Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv Vydání 1 STANOVENÍ OBSAHU KADMIA A OLOVA METODOU AAS-ETA

Save this PDF as:
 WORD  PNG  TXT  JPG

Rozměr: px
Začít zobrazení ze stránky:

Download "Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv Vydání 1 STANOVENÍ OBSAHU KADMIA A OLOVA METODOU AAS-ETA"

Transkript

1 Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU KADMIA A OLOVA METODOU AAS-ETA 1 Rozsah a účel Tato metoda specifikuje podmínky pro stanovení kadmia a olova v krmivech. Mez stanovitelnosti metody závisí na matrici vzorku stejně jako na použitém přístroji, obvykle dosahované hodnoty jsou 0,05 mg/kg pro kadmium a 0,5 mg/kg pro olovo. 2 Princip Kadmium a olovo se stanoví v mineralizátu vzorku po tlakovém rozkladu metodou atomové absorpční spektrometrie - elektrotermické atomizace. 1 V mineralizátech lze stanovit i další prvky (např. As, Cu, Co a Mo). 2 Mineralizaci vzorku lze provést i jinými způsoby než tlakovým rozkladem. 3 Chemikálie Používají se chemikálie analytické čistoty, pokud není uvedeno jinak. 1 Kyselina dusičná, HNO3, ultračistá, koncentrovaná, obsah nejméně 65 % (w/w), c(hno3) = 14,4 mol/l, hustota přibližně ρ(hno3) = 1,40 g/ml. 2 Kyselina dusičná, HNO3, zředěná 1 : 1 (v/v). Příprava: Smísí se 1 objem kyseliny dusičné (1) a 1 objem vody. 3 Kyselina dusičná zředěná, HNO3, roztok 5% (w/w), ρ(hno3) = 1,0257 g/ml. Příprava: Do vhodné nádoby se odváží 923 g ultračisté vody (10), opatrně se přidá 77 g kyseliny dusičné (1) a obsah se důkladně promíchá. Kyselina se uchovává ve vhodné pečlivě vyčištěné nádobě. 4 Peroxid vodíku, čistoty Suprapur, koncentrace nejméně 30 %, (w/w). 5 Standardní zásobní roztoky prvků Cd, Pb, o koncentraci c = 1000 mg/l. Mohou se používat zásobní jedno- i více- prvkové roztoky v odpovídající kyselině, doporučuje se používat certifikované roztoky. Zásobní standardní roztok je možno používat maximálně 1 rok.

2 Strana 2 7 Modifikátory matrice. Modifikátor A: Vodný roztok 1% dihydrogenfosforečnanu amonného a 0,6 g/l dusičnanu hořečnatého. Příprava: Do 10ml odměrné baňky se naváží 0,1000 g dihydrogenfosforečnanu amonného s přesností na 0,1 mg, přidají se 3,0 ml roztoku dusičnanu hořečnatého, c = 2 g/l. Roztok se doplní po značku ultračistou vodou (9) a promíchá. Modifikátor B: Vodný roztok 15 g/l palladia a 10 g/l dusičnanu hořečnatého. Příprava: Ve 100ml odměrné baňce se rozpustí 0,259 g hexahydrátu dusičnanu hořečnatého a baňka se doplní ultračistou vodou (9) po značku. Smísí se dva díly roztoku dusičnanu hořečnatého s jedním dílem roztoku dusičnanu paladnatého (c = 10 g/l). Tento směsný roztok obsahuje v 1 ml 1,5 mg Pd a 1,0 mg Mg(NO3)2. 8 Argon, čistota vyšší než 99,99 %. 9 Voda (ultračistá) nebo čistoty stupně 2 podle ČSN EN ISO Používají se pouze chemikálie se známou čistotou, kvalita vody musí odpovídat stupni 2 podle ČSN EN ISO Je vhodné použít kyselinu dusičnou (ultračistá kyselina dusičná) přečištěnou podvarovou destilací. 5 Mohou být také použity standardní zásobní roztoky s jinou koncentrací než 1000 mg/l. 6 Kombinace Pd a Mg(NO3)2 je považována za univerzální modifikátor, mohou však být použity i jiné modifikátory. 7 Roztoky modifikátorů se doporučuje používat nejvýše po dobu jednoho týdne. 8 Pro přípravu roztoků modifikátorů se mohou použít komerčně připravené roztoky, např. roztok dusičnanu hořečnatého c = 2 g v 1000 ml 0,2% kyseliny dusičné; roztok Pd(NO3)2 o koncentraci 10 g/l (Analytika Praha). 9 Sklo umyté v myčce se dále čistí takto: Sklo se naplní 5% kyselinou dusičnou (3) a nechá se máčet nejlépe přes noc. Poté se kyselina vylije, sklo se nechá okapat, vypláchne se 3 ultračistou vodou (9) a nechá se usušit. Sklo se přechovává suché v plastových uzavíratelných boxech. 4 Přístroje a pomůcky 1 Laboratorní mlýnek vhodný pro úpravu na velikost částic 1 mm a 0,1 mm. 2 Analytické váhy, s přesností nejméně 1 mg. 3 Zařízení na tlakový rozklad.

3 Strana 3 4 Atomový absorpční spektrometr s grafitovou kyvetou a korekcí pozadí, vybavený autosamplerem. 5 Dutokatodové výbojky nebo jiné vhodné zdroje záření (EDL-lampy, ultralampy) pro stanovované prvky. 6 Grafitové kyvety, pyrolyticky potažené a nejlépe s platformou z pyrolytického uhlíku. 7 Uzavíratelné plastové nádobky o objemu asi 100 ml. 8 Odměrné baňky o objemu 100 ml, 200 ml, 500 ml a 1000 ml. 9 Elektrická topná deska s kontrolou teploty a zaručeným rovnoměrným ohřevem na celé ploše. Případně mineralizační blok pro tuby o objemu nejméně 200 ml. 10 Spalovací kelímky z platiny, křemene nebo porcelánu. 11 Elektrická muflová pec s kontrolou teploty v rozmezí (450 ± 20) C a s programovatelným teplotním nárůstem. 12 Kádinky o objemu 100 ml, 250 ml, případně mineralizační tuby o objemu 200 ml až 400 ml. 10 U zařízení na tlakový rozklad musí být testována bezpečnost nádob na tlakový rozklad. Nádoby musejí být vyrobeny z kyselinovzdorného materiálu a nesmějí kontaminovat vzorek. Je vhodné použít dělené křemenné držáky, perfluoro-ethylen-propylenové (FEP) držáky nebo perfluoro-alkoxy (PFA) držáky. Křemen se doporučuje proto, že jeho rozkladná teplota leží nad hodnotou 230 C a umožňuje snadnější vyčištění v případě stopové analýzy. 5 Postup 5.1 Mineralizace vzorku Obecně Pokud je zkušební vzorek minerální sloučenina nebo obsahuje fosfáty, provádí se obvykle tlakový rozklad (5.1.2). Alternativně se může použít postup podle Pokud zkušební vzorek obsahuje organické látky a neobsahuje fosfáty, ze kterých by vznikaly při spalování nerozpustné produkty, postupuje se podle Alternativně se může použít postup tlakového rozkladu (5.1.2) Tlakový mikrovlnný rozklad Počáteční navážka upraveného vzorku se volí podle kapacity rozkladné nádoby a přesně se dodržují pokyny výrobce. Podle typu zařízení a použitých rozkladných nádob se určí teplota a doba rozkladu.

4 Strana 4 Příklad středotlakého mikrovlnného rozkladu pro zařízení MWS-3 Do teflonové tlakové nádobky se diferenčně naváží asi 0,3 g vzorku s přesností 0,0001 g. Ke vzorku se přidá 5 ml koncentrované kyseliny dusičné (1) a po 30 min se přidá 1 ml peroxidu vodíku (4). Po dalších 30 min stání se teflonové nádobky uzavřou a vloží do mineralizačního zařízení. Parametry teplotního rozkladu jsou uvedeny v tabulce 1. Tabulka 1. Parametry teplotního rozkladu. Teplota ( C) Ramp ( C/min) Doba (min) Po skončení mineralizačního programu se teflonové nádobky vyjmou a ponechají vychladnout na laboratorní teplotu. Obsah nádobek se kvantitativně převede do 100ml odměrných baněk a doplní ultračistou vodou (9) po značku. Obsah odměrných baněk se zfiltruje do plastových lahviček, které se uzavřou. Zároveň se provede slepý pokus se všemi činidly a stejným postupem, ale bez navážky vzorku. Mineralizát se příslušně naředí roztokem kyseliny dusičné (3) a dále se postupuje podle 5.3. Příklad vysokotlakého mikrovlnného rozkladu pro zařízení MWS-3 Do rozkladné vysokotlaké nádobky se naváží diferenčním způsobem asi 0,5 g vzorku s přesností 0,0001 g. Ke vzorku se přidá 8 ml koncentrované kyseliny dusičné (1) a 2 ml peroxidu vodíku (4). Nádobky se ponechají stát asi 20 min a po této době se nádobky uzavřou a vloží do mikrovlnného zařízení. Parametry teplotního rozkladu jsou uvedeny v tabulce 2. Tabulka 2. Parametry teplotního rozkladu. Stupeň rozkladu Maximální teplota rozkladu (º C) Doba, za kterou je dosažena max. teplota (min) Doba, po kterou probíhá rozklad (min) Po skončení mineralizace se nádobky vyjmou z mineralizačního zařízení a nechají na vzduchu zchladit. Obsah nádobek se kvantitativně převede do 25ml odměrných baněk, po vytemperování se doplní po značku ultračistou vodou (9). Po promíchání se obsah odměrných baněk zfiltruje do plastových lahviček, které se uzavřou.

5 Strana 5 Zároveň se provede slepý pokus se všemi činidly a stejným postupem, ale bez navážky vzorku. Mineralizát se příslušně naředí roztokem kyseliny dusičné (3) a dále se postupuje podle Mineralizace na suché cestě s následnou extrakcí 5% HNO3 Do spalovacího kelímku se naváží asi 5 g připraveného zkušebního vzorku s přesností 1 mg, vloží se do studené pece a teplota se postupně zvyšuje (50 ºC/h) až na 450 ºC. Vzorek se spaluje při této teplotě, dokud se nezíská bílý nebo šedý popel (malé množství uhlíku neruší). Popel se přenese do 250ml kádinky a přidá se 40 ml zředěné kyseliny dusičné (2) a asi 100 ml ultračisté vody (9). Kádinka se přikryje hodinovým sklem a obsah se vaří 30 min na varné desce. Po skončení varu se roztok nechá zchladnout a potom se převede do 250ml odměrné baňky. Kádinka a hodinové sklo se opláchnou několikrát ultračistou vodou (9) do této odměrné baňky. Po vytemperování se odměrná baňka doplní ultračistou vodou (9) po značku. Obsah se promíchá a filtruje se přes skládaný filtr do suché uzavíratelné nádoby z vhodného plastu (7). První podíl filtrátu se použije na vypláchnutí nádoby. Pokud se vlastní stanovení neprovádí ihned je nutno nádobu s filtrátem uzavřít. Zároveň se provede slepý pokus stejným postupem se všemi činidly, ale bez navážky vzorku. 11 Vzorky s vysokým obsahem minerálních látek nelze spalovat v platinových kelímcích Mineralizace 5% HNO3 (w/w) Pro stanovení obsahu olova nebo kadmia se tento postup používá v případě, že celkové obsahy Pb nebo Cd v mineralizátu připraveném podle nebo překročí hodnoty uvedené v právních předpisech. Pro konečné hodnocení případného překročení stanovených limitů se použijí výsledky po rozkladu 5% kyselinou dusičnou. Do 250ml kádinky se s přesností na 1 mg naváží asi 2 g upraveného vzorku, přidá se 85 ml kyseliny dusičné (3), kádinka se zakryje hodinovým sklem a umístí se na topnou desku. Zahřívá se 30 min od dosažení varu. Po vytemperování na laboratorní teplotu se opláchne hodinové sklo kyselinou dusičnou (3) do kádinky, obsah kádinky se převede do 100ml odměrné baňky a doplní se kyselinou dusičnou (3) po značku. Obsah odměrné baňky se pečlivě promíchá a filtruje se do suché uzavíratelné nádoby z vhodného plastu. Prvním podílem filtrátu se vypláchne jímací nádobka. Zároveň se provede nejméně jeden slepý pokus se všemi činidly a stejným postupem, ale bez navážky vzorku. Dále se postupuje podle 5.3.

6 Strana 6 12 Mineralizaci je možné provádět v mineralizačních tubách o dostatečném objemu, případně v mineralizačních tubách s vyznačeným objemem 100 ml. V tomto případě se po ukončení mineralizace a vytemperování na laboratorní teplotu mineralizační tuba doplní po značku roztokem kyseliny dusičné (3) a obsah se filtruje výše popsaným postupem. Je třeba počítat s tím, že přesnost objemu mineralizačních tub je nižší než přesnost objemu odměrných baněk. Tato chyba je však v porovnání s celkovou chybou stanovení zanedbatelná. 5.2 Kalibrace přístroje Pro stanovení obsahu kadmia a olova se používá externí kalibrace pomocí kalibračních roztoků, které se připraví vhodným ředěním základních standardních roztoků (5) tak, aby kalibrační křivka pokrývala lineární rozsah měření pro daný prvek nejméně pěti body včetně nulové koncentrace. Na ředění se používá roztok kyseliny dusičné (3). Matrice kalibračních roztoků musí být co nepodobnější matrici analyzovaných mineralizátů vzorků. Pokud je měření ovlivňováno neznámou matricí, je vhodné nahradit externí kalibraci metodou standardního přídavku Příklad přípravy kalibračních křivek Kalibrační křivka pro kadmium a olovo Ze základního standardního roztoku (5) se postupným ředěním připraví pracovní standardní roztoky pro přípravu kalibračních roztoků (viz. tab 3 a tab 4). Na ředění se používá roztok kyseliny dusičné (3). Pracovní standardní roztok I pro kadmium a olovo Do 100ml odměrné baňky se odpipetuje 5 ml základního standardního roztoku (5), doplní se roztokem kyseliny dusičné (3) po značku a promíchá. 1 ml roztoku obsahuje 50 μg prvku Pb a 50 μg Cd. Pracovní standardní roztok II pro kadmium a olovo Do 100ml odměrné baňky se odpipetuje 5 ml pracovního standardního roztoku I, doplní se roztokem kyseliny dusičné (3) po značku a promíchá. 1 ml roztoku obsahuje 2,5 μg Pb a 2,5 μg Cd. Pracovní standardní roztok III pro kadmium a olovo Do 500ml odměrných baněk se odpipetuje 20 ml příslušného pracovního standardního roztoku II, doplní se roztokem kyseliny dusičné (3) po značku a promíchá. 1 ml roztoku obsahuje 0,1 μg Pb a 0,1 μg Cd.

7 Strana 7 Pracovní standardní roztok IV pro kadmium (pro Pb není tato nízká koncentrace potřebná) Do 500ml odměrné baňky se odpipetuje 50 ml příslušného pracovního standardního roztoku III, doplní se roztokem kyseliny dusičné (3) po značku a promíchá. 1 ml roztoku obsahuje 0,01 μg Cd. Tabulka 3. Kalibrační křivka pro měření kadmia. Standard č Objem pracovního standardního roztoku IV (ml) Objem odměrné baňky (ml) Koncentrace Cd (μg/l) 0 0,25 0, Tabulka 4. Kalibrační křivka pro měření olova. Standard č Objem pracovního standardního roztoku III (ml) Objem odměrné baňky (ml) Koncentrace Pb (μg/l) Pro přípravu kalibrační křivky je možné použít ředění zásobního standardního roztoku o vhodné koncentraci v autosampleru. 5.4 Postup měření Obecně Pro používaný AAS systém musí být předem stanoveny vhodné analytické čáry, limit detekce, LOQ, preciznost, lineární pracovní oblast a možné interference Stanovení Připravené kalibrační roztoky a extrakty (mineralizáty) vzorků se měří při vhodné vlnové délce. Autosampler se naprogramuje na dávkování vzorku do grafitové kyvety, obvyklý dávkovaný objem vzorku je 20 μl. Vyhodnocuje se integrovaná absorbance (plocha píku).

8 Strana 8 Teplotní program grafitové kyvety obvykle sestává ze 4 kroků: sušení, pyrolýza, atomizace a čištění. Nastavení teplotního programu závisí na použitém přístroji a je třeba ho optimalizovat v souladu s pokyny výrobce a pro měřenou matrici. Tabulka 5. Příklad nastavení parametrů pro přístroj AAnalyst 600 při měření olova a kadmia. Prvek Vlnová délka (nm) Štěrbina (nm) Teplota pyrolýzy ( C) Teplota atomizace ( C) Objem vzorku (μl) Modifikátor (μl) Cd 228,8 0, Pb 283,3 0, Během atomizace se doporučuje přerušit průtok argonu (8). Vždy je třeba použít účinnou korekci pozadí, použití deuteriové korekce může být nedostatečné vzhledem ke strukturovanému pozadí matrice. Mohou být použity také alternativní vlnové délky, např. pro olovo 217,0 nm, kde je dvojnásobná citlivost, ale také vyšší šum a interference. S každou sérií vzorků se analyzuje interní referenční materiál (IRM). Pokud výsledek obsahu prvku v IRM není v povoleném intervalu, je nutno provést opatření. V každé sérii je dále třeba zařadit alespoň dva slepé pokusy. 6 Výpočet a vyjádření výsledků Koncentrace analytu v roztoku zkušebního vzorku a v roztoku slepého pokusu se vypočte pomocí vyhodnocovacího programu přístroje. Koncentrace prvku ve vzorku se vypočte podle vztahu X prvek = (C V C B ) V F 1000/m Xprvek obsah prvku vyjádřený (mg/kg), CV CB m F V koncentrace příslušného prvku v extraktu vzorku (mg/l), vypočtená z kalibrační rovnice, koncentrace příslušného prvku (mg/l) v roztoku slepého pokusu, hmotnost navážky vzorku (g), faktor ředění, celkový objem filtrátu nebo extraktu (l). 14 Pokud je hodnota slepého pokusu vyšší než přípustná hodnota stanovená v průběhu validace metody, je třeba zjistit příčinu a odstranit ji. V tomto případě není možné vyhodnocení změřených vzorků, stejně jako v případě, že naměřená hodnota IRM neodpovídá požadovaným parametrům.

9 Strana 9 15 Pokud je (CV CB) nižší než mez detekce, nahradí se tato hodnota pro výpočet hodnotou LOD. 7 Literatura 1 ČSN EN Krmiva Stanovení Cd a Pb po tlakovém rozkladu metodou AAS s grafitovou píckou. Rok vydání 2011.

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU KADMIA A OLOVA METODOU FAAS

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU KADMIA A OLOVA METODOU FAAS Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU KADMIA A OLOVA METODOU FAAS 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení Cd a Pb v krmivech a minerálních premixech. Stanovení je určeno

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MĚDI, ŽELEZA, MANGANU A ZINKU METODOU FAAS

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MĚDI, ŽELEZA, MANGANU A ZINKU METODOU FAAS Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MĚDI, ŽELEZA, MANGANU A ZINKU METODOU FAAS 1 Účel a rozsah Tato metoda specifikuje podmínky pro stanovení obsahu mědi, manganu, zinku a železa ve

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU DRASLÍKU, SODÍKU, HOŘČÍKU A VÁPNÍKU METODOU FAAS/FAES

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU DRASLÍKU, SODÍKU, HOŘČÍKU A VÁPNÍKU METODOU FAAS/FAES Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU DRASLÍKU, SODÍKU, HOŘČÍKU A VÁPNÍKU METODOU FAAS/FAES 1 Účel a rozsah Tato metoda umožňuje stanovení draslíku, sodíku, hořčíku a vápníku v premixech

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU ARSENU, KOBALTU, CHROMU A NIKLU METODOU ICP-OES

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU ARSENU, KOBALTU, CHROMU A NIKLU METODOU ICP-OES Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU ARSENU, KOBALTU, CHROMU A NIKLU METODOU ICP-OES 1 Rozsah a účel Metoda je určena pro stanovení uvedených prvků (As, Co, Cr, Ni) v krmivech metodou

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU VÁPNÍKU, DRASLÍKU, HOŘČÍKU, SODÍKU A FOSFORU METODOU ICP-OES

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU VÁPNÍKU, DRASLÍKU, HOŘČÍKU, SODÍKU A FOSFORU METODOU ICP-OES Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU VÁPNÍKU, DRASLÍKU, HOŘČÍKU, SODÍKU A FOSFORU METODOU ICP-OES 1 Rozsah a účel Metoda je určena pro stanovení makroprvků vápník, fosfor, draslík, hořčík

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU ARSENU METODOU AAS-HG

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU ARSENU METODOU AAS-HG Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU ARSENU METODOU AAS-HG 1 Rozsah a účel Tento postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu arsenu v krmivech a minerálních premixech metodou atomové

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv Stanovení obsahu celkového a volného tryptofanu metodou HPLC

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv Stanovení obsahu celkového a volného tryptofanu metodou HPLC Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU CELKOVÉHO A VOLNÉHO TRYPTOFANU METODOU HPLC 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení obsahu celkového a volného tryptofanu v krmivech metodou vysokoúčinné kapalinové

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU VÁPNÍKU MANGANOMETRICKY

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU VÁPNÍKU MANGANOMETRICKY Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU VÁPNÍKU MANGANOMETRICKY 1 Rozsah a účel Tato metoda specifikuje podmínky pro stanovení celkového obsahu vápníku v krmivech, krmných směsích a premixech.

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU SEMDURAMICINU METODOU HPLC

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU SEMDURAMICINU METODOU HPLC Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU SEMDURAMICINU METODOU HPLC 1 Rozsah a účel Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu semduramicinu v krmivech metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) v koncentračním

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - FUMONISIN B 1 A B 2

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - FUMONISIN B 1 A B 2 Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - FUMONISIN B 1 A B 2 1 Rozsah a účel Metoda je vhodná pro stanovení fumonisinů B 1 a B 2 v krmivech. 2 Princip Fumonisiny

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU NEPOVOLENÝCH DOPLŇKOVÝCH LÁTEK METODOU LC-MS

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU NEPOVOLENÝCH DOPLŇKOVÝCH LÁTEK METODOU LC-MS Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU NEPOVOLENÝCH DOPLŇKOVÝCH LÁTEK METODOU LC-MS 1 Účel a rozsah Tato metoda specifikuje podmínky pro stanovení nepovolených doplňkových látek Zn-bacitracinu,

Více

ANALÝZA EXTRAKTU PODLE MEHLICHA 3 METODOU ICP-OES

ANALÝZA EXTRAKTU PODLE MEHLICHA 3 METODOU ICP-OES 30074. Analýza extraktu podle Mehlicha 3 Strana ANALÝZA EXTRAKTU PODLE MEHLICHA 3 METODOU ICP-OES Účel a rozsah Postup je určen především pro stanovení obsahu základních živin vápníku, hořčíku, draslíku,

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - aflatoxin B1, B2, G1 a G2

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - aflatoxin B1, B2, G1 a G2 Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - aflatoxin B1, B2, G1 a G2 1 Rozsah a účel Metoda je vhodná pro stanovení aflatoxinů B1, B2, G1 a G2 v krmivech. 2 Princip

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU 5-VINYL - 2-THIOOXAZOLIDONU (GOITRINU) METODOU GC

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU 5-VINYL - 2-THIOOXAZOLIDONU (GOITRINU) METODOU GC Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU 5-VINYL - 2-THIOOXAZOLIDONU (GOITRINU) METODOU GC 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení vinylthiooxazolidonu (dále VOT) v krmivech.

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MELAMINU A KYSELINY KYANUROVÉ METODOU LC-MS

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MELAMINU A KYSELINY KYANUROVÉ METODOU LC-MS Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MELAMINU A KYSELINY KYANUROVÉ METODOU LC-MS 1 Rozsah a účel Postup je určen pro stanovení obsahu melaminu a kyseliny kyanurové v krmivech. 2 Princip

Více

L 54/72 CS Úřední věstník Evropské unie

L 54/72 CS Úřední věstník Evropské unie L 54/72 CS Úřední věstník Evropské unie 26.2.2009 C. STANOVENÍ OBSAHU STOPOVÝCH PRVKŮ ŽELEZA, MĚDI, MANGANU A ZINKU 1. Účel a rozsah Tato metoda umožňuje stanovení stopových prvků železa, mědi, manganu

Více

CS Úřední věstník Evropské unie L 54/89

CS Úřední věstník Evropské unie L 54/89 26.2.2009 CS Úřední věstník Evropské unie L 54/89 c) při vlnové délce mezi 230 a 320 nm se nesmí spektrum vzestupné části, vrcholu a sestupné části píku zkoušeného vzorku lišit od ostatních částí spektra

Více

METODICKÝ POKYN MŽP pro stanovení obsahu rtuti (Hg) a kadmia (Cd) v přenosných bateriích nebo akumulátorech

METODICKÝ POKYN MŽP pro stanovení obsahu rtuti (Hg) a kadmia (Cd) v přenosných bateriích nebo akumulátorech METODICKÝ POKYN MŽP pro stanovení obsahu rtuti (Hg) a kadmia (Cd) v přenosných bateriích nebo akumulátorech 1. Úvod:... 1 2. Podstata zkoušky... 2 2.1 Potřeby a pomůcky:... 2 2.1.1 Nářadí:... 2 2.1.2 Laboratorní

Více

Spektrofotometrické stanovení fosforečnanů ve vodách

Spektrofotometrické stanovení fosforečnanů ve vodách Spektrofotometrické stanovení fosforečnanů ve vodách Úkol: Spektrofotometricky stanovte obsah fosforečnanů ve vodě Chemikálie: 0,07165 g dihydrogenfosforečnan draselný KH 2 PO 4 75 ml kyselina sírová H

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU D METODOU LC/MS

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU D METODOU LC/MS Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU D METODOU LC/MS 1 Účel a rozsah Tento postup specifikuje podmínky pro stanovení vitamínu D3 v krmivech metodou LC/MS. 2 Princip Zkušební

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU HYDROXYPROLINU SPEKTROFOTOMETRICKY

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU HYDROXYPROLINU SPEKTROFOTOMETRICKY Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU HYDROXYPROLINU SPEKTROFOTOMETRICKY 1 Rozsah a účel Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu hydroxyprolinu v živočišných tkáních spektrofotometrickou metodou. 2 Princip

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU BÍLKOVIN

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU BÍLKOVIN Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU BÍLKOVIN 1 Účel a rozsah Tato metoda specifikuje podmínky pro stanovení bílkovin v krmivech. Metoda je použitelná pro všechna krmiva organického původu.

Více

Jednotné pracovní postupy testování odrůd STANOVENÍ OBSAHU TANINŮ V ČIROKU SPEKTROFOTOMETRICKY

Jednotné pracovní postupy testování odrůd STANOVENÍ OBSAHU TANINŮ V ČIROKU SPEKTROFOTOMETRICKY 5321.1 Stanovení obsahu taninů v čiroku Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU TANINŮ V ČIROKU SPEKTROFOTOMETRICKY 1 Účel a rozsah Postup je určen pro stanovení obsahu taninů v zrnech čiroku. 2 Princip Taniny se ze

Více

ANALYTIKA ORGANICKÝCH HNOJIV VYROBENÝCH Z BRO. Alena Žalmanová NRL RO ÚKZÚZ Plzeň, Slovanská alej 20, 326 00 Plzeň

ANALYTIKA ORGANICKÝCH HNOJIV VYROBENÝCH Z BRO. Alena Žalmanová NRL RO ÚKZÚZ Plzeň, Slovanská alej 20, 326 00 Plzeň ANALYTIKA ORGANICKÝCH HNOJIV VYROBENÝCH Z BRO Alena Žalmanová NRL RO ÚKZÚZ Plzeň, Slovanská alej 20, 326 00 Plzeň Činnost NRL RO ÚKZÚZ Plzeň Rozbor hnojiv Organická komposty, průmyslové komposty, vermikomposty,

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU HPLC - OCHRATOXIN A

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU HPLC - OCHRATOXIN A Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU HPLC - OCHRATOXIN A 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení ochratoxinu A v krmivech. 1 Ochratoxin A patří mezi

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU C METODOU HPLC

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU C METODOU HPLC Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU C METODOU HPLC 1 Účel a rozsah Postup specifikuje podmínky pro stanovení vitamínu C v krmivech a premixech metodou vysokoúčinné kapalinové

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU D METODOU HPLC

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU D METODOU HPLC Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU D METODOU HPLC 1 Rozsah a účel Tato metoda specifikuje podmínky pro stanovení vitamínu D v premixech pro výrobu krmných směsí metodou HPLC.

Více

13/sv. 8 (85/503/EHS) Tato směrnice je určena členským státům.

13/sv. 8 (85/503/EHS) Tato směrnice je určena členským státům. 62 31985L0503 L 308/12 ÚŘEDNÍ VĚSTNÍK EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ 20.11.1985 PRVNÍ SMĚRNICE KOMISE ze dne 25. října 1985 o metodách pro analýzu potravinářských kaseinů a kaseinátů (85/503/EHS) KOMISE EVROPSKÝCH

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ AKTIVITY FYTÁZY

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ AKTIVITY FYTÁZY Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ AKTIVITY FYTÁZY 1 Rozsah a účel Postup specifikuje stanovení fytázové aktivity ve vzorcích krmiva. Tímto postupem se nestanoví rozdíl mezi fytázou přidanou

Více

ÚSTAV ANALYTICKÉ CHEMIE

ÚSTAV ANALYTICKÉ CHEMIE ÚSTAV ANALYTICKÉ CHEMIE Atomová absorpční spektrometrie s elektrotermickou atomizací pracovní text pro Podzemní výukové středisko JOSEF Oto Mestek 2010 1 Obecné základy Atomová absorpční spektrometrie

Více

Metodický postup stanovení Be v půdách volných hracích ploch metodou atom. absorpč. spektrometrie

Metodický postup stanovení Be v půdách volných hracích ploch metodou atom. absorpč. spektrometrie Strana : 1 1. Úvod 1.1. Předmět a vymezení působnosti Celkový obsah Be se stanoví ve zhomogenizovaném vzorku půdy po mineralizaci směsí kyselin HNO 3 -HF. Je-li koncentrace Be v zeminách vyšší než horní

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU A A VITAMÍNU E METODOU HPLC

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU A A VITAMÍNU E METODOU HPLC Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU A A VITAMÍNU E METODOU HPLC 1 Účel a rozsah Postup specifikuje podmínky pro stanovení vitamínu A a vitamínu E v krmivech a premixech. 2 Princip

Více

LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ

LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ Stanovení minerálních látek (metody: atomová absorpční spektrometrie, spektrofotometrie, titrace) Garant úlohy: prof. Dr. Ing. Richard Koplík Požadované

Více

L 54/80 CS Úřední věstník Evropské unie

L 54/80 CS Úřední věstník Evropské unie L 54/80 CS Úřední věstník Evropské unie 26.2.2009 7.1.2 Detektor diodového pole Výsledky jsou posuzovány podle následujících kritérií: a) při vlnové délce maximální absorpce vzorku i standardu musí být

Více

L 54/76 CS Úřední věstník Evropské unie 26.2.2009

L 54/76 CS Úřední věstník Evropské unie 26.2.2009 L 54/76 CS Úřední věstník Evropské unie 26.2.2009 7. Opakovatelnost Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení provedených na stejném vzorku týmž laborantem nesmí překročit: 5 mg/kg v absolutní hodnotě

Více

Metodický pokyn pro stanovení obsahu rtuti (Hg) a kadmia (Cd) v přenosných bateriích nebo akumulátorech

Metodický pokyn pro stanovení obsahu rtuti (Hg) a kadmia (Cd) v přenosných bateriích nebo akumulátorech RNDr. Karel Hoch, CSc. Ing. Hana Zámečníková Ing. Věra Hudáková Metodický pokyn pro stanovení obsahu rtuti (Hg) a kadmia (Cd) v přenosných bateriích nebo akumulátorech Stanovení obsahu Hg acd v přenosných

Více

Chyby spektrometrických metod

Chyby spektrometrických metod Chyby spektrometrických metod Náhodné Soustavné Hrubé Správnost výsledku Přesnost výsledku Reprodukovatelnost Opakovatelnost Charakteristiky stanovení 1. Citlivost metody - směrnice kalibrační křivky 2.

Více

Metodika stanovení kyselinové neutralizační kapacity v pevných odpadech

Metodika stanovení kyselinové neutralizační kapacity v pevných odpadech Metodika stanovení kyselinové neutralizační kapacity v pevných odpadech 1 Princip Principem zkoušky je stanovení vodného výluhu při různých přídavcích kyseliny dusičné nebo hydroxidu sodného a následné

Více

VYUŽITÍ TEPELNÉHO ZMLŽOVAČE V AAS

VYUŽITÍ TEPELNÉHO ZMLŽOVAČE V AAS 1 VYUŽITÍ TEPELNÉHO ZMLŽOVAČE V AAS JAN KNÁPEK Katedra analytické chemie, Přírodovědecká fakulta MU, Kotlářská 2, Brno 611 37 Obsah 1. Úvod 2. Tepelný zmlžovač 2.1 Princip 2.2 Konstrukce 2.3 Optimalizace

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU TUKU V OLEJNATÝCH SEMENECH

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU TUKU V OLEJNATÝCH SEMENECH Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU TUKU V OLEJNATÝCH SEMENECH 1 Rozsah a účel Tento postup specifikuje podmínky pro stanovení tuku (hexanového, diethyletherového nebo petroletherového

Více

Optimalizace podmínek měření a práce s AAS

Optimalizace podmínek měření a práce s AAS S (KT & Geochemie) Optimalizace podmínek měření a práce s S Teoretický základ úlohy: 1: OPTIMLIZCE PRCOVNÍCH PODMÍNEK Jedním z prvních úkolů při práci s atomovým absorpčním spektrometrem (S) je vždy nalezení

Více

Postup ke stanovení báze metamfetaminu metodou GC-FID

Postup ke stanovení báze metamfetaminu metodou GC-FID Postup ke stanovení báze metamfetaminu metodou GC-FID Důvodem pro vypracování postup je nutnost přesného a striktního definování podmínek pro kvantitativní stanovení obsahu báze metamfetaminu v pevných

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU -KAROTENU METODOU HPLC 1 Účel a rozsah Postup specifikuje podmínky pro stanovení celkového -karotenu v krmivech a premixech metodou vysokoúčinné kapalinové

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU PROBIOTICKÝCH BAKTERIÍ RODU ENTEROCOCCUS

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU PROBIOTICKÝCH BAKTERIÍ RODU ENTEROCOCCUS Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU PROBIOTICKÝCH BAKTERIÍ RODU ENTEROCOCCUS 1 Rozsah a účel Postup slouží ke stanovení počtu probiotických bakterií v doplňkových látkách, premixech

Více

Atomová absorpční spektrofotometrie

Atomová absorpční spektrofotometrie Atomová absorpční spektrofotometrie Doc. MUDr. Petr Schneiderka, CSc. Tvorba a ověření e-learningového prostředí pro integraci výuky preklinických a klinických předmětů na LF UP a FZV UP Reg. č.: CZ.1.07/2.2.00/15.0313

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU A A VITAMÍNU E METODOU HPLC S UV DETEKCÍ

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU A A VITAMÍNU E METODOU HPLC S UV DETEKCÍ Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOENÍ OBSAHU ITAMÍNU A A ITAMÍNU E METODOU HPLC S U DETEKCÍ 1 Rozsah a účel Metoda je vhodná pro stanovení vitamínu A a vitamínu E v kompletních krmivech i premixech

Více

STANOVENÍ CHLORIDŮ. Odměrné argentometrické stanovení chloridů podle Mohra

STANOVENÍ CHLORIDŮ. Odměrné argentometrické stanovení chloridů podle Mohra STANOVENÍ CHLORIDŮ Odměrné argentometrické stanovení chloridů podle Mohra Cíl práce Stanovte titr odměrného standardního roztoku dusičnanu stříbrného titrací 5 ml standardního srovnávacího roztoku chloridu

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU NEUTRÁLNĚ DETERGENTNÍ VLÁKNINY (NDF) A NEUTRÁLNĚ DETERGENTNÍ VLÁKNINY PO ÚPRAVĚ VZORKU AMYLÁZOU (andf) 1 Rozsah a účel Tato metoda specifikuje podmínky

Více

VYUŽITÍ A VALIDACE AUTOMATICKÉHO FOTOMETRU V ANALÝZE VOD

VYUŽITÍ A VALIDACE AUTOMATICKÉHO FOTOMETRU V ANALÝZE VOD Citace Kantorová J., Kohutová J., Chmelová M., Němcová V.: Využití a validace automatického fotometru v analýze vod. Sborník konference Pitná voda 2008, s. 349-352. W&ET Team, Č. Budějovice 2008. ISBN

Více

1 DATA: CHYBY, VARIABILITA A NEJISTOTY INSTRUMENTÁLNÍCH MĚŘENÍ. 1.5 Úlohy. 1.5.1 Analýza farmakologických a biochemických dat

1 DATA: CHYBY, VARIABILITA A NEJISTOTY INSTRUMENTÁLNÍCH MĚŘENÍ. 1.5 Úlohy. 1.5.1 Analýza farmakologických a biochemických dat 1 DATA: CHYBY, VARIABILITA A NEJISTOTY INSTRUMENTÁLNÍCH MĚŘENÍ 1.5 Úlohy Úlohy jsou rozděleny do čtyř kapitol: B1 (farmakologická a biochemická data), C1 (chemická a fyzikální data), E1 (environmentální,

Více

Střední průmyslová škola, Karviná. Protokol o zkoušce

Střední průmyslová škola, Karviná. Protokol o zkoušce č.1 Stanovení dusičnanů ve vodách fotometricky Předpokládaná koncentrace 5 20 mg/l navážka KNO 3 (g) Příprava kalibračního standardu Kalibrace slepý vzorek kalibrační roztok 1 kalibrační roztok 2 kalibrační

Více

Úloha č. 9 Stanovení hydroxidu a uhličitanu vedle sebe dle Winklera

Úloha č. 9 Stanovení hydroxidu a uhličitanu vedle sebe dle Winklera Úloha č. 9 Stanovení hydroxidu a uhličitanu vedle sebe dle Winklera Princip Jde o klasickou metodu kvantitativní chemické analýzy. Uhličitan vedle hydroxidu se stanoví ve dvou alikvotních podílech zásobního

Více

JODOMETRICKÉ STANOVENÍ ROZPUŠTĚNÉHO KYSLÍKU

JODOMETRICKÉ STANOVENÍ ROZPUŠTĚNÉHO KYSLÍKU JODOMETRICKÉ STANOVENÍ ROZPUŠTĚNÉHO KYSLÍKU (dle Winklera v Alsterbergově modifikaci) Cílem je stanovení rozpuštěného kyslíku v pitné vodě z vodovodního řádu. Protokol musí osahovat veškeré potřebné hodnoty

Více

Požadavky kladené na úřední laboratoře v oblasti kontroly potravin

Požadavky kladené na úřední laboratoře v oblasti kontroly potravin SZPI Požadavky kladené na úřední laboratoře v oblasti kontroly potravin Petr Cuhra (VŠCHT, 1.2.2013) Státní zemědělská a potravinářská inspekce Za Opravnou 6, Praha 5, petr.cuhra@szpi.gov.cz www.szpi.gov.cz

Více

LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ

LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ Stanovení monosacharidů a oligosacharidů (metoda titrace po inverzi) Garant úlohy: Ing. Lucie Drábová, Ph.D. OBSAH Základní požadované znalosti pro vstupní

Více

N217019 - Laboratoř hydrobiologie a mikrobiologie

N217019 - Laboratoř hydrobiologie a mikrobiologie ÚSTAV TECHNOLOGIE VODY A PROSTŘEDÍ N217019 - Laboratoř hydrobiologie a mikrobiologie Název úlohy: Hydrobiologie: Stanovení koncentrace chlorofylu-a Vypracováno v rámci projektu: Inovace a restrukturalizace

Více

Úloha č.2 Vážení. Jméno: Datum provedení: TEORETICKÝ ÚVOD

Úloha č.2 Vážení. Jméno: Datum provedení: TEORETICKÝ ÚVOD Jméno: Obor: Datum provedení: TEORETICKÝ ÚVOD Jednou ze základních operací v biochemické laboratoři je vážení. Ve většině případů právě přesnost a správnost navažovaného množství látky má vliv na výsledek

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MASTNÝCH KYSELIN V OLEJÍCH A TUCÍCH METODOU GC

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MASTNÝCH KYSELIN V OLEJÍCH A TUCÍCH METODOU GC Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MASTNÝCH KYSELIN V OLEJÍCH A TUCÍCH METODOU GC 1 Rozsah a účel Metoda je určena pro kvantitativní a kvalitativní určení složení směsi methylesterů

Více

215.1.19 ČÍSLO KYSELOSTI

215.1.19 ČÍSLO KYSELOSTI 215.1.19 ČÍSLO KYSELOSTI ÚVOD Stanovení čísla kyselosti patří k základním normovaným metodám hodnocení ropných produktů. Tento návod je vytvořen podle norem IP 177/96 a ASTM D66489. Tyto normy specifikují

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU HPLC - ZEARALENON

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU HPLC - ZEARALENON Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU HPLC - ZEARALENON 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení zearalenonu v krmivech. 1 Zearalenon (ZON) je charakterizován

Více

LABORATORNÍ STANOVENÍ SÍRANŮ VE VODNÉM ROZTOKU

LABORATORNÍ STANOVENÍ SÍRANŮ VE VODNÉM ROZTOKU LABORATORNÍ STANOVENÍ SÍRANŮ VE VODNÉM ROZTOKU Cílem práce je stanovit koncentraci síranů v neznámém vzorku postupem A, B a C a porovnat jednotlivé metody mezi sebou. Protokol musí osahovat veškeré výpočty

Více

L 54/32 CS Úřední věstník Evropské unie

L 54/32 CS Úřední věstník Evropské unie L 54/32 CS Úřední věstník Evropské unie 26.2.2009 Lineární rozsah přístroje je nutno zkontrolovat pro všechny aminokyseliny. Standardní roztok se ředí citrátovým tlumivým roztokem tak, aby se dosáhlo ploch

Více

ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE

ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE LABORATOŘ OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) F Imobilizace na alumosilikátové materiály Vedoucí práce: Ing. Eliška Leitmannová, Ph.D. Umístění práce: laboratoř F07, F08 1 Úvod Imobilizace aktivních

Více

Stanovení vody, popela a prchavé hořlaviny v uhlí

Stanovení vody, popela a prchavé hořlaviny v uhlí NÁVODY PRO LABORATOŘ PALIV 3. ROČNÍKU BAKALÁŘSKÉHO STUDIA Michael Pohořelý, Michal Jeremiáš, Zdeněk Beňo, Josef Kočica Stanovení vody, popela a prchavé hořlaviny v uhlí Teoretický úvod Základním rozborem

Více

L 54/66 CS Úřední věstník Evropské unie

L 54/66 CS Úřední věstník Evropské unie L 54/66 CS Úřední věstník Evropské unie 26.2.2009 B. STANOVENÍ OBSAHU VITAMINU E 1. Účel a rozsah Tato metoda umožňuje stanovení obsahu vitaminu E v krmivech a premixech. Obsah vitaminu E se vyjadřuje

Více

IONOSEP v analýze vody. Využití analyzátorů IONOSEP pro analýzu vod. Doc. Ing. František KVASNIČKA, CSc.

IONOSEP v analýze vody. Využití analyzátorů IONOSEP pro analýzu vod. Doc. Ing. František KVASNIČKA, CSc. Využití analyzátorů IONOSEP pro analýzu vod Doc. Ing. František KVASNIČKA, CSc. IONOSEP v analýze vody Kapilární isotachoforesa nebo její kombinace se zónovou elektroforesou je svými vlastnostmi velmi

Více

Extrakční fotometrické stanovení huminových látek ve vodě

Extrakční fotometrické stanovení huminových látek ve vodě Extrakční fotometrické stanovení huminových látek ve vodě Úvod Huminové látky jsou komplexem vysokomolekulárních organických látek, částečně cyklického charakteru, obsahující uhlík, kyslík, vodík, dusík

Více

Dovednosti/Schopnosti. - orientuje se v ČL, který vychází z Evropského lékopisu;

Dovednosti/Schopnosti. - orientuje se v ČL, který vychází z Evropského lékopisu; Jednotka učení 4a: Stanovení obsahu Ibuprofenu 1. diferencování pracovního úkolu Handlungswissen Charakteristika pracovní činnosti Pracovní postup 2. HINTERFRAGEN 3. PŘIŘAZENÍ... Sachwissen Charakteristika

Více

LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ

LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ Stanovení tuku a hodnocení kvality tuků a olejů (Soxhletova metoda pro extrakci tuku a titrační stanovení čísla kyselosti) Garant úlohy: doc. Ing. Zuzana

Více

Derivační spektrofotometrie a rozklad absorpčního spektra

Derivační spektrofotometrie a rozklad absorpčního spektra Derivační spektrofotometrie a rozklad absorpčního spektra Teorie: Derivační spektrofotometrie, využívající derivace absorpční křivky, je obecně používanou metodou pro zvýraznění detailů průběhu záznamu,

Více

přesnost (reprodukovatelnost) správnost (skutečná hodnota)? Skutečná hodnota použití různých metod

přesnost (reprodukovatelnost) správnost (skutečná hodnota)? Skutečná hodnota použití různých metod přesnost (reprodukovatelnost) správnost (skutečná hodnota)? Skutečná hodnota použití různých metod Měření Pb v polyethylenu 36 různými laboratořemi 0,47 0 ± 0,02 1 µmol.g -1 tj. 97,4 ± 4,3 µg.g -1 Měření

Více

ULTRAFIALOVÁ A VIDITELNÁ SPEKTROMETRIE

ULTRAFIALOVÁ A VIDITELNÁ SPEKTROMETRIE Pracovní úkol 1. Vytvořte kalibrační řadu roztoků pro stanovení orthofosforečnanů (viz část 1), stanovte vhodnou vlnovou délku pro kalibraci a proveďte kalibraci přístroje pro toto stanovení. 2. Na základě

Více

Řasový test ekotoxicity na mikrotitračních destičkách

Řasový test ekotoxicity na mikrotitračních destičkách Řasový test ekotoxicity na mikrotitračních destičkách 1 Účel Řasové testy toxicity slouží k testování možných toxických účinků látek a vzorků na vodní producenty. Zelené řasy patří do skupiny necévnatých

Více

UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie. Nám. Čs. Legií 565, Pardubice.

UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie. Nám. Čs. Legií 565, Pardubice. UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie Nám. Čs. Legií 565, 532 10 Pardubice 15. licenční studium INTERAKTIVNÍ STATISTICKÁ ANALÝZA DAT Semestrální práce VYUŽITÍ TABULKOVÉHO

Více

Adsorpce barviva na aktivním uhlí

Adsorpce barviva na aktivním uhlí Adsorpce barviva na aktivním uhlí TEORIE ABSORBANCE Prochází-li světelný tok monochromatických paprsků o intenzitě I 0 určitým prostředím dojde k pohlcení jisté části záření a intenzita záření se sníží

Více

nano.tul.cz Inovace a rozvoj studia nanomateriálů na TUL

nano.tul.cz Inovace a rozvoj studia nanomateriálů na TUL Inovace a rozvoj studia nanomateriálů na TUL nano.tul.cz Tyto materiály byly vytvořeny v rámci projektu ESF OP VK: Inovace a rozvoj studia nanomateriálů na Technické univerzitě v Liberci Experimentální

Více

KANALIZAČNÍ ŘÁD STOKOVÉ SÍTĚ MĚSTA PACOV MÍSTNÍ ČÁSTI BEDŘICHOV

KANALIZAČNÍ ŘÁD STOKOVÉ SÍTĚ MĚSTA PACOV MÍSTNÍ ČÁSTI BEDŘICHOV KANALIZAČNÍ ŘÁD STOKOVÉ SÍTĚ MĚSTA PACOV MÍSTNÍ ČÁSTI BEDŘICHOV (zpracovaného podle zákona č. 274/2001 Sb., o vodovodech a kanalizacích pro veřejnou potřebu a prováděcí vyhlášky č. 428/2001 Sb., k tomuto

Více

Stanovení silných kyselin potenciometrickou titrací

Stanovení silných kyselin potenciometrickou titrací Úloha č. Stanovení silných kyselin potenciometrickou titrací Princip Potenciometrické titrace jsou jednou z nejrozšířenějších elektrochemických metod kvantitativního stanovení látek. V potenciometrické

Více

NEUTRALIZAČNÍ ODMĚRNÁ ANALÝZA (TITRACE)

NEUTRALIZAČNÍ ODMĚRNÁ ANALÝZA (TITRACE) NEUTRALIZAČNÍ ODMĚRNÁ ANALÝZA (TITRACE) Cíle a princip: Stanovit TITR (přesnou koncentraci) odměrného roztoku kyseliny nebo zásady pomocí známé přesné koncentrace již stanoveného odměrného roztoku. Podstatou

Více

Základy analýzy potravin Přednáška 10. Definice: složky potraviny, které zbývají po úplné oxidaci organické matrice vzorku (složky popela potraviny).

Základy analýzy potravin Přednáška 10. Definice: složky potraviny, které zbývají po úplné oxidaci organické matrice vzorku (složky popela potraviny). MINERÁLNÍ LÁTKY Definice: složky potraviny, které zbývají po úplné oxidaci organické matrice vzorku (složky popela potraviny). Klasifikace podle množství: příklady podle příklady významu: majoritní prvky

Více

VOLBA OPTIMÁLNÍ METODY

VOLBA OPTIMÁLNÍ METODY VOLBA OPTIMÁLNÍ METODY Jak nalézt z velkého množství metod nejlepší ( fit for purpose ) postup? (c) David MILDE Jak na to? 1. Identifikovat problém požadovaná informace (kvalitativní či kvantitativní analýza,

Více

Jednotné pracovní postupy analýza půd STANOVENÍ OBSAHU PERFLUOROALKYLOVÝCH SLOUČENIN (PFAS) METODOU LC-MS/MS

Jednotné pracovní postupy analýza půd STANOVENÍ OBSAHU PERFLUOROALKYLOVÝCH SLOUČENIN (PFAS) METODOU LC-MS/MS Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU PERFLUOROALKYLOVÝCH SLOUČENIN (PFAS) METODOU LC-MS/MS 1 Rozsah a účel Postup je určen pro analýzu perfluoroalkylových sloučenin v půdách, sedimentech,

Více

Konfirmace HPLC systému

Konfirmace HPLC systému Mgr. Michal Douša, Ph.D. Obsah 1. Měření modulové... 2 1.1 Těsnost pístů tlakový test... 2 1.2 Teplota autosampleru (správnost a přesnost)... 2 1.3 Teplota kolonového termostatu... 2 1.3.1 Absolutní hodnota...

Více

Metodický postup stanovení kovů v půdách volných hracích ploch metodou RTG.

Metodický postup stanovení kovů v půdách volných hracích ploch metodou RTG. Strana : 1 1) Význam a použití: Metoda je používána pro stanovení prvků v půdách volných hracích ploch. 2) Princip: Vzorek je po odběru homogenizován, je stanovena sušina, ztráta žíháním. Suchý vzorek

Více

ODOLNOST KAMENIVA. ČSN EN 1367-1 Zkoušení odolnosti kameniva vůči teplotě a zvětrávání Část 1: Stanovení odolnosti proti zmrazování a rozmrazování

ODOLNOST KAMENIVA. ČSN EN 1367-1 Zkoušení odolnosti kameniva vůči teplotě a zvětrávání Část 1: Stanovení odolnosti proti zmrazování a rozmrazování ODOLNOST KAMENIVA Odolnost proti zmrazování a rozmrazování ČSN EN 1367-1 Zkoušení odolnosti kameniva vůči teplotě a zvětrávání Část 1: Stanovení odolnosti proti zmrazování a rozmrazování - chování kameniva

Více

KOMPLEXOMETRIE C C H 2

KOMPLEXOMETRIE C C H 2 Úloha č. 11 KOMPLEXOMETRIE Princip Při komplexotvorných reakcích vznikají komplexy sloučeniny, v nichž se k centrálnímu atomu nebo iontu vážou ligandy donor-akceptorovou (koordinační) vazbou. entrální

Více

Příloha 1. Návod pro laboratorní úlohu

Příloha 1. Návod pro laboratorní úlohu Příloha 1. Návod pro laboratorní úlohu VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE ÚSTAV CHEMIE A ANALÝZY POTRAVIN Technická 5, 166 28 Praha 6 tel./fax.: + 420 224 353 185; jana.hajslova@vscht.cz Analýza

Více

NEJISTOTA MĚŘENÍ. David MILDE, 2014 DEFINICE

NEJISTOTA MĚŘENÍ. David MILDE, 2014 DEFINICE NEJISTOTA MĚŘENÍ David MILDE, 014 DEFINICE Nejistota měření: nezáporný parametr charakterizující rozptýlení hodnot veličiny přiřazených k měřené veličině na základě použité informace. POZNÁMKA 1 Nejistota

Více

STANOVENÍ ANTIOXIDAČNÍ KAPACITY METODOU FOTOCHEMILUMINISCENCE NA PŘÍSTROJI PHOTOCHEM

STANOVENÍ ANTIOXIDAČNÍ KAPACITY METODOU FOTOCHEMILUMINISCENCE NA PŘÍSTROJI PHOTOCHEM STANOVENÍ ANTIOXIDAČNÍ KAPACITY METODOU FOTOCHEMILUMINISCENCE NA PŘÍSTROJI PHOTOCHEM ANTIOXIDAČNÍ KAPACITA ČAJŮ Princip metodiky: Analyzátor Photochem je určen pro stanovení antioxidační kapacity vybraných

Více

Chelatometrie. Stanovení tvrdosti vody

Chelatometrie. Stanovení tvrdosti vody Chelatometrie Stanovení tvrdosti vody CHELATOMETRIE Cheláty (vnitřně komplexní sloučeniny; řecky chelé = klepeto) jsou komplexní sloučeniny, kde centrální ion je členem jednoho nebo více vznikajících kruhů.

Více

INTEGROVANÝ REGISTR ZNEČIŠŤOVÁNÍ ŽIVOTNÍHO PROSTŘEDÍ

INTEGROVANÝ REGISTR ZNEČIŠŤOVÁNÍ ŽIVOTNÍHO PROSTŘEDÍ INTEGROVANÝ REGISTR ZNEČIŠŤOVÁNÍ ŽIVOTNÍHO PROSTŘEDÍ Ohlašování za rok 2011 Postup zjišťování vybraných údajů o únicích znečišťujících látek do vod pro provozovatele čistíren odpadních vod Odbor posuzování

Více

Optický emisní spektrometr Agilent 725 ICP-OES

Optický emisní spektrometr Agilent 725 ICP-OES Optický emisní spektrometr Agilent 725 ICP-OES Popis systému: Přístroj, včetně řídicího softwaru a počítače, určený pro plně simultánní stanovení prvků v širokém koncentračním rozmezí (ppm až %), v nejrůznějších

Více

Univerzita Pardubice 8. licenční studium chemometrie

Univerzita Pardubice 8. licenční studium chemometrie Univerzita Pardubice 8. licenční studium chemometrie Statistické zpracování dat při managementu jakosti Semestrální práce Výpočet nejistoty analytického stanovení Ing. Jan Balcárek, Ph.D. vedoucí Centrálních

Více

1. Příloha 1 Návod úlohy pro Pokročilé praktikum z biochemie I

1. Příloha 1 Návod úlohy pro Pokročilé praktikum z biochemie I 1. Příloha 1 Návod úlohy pro Pokročilé praktikum z biochemie I Vazba bromfenolové modři na sérový albumin Princip úlohy Albumin má unikátní vlastnost vázat menší molekuly mnoha typů. Díky struktuře, tvořené

Více

STANOVENÍ MYKOTOXINŮ V OBILOVINÁCH METODOU ELISA

STANOVENÍ MYKOTOXINŮ V OBILOVINÁCH METODOU ELISA Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ MYKOTOXINŮ V OBILOVINÁCH METODOU ELISA 1 Účel a rozsah Metoda specifikuje podmínky pro stanovení přítomnosti, případně obsahu jednotlivých mykotoxinů metodou

Více

Úloha č. 1 Odměřování objemů, ředění roztoků Strana 1. Úkol 1. Ředění roztoků. Teoretický úvod - viz návod

Úloha č. 1 Odměřování objemů, ředění roztoků Strana 1. Úkol 1. Ředění roztoků. Teoretický úvod - viz návod Úloha č. 1 Odměřování objemů, ředění roztoků Strana 1 Teoretický úvod Uveďte vzorec pro: výpočet směrodatné odchylky výpočet relativní chyby měření [%] Použitý materiál, pomůcky a přístroje Úkol 1. Ředění

Více

Kurz 1 Úvod k biochemickému praktiku

Kurz 1 Úvod k biochemickému praktiku Kurz 1 Úvod k biochemickému praktiku Pavla Balínová http://vyuka.lf3.cuni.cz/ Důležité informace Kroužkový asistent: RNDr. Pavla Balínová e-mailová adresa: pavla.balinova@lf3.cuni.cz místnost: 410 studijní

Více

Monitoring složek ŽP - instrumentální analytické metody

Monitoring složek ŽP - instrumentální analytické metody Monitoring složek ŽP - instrumentální analytické metody Seznámení se základními principy sledování pohybu polutantů v životním prostředí. Přehled používaných analytických metod. Způsoby monitoringu kvality

Více

Vliv chemické aktivace na sorpční charakteristiky uhlíkatých materiálů

Vliv chemické aktivace na sorpční charakteristiky uhlíkatých materiálů VYSOKÁ ŠKOLA BÁŇSKÁ TECHNICKÁ UNIVERZITA OSTRAVA HORNICKO GEOLOGICKÁ FAKULTA Institut čistých technologií těžby a užití energetických surovin Vliv chemické aktivace na sorpční charakteristiky uhlíkatých

Více

Normy pro stanovení radioaktivních látek ve vodách a souvisící normy

Normy pro stanovení radioaktivních látek ve vodách a souvisící normy Normy pro stanovení radioaktivních látek ve vodách a souvisící normy Ing. Lenka Fremrová Sweco Hydroprojekt a.s. Ing. Eduard Hanslík, CSc. Výzkumný ústav vodohospodářský T. G. Masaryka, v.v.i. 1 Normy

Více