Vysoká škola báňská - Technická univerzita Ostrava. Fakulta metalurgie a materiálového inženýrství. Katedra materiálového inženýrství DIPLOMOVÁ PRÁCE

Transkript

1 Vysoká škola báňská - Technická univerzita Ostrava Fakulta metalurgie a materiálového inženýrství Katedra materiálového inženýrství DIPLOMOVÁ PRÁCE Měření tvrdosti provozovaných reálných komponent přenosným instrumentovaným tvrdoměrem 2018 Bc. Jaromír Macoszek

2

3

4

5

6 Abstrakt Diplomová práce je zaměřena na přesné stanovení tvrdosti u reálně provozovaných komponent bez nutnosti jejich dezintegrace a následných oprav a to pomocí přenosného instrumentovaného tvrdoměru. Tvrdost, která je definována jako odpor materiálu proti vnikání cizího tělesa do jeho povrchu, společně s pevností patří mezi jedny z nejdůležitějších mechanických vlastností konstrukčních materiálů. Přesné stanovení hodnoty tvrdosti je velmi významné z hlediska kvality posouzení životnosti provozovaných strojních součástí a zařízení pracujících v průmyslu. Experimentální část se zabývá stanovením profilu tvrdosti u reálně provozovaného parovodu pomocí přenosného instrumentovaného tvrdoměru MABIT V1.0. Získané výsledky byly ověřeny porovnáním pomocí optometrické metody a následně také konvenčním měřením použitím stacionárního tvrdoměru. Klíčová slova Tvrdost, vnikající těleso, indentor, instrumentovaná křivka, tvrdoměr. Abstract This diploma thesis is focused on the exact hardness measurement for the real operated mechanical components without disintegration and their necessary reparation afterwards. All of it by the help of portable instrumental hardness tester. The hardness value, described as the material`s resistance against to enter of a foreign body to a certain surface, belongs together with the strength among the most important mechanical properties of construction materials. The exact and precise hardness measurement is the base to determine the lifetime of operation machinery s parts and industry s equipment. The experimental part of diploma is focused on determining the hardness profile for real operated steam piping by portable instrumental hardness tester MABIT V1.0. The results are re-measured by optometric method and stationary hardness tester for overall comparison of the measurements to be sure by accuracy of results. Kye words Hardness, penetrating body, indentor, instrumental curve, hardness tester

7 PODĚKOVÁNÍ Děkuji Prof. Ing. Karlu Matochovi, CSc za pomoc při vedení diplomové práce. Mé poděkováni patří též kolektivu pracovníků firmy Materiálový a metalurgický výzkum s.r.o. a to za pomoc při vypracování experimentální části práce. Tato diplomová práce vznikla za přispění projektů Studentské grantové soutěže SP2018/70 Studium souvislostí mezi technologií výroby a zpracováním pokročilých materiálů, jejich strukturními parametry a užitnými vlastnostmi a SP2018/60 Specifický výzkum v metalurgickém, materiálovém a procesním inženýrství

8 Obsah 1 TEORETICKÁ ČÁST - TVRDOST METODY ZKOUŠENÍ TVRDOSTI Zkoušky statické Brinellova zkouška Ludwikova zkouška Rockwellova zkouška Vickersova zkouška Knoopova zkouška Berkovichova zkouška Zkoušky dynamické Poldiho kladívko Baumannovo kladívko Shoreho skleroskop Duroskop MĚŘENÍ TVRDOSTI POMOCÍ INSTRUMENTOVANÉHO TVRDOMĚRU Princip měření instrumentovaným tvrdoměrem Postupy při měření instrumentovaným tvrdoměrem Zkušební zařízení Zkušební těleso Všeobecné údaje o zkušebním tělese Drsnost povrchu Leštění povrchu Čistota povrchu Vnikající těleso Všeobecné údaje o vnikajícím tělesu Vnikající těleso podle Vickerse Kulová vnikající tělesa z tvrdokovu Kuželová vnikající tělesa s kulovým hrotem Vnikající tělesa podle Berkoviche a trojboké vnikající tělesa Stanovení mechanických vlastností materiálu na základě naměřených hodnot instrumentované tvrdosti Obdržená data z měření Zpracovávání naměřených dat... 45

9 3.6.3 Určení Youngova modulu pružnosti Určení meze pevnosti a meze kluzu EXPERIMENTÁLNÍ ČÁST Stanovení profilu tvrdosti u reálně provozovaného parovodu pomocí přenosného instrumentovaného tvrdoměru MABIT Stanovení měřených míst na parovodu, jejich označení a příprava pro měření Vlastní měření tvrdosti parovodu na připravených místech Brinellovou metodou pomocí instrumentovaného tvrdoměru,,mabit a vhodného montážního přípravku Postup měření Výsledky měření Ověření naměřených hodnot optometrickou metodou a stacionárním tvrdoměrem Příprava vzorků Proměřování optometrickou metodou Proměřování stacionárním tvrdoměrem NAMĚŘENÉ VÝSLEDKY ZÁVĚR SEZNAM POUŽITÉ LITERATURY... 62

10 Seznam zkratek a symbolů HB Tvrdost dle Brinella HRC Tvrdost dle Rockwella HV Tvrdost dle Vickerse HK Tvrdost dle Knoopa DHV Dynamická tvrdost F Zátěžná síla S Plocha vtisku indentoru u Průměrná hodnota uhlopříčky vtisku l Hodnota delší uhlopříčky vtisku h Hloubka vtisku K Koeficient zatížení D Průměr indentoru E r E s E i A c μ s μ i R σ ε Relativní modul pružnosti Modul pružnosti měřeného vzorku Modul pružnosti indentoru Plocha kolmého průmětu vtisku Poissonův poměr měřeného vtisku Poissonův poměr indentoru Smluvní napětí Skutečné napětí Smluvní deformace ε Skutečná deformace R e R m Mez kluzu Mez pevnosti

11 Úvod Zkoušení tvrdosti materiálu v současné době zastává v oboru zkoušení materiálu velmi významnou pozici. Důvodem je to, že ze všech druhů vlastností materiálu lze tvrdost zjistit velmi rychle a levně. Díky těmto zkouškám získáváme potřebné informace o odporu plastické deformaci na malých nebo i mikroskopických částech materiálu. Hodnoty tvrdosti daných prvků, jejich sloučenin a materiálů z nich vyrobených náleží v technické praxi k běžným charakteristikám. Z naměřených výsledku tvrdosti lze zároveň usoudit další vlastnosti materiálu, jako jsou např. Rm mez pevnosti, obrobitelnost atd. Člověk je díky svým smyslům schopen rozlišit látky měkké od tvrdých, ale takové členění ani zdaleka nestačí pro dnešní potřeby, na které je kladen stále větší důraz, při stále se zvětšujících potřebách na jakost a kvalitu v různých odvětvích průmyslu. K nejznámějším přírodním látkám o velmi vysoké tvrdosti patří diamant, korund, topaz.. U jednoho vzorku zkoušeného materiálu je možno určit tolik stupnic tvrdosti, kolik je způsobů měření. Cílem této diplomové práce je popsat metody a způsoby měření tvrdosti s dalšími záležitostmi týkající se tohoto oboru. Experimentální část je zaměřena na vlastní měření tvrdosti reálného parovodu přenosným instrumentovaným tvrdoměrem MABIT V1.0 a určením výsledných hodnot tvrdosti daných oblastí s následným porovnáním pomocí optometrického a stacionárního proměření. 10

12 1 TEORETICKÁ ČÁST - TVRDOST Tvrdost materiálu je mechanická charakteristika, vyjadřující odpor proti vnikání cizího tělesa do povrchu materiálu. Určuje se přístroji zvanými tvrdoměry, kdy nejčastější a nejznámější zkoušky se dělají dle metod Brinella, Rockwella nebo Vickerse. Výsledky získané z těchto zkoušek se určují po odlehčení vnikajícího tělesa. Proto vliv pružné deformace pod vnikajícím tělesem se zanedbává. Naměřené hodnoty tvrdosti jsou uváděny buď bez jednotek např. v případě podle zkušebních metod podle HB, HRC nebo HV, kdy se hodnoty tvrdosti určují jako podíl síly skutečné plochy vtisku, nebo mají jednotku MPa, pokud se hodnota tvrdosti určuje z podílu síly a projekce plochy vtisku (tvrdost tak odpovídá střední hodnotě tzv. kontaktního napětí) [1]. Hodnoty tvrdosti naměřené různými metodami lze mezi sebou porovnávat a převádět pomocí převodních tabulek nebo empirických vztahů pro konkrétní kovy. Převody tvrdosti na pevnost však nenahrazují přímá měření. Doporučují se proto používat jen jako orientační údaje [1]. 12

13 2 METODY ZKOUŠENÍ TVRDOSTI Podle způsobu porušení povrchu zkoušeného materiálu se dělí zkoušky tvrdosti na [2]: a) Statické indentor se vtlačuje klidnou silou do zkoušeného povrchu v kolmém směru. Tato metoda se označuje jako zkouška,,vnikací. Používá se nejčastěji díky své přesnosti, jednoduchosti a době reprodukovatelnosti. b) Dynamické do zkoumaného materiálu proniká indentor rázem, který je veden kolmo k povrchu tzv. zkouška,,rázová. 2.1 Zkoušky statické Odolnost proti vniknutí cizího tělesa do povrchu materiálů je dána velikostí sil, kterým jsou atomy kovu navzájem vázány. Při kovové vazbě, která umožňuje plastickou deformaci, vzniká tato deformace snáze tehdy, čím jsou vazební síly vyrovnanější. Mezi rozhodujícími činitele patří zejména [2]: 1) Drsnost povrchu závisí na přípravě povrchu zkoušeného materiálu. Její hodnota má být co nejmenší pro maximální přesnost měření 2) Substruktura - definovaná typem krystalové mřížky 3) Mikrostruktura - definovaná hlavně velikostí zrna jemnozrnná struktura obsahuje v celém objemu více krystalografických rozhraní, které mají schopnost více odolávat vniknutí cizího tělesa do povrchu materiálů a z toho důvodů má jemnozrnná struktura vyšší tvrdost. 4) Cizí příměsi všechny příměsi způsobují snížení plasticity kovu, čímž se zvyšuje jeho tvrdost. 5) Vnitřní napětí různá pnutí zvyšují tvrdost, která jsou způsobená např. tvářením za studena, tepelná pnutí způsobená skokovým ochlazováním, pnutí způsobená fázemi, které jsou nestabilní apod Brinellova zkouška Na druhém mezinárodním kongresu pro zkoušení materiálu, který se konal v roce 1900 v Paříži, představil švédský inženýr Brinell svoji vlastní metodu určování tvrdosti, která se velmi rychle rozšířila a je dnes ve všech státech normována (ČSN ISO ). Podstata Brinellovy zkoušky spočívá v zatlačování kalené tvrdokovové kuličky (obr. 1) o průměru D do vyleštěné plošky zkoušeného povrchu konstantním zatížením. 13

14 Obrázek č. 1 - Kalená ocelová kulička [3] Tvrdost je pak vyjádřena vztahem: HB = F/S. Máme-li vtisk o průměru d a hloubce h, pak je plocha dána vztahem: S = π.d. h. Po provedení zkoušky je potřeba změřit hloubku vtisku nebo jeho průměr. Průměr se měří pomocí měřícího mikroskopu, tzv. Brinellovy lupy, kde je možné měření až na setiny mm. Změření hloubky vtisku je oproti měření průměru mnohem obtížnější. Při sériových zkouškách je mikroskopické měření příliš zdlouhavé, proto jsou měřicí přístroje konstruovány tak, že hloubku vtisku lze odečíst přímo na stupnici přístroje. S ohledem na pravděpodobnost vzniku valu v okolí vtisku je tento postup vhodný pouze při poměrném stanovování tvrdosti. Pro dosažení přesné hodnoty tvrdosti je zapotřebí vycházet z průměru vtisku do povrchu [2]. Zkušební podmínky je zapotřebí dodržovat z důvodu srovnatelnosti naměřených výsledků. Na výsledné hodnoty má zejména vliv velikosti zatížení, které se stanovuje s ohledem na průměr použité kuličky a na měřený materiál. Průměry zkušebních kuliček 10; 5; 2,5; 1,25; 0,625 mm. Zatížení se volí podle vztahu F = K. D 2. Koeficient K se volí pro dané materiály, kdy u oceli je K = 30, kovy a slitiny K = 10, pro měkké neželezné kovy a kompozice K = 2,5. Bližší parametry koeficientu K jsou uvedeny v následující tabulce 1 [3]. 14

15 Tabulka č. 1 [2] K Tvrdost HB Analyzovaný materiál Oceli ( HB), litiny a slitiny niklu, titan atd. (>140 HB), měď a její slitiny (>200 HB) Měď a její slitiny ( HB) slitiny lehkých kovů a ložiskové slitiny (>50 HB) Litiny, slitiny niklu, titanu, kobaltu apod. (>140 HB), měď a její slitiny ( HB), slitiny lehkých kovů a jejich slitiny (>80 HB) Měď a jekí slitiny (<35 HB), lehké kovy a jejich slitiny, ložiskové kompozice (35-80 HB) 2, Lehké kovy a jejich slitiny, ložiskové kompozice (< 35HB) 1, Cín, olovo, ložiskové kompozice a jiné slitiny (<20 HB) 1 3,2-20 Doba zatěžování zkušební kuličky se volí u oceli a litin 10 15s, u neželezných kovů se podle měřeného materiálu volí čas s. Výsledek zkoušky za běžných podmínek, tzn. při D = 10 mm, F = (300kp) a době zatížení 10 až 15 s, se označuje jen číslem tvrdosti a písmeny HB, tedy např. HB = 280. Pokud byly podmínky při zkoušce jiné, uvádějí se za označením HB v pořadí: D (mm), F (kp), doba zatěžování (s), např. HB 10/750/15 = 280 [2]. Povrch zkoušeného materiálu musí být upraven tak, aby byl zbaven nečistot, okují, byl hladký a rovný. Tloušťka zkoušeného tělesa nesmí být menší než osminásobek hloubky vtisku. Vzdálenost středu vpichu od okraje vzorku má být minimálně 2,5.d u ocelí a litin, u neželezných kovů je to minimálně 3.d. Velikost vtisku se musí pohybovat mezi hodnotami 0,25D 0,6D [2] Ludwikova zkouška Přes rychlé rozšíření Brinellovy zkoušky byla pociťována její velká nevýhoda v tom, že tvrdost je závislá na velikosti síly neboli zatížení. (V roce 1885 vyslovil pan Kick známý zákon o úměrnosti přetvárné práce a určitého deformovaného objemu. Pro Brinellovu zkoušku tento zákon neplatí, protože poměry napjatosti se při změně zatížení mění složitějším způsobem). Tento nepříznivý jev odstranil pan Ludwik a to v roce 1907 náhradou kuličky za kužel, kde zůstává při všech zatíženích poměr tangenciálního a normálního napětí stejný a hodnota tvrdosti je tak na působení zatížení nezávislá [2]. 15

16 Ludwik použil kužele s vrcholovým úhlem 120, 90, 60, které byly vyrobeny z kalené oceli. Bylo to z praktických důvodů se zaoblenými vrcholy a poloměrem 0,2mm [2]. V té době zkoušel pan Williams na mědi zpevnění materiálu v oblasti vtisku v souvislosti s vrcholovým úhlem. Při úhlu 120 došlo k největšímu zpevnění mědi při dně vtisku a ke kraji její tvrdost rovnoměrně ubývá. Při 90 je tvrdost rozdělena rovnoměrněji, s tím, že na dně je menší a na okraji větší. Tedy opačně než v předešlém případě. Při 60 tento trend pokračuje a to tím, že dno je zpevněno minimálně a naopak deformace v okolí vtisku jsou do určité vzdálenosti značné [2]. Zmíněná metoda se i přes určité výhody neujala. Měla však za následek velký rozvoj dalších metod zjišťování tvrdosti. I přesto, že tato metoda zobrazila nevýhody Brinellovy zkoušky, používá se Brinellův způsob měření tvrdosti dodnes. Ludwikova zkouška se používá výjimečně ve speciálních případech [2] Rockwellova zkouška Způsob Rockwellovy zkoušky je založen na principu Ludwikovy zkoušky. Rockwell však použil indentor z diamantu a zatížení podstatně snížil, než používal Ludwik (9,8 49kN). Jelikož tření při vniku indentoru do povrchu materiálu je tím menší, čím větší je jeho vrcholový úhel, volil Rockwell diamantový kužel s vrcholovým úhlem 120 a se zaobleným poloměrem 0,2mm (obr. 2) [2]. Metoda je určená pro sériové kontrolní zkoušky kalených, zušlechťovaných nebo jinak tepelně zpracovaných ocelí. Tento druh zkoušky tvrdosti má výhodu v tom, že nevyžaduje upravený povrch, protože hloubka vtisku se měří tak, že při zatížení 98 N se hloubkoměr nastaví na nulu (výchozí bod měření) a poté se zatíží hlavní silou (viz. tab. 2). Po odlehčení se dostáváme opět na výchozí bod počátečního měření, což je 98 N a poté se odečte hloubka vtisku. Pokud by se odečítalo při plném zatížení, byla by tvrdost menší, díky zkreslení v důsledku pružné deformace, ale také pružné deformace stojanu stroje, podložky atd. [2]. 16

17 Obrázek č. 2- Rockwellova zkouška pomocí diamantového kuželu (120 ) [5] Celková měřitelná hloubka vtisku kuželového indentoru je 0,2 mm. Toto rozmezí vtisku je rozděleno na 100 dílků (obr. 3). Tvrdost materiálu se rovná tvrdosti diamantu tehdy, pokud se hrot po odlehčení na 10 N vrátí do výchozí, nulové polohy obr. 3. Obrázek č. 3 Rozmezí vtisku kuželového indentoru [2] Nejměkčí kov, jež se dá tímto způsobem zkoušet odpovídá tvrdosti 80 MPa. Metodu HRC je možno podle naší normy použít od minimální tvrdosti HRC 20. Doporučená hodnota je však až od 30 HRC, protože při nižších hodnotách tvrdosti jsou naměřené údaje málo přesné. Pro měkčí materiály je nutno použít místo diamantového kužele kuličku s menším zatížením (viz tab. 2). U materiálu které dosahují nejvyšší tvrdosti, jako jsou např. slinuté karbidy, je nebezpečné, že při zatížení 1471 N dojde k poškození diamantového indentoru. Proto se u nejtvrdších materiálu používá zatížení pouze 588 N (HRA) [4]. 17

18 Ocelová kulička Ø1,588 mm Ocelová kulička Ø1,588 mm Diamantový kužel Stupnice Indentor Tabulka č. 2 [2] Zatížení [N] Rozsah měřitelné stupnice F0 F1 Fc Počet Hloubka [mm] Použití C 98, Tepelně zpracované ocele a litiny A D 15 N 30 N 45 N B 490,3 588,4 Slabé průřezy 882,6 980, ,20 tvrdých kovů, 117,7 147,1 slinuté karbidy 29,42 264,8 294,2 411,9 441,3 0,10 Velmi tenké součásti, povrchové vrstvy 882,6 980, Neželezné kovy a oceli bez tepelného zpracování 490,3 588,4 130 G 98,07 0,26 Měkké oceli, neželezné kovy F 117,7 147,1 Velmi tenké 15T 29,42 264,8 294,2 0, součásti, měkké povrchy 30T 411,9 441,3 45T H E K 490,3 588,4 882,6 980, , ,26 Hliník, cín, olovo Litiny, hliníkové slitiny, ložiskové materiály a jiné měkké materiály Vickersova zkouška Ve stejném období jako vznikla Rockwellova metoda v Americe vznikla i jiná vnikající zkouška v Anglii, kterou popsali pánové Smith a Sandland. U nás v Evropě je tento způsob zkoušení tvrdosti známý podle tvrdoměru firmy Vickers. V USA je zkouška obvykle označována diamond pyramid hardness test Indentorem v tomto případě je čtyřboký diamantový jehlan s vrcholovým uhlem stěn 136 (obr. 4), takže při vtisku vznikají pravidelné čtyřhranné vtisky. Velikost tohoto úhlu je volena tak, aby tření při vnikání jehlanu 18

19 do zkoušeného materiálu ovlivňovalo co nejméně výsledek a také proto, aby se hodnoty tvrdosti příliš neodlišovaly od tvrdosti stanovené metodou dle Brinella. Po provedení vtisku jehlanu do povrchu zkoušeného vzorku, se měří jeho výsledná uhlopříčka u. Naměřená hodnota se poté dosazuje do vztahu: HV = 0,189. F u 2 F zátěžná síla [N], u průměrná hodnota uhlopříčky [mm] [2]. Standartní zatížení dle normy ČSN jsou 9,8; 29,4; 49; 98; 294 a 490 N. Vickersova metoda zkoušení tvrdosti je ze všech současných metod jediná, která splňuje všechny teoretické požadavky. Podává nám jednotnou stupnici tvrdosti od nejměkčích kovů až po nejtvrdší kalené ocele. Výsledné hodnoty tvrdosti jsou prakticky nezávislé na velikosti zatížení. Přesto je-li použitá síla zkoušky jiná než dříve používaných např. 30 kp (29,4 N) je potřeba toto zatížení uvést společně s naměřenými hodnotami, např. 10 HV zatížení 10 kp. V důsledku rozdílného zpevňování na hranách jehlanu a uprostřed ploch nemusí být tvar vtisku přesně čtvercový, ale strany mohou být buď vyduté, kde se tak děje u měkkých materiálů (A), nebo naopak vypuklé u zpevněných materiálu (B) (obr. 5) [2]. Obrázek č. 4 - Schéma zkoušky dle Vickerse [2] Obrázek. č. 5 - Deformace vtisk [2] 19

20 Obrázek č. 6 - Schéma přístroje na měření tvrdosti podle Vickerse [6] Obr. 6 zobrazuje a popisuje schéma zařízení, kterým se provádí zkoušky a následné vyhodnocení. Na sloupkovém stativu přístroje se nachází rameno, které nese zatěžovací zařízení mikroskopu a světelný zdroj. Pro nastavení výšky ramene slouží kolečko. Nastavení polohy se provádí druhým kolečkem. Zatěžování probíhá táhnutím páky, táhlem a tlačným šroubem, který následně tlačí na pružinu. Pružina vyvíjí sílu na tlačný čep držáku diamantového jehlanu. Po stlačení pružiny až k dorazu na matici je vykonána předepsaná zatěžovací síla. Mikroskop pro měření je posuvný ve vodítku, který je ovládán kolečkem. Mikroskop a zatěžovací zařízení jsou navzájem spojeny a otočně umístěny na objímce stativu. Při zkoušce měření tvrdosti je při natočení hlavy do jedné krajní polohy proveden vtisk. Pomocí mikrometrického osového kříže v okuláru mikroskopu se provede přesné změření velikosti uhlopříček. Zkoušené těleso se položí na podložku nebo se přístroj postaví přímo na zkoušený předmět a měření se provádí otvorem v podstavci s vyjmutou podložkou [6]. Vickersova měřící metoda má výhodu v tom, že naměřené hodnoty tvrdosti dosahují velmi vysoké přesnosti. Vtisky jsou relativně malé, tudíž se ani čistě obrobená plocha příliš nepoškozuje [6]. Pouze u hrubozrnných nebo nehomogenních kovů, jako je šedá litina nebo ložiskové kompozice, je malý vtisk vcelku nevýhodný a nelze zde dosáhnout jednoznačných výsledných hodnot. Dalším negativem této zkoušky je, že lze měřit pouze takový povrch, který má svou plochu opracovanou na určitou, tedy požadovanou drsnost [6]. 20

21 2.1.5 Knoopova zkouška V americkém National Bureau of Standards byla v roce 1939 vypracována nová metoda zkoušky tvrdosti, která se od Vickerskovy metody odlišuje pouze tvarem indentoru. Zkušební tělískem je taktéž diamantový jehlan, jehož základnou ale není čtverec, nýbrž velmi protáhlý kosočtverec (obr. 7). Tvar vtisku je kosočtvercový s poměrem uhlopříček asi 1:7. V tomto druhu vtisku se mění pouze delší rozměr uhlopříčky [7]. Obrázek č. 7 - Indentor dle Knoopa [2] Výhoda Knoopova indentoru spočívá v tom, že deformace jsou relativně největší u krátké uhlopříčky a v tomto směru je tedy největší odpružení při odlehčení. Odpružení ve směru dlouhé uhlopříčky je zanedbatelné. Mezi další výhodu lze zmínit to, že vtisky můžeme vytvořit tak, že tvrdost lze s velkou přesností změřit i u úzkých součástí jako je např. drát. Pokud klademe delší uhlopříčku rovnoběžně s povrchem, lze u cementovaných popř. nitridovaných povrchů zachytit podstatně detailněji změny tvrdosti, než Vickersovým indentorem. Díky malé hloubce průniku indentoru do povrchu, lze tuto zkoušku s výhodou realizovat i u materiálů se slabou povrchovou vrstvou [7]. Tvrdost se stanoví podle vztahu : HK = 1, 451. (F/l 2 ) F zátěžná síla [N], l hodnota delší uhlopříčky [mm] [2] Zatížení je voleno od 1,96; 2,94; 4,9; 9,8 N. Knoopova tvrdost se značí jako HK 0,2; HK 0,3; HK 0,5 nebo HK 1. Tato metoda je známá hlavně v USA, avšak uplatnění má i v evropských zemích. 21

22 2.1.6 Berkovichova zkouška Další metoda, která byla vyvinuta z Vickersovy metody je Berkovichova zkouška tvrdosti. Zde je jako indentor volen pravidelný diamantový jehlan, jehož základnou je rovnostranný trojúhelník. Vrcholový úhel tohoto jehlanu je 65. U zkoušek touto metodou se měří velikost výšek jednotlivých stran. Tato metoda je nejvíce uplatňována především u velmi tvrdých materiálu, jako jsou např. u slinutých karbidů [2]. 2.2 Zkoušky dynamické Tyto metody zkoušení jsou označovány jako nejjednodušší a modernější. Jedná se vlastně o metody, při níž se pomocná kulička vystřeluje oproti zkoušenému materiálu. Zkušební tělísko vniká do povrchu materiálu rázem, který je vyvinut kladívkem, pružinou atd., poté dochází k vyhodnocování odražené energie [2] Poldiho kladívko Jedná se o malé přenosné zařízení o hmotnosti 0,5 kg, které určuje hodnotu tvrdosti ve stupních Brinella. Tvrdoměr s měřící tyčinkou (uloženou v pouzdře) se postaví na zkoušený předmět, který je umístěn na podložce. Udeřením kladívka na úderník dojde k vtisknutí ocelové kuličky umístěné na porovnávací tyčince do zkoušeného materiálu i do tyčinky (obr. 8). Díky vtisku v materiálu a tyčince se určí hodnoty tvrdosti a pevnosti zkoušeného vzorku z tabulek, nebo výpočtem [8]. Obrázek č. 8 - Poldiho kladívko [9] 1 úderník, 2 pružina, 3 těleso, 4 nástavec, 5 kulička, 6 porovnávací tyčka, 7 zkoušený materiál 22

23 2.2.2 Baumannovo kladívko Ruční metoda měření tvrdosti ve stupních Brinella. Pomocí dynamického rázu, který je potřebný k vtlačení kuličky do povrchu zkoušeného materiálu dochází k deformaci pružiny. Kulička se opře o plochu zkoušeného materiálu. Osa zařízení je kolmá k povrchu měřeného tělesa. Plášť se ručně stlačí, vybráním se vychýlí západka na pružině, kladívko se vymrští a úderník přenese ráz na nástavec s kuličkou (obr. 9). Hotový vtisk se měří pomocí Brinellovy lupy s měřítkem. Poté určíme výslednou tvrdost pomocí tabulek [6]. Obrázek č. 9 - Baumannovo kladívko [6] 1 plášť, 2 vybrání, 3 západka, 4 pružina, 5 kladívko, 6 úderník, 7 nástavec s kuličkou Shoreho skleroskop Ocelové tělísko opatřené v dolní části diamantem nebo slinutým karbidem, který má normalizovaný tvar se pustí z výšky volným pádem na povrch zkoušeného materiálu. Tvrdost se následně hodnotí dle změření výšky odskoku. Při dopadu na povrch se část pohybové energie spotřebuje na vytvoření důlku v materiálu, zbytek energie má za následek odraz tělíska do výšky, která se následně změří (obr. 10). Čím dosahuje zkoušený materiál vyšší tvrdosti, tím je důlek menší a odraz větší [8]. 23

24 Obrázek č Shoreho skleroskop [8] Duroskop Duroskop je rozdílný od Shoreho skleroskopu tím, že se používá k měření svislých ploch, oproti měření v horizontálním směru jak tomu bylo u Shoreho skleroskopu. Principem je měření odskoku kladívka od povrchu materiálu. Tvrdost je následně stanovena ve stupních dle Shoreho [8]. Obrázek č Princip duroskopu [8] 24

25 3 MĚŘENÍ TVRDOSTI POMOCÍ INSTRUMENTOVANÉHO TVRDOMĚRU Zkouška měření pomocí instrumentovaného tvrdoměru nám umožňuje určení aktuální křivky skutečného napětí a křivky skutečné plastické deformace kovových materiálu a konstrukčních prvků za použití potřebného indentoru. Monitorováním celého cyklu nárůstu při sílovém působení a odlehčování zkušebního zatížení lze stanovit stejné hodnoty tvrdosti jako u konvenční metody. Důležité je však to, že mohou být zároveň stanoveny i další vlastnosti materiálů, jako je vtiskový modul, pružně plastická tvrdost atd. Všechny tyto metody lze vypočíst bez optického proměřování vtisku indentoru do povrchu vzorku [10]. Norma ISO 1577 slouží pro specifikaci metod instrumentované vnikající zkoušky ke stanovení tvrdosti a dalších materiálových charakteristik pro tři uvedené rozsahy uvedené v tabulce č. 3. Tabulka č. 3 [11] Rozsah makro Rozsah mikro Rozsah nano 2 N F 30kN 2 N > F; h > 0,2 μm h 0,2 μm Makro a mikro rozsahy se liší zkušebním zatížením vzhledem k velikosti vtisku a jeho hloubce. Důraz je třeba klást na skutečnost, že horní mez mikro rozsahu je udávaná zkušebním zatížením (2 N) a dolní hranice je pak hloubka vtisku 0,2 μm [11]. U vysokých kontaktních tlaků působením napětí může dojít k poškození vnikajícího tělesa. Proto se v rozsahu makro často používají vnikající tělesa vyrobená z tvrdokovu. U zkoušených těles vykazující vysokou hodnotu tvrdosti a s vysokým modulem pružnosti, je potřeba brát v potaz vliv deformace vnikajícího tělesa na výsledky zkoušky [11]. Pro měření přenosným instrumentovaným tvrdoměrem platí dle normy mezinárodní značky a významy uvedené v tabulce č. 4, které jsou využívány u metod stanovení hodnot tvrdosti. 25

26 Tabulka č. 4 [11] Značka Význam Jednotka Ap (hc) Průmět kontaktní plochy vnikacího tělesa ve vzdálenosti hc od hrotu As (h) Plocha povrchu vnikacího tělesa ve vzdálenosti h od hrotu CIT Vtiskové tečení % EIT Vtiskový modul / F Zkušební zatížení N Fmax Maximální zkušební zatížení N h Hloubka vtisku při aplikaci zkušebního zatížení mm hc Hloubka kontaktu vnikacího tělesa se zkušebním tělesem při F max mm hmax Maximální hloubka vtisku F max mm hp Trvalá hloubka vtisku po odlehčení zkušebního zatížení mm hr Průsečík tečny c ke křivce b v F max s osou hloubky vtisku mm HIT Vtisková tvrdost / HM Tvrdost podle Martense / HMs Tvrdost podle Martense stanovená ze směrnice závislosti roustoucí zatížení/hloubka vtisku / r Polomoěr kulové vnikací plochy mm RIT Vtisková relaxace % Welast Pružná zpětná deformační práce vnikacího procesu N.m Wtotal Celková mechanická práce vnikacího procesu N.m α Vrcholový úhel jehlanového vnikacího tělesa ηit Vztah Welast/Wtotal % 3.1 Princip měření instrumentovaným tvrdoměrem Určení hodnoty tvrdosti a materiálových vlastností (obr. 14) je umožněno neustálým monitorováním zatížení a hloubky vtisku indentoru během procesu zkoušení daného materiálu. 26

27 Obrázek č Určení hodnoty tvrdosti a materiálových vlastností [11] a) Aplikace zkušebního zatížení, b) Odlehčení, c) Tečna ke křivce b v Fmax. Používané tvary a materiály indentoru, které jsou vnikajícím tělesem do povrchu zkoušeného materiálu, musí být z tvrdšího materiálu než materiál zkoušený. Nejčastěji se využívá následujících tvarů: a) Diamantová vnikající tělesa ve tvaru čtyřbokého jehlanu se čtvercovou základnou a úhlem vrcholu mezi protilehlými stěnami α=136 (viz. obrázek č. 15 jehlan podle Vickerse). b) Tvrdokovová kulička (především ke stanovení elastického chování materiálu). c) Jehlan s trojúhelníkovou základnou z diamantu (např. podle Berkoviche). d) Sférické diamantové vnikající tělísko. Obrázek č. 15 jehlan podle Vickerse [11] a) Vnikající těleso, b) Povrch zbytkového plastického vtisku ve zkušebním tělese, c) Povrch zkušebního tělesa při maximální hloubce vtisku a maximálním zkušebním zatížení 27

28 Používají se také vnikající tělesa dalších geometrických útvarů, zároveň je potřeba přistupovat k vyhodnocování výsledků opatrně. Lze využívat i materiály jiné, např. safír. Postup zkoušení je řízen buď zatížením, nebo posunem. Zkušební síla zatížení F, následná hloubka vtisku h a čas t je zaznamenáván po celý průběh zkušebního postupu. Výsledkem zkoušení je množina výsledků zkušebního zatížení a dané hloubky vtisku indentoru v závislosti na času. K dosažení zatížení reprodukovatelného stanovení zatížení a odpovídající míry vtisku je nutno určit nulový bod měření zatížení/hloubka vtisku jednotně pro každou zkoušku [11]. Způsoby měření časově závislých bodů: a) U použití metody řízeného zatížení se zkušební síla zatížení udržuje na konstantní hodnotě po určenou dobu a měří se změna hloubky vtisku jako funkce doby výdrže zkušebního zatížení. Znázorněno na obrázcích č. 16 a 17. Obrázek č. 16 Znázornění vtiskového tečení [11] 28

29 Obrázek č. 17 [11] a) Aplikace zkušebního zatížení, b) Maximální zkušební zatížení, c) Odlehčení d) Zkušební zatížení = 0N, e) Vtiskové tečení, f) Zotavení při nulovém zkušebním zatížení b) U použití metody řízené hloubky vtisku se po určenou dobu udržuje konstantní hloubka vtisku a hodnotí se změna zkušebního zatížení jako funkce doby výdrže vtisku (znázorněno na obrázcích č. 18 a 19). Obrázek č. 18 Znázornění vtiskové relaxace [11] a) Doba pro dosažení hloubky vtisku, b) Výdrž od doby t 1 do t 2 při konstantní hloubce vtisku 29

30 Obrázek č. 19 [11] a) Doba pro dosažení hloubky vtisku, b) Maximální hloubka vtisku, c) Snížení hloubky vtisku, d) Relaxace při maximální hloubce vtisku Oba dva uvedené druhy řízení nám podávají zásadně odlišné výsledky v úsecích křivek b na obrazcích č. 19 (a, b). 3.2 Postupy při měření instrumentovaným tvrdoměrem Je potřeba zaznamenat hodnot teploty zkoušky. Většinou se zkoušky provádějí při teplotách od 10 C do 35 C. Teplotní stálost během zkoušení je důležitější než skutečná zkušební teplota. Je doporučeno, aby zkoušky především v nano a mikro rozsazích, byly uskutečňovány v řízených podmínkách a to v rozmezí (23 ± 5 C) a při relativní vlhkosti nepřesahující 50%. S podmínkou na požadavky velmi vysokých přesností měření hloubky vtisku je požadováno, aby byla každá zkouška prováděna při stabilních teplotách. Z toho vyplývá, že [11]: a) Stroj určený pro zkoušení musí mít stabilní pracovní teplotu. b) Zkušební těleso musí mít před zkouškou stejnou teplotu jako jeho okolí. c) Je nutno přistupovat k dalším vnějším vlivům způsobující teplotní změny v průběhu dané zkoušky. 30

31 Pro případ, aby nedošlo k výraznějšímu zvýšení poddajnosti zkušebního stroje je potřeba, aby těleso, které je zkoušeno bylo pevně podepřeno. Zkušební těleso se musí umístit na podporu, která je tuhá ve směru vnikání, nebo je ve vhodném držáku zkušebního tělesa. Mezi kontaktními plochami zkušebního tělesa, podporou a držákem zkoušeného tělesa nesmí působit žádný vedlejší vliv, který by mohl snižovat tuhost podpory zkušebního tělesa [11]. Výchozí bod (nulový bod) měření křivky zatížení v závislosti zatížení F /hloubka vtisku h musí být určen pro každý soubor zkušebních údajů jednotlivě. Vyjadřuje první spojení vnikajícího tělesa s povrchem zkušebního tělesa. Musí se uvádět nejistota nulového bodu. Nejistota určeného nulového bodu nesmí dosáhnout 1% maximálního posunu při vnikání v makro a mikro rozsahu. Nejistota bodu nula v nano rozsahu může překročit hranici 1% a v takovémto případě je nutno aby její hodnota byla odhadnuta a zaznamenána ve zkušebním protokolu [11]. Aby byl nulový bod určen v toleranci nejistoty je nutno při posunu vnikajícího tělesa zaznamenat dostatečné množství datových bodů v prvních 10% dráhy stoupající křivky zatížení F / hloubky vtisku h. Je doporučena jedna ze dvou následujících příkladných metod: a) 1. Metoda nulový bod je nutno vypočítat extrapolací regresní funkce. Regresi je nutné použít na hodnoty v rozsahu od 0 do max. 10% největší hloubky vtisku. Nejasnost vypočteného nulového bodu vychází z regresních parametrů, regresní funkce a rozsahu extrapolace. První oblast zkušební křivky (např. až do 5%) může být ovlivňována vibracemi nebo jiným šumem. Je doporučeno, aby horní mez regresního rozsahu nedosáhla překročení hloubky vtisku h, při které se mění kontaktní odezva, která je způsobena např. následkem tvorby trhlin nebo plastického toku [11]. b) 2. Metoda Nulový bod je bod dotyku, který je stanovený buď během prvního navýšení zkušebního zatížení F, nebo kontaktní tuhosti. V tomto místě dotyku musí být nárůst zatížení nebo posunu vnikajícího tělesa dostatečně malý, protože nejistota nulového bodu musí ležet pod požadovanou mezí [11]. Zkušební cyklus je řízen zatížením anebo hloubkou vtisku. Řízené parametry se mění buď spojitě, nebo po stupních. Celkový popis všech cyklu při zkoušení je nutno uvádět ve zkušebním protokolu a to včetně [11]: a) Povahy řízení (řízení posunem nebo zatížením, a zda se řízené parametry mění spojitě nebo po stupních). 31

32 b) Maximální silou zatížení (nebo posunu). c) Rychlosti zatížení (nebo posunu vnikajícího tělesa). d) Délky a polohy každé periody výdrže. e) Frekvence,nebo-li množství snímaných dat (nebo počet datových bodů). Mezi typické hodnoty patří např.: doba zatížení a odlehčení 30s; doba výdrže na hodnotě maximálního zatížení 30s; perioda výdrže tepelného driftu při kontaktu nebo po sejmutí 90% max. zatížení 60s. Před tím než dosáhne zkušební zatížení nebo posun vnikajícího tělesa požadované hodnoty, musí se zkušební zatížení provádět bez otřesů či vibrací, protože tyto vlivy mohou výrazně ovlivnit zkušební výsledky. Zatížení silou a posunem vnikajícího tělesa se musí zaznamenat v časových intervalech uvedených v protokolu [11]. Při stanovení místa dotyku vnikajícího tělesa se zkušebním vzorkem je doporučeno nízká rychlost přibližování vnikajícího indentoru v rozsahu mikro nebo nano dosahující 10 až 20 nm/s a v konečné fázi přibližování jsou nižší. Datové soubory zatížení/hloubka vtisku/čas jsou shodné pouze za předpokladu použití shodujícího se zkušebního cyklu neboli profilu. Zkušební cyklus musí být určen buď s pomocí časové funkce vloženého zkušebního zatížení, nebo posunu při penetraci vnikajícího tělesa. Dva nejběžnější cykly jsou [11]: a) Konstantní rychlost aplikovaného zkušebního zatížení. b) Konstantní rychlost posunu při penetraci vnikajícího tělesa. Odlehčovací rychlost je libovolná a podřizuje se požadavku určit dostatečné množství datových bodů pro jakoukoliv následnou analýzu. Pro jednotlivé zkušební cykly se musí změřit rychlost driftu. V rozsazích mikro a nano lze toto zajistit zařezáním period výdrží po dotyku nebo v hodné chvíli procesu odlehčování (většinou při 10% až 20% maximálního zatížení). V rozsazích makro může být naměřená rychlost driftu odvozena z hodnot teplotních údajů a z vědomosti driftové odezvy přístroje. Je doporučeno, aby se údaje o zatížení a hloubce byly korigovány s využitím naměřené rychlosti driftu. Periodu výdrže při maximální hodnotě zkušebního zatížení je možné zároveň využít k měření anebo dokončení časové závislé deformace před začátkem odlehčování 32

33 V průběhu zkoušky je nutno zkušební stroj zabezpečit proti rázům a vibracím, průvanu a teplotním změnám, které by mohly zásadně ovlivnit výsledky zkoušek [11]. Je podstatné, aby výsledky zkoušek nebyly ovlivněny přítomností rozhraní, volného povrchu nebo jakoukoliv plastickou deformací, která je vyvolána předchozím vtiskem. Již uvedené vlivy závisí na tvarové geometrii tělesa a materiálových vlastnostech zkušebního tělesa. Je nutno, aby vzdálenost vtisků od rozhraní nebo volných povrchů byla alespoň trojnásobek průměru vtisku a minimální vzdálenost mezi vtisky musí být alespoň pětinásobná oproti největšímu průměru vtisku [11]. Průměr vtisku je průměrem průmětu vtisku kruhového tvaru v rovině povrchu zkušebního tělesa, vytvořeného vnikajícím tělesem kulovitého tvaru. U předmětů, které nemají kulovitý tvar, je průměr vtisku dán průměrem nejmenší kružnice opisující vtisk. Na krajích vtisku se mohou občas vyskytovat trhlinky. Jestliže se vyskytují, má pak průměr vtisku trhliny opisovat [11]. V případě určitých pochybností je doporučeno, aby se hodnoty prvních vtisků porovnaly s hodnotami, které následovaly při dalších vtiscích. Pokud se vyskytne zásadní rozdíl, jsou pak vtisky příliš blízko u sebe a doporučuje se zvětšit jejich vzdálenost. Navrhuje se dvojnásobné zvětšení [11]. 3.3 Zkušební zařízení Zkušební stroj musí mít schopnost vložit předem stanovené zkušební zatížení v požadovaném rozsahu a musí splňovat požadavky ISO Zařízení musí umět měřit a zaznamenávat vložené zatížení, hloubku vtisku a čas během zkušebního cyklu. Síla použitá při určování křivky skutečného napětí versus skutečná plastická deformace ze zkoušky s daným průměrem indentoru by se měla pohybovat v limitech ověřené zátěže zkušebních zařízení podle Normy E4 (Standartní postupy při silovém ověřování zkušebních zařízení). Maximální síla závisí na průměru indentoru, maximální hloubce vtisku a tekutosti testovaného kovového vzorku či struktury. Kapacita snímače síly by měla být přiměřená průměru indentoru a tekutosti testovaného materiálu. Nelineárnost a neopakovatelnost snímače síly by neměla přesáhnout + - 0,1% a + - 0,03% celkového rozsahu (maximální kapacity) siloměru. Přesnost snímače síly by se měla pohybovat mezi + - 1% celkového pracovního rozsahu [10]. Metody s přechodným připojením (např. manuální nebo elektrické magnety, V-bloky s mechanickými svorkami atd.) by měly zajistit: 33

34 a) kolmost osy indentoru k testovanému povrchu. b) dostatečnou tahovou sílu k vyvážení maximálního tlakové síly při vtisku s připočtením váhy rámu u přenosných zkušebních zařízení. Zkušební zařízení musí obsahovat minimálně tyto komponenty pevný rám vhodný pro laboratorní stoly a použití v terénu (např. pro testování potrubí a tlakových nádob), pohonný mechanismus (jako je elektrický motor a mechanický aktivátor), snímač síly s přiměřenou kapacitou jako je např. siloměr, upínadlo pro přidržení indentoru, konzolu k upevnění snímače posunu (např. LVDT induktivního snímače), kartu pro sběr dat o vysokém rozlišení 16-bitů či více, a počítač (stolní nebo přenosný) s vhodným softwarem, se zařízením k připojení karty pro sběr dat a mechanikou, která zajistí plnou kontrolu nad průběhem zkoušky, stejně jako nad následnou analýzou dat. Úplná automatizace zkušebního stroje zajistí průběh zkoušky v uzavřeném cyklu s nepřetržitým měřením a softwarovými limity pro silové a hloubkové signály. Softwarové limity předchází možnému poškození snímačů síly a hloubky a pomáhají dodržet požadavky na hloubku nutné pro platnou zkoušku [12]. Obrázek č. 20 Plně automatizovaný systém tvrdosti Wilson [13] Výše uvedené zařízení na obrázku č. 20 je plně integrovanou platformou pro kompletní testování tvrdosti dle Vickerse a Knoopa. Předností je rychlá a jednoduchá obsluha testování 34

35 tvrdosti, díky permanentní informovanosti o působení síly a hloubce vtisku indentoru v závislosti na čase [13]. Obrázek č Plastická a pružná část práce měřeného vnikajícího procesu [11] 3.4 Zkušební těleso Vzorek daného materiálu, který je zkoušen pro dosažení potřebných hodnot a vlastností. Musí splňovat určité požadavky pro kvalitativní provedení zkoušky s cílem dosažení co nejpřesnějších požadovaných informací [11] Všeobecné údaje o zkušebním tělese Zkoušku je nutné provádět v oblasti zkoušeného povrchu, který umožní stanovení křivky zatížení/hloubka vtisku v příslušném rozmezí vtisku s požadovanou nejistotou. Zkušební těleso musí být řádně upevněno pro případ pohnutí. Na styčné ploše se nesmí vyskytovat kapaliny nebo maziva s vyjímkou těch, které jsou k provedení zkoušky nezbytně nutné. Tyto látky musím být podrobně popsány v protokolu o zkoušce. Zároveň se musí dbát na to, aby na kontaktní ploše nebyly nežádoucí látky, jako jsou např. prachové částice. Zkušební povrch musí být kolmý ke směru zkušebního zatížení. Je doporučeno, aby se ve výpočtu nejistoty zahrnoval sklon. Většinou je sklon zkušebního povrchu vždy menší než 1. Příprava povrchu zkušebního vzorku musí být provedena tak, aby jakákoliv změna povrchové tvrdosti (např. důsledkem tepelného zpracování nebo deformací za studena) byla minimalizována. V mikro a nano rozsazích se musí příčinou malých hloubek vtisku přijmout zvláštní opatření u přípravy zkušebního tělesa. Je zapotřebí použít lešticí proces, který je 35

36 nutný u speciálních materiálu (např. elektrolytické leštění). Je důležité, aby tloušťka zkušebního vzorku byla dostatečně velká (nebo hloubka vtisku tak malá), aby výsledky zkoušky nebyly ovlivněny podpěrou zkušebního tělesa. Je doporučeno, aby tloušťka zkušebního tělesa byla alespoň desateronásobek hloubky vtisku nebo trojnásobek průměru vtisku v závislosti na tom, která hodnota je větší [14]. Zmíněné meze jsou stanoveny empiricky. Zcela přesné meze vlivu podpěry zkušebního tělesa jsou závislé na geometrii používaného indentoru a vlastnostech materiálu zkušebního tělesa a podpěry Drsnost povrchu Realizace vtisků do drsného povrchu vede k většímu rozptylu výsledků a ke snížení hloubky vtisku. Je samozřejmostí, že pokud se hodnota drsnosti Ra blíží hloubce vtisku, bude kontaktní plocha mezi jednotlivými vtisky v závislosti na jejich poloze vzhledem k povrchovým vrcholům a prohlubeninám, výrazně proměnlivá. Je doporučeno, aby výsledná povrchová úprava vedla k tak jemnému povrchu, jak dostupné metody a prostředky dovolí. Je-li to možné, nemá hodnota Ra dosahovat 5% maximální hloubky vtisku. Pokud je zkušební zařízení je vybaveno zobrazovacím systémem místa vtisku, doporučuje se, aby se pro zkoušku vybíraly,,rovné plochy vzdálené od různých povrchových vad [15]. Poloměr profiloměru drsnosti by měl být srovnatelný s poloměrem vnikajícího tělesa. Pokud je hodnota drsnosti Ra stanovena pomocí AFM na skenované ploše, musí být tato plocha a její velikost dohodnuta mezi zákazníkem a laboratoří, která měření provádí. Doporučená skenovaná plocha by měla být 10µm x 10µm. Některá zařízení jsou schopná skenovat místa vtisku před jeho provedením. Proto je možno v tomto případě k provedení vtisku na površích, které by jinak mohly být v průměru příliš drsné, vybrány plochy s požadovaným lokálním sklonem a drsnosti [15] Leštění povrchu Je třeba brát v potaz, že mechanické leštění povrchu může vyvolat změnu deformačního zpevnění nebo zbytkový stav napjatosti v povrchu, jehož důsledkem je úměrná tvrdost. U materiálů z keramiky není tento jev tak významný jako u kovů, i když může docházet k poškození povrchu. Leštění a broušení se musí aplikovat tak, aby jakékoliv napětí vyvolané v předchozím stádiu bylo odstraněno v následujícím stádiu a výsledné zpracování se musí provést leštícím prostředkem, jehož drsnost je vhodná pro stupnici hloubky vtisku, která se při zkoušce použije. Pokud je to možné, nejvhodnější je využití elektrochemického leštění. 36

37 Leštěním dochází ke snížení tloušťky povlaku, a pokud se bude vtisk provádět kolmo k povrchu, zvýrazní se vlivy podkladového materiálu. V místě, kde rozbor údajů vyžaduje přesnou znalost tloušťky povlaku ve kterém se má vtisk uskutečnit, bude se po leštění vyžadovat nové přeměření tloušťky povlaku. Z toho vyplývá a zároveň zdůrazňuje, pokud to není opravdu nutné, provádí se pouze minimální příprava povrchu [15] Čistota povrchu Neobsahuje-li povrch viditelné nečistoty, pak se obvykle doporučuje se procesům čištění vyhnout. Je-li čištění nutné a požaduje se, pak se musí omezit na metody, které minimalizují poškození, jako jsou například [15]: a) Využití suchého, filtrovaného proudu plynu, který neobsahuje olej. b) Využití proudu sublimujících částic CO2 (je potřeba dbát na to, aby se teplota povrchu nedostala na hodnotu pod rosný bod). c) Opláchnutí rozpouštědlem (které je vůči zkušebnímu tělesu chemicky inertní) s následujícím vysušením. V případě, že jsou tyto metody nefunkční a povrch je dostatečně robustní, může se otřít tkaninou, která neobsahuje textilní prach a je napuštěná rozpouštědlem k odstranění zachytávajících prachových částic a následně se povrch opláchne rozpouštědlem. Jsou uplatňovány i ultrazvukové metody, o nichž je však známo, že způsobují nebo zvyšují poškození povlaků, a proto se mají používat velmi opatrně [15]. 3.5 Vnikající těleso Pro zajištění opakovatelného měření datového souboru zatížení/ hloubka vtisku, musí být držák vnikajícího tělesa dostatečně pevně upevněn ve zkušebním stroji. Držák vnikajícího tělesa je doporučeno konstruovat tak, aby příspěvek celkové poddajnosti byl minimalizovaná. Příklad vhodné konstrukce držáku vnikajícího tělesa je zobrazen na (obr. 22) [10]. 37

38 Obrázek č. 22 Příklad držáku vnikajícího tělesa [10] 1 vodící hrdlo, 2 dosedací plocha, 3 usazení, 4 násada, 5 podpěra vnikajícího tělesa (tvrdokov), 6 vnikající těleso, 7 - usazovací hmota Všeobecné údaje o vnikajícím tělesu Vnikající těleso, které je používané k vnikající zkoušce, musí být kalibrováno. Důkaz, že je vnikající těleso vyhovující a splňuje požadavky ISO 14577, musí být doložen kalibračním osvědčením vydaný kvalifikovanou kalibrační laboratoří a nejnovějším nepřímým ověřením dokazujícím, že se funkční plocha vnikajícího tělesa nezměnila. Nepřímé ověřování je potřebné zajistit s využitím ověřovacích metod a vhodně certifikovaných referenčních materiálů. Všechny naměřené geometrické hodnoty musí být ověřeny a uvedeny v kalibračním osvědčení. Vnikající těleso a jeho stav musí být periodicky ověřován [10]. Pokud se vrcholový úhel vnikajícího tělesa odchyluje od nominální hodnoty vnikajícího tělesa s ideální geometrií, doporučuje se ve všech dělaných výpočtech používat průměr ověřených úhlů tohoto vnikajícího tělesa, např. 0,2 u vrcholového úhlu podle Vickerse 136 vyvolá 1% systematickou chybu plochy [10]. Úhly jehlanových a kuželových vnikajících těles musí být měřeny v rozsazích hloubek vtisku uvedených v tabulce č. 5. Vnikající indentory užívané v nano a mikro rozsahu (hloubka vtisku 6μm) musí mít kalibrované funkce ploch ve využívaných pásmech příslušných hloubek vtisku [10]. 38

39 Tabulka č. 5 [10] Hodnoty rozsahů měření jehlanových a kuželových vnikajících těles Hloubka vtisku Rozsah,,makro'' Rozsah,,mikro'' h1 6 0,2 h Obrázek č Rozsahy měření uvedených v tabulce č. 5 [10] Vnikající těleso podle Vickerse Všechny čtyři stěny pravoúhlé čtvercové základny diamantového jehlanu musí být hladké, bez jakýchkoliv povrchových vad a znečišťujících látek. Drsnost povrchu vnikajícího tělesa má obdobný vliv na měření nejistoty jako je drsnost zkušebního tělesa. Pokud zkouška probíhá v nano rozsahu, tak se doporučuje vzít v potaz povrchovou úpravu tělesa [10]. Úhel mezi protilehlými stěnami vrcholu diamantového jehlanu musí být 136 s odchylkou 0,3 (viz. obr. 24). Úhel se musí měřit v rozsahu mezi h1 a h2 (viz. tabulka č. 5 a obr. 23). Geometrie a výsledná úprava vnikajícího indentoru musí byt kontrolovány v celém kalibrovaném rozsahu hloubky vtisku. To znamená od hrotu vnikajícího tělesa h 0 až do maximální kalibrované hloubky vtisku h 2. Úhel, který je mezi osou diamantového jehlanu a osou držáku tělesa nesmí přesáhnout 0,5. Všechny stěny se musí sbíhat v bodě. Maximální délka spojnice mezi protilehlými stranami, která je povolena a uvedena v tabulce č. 6. (viz. obr. 25) [10]. 39

40 Tabulka č. 6 Maximální délka spojnice [10] Rozsah hloubky vtisku μm Maximální povolena délka spojnice μm h> h > 6 0,5 h 6 0,5 Obrázek č Úhel diamantového jehlanu dle Vickerse [10] Obrázek č Schéma spojnice hrotu vnikajícího tělesa [10] Prověření vnikajícího tělesa a jeho tvaru se musí provádět s využitím mikroskopů nebo vhodných zařízení. Pokud se těleso využívá ke zkoušení v mikro nebo nano rozsahu, doporučuje se měření atomovými rastrovacími mikroskopy (AFM). Tento způsob měření se doporučuje především v nano rozsahu [10]. 40

41 3.5.3 Kulová vnikající tělesa z tvrdokovu Vlastnosti kuliček z tvrdokovu musí splňovat následující údaje: a) Tvrdost stanovená podle ISO 3878 musí být minimálně 1500 HV 10. b) Měrná hmotnost ρ = 14,8 g/cm 3 ± 0,2 g/cm 3. c) Doporučené chemické složení - kobalt (Co) - 5% - 7%. - celkový podíl karbidů než karbidů wolframu - 2%. - karbid wolframu (WC) zbytek do 100%. Geometrický tvar kuličky musí být certifikován. Jsou k dispozici adekvátní hromadné ověřovací metody. V osvědčení se musí průměr uvádět jako střední hodnota alespoň tři měřených bodů v různých polohách. Pokud se kterákoliv hodnota liší od povolených hodnot nominálního průměru (viz. tabulka č. 7), nemůže být kulička použitá jako vnikací těleso [10]. Tabulka č. 7 Mezní úchylky kulových vnikajících těles [10] Průměr kuličky Mezní úchylka 10 ± 0,005 5 ± 0,004 2,5 ± 0,003 1 ± 0,003 0,5 ± 0, Kuželová vnikající tělesa s kulovým hrotem Vlastnosti a charakteristiky vnikajících kuželových těles s kulovým hrotem musí být takové, jaké jsou uvedeny v následující tabulce č

42 Tabulka č. 8 [10] Charakteristika Rav 50 µm Mezní úchylka ± 0,25 Rav 500 µm > Rav >50µm ± 0,1 Rav Kužel obsahující úhel, 2α 120 ± 5 90 ± 5 60 ± 5 Povrchový úhel kužele α 60 ± 5 45 ± 2,5 30 ± 2,5 Obrázek č Znázornění charakteristik vnikajících těles s kulovým hrotem [10] Vnikající tělesa podle Berkoviche a trojboké vnikající tělesa V praxi se vyskytují dva běžné typy používaných diamantových jehlanů vnikajících těles dle Berkoviche. Používané vnikající těleso dle Berkoviche je navrženo tak, aby při 42

43 jakékoliv velikosti hloubky vtisku mělo shodnou povrchovou plochu jako vnikající těleso podle Vickerse. Modifikované těleso podle Berkoviche je navrhováno tak, aby mělo shodný průmět plochy jako vnikající těleso podle Vickerse při jakékoliv hloubce vtisku. Všechny tři stěny diamantového jehlanu musí být hladké, bez jakýchkoliv povrchových vada znečisťujících látek [16]. Velikost poloměru hrotu vnikajícího tělesa nesmí v rozsahu mikro přesáhnout 0,5 µm a v rozsahu nano 0,2 µm ( viz. obr. č. 27). Úhel mezi osou diamantového jehlanu třemi stěnami má označení α. Úhel, který je mi třemi stranami diamantového jehlanu musí být 60 ± 0,3 (viz. obr. č. 28). Obrázek č. 27 [10] Poloměr zaoblení hrotu vnikajícího tělesa Obrázek č. 28- Úhel vnikajících těles podle Berkoviche a trojbokých vnikajících těles [10] 43

44 α = 65,03 ± 0,3 u vnikajícího tělesa podle Berkoviche α = 65,27 ± 0,3 u modifikovaného vnikajícího tělesa podle Berkoviche α = 35,26 ± 0,3 u trojbokého vnikajícího tělesa 3.6 Stanovení mechanických vlastností materiálu na základě naměřených hodnot instrumentované tvrdosti Na základě měření tvrdosti instrumentovaným tvrdoměrem lze dosáhnout určení základních mechanických vlastností zkoušeného materiálu jako je mez kluzu R e, mez pevnosti R m a Youngův modul pružnosti. Jako další výsledek má být také napěťově-deformační křivka, která má nahradit deformačně-napěťové křivky z experimentální tahové zkoušky. Průběh napěťově-deformační křivky získané z výpočtu by se měl co nejvíce podobat křivce určené z tahové zkoušky [17] Obdržená data z měření Měřením univerzálním instrumentovaným tvrdoměrem je možné získat data v podobě indentační křivky (obr. 29) neboli závislost zatěžující síly na hloubce vtisku. Mezi další důležitá data, která jsou nutná ke správnému určení základních materiálových charakteristik díky měření tvrdosti, patří data z měření topografie vtisku [18]. Tyto hodnoty jsou získávány pořizováním snímků vtisku konfokálním mikroskopem, kdy každý pixel představuje svojí výšku. Jednotlivé hodnoty výšek pixelů jsou zabarveny, díky nímž je tak vytvořena barevná mapa vtisku (obr. 30). Světle červená tečka zobrazena na (obr. 30) představuje maximální hloubku vtisku po odlehčení [19]. Obrázek č Indentační křivka z instrumentovaného měření tvrdosti bez výdrže na maximální hodnotě [19] 44

45 Obrázek č. 30 Snímek topografie vtisku [19] Zpracovávání naměřených dat Získaná data (obr. 31) je nutné před samotným určováním základních materiálových charakteristik zpracovat. Správnou kalibrací eliminujeme faktor poddajnosti stroje a výsledná křivka má tak tvar viz. obr. 32. Obrázek č Indentační křivka z instrumentovaného měření tvrdosti s výdrží na maximální hodnotě [19] 45

46 Obrázek č Indentační křivka z naměřených hodnot a korigovaná indentační křivka [19] Určení Youngova modulu pružnosti Youngův modul pružnosti je stanoven z počátečního sklonu odlehčovací indentační křivky (obr. 33) a z níže popsaných vztahů. Tyto vzorce jsou zpracovávány do spouštěcího programu určující experimentální data z měření tvrdosti v podobě indentační křivky a vyhodnocení Youngova modulu pružnosti je tak automatické při zpracování indentační křivky [19]. Obrázek č Zobrazení zatěžovací a odlehčovací indentační křivky s vyznačení tangenty odlehčovací křivky [19] 46

47 𝑬𝒓 = 𝐄𝐬 = (𝟏 Kde: 𝟏 𝝅 𝒅𝑭.. 𝟐. 𝜷 𝑨𝒄 𝒅𝒉 𝐮𝟐𝐬 ). ( 𝟏 𝟏 𝐮𝟐𝐢 𝟏 ) 𝐄𝐫 𝐄𝐢 Er - relativní modul pružnosti. Es - modul pružnosti měřeného vzorku. Ei - modul pružnosti indentoru. Ac - plocha plochého průmětu vtisku (obr. 34). μs - poissonův poměr měřeného vzorku. μi - poissonův poměr indentoru. β korekční koeficient závislý na druhu indentoru. (βkulička = 1, βvickers = 1.024, βberkovič = 1.034) Obrázek č. 34 znázornění plochy kolmého průmětu vtisku [19] Ac = (2.hmax. tan 68 )2 47

48 3.6.4 Určení meze pevnosti a meze kluzu Základní vlastnosti materiálu jako jsou mez kluzu R e a mez pevnosti R m se určují z naladěné napěťově - deformační křivky. Skutečná napěťově - deformační křivka je tvořena vhodnou kombinací materiálových parametrů (σ 0, R 0, b) materiálové konstitutivní rovnice dle Voce ( σ = σ 0 + R 0. ε pl + R ꝏ. (1 e -bεpl ). Jeden z používaných způsobů v této metodice vhodný ke stanovení správné kombinace materiálových parametrů je optimalizace pomocí programu OptiSLang. Druhá metoda, která se nazývá,,online metoda, je postavena na sérii provedených MKP simulací instrumentované měření tvrdosti. Ze stanovené skutečné napěťově deformační křivky je odvozena dle vztahů [19]: R = σ 1+ε, ε = e ε 1 Kde: R smluvní napětí. ε smluvní deformace. σ skutečné napětí. ε - skutečná deformace Obrázek č Znázornění meze pevnosti a smluvní meze kluzu ze smluvní napěťové deformační křivky [19] 48

49 4 EXPERIMENTÁLNÍ ČÁST Experimentální část práce obsahuje měření tvrdosti Brinellovou metodou ve vybraných místech parovodu pomocí instrumentovaného tvrdoměru MABIT. Dále pak porovnání dosažených výsledků s výsledky tvrdosti zjištěnými proměřením dříve vytvořených vtisků optickou metodou a zkouškou pomocí stacionárního tvrdoměru. Všechny provedené měření byly realizovány v akreditovaných laboratořích společnosti Materiálový a metalurgický výzkum s.r.o. 4.1 Stanovení profilu tvrdosti u reálně provozovaného parovodu pomocí přenosného instrumentovaného tvrdoměru MABIT Testovaná trubka (obr. 36) sloužila jako parovod průtlačného kotle na hnědé uhlí o nominálním výkonu 110MW, který byl uveden do provozu v roce Část ohybu vyřazeného parovodu má Ø 245x36 mm a je vyroben z oceli Chemické složení je zobrazeno v tabulce č. 9. Tabulka č. 9 chemické složení zkoušené trubky Bezešvé trubky tvářené za tepla Pro vyšší teploty a žárupevné C Mn Si Cr Mo Chemické složení (rozbor tavby) % 0,10 až 0,18 0,45 až 0,7 0,15 až 0,40 0,50 až 0,75 V Al celk. P S 0,22 až 0,35 1) max. 0,040 max. 0,040 0,40 až 0,60 Obrázek č. 36 Rozměry zkoumaného potrubí 49

50 4.2 Stanovení měřených míst na parovodu, jejich označení a příprava pro měření Měřená část parovodu byla v jeho vnější části rovnoměrně rozdělena na šest dílů. V místě přechodu těchto dílů bylo vytvořeno pět plošek (obr. 36, 37) o Ø cca 40mm. Plošky byly pečlivě vybroušeny lamelovým kotoučem o Ø 115mm a zrnitosti 60. Následně byly číselně označeny 1 až 5. Obrázek č. 37 část vyříznutého parovodu 4.3 Vlastní měření tvrdosti parovodu na připravených místech Brinellovou metodou pomocí instrumentovaného tvrdoměru,,mabit a vhodného montážního přípravku Zkoušky byly prováděny pomocí přenosného instrumentovaného tvrdoměru MABIT V1.0 (obr. 38) a montážního přípravku tzv. upínky (obr. 39). Celé testovací zařízení bylo konstruováno ve společnosti Materiálový a metalurgický výzkum s.r.o. Obrázek č Přenosný instrumentovaný tvrdoměr s vyhodnocovacím systémem 50

51 4.3.1 Postup měření Pro potřebnou stabilitu při měření se na parovod aplikovala upínka (obr. 39). Obrázek č. 39 Upínka Tato upínka slouží ke stabilizaci tvrdoměru pro dosažení tuhosti a kolmosti při vtisku indentoru do materiálu. Montážní přípravek (obr. 40) obsahuje 2 boční otvory, do kterých se vsouvají ramena tvrdoměru (magnety) a 1 střední otvor pro průchod dotyku a indentoru. Obrázek č. 40 Uchycení upínky na trubce Měřící zařízení se opatrně vloží do otvorů upínky a pomocí zapnutí dvou elektromagnetů o upínací síle až 4000 N dojde k požadované stabilizaci měřidla (obr. 42). 51

52 Obrázek č. 41 Přenosný instrumentovaný tvrdoměr MABIT V1.0 Obrázek č Uchycený přenosný instrumentovaný tvrdoměr na části potrubí (připraveno k měření) Tvrdoměr je stabilizován a poté je pouze zapotřebí v systému MABIT V1.0 (obr. 43) vytvořit novou složku pro ukládání měřených hodnot. Poté je možno zkoušku spustit. Doba trvání jednoho měření se pohybuje okolo 10s. Průběh, kdy se indentor (obr. 44) vtlačuje do povrchu zkoušeného materiálu působením síly F [N], je po celou dobu zkoušky snímán. Výsledkem je tzv. instrumentovaná křivka (obr. 45) znázorňující hloubku vtisku [mm] v závislosti na působení síly F [N]. 52

53 Obrázek č. 43 ovládací panel MABIT V1.0 Obrázek č vnikající indentor dle Brinella (kulička 2,5), 2. dotykový snímač hloubky vtisku 53

54 Síla [F] ,05 0,1 0,15 0,2 Hloubka vtisku [mm] Obrázek č. 45 Instrumentovaná křivka vyhodnocena zařízením MABIT V Výsledky měření Měření bylo prováděno v 5 vybraných oblastech (obr. 46), kde jedna měřící ploška měla Ø cca 40 mm. Obrázek č. 46 znázorněné měřící oblasti 1 až 5 V každé z těchto pěti oblastí, bylo provedeno 6-7 zkušebních vtisků s obdrženými výsledky, které jsou zobrazeny v tab. č. 10. Tabulka č Naměřené hodnoty tvrdosti [HB] podle tvrdoměru Mabit V1.0 OBLAST č. Zkouška č x x x x x x Ø tvrdosti [HB] x chybné měření 54

55 Síla F [N] Jelikož je nutné, aby každé měřící zařízení bylo pro dosažení co nejpřesnějších výsledků kalibrováno, byl tvrdoměr MABIT kalibrován pomocí kalibračních destiček s následným proměřením vtisků a vytvořením tzv. korelační křivky. (obr. 47). Tabulka č Kalibrační tabulka tvrdoměru MABIT V1.0 na základě Ø vpichu F [N] Destička Reálná naměřená hloubka vtisku (um) Teoretická (kalibrační) naměřená hloubka vtisku (um) Rozdíl[µm] HB 164,1 159, HB HB 103,7 79, HB 87,4 70, HB 70,9 39,9 31 Korelační křivka y = -0,0028x 2 + 1,9578x - 84,422 R² = 0, hloubka vtisku [µm] Kalibrační hlobuka vtisku Polyg. (Kalibrační hlobuka vtisku) Obrázek č. 47 Korelační křivka pro MABIT V1.0 Díky kalibrační tabulce (tab. č. 11) a naměřeným reálným hodnotám, bylo zjištěno, že v námi měřeném pásmu [150HB] je odchylka hodnot rovnající se 3%, kde zařízení MABIT vykazuje výsledné hodnoty tvrdosti nižší o zmíněné 3%. Proto bylo zapotřebí naměřené hodnoty tvrdosti uvedené v tabulce č. 10 přepočítat. Zkalibrované naměřené hodnoty jsou uvedeny v tab. č

56 Tabulka č 12. Kalibrované naměřené hodnoty OBLAST č. Zkouška č x x x x x x Ø tvrdosti [HB] Ověření naměřených hodnot optometrickou metodou a stacionárním tvrdoměrem Pomocí kalibrovaného stacionárního tvrdoměru a optometrického přeměření vtisků s následným přepočtem, bylo provedeno měření tvrdosti u všech 6 vzorků Příprava vzorků (obr. 48). Z měřené části potrubí byly pomocí pily vyřezány jednotlivé oblasti 1-6 Obrázek č. 48 Jednotlivé vzorky Jejich povrch byl upraven (vyleštěn) již z předešlého měření a proto bylo možné pokročit k dalším plánovaným metodám zkoušení Proměřování optometrickou metodou Pomocí optometrického proměření jednotlivých vtisků vytvořených při předešlém měření MABITEM a následnému přepočtu podle daných vztahů (obr. 49), lze určit hodnoty tvrdosti. 56

57 Obrázek č. 49 Vztah pro výpočet tvrdosti na základě ø [mm] vtisku a použité síly F [N] Př.: U vzorku č. 1, 1. zkoušky jsme naměřili Ø vtisku 0,125μm při použité síle F = 1839 [N]. Díky těmto dvěma hodnotám, je možno vzorcem pro výpočet tvrdosti dle Brinella vypočítat hodnotu HBW. HBW = 0,102x 2F π.d 2 (1 d2 D 2) Zmíněným postupem, byly přepočteny všechny jednotlivé vtisky vytvořené měřící metodou MABIT a následně zapsány v tabulce č. 14. Tabulka č. 14 Proměřené a následně přepočtené hodnoty [HB] Vzorek č. Zkouška č Ø tvrdosti [HB]

58 4.4.3 Proměřování stacionárním tvrdoměrem Měřené vzorky č. 1 6 byly zároveň proměřeny na kalibrovaném stacionárním tvrdoměru. Jednotlivé zkoušky (vtisky) jsou označeny šipkou (obr. 50). Obrázek č. 50 Vtisky z měření stacionárním tvrdoměrem na vzorcích č. 1-6 Výsledné hodnoty z měření kalibrovaným stacionárním tvrdoměrem jsou zobrazeny v tab. č. 15. Tabulka č. 15 Naměřené hodnoty stacionárním tvrdoměrem Vzorek č. Zkouška č Ø tvrdosti [HB]

59 5 NAMĚŘENÉ VÝSLEDKY V tabulce č. 16 je uvedeno porovnání naměřených hodnot tvrdostí a to pomocí instrumentovaného tvrdoměru MABIT V1.0, měření vtisku optickou metodou (*) a stacionárním tvrdoměrem (x) ve všech vybraných místech parovodu. Mapa tvrdosti [HB] je zobrazena na obr. 49. Tabulka č. 16 Vzorek č. Zkouška č * x * x * x * x * x * x ø [HB] Měřeni inst. tvrdoměrem ø [HB] Opt. metoda * ø [HB] Stac. tvrdoměr x měření instrumentovaným tvrdoměrem, * - proměření pomocí optometrické metody, x měření stacionárním tvrdoměrem 59

60 Obrázek č. 49 Výsledná mapa tvrdosti [HB] Průměrná odchylka použitých tří různých metod měření se pohybuje okolo 3,7 %. Přestože faktorů působících na přesnost měření pomocí instrumentovaného přenosného tvrdoměru MABIT je mnoho, např : a) Nehomogenita materiálu b) Nedokonalá příprava vzorku (drsnost povrchu). c) Není 100 % kolmost indentoru ke zkoušenému materiálu. d) Nedostatečná tuhost (upnutí) při vpichování. e) Lidský faktor (špatné odečtení hodnot z mokroskopu). f) Nedostatečná přesnost vpichu (od okraje, či jednotlivých vpichů). Zjištěná odchylka provedených tří měření je velmi malá, téměř zanedbatelná. 60