Zkoušení způsobilosti vzorkování sedimentů. Alena Nižnanská, Pavel Kořínek, CSlab Vladimíra Bryndová, Laboratoř MORAVA

Rozměr: px

Začít zobrazení ze stránky:

Download "Zkoušení způsobilosti vzorkování sedimentů. Alena Nižnanská, Pavel Kořínek, CSlab Vladimíra Bryndová, Laboratoř MORAVA"

Božena Kadlecová
před 5 lety
Počet zobrazení:

1 Zkoušení způsobilosti vzorkování sedimentů Alena Nižnanská, Pavel Kořínek, CSlab Vladimíra Bryndová, Laboratoř MORAVA

2 Zkoušení způsobilosti vyhodnocení výkonnosti účastníka vůči předem stanoveným kriteriím pomocí mezilaboratorního porovnání (ČSN EN/ISO Posuzování shody Všeobecné požadavky na zkoušení způsobilosti)

3 MPA Politika ČIA pro účast v národních a mezinárodních aktivitách v oblasti zkoušení způsobilosti V příloze 1 MPA jsou uvedeny upřesňující požadavky ČIA pro tvorbu plánu účasti ve zkoušení způsobilosti a stanovení úrovně a četnosti účasti ve zkoušení způsobilosti

4 Vzorkování: 7 programů odpadní voda, kaly, pitná voda, senzorika, povrchová voda, sedimenty, odpady Zkoušení způsobilosti: 10 programů ovzduší, zeminy, sedimenty, kaly, odpady, pitná, povrchová a odpadní voda

5 Cíle hodnocení dokumentace a záznamů účastníka hodnocení vlastního odběru (technického provedení odběru) porovnání práce odběrových technik jednotlivých účastníků (vzorkovacích skupin) zjištění případných nedostatků při odběrech harmonizace technik odběrů a zlepšování práce výchovný a vzdělávací význam porovnání analytických výsledků

6 PT/S/SE/1/2012 vzorkování sedimentů

7 vyhláška 257/2009 Sb. - příloha 9 zákona č. 185/2001

8 Sledované analyty Zn, Ni, Pb, As, Cu, Hg, Cd, V, Co, Ba, Be AOX, uhlovodíky C 10 -C 40 trichlorethen,tetrachlorethylen, BTEX, PAU a PCB

10 Hodnocení dokumentace a provedení odběru při PT Kontrola školení vzorkařů Kontrola SOP rozsah, aktuálnost, revize Plán vzorkování, protokol o odběru náležitosti Návod k používaným zařízením, údržba, kalibrační listy Rozsah analýz, objem vzorku, materiál odběrové nádoby Homogenizace, kvartace vzorku Vzorkovnice materiál, velikost, značení Systém kontroly vzorkování Sledování teploty během odběru, podmínky transportu Hygiena práce Vzorkovací zařízení při odběru Závěrečné hodnocení

11 PT/SE/1/ Posouzení OS k provedení odběru vzorku ( ). 2. Předvedení vlastního odběru ( ). 3. Společný odběr ( ) a jeho analýza v laboratoři. 4. Obdržení kontrolního vzorku ( ) a jeho analýza v laboratoři (stanovení jen kovů) k rozlišení identifikace chyb způsobené odběrem a analýzou.

21 Dokumentace odběru Dvě OS neměli revidovaný SOP nebo revize byla starší. Dvě OS neměly v SOP zpracovány zásady bezpečnosti práce. Plány vzorkování mělo devět OS, jedna OS dodala plán později, jedna dodala průvodku. Záznam / protokol o odběru vzorku - všechny OS. MPA (Změnový list 01/11 a 01/12)

22 Odběry % Mikrobiologický rozbor 1 / 11 9 Kontaktní testy ekotoxicity 1 / 11 9 Kovy 11 / Organické ukazatele 9 / 11 82

23 Odběrové zařízení % - ryč - drapák - pístový vzorkovač - jádrový, trubicový vzorkovač OS provádí údržbu vzorkovacího zařízení OS zaznamenává údržbu vzorkovacího zařízení 1 / 11 2 / 11 7 / 11 1 / / / 11 55

24 OS provádí údržbu vzorkovacího zařízení 11 / Kontrola kvality odběru 11 / OS chladí vzorky během transportu 11 /11 91 OS provádí úpravu vzorku v terénu 11 / Registrace teploty během přepravy 8 / Obratnost při práci bez výhrad 9 / Obratnost při práci s výhradami 2 / 11 18

25 Ukazatel / jednotka Počet Průměr* Robustní** průměr Směrodatná odchylka* Robustní** odchylka Průměr U lab % Antracen [µg/kg] ,7 63,6 23,3 Benzo[a]anthracen [µg/kg] ,1 65,0 24,1 Benzo[a]pyren [µg/kg] ,7 68,6 24,7 Benzo[b]fluoranthen [µg/kg] ,1 62,9 25,0 Benzo[g,h,i]perylen [µg/kg] ,3 59,7 26,9

26 Ukazatel / jednotka Počet Průměr* Robustní** průměr Směrodatná odchylka* Robustní** odchylka Průměr U lab % As [mg/kg] 9 4,23 3,47 48,2 12,2 24,3 As (KV) [mg/kg] 8 3,43 3,38 18,7 8,7 22,7 Be [mg/kg] 8 0,65 0,65 29,2 32,6 20,0 Be (KV) [mg/kg] 7 0,70 0,71 34,3 38,4 20,0 Ba [mg/kg] ,5 45,0 19,9 Ba (KV) [mg/kg] ,1 18,7 19,6 Cd [mg/kg] 5 0,153 0,153 6,5 6,5 20,3 Cd (KV) [mg/kg] 5 0,183 0,230 36,6 4,0 19,7

28 Program rozvoje metrologie 2012 Úřadu pro technickou normalizaci, metrologii a státní zkušebnictví Nejistoty měření environmentálních pevných matric č. VIII/7/2012 stanovení nejistoty měření (odběru a analýzy) návrh rozšířené nejistoty měření pro limitní hodnoty uvedené v příloze č. 9 zákona o odpadech č. 185/2001 Sb. výpočet byl zpracován v programu RANOVA (robustní ANOVA) a pomocí mocninné regrese s využitím dat z PT po dobu 7 let

29 Ukazatel Koncentrační úroveň (mg.kg -1 ) U celková U odběru U analýzy Antracen 0,030 25,7 19,95 16,2 Benzo[a]anthracen 0,187 23,7 18,43 14,9 Benzo[a]pyren 0,158 25,3 20,22 15,2 Benzo[b]fluoranthen 0,122 24,5 16,51 18,1 Benzo[g,h,i]perylen 0,108 27,4 22,99 14,9 Benzo[k]fluoranthen 0,082 23,1 13,28 18,9 Fluoranthen 0,380 23,3 18,55 14,1

30 stanovovaná látka (ukazatel) mg.kg -1 U celková U odběru U analýzy reálné vzorky PCB 28 0, ,2 23,08 16,2 PCB 52 0, ,9 25,01 19,8 PCB 101 0, ,2 15,11 18,9 PCB 118 0, ,0 20,82 21,6 PCB 138 0, ,4 12,06 13,9 PCB 152 0, ,1 16,05 12,1 PCB 180 0, ,4 10,96 12,2

31 koncentrační úroveň mg.kg -1 U celková U odběru U analýzy U celková U odběru U analýzy reálné vzorky kontrolní vzorek 3) Zn 80,7 19,3 16,2 10,5 18,6 14,77 11,3 Ni 18,7 20,6 18,66 8,72 20,0 17,8 9,11 Pb 10,4 20,2 17,75 9,65 17,4 14,76 9,22 As 4,23 22,3 19,88 10,1 22,0 19,39 10,4 Cu 13,3 19,4 15,91 11,1 18,6 14,77 11,3 Hg 0,1 19,9 14,98 13,1 18,4 13,77 12,2

32 koncentrační úroveň mg.kg -1 U celková U odběru U analýzy reálné vzorky AOX 20,2 18,4 14,82 10,9 C10 C ,85 18,2

33 Ukazatel limitní hodnota * U celková R hodnota spolehlivosti Zn Ni Pb As Cu Hg Cd V Co Ba Be AOX uhlovodíky C 10 -C ,2 0, ,7 0, ,0 0, ,9 0, ,0 0,9867 0,8 19,1 0,9672 2,5 13,9 0, ,1 0, ,2 0, ,2 0, ,7 0, ,4 0, ,2 0,9934

34 Závěr Stěžejní je plán vzorkování určit cíl a techniku odběru PT se účastnily profesionální odběrové skupiny -! Dobře odebraný vzorek! Technické vybavení a odborné znalosti velmi dobré Dílčí problémy nerevidované SOP, není dokumentována údržba, šikmé vzorkování

35 Závěr výpočet rozšířených nejistot měření (odběru a analýzy) č. VIII/7/2012 maximální nejistota vypočtena na 25 (30) % naměřené hodnoty

Podobné dokumenty

Srovnávací praktické zkoušení upravených kalů mezi zúčastněnými laboratořemi sledovalo dílčí samostatné cíle:

Srovnávací praktické zkoušení upravených kalů mezi zúčastněnými laboratořemi sledovalo dílčí samostatné cíle: Testování vzorků kalů z čištění komunálních odpadních vod odebraných v rámci Doškolovacího semináře Manažerů vzorkování odpadů 2. 11. 2017 v ČOV Velké Meziříčí společnosti Vodárenská akciová společnost