Kalibrační postup. Indikační teploměry, včetně měřících řetězců. Číslo: QM ReguCon, s.r.o. - Kalibrační laboratoř

Transkript

1 Indikační teploměry, včetně měřících řetězců Společnost: ReguCon s.r.o Autor: Pavel Pospíšil Schválil: Štěpán Vaněček Vydáno: Verze: 0

2 1. Obsah 1. Předmět kalibrace Související normy a předpisy Kvalifikace pracovníků provádějících kalibraci Názvosloví a definice Potřebné prostředky pro kalibraci Obecné podmínky kalibrace Rozsah kalibrace - přehled zkoušených parametrů Popis jednotlivých zkoušek Stanovení nejistot a vyjádření shody se specifikací Kalibrační list a označení měřidla Péče o kalibrační postup...11 Změněno: 2/12 Verze: 0

3 1. Předmět kalibrace Kalibrační postup se vztahuje na měřicí řetězec, používaný k měření teploty, v němž je jako snímač použit platinový odporový snímač. Kalibrace měřicího řetězce je prováděna z povahy stacionárního systému, výlučně mimo stálé prostory laboratoře, v prostorách uživatele. V teplotním rozsahu -80 C až +50 C. 2. Související normy a předpisy Vyhláška č. 264/2000 Sb. O základních měřicích jednotkách a ostatních jednotkách a o jejich označování. ČSN EN ISO/IEC Všeobecné požadavky na způsobilost zkušebních a kalibračních laboratoří. TPN Schéma návaznosti měřidel teploty TPN Platinové odporové snímače teploty. Metody zkoušení při kalibraci. TNI Mezinárodní slovník základních a všeobecných termínů v metrologii. ČSN ISO 31-0 Veličiny a jednotky. Část 0: Všeobecné zásady. Vyd. 94/12. Bude nahrazena normou ČSN ISO Část 1: Všeobecně. ČSN ISO 31-4 Veličiny a jednotky. Část 4: Teplo. Vyd. 94/12. Bude nahrazena normou ČSN ISO Část 5: Termodynamika. ČSN ISO 1000: Jednotky SI a doporučení pro užívání jejich násobků a pro užívání některých dalších jednotek. ČSN Názvosloví v oboru měření teplot. Schválena 88/08/03 ČSN Směrnice pro měření teplot v průmyslu. Schválena 88/07/15 ČSN EN Průmyslové platinové odporové snímače teploty. Vyd. 2009/6 EA - 4/02 Vyjadřování nejistot měření při kalibracích. ILAC-G8:03/2009 Pokyny k uvádění shody se specifikací KP 3.1.3/07/07/N ČMS, Řetězec pro měření teplot s platinovými snímači - kalibrační postup KP 2.5.2/01/08/N ČMS, Měřící a regulační řetězce teplotních a klimatických komor - kalibrační postup Směrnice DKD-R 5-7 Kalibrace klimatických komor Kalibrační postup DKD "Deutscher Kalibrierdienst Braunschweig", vydání 2004/7 Mezinárodní teplotní stupnice ITS In: Čs. Standardizace č.7, 1990 Změněno: 3/12 Verze: 0

4 3. Kvalifikace pracovníků provádějících kalibraci Kvalifikace pracovníků provádějících kalibraci měřidla je stanovena v Příručce kvality (QM ) (odst Osoby pracující v laboratoři). Příslušní pracovníci musí být seznámeni s tímto kalibračním postupem a seznámení potvrzeno podpisem příslušného pracovníka na formuláři F16 (QM ). Pracovník provádějící kallibraci musí mít u sebe vždy následující doklady a formuláře: kalibrační postup (QM ) doklad o požadavku zákazníka (objednávka) certifikát způsobilosti kopie kalibračních listů etalonů záznam o kalibraci (formulář F17, F18) metrologický řád (QM ) pracovní výkaz kalibrační štítky 4. Názvosloví, definice Názvosloví a definice jsou obsaženy v příslušných normách (viz odst. 2), zejména v ČSN a v publikacích věnovaných metrologické terminologii. Odborné termíny použité v tomto postupu jsou uvedeny v ČSN Další pojmy, které nejsou v uvedených normách: měřicí řetězec: účelové uspořádání měření zpravidla fyzikální veličina (teplota, tlak, průtok atd.) realizované měřidly, která jsou prostorově rozdělena a vhodným způsobem propojená. Měřicí řetězec obsahuje zpravidla tyto části: čidlo (snímač), převodník, linearizační obvody, vyhodnocovací zařízení (měřicí ústředna PLC, PC) a pomocná zařízení, propojení ( přívodní vodič). dovolená chyba měřicího řetězce: maximální přípustná chyba řetězce spočítaná pro konkrétní měřicí řetězec pracující v konkrétních podmínkách. kalibrace řetězce v celku: řetězec se nerozpojuje, snímač se přesune, pokud to konkrétní podmínky dovolí, do přenosné kalibrační pece, jejíž hodnotu známe s požadovanou jistotou. 5. Potřebné prostředky pro kalibraci 5.1 Etalonový odporový platinový teploměr Pt 100 FLUKE - typ Teplotní kalibrátor FLUKE - typ 1523 Hart Scientific 5.3 Hygrotermometr 5.4 Kalibrační pec - ASL Model B 140 Změněno: 4/12 Verze: 0

5 6. Obecné podmínky kalibrace 6.1 Měřicí řetězec se kalibruje připojený k měřicímu automatu, při provozu. Pro správný postup kalibrace (dle odst. 8.2, 8.3) musí být umožněno snímač měřicího řetězce vyjmout z držáku a z lahvičky s kapalinou, umístěných uvnitř měřeného zařízení. Snímač měřicího řetězce musí mít dosatečně dlouhý přívodní kabel, který umožní jeho umístění do kalibrační pece (odst. 8.2, 8.3). Pokud podmínky instalace snímače měřicího řetězce neumožňují kalibraci vložením do kalibrační pece, pak kalibrace probíhá uvnitř měřeného zařízení za předpokladu umístění etalonu v těsné blízkosti snímače měřicího řetězce. (odst.8.4). Kalibrační pec lze použít pouze v teplotním rozsahu určeném výrobcem. ( -25 C až 140 C). Kalibrace měřicího řetězce se vždy provádí vcelku. 6.2 Teplota okolí při měření je 23 C ± 10 C a musí být uvedena do zkušebního protokolu. 6.3 Relativní vlhkost vzduchu do 50 % ± 30 C. 7. Rozsah kalibrace přehled zkoušených parametrů 7.1 Kontrola měřicího řetězce (odstavec 8.1). 7.2 Zkouška stálosti měřicího řetězce (odstavec 8.2). 7.3 Zkouška správnosti měřicího řetězce (odstavec 8.3). 7.4 Zkouška správnosti měřicího řetězce při opakované kalibraci (rekalibraci) (odstavec 8.4.1, 8.4.2). Postup kalibrace měřicího řetězce závisí na skutečnosti, zda se jedná o první kalibraci, kalibraci po opravě nebo periodickou kalibraci. V případě první kalibrace po instalaci měřicího řetězce, se provádí zkoušky v rozsahu viz. odstavec 8.1, 8.2, 8.3. V případě kalibrace po opravě či výměně části měřicího řetězce postupujeme stejně jako v případě první kalibrace viz odstavec 8.1, 8.2, 8.3. V případech opakované kalibrace (rekalibrace) měřicího řetězce nebo po domluvě se zadavatelem kalibračního měření lze za předpokladu, že před montáží měřidla do zařízení byl měřicí řetězec zkalibrován dle odstavce 8.1, 8.2 a 8.3, kalibrovat měřicí řetězec dle odstavce 8.4. Změněno: 5/12 Verze: 0

6 8. Popis jednotlivých zkoušek 8. 1 Kontrola měřicího řetězce Předběžná kontrola Při vizuální kontrole všech zařízení měřicího řetězce se sleduje neporušenost obvodů přívodního vodiče snímače měřicího řetězce a jeho zaústění do nerezové jímky. Pokud jsou některé sočásti řetězce vybaveny šroubovacími svorkovnicemi, provede se jejich dotažení Identifikace snímače měřicího řetězce. Před samotnou kalibrací měřícího řetězce zapíšeme do Záznamu o kalibraci formulář F17, F18, jednoznačný popis zařízení kterém je snímač měřícího řetězce umístěn: název zařízení druh zařízení výrobní, nebo identifikační číslo výrobní číslo vyhodnocovacího zařízení druh a verze výstupního zařízení zařízení číslo vstupu, na kterém je připojeno měřidlo měřícího řetězce U výstupního zařízení se kontroluje správnost identifikace snímače měřicího řetězce. V případě nejasné identifikace se provede jednoznačná zkouška připojení ke vstupu vyhodnocovacímu zařízení (např. prudké zahřátí snímače měřicího řetězce). Tato jednoznačná zkouška identifikace se provádí pouze pri první kalibraci po instalaci měřicího řetězce Zkouška stálosti měřicího řetězce. Zkouška stálosti měřicího řetězce se provádí při první kalibraci a po opravě či výměně části měřicího řetězce. Časová stabilita údajů měřicího řetězce je závislá na stálosti jeho nulového bodu. Při této zkoušce se zkoušený snímač měřicího řetězce ponoří do příslušné jímky kalibrační pece tak, aby snímač měřicího řetězce byl zcela ponořen. Kalibrační pícku nastavíme na hodnotu 0,0 C. Po ustálení nastavené hodnoty (min. 20 min.) teploty kalibrační pece se přečte údaj pro příslušný snímač měřicího řetězce na připojeném vyhodnocovacím zařízení. Ustálení hodnoty kalibrační pece je závislé na teplotě okolí. Po kontrole nulového bodu se kalibrační pícka nastaví na teplotu odpovídající horní hranici rozsahu pracovních teplot pro dané zařízení: Změněno: 6/12 Verze: 0

7 Typ zařízení Max. provozní teplota Klimakomora +50 C Akumulační nádoba +50 C Nádoba na ohřev TUV +50 C Inkubátor +50 C Termostat +50 C Lyofilizační kotel +50 C Prostorová teplota (místnosti) +50 C Chladnička +20 C Mraznička -20 C Mrazicí box -20 C Snímač měřicího řetězce se ponechá v jímce kalibarční pícky po dobu min. 20 minut. Po uplynutí této doby vyjmeme snímač měřicího řetězce a následně tento snímač ochladíme na teplotu okolí. Po ochlazení na teplotu okolí snímač měřicího řetězce opět vložíme do příslušné jímky kalibrační pícky s nastavenou teplotou 0,0 C (ustálení 20 min.) a provedeme novou kontrolu nulového bodu. Rozdíl údaje při opětovném čtení teploty v nulovém bodě vyhodnocovacího zařízení měřicího řetězce nesmí být větší než 0,1 C. V případě většího rozdílu se příslušný člen měřicího řetězce seřídí nebo vymění a zkouška stálosti měřicího řetězce se musí zopakovat. Zkouška stálosti měřicího řetězce se již nemusí provádět při opakované kalibraci (rekalibraci) Zkouška správnosti měřicího řetězce. Správnost zkoušeného měřicího řetězce se zjišťuje porovnávací metodou s etalonem (odst. 5.1, 5.2) v kalibrační pícce. Při měření se umístí zkoušený snímač měřicího řetězce do takového otvoru pícky, který nejlépe odpovídá vnějšímu průměru nerezové jímky snímače (dle standardů do 650 C nesmí být vůle otvoru větší než 0,5 mm). Současně se zkoušeným teploměrem se do odpovídajícího otvoru umístí etalon (viz. odst. 5.1, 5.2). Do příslušné jímky, pro zkoušku správnosti, přidáme teplonosnou kapalinu (technický líh, glycerin bezvodý a pod.) pro lepší přenos tepla v jímce kalibrační pícky. Snímač měřicího řetězce musí být v jímce kalibrační pícky plně ponořen. Etalon je částečně ponořen v plné hloubce jímky kalibrační pícky (150 mm). Vliv rozdílu teplot částečně eliminujeme přídavnou izolací neponořené části etalonu (50 mm). U snímačů s kovovým stonkem bývá pravidlem, že ponor se považuje za dostatečný při 15-ti násobku průměru stonku ( v našem případě 45 mm). Z výše uvedeného vyplývá, že vliv částečného ponoru je zanedbatelný. Pokud není zadavatelem uvedeno jinak, zkouší se měřicí řetězec ve 3 teplotních bodech, s ohledem na rozsah kalibrační pícky a požadavky zadavatele kalibrace. Při zkoušení se postupuje od nejnižších hodnot k nejvyšším. Změněno: 7/12 Verze: 0

8 Vlastní zkouška správnosti: 1) nastavíme požadovanou teplotu na kalibrační pícce. 2) vyčkáme ustálení hodnoty na zobrazovacím zařízení kalibrační pícky 3) rozdíl mezi požadovanou a skutečnou teplotou na displeji kalibrační pícky nesmí být větší než 0,1 C (1 digit) po dobu 1 minuty 4) odečteme hodnotu na etalonu (odst. 5.1, 5.2) a zároveň hodnotu na příslušném výstupu vyhodnocovacího zařízení měřicího řetězce. 5) odečtené hodnoty zapíšeme do Záznamu o kalibraci - formulář F17, F18 6) odečet opakujeme (minimálně 5 odečtů s časovými rozestupy přibližně 20 s) 7) výše uvedený postup ad 1) až ad 6) opakujeme pro všechny požadované teploty Všechny naměřené údaje se zaznamenávají do Záznamu o kalibraci formulář F17, F Zkouška správnosti měřícího řetezce při opakované kalibraci (rekalibraci). V některých případech, pokud je snímač měřicího řetězce pevně zabudován v zařízení a přívodní kabel neumožňuje vyjmutí čidla, aniž by došlo k narušení celistvosti měřicího řetězce, nebo rozsah kalibrační pícky neumožňuje nastavení určitých hodnot, je možné provádět kalibraci měřicího řetězce zjednodušeným způsobem. Správnost zkoušeného měřicího řetězce se pak zjišťuje porovnávací metodou s etalonem přímo uvnitř monitorovaného prostoru. Pokud není zadavatelem uvedeno jinak, zkouší se měřicí řetězec pouze v jednom teplotním bodě, a to při provozní teplotě příslušného zařízení Zkouška správnosti měřicího řetězce (snímač umístěn v lahvičce s kapalinou). Pokud je snímač umístěn v lahviče s kapalinou, umístí se etalon do této lahvičky. Kapalina v lahvičce musí být vždy doplněna na maximum objemu lahvičky, z důvodu dostatečného ponoru snímače měřicího řetězce a etalonu. Kapalina v lahvičce musí mít přibližně stejnou teplotu, jako prostor ve kterém je lahvička se snímačem měřicího řetězce, umístěna. Před zahájením kalibrace měřicího řetězce je nutno vyčkat na ustálení podmínek, v závislosti na druhu zařízení, ve kterém je umístěn snímač měřicího řetězce (minimálně 10 min.). Po ustálení (ustálením se rozumí okamžik následující bezprostředně po vypnutí regulačního termostatu zařízení) provedeme opakovaný odečet teplot (minimálně 10 odečtů v závislosti na celkové stabilitě v průběhu odečítání s časovými rozestupy přibližně 20 s, při regulaci nejlépe ve třech regulačních ciklech daného zařízení). Počet odečtů se volí podle stability a homogenity zařízení. Odečet provádime souběžně na etalonu (odst. 5.1, 5.2) a zároveň na příslušném výstupu vyhodnocovacího zařízení měřicího řetězce. Odečtené hodnoty kalibrace zapíšeme do Záznamu o kalibraci formulář F17, F18. Změněno: 8/12 Verze: 0

9 8.4.2 Zkouška správnosti měřícího řetězce (snímač umístěn v prostoru). Pokud je snímač měřicího řetězce bez nádobky (umístěn volně v prostoru), umístí se etalon do těsné blízkosti snímače (možné je i vzájemné svázání činných částí obou snímačů). Kalibrace měřícího řetězce probíhá dle požadavku zákazníka v prázdené nebo zaplněné komoře (typická nebo aktuální náplň). Abychom mohli stanovit odhad vlivu prostředí zařízení ve kterém je měřidlo umístěno na výsledek měření (homogenitu), vložíme do zařízení alespoň jeden další snímač teploty. Tento snímač umístíme do středu měřeného zařízení. Maximální rozdíl mezi jednotlivými snímači umístěnými v zařízení charakterizuje homogenitu prostoru. Poměrnou část takto zjištěné homogenity zahrneme do výpočtu nejistot (cca 20 %). Před zahájením kalibrace měřicího řetězce je nutno vyčkat na ustálení podmínek v závislosti na druhu zařízení, ve kterém je umístěn snímač měřicího řetězce (minimálně 10 min.). Po ustálení (ustálením se rozumí okamžik následující bezprostředně po vypnutí regulačního termostatu zařízení) provedeme opakovaný odečet teplot (minimálně 10 odečtů v závislosti na celkové stabilitě v průběhu odečítání s časovými rozestupy přibližně 20 s, při regulaci nejlépe ve třech regulačních cyklech). Počet odečtů se volí podle stability systému. Odečet provádíme souběžně na etalonu (odst. 5.1, 5.2) a zároveň na příslušném výstupu vyhodnocovacího zařízení měřicího řetězce. Odečtené naměřené hodnoty kalibrace i zjištěné homogenity zapíšeme do Záznamu o kalibraci formulář F17, F Stanovení nejistot a vyjádření shody se specifikací 9.1 Stanovení nejistot: Kalibrace byla provedena v kalibrační pícce s homogenizačním blokem, do jehož otvorů byly zasunuty kalibrovaný snímač (snímač teploty PT100 v nerezové jímce o průměru 6mm) a externí etalonový snímač (kabelový snímač teploty o průměru činné části 3mm. Etalonový snímač je připojen na digitální teploměr s rozlišením 0,001 C, rozlišení ukazatele kalibrovaného řetězce je 0,1 C; kalibrovaná teplota 5 C. Celkový rozsah teploty řetězce činí - 80 C až 50 C. 1) Zdroje nejistoty typu A (naměřené odečty kalibrovaného řetězce): 5,1 / 5,0 / 5,0 / 4,9 / 5,0 / 4,9 / 4,9 / 5,0 / 4,9 / 5,0 / 4,9 Z výše uvedených odečtů při průměrné teplotě 5,0 C je stanovena nejistota typu A u A =0,02 C Změněno: 9/12 Verze: 0

10 2)Zdroje nejistoty typu B: Rozšířená nejistota kalibrace etalonu je dle kalibračního listu pro teplotu 5 C...U = 0,016 C pro k = 2 (normální rozdělení), standardní nejistota je tedy... u 1 =0,008 C. Vliv stability etalonu - etalon je kalibrován s roční kalibrační lhůtou. Vzhledem k tomu, že etalon byl zatím kalibrován pouze jednou odhadujme stabilitu etalonu zhruba v hodnotě odpovídající hodnotě jeho rozšířené nejistoty při kalibraci po zaokrouhlení...max. 0,02 C, předpokládáme trojůhelníkové rozdělení stability, standardní nejistota je tedy u 2 =0,008 C. Vliv stability a homogenity kalibrační pícky - pro teplotu 5 C je odhadnuta max. hodnota kombinovaného vlivu 0,3 C, rozdělení rovnoměrné, standardní nejistota je tedy u 3 =0,17 C. Rozlišení měřicího řetězce - uvažujeme polovinu posledního digitu (0,05 C) rozdělení rovnoměrné, standardní nejistota je tedy u 4 =0,03 C. Vliv odvodu tepla - vzhledem k rozdílné konstrukci snímače etalonového a kalibrovaného uvažujeme max. vliv odvodu ve výši 0,3 C, rozdělení rovnoměrné, kombinovaná nejistota je tedy u 5 =0,18 C Přehled nejistot: Veličina Odhad Standardní Rozdělení Koeficient Citlivost. nejistota Příspěvek k nejistotě (po zaokrohlení) u A 5,0 C 0,02 C normální 1 1 0,02 C u 1 0,0 C 0,008 C normální 2 1 0,01 C u 2 0,0 C 0,008 C trojúhelníkové 6 1 0,01 C u 3 0,0 C 0,12 C rovnoměrné 3 1 0,12 C u 4 0,0 C 0,03 C rovnoměrné 3 1 0,03 C u 5 0,0 C 0,18 C rovnoměrné 3 1 0,18 C Kombinovaná standardní nejistota u(y) 0,22 C Rozšířená standardní kombinovaná nejistota měření pro k = 2 (normální rozdělení, pravděpodobnost pokrytí 95%) je tedy: U = k u(y) = 2 0,22 = 0,44 C Změněno: 10/12 Verze: 0

11 9.2. Vyjádření shody se specifikací Vyjádření shody se specifikací a její uvádění na kalibračních listech se řídí dokumentem ILAC-G8:03/2009 Pokyny k uvádění shody se specifikací (odst. 2 - Uvádění shody se specifikací pro jednotlivou veličinu) 10. Kalibrační list a označení měřidla 10.1 V průběhu zkoušky jsou naměřené hodnoty zapisovány do Záznamu o kalibraci formulář F18 či do Záznamu o kalibraci formulář F17 (odst. 8.3, 8,4) Měřené zařízení se opatří kalibračním štítkem a vystaví se k němu kalibrační list Kalibrační list musí obsahovat všechny náležitosti uvedené v Příručce kvality (QM ) odst Vzor kalibračního listu je přílohou č. 1 Příručky kvality. 11. Péče o kalibrační postup Originál kalibračního postupu je uložen u zpracovatele. Další vyhotovení jsou předána příslušným pracovníkům viz. Příručka kvality (QM ) odst. 3.1 Příloha 2. Změny, popř. revize kalibračního postupu je oprávněn provádět jeho zpracovatel, změny schvaluje vedoucí kalibrační laboratoře. Kalibrační postup je validován prostřednictvím účasti v pravidelných mezilaboratorních porovnávacích měření s příslušnou oborovou laboratoří ČMI Úprava a schválení Kalibrační postup jméno podpis datum upravil schválil Pavel Pospíšil Štěpán Vaněček Změněno: 11/12 Verze: 0

12 11.2. Revize strana popis změny zpracoval schválil datum V Praze, dne Zpracoval: Pavel Pospíšil Podpis Změněno: 12/12 Verze: 0