Základy analýzy potravin Přednáška 6
|
|
- Jaroslava Černá
- před 7 lety
- Počet zobrazení:
Transkript
1 PLYNOVÁ CHROMATOGRAFIE (GC) Mobilní fází v GC je nosný plyn (N 2, Ar, He, H 2 ). Interakce analytu s nosným plynem jsou slabé. GSC (gas-solid chromatography): separované látky jsou adsorbovány tuhou stacionární fází GLC (gas-liquid chromatography): separované látky se rozdělují mezi kapalnou a plynnou fázi podle rozpustnosti a těkavosti Retenční veličiny Redukovaný retenční objem V R V R = V R V M = t R. F Čistý retenční objem V N V N = j. V R j = 3 [(p i /p o ) 2-1] / 2 [(p i /p o ) 3-1] (Martinův faktor) Specifický retenční objem V g je retenční veličina nejméně závislá na podmínkách analýzy V g = (V N /w s ). (273/T) w s je hmotnost stacionární fáze v koloně [g] T je teplota kolony [K] pro dělené látky 1 a 2 platí log (V g2 /V g1 ) = log (p 0 1/p 0 2) + log (γ 0 1/γ 0 2) t R2 /t R1 (p 0 1. γ 0 1) / (p 0 2. γ 0 2) 25
2 Schema plynového chromatografu Hlavní části GC aparatury Tlaková láhev s nosným plynem Vlastnosti nosných plynů při 0 C a 101,3 kpa Plyn Hustota [g/dm 3 ] Viskozita [µpa s] H 2 0,09 8,44 He 0,178 18,6 N 2 1,25 16,58 Ar 1,78 21,2 Důležitý požadavek: plyn nesmí obsahovat vodu a kyslík Nástřikové zařízení dávkovač vzorku (mikrostříkačka) 0,5-20 µl: náplňové kolony 1 µl: kapilární kolony septum nástřiková komůrka (zplynění roztoku vzorku, teplota: teplota varu nejméně těkavé složky + 50 C) dělič toku (splitter): při použití kapilárních kolon 26
3 Chromatografická kolona uložená v termostatu GC isotermická s programovanou teplotou (teplotním gradientem) GC separace směsi alkoholů a) isotermická chromatografie (t = 175 C) b) chromatografie s teplotním gradientem ( C) Kolony náplňové (kovové, skleněné): kolona je naplněna tuhou stacionární fází (GSC) nebo tuhým nosičem, který je pokryt vrstvou kapalné stacionární fáze (GLC) kapilární (křemenné, skleněné): tenký film (0,1-6 µm) kapalné stac. fáze je nanesen na vnitřní povrch kapiláry WCOT(wall coated open tubular) SCOT (support coated open tubular) PLOT (porous layer open tubular) Parametr kolony Náplňové WCOT SCOT délka, m vnitřní průměr, mm 2-4 0,1-0,75 0,5 Počet pater, m Množství vzorku, µg 0, ,01-1 0,01-1 Tlak velký malý malý 27
4 Vnitřní povrch kapilární kolony nebo povrch tuhého nosiče stacionární fáze se deaktivuje silanizací. Povrch se stává hydrofobní; zabrání se tak nežádoucímu chvostování píků. Silanizace povrchu kapiláry nebo nosiče Porovnání GC analýzy na kapilární (a) a náplňové (b) koloně se stacionárními fázemi podobné polarity píky: 1 p-chlorfenol 2 dodekan 3 1-decylamin 4 1-undekanol 5 tetradekan 6 acenaften 7 pentadekan 28
5 Detektor požadavky: rychlá odezva vysoká citlivost selektivita linearita odezvy stabilita Detektory tepelně vodivostní detektor, katarometr (TCD, thermal conductivity detector) plamenový ionizační detektor (FID, flame ionization detector) termoionizační detektor, plamenový ionizační detektor se solí alkalického kovu, dusíko-fosforový detektor (TID, thermionic detector, AFID alkali flame ionization detector, NPD) detektor elektronového záchytu (ECD, electron capture detector) plamenový fotometrický detektor (FPD, flame photometric detector) atomový emisní detektor (AED, atomic emission detector) hmotnostně spektrometrický detektor (MSD, mass spectrometric detector) další detektory heliový nebo argonový ionizační detektor infračervený (FTIR) detektor fotoionizační detektor (PID) chemiluminiscenční detektor 29
6 Vlastnosti detektorů Detektor selektivita Přibližný detekční limit Lineární rozsah Poznámka TCD neselektivní, univerzální 10-9 g/s 10 4 nosný plyn H 2, He FID neselektivní, téměř univerzální (odezvu neposkytuje H 2 O, anorg. plyny, HCHO, HCOOH) g/s 10 7 plamen vodíkvzduch, nosný plyn N 2, He ECD molekuly obsahující elektronegativní g/s 10 4 skupiny (halogeny, kyslík, NO 2 ) nebo aromatická jádra TID, NPD, AFID sloučeniny N a P g/s 10 5 FPD sloučeniny P a S (N, As) g/s 10 5 AED prvkově selektivní g/s (možnost detekce charakteristického emisního záření vybraného prvku) MSD látkově selektivní (možnost detekce vybraných iontů), téměř univerzální g/s
7 Plynová adsorpční chromatografie (GSC) Stacionární fáze (tuhý adsorbent) tvoří náplň kolony nebo je nanesena jako porézní vrstva na vnitřní povrch kapilární kolony (PLOT). Druhy stacionárních fází pro GSC Název Charakteristika Použití Chromosorb 101 styren-divinylbenzen karboxylové kyseliny, glykoly, alkoholy, estery, ketony, aldehydy, ethery 102 styren-divinylbenzen permanentní plyny, voda, alkoholy, oxidy nekovů 104 akrylonitril-divinylbenzen sirné sloučeniny, nitrily, nitrosloučeniny 108 zesítěný akrylát plyny, voda, alkoholy, aldehydy, ketony, nitrily Porapak P styren-divinylbenzen karbonylové sloučeniny, alkoholy, glykoly P-S silanizovaný Porapak P aldehydy, glykoly Q ethylvinylbenzendivinylbenzen uhlovodíky, kyslíkaté org. látky, voda, oxidy nekovů Q-S silanizovaný Porapak Q karboxylové kyseliny, voda, sirné sloučeniny alkoholy, glykoly, ethanolamin Tenax 2,6-difenyl -p-fenylenoxid Molekulová 3A K 12 (AlO 2 ) 12 (SiO 2 ) 12.x H 2 O plyny, CO 2 síta 4A Na 12 (AlO 2 ) 12 (SiO 2 ) 12.x H 2 O H 2 S, SO 2 5A Ca 9 Na 6 (AlO 2 ) 24 (SiO 2 ) 24. xh 2 O Cl 2 a HCl permanentní plyny, CS 2, H 2 S, SO 2, thioly Chromosil Porasil čištěný silikagel Sperosil Carbosieve B uhlík Carbopack B,C uhlík Alumina Al 2 O 3 nižší uhlovodíky 31
8 Plynová rozdělovací chromatografie (GLC) Kapalná stacionární fáze je zachycena na tuhém nosiči (náplňové kolony, kapilární kolony typu SCOT) nebo je nanesena na vnitřní stěnu kapiláry (kolony typu WCOT) Požadavky na kapalnou stacionární fázi dobrá rozpustnost dělených látek ve stacionární fázi nízká těkavost (tenze 1-10 Pa při pracovní teplotě) termická stabilita chemická inertnost vůči děleným látkám nízká viskozita při pracovní teplotě schopnost smáčet nosič nebo povrch kapiláry Nosiče stacionárních fází pro GLC jsou zrnité materiály se specifickým povrchem 0,4-1 m 2 /g nejčastěji na bázi křemeliny. Nosič nesmí vykazovat adsorpční vlastnosti. Běžné způsoby úpravy: promytí kyselinou, silanizace povrchu Chromaton N, Inerton Chromaton AW, Inerton AW, Chromosorb AW Chromaton AW DMCS, Inerton AW DMCS Chromaton AW HMDS, Inerton AW HMDS Chromaton A Super, Inerton Super základní typy promyté kyselinou silanizované Příprava náplňových kolon pro GLC rozpuštění stacionární fáze v těkavém rozpouštědle (CHCl 3 ) smočení nosiče roztokem stacionární fáze odpaření rozpouštědla naplnění kolony kondicionování kolony 32
9 Typy stacionárních fází pro GLC Skupina Fáze (označení) Teploty [ C] Polarita Uhlovodíky skvalan nepolární Apolan nepolární Polyglykoly polyethylenglykoly polární (CARBOWAX) Estery ethylenglykolsukcinát velmi polární diisopropyladipát středně polární Dusíkaté 1,2,3-tris (2-kyanoethoxy) polární sloučeniny propan (CYANO B) Polysiloxany methylsilikon nepolární (silikony) (OV-1, SE-30) fenylsilikon (OV-22) středně polární fenylmethylsilikon (OV-17) (50% fenyl) středně polární trifluorpropyl-methylsilikon (OV-210) dosti polární 33
10 Výběr stacionární fáze pro GLC polarita (Mc Reynoldsovy konstanty) selektivita Nepolární analyty mají vysokou retenci na nepolárních stacionárních fázích a naopak. Nepolární sloučeniny a sloučeniny o střední polaritě je vhodné dělit na nepolární nebo středně polární stacionární fázi. Pro dělení polárních sloučenin se hodí polární a středně polární fáze. Analytické využití plynové chromatografie Možnosti GC dělení složitých mnohasložkových směsí strukturně odlišných i podobných látek stopová analýza, analýza z malého množství vzorku identifikace látek podle retenčních dat (Kovatsovy retenční indexy) použitím selektivních detektorů (MSD, AED) použitím dvourozměrné chromatografie preparativní chromatografie Podmínka pro použití GC: látka musí být těkavá a termicky stabilní, látky netěkavé je třeba derivatizovat. Derivatizace (pro zvýšení těkavosti nebo citlivosti) silylace skupin NH 2, OH (činidla TMCS, HMDS ) methylace skupin OH, COOH (diazomethan, CH 3 OH+CH 3 ONa ) acetylace (acetanhydrid), trifluoracetylace reakce s pentafluorbenzylbromidem alkylace Grignardovými sloučeninami 34
Separační metody v analytické chemii. Plynová chromatografie (GC) - princip
Plynová chromatografie (GC) - princip Plynová chromatografie (Gas chromatography, zkratka GC) je typ separační metody, kdy se od sebe oddělují složky obsažené ve vzorku a které mohou být převedeny do plynné
VíceTYPY KOLON A STACIONÁRNÍCH FÁZÍ V PLYNOVÉ CHROMATOGRAFII
TYPY KOLON A STACIONÁRNÍCH FÁZÍ V PLYNOVÉ CHROMATOGRAFII Náplňové kolony - historicky první kolony skleněné, metalické, s metalickým povrchem snažší výroba, vysoká robustnost nižší účinnost nevhodné pro
VíceNÁPLŇOVÉ KOLONY PRO GC
NÁPLŇOVÉ KOLONY PRO GC DÉLKA: 0,6-10 m VNITŘNÍ PRŮMĚR: 2,0-5,0 mm MATERIÁL: sklo, ocel, měď, nikl STACIONÁRNÍ FÁZE: h min = A + B / u + C u a) ADSORBENTY b) ABSORBENTY - inertní nosič (Chromosorb, Carbopack,
VíceMetody separační. -rozdělení vzorku na jednotlivá chemická individua nebo alespoň na jednodušší směsi - SELEKTIVITA - FRAKCIONAČNÍ KAPACITA
Metody separační Klíčový požadavek -rozdělení vzorku na jednotlivá chemická individua nebo alespoň na jednodušší směsi DŮLEŽITÉ POJMY - SELEKTIVITA - FRAKCIONAČNÍ KAPACITA Metody separační SELEKTIVITA
VíceChromatografické metody
Chromatografické metody Irina Nikolova, Mgr. Oddělení ochrany čistoty ovzduší Český hydrometeorologický ústav, pobočka Ústí nad Labem Kočkovská 18, 400 11 Ústí nad Labem tel: +420 472706050 fax: +420 472706024
Více06. Plynová chromatografie (GC)
06. Plynová chromatografie (GC) Plynová chromatografie je analytická a separační metoda, která má výsadní postavení v analýze těkavých látek. Mezi hlavní výhody této techniky patří jednoduché a rychlé
VícePlynová chromatografie
Základní přednáška Doc.RNDr. Pavel Coufal, Ph.D. RNDr. Radomír Čabala, Dr. Univerzita Karlova v Praze Přírodovědecká fakulta Katedra analytické chemie GC - Definice fyzikálně-chemická metoda separace směsi
VíceNosič musí: Nosič nesmí:
Plynová chromatografie,gc - II Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 2.1.2 Náplňové kolony pro GLC - nosiče Rovnováha plyn-kapalina, kapalina zakotvena na vhodném pevném
VíceProgramovaná změna teploty kolony v době analýzy Je využívána v separacích látek s velmi odlišným bodem varu Lze dosáhnout zkrácení doby analýzy za
Detektory GC - I Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 2.3 Programovaná teplota kolony Programovaná změna teploty kolony v době analýzy Je využívána v separacích látek
VícePlynová chromatografie Aplikace v toxikologii. M. Balíková
Plynová chromatografie Aplikace v toxikologii M. Balíková GAS CHROMATOGRAPH M. Balíková: GC v toxikologii_11-12 2 Oblasti analytického využití GC: Vysoce účinné dělení směsí Ideální metoda pro látky termostabilní
VíceMetody separační. Klíčový požadavek -rozdělení vzorku na jednotlivá chemická individua nebo alespoň na jednodušší směsi
Metody separační Klíčový požadavek -rozdělení vzorku na jednotlivá chemická individua nebo alespoň na jednodušší směsi DŮLEŽITÉ POJMY - SELEKTIVITA - FRAKCIONAČNÍ KAPACITA - ROZSAH POUŽITELNOSTI Metody
Vícemobilní fáze pohyblivá - obsahuje dělené látky, které mají různou afinitu ke stacionární fázi.
separační metody Chromatografické metody Distribuce látky mezi dvě fáze: stacionární fáze nepohyblivá - ukotvený materiál mobilní fáze pohyblivá - obsahuje dělené látky, které mají různou afinitu ke stacionární
VíceChromatografie. Petr Breinek
Chromatografie Petr Breinek Chromatografie-I 2012 Společným znakem všech chromatografických metod je kontinuální dělení složek analyzované směsi mezi dvěma fázemi. Pohyblivá fáze (mobilní), eluent Nepohyblivá
VíceMetody separace. přírodních látek
Metody separace přírodních látek (5) Chromatografie; základní definice a klasifikace ruzných metod; kapalinová chromatografie, plynová chromatografie, přístrojová technika. Chromatografie «F(+)d» 1897
VícePlynová chromatografie
Úvod GC Detektory Analýza Inv. chromatografie 2D-GC Derivatizace C5060 Metody chemického výzkumu Ústav chemie PřF MU 1. listopadu 2016 Úvod GC Detektory Analýza Inv. chromatografie 2D-GC Derivatizace Chromatografie
VícePlynová chromatografie
C5060 Metody chemického výzkumu Ústav chemie PřF MU 9.12.2011 Chromatografie je skupina separačních metod, jejichž společným znakem je rozdělování molekul složek směsi mezi stacionární a mobilní fázi.
VíceCHROMATOGRAFICKÉ METODY
CHROMATOGRAFICKÉ METODY 1 Historie chromatografie z XPΩMA, BARVA (řec. chroma), rozlišení látek dělením a jejich barvou, 1903 idea přednesená ve Varšavě ruským biologem a chemikem Michailem Semjonovičem
VícePlynová chromatografie
ZS2008 Kat.anal.chem. PřF UK Praha Plynová chromatografie 1 Plynová chromatografie Instrumentace Základní přednáška RNDr. Radomír Čabala, Dr. Univerzita Karlova v Praze Přírodovědecká fakulta Katedra analytické
VícePlynová chromatografie - GC 1.1 Princip metody Fyzikálně-chemická metoda dělení plynů a par využívající rozdělování složky mezi dvě nestejnorodé fáze,
Plynová chromatografie, GC - I Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Plynová chromatografie - GC 1.1 Princip metody Fyzikálně-chemická metoda dělení plynů a par využívající
Víceisolace analytu oddělení analytu od matrice (přečištění) zakoncentrování analytu stanovení analytu (analytů) ve vícesložkové směsi
SEPARAČNÍ METODY Využití separačních metod isolace analytu oddělení analytu od matrice (přečištění) zakoncentrování analytu stanovení analytu (analytů) ve vícesložkové směsi Druhy separačních metod Srážení
VíceChromatografie. 1 Úvod
Chromatografie 1 Úvod Chromatografie je metoda sloužící k separaci a analýze složitých směsí. Chromatografie se velmi široce uplatňuje ve všech vědeckých odvětvích včetně lékařství. V rámci lékařských
VíceVysokoúčinná kapalinová chromatografie
Vysokoúčinná kapalinová chromatografie HPLC High Performance Liquid Chromatography Vysokoúčinná...X... Vysoceúčinná kapalinová chromatografie RRLC Rapid Resolution Liquid Chromatography Rychle rozlišovací
VíceSložení, vlastnosti plynů, spalovací vlastnosti, analýza TECHNICKÁ PRAVIDLA PLYNNÁ PALIVA. CHROMATOGRAFICKÉ ROZBORY
TPG Složení, vlastnosti plynů, spalovací vlastnosti, analýza G 902 03 TECHNICKÁ PRAVIDLA PLYNNÁ PALIVA. CHROMATOGRAFICKÉ ROZBORY GAS FUELS. CHROMATOGRAPHIC ANALYSES Schválena dne: Registrace Hospodářské
VíceTeorie chromatografie - I
Teorie chromatografie - I Veronika R. Meyer Practical High-Performance Liquid Chromatography, Wiley, 2010 http://onlinelibrary.wiley.com/book/10.1002/9780470688427 Příprava předmětu byla podpořena projektem
VíceSPE je metoda vhodná pro rychlou přípravu vzorků, která užívá
Extrakce na pevné fázi (SPE) Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Extrakce na pevné fázi (SPE) (Solid Phase Extraction) SPE je metoda vhodná pro rychlou přípravu vzorků,
VícePrincipy chromatografie v analýze potravin
Principy chromatografie v analýze potravin živočišného původu p Ivana Borkovcová Ústav hygieny a technologie mléka FVHE VFU Brno, borkovcovai@vfu.cz Úvod, základní pojmy chromatografické systémy dělení
VíceAnalýza kofeinu v kávě pomocí kapalinové chromatografie
Analýza kofeinu v kávě pomocí kapalinové chromatografie Kofein (obr.1) se jako přírodní alkaloid vyskytuje v mnoha rostlinách (např. fazolích, kakaových bobech, černém čaji apod.) avšak nejvíce je spojován
VíceVYSOKOÚČINNÁ KAPALINOVÁ CHROMATOGRAFIE (HPLC) HPLC = high performance liquid chromatography high pressure liquid chromatography
VYSOKOÚČINNÁ KAPALINOVÁ CHROMATOGRAFIE (HPLC) HPLC = high performance liquid chromatography high pressure liquid chromatography Separační principy kapalinové chromatografie adsorpce: anorg. sorbenty Al
VíceDetekce a detektory. Ivan Mikšík. Fyziologický ústav AV ČR, v.v.i. Praha
Detekce a detektory Ivan Mikšík Fyziologický ústav AV ČR, v.v.i. Praha Detektory pro GC Selektivní, citlivé, lineární dynamický rozsah Detektor tepelně vodivostní rozdílná tepelná vodivost plynů (porovnání
VíceProvozní plynové chromatografy
technika pro analýzu plynů a kapalin Provozní plynové chromatografy Plynovým chromatografem je možné měřit složení plynných směsí nebo i kapalin, které mohou být převedeny do plynného skupenství, aniž
VíceGelová permeační chromatografie
Gelová permeační chromatografie (Gel Permeation Chromatography - GPC) - separační a čisticí metoda - umožňuje separaci skupin sloučenin s podobnou molekulovou hmotností (frakcionace) - analyty jsou po
VíceCHROMATOGRAFIE ÚVOD Společný rys působením nemísících fází: jedna fáze je nepohyblivá (stacionární), druhá pohyblivá (mobilní).
CHROMATOGRAFIE ÚOD Existují různé chromatografické metody, viz rozdělení metod níže. Společný rys chromatografických dělení: vzorek jako směs látek - složek se dělí na jednotlivé složky působením dvou
VíceDávkování vzorku v GC - II Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253
Dávkování vzorku v GC - II Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 7. Dávkování ventily (Valves) Dávkovací ventily jsou jednoduchá zařízení umožňující vnesení daného objemu
VíceKapalinová chromatografie - LC
Kapalinová chromatografie - LC Fyzikálně-chemická metoda dělení kapalin (roztoků) využívající rozdělování složky mezi dvě nestejnorodé fáze, nepohyblivou (stacionární) a pohyblivou (mobilní), přičemž pohyblivou
VíceLABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ. Stanovení těkavých látek
LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ Stanovení těkavých látek (metoda: plynová chromatografie s hmotnostně spektrometrickým detektorem) Garant úlohy: doc. Ing. Jana Pulkrabová, Ph.D. 1 OBSAH
VíceVyužití plynové chromatografie v kontrole léčiv IV
UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE FARMACEUTICKÁ FAKULTA V HRADCI KRÁLOVÉ Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv Využití plynové chromatografie v kontrole léčiv IV Diplomová práce Hradec Králové 2009 Eva
VíceChromatografie. Petr Breinek. Chromatografie_2011 1
Chromatografie Petr Breinek Chromatografie_2011 1 Společným znakem všech chromatografických metod je kontinuální rozdělování složek analyzované směsi vzorku mezi dvěma fázemi. Nepohyblivá fáze (stacionární
VíceDETEKTORY pro kapalinovou chromatografii. Izolační a separační metody, 2018
DETEKTORY pro kapalinovou chromatografii Izolační a separační metody, 2018 Detektory v kapalinové chromatografii Typ detektoru Zkratka Měřená veličina Refraktometrický detektor RID index lomu Spektrofotometrický
VíceSada 7 Název souboru Ročník Předmět Formát Název výukového materiálu Anotace
Sada 7 Název souboru Ročník Předmět Formát Název výukového materiálu Anotace VY_52_INOVACE_737 8. Chemie notebook Směsi Materiál slouží k vyvození a objasnění pojmů (klíčová slova - chemická látka, směs,
VícePříprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253
Příprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Část 9 Adsorpční chromatografie: Chromatografie v normálním módu Tento chromatografický mód je vysvětlen na silikagelu jako nejdůležitějším
Více(Atomic Emission Detector)
Detektory GC - II Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 2.4.5.2. Atomový emisní detektor - AED (Atomic Emission Detector) Princip detektoru Vzorek je nejprve atomizován
VícePentachlorfenol (PCP)
Zpracováno podle Raclavská, H. Kuchařová, J. Plachá, D.: Podklady k provádění Protokolu o PRTR Přehled metod a identifikace látek sledovaných podle Protokolu o registrech úniků a přenosů znečišťujících
VícePLYNOVÁ CHROMATOGRAFIE (GC)
PLYNOVÁ CHROMATOGRAFIE (GC) Dělení látek mezi stacionární a mobilní fázi na základě rozdílů v těkavosti a struktuře (separované látky vykazují rozdílnou chromatografickou afinitu) Metoda vhodná pro látky:
VíceHMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE MASS SPECTROMETRY (MS) Alternativní názvy (spojení s GC, LC, CZE, ITP): Hmotnostně spektrometrický (selektivní) detektor Mass spectrometric (selective) detector (MSD) Spektrometrie
VíceUniverzita Karlova v Praze DIPLOMOVÁ PRÁCE
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv DIPLOMOVÁ PRÁCE Využití plynové chromatografie v kontrole léčiv III. Hradec Králové, 2009
VíceVysokoúčinná kapalinová chromatografie High-Performance Liquid Chromatography (HPLC) Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Kapalinová chromatografie (LC) 1.1. Teorie kapalinové
VíceLaboratoř ze speciální analýzy potravin II. Úloha 2 - Plynová chromatografie (GC-FID)
1 Úvod... 2 2 Cíle úlohy... 2 3 Předpokládané znalosti... 3 4 Autotest základních znalostí... 3 5 Výpočty a nastavení proměnných při separaci... 3 5.1 Druhy interakcí... 3 5.2 Chromatogram... 3 5.3 Parametry
VíceHPLC - Detektory A.Braithwaite and F.J.Smith; Chromatographic Methods, Fifth edition, Blackie Academic & Professional 1996 Colin F. Poole and Salwa K.
Vysokoúčinná kapalinová chromatografie - Detektory - I Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 HPLC - Detektory A.Braithwaite and F.J.Smith; Chromatographic Methods, Fifth
VíceHmotnostní spektrometrie - Mass Spectrometry (MS)
Hmotnostní spektrometrie - Mass Spectrometry (MS) Další pojem: Hmotnostně spektrometrický (selektivní) detektor - Mass spectrometric (selective) detector (MSD) Spektrometrie - metoda založená na interakci
VíceStanovení složení mastných kyselin
LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ Stanovení složení mastných kyselin (metoda: plynová chromatografie s plamenovým ionizačním detektorem) Garant úlohy: Ing. Jana Kohoutková, Ph.D. 1 Obsah
Více[ A] 7. KAPITOLA CHROMATOGRAFIE K =
7. KAPITOLA CHROMATOGRAFIE Chromatografie je primární separační metoda, při níž se využívá mnohokrát opakované ustanovení rovnováhy mezi dvěma nemísitelnými fázemi. Jedná se o mnohostrannou techniku, která
VíceVYHODNOCOVÁNÍ CHROMATOGRAFICKÝCH DAT
VYHDNCVÁNÍ CHRMATGRAFICKÝCH DAT umístění práce: laboratoř č. S31 vedoucí práce: Ing. J. Krupka 1. Cíl práce: Seznámení s možnostmi, které poskytuje GC chromatografie pro kvantitativní a kvalitativní analýzu.
VícePlynová chromatografie v klinické a toxikologické analýze
Plynová chromatografie v klinické a toxikologické analýze Základní přednáška pro posluchače studijního oboru Klinická a toxikologická analýza R. Čabala Katedra analytické chemie Přírodovědecká fakulta
VíceOpakování
Slabé vazebné interakce Opakování Co je to atom? Opakování Opakování Co je to atom? Atom je nejmenší částice hmoty, chemicky dále nedělitelná. Skládá se z atomového jádra obsahujícího protony a neutrony
VíceADSORPČNÍ CHROMATOGRAFIE (LSC)
EXTRAKCE TUHOU FÁZÍ ADSORPČNÍ CHROMATOGRAFIE (LSC) -rozdělení směsi látek (primární extrakt) na sloupci sorbentu ve skleněné koloně s fritou (cca 50 cm x 1 cm) -obvykle jde o selektivní adsorpci nežádoucích
VíceDĚLÍCÍ METODY. Autor: Mgr. Stanislava Bubíková. Datum (období) tvorby: 28. 5. 2012. Ročník: osmý. Vzdělávací oblast: Člověk a příroda / Chemie / Směsi
Autor: Mgr. Stanislava Bubíková DĚLÍCÍ METODY Datum (období) tvorby: 28. 5. 2012 Ročník: osmý Vzdělávací oblast: Člověk a příroda / Chemie / Směsi 1 Anotace: Žáci se seznámí s nejčastěji používanými separačními
VíceChromatografické metody základní rozdělení a instrumentace
Chromatografické metody základní rozdělení a instrumentace Plynová chromatografie separace organických látek s bodem varu do 400 C není vhodná k separaci biomakromolekul detekce produktů enzymových reakcí
Více1. ročník Počet hodin
SOUSTAVY LÁTEK A JEJICH SLOŽENÍ rozdělení přírodních látek a vlastnosti chemických látek soustavy látek a jejich složení STAVBA ATOMU historie pohledu na atom složení a struktura atomu stavba atomu VELIČINY
VíceTeorie chromatografie - II
Teorie chromatografie - II Příprava předmětu byla podpořena projektem OPP č. CZ.2.17/3.1.00/33253 2.2 Interakce mezi molekulami Mezi elektroneutrálními molekulami působí slabé přitažlivé síly, které sdružují
VíceHMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE - kvalitativní i kvantitativní detekce v GC a LC - pyrolýzní hmotnostní spektrometrie - analýza polutantů v životním
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE - kvalitativní i kvantitativní detekce v GC a LC - pyrolýzní hmotnostní spektrometrie - analýza polutantů v životním prostředí - farmakokinetické studie - kvantifikace proteinů
VícePříprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253
Příprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Část 16 Iontová chromatografie Iontová chromatografie je speciální technika vyvinutá pro separaci anorganických iontů a organických
VíceH H C C C C C C H CH 3 H C C H H H H H H
Alkany a cykloalkany sexta Martin Dojiva uhlovodíky obsahující pouze jednoduché vazby obecný vzorec alkanů: C n 2n+2 cykloalkanů: C n 2n homologický přírůstek C 2 Dělení alkanů přímé větvené u větvených
VíceKapalinová chromatografie
Kapalinová chromatografie LC - mobilní fáze kapalina, která proudí kolonou naplněnou stacionární fází 1 - adsorpční chromatografie (LSC) tuhá látka jako sorbent (použití méně často proti LLC) 2 -rozdělovací
VíceLABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ. Stanovení těkavých látek
LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ Stanovení těkavých látek (metoda: plynová chromatografie s hmotnostně spektrometrickým detektorem) Garant úlohy: Ing. Jaromír Hradecký, Ph.D. 1 OBSAH Základní
VíceAldehydy, ketony, karboxylové kyseliny
Projekt: Inovace oboru Mechatronik pro Zlínský kraj Registrační číslo: CZ.1.07/1.1.08/03.0009 Aldehydy, ketony, karboxylové kyseliny Aldehydy jsou organické sloučeniny, které obsahují aldehydickou funkční
VíceSeparační metody Historie: Rozvoj separačních metod od minulého století Postavení separačních metod v rámci analytické chemie Význam chromatografie a
Úvod do separačních metod pro analýzu léčiv Příprava předmětu byla podpořena projektem OPP č. CZ..7/3..00/3353 Separační metody Historie: Rozvoj separačních metod od minulého století Postavení separačních
VíceNÁSTŘIKOVÉ TECHNIKY KAPILÁRNÍ KOLONY
NÁSTŘIKOVÉ TECHNIKY KAPILÁRNÍ KOLONY BLESKOVĚ ODPAŘUJÍCÍ (Vaporization Injection) Split Splitless On-Column CHLADNÉ (Cool Injection) nástřik velkých objemů (LVI) On-Column On-Column-SVE PTV NÁSTŘIKOVÉ
VíceVODA 1. FYZIKÁLNÍ METODY. Charakteristické vlastnosti vody využívané v analytických metodách. chemická reaktivita. těkavost, rozpouštěcí schopnost
VODA http://www3.interscience interscience.wiley.com/cgi- bin/bookhome bookhome/109880499?cretry=1&sretry=0 Charakteristické vlastnosti vody využívané v analytických metodách chemická reaktivita těkavost,
VíceTechnická specifikace přístrojů k zadávací dokumentaci Plynové chromatografy a analyzátory k pokusným jednotkám pro projekt UniCRE
Příloha č. 1 Technická specifikace přístrojů k zadávací dokumentaci Plynové chromatografy a analyzátory k pokusným jednotkám pro projekt UniCRE Část A Chromatograf PZ1 Popis systému: Dvoukanálový GC systém
VíceChromatografie Královna analýz
Chromatografie Královna analýz Monika Klusáčková monika.klusackova@jh-inst.cas.cz Ústav fyzikální chemie J.Heyrovského, AVČR, v.v.i. Analytická chemie Jaké látky se nachází ve vzorku? kvalitativní složení
VíceRepetitorium chemie IV (2014)
Repetitorium chemie IV (2014) Chromatografie Podstatou je rozdělování složek směsi dávkovaného vzorku mezi dvěma fázemi Stacionární fáze je nepohyblivá (silikagel, celulóza, polymerní částice) Mobilní
VíceOrganická chemie 3.ročník studijního oboru - kosmetické služby.
Organická chemie 3.ročník studijního oboru - kosmetické služby. T-7 Funkční a substituční deriváty karboxylových kyselin Zpracováno v rámci projektu Zlepšení podmínek ke vzdělávání Registrační číslo projektu:
VícePříprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253
Příprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Část 24 Speciální metody Mikro HPLC, kapilární HPLC a LC na čipu Většina v současnosti používaných kolon má vnitřní průměr 4,6 mm,
VíceUNIVERZITA KARLOVA V PRAZE FARMACEUTICKÁ FAKULTA V HRADCI KRÁLOVÉ RIGORÓZNÍ PRÁCE
UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE FARMACEUTICKÁ FAKULTA V HRADCI KRÁLOVÉ KATEDRA FARMACEUTICKÉ CHEMIE A KONTROLY LÉČIV RIGORÓZNÍ PRÁCE HPLC stanovení obsahu amlodipinu a perindoprilu v kombinovaném léčivém přípravku
VíceKlinická a farmaceutická analýza. Petr Kozlík Katedra analytické chemie
Klinická a farmaceutická analýza Petr Kozlík Katedra analytické chemie e-mail: kozlik@natur.cuni.cz http://web.natur.cuni.cz/~kozlik/ 1 Spojení separačních technik s hmotnostní spektrometrem Separační
VíceObsah. 2. Mechanismus a syntetické využití nejdůležitějších organických reakcí 31 2.1. Adiční reakce 31 2.1.1. Elektrofilní adice (A E
Obsah 1. Typy reakcí, reakčních komponent a jejich roztřídění 6 1.1. Formální kritérium pro klasifikaci reakcí 6 1.2. Typy reakčních komponent a způsob jejich vzniku jako další kriterium pro klasifikaci
VíceStanovení ethanolu pomocí head-space plynové chromatografie metodou vnitřního standardu
UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE FARMACEUTICKÁ FAKULTA V HRADCI KRÁLOVÉ Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv Stanovení ethanolu pomocí head-space plynové chromatografie metodou vnitřního standardu Rigorózní
VíceTrendy v moderní HPLC
Trendy v moderní HPLC Josef Cvačka, 5.1.2011 CHROMATOGRAFIE NA ČIPECH Miniaturizace separačních systémů Mikrofluidní čipy Mikrofabrikace Chromatografické mikrofluidní čipy s MS detekcí Praktické využití
VíceSkupenské stavy. Kapalina Částečně neuspořádané Volný pohyb částic nebo skupin částic Částice blíže u sebe
Skupenské stavy Plyn Zcela neuspořádané Hodně volného prostoru Zcela volný pohyb částic Částice daleko od sebe Kapalina Částečně neuspořádané Volný pohyb částic nebo skupin částic Částice blíže u sebe
VíceSuperkritická fluidní extrakce (SFE) Superkritická fluidní extrakce
Superkritická fluidní extrakce (zkráceně SFE, z angl. Supercritical Fluid Extraction) = extrakce, kde extrakčním činidlem je tekutina v superkritickém stavu, tzv. superkritická (nadkritická) tekutina (zkráceně
VíceCHEMICKY ČISTÁ LÁTKA A SMĚS
CHEMICKY ČISTÁ LÁTKA A SMĚS Látka = forma hmoty, která se skládá z velkého množství základních stavebních částic: atomů, iontů a... Látky se liší podle druhu částic, ze kterých se skládají. Druh částic
VíceDERIVÁTY - OPAKOVÁNÍ
DERIVÁTY - OPAKOVÁNÍ Doplňte k názvu derivátu uhlovodíku charakteristickou skupinu: alkohol Název derivátu Charakteristická skupina nitroderivát karboxylová kyselina aldehyd halogenderivát keton Doplňte
VíceSkupenské stavy látek. Mezimolekulární síly
Skupenské stavy látek Mezimolekulární síly 1 Interakce iont-dipól Např. hydratační (solvatační) interakce mezi Na + (iont) a molekulou vody (dipól). Jde o nejsilnější mezimolekulární (nevazebnou) interakci.
VíceStanovení sacharidů ve vybraných přírodních matricích pomocí kapalinové chromatografie s odpařovacím detektorem rozptylu světla (HPLC-ELSD)
Stanovení sacharidů ve vybraných přírodních matricích pomocí kapalinové chromatografie s odpařovacím detektorem rozptylu světla (HPLC-ELSD) A) Ultrazvuková extrakce Ultrazvuková extrakce je významnou extrakční
VíceUniverzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv DIPLOMOVÁ PRÁCE Využití plynové chromatografie v kontrole léčiv I. (GC stanovení zbytkových
VíceSBORNÍK PŘÍSPĚVKŮ. XXXVI. Symposium o nových směrech výroby a hodnocení potravin. 26. - 28. 5.2003 Skalský Dvůr
SBORNÍK PŘÍSPĚVKŮ XXXVI. Symposium o nových směrech výroby a hodnocení potravin 26. - 28. 5.2003 Skalský Dvůr Odborná skupina pro potravinářskou a agrikulturní chemii České společnosti chemické Odbor potravinářské
VíceZŠ ÚnO, Bratří Čapků 1332
Animovaná chemie Top-Hit Analytická chemie Analýza anorganických látek Důkaz aniontů Důkaz kationtů Důkaz kyslíku Důkaz vody Gravimetrická analýza Hmotnostní spektroskopie Chemická analýza Nukleární magnetická
VíceVysokoúčinná kapalinová chromatografie. Petr Kozlík Katedra analytické chemie
Vysokoúčinná kapalinová chromatografie Petr Kozlík Katedra analytické chemie e-mail: kozlik@natur.cuni.cz 1 Sylabus přednášky: Praxe v HPLC Mobilní fáze Chromatografická kolona Spoje v HPLC Vývoj chromatografické
VícePřístupy k analýze opticky aktivních látek metodou HPLC
Přístupy k analýze opticky aktivních látek metodou HPLC Karel Lemr Katedra analytické chemie, Přírodovědecká fakulta Univerzity Palackého tř. Svobody 8, 771 46 Olomouc lemr@prfnw.upol.cz Zentiva, Praha,
VíceÚvod do strukturní analýzy farmaceutických látek
Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek Garant předmětu: doc. Ing. Bohumil Dolenský, Ph.D. A28, linka 4110, dolenskb@vscht.cz Hmotnostní spektrometrie II. Příprava předmětu byla podpořena projektem
VíceSeparační metody SEPARAČNÍ (DĚLÍCÍ) METODY CHROMATOGRAFIE ROZDĚLENÍ SEPARAČNÍCH METOD. www.natur.cuni.cz/~suchan. Jana Sobotníková
Univerzita Karlova v Praze Přírodovědecká fakulta Katedra analytické chemie Separační metody Jana Sobotníková tel.: 221951230 e-mail: jana.sobotnikova@natur.cuni.cz www.natur.cuni.cz/~suchan *přednášky
VíceAplikační rozsah chromatografie
Chromatografické metody II. Aplikační rozsah chromatografie Chromatografie Kapalinová chromatografie rozdělení Nízkotlaká (atmosferický tlak) LPC Střednětlaká (4 Mpa) FPLC Vysokotlaká (40 Mpa) HPLC Ultravysokotlaká
VíceSTANOVENÍ VLASTNOSTÍ DEHTŮ PRODUKOVANÝCH PŘI PYROLÝZE BIOMASY
STANOVENÍ VLASTNOSTÍ DEHTŮ PRODUKOVANÝCH PŘI PYROLÝZE BIOMASY Marek Staf, Petr Buryan Příspěvek shrnuje poznatky o metodice stanovování důležitých parametrů kapalných organických produktů získaných pomalou
VíceZÁPADOČESKÁ UNIVERZITA V PLZNI
ZÁPADOČESKÁ UNIVERZITA V PLZNI FAKULTA PEDAGOGICKÁ KATEDRA CHEMIE Stanovení vybraných analytů metodou plynové chromatografie BAKALÁŘSKÁ PRÁCE Ondřej Hodek Přírodovědná studia, obor Chemie se zaměřením
VíceNázev: Vypracovala: Datum: 7. 2. 2014. Zuzana Lacková
Název: Vypracovala: Zuzana Lacková Datum: 7. 2. 2014 Reg.č.projektu: CZ.1.07/2.4.00/31.0023 Název projektu: Partnerská síť centra excelentního bionanotechnologického výzkumu MĚLI BYCHOM ZNÁT: informace,
VícePlynová chromatografie
Plynová chromatografie Kvalitativní a kvantitativní analýza Základní přednáška RNDr. Radomír Čabala, Dr. Univerzita Karlova v Praze Přírodovědecká fakulta Katedra analytické chemie ZS2008 Kat.anal.chem.
Více