INTERPRETACE HMOTNOSTNÍCH SPEKTER
|
|
- Jaromír Kučera
- před 6 lety
- Počet zobrazení:
Transkript
1 INTERPRETACE HMOTNOSTNÍCH SPEKTER
2 Hmotnostní spektrometrie hmotnostní spektrometrie = fyzikálně chemická metoda založená na rozdělení hmotnosti iontů v plynné fázi podle jejich poměru hmotnosti a náboje (nábojového čísla) anorganické ionty, ionizované molekuly, jejich fragmenty, asociáty kvalitativní (strukturní) i kvantitativní analýza (stopová, ultrastopová) nejedná se o spektroskopii z fyzikálního hlediska (žádné fotony)! mezi spektrální metody se řadí z důvodu podobnosti záznamu (hmotnostní spektrum) a aplikace (strukturní analýza) Hmotnostní spektrum koňského srdečního myoglobinu Intact-Protein-Molecular-Mass--from-MultipleCharge-Electrospray-Mass-Spectra
3 Instrumentace (ve zkratce) atmosférický tlak / vakuum vstup vzorku iontový zdroj hmotnostní analyzátor vysoké vakuum detektor zpracování signálu vstup vzorku zásobník/přímý vstup vložení za atmosférického tlaku, postupná evakuace iontový zdroj ionizace neutrální molekuly; produkt se může rozpadat na fragmentové ionty ve vakuu: EI (tvrdá ionizace), CI (měkká ionizace); s pomocnou látkou: FAB, MALDI za atmosférického tlaku: ESI (elektrosprej), APCI, APPI (fotoionizace) hmotnostní analyzátor separátor iontů magnetický/elektrostatický sektorový separátor, kvadrupólový separátor, iontová past, průletový separátor (TOF), cyklotronový separátor, orbitrap detektor přeměna energie dopadajících iontů nejčastěji na elektrický signál elektronový násobič, Faradayův detektor, scintilační detektory vakuový systém soustava vývěv (olejová, turbomolekulární nebo difuzní) iontová optika fokusace iontů počítač ovládání přístroje, zpracování dat
4 Interpretace hmotnostních spekter 1. osa x: škála v jednotkách m/z (m = hmotnost iontu; z = počet elementárních nábojů) osa y: iontový proud nebo jeho přepočet na procenta intenzity základního iontu spektra (= nejintenzivnějšího, často označován jako base peak); tzv. normalizované spektrum 2. podoba spektra závisí na způsobu ionizace (nutno uvádět podmínky ionizace) Elektronová ionizace (EI): tvrdá ionizace (výrazná fragmentace) základní ion molekulární ionradikál M + Chemická ionizace (CI): měkká ionizace (nízká fragmentace) základní ion [M+H] + Elektrosprej (ESI): měkká ionizace základní ion [M+H] + nebo [M+Na] + některé ionizace poskytují negativně nabité ionty KROMĚ VÝSLOVNĚ UVEDENÝCH PŘÍKLADŮ JSOU SPEKTRA URČENÁ K INTERPRETACI POŘÍZENA ELEKTRONOVOU IONIZACÍ (EI) O ENERGII IONIZUJÍCÍH ELEKTRONŮ 70 ev
5 Srovnání spekter s různou ionizací
6 Interpretace (EI) hmotnostních spekter 3. Určení molekulové hmotnosti ion s nejvyšší hodnotou m/z (ale nemusí být) ion s lichým počtem elektronů (M + je vždy lichoelektronový) odštěpují rozumné fragmenty menší neutrální molekuly nebo radikály 15, 29, 43 (alkyl), 18 (voda), 19 (F), 28 (ethylen/ CO), 35/36 (Cl / HCl), 79 (Br) apod. zakázané ztráty: (m/z) 3 13, neodpovídají reálné fragmentaci (m/z) 14 (CH 2 ) z M + je zakázaná, u fragmentových iontů ve spektru je běžná 4. Určení elementárního složení (nebo jeho odhad) pokud je k dispozici vysoké rozlišení určí se přímo užití dusíkového pravidla: lichý počet dusíků lichá molekula, převážně sudé fragmenty sudý počet dusíků (vč. 0) sudá molekula, liché fragmenty běžná molekula bez dusíku je vždy sudá určení M+2 prvků (Cl, Br; S, Si) odhad počtu uhlíků (± 1) z poměru 13 C : 12 C (M+1) 5. Výpočet čísla nenasycenosti UN (DBE) = n(c) ½ n (H) + ½ n (N) + 1
7 Charakteristické ionty alifatické uhlovodíky nasycené m/z 15, 29, 43, 57, 71, 85, 99, 113, 127, 141, = 14 obalová křivka maximum 43, 57 pro nerozvětvené m/z 27, 41, 55 odpovídají nenasyceným alifatickým uhlovodíkům (v nižší intenzitě) u větvených uhlovodíků vyšší intenzita iontu v místě větvení alifatické uhlovodíky nenasycené a cyklické proti nasyceným vyšší ionty nenasycené serie m/z = 27, 41, 55, 69, a sudé ionty m/z = 28, 42, 56, 70 látky m/z aromáty 38, 39, 50 52, 63 65, , 91 (tropylium), 105, aminy nitrily alkoholy, ethery kyseliny, estery thioly, sulfidy 30, 44, 58, 40, 54, 68, 31, 45, 59, 45, 59, 73, 33, 47, 61, (+ ion izotopický)
8 : alkany = 14 -CH 2 C 2 H = 14 -CH 2 C 3 H = 14 -CH 2 C 4 H 9 + Hexan: C 6 H 14 (M = = 86) = 14 -CH 2 CH = 15 -CH 3 C 5 H 11 +
9 : alkany obalová křivka nerozvětvených alkanů m/z = 29, 43, 57, 71, 85, 99,
10 Závislost fragmentace molekuly na struktuře v místě fragmentace je vyšší intenzita iontu vybočení z obalové křivky
11 Závislost fragmentace molekuly na struktuře
12 : alkeny alkany: m/z = 29, 43, 57, alkeny: m/z = 27, 41, 55, ve spektru jsou patrné vyšší intenzity nenasycených fragmentů
13 cykloalkany cykloalkany: m/z = 27, 41, 55, intenzivnější molekulární ion ve srovnání s alkeny často špatně odlišitelné od alkenů
14 areny intenzivní molekulový pík dvojnásobně nabité ionty M 2+ (poloviční hmotnost) stabilní molekula málo fragmentů
15 areny intenzivní molekulový pík dvojnásobně nabité ionty M 2+ (poloviční hmotnost) stabilní molekula málo fragmentů
16 areny intenzivní molekulový pík dvojnásobně nabité ionty M 2+ (poloviční hmotnost) stabilní molekula málo fragmentů
17 alkylareny tropyliový ion m/z = 91
18 alkylareny tropyliový ion m/z = 91
19 fluorované sloučeniny fluor se obvykle neodštěpuje; odštěpení především při více F odštěpení C 2 H 4
20 Izotopy v hmotnostním spektru většina prvků tvořena více izotopy (x např. 31 P, 19 F, ) různá hmotnost izotopů iontový (molekulární klastr): ionty jednoho elementárního složení detekovány s několika rozdílnými hmotnostmi (podle přirozeného zastoupení izotopů) komplikace spektra zjištění počtu atomů daného prvku v iontech daného složení Izotopické zastoupení vybraných organických prvků Prvek Př.: 1,2-dichlorbenzen M r (C 6 H 35 4 Cl 2 )= 146 M r (C 6 H 35 4 Cl 37 Cl)= 148 M r (C 6 H 37 4 Cl 2 )= 150 CACH II M M+1 M+2 m/z % m/z % m/z % H , C ,1 - - F S , ,4 Cl Br ,3 35 Cl: 37 Cl 3:1 79 Br: 81 B 1:1 intenzita v poměru 9:6:1 (a + b) 2 = a 2 + 2ab+ b 2 = = Poměr intenzit izotopů lze získat z binomického rozvoje: (a+b) n Př.: chlorbenzen M r (C 6 H 5 35 Cl)= 112 M r (C 6 H 5 37 Cl)= 114 intenzita v poměru 3:1 (a + b) 1 = a + b = 3 + 1
21 Chlorované sloučeniny M r (C 6 H 5 35 Cl)= 112 M r (C 6 H 5 37 Cl)= 114 intenzita v poměru 3:1 (a + b) 1 = a + b = odštěpení Cl
22 Chlorované sloučeniny M r (C 6 H 4 35 Cl 2 )= 146 M r (C 6 H 4 35 Cl 37 Cl)= 148 M r (C 6 H 4 37 Cl 2 )= 150 intenzita v poměru 9:6:1 (a + b) 2 = a 2 + 2ab+ b 2 = = odštěpení Cl
23 Bromované sloučeniny 79 Br: 81 B 1:1 odštěpení Br
24 Bromované sloučeniny 79 Br: 81 B 1:1 Z binomického rozvoje: Poměr intenzit 1:2:1 odštěpení Br odštěpení Br
25 Alkoholy řetězce od 4 C eliminace vody (m/z = 18) primární alkoholy charakteristický ion m/z = 31 (CH 2 =OH + )
26 Alkoholy primární alkoholy charakteristický ion m/z = 31 (CH 2 =OH + ) sekundární alkoholy charakteristický ion m/z = 45 terciární alkoholy charakteristický ion m/z = 51
27 Aminy dusíkové pravidlo: lichý počet dusíků lichá molekula, sudé fragmenty m/z = 30 typický pro primární aminy nedochází k odštěpení NH 3 nebo k jinému přímému štěpení vazby C-N (m/z = 44,58 podle místa substituce na řetězci nebo typu aminu NH 2, NHR, NR 2 )
28 Aminy dusíkové pravidlo: lichý počet dusíků lichá molekula, sudé fragmenty m/z = 44 typický pro sekundární aminy nedochází k odštěpení NH 3 nebo k jinému přímému štěpení vazby C-N (m/z = 44,58 podle místa substituce na řetězci nebo typu aminu NH 2, NHR, NR 2 )
29 Aminy dusíkové pravidlo: lichý počet dusíků lichá molekula, sudé fragmenty m/z = 58 typický pro terciární aminy nedochází k odštěpení NH 3 nebo k jinému přímému štěpení vazby C-N (m/z = 44,58 podle místa substituce na řetězci nebo typu aminu NH 2, NHR, NR 2 )
30 Spektra k procvičení
Autoři: Pavel Zachař, David Sýkora Ukázky spekter k procvičování na semináři: Tento soubor je pouze prvním ilustrativním seznámením se základními prin
Autoři: Pavel Zachař, David Sýkora Ukázky spekter k procvičování na semináři: Tento soubor je pouze prvním ilustrativním seznámením se základními principy hmotnostní spektrometrie a v žádném případě nezahrnuje
Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek
Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek Garant předmětu: doc. Ing. Bohumil Dolenský, Ph.D. A28, linka 4110, dolenskb@vscht.cz Hmotnostní spektrometrie II. Příprava předmětu byla podpořena projektem
Hmotnostní spektrometrie
Hmotnostní spektrometrie Vznik a detekce iontů EI spektra, interpretace Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Charakter hmotnostního spektra Způsob detekce (pokud jde
No. 1 MW=106. No. 2 MW=156 [C 6 H 5 ] + [M-H] + M CHO [C 4 H 3 ] + 51 M+1
No. 1 [C 6 H 5 ] + [M-H] + 77 105 106 MW=106 CHO [C 4 H 3 ] + 51 M+1 50 100 150 No. 2 M+1= 4.2 / 64.1*100 = 6.6% : 1.1 = 6*C M+2= 63.7 / 64.1*100 = 99.4% = Br 51 77 [C 6 H 5 ] + [C 4 H 3 ] + MW=156 Br
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE - kvalitativní i kvantitativní detekce v GC a LC - pyrolýzní hmotnostní spektrometrie - analýza polutantů v životním
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE - kvalitativní i kvantitativní detekce v GC a LC - pyrolýzní hmotnostní spektrometrie - analýza polutantů v životním prostředí - farmakokinetické studie - kvantifikace proteinů
Hmotnostní spektrometrie. Historie MS. Schéma MS
Hmotnostní spektrometrie MS mass spectrometry MS je analytická technika, která se používá k měření poměru hmotnosti ku náboji (m/z) u iontů původně studium izotopového složení dnes dynamicky se vyvíjející
Dusíkové pravidlo. Počet dusíků m/z lichá m/z sudá 0, 2, 4,... (sudý) EE + OE +.
Dusíkové pravidlo Základní formulace (platí pro M R a OE +. ): lichá M R = lichý počet dusíků v molekule sudá M R = sudý počet dusíků v molekule nebo nula Pro ionty EE + přesně naopak: lichá hodnota m/z
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE MASS SPECTROMETRY (MS) Alternativní názvy (spojení s GC, LC, CZE, ITP): Hmotnostně spektrometrický (selektivní) detektor Mass spectrometric (selective) detector (MSD) Spektrometrie
Dusíkové pravidlo. Počet dusíků m/z lichá m/z sudá 0, 2, 4,... (sudý) EE + OE +. 1, 3, 5,... (lichý) OE +. EE +
Dusíkové pravidlo Základní formulace (platí pro M R a OE +. ): lichá M R = lichý počet dusíků v molekule sudá M R = sudý počet dusíků v molekule nebo nula Pro ionty EE + přesně naopak: lichá hodnota m/z
Hmotnostní spektrometrie
Hmotnostní spektrometrie Princip: 1. Ze vzorku jsou tvořeny ionty na úrovni molekul, nebo jejich zlomků (fragmentů), nebo až volných atomů dodáváním energie, např. uvolnění atomů ze vzorku nebo přímo rozštěpení
No. 1- určete MW, vysvětlení izotopů
No. 1- určete MW, vysvětlení izotopů ESI/APCI + 325 () 102 (35) 327 (33) 326 (15) 328 (5) 150 200 250 300 350 400 450 500 ESI/APCI - 323 () 97 (51) 325 (32) 324 (13) 326 (6) 150 200 250 300 350 400 450
Klinická a farmaceutická analýza. Petr Kozlík Katedra analytické chemie
Klinická a farmaceutická analýza Petr Kozlík Katedra analytické chemie e-mail: kozlik@natur.cuni.cz http://web.natur.cuni.cz/~kozlik/ 1 Spojení separačních technik s hmotnostní spektrometrem Separační
Základní principy interpretace spekter
Základní principy interpretace spekter Vyloučení iontů, které nesouvisí s analytem Určení molekulové hmotnosti Určení prvků přítomných v molekule Určení elementárního složení z přesné hmotnosti Hledání
Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek
Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek Garant předmětu: doc. Ing. Bohumil Dolenský, Ph.D. A28, linka 4110, dolenskb@vscht.cz Hmotnostní spektrometrie I. Příprava předmětu byla podpořena projektem
4. Chemická ionizace. (E el = ev, p CH4 = Pa, p M = 0,05 0,1 Pa) => 0,1 % analytu)
4. Chemická ionizace Munson, Field - 1966 Princip: reakce ion - molekula jako zdroj iontů => zprostředkování ionizace analytu jiným médiem Výsledek: iontové adukty (často protonované molekuly) Iont. zdroj:
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE A MOŽNOSTI JEJÍHO SPOJENÍ SE SEPARAČNÍMI METODAMI SEPARACE chromatografie CGC, GC x GC HPLC, UPLC, UHPLC, CHIP-LC elektromigrační m. CZE, CITP INTERFACE SPOJENÍ x ROZHRANÍ GC vyhřívaná
Základní principy interpretace spekter
Základní principy interpretace spekter Obecný postup interpretace spekter Určení molekulové hmotnosti Fragmentace iontů se sudým počtem elektronů Fragmentace iontů s lichým počtem elektronů Interpretace
Hmotnostní spektrometrie - Mass Spectrometry (MS)
Hmotnostní spektrometrie - Mass Spectrometry (MS) Další pojem: Hmotnostně spektrometrický (selektivní) detektor - Mass spectrometric (selective) detector (MSD) Spektrometrie - metoda založená na interakci
Základy interpretace hmotnostních spekter
Základy interpretace hmotnostních spekter Zpracováno podle: http://www.chem.arizona.edu/massspec/ - doporučený zdroj pro samostudium 1. Měříme četnost iontů pro dané hodnoty m/z 2. Vytvoříme grafickou
Indentifikace molekul a kvantitativní analýza pomocí MS
Indentifikace molekul a kvantitativní analýza pomocí MS Identifikace molekul snaha určit molekulovou hmotnost, sumární složení, strukturní části molekuly (funkční skupiny, aromatická jádra, alifatické
10. Tandemová hmotnostní spektrometrie. Princip tandemové hmotnostní spektrometrie
10. Tandemová hmotnostní spektrometrie Princip tandemové hmotnostní spektrometrie Informace získávané při tandemové hmotnostní spektrometrii Možné způsoby uspořádání tandemové HS a/ scan fragmentů vzniklých
LABORATOŘ OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) Použití GC-MS spektrometrie
LABORATOŘ OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) C Použití GC-MS spektrometrie Vedoucí práce: Doc. Ing. Petr Kačer, Ph.D., Ing. Kamila Syslová Umístění práce: laboratoř 79 Použití GC-MS spektrometrie
Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek
Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek Garant předmětu: doc. Ing. Bohumil Dolenský, Ph.D. A28, linka 4110, dolenskb@vscht.cz Hmotnostní spektrometrie I. Příprava předmětu byla podpořena projektem
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE -samostatně - strukturní analýza, identifikace látek - kvalitativní i kvantitativní detekce v GC a LC - prvková analýza kombinace s ICP - pyrolýzní hmotnostní spektrometrie - analýza
Mass Spectrometry (MS) Lenka Veverková 2012
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE Mass Spectrometry (MS) Lenka Veverková 2012 ÚVOD MS je nejrychleji se rozvíjejí technika analytické chemie. Dokáže poskytnout informace o: elementárním složení vzorku, struktuře
CHEMIE - Úvod do organické chemie
Název školy Číslo projektu Autor Název šablony Název DUMu Stupeň a typ vzdělávání Vzdělávací oblast Vzdělávací obor Vzdělávací okruh Druh učebního materiálu Cílová skupina Anotace SŠHS Kroměříž CZ.1.07/1.5.00/34.0911
Laboratoř ze speciální analýzy potravin II. Úloha 3 - Plynová chromatografie (GC-MS)
1 Úvod... 1 2 Cíle úlohy... 2 3 Předpokládané znalosti... 2 4 Autotest základních znalostí... 2 5 Základy práce se systémem GC-MS (EI)... 3 5.1 Parametry plynového chromatografu... 3 5.2 Základní charakteristiky
Pondělí 10. září 2007
Pondělí 10. září 2007 8:00-13:00 Příjezd účastníků, registrace, instalace stánků 12:00-13:00 Oběd Sekce 1: Úvod do hmotnostní spektrometrie (předsedající: M. Ryska, V. Havlíček) 13:00-13:10 J. Čáslavský
Spojení hmotové spektrometrie se separačními metodami
Spojení hmotové spektrometrie se separačními metodami RNDr. Radomír Čabala, Dr. Katedra analytické chemie Přírodovědecká fakulta Univerzita Karlova Praha Spojení hmotové spektrometrie se separačními metodami
INTERPRETACE INFRAČERVENÝCH SPEKTER
INTERPRETACE INFRAČERVENÝCH SPEKTER Obecné základy nedestruktivní metoda strukturní analýzy měření přechodů mezi vibračními hladinami změna dipólového momentu během vibrace v=3 v=2 v=1 v=0 fundamentální
Hmotnostní spektrometrie ve spojení se separačními metodami
Pražské analytické centrum inovací Projekt CZ.04.3.07/4.2.01.1/0002 spolufinancovaný ESF a Státním rozpočtem ČR Hmotnostní spektrometrie ve spojení se separačními metodami Ivan Jelínek PřF UK Praha Definice:
Hmotnostní spektrometrie
Hmotnostní spektrometrie Podstatou hmotnostní spektrometrie je studium iontů v plynném stavu. Tato metoda v sobě zahrnuje tři hlavní části:! generování iontů sledovaných atomů nebo molekul! separace iontů
Analytická technika HPLC-MS/MS a možnosti jejího využití v hygieně
Analytická technika HPLC-MS/MS a možnosti jejího využití v hygieně Šárka Dušková 24. září 2015-61. konzultační den Hodnocení expozice chemickým látkám na pracovištích 1 HPLC-MS/MS HPLC high-performance
Moderní nástroje v analýze biomolekul
Moderní nástroje v analýze biomolekul Definice Hmotnostní spektrometrie (zkratka MS z anglického Mass spectrometry) je fyzikálně chemická metoda. Metoda umožňující určit molekulovou hmotnost chemických
Základní principy interpretace hmotnostních spekter malých molekul
Hmotnostní detekce v separačních metodách V. Základní principy interpretace hmotnostních spekter malých molekul Proč je dobré porozumět hmotnostním spektrům? 1. Správné nastavení detektoru pro citlivou
Hmotnostní spektrometrie (1)
Hmotnostní spektrometrie (1) 12_Chudoba_HCVDGrigsby_1ACC 12 (0.677) 57 % 27 43 55 41 28 29 32 54 69 67 67 71 83 81 79 85 95 93 97 99 105 111 113 125 127 137 153155 165 183 197 211 225 20 40 60 80 100 120
Zdroje iont používané v hmotnostní spektrometrii. Miloslav Šanda
Zdroje iont používané v hmotnostní spektrometrii Miloslav Šanda Ionizace v MS Hmotnostní spektrometrie je fyzikáln chemická metoda, pi které se provádí separace iont podle jejich hmotnosti a náboje m/z
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE Mass Spectrometry (MS) (c) Lenka Veverková, 2013 ÚVOD MS je nejrychleji se rozvíjejí technika analytické chemie. Dokáže poskytnout informace o: elementárním složení vzorku, struktuře
Stručná historie hmotnostní spektrometrie. Analytická chemie II: Úvod do hmotnostní spektrometrie. Stručná historie hmotnostní spektrometrie.
ACh II - MS Analytická chemie II: Úvod do hmotnostní spektrometrie Jan Preisler 3A14, Ústav chemie PřF MU, UKB, tel.: 54949 6629 preisler@chemi.muni.cz Specializovaný kurz: C7895 Hmotnostní spektrometrie
1. ročník Počet hodin
SOUSTAVY LÁTEK A JEJICH SLOŽENÍ rozdělení přírodních látek a vlastnosti chemických látek soustavy látek a jejich složení STAVBA ATOMU historie pohledu na atom složení a struktura atomu stavba atomu VELIČINY
Iontové zdroje. Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253
Iontové zdroje Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Elektronová ionizace (Electron ionization, Electron Impact, EI) Dempster, Bleakney, Nier Látka je v plynném stavu
H H C C C C C C H CH 3 H C C H H H H H H
Alkany a cykloalkany sexta Martin Dojiva uhlovodíky obsahující pouze jednoduché vazby obecný vzorec alkanů: C n 2n+2 cykloalkanů: C n 2n homologický přírůstek C 2 Dělení alkanů přímé větvené u větvených
Typy vzorců v organické chemii
Typy vzorců v organické chemii Tento výukový materiál vznikl za přispění Evropské unie, státního rozpočtu ČR a Středočeského kraje Březen 2010 Mgr. Alena Jirčáková Typy vzorců v organické chemii Zápis
Hmotnostní detekce v separačních metodách
Hmotnostní detekce v separačních metodách MC230P83 2/1 Z+Zk 4 kredity doc. RNDr. Josef Cvačka, Ph.D. Mgr. Martin Hubálek, Ph.D. Ústav organické chemie a biochemie AVČR, v.v.i. Flemingovo nám. 2, 166 10
Základy hmotnostní spektrometrie
Základy hmotnostní spektrometrie Hmotnostní spektrometrie Spektrometrické metody metody založen ené na interakci hmoty a záenz ení Hmotnostní spektrometrie je fyzikáln ln chemická metoda, která využívá
CH 2 = CH 2 ethen systematický název propen CH 2 = CH CH 3 but-1-en CH 2 = CH CH 2 CH 3 but-2-en CH 3 CH = CH CH 3 buta-1,3-dien CH 2 = CH CH = CH 2
Základní názvy organických látek alifatické nasycené alkany (příklady s nerozvětvenými řetězci) methan CH 4 ethan CH 3 CH 3 propan CH 3 CH 2 CH 3 butan CH 3 CH 2 CH 2 CH 3 pentan CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 CH
Metody analýzy povrchu
Metody analýzy povrchu Metody charakterizace nanomateriálů I RNDr. Věra Vodičková, PhD. Povrch pevné látky: Poslední monoatomární vrstva + absorbovaná monovrstva Ovlivňuje fyzikální vlastnosti (ukončení
GC-MS aplikace v toxikologii
Plynová chromatografie a hmotnostní spektrometrie (GC-MS) GC-MS aplikace v toxikologii M. Balíková GC-MS aplikace v toxikologii MS (mass spectrometry) hmotnostní spektrometrie: fyzikálně chemická metoda
DUSÍK NITROGENIUM 14,0067 3,1. Doplňte:
Doplňte: Protonové číslo: Relativní atomová hmotnost: Elektronegativita: Značka prvku: Latinský název prvku: Český název prvku: Nukleonové číslo: Prvek je chemická látka tvořena z atomů o stejném... čísle.
Hmotnostní spektrometrie v organické analýze
Hmotnostní spektrometrie v organické analýze Miroslav Lísa, Michal Holčapek každé úterý 16-18 hod, učebna HB-S23 plný text přednášek: http://holcapek.upce.cz/ zkouška: a/ písemný test (60 min) 40% známky
Hmotnostní spektrometrie
Hmotnostní spektrometrie MS - ÚVOD Základní pojmy v hmotnostní sp. Hmotnostní spektrometrie = Mass Spectrometry = MS - analytická metoda, která slouží k převedení molekul na ionty, rozlišení těchto iontů
Základy interpretace MS spekter získaných měkkými ionizačními technikami. Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.
Základy interpretace MS spekter získaných měkkými ionizačními technikami Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Pravidlo sudého počtu elektronů v (kvazi)molekulárním iontu
Metody povrchové analýzy založené na detekci iontů. Pavel Matějka
Metody povrchové analýzy založené na detekci iontů Pavel Matějka Metody povrchové analýzy založené na detekci iontů 1. sekundárních iontů - SIMS 1. Princip metody 2. Typy bombardování 3. Analyzátory iontů
Hmotnostní analyzátory a detektory iont
Hmotnostní analyzátory a detektory iont Hmotnostní analyzátory Hmotnostní analyzátory Rozdlí ionty v prostoru nebo v ase podle jejich m/z Analyzátory Magnetický analyzátor (MAG) Elektrostatický analyzátor
EU peníze středním školám digitální učební materiál
EU peníze středním školám digitální učební materiál Číslo projektu: Číslo a název šablony klíčové aktivity: Tematická oblast, název DUMu: Autor: CZ.1.07/1.5.00/34.0515 III/2 Inovace a zkvalitnění výuky
ZŠ ÚnO, Bratří Čapků 1332
Animovaná chemie Top-Hit Analytická chemie Analýza anorganických látek Důkaz aniontů Důkaz kationtů Důkaz kyslíku Důkaz vody Gravimetrická analýza Hmotnostní spektroskopie Chemická analýza Nukleární magnetická
Úvod do studia organické chemie
Úvod do studia organické chemie 1828... Wöhler... uměle připravil močovinu Organická chemie - chemie sloučenin uhlíku a vodíku, případně dalších prvků (O, N, X, P, S) Příčiny stability uhlíkových řetězců:
Určení molekulové hmotnosti: ESI a nanoesi
Cvičení Určení molekulové hmotnosti: ESI a nanoesi ) 1)( ( ) ( H m z H m z M k j j j m z z zh M Molekula o hmotnosti M se nabije z-krát protonem, pík iontu ve spektru je na m z : ) ( H m z M z Pro dva
Aminy a další dusíkaté deriváty
Aminy a další dusíkaté deriváty Aminy jsou sloučeniny příbuzné amoniaku, u kterých jsou nahrazeny jeden, dva nebo všechny tři atomy vodíku alkylovými nebo arylovými skupinami. Aminy mají stejně jako amoniak,
MENÍ A INTERPRETACE SPEKTER BIOMOLEKUL. Miloslav Šanda
MENÍ A INTERPRETACE SPEKTER BIOMOLEKUL Miloslav Šanda Ionizaní techniky využívané k analýze biomolekul (biopolymer) MALDI : proteiny, peptidy, oligonukleotidy, sacharidy ESI : proteiny, peptidy, oligonukleotidy,
Náboj a hmotnost elektronu
1911 určení náboje elektronu q pomocí mlžné komory q = 1.602 177 10 19 C Náboj a hmotnost elektronu Elektrický náboj je kvantován Každý náboj je celistvým násobkem elementárního náboje (elektronu) z hodnoty
Alkany a cykloalkany
Tento výukový materiál vznikl za přispění Evropské unie, státního rozpočtu ČR a Středočeského kraje Září 2010 Mgr. Alena Jirčáková Charakteristika alkanů: Malá reaktivita, odolné chemickým činidlům Nasycené
VY_32_INOVACE_29_HBENO5
Alkany reakce Temacká oblast : Chemie organická chemie Datum vytvoření: 15. 7. 2012 Ročník: 2. ročník čtyřletého gymnázia (sexta osmiletého gymnázia) Stručný obsah: Výroba alkanů. Reakvita alkanů, důležité
Hmotnostní spektrometrie Mass spectrometry - MS
Hmotnostní spektrometrie Mass spectrometry - MS Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Hmotnostní spektrometrie Mass spectrometry - MS hmotnostní spektroskopie versus hmotnostní
Karbonylové sloučeniny
Karbonylové sloučeniny více než 120 o 120 o C O C C d + d - C O C sp 2 C sp 2 R C O H R 1 C O R 2 1.aldehydy, ketony Nu E R C O R C O 2. karboxylové kyseliny a funkční deriváty O H 3. deriváty kys. uhličité
Vybranné interpretace měkkých MS a MS/MS spekter
Vybranné interpretace měkkých MS a MS/MS spekter o. 1- určete MW, vysvětlení izotopů ESI/APCI + [M+H] + 325 () MW=324 1 chlor ( 35 Cl/ 37 Cl=:32) [TEA] + 102 (35) 327 (33) 326 (15) 328 (5) 150 200 250
Vysokoúčinná kapalinová chromatografie Kvalitativní analýza
Vysokoúčinná kapalinová chromatografie Kvalitativní analýza Josef Cvačka, 4. 12. 2017 Kvalitativní analýza Porovnání (interpretace) retenčních dat Porovnání (interpretace) spektrálních dat Grafika www.chromacademy.org
Ethery, thioly a sulfidy
Ethery, thioly a sulfidy Úvod becný vzorec alkoholů je R--R. Ethery Názvosloví etherů Názvy etherů obsahují jména alkylových a arylových sloučenin ze kterých tvořeny v abecedním pořadí následované slovem
Organická chemie - úvod
rganická chemie - úvod Trocha historie Původní dělení hmoty: Neživá anorganická Živá organická Rozdělení chemie na organickou a anorganickou objevy a isolace látek z přírodních materiálů.w.scheele(1742-1786):
Sada 7 Název souboru Ročník Předmět Formát Název výukového materiálu Anotace
Sada 7 Název souboru Ročník Předmět Formát Název výukového materiálu Anotace VY_52_INOVACE_737 8. Chemie notebook Směsi Materiál slouží k vyvození a objasnění pojmů (klíčová slova - chemická látka, směs,
HPLC/MS tělních tekutin nový rozměr v medicinální diagnostice
HPLC/MS tělních tekutin nový rozměr v medicinální diagnostice Lukáš Chytil Ústav organické technologie VŠCHT Praha Medicinální diagnostika a hmotnostní spektrometrie Medicinální diagnostika: - Klasické
Iontové zdroje II. Iontový zdroj. Data. Vzorek. Hmotnostní analyzátor. Zdroj vakua. Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku
Iontové zdroje II. Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku Elektronová/chemická ionizace Iontové zdroje pro spojení s planárními separacemi Ionizace laserem za účasti matrice Ambientní ionizační techniky
PÍSEMNÁ ČÁST PŘIJÍMACÍ ZKOUŠKY Z CHEMIE bakalářský studijní obor Bioorganická chemie 2011
Kód uchazeče:... Datum:... PÍSEMNÁ ČÁST PŘIJÍMACÍ ZKUŠKY Z CHEMIE bakalářský studijní obor Bioorganická chemie 2011 30 otázek maximum: 60 bodů čas: 60 minut 1. Napište názvy anorganických sloučenin: (4
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE Prof. RNDr. Jan Vřešťál, DrSc. Doc. RNDr. Pavel Brož, Ph.D. MASARYKOVA UNIVERZITA, PŘÍRODOVĚDECKÁ FAKULTA, KATEDRA TEORETICKÉ A FYZIKÁLNÍ CHEMIE, Sylabus přednášky 1. Postavení
Metody analýzy povrchu
Metody analýzy povrchu Metody charakterizace nanomateriálů I RNDr. Věra Vodičková, PhD. 2 Povrch pevné látky: Poslední monoatomární vrstva + absorbovaná monovrstva Ovlivňuje fyzikální vlastnosti (ukončení
Emise vyvolaná působením fotonů nebo částic
Emise vyvolaná působením fotonů nebo částic PES (fotoelektronová spektroskopie) XPS (rentgenová fotoelektronová spektroskopie), ESCA (elektronová spektroskopie pro chemickou analýzu) UPS (ultrafialová
ANORGANICKÁ HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE
ANORGANICKÁ HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE (c) David MILDE 2003-2010 Metody anorganické MS ICP-MS hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem, GD-MS spojení doutnavého výboje s MS, SIMS hmotnostní
Karboxylové kyseliny a jejich funkční deriváty
Karboxylové kyseliny a jejich funkční deriváty Úvod Karboxylové kyseliny jsou nejdůležitější organické kyseliny. Jejich funkční skupina je karboxylová skupina a tento název je složen ze slov karbonyl a
1. Uríme, které ionty souvisí s analytem a které ne
1. Uríme, které ionty souvisí s analytem a které ne 2. Uríme molární hmotnost - hledáme molekulární ion M +, adukty (M+H) +, (M+Na) +, (M+HCOO) - nebo deprotonované molekuly (M-H) -, píp. vícenásobn nabité
Látky, jejich vlastnosti, skupenství, rozpustnost
- zná zásady bezpečné práce v laboratoři, poskytne první pomoc a přivolá pomoc při úrazech - dokáže poznat a pojmenovat chemické nádobí - pozná skupenství a jejich přeměny - porovná společné a rozdílné
Procvičování uhlovodíky pracovní list
Procvičování uhlovodíky pracovní list 1. Uvedené uhlovodíky roztřiďte do pěti skupin. Uveďte vzorce příslušných uhlovodíků: Přiřaďte: ALKANY ALKENY ALKYNY CYKLOALKANY naftalen okten butyn butan benzen
ALKOHOLY, FENOLY A ETHERY. b. Jaké zdroje cukru znáte a jak se nazývají produkty jejich kvašení?
ALKOLY, FENOLY A ETHERY Kvašení 1. S použitím literatury nebo internetu odpovězte na následující otázky: a. Jakým způsobem v přírodě vzniká etanol? Napište rovnici. b. Jaké zdroje cukru znáte a jak se
Hmotnostně spektrometrické zobrazování malých molekul
Univerzita Pardubice Fakulta chemicko technologická Hmotnostně spektrometrické zobrazování malých molekul Martin Dušek Bakalářská práce 2012 University of Pardubice Faculty of chemical technology Mass
Tabulace učebního plánu. Obecná chemie. Vzdělávací obsah pro vyučovací předmět : Ročník: 1.ročník a kvinta
Tabulace učebního plánu Vzdělávací obsah pro vyučovací předmět : CHEMIE Ročník: 1.ročník a kvinta Obecná Bezpečnost práce Názvosloví anorganických sloučenin Zná pravidla bezpečnosti práce a dodržuje je.
Názvosloví Konformace Isomerie. Uhlíky: primární (1 o ) sekundární (2 o ) terciární (3 o ) kvartérní (4 o )
ALKANY 1 Názvosloví Konformace Isomerie Uhlíky: primární (1 o ) sekundární (2 o ) terciární (3 o ) kvartérní (4 o ) 2 Alkany (resp. cykloalkany) jsou nejzákladnější organické sloučeniny složené pouze z
Halogenderiváty. Halogenderiváty
Názvosloví Halogeny jsou v názvu vždy v předponě. Trichlormethan mátriviálnínázev CHLOROFORM Podle připojení halogenu je dělíme na primární sekundární a terciární Br Vazba mezi uhlíkem a halogenem je polarizovaná
Aromacké uhlovodíky reakce
Aromacké uhlovodíky reakce Temacká oblast : Chemie organická chemie Datum vytvoření: 20. 7. 2012 Ročník: 2. ročník čtyřletého gymnázia (sexta osmiletého gymnázia) Stručný obsah: Reakce výroby nesubstuovaných
Organická chemie. názvosloví acyklických uhlovodíků
Organická chemie názvosloví acyklických uhlovodíků Obsah definice vlastnosti organických sloučenin prvkové složen ení organických sloučenin vazby v molekulách org. sloučenin rozdělen lení organických sloučenin
Metody spektrální. Metody hmotnostní spektrometrie. Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti
Metody spektrální Metody hmotnostní spektrometrie Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE - samostatně - strukturní analýza, identifikace látek - kvalitativní
ABSORPČNÍ A EMISNÍ SPEKTRÁLNÍ METODY
ABSORPČNÍ A EMISNÍ SPEKTRÁLNÍ METODY 1 Fyzikální základy spektrálních metod Monochromatický zářivý tok 0 (W, rozměr m 2.kg.s -3 ): Absorbován ABS Propuštěn Odražen zpět r Rozptýlen s Bilance toků 0 = +
Iontové zdroje I. Iontový zdroj. Data. Vzorek. Hmotnostní analyzátor. Zdroj vakua. Ionizace, vlastnosti iontových zdrojů, iontová optika
Iontové zdroje I. Ionizace, vlastnosti iontových zdrojů, iontová optika API zdroje: Iontové zdroje pracující za atm. tlaku Elektrosprej Nanoelektrosprej Chemická ionizace za atmosférického tlaku Fotoionizace
ATOM. atom prvku : jádro protony (p + ) a neutrony (n) obal elektrony (e - ) protonové číslo 8 nukleonové číslo 16 (8 protonů + 8 neutronů v jádře)
ATOM atom prvku : jádro protony (p + ) a neutrony (n) obal elektrony (e - ) protonové číslo 8 nukleonové číslo 16 (8 protonů + 8 neutronů v jádře) Atom lze rozložit na menší složky, označované jako subatomární
Kapalinová chromatografie ve spojení s hmotnostní detekcí ( LC-MS )
Úloha do laboratorního cvičení - Speciální metody Kapalinová chromatografie ve spojení s hmotnostní detekcí ( LC-MS ) Analýza bílého vína: stanovení organických kyselin Teoretická část úlohy: Chemické
Alkeny. Alkeny. Největšíprůmyslový význam majíethen (ethylen) a propen (propylen) jako suroviny pro další přeměny nebo pro polymerace
Alkeny Dvojná vazba je tvořena jednou vazbou sigma a jednou vazbou pí. Dvojná vazba je kratší než vazba jednoduchá a všechny čtyři atomy vázané na dvojnou vazbu leží v jedné rovině. Fyzikální vlastnosti
Autor: Tomáš Galbička Téma: Alkany a cykloalkany Ročník: 2.
Alkany uhlovodíky s otevřeným řetězcem a pouze jednoduchými vazbami vazby sigma, největší výskyt elektronů na spojnici jader v názvu mají koncovku an Cykloalkany uhlovodíky s uzavřeným řetězcem a pouze
IDENTIFIKACE NEZNÁMÉ ORGANICKÉ LÁTKY POMOCÍ INFRAČERVENÉ SPEKTROMETRIE
Úvod Infračervená spektrometrie (IR) je analytická technika určená především k identifikaci a strukturní charakterizaci organických sloučenin a anorganických látek. Tato nedestruktivní analytická technika
1. nitrosloučeniny R-NO 2 CH 3 -NO aminosloučeniny R-NH 2 CH 3 -NH 2
DUSÍKATÉ DERIVÁTY UHLOVODÍKŮ Dusíkaté deriváty uhlovodíků obsahují ve svých molekulách atom dusíku vázaný přímo na atom uhlíku. Atom dusíku přitom bývá součástí funkční skupiny, podle níž dusíkaté deriváty
VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE Ústav chemie a analýzy potravin. Aplikovaná hmotnostní spektrometrie (MS)
VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE Ústav chemie a analýzy potravin Aplikovaná hmotnostní spektrometrie (MS) VŠCHT PRAHA 2 A brief introdusction to mass spectrometry http://www.youtube.com/watch?v=nuih9-6fm6u
Hmotnostní spektrometrie
Hmotnostní spektrometrie Mass Spectrometry (MS) (c) David MILDE, 2003-2010 ÚVOD MS je nejrychleji se rozvíjejí technika analytické chemie. Dokáže poskytnout informace o: elementárním složení vzorku, struktuře