Stanovení paracetamolu, kofeinu a propyfenazonu v tabletách Valetol
|
|
- Renata Beránková
- před 7 lety
- Počet zobrazení:
Transkript
1 Úkol: Stanovení paracetamolu, kofeinu a propyfenazonu v tabletách Valetol pomocí CE-LIF Proveďte separaci a následné stanovení účinných látek (paracetamol, propyfenazon, kofein) v přípravku Valetol pomocí kapilární elektroforézy s laserem indukovanou fluorescencí. Teoretická část: Kapilární zónová elektroforéza (CZE) patří spolu s dalšími elektromigračními metodami mezi moderní a vysokoúčinné separační techniky. CZE je založena na elektroforetické migraci iontů v elektrickém poli, je tedy použitelná pro analyty schopné nést náboj v důsledku jejich disociace či protonizace. Dalším jevem ovlivňujícím separaci je elektroosmotický tok kapaliny křemennou kapilárou. Separace je uskutečňována v kapiláře, která je nejčastěji vyrobena z taveného křemene. Kapilára má vnitřní průměr od 10 do 100 μm a její délka se pohybuje v rozmezí od 40 do 100 cm. Křemenná kapilára je potažena vrstvou polyimidu (vnější průměr kapiláry je 375 μm), který zvyšuje její pružnost a snižuje křehkost. Konce kapiláry jsou umístěny v nádobkách s vhodným separačním pufrem a tyto nádobky jsou opatřeny platinovými elektrodami. Separace analytů probíhá vložením vysokého napětí, které je používáno v rozmezí od 0 do 30 kv. Rozseparované analyty jsou poté sledovány pomocí detektoru, který je umístěn na opačném konci kapiláry, než je dávkován vzorek. Dávkování vzorku se provádí buď elektrokineticky, nebo tlakem (hydrodynamické dávkování). Obr. 1. Schématické znázornění kapilární elektroforézy
2 Elektroosmotický tok Po vložení vysokého napětí napříč kapilárou naplněnou pufrem obvykle dochází ke vzniku elektroosmotického toku (EOF), který unáší analyty směrem ke katodě nebo anodě. Při použití křemenné kapiláry vzniká EOF v tom případě, kdy je hodnota ph separačního pufru větší než 2 (jedná se pouze o přibližnou hodnotu). Nad touto hodnotou ph totiž dochází k disociaci silanolových skupin (Si-OH) a ke vzniku záporného náboje na povrchu kapiláry, což má za následek přitahování kationtů separačního pufru a vznik elektrické dvojvrstvy na povrchu kapiláry. Pokud dojde k vložení vysokého napětí, migrují kationty směrem k záporné elektrodě tedy ke katodě. Jelikož jsou kationty solvatovány, strhávají s sebou veškerou kapalinu. Rychlost EOF je zpravidla větší než elektroforetické rychlosti jednotlivých iontů, je tudíž schopen strhávat všechny kationty, neutrální částice i anionty ke katodě, u které je umístěn detektor. Migrační parametry Rychlost pohybu iontů v je přímoúměrná intenzitě vkládaného elektrického pole E: (1) kde µ je elektroforetická pohyblivost (elektroforetická mobilita), U je vložené napětí a L je celková délka kapiláry. Pokud budeme separovaný ion považovat za kulově symetrický, můžeme předpokládat, že během separace budou na ion působit dvě síly opačného směru, a to síla elektrická a síla odporová. V ustáleném stavu dojde k vyrovnání těchto sil, což vyjadřuje rovnice (2) definující vztah pro elektroforetickou pohyblivost: (2) kde q je náboj iontu, η je dynamická viskozita prostředí, r je efektivní poloměr kulovité částice (včetně solvatačního obalu). Z této rovnice (2) mimo jiné vyplývá, že vícenásobně nabité ionty budou mít vyšší pohyblivost a naopak ionty s větším efektivním poloměrem budou mít elektroforetickou pohyblivost menší.
3 Pokud zahrneme vliv dalších transportních dějů (především vliv elektroosmotického toku), které se podílejí na migraci analytu, získáme mobilitu zdánlivou, kterou vyjadřuje rovnice (3): (3) kde l je efektivní délka kapiláry, L je celková délka kapiláry, t m je migrační čas analytu a U je použité separační napětí. Detekce v CE V kapilární elektroforéze jsou možné dva způsoby detekce, kterými jsou off-line a on-line detekce. Častěji využívanou detekcí je on-line detekce probíhající přímo. Nejčastěji využívanými typy detektorů jsou spektrofotometrické detektory, jejichž citlivost je však omezena krátkou optickou délkou danou průměrem separační kapiláry. Pro citlivou detekci je možné použít např. fluorescenční detekci, a to laserem indukovanou fluorescenci (LIF). Tato metoda je vhodná pouze pro látky schopné absorbovat záření v UV oblasti a následně vysílat záření o vyšší vlnové délce. Nevýhodou laserem indukované fluorescence, je fakt, že pokud látka neobsahuje fluorofor, je nutné provést derivatizaci analytů reakcí s látkou obsahující fluorofor nebo provést nepřímou detekci. Tab. I Nejčastěji používané lasery a jejich excitační vlnové délky Laser Vlnová délka (nm) HeNe 543, 632 Ar + 488, 514 Diodový V našem případě budeme používat detektor vybavený Ar + laserem s excitační vlnovou délkou 488 nm. Proto je nutné v případě derivatizace použít derivatizační činidlo schopné absorbovat UV záření v této oblasti a následně ho emitovat při vyšší vlnové délce (λ em. = 520 nm). Nejčastěji využívanými derivatizačními činidly pro tuto vlnovou délku jsou deriváty fluoresceinu, např.: fluorescein-isothiokyanát (derivatizace primárních a sekundárních aminů), fluorescein-5-karbonyl azid (derivatizace alkoholů a cukrů), fluorescein-5- thiosemikarbazid (derivatizace aldehydů a ketonů).
4 Valetol účinné látky Valetol je složený přípravek, který obsahuje kombinaci tří účinných látek. Těmito látkami jsou propyfenazon (1,5-dimethyl-2-phenyl-4-propan-2-ylpyrazol-3-on), paracetamol (N-acetylp-aminofenol) a kofein (1,3,7-trimethylxanthin). Propyfenazon a paracetamol působí proti bolesti a snižují tělesnou teplotu, kofein jejich účinky zesiluje, zmírňuje únavu a zvyšuje duševní aktivitu. V jedné tabletě Valetolu je obsaženo 300 mg propyfenazonu, 150 mg paracetamolu a 50 mg kofeinu. Struktury účinných látek jsou zobrazeny na Obr. 2. Vzhledem k tomu, že stanovované analyty nejsou schopny fluorescence při vlnové délce 488 nm, je potřeba provést před vlastní separací derivatizaci, a to pomocí fluorescein-5- thiosemikarbazidu. M kofein = 194 g/mol, M paracetamol = 151 g/mol, M propyfenazon = 230 g/mol Obr. 2 Struktury stanovovaných účinných látek Praktická část: Chemikálie: Kyselina boritá, hydroxid sodný, derivatizační činidlo: fluorescein-5-thiosemikarbazid (FTSC), standardy kofeinu, paracetamolu a propyfenazonu, reálný vzorek: tablety VALETOL, deionizovaná voda Pomůcky: Kádinky, odměrné baňky (50 ml, 250 ml), nylonové filtry s velikostí pórů 0,45 µm, teflonové míchadlo, křemenná kapilára (s vnitřním průměrem 50 µm a celkové délky 65 cm), řezátko, viálky, ependorfky
5 Přístroje: Agilent HP 3D CE s LIF detektorem, elektromagnetická míchačka, vypalovač detekčních okýnek, ultrazvuk, ph metr, váhy, varná deska Separační parametry: Separační napětí: + 20 kv Dávkování: hydrodynamicky 50 mbar/5s Promývání mezi analýzami: 3 minuty separačním pufrem Teplota: 25 C Postup: Příprava roztoků: Příprava separačního elektrolytu (250 ml): 50 mm borát sodný o ph 9,0 (ředit deioniz. vodou) o připravte 50 mm roztok kyseliny borité a pomocí NaOH dotitrujte na potřebnou hodnotu ph; před analýzou přefiltrujte elektrolyt přes nylonový filtr s velikostí pórů 0,45 µm Příprava derivatizačního pufru (50 ml): 50 mm borát sodný o ph 9,0 s přídavkem 0,5 mm FTSC o při přípravě využijte již připravený separační elektrolyt Připravte sadu kalibračních roztoků (ředit separačním pufrem): o propyfenazon: 0,10; 0,20; 0,40; 0,60 mg/ml o paracetamol: 0,0375; 0,075; 0,15; 0,30 mg/ml o kofein: 0,01; 0,02; 0,04; 0,06 mg/ml o všechny tři standardy připravte do jednoho roztoku! Příprava vzorku: Tabletu Valetolu rozpusťte ve 100 ml separačního pufru Roztok umístěte na 5 minut do ultrazvuku a poté přefiltrujte přes nylonový filtr s velikostí pórů 0,45 µm Přefiltrovaný vzorek 10 x zřeďte separačním pufrem
6 Derivatizace: K 0,5 ml vzorku v ependorfce přidejte 0,5 ml derivatizačního pufru, ependorfku obalte alobalem, vložte do vodní lázně umístěné na varné desce a 3 hodiny udržujte na teplotě cca 60 C Stejný postup proveďte u všech kalibračních roztoků! Postup: Podle instrukcí vedoucího cvičení uřízněte potřebnou délku separační kapiláry (65 cm). Ve vzdálenosti 50 cm odstraňte (pomocí vypalovače) polyimidovou vrstvu kapiláry (cca 0,5 cm), čímž vytvoříte detekční okýnko potřebné pro online detekci Okýnko omyjte methanolem a důkladně vysušte Podle instrukcí vedoucího cvičení umístěte na kapiláru interface a vložte kapiláru do CE kazety a následně do přístroje Za pomoci vedoucího cvičení zapněte přístroj, promyjte kapiláru (10 minut 1 M NaOH, 10 minut H 2 O, 10 minut separační pufr) a nastavíte všechny parametry metody (separační napětí, způsob dávkování, promývání, teplotu, atd.) Do dvou plastových viálek odpipetujte 600 µl separačního elektrolytu (50 mm borát sodný ph 9,0): 1. viálka bude sloužit jako promývací, 2. jako separační. Dále připravte viálky obsahující připravený naderivatizovaný vzorek spolu s naderivatizovanými kalibrační vzorky. Postupně proměřte všechny kalibrační roztoky a poté vzorek (každé měření provádějte 3x!) Sestavte kalibrační křivku a vypočtěte množství propyfenazonu, paracetamolu a kofeinu v tabletě Valetolu (nezapomeňte na ředění vzorku při jeho úpravě). Otázky: 1. Z jakého důvodu je nutné provést derivatizaci vzorku před stanovením účinných látek v přípravku Valetol pomocí CE-LIF? 2. Jaký laser byl použit pro stanovení účinných látek? (typ a vlnová délka) 3. Jak vypočítáte elektroforetickou mobilitu analytů, ve které je zahrnut vliv elektroosmotického toku?
7 4. Popište vznik elektroosmotického toku v křemenné kapiláře. Literatura: 1. Principles of Fluorescence Spectroscopy: J.R. Lakowicz. 2. Teoretické základy a separační principy kapilárních elektromigračních metod, Chemické listy, 91 (1997) , V. Kašíčka. 3. Analytické separační metody, Karolinum Praha 2004, Štulik K. a kol.
Identifikace a stanovení chininu v toniku pomocí CE-MS
Identifikace a stanovení chininu v toniku pomocí CE-MS Úkol: Stanovte množství chininu v nealkoholickém nápoji (tonik) pomocí kapilární zónové elektroforézy ve spojení s hmotnostní spektrometrií Teoretická
VíceStanovení organofosforových pesticidů ve vodě a půdě micelární elektrokinetickou chromatografií
Stanovení organofosforových pesticidů ve vodě a půdě micelární elektrokinetickou chromatografií Úkol: Proveďte extrakci organofosforových pesticidů z reálných vzorků vody a půdy. Dále proveďte jejich separaci
VíceAnalýza aniontových tenzidů v čisticích prostředcích kapilární elektroforézou
Analýza aniontových tenzidů v čisticích prostředcích kapilární elektroforézou Úkol: Pomocí kapilární elektroforézy v nevodném prostředí semikvantitativně stanovte vybrané aniontové tenzidy v čisticím prostředku.
VíceObr. 1. Stuktura glukózy, fruktózy a sacharózy.
1. Analýza sacharidů v medu pomocí kapilární elektroforézy Med je přírodní produkt, který vyrábí včely z nektaru různých rostlin. Jedná se o vodný přesycený roztok sacharidů, který obsahuje také komplexní
VíceObr. 1. Struktura glukosaminu.
3. Stanovení glukosaminu ve výživových doplňcích pomocí kapilární elektroforézy Glukosamin (2-amino-2-deoxyglukózamonosacharid je široce distribuován ve tkáních lidského organismu jako složka je klíčovou
VíceStanovení cholesterolu ve vaječném žloutku a mléce kapilární elektroforézou
Stanovení cholesterolu ve vaječném žloutku a mléce kapilární elektroforézou Úkol Stanovte obsah cholesterolu ve vaječném žloutku a mléce pomocí kapilární elektroforézy. Teoretická část Cholesterol je steroidní
VíceStanovení biochemicky významných flavinů pomocí kapilární elektroforézy s fluorescenční detekcí
Teoretická část Stanovení biochemicky významných flavinů pomocí kapilární elektroforézy s fluorescenční detekcí Mezi biochemicky významné flaviny patří kofaktory flavinmononukleotid (FMN) a flavinadenindinukleotid
Více2. Stanovení 5-hydroxymethylfurfuralu v medu pomocí kapilární elektroforézy
2. Stanovení 5-hydroxymethylfurfuralu v medu pomocí kapilární elektroforézy Med je vodný přesycený roztok sacharidů, který se skládá převážně z fruktózy, glukózy a sacharózy. Kromě toho med obsahuje některé
VíceKAPILÁRNÍ ZÓNOVÁ ELEKTROFORÉZA
KPILÁRNÍ ZÓNOVÁ ELEKTROFORÉZ Zadání úlohy Metodou kapilární zónové elektroforézy stanovte disociační konstantu p-nitrofenolu. Teoretický úvod Kapilární zónová elektroforéza (CZE capillary zone electrophoresis)
VíceAPLIKOVANÉ ELEKTROMIGRAČNÍ METODY
APLIKOVANÉ ELEKTROMIGRAČNÍ METODY Princip: migrace elektricky nabitých částic v elektrickém poli Druhy iontů: +, -, obojaký (zwitterion), vícenásobný Typy migrace: a) přímá migrují ionty analytů b) nepřímá
VíceKAPILÁRNÍ ZÓNOVÁ ELEKTROFORÉZA: SIMULACE A EXPERIMENT
KPILÁRNÍ ZÓNOVÁ ELEKTROFORÉZ: SIMULCE EXPERIMENT ZDÁNÍ ÚLOHY Navrhněte vhodný separační systém pro sadu analytů pomocí programu PeakMaster 5.1. Metodou kapilární zónové elektroforézy stanovte disociační
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU SEMDURAMICINU METODOU HPLC
Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU SEMDURAMICINU METODOU HPLC 1 Rozsah a účel Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu semduramicinu v krmivech metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) v koncentračním
VíceStanovení celkové kyselosti nápojů potenciometrickou titrací
Stanovení celkové kyselosti nápojů potenciometrickou titrací Princip metody U acidobazických titrací se využívají dva druhy indikace bodu ekvivalence - vizuální a instrumentální. K vizuální indikaci bodu
VíceEvropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti ELEKTROMIGRAČNÍ METODY
Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti ELEKTROMIGRAČNÍ METODY ELEKTROFORÉZA K čemu to je? kritérium čistoty preparátu stanovení molekulové hmotnosti makromolekul stanovení izoelektrického
VícePREKONCENTRAČNÍ TECHNIKY V KAPILÁRNÍ ELEKTROFORÉZE
MASARYKOVA UNIVERZITA Přírodovědecká fakulta Ústav biochemie Návod do cvičení PREKONCENTRAČNÍ TECHNIKY V KAPILÁRNÍ ELEKTROFORÉZE LABORATORNÍ CVIČENÍ Mgr. Aleš Mádr 2012 Vzniklo díky finanční podpoře Ministerstva
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU DEKOCHINÁTU METODOU HPLC
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU DEKOCHINÁTU METODOU HPLC 1 Rozsah a účel Tato metoda specifikuje podmínky pro stanovení dekochinátu metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie
Více1. Příloha 1 Návod úlohy pro Pokročilé praktikum z biochemie I
1. Příloha 1 Návod úlohy pro Pokročilé praktikum z biochemie I Vazba bromfenolové modři na sérový albumin Princip úlohy Albumin má unikátní vlastnost vázat menší molekuly mnoha typů. Díky struktuře, tvořené
VíceStanovení izoelektrického bodu kaseinu
Stanovení izoelektrického bodu kaseinu Shlukování koloidních částic do větších celků makroskopických rozměrů nazýváme koagulací. Ke koagulaci koloidních roztoků bílkovin dochází porušením solvatačního
VícePufry, pufrační kapacita. Oxidoredukce, elektrodové děje.
ÚSTAV LÉKAŘSKÉ BIOCHEMIE A LABORATORNÍ DIAGNOSTIKY 1. LF UK Pufry, pufrační kapacita. Oxidoredukce, elektrodové děje. Praktické cvičení z lékařské biochemie Všeobecné lékařství Martin Vejražka, Tomáš Navrátil
VíceUrčení koncentrace proteinu fluorescenční metodou v mikrotitračních destičkách
Určení koncentrace proteinu fluorescenční metodou v mikrotitračních destičkách Teorie Stanovení celkových proteinů Celkové množství proteinů lze stanovit pomocí několika metod; například: Hartree-Lowryho
VíceKapilární zónová elektroforéza (CZE)
Kapilární zónová elektroforéza (CZE) Úloha pro: - Pokročilé praktikum z analytické chemie (KATA) - Praktikum z přístrojové analýzy (CHŽP) - Moderní metody analytické chemie (Geol) Domácí příprava 1. Prostudujte
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU D METODOU LC/MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU D METODOU LC/MS 1 Účel a rozsah Tento postup specifikuje podmínky pro stanovení vitamínu D3 v krmivech metodou LC/MS. 2 Princip Zkušební
VíceUniverzita Karlova v Praze
Univerzita Karlova v Praze Přírodovědecká fakulta Klinická a toxikologická analýza Bc. Tereza Kadlecová Kapilární elektroforéza s duální optickou a bezkontaktní vodivostní detekcí Capillary electrophoresis
VíceKapilární elektroforéza s laserem indukovanou fluorescenční detekcí (CE LIF)
Návod k úloze z pokročilých laboratorních cvičení z analytické chemie - CE LIF Kapilární elektroforéza s laserem indukovanou fluorescenční detekcí (CE LIF) Teoretická část A. Kapilární elektroforéza Kapilární
VíceElektromigrační metody
Elektromigrační metody Separační techniky Separace je selektivní převod látek mezi fázemi systému, nebo jejich rozdělení v jedné fázi v určitém směru. Separační techniky Rovnovážné techniky Nerovnovážné
Vícelaktoferin BSA α S2 -CN α S1 -CN Popis: BSA bovinní sérový albumin, CN kasein, LG- laktoglobulin, LA- laktalbumin
Aktivita KA 2340/4-8up Stanovení bílkovin v mléce pomocí SDS PAGE (elektroforéza na polyakrylamidovém gelu s přídavkem dodecyl sulfátu sodného) vypracovala: MVDr. Michaela Králová, Ph.D. Princip: Metoda
VíceAplikace elektromigračních technik Laboratorní úlohy
Laboratorní úlohy Výukový materiál vznikl za finanční podpory Fondu rozvoje vysokých škol v rámci řešení projektu č. 1377/2013 Vytvoření demonstračních úloh sloužících k inovaci předmětu Aplikace elektromigračních
VíceL 54/116 CS Úřední věstník Evropské unie
L 54/116 CS Úřední věstník Evropské unie 26.2.2009 8. Výsledky kruhových testů V rámci ES byly provedeny kruhové testy, při nichž až 13 laboratoří zkoušelo čtyři vzorky krmiva pro selata, včetně jednoho
VícePufry, pufrační kapacita. Oxidoredukce, elektrodové děje.
ÚSTAV LÉKAŘSKÉ BIOCHEMIE A LABORATORNÍ DIAGNOSTIKY 1. LF UK Pufry, pufrační kapacita. Oxidoredukce, elektrodové děje. Praktické cvičení z lékařské biochemie Všeobecné lékařství Martin Vejražka 2018/19
VíceSTANOVENÍ SIŘIČITANŮ VE VÍNĚ
STANOVENÍ SIŘIČITANŮ VE VÍNĚ CÍLE ÚLOHY: seznámit se s principy izotachoforézy a jodometrické titrace kvantitativně stanovit siřičitany v bílém víně oběma metodami POUŽITÉ VYBAVENÍ: Chemikálie: ITP 10mM
VíceKlinická a farmaceutická analýza. Petr Kozlík Katedra analytické chemie
Klinická a farmaceutická analýza Petr Kozlík Katedra analytické chemie e-mail: kozlik@natur.cuni.cz http://web.natur.cuni.cz/~kozlik/ 1 Spojení separačních technik s hmotnostní spektrometrem Separační
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MADURAMICINU A SEMDURAMICINU METODOU HPLC
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MADURAMICINU A SEMDURAMICINU METODOU HPLC 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení maduramicinu a semduramicinu v krmivech a premixech.
VíceAnalytické nástroje pro analýzu iontů v prostředí. Analytical tools for environmental metal ions determination
Název: Analytické nástroje pro analýzu iontů v prostředí Analytical tools for environmental metal ions determination Školitel: Datum: Marie Konečná 6.6.2014 Reg.č.projektu: CZ.1.07/2.3.00/20.0148 Název
VíceStanovení kreatininu v mase pomocí kapilární izotachoforézy
Stanovení kreatininu v mase pomocí kapilární izotachoforézy Úkol: Pomocí kapilární izotachoforézy určete, zda je v předloženém reálném vzorku (vařená šunka) obsažen kreatinin. 1. Teoretická část 1.1.Kreatinin
VíceÚstřední komise Chemické olympiády. 55. ročník 2018/2019 NÁRODNÍ KOLO. Kategorie E. Zadání praktické části Úloha 2 (30 bodů)
Ústřední komise Chemické olympiády 55. ročník 2018/2019 NÁRODNÍ KOLO Kategorie E Zadání praktické části Úloha 2 (30 bodů) PRAKTICKÁ ČÁST 30 BODŮ Úloha 2 Stanovení Cu 2+ spektrofotometricky 30 bodů Cu 2+
VíceSDS polyakrylamidová gelová elektroforéza (SDS PAGE)
SDS polyakrylamidová gelová elektroforéza (SDS PAGE) Princip SDS polyakrylamidová gelová elektroforéza slouží k separaci proteinů na základě jejich velikosti (molekulové hmotnosti). Zahřátím vzorku za
VíceDETEKTORY pro kapalinovou chromatografii. Izolační a separační metody, 2018
DETEKTORY pro kapalinovou chromatografii Izolační a separační metody, 2018 Detektory v kapalinové chromatografii Typ detektoru Zkratka Měřená veličina Refraktometrický detektor RID index lomu Spektrofotometrický
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU HPLC - OCHRATOXIN A
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU HPLC - OCHRATOXIN A 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení ochratoxinu A v krmivech. 1 Ochratoxin A patří mezi
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - FUMONISIN B 1 A B 2
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - FUMONISIN B 1 A B 2 1 Rozsah a účel Metoda je vhodná pro stanovení fumonisinů B 1 a B 2 v krmivech. 2 Princip Fumonisiny
Více4. Elektromigrační separační metody
4. Elektromigrační separační metody Elektromigrační separační metody využívají dvou elektrokinetických jevů elektroforézy a elektroosmózy. V prostředí obsahujícím roztok s nabitými částicemi a pevné povrchy
VíceElektroforéza v přítomnosti SDS SDS PAGE
Elektroforéza v přítomnosti SDS SDS PAGE Elektroforéza v přítomnosti SDS SDS PAGE je jednoduchá, rychlá a reprodukovatelná metoda pro kvalifikovanou charakterizaci a srovnání bílkovin.tato metoda separuje
VíceZÁKLADY OBECNÉ A KLINICKÉ BIOCHEMIE
ZÁKLADY OBECNÉ A KLINICKÉ BIOCHEMIE 2004 Technologie kvantitativních metod Petr Štern kapitola ve skriptech - 4.2.2 Optické zdroje U V V I S I R Spektrální distribuční křivky W žárovky b.t. W ~ 3600 C
VíceAnalýza kofeinu v kávě pomocí kapalinové chromatografie
Analýza kofeinu v kávě pomocí kapalinové chromatografie Kofein (obr.1) se jako přírodní alkaloid vyskytuje v mnoha rostlinách (např. fazolích, kakaových bobech, černém čaji apod.) avšak nejvíce je spojován
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv Stanovení obsahu celkového a volného tryptofanu metodou HPLC
Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU CELKOVÉHO A VOLNÉHO TRYPTOFANU METODOU HPLC 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení obsahu celkového a volného tryptofanu v krmivech metodou vysokoúčinné kapalinové
VíceChirální separace pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie
Chirální separace pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie Zadání úlohy: a) Skupinové zadání Porovnejte vliv složení mobilní fáze na chirální separace jednotlivých β-blokátorů na vankomycinové koloně
VíceIONOSEP v analýze vody. Využití analyzátorů IONOSEP pro analýzu vod. Doc. Ing. František KVASNIČKA, CSc.
Využití analyzátorů IONOSEP pro analýzu vod Doc. Ing. František KVASNIČKA, CSc. IONOSEP v analýze vody Kapilární isotachoforesa nebo její kombinace se zónovou elektroforesou je svými vlastnostmi velmi
VíceSTANOVENÍ MYORELAXANCIÍ ROKURONIA,
UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE FARMACEUTICKÁ FAKULTA V HRADCI KRÁLOVÉ KATEDRA ANALYTICKÉ CHEMIE STANOVENÍ MYORELAXANCIÍ ROKURONIA, VEKURONIA A PANKURONIA METODOU KAPILÁRNÍ ELEKTROFORÉZY S BEZKONTAKTNÍ VODIVOSTNÍ
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU NEPOVOLENÝCH DOPLŇKOVÝCH LÁTEK METODOU LC-MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU NEPOVOLENÝCH DOPLŇKOVÝCH LÁTEK METODOU LC-MS 1 Účel a rozsah Tato metoda specifikuje podmínky pro stanovení nepovolených doplňkových látek Zn-bacitracinu,
VíceELEKTROLÝZA. Autor: Mgr. Stanislava Bubíková. Datum (období) tvorby: 13. 3. 2012. Ročník: osmý
Autor: Mgr. Stanislava Bubíková ELEKTROLÝZA Datum (období) tvorby: 13. 3. 2012 Ročník: osmý Vzdělávací oblast: Člověk a příroda / Chemie / Chemické reakce 1 Anotace: Žáci se seznámí s elektrolýzou. V rámci
VíceHmotnostní spektrometrie
Hmotnostní spektrometrie Princip: 1. Ze vzorku jsou tvořeny ionty na úrovni molekul, nebo jejich zlomků (fragmentů), nebo až volných atomů dodáváním energie, např. uvolnění atomů ze vzorku nebo přímo rozštěpení
VíceSeparační metody v analytické chemii. Plynová chromatografie (GC) - princip
Plynová chromatografie (GC) - princip Plynová chromatografie (Gas chromatography, zkratka GC) je typ separační metody, kdy se od sebe oddělují složky obsažené ve vzorku a které mohou být převedeny do plynné
Vícetest zápočet průměr známka
Zkouškový test z FCH mikrosvěta 6. ledna 2015 VZOR/1 jméno test zápočet průměr známka Čas 90 minut. Povoleny jsou kalkulačky. Nejsou povoleny žádné písemné pomůcky. U otázek označených symbolem? uvádějte
VíceP + D PRVKY Laboratorní práce Téma: Reakce mědi, stříbra a jejich sloučenin
P + D PRVKY Laboratorní práce Téma: Reakce mědi, stříbra a jejich sloučenin Úkol 1: Stanovte obsah vody v modré skalici. Modrá skalice patří mezi hydrát, což jsou látky, nejčastěji soli, s krystalicky
VíceELEKTRICKÝ PROUD V KAPALINÁCH, VYUŽITÍ ELEKTROLÝZY V PRAXI
Škola: Autor: DUM: Vzdělávací obor: Tematický okruh: Téma: Masarykovo gymnázium Vsetín Mgr. Jitka Novosadová MGV_F_SS_2S2_D17_Z_ELMAG_Elektricky_proud_v_kapalinach_ vyuziti_elektrolyzy_v_praxi_pl Člověk
VíceSTANOVENÍ KOFEINU V NÁPOJÍCH METODOU HPLC
ÚLOHA 10: STANOVENÍ KOFEINU V NÁPOJÍCH METODOU HPLC Příprava: 1. Zopakujte si metodiku kapalinové chromatografie po stránce schematické a částečně fyzikálněchemické. 2. Zopakujte si metodu kalibrační křivky
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv Vydání 1 STANOVENÍ OBSAHU MADURAMICINU METODOU HPLC
Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MADURAMICINU METODOU HPLC 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení maduramicinu v krmivech metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC). 1 Pro účely
VíceREAKCE V ANORGANICKÉ CHEMII
REAKCE V ANORGANICKÉ CHEMII PaedDr. Ivana Töpferová Střední průmyslová škola, Mladá Boleslav, Havlíčkova 456 CZ.1.07/1.5.00/34.0861 MODERNIZACE VÝUKY Anotace: laboratorní práce z anorganické chemie, realizace
VíceSešit pro laboratorní práci z chemie
Sešit pro laboratorní práci z chemie téma: Standardizace. Alkalimetrie. autor: ing. Alena Dvořáková vytvořeno při realizaci projektu: Inovace školního vzdělávacího programu biologie a chemie registrační
VíceInovace profesní přípravy budoucích učitelů chemie
Inovace profesní přípravy budoucích učitelů chemie I n v e s t i c e d o r o z v o j e v z d ě l á v á n í CZ.1.07/2.2.00/15.0324 Tento projekt je spolufinancován Evropským sociálním fondem a státním rozpočtem
VíceAplikace elektromigračních technik
Aplikace elektromigračních technik Capillary electrophoresis D.L.Barker High Performance Capillary electrophoresis M.G. Khaledi Analysis and detection by capillary electrophoresis M.L.Marina (ed.) Electrophoresis
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MELAMINU A KYSELINY KYANUROVÉ METODOU LC-MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MELAMINU A KYSELINY KYANUROVÉ METODOU LC-MS 1 Rozsah a účel Postup je určen pro stanovení obsahu melaminu a kyseliny kyanurové v krmivech. 2 Princip
Více10/21/2013. K. Záruba. Chování a vlastnosti nanočástic ovlivňuje. velikost a tvar (distribuce) povrchové atomy, funkční skupiny porozita stabilita
Chování a vlastnosti nanočástic ovlivňuje velikost a tvar (distribuce) povrchové atomy, funkční skupiny porozita stabilita K. Záruba Optická mikroskopie Elektronová mikroskopie (SEM, TEM) Fotoelektronová
VíceZákladní dělení explosiv pro forenzní účely je zobrazeno na obr. 1.
Izolace, zakoncentrování a stanovení post blast (povýbuchových) zplodin metodou kapalinové chromatografie s DAD detektorem kapilární elektroforézy s DAD detektorem Povýstřelové zplodiny (vedlejší produkty
VíceÚloha č. 8 POTENCIOMETRICKÁ TITRACE. Stanovení silných kyselin alkalimetrickou titrací s potenciometrickou indikací bodu ekvivalence
1 Princip Úloha č. 8 POTENCIOMETRICKÁ TITRACE Stanovení silných kyselin alkalimetrickou titrací s potenciometrickou indikací bodu ekvivalence Nepřímá potenciometrie potenciometrická titrace se využívá
VíceStanovení koncentrace (kvantifikace) proteinů
Stanovení koncentrace (kvantifikace) proteinů Bioanalytické metody Prof. RNDr. Pavel Peč, CSc. Úvod Kritéria výběru metod stanovení koncentrace proteinů jsou založena na možnostech pro vlastní analýzu,
VíceOptimalizace podmínek měření a práce s AAS
S (KT & Geochemie) Optimalizace podmínek měření a práce s S Teoretický základ úlohy: 1: OPTIMLIZCE PRCOVNÍCH PODMÍNEK Jedním z prvních úkolů při práci s atomovým absorpčním spektrometrem (S) je vždy nalezení
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - aflatoxin B1, B2, G1 a G2
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - aflatoxin B1, B2, G1 a G2 1 Rozsah a účel Metoda je vhodná pro stanovení aflatoxinů B1, B2, G1 a G2 v krmivech. 2 Princip
VícePříprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253
Příprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Část 16 Iontová chromatografie Iontová chromatografie je speciální technika vyvinutá pro separaci anorganických iontů a organických
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv Vydání 1 STANOVENÍ OBSAHU KOKCIDIOSTATIK METODOU LC-MS
Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU KOKCIDIOSTATIK METODOU LC-MS 1 Účel a rozsah Postup specifikuje podmínky pro stanovení diclazurilu, halofuginonu, lasalocidu, maduramicinu, monensinu, narasinu, nikarbazinu, robenidinu,
VíceDatum: 21. 8. 2013 Projekt: Využití ICT techniky především v uměleckém vzdělávání Registrační číslo: CZ.1.07./1.5.00/34.
Datum: 21. 8. 2013 Projekt: Využití ICT techniky především v uměleckém vzdělávání Registrační číslo: CZ.1.07./1.5.00/34.1013 Číslo DUM: VY_32_INOVACE_93 Škola: Akademie VOŠ, Gymn. a SOŠUP Světlá nad Sázavou
VíceStanovení kyseliny pantotenové v lupíncích Corn flakes pomocí kapilární izotachoforézy
Stanovení kyseliny pantotenové v lupíncích Corn flakes pomocí kapilární izotachoforézy Úkol: Pomocí kapilární izotachoforézy stanovte, zda je v reálném vzorku (kukuřičné lupínky Corn flakes) obsažena kyselina
VíceUNIVERZITA KARLOVA V PRAZE FARMACEUTICKÁ FAKULTA V HRADCI KRÁLOVÉ. Katedra analytické chemie
UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE FARMACEUTICKÁ FAKULTA V HRADCI KRÁLOVÉ Katedra analytické chemie OPTIMALIZACE STANOVENÍ SEPTONEXU VE FARMACEUTICKÝCH PŘÍPRAVCÍCH METODOU KAPILÁRNÍ ZÓNOVÉ ELEKTROFORÉZY S VYUŽITÍM
VíceCS Úřední věstník Evropské unie L 54/89
26.2.2009 CS Úřední věstník Evropské unie L 54/89 c) při vlnové délce mezi 230 a 320 nm se nesmí spektrum vzestupné části, vrcholu a sestupné části píku zkoušeného vzorku lišit od ostatních částí spektra
Více3) Kvalitativní chemická analýza
3) Kvalitativní chemická analýza Kvalitativní analýza je součástí analytické chemie a zabývá se zjišťováním, které látky (prvky, ionty, sloučeniny, funkční skupiny atd.) jsou obsaženy ve vzorku. Lze ji
VíceNEUTRALIZAČNÍ ODMĚRNÁ ANALÝZA (TITRACE)
NEUTRALIZAČNÍ ODMĚRNÁ ANALÝZA (TITRACE) Cíle a princip: Stanovit TITR (přesnou koncentraci) odměrného roztoku kyseliny nebo zásady pomocí známé přesné koncentrace již stanoveného odměrného roztoku. Podstatou
VíceVizualizace DNA ETHIDIUM BROMID. fluorescenční barva interkalační činidlo. do gelu do pufru barvení po elfu SYBR GREEN
ETHIDIUM BROMID fluorescenční barva interkalační činidlo do gelu do pufru barvení po elfu Vizualizace DNA SYBR GREEN Barvení proteinů Coommassie Brilliant Blue Coomassie Blue x barvení stříbrem Porovnání
VíceORGANICKÁ CHEMIE Laboratorní práce č. 3
Téma: Hydroxyderiváty uhlovodíků ORGANICKÁ CHEMIE Laboratorní práce č. 3 Úkol 1: Dokažte přítomnost ethanolu ve víně. Ethanol bezbarvá kapalina, která je základní součástí alkoholických nápojů. Ethanol
Vícefenanthrolinem Příprava
1 ÚLOHA 9: Spektrofotometrické fenanthrolinem studium komplexu Fe(II) s 1,10- Příprava 2. 3. 4. 5. 6. Zopakujte si základní pojmy z optiky - elektromagnetické záření a jeho šíření absorbujícím prostředím,
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU 5-VINYL - 2-THIOOXAZOLIDONU (GOITRINU) METODOU GC
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU 5-VINYL - 2-THIOOXAZOLIDONU (GOITRINU) METODOU GC 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení vinylthiooxazolidonu (dále VOT) v krmivech.
VíceÚSTAV CHEMIE A ANALÝZY POTRAVIN
VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE ÚSTAV CHEMIE A ANALÝZY POTRAVIN Technická 5, 166 28 Praha 6 tel./fax.: + 420 220 443 185; jana.hajslova@vscht.cz LABORATOŘ Z ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ
VíceTHE USING OF CARRIER AMPHOLYTE-FREE ISOELECTRIC FOCUSING (CAF-IEF) FOR ANALYSIS OF STRESS PROTEINS
THE USING OF CARRIER AMPHOLYTE-FREE ISOELECTRIC FOCUSING (CAF-IEF) FOR ANALYSIS OF STRESS PROTEINS VYUŽITÍ ISOELEKTRICKÉ FOKUSACE BEZ NOSNÝCH AMFOLYTŮ (CAF IEF) PRO ANALÝZU STRESOVÝCH PROTEINŮ Procházková
VíceOPTIMALIZACE EXTRAKCE PEVNOU FÁZÍ VYBRANÝCH NESTEROIDNÍCH PROTIZÁNĚTLIVÝCH LÁTEK S VYUŽITÍM KAPILÁRNÍ ZÓNOVÉ ELEKTROFORÉZY
Chem. Listy 16, 3 35 (212) OPTIMALIZACE EXTRAKCE PEVNOU FÁZÍ VYBRANÝCH NESTEROIDNÍCH PROTIZÁNĚTLIVÝCH LÁTEK S VYUŽITÍM KAPILÁRNÍ ZÓNOVÉ ELEKTROFORÉZY LUKÁŠ ČAPKA, PETR LACINA a MILADA VÁVROVÁ Ústav chemie
VíceODDĚLOVÁNÍ SLOŽEK SMĚSÍ, PŘÍPRAVA ROZTOKU URČITÉHO SLOŽENÍ
ODDĚLOVÁNÍ SLOŽEK SMĚSÍ, PŘÍPRAVA ROZTOKU URČITÉHO SLOŽENÍ PaedDr. Ivana Töpferová Střední průmyslová škola, Mladá Boleslav, Havlíčkova 456 CZ.1.07/1.5.00/34.0861 MODERNIZACE VÝUKY Anotace: laboratorní
VíceJODOMETRICKÉ STANOVENÍ ROZPUŠTĚNÉHO KYSLÍKU
JODOMETRICKÉ STANOVENÍ ROZPUŠTĚNÉHO KYSLÍKU (dle Winklera v Alsterbergově modifikaci) Cílem je stanovení rozpuštěného kyslíku v pitné vodě z vodovodního řádu. Protokol musí osahovat veškeré potřebné hodnoty
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU A A VITAMÍNU E METODOU HPLC
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU A A VITAMÍNU E METODOU HPLC 1 Účel a rozsah Postup specifikuje podmínky pro stanovení vitamínu A a vitamínu E v krmivech a premixech. 2 Princip
VícePlazmové metody. Základní vlastnosti a parametry plazmatu
Plazmové metody Základní vlastnosti a parametry plazmatu Atom je základní částice běžné hmoty. Částice, kterou již chemickými prostředky dále nelze dělit a která definuje vlastnosti daného chemického prvku.
VíceNázev materiálu: Vedení elektrického proudu v kapalinách
Název materiálu: Vedení elektrického proudu v kapalinách Jméno autora: Mgr. Magda Zemánková Materiál byl vytvořen v období: 2. pololetí šk. roku 2010/2011 Materiál je určen pro ročník: 9. Vzdělávací oblast:
VíceFLUORIMETRICKÉ STANOVENÍ FLUORESCEINU
FLUORIMETRICKÉ STANOVENÍ FLUORESCEINU návod vznikl jako součást bakalářské práce Martiny Vidrmanové Fluorimetrie s využitím spektrofotometru SpectroVis Plus firmy Vernier (http://is.muni.cz/th/268973/prif_b/bakalarska_prace.pdf)
VíceLRR/BUBCV CVIČENÍ Z BUNĚČNÉ BIOLOGIE 3. TESTY ŽIVOTASCHOPNOSTI A POČÍTÁNÍ BUNĚK
LRR/BUBCV CVIČEÍ Z BUĚČÉ BILGIE 3. TESTY ŽIVTASCHPSTI A PČÍTÁÍ BUĚK TERETICKÝ ÚVD: Při práci s buňkami je jedním ze základních sledovaných parametrů stanovení jejich životaschopnosti (viability). Tímto
Vícenano.tul.cz Inovace a rozvoj studia nanomateriálů na TUL
Inovace a rozvoj studia nanomateriálů na TUL nano.tul.cz Tyto materiály byly vytvořeny v rámci projektu ESF OP VK: Inovace a rozvoj studia nanomateriálů na Technické univerzitě v Liberci Experimentální
VíceChirální separace v CE
Chirální separace v CE Chiralitu vykazují jak organické sloučeniny tak anorganické sloučeniny. Projevuje se existencí dvou konstitučně identických molekul (enantiomerů), které se liší pouze ve vzájemném
VíceUNIVERZITA PALACKÉHO V OLOMOUCI
UNIVERZITA PALACKÉH V LMUCI Fakulta přírodovědecká Katedra analytické chemie SEPARACE PTICKÝCH ISMERŮ KAPILÁRNÍ ELEKTRFRÉZU CHIRÁLNÍ SEPARACE AMBRISENTANU BAKALÁŘSKÁ PRÁCE Autor práce: Studijní obor: Petra
VíceStanovení složení mastných kyselin
LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ Stanovení složení mastných kyselin (metoda: plynová chromatografie s plamenovým ionizačním detektorem) Garant úlohy: Ing. Jana Kohoutková, Ph.D. 1 Obsah
Více