TRIBOLOGICKÁ ANALÝZA PIN-on-DISC. PIN-on-DISC TRIBOLOGICAL TEST. Jiří Hájek a Antonín Kříž b

Transkript

1 TRIBOLOGICKÁ ANALÝZA PIN-on-DISC PIN-on-DISC TRIBOLOGICAL TEST Jiří Hájek a Antonín Kříž b a ZČU Plzeň, Univerzitní 22, Plzeň, ČR, hajek@kmm.zcu.cz b ZČU Plzeň, Univerzitní 22, Plzeň, ČR, kriz@kmm.zcu.cz Abstrakt Tento příspěvek se zabývá podrobným sledováním mechanismů, které jsou součástí tribologického procesu při zkoušce PIN-on-DISC. Přestože, je tato metoda v poslední době velmi často využívána (zejména v povrchovém inženýrství) zapomíná se na její četná omezení. Prováděný experiment se zabývá podrobným rozborem této zkoušky. Experiment probíhal s variováním teploty, zatížení, obvodové rychlosti a materiálu PIN tělíska. Přednostně byla pozornost věnována opotřebení materiálu PIN tělíska a následnému ulpívání jeho částic na vzorku. Druhá část experimentu se zabývala sledováním závislosti koeficientu tření na zvolené obvodové rychlosti a zatížení. Z důvodu prudkého rozvoje povrchového inženýrství, jako experimentální materiál byly vybrány tenké vrstvy TiAlN, AlTiN, TiN, jejichž využití spočívá v oblasti obrábění a tváření. This contribution deals with detailed study of mechanisms, which are part of the tribological process during the PIN-on-DISC test. Although this method is recently widely used (especially in surface engineering), its limits are often forgotten. The experiment is concentrated on close analysis of this test. Experiment was done under changes of temperature, load, peripheral speed and material of PIN piece. Superior attention was paid to the wear of PIN piece and consequent sticking of its parts on the sample. Second part of the experiment was concentrated on monitoring the dependence of friction coefficient on selected peripheral speed and load. Due to the rapid development of surface engineering, as the experimental material were chosen thin layers such as TiAlN, AlTiN, TiN, whose exploitation lies in field of machining and forming. 1. PROČ TRIBOLOGIE? Žijeme ve světě pevných látek. Kámen a písek na něm je pevný. Lidé, jejich stroje a nástroje jsou pevné. Tyto látky jsou ve vzájemném kontaktu. Kdykoli dvě tuhé látky na sebe působí tak mezi nimi platí zákon akce a reakce, což znamená že se navzájem ovlivňují. Přirozeně, z toho vyplývá, že dějiny tribologie jakožto nauky o vzájemném kontaktu povrchů pevných látek mají podobnou historii jako náš svět. První důležité objevy se datují až k nejrannějším historickým časům. Mnoho miliard dolarů je každý rok zbytečně prohospodařeno jen díky špatně nastavenému tribologickému systému. Za nejrozvinutější stát v oblasti tribologie jsou všeobecně považovány Spojené státy americké, které v tomto směru zaznamenaly prudký rozvoj již v roce 1974, kdy byla předložena finální zpráva národní materiálové komise kongresu spojených států. V této zprávě bylo uvedeno, že materiálové ztráty zásluhou působení tribologického procesu (tření, opotřebení) stojí ekonomiku USA cca 100miliard ročně. Je tedy patrné, že pozornost věnovaná tribologii (zejména vzdělávání, výzkumu a průmyslovým aplikacím) vede k ekonomickým úsporám mezi 1,3 až 1.6 % HDP. Z těchto výpočtů je patrný silný dopad tribologie na národní ekonomii i na životní styl mnoha lidí. 1

2 2. METODA PIN-on-DISC Zařízení pro provádění testů metodou PIN-on-DISC se nazývá tribometr a je konstruován tak, aby část, kde dochází k měření, nebyla ovlivněna podmínkami okolního prostředí. K tomu slouží ochranný kryt, uvnitř kterého se sleduje teplota a vlhkost vzduchu. Nejdůležitější částí zařízení je elastické rameno v němž je uchycen přípravek do kterého se vkládá PIN tělísko (v našem případě kulička). Nezbytnou součástí je i třecí snímač. Koeficient tření mezi tělískem a diskem je určován během testu měřením odchylky elastického ramene. Disk se vkládá do sklíčidla, které se otáčí námi zvolenou rychlostí v rozmezí od 10 do 500 otáček za minutu. Na rameno je možné ukládat zatížení 0,25 60N. Výsledky rozsahu opotřebení a průběh koeficientu tření jsou závislé na těchto podmínkách: A) Mechanické a fyzikální vlastnosti materiálu měřeného vzorku a kuličky (velikost stykové plochy geometrie "PIN(u)", stav a kvalita povrchu vzorku. B) Okolní prostředí (vlhkost, teplota) a přítomnost mazací látky. C) Teplota povrchu vzorku. D) Počet cyklů event. doba trvání testu. E) Relativní rychlost pohybu mezi kuličkou a vzorkem. F) Zatěžující síla. Pravděpodobně nejvíce je tribologický systém při tomto experimentu ovlivněn PIN tělískem. Před samotným experimentem je třeba stanovit z jakého materiálu má tělísko být. Pokud je cílem testu zjistit odolnost tenké vrstvy proti opotřebení, a to zejména abrazivnímu, je třeba použít tělísko z keramiky. Přičemž vypovídací hodnota je vysoká ve spojení s vysokým zatížením a rychlostí. Aby bylo možné jednotlivé systémy tenká vrstva-substrát vzájemně porovnat je důležité, aby byly podmínky ovlivňující tribologický systém vždy shodné (zatížení, rychlost otáčení vzorku, teplota, vlhkost vzduchu, drsnost vzorku). Při testování tenkých vrstev dochází k opotřebení tělíska (velká část testovaných tenkých vrstev má mikrotvrdost vyšší než PIN tělísko Al 2 O 3 event. Si 3 N 4 ). Tento faktor může ovlivnit charakter prováděného testu. Při hodnotách opotřebení PIN tělíska cca 400µm poklesne tlak působící na vzorek až stonásobně. Tento tlak pak není ve většině případů dostačující k proboření tenké vrstvy. Je-li cílem experimentu simulovat podmínky obrábění je nutné tomuto cíli přizpůsobit i podmínky testu (vyšší zatížení, vyšší rychlost otáčení, vyšší teplota, drsnost odpovídající obráběcímu nástroji). Při tomto experimentu často dochází k navařování ocelového tělíska na vzorek, což má za následek ovlivnění hodnoty koeficientu tření. Je tedy nutné v těchto případech doplnit průběh koeficientu tření informací o stavu adhezního přilnutí materiálu na povrchu vzorku. 3. SLEDOVÁNÍ CHARAKTERU OPOTŘEBENÍ PIN Z důvodu vyšší odolnosti proti opotřebení tenkých vrstev se zaměřuje většina výrobců na zvyšování tvrdostí, jejíž hodnoty se pohybují mezi 30-50GPa. Tvrdost kuliček používaných pro tribologická měření z keramického materiálu Al2O3 se pohybuje mezi GPa. Z toho vyplývají rovněž problémy, které při testování vznikají. Dochází k jejich velmi rychlému opotřebení, které zákonitě musí tribologický proces ovlivnit. Z těchto důvodů byl navržen experiment určený ke sledování těchto změn během tribologického procesu. Experiment byl zaměřen na sledování změn při kontaktu keramických kuliček s tenkými vrstvami TiAlN, AlTiN, TiN a TiAlSiN, které jsou určené k depozici na obráběcí a tvářecí nástroje. Připravené vzorky byly před depozicí broušeny a leštěny na Ra max. 0,1. Všechny se vyznačují vysokou tvrdostí, což je důležité z hlediska odolnosti proti opotřebení, zejména abrazivnímu. Sledovány byla přednostně tělíska z keramických materiálů Al 2 O 3 a Si 3 N 4. Experiment probíhal za pokojové i zvýšené teploty. Použitá zatížení byla 2 a 10N. Při všech experimentech byla dodržena konstantní obvodová rychlost. 2

3 Faktory ovlivňující opotřebení PIN tělíska Si3N4: TEPLOTA Charakter opotřebení PIN tělíska při testování tenkých vrstev TiAlN, AlTiN, TiN a TiAlSiN se liší v závislosti na zvolené teplotě. Pouze v případě vrstev TiN nebyla tato závislost pozorována. Přítomnost hliníku v tenké vrstvě ovlivňuje ulpívání částic tenké vrstvy na přední hraně tělíska (obr.1). Nejnižší opotřebení bylo zaznamenáno při teplotách vzorku 500 C (obr. 2). V nejvyšší míře docházelo k ulpívání tenké vrstvy na hraně PIN tělíska při teplotě 700 C (obr. 3), navíc působením vysoké teploty docházelo k oxidaci částic tenké vrstvy na povrchu PIN tělíska a k vytvoření tenkého filmu TiO 2 (obr. 4). Tato závislost i charakter opotřebení byla obdobná pro všechny vrstvy obsahující hliník (TiAlN, AlTiN a TiAlSiN). Obr. 1 Opotřebení PIN tělíska Si 3 N 4, tenká vrstva TiAlN, F=2N, Teplota= 20 C Fig. 1 Wear of PIN ball Si 3 N 4, thin layer TiAlN, F=2N, temperature = 20 C Obr. 2 Opotřebení PIN tělíska Si 3 N 4, tenká vrstva TiAlN, F=2N, Teplota= 500 C Fig.2 Wear of PIN ball Si 3 N 4, thin layer TiAlN, F=2N, temperature =500 C Obr. 3 Opotřebení PIN tělíska Si 3 N 4, tenká vrstva AlTiN, F=2N, Teplota= 700 C Fig. 3 Wear of PIN ball Si 3 N 4, thin layer AlTiN, F=2N, temperature = 700 C Obr. 4 Opotřebení PIN tělíska Si 3 N 4, tenká vrstva TiAlN, F=2N, Teplota= 700 C Fig. 4 Wear of PIN ball Si 3 N 4, thin layer AlTlN, F=2N, temperature = 700 C 3

4 Ulpíváním částic tenké vrstvy na přední hraně kuličky dochází k nadzdvihnutí 2N přitlačovaného tělíska, čímž vzniká nepravidelná plocha opotřebení elipsa (obr.5) Při použití zátěžné síly 10N je nadzdvihnutí minimální, následkem čehož má opotřebení kuličky pravidelný kruhový tvar (obr 6). Tento faktor významně ovlivní koeficient opotřebení w. Obr. 5 Opotřebení PIN tělíska Si 3 N 4, tenká vrstva TiAlN, F=10N, Teplota= 20 C Fig. 5 Wear of PIN ball Si 3 N 4, thin layer TiAlN, F=10N, temperature = 20 C Obr. 6 Opotřebení PIN tělíska Si 3 N 4, tenká vrstva AlTiN, F=10N, Teplota= 20 C Fig. 6 Wear of PIN ball Si 3 N 4, thin layer AlTiN, F=10N, temperature = 20 C Faktorem, který výrazně snižuje vypovídací hodnotu koeficientu tření je rovněž ulpívání materiálu kuličky ve stopě. Tloušťka vytvořeného filmu závisí nejvíce na zvolených zatíženích testu. Nejsilnější film bude vytvořen za pokojové teploty a při nejvyšším možném zatížení, naopak nejtenčí je při zatížení nejnižším -v našem případě 2N, viz. obr. 7, 8. Obr. 7 Opotřebení tenké vrstvy TiAlN, PIN tělískem Si 3 N 4, F=10N, Teplota= 20 C Fig. 7 Wear of thin layer TiAlN with PIN ball Si 3 N 4, F=10N, temperature = 20 C Obr. 8 Opotřebení tenké vrstvy AlTiN, PIN tělískem Si 3 N 4, F=2N, Teplota= 20 C Fig.8 Wear of thin layer AlTiN with PIN ball Si 3 N 4, F=10N, temperature = 20 C 4

5 4. VLIV OBVODOVÉ RYCHLOSTI NA KOEFICIENT TŘENÍ U TENKÝCH VRSTEV AlTiN Ačkoli se tenké vrstvy AlTiN využívají již delší dobu, nejsou stále některé mechanismy podrobně prozkoumány. Stále například není přesně definována závislost koeficientu tření na rychlosti, což vzhledem k oblasti využití těchto tenkých vrstev je důležitý faktor. Zvolený experiment se zabýval sledováním koeficientu tření v závislosti na zvolené obvodové rychlosti. Experiment probíhal metodou PIN-on-DISC, což umožňuje zařízení THT CSEM. Tenká vrstva AlTiN byla deponována na SK pomocí obloukového reaktivního odpařování katody ve vakuu. S ohledem na možnosti zařízení, které tribologická měření provádí byly zvoleny tyto tři rychlosti: 1,25rad/s, 2,5 rad/s, 5rad/s. Zatížení působící na vzorek bylo 10N. Zvolený počet cyklů 3000 byl zvolen z ohledem na to aby se během experimentu zamezilo vlivu substrátu. PIN tělísko působící na tenkou vrstvu bylo z keramického materiálu Al 2 O 3. Z Grafu 1 je patrný vliv obvodové rychlosti až od 5 rad/s. Do té doby je rozdíl v koeficientu tření zanedbatelný. Tento nárůst hodnoty koeficientu tření patrně souvisí s nárůstem teploty v místě kontaktu, čili začíná působit mechanismus adhezívního opotřebení. Tření vs. rychlost - AlTiN r3mm r5mm r6mm 0,8 0,7 v=5 rad*s-1 0,6 0,5 Koef. tření 0,4 0,3 v=1,25 rad*s-1 v=2,5 rad*s-1 0,2 0,1 0, Počet cyklů Graf. 1 Závislost koeficientu tření na rychlosti Graph. 1 Friction coefficient functionality of PIN velocity 5

6 5. VLIV ZATÍŽENÍ NA KOEFICIENT TŘENÍ Ačkoli vliv zatížení na koeficient tření je pro některé typy tenkých vrstev již řadu let znám (např. DLC, PLC atd.) u tenkých vrstev AlTiN, TiAlN, atd. tento vliv doposud znám není. Tento experiment byl prováděn na tenkých vrstvách AlTiN deponovaných na substrát ze slinutého karbidu. Připravené vzorky byly opět před depozicí broušeny a leštěny na Ra max. 0,1. Depozice probíhala za stejných podmínek jako u všech předchozích experimentů. Rozdíl je patrný mezi koeficientem tření zjištěným při zatížení 2 a 10N (graf. 2). Při testu, který byl prováděn se zatížením 1N, koeficient tření při zvolené obvodové rychlosti výrazně kolísal, čímž výrazně klesá vypovídající hodnota prováděného experimentu. Stejně tak jako nižší koeficient tření pro nižší. Tření versus zatážení AlTiN r7mm r8mm r5mm 0,8 0,7 0,6 F=10N Koeficient tření 0,5 0,4 0,3 F=2N F=1N 0,2 0,1 0, Počet cyklů Graf. 2 Závislost koeficientu tření na zatížení Graph. 2 Friction coefficient functionality of PIN load 6. ZÁVĚR: Provedené experimenty jednoznačně prokázaly nepřekonatelná omezení při dané konfiguraci tribologického experimentu PIN-on-DISC. A to zejména při testování tvrdých otěruvzdorných vrstev. Je téměř nemožné objektivně srovnávat odolnost proti opotřebení pomocí tzv. koeficientu opotřebení w, a to zejména v případech, kdy tenká vrstva dosahuje max. tloušťky několika mikrometrů. Hlavním důvodem je ulpívání částic tenké vrstvy event. PIN tělíska ve stopě. Druhým důvodem je rovněž skutečnost, že při výpočtu tohoto koeficientu není zahrnut vliv opotřebené plochy PIN tělíska. Vyšší význam má tento koeficient při testování za vyšších teplot, kdy keramická kulička není výrazněji opotřebována a současně klesá při teplotách nad 500 C tvrdost většiny tenkých vrstev. Vypovídající hodnota koeficientu tření je rovněž velmi nízká, a to zejména v případech, kdy je zvoleno zatížení vyšší než 2N. V těchto případech dochází k výraznému ulpívání částic keramické kuličky na povrchu vytvořené stopy. Při vyšších teplotách je problém opačný a dochází k výraznému ulpívání částic tenké vrstvy na povrchu kuličky PIN tělísku. 6

7 Z experimentu, který měl zjistit vliv obvodové rychlosti na koeficient tření je patrný vliv zvyšujícího se koeficientu tření s velikostí obvodové rychlosti. Tuto skutečnost by měl blíže vysvětlit plánovaný experiment, při kterém bude snímána teplota při různě nastavených podmínkách tribologického testu prováděného metodou PIN-on-DISC. Doposud provedené experimenty zjišťující vliv zatížení na koeficient tření tenké vrstvy AlTiN, potvrzují obecně známé pravidlo (na rozdíl od některých tenkých vrstev), že se zvyšujícím se zatížením dochází k nárůstu koeficientu tření. Další podrobnější informace, které již nejsou uvedeny v tomto článku, a rovněž presentaci tohoto příspěvku, lze najít na Tento příspěvek vznikl na základě řešení projektu č. 921/2005/G1 a postdoktorandského grantu 106/03/P092. LITERATURA: [1] KŘÍŽ, A.; HÁJEK, J. Tribologické vlastnosti systému tenká vrstva-substrát. In Metal Ostrava : Tanger, s ISBN X. [2] KŘÍŽ, A.; Tribologická analýza PIN-on-DISC. In Metal Ostrava : Tanger, s ISBN X. [3] HOLMBERG, K; MATTHEWS, A.; Coating tribology. Netherlands, 1994 [4] KŘÍŽ, A. Habilitační práce, ZČU Plzeň, 2004 [5] D. DOWSON, History of Tribology, Longman Group Ltd., New York, 1979, ISBN , 7