UNIVERZÁLNÍ REFRAKTOMETR

Transkript

1 UNIVERZÁLNÍ REFRAKTOMETR POPIS A NÁVOD K POUŢÍVÁNÍ PŘÍSTROJE Popis přístroje Univerzální refraktometr je optický přístroj k měření indexu lomu n D látek kapalných, plastických a pevných. Index lomu je zároveň znakem čistoty mnohých látek a jednoznačnou mírou koncentrace četných roztoků. Je tedy moţno měřením na refraktometru nahraditi často zdlouhavé chemické analýzy. Měření refraktometrem je velmi jednoduché, rychlé a vyţaduje jen nepatrného mnoţství měřené látky. Refraktometr je proto vhodný pro analýzy, které se často opakují. Univerzální refraktometr pozůstává z dalekohledu, dvou kompenzačních hranolů, z dvojice měřících a osvětlovacích hranolů a ze stupnice indexů lomu. Dalekohled je opatřen v ohniskové rovině nitkovým kříţem, na který lze okulár, otáčením jeho objímky, zaostřiti v rozmezí 3 dioptrií. Kompenzační hranoly jsou otočně uloţeny v tělese dalekohledu a jsou spojeny se stupnicí pro výpočet střední disperze. Natáčení se provádí zvenčí vroubkovaným točítkem. Měřící hranoly jsou výměnné; jednak pro měření pevných látek, jednak pro měření látek kapalných. Hranoly jsou zapouzdřeny ve vlastních tělesech. Hranoly pro měření kapalných látek je moţno při měření temperovat na správnou teplotu protékající vodou, která se přivádí gumovými hadicemi, zapojenými na hubice těles hranolů. Teplota protékající vody se měří teploměrem, který je zamontován v tělese měřícího hranolu. K nastavení nejpříznivějšího osvětlení při měření slouţí odklopné zrcátko. Segment se stupnicí indexu lomu je pevně spojen s měřícím hranolem. Je kovový a jeho stupnice je provedena k měření indexu lomu v rozsahu od n D = 1,300 do 1,700. Stupnice je dělena po 0,001 a očíslována u kaţdé setiny. Čtení stupnice se provádí proti pevnému indexu (IV. 1) lupou, kterou lze nastaviti podle zraku měřiče. Lupa je pevná a je umístěna vedle okuláru dalekohledu, takţe je moţné pravým okem sledovat v dalekohledu rozhraní, levým pak ihned přímo číst lupou hodnotu na stupnici. Při nastavování rozhraní se otáčí měřící hranol spolu se stupnicovým segmentem, točením vroubkovaného točítka. Celý přístroj je upevněn na stabilním stojanu a je moţné ho při měření sklopit do nejvýhodnější polohy pro pohodlné měření. Při čištění je moţné přístroj opět sklopit tak, ţe jsou hranoly snadno přístupné. Přístroj je uloţen i s výměnnými hranoly v dřevěném uzamykatelném pouzdře. V tomto pouzdře je také šroubovák k výměně souprav hranolů, rektifikační klíč, kontrolní sklíčko a lahvička s monobromnaftalínem. Kromě toho je ke kaţdému přístroji přiloţena ještě tabulka pro výpočet střední disperze, tabulka korekcí na teplotu a tabulka indexů lomu cukerných roztoků. 1

2 Příprava přístroje k měření Přístroj se vyjme ze skříňky a postaví na měřící stanoviště, kam se předem připraví nádoba s destilovanou vodou, kousek vaty a filtrační papír (případně jelenička) k čištění hranolů. VI Dříve neţ se nanese měřená látka na plochu měřícího hranolu (VI. 2) sklopí se přistroj (okolo čepu stojanu) do polohy, kdy je plocha měřícího hranolu vodorovná. Při měření se přistroj zase sklopí do takové polohy, ve které lze pohodlně pozorovati obraz v okuláru dalekohledu. Měření se soupravou hranolů pro měření pevných látek Z továrny se dodává přístroj s namontovanou soupravou hranolů pro měření indexu lomu pevných látek (V. 3) (sklo, plastické hmoty a pod.). V 2

3 a) Čištění hranolů Zmáčknutím pruţiny (V. 4) se oddělí osvětlovací hranol (II. 5) od měřícího hranolu (II. 6) opatrně tak, aby osvětlovací hranol nespadl. II Obě plochy, t. j. leštěná plocha měřícího hranolu a matovaná plocha osvětlovacího hranolu se vyčisti destilovanou vodou a osuší filtračním papírem. Čištění se nejlépe provede kouskem vaty. Plochy hranolu nesmí přijít nikdy ve styk s tvrdými předměty jako např. noţem, skleněnou tyčinkou a pod. b) Přiložení měřené látky na plochu měřícího hranolu Obvykle se měří index lomu skla. Kousek zkoušeného skla musí mít přesně rovinnou a vyleštěnou plochu. Na tuto plošku (která se nejprve očistí) se kápne zcela malé mnoţství monobromnaftalínu z lahvičky (I. 7), která je ke kaţdému přístroji přiloţena. Měřené sklo se pak přiloţí na plochu měřícího hranolu a jemně se k němu přitlačí. Není-li kapka monobromnaftalínu příliš velká, drţí sklo na měřícím hranolu přilnavostí a lze celý přistroj sklopit, aniţ by odpadlo. III IV c) Měření Přístroj se sklopí do polohy pohodlné k měření a nastaví okulár dalekohledu otáčením vroubkované objímky (III. 8) tak, aby byl obraz nitkového kříţe ostrý (IV. 9). Přitom je nutné se dívat do okuláru s neakomodovaným okem (tj. jako bychom hleděli do dálky). Nyní se otáčí rýhovaným točítkem (V. 10) na levé straně přístroje, aţ se v zorném poli dalekohledu (V. 11) objeví světlé a tmavé pole (IV. 12). Normálně je rozhraní mezi světlem a stínem velmi neurčité a barevné. Pro měření je však nutné, aby bylo určité a bezbarvé. Nutno tedy rozhraní vykompenzovat, coţ se provede otáčením kompenzačních hranolů rýhovaným točítkem (VI. 13) na pravé straně přístroje. Vykompenzované (ostře ohraničené) rozhraní se pak přesně nastaví otáčením točítka (V. 10) na průsečík nitkového kříţe. d) Osvětlení zorného pole Při měření je také důleţité, aby byl v zorném poli dalekohledu dostatečný kontrast světla o stínu. Toho se dosáhne vhodným nastavením osvětlovacího zrcátka (V. 14), případně odklopením krytky (V. 15) měřícího hranolu. Kontrast lze rovněţ měnit vhodnou volbou osvětlení (denní a umělé světlo). 3

4 e) Čtení naměřených hodnot Po přesném nastavení rozhraní (na průsečík kříţe) se čte hodnota indexu lomu měřené látky na stupnici indexů lomu (V. 16). Stupnice se pozoruje 5x zvětšující lupou (V. 17), která se vysunutím či zasunutím předem nastaví tak, aby čísla a rysky stupnice bylo viděti naprosto ostře. Stupnice se opět pozoruje uvolněným (neakomodovaným) okem). Lupu moţno v drţáku pootočit tak, aby její šikmé odrazné sklíčko co nejlépe osvětlovalo stupnici a index pro čtení. Jak jiţ uvedeno, stupnice se čte levým okem; na stupnici moţno přečíst hodnotu na čtyři desetinná místa, přičemţ čtvrté desetinné místo se stanoví odhadem. Podle obr. IV. je hodnota naměřeného indexu lomu n D = 1,4884. IV Jedná-li se o velmi přesné měření, nutno postup několikrát opakovat a ze všech naměřených indexů lomu vzít aritmetický střed. f) Zjištění střední disperse Je-li při měření rozhraní přesně vykompenzováno, lze na stupnici kompenzačních hranolů (Vl. 18) přečíst číselnou hodnotu C, která slouţí pro výpočet střední disperze n f n c podle rovnice: n f n c = A + B. cos 3C Pro snadný výpočet je ke kaţdému přístroji přiloţena tabulka k výpočtu střední disperze, ve které se naleznou pro naměřený index lomu n D hodnoty A a B. V téţe tabulce se pak nalezne hodnota cos 3 C pro číselnou hodnotu C, přečtenou na stupnici kompenzačních hranolů. Hodnoty A, B, cos 3 C dosadíme pak do uvedené rovnice. Při pouţívání tabulky se naměřené hodnoty n D zaokrouhlí na nejbliţší hodnotu, uvedenou v tabulce. Hodnoty cos 3 C se zjistí interpolací dvou sousedních hodnot. Příklad: Měřeno sklo a zjištěn index lomu n D = 1,6641 při poloze kompenzačních hranolů C = 40,7. Z tabulky pro n D = 1,660 (coţ je nejbliţší hodnotě 1,6641): A = 0,02454; B = 0,01271 Pro C = 40,7 zjištěno interpolaci hodnot - 0,500 a - 0,545 (pro C = 40 a C = 41): cos 3 C = - 0,532. Je tedy střední disperse: n f n c = 0, ,532 = 0,0198 POZOR! Hodnoty cos 3 C pro čísla C = O aţ 30 jsou kladné, pro čísla C = 30 aţ 60 jsou záporné. Např. pro C = 15 je cos 3 C = + 0,707, kdeţto pro C = 45 je cos 3 C = - 0,707. Je také vţdy nutné pouţívat pro výpočet tabulky, která je přiloţena. k přístroji, protoţe je moţné. ţe druhý přístroj téhoţ typu má tabulku s jinými hodnotami, coţ by vedlo u jiného přístroje k nesprávným výsledkům. 4

5 Podobně jako sklo se měří i jiné látky: g) Měření látek kapalných (přibližně) Soupravou hranolů pro měření pevných látek je moţno měřit i kapaliny, pokud ovšem lze zanedbat vliv teploty. Na plochu měřicího hranolu (II. 6) se nanese kapka měřené kapaliny a osvětlovací hranol se přiklopí tak, aby pruţina (V. 4) zapadla do otvoru v drţáku měřícího hranolu. Další postup měření je stejný jak je výše uvedeno. Práce se soupravou hranolů pro měřeni kapalných látek a) Výměna souprav hranolů Šroubovákem se vyšroubují 2 šrouby (VI. 20) v přírubě (VI. 21), na které je připevněna souprava hranolů pro měření pevných látek. Tím se od přístroje uvolní drţáky hranolů i s přírubou. Příruba se od drţáků hranolů oddělí po vyšroubování 3 šroubů. Na přírubu se pak přišroubují drţáky hranolů pro kapaliny a jako celek upevní na přístroj dvěma šrouby, které se však úplně nedotáhnou, aby bylo moţné soupravou hranolů pootočit. b) Odklopeni osvětlovacího hranolu Otočením rýhovaného točítka (VII. 22) proti směru chodu hodinových ruček se odjistí závěr a osvětlovací hranol (VI. 23) se odklopí. c) Seřízení hranolů Na stupnici indexů lomu se předem nastaví hodnota Indexu lomu kontrolního sklíčka n D = 1,5165 a sejme se kruhová krytka měřícího hranolu (VII. 24). Kontrolní sklíčko (II. 19), opatřené kapkou monobromnaftalínu, se přitlačí na plochu měřícího hranolu a celou soupravou hranolů se pootočí tak, aby vykompenzované rozhraní bylo umístěno přibliţně v průsečíku nitkového kříţe. Pak se teprve pevně utáhnou dva šrouby (VI. 20) v přírubě (VI. 21). Při této práci se samozřejmě nesmí pootočit stupnicí indexů lomu. Rozhraní se pak přesně nastaví na průsečík nitkového kříţe otáčením rektifikačního klíče (I. 25), který se nasadí na čtyřhran rektifikačního šroubu (III. 26) na přední straně tubusu dalekohledu. Přesnost nastavení hranolů je moţno kontrolovati ještě destilovanou vodou, u níţ se musí naměřit při teplotě 20 C n D = 1,3329. d) Temperování hranolů Při přesném měření indexu lomu kapalin je nutné pracovat s určitou teplotou a proto je třeba při měření hranoly temperovat protékající vodou ţádané teploty. Drţáky hranolů jsou proto opatřeny čtyřmi hubicemi (VII. 27) pro navléknutí gumových hadic. Na hubici u teploměru (VII. 29) v drţáku měřícího hranolu se navlékne hadice (VI. 28) od vodní nádrţe, nebo od průtokového termostatu. Druhá hubice měřícího hranolu se spojí kouskem hadice asi 15 cm dlouhé s libovolnou hubicí osvětlovacího hranolu. Na jeho druhou hubici se nasune hadice pro odtok vody. Před měřením nutno hranoly temperovat po dobu asi 5 minut. Na teploměru se pak čte teplota temperující vody a tedy i teplota hranolů. e) Nanášení měřené kapaliny na hranol Na plochu měřícího hranolu se nanese jen malé mnoţství měřené kapaliny. Po uzavření hranolu má být měřená kapalina rozprostřena po celé ploše hranolu. Při větším mnoţství nanesené kapaliny pak tato vytéká a znečišťuje přistroj. f) Uzavření hranolů Osvětlovací hranol se přiklopí a závěr uzavře otočením rýhovaného točítka (VII. 22) ve směru pohybu hodinových ručiček. g) Měření I zde se postupuje stejně, jako při měření látek pevných. 5

6 h) Osvětlení zorného pole Měří-li se neprůhledné kapaliny (sirupy) nebo neprůhledné polotuhé látky (jako např. marmelády a pod.), sejme se kruhová krytka (VII. 24) měřícího hranolu. Měří se tedy světlem odraţeným. Naproti tomu při měření čirých kapalin se krytka nasune na drţák měřícího hranolu (VII. 30) a zrcátko se nastaví tak, aby odráţelo co nejvíce světla do otvoru osvětlovacího hranolu; měří se tedy světlem procházejícím. i) Korekce na teplotu Stupnice indexů lomu je vypočtena pro měření při teplotě 20 C. Měří-li se kapaliny při jiné teplotě, musí se naměřená hodnota indexu lomu opravit. Hodnoty korekci pro různé naměřené teploty jsou uvedeny i s příklady v korekční tabulce, která je přiloţena k přístroji. Kontrola a rektifikace přístroje Přístroj je odesílán z továrny přesně seřízen přiloţenou skleněnou destičkou (II. 19), jejíţ Index lomu n D = 1,5157 Můţe se však stát, ţe se během dopravy, nebo při neopatrném zacházení změní přesné nastavení přístroje. Při přesném měření je proto nutné občas přístroj překontrolovat, případně jej znovu přesně seřídit, coţ se provede takto: Po sejmutí (příp. odklopení osvětlovacího hranolu se pečlivě očistí plocha měřícího hranolu a plocha kontrolní destičky. Na tuto se kápne malé mnoţství monobromnoftalínu a destička se mírně přitlačí k ploše měřícího hranolu. Nyní se nastaví stupnice indexů lomu přesně na hodnotu 1,5157 a v zorném poli dalekohledu musí být bezbarvé (vykompenzované) rozhraní přesně v průsečíku nitkového kříţe (IV. 9). Není-li tomu tak, nasadí se rektifikační klíč (I. 25) a otáčí jím v jednom nebo druhém směru a tak se nastaví rozhraní na průsečík nitkového kříţe (IV. 9). Potom se ještě jednou zkontroluje nastavená hodnota indexu lomu. Zacházení s přístrojem a čištění Má-li přístroj měřit přesně a trvale, je velmi důleţité, zacházet s ním s největší opatrností a udrţovat všechny jeho části, zvláště hranoly, v největší čistotě. Mazání přístroj nevyţaduje. Po kaţdém měřeni je však nutné destilovanou vodou (případně i teplou) očistit hranoly a jejich drţáky a všechny části osušit pak filtračním papírem. Před přiklopením osvětlovacích hranolů se má mezi plochy obou hranolů vloţit slabý hedvábný papír. Velkou péči je nutné věnovat také závěru drţáků hranolů, který se po měření vypláchne destilovanou vodou a řádně vysuší. Čočka okuláru i lupy, šikmé sklíčko lupy a destička indexu, dále pak kontrolní destička se opatrně čistí nejlépe měkkým lněným hadříkem (sepraným čistým kapesníkem), případně od prachu nejprve jemným vlasovým štětcem. 6