ZÁKLADNÍ EXPERIMENTÁLNÍ
|
|
|
- Zuzana Valentová
- před 9 lety
- Počet zobrazení:
Transkript
1 Kurz praktické NMR spektroskopie říjen 2011, Praha ZÁKLADNÍ EXPERIMENTÁLNÍ POSTUPY NMR ROZTOKŮ A KAPALIN Jana Svobodová Ústav Makromolekulární chemie AV ČR, v.v.i.
2 Bruker 600 Avance III PŘÍSTROJOVÉ VYBAVENÍ Aktivně stíněný, supravodivý magnet UltraShield TM 14.1T Digitální konzole Orthogonální shimovací systém BOSSII s 34 gradienty Možnost deuteriového dekaplingu Měřící sondy: 5mm (10mm) BBO sonda (přímé pozorování jader 1 H a možností manipulace s jádry 13 C a 15 N) 5mm (3mm) inverzní sonda Bruker DPX 300 (vylepšený) Supravodivý magnet 7.05T Digitální konzole Orthogonální shimovací systém s 20 gradienty Měřící sondy: 5mm inverzní sonda( 1 H přímý, BB dekapl.) 5mm BB sonda ( 31 P- 15 N), 1 H dekapling
3 SUPRAVODIVÝ MAGNET
4 MĚŘÍCÍ SONDA Přijímací a vysílací cívky, korekční cívky pro dosažení maximální homogenity pole, zařízení ovládající přesné nastavení teploty vzorku NMR sonda vybavena obvody pro vícenásobnou rezonanci kromě měřícího kanálu má ještě obvody umožňující excitaci jiných jader Speciální sondy obsahují přídavné cívky vytvářející pulsní gradienty magnetického pole speciální experimenty s PFG Nanosondy - extrémně malé množství vzorku nebo heterogenních vzorku Průtočné sondy - sondy s vysokou citlivostí Sondy se supravodivou nebo podchlazenou měřící cívkou - vycházejí z principu snížení elektrického šumu snížením absolutní teploty čila - teoreticky lze dosáhnout až 10x vyšší citlivosti
5 MĚŘÍCÍ SONDA Hlavní funkce: Vybuzení spinového systému měřeného vzorku a snímání jeho odezvy Zabezpečení stability rezonanční podmínky (udržení platnosti rezonanční podmínky lockovací kanál Regulace teploty měřeného vzorku Přídavné cívky vytvářející pulsní gradienty magnetického pole speciální experimenty s PFG ( experimenty s puls.gradien. mag. Pole) Citlivost NMR experimentu speciální sondy
6 VZOREK, ROZPOUŠTĚDLO, STANDARD Tenkostěnné koaxiální kyvety umístěné v plastových rotorech Maximální vnější průměr kyvety závisí na typu NMR sondy (5mm, 3mm, 10 mm) K měření je třeba připravit 0.6 ml roztoku studované látky v deuterovaném rozpouštědle Minimální množství vzorku typ jádra, citlivost spektrometru, typ experimentu, doba měření, molekulová hmotnost Reálná množství vzorku: 1-50 mg pro 1 H mg pro 13 C NMR experimenty 1. Tenkostěnné (omezovací výplně pro zmenšení objemů a vírů při rotaci) 2. Silnostěnné s malým objemem 3. Silnostěnné s malým objemem 4. Kyveta s držákem a mikrokyvetou pro malé objemy 5. Koaxiální objemy
7 VZOREK, ROZPOUŠTĚDLO, STANDARD Volba rozpouštědla: Mělo by obsahovat deuterium pro stabilizaci rezonanční podmínky ( lock signal ) Dostatečná rozpustnost studované látky Rozpouštědlo chemicky inertní, stálé a nepříliš viskózní při teplotách měření Signály rozpouštědla by neměly interferovat se signály vzorku Důležitá role cena rozpouštědla Nerozpustné částice vzorku, mechanické nečistoty filtrace, centrifugace Odstranění rozpuštěného kyslíku (paramagnetický=rozšířené čáry) probublávání dusíkem, odplynění vzorku opakovaným vymrazením roztoku
8 VZOREK, ROZPOUŠTĚDLO, STANDARD Standard a) Vnitřní přidán přímo k měřenému roztoku b) Vnější umístěn v kapiláře ponořené do roztoku c) Sekundární standard signál rozpouštědla se známým chemickým posunem
9 KALIBRACE, NASTAVENÍ A TESTY NMR SPEKTROMETRU 1. Kalibrační měření základních parametrů jsou do značné míry nezávislé na měřeném vzorku a proto je netřeba opakovat před každým měřením 2. Testy a procedury optimalizující nastavení parametrů, jsou ovlivněny měřeným vzorkem, je třeba provádět před měřením každého vzorku 3. Speciální testovací procedury (test stability rf pulsu, test linearity vysílače, test tvaru pulsu, test přijímače )
10 KALIBRACE, NASTAVENÍ A TESTY NMR SPEKTROMETRU 1. Kalibrační měření základních parametrů a) Určení délky 90 pulsu pro určitý výkon zesilovače v měřícím kanálu pro všechna měřená jádra b) Kalibrace výkonu v dekaplovacím kanálu a délky 90 pulsu dekapleru pro všechna dekaplovaná jádra c) Kalibrace pulsních gradientů magnetického pole
11 KALIBRACE, NASTAVENÍ A TESTY NMR SPEKTROMETRU 1. Kalibrační měření základních parametrů jsou do značné míry nezávislé na měřeném vzorku a proto je netřeba opakovat před každým měřením 2. Testy a procedury optimalizující nastavení parametrů 3. Speciální testovací procedury (test stability rf pulsu, test linearity vysílače, test tvaru pulsu, test přijímače )
12 KALIBRACE, NASTAVENÍ A TESTY NMR SPEKTROMETRU Testy a procedury optimalizující nastavení parametrů je třeba provádět před měřením každého vzorku! o Nastavení optimální homogenity statického magnetického pole (tzv. shimming) Korekční cívky vytvářející gradienty magnetického pole ve směru osy Z (obvykle řádu) zásadní vliv na tvar NMR linie běžné měření pouze nastavení korekčních cívek řádu Gradienty mag. pole ve směru os X a Y nežádoucí rotační pásy ke korekci gradientní korekční cívky X, Y (nastavení s vypnutou rotací) Při výměně sondy standardní testovací vzorek, tvar NMR linie musí odpovídat danému kritériu (viz obrázek) Při výměně vzorku nastavení gradientů nižšího řádu (Z1, Z2) na maximální úroveň lockovacího signálu kontrola přímo na reálném vzorku (signál rozpouštědla dostatečně úzký)
13 KALIBRACE, NASTAVENÍ A TESTY NMR SPEKTROMETRU Test homogenity magnetického pole
14 KALIBRACE, NASTAVENÍ A TESTY NMR SPEKTROMETRU Testy a procedury optimalizující nastavení parametrů je třeba provádět před měřením každého vzorku! o Nastavení optimální homogenity statického magnetického pole (tzv. shimming) Korekční cívky vytvářející gradienty magnetického pole ve směru osy Z (obvykle řádu) zásadní vliv na tvar NMR linie běžné měření pouze nastavení korekčních cívek řádu Gradienty mag. pole ve směru os X a Y nežádoucí rotační pásy ke korekci gradientní korekční cívky X, Y (nastavení s vypnutou rotací) Při výměně sondy standardní testovací vzorek, tvar NMR linie musí odpovídat danému kritériu (viz obrázek) Při výměně vzorku nastavení gradientů nižšího řádu (Z1, Z2) na maximální úroveň lockovacího signálu kontrola přímo na reálném vzorku (signál rozpouštědla dostatečně úzký s pološířkou ca 0.5 Hz nebo menší)
15 KALIBRACE, NASTAVENÍ A TESTY NMR SPEKTROMETRU o Vliv gradientů korekčních cívek na tvar NMR signálů
16 KALIBRACE, NASTAVENÍ A TESTY NMR SPEKTROMETRU Kritéria správného nashimování magnetu: a) Velikost signálu deuteria z rozpouštědla b) Šířka čáry vybraného signálu 1 H (rozpouštědlo) c) Velikost FIDu Moderní NMR spektrometry mají polo- nebo automatické shimování (nejčastěji na principu využití pulsních gradientů mamgnetického pole
17 KALIBRACE, NASTAVENÍ A TESTY NMR SPEKTROMETRU o Ladění pozorovacího kanálu sondy (wobbling) při změně měřeného jádra
18 MĚŘENÍ PULSNÍCH NMR SPEKTER 1. Kyveta s rotorem na polštáři stlačeného vzduchu je spuštěna do sondy magnetu 2. Zvolí se typ experimentu 3. Zalockování (stabilizace rezonanční podmínky pomocí deuteriového signálu rozpouštědla) 4. Optimalizace homogenity statického mag. pole (naladění pomocí soustavy korekčních cívek lockovací signál co nejvyšší)) 5. Ladění frekvence měřeného jádra (wobbling) 6. Zkontrolovat akviziční parametry: Nosná frekvence rf pulsu ( tof ) Šířka snímaného spektra ( sw ) Délky pulsů Akviziční doby Po excitaci RF pulsem je indukovaná příčná magnetizace detekována jako NMR signál časový průběh magnetizace M(t) volně doznívající indukce (FID)
19 PULZY, PULSNÍ SEKVENCE Radiofrekvenční puls způsobuje otáčení vektoru magnetizace M kolem osy pole B 1
20 PULZY, PULSNÍ SEKVENCE Pulsní sekvence = detailní popis dějů v pozorovacím i dekaplovacím kanálu spektrometru forma časových diagramů Přípravná perioda D = trvá několik minut, během ní působí na vzorek pouze vnější magnetické pole, ustaví se rovnováha v populacích spinů po pulsu 90 puls = jeho vliv závisí na jeho amlitudě, délce a fázi, na stavu spinového systému v okamžiku pulsu Snímání dat (akvizice)
21 FOURIEROVA TRANSFORMACE FID = časový záznam intenzity indukovaného proudu v měřící cívce Fourierova transformace umožňuje z časového záznamu (FIDu) získat spektrum
22 URČOVÁNÍ STRUKTURY Z NMR SPEKTER 1. Integrální intenzita informuje o počtu chemicky ekvivalentních atomů v molekule 2. Chemický posun informuje o chemickém okolí měřeného jádra (δ) 3. Multiplicita signálů a interakční konstanty (J) informují o počtech sousedních magneticky aktivních jader a jejich geometrickém uspořádání 4. Počet signálů počet chemicky neekvivalentních jader
23 JEDNOROZMĚRNÁ 1 H NMR SPEKTRA Chemický posun 1 H spekter 0-15 ppm
24 JEDNOROZMĚRNÁ 13 C NMR SPEKTRA Nízká citlivost 13 C: γ ( 1 H) 4 γ ( 13 C) 1 H je 64x citlivější Přirozené zastoupení 13 C 1.11% ( 1 H 99.98%) Nutno provádět měření na více akumulací (skenů) Vzájemné interakce 13 C- 13 C nepozorovatelné Lze sledovat interakce 1 H- 13 C komplikují interpretaci spekter Užití dekaplinku (odstranění interakce s protony)
25 JEDNOROZMĚRNÁ 13 C NMR SPEKTRA Rozsah chemických posunů ppm Chemické posuny závisí na hybridizaci daného uhlíku a na povaze sousedních skupin Intenzity signálů v dekaplovaném spektru nejsou úměrné počtu odpovídajících jader uhlíku
26 JEDNOROZMĚRNÁ 13 C NMR SPEKTRA Různé modifikace 13 C spekter Nedekaplovaná zachování multiplicity, ale značné snížení intenzity Dekaplovaná ozařování RF polem, odstranění interakce s protony, přehlednější spektrum J-modulovaná (APT) podle počtu vázaných protonů pozitivní (C, CH 2 ) a nebo negativní (CH, CH 3 )
27 JEDNOROZMĚRNÁ 13 C NMR SPEKTRA Různé modifikace 13 C spekter DEPT (Distortionles Enhancement by Polarization Transfer) využití přenosu polarizace (předání polarizace citlivého jádra ( 1 H) méně citlivému ( 13 C)) měří se 3 experimenty pro různe hodnoty úhlu
28 DĚKUJI ZA POZORNOST!
spinový rotační moment (moment hybnosti) kvantové číslo jaderného spinu I pro NMR - jádra s I 0
Spektroskopie NMR - teoretické základy spin nukleonů, spin jádra, kvantová čísla energetické stavy jádra v magnetickém poli rezonanční podmínka - instrumentace pulsní metody, pulsní sekvence relaxační
Metody spektrální. Metody molekulové spektroskopie NMR. Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti
Metody spektrální Metody molekulové spektroskopie NMR Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti Spektroskopie NMR - teoretické základy spin nukleonů, spin jádra, kvantová čísla
Jiří Brus. (Verze 1.0.1-2005) (neupravená a neúplná)
Jiří Brus (Verze 1.0.1-2005) (neupravená a neúplná) Ústav makromolekulární chemie AV ČR, Heyrovského nám. 2, Praha 6 - Petřiny 162 06 e-mail: brus@imc.cas.cz Transverzální magnetizace, která vykonává precesi
Dekapling, koherentní transfer polarizace, nukleární Overhauserův jev
Dekapling Dekapling, koherentní transfer polarizace, nukleární Overhauserův jev Dekaplingem rozumíme odstranění vlivu J-vazby XA na na spektra jader A působením dalšího radiofrekvenčního pole ( ω X )na
NMR spektroskopie. Úvod
NMR spektroskopie Úvod Zkratka NMR znamená Nukleární Magnetická Rezonance. Jde o analytickou metodu, která na základě absorpce radiofrekvenčního záření vzorkem umístěným v silném magnetickém poli poskytuje
Nukleární magnetická rezonance (NMR)
Nukleární magnetická rezonance (NMR) Nukleární magnetické rezonance (NMR) princip ZDROJ E = h. elektro-magnetické záření E energie záření h Plankova konstanta frekvence záření VZOREK E E 1 E 0 DETEKTOR
SPEKTROSKOPIE NUKLEÁRNÍ MAGNETICKÉ REZONANCE
SPEKTROSKOPIE NUKLEÁRNÍ MAGNETICKÉ REZONANCE Obecné základy nedestruktivní metoda strukturní analýzy zabývá se rezonancí atomových jader nutná podmínka pro měření spekter: nenulový spin atomového jádra
12.NMR spektrometrie při analýze roztoků
Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti 12.NMR spektrometrie při analýze roztoků Pavel Matějka pavel.matejka@vscht.cz pavel.matejka@gmail.com 12.NMR spektrometrie při analýze
Analýza směsí, kvantitativní NMR spektroskopie a využití NMR spektroskopie ve forenzní analýze
Analýza směsí, kvantitativní NMR spektroskopie a využití NMR spektroskopie ve forenzní analýze Analýza směsí a kvantitativní NMR NMR spektrum čisté látky je lineární kombinací spekter jejích jednotlivých
Vybrané kapitoly z praktické NMR spektroskopie
Vybrané kapitoly z praktické NMR spektroskopie DRX 500 Avance SPECTROSPIN 500 Způsob snímání dat, CW versus FT CW frekvence RF záření postupně se mění B eff 2 efektivní magnetické pole zůstává konstantní
LEKCE 7. Interpretace 13 C NMR spekter. Využití 2D experimentů. Zpracování, výpočet a databáze NMR spekter (ACD/Labs, Topspin, Mnova) ppm
LEKCE 7 Interpretace 13 C MR spekter Využití 2D experimentů ppm 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 6.5 6.0 5.5 5.0 4.5 4.0 3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 ppm Zpracování, výpočet a databáze MR spekter
OPVK CZ.1.07/2.2.00/
18.2.2013 OPVK CZ.1.07/2.2.00/28.0184 Cvičení z NMR OCH/NMR Mgr. Tomáš Pospíšil, Ph.D. LS 2012/2013 18.2.2013 NMR základní principy NMR Nukleární Magnetická Resonance N - nukleární (studujeme vlastnosti
NMR biomakromolekul RCSB PDB. Progr. NMR
NMR biomakromolekul Typy biomakromolekul a možnosti studia pomocí NMR proteiny a peptidy rozmanité složení, omezení jen velikostí molekul nukleové kyseliny (RNA, DNA) a oligonukleotidy omezení malou rozmanitostí
Nukleární magnetická rezonance (NMR)
Nukleární magnetická rezonance (NMR) Mgr. Zdeněk Moravec, Ph.D. Úvod Zkratka NMR znamená Nukleární Magnetická Rezonance. Jde o analytickou metodu, která na základě absorpce radiofrekvenčního záření vzorkem
Využití magneticko-rezonanční tomografie v měřicí technice. Ing. Jan Mikulka, Ph.D. Ing. Petr Marcoň
Využití magneticko-rezonanční tomografie v měřicí technice Ing. Jan Mikulka, Ph.D. Ing. Petr Marcoň Osnova Podstata nukleární magnetické rezonance (MR) Historie vývoje MR Spektroskopie MRS Tomografie MRI
LEKCE 2b. NMR a chiralita, posunová činidla. Interpretace 13 C NMR spekter
LEKCE 2b NMR a chiralita, posunová činidla Interpretace 13 C NMR spekter Stanovení optické čistoty Enantiomery jsou nerozlišitelné v NMR spektroskopii není možné rozlišit enantiomer od racemátu!!! Enantiotopické
Naše NMR spektrometry
Naše NMR spektrometry Varian NMR System 300 MHz Varian INOVA 400 MHz Bruker Avance III 600 MHz NMR spektrometr magnet průřez supravodičem NMR spektrometr sonda Tvar spektra reálná část imaginární část
NMR spektroskopie Instrumentální a strukturní analýza
NMR spektroskopie Instrumentální a strukturní analýza prof. RNDr. Zdeněk Friedl, CSc. Použitá a doporučená literatura Solomons T.W.G., Fryhle C.B.: Organic Chemistry, 8th Ed., Wiley 2004. Günther H.: NMR
Autor: martina urbanová, jiří brus. Základní experimentální postupy NMR spektroskopie pevného stavu
Autor: martina urbanová, jiří brus Základní experimentální postupy NMR spektroskopie pevného stavu Obsah přednášky anizotropní interakce v pevných látkách techniky rušení anizotropie jaderných interakcí
Dvourozměrná NMR spektroskopie metody
Dvourozměrná NMR spektroskopie metody Marcela Strnadová 1D-NMR: experimentální FID je funkcí jediné časové proměnné - detekčního času t 2, spektrum získané Fourierovou transformací je funkcí frekvence
ZÁKLADY SPEKTROMETRIE NUKLEÁRNÍ MAGNETICKÉ REZONANCE
ZÁKLADY SPEKTROMETRIE NUKLEÁRNÍ MAGNETICKÉ REZONANCE Co to je NMR? nedestruktivní spektroskopická metoda využívající magnetických vlastností atomových jader ke studiu struktury molekul metoda č.1 pro určování
Hmotnostní spektrometrie
Hmotnostní spektrometrie Podstatou hmotnostní spektrometrie je studium iontů v plynném stavu. Tato metoda v sobě zahrnuje tři hlavní části:! generování iontů sledovaných atomů nebo molekul! separace iontů
Seminář NMR. Mgr. Zdeněk Moravec, Ph.D.; hugo@chemi.muni.cz Ústav chemie, PřF MU, 22.-25. 7. 2013 http://nmrlab.chemi.muni.cz/
Seminář NMR Mgr. Zdeněk Moravec, Ph.D.; hugo@chemi.muni.cz Ústav chemie, PřF MU, 22.-25. 7. 2013 http://nmrlab.chemi.muni.cz/ Osnova Úvod, základní princip Instrumentace magnety, měřící sondy, elektronika
NMR spektroskopie rádiové frekvence jádra spinovou rezonancí jader spinový moment lichý počet
NMR spektroskopie NMR spektroskopie Nukleární Magnetická Resonance - spektroskopická metoda založená na měření absorpce elektromagnetického záření (rádiové frekvence asi od 4 do 900 MHz). Na rozdíl od
Základy NMR 2D spektroskopie
Základy NMR 2D spektroskopie Jaroslav Kříž Ústav makromolekulární chemie AV ČR v.v.i. puls 1D : d 1 Fourierova transformace časového rozvoje odezvy dá 1D spektrum 2D: d 1 d 1 d 1 d 0 d 0 + in 0 d 0 + 2in
Vznik NMR signálu a jeho další osud.
Vznik NMR signálu a jeho další osud. NMR ecitace Zdrojem energie pro ecitaci jader je oscilující elektromagnetické záření s frekvencí w o generované střídavým proudem : B = C * cos (w o t) z z b b M o
NUKLEÁRNÍ MAGNETICKÁ REZONANCE
NUKLEÁRNÍ MAGNETICKÁ REZONANCE NMR spektrometrie PRINCIP NMR Jsou-li atomová jádra některých prvků v externím magnetickém poli vystavena vysokofrekvenčnímu elmag. záření, mohou absorbovat záření určitých.
JADERNÁ MAGNETICKÁ REZONANCE
JADERNÁ MAGNETICKÁ REZONANCE ÚVOD Jaderná magnetická reonance, nukleární magnetická reonance, NMR - tři nejpoužívanější výra pro spektrální metodu vužívající magnetických vlastností atomových jader některých
Elektromagnetické jevy. Zápisy do sešitu
Elektromagnetické jevy Zápisy do sešitu Opakování ze 6.ročníku 1/3 Magnetické pole kolem magnetů nebo vodičů pod proudem. Magnetizace těleso z feromagnetické látky se v magnetickém poli stává dočasným
Vznik NMR signálu a jeho další osud.
Vznik NMR signálu a jeho další osud. NMR ecitace Zdrojem energie pro ecitaci jader je oscilující elektromagnetické záření s frekvencí w o generované střídavým proudem : B = C * cos (w o t) z z b b M o
Kapitoly z fyzikální chemie KFC/KFCH. VII. Spektroskopie a fotochemie
Kapitoly z fyzikální chemie KFC/KFCH VII. Spektroskopie a fotochemie Karel Berka Univerzita Palackého v Olomouci Katedra Fyzikální chemie karel.berka@upol.cz Spektroskopie Analýza světla Excitované Absorbované
LEKCE 2a. Interpretace 13 C NMR spekter. NMR a chiralita, posunová činidla. Zpracování, výpočet a databáze NMR spekter (ACD/Labs, Topspin, Mnova)
LEKCE 2a NMR a chiralita, posunová činidla Interpretace 13 C NMR spekter Zpracování, výpočet a databáze NMR spekter (ACD/Labs, Topspin, Mnova) Symetrie v NMR spektrech - homotopické, enantiotopické, diastereotopické
Studium komplexace -cyklodextrinu s diclofenacem s využitím NMR spektroskopie
Jména: Datum: Studium komplexace -cyklodextrinu s diclofenacem s využitím NMR spektroskopie Cílem laboratorního cvičení je prozkoumat interakce léčiva diclofenac s -cyklodextrinem v D 2 O při tvorbě komplexu
Měření a interpretace NMR spekter
Měření a interpretace NMR spekter Bohumil Dolenský E-mail : Telefon : Místnost : www : dolenskb@vscht.cz (+420) 220 44 4110 budova A, místnost 28 http://www.vscht.cz/anl/dolensky/technmr/index.html Řešení
Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek
Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek Garant předmětu: doc. Ing. Bohumil Dolenský, Ph.D. A28, linka 40, dolenskb@vscht.cz Nukleární Magnetická Rezonance II. Příprava předmětu byla podpořena
LEKCE 3b. Využití 2D experimentů k přiřazení složitější molekuly. Zpracování, výpočet a databáze NMR spekter (ACD/Labs, Topspin, Mnova) ppm
LEKCE 3b Využití D experimentů k přiřazení složitější molekuly ppm ppm 10 1.0 1.5 15.0 130.5 3.0 135 3.5 140 4.0 4.5 145 5.0 150 5.5 155 6.0 6.5 6.5 6.0 5.5 5.0 4.5 4.0 3.5 3.0.5.0 1.5 1.0 ppm 160.6.4..0
Strukturní analýza. NMR spektroskopie
Strukturní analýza NMR spektroskopie RNDr. Zdeněk Tošner, Ph.D. lavova 8, místnost 020 tel. 22195 1323 tosner@natur.cuni.cz www.natur.cuni.cz/nmr/vyuka.html Literatura Böhm, Smrčková-Voltrová: Strukturní
Techniky přenosu polarizace cross -polarizace a spinová difuse
(3) jiri brus Techniky přenosu polarizace cross -polarizace a spinová difuse laboratory frame, spin rotating frame laboratory frame, spin Ω H B H ω, ω, ω 0, B H ω 0, Ω C B C ω B 0,, 0 ω B, B C B B,, Zvýšení
Magnetická rezonance Přednáška v rámci projektu IET1
INVESTICE DO ROZVOJE VZDĚLÁVÁNÍ Magnetická rezonance Přednáška v rámci projektu IET1 Miloslav Steinbauer Tato prezentace je spolufinancována Evropským sociálním fondem a státním rozpočtem České republiky.
Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti LC-NMR 1. Jan Sýkora
Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti LC-NMR 1 Jan Sýkora LC/NMR Jan Sýkora (ÚCHP AV ČR) LC - NMR 1 H NMR (500 MHz) mez detekce ~ 1 mg/ml (5 µmol látky) NMR parametry doba
Magnetická rezonance (2)
NMR spektroskopie Principy zobrazování Fourierovské MRI Magnetická rezonance (2) J. Kybic, J. Hornak 1, M. Bock, J. Hozman 2008 2013 1 http://www.cis.rit.edu/htbooks/mri/ NMR spektroskopie Principy zobrazování
METODY CHARAKTERIZACE POLOVODIVÝCH TERMOELEKTRICKÝCH MATERIÁLŮ
METODY CHARAKTERIZACE POLOVODIVÝCH TERMOELEKTRICKÝCH MATERIÁLŮ J. KAŠPAROVÁ, Č. DRAŠAR Fakulta chemicko - technologická, Univerzita Pardubice, Studentská 573, 532 10 Pardubice, CZ, e-mail:jana.kasparova@upce.cz
5.6. Člověk a jeho svět
5.6. Člověk a jeho svět 5.6.1. Fyzika ŠVP ZŠ Luštěnice, okres Mladá Boleslav verze 2012/2013 Charakteristika vyučujícího předmětu FYZIKA I. Obsahové vymezení Vyučovací předmět Fyzika vychází z obsahu vzdělávacího
ATENTOVY SPIS. Právo k využití vynálezu přísluší státu podle 3 odst. 6 zák. č. 34/1957 Sb. Přihlášeno 28. VÍL 1970 [PV 5290-70)
ČESKOSLOVENSKA SOCIALISTICKÁ R E P U B L I K A ATENTOVY SPIS Právo k využití vynálezu přísluší státu podle 3 odst. 6 zák. č. 34/1957 Sb. 146019 ^yy ^ - u Přihlášeno 28. VÍL 1970 [PV 5290-70) Vyloženo 31.
MIKROVLNNÁ SPEKTROSKOPIE RADIKÁLU FCO 2. Lucie Kolesniková
MIKROVLÁ SPEKTROSKOPIE RADIKÁLU FCO 2 Lucie Kolesniková Ústav analytické chemie, Fakulta chemicko-inženýrská, Vysoká škola chemicko-technologická v Praze, Technická 5, 166 28 Praha 6 E-mail: lucie.kolesnikova@vscht.cz
Spektra 1 H NMR. Velmi zjednodušeně! Bohumil Dolenský
Spektra 1 MR Velmi zjednodušeně! Bohumil Dolenský Spektra 1 MR... Počet signálů C 17 18 2 O 2 MeO Počet signálů = počet neekvivalentních skupin OMe = informace o symetrii molekuly Spektrum 1 MR... Počet
Nukleární Overhauserův efekt (NOE)
Nukleární Overhauserův efekt (NOE) NOE je důsledek dipolární interakce mezi dvěma jádry. Vzniká přímou interakcí volně přes prostor, tudíž není ovlivněn chemickými vazbami jako nepřímá spin-spinová interakce.
projekce spinu magnetické kvantové číslo jaderného spinu - M I
Spektroskopie NMR - Teoretické základy spin nukleonů, spin jádra, kvantová čísla energetické stavy jádra v magnetickém poli rezonanční podmínka - Instrumentace - vývoj technik pulsní metody, pulsní sekvence
LEKCE 1b. Základní parametry 1 H NMR spekter. Symetrie v NMR spektrech: homotopické, enantiotopické, diastereotopické protony (skupiny)*
Základní parametry 1 NMR spekter LEKCE 1b Symetrie v NMR spektrech: homotopické, enantiotopické, diastereotopické protony (skupiny)* 3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 Základní parametry 1 NMR spekter Počet signálů ve
Nukleární Overhauserův efekt (NOE)
LEKCE 8 Nukleární verhauserův efekt (NE) určení prostorové struktury molekul využití REY spektroskopie projevy NE a chemické výměny v jednom systému Nukleární verhauserův efekt (NE) důsledek dipolární
Vznik NMR signálu a jeho další osud.
Vznik NMR signálu a jeho další osud. NMR ecitace ce Zdrojem energie pro ecitaci jader je oscilující elektromagnetické záření s frekvencí ω o generované střídavým proudem : B = C * cos (ω o t) z z β M o
Jiří Brus. (Verze ) (neupravená a neúplná)
Jiří Brus (Verze 1.0.1-2005) (neupravená a neúplná) Ústav makromolekulární chemie AV ČR, Heyrovského nám. 2, Praha 6 - Petřiny 162 06 e-mail: brus@imc.cas.cz I v roztoku probíhá řada experimentů tak že,
magnetizace M(t) potom, co těsně po rychlé změně získal vzorek magnetizaci M 0. T 1, (2)
1 Pracovní úkoly Pulsní metoda MR (část základní) 1. astavení optimálních excitačních podmínek signálu FID 1 H ve vzorku pryže 2. Měření závislosti amplitudy signálu FID 1 H ve vzorku pryže na délce excitačního
Rychlostní a objemové snímače průtoku tekutin
Rychlostní a objemové snímače průtoku tekutin Rychlostní snímače průtoku Rychlostní snímače průtoku vyhodnocují průtok nepřímo měřením střední rychlosti proudu tekutiny v STŘ. Ta závisí vzhledem k rychlostnímu
O Minimální počet valencí potřebných ke spojení vícevazných atomů = (24 C + 3 O + 7 N 1) * 2 = 66 valencí
Jméno a příjmení:_bohumil_dolenský_ Datum:_10.12.2010_ Fakulta:_FCHI_ Kruh:_ÚACh_ 1. Sepište seznam signálů 1 H dle klesajícího chemického posunu (včetně nečistot), uveďte chemický posun, multiplicitu
COSY + - podmínky měření a zpracování dat ztráta rozlišení ve spektru. inphase dublet, disperzní. antiphase dublet, absorpční
y x COSY 90 y chem. posuv J vazba 90 x : : inphase dublet, disperzní inphase dublet, disperzní antiphase dublet, absorpční antiphase dublet, absorpční diagonální pík krospík + - - + podmínky měření a zpracování
Infračervená spektroskopie
Infračervená spektroskopie 1 Teoretické základy Podstatou infračervené spektroskopie je interakce infračerveného záření se studovanou hmotou, kdy v případě pohlcení fotonu studovanou hmotou mluvíme o absorpční
Hmotnostní analyzátory a detektory iont
Hmotnostní analyzátory a detektory iont Hmotnostní analyzátory Hmotnostní analyzátory Rozdlí ionty v prostoru nebo v ase podle jejich m/z Analyzátory Magnetický analyzátor (MAG) Elektrostatický analyzátor
Magnetická rezonance. Biofyzikální ústav LF MU. Projekt FRVŠ 911/2013
Magnetická rezonance Biofyzikální ústav LF MU Magnetická rezonance Je neinvazivní zobrazovací metoda, která poskytuje informace o vnitřní stavbě lidského těla a o fyziologii a funkci jednotlivých orgánů.
Korelační spektroskopie jako základ multidimensionální NMR spektroskopie
Korelační spektroskopie jako základ multidimensionální NMR spektroskopie Richard Hrabal Laboratoř NMR spektroskopie, Vysoká škola chemicko-technologická v Praze, Technická 5, 166 28 Praha 6, tel. 220 443
Spektrální metody NMR I. opakování
Spektrální metody NMR I opakování Využití NMR určování chemické struktury přírodní látky, organická syntéza konstituce, konformace, konfigurace ověření čistoty studium dynamických procesů reakční kinetika
Základní parametry 1 H NMR spekter
LEKCE 1a Základní parametry 1 NMR spekter Počet signálů ve spektru (zjištění počtu skupin chemicky ekvivalentních jader) Integrální intenzita (intenzita pásů závisí na počtu jader) Chemický posun (polohy
Fyzika IV. 1) orbitální magnetický moment (... moment proudové smyčky) gyromagnetický poměr: kvantování: Bohrův magneton: 2) spinový magnetický moment
λ=21 cm 1) orbitální magnetický moment (... moment proudové smyčky) μ I S gyromagnetický poměr: kvantování: Bohrův magneton: 2) spinový magnetický moment 2 Zeemanův jev - rozštěpení spektrálních čar v
Diskutujte, jak široký bude pás spojený s fosforescencí versus fluorescencí. Udělejte odhad v cm -1.
S použitím modelu volného elektronu (=částice v krabici) spočtěte vlnovou délku a vlnočet nejdlouhovlnějšího elektronového přechodu u molekuly dekapentaenu a oktatetraenu. Diskutujte polohu absorpčního
PROČ TATO PŘEDNÁŠKA? KDO JSEM?
PROČ TATO PŘEDNÁŠKA? KDO JSEM? BARNEY: LÉKAŘKA (GENETIKA, NEUROCHIRURGIE), T.Č. VĚDECKÝ PRACOVNÍK V CENTRU POKROČILÉHO PREKLINICKÉHO ZOBRAZOVÁNÍ (CAPI) CAPI : VÝZKUMNÉ PRACOVIŠTĚ ZAMĚŘENÉ NA MULTIMODÁLNÍ
NMR SPEKTROSKOPIE PRO CHEMIKY
NMR SPEKTROSKOPIE PRO CHEMIKY 1. Úvod 1.1 Historický úvod 1.2 Jazykové okénko 2. Principy NMR spektroskopie 2.1 Jaderný spin 2.2 Chemický posun 2.3 Snímání NMR signálu 2.4 Fourierova transformace 2.5 Magnetické
Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek
Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek Garant předmětu: doc. Ing. Bohumil Dolenský, Ph.D. A28, linka 40, dolenskb@vscht.cz Nukleární Magnetická Rezonance I. Příprava předmětu byla podpořena projektem
Emisní spektrální čáry atomů. Úvod do teorie a dvě praktické aplikace
Emisní spektrální čáry atomů. Úvod do teorie a dvě praktické aplikace Ing. Pavel Oupický Oddělení optické diagnostiky, Turnov Ústav fyziky plazmatu AV ČR, v.v.i., Praha Úvod Teorie vzniku a kvantifikace
Sylabus přednášek z analytické chemie I. v letním semestru 2015/2016
Sylabus přednášek z analytické chemie I. v letním semestru 2015/2016 1. Základní pojmy Úkoly ACH, základní dělení (kvantitativní, kvalitativní, distribuční a strukturní, speciační) Vzorek, analyt, matrice
Dynamické procesy & Pokročilé aplikace NMR. chemická výměna, translační difuze, gradientní pulsy, potlačení rozpouštědla, NMR proteinů
Dynamické procesy & Pokročilé aplikace NMR chemická výměna, translační difuze, gradientní pulsy, potlačení rozpouštědla, NMR proteinů Chemická výměna jakýkoli proces při kterém dané jádro mění svůj stav
Kvantová informatika pro komunikace v budoucnosti
Kvantová informatika pro komunikace v budoucnosti Antonín Černoch Regionální centrum pokročilých technologií a materiálů Společná laboratoř optiky University Palackého a Fyzikálního ústavu Akademie věd
Magnetická rezonance (3)
Magnetická rezonance (3) J. Kybic, J. Hornak 1, M. Bock, J. Hozman 2008 2018 1 http://www.cis.rit.edu/htbooks/mri/ MRI zobrazovací techniky Multislice imaging Šikmé zobrazování Spinové echo Inversion recovery
Magnetická rezonance (3)
Magnetická rezonance (3) J. Kybic, J. Hornak 1, M. Bock, J. Hozman April 28, 2008 1 http://www.cis.rit.edu/htbooks/mri/ MRI zobrazovací techniky Multislice imaging Šikmé zobrazování Spinové echo Inversion
PÍSEMNÁ ZPRÁVA ZADAVATELE
PÍSEMNÁ ZPRÁVA ZADAVATELE Identifikační údaje zadávacího řízení Název zakázky Druh zakázky Název projektu Číslo projektu Dodávka pomůcek pro výuku fyziky a biologie Dodávky Inovace ve výuce fyziky a biologie
Využití NMR spektroskopie pro studium biomakromolekul RCSB PDB
Využití NMR spektroskopie pro studium biomakromolekul RCSB PDB Uplatnění NMR spektroskopie chemická struktura kovalentní struktura konformace, geometrie molekul dynamické procesy chemické a konformační
Vzorkování. Je-li posloupnost diracových impulzů s periodou T S : Pak časová posloupnost diskrétních vzorků bude:
Vzorkování Vzorkování je převodem spojitého signálu na diskrétní. Lze si ho představit jako násobení sledu diracových impulzů (impulzů jednotkové plochy a nulové délky) časovým průběhem vzorkovaného signálu.
Využití metod atomové spektrometrie v analýzách in situ
Využití metod atomové spektrometrie v analýzách in situ Oto Mestek Úvod Termínem in situ označujeme výzkum prováděný na místě původního výskytu analyzovaného vzorku nebo jevu (opakem je analýza ex situ,
Postup při interpretaci NMR spekter neznámého vzorku
Postup při interpretaci NMR spekter neznámého vzorku VŠCT 2017, Bohumil Dolenský, dolenskb@vscht.cz Tento text byl vypracován pro projekt Inovace předmětu Semestrální práce oboru analytická chemie I. Slouží
interakce t xx A2 A1, A4
(11) Problém kvadrupolové interakce t 1 τ 9 -sel. +3 + +1 1 3 SQ - - TQ -1-1 - xx A 1 1 3 A3 A1, A4 3 1-1 - -3-4 Kvadrupolová jádra a jejich NMR spektroskopie má velký význam především pro strukturní charakterizaci
Voltametrie (laboratorní úloha)
Voltametrie (laboratorní úloha) Teorie: Voltametrie (přesněji volt-ampérometrie) je nejčastěji používaná elektrochemická metoda, kdy se na pracovní elektrodu (rtuť, platina, zlato, uhlík, amalgamy,...)
Metody pro studium pevných látek
Metody pro studium pevných látek Metody Metody termické analýzy Difrakční metody ssnmr Predikce krystalových struktur Metody termické analýzy Termogravimetrie (TG) Diferenční TA (DTA) Rozdíl teplot mezi
Vzdělávání výzkumných pracovníků v Regionálním centru pokročilých technologií a materiálů reg. č.: CZ.1.07/2.3.00/09.0042
Vzdělávání výzkumných pracovníků v Regionálním centru pokročilých technologií a materiálů reg. č.: CZ.1.07/2.3.00/09.0042 Tento projekt je spolufinancován Evropským sociálním fondem a státním rozpočtem
37 MOLEKULY. Molekuly s iontovou vazbou Molekuly s kovalentní vazbou Molekulová spektra
445 37 MOLEKULY Molekuly s iontovou vazbou Molekuly s kovalentní vazbou Molekulová spektra Soustava stabilně vázaných atomů tvoří molekulu. Podle počtu atomů hovoříme o dvoj-, troj- a více atomových molekulách.
PRAKTIKUM IV. Oddělení fyzikálních praktik při Kabinetu výuky obecné fyziky MFF UK
Oddělení fyzikálních praktik při Kabinetu výuky obecné fyziky MFF UK PRAKTIKUM IV Úloha č.: X Název: Studium nukleární magnetické rezonance Vypracoval: Michal Bareš dne.11.7 Pracovní úkol 1) Nastavte optimální
22.9. 29.9. 11. Vyšší odborná škola a Střední průmyslová škola elektrotechnická Božetěchova 3, Olomouc Laboratoře elektrotechnických měření
Vyšší odborná škola a Střední průmyslová škola elektrotechnická Božetěchova 3, Olomouc Laboratoře elektrotechnických měření Název úlohy Číslo úlohy MĚŘENÍ NA VEDENÍ 102-4R-T,S Zadání 1. Sestavte měřící
KINETICKÁ TEORIE STAVBY LÁTEK
KINETICKÁ TEORIE STAVBY LÁTEK Látky kteréhokoliv skupenství se skládají z částic. Prostor, který těleso zaujímá, není částicemi beze zbytku vyplněn (diskrétní struktura látek). Rozměry částic jsou řádově
Gymnázium Jiřího Ortena, Kutná Hora
Předmět: Náplň: Třída: Počet hodin: Pomůcky: Chemie (CHE) Obecná chemie 1. ročník a kvinta 2 hodiny týdně Školní tabule, interaktivní tabule, tyčinkové a kalotové modely molekul, zpětný projektor, transparenty,
VLIV STŘÍDAVÉHO MAGNETICKÉHO POLE NA PLASTICKOU DEFORMACI OCELI ZA STUDENA.
VLIV STŘÍDAVÉHO MAGNETICKÉHO POLE NA PLASTICKOU DEFORMACI OCELI ZA STUDENA. Petr Tomčík a Jiří Hrubý b a) VŠB TU Ostrava, Tř. 17. listopadu 15, 708 33 Ostrava, ČR b) VŠB TU Ostrava, Tř. 17. listopadu 15,
Struktura atomů a molekul
Struktura atomů a molekul Obrazová příloha Michal Otyepka tento text byl vysázen systémem L A TEX2 ε ii Úvod Dokument obsahuje všechny obrázky tak, jak jsou uvedeny ve druhém vydání skript Struktura atomů
Vzdělávací oblast: Člověk a příroda Vzdělávací obor (předmět): Chemie - ročník: PRIMA
Směsi Látky a jejich vlastnosti Předmět a význam chemie Vzdělávací oblast: Člověk a příroda Vzdělávací obor (předmět): Chemie - ročník: PRIMA Téma Učivo Výstupy Kódy Dle RVP Školní (ročníkové) PT K Předmět
IDENTIFIKACE LÉČIVA V TABLETÁCH POMOCÍ RAMANOVY SPEKTROMETRIE
IDENTIFIKACE LÉČIVA V TABLETÁCH POMOCÍ RAMANOVY SPEKTROMETRIE Úvod Ramanova spektrometrie je metodou vibrační molekulové spektrometrie. Za zakladatele této metody je považován indický fyzik Čandrašékhara
doc. Ing. Richard Hrabal, CSc.
doc. Ing. Richard rabal, CSc. NMR laboratoř, Vysoká škola chemicko-technologická v Praze, číslo dveří 42 telefon 220 443 805, e-mail hrabalr@vscht.cz) 15. říjen 2015 základy NMR spektroskopie přístrojové
VETERINÁRNÍ A FARMACEUTICKÁ UNIVERZITA BRNO
Odůvodnění veřejné zakázky podle 156 zákona č. 137/2006 Sb., o veřejných zakázkách, ve znění pozdějších předpisů (dále jen ZVZ ) Název veřejné zakázky:,,přístroj NMR pro Centrální laboratoře Evidenční
Relativistická dynamika
Relativistická dynamika 1. Jaké napětí urychlí elektron na rychlost světla podle klasické fyziky? Jakou rychlost získá při tomto napětí elektron ve skutečnosti? [256 kv, 2,236.10 8 m.s -1 ] 2. Vypočtěte
Identifikace barviv pomocí Ramanovy spektrometrie
Identifikace barviv pomocí Ramanovy spektrometrie V kriminalistických laboratořích se provádí technická expertíza písemností, která se mimo jiné zabývá zkoumáním použitých psacích prostředků: tiskových
(9) X-X a X-Y korelace zvýšení spektrálního rozlišení
(9) X-X a X-Y korelace zvýšení spektrálního rozlišení 90 ±y 1 H: CP Decoupling (TPPM) 13 C: 180 t t t 1 180 t t Acquisition t 2 ppm 6 1 11 15 17 9 5 3 4 13 2 19 7 140 6/ 7 7/ 6 160 180 200 220 240 260
FYZIKA na LF MU cvičná. 1. Který z následujících souborů jednotek neobsahuje jen základní nebo odvozené jednotky soustavy SI?
FYZIKA na LF MU cvičná 1. Který z následujících souborů jednotek neobsahuje jen základní nebo odvozené jednotky soustavy SI? A. kandela, sekunda, kilogram, joule B. metr, joule, kalorie, newton C. sekunda,
Relaxace, kontrast. Druhy kontrastů. Vít Herynek MRA T1-IR
Relaxace, kontrast Vít Herynek Druhy kontrastů T1 T1-kl T2 GE MRA T1-IR Larmorova (rezonanční) frekvence Účinek radiofrekvenčního pulsu Larmorova frekvence ω = γ. B Proč se zajímat o relaxační časy? Účinek