VLIV MIKROSTRUKTURNÍCH ZMĚN NA MECHANICKÉ CHOVÁNÍ HLINÍKU PO EXTRÉMNÍ PLASTICKÉ DEFORMACI (ECAP)

Transkript

1 VLIV MIKROSTRUKTURNÍCH ZMĚN NA MECHANICKÉ CHOVÁNÍ HLINÍKU PO EXTRÉMNÍ PLASTICKÉ DEFORMACI (ECAP) EFFECT OF MICROSTRUCTURE CHANGES ON THE MECHANICAL BEHAVIOUR OF ALUMINUM AFTER SEVERE PLASTIC DEFORMATION (ECAP) P. Král 1,a, J. Dvořák 1,b, L. Ilucová 2,c, I. Saxl 2,d, M. Svoboda 1,e, V. Sklenička 1,f 1 Ústav fyziky materiálů,akademie věd České republiky, Žižkova 22, Brno, ČR 2 Matematický Ústav, Akademie věd České republiky, Žitná 25, Praha, ČR pkral@ipm.cz Abstrakt Extrémně hrubozrnný hliník (99,99%) byl podroben intenzivní plastické deformaci metodou ECAP při pokojové teplotě. Vlastnosti ECAP materiálu mohou být významně odlišné od vlastností materiálů se standardní velikostí zrna. Největší změny mikrostruktury probíhají během prvních 4 průchodů. Mikrostruktura po 12 průchodech obsahuje přibližně rovnoosá zrna (~1µm) s vysokým množstvím velkoúhlových hranic zrn (~70%). V práci je blíže studováno chování ECAP materiálu s různým počtem průchodů při creepovém a mechanickém tahovém zatěžování. Mechanické zkoušky ukazují, že ECAP hliník vykazuje významné zvýšení pevnostních vlastností (R m, R p0,2 ), ale také nízké deformační zpevnění během zatěžování. Creepová životnost hliníku významně vzrůstá po 1 ECAP průchodu. Avšak, další zvyšování počtu ECAP průchodů vede k poklesu creepových vlastností. ECAP mikrostruktura byla analyzována z hlediska její nehomogenity. Výsledky ukazují, že nehomogenita ECAP mikrostruktury může mít vliv na creepové chování ECAP materiálu. Abstract Extremely coarse grained aluminium (99.99 %) was subjected to severe plastic deformation (Equal-Channel Angular Pressing) at room temperature. The properties of the ECAP material may considerably differ from properties of material with a standard coarse grain size. The largest changes of microstructure take place during the first four ECAP passes. Thus, the microstructure after twelve passes consists of roughly equiaxed grains (~1µm) with high fraction of high angle boundaries (~70%). In this work the behaviour of ECAP material with different number of passes at the tensile and creep tests has been studied. It is shown that ECAP aluminum provides a significant increase of the ultimate strength, however, there is low strain hardening during tensile deformation. The creep resistance of aluminum increased considerably already after one ECAP pass. However, repetitive ECAP pressing lead to a noticeable degrease in the creep properties. ECAP microstructure was examined in terms of the inhomogeneity. The results indicate that an inhomogeneity of the ECAP microstructure may influence the creep behaviour of the ECAP material. 1. ÚVOD Techniky intenzivní plastické deformace (SPD) [1,2] umožňují zmenšování velikosti zrna vložením velké plastické deformace do materiálů se standardní velikostí zrna. Jednou z 1

2 nadějných technik SPD, které je věnována pozornost již několik posledních let, je metoda ECAP [3,4]. Četné experimenty ukázaly, že ultrajemnozrnné materiály mají rozdílné mechanické a fyzikální vlastnosti ve srovnání s materiály se standardní velikostí zrna. Avšak do dnešní doby nebyly zcela vysvětleny mechanismy plastické deformace uskutečňující se ve struktuře ultrajemnozrnných materiálů. Intenzivní plastická deformace vede k postupnému zvyšování počtu velkoúhlových hranic ve struktuře [5], ale tyto hranice mají nerovnovážný charakter[6]. Obecně lze konstatovat, že ECAP materiály vykazují značné zlepšení mechanických vlastností při pokojové teplotě ve srovnání s hrubozrnnými materiály. Bylo prokázáno [7], že creepová životnost může být výrazně zlepšena po 1 ECAP průchodu. Avšak další zvyšování počtu průchodů vede k významnému poklesu creepové odolnosti. Cílem této práce je analýza mikrostruktury ECAP hliníku a vysvětlení jejího vlivu na mechanické, ale především na creepové vlastnosti. 2. EXPERIMENTÁLNÍ MATERIÁL A POSTUPY Výchozím materiálem pro přípravu ultrajemnozrnné struktury ECAP hliníku byl extrémně hrubozrnný hliník čistoty 99,99 % s velikostí zrna ~ 5mm. Deformace probíhala pomocí metody ECAP (obr.1) za pokojové teploty při rychlosti protlačování 10mm/min. Pro deformaci ECAP byl použit přípravek s kanály o čtercovém průřezu 10x10mm svírající úhel ф = 90. Při vlastní extruzi byl použit postup B c, kdy je vzorek otáčen o 90 mezi jednotlivými průchody vždy ve stejném směru rotace. Tento postup byl volen z důvodu nejrychlejšího dosažení ultrajemnozrnné rovnoosé mikrostruktury. Pro creepové a mechanické zkoušky v tahu byly použity ploché vzorky odebrané ve směru rovnoběžném s osou protlačování (řez XZ) s měrnou délkou 10mm a o průřezu 5 x 3,2 mm. Na vzorcích zpracovaných metodou ECAP byly provedeny mechanické zkoušky při pokojové teplotě a při konstantní rychlosti zatěžování s -1. Creepové zkoušky vedené při aplikaci jednoosého tahu byly provedeny při konstantním napětí 15 MPa a teplotě 473K. Mikrostruktura vzorků s max. 12 Obr. 1. Princip metody ECAP Fig. 1. Principle of ECAP průchody byla analyzována pomocí mikroskopu JEOL 6460 vybaveném EBSD zařízením Inca Crystal. EBSD snímky mikrostruktur byly analyzovány ve třech kolmých řezech XY, XZ, YZ (obr.2) standardními metodami (kopírováním a protínáním okrajů jednotlivých oblastí) [8], k lepšímu charakterizování mikrostruktury a její homogenity. 3. VÝSLEDKY Transformace hrubozrnné struktury hliníku se střední velikostí zrna ~ 5mm probíhá postupně s rostoucím počtem průchodů. Se zvyšujícím se počtem ECAP průchodů dochází ke zvyšování homogenity mikrostruktury a snižování velikosti zrna (obr. 3). Po 8 12 ECAP průchodech mikrostruktura obsahuje mnoho hranic s misorientací > 15 (obr.8) a velikost zrna se pohybuje kolem ~ 1µm. EBSD snímky creepovaného hliníku byly pořízeny ve střední části (mezi lomem a hlavou) vzorku po lomu. Obr. 2. Souřadný systém vzorku Fig. 2. The coordinate of specimen 2

3 a) b) c) Mikrostruktury ECAP hliníku po 1 průchodu a creepové expozici vykazují velmi podobnou orientaci (obr.4). Vzorek po creepu vykazuje ve srovnání s ECAP hliníkem (bez tepelného ovlivnění) zvětšení počtu velkoúhlových hranic. Avšak velkoúhlové hranice netvoří uzavřené oblasti a jedná se spíše o fragmenty těchto hranic (obr.5), jejichž misorientace se pohybuje většinou mezi 15 až 25. Obr. 4. Orientační mapa hliníku po 1ECAP průchodu a následném creepu Fig. 4. Orientation map of aluminium after 1ECAP pass and creep exposure Obr. 5. Mapa hranic creepovaného hliníku po 1 ECAP průchodu Fig. 5. Boundary map of creep aluminium after 1 ECAP pass Mikrostruktura vzorku po 2 průchodech a creepové expozici má pásový charakter (obr.6). Lze najít pásy, ve kterých jsou převážně velkoúhlové hranice ohraničující uzavřené oblasti (obr.7). V těchto oblastech je také menší množství maloúhlových hranic s misorientací < 2. Lze však najít pásy, které obsahují velké množství maloúhlových hranic a fragmenty velkoúhlových hranic. Vzorky po 4 12 průchodech vykazují podobné creepové chování. V mikrostruktuře těchto vzorků (obr.8) se již nachází velké množství velkoúhlových hranic, které tvoří uzavřené oblasti (obr.9a,b,c). Ve vzorcích lze najít větší protažená zrna, ale také oblasti menších zrn o velikosti < 10µm. Obr. 6. Orientační mapa hliníku po 2 ECAP průchodech a následném creepu Fig. 6. Orientation map of aluminium after 2 ECAP passes and creep exposure 3 Obr. 7. Mapa hranic hliníku po 2 ECAP průchodech a následném creepu Fig. 7. Grain map of aluminium after 2 ECAP passes and creep exposure

4 Vzorky ECAP hliníku mají neobvyklé Vzorky ECAP hliníku mají neobvyklé creepové cho ván í, prot ože vyk Obr. 9. Mapa zrn (misorientace > 15 ) hliníku po a) 4, b) 8, c) 12 ECAP průchodech a následném creepu azuj Fig. 9. Grain map (misorientation > 15 ) of aluminium after a) 4, b) 8, c) 12 ECAP passes and creep exposure í roz ptyl vlas tnos tí při vše ch 1-12 EC AP průchodech. U každého průchodu, tedy při stejné historii, lze pozorovat vzorky s výrazně rozdílnou životností (obr.10). Z našich předchozích podrobných analýz mikrostruktury vytvořené během creepového zatěžování ECAP hliníku [8] vyplývá, že pozorovaný rozptyl v creepovém chování je pravděpodobně důsledek různých mikrostruktur pozorovaných ve stavu po ECAP. Z tohoto důvodu byla další matematická analýza zaměřena na 2 vzorky se stejnou ECAP historií (B8-1, B8-2) po 8 průchodech při použití postupu B c, protože byla očekávána přibližně homogenní mikrostruktura. Abychom získali dostatečné informace byly do analýzy zahrnuty hranice s misorientací 2, 5, 10 a 15. Měření byla provedena pomocí semi-manuálního postupu, kdy kopírováním a protínáním okrajů jednotlivých oblastí získáme odhady [N A ] a [N L ] resp. odhady jednotlivých obrysů ploch a pomocí průsečíků s okraji ploch, čímž b) c) Obr. 8. Závislost počtu velkoúhlových hranic na počtu ECAP průchodů Fig. 8. The percentage of high angle boundaries vs. number of ECAP passes získáme koeficient variace CVa v různých řezech. Na obr.11 jsou analyzované mapy zrn sestavené pro úhel >15 a v Tab. 1 jsou uvedeny číselné výsledky. Rozdíly v homogenitě mikrostruktur vzorků B8-1 a B8-2 jsou významné. Z výsledků vyplývá, že vzorek B8-2 je více homogenní. 4

5 B8-2 METAL 2005 Obr. 10. Závislost doby do lomu na počtu průchodů Fig. 10. The time to fracture vs. number of passes Koeficient variace průřezů ploch metodou Poisson Voronoi je Cva = 0,69, modelováním systému zrn pomocí ASTM standardu E 112 ( doporučený Horálkem [9] ) je CVa=1,05. Takové hodnoty přibližně odpovídají běžným austenitickým ocelím a austenitickým zrnům v nízkolegovaných ocelích. Tabulka 1. Profilové intenzity a koeficienty variace profilů ploch v různých řezech vzorku po 8 ECAP průchodech postupem B c Vzorek misorientace [N A (xy)] [CV a xy ] [N A (xz)] [CV a xz ] [N A (yz)] [CV a yz ] [ΠN A ] [µm -2 ] 10 2 [µm -2 ] 10 2 [µm -2 ] 10 2 [µm -2 ] o B8-1 5 o o o o B8-2 5 o o o Table 1. Profile intensities and coefficients of variation of profile areas in different sections of the specimens after 8 ECAP passes by route B c Tyto hodnoty jsou spíše typické pro téměř všechny zkoumané mapy zrn sestavené pro úhel misorientace < 10 u vzorku B8-2 s výjimkou řezu XZ. Rozptyl profilů zrn je větší a zjištěné hodnoty CVa leží mezi 1,5 až 2,5 pro úhel misorientace > 15, max. hodnota 2,45 byla zjištěna v rovině XZ, zatímco min. hodnoty jsou pozorovány v příčném řezu YZ. Nehomogenita pozorovaná v XZ rovině je způsobena několika dlouhými pásovitými profily oddělenými relativně homogenními oblastmi malých profilů (obr.11). Extrémní nehomogenita profilů byla zjištěna v řezu XY u vzorku B8-1, kde se nachází dlouhé a široké pásy. Plochy těchto pásů jsou velmi podhodnoceny a jejich skutečná hodnota CVa je vyšší než odhady v Tab.1. Avšak, větší rozptyl profilů ploch byl pozorován Obr. 11. Mapy u tohoto zrn (misorientace vzorku v řezu > 15 ) XZ hliníku a dokonce po 8 ECAP YZ. průchodech získané v řezech XY, XZ, YZ. Fig. 11. Grain maps (misorientation > 15 ) of aluminum after 8 ECAP passes obtained in sections XY, XZ, YZ. B8-1 5

6 Mechanické zkoušky ECAP hliníku Na obr. 12a,b jsou shrnuty výsledky mechanických zkoušek v tahu v závislosti na počtu ECAP průchodů. Z grafů je zřejmé, že k největšímu zvýšení meze kluzu a meze pevnosti dochází především po 1 ECAP průchodu. S dalším zvyšováním počtu průchodů dochází k mírnému růstu hodnot obou parametrů. T = 273K Obr. 12. Vliv počtu ECAP průchodů na a) smluvní mez kluzu, b) mez pevnosti Fig. 12. Influence of ECAP passes on a) proof stress, b) ultimate tensile stress a) b) 4. DISKUZE Z experimentálních zkoumání mikrostruktur ECAP hliníku po creepu vyplývá, že po 1 ECAP průchodu dochází k nárůstu velkoúhlových hranic v mikrostruktuře. Avšak tyto hranice netvoří uzavřené oblasti a jedná se pouze o fragmenty velkoúhlových hranic, které mají většinou misorientaci mezi 15 až 25. Se zvyšujícím se počtem průchodů dochází ke zvyšování počtu velkoúhlových hranic v mikrostruktuře jemnozrnného hliníku po creepu, ale počet hranic je nižší ve srovnání s ECAP hliníkem (bez tepelného ovlivnění), což je způsobeno růstem zrna a také tvorbou substruktury během creepu uvnitř těchto zrn. Zvyšování počtu velkoúhlových hranic má za následek pravděpodobně zvýšený příspěvek pokluzů po hranicích zrn k celkové creepové deformaci. Vzorky ECAP hliníku vykazují 2 až 3 násobný rozptyl creepových vlastností za stejných podmínek zatěžování. Tento rozptyl je pravděpodobně způsoben heterogenitou mikrostruktury ECAP materiálu, která byla zjištěna matematickou analýzou mikrostruktury dvou vzorků (B8-1, B8-2) se stejnou ECAP historií. Zjištěné údaje ukazují na možný úzký vztah mezi ECAP mikrostrukturou a creepovým chováním ECAP hliníku. Heterogenita zaznamenaná i po 8 ECAP průchodech pravděpodobně vyplývá z nehomogenity deformace a v našem případě také může být způsobena nehomogenní velikostí zrna (2-10mm) výchozího materiálu. Dosažení úplné homogenity těchto materiálů není pravděpodobně zcela jednoduché. Heterogenita byla také pozorována u vzorků po creepovém zatěžování. U vzorků po 4 až 12 ECAP průchodech se v mikrostruktuře po creepu vyskytují oblasti s malými zrny s velikostí < 10 µm. V těchto oblastech budou pravděpodobně probíhat intenzivní pokluzy po hranicích zrn. Lze tedy očekávat, že především tyto oblasti a jejich heterogenní rozložení v mikrostruktuře mohou způsobovat rozptyl creepových vlastností. 6

7 Výsledky mechanických zkoušek ukazují významné zvýšení mechanických vlastností. ECAP materiály mají nerovnovážné hranice zrn, které způsobují elastická napětí dlouhého dosahu. Tato napětí mohou být odpovědná za zvýšení meze kluzu a meze pevnosti. K největšímu zpevnění dochází po 1 ECAP průchodu. Nedávno byla v práci [10] provedena experimentální analýza deformačního chování Al po ECAPu a simulace pomocí dislokační hustoty. Experimentální výsledky stanovené velikosti dislokačních buněk a mez kluzu velmi dobře souhlasily s deformačním chováním ECAP hliníku. Pevnost ECAP hliníku pravděpodobně závisí na vzdálenosti nejmenších překážek ( buňky, subzrna). 5. ZÁVĚR ECAP hliník vykazuje růst počtu velkoúhlových hranic s rostoucím počtem průchodů, což má pravděpodobně za následek zvyšování podílu pokluzů po hranicích zrn. Současné mikrostrukturní analýzy prokázaly zjevnou nehomogenitu v mikrostruktuře vzorků se stejným počtem ECAP průchodů. Tyto analýzy ukazují na možný úzký vztah mezi zjištěnou nehomogenitou ECAP mikrostruktury a creepovým chováním ECAP hliníku. ECAP hliník vykazuje značně zlepšené mechanické vlastnosti ve srovnání v hrubozrnným hliníkem. K hlubšímu poznání vztahu mikrostruktury a mechanického či creepového chování je potřeba pokračovat v dalším zkoumání heterogenity ECAP mikrostruktury, mikrostruktury hliníku po creepu a zobecnit tyto analýzy. 6. LITERATURA [1] VALIEV, R.Z., ISLAMGALIEV, R.K., ALEXANDROV, I.V. Bulk nanostructured materials from severe plastic deformation. Progress in Materials Science, 45, 2000, s.103. [2] IVANISENKO, Yu.V. Formation of submicrocrystalline structure in iron and its alloys after severe plastic deformation. Nanostructured Materials, 6, 1995, s.433. [3] IWAHASHI, Y., aj. An investigation of microstructural evolution during equal-channel angular pressing. Acta mater., 45, 1997, s [4] ZHILYAEV, A.P., aj. The microstructural characteristics of ultrafine-grained nickel. Mater. Sci. Eng. A, 391, 2005, s [5] T.R. McNELLEY aj. Influence of processing route on microstructure and grain boundary development during equal channel angular pressing of pure aluminium. Sborník z konference Ultrafine-Grained Materials II. Warrendale: TMS, 2002, s [6] VALIEV, R.Z. Structure and mechanical properties of ultrafine-grained metals. Mater. Sci. Eng. A, 234, 1997, s. 59 [7] SKLENIČKA, V., DVOŘÁK, J., SVOBODA, M. Creep in ultrafine grained aluminium. Mater. Sci. Eng., , 2004, s [8] ILUCOVÁ, L., aj. Estimation of grain size and size inhomogenity in ultrafine-grained aluminium processed by ECAP method. Sborník z konference Evolution of Deformation Microstructures in 3D, Riso National Laboratory, Dánsko, 2004, s.363 [9] HORÁLEK, V. ASTM grain size model and related random tessellation models. Materials Characterization 25, 1990, s.263. [10] BAIK, S.C., aj. Nanomaterials by severe plastic deformation, Wiley CH, 2004, s

8 8