VÝVOJ STRUKTURY SLITINY AlMn1Cu Z HLEDISKA ZMĚNY CESTY DEFORMACE PROCESEM SPD

Transkript

1 VÝVOJ STRUKTURY SLITINY AlMn1Cu Z HLEDISKA ZMĚNY CESTY DEFORMACE PROCESEM SPD INFLUENCE OF CHANGES DEFORMATION ON STRUCTURE ALMN1CU ALLOY WITH USE SPD PROCESS Stanislav Tylšar a, Stanislav Rusz a, Jan Kedroň a a VŠB-TU Ostrava, 17. Listopadu 15/2172, Ostrava - Poruba, Česká republika, stanislav.tylsar@vsb.cz, stanislav.rusz@vsb.cz, jan.kedron@vsb.cz Abstrakt Hlavní řešenou problematikou příspěvku je analýza změny struktury, mechanických vlastností a tvrdosti slitiny AlMn1Cu z hlediska různé geometrie kanálu nástroje ECAP a její vliv na efektivitu procesu vícenásobné plastické deformace. Experimenty byly realizovány na hydraulickém lise DP Daný lis je vybaven servopohonem, který umožňuje za pomoci řídicího systému nebo speciálního programu plynulou regulaci rychlosti tvářecího nástroje a tím i řízení deformační rychlosti. V průběhu zkoušek byl hydraulický lis řízen pomocí softwarového programu, jehož prostřednictvím je možno on-line sledovat a ukládat hodnoty během zkoušek. Zaznamenávány byly hodnoty sil a přetvárného odporu v závislosti na počtu průchodů a změně geometrie použitého nástroje ECAP. Následně byla na výchozích a finálních vzorcích dané slitiny provedena metalografická analýza na TEM a pomocí elektronové difrakce SAED. Taktéž byla provedena penetrační zkouška pro ověření změn mechanických vlastností dané slitiny. Z dosažených výsledků struktur a mechanických vlastností byl prokázán pozitivní vliv vývoje nových geometrií nástroje ECAP na podstatné zjemnění struktury a nárůst mechanických vlastností. Dále bylo prokázáno i zefektivnění procesu vícenásobné plastické deformace. Klíčová slova: ECAP, geometrie kanálu, křivky přetvárných odporů, tvrdost, UFG struktura, proces SPD Abstract Main solutions to the problems of this paper is to change the structure, mechanical properties and hardness of the alloy AlMn1Cu at different geometry of the ECAP tool by using severe plastic deformation process. Experiments are performed on a hydraulic press DP The press is equipped with servo- drive that allows the control per steering system using a special program with variable speed forming tool and thus strain rate. The hydraulic press is controlled by the software program with on-line monitoring the stress - strain curves during the tests. The curves are depended on the number of passes and of the changing geometry ECAP tool. Subsequently, on the final samples of the alloy were performed metallographic analyses by transmission electron microscope (TEM) and electron diffraction (SAED). Also, penetration test was performed to verify the changes of mechanical properties of alloys. The results of structures and mechanical properties confirm the positive influence the new development geometry tool of ECAP and subsequent increasing efficiency of the severe plastic deformation process. Keywords: ECAP, channel geometry, stress strain curves, hardness, UFG structure, SPD process 1. ÚVOD Soudobý technický pokrok ve všech odvětvích průmyslu vyžaduje vývoj nových technologií výroby ve strojírenství, které přinesou zvyšování užitných vlastností materiálů a zvyšování produktivity vlastní výroby. Jednou z těchto technologií je i technologie ECAP, neboli protlačování pravoúhlým rovnostranným kanálem. Technologie ECAP umožňuje získat velmi jemné zrno ve větších objemech a to bez změny výchozího příčného průřezu při vlastním tvářecím procesu. Metoda využívá extrémní plastické deformace materiálu a kumulace mechanismů deformačního zpevnění po jednotlivých průchodech speciálním nástrojem [1].

2 Samotné protlačování je realizováno opakovaným průchodem vzorku nástrojem, u kterého se protínají dva kanály svírající úhel 90. V místě protnutí těchto dvou kanálů dochází ke střihovému namáhání s intenzitou deformace, která je při jednom průchodu rovna 1. Dosažením většího stupně deformace po jednom průchodu je možno dosáhnou efektivní úpravou geometrie kanálů. 2. VÝBER SLITINY Slitina AlMn1Cu je komerčně vyráběnou slitinou hliníku, která má své využití především ve strojírenském a potravinářském průmyslu. Tento materiál je dodáván ve formě pásů válcovaných za tepla s mírnou redukcí do 10% po průchodu válci. Chemické složení a základní mechanické vlastnosti slitiny AlMn1Cu po odlití a válcování jsou uvedeny v Tab. 1 a Tab. 2. Pro experimentální účely byly z pásů této slitiny vyrobeny zkušební vzorky o výchozích rozměrech 10x10 mm dálky 40 mm a 15x15 mm délky 60 mm ve směru válcování. Tab. 1 Chemické složení slitiny AlMn1Cu Chem. prvek Mn Fe Si Cu Ostatní Al [%] 1,1 0,45 0,55 0,15 do 0,05 zbytek Tab. 2 Mechanické vlastnosti slitiny AlMn1Cu R m R e Rp 0,2 E A 5 Tvrdost HB ν Hustota ρ 20 [Mpa] [Mpa] [Mpa] [Gpa] [%] [-] [-] [kg.m -3 ] , KONSTRUKCE NÁSTROJŮ ECAP VYUŽITÝCH PŘI EXPERIMENTECH Geometrie nástroje ovlivňuje v podstatné míře konečné vlastnosti protlačeného materiálu, výslednou strukturu, mechanické a tvářecí vlastnosti. Pro porovnání dosažených plastických deformací bylo u materiálu AlMn1Cu využito tří speciálně vyrobených nástrojů ECAP, lišících se především v konstrukčním provedení. Všechny tři nástroje jsou vyrobeny ze špičkové nástrojové oceli HOTVAR. První použitý nástroj při experimentu je klasický nástroj ECAP s napojením vertikální a horizontální části kanálu pod úhlem φ = 90, vnějším radiusem R 1 = 2,5 mm, vnitřním radiusem R 2 = 0,2 mm a průřezem kanálu 10x10 mm (Obr. 1a). Druhý použitý nástroj geometricky vychází z prvního. Modifikace nástroje nastala ve vychýlení vertikální části kanálu o 20 (Obr. 1b). Třetím použitým nástrojem při experimentu je zcela nový nástroj ECAP se šroubovicí v horizontální části kanálu (Obr. 1c). Geometrie nového nástroje se šroubovicí umístěnou v horizontální části kanálu s pootočením o 10 : vnější rádius kanálu R 1 = 2,5 mm, vnitřní rádius R 2 = 0,5 mm a úhly kanálu φ = 90, ψ = 90, úhel pootočení šroubovice λ = 10. Hlavním přínosem nové geometrie je vytvoření zpětného tlaku a zvýšení přetvoření materiálů. Obr. 1 Nástroje ECAP klasický 90, s vyosením vertikální části 20, se šroubovice v horizontální části 10 Fig. 1 ECAP tools classic 90, with vertical deflection of 20, the helix in the 10 horizontal

3 3.1 Pracoviště provádění vlastních experimentů - hydraulický lis DP 1600 Zkoušky materiálu AlMn1Cu technologií ECAP byly provedeny na hydraulickém lisu DP 1600, který je vybaven servopohonem umožňujícím regulaci rychlosti tvářecího nástroje a tím i deformační rychlosti. Při protlačování vzorku za tepla je lis vybaven regulátorem teploty a topnou manžetou pro ohřev nástroje ECAP. Při provádění experimentů je hydraulický lis řízen za pomoci softwarového programu. 4. VLIV POČTU PRŮCHODŮ A TEPLOTY NA PRŮBĚH KŘIVEK PŘETVÁRNÉHO ODPORU U SLITINY ALMN1CU Z výsledků experimentů provedených na lise DP 1600 kn, byl prokázán značný vliv modifikace geometrie nástrojů ECAP na průběh křivek přetvárného odporu a tím i zpevnění slitiny AlMn1Cu po jednotlivých průchodech kanálem. Dle předpokladů k nárůstu přetvárného odporu dochází u všech použitých nástrojů ECAP se zvyšujícím se počtem průchodů. Největšího zpevnění bylo dosaženo u nového nástroje ECAP se šroubovicí umístěnou v horizontální části kanálu po 5. průchodu vzorku. Obr. 2 Srovnání přetvárných odporů slitiny AlMn1Cu po 1. a 5. průchodu u použitých nástrojů ECAP Fig. 2 Comparison of stress-strain curves AlMn1Cu alloy after 1 st and 5 th passes through the ECAP tool Obr. 3 Srovnání přetvárných odporů slitiny AlMn1Cu po 1. a 5. průchodu při teplotách T=22 C a T=150 C Fig. 3 Comparison of stress-strain curves AlMn1Cu after 1 st and 5 th passage at temperatures T=22 C and T=150 C 4.1 Metalografická analýza Metalografická analýza výsledné struktury slitiny AlMn1Cu byla provedena metodami TEM a SAED. Analýza struktury této slitiny je zaměřena na počáteční stav struktury (Obr. 4) a stav po 5. průchodu vzorku třemi nástroji ECAP. Zkušební destičky o tloušťce 3mm byli použity ze vzorků po 5. průchodu. Destičky byly dále broušeny a leštěny do konečné tloušťky 0,13-0,15 mm. Struktura slitiny AlMn1Cu je tvořena zrny o přibližně stejné velikosti. Tyto zrna obsahují krystaly Mn, Cu a na Obr. 4 jsou zbarveny šedě nebo černě. V základní matrici Al se chovají jako precipitáty, které zpevňují daný materiál a zamezí sekundárnímu růstu zrn [2].

4 Existence precipitátu je velmi důležitá, protože čistý hliník má po procesu ECAP tendenci hrubnutí zrna a ztráty dosažených mechanických vlastností. Počáteční velikost zrna dosahovala hodnot řádově m. Obr. 4 Počáteční stav struktury slitiny AlMn1Cu (metoda TEM a SAED) Fig. 4 The initial state of the structure of AlMn1Cu alloy (TEM and SAED) U pátého protlačení klasickým nástrojem bez vychýlení vznikaly malá zrna s velkou dezorientací o střední velikosti 0,5 μm až 0,7 μm (Obr. 5). Vznikalo zde mnoho intermetalických inkluzí v blízkosti malých zrn. Vlivem částečné rekrystalizace vznikaly malé defekty uvnitř zrn a projevila se zde heterogenita struktury. Obr. 5 Struktura slitiny AlMn1Cu po 5. průchodu klasickým nástrojem ECAP 90 Fig. 5 The structure of AlMn1Cu alloy after 5 th pass (classical ECAP tool 90 ) Struktura slitiny po pátém průchodu u nástroje s vychýlením 20 (Obr. 6) vykazuje jemnozrnnou strukturu se střední velikosti zrn 0,3 μm až 0,6 μm a vysokou dezorientaci mezi zrny. Vyskytuje se zde mnoho intermetalických inkluzí obsahující železo o velikosti až 5 μm. Obr. 6 Struktura slitiny AlMn1Cu po 5. průchodu nástrojem ECAP s vychýlením 20 Fig. 6 The structure of AlMn1Cu alloy after 5 th pass (ECAP tool with deflection 20 )

5 Při experimentálním ověření nástroje ECAP se šroubovicí 10 v horizontální části kanálu bylo dosaženo, i díky největšímu nárůstu přetvárného odporu v průběhu zkoušek, velkého zjemnění struktury slitiny AlMn1Cu. Vyvoláním zpětného tlaku pomocí pootočení horizontálního kanálu o 10 došlo ke zjemnění zrna materiálu na velikost 250 nm. Obr. 7 Struktura slitiny AlMn1Cu po 5. Průchodu nástrojem ECAP se šroubovicí 10 Fig. 7 The structure of AlMn1Cu alloy after 5 th pass (ECAP tool with helix 10 ) 4.2 Měření tvrdosti Pro hodnocení tvrdosti tvářeného materiálu byla použita zkouška tvrdosti dle Vickerse ČSN EN ISO , kdy ve zkoumané oblasti vzorku bylo provedeno 5 vpichů na povrchu a v centrální části vzorku. Výchozí tvrdost slitiny AlMn1Cu dosáhla výrazného zvýšení již po 1. průchodu všemi použitými nástroji ECAP. Při provedení následujících měření dochází k pozvolnému nárůstu tvrdosti s přibývajícím počtem průchodů. Po 5. průchodu dochází u všech tří nástrojů k nárůstu tvrdosti slitiny téměř až o 100% oproti výchozímu stavu. Tvrdost materiálu AlMn1Cu se však s větším počtem průchodů, než zmiňovanými pěti, výrazně dále nezvyšovala. Tab. 3 Naměřené hodnoty tvrdosti dle Vickerse Počet průchodů Použitý nástroj ECAP bez vychýlení 0 s vychýlením 20 šroubovice Penetrační zkouška Hodnocení mechanických vlastností je v tomto případě značně omezené. Jedná se o limitovanou velikost materiálů vyrobených SPD technologií, u kterých je důležité zajištění korelace s výsledky standardizovaných zkoušek. Pro vyhodnocení mechanických vlastností byla provedena penetrační zkouška u výchozího stavu slitiny a nástroje s vychýlením 20, která spočívá ve stanovení průběhu velikosti tlakového (penetračního) zatížení, hloubky penetrace malého vzorku a stanovení bodů na této křivce. Schematické znázornění sestavy zařízení pro penetrační zkoušku je uvedena na Obr. 8 [3]. Předpokládaný nárůst pevnosti se projevil na nárůstu max. síly i síly při úplné penetraci vzorku, včetně odpovídajících změn průhybů vzorku na hodnotách odpovídajících sil (Tab. 4). Z výsledků provedených zkušebních sérií se jeví směřování zkoušek mechanických vlastností UFG materiálů metodou penetračních testů na vzorcích malých rozměrů je velmi perspektivní.

6 Obr. 8 Schematické znázornění penetrační zkoušky Fig. 8 Schematic representation of the penetration test Tab. 4 Výsledky penetrační zkoušky slitiny AlMn1Cu Nástroj ECAP výchozí stav vychýlení 20 Průchod F max d max F b d f [N] [mm] [N] [mm] směr x 386 1, ,11 směr y 386 4, , , , , , , ,99 5. ZÁVĚR Hlavním cílem provedených experimentů je zjemnění struktury slitiny AlMn1Cu pomocí co nejmenšího počtu průchodů speciálními nástroji ECAP. Pro zvýšení stupně deformace, a tím dosažení požadované struktury je důležitým faktorem vhodná úprava geometrie nástroje. Geometrická úprava nástrojů je patrná především u nového nástroje ECAP se šroubovicí 10 umístěnou v horizontální části kanálu, která vykazuje celkové navýšení efektivity procesu vícenásobně plastické deformace vedoucí k vyššímu zjemnění struktury a získání výrazně lepších vlastností slitiny AlMn1Cu PODĚKOVÁNÍ Práce vznikla v rámci řešení projektu Ministerstva průmyslu a obchodu MPO 2A-1TP1/124. LITERATURA [1] SHAORIU, Z., CHANG, O., Peng, Y. Numerical analysis of nano-crystalline materials during ECAP by dislocation evolution method. Rev. Adv. Material Science and Forum, July 2007, vol. 558, ISSN , p [2] DOBRZANSKI, L. A., at. al. Structure changes and mechanical properities of laser alloyed magnesium cast alloys. Archieves of Materials Science and Engineering, Vol. 35, 2009, ISSN , [3] RUSZ, S., MICHENKA, V., MALANÍK, K., GOTTWALD, M.. Výzkum vlivu extrémních podmínek deformace na sub-mikrostrukturu kovů a zkušebních metod pro diagnostiku jejich technologických vlastností. Hutnické listy: Ocelot Ostrava 2009, roč. 62, č. 2, s Vydavatelství.