Přednáška 12. Neutronová difrakce a rozptyl neutronů. Martin Kormunda

Transkript

1 Přednáška 12 Neutronová difrakce a rozptyl neutronů

2 Neutronová difrakce princip je shodný s rentgenovou difrakcí platí Braggova rovnice nλ = 2d sin θ

3 Rozptyl záření na atomomech u XRD záření interaguje s elektronovým obalem, který není bodový, ale velikostně obdobný vlnové délce Xray u XRD (kolem 1 A) tedy peaky na vyšších Braggovských úhlech jsou mnohem slabší problém pro analýzu (navíc jsou více rozšířeny přístrojem)

4 Co jsou neutrony díky vlnově částicovému dualizmu kde λ = h/mv mají vlnové vlastnosti takže mohou být použity pro difrakci stejně jako fotony u XRD stejná teorie

5 Jak získat neutrony z jaderných reakcí rozpadem 235U bombardováním Pb pomocí protonů

6 Například Helmholtzovo centum Berlín

7 Například Helmholtzovo centum Berlín

8 NIST NG-1

9 Vlastnosti neutronů neurony z jaderné reakcí mají energie 1 MeV to je příliš mnoho pro praktické využití pří výzkumu materiálů neutrony lze zpomalit použijeme vhodný moderátor vodu nebo uhlík horké neutrony zpomalovány při 2000 oc termální neutrony zpomalovány při 40 oc Energie ev, vlnová délka A Energie ev, vlnová délka 1 4 A studené neutrony zpomalovány při 250 oc Energie pod 0.1 ev, vlnová délka 4 30 A

10 Vlastnosti neutronů

11 Neutrony a fotony - srovnání neutrony částicové vlny hmotnost, spin ½, magnetrický dipolový moment interagují s částicemi v atomovém jádru - izotopy intenzita rozptylu nezávisí na úhlu fotony elektromagnetické vlny žádná hmotnost (klidová), spin 1, žádný mag. dipl. moment intenzita rozptylu klesá pro větší úhly

12 Intenzita rozptylu

13 Prvky a izotopy Rozptyl jako pro termalizované neutrony není funkcí protonového čísla na rozdíl od fotonů u XRD.

14 Porovnání XRD s difrakcí neutronů

15 Porovnání Neutrony nižší absorbce potřeba většího množství vzorku lze rozlišit sousedy a izotopy lze měřit lehké prvky lze vyšetřovat magnetické vlastnosti obtížná dostupnost atomový reaktor nutný Fotony (Xray) vysoká obsorbce menší množství vzorku nelze rozlišit izotopy lehké prvky jen obtížně snadno dostupné

16 Difrakce na vláknech

17 Magnetické vlastnosti bcc feromagnet bcc antiferomagnet magnetický rozptyl s úhlem klesá intenzita

18 Určení magnetické struktury Ho2Cu2O5 zpracováno dle tutorialu FullProf od Juan Rodríguez-Carvajal ftp://ftp.cea.fr/pub/llb/divers/ Program umí i XRD!

19 Kroky zpracování difrakčních dat Krok potřebný vstup

20 Problémy v určení magnetické struktury pomocí práškové difrakce

21 Více měření za různých podmínek V měření za nízké teploty zvýrazňují vlivy magnetického rozptylu.

22 Při 5 K

23 Jak postupovat

24 Další krok

25 Jak poznáme ty konstantní? provedeme simulované žíhání to může pomoci. vybrané výsledky máme 34 parametrů

26 Výsledná struktura Pomocí Rietveldovy metody zlepšíme předpokládanou magnetickou strukturu omezením volných parametrů.

27 Příklady katalizátory pro methanol

28 Rozptyl neutronů pod malým úhlem Small-angle neutron scattering (SANS) elastický rozptyl pro studium struktur v oblasti 1 až 1000 nm tato technika je velice podobná rozptylu fotonů pod malým úhlem SAXS nebo GISAX

29 Použití SANS v biologii zásadní je kontrast mezi vodíkem a deuteriem ve vzorcích lze zaměnit vodík za deuterium s malým dopadem na funkci vzorku značkování místo vody se použije jako rozpouštědlo D2O lze snadno koupit deuterium je to izotop vodíku 2H, v přírodě poměrně rozšířený 150 ppm v mořské vodě a stabilní

30 Substituce H za D v různých molekulách průměrný rozptyl na běžných molekulách jako funkce obsahu deuteriové vody D má velký rozptylový faktor na rozdíl od H

31

32

33

34 Blokové kopolymery Pluronics - triblock copolymers z poly(propylene oxide) a poly(ethylene oxide) bloků. směrové vektory byly v rozsahu Å 1 < Q < 0.4 Å 1.

35 Blokové kopolymery přehledný obrázek - zjednodušený

36 Struktury

37 Další aplikace adsorbpce lipidů a proteinů na povchu pro představu, lze analyzovat například systému typu adsorpce lysozimu na rozhraní voda/vzduch a Si/vzduch

38 Literatura Malte Behrens, FHI-AC, Powder X-ray and neutron diffraction, Neutron Scattering in Biology: Techniques And Applications, , C. Kittel: Úvod do fyziky pevných látek, Academia, Praha, 1985.