U Ústav procesní a zpracovatelské techniky FS ČVUT. Laboratorní úloha B/2. Stanovení koncentrace složky v roztoku vodivostním měřením

Rozměr: px

Začít zobrazení ze stránky:

Download "U Ústav procesní a zpracovatelské techniky FS ČVUT. Laboratorní úloha B/2. Stanovení koncentrace složky v roztoku vodivostním měřením"

Leoš Čermák
před 7 lety
Počet zobrazení:

1 Laboratorní úloha B/2 Stanovení koncentrace složky v roztoku vodivostním měřením Úkol: A. Stanovte vodivostním měřením koncentraci H 2 SO 4 v dodaném vzorku roztoku. Zjistěte vodivostním měřením body konduktometrické křivky. Nakreslete průběh konduktometrické křivky (závislost objemu přidaného titračního činidla (VNaOH) na vodivosti roztoku (κ) o neznámé koncentraci (c mv H2SO4 )). Na křivce stanovte bod ekvivalence (hodnota pro výpočet koncentrace roztoku). Vypočtěte koncentraci měřeného roztoku (vztah pro výpočet koncentrace je uveden v části Zpracování experimentálních dat této úlohy. Proveďte rozbor možných vlivů ovlivňujících přesnost Vašeho měření a výsledků. Zadání: Stanovení koncentrace H 2 SO 4 v dodaném vzorku roztoku vodivostním měřením. v od k la abo b Princip měření: Základem vodivostního (konduktometrického) zjišťování koncentrace je stanovení tzv. bodu ekvivalence na křivce na základě vodivostních měření roztoku. Tento způsob lze uplatnit v případech, kdy při měření dochází k chemické reakci, při které se mění buď celkový počet iontů přítomných v roztoku nebo se zaměňují ionty s různou pohyblivostí, což má za následek změnu vodivosti. Zvláště výhodné je použít konduktometrického/vodivostního stanovení v případech, kdy zbarvení roztoku neumožňuje použití barevných indikátorů k zachycení průběhu děje. ze e o úl í torn B. Vypočtěte hmotnost Ca(OH) 2 potřebného k likvidaci 2,5 m 3 roztoku H 2 SO 4, jehož vzorek byl dodán. H 2 SO 4 se zneškodní neutralizací dle reakce: Ca(OH) 2 + H 2 SO 4 CaSO 4 + 2H 2 O. ra A. Stanovení koncentrace složky v roztoku vodivostním měřením Průběh měření při titraci H 2 SO 4 roztokem NaOH Při smíchání kyseliny sírové a hydroxidu sodného probíhá reakce (reakce se nazývá se neutralizace) ; molekula je psána ve formě disociované - rozštěpené na své ionty: Ná 2 H + + (SO 4 ) Na (OH) - 2 Na + + (SO 4 ) H 2 O tzv. titrační činidlo (roztok o známé koncentraci) tzv. titrovaný roztok (roztok o neznámé koncentraci) Před přidáním roztoku NaOH (tzv. titrační činidlo) je roztok silně vodivý, jelikož obsahuje velice pohyblivé ionty H + (resp. H 3 O + ). Přidáním roztoku NaOH (tzv. titrace) dochází k neutralizaci kyseliny. Vodíkové H + ionty kyseliny reagují s OH - ionty hydroxidu, vznikají prakticky nedisociované molekuly vody. Ionty Na +, které nahrazují ionty H +, jsou méně 1/6

2 pohyblivé než původní H + ionty. Tím vodivost roztoku klesá až do okamžiku, kdy je veškerá kyselina zneutralizována (reakce skončila, roztok obsahuje pouze sůl a vodu). Další přídavek hydroxidu sodného (NaOH) způsobí další zvyšování koncentrace Na + iontů a současně vznik a zvýšení koncentrace OH - iontů, které jsou velmi pohyblivé, což se projeví zvýšením vodivosti elektrolytu. κ (S.m -1 ) - specifická vodivost elektrolytu (konduktivita) V NaOH (cm 3 ) - spotřeba titračního činidla (NaOH) (cm 3 ) - spotřeba titračního činidla (NaOH) při dosažení ekvivalence V ekv úloze ní or Obr. 1 Konduktometrická křivka Při měření je vodivostní elektroda ponořena do roztoku o neznámé koncentraci a sleduje se průběh vodivosti roztoku neznámé koncentrace v závislosti na přidaném množství titračního činidla (roztok o známé koncentraci). Toto titrační činidlo reaguje s ionty roztoku, jehož koncentraci chceme určit, čímž dochází ke změně vodivosti roztoku. Změnu vodivosti v závislosti na množství přidaného titračního činidla popisuje konduktometrická (vodivostní) křivka (ilustrativně viz obr. 1). Křivka má tvar písmene V. Sestupná a vzestupná větev závislosti vodivosti na množství přidaného titračního činidla má prakticky lineární průběh. Jejich průsečík je bodem ekvivalence (V ekv ), ze kterého se odečte spotřeba titračního činidla a přepočte na hledanou koncentraci kyseliny. k laborat Pracovní postup: Do pečlivě vymyté kádinky se odpipetuje přesně 10 cm 3 zkoumaného roztoku H 2 SO 4 a zředí se destilovanou vodou tak, aby měřící cela byla potopena 1-1,5 cm pod hladinu. Pak se přidává titrační činidlo (roztok NaOH o známé koncentraci) pomocí byrety a po každém přidání se roztok promíchá. Poté se změří vodivost nebo odpor (podle typu přístroje) a hodnota se zapíše spolu s přidaným objemem titračního činidla. Obvykle stačí 10 měření. Celý postup měření se provede nejprve orientačně pro přibližné vod N Ná zjištění průběhu křivky a přibližné spotřeby, druhé stanovení se provede přesně. Po ukončení měření vypněte konduktometr, opláchněte elektrodu destilovanou vodou, a elektrodu ponořte do čisté kádinky naplněné destilovanou vodou. Zpracování experimentálních dat: 1. Tabulka výsledků měření Výsledky měření uspořádejte do tabulky: V NaOH [cm 3 ] κ [S.m -1 ] Použité titrační činidlo: 0,1 M vodný roztok NaOH ( c nv NaOH = 0,1 mol. dm -3 ) 2/6

3 2. Konduktometrická křivka c mv H 2 SO4 e = atorní to úloze Hodnoty z tabulky vyneste do grafu. Z grafu odečtěte ekvivalentní objem titračního činidla V ekv. 3. Koncentrace složky v roztoku Výpočet hmotnostně objemové koncentrace H 2 SO 4 c mv H2SO4 : r abo H 2SO4 vzorek ávod k l c mv H2SO4 [g/cm 3 ] - hmotnostně objemová koncentrace H 2 SO 4 V ekv [cm 3 ] - spotřeba odměrného činidla v bodě ekvivalence (ekvivalentní objem) f [1] - faktor odměrného činidla (opravný koeficient na přesnou koncentraci) V vzorek [cm 3 ] - objem vzorku - roztoku o neznámé koncentraci H 2 SO 4 e H2SO4 [g/cm 3 ] - ekvivalent odměrného roztoku pro reakci H 2 SO NaOH = Na 2 SO H 2 O: 1 cm 3 titračního činidla 0,1 M NaOH ( c nv NaOH = 0,1 mol. dm -3 ) odpovídá 4,904 mg H 2 SO 4 ekvivalent e H2SO4 = 0, g/cm 3. Zdroje chyb: 1. Nepřesné odměření roztoku o neznámé koncentraci. 2. Nepřesný odečet objemu titračního činidla. V f V N 3. Nepřesný odečet ekvivalentního objemu. 4. Nedokonalé promíchání roztoku. 5. Nepřesné stanovení nebo už neodpovídající faktor titračního činidla. ekv Závěr Koncentrace složky H 2 SO 4 ve vzorku č... : je...g/cm 3. 3/6

4 B. Výpočet množství Ca(OH) 2 Zadání: Výpočet hmotnosti hydroxidu vápenatého Ca(OH) 2 potřebné k likvidaci 2,5 m 3 H 2 SO 4 o koncentraci zjištěné v části A. roztoku Pozn. Neutralizace roztoku Roztoky o nízkém ph (kyselé roztoky) nelze vypouštět do kanalizace. Proto před vypuštěním do kanalizace musí být kyseliny zneutralizovány. Postup: Proveďte látkovou a hmotnostní bilanci neutralizace pomocí součinitele rozsahu reakce dle postupu uvedeného ve skriptech nebo na cvičení. Jinak provedený výpočet bude vrácen!!!! Nezapomeňte uvést výpočtové předpoklady, které při výpočtu uděláte!!!!! ze í úl o Návod: Neutralizační reakce jsou reakce, u kterých platí, že látky vstupují do reakce ve stechiometrických poměrech a zreagují úplně, tj. konverze H 2 SO 4 = 100%. Závěr Hmotnost Ca(OH) 2 potřebného k neutralizaci... m 3 roztoku H 2 SO 4 :...kg rn ra t o Literatura: Kolářová, H., Šulc, R., Šedivý V.: Základy fyzikální chemie. ČVUT C. Forma a obsah laboratorního protokolu Protokol bude složen ze 3 částí: Titulní list. Část A. Laboratorní protokol. Část B. Výpočtová část. o Návo d k lab Vedení protokolu a jeho grafická úprava má určitou předepsanou formu a obsah, které musí být dodrženy. V případě, že předepsaná forma nebude dodržena, bude protokol vrácen k přepracování!!!!!!. 1. Titulní list Na prvním listě bude: A. Evidenční štítek Jméno... Splnění podmínek: (vyznačí cvičící): Řádný termín kz:... Evidenční číslo ČVUT Opravný termín kz:... Kroužek... Podpis:... 4/6

5 B. Štítek protokolu Datum měření:... Úkol: Koncentrace složky v roztoku vodivostním měřením Číslo úlohy : B/2 Výsledek úlohy: Vzorek č.:... Koncentrace H 2 SO 4 ve vzorku...g/cm 3 Spotřeba Ca(OH) 2 pro neutralizaci objemu...m 3 roztoku:...kg rní úlo z e 2. Část A. Laboratorní protokol Část A. Laboratorní protokol bude obsahovat: 1. Název úlohy 2. Zadání 3. Princip měření 4. Přístroje 5. Schéma aparatury 6. Pracovní postup 7. Zpracování experimentálních dat 8. Závěr Závěr má obsahovat zjištěné výsledky, vlastní zhodnocení práce, potíže při práci a chyby, kterými může být práce zatížena. rato 3. Část B. Výpočtová část Část B. Výpočtová část bude obsahovat: 1.Zadání 2. Výpočtové předpoklady 3. Vlastní výpočet 4. Závěr Závěr bude obsahovat požadovaný vypočtený výsledek. Návod k labo Další podrobnosti o formě a obsahu protokolu uvedeny detailněji v materiálu Forma a obsah laboratorního protokolu. 5/6

6 D. Klasifikace použitých látek a bezpečnostní pokyny Hydroxid sodný (roztok) NaOH H314 H290 P280 P310 P Kyselina sírová (roztok) H 2 SO 4 H314 P280 P310 P P Seznam H- vět (nebezpečnost ; dříve R věty) H290 H314 P P ní ú lo z e - může být korozivní pro kovy - způsobuje těžké poleptání kůže a poškození očí Seznam P-vět (pokyny pro bezpečné zacházení ; dříve S věty) P280 - používejte ochranné rukavice/ochranné brýle/obličejový štít P310 - okamžitě volejte toxikologické informační středisko nebo lékaře Seznam kombinací P vět tor Při zasažení očí: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny a pokud je lze vyjmout snadno. Pokračujte ve vyplachování. Při požití: Vypláchněte ústa. Nevyvolávejte zvracení. Návod k labora 6/6

Podobné dokumenty

Stanovení koncentrace složky v roztoku vodivostním měřením

Laboratorní úloha B/2 Stanovení koncentrace složky v roztoku vodivostním měřením Úkol: A. Stanovte vodivostním měřením koncentraci HCl v dodaném vzorku roztoku. Zjistěte vodivostním měřením body konduktometrické