1. ANALÝZA POTRAVIN Kontaminanty
|
|
- Ludmila Irena Šimková
- před 7 lety
- Počet zobrazení:
Transkript
1 1. ANALÝZA POTRAVIN Kontaminanty Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAU) 2 CO JSOU PAU? Organické sloučeniny, které obsahují dvě nebo více benzenových jader spojených do konjugovaných systémů Příklady vzorců PAU Naphthalen Benzo[a]pyren Koronen! Všudypřítomné kontaminanty, které vznikají v průběhu nedokonalého spalování organické hmoty 3 1
2 CO JSOU PAU?! Významné zdroje PAU: doprava výroba tepelné a elektrické energie spalování fosilních paliv zpracování ropy spalování odpadů domácí topeniště požáry lesů, stepí, kouření! Riziko pro člověka - potenciální karcinogeny (referenční sloučenina benzo[a]pyren) příjem - vzduch, voda, potraviny 4 FYZIKÁLNĚ-CHEMICKÉ VLASTNOSTI PAU PAU Sumární vzorec Počet arom. jader M (g/mol) Bod tání ( C) Bod varu ( C) Rozpustnost ve vodě (mg/l) Log K OW Henryho konstanta (Pa.m 3 /mol) Naph C 8 H , ,37 43,1 Ace C 12 H , ,47 3,92 12,17 Acy C 12 H , ,93 4,7 8,4 Fln C 13 H , ,98 4,18 7,87 Phe C 14 H , ,29 4,46 3,24 Ant C 14 H , ,7 4,45 3,96 Flt C 16 H , ,26 5,33 1,4 Pyr C 16 H , ,14 5,32,92 B[a]A C 18 H , ,14 5,61,581 Chr C 18 H , ,1 5,61,65 B[a]P C 2 H , ,38 6,4,46 B[b]F C 2 H , ,12 6,57 - B[k]F C 2 H , ,55 6,84,16 DB[ah]A C 22 H , ,5 5,97 - B[ghi]P C 22 H , ,26 7,23,75 I[cd]P C 22 H , ,62 7,66-5 OBECNÉ SCHÉMA METODY STANOVENÍ PAU Homogenizace, sušení Extrakce sonikace, Soxhlet, saponifikace ASE, MAE, Rozetření vzorku s bezvodým Na 2 SO 4 Hexan, aceton, dichlormethan, chloroform Zakoncentrování extraktu rotační vakuová odparka Přečištění Gelová permeační chromatografie, SPE Stacionární fáze gel Bio-Beads S-X3, mobilní fáze- chloroform Zakoncentrování extraktu rotační vakuová odparka Identifikace/kvantifikace HPLC/FLD GC/MS HPLC reverzní fáze, C 18 polymerní kolony, gradientová eluce GC nepolární kolony (typ DB-5MS) 6 2
3 FLD1 A, Ex=248, Em=374, TT (FLD154-4\DATA5\MJ581\ D) LU min Rizika nepřesných výsledků Fotodegradace ochrana vzorků, extraktů a standardů před světlem použití tmavých vialek, hliníkové folie Sekundární kontaminace nutné provádět slepý pokus v každé sérii vzorků použití čistých rozpouštědel a materiálů redestilace rozpouštědel, předextrakce extrakčních patron, speciální postup mytí laboratorního skla 7 UKÁZKA CHROMATOGRAMU STANDARDU PAU - HPLC HPLC/FLD Reverzní polymerní fáze (25 mm x 4 mm, 5μm) Gradientová eluce (acetonitril/voda) LU 3 25 FLD1 A, Ex=248, Em=374, TT (C:\DATAHP~1\FLD154-4\DATA2\MJKOLONY\MNIST2.D) PMP1, Solvent A Ace B[k]F % ACN Naph Fln Phe Ant Flt Pyr B[a]A Chr B]b]F B[a]P DB[ah]A B[ghi]P I[cd]P min 8 HPLC/FLD - UKÁZKA CHROMATOGRAMU UZENÉHO SÝRA FLD1 A, Ex=248, Em=374, TT (D:\HPCHEM\FLD154-4\DATA5\MJ581\ D) LU 35 Phe Ant B[a]A 3 Naph Chr 25 Fln 2 B[k]F B[a]P 15 1 B[b]F DB[ah]A B[ghi]P I[1,2,3-cd]P 5 Ace Flt Pyr BaA Chr BbF BkF BaP DBahA BghiP IcdP min 9 3
4 UKÁZKA CHROMATOGRAMU STANDARDU PAU - GC GC/MS Kolona DB-5MS Abundance Ion 228. ( to 228.7): NSTD D.D 55 Ion 178. ( to 234.7): NSTD D.D 5 Ion to 278.7): NSTD D.D 7 Ion to 242.7): NSTD Ion to 252.7): NSTD Ion to 276.7): 24 NSTD Time--> 1 2-MeNaph, 2 1-MeNaph, 3 Acy, 4 Ace, 5 Fln, 6 DBT, 7 Phe, 8 Ant, 9 1-MePhe, 1 Flt, 11 Pyr,12 B[c]Fln, 13 1-MePyr, 14 B[b]N[d]T, 15 CP[c,d]P, 16 B[a]A, 17 Tri, 18 Chr, 19 3-MeChr, 2 5-MeChr, 21 1-MeChr, 22 B[b]F, 23 B[j]F, 24 B[k]F, 25 B[e]P, 26 B[a]P, 27 I[1,2,3-c,d]P, 28 DB[a,h]A, 29 B[g,h,i]P, 3 DB[a,l]P, 1 31 DB[a,e]P, 32 DB[a,i]P, 33 DB[a,h]P GC/MS - UKÁZKA CHROMATOGRAMU OLIVOVÉHO OLEJE Abundance Ion I 184. ( to 184.7): NESPOLE2.D Ion I 192. ( to 242.7): NESPOLE2.D Ion I 22. ( to 252.7): NESPOLE2.D Ion I 216. ( to 32.7): NESPOLE2.D Ion I 234. ( to 276.7): NESPOLE2.D Ion I 228. ( to 278.7): NESPOLE2.D Time--> 1 2-MeNaph, 2 1-MeNaph, 3 Acy, 4 Ace, 5 Fln, 6 DBT, 7 Phe, 8 Ant, 9 1-MePhe, 1 Flt, 11 Pyr,12 B[c]Fln, 13 1-MePyr, 14 B[b]N[d]T, 15 CP[c,d]P, 16 B[a]A, 17 Tri, 18 Chr, 19 3-MeChr, 2 5-MeChr, 21 1-MeChr, 22 B[b]F, 23 B[j]F, 24 B[k]F, 25 B[e]P, 26 B[a]P, 27 I[1,2,3-c,d]P, 28 DB[a,h]A, 29 B[g,h,i]P, 3 DB[a,l]P, 31 DB[a,e]P, 32 DB[a,i]P, 33 DB[a,h]P Polychlorované bifenyly (PCB) a organochlorované pesticidy (OCP) 12 4
5 Úvod Perzistentní organické polutanty (POPs) Polychlorované bifenyly (PCB), organochlorové pesticidy (OCP) Polychlorované dibenzo-dioxiny (PCDD) a dibenzo-furany (PCDF) Vstup do životního prostředí a potažmo do potravních řetězců prostředí Primární zdroje - přímá aplikace v praxi Sekundární zdroje - likvidace odpadů, požáry, vedlejší produkty při průmyslových operacích, havárie Vlastnosti perzistentních látek nízký stupeň (bio) degradace vysoká perzistence Vysoká lipofilita kumulace v biotických materiálech životního prostředí/potravních řetězců 13 Přehled PCB 29 kongenerů meta ortho ortho meta para para Cl x Cl y meta ortho ortho meta x + y = n = 1 až 1 Kruh non-ortho PCBs mono-ortho PCBs indikátorové PCBs Kruh 2 Indikátorové kongenery PCB Nejčastěji se v technických směsích PCB používaji tzv. indikátorové kongenery Maximální přípustné hodnoty sumy indikátorových kongenerů PCB v potravinách jsou uvedeny ve Vyhlášce č. 35/24 Sb. k Zákonu č. 11/1997 o potravinách, limity se týkají potravin s vyšším obsahem 15 lipidů, tj. ryb a rybích produktů 5
6 Průnik POPs do potravního řetězce 16 Kumulace v živých organismech Biokoncentrace přímý přestup látek z okolního prostředí do organismu Biomagnifikace příjem látek konzumací kontaminované potraviny a jejím trávením Bioakumulace = Biokoncentrace + Biomagnifikace Faktory ovlivňující bioakumulaci Lipofilita Velikost a tvar molekul Biologická dostupnost Biochemická degradabilita Charakter organismu Environmentální faktory 17 Popis analytické metody 1) Příprava vzorku Homognizace vzorku s bezvodým síranem sodným (desikace) 2) Extrakce Extrakce podle Sohleta (nejčastěji), sonikace, PLE 3) Přečištění extraktu (odstranění lipidů) Gelová permeační chromatografie (GPC) Adsorpční chromatografie (silikagel, florisil ) 4) Identifikace & kvantifikace Plynová chromatografie s detektorem elektronového záchytu (GC/ECD) mńebo s hmotnostním detektorem (GC/MS) 18 6
7 counts ECD1 A, (GC2ECD\JP774\DEL13B.D) min Eluční profil PCB a rybího tuku na GPC stac. fáze: Bio Beads S-X3 mob. fáze: cyklohexan-ethylacetát Tuk PCB 28 PCB 52 PCB 11 PCB 118 PCB 138 PCB 153 PCB % tuk frakce (ml) analyty 19 Ukázka chromatogramu reálného vzorku mateřského mléka (GC/2ECD) counts 3 25 ECD1 A, (GC2ECD\JP754\M182.D) p,p -DDE Vzorek mateřského mléka PCB 66/95 PCB 11/84 PCB 11 PCB 151 PCB 118 PCB 153 PCB 146 PCB 15 PCB 141 PCB 138 PCB 187 PCB 183 PCB 156 PCB 18 Technická směs PCB - Delor 16 PCB17 PCB 23 2 PCB 153 PCB HCB PCB beta-hch PCB 112 PCB 118 p,p -DDT min Výřez chromatografických záznamů zgc/ecd pro směsný standard PCB a reálný vzorek rybí svaloviny Směsný standard PCB Vzorek rybí svaloviny (cejn velký, Labe Valy) 21 7
8 Chromatografický záznam standardu OCP (1 pg v nástřiku), kapilární kolony DB-5 a DB-17 (6 m x.25 mm x.25 µm i.d.) 22 Chromatografický záznam vzorku ryby (Cejn velký, Labe Hřensko) - detail 23 GC/MS-EI spektrum PCB 1 PCB Cl Cl 36 Cl Cl Cl Cl (mainlib) 1,1'-Biphenyl, 2,2',4,4',5,5'-hexachloro- 24 8
9 1.3. PESTICIDY 25 PESTICIDY Všechny sloučeniny nebo jejich směsi určené pro prevenci, ničení, potlačení, odpuzení či kontrolu škodlivých činitelů, to znamená nežádoucích mikroorganismů, rostlin, a živočichů během produkce, skladování, transportu, distribuce, a zpracování potravin, zemědělských komodit a krmiv (definice FAO, Food and Agriculture Organization) široké spektrum fyzikálně chemických vlastností akutní/chronická dietární expozice zdravotní riziko pro konzumenty nutná kontrola výskytu reziduí a jejich koncentračních hladin rostoucí množství registrovaných látek pro ošetření zemědělských plodin LEGISLATIVA: Vyhláška Ministerstva Zdravotnictví č. 158/24 Sb., změněná vyhláškou 68/25 Sb. (MRL jednotlivých pesticidů v potravinách a potravinových doplňcích) Vyhláška Ministerstva zdravotnictví č. 54/24 Sb., (O potravinách určených pro zvláštní výživu a o způsobu jejich použití). Legislativní limit pro počáteční a pokračovací kojeneckou výživu a obilné a ostatní kojenecké příkrmy: MRL =,1 mg/kg ZVLÁŠŤ NÍZKÉ MRL Commission Directive 23/13/EC of February 1, 23 amending Directive 96/5/EC on processed cereal-based baby foods and baby foods for infants 26 and young children) DĚLENÍ PESTICIDŮ (i) PODLE CÍLOVÉHO ŠKODITELE Skupina pesticidů insekticidy akaricidy fungicidy moluskocidy rodenticidy herbicidy regulátory růstu rostlin Cílový škodlivý činitel hmyz pavoukovití plísně, cizopasné houby měkkýši hlodavci plevelné rostliny kulturní rostliny (ii) PODLE MECHANISMU ÚČINKU systémové - penetrují kutikulou listů a jsou v rostlině dále translokovány kvasisystémové - mají omezenější mobilitu než pesticidy kontaktní, do kutikuly penetrují jen v omezeném rozsahu kontaktní - vykazující lokální účinek v místech, kde se nachází jejich povrchový deposit 27 9
10 STRATEGIE MULTIREZIDUÁLNÍCH METOD Počet analytů /typy matrice MRM Cena/dostupnost Pracovní charakteristiky metody pro daný pesticid/danou skupinu látek l umožňují stanovení sloučenin širokého spektra fyzikáln lně-chemických vlastnosti princip: (i) homogenizace, (ii( ii) ) extrakce organickým rozpouštědlem, (iii( iii) ) přečištěníp primárn rního extraktu, (iv( iv) ) identifikace/kvantifikace a (v) konfirmace (potvrzení) ) cílových c analytů metodami kapalinové a plynové chromatografie ve spojení s hmotnostní detekcí (LC-MS, GC-MS) 28 MULTIREZIDUÁLNÍ METODY: PRACOVNÍ CHARAKTERISTIKY PŘESNOST: opakovatelnost reprodukovatelnost správnost (zpravidla výtěžnost) CITLIVOST: směrnice kalibrační přímky MEZ DETEKCE a MEZ STANOVITELNOSTI: LOD jaké množství analytu lze ještě spolehlivě prokázat LOQ jaké množství analytu lze s definovanou přesností ještě stanovit LCL nejnižší bod kalibrační křivky PRACOVNÍ ROZSAH a LINEARITA: v jakém koncentračním rozsahu lze měřit/kalibrovat v jakém rozsahu je kalibrační závislost lineární 29 MULTIREZIDUÁLNÍ METODY: OVĚŘENÍ PRACOVNÍCH CHARAKTERISTIK MRM Certifikované referenční materiály Řešení Neexistují pro všechny matrice Drahé Omezená stabilita moderních pesticidů Mezilaboratorní porovnání (Proficiency Testing, FAPAS ) KALIBRACE Matriční efekty ovlivnění signálu analytu koextrakty z matrice GC/MS nadhodnocení výsledků při použití standardů v čistém rozpouštědle (matrix induced response enhacement) Použití matričních standardů pro kalibrace! LC/MS časté podhodnocení výsledků při použití standardů v čisté rozpouštědle (ion suppression) 3 1
11 PŘÍKLADY ANALYTICKÝCH MRM POSTUPŮ: STANOVENÍ (SEMI)VOLATILNÍCH PESTICIDŮ navážka vzorku, desikant, ethylacetát Ultra Turrax HP GPC (PL gel, mobilní fáze: ethylacetát-cyklohexan, 1:1, v/v) X EXTRAKCE PŘEČIŠTĚNÍ STANOVENÍ POLÁRNÍCH PESTICIDŮ navážka vzorku, acetonitril Ultra Turrax 1. GC NPD, ECD screening 2. GC MS/SIM (kvadrupól, EI) konfirmace pozitivních vzorků Nástřik: pulsní splitless, 1μl Nosný plyn: helium GC kolona: nepolární DB-5MS (6mx,25mmx,25µm) IDENTIFIKACE/ KVANTIFIKACE KONFIRMACE LC-MS/MS Nástřik: 7μl Mobilní fáze:,1m octan amonný:methanol LC kolona: RP-C18 (15 mm x 3 mm x 5 µm) ASPEC, Gilson, Francie GC/MS (EI/CI) systém Agilent 5975N 31 Waters Micromass Quattro Premier XE PŘEČIŠTĚNÍ I. ODSTRANĚNÍ INTERFERUJÍCÍCH MATRIČNÍCH KOMPONENT Z EXTRAKTU BÝVÁ PROVEDENO NA ZÁKLADĚ ROZDÍLNÝCH FYZIKÁLNĚ-CHEMICKÝCH VLASTNOSTÍ ANALYTŮ A KOEXTRAKTŮ. (1) EXTRAKCE KAPALINA-KAPALINA (LLE) Požadavky: i) nemísitelnost použitých kapalin ii) analyty přecházejí nebo zůstávají pouze v jedné kapalině Výběr rozpouštědel: polarita, rozpustnost analytů Výhody: dobrá efektivitu a jednoduchost Nevýhody: spotřeba velkých objemů rozpouštědel ( nutnost zakoncentrování pro další postup) vysoké nároky na čistotu rozpouštědel možnost tvorby emulzí sekundární kontaminace vzorku metoda používající mikrolitrové objemy: LPME (Liquid-phase micro extraction) (2) GELOVÁ PERMEAČNÍ CHROMATOGRAFIE (GPC) Princip: dělení látek na základě efektivního objemu molekuly menší molekuly pronikají hlouběji do póru gelu a mají proto větší retenční objem, než velké molekuly Další vlivy při separaci: tvorba vodíkových můstků, dipólové interakce, π-π interakce, disperzní síly VÝBĚR VHODNÉHO GELU: pracovní rozsah (tzv. vylučovací limit) udává, jak velké molekuly již nejsou v gelu zadržovány Analýza pesticidů: styren-divinylové gely s malým vylučovacím limitem (např. rigidní PL- gel, měkký Bio Beads) Výhoda GPC: snadná automatizace 32 PŘEČIŠTĚNÍ II. (3) EXTRAKCE NA TUHOU FÁZI (SOLID-PHASE EXTRACTION, SPE) Princip: vzájemné interakcích sorbentu, analytů a rozpouštědla. Nejběžnější uspořádání SPE: kolonky obsahující,1 1 g sorbentu Po nanesení vzorku může nastat několik situací: analyty i interferující látky jsou sorbentem zadrženy, k eluci analytů nebo interferentů je potřeba změnit eluční sílu rozpouštědla jsou zadrženy pouze analyty, interferující látky projdou kolonkou a analyty jsou eluovány rozpouštědlem s vyšší eluční silou jsou zadrženy pouze interferenty a analyty kolonkou projdou DISPERZNÍ SPE: malé množství sorbentu přidáno přímo do extraktu, po filtraci nebo centrifugaci se k analýze odebere alikvotní objem přečištěného extraktu (QuEChERS) Výhody: Sorbent přichází do styku s extraktem celým povrchem čištění efektivnější a účinnější Nižší cena (menší množství sorbentu,nejsou potřeba komerční kolonky) Není potřeba zdroj vakua a eluční rozpouštědla jako u klasického SPE Celý proces velmi rychlý a jednoduchý Typy sorbentů používaných v SPE v multireziduální analýze pesticidů Normální fáze Reverzní fáze Iontoměniče Grafitizované saze (GCB) Oktadecilovaný silikagel (C18) Silné anexy (SAX) Alumina Polymery (divinylbenzen, DVB) Primární-sekundární amin (PSA) Silikagel Cyanopropyl (-CN) Aminopropyl (-NH2) Florisil Silné katexy 33 11
12 5 Hz pa STD 2 24_3_26-ESI+_67 Sm (Mn, 2x3) 1 % ECD1 A, (JANA_T~1\ZKOUSKA\STD1.D) NPD2 B, (JANA_T~1\ZKOUSKA\STD1.D) , 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 1, 11, 12, 13, 24_3_26-ESI+_67 Sm (Mn, 2x3) 2: MRM of 32 Channels ES+ 7, ,1 > 79,1 1,1e3 % 3,3 2,85 3,43 Time 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 1, 11, 12, 13, 92/6 24_3_26-ESI+_53 Sm (Mn, 2x3) 1 % % 2,24 2,69 4,27 3,81 4,4 4,47 4,78 5,14 5,46 6,3 6,45 6,2 7,6 8,32 7,87 8,62 8,45 8,7 1,6 1,99 11,36 12,19 11,51 11,6 11,24 2: MRM of 32 Channels ES+ 215,1 > 16,15 2,28e3 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 1, 11, 12, 13, 24_3_26-ESI+_53 Sm (Mn, 2x3) 2: MRM of 32 Channels ES+ 1 12,51 215,1 > 79, ,53 2,42 2,67 2,98 2,89 3,2 4,35 6,3 3,62 3,94 5,1 6,36 6,77 7,9 4,7 4,35 4,63 5,94 5,74 5,21 6,47 6,67 7,28 7,14 7,44 7,62 7,86 8,47 Time 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 1, 11, 12, 13, 8,28 8,93 9,14 9,66 9,94 9,38 1,46 8,82 1,19 8,69 9,219,45 8,96 1,78 1,5 11,19 11,96 12,47 12,65 2: MRM of 32 Channels ES+ 215,1 > 16, ,66 11,88 9,72 1,94 9,9 11,5 1,31 1,72 1,9 1,51 11,24 12,3 12,6 12, /6 24_3_26-ESI+_48 Sm (Mn, 2x3) 1 % ,57 9,65 1,26 11,1 12,49 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 1, 11, 12, 13, 24_3_26-ESI+_48 Sm (Mn, 2x3) 2: MRM of 32 Channels ES+ 7, ,1 > 79,1 1,96e3 % 3,73 3,32 4,9 5,48 6,45 6,67 6,81 7,58 Time 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 1, 11, 12, 13, 8,4 9,2 8,76 9,56 9,7 9, ,49 1,4 91 1,5 11,1 11,22 95 min min 2: MRM of 32 Channels ES+ 215,1 > 16,15 5,99e3 11,66 11,84 12,38 12,69 12,86 UKÁZKA GC-MS CHROMATOGRAMŮ SMĚSI STANDARDŮ (KONCENTRAČNÍ HLADINA.8 3 µg/ml) ECD NPD Abundance MSD TIC/Scan TIC: std1deva.d\data.ms Time--> PRAKTICKÉ PŘÍKLADY- identifikace pozitivních vzorků UKÁZKA GC-MS CHROMATOGRAMŮ PHOSALONE (m/z 121, 182, 367) Ion 121. (12.7 to 121.7): STD3C.D Ion 182. (181.7 to 182.7): STD3C.D 55.7 Ion 367. (366.7 to 367.7): STD3C.D Abundance Scan 3462 ( min): mstd3smsc.d\data.ms 182 Cl O O S N P(OCH 27 2CH 3) 2 CH 2 S Obr. 1: Chromatogram standardu phosalonu m/z--> Obr. 2: Hmotnostní spektrum phosalonu 341 Ion 121. (12.7 to 121.7): ML22.D Ion 182. (181.7 to 182.7): ML22.D Ion 121. (12.7 to 121.7): ML222.D Ion 182. (181.7 to 182.7): ML222.D Ion 367. (366.7 to 367.7): ML222.D Ion 367. (366.7 to 367.7): ML22.D Obr. 3: Chromatogram vzorku - pozitivní nález Ti > Obr. 4: Chromatogram vzorku bez nálezu PRAKTICKÉ PŘÍKLADY- identifikace pozitivních vzorků II. UKÁZKA LC-MS-MS CHROMATOGRAMŮ Matriční standard Kvantifikační MS-MS přechod Konfirmační MS-MS přechod DMST Negativní nález Pozitivní nález Chybí konfirmace 36 12
13 1.4. MYKOTOXINY 37 MYKOTOXINY toxické sekundární metabolity mikroskopických vláknitých hub hlavní producenti Aspergillus, Penicillium, Fusarium výskyt - celosvětově rozšířené, napadají široké spektrum potravin a zemědělských plodin ke kontaminaci dochází v průběhu vegetace, skladování průnik do živočišných produktů mykotoxikosy onemocnění zvířat i lidí (karcinogenní látky, potenciálně karcinogeny, toxické látky) faktory ovlivňující výskyt - vlastnosti mikromycet, typ substrátu, aplikované technologie pěstování, počasí, podmínky skladování, způsob zpracování surovin bioterorismus 38 legislativa KLASIFIKACE MYKOTOXINŮ pestrá skupina nízkomolekulárních sloučenin nelze jednoduše rozdělit podle chemické struktury nutnost zohlednit producenty, výskyt, toxické účinky aj. dle nejnovějších vědeckých studií a dlouhodobého výzkumu lze konstatovat, že mezi nejvýznamnější mykotoxiny patří 7 níže uvedených Producent Aspergillus Fusarium Penicillium Mykotoxin aflatoxiny, ochratoxin A, patulin deoxynivalenol (DON),HT-2 a T-2 toxin, zearalenon, fumonisiny ochratoxin A 39 13
14 STANOVENÍ MYKOTOXINŮ VZORKOVÁNÍ EXTRAKCE KRITICKÝ KROK NEHOMOGENNÍ MATERIÁL OHNISKA KONTAMINACE PŘEČIŠTĚNÍ IDENTIFIKACE A KVANTIFIKACE Které analytické metody jsou používány???? 4 STANOVENÍ MYKOTOXINŮ INSTRUMENTÁLNÍ METODY OFICIÁLNÍ KONTROLA POTRAVIN HPLC-UV HPLC-FLD HPLC-MS-MS GC-FID GC-ECD GC-MS RYCHLÉ METODY SCREENING TLC ELISA LFD Biosensory IR-spektroskopie TRENDY V ANALÝZE MYKOTOXINŮ Rychlejší metody, ale spolehlivé. Jednoduchší metody, ale spolehlivé. Levnější metody (práce, chemikálie ) Vyšší stupeň automatizace Multireziduální metody (více analytů součastně) 41 RYCHLÉ METODY SCREENING ELISA (Enzyme-Linked Immunosorbent Assay )- Imunochemické stanovení LFD (Lateral Flow Device)- Imunochromatografická metoda Použití testovánípřímo v terénu, screeningová analýza, v rozvojových zemích Výhody rychlá, levná, nenáročná 42 14
15 Kompetitivní ELISA test ELISA soupravy obsahují destičku mikrotitračních jamek s navázanou protilátkou, sestavu pěti nebo šesti standardních roztoků o známých koncentracích. Analyzovaný mykotoxin obsažený v testovaném vzorku a konjugovaném antigenu soutěží o vazebná místa protilátky, na antigenu je navázaný enzym, který štěpí chromogen za vzniku barevné reakce. Čím víc mykotoxinu vzorek obsahuje, tím více vazebných míst je obsazeno. Naváže se méně konjugovaného antigenu a výsledná barevná reakce je slabší. Intenzita zbarvení je měřena při odpovídajících vlnových délkách. Výsledné koncentrace analytů jsou vypočteny na základě srovnání s absorbancí standardních roztoků. Příprava vzorků - vzorek se extrahuje destilovanou vodou nebo 7% roztokem metanol-voda v závislosti na analyzovaném mykotoxinu. Je nutné, aby všechny testované extrakty měly ph v deklarovaném rozmezí. Tato podmínka je obvykle bez problémů splněna u extraktů vzorků, pro které jsou ELISA soupravy výrobcem doporučeny. 43 INSTRUMENTÁLNÍ METODY MULTIREZIDUÁLNÍ LC- MS METODA 16 mykotoxinů Postup - 25 g vzorku s 1 ml ACN:H2O třepačka 2 hod, filtrace, naředění 4 x vodou, LC-MS systém Zdroj: M. Spanjer et. al.: Single run LC-MS/MS analysis of mycotoxins subject to actual and 44 upcoming EU legislation in one sample extract, 2 nd World Mycotoxin Forum, 23, Noordwijk, NL Aflatoxiny AFB1 Producenti: Aspergillus flavus (asi 35 % kmenů produkuje aflatoxiny řady B), A. parasiticus (téměř 1 % kmenů je schopno produkovat aflatoxiny řady B i G), A. argeninicus a A. nomius 4 přirozené typy aflatoxinů: AFB1, AFB2, AFG1 a AFG2 jejich metabolity: AFM1, AFM2, AFM4, AFP1, AFQ1 Výskyt: obiloviny, mléko, sýry, vejce, maso, koření, oříšky Toxikologické účinky: akutně toxické, kancerogenní, mutagenní a teratogenní pořadí toxicity a mutagenity je AFB1>AFG1> AFB2>AFG2 Analytický postup Extrakce- methanol, chloroform, voda nebo jejich směsi Přečištění- SPE (imunoafinitní kolonky IAC, MycoSep kolonky, C18 kolonky) Identifikace a kvantifikace - HPLC/FLD (normální či reverzní fáze, před nebo pokolonová derivatizace) HPLC/MS 45 15
16 Aflatoxiny IAC Příprava a extrakce vzorku - rozetření a navážení doporučeného množství vzorku,smíchání vzorku s roztokem NaCl a vodným methanolem, filtrace Ředění a filtrace - nařeďění potřebného množství extraktu, filtrace Absorbce a eluce - dávku filtrátu nechat protéct přes imunoafinitní kolonku Afla B promýt kolonku vodou, eluování aflatoxinů z kolonky methanolem a jímání eluátu do kyvetky Měření - derivatizace aflatoxinů přidáním vývojky do kyvetky,umístění kyvetku do měrné cely kalibrovaného fluorometru, na displeji fluorometru odečtění výsledků (B1 a B2) v ppb, nebo nástříknutí eluátu do kapalinového chromatografu 46 Ochratoxin A Sytematický název: (R)-N-[(5-chloro-3.4-dihydro-8-hydroxy-3-methyl 1-oxo-1H-2-benzo-pyran-7- yl)karbonyl]-l-fenylalanin Producenti: P. verrucosum, A. ochraceus a některé další druhy Aspergillus Výskyt: cereálie (ječmen, pšenice, oves, kukuřice, rýže) a výrobky z nich, v kávových bobech, v mase a vnitřních orgánech hospodářských zvířat Toxikologické účinky: nefrotoxicita, hepatotoxicita, genotoxicita, imunotoxicita a karcinogenita 47 Ochratoxin A 48 16
17 LU FLD1 A, Ex=249, Em=464 (C:\ZALOHA~1\D\1\DATA\OA5\51179.D) DAD1 A, Sig=276,4 Ref=36,1 (C:\ZALOHA~1\D\1\DATA\PATULIN\ D) mau min min Ochratoxin A Stanovení: Extrakce: 6 % ACN SPE přečištění: Imunoafinitní kolonky OchraTest TM VICAM; OCHRAPREP R R-BIOPHARM RHONE Analytická koncovka: HPLC-FLD (ex. 249 nm; em. 464 nm) Kolona: LichroSpher C18 Mobilní fáze: ACN:H 2 O:k. octová (99:99:2) Parametry metody: LOD:,5 μg/kg Výtěžnost: 77, % Opakovatelnost: 4,5 % Psenicna mouka spike.5 mg/kg Ochratoxin A Chromatogram: Pšeničná mouka spike,5 mg/kg 49 Patulin Sytematický název: 4-hydroxy-4H-furo[3,2-c]pyran-2(6H)-on Producenti: Penicillium, Aspergillus, and Byssochylamys hlavně P. patulinum a P. expansum Výskyt: Jablka, hrušky, hroznové víno, drobné ovoce a výrobky z nich Toxikologické účinky: Karcinogenita, mutagenita, neurotoxicita a imunotoxicita Legislativa: EC 1425/23 (25 g/kg pro jablka, 5 g/kg pro mošty a 1 g/kg pro dětskou výživu). 5 Patulin Stanovení: Extrakce: 84 % ACN SPE přečištění: MycoSep 228 Analytická koncovka: HPLC-DAD (276 nm) Kolona: Hypurity AquaStar C18 Mobilní fáze: ACN :,5% k. octová (4:96) Parametry metody: LOD: 5 mg/kg Výtěžnost: 57,6 % Opakovatelnost: 5,6 % Jablko spike,4 mg/kg Patulin Chromatogram: Jablko spike,4 mg/kg 51 17
18 Fusariové mykotoxiny Deoxynivalenol (3a,7a,15-Trihydroxy-12,13-epoxytrichothec-9-en-8-one) Výskyt - nejfrekventovanější - cereálie (ječmen, pšenice, oves, kukuřice, rýže) a výrobky z nich Toxicita - dermatitidy, gastrointestinální onemocnění, hematologické onemocnění, imunotoxicita Legislativa - Vyhláška 35/24 Sb.; obiloviny pro přímou spotřebu a zpracované obilí, kromě tvrdé pšenice,5 mg/kg, chléb a jemné pečivo,35 mg/kg, Výrobky z obilovin určené pro dětskou výživu,1 mg/kg T-2 toxin (3-Hydroxy-4,15-diacetoxy-8-[3-methyl-butyryloxy]-12,13-epoxytrichothec-9- ene) Výskyt - cereálie (ječmen, pšenice, oves, kukuřice, rýže) a výrobky z nich Toxicita - dermatitidy, emetické účinky, imunotoxicita, karcinogenita? Zearalenon (μ-lakton 6-(1-hydroxy-6-oxo-trans-1-undecenyl)-β-resorcyklové kyseliny) Výskyt - cereálie (ječmen, pšenice, oves, kukuřice, rýže) a výrobky z nich Toxicita estrogenní účinky Legislativa - Vyhláška 35/24 Sb.; dětská výživa a kojenecká výživa z obilovin,2 mg/kg, obiloviny a výrobky z obilovin,5 mg/kg 52 Fusariové mykotoxiny Stanovení: Parametry metody: Extrakce: ACN:H2O (84:16,v:v) LOD:,5 μg/kg SPE přečištění: MycoSep kolonky 226 Analytická koncovka: LC-MS/MS (iontová past) Kolona:Synergi Hydro RP (15mm x 3mm x 4µm) Mobilní fáze: gradient methanol, vodný roztok octanu amonného Mycosep kolonky 53 18
Nová integrální strategie sledování organických polutantů v potravinách živočišného původu
Nová integrální strategie sledování organických polutantů v potravinách živočišného původu Kamila Kalachová, Jana Pulkrabová, Lucie Drábová, Tomáš Čajka, Jana Hajšlová Ústav chemie a analýzy potravin XL.
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - aflatoxin B1, B2, G1 a G2
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - aflatoxin B1, B2, G1 a G2 1 Rozsah a účel Metoda je vhodná pro stanovení aflatoxinů B1, B2, G1 a G2 v krmivech. 2 Princip
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - FUMONISIN B 1 A B 2
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - FUMONISIN B 1 A B 2 1 Rozsah a účel Metoda je vhodná pro stanovení fumonisinů B 1 a B 2 v krmivech. 2 Princip Fumonisiny
VíceEXTRAKČNÍ METODY. Studijní materiál. 1. Obecná charakteristika extrakce. 2. Extrakce kapalina/kapalina LLE. 3. Alkalická hydrolýza
Studijní materiál EXTRAKČNÍ METODY 1. Obecná charakteristika extrakce 2. Extrakce kapalina/kapalina LLE 3. Alkalická hydrolýza 4. Soxhletova extrakce 5. Extrakce za zvýšené teploty a tlaku PLE, ASE, PSE
VíceSPE je metoda vhodná pro rychlou přípravu vzorků, která užívá
Extrakce na pevné fázi (SPE) Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Extrakce na pevné fázi (SPE) (Solid Phase Extraction) SPE je metoda vhodná pro rychlou přípravu vzorků,
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU HPLC - OCHRATOXIN A
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU HPLC - OCHRATOXIN A 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení ochratoxinu A v krmivech. 1 Ochratoxin A patří mezi
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU DEKOCHINÁTU METODOU HPLC
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU DEKOCHINÁTU METODOU HPLC 1 Rozsah a účel Tato metoda specifikuje podmínky pro stanovení dekochinátu metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MELAMINU A KYSELINY KYANUROVÉ METODOU LC-MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MELAMINU A KYSELINY KYANUROVÉ METODOU LC-MS 1 Rozsah a účel Postup je určen pro stanovení obsahu melaminu a kyseliny kyanurové v krmivech. 2 Princip
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU NEPOVOLENÝCH DOPLŇKOVÝCH LÁTEK METODOU LC-MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU NEPOVOLENÝCH DOPLŇKOVÝCH LÁTEK METODOU LC-MS 1 Účel a rozsah Tato metoda specifikuje podmínky pro stanovení nepovolených doplňkových látek Zn-bacitracinu,
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv MULTIREZIDUÁLNÍ METODA STANOVENÍ MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS/MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 MULTIREZIDUÁLNÍ METODA STANOVENÍ MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS/MS 1 Rozsah a účel Postup je určen pro analýzu širokého spektra mykotoxinů v obilovinách, krmných surovinách
VíceGelová permeační chromatografie
Gelová permeační chromatografie (Gel Permeation Chromatography - GPC) - separační a čisticí metoda - umožňuje separaci skupin sloučenin s podobnou molekulovou hmotností (frakcionace) - analyty jsou po
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv Vydání 1 STANOVENÍ OBSAHU KOKCIDIOSTATIK METODOU LC-MS
Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU KOKCIDIOSTATIK METODOU LC-MS 1 Účel a rozsah Postup specifikuje podmínky pro stanovení diclazurilu, halofuginonu, lasalocidu, maduramicinu, monensinu, narasinu, nikarbazinu, robenidinu,
VíceP. Martinková, R. Jobánek, D. Pospíchalová. Stanovení vybraných léčiv v čistírenském kalu
P. Martinková, R. Jobánek, D. Pospíchalová Stanovení vybraných léčiv v čistírenském kalu PPCP Pharmaceutical and Personal Care Products (farmaka a produkty osobní potřeby) Do životního prostředí se dostávají
VícePříloha 1. Návod pro laboratorní úlohu
Příloha 1. Návod pro laboratorní úlohu VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE ÚSTAV CHEMIE A ANALÝZY POTRAVIN Technická 5, 166 28 Praha 6 tel./fax.: + 420 224 353 185; jana.hajslova@vscht.cz Analýza
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MADURAMICINU A SEMDURAMICINU METODOU HPLC
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MADURAMICINU A SEMDURAMICINU METODOU HPLC 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení maduramicinu a semduramicinu v krmivech a premixech.
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU D METODOU LC/MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU D METODOU LC/MS 1 Účel a rozsah Tento postup specifikuje podmínky pro stanovení vitamínu D3 v krmivech metodou LC/MS. 2 Princip Zkušební
VíceL 54/116 CS Úřední věstník Evropské unie
L 54/116 CS Úřední věstník Evropské unie 26.2.2009 8. Výsledky kruhových testů V rámci ES byly provedeny kruhové testy, při nichž až 13 laboratoří zkoušelo čtyři vzorky krmiva pro selata, včetně jednoho
VíceLABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ
LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ Stanovení pesticidů v citrusových plodech metodou LC-MS/MS Garant úlohy: Ing. Vojtěch Hrbek 1 1. Základní požadované znalosti pro vstupní test Základní
VíceZajištění správnosti výsledků analýzy kotininu a kreatininu
Zajištění správnosti výsledků analýzy kotininu a kreatininu Š.Dušková, I.Šperlingová, L. Dabrowská, M. Tvrdíková, M. Šubrtová duskova@szu.cz sperling@szu.cz Oddělení pro hodnocení expozice chemickým látkám
VíceEXTRAKČNÍ METODY používané pro stanovení lipofilních a hydrofilních látek. Mgr. Romana Kostrhounová, Ph. D. RNDr. Ivana Borkovcová, Ph.D.
EXTRAKČNÍ METODY používané pro stanovení lipofilních a hydrofilních látek Mgr. Romana Kostrhounová, Ph. D. RNDr. Ivana Borkovcová, Ph.D. EXTRAKČNÍ METODY Úvod rozdělení látek podle polarity extrakce lipofilních
VíceCS Úřední věstník Evropské unie L 54/85
26.2.2009 CS Úřední věstník Evropské unie L 54/85 F. STANOVENÍ DICLAZURILU 2,6-dichlor-alfa-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)yl)benzenacetonitril 1. Účel a rozsah Tato metoda
VíceRadioimunologická analýza
Radioimunologická analýza Reakce antigenu (nefyziologické látky kterou stanovujeme, AG) v biologickém materiálu s protilátkou (antibody, AB), kterou vytváří organismus. AB + AG AB-AG Imunochemická specifita
VícePříloha 2. Návod pro laboratorní úlohu
Příloha 2. Návod pro laboratorní úlohu VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE ÚSTAV CHEMIE A ANALÝZY POTRAVIN Technická 5, 166 28 Praha 6 tel./fax.: + 42 224 353 185; jana.hajslova@vscht.cz Analýza
VíceRůzné přístupy ke stanovení středně těkavých organických látek ve vodách pomocí GC/MS
Různé přístupy ke stanovení středně těkavých organických látek ve vodách pomocí GC/MS Martin Ferenčík a kolektiv, Povodí Labe, s.p., OVHL, Víta Nejedlého 951, 500 03 Hradec Králové, ferencikm@pla.cz, tel.:
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv Vydání 1 STANOVENÍ OBSAHU KOKCIDIOSTATIK METODOU LC-MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU KOKCIDIOSTATIK METODOU LC-MS 1 Účel a rozsah Postup specifikuje podmínky pro stanovení diclazurilu, halofuginonu, lasalocidu, maduramicinu, monensinu,
VícePožadavky kladené na úřední laboratoře v oblasti kontroly potravin
SZPI Požadavky kladené na úřední laboratoře v oblasti kontroly potravin Petr Cuhra (VŠCHT, 1.2.2013) Státní zemědělská a potravinářská inspekce Za Opravnou 6, Praha 5, petr.cuhra@szpi.gov.cz www.szpi.gov.cz
VíceInovace bakalářského a navazujícího magisterského studijního programu v oboru Bezpečnost a kvalita potravin (reg. č. CZ.1.07/2.2.00/28.
Inovace bakalářského a navazujícího magisterského studijního programu v oboru Bezpečnost a kvalita potravin (reg. č. CZ.1.07/2.2.00/28.0287) EXTRAKČNÍ METODY Mgr. Romana Kostrhounová, Ph. D. RNDr. Ivana
VícePrincipy chromatografie v analýze potravin
Principy chromatografie v analýze potravin živočišného původu p Ivana Borkovcová Ústav hygieny a technologie mléka FVHE VFU Brno, borkovcovai@vfu.cz Úvod, základní pojmy chromatografické systémy dělení
VícePraha, Liberec, Ostrava a Zlín (resp. Kroměříž a Uherské Hradiště)
6) Zátěž české populace POPs Státní zdravotní ústav Praha http://www.szu.cz/ Projekt: Zdravotní důsledky expozice lidského organismu toxickým látkám ze zevního prostředí (biologický monitoring) Prof. MUDr.
VíceChromatografie. Petr Breinek
Chromatografie Petr Breinek Chromatografie-I 2012 Společným znakem všech chromatografických metod je kontinuální dělení složek analyzované směsi mezi dvěma fázemi. Pohyblivá fáze (mobilní), eluent Nepohyblivá
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU A A VITAMÍNU E METODOU HPLC
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU A A VITAMÍNU E METODOU HPLC 1 Účel a rozsah Postup specifikuje podmínky pro stanovení vitamínu A a vitamínu E v krmivech a premixech. 2 Princip
VíceMYKOTOXINY. Jarmila Vytřasová. Univerzita Pardubice Fakulta chemicko-technologická Katedra biologických a biochemických věd
MYKOTOXINY Jarmila Vytřasová Univerzita Pardubice Fakulta chemicko-technologická Katedra biologických a biochemických věd Centralizovaný rozvojový projekt MŠMT č. C29: Integrovaný systém vzdělávání v oblasti
VícePentachlorfenol (PCP)
Zpracováno podle Raclavská, H. Kuchařová, J. Plachá, D.: Podklady k provádění Protokolu o PRTR Přehled metod a identifikace látek sledovaných podle Protokolu o registrech úniků a přenosů znečišťujících
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU SEMDURAMICINU METODOU HPLC
Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU SEMDURAMICINU METODOU HPLC 1 Rozsah a účel Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu semduramicinu v krmivech metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) v koncentračním
VíceROLE SEPARAČNÍCH METOD
ROLE SEPARAČNÍCH METOD Redukce nežádoucích složek - ruší analýzu, poškozují přístroj Rozdělení - frakcionace vzorku podle zvolené charakteristiky Cílená analýza - vysoce selektivní postup Necílená analýza
VíceStudijní materiál. Úvod do problematiky extrakčních metod. Vypracoval: RNDr. Ivana Borkovcová, Ph.D.
Studijní materiál Úvod do problematiky extrakčních metod Vypracoval: RNDr. Ivana Borkovcová, Ph.D. Úvod do problematiky extrakčních metod Definice, co je to extrakce separační proces v kontaktu jsou dvě
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU REZIDUÍ PESTICIDŮ METODOU LC-MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU REZIDUÍ PESTICIDŮ METODOU LC-MS 1 Rozsah a účel Postup je určen pro analýzu reziduí účinných látek přípravků na ochranu rostlin v rostlinném materiálu
VíceADSORPČNÍ CHROMATOGRAFIE (LSC)
EXTRAKCE TUHOU FÁZÍ ADSORPČNÍ CHROMATOGRAFIE (LSC) -rozdělení směsi látek (primární extrakt) na sloupci sorbentu ve skleněné koloně s fritou (cca 50 cm x 1 cm) -obvykle jde o selektivní adsorpci nežádoucích
VíceVysokoúčinná kapalinová chromatografie
Vysokoúčinná kapalinová chromatografie HPLC High Performance Liquid Chromatography Vysokoúčinná...X... Vysoceúčinná kapalinová chromatografie RRLC Rapid Resolution Liquid Chromatography Rychle rozlišovací
VíceCS Úřední věstník Evropské unie L 54/89
26.2.2009 CS Úřední věstník Evropské unie L 54/89 c) při vlnové délce mezi 230 a 320 nm se nesmí spektrum vzestupné části, vrcholu a sestupné části píku zkoušeného vzorku lišit od ostatních částí spektra
VíceOBSAH ČÁST IV.: KONTAMINACE VETERINÁRNÍCH KOMODIT, POTRAVIN A LIDSKÉ POPULACE V ČR
RECETOX TOCOEN & Associates OBSAH ČÁST IV.: KONTAMINACE VETERINÁRNÍCH KOMODIT, POTRAVIN A LIDSKÉ POPULACE V ČR 7. KONTAMINACE VETERINÁRNÍCH KOMODIT A POTRAVIN Jiří Drápal 7.1 Zhodnocení výskytu POPs ve
VíceP. Martinková, D. Pospíchalová, R. Jobánek, M. Jokešová. Stanovení perfluorovaných organických látek v elektroodpadech
P. Martinková, D. Pospíchalová, R. Jobánek, M. Jokešová Stanovení perfluorovaných organických látek v elektroodpadech Perfluorované a polyfluorované uhlovodíky (PFC,PFAS) Perfluorované - všechny vodíky
VíceMykologická analýza potravin
Mykologická analýza potravin a. Souhrn V roce 2010 byl zahájen druhý dvouletý cyklus nově uspořádaného Monitoringu dietární expozice člověka a tím i pozměněného projektu "MYKOMON". Vzhledem k detailnějšímu
VíceKvalita v laboratorní a kontrolní praxi
Kvalita v laboratorní a kontrolní praxi Část: Odhad nejistoty výsledků zkoušek Vladimír Kocourek Praha, 2016 Co je NEJISTOTA? POCHYBNOST O VÝSLEDKU MĚŘENÍ PROČ? Podle Heisenbergova principu neurčitosti
VíceProblematika dioxinů v krmivech. Miroslav Vyskočil
Problematika dioxinů v krmivech Miroslav Vyskočil Obsah prezentace Dioxiny vznik, výskyt, dopady Dioxiny v potravinovém řetězci Nařízení Komise 225/2012 Kontrola přítomnosti dioxinů vkrmivech Dioxiny Dioxiny
VíceDůvody pro stanovení vody v potravinách
Voda Důvody pro stanovení vody v potravinách vliv vody na údržnost a funkční vlastnosti potravin ekonomická hlediska vyjádření obsahu jiných složek potravin v sušině Obsah vody v potravinách a potravinových
VíceAnalýza zdravotní bezpečnosti potravin a výživy
Odborný seminář LABICOM Výzvy nejen v HPLC analýzách Brno, Praha 29. 30. 5. 2018 Analýza zdravotní bezpečnosti potravin a výživy Mgr. Radek Kavřík Státní zdravotní ústav v Praze Centrum zdraví, výživy
VíceChemie a analýza potravin B
Chemie a analýza potravin B MÍSTO: B 31 KOMISE prof. Dr. Ing. Jan Poustka (předseda) prof. Dr. Ing. Richard Koplík Ing. Marie Suchanová, Ph.D. PROGRAM 09:00 zahájení 09:00 Bc. Dana Hájková (M2, Ing. Lucie
VíceOvěření kritických míst analytického postupu při analýze vzorku stavebního materiálu na obsah PAH
Ověření kritických míst analytického postupu při analýze vzorku stavebního materiálu na obsah PAH Pavel Bernáth, Jan Leníček, Martin Kováč ZU UL Petr Kohout, Forsapi s.r.o. Raspenava 2012 Cílem školicího
VíceAnalýza kofeinu v kávě pomocí kapalinové chromatografie
Analýza kofeinu v kávě pomocí kapalinové chromatografie Kofein (obr.1) se jako přírodní alkaloid vyskytuje v mnoha rostlinách (např. fazolích, kakaových bobech, černém čaji apod.) avšak nejvíce je spojován
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU POLYBROMOVANÝCH DIFENYLETERŮ METODOU GC-MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU POLYBROMOVANÝCH DIFENYLETERŮ METODOU GC-MS 1 Účel a rozsah Postup je určen pro kvantitativní stanovení vybraných kongenerů polybromovaných difenyletherů
VíceJednotné pracovní postupy analýza půd STANOVENÍ OBSAHU PERFLUOROALKYLOVÝCH SLOUČENIN (PFAS) METODOU LC-MS/MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU PERFLUOROALKYLOVÝCH SLOUČENIN (PFAS) METODOU LC-MS/MS 1 Rozsah a účel Postup je určen pro analýzu perfluoroalkylových sloučenin v půdách, sedimentech,
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU 5-VINYL - 2-THIOOXAZOLIDONU (GOITRINU) METODOU GC
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU 5-VINYL - 2-THIOOXAZOLIDONU (GOITRINU) METODOU GC 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení vinylthiooxazolidonu (dále VOT) v krmivech.
VíceL 54/80 CS Úřední věstník Evropské unie
L 54/80 CS Úřední věstník Evropské unie 26.2.2009 7.1.2 Detektor diodového pole Výsledky jsou posuzovány podle následujících kritérií: a) při vlnové délce maximální absorpce vzorku i standardu musí být
VíceMYKOLOGICKÁ ANALÝZA POTRAVIN
MYKOLOGICKÁ ANALÝZA POTRAVIN a. Souhrn V roce 2011 byl ukončen druhý dvouletý cyklus nově uspořádaného Monitoringu dietární expozice člověka a tím i pozměněného projektu "MYKOMON". Vzhledem k detailnějšímu
VícePCB HCB HCH Látky skupiny DDT PAH. PAHs dálkový transport lipofilita metabolické změny. POPs perzistence lipofilita bioakumulace dálkový transport
PCB HCB HCH Látky skupiny DDT PAH POPs perzistence lipofilita bioakumulace dálkový transport PAHs dálkový transport lipofilita metabolické změny Současný stav: 40 ploch BMP + 5 ploch v CHÚ Historický vývoj:
VíceStandardní operační postup
Standardní operační postup CHOL_1 Stanovení cholesterolu v potravinách metodou HPLC V Brně dne 20. 3. 2011 Vypracoval: RNDr. Ivana Borkovcová, Ph.D. 1. Princip Po alkalické hydrolýze (saponifikaci, zmýdelnění)
VíceProblémy v kapalinové chromatografii. Troubleshooting
Problémy v kapalinové chromatografii Troubleshooting Problémy v HPLC Většinu problémů, které se vyskytují při separaci látek na chromatografické koloně můžeme vyčíst již z pouhého průběhu základní linie,
VíceÚstřední kontrolní a zkušební ústav zemědělský v Brně Odbor bezpečnosti krmiv a půdy
Ústřední kontrolní a zkušební ústav zemědělský v Brně Odbor bezpečnosti krmiv a půdy ZÁVISLOST OBSAHŮ POPs V ROSTLINÁCH NA OBSAHU POPs V PŮDĚ Zpráva za rok 2010 Zpracovala: Mgr. Šárka Poláková, Ph.D. Ing.
VíceÚvod do problematiky extrakčních metod
Inovace výuky veterinárních studijních programů v oblasti bezpečnosti potravin (reg. č. CZ.1.07/2.2.00/15.0063) Úvod do problematiky extrakčních metod RNDr. Ivana Borkovcová, Ph.D. Obsah definice, vymezení
VíceÚstav chemie a analýzy potravin. Mykotoxiny. Prof. Ing. Jana Hajšlová, CSc. Ing. Marta Kostelanská
Mykotoxiny Zpracovatelé: Prof. Ing. Jana Hajšlová, CSc. Ing. Marta Kostelanská Zpracováno v rámci projektu MŠMT 2B06118 Vliv technologického zpracování na osud nutričně významných látek a kontaminantů
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv Vydání 1 STANOVENÍ OBSAHU MADURAMICINU METODOU HPLC
Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MADURAMICINU METODOU HPLC 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení maduramicinu v krmivech metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC). 1 Pro účely
Vícejako markeru oxidativního
Monitoring koncentrace 8-isoprostanu jako markeru oxidativního stresu v kondenzátu vydechovaného vzduchu Lukáš Chytil Ústav organické technologie Úvod Cíl: - nalezení vhodného analytické metody pro analýzu
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU REZIDUÍ POLÁRNÍCH PESTICIDŮ METODOU LC-MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU REZIDUÍ POLÁRNÍCH PESTICIDŮ METODOU LC-MS 1 Rozsah a účel Postup je určen pro analýzu reziduí účinných látek přípravků na ochranu rostlin v obilovinách,
VíceStanovení esterů steroidů v krevním séru
Stanovení esterů steroidů v krevním séru Ústav pro státní kontrolu veterinárních biopreparátů a léčiv (ÚSKVBL) Brno, Hudcova 56a Mgr. Martina Rejtharová Ing. Katarína Čačková rejtharova@uskvbl.cz cackova@uskvbl.cz
VíceMetody separace. přírodních látek
Metody separace přírodních látek (5) Chromatografie; základní definice a klasifikace ruzných metod; kapalinová chromatografie, plynová chromatografie, přístrojová technika. Chromatografie «F(+)d» 1897
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU REZIDUÍ PESTICIDŮ METODOU GC-MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU REZIDUÍ PESTICIDŮ METODOU GC-MS 1 Rozsah a účel Postup je určen pro analýzu reziduí účinných látek přípravků na ochranu rostlin v rostlinném materiálu
VíceZÁKLADNÍ CHARAKTERISTIKY A VLASTNOSTI JEDNOTLIVÝCH POPs
Příloha č. 1: ZÁKLADNÍ CARAKTERISTIKY A VLASTNSTI JEDNTLIVÝC PPs P1.1 DDT a jeho metabolity (DDTs) DDT, resp. p,p -DDT (1,1,1-trichloro-2,2-bis (p-chlorfenyl) ethan) byl jako účinný insekticid identifikován
VíceMykologická analýza potravin
Mykologická analýza potravin a. Souhrn Rok 2009 byl druhým rokem dvouletého monitorovacího období (2008-2009) nově uspořádaného Monitoringu dietární expozice člověka a tím i pozměněného projektu "MYKOMON".
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU INDIKÁTOROVÝCH KONGENERŮ PCB METODOU GC-MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU INDIKÁTOROVÝCH KONGENERŮ PCB METODOU GC-MS 1 Rozsah a účel Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu 7 indikátorových kongenerů PCB v krmivech
VíceÚstřední kontrolní a zkušební ústav zemědělský. Národní referenční laboratoř. Bulletin Ročník XI, číslo 1/2007
Ústřední kontrolní a zkušební ústav zemědělský Národní referenční laboratoř Bulletin 2007 Ročník XI, číslo 1/2007 Brno 2007 Obsah 1. Zavedení stanovení zearalenonu v obilovinách, krmných surovinách a podobných
VíceSPRÁVNÁ VÝROBNÍ A HYGIENICKÁ PRAXE V ZEMĚDĚLSKÉ PRVOVÝROBĚ A ČINNOSTECH SOUVISEJÍCÍCH. MVDR. VLADIMÍR ČERMÁK KVS PRO JMK v.cermak.kvsb@svscr.
SPRÁVNÁ VÝROBNÍ A HYGIENICKÁ PRAXE V ZEMĚDĚLSKÉ PRVOVÝROBĚ A ČINNOSTECH SOUVISEJÍCÍCH MVDR. VLADIMÍR ČERMÁK KVS PRO JMK v.cermak.kvsb@svscr.cz ÚVOD ZÁKLADNÍ PRINCIPY BEZPEČNOSTI POTRAVIN NAŘÍZENÍ 178/2002
VícePřístup SZPI ke kontrole reziduí pesticidů v potravinách rostlinného původu
Přístup SZPI ke kontrole reziduí pesticidů v potravinách rostlinného původu Radim Štěpán Státní zemědělská a potravinářská inspekce Inspektorát v Praze Státní zemědělská a potravinářská inspekce je orgánem
VíceSTARÉ ZÁTĚŽE. ÚKZÚZ sleduje hladiny obsahů hladiny obsahů (nikoli hladiny kontaminace) RP a látek v zemědělských půdách
STARÉ ZÁTĚŽE (www.mzp.cz, 1. 9. 2014) Za starou ekologickou zátěž je považována závažná kontaminace horninového prostředí, podzemních nebo povrchových vod, ke které došlo nevhodným nakládáním s nebezpečnými
VíceVliv výživy hospodářských zvířat na kvalitu živočišných produktů s důrazem na zdraví člověka
Vliv výživy hospodářských zvířat na kvalitu živočišných produktů s důrazem na zdraví člověka ODBORNÝ SEMINÁŘ v rámci projektu Aplikace nových poznatků z oblasti výživy hospodářských zvířat do běžné zemědělské
VíceChromatofokusace. separace proteinů na základě jejich pi vysoké rozlišení. není potřeba připravovat ph gradient zaostřovací efekt jednoduchost
Chromatofokusace separace proteinů na základě jejich pi vysoké rozlišení není potřeba připravovat ph gradient zaostřovací efekt jednoduchost Polypufry - amfolyty Stacionární fáze Polybuffer 96 - ph 9-6
VíceKontaminanty v pivovarství Renata Mikulíková VÚPS a.s.
Kontaminanty v pivovarství Renata Mikulíková VÚPS a.s. 2 Kontrola jakosti surovin pro výrobu sladu a piva Látky ohrožující kvalitu ječmene, sladu a piva Rizikové látky akrylamid produkty houbových organizmů
VíceKontaminanty z prvovýroby se zaměřením na chlorečnany a chloristany
Kontaminanty z prvovýroby se zaměřením na chlorečnany a chloristany Ing. Jan Pivoňka, Ph.D. Vysoká škola chemicko-technologická v Praze Společnost pro výživu Stručný přehled kontaminantů Vzduch: radionuklidy
VíceHMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE MASS SPECTROMETRY (MS) Alternativní názvy (spojení s GC, LC, CZE, ITP): Hmotnostně spektrometrický (selektivní) detektor Mass spectrometric (selective) detector (MSD) Spektrometrie
VíceL 54/76 CS Úřední věstník Evropské unie 26.2.2009
L 54/76 CS Úřední věstník Evropské unie 26.2.2009 7. Opakovatelnost Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení provedených na stejném vzorku týmž laborantem nesmí překročit: 5 mg/kg v absolutní hodnotě
VíceKlinická a farmaceutická analýza. Petr Kozlík Katedra analytické chemie
Klinická a farmaceutická analýza Petr Kozlík Katedra analytické chemie e-mail: kozlik@natur.cuni.cz http://web.natur.cuni.cz/~kozlik/ 1 Spojení separačních technik s hmotnostní spektrometrem Separační
VíceKovy, NEL, EL, uhlovodíky C 10 C 40, organochlorové a dusíkaté pesticidy, glyfosát a AMPA, PCB březen duben 2016, Praha, Brno a Ostrava
CSlab spol. s r.o. Bavorská 856/14, Praha 5 PSČ: 155 00 e-mail: cslab@cslab.cz tel / fax: 224 453 124 http://www.cslab.cz Pokyny k PT: Matrice: Ukazatele: Termín a místo: Analýzy: Zasílání výsledků: PT/CHA/2/2016
VícePříprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253
Příprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Část 16 Iontová chromatografie Iontová chromatografie je speciální technika vyvinutá pro separaci anorganických iontů a organických
VíceIontové zdroje II. Iontový zdroj. Data. Vzorek. Hmotnostní analyzátor. Zdroj vakua. Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku
Iontové zdroje II. Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku Elektronová/chemická ionizace Iontové zdroje pro spojení s planárními separacemi Ionizace laserem za účasti matrice Ambientní ionizační techniky
VíceHeptachlor. Standardizované metody
Zpracováno podle Raclavská, H. Kuchařová, J. Plachá, D.: Podklady k provádění Protokolu o PRTR Přehled metod a identifikace látek sledovaných podle Protokolu o registrech úniků a přenosů znečišťujících
VíceStanovení složení mastných kyselin
LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ Stanovení složení mastných kyselin (metoda: plynová chromatografie s plamenovým ionizačním detektorem) Garant úlohy: Ing. Jana Kohoutková, Ph.D. 1 Obsah
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU REZIDUÍ POLÁRNÍCH PESTICIDŮ METODOU LC-MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU REZIDUÍ POLÁRNÍCH PESTICIDŮ METODOU LC-MS 1 Rozsah a účel Postup je určen pro analýzu reziduí účinných látek přípravků na ochranu rostlin v obilovinách,
VíceStanovení fenolických látek pomocí kapalinové chromatografie
Stanovení fenolických látek pomocí kapalinové chromatografie A) Princip extrakce podle Randalla Extrakci provádíme ve třech krocích: 1. Vaření V první fázi je extrakční prst obsahující vzorek ponořen do
VíceSystém zajištění bezpečnosti potravin
Systém zajištění bezpečnosti potravin Ing. Jitka Götzová Světový den výživy Praha 20.10.2015 bezpečnost potravin je základním principem evropské potravinové politiky, který zaručuje ochranu zdraví spotřebitelů
VíceSimazin. Standardizované metody
Zpracováno podle Raclavská, H. Kuchařová, J. Plachá, D.: Podklady k provádění Protokolu o PRTR Přehled metod a identifikace látek sledovaných podle Protokolu o registrech úniků a přenosů znečišťujících
VíceSystém kontroly a monitoringu mykotoxinů v krmivářské praxi. Miroslav Florián ředitel Sekce úředníkontroly ÚKZÚZ Brno
Systém kontroly a monitoringu mykotoxinů v krmivářské praxi Miroslav Florián ředitel Sekce úředníkontroly ÚKZÚZ Brno Mykotoxiny v krmivech Mykotoxiny jsou nejvíce produkovány rody mikroskopických hub Aspergillus,
VíceÚSTAV CHEMIE A ANALÝZY POTRAVIN
VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE ÚSTAV CHEMIE A ANALÝZY POTRAVIN Technická 5, 166 28 Praha 6 tel./fax.: + 420 220 443 185; jana.hajslova@vscht.cz LABORATOŘ Z ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ
VíceLABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ
LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ STANOVENÍ BIOLOGICKY AKTIVNÍCH LÁTEK POMOCÍ VYSOKOÚČINNÉ CHROMATOGRAFIE VE SPOJENÍ S HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIÍ (LC-MS) Garant úlohy: Ing. Vojtěch Hrbek 1
VíceRezidua pesticidů v potravinách, maximální limity reziduí a jejich dodržování a kontrola. Karel Pepperný Státní zdravotní ústav
Rezidua pesticidů v potravinách, maximální limity reziduí a jejich dodržování a kontrola Karel Pepperný Státní zdravotní ústav Rezidua pesticidů Účinné látky, jejich metabolity a reakční a rozkladné produkty,
VíceMetodický postup pro stanovení PAU v půdách volných hracích ploch metodou HPLC a GC
Strana : 1 1. Úvod 1.1.Předmět a vymezení působnosti Stanovení polycyklických aromatických uhlovodíků. Tyto analyty se běžně stanovují: A: HPLC metodou s fluorescenčním a DA detektorem / HPLC-FLU+DAD/
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU D METODOU HPLC
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU D METODOU HPLC 1 Rozsah a účel Tato metoda specifikuje podmínky pro stanovení vitamínu D v premixech pro výrobu krmných směsí metodou HPLC.
VíceVYUŽITÍ HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE KE STANOVENÍ MARKERŮ OXIDATIVNÍHO STRESU A MYKOTOXINŮ
VYSOKÉ UČENÍ TECHNICKÉ V BRNĚ BRNO UNIVERSITY OF TECHNOLOGY FAKULTA CHEMICKÁ ÚSTAV CHEMIE A TECHNOLOGIE OCHRANY ŽIVOTNÍHO PROSTŘEDÍ FACULTY OF CHEMISTRY INSTITUTE OF CHEMISTRY AND TECHNOLOGY OF ENVIRONMENTAL
VíceVITAMÍNY ROZPUSTNÉ V TUCÍCH. Retinoidy (vitamin A) A, E a D v nezmýdelnitelném podílu, K se rozkládá
VITAMÍNY ZPUSTNÉ V TUCÍCH A, E a D v nezmýdelnitelném podílu, K se rozkládá etinoidy (vitamin A) Účinná forma vitaminu A: retinol (all trans-), neoretinal ( 13-cis, trans-), retinal H 3 C = CH2 H = HCH
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU HPLC - ZEARALENON
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU HPLC - ZEARALENON 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení zearalenonu v krmivech. 1 Zearalenon (ZON) je charakterizován
VíceOhlašovací prahy pro úniky a přenosy pro ohlašování do IRZ/E PRTR
Benzo(g,h,i)pe rylen Základní informace Ohlašovací prahy pro úniky a přenosy pro ohlašování do IRZ/E PRTR H a P věty Základní charakteristika Použití Zdroje úniků Dopady na životní prostředí Dopady na
Více