KATEDRA MATERIÁLOVÉHO INŽENÝRSTVÍ A CHEMIE. GUM: Vyjádření nejistot měření

Transkript

1 KATEDRA MATERIÁLOVÉHO INŽENÝRSTVÍ A CHEMIE GUM: Vyjádření nejistot měření

2 Chyby a nejistoty měření - V praxi nejsou žádná měření, žádné měřicí metody ani žádné přístroje absolutně přesné. - Výsledek měření se pohybuje v určitém rozmezí kolem skutečné hodnoty - Existují dvě koncepce práce se souborem naměřených dat - Starší práce s chybami měření - Novější standard práce s nejistotami měření jde o komplexnější posouzení měření, uvažujeme o nejistotách celého měřicího řetězce, který můžeme rozdělit na jednotlivé části: fyzikální jev- etalon - kalibrační postup - měřidlo - rušivé vlivy při měření.

3 Základní pojmy chybové analýzy - Chyba měření je rozdíl mezi skutečnou hodnotou měřené veličiny a hodnotou zjištěnou měřením. - Přesnost kvalitativní vyjádření blízkosti výsledků měření od skutečné hodnoty. Čím vyšší přesnost, tím užší interval naměřených hodnot - Rozlišení nejmenší změny detekovatelné / zobrazitelné měřícím zařízením - Nejistota kvantitativní rozsah hodnot, v němž mohou ležet skutečné hodnoty

4 Chyby měření - Chyby dělíme do několika skupin (viz. další slide) - Vyjadřují se buď v absolutních nebo relativních hodnotách - Absolutní chyba = naměřená hodnota skutečná hodnota - Např. při vážení 2 kg závaží, chyba 15g (= 0,015 kg) - Relativní chyba = absolutní chyba / skutečná hodnota - Předchozí příklad relativní chyba = 0,0075 = 0,75%

5 Klasifikace chyb - Hrubé chyby jsou zapříčiněny lidským faktorem nepozornost, nesprávný výklad výsledků, výpočetní chyby, volba nevhodných měřících přístrojů nebo metod měření. Naměřené hodnoty se vyřazují z dalšího zpracování. - Systematické (soustavné) chyby systematicky ovlivňují výsledek měření, při stálých podmínkách se nemění = stálá velikost, stejné znaménko. Jsou dány měřícími zařízeními a vnějšími vlivy působícími na měřící zařízení. Stanovení je možné z dokumentace, odhadem Není-li udána, uvažujeme hodnotu jedné poloviny nejmenšího dílku měřidla. - Náhodné (statistické) chyby vznikají působením neznámých nebo nepoznaných příčin. Jsou zjistitelné opakovaným měřením a statistickým zpracováním naměřených výsledků pomocí vhodných pravděpodobnostních rozdělení (např. Gaussovo).

6 Chyba měření x nejistota měření

7 Základní pojmy chybové analýzy náhodné chyby - Průměrná hodnota (aritmetický průměr) - Náhodnou chybu vyjadřuje odchylka - Výběrová směrodatná odchylka (směrodatná odchylka výběrového souboru) - Směrodatná odchylka aritmetického průměru používána méně často

8 Grafické znázornění výsledků - Graf s průměrnými hodnotami a vyznačenými chybovými úsečkami směrodatná odchylka, chyba vyjádřená procentuálně, - Proložení naměřených dat zatížených chybou metoda nejmenších čtverců, spline, lineární filtrace,

9 Thermal conductivity [Wm -1 K -1 ] Příklad 1 Grafické znázornění výsledků - Měření součinitele tepelné vodivosti vápenné omítky s přídavkem cihelného prachu λ [Wm -1 K -1 ] v závislosti na obsahu vlhkosti w [m 3 m -3 ] nestacionární metodou přístrojem ISOMET Přesnost udávaná výrobcem: ±10% z naměřené hodnoty v rozsahu Wm -1 K -1 ) - Graf je doplněn o teoretické meze a Lichteneckerův model Measured data Wiener's parallel bound Wiener's serial bound Lichtenecker's model k= Volumetric moisture content [m 3 m -3 ]

10 Příklad 2 Grafické znázornění proložení dat - Měření profilů vlhkosti (destilovaná voda, KNO 3 ) a koncentrace soli (KNO 3 ) v pískovci + proložení lineární filtrace 0,36 Volumetric moisture content [m 3 /m 3 ] 0,32 0,28 0,24 0,20 0,16 0,12 0,08 0,04 0,00 Smoothed data Measured data 0,0001 0,0006 0,0011 0,0016 0,0021 0,0026 x/ t [m/s 1/2 ] Volumetric moisture content [m 3 /m 3 ] 0,35 0,30 Smoothed data Measured data 0,25 0,20 0,15 0,10 0,05 0,00 0,0000 0,0005 0,0010 0,0015 0,0020 x/ t [m/s 1/2 ] Concentration of nitrates C t [kg/m 3 ] sample 30,00 25,00 20,00 Smoothed data Measured data 15,00 10,00 5,00 0,00 0,0000 0,0005 0,0010 0,0015 0,0020 x/ t [m/s 1/2 ]

11 Opakování měření - při opakování měření (Obr. 1) se výskyt naměřených hodnot blíží Gaussovu (normálnímu) rozdělení (Obr. 2) - čím je měření přesnější, tím je Gaussova křivka užší - Obr. 2 křivka a) - nejpřesnější, c) nejméně přesné měření Obr. 1 Obr. 2

12 GUM Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement Žádné měření není exaktní, výsledek závisí na měřícím systému, postupu měření, zkušenosti operátora, okolním prostředí a dalších vlivech Pro sjednocení vyjadřování chyb navrhla The Comite International des Poids et Mesures (CIPM) v roce 1993 pravidla pro stanovení nejistoty měření GUM. Definice chyby měření Chyba = naměřená hodnota skutečná hodnota Protože skutečná hodnota není známa, není ani chyba známa. Je vhodné navrhnout parametr (nejistota měření = uncertainty), který je možné stanovit na základě znalosti experimentálních dat a chyb měření použitých přístrojů a metod. Platí: Výsledná hodnota = nejpřesněji stanovená hodnota ± nejistota

13 Postup provádění GUM analýzy

14 Rozdělení pravděpodobností spojené s nejistotami měření typu A - Pro standardní nejistoty typu A (náhodné chyby) je charakteristické Gaussovo (normální) rozdělení - Pravděpodobnost, že se měření nachází v daném intervalu průměr ± odchylka cca 68% - cca 95% - cca 99% - x i x i x i ± 1d ± 2d ± 3d

15 GUM standardní nejistoty typu A GUM rozeznává dva typy standardních nejistot A, B Standardní nejistoty typu A jsou stanoveny s využitím statistické analýzy sérií experimentálních měření. V případě opakování měření a jejich vzájemné nezávislosti je možné stanovit výběrovou směrodatnou odchylku. Počet nezávislých měření by měl být minimálně 10 (n 10). V případě, že je měření prováděno méně než 10x, je do výpočtu třeba zanést korekční koeficient k. kde n je počet měření, k korekční koeficient

16 Standardní nejistota A přímé měření veličiny Stanoví se pro veličinu, která není závislá na dalších veličinách např. stanovení standardní nejistoty typu A při vážení vzorku, přímém měření teploty, Stanovení výběrového průměru průměrná hmotnost Stanovení směrodatné odchylky výběrových průměrů = standardní nejistota typu A směrodatná odchylka hmotností V případě malého počtu měření korekce

17 Rozdělení pravděpodobností spojené s nejistotami typu B - Pokud není statistické rozdělení známo, GUM doporučuje použít obdelníkové rozdělení (typické pro nejistoty typu B) - x i ± d obdelníkového rozdělení je porovnání s normálním (Gausovým) rozdělením nižší 58% vs. 68%, z toho vyplývá vyšší nejistota

18 GUM standardní nejistoty typu B Standardní nejistoty typu B Jsou způsobeny známými a odhadnutelnými příčinami vzniku např. nedokonalými měřicími přístroji, použitými měřicími metodami, nepřesnými hodnotami konstant, způsobem vyhodnocení. Jejich identifikaci a základní hodnocení provádí experimentátor. Jejich určování nebývá vždy jednoduché. U složitých měřicích zařízení a při zvýšeném požadavku na přesnost se musí se provést podrobný rozbor chyb, což vyžaduje značné zkušenosti. Tyto nejistoty pocházejí z různých zdrojů a výsledná nejistota typu B je dána jejich sumací - přitom nezávisí na počtu opakovaných měření.

19 GUM standardní nejistoty typu B V případě použití digitálních přístrojů MAE (maximum admissible error), v případě analogových měřících zařízení r (resolution). Výsledná standardní nejistota typu B zahrnuje nejistoty typu B celého měřícího procesu. Hodnota m závisí na druhu rozdělení: m = 2 pro normální rozdělení m = 1,73 pro rovnoměrné rozdělení m = 2,45 pro trojúhelníkové rozdělení.

20 GUM kombinovaná nejistota, rozšířená nejistota Kombinovaná nejistota sdružuje nejistoty typu A a B Rozšířená nejistota k u = 1 pro 68% úroveň pravděpodobnosti k u = 2 pro 95% úroveň pravděpodobnosti k u = 3 pro 99% úroveň pravděpodobnosti Finální zápis výsledku

21 Příklad přímé měření teploty Měření teploty v místnosti běžným lihovým teploměrem, na který nepůsobí výrazné negativní vlivy. Přesnost je definována jako chyba odečítání teploty o velikosti jednoho dílku stupnice, tj. ±1 C. Předpoklad: teplotní pole je v měřeném prostoru homogenní, potom není nutné uvažovat další korekce Krok 1 provedení dostatečného počtu měření 10. Z ilustračních důvodů bylo provedeno 9 měření nutnost zavedení korekčního koeficientu

22 Příklad měření teploty nejistota typu A Měření Teplota C = 224 / 9 = 24,9 C Měření y i - y avg 0,1-0,9-1,9-0,9 2,1 1,1 0,1-0,9 1,1 Měření (y i y avg ) 2 0,01 0,81 3,61 0,81 4,41 1,21 0,01 0,81 1,21 = (12,89 / 9 x 8) = 0,42 C Nejistota typu A s korekcí = 0,42 x 1,2 = 0,5 C

23 Příklad měření teploty nejistota typu B Standardní nejistota typu B má při daném zjednodušení jediný zdroj chyba odečítání hodnoty ± 1 C. Předpoklad pravoúhlého rozdělení = 1 / 3 = 0,58 C Kombinovaná nejistota = 0,76 C (interval nejistoty 68%) Rozšířená nejistota 95% - 1,52 C 99% - 2,28 C t = 24,9 ± 1,52 C s 95% pravděpodobností

24 Příklad stanovení nejistoty gravimetrického měření (nepřímá veličina) - Jednoduchá metoda používaná pro stanovení objemové hmotnosti založená na měření hmotnosti a rozměrů (3) vzorků pravidelného tvaru - Díky pravidelnému tvaru je možné jednoduše spočítat objem vzorků - Při laboratorních měřeních se používají vzorky tvaru krychle, kvádru, válce - Kromě výsledné hodnoty odvozené z dostatečného počtu měření je nutné stanovit i chybu/nejistotu měření

25 Postup stanovení nejistoty měření dle GUM (stanovení objemové hmotnosti) Naměřené hmotnosti a rozměry vzorků pórobetonu P4-500 (10x10x10 cm) Hmotnost suchého vzorku Rozměry m (0,5) [kg] a (0,1) [m] b (0,1) [m] c (0,1) [m] 0,49 0,09 0,11 0,10 0,50 0,10 0,10 0,09 0,50 0,10 0,10 0,10 0,48 0,09 0,10 0,10 0,51 0,10 0,09 0,10 0,50 0,10 0,10 0,10 0,50 0,09 0,10 0,11 0,51 0,10 0,10 0,11 0,52 0,11 0,10 0,10 0,49 0,10 0,09 0,10 Chceme stanovit objemovou hmotnost včetně nejistoty jejího stanovení

26 Postup stanovení nejistoty měření dle GUM typ nejistoty A (stanovení objemové hmotnosti) x i Výpočet průměrů veličin m [kg], a [m], b [m], c [m] Výpočet průměrné hodnoty objemové hmotnosti z průměrů m [kg], a [m], b [m], c [m] Výpočet nejistot měření A naměřených veličin u A x i u A (m) [kg], u A (a) [m], u A (b) [m], u A (c) [m] podle vztahu Podle počtu naměřených hodnot se nejistota u A (x i ) násobí koeficientem k A korekce pro menší počet opakovaných měření. Nejistota měření pro 10 a více hodnot je rovna 1 a nemění se.

27 Postup stanovení nejistoty měření dle GUM typ nejistoty A (stanovení objemové hmotnosti) - V případě stanovení nejistoty závislé veličiny u A (y) (v našem případě objemová hmotnost r v ) se počítají citlivostní koeficienty jako derivace závislé veličiny podle jednotlivých veličin (hmotnost, 3x rozměr = 4 citlivostní koeficienty A m, A a, A b, A c ) Nejistota typu A závislé veličiny r v (m,a,b,c) je vyjádřena odmocninou součtu kvadrátů citlivostních koeficientů a nejistot jednotlivých veličin podle vztahu

28 Postup stanovení nejistoty měření dle GUM typ nejistoty A ( stanovení objemové hmotnosti) Výpočet citlivostních koeficientů podle A i se počítá dosazením průměrných hodnot do parciálních derivací = průměrná hmotnost, průměrná délka a, průměrná délka b, průměrná délka c r v m abc r m v 1 abc rv a m 2 a bc rv m 2 b ab c rv c m 2 abc

29 GUM měření nezatížené chybou Nejistota typu A 0,00 kg/m 3 Nejistota typu B 0,05 kg/m 3 Rozšířená nejistota (95%) 0,1 kg/m 3

30 GUM měření zatížené chybou Nejistota typu A 17,24 kg/m 3 Nejistota typu B 0,05 kg/m 3 Rozšířená nejistota (95%) 34,48 kg/m 3

31 Postup stanovení nejistoty měření dle GUM typ nejistoty B (stanovení objemové hmotnosti) - V případě stanovení nejistoty typu B pro objemovou hmotnost je třeba vzít v úvahu chybu měření způsobenou vážením a měřením tří délek posuvným měřítkem informace od výrobce digitální měřáky analogové měřáky - Šuplera EXTOL 3427 digitální MAE = 0,01 mm - Váha OHAUS Adventurer Pro AV4102CU digitální MAE = 0,01 g

32 Postup stanovení nejistoty měření dle GUM typ nejistoty B ( stanovení objemové hmotnosti) - Následně je z nejistot typu B pro vážení a měření délek potřeba stanovit nejistotu typu B pro stanovení objemové hmotnosti - Je třeba spočítat citlivostní koeficienty A i (stejný výpočet jako v případě chyb typu A parciální derivace) - 1. term nejistoty vznikající použitím měřících zařízení - 2. term nejistoty ovlivňující stanovení veličiny y způsobené jinými vlivy (expertní odhady, dokumentace)

33 Postup stanovení nejistoty měření dle GUM - Kombinovaná nejistota (celková standardní nejistota) příspěvky všech nejistot typu A a B - Rozšířená nejistota výsledná nejistota výsledku c = 1 pro 68% úroveň pravděpodobnosti c = 2 pro 95% úroveň pravděpodobnosti c = 3 pro 99% úroveň pravděpodobnosti - Finální zápis výsledku

34 GUM [1] Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM). BIPM/IEC/IFCC/ISO/IUPAC/IUPAP/OIML, 1993 zavedena v ČSN P ENV 1305:2005 ( ) Pokyn pro vyjadřování nejistoty měření. TNI , Kat. čís.: 87625, Vydána: Nejistota měření - Část 1: Úvod k vyjadřování nejistot měření (Pokyn ISO/IEC 98-1) Uncertainty of measurement - Part 1: Introduction to the expression of uncertainty in measurement TNI , Kat. čís.: 87624, Vydána: Nejistoty měření - Část 3: Pokyn pro vyjádření nejistoty měření (GUM:1995) (Pokyn ISO/IEC 98-3) Uncertainty of measurement - Part 3: Guide to the expression of uncertainty in measurement(gum:1995) TNI , Kat. čís.: 87622, Vydána: Nejistota měření - Část 3: Pokyn k vyjádření nejistoty měření (GUM 1995) Doplněk 1: Šíření rozdělení užitím metod Monte Carlo (Pokyn ISO/IEC 98-3/Doplněk 1) Uncertainty of measurement - Part 3: Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM:1995) Supplement 1: Propagation of distributions using a Monte Carlo method TNI ,Kat. čís.: 87623, Vydána: Nejistota měření - Část 4: Úloha nejistoty měření při posuzování shody Uncertainty of measurement - Part 4:Role of measurement uncertainty in conformity assessment

35 ÚLOHA Stanovte nejistotu měření obsahu vlhkosti Hmotnosti stanovte 3mi měřeními Rozměry stanovte 7mi měřeními Pro stanovení nejistot použijte korekční koeficient k (počet měření dané veličiny < 10)