Obsah. Příloha (celkový počet stran přílohy 44) Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti PrZZ ZZ 2014/1

Transkript

1

2

3 Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti PrZZ ZZ 2014/1 Obsah 1 Úvod a důležité kontakty Postupy statistické analýzy experimentu shodnosti Numerický postup zjišťování odlehlých hodnot Mandelovy statistiky Výpočet odhadů rozptylů Opakovatelnost a reprodukovatelnost Vztažné hodnoty Kritéria hodnocení výkonnosti Závěry statistické analýzy Stanovení vlhkosti zemin - ČSN CEN ISO/TS Stanovení zdánlivé hustoty pevných částic - ČSN CEN ISO/TS Stanovení zrnitosti zemin - ČSN CEN ISO/TS Stanovení stlačitelnosti - ČSN CEN ISO/TS Stanovení pevnosti v prostém tlaku - ČSN CEN ISO/TS Krabicová smyková zkouška - ČSN CEN ISO/TS Stanovení konzistenčních mezí - ČSN CEN ISO/TS Proctorova zkouška - ČSN EN CBR - ČSN EN Použité normy a dokumenty Příloha (celkový počet stran přílohy 44) Stránka 1/15

4 Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti PrZZ ZZ 2014/1 1 Úvod a důležité kontakty Na podzim roku 2014 byl Poskytovatelem zkoušení způsobilosti při SZK FAST (PoZZ) zahájen program zkoušení způsobilosti (PrZZ) s označením ZZ 2014/1, jehož cílem bylo ověřit a posoudit shodnost výsledků běžných normovaných zkoušek zemin. Posouzení výsledků programu zkoušení způsobilosti měla na starosti komise složená z následujících pracovníků Poskytovatele zkoušení způsobilosti při Ústavu stavebního zkušebnictví Fakulty stavební VUT v Brně (PoZZ). Vedoucí PoZZ a koordinátor PrZZ: doc. Ing. Tomáš Vymazal, Ph.D. Ústav stavebního zkušebnictví Veveří 95, Brno Tel.: vymazal.t@fce.vutbr.cz Koordinátor hodnocení výsledků PrZZ: Ing. Petr Misák, Ph.D. Ústav stavebního zkušebnictví Veveří 95, Brno Tel.: misak.p@fce.vutbr.cz Předmětem zkoušení způsobilosti byly následující zkušební postupy: 1. ČSN CEN ISO/TS Geotechnický průzkum a zkoušení - Laboratorní zkoušky zemin - Část 1: Stanovení vlhkosti zemin [8], 2. ČSN CEN ISO/TS Geotechnický průzkum a zkoušení - Laboratorní zkoušky zemin - Část 3: Stanovení zdánlivé hustoty pevných částic zemin pomocí pyknometru [9], 3. ČSN CEN ISO/TS Geotechnický průzkum a zkoušení - Laboratorní zkoušky zemin - Část 4: Stanovení zrnitosti zemin [10], 4. ČSN CEN ISO/TS Geotechnický průzkum a zkoušení - Laboratorní zkoušky zemin - Část 5: Stanovení stlačitelnosti zemin v edometru [11], 5. ČSN CEN ISO/TS Geotechnický průzkum a zkoušení - Laboratorní zkoušky zemin - Část 7: Zkouška pevnosti v prostém tlaku u jemnozrnných zemin [12], 6. ČSN CEN ISO/TS Geotechnický průzkum a zkoušení - Laboratorní zkoušky zemin - Část 10: Krabicová smyková zkouška [13], 7. ČSN CEN ISO/TS Geotechnický průzkum a zkoušení - Laboratorní zkoušky zemin - Část 12: Stanovení konzistenčních mezí [14], 8. ČSN EN Nestmelené směsi a směsi stmelené hydraulickými pojivy - Část 2: Zkušební metody pro stanovení laboratorní srovnávací objemové hmotnosti a vlhkosti - Proctorova zkouška [15], 9. ČSN EN Nestmelené směsi a směsi stmelené hydraulickými pojivy - Část 47: Zkušební metoda pro stanovení kalifornského poměru únosnosti, okamžitého indexu únosnosti a lineárního bobtnání [16]. Stránka 2/15

5 Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti PrZZ ZZ 2014/1 Přípravu zkušebních vzorků zajistil pro PoZZ dodavatel (Ústav Geotechniky Fakulty stavební VUT v Brně). Dodavatel také zajistil homogenitu a stabilitu zkušebních vzorků, které byly mezi jednotlivé účastníky PrZZ distribuovány tak, aby nemohlo dojít k ovlivnění jejich vlastností. Výsledky zkoušek jednotlivých účastníků PrZZ jsou vzájemně porovnány metodou statistické analýzy experimentu shodnosti podle ČSN ISO a podle ČSN EN ISO/IEC Výsledkem řešení je tato závěrečná zpráva, která shrnuje výsledky experimentu shodnosti, včetně statistického vyhodnocení. Programu se zúčastnilo celkem 20 pracovišť z České republiky a zahraničí. Pro zachování anonymity účastníků PrZZ bylo každému pracovišti přiděleno identifikační číslo, které bude dále v tomto dokumentu používáno. Nedílnou součástí této závěrečné zprávy je osvědčení o účasti v programu zkoušení způsobilosti, které je pro každého účastníka jedinečné a je zde uvedeno ID účastníka, pod kterým vystupuje v této zprávě. V následující tabulce je znázorněna účast pracovišť v jednotlivých částech PrZZ. Stránka 3/15

6 Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti PrZZ ZZ 2014/1 ID účastníka Tabulka 1: Účast jednotlivých pracovišť v PrZZ Zkouška X X X X X X X X X - X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X 521 X X X X X X X X X X X X X X X X 552 X - X X X X X X X X X X X X - X X X X X - X X X X X X X X X X 623 X - X X X X Stránka 4/15

7 Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti PrZZ ZZ 2014/1 Tabulka 2 Seznam pracovišť pořadí v tabulce neodpovídá identifikačnímu číslu v tabulce 1 Pracoviště Adresa Číslo AZL 4G consite s.r.o. Šlikova 406/29, Praha 6 Břevnov 1518 AD "Hidrozavod dtd" Novi Sad Serbia Bulevar Mihajla Pupina 25, Novi Sad, Serbia Báňské projekty Teplice a.s. Kollárova 1879/ ČVUT Kloknerův ústav Šolínova 7, Praha Fakulta stavební ČVUT v Praze, Centrum experimentální geotechniky Thákurova 7, Praha 6 ZL1048, OL182 GEODRILL s.r.o. K Bukovinám 169/45, Brno 1596 GEOSTAR, spol. s r.o. Tuřanka 111, Brno GEOSTAR, spol. s r.o. Bělotínská 228, Hranice 1373 GEOtest, a.s. Šmahova 1244/112, Brno IMS Institute, Head of Laboratory for roads and geotechnics Institut za puteve ad Beograd, Chief of geomechanics laboratory Bulevar vojvode Misica 43, Belgrade, Serbia ATS Kumodraska 257, Beograd, Srbija ATS Jiří Dobrovolný, Silniční laboratoř Heleny Malířové 14, Brno 1408 KOLEJCONSULT & servis, spol. s r.o., zkušební laboratoř LAPO zkušební laboratoř s.r.o., pracoviště Prunéřov 379, Kadaň Křenová 131/ Brno Listopadu 521, Klášterec nad Ohří Minquest s.r.o. Na Dionysce 6, Praha QUALIFORM SLOVAKIA s.r.o. - org. složka - pracoviště OLOMOUC Soil Testing Laboratory by Baugrund Institut Knierim - Sofia SQZ s.r.o., Zkušební laboratoř Zbraslav 1094 Lesní 693, Bílovice nad Svitavou S-301 Sofia 1618, Bulgaria, Vihren Str. 40, App. 6 K Výtopně 1226, Praha 5 - Zbraslav SQZ, s.r.o. - Ústřední laboratoř Olomouc U místní dráhy 939/5, Olomouc Ústav stavebního zkušebnictví s.r.o., Pardubice Jiřího Potůčka 115, Pardubice 1115 Stránka 5/15

8 Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti PrZZ ZZ 2014/1 2 Postupy statistické analýzy experimentu shodnosti K popisu přesnosti metod měření se využívá termínů správnost a shodnost. Správnost se týká těsnosti shody mezi aritmetickým průměrem velkého počtu výsledků zkoušek a pravou nebo přijatou referenční hodnotou. Shodnost se týká těsnosti shody mezi výsledky zkoušek. Nutnost uvažování shodnosti vzniká ze skutečnosti, že zkoušky, o nichž se předpokládá, že jsou provedeny na stejném materiálu za stejných podmínek, neposkytují obecně stejné výsledky. Příčinou jsou náhodné chyby, kterým se nelze vyhnout. Tyto chyby jsou nedílnou součástí každého zkušebního postupu a nelze je nikdy v plném rozsahu ovládat. Analýza experimentu shodnosti není zaměřena na zkoumání správnosti výsledků zkoušek, ale především na jejich shodnost. Výsledky se tedy posuzují vzájemně mezi sebou a nikoli vzhledem k nějaké referenční nebo pravdivé hodnotě. Základem statistické analýzy je kritické zhodnocení údajů podle ČSN EN [2], tedy zjištění a ošetření podezřelých a odlehlých hodnot a dalších nepravidelností. Toto zhodnocení se provádí prostřednictvím Mandelových statistik (grafické zhodnocení) a především pomocí Grubbsových a Cochranových testů (numerické zhodnocení). Dalšími sledovanými statistickými parametry jsou mezilaboratorní rozptyl, rozptyl opakovatelnosti a reprodukovatelnosti a na ně navazující charakteristiky opakovatelnost a reprodukovatelnost. Výsledkem programu PrZZ je zhodnocení výkonnosti zúčastněných pracovišť podle ČSN EN ISO/IEC [3], které se skládá z určení vztažných hodnot a jejich nejistot a následného porovnání s výsledky zkoušek účastníků PrZZ. Předpokladem pro použití těchto metod je jednovrcholové rozdělení pravděpodobnosti naměřených dat. Dále označme p počet účastnících se laboratoří označených indexem i = 1,, p, z nichž každá provedla n zkoušek. 2.1 Numerický postup zjišťování odlehlých hodnot Ke zjišťování odlehlých hodnot se používají dva základní statistické testy. Prvním z nich je Cochranův test, který je testem vnitrolaboratorních variabilit (je-li počet měření jedné veličiny v jedné laboratoři > 2) a používá se jako první. Pokud tento test označí výsledky jedné z laboratoří jako odlehlé, musí se laboratoř vyřadit a test zopakovat. Druhý test (Grubbsův) je předně testem mezilaboratorní variability a lze ho rovněž použít, když Cochranův test vzbudí podezření, zda vysoké vnitrolaboratorní rozptýlení lze připsat na vrub pouze jednoho z výsledků zkoušek. Oba tyto testy předpokládají vyváženost experimentu, tedy mělo by platit, že počet zkoušek v jedné laboratoři pro stanovení jedné veličiny je konstantní. Při zjišťování vybočujících nebo odlehlých hodnot mohou nastat tři případy: Je-li testová statistika menší než 5% kritická hodnota nebo je-li této hodnotě rovna, považuje se testovaná entita za správnou; Je-li testová statistika větší než 5% kritická hodnota a menší než 1% kritická hodnota nebo je-li této hodnotě rovna, nazve se testovaná entita vybočující; Je-li testová statistika větší než 1% kritická hodnota, nazve se testovaná entita odlehlou hodnotou. Cochranův test Cochranova statistika C je dána vztahem: C s 2 max p 2 si i 1, (1) kde smax je největší výběrová směrodatná odchylka, si jsou výběrové směrodatné odchylky stanovené na základě výsledků ve všech laboratořích a p je počet účastnících se laboratoří v experimentu. Stránka 6/15

9 Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti PrZZ ZZ 2014/1 Výběrová směrodatná odchylka se stanovuje ze vztahu: n 1 i s y y 2, (2) i k i ni 1 k 1 kde ni je počet výsledků zkoušek stanovení jedné veličiny v i-té laboratoři, yk je k-tá hodnota a y i je aritmetický průměr hodnot změřených v i-té laboratoři. Jsou-li pro sledovanou veličinu naměřeny pouze dva výsledky, je možné použít zjednodušeného vztahu: s i y y 1 2. (3) 2 Grubbsův test jedno odlehlé pozorování Z dané množiny údajů xi pro i = 1, 2,, p, uspořádané vzestupně podle velikosti, se pro určení použitím Grubbsova testu, zda je největší pozorování odlehlou hodnotou, vypočte Grubbsova statistika Gp: přičemž G p x x, s p (4) 1 p xi p i 1 x (5) je aritmetický průměr sledovaného znaku. Sledovaným znakem může být průměrná hodnota určované veličiny v rámci laboratoře. Dále je p 1 s x 2 i x (6) p 1 i 1 výběrová směrodatná odchylka sledovaného znaku, tedy v tomto případě směrodatná odchylka počítána přes všechny laboratoře. Pro test významnosti nejmenšího pozorování se vypočte testová statistika: x x1 G1. (7) s 2.2 Mandelovy statistiky Pro zjišťování konzistence dat se užívají dvě základní míry, nazývané Mandelovy statistiky h a k. Běžně se tyto míry používají pro grafické hodnocení laboratoří podobně jako popis variability. Mezilaboratorní statistika konzistence h Pro každou laboratoř se vyhodnotí mezilaboratorní statistika konzistence h podle vzorce: h i y 1 j p 1 i p y i 1 y 2 i y, (8) Stránka 7/15

10 Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti PrZZ ZZ 2014/1 kde y i je aritmetický průměr hodnot naměřených v i-té laboratoři, y je aritmetický průměr všech hodnot a p je počet laboratoří. Hodnoty statistik hi se zakreslily do grafů. Vnitrolaboratorní statistika konzistence k Vnitrolaboratorní statistika konzistence k se vypočítá podle vztahu: k i s i p i 1 p s 2 i, (9) kde si je výběrová směrodatná odchylka hodnot naměřených v i-té laboratoři. Stejně jako statistika h se hodnoty k vynášejí do grafů. Prohlídka grafů hodnot h a k může naznačovat, že u určitých laboratoří se ukazuje podstatně odlišné uspořádání výsledků než u ostatních studovaných laboratoří. Je to důsledkem trvale velkého a/nebo malého rozptylu výsledků nebo extrémních průměrů výsledků napříč úrovněmi. 2.3 Výpočet odhadů rozptylů Po vyřazení odlehlých hodnot (laboratoří) je možné přikročit k výpočtu základních charakteristik variability, a to rozptylu opakovatelnosti, mezilaboratorního rozptylu a rozptylu reprodukovatelnosti. Tyto charakteristiky se uvádějí ve formě směrodatných odchylek, tedy po odmocnění. Výhodou je stejný fyzikální rozměr charakteristiky variability a sledované veličiny. Rozptyl opakovatelnosti s p 2 i 1 r p i 1 i i n 1 s n 1 2 i (10) Mezilaboratorní rozptyl kde s 2 L 2 2 sd sr, (11) n p p p sd ni yi y ni yi y ni p 1 i 1 p 1 i 1 i (12) a n 1 p i 1 i ni p p 1 i 1 p i 1 2 ni. n i (13) Rozptyl reprodukovatelnosti s s s (14) R r L, Stránka 8/15

11 Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti PrZZ ZZ 2014/1 kde 2 s r je rozptyl opakovatelnosti a 2 s L je mezilaboratorní rozptyl. 2.4 Opakovatelnost a reprodukovatelnost Opakovatelnost vyjadřuje, že rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek z téhož vzorku, provedených stejným pracovníkem, na tomtéž zařízení, v nejkratším možném časovém intervalu nebude překračovat hodnotu opakovatelnosti r v průměru ne více než jednou ve 20 případech při běžném a správném provádění metody. Hodnota opakovatelnosti je vyjádřena vztahem: r 2,8 s r, (15) kde s r s je směrodatná odchylka opakovatelnosti. 2 r Reprodukovatelnost vyjadřuje, že výsledky zkoušek na tomtéž vzorku, získané v nejkratším možném časovém intervalu dvěma pracovníky, kteří použili každý své zařízení, se nebudou lišit hodnotou reprodukovatelnosti R v průměru ne více než jednou ve 20 případech při běžném a správném provádění metody. Hodnota reprodukovatelnosti je vyjádřena vztahem: R 2,8 s R, (16) kde s R s je směrodatná odchylka reprodukovatelnosti. 2 R, 3 Vztažné hodnoty PoZZ zajistí stanovení vztažné hodnoty X a její nejistoty pro každý PrZZ. Vztažné hodnoty jsou vždy účastníkům PrZZ sdělovány až při dodání výsledků PrZZ a to tak, aby účastníci nemohli získat žádnou výhodu z jejich předčasného zveřejnění. Vztažné hodnoty PoZZ stanovuje jako konsenzuální hodnotu účastníků podle přílohy B normy ČSN EN ISO/IEC [3] za použití statistických metod popsaných v ISO [5] a ČSN ISO [6]. Vztažná hodnota X je tedy určena jako robustní odhad hodnoty průměru x* (Algoritmus A uvedený v [5] a [6]): Vypočtou se počáteční hodnoty x* a s* (robustní směrodatná odchylka) jako x* = medián hodnot xi (i = 1, 2,, p), s* = 1,483 x medián hodnot xi x*. Hodnoty x* a s* se upraví následovně. Vypočte se φ = 1,5 s*. Pro každou hodnotu xi (i = 1, 2,, p) se vypočte * * x, jestliže xi x, * * * xi x, jestliže xi x, xi v ostatních případech. (17) Vypočtou se nové hodnoty x* a s* ze vztahů: Stránka 9/15

12 Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti PrZZ ZZ 2014/1 p * * i i 1 x x / p, (18) p * * * i 1 2 i s 1,134 x x / p 1. (19) malé. Robustní odhady se se odvozují iterací, dokud nejsou změny odhadů od jednoho výpočtu k dalšímu Standardní nejistota ux takto stanovené vztažné hodnoty se určuje podle vztahu: u s p * X 1,25 /, (20) kde s* je robustní směrodatná odchylka stanovená výše popsaným algoritmem. V případě malého počtu účastníků PrZZ stanovuje PoZZ vztažné hodnoty jako konsenzuální hodnoty získané od expertních účastníků, kteří prokázali kompetenci ke stanovení měřené veličiny, která je předmětem zkoušky. Při nízkém počtu účastníků (4 p 20) může PoZZ dále zvážit využití tzv. Hornova postupu pro stanovení vztažných hodnot. Tento postup spočívá ve stanovení tzv. pivotů, na jejichž základě se určí odhad polohy a variability. Nejdříve se provede vzestupné seřazení posuzovaných dat. Dolní pivot se poté určí ze vztahu: x D x (21), ( H) kde H je pořadový index daný rovnicí H Horní pivot se poté určí ze vztahu x. H x( p 1 H ) p 1 int 2 2 nebo p 1 int 1 2 H. 2 (22) Vztažná hodnota je prostřednictvím Hornova postupu určena jako odhad polohy, tedy tzv. pivotová polosuma: x x x 2 * D H. (23) Odhad variability se stanovuje jako tzv. pivotové rozpětí RL xh xd (24) a nejistota takto určené vztažné hodnoty jako 95% intervalový odhad střední hodnoty: kde t ;1 ( p) ux R ( ), L tl;0,95 p (25) L je 1-α kvantil rozdělení TL s p stupni volnosti. Stránka 10/15

13 Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti PrZZ ZZ 2014/1 4 Kritéria hodnocení výkonnosti Výsledky zkoušek se musí pro interpretaci a porovnání se stanovenými cíli převést na tzv. výkonnostní statistiky. Účelem je vyjádřit odchylku od vztažné hodnoty takovým způsobem, který umožňuje porovnání s kritérii výkonnosti. Podle normy ČSN EN ISO/IEC [3] se výkonnost účastnících se pracovišť hodnotí podle tzv. z-score a ζ-score (zeta-score). Pro každou neodlehlou laboratoř se z-score vypočte podle vztahu: z i xi x*, s* (26) kde x* je robustní odhad hodnoty průměru s* je robustní směrodatná odchylka. ζ-score (zeta-score) se vypočítá pomocí rovnice: i xi x*, u u 2 2 i X (27) kde ux je standardní nejistota vztažné hodnoty a ui je standardní kombinovaná nejistota i-té laboratoře. Standardní kombinované nejistoty měření lze získat podělením rozšířené nejistoty U koeficientem rozšíření k, který má pro normální rozdělení pravděpodobnosti hodnotu k = 2. Pokud účastník neuvedl rozšířenou nejistotu měření na protokolu o výsledcích zkoušek, nebylo možné ζ-score určit. Více o nejistotách měření lze nalézt v dokumentu [7]. Pro z-score a ζ-score (pro jednoduchost je uvedeno pouze z-score) platí následující stupnice: z 2 ukazuje, že výkonnost laboratoře je vyhovující; 2 z 3 ukazuje, že výkonnost laboratoře je problematická a vytváří varovný podnět; 3 z ukazuje, že výkonnost laboratoře je nevyhovující a vytváří podnět k akci. Stránka 11/15

14 Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti PrZZ ZZ 2014/1 5 Závěry statistické analýzy Předložená zpráva shrnuje výsledky programu zkoušení způsobilosti ZZ 2014/1 (PrZZ) pořádaného Poskytovatelem zkoušení způsobilosti při ústavu SZK FAST. PrZZ se zúčastnilo celkem 20 pracovišť napříč EU. Program byl zaměřen na běžné normalizované zkoušky zemin. Výsledky zkoušek byly hodnoceny samostatně pro každý sledovaný zkušební postup. Vyhodnocené statistické charakteristiky, výsledky testů a grafické znázornění jsou součástí přílohy této zprávy. Nejdůležitějším výstupem PrZZ jsou tzv. Z-score a ζ-score (zeta-score). Tyto charakteristiky hodnotí výkonnost jednotlivých účastníků porovnáním se vztažnou hodnotou a nejistotami měření. Vztažná hodnota a její nejistota je určena podle postupů uvedených v 3. Z-score a ζ-score jsou porovnány s limitními hodnotami (viz část 4). Výsledné hodnoty ζ-score nebudou brány v potaz při výsledném vyhodnocení výkonnosti pracovišť, neboť jsou do značné míry závislé na hodnotách nejistot posuzovaných pracovišť. 5.1 Stanovení vlhkosti zemin - ČSN CEN ISO/TS Výsledky zkoušek společně s grafickým znázorněním a vyhodnocenými statistickými charakteristikami jsou uvedeny v části 1 přílohy. Grafické zjištění konzistence laboratoří ukázalo překročení kritických hodnota v případě několika účastníků. Překročení kritických hodnot Mandelových statistik nenaznačuje, že výsledky účastníků jsou špatné, pouze ukazuje na drobné nesrovnalosti. Numerické zjištění konzistence laboratoří neukázalo překročení kritických hodnot. Žádný z účastníků tedy nebyl z experimentu vyřazen. Vztažná hodnota a její nejistota byla stanovena na základě normy ISO [5] (algoritmus A). V případě účastníka č. 623 došlo k překročení hodnoty Z-score = 2. Výkonnost tohoto účastníka je tedy označena jako problematická. Výsledky Z-score všech ostatních účastníků nepřekročily hodnotu 2 a proto lze označit jejich výkonnost jako vyhovující. 5.2 Stanovení zdánlivé hustoty pevných částic - ČSN CEN ISO/TS Výsledky zkoušek společně s grafickým znázorněním a vyhodnocenými statistickými charakteristikami jsou uvedeny v části 2 přílohy. Grafické zjištění konzistence laboratoří ukázalo překročení kritických hodnot v případě několika účastníků. Překročení kritických hodnot Mandelových statistik nenaznačuje, že výsledky účastníků jsou špatné, pouze ukazuje na drobné nesrovnalosti. Numerické kritické vyhodnocení Grubbsovým testem (test mezilaboratorní konzistence) ukázalo překročení 1% kritické hodnoty v případě účastníka č Výsledky zkoušek tohoto účastníka byly označeny jako odlehlé a z experimentu vyřazeny. Vztažná hodnota a její nejistota byla stanovena na základě normy ISO [5] (algoritmus A). V případě účastníka č. 514 došlo k překročení hodnoty Z-score = 2. Výkonnost tohoto účastníka je tedy označena jako problematická. Výsledky Z-score všech ostatních účastníků nepřekročily hodnotu 2 a proto lze označit jejich výkonnost jako vyhovující. 5.3 Stanovení zrnitosti zemin - ČSN CEN ISO/TS V případě zkoušky zrnitosti zemin se jedná o víceúrovňový experiment. Jednotlivé úrovně jsou zde tvořeny velikostí ok sít a hodnotami procentuálního propadu. Statistické charakteristiky byly vyhodnoceny samostatně pro každou z takto daných úrovní (viz část 3 přílohy). Především byly sledovány výsledné propady na sítech o velikosti ok 63 až 8 mm. Numerické kritické zhodnocení údajů ukázalo překročení kritických hodnot v případě účastníků č. 541 a 569. Na základě této analýzy byly výsledky těchto účastníků označeny jako odlehlé a z experimentu vyřazeny. Další provedení kritického zhodnocení údajů již neukázalo překročení kritických hodnot. Vztažná hodnota a její nejistota byla na všech úrovních stanovena na základě algoritmu A normy ISO [5] uvedeného v části 2.5. Výkonnost účastníků byla hodnocena jako problematická nebo nevyhovující v těch případech, kdy došlo k překročení limitních hodnot (viz část 2.6) alespoň na dvou Stránka 12/15

15 Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti PrZZ ZZ 2014/1 úrovních experimentu (dvou velikostech ok síta). Na základě této analýzy byla výkonnost účastníků č. 462, 501 a 548 označena jako nevyhovující. Výkonnost všech ostatních účastníků lze označit jako vyhovující. Všechny výsledky jsou uvedeny v části 3 přílohy. 5.4 Stanovení stlačitelnosti - ČSN CEN ISO/TS Edometrický modul přetvárnosti byl stanovován na čtyřech úrovních zatěžování, a to 50, 100, 200 a 400 kpa. Výsledky na každé úrovni byly vyhodnoceny samostatně. Výsledky zkoušek společně s grafickým znázorněním a vyhodnocenými statistickými charakteristikami jsou uvedeny v části 4 přílohy. Vztažná hodnota a její nejistota byla na všech úrovních stanovena na základě algoritmu A normy ISO [5] uvedeného v části 2.5. Výkonnost účastníků byla hodnocena jako problematická nebo nevyhovující v těch případech, kdy došlo k překročení limitních hodnot (viz část 2.6) alespoň na dvou úrovních experimentu. Na základě této analýzy je možné prohlásit, že výkonnost všech účastníků je vyhovující. 5.5 Stanovení pevnosti v prostém tlaku - ČSN CEN ISO/TS V rámci této části PrZZ byly hodnoceny následující charakteristiky: pevnost v prostém tlaku a přetvoření při porušení. Výsledky byly hodnoceny samostatně a jsou uvedeny společně s grafickým znázorněním a vyhodnocenými statistickými charakteristikami v části 5 přílohy. V případě stanovení pevnosti v prostém tlaku ukázalo numerické zhodnocení údajů překročení kritické hodnoty Grubbsova testu v případě účastníka č Výsledky zkoušek tohoto účastníka byly označeny jako odlehlé a z experimentu vyřazeny. Naměřené hodnoty přetvoření při porušení nevykázaly překročení žádných kritických hodnot numerické ani grafické kritické analýzy. Žádný z účastníků nebyl z experimentu vyřazen. Vztažná hodnota a její nejistota byla stanovena na základě algoritmu A normy ISO [5] uvedeného v části 2.5. Na základě této analýzy je možné prohlásit, že výsledky všech neodlehlých účastníků nepřekročily limitní hodnotu Z-score = 2 a proto lze jejich výkonnost označit jako vyhovující. 5.6 Krabicová smyková zkouška - ČSN CEN ISO/TS Výsledky zkoušek společně s grafickým znázorněním a vyhodnocenými statistickými charakteristikami jsou uvedeny v části 6 přílohy. Grafické ani numerické zjištění konzistence laboratoří neukázalo překročení kritických hodnot. Žádný z účastníků tedy nebyl z experimentu vyřazen. Vztažná hodnota a její nejistota byla stanovena na základě algoritmu A normy ISO [5] uvedeného v části 2.5. Na základě této analýzy je možné prohlásit, že výsledky všech účastníků nepřekročily limitní hodnotu Z-score = 2 a proto lze jejich výkonnost označit jako vyhovující. 5.7 Stanovení konzistenčních mezí - ČSN CEN ISO/TS Výsledkem zkoušky konzistenčních mezí jsou dvě základní charakteristiky, a to mez tekutosti a mez plasticity. Obě tyto charakteristiky byly posuzovány samostatně. Výsledky zkoušek společně s grafickým znázorněním a vyhodnocenými statistickými charakteristikami jsou uvedeny v části 7 přílohy. Při vyhodnocení výsledků zkoušek meze plasticity došlo k překročení kritické hodnoty Cochranova testu vnitrolaboratorních variabilit v případě účastníků č. 520 a 585. Bližší analýza však ukázala, že v obou případech způsobuje překročení kritických hodnot pouze jedna naměřená hodnota, po jejíž vyřazení již k odlehlostem nedošlo. Žádný z účastníků tedy nebyl z experimentu vyřazen. Vztažná hodnota a její nejistota byla stanovena na základě na základě algoritmus A uvedeného v normě ISO [5]. V případě účastníka č. 425 a 591 došlo k překročení hodnoty Z-score = 3. Výkonnost těchto účastníků je tedy označena jako nevyhovující. Výsledky Z-score všech ostatních účastníků nepřekročily hodnotu 2 a proto lze označit jejich výkonnost jako vyhovující. Stránka 13/15

16 Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti PrZZ ZZ 2014/1 5.8 Proctorova zkouška - ČSN EN Výsledkem této zkoušky jsou dvě charakteristiky, a to objemová hmotnost a optimální vlhkost. Obě tyto charakteristiky byly posuzovány samostatně. Výsledky zkoušek společně s grafickým znázorněním a vyhodnocenými statistickými charakteristikami jsou uvedeny v části 8 přílohy. Grafické ani numerické zjištění konzistence laboratoří neukázalo překročení žádných kritických hodnot. Žádný z účastníků tedy nebyl z experimentu vyřazen. Vztažná hodnota a její nejistota byla stanovena na základě algoritmu A uvedeného v normě ISO [5]. Na základě této analýzy je možné prohlásit, že výsledky všech účastníků nepřekročily limitní hodnotu Z-score = 2 a proto lze jejich výkonnost označit jako vyhovující. 5.9 CBR - ČSN EN Výsledky zkoušek společně s grafickým znázorněním a vyhodnocenými statistickými charakteristikami jsou uvedeny v části 9 přílohy. Numerické kritické zhodnocení dat Grubbsovým testem ukázalo překročení kritické hodnoty v případě účastníka č Tento test hodnotí mezilaboratorní konzistenci. Výsledky účastníka č. 462 byly označeny jako odlehlé a z experimentu vyřazeny. Vztažná hodnota byla stanovena aritmetickým průměrem a vztažná směrodatná odchylka směrodatnou odchylkou reprodukovatelnosti. Na základě této analýzy je možné prohlásit, že výsledky všech neodlehlých účastníků nepřekročily limitní hodnotu Z-score = 2 a proto lze jejich výkonnost označit jako vyhovující. Stránka 14/15

17 Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti PrZZ ZZ 2014/1 6 Použité normy a dokumenty [1] ČSN ISO : Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření Část 1: Obecné zásady a definice, ČNI [2] ČSN ISO : Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření Část 1: Základní metoda pro stanovení opakovatelnosti a reprodukovatelnosti normalizované metody měření, ČNI [3] ČSN EN ISO/IEC 17043: Posuzování shody - Všeobecné požadavky na zkoušení způsobilosti, ČNI [4] ČSN ISO : Statistika. Slovník a značky Část 1: Pravděpodobnost a obecné statistické termíny, ČNI [5] ISO Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons, ISO [6] ČSN ISO : Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření Část 5: Alternativní metody pro stanovení shodnosti normalizované metody měření, ČNI [7] EA 4/02: Vyjadřování nejistot měření při kalibracích, [8] ČSN CEN ISO/TS : Geotechnický průzkum a zkoušení - Laboratorní zkoušky zemin - Část 1: Stanovení vlhkosti zemin. [9] ČSN CEN ISO/TS Geotechnický průzkum a zkoušení - Laboratorní zkoušky zemin - Část 3: Stanovení zdánlivé hustoty pevných částic zemin pomocí pyknometru. [10] ČSN CEN ISO/TS : Geotechnický průzkum a zkoušení - Laboratorní zkoušky zemin - Část 4: Stanovení zrnitosti zemin. [11] ČSN CEN ISO/TS Geotechnický průzkum a zkoušení - Laboratorní zkoušky zemin - Část 5: Stanovení stlačitelnosti zemin v edometru. [12] ČSN CEN ISO/TS Geotechnický průzkum a zkoušení - Laboratorní zkoušky zemin - Část 7: Zkouška pevnosti v prostém tlaku u jemnozrnných zemin. [13] ČSN CEN ISO/TS Geotechnický průzkum a zkoušení - Laboratorní zkoušky zemin - Část 10: Krabicová smyková zkouška. [14] ČSN CEN ISO/TS : Geotechnický průzkum a zkoušení - Laboratorní zkoušky zemin - Část 12: Stanovení konzistenčních mezí. [15] ČSN EN : Nestmelené směsi a směsi stmelené hydraulickými pojivy - Část 2: Zkušební metody pro stanovení laboratorní srovnávací objemové hmotnosti a vlhkosti - Proctorova zkouška. [16] ČSN EN Nestmelené směsi a směsi stmelené hydraulickými pojivy - Část 47: Zkušební metoda pro stanovení kalifornského poměru únosnosti, okamžitého indexu únosnosti a lineárního bobtnání. Stránka 15/15

18

19 Př í loha Závěřečná zpřáva o výsledcích expeřimentu shodnosti ZZ 2014/1

20

21 Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZZ 2014/1 Obsah 1 ČSN CEN ISO/TS (Stanovení vlhkosti zemin) Mandelovy statistiky Vyhodnocení výkonnosti ČSN CEN ISO/TS (Stanovení zdánlivé hustoty) Mandelovy statistiky Vyhodnocení výkonnosti ČSN CEN ISO/TS (Stanovení zřnitosti zemin) ČSN CEN ISO/TS (Stanovení stlačitelnosti zemin) Zatěžovací stupeň 50 kpa Vyhodnocení výkonnosti Zatěžovací stupeň 100 kpa Vyhodnocení výkonnosti Zatěžovací stupeň 200 kpa Vyhodnocení výkonnosti Zatěžovací stupeň 400 kpa Vyhodnocení výkonnosti ČSN CEN ISO/TS (Stanovení pevnosti v přostém tlaku) Pevnost v přostém tlaku Mandelovy statistiky Vyhodnocení výkonnosti Přetvoření při pořušení Mandelovy statistiky Vyhodnocení výkonnosti ČSN CEN ISO/TS (Křabicová smyková zkouška) Smykové napětí Vyhodnocení výkonnosti Úhel vnitřního tření Vyhodnocení výkonnosti ČSN CEN ISO/TS (Stanovení konzistenčních mezí) Stanovení meze plasticity Mandelovy statistiky Vyhodnocení výkonnosti Stanovení meze tekutosti Mandelovy statistiky Stránka 1/41

22 Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZZ 2014/ Vyhodnocení výkonnosti ČSN EN (Přoctořova zkouška) Objemová hmotnost Vyhodnocení výkonnosti Optimální vlhkost Vyhodnocení výkonnosti ČSN EN CBR Vyhodnocení výkonnosti Stránka 2/44

23 Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZZ 2014/1 1 ČSN CEN ISO/TS (Stanovení vlhkosti zemin) ID laboratoře Výsledky zkoušek [%] Tabulka 1 Výsledky zkoušek Rozšířená nejistota [%] Aritmetický průměr [%] Výběrová směrodatná odchylka [%] Variační koeficient [%] ,5 27,2 27,3 0,20 27,0 0,44 1, ,3 0,20 27, ,0 28,0 28,1 3 28,0 6 0, ,7 26,6 27,0 neuvedena 26,8 0,21 0, ,4 26,0 26,1 neuvedena 26,2 0,19 0, ,5 26,4 26,7 neuvedena 26,5 0,15 0, ,5 4,90 27, ,1 0,10 27, ,5 26,9 26,9 0,90 26,8 0,23 0, ,3 0,80 27, ,5 0,70 27, ,5 0,40 25, ,5 27,2 27,3 0,20 27,0 0,44 1, ,3 0,20 27, ,0 28,0 28,1 3 28,0 6 0, ,7 26,6 27,0 neuvedena 26,8 0,21 0, ,4 26,0 26,1 neuvedena 26,2 0,19 0, ,5 26,4 26,7 neuvedena 26,5 0,15 0, ,5 4,90 27,5 0 0 Tabulka 2: Výsledky Grubbsova testu pro jedno odlehlé pozorování Maximální hodnota 28,0 Minimální hodnota 25,5 Celkový průměr 27,0 Výběrová směrodatná odchylka 0,7 Grubbsova statistika (max. hodnota) 1,574 Grubbsova statistika (min. hodnota) 2,189 5% Kritické hodnoty pro Grubbsův test 2,412 1% Kritické hodnoty pro Grubbsův test 2,636 Tabulka 3 Celkové statistické charakteristiky [%] Celková průměrná hodnota 27,0 Výběrová směrodatná odchylka 0,69 Vztažná hodnota robustní odhad hodnoty průměru 27,0 Robustní směrodatná odchylka 0,58 Stránka 3/41

24 Vnitrolaboratorní statistika konzistence Mezilaboratorní statistika konzistence Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZZ 2014/1 1.1 Mandelovy statistiky hi 1% kritická hodnota 5% kritická hodnota 3,0 1,0-1,0 - -3, Obrázek 1: Mandelovy statistiky mezilaboratorní konzistence (čárkovaná čára 5% kritická hodnota; plná čára 1% kritická hodnota) ki 1% kritická hodnota 5% kritická hodnota 3,0 2,5 1,5 1,0 0, Obrázek 2: Mandelovy statistiky vnitrolaboratorní konzistence (čárkovaná čára 5% kritická hodnota; plná čára 1% kritická hodnota) Stránka 4/44

25 Vlhkost [%] Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZZ 2014/1 1.2 Vyhodnocení výkonnosti 34 Průměrné hodnoty účastníků Vztažná hodnota Limitní meze pro Z-score = Obrázek 3 Graf průměrných hodnot společně s rozšířenými nejistotami měření, vyznačenou vztažnou hodnotou a limitními mezemi pro hodnotu Z-score = 2 Z-score Zeta-score 1 1 9,57 8,0 6,92 6,0 4,0 2,68 1,96 1,47 1,74 1,33 0,82 0,98 0,83 0,83 0,42 0,42 0,54 3 0,20 0,49 0,49 0, ,10 0, Obrázek 4 Z-score a zeta-score Stránka 5/41

26 Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZZ 2014/1 2 ČSN CEN ISO/TS (Stanovení zdánlivé hustoty) ID laboratoře Tabulka 4 Výsledky zkoušek; červeně jsou označeny odlehlé hodnoty Výsledky zkoušek [Mg/m 3 ] Rozšířená nejistota [Mg/m 3 ] Aritmetický průměr [Mg/m 3 ] Výběrová směrodatná odchylka [Mg/m 3 ] Variační koeficient [%] 425 2,731 2,733 2, , , ,700 2,710 2,720 neuvedena 2, , ,720 2,731 2,724 neuvedena 2, , ,732 2,732 2,731 neuvedena 2, ,740 2,730 2,730 0,14 2, , ,500 2,510 2,510 neuvedena 2, , ,726 2,724 2, , Tabulka 5: Výsledky Grubbsova testu pro jedno odlehlé pozorování Maximální hodnota 2,734 Minimální hodnota 2,507 Celkový průměr 2,695 Výběrová směrodatná odchylka 84 Grubbsova statistika (max. hodnota) 0,465 Grubbsova statistika (min. hodnota) 2,257 5% Kritické hodnoty pro Grubbsův test 20 1% Kritické hodnoty pro Grubbsův test 2,139 Tabulka 6: Výsledky Grubbsova testu pro jedno odlehlé pozorování po vyřazení odlehlých hodnot Maximální hodnota 2,734 Minimální hodnota 2,710 Celkový průměr 2,727 Výběrová směrodatná odchylka 09 Grubbsova statistika (max. hodnota) 0,827 Grubbsova statistika (min. hodnota) 1,838 5% Kritické hodnoty pro Grubbsův test 1,887 1% Kritické hodnoty pro Grubbsův test 1,973 Stránka 6/44

27 Vnitrolaboratorní statistika konzistence Mezilaboratorní statistika konzistence Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZZ 2014/1 Tabulka 7 Celkové statistické charakteristiky [Mg/m 3 ] Celková průměrná hodnota 2,727 Výběrová směrodatná odchylka 09 Vztažná hodnota robustní odhad hodnoty průměru 2,728 Robustní směrodatná odchylka 07 Směrodatná odchylka opakovatelnosti sr 05 Mezilaboratorní směrodatná odchylka sl 08 Směrodatná odchylka reprodukovatelnosti sr 10 Opakovatelnost 15 Reprodukovatelnost Mandelovy statistiky hi 1% kritická hodnota 5% kritická hodnota 3,0 1,0-1,0 - -3, Obrázek 5: Mandelovy statistiky mezilaboratorní konzistence (čárkovaná čára 5% kritická hodnota; plná čára 1% kritická hodnota) ki 1% kritická hodnota 5% kritická hodnota 1,5 1,0 0, Obrázek 6: Mandelovy statistiky vnitrolaboratorní konzistence (čárkovaná čára 5% kritická hodnota; plná čára 1% kritická hodnota) Stránka 7/41

28 Zdánlivá hustota [Mg/m 3 ] Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZZ 2014/1 2.2 Vyhodnocení výkonnosti 2,90 Průměrné hodnoty účastníků Vztažná hodnota Limitní meze pro Z-score = 2 2,85 2,80 2,75 2,70 2,65 2,60 2, Obrázek 7 Graf průměrných hodnot společně s rozšířenými nejistotami měření, vyznačenou vztažnou hodnotou a limitními mezemi pro hodnotu Z-score = 2 Z-score Zeta-score 3,5 3,0 2,5 1,5 2,73 3,01 1,0 0,5 0,89 0,79 0,47 0,52 0,54 0, Obrázek 8 Z-score a zeta-score Stránka 8/44

29 Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZZ 2014/1 3 ČSN CEN ISO/TS (Stanovení zrnitosti zemin) Tabulka 8 Průměrné výsledky zkoušek hodnoty propadu v % (červeně označené jsou odlehlé nebo vybočující hodnoty určené Grubbsovým testem) Otvor síta [mm] / ID ,5 0,25 0, ,90 71,80 55,60 39,50 23,20 10,40 0, ,90 86,30 73,50 59,20 42,90 25,50 9,60 0, ,92 86,05 72,15 55,88 38,75 21,15 8,80 0, ,87 70,23 53,87 37,01 20,39 8,52 1, ,80 86,00 71,60 55,20 38,90 23,00 9,90 0, ,60 70,50 54,90 39,30 23,50 10,50 0, ,80 86,20 71,00 55,00 40,30 23,00 11,90 0, ,40 81,00 66,00 48,80 34,20 19,50 7,90 0, ,40 71,20 57,30 42,30 26,30 12,30 2, ,82 85,98 70,27 56,33 39,26 23,83 9,73 2, ,90 85,20 70,20 54,30 38, ,90 0, ,80 86,20 71,90 58,00 47,70 35,60 16,00 5, ,00 71,40 55,70 39,50 23,20 9,40 0, ,82 86,80 70,74 56,48 39,72 23,31 10,28 0, ,92 86,15 71,57 55,60 39,56 23,45 9,40 0,44 Průměr 99,87 85,58 70,94 55,48 39,83 23,79 10,17 1,26 Výběrová směrodatná odchylka 0,154 1,424 1,624 2,310 2,949 3, ,416 Variační koeficient [%] 0,15 1,66 2,29 4,16 7,40 15, ,42 Otvor síta [mm] / Charakteristika Tabulka 9 Výsledky Grubbsova testu ,5 0,25 0, Maximální hodnota ,00 73,50 59,20 47,70 35,60 16,00 5,60 Minimální hodnota 99,40 81,00 66,00 48,80 34,20 2,20 7,90 0,35 Průměr přes laboratoře 99,87 85,58 70,94 55,48 39,83 22,39 10,17 1,26 Výb. směrodatná odchylka 0,154 1,424 1,624 2,310 2,949 6, ,416 Grubbsova statistika (max. hodnota) Grubbsova statistika (min. hodnota) 0,833 1,000 1,578 1,612 2,667 1,972 2,856 3,066 3,066 3,214 3,040 2,890 1,910 3,016 1,111 0,642 5% kritická hodnota 2,549 2,549 2,549 2,549 2,549 2,549 2,549 2,549 1% kritická hodnota 2,806 2,806 2,806 2,806 2,806 2,806 2,806 2,806 Stránka 9/41

30 Mezilaboratorní statistika konzistence Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZZ 2014/1 Otvor síta [mm] / Charakteristika Tabulka 10 Výsledky Grubbsova testu po vyřazení odlehlých hodnot ,5 0,25 0, Maximální hodnota ,00 73,50 59,20 42,90 26,30 12,30 2,99 Minimální hodnota 99,80 84,60 70,20 53,87 37,01 20,39 7,90 0,35 Průměr přes laboratoře 99,91 85,88 71,24 55,80 39,66 23,22 9,89 0,98 Výb. směrodatná odchylka přes laboratoře Grubbsova statistika (max. hodnota) Grubbsova statistika (min. hodnota) 82 0,699 0,931 1,368 1,521 1,558 1,233 0,799 1,052 1,603 2,424 2,489 2,129 1,979 1,951 2,510 1,382 1,833 1,119 1,411 1,742 1,817 1,618 0,793 5% kritická hodnota 2,549 2,549 2,549 2,549 2,549 2,549 2,549 2,549 1% kritická hodnota 2,806 2,806 2,806 2,806 2,806 2,806 2,806 2, ID laboratoře ,5 0,25 0, Obrázek 9 Mandelovy mezilaboratorní statistiky konzistence pro všechny úrovně i zúčastněné laboratoře (čárkovaná čára 5% kritická hodnota; plná čára 1% kritická hodnota) Stránka 10/44

31 Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZZ 2014/1 Otvor síta [mm] / ID Tabulka 11 Hodnoty Z-score ,5 0,25 0, ,93 9 0, ,58 0, ,15 0,65 2,78 3,23 3,73 4,12 0,17 1, ,18 1,17 0,21 0,79 3,74 0,93 0, ,93 0 1,11 1,61 2,69 5,11 1,19 1, ,22 0,10 0,52 0,40 0,63 0,39 0,11 0, ,93 2,50 0,78 0,67 0,20 0,51 0,67 0, ,22 0,47 0,19 0,58 0,89 0,39 1,99 0, ,93 1,01 5 1,50 3,07 5,56 2,36 5, ,00 6 1,06 0,62 0,24 1,11 5 7, ,15 1,38 1,14 1,22 0,96 2,20 1,77 0, ,93 1,95 0, ,36 0, ,00 1,58 0,50 0,76 0,26 0,17 0,46 1, ,38 0, ,42 0,36 0,96 Stránka 11/41

32 Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZZ 2014/1 4 ČSN CEN ISO/TS (Stanovení stlačitelnosti zemin) 4.1 Zatěžovací stupeň 50 kpa ID laboratoře Výsledky zkoušek [MPa] Tabulka 12 Výsledky zkoušek Rozšířená nejistota [MPa] Aritmetický průměr [MPa] Výběrová směrodatná odchylka [MPa] Variační koeficient [%] 425 4,5 0,60 4, ,5 neuvedena 4, ,3 neuvedena 4, ,1 neuvedena 3, ,3 neuvedena 2, ,4 2,9 2,4 0,20 2,6 0,29 11,25 Tabulka 13: Výsledky Grubbsova testu pro jedno odlehlé pozorování Maximální hodnota 4,5 Minimální hodnota 2,3 Celkový průměr 3,6 Výběrová směrodatná odchylka 1,0 Grubbsova statistika (max. hodnota) 0,960 Grubbsova statistika (min. hodnota) 1,219 5% Kritické hodnoty pro Grubbsův test 1,887 1% Kritické hodnoty pro Grubbsův test 1,973 Tabulka 14 Celkové statistické charakteristiky [MPa] Celková průměrná hodnota 3,6 Výběrová směrodatná odchylka 1,03 Vztažná hodnota robustní odhad hodnoty průměru 3,6 Robustní směrodatná odchylka 1,17 Stránka 12/44

33 Stlačitelnost [MPa] Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZZ 2014/ Vyhodnocení výkonnosti 7 Průměrné hodnoty účastníků Vztažná hodnota Limitní meze pro Z-score = Obrázek 10 Graf průměrných hodnot společně s rozšířenými nejistotami měření, vyznačenou vztažnou hodnotou a limitními mezemi pro hodnotu Z-score = 2 Z-score Zeta-score 3,5 3,0 3,14 2,5 2,24 1,5 1,0 0,5 1,08 0,85 0,81 0,85 0,68 0, Obrázek 11 Z-score a zeta-score Stránka 13/41

34 Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZZ 2014/1 4.2 Zatěžovací stupeň 100 kpa ID laboratoře Výsledky zkoušek [MPa] Tabulka 15 Výsledky zkoušek Rozšířená nejistota [MPa] Aritmetický průměr [MPa] Výběrová směrodatná odchylka [MPa] Variační koeficient [%] 425 5,4 0,60 5, ,3 neuvedena 6, ,3 neuvedena 5, ,0 neuvedena 6, ,4 neuvedena 4, ,2 5,3 7,0 0,20 6,2 0,85 13,79 Tabulka 16: Výsledky Grubbsova testu pro jedno odlehlé pozorování Maximální hodnota 6,3 Minimální hodnota 4,4 Celkový průměr 5,6 Výběrová směrodatná odchylka 0,7 Grubbsova statistika (max. hodnota) 0,975 Grubbsova statistika (min. hodnota) 1,670 5% Kritické hodnoty pro Grubbsův test 1,887 1% Kritické hodnoty pro Grubbsův test 1,973 Tabulka 17 Celkové statistické charakteristiky [MPa] Celková průměrná hodnota 5,6 Výběrová směrodatná odchylka 0,70 Vztažná hodnota robustní odhad hodnoty průměru 5,6 Robustní směrodatná odchylka 0,70 Stránka 14/44

35 Stlačitelnost [MPa] Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZZ 2014/ Vyhodnocení výkonnosti 7,5 Průměrné hodnoty účastníků Vztažná hodnota Limitní meze pro Z-score = 2 7,0 6,5 6,0 5,5 5,0 4,5 4,0 3,5 3, Obrázek 12 Graf průměrných hodnot společně s rozšířenými nejistotami měření, vyznačenou vztažnou hodnotou a limitními mezemi pro hodnotu Z-score = 2 Z-score Zeta-score 3,0 2,68 2,5 1,75 1,5 1,0 0,5 0,92 0,78 0,63 0,51 0,48 0, Obrázek 13 Z-score a zeta-score Stránka 15/41

36 Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZZ 2014/1 4.3 Zatěžovací stupeň 200 kpa ID laboratoře Výsledky zkoušek [MPa] Tabulka 18 Výsledky zkoušek Rozšířená nejistota [MPa] Aritmetický průměr [MPa] Výběrová směrodatná odchylka [MPa] Variační koeficient [%] 425 7,7 0,60 7, ,7 neuvedena 6, ,7 neuvedena 6, ,6 neuvedena 6, ,9 neuvedena 6, ,2 6,9 8,5 0,20 7,9 0,85 10,81 Tabulka 19: Výsledky Grubbsova testu pro jedno odlehlé pozorování Maximální hodnota 7,9 Minimální hodnota 6,6 Celkový průměr 7,1 Výběrová směrodatná odchylka 0,6 Grubbsova statistika (max. hodnota) 1,412 Grubbsova statistika (min. hodnota) 0,815 5% Kritické hodnoty pro Grubbsův test 1,887 1% Kritické hodnoty pro Grubbsův test 1,973 Tabulka 20 Celkové statistické charakteristiky [MPa] Celková průměrná hodnota 7,1 Výběrová směrodatná odchylka 0,57 Vztažná hodnota robustní odhad hodnoty průměru 6,8 Robustní směrodatná odchylka 0,26 Stránka 16/44

37 Stlačitelnost [MPa] Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZZ 2014/ Vyhodnocení výkonnosti 8,5 Průměrné hodnoty účastníků Vztažná hodnota Limitní meze pro Z-score = 2 8,0 7,5 7,0 6,5 6,0 5,5 5, Obrázek 14 Graf průměrných hodnot společně s rozšířenými nejistotami měření, vyznačenou vztažnou hodnotou a limitními mezemi pro hodnotu Z-score = 2 Z-score Zeta-score 9,0 8,0 7,0 6,0 5,0 4,0 3,0 1,0 8,50 3,91 3,27 2,78 0,91 0,68 0, , Obrázek 15 Z-score a zeta-score Stránka 17/41

38 Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZZ 2014/1 4.4 Zatěžovací stupeň 400 kpa ID laboratoře Výsledky zkoušek [MPa] Tabulka 21 Výsledky zkoušek Rozšířená nejistota [MPa] Aritmetický průměr [MPa] Výběrová směrodatná odchylka [MPa] Variační koeficient [%] ,4 0,60 14, ,9 neuvedena 8, ,3 neuvedena 9, ,8 neuvedena 9, ,8 neuvedena 8, ,7 9,5 10,6 0,20 9,9 0,59 5,90 Tabulka 22: Výsledky Grubbsova testu pro jedno odlehlé pozorování Maximální hodnota 14,4 Minimální hodnota 8,8 Celkový průměr 10,2 Výběrová směrodatná odchylka 2,1 Grubbsova statistika (max. hodnota) 1,994 Grubbsova statistika (min. hodnota) 0,654 5% Kritické hodnoty pro Grubbsův test 1,887 1% Kritické hodnoty pro Grubbsův test 1,973 Tabulka 23: Výsledky Grubbsova testu pro jedno odlehlé pozorování po vřazení odlehlých hodnot Maximální hodnota 9,9 Minimální hodnota 8,8 Celkový průměr 9,3 Výběrová směrodatná odchylka 0,5 Grubbsova statistika (max. hodnota) 1,175 Grubbsova statistika (min. hodnota) 1,070 5% Kritické hodnoty pro Grubbsův test 1,715 1% Kritické hodnoty pro Grubbsův test 1,764 Tabulka 24 Celkové statistické charakteristiky [MPa] Celková průměrná hodnota 9,3 Výběrová směrodatná odchylka 0,50 Vztažná hodnota robustní odhad hodnoty průměru 9,3 Robustní směrodatná odchylka 0,57 Stránka 18/44

39 Stlačitelnost [MPa] Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZZ 2014/ Vyhodnocení výkonnosti 11,0 Průměrné hodnoty účastníků Vztažná hodnota Limitní meze pro Z-score = 2 10,5 1 9,5 9,0 8,5 8,0 7,5 7, Obrázek 16 Graf průměrných hodnot společně s rozšířenými nejistotami měření, vyznačenou vztažnou hodnotou a limitními mezemi pro hodnotu Z-score = 2 Z-score Zeta-score 3,5 3,0 3,14 2,5 1,5 1,0 0,94 0,77 1,29 0,74 1,04 0, Obrázek 17 Z-score a zeta-score Stránka 19/41

40 Výběrová směrodatná odchylka Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZZ 2014/1 5 ČSN CEN ISO/TS (Stanovení pevnosti v prostém tlaku) 5.1 Pevnost v prostém tlaku ID laboratoře Tabulka 25 Výsledky zkoušek; červeně jsou označeny odlehlé hodnoty Výsledky zkoušek [kpa] Rozšířená nejistota [kpa] Aritmetický průměr [kpa] Výběrová směrodatná odchylka [kpa] Variační koeficient [%] ,0 236,0 21 6,00 221,3 13,32 6, ,0 23 neuvedena 225,5 6,36 2, ,7 228,3 neuvedena 223,0 7,50 3, ,1 235,7 neuvedena 230,4 7,50 3, ,0 167,5 171,0 5,00 168,8 1,89 1,12 Tabulka 26: Výsledky Cochranova testu Maximální výběrová směrodatná odchylka 13,32 Cochranova statistika 0,531 5% Kritická hodnota Cochranova testu 0,684 1% Kritická hodnota Cochranova testu 0,788 Výběrová směrodatná odchylka 1% kritická hodnota 5% kritická hodnota , ,36 7,50 7, ,89 Obrázek 18: Grafické znázornění výběrových směrodatných odchylek společně s převedenými kritickými hodnotami Cochranova testu (čárkovaná čára 5% kritická hodnota; plná čára 1% kritická hodnota) Stránka 20/44

41 Mezilaboratorní statistika konzistence Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZZ 2014/1 Tabulka 27: Výsledky Grubbsova testu pro jedno odlehlé pozorování Maximální hodnota 230,4 Minimální hodnota 168,8 Celkový průměr 213,8 Výběrová směrodatná odchylka 25,4 Grubbsova statistika (max. hodnota) 0,654 Grubbsova statistika (min. hodnota) 1,773 5% Kritické hodnoty pro Grubbsův test 1,715 1% Kritické hodnoty pro Grubbsův test 1,764 Tabulka 28: Výsledky Grubbsova testu pro jedno odlehlé pozorování po vyřazení odlehlých hodnot Maximální hodnota 230,4 Minimální hodnota 221,3 Celkový průměr 225,1 Výběrová směrodatná odchylka 4,0 Grubbsova statistika (max. hodnota) 1,352 Grubbsova statistika (min. hodnota) 0,943 5% Kritické hodnoty pro Grubbsův test 1,481 1% Kritické hodnoty pro Grubbsův test 1,496 Tabulka 29 Celkové statistické charakteristiky [kpa] Celková průměrná hodnota 225,1 Výběrová směrodatná odchylka 3,95 Vztažná hodnota robustní odhad hodnoty průměru 224,7 Robustní směrodatná odchylka 3, Mandelovy statistiky hi 1% kritická hodnota 5% kritická hodnota 1,5 1,0 0,5-0,5-1,0-1, Obrázek 19: Mandelovy statistiky mezilaboratorní konzistence (čárkovaná čára 5% kritická hodnota; plná čára 1% kritická hodnota) Stránka 21/41