MOŽNOSTI ELEKTROLYTICKÉ PIPETY ELYANA 230 V METALOGRAFII POSSIBILITIES OF ELECTROLYTIC POLISHER ELYANA 230 FOR UTILIZATION IN METALLOGRAPHY

Transkript

1 MOŽNOSTI ELEKTROLYTICKÉ PIPETY ELYANA 230 V METALOGRAFII POSSIBILITIES OF ELECTROLYTIC POLISHER ELYANA 230 FOR UTILIZATION IN METALLOGRAPHY Abstrakt D. Jandová 1, F. Jandoš 2, J. Kasl 1 1 ŠKODA VÝZKUM, s. r. o., Tylova 57, Plzeň, ČR, 2 ŠKODA STEEL s. r. o., Tylova 57, Plzeň, ČR dagmar.jandova@skodavyzkum.cz Elekrolytická pipeta Elyana 230 je přenosné zařízení pro přípravu lokálních metalografických výbrusů na vzorcích v laboratorních podmínkách i na rozměrných výrobcích bez jejich porušení v provozních podmínkách. Je uveden popis zařízení a jeho konstrukčních zvláštností a jsou specifikovány jeho možnosti při operativní přípravě metalografických výbrusů pro potřeby světelné mikroskopie a při přípravě kvalitních metalografických výbrusů pro potřeby elektronové mikroskopie. Předloženy jsou příklady aplikace Elyany při výzkumu vlastností ocelí, při řešení příčin výrobních potíží a z oblasti pohavarijní diagnostiky. Abstract Electrolytic polisher Elyana 230 is a portable apparatus for the preparation of local metallographic samples in laboratory and/or industrial service conditions. The apparatus is described including design details and its possibilities are specified for preparations of metallographic samples used in light microscopy and for high-quality metallographic samples used for electron microscopy. Applications of polisher Elyana 230 in research, in solution of production problems and in damage diagnostics are shown. 1. ÚVOD Elyana 230 (obr. 1 a 2) je přenosné zařízení určené zejména k přípravě lokálních metalografických výbrusů elektrolyticky a k lokálnímu zlepšení kvality metalografických výbrusů připravených mechanickým leštěním. Je z kategorie elektrolytických leštiček - pipet, které se vyznačují malou vzdáleností anody od katody a rychlým odstraňováním povrchové vrstvy leštěného kovu [1], takže mohou být použity i bez kombinace s obvyklým metalografickým broušením přímo na mechanicky jemně opracovaném nebo uříznutém povrchu. Elyana 230 je určena především pro použití v laboratoři, ale lze ji jednoduše přizpůsobit i pro účely nedestruktivní metalografické kontroly ve výrobě či na stavbě. Elyana 230 není ale vhodná, jako ostatně elektrolytické leštění vůbec, pro přípravu metalografických výbrusů, na nichž mají být posuzovány vměstky a diskontinuity, např.trhliny, řediny apod. Elyana sestává z čerpacího agregátu, zdroje stejnosměrného proudu (je napájena ze sítě 230V), odnímatelného panelu s měřícími přístroji, leštící misky s pomocnou anodou a tělesa leštící pipety (obr.1). Čerpací agregát s elektrickým zdrojem jsou umístěny v novodurové kazetě s odnímatelnými čely a leštící miska s pomocnou anodou jsou do ní integrovány. Při obvyklém použití se metalografický vzorek nebo drobný výrobek klade na povrch pomocné 1

2 katody uvnitř leštící misky, lokální metalografický výbrus na povrchu větších předmětů lze připravit mimo Elyanu. a b Obr.1. Elyana 230: a) celkový pohled, b) pohled do pracovního prostoru. Fig. 1. Elyana 230: a) a general view, b) an operating space. Při leštění se postupuje tak, že se ústí pipety přiloží k povrchu leštěného předmětu ve vybrané lokalitě, když tento je v elektrickém okruhu zapojen jako anoda, uvede se v činnost čerpadlo, které vhání elektrolyt z reservoáru do prostoru tělesa pipety a tím mezi anodu a katodu a propojí se elektrický okruh leštění. Leštění se ukončí po zvolené době tím, že se nejprve vypne elektrický okruh leštění a po něm čerpadlo. Leštěný povrch se následně opláchne alkoholem a osuší. Lokální metalografický výbrus má tvar hvězdice s okrouhlou středovou plochou o průměru asi 6 mm (obr. 2). Obr. 2. Tvar elektrolyticky vyleštěné oblasti na jemně soustruženém povrchu součásti. Fig. 2. Shape of the electrolytic polished area on a fine turned surface of a component part. Pro leštění všech druhů ocelí, bílých litin, hliníku, niklu, titanu, zirkonia i případně dalších kovů a slitin, se v Elyaně předepisuje používat univerzální, za teploty místnosti pracující elektrolyt na bázi etylalkoholu (technický či syntetický líh, příp. benzinem denaturovaný etylalkohol) o chemickém složení: 1000 ml etylalkoholu, 50 ml kyseliny chloristé 60%, 15 ml koncentrované kyseliny dusičné. Doporučené leštící napětí je V. Jedinou náplní 200 ml tohoto elektrolytu lze připravit i několik desítek výbrusů. Uvedený elektrolyt je stabilní a lze ho proto dlouhodobě skladovat v zásobní lahvi i v zásobníku Elyany. 2

3 2. RUTINNÍ METALOGRAFICKÁ KONTROLA V LABORATOŘI SVĚTELNÉ MIKROSKOPIE V laboratoři může být Elyana používána v neustálé pohotovosti, tj. s náplní elektrolytu v zásobníku a kdykoliv připravena k rychlému zhotovení metalografického výbrusu. Leštěný povrch a plocha dosedající na pomocnou katodu musejí být jen metalicky čisté a metalografický výbrus pak lze připravit během několika sekund nebo desítek sekund. Operativní použití je jednou z velkých výhod Elyany. Použité konstrukční uspořádání katody v ústí pipety dovoluje Elyaně nejen kovový povrch leštit, ale také ho v silnější vrstvě vyhlazovat. V ojedinělých aplikacích tak Elyana není používána jen jako elektrolytická leštička, ale nahrazuje případně i mechanické broušení. Doba přípravy výbrusu Elyanou je pak závislá na výškových nerovnostech povrchu před elektrolytickým leštěním. Obvyklou přípravou metalografických vzorků mechanickým broušením se dosahuje zkrácení doby elektrolytického leštění. Z ekonomického hlediska jsou nejvýhodnější povrchy získané odříznutím vzorku rozbrušovacím kotoučem, čehož se využívá např. při rutinních přejímacích zkouškách výrobků, při nichž se požaduje prostá dokumentace mikrostruktury (např. ferit-perlit, sorbit, austenit). Výbrusy lze však připravovat i bez mechanického broušení, příp. až na površích jemně soustružených (obr.3). Informativní doby leštění ocelí v závislosti na kvalitě leštěného povrchu jsou uvedeny v tab. 1. Tab. 1. Informativní doby leštění oceli Elyanou 230 v závislosti na kvalitě povrchu. Table 1. Time of polishing using Elyana 230 in dependency of kind of surface. Kvalita povrchu Výbrus připravený mechanickým broušením a leštěním za použití metalografické techniky (elektrolytické doleštění) Povrch připravený na metalografických papírech různé zrnitosti Povrch připravený rozbroušením Povrch obroušený brusným kotoučem střední zrnitosti Povrch jemně soustružený Doba leštění 2 5 s s Asi 30 s s Asi 180 s 3. ZLEPŠOVÁNÍ KVALITY MECHANICKY PŘIPRAVENÉHO METALOGRAFICKÉHO VÝBRUSU Nespokojenost s kvalitou mechanicky připraveného výbrusu může být řešena jeho elektrolytickým přeleštěním v Elyaně po dobu 2 až 5 sekund. Takové problémy existují s přípravou metalografických výbrusů např. feritických a austenitických ocelí, hliníku nebo jeho slitin nebo dalších měkkých kovů. Uspokojivé výsledky jsme zaznamenali např. i při zlepšování kvality metalografických výbrusů olova. Od elektrolytického přeleštění lze očekávat nejen odstranění Bailbyho vrstvy a rysek, ale také zvětšení kontrastu a kvality následně pořízených fotografií. Elektrolytické doleštění metalografických výbrusů jsme v minulosti zvlášť ocenili při dokumentaci počátečních stavů rekrystalizace austenitu [2] a při studiu substruktury ve feritických zrnech. 3

4 4. SPECIÁLNÍ POSTUPY PŘÍPRAVY VZORKŮ PRO SVĚTELNOU MIKROSKOPII Při elektrolytickém leštění dochází ke zvýšení proudové hustoty a nadprůměrně rychlému anodickému rozpouštění kovové matrice na okrajích všech diskontinuit a na rozhraní matrice s vyprecipitovanými fázemi. To je na jedné straně důvod, proč nelze elektrolyticky připravovat metalografické vzorky pro studium vad a vměstků, na druhé straně však je to ale výhoda, která umožňuje pod mikroskopem lépe zviditelnit přítomnost některých nekovových fází s rozměrem na hranici a pod hranicí rozlišovací schopnosti světelného mikroskopu. Na mechanicky připraveném výbrusu lze jemné částice vměstků, které máme na tomto místě na mysli, v neleptané i v leptaném stavu snadno přehlédnout. Při elektrolytickém leštění se následkem rychlého rozpouštění kovové matrice kolem jemných nekovových částic, např. nitridu hliníku nebo sulfidů manganu, vytváří prohlubenina, která tvoří kolem těchto vměstků okrajovou konturu a ta přispívá k tomu, že se takovéto částice pod světelným mikroskopem zdají být větší a lépe detekovatelné (obr. 3). Tato indikace je lépe než na mechanicky připravených výbrusech možná jen na elektrolyticky připravených výbrusech v neleptaném stavu, takže je třeba zajistit, aby se elektrolyticky připravený výbrus bezprostředně po skončení procesu leštění samovolně nenaleptal. Jde-li o oceli, pak je tato obava na místě proto, že používaný elektrolyt má podobné chemické účinky jako Nital. Aby se možnost naleptání výbrusu po skončení leštění potlačila nebo omezila, je třeba bezprostředně po skončení leštění lokálně připravený výbrus rychle, ještě na leštící misce Elyany, opláchnout vstříknutím dávky alkoholu na povrch výbrusu a rychle dokončit oplach vzorku s přebytkem alkoholu po jeho vyjmutí z misky. a b Obr. 3. Částice AlN zvýrazněné elektrolytickým leštěním povrchu výbrusu: a) snímek z metalografického mikroskopu při zvětšení 850, b) snímek z řádkovacího elektronového mikroskopu v modu odražených elektronů při zvětšení Fig. 3. Aluminium nitride particles revealed by electrolytic polishing of metallograpfic sample: a) light optical micrograph, magnification 850, b) scanning electron micrograph, mode of back scattered electrons, magnification S výhodou lze proto využít Elyany při potřebě prokázat počáteční stádium přehřátí ve struktuře konstrukčních ocelí, které se vyznačují zvýšenou koncentrací velmi jemných částic sulfidů manganu nebo nitridů hliníku na hranicích bývalých zrn austenitu [3]. Ze studie, která takový problém řešila a při níž se zjistilo, že přehřátí bylo způsobeno vyloučením částic nitridu hliníku, jsou obrázky 3 a 4. 4

5 METAL 2007 Obr. 4. Spektrum energiově disperzní rtg. mikroanalýzy z částic AlN na obr. 3. Fig. 4. Spectrum of energy dispersive X-ray microanalysis of ALN particles shown in fig. 3. Použití Elyany se ukázalo jako užitečné též při studiu kavitačního porušení svarových spojů podrobených dlouhodobým zkouškám tečení. Drobné kavity jsou na metalografických výbrusech připravených broušením a mechanickým leštěním obtížně pozorovatelné. Při elektrolytickém leštění se okraje kavit rychleji rozpouštějí než okolní kompaktní matrice. Kavity se poněkud zvětší a na pozadí mikrostruktury zvýrazněné elektrolytickým leštěním a následným leptáním jsou dobře pozorovatelné. Tato metoda přípravy vzorků není vhodná pro kvantitativní hodnocení kavitačního porušení, ale lze ji použít pro detekci kritických lokalit z hlediska creepového porušování ve strukturně heterogenních oblastech. Na obr. 5 jsou porovnány snímky okraje tepelně ovlivněné zóny (TOO) základního materiálu svarového spoje oceli 9Cr-1Mo na metalografickém výbrusu při použití pouze mechanického leštění a při použití elektrolytického leštění pomocí Elyany. ZM a ZM TOO ZM 500 µm b TOO ZM 500 µm Obr. 5. Okraj tepelně ovlivněné oblasti základního materiálu (TOO ZM) svarového spoje oceli 9Cr-1Mo: a) mechanicky leštěno a leptáno ve Vilella-Bain, b) mechanicky a elektrolyticky leštěno a leptáno ve Vilella-Bain. Fig. 5. Marginal region of the heat affected zone (TOO ZM) of the weld joint of 9Cr-1Mo steel: a) after mechanical polishing and etching in Vilella-Bain, b) after mechanical and electolytic polishing and etching in Vilella Bain. 5

6 5. NEDESTRUKTIVNÍ METALOGRAFICKÁ KONTROLA Nedestruktivní metalografická kontrola je kontrolou mikrostruktury povrchu. V závislosti na stanoveném úkolu je třeba povrch posuzovaného dílu nebo polotovaru připravit více či méně hlubokým odbroušením povrchové vrstvy, ale je-li povrch kovově čistý, je možné lokální metalografický výbrus zhotovit i přímo na povrchu. Taková aplikace může připadat v úvahu např. při kontrole oduhličení nástrojů. Lokálně vyleštěná ploška přitom může být situována pod dna povrchových nerovností nebo se může dosáhnout vyleštění povrchu těchto nerovností. I když je pak povrch výbrusu velmi nerovný, metalograficky je čitelný. Nedestruktivní metalografickou kontrolu na malých dílech (např. velké šrouby, malé ojnice, vačkové hřídele, páky, ozubená kola ) je možné dělal přímo v misce Elyany (díl může i přes okraje misky přesahovat), větší díly je pak možné leštit v separátní misce postavené vedle Elyany. V aplikaci pro laboratorní využití je totiž Elyana 230 vybavena pipetou, která nepracuje s nuceným oběhem elektrolytu, takže ten při práci stéká z leštící misky zpět do zásobníku elektrolytu v novodurové kazetě nebo, probíhá-li leštění v separátní jímací misce vedle Elyany, shromažďuje se v ní a do zásobníku elektrolytu v kazetě se zpět přelévá. Elyana 230 ovšem může být vybavena i leštící pipetou s oběhem elektrolytu, která je konstruována speciálně pro nedestruktivní metalografii velkých výrobků. Ústí pipety, které se k výrobku přikládá, je v tomto případě spolehlivě utěsněno, takže elektrolyt přiváděný do prostoru mezi anodu a katodu se nuceně vrací zpět do zásobníku elektrolytu v novodurové kazetě. V takovém případě má lokální výbrus okrouhlý tvar o průměru 6 mm (obr.7). Obr. 6. Lokální výbrus na roztrženém tažném zařízení terénního automobilu Fig. 6. Polished area in an interrupted track device of jeep. Výbrus je možné prohlížet přímo přenosným mikroskopem nebo lze mikrostrukturu vyhodnotit za pomoci replikační techniky v laboratoři. Nedestruktivní metalografická kontrola velkých dílů se provádí nejčastěji v souvislosti s řešením příčiny obtížné obrobitelnosti, nerovnoměrné tvrdosti, tepelného ovlivnění, ověřování nepřítomnosti nežádoucích struktrurních fází (feritu nebo delta feritu), v posledním případě i jako součást přejímacích zkoušek apod. 6. ELEKTRONOVÁ MIKROSKOPIE REPLIK V oblasti elektronové mikroskopie replik se vyžaduje příprava metalografických výbrusů na zvlášť vysoké úrovni. Nepřípustná je nejen deformace povrchové vrstvy výbrusu, ale 6

7 nežádoucí je také výskyt velmi tenkých pasivačních filmů oxidické povahy, které mohou být příčinou artefaktů a zkreslit obraz mikrostruktury při velkém zvětšení. Zatímco snadné odstranění Bailbyho vrstvy a rysek je při elektrolytickém leštění předností, možnost vzniku pasivačních filmů a strukturního mikroreliéfu vlivem rozdílných elektrochemických vlastností strukturních fází je hlavní nevýhodou této metody. Zkušenosti s více jak ročním používáním Elyany 230 při elektronové mikroskopii extrakčních uhlíkových replik ocelí ukazují, že jak tvorba strukturního mikroreliéfu, tak i pasivačních filmů je při přípravě metalografických výbrusů pro potřeby elektronové mikroskopie v přijatelném rozsahu, a že dokumentace mikrostruktur pořízená z replik sejmutých z metalografických výbrusů lokálně vyleštěných Elyanou 230 má potřebou vypovídací schopnost i estetickou kvalitu. Pro účely elektronové mikroskopie se metalografické výbrusy mechanicky leští a elektrolyticky dolešťují. Výše uvedený elektrolyt se osvědčil pro zhotovení replik nízkolegovaných i vysokochrómových martenzitických ocelí. Ukázalo se jako prospěšné použít pro přípravu elektrolytu čistý etylalkohol místo technického či denaturovaného lihu. Kvalita vyleštěného povrchu se zlepšila a prodloužila se i životnost elektrolytu. Optimálních výsledků bylo dosaženo při napětí 60 V a leštění po dobu 8 až 10 sekund. Při použití kratších dob leštění byly na replikách patrné otisky jemných rysek pozůstatku broušení metalografického výbrusu. Elektrolytické leštění je podmíněno vznikem viskózní vrstvičky na povrchu vzorku, která se tvoří při určité proudové hustotě a kterou lze u Elyany 230 dobře regulovat změnou rychlosti proudění elektrolytu. Leštění probíhalo nejlépe při proudu 1A. Extrakční uhlíkové repliky připravené pomocí Elyany byly použity např. ke studiu minoritních fází v mikrolegovaných ocelích [4]. Na replikách byl sledován též rozvoj precipitace v různých oblastech svarových spojů 9Cr-1Mo oceli během creepových expozic. Ukázalo se, že repliky jsou v porovnání s tenkými fóliemi vhodnější pro určování chemického složení částic pomocí EDX mikroanalýzy a skenovacího zařízení STEM [5]. 7. ZÁVĚR Byly popsány možnosti elektrolytické pipety Elyana 230 v metalografických laboratořích. Elyana 230 se jeví jako jednoduché, operativní a spolehlivé zařízení pro rychlou i kvalitní přípravu lokálních metalografických výbrusů, využitelné při rutinních laboratorních úlohách i při speciálních aplikacích včetně elektronové mikroskopie. Příspěvek vznikl na základě řešení projektu MPO TANDEM FT-TA3/083. Literatura [1] Jandoš F.: Freiberger Forschungshefte B, 141,1969, p.57. [2] Jandoš F., Mazanec K., Kasl J., Kuneš J.: Czechoslovak Journal of Physics, Vol. B 38, 1988, p.392. [3] Kasl J.: Tech. zpráva VYZ/TZ/52/071/04, ŠKODA VÝZKUM, s.r.o., [4] Jandová D., Kasl J., Němeček S.: Microstructure and mechanical properties of low carbon manganese steel with microalloy additions of vanadium, niobium or titanium, Acta Metallurgica Slovaca, special issue of conf. Metallography 2007 (in print). [5] Jandová D., Kasl J.: Mikrostrukturní a fraktografický rozbor svarových spojů potrubí a litých desek z oceli P91. Výzk. zpráva VYZ 914/06, ŠKODA VÝZKUM, s.r.o.,

8 METAL 2007 a 1 µm c 1 µm e b 5 µm d 1µm f Obr. 7. Extrakční uhlíkové repliky ze svarového spoje potrubí žáropevné 9Cr-1Mo oceli: a) základní materiál, b), c), d) tepelně ovlivněná zóna základního materiálu (TOO ZM), e), f) EDX spektrum částic v TOO ZM. Fig. 7. Extraction carbon replicas of weld joint of 9Cr-1Mo steel: a) the base material, b), c), d) the heat affected zone, e), f) EDX spectrum of particles in the heat affected zone. 8