OPTIMALIZACE TEPELNÉHO ZPRACOVÁNÍ ODLITKŮ ZE SLITINY IN 738 LC

Transkript

1 OPTIMALIZACE TEPELNÉHO ZPRACOVÁNÍ ODLITKŮ ZE SLITINY IN 738 LC B. Podhorná a J. Kudrman a K. Hrbáček b a) ŠKODA-ÚJP, PRAHA,a.s., Nad Kamínkou 1345, Praha-Zbraslav, ČR b) PBS VELKÁ BÍTEŠ, a.s., Vlkovská 279, Velká Bíteš, ČR Optimization of the heat treatment of IN 738 LC alloy castings The programme was aimed at gaining a deeper insight into phenomena and processes occurring in the IN 738 LC nickel alloy during the various stages of heat treatment. Based on structural analysis and mechanical property measurements, the temperatures, isothermal heating periods, and heating and cooling regimes during the heat treatment of the alloy were optimized. Hardening was found to be most efficient if the dissolution annealing at 1120 C to 1145 C was followed by cooling in air and, subsequently, by hardening at 820 C to 845 C. Plastic properties can be improved if cooling in the furnace is included to follow the dissolution annealing. Although the strength is lower if this procedure is applied, the strength is satisfactory with respect to the guaranteed properties of the alloy. The mechanical properties of the alloy can be improved by casting in argon or by isostatic pressing (HIP) of the castings. Reducing the occurrence of microscopic casting defects to a minimum, such procedures bring about a slight improvement of mechanical properties of the alloy. The following heat treatment mode was proposed as optimal with respect to the guaranteed properties of the castings: 1120 C to 1140 C / 2 h / furnace C to 840 C / 24 h / air. 1. ÚVOD V oblasti tepelného zpracování superslitin existuje určitý konzervatizmus a režimy tepelného zpracování jsou často ovlivňovány dlouhodobou zkušeností a vypracovány na empirických základech. Optimalizace výsledných vlastností těchto slitin je však možná pouze na základě podrobného studia struktury a mechanických vlastnosti během teplotních cyklů modelujících tepelné zpracování. Cílem experimentálního programu bylo poznat strukturní děje probíhající ve slitině IN 738 LC během jednotlivých fází tepelného zpracování a na základě strukturní analýzy a měření mechanických vlastností optimalizovat teploty a doby ohřevu v jednotlivých stupních zpracování. Byl připraven soubor vzorků (tab. 1) umožňující oddělit jednotlivé stupně zpracování a posoudit vliv teploty. Způsobu ochlazení a výdrže na teplotě ne struktur a vlastnosti slitiny. Na základě mikrostrukturní analýzy pak byly připraveny varianty tepelného zpracování a ověřovány výsledné mechanické vlastnosti. 2. EXPERIMENTÁLNÍ PROGRAM Předepsané chemické složení slitiny IN738LC v %hm je následující: 0,09 0,13 C, max. 0,20 Mn, max. 0,30 Si, max. 0,015 P, max. 0,015 S, 3,2 3,7 Al, 0,007 0,012 B, 15,7 16,3 Cr, max. 0,10 Cu, max. 0,35 Fe, 1,5 2,0 Mo, 0,60 1,10 Nb, 1,5 2,0 Ta, 3,2 3,7 Ti, 2,4 2,8 W, 0,03 0,08 Zr. Maximální přípustné číslo elektronových vakancí je 2,36. Odlitky z této slitiny jsou odlévány ve vakuu. Doporučené tepelné zpracování odlitků je rozpouštěcí žíhání C / 2 h/vzduch + stárnutí C/24h/vzduch.

2 Tabulka 1. Varianty tepelného zpracování slitiny IN738LC Program Označení vzorku Rozpouštěcí žíhání [ C/h/způsob ochlazení] Vytvtrzování slitiny [ C/h/způsob ochlazení] Základní stav 0 Stav po odlití 392 Rozpouštění fází 1 900/2/voda 366 během ohřevu /2/voda /2/voda /2/voda (opakov. TZ) /2/voda /2/voda /2/voda /2/voda (opakov.tz) /2/voda /2/vzduch /2/vzduch /2/pec 414 Kinetika vytvrzování /2/pec /2/pec 800/24/vzduch /2/pec 825/24/vzduch /2/pec 850/2/vzduch /2/pec 850/4/vzduch /2/pec 850/8/vzduch /2/pec 850/16/vzduch /2/pec 850/24/vzduch /2/pec 850/32/vzduch /2/pec 875/24/vzduch /2/pec 900/24/vzduch 335 Tvrdost HV10 Cílem experimentu bylo poznat strukturní děje probíhající během ohřevu slitiny ze stavu po odlití do teplot rozpouštěcího žíhání a dále poznat kinetiku vylučování fáze γ / během následného vytvrzovacího žíhání. Pro tyto účely byla odlita tavba slitiny IN738LC a připraveny vzorky pro metalografické sledování mikrostruktur. Tyto vzorky byly podrobeny různým variantám tepelného zpracování (tab. 1), které měly definovat strukturní stavy a jejich změny při ohřevu, po rozpouštěcím žíhání a během vytvrzování. Z takto zpracovaných vzorků byly připraveny metalografické výbrusy. Na těchto výbrusech pak byly sledovány mikrostrukturní stavy a jejich změny v souvislosti s teplotou a dobou ohřevu. U všech sledovaných vzorků byla měřen tvrdost HV10 a vyhodnocovány její změny. Hodnoty tvrdosti uvedené v tabulce 1 jsou průměrem z pěti měření na vzorku. 3. ROZBOR STRUKTURNÍCH DĚJŮ PŘI TEPELNÉM ZPRACOVÁNÍ Kinetika rozpouštěcího žíhání byla sledována mezi teplotami 900 až 1180 C. Po dvou hodinách žíhání při příslušné teplotě byly vzorky kaleny do vody, připraven metalografický výbrus a na vyleštěné ploše měřena tvrdost. V oblasti stability fáze γ / vyvolalo žíhání zhrubnutí částic, což se projevilo poklesem tvrdosti. Tento trend je patrný až do teploty 1050 C (obr. 1). Při vyšších teplotách pak již převažuje rozpouštění částic této fáze. I přes velmi rychlé ochlazení zakalením vzorků, nelze opětné vylučování jemných částic fáze γ /.

3 Tvrdost HV Obr. 1. Změny tvrdosti HV10 s teplotou rozpouštěcího žíhání vých.stav Teplota [ C] tepelná kapacita vzorků větší, ochlazení probíhá v delším časovém intervalu a vylučuje se větší počet částic. To vede k opětnému nárůstu tvrdosti. Dalším krokem bylo sledování vlivu rychlosti ochlazování (obr. 2). Je zřejmé, že při volném chladnutí na vzduchu dochází k maximálnímu vytvrzení slitiny fází γ /. Při pomalém chladnutí v peci již vyloučené částice hrubnou a výsledná tvrdost slitiny je podstatně nižší. Tento efekt je výraznější při vyšších teplotách rozpouštěcího žíhání. Tvrdost Hv Tvrdost HV Obr. 2. Vliv ochlazovacího prostředí na změny tvrdosti voda vzduch pec vzduch voda pec voda Typ ochlazovacího prostředí 1120 C 1150 C 1180 C Obr. 3. Vliv teploty vytvrzení na tvrdost Teplota [ C] Třetím krokem analýzy tepelného zpracování slitiny IN 738 LC bylo sledování vlivu teploty a doby vytvrzování. Jako standardní doba vytvrzení bylo voleno 24 h. Vytvrzení bylo zařazeno po rozpouštěcím žíhání 1120 C/2 h s následným chladnutím v peci. Naměřené tvrdosti ukazují, že maximálních hodnot je dosahováno v oblasti teplot 800 až 820 C. Při vyšších teplotách vytvrzení již dochází k mírnému hrubnutí částic fáze γ / a tvrdost postupně klesá (obr. 3). Ukazuje se, že k největším změnám tvrdosti dochází během prvních dvou hodin žíhání (obr. 4). Výsledky měření tvrdosti ukázaly, že minimální teplota žíhání při které bezpečně dochází k rozpuštění částic fáze γ / je 1120 C. Pro stav slitiny po tomto žíhání je rozhodující rychlost, resp. způsob ochlazení. Vzhledem k tomu, že u slitiny IN 738 LC lze relativně snadno dosáhnout požadovaných hodnot pevnostních charakteristik, je hlavní problém v dosahovaní potřebných parametrů plasticity, která je obecně velmi malá. Z tohoto pohledu je příznivější ochlazování v peci, které vede k nižším hodnotám tvrdosti a tudíž je možno očekávat příznivější plastické vlastnosti. Během vytvrzovacího žíhání je možno ovlivňovat tvrdost v menší míře, a to zejména teplotou rozpouštěcího žíhání. Vliv doby žíhání je malý. Pouze během prvních dvou hodin žíhání pravděpodobně dochází k rychlému rozpouštění nebo hrubnutí jemných částic fáze γ / dodatečně vyloučených při nižších teplotách během ochlazování slitiny v důsledku

4 Obr. 4. Vliv doby vytvrzeni při teplotě 850 C na tvrdost rostoucího přesycení tuhého roztoku s klesající teplotou. To se projevuje rychlým poklesem tvrdosti na počátku žíhání. Tvrdost HV Doba vytvrzování [h] Po odlití je slitina vytvrzena v celém objemu precipitáty fáze γ / převážně ve tvaru krychliček nebo hranolků. Částice nejsou homogenně vyloučeny, při rozhraních buněk licí struktury jsou hrubší. Na rozhraních buněk jsou vyloučeny hrubé deskovité primární karbidy a ojediněle velmi hrubé, zhruba globulární částice primárně vyloučené fáze γ /. Studium strukturních změn v závislosti na aplikovaných režimech žíhání vedlo k následujícím poznatkům, které jsou v souladu s pozorovanými změnami tvrdosti slitiny: od teploty 1050 C je fáze γ / prakticky rozpuštěna, vylučování fáze γ / během ochlazení po rozpouštěcím žíhání nelze potlačit ani zakalením do vody, snížení ochlazovací rychlosti vede k rozvoji precipitace fáze γ / a při volném ochlazení na vzduchu je precipitace v podstatě dokončena. Při ochlazení v peci je precipitát podstatně hrubší, vytvrzovací žíhání vede k rychlému rozpouštění jemných částic a homogenizaci precipitátu z hlediska velikosti částic. Rychlost procesu závisí na teplotě vytvrzování. 4. OPTIMALIZACE TEPELNÉHO ZPRACOVÁNÍ Výsledků studia strukturních dějů, uvedených v předchozích částech této kapitoly, bylo využito pro hledání optimální varianty tepelného zpracování. Byly voleny tři teploty rozpouštěcího žíhání, dvě varianty následného ochlazování a dvě teploty vytvrzování. Podle získaných informací bylo možno očekávat nejpříznivější výsledky při nejnižší teplotě rozpouštěcího žíhání a ochlazení v peci. Rozbor vytvrzovacího žíhání nevedl k jednoznačným závěrům. Pozornost byla věnována dalším variantám technologie lití, jako je odlévání pod argonem nebo HIPování. U všech variant bylo připraveno několik vzorků pro zkoušky pevnosti v tahu. Zkoušky byly provedeny při 20 C a porovnány s běžnými přejímacími podmínkami pro slitinu IN 738 LC. Tyto přejímací podmínky požadují následující minimální hodnoty vlastností, zjišťovaných při zkouškách pevnosti v tahu: pevnost v tahu, Rm = min. 792 MPa, mez 0,2, Rp02 = min. 690 MPa, tažnost A5 = min. 4 %, kontrakce Z = min. 5 %. Zvolené varianty tepelného zpracování, výsledky zkoušek pevnosti v tahu a počet nevyhovujících zkoušek k celkovému počtu zkoušek jsou uvedeny v tabulce 2.

5 Tabulka 2. Varianty tepelného zpracování a výsledky zkoušek pevnosti v tahu Tepelné zpracování [ C/h + C/h ] Technologie lití Rm [MPa] Rp02 [MPa] A5 [%] Z [%] Počet nevyhovujících / celkový poč. zkoušek Nevyhov. vlastnost 1120/ /24 vakuum 879,9 820,7 4,67 5,73 1 / 3 A, Z 1120/ /24 vakuum,hip 963,9 858,7 5,89 7,86 1 / 11 A 1120/ /24 argon,hip 994,8 864,8 6,58 7,94 0 / /2/pec+815/24 vakuum 835,0 720,0 5,60 7,80 0 / / 2 + vakuum 886,0 798,6 5,12 8,69 2 / 9 A / /2/pec+845/24 vakuum 866,5 731,6 6,80 7,30 0 / /2/pec+845/24 argon 935,0 755,2 6,33 6,28 0 / / /24 vakuum 923,7 827,8 4,56 8,72 2 / 7 A 1150/2pec+ 845/24 vakuum 932,7 841,3 4,67 7,93 1 / 3 A 1180/ /24 vakuum 950,8 888,0 2,97 4,35 5 / 6 A, Z 1180/ /24 argon 961,0 909,5 3,68 6,35 3 / 7 A Pozn.: pec ochlazování v peci (bez označení ochlazování volně na vzduchu), vakuum odlévání ve vakuu, argon odlévání v argonu při normálním tlaku, HIP hipování odlitků. Rm, Rp02 [MPa] A5, Z [%] Obr. 5. Vliv tepelného zpracování na pevnost - rozpouštěcí žíh C Min.hodn. HIP Ochl.pec vakuum Argon,HIP Způsob tepelného zpracování Rm Rp0,2 Obr. 6. Změny tažnosti a kontrakce s režimem tepelného zpracování Min.hodn. HIP Ochl.pec vakuum Argon,HIP Způsob tepelného zpracování Z tabulky 2 je možno posoudit vhodnost jednotlivých variant tepelného zpracování. Jednoznačně příznivé z hlediska plastických vlastností se jeví zařazení ochlazování v peci. To ukazují obr. 5 a 6, kde jsou porovnány hodnoty pevnostních a plastických vlastností, zjišťovaných zkouškou pevnosti v tahu. Při aplikaci ochlazování v peci však nelze zcela vyloučit, že u hmotnějších odlitků bude nutno sledovat výsledné vlastnosti a způsob ochlazování případně regulovat, neboť existuje nebezpečí, že dojde k poklesu pevnostních vlastností pod minimální zaručené hodnoty. Je zřejmé, že zvyšování rozpouštěcí teploty vede ke zhoršování výsledných plastických vlastností, aniž by došlo k nějakému přesvědčivému růstu meze pevnosti a meze 0,2. To ukazuje porovnání pevnostních a plastických hodnot na obr 7 a 8. Teplota vytvrzování se na změnách vlastností zjišťovaných zkouškou pevnosti v tahu výrazně neprojevuje. Zdá se, že nižší teplota by mohla vést ke slabě vyšším hodnotám tažnosti a kontrakce. Tažnost Kontrakce

6 Rm, Rp02 [MPa] A5, Z [%] Obr. 7. Vliv teploty rozpouštěcího žíhání na pevnost Min. hodn Teplota rozpouštěcího zíhání [ C] Rm Rp02 Obr. 8. Vliv teploty rozpouštěcího na tažnost a kontrakci Min. hodn Teplota rozpouštěcího žíhání [ C] Tažnost Kontrakce Výrazné zlepšení všech vlastností přináší odlévání v argonu a hipování. Při odlévání v argonu se po vakuovém tavení vpouští argon a tlak stoupne až k normálním hodnotám. To má za následek okamžité potlačení vývoje plynů v tavenině (např. v důsledku dobíhající uhlíkové reakce) a snižuje se výrazně množství vad typu mikropórů a bublinek v odlitku. Hipování po odlití vede k zacelení mikropórů přítomných v odlitku. Zlepšení mechanických vlastností po aplikaci těchto technologií svědčí o tom, že v odlitcích jsou při běžné vakuové technologii ve slitině přítomny mikropóry, které pak snižují hodnoty pevnosti a zejména tažnosti při zkouškách v tahu. Tyto mikropóry jednak snižují nosný průřez zkoušky, jednak působí jako mikrovruby a vedou k předčasnému lomu při zkoušce pevnosti v tahu. Z tohoto důvodu byla pozornost věnována i metalografickému sledování slitiny a fraktografickému vyšetření lomových ploch zkušebních vzorků. Při metalografickém rozboru byla pozornost věnována posouzení rozsahu a velikosti slévárenských vad u vzorků s nižšími hodnotami pevnosti a tažnosti. Metalografické vzorky byly připraveny z podélně rozříznutých hlav vzorků po zkoušce pevnosti v tahu. U vzorků odlévaných ve vakuu byly zjišťovány drobné mikropóry na rozhraních dendritických krystalů a buněk licí struktury. U vzorků odlévaných pod argonem nebo hipovaných byly nalézány tyto vady zcela ojediněle. Fraktografické pozorování plně potvrdilo předchozí závěry. U vzorků odlévaných ve vakuu byly na lomových plochách přítomny četné licí vady typu mikropórů. U vzorků hipovaných nebo odlévaných pod argonem byly tyto vady pozorovány jen ojediněle. 5. ZÁVĚRY V práci jsou uvedeny výsledky studia tepelného zpracování slitiny IN 738 LC. Bylo zjištěno: fáze γ / je stabilní zhruba do teploty 1050 C, ani ochlazováním do vody nelze zabránit vylučování fáze γ /, při ochlazování na vzduchu dochází k největšímu vytvrzení slitiny, snížení tvrdosti (pevnosti) po tepelném zpracování lze docílit zejména ochlazováním v peci po rozpouštěcím žíhání, vyšší teplota rozpouštěcího žíhání vede k vyšším tvrdostem po ochlazení,

7 při vytvrzování dochází na počátku k relativně rychlému rozpouštění drobných částic vzniklých při nižších teplotách během chladnutí z rozpouštěcího žíhání, což se projevuje rychlým poklesem tvrdosti, na ovlivnění konečných vlastností má vytvrzování menší vliv menší vliv než změna rychlosti (způsobu) ochlazování. Vyšší teplota vytvrzování vede k většímu poklesu tvrdosti, jako optimální z hlediska požadovaných vlastností se jeví rozpouštěcí žíhání na dolní hranici rozpouštěcích teplot, následné ochlazení v peci a vytvrzení rovněž při dolní teplotě doporučeného teplotního rozmezí. příčinou nízkých hodnot vlastností je poměrně častý výskyt mikropórů ve slitině. Jejich výskyt je možno snížit odléváním pod argonem nebo hipováním. PODĚKOVÁNÍ V této práci byly využity i některé výsledky experimentálních prací provedených v rámci řešení grantového projektu GA ČR č. 106/99/1649.