Výukový materiál. zpracovaný v rámci projektu Praktika na Střední průmyslové škole chemické Pardubice

Transkript

1 Výukový materiál zpracovaný v rámci projektu Praktika na Střední průmyslové škole chemické Pardubice Registrační číslo projektu: CZ.1.07/1.1.28/ Název praktika:praktika z chemie Dílčí název: Praktická cvičení Autor: Bc. Kristýna Hrubá, Ing. Tomáš Svoboda Rok vytvoření: Určeno pro předmět: Praktika z chemie Vytvořeno dle ŠVP: Střední průmyslová škola chemická Pardubice Poděbradská 94, Pardubice

2 Tento učební materiál vznikl za podpory Operačního programu Vzdělávání pro konkurenceschopnost Evropské unie a ze státního rozpočtu České republiky v rámci projektu: Praktika na Střední průmyslové škole chemické Pardubice: CZ.1.07/1.1.28/ Cílem projektu bylo prostřednictvím nových metod a nástrojů modernizovat výuku některých vybraných předmětů. Vytvořené nové učební materiály byly použity ve výuce příslušného předmětu.

3 Obsah 1. Chemické přeměny mědi Příprava plynů Získávání silic z rostlinného materiálu Výroba mýdla Tvrdost vody Příprava KIO Příprava triammin-trinitrokobaltitého komplexu Příprava [ Cu(NH 3 ) 4 ] SO 4. H 2 O Příprava dihydrátu komplexu diaqua-bis(salicylan) měďnatý Příprava chloridu pentaammin-chlorokobaltitého Příprava bezvodého CuCl Důkaz kyseliny askorbové Důkaz purinových alkaloidů Důkaz kyseliny glutamové Vážkové stanovení ethanolu ve víně Příprava barviva Oranž II Příprava azobarviv - paračerveň Přílohy... 76

4 1. Chemické přeměny mědi Příklad 1Příprava Cu(NO 3 ) 2 Příklad 2Chemikálie HNO 3, Cu prášková Pomůcky Erlenmayerova baňka, kádinky, odměrný válec, tyčinka, hod. sklo, lab. lžička, střička, kahan, trojnožka+ síťka Postup 4 g mědi nasypte do Erlenmayerovy baňky a rozpusťte v 2-násobku vypočítaného množství HNO 3 (1:1), reakci urychlete zahřátím, pracujte v digestoři! Po úplném rozpuštění mědi vzniklý modrý roztok Cu(NO 3 ) 2 nařeďte 50 ml vody a ochlaďte. Výpočty Dle rovnice: 3Cu + 8 HNO 3 3Cu(NO 3 ) NO + 4 H 2 O

5 Příprava Cu(OH) 2 Chemikálie Cu(NO 3 ) 2, NaOH Pomůcky Erlenmayerova baňka, kádinky, odměrný válec, tyčinka, hod. sklo, laboratorní lžička, univerzální ph- papírky Postup Baňku s Cu(NO 3 ) 2 umístěte do ledové lázně a za neustálého míchání přidávejte po kapkách 20% NaOH až do slabě alkalické reakce vznikajícího Cu(OH) 2. Výpočty Dle rovnice: Cu(NO 3 ) NaOH Cu(OH) NaNO 3 Příprava CuO Chemikálie Cu(OH) 2

6 Pomůcky kádinky, tyčinka, Büchnerova nálevka, odsávací baňka, střička, kahan, trojnožka+ síťka Postup Modrý gel Cu(OH) 2 převeďte do kádinky a za míchání zahřívejte, vznikne černý CuO. Vzniklý CuO odfiltrujte na Büchnerově nálevce a promyjte vodou. Výpočty Dle rovnice: Cu(OH) 2 CuO + H 2 O Příprava CuSO 4 Chemikálie CuO, H 2 SO 4 Pomůcky kádinky, filtrační aparatura, odměrný válec, tyčinka, střička Postup Odsátý CuO převeďte i s filtračním papírem do kádinky, přilijte vypočítané množství

7 20% H 2 SO 4, po úplném rozpuštění CuO vzniklý roztok CuSO 4 přefiltrujte. Výpočty Dle rovnice: CuO + H 2 SO 4 CuSO 4 + H 2 O Příprava elementární mědi Chemikálie CuSO 4, Fe hřebíky Pomůcky Kádinky, hod. sklo, tyčinka, krystalizační miska, filtrační aparatura Postup Nutno větrat! Roztok CuSO 4 zahřejte k varu a vhoďte do něj vypočítané množství Fe hřebíčků, skleněnou tyčinkou oklepávejte vznikající měď. Po vyloučení veškeré mědi (roztok se odbarví z modré na světle zelenou), roztok nad Cu opatrně slijte do krystalizační misky, okyselte H 2 SO 4 a přidejte 1 nový hřebík, nechte volně krystalizovat. Měď dekantujte 3x horkou vodou, odsajte, vysušte a zvažte, vypočítejte RV. Výpočty Dle rovnice:

8 CuSO 4 + Fe Cu + FeSO 4 H,P věty HNO 3 65% - kyselina dusičná H272 Může zesílit požár; oxidant. H314 Způsobuje těžké poleptání kůže a poškození očí. P260 Nevdechujte páry. P280 Používejte ochranné rukavice/ochranný oděv/ochranné brýle/obličejový štít. P305+P351+P338 PŘI ZASAŽENÍ OČÍ: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny a pokud je lze vyjmout snadno. Pokračujte ve vyplachování. P301+P330+P331 PŘI POŽITÍ: Vypláchněte ústa. Nevyvolávejte zvracení. Cu prášková H228 Hořlavá tuhá látka. H410 Vysoce toxický pro vodní organismy, s dlouhodobými účinky. P210 Chraňte před teplem/jiskrami/otevřeným plamenem/horkými povrchy. Zákaz kouření. P273 Zabraňte uvolnění do životního prostředí. Cu(NO 3 ) 2 - dusičnan měďnatý H272 Může zesílit požár; oxidant.

9 H302 Zdraví škodlivý při požití. H315 Dráždí kůži. H318 Způsobuje vážné poškození očí. H400 Vysoce toxický pro vodní organismy. P220 Uchovávejte/skladujte odděleně od hořlavých materiálů. P273 Zabraňte uvolnění do životního prostředí. P280 Používejte ochranné rukavice/ochranný oděv/ochranné brýle/obličejový štít. P305+P351+P338 PŘI ZASAŽENÍ OČÍ: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny a pokud je lze vyjmout snadno. Pokračujte ve vyplachování. NaOH- hydroxid sodný H314 Způsobuje těžké poleptání kůže a poškození očí. P280 Používejte ochranné rukavice/ochranný oděv/ochranné brýle/obličejový štít. P310 Okamžitě volejte toxikologické informační středisko nebo lékaře. P305 + P351 + P338 Při zasažení očí: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny a pokud je lze vyjmout snadno. Pokračujte ve vyplachování. CuO - oxid měďnatý H302 Zdraví škodlivý při požití. H410 Vysoce toxický pro vodní organismy, s dlouhodobými účinky.

10 P273 Zabraňte uvolnění do životního prostředí. H 2 SO 4 96% - kyselina sírová H314 Způsobuje těžké poleptání kůže a poškození očí. P280 Používejte ochranné rukavice/ochranný oděv/ochranné brýle/obličejový štít. P310 Okamžitě volejte Toxikologické informační středisko nebo lékaře. P305+P351+P338 PŘI ZASAŽENÍ OČÍ: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny a pokud je lze vyjmout snadno. Pokračujte ve vyplachování. P301+P330+P331 PŘI POŽITÍ: Vypláchněte ústa. Nevyvolávejte zvracení CuSO 4 - síran měďnatý H302 Zdraví škodlivý při požití. H319 Způsobuje vážné podráždění očí. H315 Dráždí kůži. H410 Vysoce toxický pro vodní organismy,s dlouhodobými účinky. P273 Zabraňte uvolnění do životního prostředí. P302+P352 PŘI STYKU S KŮŽÍ: Omyjte velkým množstvím vody a mýdla. P305+P351+P338 PŘI ZASAŽENÍ OČÍ: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny a pokud je lze vyjmout snadno, pokračujte ve vyplachování.

11

12 2. Příprava plynů Příprava CO 2 Princip CO 2 se v laboratoři připravuje reakcí uhličitanů s kyselinami a tepelným rozkladem uhličitanů Chemikálie HCl, CaCO 3, Ba(OH) 2, Ca(OH) 2 Pomůcky frakční baňka s hadičkou, dělicí nálevka, zkumavky, ph papírky Postup Sestavte aparaturu, která se skládá z dělicí nálevky a frakční baňky s hadičkou. Na dno frakční baňky nasypte pár kousků vápence a do děličky nalijte 50 ml HCl (1:1), poté přikapávejte z děličky HCl, uvolní se oxid uhličitý, který můžete jímat do zkumavky s vodou, s Ba(OH) 2 nebo Ca(OH) 2. Zjistěte ph roztoků pomocí univerzálního ph papírku. Zapište rovnice reakcí. H 2 O + CO 2

13 Ba(OH) 2 + CO 2 Ca(OH) 2 + CO 2 P říprava O 2 Princip V laboratoři se připravuje kyslík tepelným rozkladem látek obsahujících kyslík, redukčním působením peroxidu vodíku na silná oxidační činidla nebo z chlorového vápna a peroxidu vodíku. 1) Chemikálie MnO 2, H 2 O 2 Pomůcky frakční baňka s hadičkou, dělicí nálevka, 100 ml odměrný válec, vana, barometr Postup Sestavte aparaturu z dělicí nálevky a frakční baňky s hadičkou. Do vany naplněné vodou postavte 100 ml odměrný válec naplněný vodou dnem vzhůru a do něj zasuňte hadičku.

14 Do frakční baňky vhoďte 0,1 g burelu zabaleného do kousku filtračního papíru, do frakční baňky nalijte 10 ml cca 3 % H 2 O 2 a zvolna vypouštějte peroxid vodíku na burel, vzniklý kyslík jímejte do válce a změřte objem. Poté pomocí stavové rovnice vypočítejte přesnou koncentraci peroxidu vodíku. MnO 2 + H 2 O 2 2) Chemikálie KMnO 4, H 2 O 2 Pomůcky Erlenmayerova baňka, špejle, kádinka, špejle, odm. válec Postup Do Erlenmayerovy baňky nalijte asi 30 ml 5% H 2 O 2, poté zapalte špejli a nechte ji doutnat, do baňky nasypte asi 0,2 g KMnO 4 a sledujte únik kyslíku. Do baňky vložte doutnající špejli, měla by vzplát. KMnO 4 + H 2 O 2

15 Příprava NH 3 Chemikálie NH 4 Cl, NaOH, HCl Pomůcky zkumavky, ph papírek Postup Do zkumavky nasypte asi 0,1 g NH 4 Cl, přilijte 10% NaOH, začne unikat amoniak, o jeho přítomnosti se přesvědčte ovlhčeným ph papírkem a přiblížením tyčinkou ovlhčenou v konc. HCl. Zapište rovnici reakce. NH 4 Cl + NaOH Příprava H 2 S Chemikálie FeS, HCl, činidla v lahvičkách: AgNO 3, Pb(NO 3 ) 2, CuSO 4, ZnSO 4, Cd(NO 3 ) 2

16 Pomůcky zkumavky, frakční baňka s hadičkou, dělicí nálevka Postup Do frakční baňky vhoďte pár kousků FeS a do děličky nalijte HCl, hadičku zasuňte do reagenční lahvičky s demi vodou, poté začněte kapat HCl na sulfid železnatý a připravte sulfanovou vodu, kterou použijete na další reakce. Pracujte v digestoři! FeS + HCl činidlo Barva sulfidu Iontová rovnice Ag + Pb 2+ Cu 2+ Zn 2+ Cd 2+ Příprava Cl 2 Princip chlór se připravuje oxidací HCl silnými oxidačními činidly

17 Chemikálie KI, KMnO 4, HCl Pomůcky zkumavky, hadička Postup Do zkumavky nasypte půl lžičky manganistanu, nalijte 2-3 ml vody a přidejte pár kapek konc. HCl, unikající chlór jímejte pomocí hadičky do zkumavky s vodou. Do další zkumavky nalijte trochu roztoku KI a zavádějte do ní chlór, napište rovnici reakce. KMnO 4 + HCl KI+ Cl 2 Příprava H 2 Chemikálie Zn granule, HCl Pomůcky zkumavky

18 Postup Do zkumavky nalijte cca 2 ml HCl (1:1) a vhoďte do ní granulovaný zinek, druhou zkumavkou jímejte vodík. Naplněnou zkumavku uzavřete palcem a přiložte k plameni, třaskavé houknutí je důkazem vodíku. Nutno dostatečně větrat! HCl + Zn Příprava SO 2 Chemikálie Na 2 SO 3, H 2 SO 4, KMnO 4, I 2 Pomůcky frakční baňka s hadičkou, dělička, promývačka, odměrný válec, zkumavky Postup Sestavte aparaturu, hadičku napojte na promývací baňku s roztokem KMnO 4 okyseleným H 2 SO 4. Do baňky nasypte 1,5 g siřičitanu sodného a z děličky přikapávejte 5 ml 20% H 2 SO 4, pozorujte změny. Místo manganistanu můžete do promývačky nalít vodu a poté jímejte vzniklý oxid siřičitý do zkumavek s roztokem manganistanu a jódu.

19 Na 2 SO 3 + H 2 SO 4 H 2 SO 3 + H 2 SO 3 + KI KMnO 4 H,P věty HCl 36% - kyselina chlorovodíková H314 Způsobuje těžké poleptání kůže a poškození očí. H335 Může způsobit podráždění dýchacích cest. P261 Zamezte vdechování par. P280 Používejte ochranné rukavice/ochranný oděv/ochranné brýle/obličejový štít. P305+P351+P338 PŘI ZASAŽENÍ OČÍ: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny a pokud je lze vyjmout snadno. Pokračujte ve vyplachování. P304+P340 PŘI VDECHNUTÍ: Přeneste postiženého na čerstvý vzduch a ponechte jej v klidu v poloze usnadňující dýchání. P310 Okamžitě volejte Toxikologické informační středisko nebo lékaře. Ba(OH) 2 - hydroxid barnatý H302 Zdraví škodlivý při požití. H332 Zdraví škodlivý při vdechování. H314 Způsobuje těžké poleptání kůže a poškození očí.

20 P280 Používejte ochranné rukavice/ochranný oděv/ochranné brýle/obličejový štít. P305+P351+P338 PŘIZASAŽENÍOČÍ:Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny a pokud je lze vyjmout snadno. Pokračujte ve vyplachování. P310 Okamžitě volejte TOXIKOLOGICKÉ INFORMAČNÍ STŘEDISKO nebo lékaře. Ca(OH) 2 - hydroxid vápenatý H318 Způsobuje vážné poškození očí. P280 Používejte ochranné rukavice/ochranný oděv/ochranné brýle/obličejový štít. P310 Okamžitě volejte toxikologické informační středisko nebo lékaře. P305+P351+P338 Při zasažení očí: Několik minut opatrně vyplachujte vodou.vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny a pokud je lze vyjmout snadno. Pokračujte ve vyplachování. MnO 2 - oxid manganičitý H302 Zdraví škodlivý při požití. H332 Zdraví škodlivý při vdechování. P261 Zamezte vdechování prachu H 2 O 2 30% - peroxid vodíku H302 Zdraví škodlivý při požití. H318 Způsobuje vážné poškození očí.

21 P280 Používejte ochranné rukavice/ochranný oděv/ochranné brýle/obličejový štít. P305 + P351 + P338 Při zasažení očí: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny a pokud je lze vyjmout snadno. Pokračujte ve vyplachování. KMnO 4 - manganistan draselný H272 Může zesílit požár; oxidant. H302 Zdraví škodlivý při požití. H314 Způsobuje těžké poleptání kůže a poškození očí. H410 Vysoce toxický pro vodní organismy, s dlouhodobými účinky. P220 Uchovávejte/skladujte odděleně od oděvů/.../hořlavých materiálů. NH 4 Cl - chlorid amonný H302 Zdraví škodlivý při požití. H319 Způsobuje vážné podráždění očí. P261 Zamezte vdechování prachu/dýmu/plynu/mlhy/par/aerosolů. P305 + P351 + P338 Při zasažení očí: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny a pokud je lze vyjmout snadno. Pokračujte ve vyplachování.

22 NaOH - hydroxid sodný H314 Způsobuje těžké poleptání kůže a poškození očí. P280 Používejte ochranné rukavice/ochranný oděv/ochranné brýle/obličejový štít. P310 Okamžitě volejte toxikologické informační středisko nebo lékaře. P305 + P351 + P338 Při zasažení očí: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny a pokud je lze vyjmout snadno. Pokračujte ve vyplachování. HCl 36% - kyselina chlorovodíková H314 Způsobuje těžké poleptání kůže a poškození očí. H335 Může způsobit podráždění dýchacích cest. P261 Zamezte vdechování par. P280 Používejte ochranné rukavice/ochranný oděv/ochranné brýle/obličejový štít. P305+P351+P338 PŘI ZASAŽENÍ OČÍ: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny a pokud je lze vyjmout snadno. Pokračujte ve vyplachování. P304+P340 PŘI VDECHNUTÍ: Přeneste postiženého na čerstvý vzduch a ponechte jej v klidu v poloze usnadňující dýchání. P310 Okamžitě volejte Toxikologické informační středisko nebo lékaře. FeS - sulfid železnatý

23 H400 Vysoce toxický pro vodní organismy. EUH031 Uvolňuje toxický plyn při styku s kyselinami. P273 Zabraňte uvolnění do životního prostředí. Na 2 SO 3 - siřičitan sodný H319 Způsobuje vážné podráždění očí. EUH031 Uvolňuje toxický plyn při styku s kyselinami. P305+P351+P338 PŘI ZASAŽENÍ OČÍ: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky,jsou-li nasazeny a pokud je lze vyjmout snadno. Pokračujte ve vyplachování. H 2 SO 4 96% - kyselina sírová H314 Způsobuje těžké poleptání kůže a poškození očí. P280 Používejte ochranné rukavice/ochranný oděv/ochranné brýle/obličejový štít. P310 Okamžitě volejte Toxikologické informační středisko nebo lékaře. P305+P351+P338 PŘI ZASAŽENÍ OČÍ: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny a pokud je lze vyjmout snadno. Pokračujte ve vyplachování. P301+P330+P331 PŘI POŽITÍ: Vypláchněte ústa. Nevyvolávejte zvracení. I 2 - jod H312 Zdraví škodlivý při styku s kůží. H332 Zdraví škodlivý při vdechování.

24 H400 Vysoce toxický pro vodní organismy. P273 Zabraňte uvolnění do životního prostředí. P280 Používejte ochranné rukavice/ochranný oděv/ochranné brýle/obličejový štít.

25 1. Získávání silic z rostlinného materiálu Úkol Získat silice z přinesených přírodnin pomocí destilace s vodní parou Princip: Rostlinné silice jsou voňavé těkavé látky, které se vyskytují v různých částech těl rostlin. Jsou málo rozpustné ve vodě. Patří mezi terpeny. Jsou to uhlovodíky a jejich kyslíkaté deriváty (alkoholy, aldehydy, ketony, estery), jsou těkavější než lipidy a je možné je získat destilací, při níž jsou spolu s vodními parami kondenzovány v chladící a zachyceny v kádince. Některé mají i praktický význam jako esenciální oleje pro výrobu parfému apod. Při destilaci s vodní parou dochází k poklesu teploty varu pod teplotu varu vody. Díky tomu lze destilovat organické látky nemísitelné s vodou při poměrně nízké teplotě. Aparatura pro destilaci s vodní parou je uvedena na obrázku. Vyvíječ páry je tvořen frakční bankou naplněnou vodou s pojistnou trubicí. Ta má zabránit nasátí destilačního zbytku do vyvíječe páry při poklesu teploty. Pojistná trubice musí být dostatečně dlouhá (cca 40 cm). Pára se vede do druhé frakční baňky, ve které je destilovaná látka, ke které se přidává cca 50 ml vody. Spojovací trubička musí končit u dna druhé frakční baňky, tak aby procházející pára byla vedena pod hladinu

26 destilované látky. Směs destilované látky a vodní páry je dále vedena do sestupného chladiče a jímadla. Na začátku destilace je vhodné předehrát i destilovanou látku na teplotu varu tak, aby kondenzující vodní pára ve vařáku byla využita pouze pro dodání výparného tepla. V průběhu destilace se zahřívá pouze vyvíječ páry. (POZOR!!! aparatura se může změnit, dle možností vybavení laboratoře viz nitracefenolu) Chemikálie rozdrcené koření (kmín, hřebíček, skořice, fenykl, anýz), rozmixovaná pomerančová a citronová kura (mandarinky, grepy), zázvor, levandule (dle fantazie) Pomůcky dvě varné banky (1000 ml), chladič, banka na jímání destilátu (200 ml), skleněné trubice, alonž, dělící nálevka, stojany, svorky, držáky, sítky, kahany, hadice Postup 1. sestavte aparaturu 2. do první varné baňky nalijte vodu (500 ml) 3. do druhé varné baňky dejte směs vody (80 ml) a rozdrceného přírodního materiálu (5 g) 4. připojte chladič, alonž a jímadlo

27 5. obsah baněk zahřívejte k varu a postupně vydestilujte asi 100 ml směsi vody a silice 6. destilát přelijte do dělicí nálevky a po několika minutách stání oddělte silici (horní vrstva)

28

29 2. Výroba mýdla Teorie Mýdla jsou tradičními čistícími prostředky. Čistící účinek spočívá v jejich schopnosti snižovat povrchové napětí kapalin. Snížení povrch. Napětí usnadňuje smáčení povrchu nečistoty a tím i její uvolnění do roztoku. Při přípravě mýdla se provádí vysolování, což je snižování koncentrace rozpuštěných látek přidáním jiných látek (solí), vzniklé mýdlo se oddělí od roztoku (více rozpustný chlorid sodný vytěsní z roztoku méně rozpustné mýdlo, které tvoří horní vrstvu). Chemikálie NaOH, NaCl, ethanol, sádlo Pomůcky kádinky, odměrný válec, laboratorní lžička, tyčinka, hodinové sklo, zkumavka, ph- papírky, kahan, trojnožka+ síťka Postup Do kádinky dejte 10 g sádla, 50 ml vody, 5 ml ethanolu a 2 g NaOH. Směs zahřívejte, neustále míchejte, po 5 min. varu přidávejte 1 pecku NaOH a doplňujte vodu, kontrolujte ph- musí být zásadité. Po minutách proveďte zkoušku na mýdlo: tyčinkou odeberte vzorek z kádinky a dejte do zkumavky s horkou vodou, v případě, že se ob-

30 jeví olejová skvrna, pokračujte ve vaření mýdla. V případě positivní reakce přidejte ke směsi 5 g NaCl k vysolení- na povrchu se vytvoří mýdlový koláč. Změřte ph. H,P věty Ethanol 98% H225 Vysoce hořlavá kapalina a páry. P210 Chraňte před teplem/jiskrami/otevřeným plamenem/horkými povrchy. Zákaz kouření! P233 Uchovávejte obal těsně uzavřený. NaOH- hydroxid sodný H314 Způsobuje těžké poleptání kůže a poškození očí. P280 Používejte ochranné rukavice/ochranný oděv/ochranné brýle/obličejový štít. P310 Okamžitě volejte toxikologické informační středisko nebo lékaře. P305 + P351 + P338 Při zasažení očí: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny a pokud je lze vyjmout snadno. Pokračujte ve vyplachování.

31

32 3. Tvrdost vody Příklad 3Úkol Stanovte množství Ca 2+ a Mg 2+ iontů ve vzorku před a po přidání pracího prostředku. Teorie Tvrdost vody rozeznáváme přechodnou, trvalou a celkovou. Přechodná je způsobena hydrogenuhličitany vápníku a hořčíku, jako přechodná se označuje proto, že varem tato tvrdost mizí, protože varem se rozkládají hydrogenuhličitany na příslušné nerozpustné uhličitany. Stálá tvrdost vody je způsobena především sírany vápníku a hořčíku, případně jejich chloridy a dusičnany, které se varem nemění a jejich obsah ve vodě zůstává po zahřátí stejný. Celková tvrdost vody je dána součtem přechodné a stálé tvrdosti. Kvantitativní charakteristickou tvrdostí vody je 1 milival hořčíku nebo vápníku na 1 litr vody. Celková suma Ca 2+ a Mg 2+ iontů se stanoví chelatometricky titrací vzorku vody odměrným roztokem chelatonu 3 v prostředí amoniakálního pufru (ph = 10) na indikátor eriochromovou čerň T. Oba ionty reagují s titračním činidlem ve stechiometrii 1:1.

33 Titruje se z vínového zbarvení do jasně modrého zbarvení, které vydrží 1 minutu. Obsah obou iontů se vyjádří jako Ca 2+, Mg 2+ v mmol/l. Obsah vápenatých iontů ve vodě se stanoví po předchozím vysrážení Mg 2+ iontů přídavkem NaOH ve formě Mg(OH) 2. Vápenaté ionty se pak titrují odměrným roztokem chelatonu 3 na indikátor murexid. Titruje se z červeného zbarvení do vzniku modrofialového zbarvení. Obsah Ca 2+ iontů se vyjádří v mg/l. Z rozdílu spotřeby pro celkovou sumu iontů a spotřeby na vápenaté ionty lze vypočítat obsah Mg 2+ iontů ve vzorku v mg/l. Chemikálie Chelaton III, amoniakální pufr, NaOH, murexid, eriochromčerň Pomůcky Pipety, byreta, titrační baňky, střička, kádinky Postup 1) Stanovení sumy vápníku a hořčíku Do titrační baňky se odpipetuje 100 ml vzorku vody, přidá se 5 ml amoniakálního pufru a 3 kapky indikátoru eriochromové černi T a červeně zbarvený roztok se titruje roztokem chelatonu do vzniku jasně modrého zbarvení, které vydrží 1 minutu.

34 2) Stanovení vápníku Do titrační baňky se odpipetuje 100 ml vzorku vody, přidá se 5 ml roztoku NaOH o koncentraci c(naoh) = 2 mol/l a na špičku lžičky indikátoru murexid. Červeně zbarvený roztok se titruje roztokem chelatonu do vzniku modrofialového zbarvení. Příklad 43) Přídavek změkčovadla Do vzorku vody přidejte zadané množství změkčovadla, rozpusťte a přefiltrujte, filtrát použijte k další titraci. 4) Stanovení sumy vápníku a hořčíku po přídavku změkčovadla Do titrační baňky se odpipetuje 100 ml filtrátu přidá se 5 ml amoniakálního pufru a 3 kapky indikátoru eriochromové černi T a červeně zbarvený roztok se titruje roztokem chelatonu do vzniku jasně modrého zbarvení, které vydrží 1 minutu. 5) Stanovení vápníku po přídavku změkčovadla Do titrační baňky se odpipetuje 100 ml filtrátu, přidá se 5 ml roztoku NaOH o koncentraci c(naoh) = 2 mol/l a na špičku lžičky indikátoru murexid. Červeně zbarvený roztok se titruje roztokem chelatonu do vzniku modrofialového zbarvení. Výpočty

35 H,P věty Chelaton III H302 Zdraví škodlivý při požití. H315 Dráždí kůži. H319 Způsobuje vážné podráždění očí. H335 Může způsobit podráždění dýchacích cest. P261 Zamezte vdechování prachu/dýmu/plynu/mlhy/par/aerosolů. P280 Používejte ochranné rukavice/ochranný oděv/ochranné brýle/obličejový štít. P305+P351+P338 PŘI ZASAŽENÍ OČÍ: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny a pokud je lze vyjmout snadno. Pokračujte ve vyplachování. NaOH- hydroxid sodný H314 Způsobuje těžké poleptání kůže a poškození očí. P280 Používejte ochranné rukavice/ochranný oděv/ochranné brýle/obličejový štít. P310 Okamžitě volejte toxikologické informační středisko nebo lékaře. P305+P351+P338 Při zasažení očí: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny a pokud je lze vyjmout snadno. Pokračujte ve vyplachování.

36

37 4. Příprava KIO 3 Úkol Připravte 4 g KIO 3 Teorie Při redoxních reakcích dochází k výměně valenčních elektronů mezi oxidačním a redukčním činidlem. Mezi oxidační činidla patří např.kmno 4, HNO 3, H 2 O 2, Cl 2, mezi redukční činidla patří např. neušlechtilé kovy, SnCl 2. KIO 3 je bílá, anorganická, krystalická látka, bez zápachu, používá se v analytické chemii. Tuto látku lze vyrábět reakcí jodu a KOH, používá se koncentrovaných roztoků za zvýšené teploty. Vzniká při tom však i KI, který je obtížné odstranit: 3 I KOH KIO KI+ 3 H 2 O Další možností je elektrolytická výroba z KIO, používají se titanové elektrody; stačí však tento roztok pouze zahřívat a reakce proběhne (ne však s takovou účinností): 3 KIO t 2KI + KIO 3 V laboratoři tato látka může být připravena reakcí chlorečnanu sodného a KI.

38 NaClO 3 + KI KIO 3 + NaCl Výhoda této výroby je, že není plýtváno jodem, který je poměrně drahý, ale je využit mnohem dostupnější a levnější chlor. Po výrobě chlorečnanu sodného je využit téměř veškerý jod, proto je tato možnost výroby levná. Chemikálie KI, ethanol, CH 3 COOH, KMnO 4 Pomůcky kádinky, filtr. aparatura, odměrný válec, laboratorní lžička, hodinové sklo, tyčinka Postup Vypočítané množství KMnO 4 rozpusťte za horka ve 100 ml demi vody. Připravte roztok KI: vypočítané množství KI rozpusťte v 2-násobném množství vody. Tento roztok přilijte do roztoku manganistanu. Směs zahřívejte ve vroucí vodní lázni po dobu 30 min. Nadbytek manganistanu odstraňte přidáním ethanolu (fialové zbarvení se změní na hnědé). Směs ochlaďte a zfiltrujte pře Büchnerovu nálevku (pokud je filtrát zelený, přidejte k němu opět ethanol, krátce zahřejte ve vroucí vodní lázni a vyloučený MnO 2 opět odfiltrujte).

39 Bezbarvý filtrát okyselte kyselinou octovou, zahustěte na vodní lázni ke krystalizaci, ochlaďte a odsajte na Büchnerově nálevce, promyjte ethanolem a sušte při 60 C. Výpočty Dle rovnice: KI+ 2 KMnO 4 + H 2 O KIO KOH + 2 MnO 2 H,P věty KMnO 4 - manganistan draselný H272 Může zesílit požár; oxidant. H302 Zdraví škodlivý při požití. H314 Způsobuje těžké poleptání kůže a poškození očí. H410 Vysoce toxický pro vodní organismy, s dlouhodobými účinky. P220 Uchovávejte/skladujte odděleně od oděvů/.../hořlavých materiálů. ethanol 98% H225 Vysoce hořlavá kapalina a páry. P210 Chraňte před teplem/jiskrami/otevřeným plamenem/horkými povrchy. Zákaz kouření! P233 Uchovávejte obal těsně uzavřený. CH 3 COOH 99% - kyselina octová

40 H226 Hořlavá kapalina, páry. H314 Způsobuje těžké poleptání kůže a poškození očí P260 Nevdechujte páry. P280 Používejte ochranné rukavice/ochranný oděv/ochranné brýle/obličejový štít. P305+P351+P338 PŘI ZASAŽENÍ OČÍ: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny a pokud je lze vyjmout snadno. Pokračujte ve vyplachování. P301+P330+P331 PŘI POŽITÍ: Vypláchněte ústa. Nevyvolávejte zvracení. P310 Okamžitě volejte Toxikologické informační středisko nebo lékaře.

41

42 5. Příprava triammin-trinitrokobaltitého komplexu Chemikálie CoCl 2. 6H 2 O, Na 2 CO 3, NaNO 2, CH 3 COOH, NH 3, H 2 O 2, karborafín, ethanol, ether Pomůcky kádinky, odm.válec, tyčinka, Erlenmayerova baňka, hodinové sklo, filtrační aparatura, kahan, trojnožka+ síťka, střička Postup Do Erlenmayerovy baňky připravte směs 9 g NaNO 2 ve 42 ml konc. amoniaku a chlaďte v ledové lázni. 5 g Na 2 CO 3 rozpusťte v 75 ml vody. 11,2 g chloridu kobaltnatého rozpusťte v 10 ml vody a tento roztok za horka přidávejte do roztoku sody. Směs 15 min. vařte a vyloučený Co- CO 3 odfiltrujte na malé Büchnerově nálevce, promyjte vodou a vylisujte mezi filtr. papíry do sucha. Připravený CoCO 3 rozpusťte v horké směsi 6 ml kys. octové a 12 ml vody. Po ochlazení vzniklý roztok přidejte do Erlenmayerovy baňky s chlazenou směsí dusitanu a amoniaku. Vzniklou směs chlaďte a za míchání pomalu přidávejte 24 ml 3% peroxidu vodíku a ještě dalších 20 min. chlaďte.

43 Poté směs 1 hodinu zahřívejte k varu s 0,4 g aktivního uhlí a průběžně doplňujte vodou na původní objem- pracujte nejlépe v digestoři. Poté reakční směs za horka zfiltrujte a ochlaďte v ledové lázni. Vyloučený preparát odfiltrujte, promyjte ethanolem a etherem a sušte na vzduchu. K matečnému louhu přidejte 0,3 g aktivního uhlí a za stálého míchání odpařte na objem ml. Horký roztok zfiltrujte a ochlaďte, vyloučí se další podíl preparátu. Vzniklý preparát můžete překrystalovat z 30-inásobného množství vody nepatrně okyselené kyselinou octovou. Vypočítejte RV. Výpočty CoCl + Na CO CoCO + 2 NaCl CoCO CH 3 COOH Co(CH 3 COO) 2 + CO 2 + H 2 O 2 Co(CH 3 COO) NaNO 2 + CH 3 COONH NH 3 + H 2 O 2 2 [Co(NH 3 ) 3 (NO 2 ) 3 ] + 6 CH 3 COONa + 2 H 2 O H,P věty CoCl 2. 6H 2 O - chlorid kobaltnatý hexahydrát H341 Podezření na genetické poškození. H360F Může poškodit reprodukční schopnost.

44 H350i Může vyvolat rakovinu při vdechování. H302 Zdraví škodlivý při požití. H334 Při vdechování může vyvolat příznaky alergie nebo astmatu nebo dýchací potíže. H317 Může vyvolat alergickou kožní reakci. H410 Vysoce toxický pro vodní organismy, s dlouhodobými účinky. P201 Před použitím si obstarejte speciální instrukce. P261 Zamezte vdechování prachu. P273 Zabraňte uvolnění do životního prostředí. P280 Používejte ochranné rukavice/ochranný oděv/ochranné brýle/obličejový štít. P308+P313 PŘI expozici nebo podezření na ni: Vyhledejte lékařskou pomoc/ošetření. Na 2 CO 3 - uhličitan sodný H319 Způsobuje vážné podráždění očí. P305+P351+P338 PŘI ZASAŽENÍ OČÍ: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky,jsou-li nasazeny a pokud je lze vyjmout snadno. Pokračujte vevyplachování. NaNO 2 - dusitan sodný H272 Může zesílit požár; oxidant. H301 Toxický při požití.

45 H400 Vysoce toxický pro vodní organismy. P220 Uchovávejte/skladujte odděleně od hořlavých materiálů. P273 Zabraňte uvolnění do životního prostředí. P280 Používejte ochranné rukavice/ochranný oděv/ochranné brýle/obličejový štít. CH COOH 99% - kyselina octová 3 H226 Hořlavá kapalina, páry. H314 Způsobuje těžké poleptání kůže a poškození očí P260 Nevdechujte páry. P280 Používejte ochranné rukavice/ochranný oděv/ochranné brýle/obličejový štít. P305+P351+P338 PŘI ZASAŽENÍ OČÍ: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny a pokud je lze vyjmout snadno. Pokračujte ve vyplachování. P301+P330+P331 PŘI POŽITÍ: Vypláchněte ústa. Nevyvolávejte zvracení. P310 Okamžitě volejte Toxikologické informační středisko nebo lékaře NH 3 26% - amoniak H314 Způsobuje těžké poleptání kůže a poškození očí. H335 Může způsobit podráždění dýchacích cest. H400 Vysoce toxický pro vodní organismy. P261 Zamezte vdechování par. P273 Zabraňte uvolnění do životního prostředí.

46 P280 Používejte ochranné rukavice/ochranný oděv/ochranné brýle/obličejový štít. P305 + P351 + P338 Při zasažení očí: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny a pokud je lze vyjmout snadno. Pokračujte ve vyplachování. P310 Okamžitě volejte Toxikologické informační středisko nebo lékaře. H O 30% - peroxid vodíku 2 2 H302 Zdraví škodlivý při požití. H318 Způsobuje vážné poškození očí. P280 Používejte ochranné rukavice/ochranný oděv/ochranné brýle/obličejový štít. P305 + P351 + P338 Při zasažení očí: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny a pokud je lze vyjmout snadno. Pokračujte ve vyplachování. Karborafín Ethanol 98% H225 Vysoce hořlavá kapalina a páry. P210 Chraňte před teplem/jiskrami/otevřeným plamenem/horkými povrchy. Zákaz kouření! P233 Uchovávejte obal těsně uzavřený.

47 Diethylether H224 Extrémněhořlavá kapalina a páry. H302 Zdraví škodlivý při požití. H336 Může způsobit ospalost a závratě EUH019 Může vytvářet výbušné peroxidy. EUH066 Opakovaná expozice může způsobit vysušení nebo popraskání kůže P210 Chraňte před teplem/jiskrami/otevřeným plamenem/horkými povrchy. Zákaz kouření! P243 Proveďte preventivní opatření proti výbojům statické elektřiny. P403+P235 Skladujte na dobře větraném místě. Uchovávejte v chladu

48

49 6. Příprava [Cu(NH 3 ) 4 ]SO 4. H 2 O Úkol Z 5 g CuSO 4. 5 H 2 O připravte [Cu(NH 3 ) 4 ]SO 4. H 2 O Teorie [Cu(NH 3 ) 4 ]SO 4. H 2 O, monohydrát síranu tetraaminměďnatého- tmavě modré krystalky, zahříváním se rozkládají na CuSO 4, ve vodě dobře rozpustné Chemikálie CuSO 4. 5H 2 O, NH 3, ethanol Pomůcky kádinky, odměrný válec, střička, tyčinka, filtrační aparatura, hodinové sklo Postup 5 g modré skalice rozpusťte ve 20 ml vody. Odměřte vypočítané množství 26% NH 3 a amoniak zvolna přidávejte do roztoku modré skalice, vznikne zelenomodrá sraženina, po přidání veškerého amoniaku se opět rozpustí na fialově modrý roztok.

50 Čirý roztok vlijte do 2-násobného množství ethanolu (50 ml), vyloučí se jemný krystalický prášek komplexní soli, ten zfiltrujte na Büchnerově nálevce přes hustý filtr, promyjte malým množstvím ethanolu a vysušte na vzduchu, zvažte a vypočítejte RV. Výpočty Dle rovnice: CuSO NH 3 + H 2 O [Cu(NH 3 ) 4 ]SO 4. H 2 O H,P věty CuSO 4.5H 2 O síran měďnatý pentahydrát H302 Zdraví škodlivý při požití. H319 Způsobuje vážné podráždění očí. H315 Dráždí kůži. H410 Vysoce toxický pro vodní organismy, s dlouhodobými účinky. P273 Zabraňte uvolnění do životního prostředí. P302+P352 PŘI STYKU S KŮŽÍ: Omyjte velkým množstvím vody a mýdla. P305+P351+P338 PŘI ZASAŽENÍ OČÍ: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny a pokud je lze vyjmout snadno, pokračujte ve vyplachování. NH 3 26% - amoniak H314 Způsobuje těžké poleptání kůže a poškození očí.

51 H335 Může způsobit podráždění dýchacích cest. H400 Vysoce toxický pro vodní organismy. P261 Zamezte vdechování par. P273 Zabraňte uvolnění do životního prostředí. P280 Používejte ochranné rukavice/ochranný oděv/ochranné brýle/obličejový štít. P305 + P351 + P338 Při zasažení očí: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny a pokud je lze vyjmout snadno. Pokračujte ve vyplachování. P310 Okamžitě volejte Toxikologické informační středisko nebo lékaře. Ethanol 98% H225 Vysoce hořlavá kapalina a páry. P210 Chraňte před teplem/jiskrami/otevřeným plamenem/horkými povrchy. Zákaz kouření! P233 Uchovávejte obal těsně uzavřený.

52 7. Příprava dihydrátu komplexu diaqua-bis(salicylan) měďnatý Chemikálie CuSO 4.5 H 2 O, Kyselina salicylová, NaOH Pomůcky kádinky, odměrný válec, tyčinka, filtrační aparatura, hod. sklo, ph papírky Postup Připravte roztok modré skalice: 3 g rozpusťte ve 20 ml vody. 3,32 g kyseliny salicylové suspendujte ve 20 ml vody a zneutralizujte roztokem NaOH, který připravíte rozpuštěním 1 g NaOH v 9 ml vody. Výsledné ph by mělo být 8-9. K připravenému roztoku salicylanu sodného za stálého míchání přidejte roztok modré skalice. Výsledný zelený roztok nechte 1,5 hod. stát. Vyloučené krystaly odfiltrujte, promyjte malým množstvím ledové vody a sušte na vzduchu. Produkt můžete překrystalizovat z teplé vody(s 55 = 2,8 g/100 g vody, s 20 = 1 g/100 g vody). Výpočty Dle rovnice:

53 [Cu(H 2 O) 4 ] C 6 H 4 (OH)COO - trans-[cu(h 2 O) 2 (C 6 H 4 (OH)COO) 2 ].2 H 2 O H,P věty CuSO 4 5 H 2 O pentahydrát síranu měďnatého H302 Zdraví škodlivý při požití. H319 Způsobuje vážné podráždění očí. H315 Dráždí kůži. H410 Vysoce toxický pro vodní organismy,s dlouhodobými účinky. P273 Zabraňte uvolnění do životního prostředí. P302+P352 PŘI STYKU S KŮŽÍ: Omyjte velkým množstvím vody a mýdla. P305+P351+P338 PŘI ZASAŽENÍ OČÍ: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny a pokud je lze vyjmout snadno, pokračujte ve vyplachování. Kyselina salicylová, 2- hydroxybenzoová kyselina H302 Zdraví škodlivý při požití. H318 Způsobuje vážné poškození očí. P280 Používejte ochranné rukavice/ochranné brýle. P305+P351+P338 Při zasažení očí: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny a pokud je lze vyjmout snadno. Pokračujte ve vyplachování NaOH- hydroxid sodný

54 H314 Způsobuje těžké poleptání kůže a poškození očí. P280 Používejte ochranné rukavice/ochranný oděv/ochranné brýle/obličejový štít. P310 Okamžitě volejte toxikologické informační středisko nebo lékaře. P305 + P351 + P338 Při zasažení očí: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny a pokud je lze vyjmout snadno. Pokračujte ve vyplachování.

55 8. Příprava chloridu pentaammin-chlorokobaltitého Chemikálie NH 4 Cl, NH 3, CoCl 2. 6 H 2 O, H 2 O 2, HCl, Ethanol, Aceton Pomůcky dvouhrdlá baňka, dělicí nálevka, míchadlo, kádinky, hodinové sklo, tyčinka, střička, odm. válec, filtrační aparatura, ph papírky, kahan Postup V dvouhrdlé baňce opatřené dělicí nálevkou a míchadlem rozpusťte 5 g NH 4 Cl ve 30 ml konc. amoniaku. Za intenzívního míchání k němu po malých dávkách přidávejte 10 g jemně rozetřeného CoCl 2. 6 H 2 O, každou dávku až po rozpuštění předešlé. Za vývoje tepla se vyloučí žlutá sraženina. Poté za stálého míchání přidejte k teplé směsi po kapkách 8 ml 30% peroxidu vodíku. Proběhne výrazná exotermní reakce a roztok se zbarví tmavě červeně. Nadbytečný amoniak opatrně zneutralizujte 30 ml kys. chlorovodíkové, vyloučí se červeně zbarvený produkt a zbylý matečný louh se zbarví světle modrozeleně. Reakční směs 15 min. zahřívejte na vodní lázni, poté ochlaďte na laboratorní teplotu a za sníženého tlaku zfiltrujte. Produkt promyjte max.20 ml ledové vody, stejným množstvím ochlazené HCl (1:1), ethanolem a acetonem. Sušte při C.

56 Vypočítejte RV. Výpočty Dle rovnice: 2 [Co(H 2 O) 6 ]Cl NH 4 Cl + 8 NH 3 + H 2 O 2 2 [Co(NH 3 ) 5 H 2 O]Cl H 2 O [Co(NH 3 ) 5 H 2 O]Cl 3 [Co(NH 3 ) 5 Cl]Cl 2 + H 2 O H,P věty NH 4 Cl - chlorid amonný H302 Zdraví škodlivý při požití. H319 Způsobuje vážné podráždění očí. P261 Zamezte vdechování prachu/dýmu/plynu/mlhy/par/aerosolů. P305 + P351 + P338 Při zasažení očí: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny a pokud je lze vyjmout snadno. Pokračujte ve vyplachování. NH 3 26% - amoniak H314 Způsobuje těžké poleptání kůže a poškození očí. H335 Může způsobit podráždění dýchacích cest. H400 Vysoce toxický pro vodní organismy. P261 Zamezte vdechování par. P273 Zabraňte uvolnění do životního prostředí. P280 Používejte ochranné rukavice/ochranný oděv/ochranné brýle/obli-

57 čejový štít. P305 + P351 + P338 Při zasažení očí: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny a pokud je lze vyjmout snadno. Pokračujte ve vyplachování. P310 Okamžitě volejte Toxikologické informační středisko nebo lékaře. CoCl 2. 6 H 2 O - chlorid kobaltnatý hexahydrát H341 Podezření na genetické poškození. H360F Může poškodit reprodukční schopnost. H350i Může vyvolat rakovinu při vdechování. H302 Zdraví škodlivý při požití. H334 Při vdechování může vyvolat příznaky alergie nebo astmatu nebo dýchací potíže. H317 Může vyvolat alergickou kožní reakci. H410 Vysoce toxický pro vodní organismy, s dlouhodobými účinky. P201 Před použitím si obstarejte speciální instrukce. P261 Zamezte vdechování prachu. P273 Zabraňte uvolnění do životního prostředí. P280 Používejte ochranné rukavice/ochranný oděv/ochranné brýle/obličejový štít. P308+P313 Při expozici nebo podezření na ni: Vyhledejte lékařskou pomoc/ošetření. H 2 O 2 30%- peroxid vodíku

58 H302 Zdraví škodlivý při požití. H318 Způsobuje vážné poškození očí. P280 Používejte ochranné rukavice/ochranný oděv/ochranné brýle/obličejový štít. P305 + P351 + P338 Při zasažení očí: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny a pokud je lze vyjmout snadno. Pokračujte ve vyplachování. HCl 36%- kyselina chlorovodíková H314 Způsobuje těžké poleptání kůže a poškození očí. H335 Může způsobit podráždění dýchacích cest. P261 Zamezte vdechování par. P280 Používejte ochranné rukavice/ochranný oděv/ochranné brýle/obličejový štít. P305+P351+P338 PŘI ZASAŽENÍ OČÍ: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny a pokud je lze vyjmout snadno. Pokračujte ve vyplachování. P304+P340 PŘI VDECHNUTÍ: Přeneste postiženého na čerstvý vzduch a ponechte jej v klidu v poloze usnadňující dýchání. P310 Okamžitě volejte Toxikologické informační středisko nebo lékaře. Ethanol 98% H225 Vysoce hořlavá kapalina a páry. P210 Chraňte před teplem/jiskrami/otevřeným plamenem/horkými po-

59 vrchy. Zákaz kouření! P233 Uchovávejte obal těsně uzavřený. Aceton H225 Vysoce hořlavá kapalina a páry. H319 Způsobuje vážné podráždění očí. H336 Může způsobit ospalost nebo závratě. EUH066 Opakovaná expozice může způsobit vysušení nebo popraskání kůže P210 Chraňte před teplem/jiskrami/otevřeným plamenem/horkými povrchy. Zákaz kouření! P261 Zamezte vdechování par. P305 + P351 + P338 Při zasažení očí: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny a pokud je lze vyjmout snadno. Pokračujte ve vyplachování.

60

61 9. Příprava bezvodého CuCl 2 Chemikálie HCl, CuSO 4. 5H 2 O, NH 3, BaCl 2 Pomůcky kolona, Wofaxit, zkumavky, porcelánová miska, laboratorní kleště, kádinky, odměrný válec, střička, tyčinka, kahan, ph papírky Teorie Měniče iontů (iontoměniče, ionexy) jsou makromolekulární látky vhodného zrnění, obsahující vhodné skupiny, mají schopnost podléhat elektrolytické disociaci a takto uvolněné ionty zaměňovat za jiné. Iontoměniče se dělí na katexy (látky vyměňující s roztokem kationty) a anexy (látky vyměňující s roztokem anionty). Výměny iontů mezi ionexy a roztokem jsou vratnými rovnovážnými ději. Lze je tedy regenerovat např. promytím roztokem kyseliny nebo zásady. Ionexy charakterizuje tzv. kapacita, tj. množství iontů, které je ionex schopen na sebe z roztoku poutat. Hlavní využití iontoměničů v průmyslu je pro změkčování vody zejména pro parní kotle ( katexy zachycují Ca 2+ a Mg 2+, které způsobují tvrdost vody a ve formě síranů a uhličitanů zanášejí potrubí), dále pro zachytávání kationtů z odpadních a důlních vod a dělení lanthanoidů.

62 V laboratoři je lze využít k dělení iontů s různými náboji, k dělení iontů od neeletrolytů nebo slabých kyselin od silných. Pro práci s ionexy se používají skleněné kolony s kohoutem a fritou naplněné iontoměničem. Postup 1) Regenerace iontoměniče Kolonu promyjte dvakrát 25 ml 12% HCl. Průtoková rychlost by měla být 1-2 kapky za sekundu. Poté kolonu promývejte demi vodou tak dlouho, až z kolony vytékající kapalina bude mít neutrální ph (kontrolujte pom. univerzál.ph papírku), rychlost průtoku může být nyní vyšší. 2)Záchyt Cu 2+ na katexu Připravte 50 ml 5% CuSO 4 a odfiltrujte případné nečistoty. Poté nechte tento roztok protékat kolonou rychlostí 1 kapka za sekundu. Pozorujte změnu zabarvení náplně kolony a barvu a ph z kolony vytékající kapaliny. Ke konci této operace odeberte do 2 zkumavek po 1 ml eluátu. Do první zkumavky přidejte asi 1 ml roztoku BaCl 2 a do druhé zkumavky 1 ml konc NH 3 a na základě pozorovaných změn určete, co vytéká v této fázi z kolony a zda zachycení Cu 2+ iontů bylo úplné. Na závěr náplň kolony promývejte demi vodou, dokud vytékající roztok nebude mít opět neutrální ph. 3)Příprava bezvodého CuCl 2 a regenerace iontoměniče Cu 2+ ionty z iontoměniče eluujte roztokem 12% HCl. Promývejte rychlostí 1-2 kapky za sekundu. Opět pozorujte změny barvy náplně kolony a

63 barvu kapaliny vytékající z kolony. K téměř úplnému uvolnění Cu 2+ dojde poté, co objem z kolony vyteklého roztoku je asi 120 ml. V regeneraci náplně pokračujte. Celková spotřeba 12% HCl je asi 250 ml. K preparaci bezv. CuCl 2 použijte jen objem prvních 120 ml, abyste nemuseli roztok příliš dlouho zahušťovat. Po projití asi 250 ml HCl kolonou, z ní bude vytékat silně kyselá, čirá, bezbarvá kapalina. Zkumavkovou reakcí s konc.amoniakem se přesvědčte, že veškeré Cu 2+ ionty byly již z iontoměniče uvolněny. Poté promývejte kolonu demi vodou do neutrál. ph. Mezitím můžete silně kyselý roztok CuCl 2 zahušťovat varem v kádince- pracujte v digestoři! Odpařte na asi ml, převeďte na porcelán. misku a na síťce zvolna vysušte. Tmavě hnědý prášek seškrábněte z misky, zvažte. H,P věty HCl 36% - kyselina chlorovodíková H314 Způsobuje těžké poleptání kůže a poškození očí. H335 Může způsobit podráždění dýchacích cest. P261 Zamezte vdechování par. P280 Používejte ochranné rukavice/ochranný oděv/ochranné brýle/obličejový štít. P305+P351+P338 PŘI ZASAŽENÍ OČÍ: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny a pokud je lze vyjmout snadno. Pokračujte ve vyplachování.

64 P304+P340 PŘI VDECHNUTÍ: Přeneste postiženého na čerstvý vzduch a ponechte jej v klidu v poloze usnadňující dýchání. P310 Okamžitě volejte Toxikologické informační středisko nebo lékaře. CuSO 4. 5H 2 O - pentahydrát síranu měďnatého H302 Zdraví škodlivý při požití. H319 Způsobuje vážné podráždění očí. H315 Dráždí kůži. H410 Vysoce toxický pro vodní organismy,s dlouhodobými účinky. P273 Zabraňte uvolnění do životního prostředí. P302+P352 PŘI STYKU S KŮŽÍ: Omyjte velkým množstvím vody a mýdla. P305+P351+P338 PŘI ZASAŽENÍ OČÍ: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny a pokud je lze vyjmout snadno, pokračujte ve vyplachování. NH 3 26% - amoniak H314 Způsobuje těžké poleptání kůže a poškození očí. H335 Může způsobit podráždění dýchacích cest. H400 Vysoce toxický pro vodní organismy. P261 Zamezte vdechování par. P273 Zabraňte uvolnění do životního prostředí. P280 Používejte ochranné rukavice/ochranný oděv/ochranné brýle/obličejový štít. P305 + P351 + P338 Při zasažení očí: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny a pokud je lze vyjmout

65 snadno. Pokračujte ve vyplachování. P310 Okamžitě volejte Toxikologické informační středisko nebo lékaře BaCl 2 - chlorid barnatý H301 Toxický při požití. H332 Zdraví škodlivý při vdechování. P405 Skladujte uzamčené. P301 + P310 Při požití: Okamžitě volejte toxikologické informační středisko nebo lékaře.

66

67 10.Důkaz kyseliny askorbové Úkol Dokažte přítomnost kyseliny askorbové v ovoci a zelenině Teorie Vitamín C, neboli kyselina askorbová, je bílá, ve vodě dobře rozpustná látka. Chová se jako kyselina. Jedná se o derivát sacharidů lakton 2- oxo-l-glunové. Snadno reaguje se vzdušným kyslíkem na fyziologicky aktivní dehydroaskorbovou kyselinu a v této přeměně spočívá i její biologický účinek. Je natrvalo spojena s léčením onemocnění kurdějemi. Vitamínem je pouze pro člověka, opici a morče. Ostatní savci si potřebné množství vyrobí sami a nejsou odkázáni na přívod v potravě. Ztráty vitamínu C jsou při zpracování potravin značné a velice záleží na způsobu jejich přípravy. Snadno se ničí povařením, krájením syrové zeleniny kovovým nožem, ponecháním uvařeného jídla při vyšší teplotě. Skladováním ovoce a zeleniny klesá obsah vitamínu C přibližně o 20 až 50% v závislosti na podmínkách a délce skladování. Nejideálnějším způsobem je konzumovat zeleninu a ovoce syrové. Pokud je v lidském těle obsah kyseliny askorbové ve fyziologické koncentraci, je její vylučování velmi pomalé. Polovina tohoto množství se vyloučí asi za 16 dní a při konzumaci potravy bez vitamínu C se rozvoj

68 kurdějí projeví asi za 3 až 4 měsíce. Při zvýšení koncentrace nad fyziologickou hodnotu je naopak vylučování a přeměna velice rychlá a děje se tak řádově v hodinách. Proto, pokud je zajištěn příjem v dávkách kolem mg denně, není prakticky možné vyvolat deficit tohoto vitamínu. Vitamín C se vyskytuje především v zelenině a ovoci. Jeho obsah v živočišných tkáních je poměrně malý. Dlouhou dobu byly za nejvydatnější zdroj doporučovány citrusové plody. V posledních letech se staly módní záležitostí plody kiwi. Skutečnost je ale úplně jiná. Jednoznačně nejbohatším zdrojem jsou šípky, černý rybíz, červená paprika a petržel. Přítomnost kyseliny askorbové v zemědělských a potravinářských produktech lze dokázat tenkovrstvou chromatografií na silikagelu s elučním činidlem cyklohexan:aceton:kyselina octová (20:40:40). Detekce se provádí postřikem chromatogramu 1% amoniakálním roztokem dusičnanu stříbrného a následných zahříváním v sušárně. Na chromatogramu se objeví černé až šedé skvrny.

69 Chemikálie kyselina askorbová, cyklohexan, aceton, kyselina octová, konc. amoniak, dusičnan stříbrný, vzorky ovoce a zeleniny Pomůcky mikrokapiláry, tenká vrstva silikagelu (Silufol), odměrný válec, kádinky, krycí sklo, zkumavky, chromatografická komora, rozprašovač, sušárna Postup Do chromatografické komory jsme předložili eluční činidlo v množství, které vytváří 1cm vysokou vrstvu. Na tenkou vrstvu silikagelu mikrokapilárou jsme nanesli vzorky šťáv ovoce a zeleniny, případně vodné extrakty rozdrcených přírodních materiálů, zároveň jsme nanesli vzorek kyseliny askorbové rozpuštěný ve vodě, který slouží jako standard. Chromatogram se vzorky jsme vložili do chromatografické komory a vyvíjeli do výše 1 cm od horního okraje tenké vrstvy. Chromatogram jsme vyjmuli z komory a ponechali odpařit eluční činidlo. Pomocí rozprašovače jsme na chromatogram nanesli amoniakální roztok dusičnanu stříbrného, chromatogram následně vložili do sušárny a průběžně sledovali průběh detekce. Vyhodnotili jsme chromatogram z hlediska přítomnosti kyseliny askorbové v jednotlivých vzorcích.

70

71 11.Důkaz purinových alkaloidů Úkol Dokažte přítomnost kofeinu, theofylinu a theobrominu v nápojích Teorie Mezi purinové alkaloidy náleží kofein, theofylin a theobromin. Základem těchto látek je derivát dusíkatého heterocyklu purinu, zvaný xantin, který obsahuje v polohách 1, 3, 7 methylovou skupinu. Kofein je 1,3,7-trimethylxantin, theofylin je 1,3-dimethylxantin, theobromin je 3,7-dimethylxantin. Uvedené látky se nacházejí v zrnkách kávy (kofein), čajových lístcích (theofylin, kofein) a kakaových bobech (theobromin) a nápojích z těchto surovin připravených. Všechny uvedené alkaloidy se vyznačují především aktivizujícím účinkem na centrální nervovou soustavu i diuretickým účinkem. Přítomnost jednotlivých alkaloidů v nápojích a dalších potravinářských produktech lze dokázat tenkovrstvou chromatografií na silikagelu s luminiscenčním indikátorem, elučním činidlem je směs chloroform:aceton:propanol-1-ol:amoniak (3:3:4:1). Detekce se provádí pod UV lampou při vlnové délce 254 nm. Alkaloidy vytvářejí tmavě růžové skvrny na žlutozeleném pozadí.

72 Chemikálie kofein, theofylin, chloroform, aceton, propan-1-ol, konc. amoniak, vzorky potravinářských výrobků (Coca-cola, rozpustná čokoláda, rozpustná káva Nescafe, čokoláda Schokolade am Stiel, ovocný pytlíkový čaj lesní směs) vlastní zdroje Pomůcky mikrokapiláry, tenká vrstva silikagelu (Silufol), kádinky, zkumavky, chromatografická komora, komora pro UV detekci Postup Do chromatografické komory jsme předložili eluční činidlo v množství, které vytváří 1cm vysokou vrstvu. Vzorky potravinářských výrobků (cca 1 g) jsme smíchali s minimálním stejným množstvím vroucí destilované vody, vzniklé suspenze jsme zfiltrovali na skládaném filtru. Čokoládu rozpouštíme v chloroformu. Na tenkou vrstvu silikagelu mikrokapilárou jsme nanesli vzorky vodného extraktu potravinářských výrobků, tekuté vzorky jsme nanášeli přímo, zároveň jsme nanesli vzorky kofeinu, theofylinu a theobrominu, rozpuštěné ve vodě, které slouží jako standardy. Chromatogram jsme vložili do komory a vyvíjeli jej do výše 1 cm od horního okraje tenké vrstvy. Chromatogram jsme vyjmuli z komory a ponechali odpařit eluční činidlo. Chromatogram jsme vložili do detekční UV komory, při vlnové