PROBLEMS DURING ROLLING OF FeNi TYPE ALLOYS. Stanislav Němeček a,b Pavel Podaný b Jaroslav Tuček c Tomáš Mužík a Josef Macháček c Čestmír Kahovec c

Transkript

1 PROBLÉMY PŘI VÁLCOVÁNÍ SLITIN TYPU FeNi PROBLEMS DURING ROLLING OF FeNi TYPE ALLOYS Stanislav Němeček a,b Pavel Podaný b Jaroslav Tuček c Tomáš Mužík a Josef Macháček c Čestmír Kahovec c a MATEX PM, s.r.o., Morseova 5, Plzeň, ČR, nemecek@matexpm.com b COMTES FHT s.r.o., Lobezská 981, Plzeň, ČR, pavel.podany@comtesfht.cz c Kovohutě Rokycany a.s., Zeyerova 285, Rokycany, ČR Abstrakt Příspěvek se zabývá problémem výroby plochých výrobků pro elektronická zařízení ze slitiny na bázi železo-nikl. Cílem řešení v rámci projektu Eureka je eliminace povrchových defektů a minimalizace bočního zapraskávání během tváření. Segregace po hranicích zrn a rekrystalizace ve slitinách Fe-Ni (47-50 % Ni) jsou faktory způsobující špatnou plasticitu při válcování. Proto je hlavní pozornost věnována licím podmínkám (segregace a uspořádání primární struktury) a válcování (dynamická rekrystalizace). Mikrostrukturní lité a tvářené stavy jsou studovány jak v nevyhovujících tak v dobrých plechách. Trhliny a hranice zrn jsou studovány elektronovou mikroskopií, fraktograficky a chemickou mikroanalýzou. The paper deals with problems of manufacturing of flat products for electrical engineering components from iron-nickel based alloys. Elimination of surface defects and minimization of side edge cracking during forming is the goal solved in the Eureka project. Grain boundary segregations and recrystallization in FeNi alloys (47-50 % Ni) are factors causing bad yielding ability during rolling operations. Therefore main attention is dedicated to casting conditions (segregations and primary structure appearance) and rolling (dynamic recrystallization) in particular. Cast and wrought microstructural states are studied both in failed and in faultless sheets. Cracks and grain boundaries are studied by electron microscopy, fractography and chemical microanalysis. 1. Úvod Slitiny typu FeNi47Cu5 jsou významným magneticky měkkým materiálem, využívaným především v elektrotechnickém průmyslu. Výrobu těchto austenitických slitin provází celá řada technologických problémů. Pro tavení a odlévání se používá množství recyklovaného materiálu, což může způsobovat zvyšování koncentrace některých škodlivých prvků, oslabujících hranice licích zrn. Během následného válcování pak dochází k velké deformaci, ale okrajové části vývalku jsou bohužel namáhány tahovými silami. To vede v některých případech k zapraskávání, vzniku vad a nárůstu zmetkovitosti. Jak bude v příspěvku prezentováno, v litém stavu byly sledovány segregační procesy při tavení a lití. Pro tváření jsou hlavní problémy zřejmě spojeny s rekrystalizačními procesy, na které je zaměřena mikrostrukturní analýza. 1

2 2. MATERIÁL A METODY Pro analýzu byly použity vzorky odebrané přímo z výrobní produkce, vsázka byla 950 kg. Jedna tavba byla provedena s pomocí pece KOPP (3099), druhá pomocí středofrekvenční pece SF (6382), do kokily průměr 215 mm síla stěny 75 mm a kokily průměr 265 mm síla stěny 50 mm. Různý průměr kokil byl volen pro ověření vlivu tloušťky stěny na odvod tepla a případný průběh primární krystalizace. U vzorků 3099 proběhlo tváření bez problémů, u vzorků 6382 došlo k popraskání konců. Teplota lázně byla 1570 C, dezoxidace provedena nadvakrát. Lití proběhlo v licí komoře pod dusíkem při sníženém tlaku 80 až 150 Pa. Mikrostruktura byla hodnocena pomocí světelné a elektronové mikroskopie, chemické rozbory prováděné pomocí GDOES a laserové ablační spektroskopie. Tab. 1 Chemické složení sledovaných taveb Číslo tavby Ni % Mn % Si % Cu % S % P % C % ,5 0,38 0,15 4, ,1 0,20 4 4, VÝSLEDKY A DISKUSE 3.1 Litý stav Byla kontrolována struktura odlitých a ohrubovaných ingotů v patní a hlavové části. Ve všech sledovaných případech zasahuje v hlavové části kolumnární krystalická vrstva až do středu odlitku, zatímco v patní části jsou kolumnární krystaly po několika centimetrech nahrazeny hrubými polyedrickými zrny, obr. 1 a 2. Pro ověření, zda jsou opravdu hranice zrn oslabeny oproti matrici, bylo provedeno statické rozlomení tangenciálních vzorků. Při pokojových teplotách se vzorky chovaly velmi plasticky a ani po navrubování nedošlo k lomu. Proto byly navrubovány a ochlazeny v kapalném dusíku. Jak je dokumentováno na obr. 3, probíhá za těchto podmínek šíření trhliny interkrystalicky, tedy podobně jako při vysokých tvářecích teplotách. Obr. 1 Tavba 3099 vakuová pec KOPP, čep Ø 215; hlava (vlevo), pata (vpravo) 2

3 Obr.2 Vzorek 3099 okraj střed Obr. 3 Interkrystalický lom staticky rozlomeného podchlazeného vzorku Také příprava metalografických vzorků naznačuje odlišné chování hranic zrn, obr. 4. Zviditelnění struktury se provádí leptáním, tedy chemickou reakcí mezi leptadlem a vzorkem. Z obrázku 4 je vidět, že hranice se oproti zbylému zrnu leptají méně, což může být způsobeno segregací některých prvků. Tu naznačuje i přítomnost vměstků, které se také přednostně vyskytují v těchto oblastech. Pro ověření byla provedena liniová mikroanalýza (EDX), která ovšem nevedla v daném případě k uspokojivým výsledkům. Byla provedena také standardní chemická analýza, sledující rozdíly v ingotech a porovnávající povrch-střed a hlavu-patu. Rozdíly u obvyklých prvků byly minimální, největší rozptyl vykazovala měď (4,6% - 4,9%). Obr. 4 Struktura hranic zrn a nekovové vměstky ze světelného mikroskopu. 3

4 3.2 Tvářený stav Ohrubované čepy jsou válcovány, ale během prvních tvářecích úběrů dochází na krajích vývalků u některých taveb ke vzniku trhlin, obr. 5. Zároveň zůstává ještě dlouhou dobu zachována licí dendritická struktura bez známek rekrystalizace. Ideální rekrystalizovaná struktura po úspěšném vytváření je na obr. 6. Obr. 5 Struktura vývalku po několika prvních úběrech 10 mm Obr. 6 Rekrystalizovaná mikrostruktura tvářené matrice Na vyválcovaných polotovarech byly provedeny mechanické zkoušky tahem, obr. 7 a 8. Z nich vyplývá, že tažnost je ve středu plechu vždy lepší než na jeho okraji a opačný trend vykazují mez kluzu a pevnost. Rozdíly mezi vlastnostmi v hlavové a patní části jsou minimální. Nejvýraznější jsou rozdíly v závislosti na použité kokile. Pro kokily s větší tloušťkou stěny vychází ve všech případech lepší plastické vlastnosti při současném snížení pevnosti. Obdobná závislost vychází i pro závislost mezi okrajem a středem vyválcovaného pasu. Ve středových oblastech je lepší plasticita a nižší mechanické vlastnosti oproti okrajovým partiím, což patrně souvisí s průběhem rekrystalizace. 4

5 , , ,0 2 Rp0,2 [Mpa] Rm [Mpa] A [%] 20 15, ,0 3099_1H okraj 3099_1H Střed 3099_2H okraj 3099_2H Střed 3099_1P okraj 3099_1P Střed 3099_2P Okraj 3099_2P Střed Obr. 7 Výsledky zkoušek tahem na vzorku , , ,0 2 Rp0,2 [Mpa] Rm [Mpa] A [%] 20 15, ,0 6382_1H okraj 6382_1H Střed 6382_2H okraj 6382_2H Střed 6382_1P okraj 6382_1P Střed 6382_2P okraj 6382_2P Střed Obr. 8 Výsledky zkoušek tahem na vzorku 6382 Kovací zkoušky Kovací zkoušky se provádí na separátně připraveném vzorku ručně ještě před počátkem vlastního válcování. Jedná se o technologickou zkoušku, která podává předběžnou informaci o tom, jak proběhne tváření. Z výsledků metalografie je vidět, že při tváření dochází k částečné rekrystalizaci po hranicích původních licích zrn, obr. 9. Právě tyto hranice jsou však zároveň místem iniciace a šíření trhlin, zvláště pak při tahovém zatížení (na vnějším rádiusu kovací zkoušky). Přestože se jedná o jednofázový materiál, je vidět rozdíl v leptatelnosti mezidendritických oblastí. Ani přes vysoký stupeň protváření dlouhou dobu nedochází k úplné rekrystalizaci ani zrovnoměrnění chemické heterogenity. 5

6 Obr. 9 Částečná rekrystalizace u vzorků po kovací zkoušce 4. ZÁVĚR Největší rozdíly mechanických vlastností souvisí s typem použité kokily silnější stěna kokily se projevují příznivější plasticitou. Vyšších hodnot meze kluzu a meze pevnosti bylo dosaženo vždy v lokalitách na kraji pasu. Mezi vývalkem z hlavy ingotu a vývalkem z paty ingotu nebyly zjištěny výrazné rozdíly. U obou taveb je mezi čepem o průměru 265 mm a čepem o průměru 215 mm značný rozdíl v mezi kluzu. Jak prokázala fraktografie lomových ploch po statickém rozlomení vzorků a světelná mikroskopie, jsou hranice v odlišném stavu oproti matrici. Také leptatelnost hranic se liší. Na základě elektronové mikroanalýzy nelze v této chvíli vyvodit žádné věrohodné závěry. Přesto je možné vidět jistou spojitost s desoxidací. Vyplnění tvárných jamek na lomu vměstky je častější u vzorků s horší tvařitelností. Chemická analýza prokázala horší dezoxidaci ingotů, které během tváření praskají. Potvrzují to především rozdíly obsahu kyslíku, hliníku a vápníku. Poděkování Tato práce vznikla v rámci projektu Eureka FeNi OE234, za finanční podpory Ministerstva školství, mládeže a tělovýchovy České republiky. 6