M E T A L L U R G I C A L J O U R N A L

Transkript

1 R O Č N Í K / V O L. R O K / Y E A R L X I V M E T A L L U R G I C A L J O U R N A L O D B O R N Ý Č A S O P I S P R O M E TA L U R G I I A M AT E R I Á L O V É I N Ž E N Ý R S T V Í B R A N C H P E R I O D I C A L F O R M E T A L L U R G Y A N D M A T E R I A L E N G I N E E R I N G W W W. H U T N I C K E L I S T Y. C Z I S S N Univerzita obrany v Brně Vysoké učení technické v Brně Technická univerzita v Liberci

2

3 Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN Odborný časopis pro hutnictví a materiálové inţenýrství. Vydavatel OCELOT s.r.o. Pohraniční 693/ Ostrava-Vítkovice IČO , DIČ CZ Registrace v obchodním rejstříku Krajského soudu v Ostravě, oddíl C, vloţka Redakce, kontaktní adresa OCELOT s.r.o. Redakce časopisu Hutnické listy areál VŠB TU Ostrava, A listopadu 15/ Ostrava-Poruba Vedoucí redaktor Ing. Jan Počta, CSc j.pocta@seznam.cz Asistentka redakce Jaroslava Pindorová jaroslava.pindorova@seznam.cz Redakční rada Předseda: Prof.Ing. Ľudovít Dobrovský, CSc., Dr.h.c., VŠB-TU Ostrava Členové: Ing. Michal Baštinský, EVRAZ VÍTKOVICE STEEL, a.s. Ing. Karol Hala, U.S. Steel Košice, s.r.o. Prof. dr. hab. inţ. Leszek Blacha, Politechnika Šląska Prof. dr. hab. inţ. Henryk Dyja, Politechnika Częstochowska Prof. Ing. Vojtěch Hrubý, CSc. Univerzita obrany Ing. Henryk Huczala, TŘINECKÉ ŢELEZÁRNY, a.s. Prof. Ing. František Kavička, CSc., VUT v Brně Ing. Ludvík Martínek, Ph.D., ŢĎAS, a.s. Doc. Ing. Karel Matocha, CSc., MATERIÁLOVÝ A METALURGICKÝ VÝZKUM s.r.o. Ing. Radim Pachlopník, ArcelorMittal Ostrava, a.s. Prof. Ing. Ľudovít Pariľák, CSc., ŢP VVC s.r.o. Ing. Jiří Petrţela, Ph.D., VÍTKOVICE HEAVY MACHINERY, a.s. Ing. Jaroslav Pindor, Ph.D., MATERIÁLOVÝ A METALURGICKÝ VÝZKUM s.r.o. Ing. Vladimír Toman, Hutnictví ţeleza, a.s. Prof. Ing. Karel Tomášek, CSc., TU v Košiciach Grafika titulní strany Miroslav Juřica, grafik@konstrukce.cz Tisk T-print s.r.o., Průmyslová 1003, Třinec Registrační číslo MK ČR E Mezinárodní standardní číslo ISSN O b s a h tváření, tepelné zpracování Ing. Lukáš Vavrečka, Ing. Josef Hrabovský Experimentální výzkum a numerická simulace procesu hydraulického odstraňování okují Ing. Soňa Benešová, Ph.D., Ing. Jan Krnáč, Doc. Ing. Vladimír Bernášek, CSc. Stanovení lomového poškození podle modifikovaného Cockroft-Lathamova kritéria za rozdílných podmínek zkoušení drátu Ing. Jiří Sukáč, Doc. Ing. Miroslav Pospíchal, CSc., Ing. Milan Adamec Tepelné zpracování plazmově nitridované pružinové oceli materiálové inženýrství Ing. Juraj Blach, CSc., Ing. Ladislav Falat, PhD., RNDr. Peter Ševc, PhD. Heterogénny zvarový spoj žiarupevných ocelí AISI 316H a T91 po ovplyvnení vodíkom a ťahovom namáhaní pri teplote okolia Doc. Ing. Břetislav Skrbek, CSc., RNDr. Ivan Tomáš, CSc., Ing. David Bílek Charakteristika oduhličení ocelových plechů neželezné kovy a slitiny Prof. Ing. Ladislav Zemčík, CSc. Fyzikálně chemické modely reakcí tavenina-atmosféra vakuové indukční pece Doc. Ing. Miroslav Greger, CSc., Ing. Václav Mašek Zpracování čistého titanu a slitin titanu tvářením povrchová úprava kovů Ing. Zdeněk Joska, Prof. Ing. Jaromír Kadlec CSc., Prof. Ing. Vojtěch Hrubý CSc. Duplexní povlak TiAlN/DLC na plazmově nitridované oceli AISI 304 Ing. Zdeněk Pokorný, Prof. Ing. Vojtěch Hrubý, CSc., Ing. Anna Henzlová Hrubá Vliv parametru tlaku na mechanické vlastnosti nitridovaných vrstev Doc. Ing. Emil Svoboda, CSc., por. Ing. Pavel Bartošík, Ing. Renata Dvořáková, CSc., kpt. Mgr. Quang Dung Tran Vliv podmínek měření na parametry drsnosti povrchu zkušebnictví, měřictví, laboratorní metody Prof. Ing. Karel Michalek, CSc., Ing. Karel Gryc, Ph.D., Ing. Markéta Tkadlečková, Ph.D., Ing. Zbyněk Hudzieczek, Ing. Petr Klus, Ing. Vojtěch Sikora Numerické a fyzikální modelování proudění oceli v asymetrické mezipánvi

4 Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN Odborný časopis pro hutnictví a materiálové inţenýrství. Hlavní články v časopisu jsou uváděny v českém, slovenském nebo anglickém jazyce. Časopis vychází 6x ročně. Cena jednotlivého čísla 200,-- Kč. K ceně se připočítává DPH. Roční předplatné základní 1190,- Kč, studentské 20 % sleva proti potvrzení o studiu. Předplatné se zvyšuje o poštovné vycházející z dodávek kaţdému odběrateli. Předplatné se automaticky prodluţuje na další období, pokud je odběratel jeden měsíc před uplynutím abonentního období písemně nezruší. Objednávky na předplatné přijímá redakce. Informace o podmínkách publikace, inzerce a reklamy podává redakce. Za původnost příspěvků, jejich věcnou a jazykovou správnost odpovídají autoři. Podklady k tisku redakce přijímá v elektronické podobě. Recenzní posudky jsou uloţeny v redakci. Ţádná část publikovaného čísla nesmí být reprodukována, kopírována nebo elektronicky šířena bez písemného souhlasu vydavatele. Ing. Tomáš Jíra, Ing. Pavel Solfronk, Ph.D., Ing. Pavel Voborník Pozorování deformačních polí u karosářského výlisku pomocí bezkontaktní metody Prof. Ing. Margita Longauerová, CSc., Ing. Mária Fedorová, Ing. Josef Bořuta, CSc., Aleš Bořuta Vplyv rýchlosti ochladzovania v kritických teplotných oblastiach na výskyt zníženej plasticity za tepla ekonomika, organizace, řízení Doc. Ing. Václav Nétek, CSc., Ing. Petr Besta, Ph.D., Ing. Andrea Samolejová, Ph.D., Ing. Jindřich Haverland Hodnocení kvality nákupu v průmyslových podnicích hutní výroba v ČR a SR 85 ze života škol 86 historie hutnictví 88 společenská kronika 96 výstavy, veletrhy, konference 99 hutnictví ve světě OCELOT s.r.o., 2011 ISSN Časopis zařazen Radou vlády ČR pro výzkum a vývoj do seznamu recenzovaných neimpaktovaných periodik vydávaných v ČR Dodavatelé příspěvků ve všeobecné informační části: Hutnictví ţeleza, a.s. VŠB TU Ostrava ÚFM Akademie věd ČR, VUT Brno Dopisovatelé Redakce Inzerenti a objednatelé reklamy: BVV Fair Travel s.r.o. Mense Düsseldorf Linde Gas a.s.

5 Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN Odborný časopis pro hutnictví a materiálové inţenýrství. C o n t e n t Forming, Heat Treatment Vavrečka,L. - Hrabovský, J. Experimental Research and Numerical Simulation of Hydraulic Descaling Benešová, S. - Krnáč, J. - Bernášek, V. Fracture Damage Evaluation according to the Cocktoft-Latham Criteria under Different Condition of Wire Testing Sukáč, J. - Pospíchal, M. - Adamec, M. Heat Treatment of Plasma Nitrided Spring Steel Material Engineering Blach, J. - Falat, L. - Ševc, P. Heterogeneous Weld Joint of AISI 316H and T91 Creep-resistant Steels Affected by Hydrogen and Tensile Tested at Ambient Temperature Skrbek, B. - Tomáš, I. - Bílek, D. Decarburization Characteristics of Steel Sheets Non-ferrous Metals and Alloys Zemčík, L. Physical-chemical Models of Reactions between the Melt and the Vacuum Induction Furnace Atmosphere Greger, M. - Mašek, V. Processing of Titanium and Titanium Alloys by Forming Surface Treatment Joska, Z. Kadlec, J. Hrubý, V. Duplex Coating TiAlN/DLC on Plasma Nitrided Stainless Steel AISI 304 Pokorný, Z. - Hrubý,V. - Henzlová Hrubá, A. Influence of Pressure Parameter on Mechanical Properties of Nitrided Layers Svoboda, E. - Bartošík,P. - Dvořáková, R. - Dung Tran, Q. Influence of the Measurement Conditions on the Surface Roughness Parameters Testing, Messurement, Laboratory Methods Michalek, K. - Gryc, K. - Tkadlečková,M. - Hudzieczek, Z. - Klus, P. Sikora, V. Numerical and Physical Modelling of Steel Flow in AsymmetricTundish Jíra, T. - Solfronk, P. - Voborník, P. Monitoring of Deformation Area of Body Stamping by Using of Non-contact Optical Method Longauerová, M. - Fedorová, M. - Bořuta, J. Bořuta, A. Effect of Cooling Rate in the Critical Temperature Areas on the Occurrence of Hot Ductility Economy, Organization, Management Nétek, V. - Besta, P. - Samolejová, A. - Haverland, J. Evaluation of the Quality of Purchasing in Industrial Companies 80

6 Tváření, tepelné zpracování Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV Forming, Heat Treatment ISSN tváření, tepelné zpracování Experimentální výzkum a numerická simulace procesu hydraulického odstraňování okují Experimental Research and Numerical Simulation of Hydraulic Descaling Ing. Lukáš Vavrečka, Ing. Josef Hrabovský, doc. Ing. Jaroslav Horský, CSc., Vysoké učení technické v Brně, Laboratoř přenosu tepla a proudění Hydraulické odstraňování okují je proces, při němž jsou odstraňovány vrstvy oxidů z horkých ocelových povrchů. Kvalita odokujení je významná pro výslednou kvalitu povrchu válcovaného produktu. Cílem tohoto příspěvku je ukázat, které parametry mají největší vliv na výslednou kvalitu produktu. Vysokotlaký vodní paprsek působí na vrstvu okují dvěma způsoby, mechanicky a teplotně. Byly tedy provedeny dva typy experimentů. Prvním je měření dynamické síly vodního paprsku trysky - impaktního tlaku. Druhým je měření teploty ve vzorku během průjezdu pod ostřikující tryskou a určení součinitele přestupu tepla pomocí inverzní úlohy. Data z prvního typu měření byla použita jako okrajová podmínka strukturální analýzy. Data z druhého typu měření byla aplikována na numerický model teplotně-napjatostní analýzy. Výsledkem obou simulací jsou průběhy napětí ve vrstvě okují a v základním materiálu. Je zřejmé, že pro porušení okují, je důležité napětí podél vrstvy okují. Z tohoto úhlu pohledu má teplotní ovlivnění povrchu větší vliv na výslednou kvalitu odokujení než dynamické síly vodního paprsku. Numerické simulace ostřiku okují demonstrují vlivy vybraných parametrů na efektivitu procesu odstranění okují. Pochopení procesu ostřiku okují umožní optimalizaci parametrů a zlepšení výsledné kvality produktů. Hydraulic descaling is a process of removing the oxides from the hot steel surface. Surface quality after descaling is fundamental for the final surface quality of a rolled product. The main goal of the paper is to show parameters that have the biggest influence on the final surface quality of the rolled material. High-pressure water beam has two effects on a scale layer. The first one is a relatively intensive thermal shock depending on a set of parameters (water pressure, nozzle type, distance from the surface, inclination angle, speed of movement of the product). The second effect is mechanical, caused by impact pressure. In our case two types of measurements were performed. The first one was a measurement of impact pressure of the water beam. The second one was a measurement of temperature drop when a product is passing under the nozzle. The data from the second measurement were evaluated with inverse task and heat transfer coefficient was obtained. Both experimental measurements were made for the same setting of spaying parameters. This setting matched theoretical constant impact pressure. It is obvious from the results of impact pressure measurement, that with increasing distance of nozzle and increasing feeding pressure, maximal values of impact pressure decrease. For better description of impact pressure distribution, integral impact pressure was established. According to the second type of measurement, less water forming big spray height caused bigger thermal shock even if the impact pressure was constant. Results from both experimental measurements were prepared in a form of boundary conditions suitable for using in the numerical model. The computation made by numerical model of descaling demonstrated the influence of the obtained parameters on the process efficiency. Two types of simulation were prepared. Two different material characteristics were used. At the first one, coupled thermal-structural analysis, heat transfer coefficient was applied as boundary condition. The second one was structural analysis and impact pressure was applied. Results from both analyses were stress distributions in models. For scale failure, stresses along the scale layer were the most important. From this point of view, thermal effect of water beam had bigger influence on final quality of the descaled surface. Understanding of the hydraulic descaling mechanism enables optimisation of spraying parameters and improvement of final surface quality. 4

7 Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN Tváření, tepelné zpracování Forming, Heat Treatment 1. Úvod Ve světě jsou každoročně vyprodukovány milióny tun oceli. Pro bližší představu bylo např. v roce 2008 na celém světě vyrobeno 1329 miliónů tun oceli, z nichž bylo 49% zpracováno válcováním. Nedílnou součástí válcovacího procesu oceli je hydraulické odstranění okují z horkého povrchu před samotným válcováním materiálu. Účinnost tohoto procesu značně ovlivní výslednou kvalitu válcovaného povrchu. Při tomto procesu jsou nejčastěji používány vysokotlaké vodní trysky s plochým paprskem. Tryska působí na povrch dvěma hlavními účinky. První je intenzivní teplotní šok, způsobující gradient teplot ve vrstvě okují a v základním materiálu. Na základě tohoto gradientu a různých teplotních roztažností okují a základního materiálu vznikají smyková napětí a dochází k narušování okují. Druhým mechanismem jsou dynamické síly dopadajícího vodního paprsku, jež odstraňují okuje z povrchu na principu vodního dláta. Parametrem popisujícím intenzitu chlazení je součinitel přestupu tepla (HTC). Jeho hodnota je závislá na druhu trysky, konfiguraci nastavení vzdálenosti, úhlu odklonu, tlaku vody a na rychlosti projíždějícího produktu. Dynamické působení dopadajícího vodního paprsku lze souhrnně nazvat impaktní tlak. 2. Dynamický účinek vodního paprsku Dynamickou sílu paprsku F a impaktní tlak P je možné zjednodušeně popsat pomocí druhého Newtonova zákona (obr. 1). Teoretickou průměrnou hodnotu impaktního tlaku v dopadové stopě lze určit z rovnice (1) [1]. Reálné rozložení impaktního tlaku bylo určováno experimentálně na zařízení vyvinutém v Laboratoři přenosu tepla a proudění, VUT v Brně. Základem je tlakový snímač (obr. 2) o průměru 1.5 mm, zabudovaný do masivní ocelové desky. Ta se pomocí krokových elektromotorů pohybuje pod tryskou v navzájem kolmých směrech. V uzlových bodech pravidelné sítě je prováděno měření tlaku. V každé proměřované poloze snímač setrvá 0.7 s. Záznam polohy a tlaku je ukládán do datalogeru. Obr. 1 Definice impaktního tlaku Fig. 1 Definition of impact pressure Celková síla vodního paprsku: dm v F m v m v m v V dt 2 p (1) Plocha, na kterou dopadá vodní paprsek: A 2 s h tan (2) 2 Výsledný impaktní tlak: F 2 p P V (3) A 2 s h tan 2 5 Obr. 2 Detail tlakového senzoru Fig. 2 Detail of pressure sensor 2.1 Průběh experimentálního měření Experimenty byly prováděny s vysokotlakou vodní tryskou ekvivalentního průměru 3 mm a úhlem rozstřiku 30. Proměnnými parametry jsou vzdálenost trysky od

8 IIT [MPa.mm] Impakt [MPa] Tváření, tepelné zpracování Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV Forming, Heat Treatment ISSN povrchu a tlak vody. Byly zvoleny tak, aby bylo dosaženo přibližně stejné teoretické hodnoty impaktního tlaku v dopadové stopě. Schéma měření impaktního tlaku je zobrazeno na obr. 3. Experimenty jsou specifikovány v tabulce (tab. 1). Výsledky měření impaktních tlaků pro jednotlivé případy jsou zobrazeny na obr. 4 a obr. 5 Jednotlivé křivky byly získány při jednom průchodu senzoru v ose trysky. Z obrázku je zřejmé, že šířka s stopy trysky ve směru osy y (v reálném procesu je to směr pohybu materiálu pod tryskou) je přibližně 8 mm a příliš se nemění se vzdáleností ani tlakem. Nejvyšších lokálních hodnot impaktního tlaku bylo dosaženo pro menší vzdálenosti a to i při nižších tlacích. Z toho vyplývá, že teoretické vyjádření impaktního tlaku (rov. 3), v tomto případě příliš nekoresponduje se skutečností. dosahuje hodnot kolem 9 MPamm. U ostatních měření se pohybuje v rozmezí 4 až 6 MPamm. 3 2,5 2 1,5 1 0,5 P75 P150 P240 P Poloha y [mm] Obr. 4 Změřený impaktní tlak, osa y Fig. 4 Impact pressure record, axis y Obr. 3 Měření impaktního tlaku Fig. 3 Impact pressure measurement Obr. 5 Změřený impaktní tlak, 3D graf P150 Fig. 5 Impact pressure record, 3D graph P150 Tab. 1 Nastavení jednotlivých experimentů Tab. 1 Setting of experiments Označení experimentu Vzdálenost,,h [mm] Průtok [l/min] Tlak [MPa] Šířka stopy trysky [mm] P(A) ,7 7,5 42 P(A) ,1 15,0 70 P(A) ,7 24,0 105 P(A) ,2 35, P75 P150 P240 P Výsledky a zpracování naměřených dat Pokud se měření provede napříč paprskem ve více pozicích osy x, lze získat rozložení impaktního tlaku (obr. 5) na celé ploše dopadu vodního paprsku. Z praktického hlediska je důležité, aby docházelo ke stejnoměrnému ovlivnění materiálu ve směru kolmém na jeho pohyb (osa x). Účinky ve směru pohybu (osa y) ve zvolené pozici x je vhodné charakterizovat pouze jedním číslem. Proto byl zaveden tzv. integrální impaktní tlak, IIT, definovaný IIT x x P d y (4) Výsledky přepočtené po šířce stopy trysky na integrální impaktní tlak pro všechna měření jsou zobrazeny na obr. 6. Jak je vidět, tak z vypočtených hodnot integrálního impaktního tlaku, vybočuje opět pouze případ s nejkratší vzdáleností mezi tryskou a povrchem. Zde Poloha x [mm] Obr. 6 Integrovaný impaktní tlak, osa x Fig. 6 Integral impact pressure, axis x 2.2 Měření intenzity chlazení Intenzita chlazení je měřena na vzorku vybaveném teplotními senzory (obr. 7). Pomocí termočlánků umístěných 1 mm pod povrchem je zaznamenáván pokles teploty při průchodu testovací desky pod ostřikovou sekcí. Data jsou zaznamenávána s frekvencí 200 Hz. Nastavení experimentu odpovídá reálným podmínkám při ostřiku okují. Pro tyto experimenty byl vyvinut speciální experimentální stand, který umožňuje lineární pohyb vzorků požadovanou rychlostí (obr. 8). Postup provádění

9 Teplota [ C ] Součinitel přestupu tepla [W/(m2K)] Povrchová teplota [ C] Povrchová teplota [ C] Součinitel přestupu tepla [W/(m2K)] Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN Tváření, tepelné zpracování Forming, Heat Treatment experimentů je následující. Instrumentovaný vzorek je ohřát v peci na počáteční teplotu 950 C. Po vyrovnání teplot je spuštěno čerpadlo a nastaven požadovaný tlak v trysce Časový krok [-] Obr. 10 Průběh součinitele přestupu tepla výsledek inverzní úlohy Fig. 10 HTC result of inverse computation Obr. 7 Testovací deska se dvěma senzory Fig. 7 Test plate with two sensors A75-1 A150-1 A240-1 A Časový krok [-] Obr. 11 Pokles povrchové teploty pro 4 experimenty (senzor 1 osa trysky) Fig. 11 Surface temperature drops for all four experiments (sensor 1 nozzle axis) Obr. 8 Schéma zkušebního zařízení Fig. 8 Experimental stand Následně je spuštěn pojezd a deska projede ostřikem. Průjezd vzorku pod tryskou způsobí pokles jeho teploty, jenž je zaznamenán pomocí teplotních snímačů. Tato data společně s materiálovými údaji a kalibračními údaji použitého senzoru jsou aplikována jako vstupy pro 2D inverzní úlohu vedení tepla A75-2 A A240-2 A Výsledkem této úlohy je průběh povrchové teploty vzorku, tepelný tok a součinitel přestupu tepla během experimentu. Příklad průběhů změřené a vypočítané teploty je na obr. 9, a součinitele přestupu tepla na obr. 10. Byly provedeny 4 experimenty s nastavením tlaků a průtoků uvedených v tab. 1. Rychlost pojezdu byla 1 m/s Časový krok [-] Změřená teplota Spočtená povrchová teplota Obr. 9 Průběh naměřené a vypočtené teploty Fig. 9 Measured and computed surface temperature 7 Časový krok [-] Obr. 12 Pokles vypočtené povrchové teploty pro 4 experimenty (senzor 2 50 mm od osy trysky) Fig. 12 Drop of computed surface temperature for all four experiments (sensor 2 50 mm from nozzle axis) A75-1 A150-1 A240-1 A Poloha y [mm] Obr. 13 Průběh součinitele přestupu tepla pro senzor 1 (teploty z obr. 11) Fig. 13 Computed HTC history for sensor 1 (temperatures plotted in fig. 11)

10 Tváření, tepelné zpracování Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV Forming, Heat Treatment ISSN Vzájemné porovnání intenzity chlazení pro jednotlivé konfigurace je vhodné provést s využitím průměrných hodnot součinitele přestupu tepla z obr. 13. To je uvedeno v tab. 2, kde je vyjádřen i tzv. normovaný průtok, který vyjadřuje množství vody dopadající na 1 m šířky ostříkávaného materiálu. Z tab. 2 je zřejmé, že s rostoucí výškou trysky se zvyšuje také intenzita chlazení při malém rozptylu impaktního tlaku. Avšak se čtyřnásobným zvýšením výšky se zvětší součinitel přestupu tepla 1.78krát. Nejedná se tedy o lineární závislost. Je však důležité zdůraznit, že přestože došlo ke zvýšení intenzity chlazení, tak zároveň došlo ke snížení hodnoty normovaného průtoku o 30%. Tab. 2 Průměrné hodnoty naměřených a vypočtených veličin Tab. 2 Averaged values of measured and calculated quantity Prům. souč. Prům. souč. Normovaný Vzdálenost Průtok Průtok Normovaný přestupu tepla přestupu tepla průtok h [mm] [l/min] [% ] průtok [% ] [W/m2K] [% ] [l/min.m] , , , , , , , ,7 70 obdržené výsledky byly následně zpracovány a prezentovány v této práci. 3.2 Výpočtový model a okrajové podmínky Model geometrie (obr. 14) byl připraven na základě předchozích výpočtů s ohledem na geometrii vzorků používaných v Laboratoři přenosu tepla a proudění při experimentech popsaných výše. Model geometrie byl složen ze dvou částí. První robustní část tvoří základní materiál (ocel) a druhou část tvoří tenká vrstva okují. Vrstva okují nebyla dále členěná a byla souvislá. Tloušťka t o reprezentovala skutečnou tloušťku vrstvy okují změřenou na experimentálních vzorcích používaných pro simulaci samotného procesu odokujení. Pro výpočet byly konkrétně zvoleny tloušťky oxidů 45 µm pro uhlíkovou ocel a 21.7 µm pro ocel s větším obsahem křemíku. 3. Výpočtová simulace procesu odstraňování okují Pro simulaci procesu odstranění oxidů byla zvolena výpočtová analýza na základě konečnoprvkové metody v programu ANSYS 12. Modelování výše popsaného experimentu pomocí výpočtové simulace umožnilo hlubší rozbor procesu odstraňování okují. Problematika byla zkoumána z hlediska teplotně napjatostní analýzy a strukturní analýzy. Pro teplotně napjatostní analýzu byly použity teplotní okrajové podmínky a to počáteční teplota vzorku, v našem případě zvolena hodnota 1000 C, a definovaná funkce součinitele přestupu tepla. Pro strukturní analýzu byly zavedeny odpovídající okrajové podmínky s ohledem na podmínky použité při experimentech a zatížení funkcí průběhu impaktního tlaku, vyvolaného dopadajícím vodním paprskem při daných hodnotách průtoku. Zatížení aplikované v teplotně napjatostní i ve strukturní analýze odpovídalo naměřeným hodnotám z výše uvedených experimentů. Obr. 14 Model geometrie Fig. 14 Model of the geometry Z důvodu kombinace teplotní a strukturní úlohy byly použity materiálové charakteristiky závislé na teplotě. Pro výpočty byly vytvořeny dva modely materiálu, které reprezentovaly reálné materiálové charakteristiky experimentálních vzorků. Aplikované materiálové charakteristiky odpovídaly hodnotám uhlíkové oceli [4] resp. oceli P690QL2 s vyšším obsahem křemíku [5]. Materiálové charakteristiky vrstvy oxidů pro ocel odpovídaly hodnotám pro wüstit (FeO) [3], P690QL2 hodnotám pro silicon [3]. Pro vrstvu oceli i okují byl použit lineárně elastický model materiálu. 3.1 Metodika řešení Metodika řešení byla rozdělena na dvě části. První část zahrnovala teplotně napjatostní analýzu, druhá část popisovala strukturní analýzu. Postup práce spočíval v tvorbě modelu geometrie, modelu materiálu a modelu zatížení, v prvním případě teploty modelu a zatížení v podobě funkce průběhu přestupu tepla, která odpovídá naměřeným hodnotám A75-1 (obr. 13). Pro druhou část byl použit stejný model geometrie i model materiálu, změna byla v zatížení, které odpovídalo experimentálně zjištěnému průběhu impaktního tlaku při experimentu P75 (obr. 4). První část byla provedena jako transientní teplotní analýza. Výsledkem této analýzy bylo rozložení teplotního pole v modelu. Na základě těchto dat byla poté spočtena deformačně napjatostní analýza. Druhá část byla provedena jako strukturální analýza. Takto 8 Okrajové podmínky aplikované na model geometrie, byly zvoleny tak, aby simulovaly reálné chování teplotně a mechanicky zatíženého vzorku. Proto byly na příslušné plochy zadány okrajové podmínky tak, aby odpovídaly skutečným stupňům volnosti experimentálního vzorku. U teplotně napjatostní analýzy byly všechny plochy, kromě povrchu okují, uvažovány jako adiabatické stěny. U strukturální analýzy byl umožněn posuv ve směru x, ve směru y byl posuv zafixován a ve směru z byla zadána podmínka rovinnosti ploch - coupling. 3.3 Metodika vyhodnocení výsledků Výsledky z obou analýz byly vyhodnocovány ve dvou místech. První místo bylo na povrchu oxidů, druhé místo bylo na rozhraní ocel-oxidy. Tato místa byla zvolena proto, aby bylo možné popsat napjatost jak na

11 Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN povrchu oxidů, kde dochází k bezprostřednímu kontaktu s dopadajícím paprskem vody, tak na rozhraní oxidů a oceli, kde se zkoumá kvalita povrchu oceli po procesu odokujování. Níže uvedené výsledky jsou tedy prezentovány vždy pro dva typy experimentálních desek a dvě místa vyhodnocení (místo A - povrch oxidů, místo B rozhraní oxidy, ocel). Tváření, tepelné zpracování Forming, Heat Treatment Dosažené výsledky jsou prezentovány ve dvou tabulkách dle analýzy, ze které byly obdrženy. V první tabulce jsou uvedeny výsledky teplotní analýzy a na ní navazující strukturní analýzy, kde zatížení bylo aplikováno prostřednictvím průběhu HTC. Ve druhé tabulce jsou prezentovány výsledky strukturní analýzy, ve které bylo zatížení aplikováno funkcí impaktního tlaku působícího na povrch oxidů. Tab. 3 Výsledky teplotně-napjatostní úlohy Tab. 3 Results of thermal-stress analysis Průběh teplot pro materiál Průběh teplot pro P690QL2 Napětí ve směru x Napětí ve směru y Smykové napětí v rovině xy Redukované napětí 9

12 Tváření, tepelné zpracování Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV Forming, Heat Treatment ISSN Tab. 4 Výsledky strukturální analýzy Tab. 4 Results of structural analysis Napětí ve směru x Napětí ve směru y Smykové napětí v rovině xy Redukované napětí 4. Závěr Výsledky experimentálního měření impaktního tlaku jsou shrnuty na obr. 4. Přestože zvolené hodnoty tlaku a výšky odpovídají přibližně konstantní hodnotě impaktního tlaku, tak je vidět, že s rostoucí vzdáleností, i přes současný růst tlaku v systému, maximální hodnoty impaktního tlaku klesají. Pro větší názornost získaných výsledků byla vytvořena nová veličina - integrovaný impaktní tlak (obr. 6). Zde je vidět, že pro experimenty P150, P240 a P350 se maximální hodnoty pohybují s malým rozptylem. Z výsledků však vybočuje experiment P75. Stopa trysky při tomto nastavení je znatelně užší, avšak hodnoty integrovaného impaktního tlaku dosahují vyšších hodnot. Průběhy součinitele přestupu tepla získané pomocí experimentů měření intenzity chlazení jsou zobrazeny na obr. 13 a shrnuty v tab. 2. Z tabulky je zřejmá souvislost mezi výškou ostřiku a průměrnou hodnotou součinitele přestupu tepla. S rostoucí výškou ostřiku se zvětšuje i součinitel přestupu tepla. Zvětšení výšky ostřiku z 50 mm na 200 mm způsobí nárůst průměrné hodnoty součinitele přestupu tepla o 78%. Šířka stopy 10 dopadajícího vodního paprsku se však v závislosti na nastavení parametrů ostřiku mění. Je tedy důležité připomenout, že nárůst této hodnoty nekoresponduje s množstvím vody dopadajícím na jednotkovou šířku stopy trysky. Při nárůstu součinitele přestupu tepla o 78%, normovaný průtok poklesl o 30%. Zjednodušeně lze říci, že při zachování konstantního impaktního tlaku, méně vody dopadající z větší výšky na ostřikovaný povrch způsobí větší teplotní šok. Výsledky teplotně napjatostní analýzy jsou prezentovány v tab. 3. Jak je vidět na průběhu teplot na povrchu a na rozhraní okuje-ocel, prohřátí vrstvy okují po tloušťce je rovnoměrnější pro vzorek z uhlíkové oceli než pro vzorek vyrobený z oceli s vyšším obsahem křemíku. To je způsobeno rozdílnou teplotní vodivostí uvažovaných oxidů. Teplotní gradient, který tímto vznikl mezi povrchem okují a rozhraním okuje-ocel, je jedním z důvodů rozdílných hodnot napjatostí pro první desku a druhou deskou (jak je patrné z odpovídajících grafů, viz tab. 3). Větší teplotní gradient pro desku z oceli P690QL2 způsobil vyšší hodnoty

13 Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN prezentovaných napětí než u desky z oceli Tato skutečnost naznačuje, že u vzorků s obsahem křemíku by docházelo k vyšším hodnotám napětí v objemu oxidů. Toto zjištění však nelze považovat za signifikantní údaj o průběhu a kvalitě procesu odokujení. A to z toho důvodu, že mechanické vlastnosti oxidů, které vznikají na povrchu ocelí, obsahujících vyšší procento křemíku, mají také podstatně vyšší mezní hodnoty (mez kluzu, mez pevnosti atd.). To znamená, že obdržené hodnoty napětí nemusí postačovat k tomu, aby došlo k rozrušení oxidů. Naproti tomu, nižší hodnoty napětí, dosažené pro desku z oceli , mohou vzhledem k mechanickým hodnotám odpovídajícím wüstitu, postačovat k narušení vrstvy oxidů. Aby bylo možné toto tvrzení ověřit, bylo by potřeba změřit dané mechanické charakteristiky odpovídajících oxidů. Výsledky strukturní analýzy jsou prezentovány v tab. 4. Hodnoty napětí vyvolané vlivem impaktního tlaku působícího kolmo na povrch oxidů jsou rovnoměrnější a vyrovnanější než v předchozím případě. Je to způsobeno silovým zatížením vyvolaným průběhem impaktního tlaku, který je v podstatě konstantní. U teplotně napjatostní analýzy je vzorek zatěžován deformačně vlivem měnících se teplot a vlivem rozdílných součinitelů roztažnosti ocel vs. oxid. Deformační zatížení má zpravidla významnější vliv na napjatost v tělese. Tato skutečnost je zde potvrzena tím, že hodnoty napětí ve směru x (podél oxidů) jsou při Tváření, tepelné zpracování Forming, Heat Treatment deformačním zatížení (teplotně- napjatostní analýza) o řád vyšší než při silovém zatížení (strukturní analýza). Hodnota napětí ve směru x je pro porušení soudržnosti oxidů podstatná. Hodnoty redukovaného napětí jsou při deformačním zatížení také vyšší. Tyto výsledky tedy potvrzují, že vliv teploty v průběhu odokujování má podstatný podíl na konečné kvalitě povrchu vzorku. Proto je důležité znát průběh HTC a dalších parametrů dopadajícího paprsku vody pro co nejefektivnější využití při procesu odstraňování oxidů a tím dosáhnout co nejlepších hodnot kvality povrchu po hydraulickém odstraňování oxidů. Poděkování Teoretické a experimentální práce byly řešeny za podpory projektu FSI-S-10-31, Možnost zvýšení intenzity přenosu tepla z povrchů pod vrstvou kapaliny Literatura [1] BENDIG, L.; RAUDENSKÝ, M.; HORSKÝ, J. Descaling with high pressure nozzle, 2001, ILASS-EUROPE. [2] SCHÜTZE, M. Mechanical properties of oxide scales. Oxidation of metals, 1995, Vol. 44, Nos. ½. [3] TAKEDA. M, ONISHI. T, NAKAKUBO. S, FUJIMOTO. S. Physical properties of iron-oxide scales on Si-containing steels at high temperatures. Material Transactions, Vol. 50. No. 9 (2009) pp to [4] ČSN , Ocel obvyklých jakostí pro vyšší teploty a žáropevná. [5] EN , , Svařitelná jemnozrnná zušlechtěná ocel. Recenze: prof. Ing. Miroslav Příhoda, CSc. Ing. Marek Velička, Ph.D. Vysokotlaké vodní odstraňování okují z povrchu oceli při válcování nebo polotovarů bezprostředně po ohřevu popsané ve výše uvedeném článku Experimentální výzkum a numerická simulace procesu hydraulického odstraňování okují autorů Vavrečka, L., Hrabovský, J., Horský, J. je provozně velmi důležité a zcela zřejmě aktuální v každé době. Podobné téma bylo již řešeno pro vítkovickou válcovnu tlustých plechů kvarto 3,5 krátce po jejím zprovoznění, a to pro potřebu instalace řídicího systému. Řešitelské pracoviště na katedře tepelné techniky tehdejší hutnické fakulty VŠB Ostrava provedlo pro koordinační pracoviště ve VÍTKOVICÍCH [1 4] náročná provozní měření a návrh výpočetního modelu teplotního profilu celé válcovací tratě vč. pecního úseku, které zahrnovalo i analýzu odokujování a vývoj teploty kovu ve vodním odokujovači. Výsledky byly implantovány do realizovaného řídicího systému technologického procesu. Literatura [1] POČTA, J. aj.. Měření technologických parametrů na kvartu 3.5 k získání podkladů pro navržení řídicího systému. Ostrava: Dílčí výzkumná zpráva státního výzkumného úkolu P VÍTKOVICE, 1973 [2] MRKOS, B., POČTA, J. aj. Automatizace řízení válcovacích tratí. Ostrava: Závěrečná zpráva státního výzkumného úkolu P VÍTKOVICE, 1975 [3] RÉDR, M., TOMAN, Z., PŘÍHODA, M. Matematický model změny teplotního pole provalku v průběhu válcování na hladkých válcích. Hutnické listy, roč. XXXI, 1976, č. 11, s [4] RÉDR, M., TOMAN, Z., PŘÍHODA, M. Teplotní změny provalku při válcování plechu za tepla. In Sborník vědeckých prací VŠB v Ostravě, řada hutnická, roč. XXIII, 1977, č. 2, s red. 11

14 Tváření, tepelné zpracování Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV Forming, Heat Treatment ISSN Stanovení lomového poškození podle modifikovaného Cockroft-Lathamova kritéria za rozdílných podmínek zkoušení drátu Fracture Damage Evaluation according to the Cocktoft-Latham Criteria under Different Condition of Wire Testing Ing. Soňa Benešová, Ph.D., ZČU v Plzni, Fakulta strojní, Ing. Jan Krnáč, Ţelezárny a drátovny Bohumín, doc. Ing. Vladimír Bernášek, CSc., ZČU v Plzni, Fakulta strojní Předkládaný příspěvek nabízí další údaje týkající se problematiky lomového poškození během tažení drátu a navazuje na články, zveřejněné dříve[1,2]. Zabývá se velikostí kritického lomového poškození, zjištěného pomocí simulace zkoušky tahem a ohybové zkoušky. Hodnota Cockroft-Lathamova modifikovaného kritéria při lomu během zkoušky tahem byla pro první vzorek rovna 0,69 a pro druhý vzorek 0,46. Při simulaci zkoušky ohybem byly tyto hodnoty řádově vyšší než v případě zkoušky tahem a u sledovaných vzorků činily 10,05 a 8,93. Tyto hodnoty byly porovnány s výsledky, získanými ze simulací technologie tažení, kdy se velikost C-L kritéria při lomu pohybovala na úrovni cca 1,2. Z uvedených výsledků vyplývá, že lom se může objevit při velmi rozdílných hodnotách Cockroft- Lathamova kritéria. Rozhodující roli zde sehrává faktor deformační historie. Při zkoušce ohybem při cyklické deformaci kombinace současného působení deformace a tlakových napětí má pozitivní vliv na plasticitu materiál a vysoké hodnoty C-L kritéria. U tahové zkoušky převládá vliv tahového napětí a k lomu dochází při nízkých hodnotách C-L kritéria. Při tažení v průvlacích byly u vzorků, u nichž došlo k lomu, při simulaci zjištěny oblasti tahových napětí v kalibrační zóně v průvlaku. V průvlacích, kde převládalo tlakové napětí v kalibrační zóně, k lomu u pozorovaných vzorků nedošlo. This paper presents additional data to the problems of the damage occurring during wiredrawing and deals with the amount of critical damage by simulation of the tensile test and the bend test. It builds on the articles previously published in Hutnické listy. The numerical simulation computed by software Deform was the selected method for determination o Cockroft-Latham criteria level. The value of the modified Cockroft-Latham criteria (hereinafter C- L criteria ) at the fracture obtained by tensile test was equal to 0.69 for one sample and 0.46 for the second sample. The values of the modified C-L criteria obtained from the bend test, when the sample was plastically bent to a 30 angle and back till it cracked, were higher by an order and achieved and 8.93 for the studied samples. These values were confronted with the value of the C-L criteria, obtained from the simulations of the ordinary wiredrawing technology, which varied around 1.2. It follows from these results that fracture can appear at quite different values of C-L criteria. The crucial role is played by the factor of deformation history. In the bending test a combination of cyclic strain deformation and pressure has a positive effect on the plasticity of material and high value of C-L criteria. In tensile tests, the influence of tensile stress predominates and fracture occurs at low values of C-L criteria. At the die drawing the samples, which were damaged by the crack, when simulating the tensile principal stress in the axial direction, were observed in the calibration zone of the dies. In the dies, where compressive principal stress prevailed in the calibration zone, no fracture occurred in the observed samples. Reliable detection of critical fracture damage in the wire drawing cannot be easily obtained from the tensile test and other tests. Studies must be implemented directly in the wiredrawing technology with respect to the achievement of the final state of deformation. Relatively high level of damage by fracture is caused by the dies, in which the calibration zone plays an important role in the structural processes, leading to a slow and gradual exhaustion of plasticity. The obtained results suggest that the presence of compressive stress in the central part of the calibration zone may have a positive effect on plastic behavior of the drawn materials. 1. Úvod V článcích, publikovaných dříve v Hutmických listech [1,2], byly prezentovány poznatky z oblasti studia tvárných lomů v technologii taţení drátů pomocí počítačové simulace v software Deform. Tento software vyuţívá modifikovaného tvaru Cockroft-Lathamova kritéria ve tvaru [4,5]: eff * / ef d ef C 0 kde σ ef je efektivní napětí, ε eff je efektivní deformace při lomu a (σ * / σ ef ) je bezrozměrný faktor koncentrace napětí, reprezentující vliv největšího tahového napětí σ *. Předchozí články [1,2] se zabývaly velikostí Cockroft- Lathamova modifikovaného kritéria při lomu během experimentálního taţení drátu ve dvou průvlacích 12

15 Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN s různým úhlem taţení a dále velikostí tohoto kritéria při taţení drátu běţným technologickým postupem. Bylo zjištěno, ţe hodnoty C-L kritéria při lomu se u obou procesů značně lišily. V tomto navazujícím článku budou prezentovány ještě další údaje, které souvisí s touto tematikou. 2. Stanovení D krit. pomocí simulace tahové zkoušky Při stanovení kritického lomového poškození se standardně vyuţívá zkoušky tahem nebo pěchovací zkoušky, která ovšem z hlediska studovaného výrobku a rovněţ z hlediska stavu napjatosti a také praktické proveditelnosti není pouţitelná - pěchování drátu je vzhledem k pevnosti a průměru drátu stěţí realizovatelné. Při zkoušce tahem dochází k lomu po vytvoření krčku v místě maximálního zúţení. Byl proto zjištěn průměr krčku při lomu a poté byla provedema simulace pomocí softwaru Deform[6]. Simulace byla analýzována v kroku, kdy se průměr krčku skutečného rovnal průměru krčku při simulaci. Byla zjištěna maximální hodnota C-L kritéria v centrální části krčku. Pro zadání křivky zpevnění (flow-stress) bylo vyuţito digitálního zápisu závislosti zatíţení prodlouţení, kdy v oblasti rovnoměrné deformace můţeme po přepočtu Tváření, tepelné zpracování Forming, Heat Treatment snadno stanovit závislost σ ef - ε eff. Jinou otázkou je, jak zadat průběh zpevňování po překročení meze pevnosti v oblasti tvorby krčku a prostorového stavu napjatosti. Pokud pro simulaci pouţijeme pouze známou část křivky od meze kluzu do meze pevnosti, tj. tu část křivky, kterou jednoznačně známe z měření, s vyznačenou mezí pevnosti, simulace probíhá dále tak, jakoby po dosaţení meze pevnosti jiţ nedocházelo k dalšímu zpevňování materiálu při rostoucí deformaci, coţ neodpovídá skutečnosti. Pro věrohodnost simulace je tedy třeba zadat i závislost efektivního napětí na efektivní deformaci i v oblasti tvorby krčku. Jak je ovšem známo, efektivní napětí je podle klasického Bridgmannova řešení závislé na tvaru krčku [1], takţe při znalosti finálního zatíţení je moţné výpočtem stanovit konečnou velikost efektivního napětí. Simulace zkoušky tahem byla provedena pro válcovaný drát, zpracovaný technologií ŘOVD, o průměru 5,5mm jakosti C70K (tavba 39829) a pro mikrolegovaný drát jakosti HDR82V10 (tavba M58785 viz. tab.1). Výsledky ze simulací jsou shrnuty v tab. 2 u vzorků T32064 bylo stanoveno D krit. =0,69, u vzorku M58785 D krit. =0,45. V případě T byla zadaná pouze známá část křivky flow-stress do meze pevnosti, v případě M58785 byla křivka doplněna o hodnotu efektivního napětí při lomu, získanou výpočtem. Obr. 1 Lomové poškození při tahové zkoušce T32064 Fig. 1 The fracture damage at the tensile test T32064 Obr. 2 Lomové poškození při zkoušce ohybem T32064 Fig. 2 The fracture damage at the bend test T32064 Tab. 1 Chemické sloţení sledovaných taveb Tab. 1 Chemical composition of the samples jakost tavba C Mn Si P S Cr Ni Cu Al Mo V N [%] [%] [%] [%] [%] [%] [%] [%] [%] [%] [%] [%] C70K ,72 0,54 0,21 0,011 0,014 0,05 0,02 0,03 0,002 C70K ,73 0,58 0,2 0,012 0,011 0,05 0,02 0,05 0,002 C70K ,72 0,53 0,19 0,008 0,013 0,03 0,01 0,01 0,003 C80D2-CRV T ,8 0,66 0,21 0,009 0,013 0,16 0,03 0,07 0,002 0,006 0,067 HDR82V10 M ,83 0,66 0,27 0,006 0,009 0,04 0,06 0,08 0,001 0,006 0,083 0,

16 Tváření, tepelné zpracování Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV Forming, Heat Treatment ISSN Stanovení velikosti C-L kritéria při lomu pomocí zkoušky ohybem Zkouška ohybem byla prováděna v upravené podobě v laboratoři katedry KMM pomocí jednoduchého přípravku, který umoţňoval odečítání úhlů po kaţdém ohybu tak, aby bylo eliminováno odpruţení. Přípravek byl vybaven trnem o průměru 5,5mm. Drát byl tedy plasticky ohýbán o úhel 30 a zpět do výskytu trhliny na povrchu drátu. Trhlina byla pozorována pomocí optiky. Ohybová zkouška byla provedena pro válcovaný drát jakosti C70K pro tavby T32064 a T V případě T32064 počet ohybů do výskytu první trhliny činil 42 ohybů, v případě T39829 byl 29 ohybů. Jisté obtíţe nastaly při stanovení křivky zpevnění křivka zpevnění ( flow stress) byla v tomto případě odhadnuta z charakteru průběhu zpevňování během taţení tak, aby v okamţiku lomu bylo zpevnění materiálu přibliţně na téţe úrovni, jako po taţení v průvlaku. Jak je vidět z tab. 2, hodnoty C-L kritéria při lomu byly řádově vyšší neţ při tahové zkoušce a činily D cr. =10,05 pro T39829 a D cr. =8,93 pro T Tab.2 Lomové poškození a efektivní deformace, zjištěné různými způsoby zkoušení Tab.2 The fracture and effective deformation, determined by different conditions of testing Označení experiment D cr. ε ef. Pozn. T32064 zkouška tahem 0, křivka zpevnění do meze pevnosti M58785 zkouška tahem 0,46 0,45 křivka zpevnění do lomu T39829 taţení v průvlaku 1,14*) 2,62 bez lomu T34001 taţení v průvlaku 1,12*) 2,91 bez lomu M58785 taţení v průvlaku 1,24 3,22 lom T48912 taţení v průvlaku 1,1 2,93 lom T39829 zkouška ohybem 10,05 14,59 T32064 zkouška ohybem 8,93 12,10 *) k lomu nedošlo, nejedná se tedy o D cr. 3. Stanovení C-L kritéria při využití obvyklého postupu tažení drátu Této problematice byly věnovány články, zveřejněné v Hutnických listech v r a 2010 [1,2]. V tomto článku budou shrnuty základní poznatky z výše uvedené problematiky. Taţení drátu bylo provedeno dvěma postupy, kdy k lomu při taţení nedošlo, a dvěma postupy, kdy k lomu došlo. K lomu nedošlo při taţení T39829 a T34001 (viz. tab. 1), obě jakosti C70K ve zpracování ŘOVD. V případě taţení mikrolegovaných drátů (T48912 a M58785) se jednalo o experimentální taţení standardním postupem aţ do stavu, kdy byla vyčerpána tvařitelnost drátu a docházelo při taţení k opakovaným lomům. Taţení bylo provedeno v průvlacích s taţným úhlem 2α=8. Konečné hodnoty lomového poškození jsou uvedeny v tab. 2 a pohybovaly se kolem hodnoty 1,2. 4. Diskuze výsledků Jak je vidět z tab. 2, při různých způsobech zkoušení dochází k lomu vţdy při zcela odlišných úrovních deformace a hodnoty Cockroft-Lathamova kritéria. Ačkoliv je třeba vzít v úvahu pravděpodobnost určité nepřesnosti, zejména při zkoušce ohybem, kde nebyla přesně známa křivka zpevnění, je odlišný způsob dosaţení finální deformace hlavní příčinou tohoto chování rozhodující roli zde sehrává faktor deformační historie. Tento faktor ovšem není obecně definován pomocí konkrétní fyzikální veličiny, a proto zůstává otázkou, jakým způsobem vliv tohoto faktoru popsat nebo jaké skutečnosti jsou rozhodující pro konkrétní technologii taţení drátů. Při zkoušce ohybem jde o cyklickou deformaci, kdy v jedné fázi lomové poškození roste vlivem tahového napětí za současného přírůstku deformace, ve druhé fázi dochází k další deformaci, ovšem všechna hlavní napětí v místě maximálního ohybu jsou tlaková a lomové poškození tedy neroste. Tímto způsobem dosáhneme velmi vysokých hodnot C-L kritéria při lomu (cca10). Toto vedlo k myšlence, ţe při cyklickém namáhání kombinace současného působení deformace a tlakových napětí vede k určité stabilizaci lomového poškození při kaţdém ohybu ( ve struktuře pravděpodobně dochází k procesům, které mají pozitivní vliv na plasticitu materiálu ) a jeho následným velmi vysokým hodnotám. Naproti tomu při tahové zkoušce deformace plynule roste za působení tahového namáhání, coţ vede k brzkému vyčerpání plasticity a k následnému lomu při relativně nízkých hodnotách efektivní deformace a lomového poškození. V případě taţení drátu v průvlacích deformace a lomové poškození narůstají postupně v taţném kuţeli jednotlivých průvlaků.v kalibrační oblasti následuje přerušení jejich růstu.tímto postupem dosahujeme značně vyšších hodnot efektivní deformace a lomového poškození neţ např. u tahové zkoušky. Je tedy pravděpodobné, ţe kalibrační oblast můţe mít podobný, avšak slabší stabilizační účinek na lomové poškození jako kombinace deformace a tlakových napětí u ohybu. Proto byla provedena analýza napětí v kalibrační oblasti se zaměřením na průběh maximálního hlavního napětí viz.obr.3. Z obrázku je zřejmé, ţe v případě simulací, kdy při taţení došlo k lomu, byl pozorován výskyt tahového hlavního napětí v osové části kalibrační zóny, zatímco v případech bez lomu byla tato napětí vesměs tlaková. Působením kalibru tedy pravděpodobně dochází k jisté stabilizaci lomového poškození, která 14

17 napětí [MPa] Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN Tváření, tepelné zpracování Forming, Heat Treatment umoţní další zvýšení lomového poškození v následujícím průchodu. Pokud v kalibrační oblasti působí dostatečně vysoká tlaková napětí, je stabilizace účinná.v případě, ţe se v kalibrační oblasti vyskytují napětí tahová, je vliv kalibrační oblasti omezen nebo potlačen a to vede ke zrychlenému vyčerpání plasticity a následnému lomu. Při prosté tahové zkoušce k této stabilizaci nedochází, proto je kritické lomové poškození podle C-L kritéria nízké. Maximální hlavní napětí Mittal-lom Třinec48912-lom T39829-bezlomu T34001-bez lomu číslo tahu Obr. 3 Průběh maximálního hlavního napětí v kalibrační zóně průvlaku Fig. 3 Development of maximal principal stress in the calibration zone of the die 5. Závěr Spolehlivé zjištění kritického lomového poškození při několikanásobném taţení drátu v průvlacích nelze jednoduše získat z tahové nebo jiné zkoušky. Studium je nezbytné provádět přímo na technologii taţení s ohledem na způsob dosaţení finálního stavu. Relativně vysokých hodnot lomového poškození je dosahováno působením průvlaku, kde důleţitou úlohu hraje zřejmě vliv kalibrační zóny na procesy, které vedou k pomalému a postupnému vyčerpávání plasticity. Zjištěné výsledky nasvědčují tomu, ţe přítomnost tlakových napětí v centrální části kalibrační zóny můţe mít pozitivní vliv na plastické chování taţeného materiálu. Literatura [1] BENEŠOVÁ,S.- KRNÁČ, J.- BERNÁŠEK,V. Počítačová simulace lomového poškození drátu v průvlacích s různým úhlem taţení. Hutnické listy, 2009, ročník LXII,, č.3. Vydavatel: Ocelot s.r.o., Ostrava-Vítkovice [2] BENEŠOVÁ,S.- KRNÁČ,J.- BERNÁŠEK,V. Počítačová simulace lomového poškození drátu při taţení obvyklou technologií Hutnické listy, 2010, ročník LXIII,, č.2. Vydavatel: Ocelot s.r.o., Ostrava-Vítkovice [3] BRIDGMAN, P.W. Studies in Large Plastic Flow and Fracture. Harvard University Press, Cambridge, Massachusetts, 1964 [4] COCKROFT, M.J. LATHAM, D.J. Ductility and Workability of Metals. Journal of the institute of Metals, Vol. 96, [5] KIM, H. YAMANAKA, M. ALTAN, T. Prediction and Elimination of Ductile Fracture in Cold Forging using FEM Simulation. Transaction of NAMRI/SME, 1995, Vol. XXIII. [6] URL: < [cit ] 15

18 Tváření, tepelné zpracování Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV Forming, Heat Treatment ISSN Tepelné zpracování plazmově nitridované pružinové oceli Heat Treatment of Plasma Nitrided Spring Steel Ing. Jiří Sukáč, doc. Ing. Miroslav Pospíchal, CSc., Ing. Milan Adamec, Univerzita obrany v Brně, Fakulta vojenských technologií Technologie plazmové nitridace je v současnosti jednou z nejprogresivnějších technologií úpravy povrchu strojních součástí. Nitridační atmosféra je tvořena směsí dusíku a vodíku a proces probíhá optimálně při teplotách od 500 do 550 C. Mimo teploty je kvalita nitridované vrstvy závislá na chemickém složení oceli, kvalitě povrchu a fyzikálních parametrech procesu jako jsou napětí, doba procesu, délka pulsu a tlak směsi plynů. Tyto parametry ovlivňují nitridovanou vrstvu, která se skládá z lemu nitridů, tzv. bílé vrstvy a difúzní vrstvy s přechodem do základního materiálu. Toto chemicko tepelné zpracování je používáno pro zvýšení tvrdosti povrchu, odolnosti proti korozi a také pro zvýšení meze únavy. Zvýšení meze únavy závisí významně na homogenitě bílé vrstvy [1]. Heterogenní lem nitridů je pro zvýšení meze únavy zcela nevhodný. Nejlepších výsledků je dosahováno, pokud je lem nitridů tvořen homogenním ε nitridem nebo je jeho tloušťka minimální. Splnění těchto požadavků je však technologicky náročnější. Cílem experimentů bylo posouzení možnosti vytvoření homogenní povrchové vrstvy pružinové oceli ČSN o vyšší nebo shodné tvrdosti povrchu než je možno dosáhnout plazmovou nitridací. Pro splnění tohoto požadavku bylo zvoleno kombinované tepelné zpracování založené na povrchovém kalení plazmově nitridovaných vzorků. Pro experimenty byly použity válcové vzorky o průměru 25 mm a tloušťce 13 mm. Vyhodnocení procesu bylo provedeno měřením koncentračního profilu dusíku a uhlíku, měřením průběhu mikrotvrdosti a metalografickým hodnocením. Plasma nitriding technology is currently one of the most progressive technologies of surface treatment of machine parts. Nitriding atmosphere contains a mixture of nitrogen and hydrogen and the process is optimized at the temperatures from 500 to 550 C. The quality of nitrided layers depends on the chemical composition, surface quality and physical process parameters, e.g. voltage, duration of the process, pulse length and pressure of the gas mixture. These parameters influence the nitrided layers, which consisted of two layers, of the nitrided layer on the surface of ferrous material, called white layer or compound zone, and of diffusion layer, which is created beneath the compound layer. This method of thermo-chemical treatment can be used for increasing of surface hardness, corrosion resistance and fatigue strength. Increasing of fatigue strength depends on the homogeneity of the white layer [1]. The heterogeneous white layer is completely inappropriate for increasing of the fatigue strength. The best results have been achieved when the white layer consisted of homogeneous ε nitrides or when it had a minimum thickness. This process is technologically complicated. The aim of experiments was to evaluate the possibilities of creation of the homogeneous surface layer with higher surface hardness parameters on the spring steels ČSN than it is possible with usage of plasma nitriding process. Combination of plasma nitriding and hardening technologies was selected. Cylindrical specimens with diameter of 25 mm and a thickness of 13 mm were used for the experiments. 1. Úvod Zavedení pulzní plasmové nitridace umožnilo nitridovat v podstatě libovolné typy ocelí, vedlo k podstatnému zkrácení procesních časů a změnou parametrů procesu umožnilo optimalizovat složení nitridační vrstvy. Tato variabilita umožnila rozšíření tohoto způsobu chemickotepelného zpracování do mnoha různých oblastí strojírenské výroby. Je známo, že jedním s faktorů ovlivnitelných nitridací je únavová pevnost, která je významně závislá (v závislosti na charakteru zatížení) na vlastnostech povrchu. Procesy tvorby nitridů jsou v případě pulzní plasmové nitridace zásadně odlišné od procesů při klasické technologii. Tvorbu povrchové vrstvy nitridů (tzv. bílé vrstvy nebo lemu nitridů) je možné optimalizovat změnou provozních parametrů, jako jsou plošná hustota proudu, napětí, doba pulzu, složení a tlak nitridační atmosféry. Vznik a fázové složení bílé vrstvy je založeno na charakteru vratných dějů odprašování a vzniku nitridů železa, jejich kondenzaci a podmínkách absorpce dusíku uvolňovaného z povrchové vrstvy a tvořícího vrstvu 16

19 Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN difúzní. Jak již bylo uvedeno, je nitridační vrstva složena z bílé a difúzní vrstvy. U oceli je vhodné pro popis fázového složení bílé vrstvy zahrnout mimo dusíku i vliv uhlíku, který je vždy v oceli přítomen. Fázové složení je možné odvodit z ternárního diagramu Fe-C-N uvedeného na obrázku 1. Izotermický řez je v pravé části obrázku doplněný o závislost koncentrace dusíku na vzdálenosti od povrchu h. Tváření, tepelné zpracování Forming, Heat Treatment ke zvětšení hloubky difúzní vrstvy a nárůstu tloušťky bílé vrstvy cca na dvojnásobek vedlo k poklesu meze únavy. Zatímco u kratší doby nitridace (v závislosti na typu oceli) docházelo k nukleaci únavové trhliny přednostně na vměstcích pod rozhraním bílé a difúzí vrstvy (a to i v případě popraskání bílé vrstvy), při prodloužení doby nitridace začíná únavový proces v oblasti bílé vrstvy s následným šířením magistrální trhliny. Nukleace trhliny na vměscích nebyla v tomto případě prokázána. Podobně jako u kratší doby nitridace došlo u určitého počtu vzorků v oblasti šikmé větve Wöhlerovy křivky k porušení při relativně velmi nízkém počtu cyklů, což korespondovalo s tloušťkou bílé vrstvy a vzdáleností izolovaných oblastí interkrystalického charakteru lomu. Příčina vzniku těchto interkrystalických fazet byla popsána např. v práci [3]. Obr.1 Izotermický řez rovnovážným diagramem Fe-C-N při teplotě C Fig. 1 Isothermal section of the equilibrium diagram of Fe-C-N at C Při standardní teplotě nitridace cca 500 C a obsahu uhlíku v oceli 0,5 % hm je při rovnovážném průběhu procesu tvorba nitridů různých typů vyjádřena křivkou 2 vynesenou v pravé části diagramu. Podle této křivky je fázové složení nitridační vrstvy tvořeno od povrchu nitridem ε, který se vyznačuje proměnným složením dusíku v rozmezí 4.55 až 11 % hm, nitridem ε přecházejícím ve směs fází (ε + γ ) a následně směsí fází γ + α a tuhý roztokem α. V reálném procesu je však zpravidla vznik nitridů, případně karbonitridů precipitační proces, jemuž předchází postupné přesycení tuhých roztoků dusíkem, které nastává v oblastech mezifázových rozhraní ferit cementit a fázovému rozložení je bližší průběh podle křivky 1. Při koncentraci dusíku v úzkém intervalu 11,07 až 11,18 % hm. je možné na povrchu nitridované součásti detekovat nitrid ξ, který se však při teplotě nad 450 o C při přítomnosti vodíku rozkládá. Z rozboru fázového složení nitridační vrstvy je zřejmé, že pro zvýšení únavové pevnosti nitridované součásti je rozhodující fázové složení (homogenita) bílé vrstvy. Při nitridaci v atmosféře neobsahující uhlík byl pozorován vznik homogenní bílé vrstvy tvořené γ nitridem, jejíž tloušťka dosahuje maximálně cca 8 mikrometrů a dále se v závislosti na čase nezvětšuje. Dodáním cca 0,5 % hm uhlíku do nitridační atmosféry byla vytvořena homogenní bílá vrstva tvořená ε nitridem, s tloušťkou, která v průběhu procesu narůstá. Podmínkami procesu lze také dosáhnout potlačení tvorby (rozdifundování) bílé vrstvy. Za běžných podmínek procesu vzniká heterogenní bílá vrstva. Mechanizmy iniciace únavového porušení závisí ve značné míře na technologii nitridačního procesu [2]. Bylo prokázáno, že prodloužení doby nitridace vedoucí 17 Jak bylo uvedeno, působí přítomnost heterogenní bílé vrstvy negativně jako kritické místo pro nukleaci únavové trhliny, u kterého nelze jednoznačně definovat jeho vliv. U zkušebních tyčí nitridovaných za shodných podmínek došlo k významným odchylkám v počtu cyklů do lomu. Protože vytvoření homogenní bílé vrstvy je z hlediska technologie poměrně složitým procesem, zaměřili jsme se na možnosti potlačení vlivu bílé vrstvy tepelným zpracováním provedeným po nitridaci. Bylo prokázáno [2], že rozpuštění nitridů tvořících bílou vrstvu žíháním vede i přes zvýšení tloušťky difúzní vrstvy k poklesu meze únavy v důsledku relaxace tlakových pnutí při žíhání. V návaznosti na práce provedené v rámci řešení VZ FVT bylo navrženo tepelné zpracování standardně nitridované pružinové oceli ČSN Experiment Pro experiment byla zvolena ocel ČSN o chemickém složení uvedeném v tabulce 1 ve výchozím normalizačně žíhaném stavu. Tab. 1 Chemické složení materiálu 14260(% hm.) Tab. 1 Tabled chemical composition of steel(wt. %) ocel C Mn Si P S Cr Ni Cu exp. vzorky 0,50 0,60 0,50 0,80 1,30 1,60 0,035 0,035 0,50 0,70 max. 0,50 max. 0,30 0,57 0,59 1,48 0,01 0,02 0,61 0,10 0,18 Z komerčně vyrobené oceli byly připraveny válcové vzorky o průměru 25 mm a tloušťce 13 mm. Vzorky byly označeny a tepelně a chemickotepelně zpracovány podle následujícího postupu: normalizační žíhání: - teplota austenitizace: T A = 870 C, - doba austenitizace: 15 minut, - ochlazovací prostředí: vzduch.

20 Tváření, tepelné zpracování Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV Forming, Heat Treatment ISSN plasmová nitridace: - teplota nitridace: 520 C, - čas nitridace: 8hod, - tlak atmosféry: 2,8 mbar s poměrem složek H 2 : N 2 = 3 : 1, - délka pulsu: 75 µs. kalení se zaměřením na nitridovanou vrstvu: - teplota austenitizace: T A = 840 C, - doby austenitizace: vedeny v tab. 2, - ochlazovací prostředí: voda ( 20 C). Tab. 2 Doby austenitizace vzorků Tab. 2 Time of austenitization of the samples Vzorek č. Teplota kalení Doba austenitizace Obr. 3 Koncentrační profil vzorku 1 Fig. 3 Concentration profile of the sample 1 1 referenční vzorek C 3 min C 5 min C 10 min Po kalení nitridované vrstvy bylo na všech vzorcích provedeno proměření koncentračních profilů uhlíku a dusíku metodou GDOES na zařízení LECO SA 2000, měření tloušťky bílé vrstvy na světelném mikroskopu Neophot 32 s digitální kamerou Olympus a měření průběhu mikrotvrdosti HV 0,05 do hloubky 1 mm pod povrchem na mikrotvrdoměru LECO M-400-H provedené dle normy DIN [4]. 3. Dílčí výsledky referenční vzorek Referenční vzorek (označený č. 1), byl normalizačně žíhán (870 C / 15 min / vzduch) a nitridován dle výše uvedených parametrů. Na vzorku byla provedena kontrola mikrostruktury včetně proměření tloušťky bílé vrstvy, proměřeny koncentrační profily uhlíku a dusíku a provedena kontrola průběhu mikrotvrdosti. Z obr. 2 je patrno, že struktura v povrchové vrstvě je tvořena perlitem s relativně malým podílem feritu a pod bílou vrstvou jsou patrny vyloučené nitridy. Typ nitridů nebyl určován. Tloušťka bílé vrstvy byla změřena v rozsahu 7,4 až 10,1µm. Obr. 4 Průběh mikrotvrdosti vzorku 1 Fig. 4 Course of microhardness of the sample 1 vzorek číslo 2 Vzorek označený č. 2, byl normalizačně žíhán (870 C / 15 min / vzduch) a nitridován dle výše uvedených parametrů. Po ochlazení z nitridační teploty byl vzorek vložen na dobu 3 minuty do muflové pece s oxidační atmosférou vyhřáté na teplotu C a po této době zakalen do vodní lázně o teplotě 20 0 C. Z rozboru mikrostruktury povrchové vrstvy (obr. 5) plyne, že doba ohřevu vzorku č. 2 nebyla pro dosažení austenitické struktury v povrchové vrstvě dostatečná. Zvýšení teploty povrchové vrstvy vedlo k poklesu vnitřních napětí v nitridační vrstvě a určitému přerozdělení dusíku. To se projevilo i snížením tloušťky bílé vrstvy na hodnotu 3,7 až 7,4 µm. Po kalení provedeném po nitridaci tedy zůstává struktura bez významných změn a rozbor koncentračních profilů (obr. 6) ukazuje, že i změny v rozložení uhlíku a dusíku nejsou významné. Z průběhu mikrotvrdosti (obr. 7) je patrno, že tepelné zpracování provedené po nitridaci vedlo v důsledku poklesu vnitřních napětí ke snížení hodnot mikrotvrdosti pod hodnoty získané nitridací. Obr. 2 Nitridovaná oblast vzorku 1 Fig. 2 Nitrided Area of the sample 1 18

21 Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN Tváření, tepelné zpracování Forming, Heat Treatment zvýšení tloušťky bílé vrstvy spojené s poklesem obsahu dusíku v difúzní vrstvě. Průběh mikrotvrdosti uvedený na obrázku 10 tuto skutečnost potvrzuje. Obdobně jako u vzorku č. 2 nedošlo k austenitizaci povrchové vrstvy a tepelné zpracování provedené po nitridaci vedlo v důsledku poklesu vnitřních napětí ke snížení hodnot mikrotvrdosti pod hodnoty získané nitridací. Obr. 5 Nitridovaná oblast vzorku 2 Fig. 5 Nitrided Area of the sample 2 Obr. 8 Nitridovaná oblast vzorku 3 Fig. 8 Nitrided Area of the sample 3 Obr. 6 Koncentrační profil vzorku 2 Fig. 6 The concentration profile of sample 2 Obr. 9 Koncentrační profil vzorku 3 Fig. 9 Concentration profile of the sample 3 Obr. 7 Průběh mikrotvrdosti vzorku 2 Fig. 7 Course of microhardness of the sample 2 vzorek číslo 3 Vzorek označený č. 3, byl normalizačně žíhán (870 C / 15 min / vzduch) a nitridován dle výše uvedených parametrů. Po ochlazení z nitridační teploty byl vzorek vložen na dobu 5 minuty do muflové pece s oxidační atmosférou vyhřáté na teplotu 840 C a po této době zakalen do vodní lázně o teplotě 20 C. Z rozboru mikrostruktury povrchové vrstvy uvedené na obrázku 8 je patrné, že ani prodloužení doby ohřevu vzorku nebylo pro dosažení austenitické struktury dostatečné. Přerozdělení dusíku se však u vzorku č. 3 projevilo nárůstem tloušťky bílé vrstvy na hodnoty 7,4 až 14,8 µm. Po kalení tedy zůstává struktura pod bílou vrstvou bez významných změn, ale rozbor koncentračních profilů uvedených na obrázku 9 potvrzuje, že změny v rozložení dusíku vedou ke Obr. 10 Průběh mikrotvrdosti vzorku 3 Fig. 10 Course of microhardness of the sample 3 19 vzorek číslo 4 Vzorek označený č. 4, byl normalizačně žíhán (870 C / 15 min / vzduch) a nitridován dle výše uvedených parametrů. Po ochlazení z nitridační teploty byl vzorek vložen na dobu 10 minut do muflové pece s oxidační atmosférou vyhřáté na teplotu C a po této době zakalen do vodní lázně o teplotě 20 0 C. Z rozboru mikrostruktury nitridované vrstvy, uvedeném

22 Tváření, tepelné zpracování Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV Forming, Heat Treatment ISSN na obrázku 11 je zřejmé, že prodloužení doby ohřevu vedlo k austenitizaci, při které byl austenit sycen dusíkem uvolněným při rozpuštění nitridů tvořících bílou vrstvu a vyloučených v difúzní vrstvě a současnému přerozdělení uhlíku. Po kalení je struktura pod difúzní vrstvou vzorku tvořena jemným uhlíkovým martenzitem, který směrem k povrchu přechází v martenzit uhlíkovo-dusíkový s narůstajícím podílem dusíku a zvýšeným obsahem uhlíku bezprostředně pod povrchem. Rozložení dusíku a uhlíku v povrchové vrstvě je uvedeno na obrázku 12. Z průběhu mikrotvrdosti uvedeného na obrázku 13 je patrný významný nárůst mikrotvrdosti nad hodnoty získané klasickou cestou nitridace. Povrchová tvrdost HV0,05 se bezprostředně pod povrchem zvýšila z hodnoty cca 700 na hodnotu cca 1200 a tento trend zůstává zachován až do hloubky 0,9 mm pod povrchem. Obr. 13 Průběh mikrotvrdosti vzorku 4 Fig. 13 Course of microhardness of the sample 4 4. Závěr Z experimentů provedených jako první etapa řešení problematiky vlivu bílé vrstvy na únavové vlastnosti legované pružinové oceli plyne, že určité problémy při využití plasmové nitridace, spojené se vznikem nehomogenní bílé vrstvy a tím i negativním ovlivněním únavových vlastností, je možné řešit zařazením kalení a popuštění pružin po nitridaci. Obr. 11 Nitridovaná oblast vzorku 4 Fig. 11 Nitrided Area of the sample 4 Bylo prokázáno, že optimalizací doby austenitizace je možné kalením nitridované součásti vytvořit strukturu uhlíkovo-dusíkového martenzitu až do hloubky cca 1 mm pod povrchem. Tato struktura zaručuje dosažení vyšších hodnot tvrdosti (HV 0,05) než převážně perlitická struktura po nitridaci (obr. 13) nebo martenzitická struktura získaná pouze povrchovým kalením bez nitridace, u které jsou dosahovány tvrdosti HV 0,05 do hodnoty cca 900. Strukturní stavy v hloubce větší než 1 mm nebyly studovány. Tyto vlastnosti povrchové vrstvy dávají po optimalizaci procesu popuštění dobré předpoklady ke zvýšení únavových vlastností pružinové oceli. Literatura Obr. 12 Koncentrační profil vzorku 4 Fig. 12 Concentration profile of the sample 4 [1] Pokorný, Z; Hrubý, V. Plasma nitriding of deep narrow cavities. Key Engineering of Materials, 2011, vol. 465, p [2] Dvořák, I.: Závěrečná zpráva řešení dílčí části VZ FVT , Univerzita obrany Brno, Brno [3] Dvořák, I., Hanák, J.: Fatigue Durability and Fracture Process in Plasma Nitrided Parts. Proc. of 10 th Int. Conf. "Communications - 4 th sect. - New Materials and technologies". Žilina, September 1998, s [4] DIN část 3: Hloubka tvrdé vrstvy tepelně zpracovaných součástí, překlad. [5] Mattison E. A., Advanced materials & processes / October 2000, Combining nitriding with induction hardening, Swedish Institute for Metals Research Recenze: Ing. Tomáš Vlasák, Ph.D. prof. Ing. Vlastimil Vodárek, CSc. 20

23 Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN Materiálové inženýrství Material Engineering materiálové inženýrství Heterogénny zvarový spoj žiarupevných ocelí AISI 316H a T91 po ovplyvnení vodíkom a ťahovom namáhaní pri teplote okolia Heterogeneous Weld Joint of AISI 316H and T91 Creep-resistant Steels Affected by Hydrogen and Tensile Tested at Ambient Temperature Ing. Juraj Blach, CSc., Ing. Ladislav Falat, PhD., RNDr. Peter Ševc, PhD., Ústav materiálového výskumu SAV, Košice, Slovenská republika V práci bol skúmaný vplyv vodíka na pevnosť - R m (UTS), kontrakciu - Z (RA) a porušovanie heterogénneho zvarového spoja dvoch žiarupevných ocelí AISI 316H a T91, zvarených zvarovým kovom na báze Ni (Thermanit Nicro 82), po ťahovom namáhaní pri teplote okolia. Výskum bol zameraný na teplom ovplyvnené oblasti - TOO (HAZ) a zvarový kov - ZK (WM) zvarového spoja po tepelnom spracovaní po zváraní (PWHT). Bolo zistené, že: i) Vodík v heterogénnom zvarovom spoji AISI 316 H a T91 žiarupevných ocelí nemal výrazný vplyv na pevnosť - R m na rozdiel od kontrakcie - Z, ktorá vzhľadom k stavu bez vodíka po navodíkovaní klesá. ii) Porušovanie heterogénneho zvarového spoja po PWHT za absencie vodíka je v oboch TOO oblastiach a v zvarovom kove tvárne, iniciuje na časticiach sekundárnych fáz (a inklúziách) a prebieha tzv. dutinkovým mechanizmom porušovania. iii) Vplyvom absorbovaného vodíka dochádza k zmene mechanizmu porušovania v blízkosti rozmernejších častíc sekundárnych fáz alebo inklúzií z tvárneho na štiepne (resp. kvázi-štiepne) porušenie, čo spôsobilo pokles kontrakcie. In this work the influence of hydrogen charging on the room temperature tensile properties (UTS - ultimate tensile strength, RA - reduction in area) and fracture mode of the heterogeneous weld joint of the creep-resistant steels AISI 316H and T91 was investigated. The weld joint was fabricated by classical TIG (tungsten inert gas) method using the Ni-based filler metal Thermanit Nicro 82 (Inconel-type alloy). After the welding process, the weld joint was subjected to the conventional (i.e. subcritical below Ac 1 ) post-weld heat treatment (PWHT) which was conducted at 750 C for 1 hour with subsequent cooling in air. For all studies cross-weld samples were used. The investigation was focused on the heat affected zones (HAZ) and weld metal (WM) of the studied weld joint in the PWHT state (without long-term thermal exposure) and in the state after electrolytic hydrogen charging. Metallographic observations of microstructure were performed by light microscopy (LM). Hardness profile measurements were carried out by the Vickers technique (HV 10). Tensile tests were performed at ambient temperature using the non-standardised cylindrical specimens with circumferential notch, which was individually located in the regions of interest (i.e. either WM or HAZ regions). The tensile samples were tested in the initial PWHT state, as well as in the hydrogen charged state. Fracture surfaces of broken tensile specimens were fractographically analysed by scanning electron microscopy (SEM). The main findings of this study are the following: i) Hydrogen presence in the heterogeneous weld joint of AISI 316H and T91 creep-resistant steels had no significant influence on its strength (UTS). On the other hand, detrimental effect of hydrogen on the plasticity (RA) of this weld joint was clearly observed. ii) In the PWHT state without hydrogen charging the fracture mechanism in the both HAZ regions and WM was characterised mainly by ductile dimple rupture. The failure was initiated on the secondary phase particles and/or inclusions as well. iii) The failure after hydrogen charging was initiated in the vicinity of large particles and showed a transition from the ductile dimple rupture to the transgranular cleavage and/or quasi-cleavage fracture mode, which was manifested by the decrease of plasticity (RA). 21

24 Materiálové inženýrství Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV Material Engineering ISSN Úvod Zvyšovanie účinnosti energetických zariadení vyžaduje používanie nových vhodných materiálov, ktoré sú schopné prevádzky pri vysokých teplotách ( C) a prevádzkových tlakoch (20-25 MPa). Ako vhodné materiály pre tieto účely sa využívajú Cr-Mo-V ocele (0,5-12%Cr, 0,5-1%Mo) a na najviac exponované miesta tiež Cr-Ni austenitické ocele [1]. Konštrukčné časti energetických zariadení môžu byť vyrobené aj z ocelí s rôznym chemickým zložením a medzi sebou sú spájané zváraním (pričom zvarový kov má tiež často odlišné chemické zloženie než spájané materiály), a tak vznikne tzv. heterogénny zvarový spoj. Tab. 1 Chemické zloženie materiálov použitých na výrobu heterogénneho zvarového spoja [hmot. %] Tab. 1 Chemical composition of input materials used for fabrication of heterogeneous weld joint [wt.%] Materiál C N Si Mn P S Cr Mo Ni Al V Nb Ti Cu Fe AISI 316H,052 -,51 1,77,031,006 16,76 2,05 11, Σ T91,092,045,39,44,011,003 8,68,92,25,015,2, Σ Th. Nicro 82,011 -,07 3,21,004,001 20,71,004 72, ,6,368,01,31 Ocele používané v energetickom (chemickom alebo petrochemickom) priemysle a ich zvarové spoje (prehrievače pary, rúrové systémy, tlakové a reakčné nádoby a pod.) môžu byť podrobené pri vysokoteplotných aplikáciách okrem značných napätí (pretlaku) aj prostrediu obsahujúcom vodík. Dôsledkom vplyvu prostredia obsahujúceho vodík pri vysokých teplotách a tlakoch (reakciou medzi vodíkom a karbidmi mikroštruktúra žiarupevných ocelí a ich zvarových spojov môže byť nestabilná [2]), je krehkosť vyvolaná prítomnosťou vodíka - tzv. hydrogen embrittlement (HE) [3-35]. Vodík sa dostáva do zvarového spoja aj pri oblúkovom zváraní väčšinou z okolitej atmosféry, z nedostatočne vysušených elektród, ale aj zo znečistených zváraných materiálov. Vodík pôsobí na krehnutie martenziticko-bainitických a feriticko-bainitických mikroštruktúr (Cr-Mo, Cr-Mo-V ocele) v teplom ovplyvnených oblastiach TOO (HAZ) zvarových spojov, čo sa významne prejavuje poklesom lomovej húževnatosti a stratou plastických vlastností (pokles ťažnosti a kontrakcie) ocelí [2]. Hrubozrnná TOO zvarového spoja v podhúsenicovej oblasti (zóne stavenia) s vysokou tvrdosťou a nízkou húževnatosťou je pri chladnutí zo zváracej teploty podrobená relatívne vysokému ťahovému napätiu a prítomnosť vodíka môže mať za následok krehké porušovanie - praskanie vyvolané vodíkom, tzv. hydrogen induced cracking (HIC) [3-6,13]. Aj keď všeobecne prevláda názor, že austenitické nehrdzavejúce ocele nie sú tak náchylné k vodíkovej krehkosti ako ocele feritické (bainiticko-martenzitické), precipitáciou sekundárnych fáz v austenitických oceliach počas tepelnej expozície a prítomnosťou vodíka (jeho zachytávaním sa na medzifázových povrchoch vylúčených častíc sekundárnych fáz a inklúzií), ich húževnatosť a odolnosť voči krehkému porušovaniu pri namáhaní za znížených teplôt môže byť značne ovplyvnená (znížená) [1,2,28,30,32-37]. výbornú koróznu odolnosť, dobré húževnatostné a creepové vlastnosti pri aplikáciách za vysokých tlakov a teplôt (až do 700 C) [38,39]. 9Cr-1Mo oceľ (P/T91) a od nej odvodené modifikácie predstavujú konštrukčný materiál pre súčasti prehrievačov pary a rúr parných generátorov ako súčasť energetických zariadení vďaka odolnosti voči oxidácii a dobrým mechanickým vlastnostiam pri zvýšených teplotách (do 620 C) [1,39]. Pre zváranie konštrukčných súčastí energetických zariadení vyrobených z týchto ocelí (ferit/martenzit a austenit) s rôznym chemickým zložením sa ako zvarový kov používa čistý Ni alebo zliatiny na báze Ni (Ni-Cr) Inconelového typu. Takýto zvarový kov slúži ako difúzna bariéra prerozdeľovania uhlíka vo zvarovom spoji medzi spájanými materiálmi [2]. Cieľom práce je preskúmať vplyv vodíka na pevnosť, kontrakciu a porušovanie (po ťahovom namáhaní pri teplote okolia, pred tepelnou expozíciou) heterogénneho zvarového spoja ocelí T91 (9Cr-1Mo-V) a AISI 316H (17Cr-12Ni-2Mo) so zvarovým kovom na báze Ni (Thermanit Nicro 82). 2. Materiál a metodika experimentov Ako experimentálny materiál boli použité zvarové spoje pripravené oblúkovým zváraním dvoch rúrok vyrobených z ocelí s rôznym chemickým zložením: 1. AISI 316H (17Cr-12Ni-2Mo) a 2. T91 (9Cr-1Mo-V), vonkajšieho priemeru D = 38 mm s hrúbkou steny h = 5,6 mm. Rúrky boli zvarené za použitia prídavného materiálu Thermanit Nicro 82. Chemické zloženie zváraných materiálov a zvarového kovu je uvedené v tabuľke Tab. 1. Po zváraní bol zvarový spoj podrobený tepelnému spracovaniu po zváraní (PWHT) pri teplote 750 C po dobu 1 hodiny a ochladený na vzduchu. Austenitické nehrdzavejúce ocele typu AISI 316(H/L) sa často využívajú na výrobu extrémne tepelne Zo zvarených rúr s heterogénnym zvarovým spojom namáhaných komponentov zariadení v energetickom a boli vyrobené skúšobné telieska pre skúšky ťahom chemickom priemysle pre ich metalurgickú stabilitu, priemeru d = 4 mm, dĺžky L 0 = 40 mm, (L c = 70 mm) so závitovými hlavami M6. Po určení teplom 22

25 Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN ovplyvnených oblastí - TOO na oboch stranách zvarového spoja naleptaním, bol zvarový spoj striedavo v oboch TOO a v zvarovom kove po obvode skúšobnej vzorky opatrený V-vrubom do hĺbky 0,5mm (d 0 =3 mm), obr. 1. Skúšobné telieska boli pred ťahovou skúškou elektrolyticky sýtené vodíkom v roztoku 1M HCl + 0,1 M N 2 H 6 SO 4 (síran hydrazínu) pri prúdovej hustote 200 A.m -2 po dobu 24 a 48 hodín. Po vodíkovaní boli telieska vložené do tekutého dusíka a dopravené k trhaciemu zariadeniu. Doba od ukončenia sýtenia vodíkom po realizáciu ťahovej skúšky bola do 30 minút. 3.1 Mikroštruktúra Materiálové inženýrství Material Engineering Mikroštruktúru heterogénneho zvarového spoja AISI 316H a T91 žiarupevných ocelí, zvarených zvarovým kovom na báze Ni (Thermanit Nicro 82) po PWHT (750 C/1 hod. vzduch) dokumentuje obr. 2. Mikroštruktúru základného materiálu (ZM) austenitickej ocele AISI 316H tvoria polyedrické zrná s vylúčenými časticami sekundárnej fázy (karbidy M 23 C 6 ). Mikroštruktúru TOO, resp. zóny stavenia AISI 316H ocele s (Ni,Cr) zvarovým kovom tvoria zhrubnuté austenitické zrná, na ktoré kontinuálne nadväzujú pretiahle zrná zvarového kovu. Obr. 1 Schéma prípravy vzoriek naprieč zvarovým spojom a umiestnenie obvodového V-vrubu na vzorkách pre ťahové skúšky Fig. 1 Schematic cross-weld sampling and location of circumferential V-notch on the tensile samples Skúšky v ťahu skúšobných teliesok s vrubom bez vodíka a s vodíkom boli realizované pri teplote okolia (20 C) na zariadení TIRATEST 300. Rýchlosť posunu priečnika pri skúške bola 0,5 mm.min -1. Po ťahových skúškach sa vyhodnocovala pevnosť (Rm) a kontrakcia (Z) heterogénneho zvarového spoja v mieste vrubu, t.j. vo zvarovom kove (ZK) a v teplom ovplyvnených oblastiach (TOO). Lomové povrchy porušených vzoriek boli podrobené fraktografickej analýze na rastrovacom elektrónovom mikroskope (REM) TESLA BS Výsledky experimentov Mikroštruktúra (Ni-Cr) zvarového kovu pozostáva z migrovaných zŕn niklového austenitu s rovnomerne rozloženými karbidmi (Nb,Ti)C a M 23 C 6. Mikroštruktúra TOO ocele T91 je tvorená zhrubnutými polyedrickými zrnami popusteného martenzitu s rozmernejšími feritickými laťkami a karbidmi. Mikroštruktúru základného materiálu T91 (9Cr-1Mo-V) po PWHT tvorí vysoko popustený martenzit s jemnými feritickými laťkami a sekundárnymi časticami (M 23 C 6, MX), nachádzajúcimi sa vnútri ako aj po hraniciach latiek. 3.2 Tvrdosť zvarového spoja Priebeh tvrdosti priečnym rezom heterogénnym zvarovým spojom T91 a AISI 316H ocelí po PWHT je znázornený na obr Výsledky skúšok v ťahu Výsledky ťahových skúšok pri teplote okolia (20 C) heterogénneho zvarového spoja T91 a AISI 316 H ocelí zvarených zvarovým kovom Thermanit Nicro 82 s následným PWHT, realizovaných na skúšobných telieskach s V-vrubom, sú uvedené v tabuľke Tab. 2 a graficky znázornené na obr. 4 a obr. 5. Z obr. 4 a obr. 5 je vidieť, že vodík v heterogénnom zvarovom spoji T91 a AISI 316H nemal výrazný vplyv na pevnosť (Rm), na rozdiel od kontrakcie (Z), ktorá po nasycovaní vodíkom vykazuje pokles vzhľadom k stavu bez vodíka. BM - AISI 316H HAZ - AISI 316H WM - Th. Nicro 82 HAZ - T91 BM - T91 Obr. 2 Mikroštruktúra heterogénneho zvarového spoja žiarupevných AISI 316H a T91 ocelí a zvarového kovu na báze Ni (Thermanit Nicro 82) po PWHT (750 C/ 1h vzduch) Fig. 2 Microstructure of heterogeneous weld joint of creep-resistant AISI 316H and T91 steels, filler metal Ni-based (Thermanit Nicro 82) after PWHT (750 C/ 1h air) 23

26 Materiálové inženýrství Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV Material Engineering ISSN Obr. 3 Priebeh tvrdosti (HV 10) v priečnom reze heterogénnym zvarovým spojom AISI 316H a T91 ocele so zvarovým kovom na báze Ni Fig. 3 Course of hardness (HV 10) in cross-section of heterogeneous weld joint of AISI 316H and T91 steels with Ni-based filler metal Tab. 2 Výsledky ťahových skúšok pri 20 C heterogénneho zvarového spoja AISI 316H a T91 ocele po PWHT (750 C/1h vzduch) Tab. 2 Results of tensile tests at 20 C of the heterogeneous weld joint of AISI 316H and T91 steel after PWHT (750 C/1h air) Umiestnenie vrubu v Bez vodíka S vodíkom 24h S vodíkom 48 h Rm (UTS) [MPa] Z (RA) [%] Rm (UTS) [MPa] Z (RA) [%] Rm (UTS) [MPa] Z (RA) [%] TOO (HAZ) T , , ,2 ZK (WM) Thermanit Nicro , , ,4 TOO (HAZ) AISI 316H , , ,5 Obr. 4 Závislosť medze pevnosti Rm (UTS) pri teplote okolia v rôznych miestach hetero-génneho zvarového spoja AISI 316H a T91 ocele od doby vodíkovania Fig. 4 Dependence of ultimate tensile strength (UTS) at ambient temperature in various places of the heterogeneous weld joint of AISI 316H and T91 creep-resistant steels on hydrogen charging time Obr. 5 Závislosť kontrakcie Z (RA) pri teplote okolia v rôznych miestach heterogénneho zvarového spoja AISI 316H a T91 ocele od doby vodíkovania Fig. 5 Dependence of reduction of area (RA) at ambient temperature in various places of the heterogeneous weld joint of AISI 316H and T91 creep-resistant steels on hydrogen charging time a b c Obr. 6 Tvárne jamkové porušenie zvarového spoja AISI 316H a T91 ocele so zvarovým kovom na báze Ni po PWHT pri teplote okolia bez vodíka: a - TOO T91, b - ZK Thermanit Nicro 82, c - TOO AISI 316H Fig. 6 Ductile dimple failure of the weld joint of AISI 316H and T91 steels with Ni-base filler metal, after PWHT, without hydrogen after tensile test at ambient temperature: a - HAZ T91, b - WM Thermanite Nicro 82, c - HAZ AISI 316H 24

27 Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN Materiálové inženýrství Material Engineering a b c Obr. 7 Prevažne tvárne jamkové porušenie s výskytom štiepenia v okolí rozmernejších častíc sekundárnych fáz alebo inklúzií po 48 hod vodíkovania: a - TOO T91, b- ZK Thermanit Nicro 82, c - TOO AISI 316H Fig. 7 Mainly ductile dimple failure with some cleavage facets in vicinity of large secondary phase particles or inclusions after 48 h of hydrogen charging: a - HAZ T91, b - WM Thermanit Nicro 82, c - HAZ AISI 316H 4. Diskusia výsledkov Zmiešaná mikroštruktúra zvarov pozostáva zo základného materiálu (BM) a zvarového kovu (WM) a vykazuje rozdielne mechanické vlastnosti. Teplom ovplyvnená oblasť (HAZ) medzi BM a WM vykazuje značný mikroštruktúrno-vlastnostný gradient, ktorý sa rozprestiera od zóny stavenia smerom k základnému materiálu [36,37]. Ocele, ak sú podrobené expozícii vo vodíkovom prostredí, obvykle vykazujú náchylnosť k znižovaniu pevnosti a húževnatosti [7,8,38]. Intenzita skrehnutia sa mení s typom ocele, mikroštruktúrou, stavom napätia a podmienkami prostredia, ktorému sú vystavené [15,20-23,35]. Výskyt vodíkom indukovaného praskania zvarových spojov v studenom stave (HIC) ovplyvňuje chemické zloženie zváraných materiálov, obsah vodíka v zvarovom kove, prívod tepla do zvarového spoja a rýchlosť ochladzovania po zváraní. Ďalšími faktormi, ktoré majú vplyv na praskanie zvarových spojov v studenom stave sú zvyškové napätia, koncentrátory napätia (vruby) [8,17,21,31-33], hrúbka a priebeh postupu zvarového spoja [6]. Výsledky experimentov, vykonané na heterogénnom zvarovom spoji dvoch žiarupevných ocelí s rozdielnym chemickým zložením - T91 (9Cr1Mo,V) a AISI 316H (17Cr-12Ni-2Mo), zvarených zvarovým kovom Thermanit Nicro 82 (73Ni21Cr2,6Nb), o vplyve vodíka na pevnosť, kontrakciu a porušovanie po ťahovom namáhaní pri teplote okolia (20 C) po PWHT (bez tepelnej expozície) ukazujú, že vodík nemá výrazný vplyv na pevnosť (obr. 4) v skúmaných oblastiach heterogénneho zvarového spoja (TOO a ZK). Nukleácia porušovania (vznik dutiniek) sa prevažne realizovala oddeľovaním alebo porušovaním častíc sekundárnych fáz (resp. inklúzií) na rozhraniach matrica/častica, obr. 6. Dutinky iniciujú a rastú prednostne pri veľkých časticiach, neskôr aj malých a ich spájaním sa v priebehu namáhania vzniklo konečné porušenie pozostávajúce z veľkých a malých jamiek, obr. 6 [12,39]. Ovplyvnenie skúmaného zvarového spoja vodíkom sa výraznejšie prejavilo poklesom kontrakcie, vzhľadom k hodnotám nameraných bez prítomnosti vodíka. Pokles hodnôt kontrakcie spočíva v ovplyvnení mechanizmu porušovania v priebehu namáhania absorbovaným vodíkom, ktorý je zachytávaný na časticiach sekundárnych fáz a na inklúziach nachádzajúcich sa v matrici. Relatívne zvýšená koncentrácia vodíka na medzifázových rozhraniach matrica/častica (poprípade inklúzia) pri zníženej teplote namáhania znižuje skutočnú povrchovú energiu v ich najbližšom okolí, znižuje sa kohézna pevnosť štiepnych rovín a hraníc, a takto sa tvárne porušovanie mení na štiepne (kvázi-štiepne) porušovanie [10,12]. Tento mechanizmus porušovania je dobre pozorovateľný na obr. 7 a realizoval sa prevažne v okolí rozmernejších častíc sekundárnych fáz a inklúzií. 5. Záver Po skúmaní vplyvu vodíka na pevnosť a porušovanie heterogénneho zvarového spoja ocelí AISI 316H (18Cr- 12Ni-2Mo) a T91 (9Cr-1Mo,V), zvarených zvarovým kovom Thermanit Nicro 82 (73Ni-21Cr-2,6Nb) po PWHT a ťahovom namáhaní pri teplote okolia (20 C) je možné dospieť k nasledovným záverom: Vzhľadom k stavu bez vodíka, vodík nemal vplyv na pevnosť (Rm), výraznejšie ovplyvnil kontrakciu (Z) v skúmaných miestach heterogénneho zvarového spoja (TOO a ZK). Porušovanie v TOO oblastiach a zvarového kovu pri teplote okolia za absencie vodíka je tvárne a realizuje sa dutinkovým mechanizmom s iniciáciou na časticiach sekundárnych fáz (inklúziách). Vplyvom absorbovaného vodíka dochádza v okolí rozmernejších častíc sekundárnych fáz a inklúzií k zmene mechanizmu porušovania z dutinkového na štiepne (resp. kvázi-štiepenie). Heterogénny zvarový spoj žiarupevných ocelí AISI 316H a T91, zvarených zvarovým kovom Thermanit Nicro 82, v stave po PWHT, bez tepelnej expozície je relatívne málo citlivý na krehkosť spôsobenú difúziou vodíka. 25

28 Materiálové inženýrství Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV Material Engineering ISSN Poďakovanie Výsledky prezentované v tejto práci boli získané v rámci riešenia projektu VEGA 2/0128/10. Literatúra [1] Materials for Advanced Power Engineering Proceedings of the 7 th Liėge Conference, Vol. 21, part III. Eds.: J. L. Beckers, M. Carton, F. Shubert and P. J. Ennis, Forsungszentrum, Jülich GmbH, [2] Pilous, V. - Stránský, K.: Struktúrní stálost návarů a svarových spojů v energetickém strojírenství. ACADEMIA, ČSAV, Praha, 1989, 106. [3] Dayal, R. K. - Parvathavarthini, N.: Hydrogen embrittlement in power plant steels. Sadhanā Vol. 28. parts 3 & 4, June/August2003, pp Printed in India. [4] Eliaz, N. et al.: Eng. Fail. Anal. 9, 2002, 167. [5] Tsay, L. W.: Mater. Sci. and Eng. A299, 2001, 16. [6] Yurioka, N.: ISIJ Int. 41, 2001, 6, 566. [7] Nagumo, M.: ISIJ Int. 41, 2001, 590. [8] Beghini, M. et al.: J. Nucl. Mater., , 1998, [9] Gojic, M. Kosec, L.: ISIJ Int., 37, 1997, 4, 412. [10] Strnandel, B.: Eng. Fract. Mechanics 61, 1998, 299. [11] Pathasarathy, T. A.: Acta metall. 23, 1985, [12] Lynch, S. P.: Acta metall. 32, 1984, 79. [13] Takahashi, A. Ogawa, H.: ISIJ Int. 35, 1995, 10, [14] Garet, M. et al.: Corrosion Science, 40, 1998, 7, [15] Wei. F. - Tsuzaki, T.: Scr. Mater. 52 (2005), 467. [16] Hong, G. W. Lee, J. Y.: Acta Mater. Vol. 32, (1984), 10, [17] Robertson, I. M.: Eng. Fract. Mechanics 58, (2001), 671. [18] Taha, A. Sofronis, P.: Eng. Fract. Mechanics 68, (2001), 803. [19] Serebrinsky, S. Carter, E. A. Ortiz, M.: J. Mech. and Phys. Solids 52 (2004), [20] Symons D. M.: J. Nucl. Mat. 265 (1999), 225. [21] Hardie, D. - Su e Liu: Corros. Science, 38, 5, 721. [22] Sasmal, S. Singh, S. K.: ISIJ Int. 38 (1998), 2, 171. [23] Chang, K. D. et al:: ISIJ Int. 41 (2001), 11, [24] Kimura, A. - Kayano, H. Narui, M.: J. Nucl. Mat (1991), 737. [25] Morris, J. W. et al.: ISIJ Int.41 (2001), 6, 599. [26] Martinez-Madrid, M., et al.: Mat. Sci. and Technol. June, 1985, Vol. 1, 454. [27] Dagbert, C. et al.: Acta mater., 44, 2, 1986, 781. [28] Symons, D. M.: Eng. Fract. Mechanics 68, 2001, 751. [29] Pan, C. et al.: Corros. Science 44 (2002), [30] Gavriljuk, V. G. Shivanyuk, V. N.. - Foct,J.. Acta Mater. 51 (2003), [31] Luu, W. C. Liu, P. W. Wu, J. K.: Corros. Science 44 (2002), [32] Ming Au: Mater. Sci. and Eng. A (2007), 564. [33] Brooks, J. A. West, A. J. Thompson, A. W.: Metallurgical. Trans. A, Vol. 14A, Jan. 1983, 75. [34] Evaluation of Hydrogen Embrittlement of SAFKEG 3940A package in KAMS. Report No WSCR TR , Savannah River Technology Center, May [35] Hyspecká, L. et al. Hutnické listy LIV, 1999, 7, 90. [36] Gosh, P. K. et al.: ISIJ Int. 44 (2004), 7, [37] Creep and fracture of engineering materials and structures. Proc. of the 9 th Internat. Conf. held at Univ. of Wales Swansea, apr. 2001, Ed. by J. D. Parker, Dep. Mat. Eng. Univ. of Wales Swansea. [38] Marshall, P.: Austenitic stainless steels. Elsevier Applied Science Publishers LTD, England, London, 1984, pp.105, 124. [39] Mills, W. J. Int. Mat. Rev. 42, (1997), No 42, 45. Recenze: Ing. Peter Brziak, PhD. ArcelorMittal Ostrava už splnil privatizační smlouvu euro.cz, Miroslav Tryner Hutní společnost ArcelorMittal Ostrava (AMO) hlásí splnění privatizační smlouvy ve více než dvouletém předstihu. Ministra financí Miroslava Kalouska o tom informoval generální ředitel společnosti Augustine Kochuparampil. Posledním bodem privatizační smlouvy, který měl být původně splněn do roku 2013, byl investiční závazek. Celkově mělo být v AMO proinvestováno od privatizace v roce 2003 během následujících deseti let 242,8 milionu USD. Tuto částku proinvestoval již na konci roku Je to další jasný signál, že pro majoritního vlastníka je ostravská huť důležitým závodem, s nímž počítá i do budoucna. V plánu jsou další významné modernizační projekty. Největšími investičními projekty v průběhu posledních sedmi let v AMO byly modernizace a rekonstrukce, které přinesly nejen zlepšení parametrů daných zařízení, ale rovněž výrazně přispěly k snížení dopadu výroby na životní prostředí v regionu. Takovým projektem byla například modernizace vysoké pece č. 2 a 3 za 1,5 miliardy Kč. Modernizována byla rovněž koksárenská baterie č. 1, a to za dalších téměř 0,5 miliardy Kč. 300 milionů Kč pak bylo investováno do rekonstrukce kotle K11 v závodě Energetika. V současné době se dokončuje největší ekologická investice do odprášení aglomerace sever za téměř 1 miliardu Kč. V letošním roce bude dokončena i obnova žermanických přivaděčů vody za 400 milionů Kč. AMO ročně vyrobí 3 miliony tun oceli, z toho exportuje zhruba polovinu produkce do více než 80 zemí světa. Zaměstnává téměř 6 tisíc lidí. Dohromady s dceřinými společnostmi jich je téměř 9 tisíc. Průměrná mzda zaměstnanců v roce 2010 činila Kč. SB 26

29 Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN Materiálové inženýrství Material Engineering Charakteristika oduhličení ocelových plechů Decarburization Characteristics of Steel Sheets doc. Ing. Břetislav Skrbek, CSc. Technická univerzita v Liberci, Fakulta strojní, RNDr. Ivan Tomáš, CSc., Fyzikální ústav AVČR oddělení magnetizmu, Praha, Ing. David Bílek, Technická univerzita v Liberci, Fakulta strojní Ocel je nerozšířenějším strojírenským materiálem, jehož vlastnosti je možno podle potřeby ve velkém rozsahu měnit. Největší vliv má na to právě chemické složení, zvláště obsah uhlíku. Je proto důležité sledovat proces nauhličování oceli, tak i proces opačný - tedy její oduhličování. Oduhličení jako běžný doprovodný nepříznivý jev při výrobě a zpracování ocelových polotvarů podstatně snižuje únavovou životnost ocelových konstrukčních prvků. Mezní hodnoty a destruktivní kontrola oduhličení tvoří dnes základ technických podmínek výroby mnoha strojních dílů. Ztráty z titulu oduhličení povrchů. Výchozí podklady pro řešení projektu GAČR nedestruktivní měření stavu oduhličení povrchu ocelí pomocí magnetických metod. Volba oceli, teploty a časy expozice v oxidační atmosféře. Krátké do 1h a dlouhé do 20h časy expozice oceli 54SiCr6 při 800 C Druhy povrchů s vrstvami kysličníků, po moření, upravené tryskáním. Diagnostika povrchu RTG difrakcí krystaly, struktura, textura, zpevnění, vnitřní pnutí;metalografická analýza oduhličení; měření gradientů tvrdost; měření hloubky oduhličení pomocí hmotnostních změn. WDS analýza uhlíkové gradienty oduhličených vrstev; hodnocení oduhličení podle ČSN EN. Magnetická měření metodou magnetické skvrny. Rozbor provedených diagnostických metod oduhličení. Záměr řešení projektu. The steel is the most widespread engineering material, the properties of which can be changed according to demand in large extent. The maximum effect has just chemical composition, especially carbon contents. For this reason it is necessary to observe both steel carburizing process and the adverse one it means its decarburizing. Decarburizing as a common accompanying unfavourable effect at production and treatment of steel semi-products substantially decreases fatigue lifetime of steel construction elements. The boundary values and destructive control of decarburization create the basis of technical manufacturing conditions of many machine parts. The losses due to decarburizing. Initial background for the GAČR project solution non-destructive measurement of steel surface decarburizing using magnetic methods. Steel selection, temperatures, exposure times in oxidation atmosphere. Short-time, up to 1 hour and long-time, up to 20 hours exposure times of 54SiCr6 steel at 800C. Types of surfaces with oxide layers after pickling and grit-blasting. Surface diagnostics by XRD crystals, structure, texture, strengthening, internal stress; metallography analysis of decarburizing; hardness gradients measurements; measurement of depth of decarburization using weight changes. WDS analysis - carbon gradients of decarburized layers; decarburizing evaluation after +CSN EN. Magnetic measurement by magnetic spot method. Analysis of the performed decarburizing diagnostic methods. Intention of the project solution. 1. Úvod Míra odolnosti konstrukcí a jejich součástí vůči únavovému porušení vychází v drtivé většině ze stavu povrchu. Proto se povrchy vystavené značnému únavovému namáhání opatřují vrstvami ( povrchová zušlechťování ) obvykle v substrátu, které podstatně převyšují meze únavy materiálu jádra (povrchové kalení, nitridace, zpevňování, PVD, CVD aj.). Oduhličením konstrukčních slitin železa se vytvoří povrchová vrstva ochuzená o uhlík, ale i o další prvky (dochází naopak k instalaci škodlivých prvků a fází), což je (odpevňovací) vrstva s negativním vlivem na únavovou pevnost a životnost součástí. Přináší podstatné snížení pevnosti a životnosti vůči hodnotám samotného jádra (při nevhodně vedeném procesu technologie se 27 oduhličení může vyskytnout i na povrchu vrstev vzniklých zmíněnými technologiemi povrchového zušlechtění ). Ke vzniku oduhličení [1]je náchylná většina běžných procesů spojených s vysokou teplotou ocelových a litinových polotvarů a součástí, jako jsou odlévání, tváření (kování, válcování ), a jakékoliv jiné tepelné zpracování bez ochranné atmosféry. Potenciální nebezpečí oduhličení však hrozí i u chráněných procesů tváření a tepeného zpracování uvedené první výrobní strategie. Jedná se o případy selhání regulace, dodávky plynu a změny charakteru atmosfér na oxidační, dále při znečištění (oxidaci) solných austenitizačních lázní (např. při zpracování rychlořezných ocelí a produktů práškové metalurgie).

30 Materiálové inženýrství Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV Material Engineering ISSN Nedestruktivní kontrola řady povrchově zušlechťovacích procesů byla vyvinuta a dovedena k technickým aplikacím. Metoda magnetoinduktivní nebo vířívých proudů (ET) se uplatňuje při měření hloubky prokalení, vrstvy nauhličení. RTG difrakce dovede specifikovat míru zpevnění tvářením zastudena. Charakterizovat efekt oduhličení však neznamená jen změřit jeho hloubku, ale současně zpevnění a vadovitost (míru rozbití povrchu tryskacími elementy). To dosud aplikované metody nedovedou. Při tváření, odlévání a tepelném zpracování bez ochranné atmosféry je oduhličení důsledkem tepelné oxidace povrchu. Na povrchu se tvoří do hloubky vrstvy Fe 2 O 3 Fe 3 O 4 FeO. Ty se odstraňují tryskáním či mořením, zbývající oduhličené vrstvy obráběním.tyto technologie vnáší do měkké oduhličené vrstvy zpevnění (pnutí) a povrchové vady, které by uvažované magnetické metody podle našich dosavadních zkušeností a na rozdíl od ostatních NDT metod měly po ukončení projektu charakterizovat. V chemickém průmyslu nastává za tepla oduhličení ocelových dílů i v redukčních atmosférách za působení aktivního vodíku. V povrchu oceli se vodík slučuje s uhlíkem na jednoduché uhlovodíky. Povrchový úbytek uhlíku je doplňován jeho difuzí zevnitř vzniká oduhličení. Oduhličená vrstva není kryta povlakem. Magnetická diagnostika oduhličení tak může být součástí i preventivních kontrol vybraných prvků chemických zařízení. Meze a kontrola oduhličení povrchu tvoří základní kameny technických podmínek ocelových výrobků, význam oduhličení dokládá mezinárodní norma [ISO 3887] zavedená v České republice jako ČSN Experiment Nejdříve byly provedeny kvantitativní zkoušky oduhličení povrchů několika druhů komerční ocelí a litiny. Technický význam oduhličení roste s obsahem uhlíku oceli a její pevností. Proto k výzkumu oduhličení byla zvolena běžná pružinová ocel 54SiCr6 s vyšším obsahem C, citlivá na oduhličení. Citlivost na oduhličení s rostoucí teplotou oceli prezentuje obr.1. Stav 54SiCr6+A předepisuje max. 253HB. Stav +QT umožní R m <1470;1770> MPa, HV<437;507>. Teploty žíhání a kalení norma doporučuje pro tenké průřezy v rozsahu 710 až 850 o C. Chemické složení polotvaru na výrobu vzorků předkládá tab.1. Tab. 1 Analýza Tab. 1 Analysis: VUT SF ÚMI, Brno, Spectrumat GDS750 Prvek C Mn Si P S Cr Ni Element % 0,54 0,68 1,47 0,017 0,009 0,61 0,05 Teploty žíhání a kalení norma doporučuje pro tenké průřezy v rozsahu 710 až 850 o C. Chemické složení plechu na výrobu vzorků předkládá tab.1.tvar vzorků pro magnetické testy navrhlo po konzultacích pracoviště FzUAV. Na tenkých průřezech se relativně více projeví účinek povrchového oduhličení. Pro výrobu vzorků byl zvolen proto polotvar 3 mm silný. Obr.1Oduhličení oceli Fig. 1 Decarburizing of steel 54SiCr6 Tepelné zpracování: A) Serie 1;3,8*; 4; 8; 20 h na teplotě 800 o C. Náběh na teplotu asi 1h; výdrž na teplotě; ochlazení v peci 200 K/h na 600 o C; ochlazení v peci 100 K/h na 500 o C; vyjmutí z pece s ochlazením na klidném vzduchu. Jako referenční expozice bez oduhličení (ozn. 0 ) bylo provedeno žíhání s výdrží 2h ve vakuové peci s ekvivalentním režimem ohřevu a ochlazení. B) Serie s výdržemi 1; 0,75; 0,5; 0,25h při 800 o C pro získání malé tloušťky oduhličení připravená v listopadu 2009 vykazovala nepřípustně velké rozdíly ve struktuře po ochlazení z pece. Pokus bude opakován na TU i FzU. Metalografický rozbor vrstev: A) Vlastnosti po dlouhých expozicích Tabulky 2 a 3 shromažďují výsledky z metalografických analýz a měření průběhů tvrdost. Tab. 2 Dlouhé expozice Tab. 2 Long time expositions Doba exp. Vzduch Exposition time Air HV0,1 Oduhličení Decarburizing [m] Vrstva Layer V ose Axial Oxidy Oxides N* 3, F100% Mix Ohřev Heating vacuum Vzduch Air 28

31 Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN Materiálové inženýrství Material Engineering B) Tab. 3 Krátká exposice Tab. 3 Short-time exposition Time h 0,25 0,5 0,75 1 HV0,1 Oduhličení Decarburi zing m] Vrstva Layer V ose Axial Oxidy Oxides F100% Mix Struktura perlit perlit bainit martensit Mix...celková vrstva oduhličení L oc. total decarburizing layer 2.1 Povrchové úpravy Simulují běžné úpravy okujených povrchů ocelových výrobků. Významně ovlivňují vzhled a únavové vlastnosti výrobku. Expozice 8 a 20 h tvořily na povrchu až loupající se pláty okují. a) Tryskání provedeno externě a pak na již rekonstruovaném pracovišti TU ručně tryskou tlakovým vzduchem 5 atm s pískem o zrnitosti 0,5-1mm SiO 2. Jedna plocha ošetřována s distancí mm max. 5s. b) Moření provedeno svislým zavěšením vzorků do kádinek v kyselině chlorovodíkové 1:1+3,5 g urotropinu/1 litr roztoku, cca 3 až 4 hod. Obr. 2 Fig. 2 Povrchy po 8h oduhličení 800C, a)mořený (patrny hrubé krystaly), b) tryskaný, c)kysličníky (okuje) Surfaces after 8 h of decarburization at 800C a) after pickling (coarse crystals are obvious), b) shot-blasted c) oxides (scales) magn. 50x. 29

32 Materiálové inženýrství Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV Material Engineering ISSN RTG difrakce Provedena externě [3] na FJI ČVUT Praha na discích s 8h expozicí k oduhličení a úpravami povrchu:k ( kysličníky,m(moření), T (tryskání), V- výchozím polotvar a vakuově žíhaný ozn.0. Difraktogramy [3 ]odpovídající povrchům T, V (výchozí stav), M a 0 představují reflexe (difrakce) spektrálního dubletu CrKα1,α2 na krystalografických rovinách {211} α-fe. Zatímco povrchy vzorků T, V a O vykazují izotropní jemnozrnnou polykrystalickou strukturu (difrakční kružnice je spojitá a má intenzitu homogenní po svém obvodu), v případě vzorku M (oxidy odstraněny mořením) diskrétní charakter obrazce, kdy difrakční stopy nejsou rozmístěny po obvodu rovnoměrně, vypovídá o hrubozrnném materiálu s náznakem textury obr.2. 0 Tab. 4 Zbytková pnutí Tab. 4 Remanent stresses Povrch σ0, MPa Surface Trysk Blasted Vých Initial Δσ0, MPa σ90, MPa Oxid Δσ90, MPa Nejvyšší hodnoty zbytkových napětí byly naměřeny u vzorku T, kde byl zjištěný symetrický stav dvouosé tlakové zbytkové napjatosti cca 280 MPa. Vzorek O vykazuje nízké hodnoty zbytkových napětí o velikosti cca 25 MPa. V povrchové vrstvě dodaného plechu (vzorek V) byl zjištěn anizotropní stav zbytkové napjatosti, což je zřejmě důsledkem procesů probíhajících při válcování plechu. Povrchová tvrdost byla testována univerzální metodou podle Vickerse při velkém HV100 a malém HV10 zatížení indentoru. Technicky lze tato měření vést jen na výchozích, tryskaných či mořených površích vzorků. Měřením HV10 lze měřit hloubku oduhličení do 0,15mm a HV100 do 0,3mm celkového oduhličení. Diagnostika oduhličení nad 0,5mm tvrdostí by vyžadovala zatížení indentoru nad 500 kg. Stav T diagnostiku ruší. Metodou magnetické skvrny [1] strukturoskopem DOMENA B3 byla měřena na povrchu vzorků intenzita povrchového remanentního magnetického pole H r A/m. Obr.3 Difrakční obrazce povrchů Fig. 3 Difraction patterns Snímek vzorku K neobsahuje difrakci α-fe a je superpozicí difrakčních linií oxidů Fe 2 O 3 a Fe 3 O 4. Dodaný stav plechu obsahuje na povrchu směs krystalické fáze α-fe a oxidu železa Fe 3 O 4. U vzorku žíhaného ve vakuové peci byl kromě fáze α-fe zjištěn také Fe 3 C. Odstraněním oxidů mořením velmi hrubnou krystality feritu. Povrch vzorku M není proto vhodný ke stanovení zbytkových napětí rentgenovou tenzometrií. Makroskopická zbytková napětí byla měřená ve dvou navzájem kolmých směrech (σ0, σ90 ) zvolených náhodně na povrchu vzorků. Tabulka 4. Výsledky tenzometrické analýzy povrchových vrstev vzorků. T M Průběh H r k celkové hloubce oduhličení L oc není monotónní. Pro větší hloubky oduhličení dominuje vliv stavu povrchu (tlaková pnutí, oxidy) nad magnetickou měkkostí feritické oduhličené vrstvy. Za teplot 800 o C do tloušťky oduhličení 0,1 mm vznikají poměrně tenké vrstvy kysličníků Fe (do 30m), jež neovlivňují magnetickou remanenci. Silné vrstvy L oc > 0,6mm souvisí se vznikem kysličníků silných nad 0,2mm, jež ztrojnásobují hodnotu H r. Vysoké hodnoty tlakových vnitřních (-280MPa) pnutí zanesené do vrstev tryskáním zvyšují rovněž významně magnetickou tvrdost oduhličených vrstev. Jelikož účinek tryskání nebývá v praxi po povrchu vzorků rozložen rovnoměrně, lze předpokládat, že tryskání povrchů bude významně snižovat citlivost měření (magnetických i tvrdostních) k hloubce oduhličení. Optimální konečná úprava vzorků pro PROJEKT GAČR bude moření. Výzkum magnetické diagnostiky je prováděn metodami MAT [4] a Barkhausenova šumu. 4. Hmotnostní změny Hmotnosti G vzorků byly pečlivě měřeny s přesností na 0,05g po všech stavech a úpravách. 30

33 Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN Pro rozdíl dg kv mezi oxidaci (K) a výchozím stavem i dg kmt mezi oxidaci (K) a tryskáním nebo mořením (M,T) vycházejí monotónní průběhy aproximovatel dobře lineárními modely s vysokou hodnotou koeficientu korelace K. Oxidací za tepla Fe váže O, čímž roste s časem expozice hmotnost vzorků. Po odstranění kysličníkových vrstev Fe 2 O 3 a Fe 3 O 4 (tryskání i moření vede ke stejnému úbytku hmotnosti) dojde k významnému snížení hmotnosti. Oba zmíněné jevy lze využít k měření tloušťky oduhličení tenkých součástí vážením. Pro stěnu 3mm z oceli tak platí vztahy (1,2). k=0,99 m L oc =55,36 dg kmt% +9,23 (1) k=0,97 m L oc =113,6 dg kv% +28,66 (2) Vážení výrobku lze považovat také za nedestruktivní měření oduhličení. Drsnost povrchů měřena na discích D obou stran.všechny vzorky s upraveným povrchem (Ra 1,75-3,33) jsou hladší jak ve výchozím stavu (Ra 3,87). U delších expozicí (hlubších vrstev oduhličení) logicky tryskání vyvolá hrubší povrch. 5. WDS analýza Pro analýzu uhlíku v oduhličené oblasti byl použit WDS spektrometr JEOL, který je součástí rastrovacího mikroskopu JEOL 840A. Práce provedl tým prof. J. Švejcara na FMI VUT Brno. Pro tato měření bylo třeba naleptané metalografické výbrusy opět vyleštit a odstranit pryskyřici, do níž byly zalisovány. Uhlík byl měřen pří urychlovacím napětí 15 kv. Pro jedno měření na vzorku byly pulsy načítány 100 s. Vzorkem bylo automaticky posouváno po krocích dlouhých 8 µm. Na každém vzorku byly v jedné vzdálenosti od povrchu měřeny nejméně tři takové úsečky. Počet úseček byl volen podle toho, jak byly naměřené počty pulsů vyrovnané. Výsledný počet pulsů v dané vzdálenosti od povrchu byl stanoven z aritmetického průměru ze všech měření. Materiálové inženýrství Material Engineering První trojice úseček byla měřena ve středu vzorku, což je asi 1300 µm od povrchu vzorku. První měření u povrchu vzorku bylo většinou ve vzdálenosti 100µm od povrchu, další měření vždy po 100 µm, minimálně do 800 µm od povrchu. U vzorků 0,25 hod/800 ºC a 1 hod vakuum (0H) byla oblast feritu užší než 100 µm, takže první měření u prvního ze vzorků bylo v 50 µm, u druhého vzorku ve 20 µm od povrchu. Tab. 5 Oduhličení dle struktury a WDS Tab. 5 Decarburization sorted by structure and WDS Expozice N 1 0 [h] (3,8) WDS 0, C Mix WDS ,25 C F V tabulce 5 jsou uvedeny hloubky oduhličení v m s výsledky metalografie (pro 100 % feritu a mix) a gradientu C na hladině 0,5 % C a 0,25 %C. Oduhličení zasahuje fakticky hlouběji pod povrch, než vykazují metalografická pozorování. U dlouhých expozic o 30 % a u hodinové expozice při 800 o C dokonce o 150 % metalografického odhadu. Příspěvek byl vytvořen s podporou projektu GAČR Literatura [1] FLANDERKA, M. Magnetická strukturoskopie netryskaných výkovků a odlitků : diplomová práce. Liberec : Technická univerzita v Liberci, Fakulta strojní, [2] ČSN Oduhličení ocelí. [3] GANEV, N. Rentgenová difrakční analýza oduhličených povrchů : výzkumná zpráva. Praha : ČVUT, FJFI, [4] TOMÁŠ, I., KADLECOVÁ, J., VÉRTESY, G., and SKRBEK, B. Investigation of Structural Modification in Ferromagnetic Materials by Magnetic Adaptive Testing. Proceedings of International Conference on Barkhausen Noise and Micromagnetic Testing (ICBM8). Kalpakkam : Indira Gandhi Centre for Atomic Research, Recenze: prof. Ing. Zdeněk Jonšta, CSc. 31

34 Neţelezné kovy a slitiny Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV Non-ferrous Metals and Alloys ISSN neželezné kovy a slitiny Fyzikálně chemické modely reakcí tavenina-atmosféra vakuové indukční pece Physical-chemical Models of Reactions between the Melt and the Vacuum Induction Furnace Atmosphere prof. Ing. Ladislav Zemčík, CSc., Vysoké učení technické v Brně, Fakulta strojního inţenýrství Práce uvádí termodynamický rozbor a některé experimentální výsledky získané při studiu reakcí na rozhraní tavenina atmosféra při tavení speciálních slitin ve vakuových indukčních pecích. Z provedených analýz vyplývá zvláštní postavení uhlíku ve vakuové metalurgii žárupevných slitin niklu je to za běžných podmínek prvek s největší aktivitou ke kyslíku. Reakcí s kyslíkem atmosféry vakuové pece chrání ostatní složky taveniny před oxidací a snižuje tak nebezpečí výskytu oxidických inkluzí v odlitcích. Slitiny titanu představuji zvláštní případ. Pokrytí hladiny vrstvou oxidů by nastalo až po překročení maximální rozpustnosti kyslíku ve slitině, která je vysoká a v běžných podmínkách nedosažitelná. Pokud není užito silných dezoxidovadel (Ca, Y), je tavení těchto slitin prováděno s kovově čistou hladinou. The quality of investment castings of high-temperature parts of turbochargers and gas turbines, in particular in aircraft engines, must meet exceptionally high demands because of the consequences of potential breakdowns. There are strict limits concerning particularly the size and number of non-metallic inclusions in the thin turbine blades. In these parts of the turbine blades the occurrence of inclusions is in most cases inadmissible and this is the main reason why the casting of these components is carried out in vacuum. Inclusions may stem from products of reactions between the melt and the gases in the chamber of vacuum furnace Experimentally verified mathematical models prepared on the basis of physical/chemical analyses of processes taking place on the melt-gaseous phase boundary have confirmed the significant role of carbon in the vacuum metallurgy of superalloys: in most cases, carbon under common melting conditions is the element with the highest affinity to oxygen. Reacting with oxygen in the vacuum furnace atmosphere, carbon protects the other components of the melt against oxidation and thus reduces the danger of the occurrence of oxide inclusions in castings. Titanium alloys represent a special case. The melt surface will be covered with a layer of oxides only after the maximum solubility of oxygen in the alloy has been exceeded. This solubility is high and unattainable in common conditions. Unless strong deoxidizers (Ca, Y) are used, the melting of these alloys is carried out with the melt surface free from oxides. Úvod Vývoj proudových motorů uţívajících spalovací turbínu k pohonu kompresoru, započatý v třicátých letech 20. století v Anglii, v Německu a v USA, vyvolal potřebu nových konstrukčních materiálů. V období druhé světové války zintenzívnil rovněţ vývoj turbodmychadel pro přeplňování leteckých spalovacích motorů. Pro výrobu ţárových částí turbín a turbodmychadel začaly být pouţívány ţárupevné slitiny niklu a kobaltu schopné odolávat kombinovaným účinkům vysoké teploty, napjatosti a korozních účinků spalin. Tyto slitiny obsahující vysoké obsahy Cr, Al a Ti intenzivně reagovaly v kapalném stavu s kyslíkem, tavení a lití muselo proto probíhat ve vakuu. Vakuové pece umoţňující provádět tavby v průmyslovém měřítku byly jiţ v té době k dispozici. První tavba ve vakuové indukční peci byla odlita v roce 1916 u německé firmy HERAEUS [1]. V roce 1928 uţ byly v provozu dvě pece o kapacitě kelímku kg [2]. Během druhé světové války byly rovněţ k dispozici výkonné vývěvy vyvinuté původně pro atomový program a tak bylo moţné stoupající spotřebu specielních slitin pokrývat nejen zvyšováním počtu nových vakuových pecí, ale i konstrukcí větších pecí [3]. 32

35 Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN Na jakost odlitků ţárových částí turbín a turbodmychadel jsou kladeny mimořádné poţadavky. Přes veškerou péči, která je výrobě těchto speciálních odlitků věnována lze i v nich nalézt oxidické pleny [4-5] - (obr.1), často při řešení příčin havárie těchto odlitků za provozu. Tyto defekty mají plochu několika čtverečních milimetrů a tloušťku řádově v mikrometrech a jsou tedy, bohuţel, pod rozlišovací schopností pouţívaných defektoskopických metod. Zaráţející je proto zjištění, ţe teoretickému rozboru oxidace taveniny při tavení ve vakuu není věnována ţádná publikace platí to i o jedné z posledních monografií věnovaných vakuové metalurgii [6]. Při teoretických analýzách pochodů vakuové metalurgie byla v minulosti největší pozornost věnována rozpouštění plynů a odplyňování tavenin ve vakuu - viz např.[3], [7-13], dále pak dezoxidaci uhlíkem ve vakuu - viz např. [3], [7-9], [12-15] a v neposlední řadě vypařování sloţek taveniny viz např. [8], [13], [15-16]. Tyto práce obsahují mnohdy velmi podrobné fyzikálně chemické modely studovaných pochodů a jejich experimentální verifikace. Obr. 1 Plena v odlitku z ţárupevné slitiny niklu. Původní zvětšení 200x Fig. 1 Oxide film inclusion in superalloy casting. Original zoom 200x Otázka úrovně vakua ve spojitosti s oxidací sloţek taveniny je diskutována i v nejstarších publikacích. Všechny číselné údaje hodnot vakua v těchto publikacích jsou ovšem uvedeny bez patřičného zdůvodnění či odkazu na práci, ze které jsou čerpány. Např. v práci [17] se uvádí, ţe při tavení běţných kovů je třeba vakua hodnoty asi 1 Pa, alespoň ke konci tavícího pochodu, v práci [18] lze nalézt hodnotu 0,01 Pa, v pracích [19-21] je uveden interval 0,1 1 Pa. Autoři práce [22] uvádějí, ţe váţnou překáţkou legování ţáropevných slitin velkými přísadami hliníku příp. titanu je vysoká slučivost těchto prvků s kyslíkem, která má při tavení a odlévání za následek tvorbu oxidických blan, zabránit tomu lze při tavení a odlévání ve vakuu 0,1 Pa. Podle [17] není přípustné sníţit vnější tlak plynů pod hodnotu tlaku nasycených par, které dosahuje ve vakuu tavený kov při bodu tání, jinak by docházelo k značnému odpařování kovu. V práci [22] lze nalézt, ţe mínění odborníků v otázce účelného stupně vakua není jednotné; je také nesnadné odpovědět na otázku, zda velmi výkonné moderní vývěvy byly Neţelezné kovy a slitiny Non-ferrous Metals and Alloys vyvinuty pro nezbytnou potřebu vakuové metalurgie, nebo pouţívá-li se vysokého vakua pro přípravu speciálních slitin a čistých kovů proto, ţe taková výkonná vakuová zařízení přizpůsobená průmyslovému pouţití jsou k dispozici, a bylo-li vysokého vakua uţito vţdy oprávněně. V práci [17] se dále uvádí, ţe tavící zařízení má být co nejtěsnější, jinak se můţe stát, ţe při velkém výkonu čerpadel bude vakuoměr ukazovat velmi příznivé hodnoty vakua, ale ve skutečnosti bude netěsnostmi vzdušný kyslík trvale vnikat do tavícího prostoru a proudit přes taveninu. Podobná tvrzení lze nalézt prakticky v kaţdé publikaci o vakuové metalurgii aţ do současnosti [24]. 1. Reakce tavenina atmosféra vakuové pece Podle [25] je vakuum označení pro stav systému, který obsahuje plyny nebo páry, pokud je jejich tlak menší neţ tlak atmosférický. Plyny mohou ve vakuovém systému existovat v různé formě: mohou být plynem v prostoru (plyn volný) nebo plynem vázaným [25]. Plyny, které jsou na povrchu nebo uvnitř látky se nazývají vázané plyny. Vazbu molekul plynů na povrchu kovu je moţné z hlediska jejich chování rozdělit na. fyzikální adsorpci a chemisorpci. Stanovení přesné hranice mezi těmito druhy vazeb je často obtíţné. Fyzikální adsorpcí plynu na povrchu se rozumí vazba van der Waalsovými silami, tato vazba můţe být provázena disociací molekul plynu na atomy. K chemisorpci dochází zpravidla aţ po fyzikální adsorpci, můţe přitom proběhnout chemická reakce, při níţ se uvolňují atomy z povrchu kovu, integrují s atomy plynu a tvoří chemickou sloučeninu. Fyzikální vazby s povrchem vznikají u neutrálních plynů, aktivní plyny (N 2, O 2 ) se častěji váţou chemicky [25]. Tlak v pracovním prostoru vakuové indukční pece (VIP) je dán ustavením dynamické rovnováhy mezi čerpací rychlostí vývěvového systému pece a tzv. natékáním pece. Natékáním pece netěsnostmi se v pecní atmosféře udrţuje poměrně stálá hodnota parciálních tlaků plynů obsaţených ve vzduchu, zvláště pak kyslíku a dusíku. 1.1 Fyzikálně chemická analýza reakcí na rozhraní tavenina atmosféra vakuové indukční pece Reakce probíhající při ustavování rovnováhy mezi kyslíkem případně dusíkem z atmosféry vakuové pece a taveninou lze popsat obecnou rovnicí: n mme X 2 MemX n (1) 2 Rovnováţný tlak plynu X 2 (disociační napětí sloučeniny) lze určit termodynamickou analýzou pomocí celkové změny volné entalpie doprovázející průběh reakce (1) v naznačeném směru: a Mem X n G G R.T.ln (2) n m 2 a.a Me X 2 33

36 Neţelezné kovy a slitiny Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV Non-ferrous Metals and Alloys ISSN (kde p ax (3) 2 p X 2 X 2 p X 2 = Pa je standardní tlak plynu) uváţením, ţe za rovnováhy platí G 0 : G ame mx n R T px px e 2 2 m a Me 2 n (4) Je-li v atmosféře vakuové pece parciální tlak * uvaţovaného plynu p X 2, lze charakterizovat tři moţně stavy systému plyn-kov-oxid (nitrid): 1. Je-li 2. Je-li 3. Je-li p p, je systém v rovnováze. * X 2 X 2 p p, reaguje plyn s kovem za * X 2 X 2 vzniku oxidu (nitridu) p p, je oxid (nitrid) * X 2 X 2 termodynamicky nestabilní a dochází k jeho disociaci. 1.2 Žárupevné slitiny niklu Disociační napětí některých oxidů při třech různých teplotách jsou uvedena v tabulce 1, tabulka byla vytvořena uţitím hodnot standardních změn volných entalpií z práce [26] a teplotních závislostí Raoultových aktivit spočtených dle dat z práce [27]. Vidíme, ţe v případě sloučenin prvků s velkou afinitou ke kyslíku se jedná o velmi nízké tlaky. Pouze v případě čistého niklu lze v komoře VIP dosáhnout parciálního tlaku kyslíku, který je niţší neţ rovnováţný. Po roztavení čistého niklu ve VIP je proto jeho hladina kovově čistá obr. 2. Hodnoty uvedené v tabulce 1 platí pro případ, ţe prvek i sloučenina jsou v čistém stavu (jejich Raoultovy aktivity ve vztahu (4) jsou rovny 1). V případě, ţe prvek uvaţovaný v rovnici (1) tvoří jednu ze sloţek slitiny, Raoultova aktivita ve vztahu (4) je menší neţ jedna a hodnota disociačního napětí oxidu je vyšší. V tabulce 1 jsou proto dále uvedeny hodnoty rovnováţných tlaků kyslíku nad některými binárními slitinami niklu. Je patrné, ţe nejniţších hodnot je dosahováno u slitin obsahujících C a Al, a ţe rovnováţné tlaky kyslíku klesají s klesající teplotou. Tab. 1 Rovnováţné tlaky kyslíku nad čistými prvky a nad binárními slitinami niklu Tab. 1 Equilibrium pressures of oxygen above pure metals and above the nickel binary alloys Kov slitina Rovnovážný tlak kyslíku [ Pa ] C C C Ni 0,048 0,999 6,285 Cr 4, , , Ni - 16% Cr 1, , , Ti 8, , , Ni 4% Ti 1, , , Al 1, , , Ni 6% Al 1, , , Zr 2, , , Ni 0,15% Zr 2, , , Ni 0,1% C 1) 2, , , ) stanoveno pro p CO = 0,1 Pa 34

37 Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN Neţelezné kovy a slitiny Non-ferrous Metals and Alloys Obr. 2 Vzhled hladiny čistého niklu Fig. 2 Appearance of surface of molten pure nickel Rovnováţné tlaky kyslíku nad taveninami slitin obsahujících silná dezoxidovadla nabývají velmi nízkých hodnot. Např. pro slitinu niklu legovanou 6% Al je při teplotě o C p 4.10 O 2 12 Pa. Nemá-li se na povrchu slitiny tvořit oxidický film (zdroj * inkluzí v odlitcích) musí platit p p. O2 O 2 Předpokládáme-li, ţe v důsledku natékání pece se v ní udrţuje sloţení atmosféry shodné se vzduchem, bylo by třeba v peci udrţovat celkový tlak p < Pa. Tato podmínka je v provozních vakuových agregátech prakticky nesplnitelná a přesto většinu slitin tavíme s kovově čistou hladinou. Vysvětlení této skutečnosti souvisí s experimentálně potvrzeným faktem, ţe v ţárupevných slitinách niklu je při teplotách C prvkem s největší afinitou ke kyslíku uhlík [28]. Je-li tedy ve slitině přítomen uhlík, u něhoţ je rovnováha jeho reakce s kyslíkem sníţením tlaku silně posouvána na stranu reakčních produktů, pak po překročení teploty, při které nabývá největší afinity ke kyslíku svou oxidací chrání před oxidací ostatní sloţky taveniny. Vzhledem k tomu, ţe jeho oxidem je transparentní plyn, jeví se povrch slitiny jako kovově čistý stejně jako v případě čistého niklu (obr. 2). Pokud uhlík ve slitině obsaţen není je hladina potaţena oxidickým filmem obr. 3. Výskyt příslušných oxidů na hladině taveniny je určen termodynamickou pravděpodobností průběhu reakce: C 2Al 3CO Al2O3 3 (5) 2 a G R.T. ln a 3. a. a Al CO G 3 Al2O3 C pco ; aco (6) p Závislost změny volné entalpie reakce (5) na teplotě pro slitinu Ni 6%Al 0,1%C (hm.%) při různých hodnotách tlaku CO uvádí obr. 4, aktivity hliníku a uhlíku jakoţ i hodnoty standardních změn volných entalpií byly stanoveny uţitím dat z [26]. CO a) b) Obr. 3 Oxidický film na povrchu slitiny Ni - 1,29 % Al - 0,22 % Zr (a) a Ni - 0,055 % Al - 0,31 % Zr (b) Fig. 3 Surface oxide film on alloys Ni 1.29 % Al 0.22 % Zr (a) and Ni % Al 0.31 % Zr (b) Probíhá-li reakce (5) na povrchu slitiny, uniká CO do atmosféry pece a jeho tlak můţe být proto poměrně nízký - např. 0,1 Pa. Při tomto tlaku změna volné entalpie reakce (5) nabývá záporných hodnot (podmínka termodynamické pravděpodobnosti průběhu reakce ) po překročení rovnováţné teploty cca C. Při niţších 35 teplotách probíhá reakce (5) zprava doleva a povrch slitiny se pokrývá oxidickou blanou Al 2 O 3. Při vyšších teplotách běţí reakce (5) zleva doprava, oxiduje uhlík a povrch slitiny je prost pevných oxidických filmů.

38 ΔG [ J/mol ] Neţelezné kovy a slitiny Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV Non-ferrous Metals and Alloys ISSN Teplota počátku ochrany povrchu slitiny uhlíkovou reakcí je závislá na koncentračních poměrech a zejména pak na tlaku CO, jak ukazuje obr. 4. Klesá-li čerpací rychlost vývěv v důsledku jejich opotřebení a zhoršujeli se těsnost VIP, roste v ní zvolna tlak a rovnováţná teplota reakce (5) se posouvá k vyšším hodnotám. Ke zhoršení vakua dochází rovněţ při spojení obou komor pece otevřením mezikomorového ventilu před litím. Z hlediska jakosti tavené slitiny jsou důleţité tlaky, při kterých se rovnováţná teplota pohybuje uvnitř intervalu tuhnutí dané slitiny. Při vyšších tlacích lze po roztavení slitiny pozorovat na hladině oxidický film, který se sice přehříváním slitiny rozrušuje (tavenina se "čistí"), ale při ochlazování taveniny v průběhu lití hrozí nebezpečí tvorby oxidických filmů a jejich strţení do odlitku. Klesá-li teplota slitiny, klesá i rovnováţný tlak oxidu uhelnatého obr. 4. Lze tedy předpokládat, ţe se tato hodnota v určitém okamţiku ocitne mimo moţnosti tavícího agregátu a povrch slitiny počne oxidovat. Dojde-li k tomu např. u kapky slitiny ulpívající na stěně kelímku, pak strţení této zoxidované kapky proudem kovu při následném lití a její zanesení do odlitku můţe vést ke vzniku broku. Lpící kapky taveniny na stěně kelímku jsou patrné na obr. 5, na obr. 6 je snímek řezu brokem, který byl náhodně zachycen v odlitku ze slitiny IN713LC. Na tomto obrázku je zajímavá oblast označená A, ve které není brok oddělen od okolní matrice oxidickou blanou. Je velmi pravděpodobné, ţe se jedná o řez dosedací ploškou kapky taveniny, na které tavenina nezoxidovala Pa 100 Pa 10 Pa Pa ,1 Pa 0,01 Pa TEPLOTA [ C ] Obr. 4 Závislost změny volné entalpie reakce (5) na teplotě pro slitinu Ni-6%Al-0,1%C Fig. 4 Dependence of the change of free enthalpy of reaction (5) for Ni 6%Al 0.1%C A Obr. 5 Zoxidované kapky taveniny ulpělé na stěně kelímku Fig. 5 Oxidizing melt drops stuck on the crucible wall Obr. 6 Brok v odlitku Fig. 6 Cold shot in the casting 36

39 Teplota [ C] Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN Neţelezné kovy a slitiny Non-ferrous Metals and Alloys 1.3 Slitiny titanu Rovnováţné tlaky kyslíku pro oba základní kovy slitiny Ti-48%Al (at.%) a teplotu taveniny K (1 627 C) jsou uvedeny v tabulce 2. Při výpočtech byly uţívány Raoultovy aktivity Al stanovené z tlaků nasycených par Al publikovaných v práci [49] a Raoultovy aktivity Ti vypočtené integrací Gibbs-Duhemovy rovnice [30-31]. Vypočtené aktivity jsou v dobré shodě s hodnotami uváděnými v práci [32]. Tab. 2 Rovnováţné tlaky kyslíku Tab. 2 Equilibrium pressures of oxygen Me Me m O n a Me p O [Pa] 2 Ti TiO 0, Al Al 2 O 3 0, Y Y 2 O 3 0, Rovnováţné tlaky kyslíku pro obě sloţky taveniny jsou velmi nízké a jejich dosaţení při tavení ve vakuové indukční peci je nepravděpodobné. Přesto je při tavení uvedené slitiny pozorována kovově čistá hladina (obr. 7), stejný vzhled hladiny lze pozorovat při tavení slitin Ti-50%Ni (at.%). Je tomu tak proto, ţe titan rozpouští poměrně značná mnoţství kyslíku, maximální rozpustnost činí 66,7 at.% (~ 40 hm.%) při teplotě C [33] obr. 8 [34]. Tavená slitina obsahuje ve výchozím stavu 0,05 hm.% kyslíku a představuje tudíţ nenasycený roztok. Na hladině proto po fyzikální adsorpci kyslíku následuje jeho rozpouštění nikoli však chemisorpce vedoucí ke vzniku oxidů na hladině. Podle [35] bylo po hodinové výdrţi taveniny v korundovém kelímku nalezeno ve slitině TiAl 1,31 hm.% kyslíku, tedy hluboko pod maximální rozpustností. Titan a jeho slitiny rozpouštějí poměrně velká mnoţství kyslíku, dezoxidace těchto slitin je však moţná pouze silnými dezoxidovadly. Termodynamice vápníku a kyslíku je věnována práce [36], v práci [37] věnované termodynamice ytria a kyslíku je ytrium doporučováno Obr. 8 Rovnováţný diagram Ti-O [34] Fig. 8 Ti-O binary phase diagram [34] pro dezoxidaci slitin titanu, potřebná jsou ovšem poměrně velká mnoţství ([%Y] 1). Ytrium je pro dezoxidaci ve vakuových pecích vhodnější i s ohledem na nízký tlak nasycených par ( při teplotě K činí tento tlak Pa). Pokud je však ytrium prvkem s největší afinitou ke kyslíku (podmínka účinné dezoxidace) objeví se na hladině vrstva oxidu Y 2 O 3 neboť parciální tlak kyslíku je větší neţ rovnováţný tabulka 2. Vzhled hladiny slitiny Ti-50%Ni (at.%) dezoxidované ytriem je patrný z obr. 9 Dezoxidace ytriem je proto prakticky nepouţitelná neboť oxidy pokrývající hladinu taveniny mohou být při lití strţeny proudem kovu a stát se tak zdrojem inkluzí v odlitcích. Závěr Obsah O [at.%] Provedené termodynamické analýzy a experimentální tavby ve vakuové indukční peci přinesly zajímavé poznatky o pochodech probíhajících na rozhraní tavenina-atmosféra vakuové indukční pece. Obr. 7 Vzhled hladiny slitin Ti-Al a Ti-Ni Fig. 7 Appearance of surface of molten Ti-Al and Ti-Ni alloys Obr. 9 Vzhled hladiny slitiny Ti-Ni-Y Fig. 9 Appearance of surface of molten Ti-Ni-Y alloy 37

40 Neţelezné kovy a slitiny Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV Non-ferrous Metals and Alloys ISSN V případě ţárupevných slitin niklu se ukazuje významný vliv uhlíku je při běţných podmínkách tavení ve většině případů prvkem s největší afinitou ke kyslíku. Reakcí s kyslíkem atmosféry vakuové pece chrání ostatní sloţky taveniny před oxidací a sniţuje tak nebezpečí výskytu oxidických inkluzí v odlitcích. Je vhodné poznamenat, ţe stejným způsobem se uhlík uplatňuje při tavení litiny v indukční peci za atmosférického tlaku, kdy po překročení určité teploty jeho oxid nahrazuje na hladině oxid křemíku a hladina litiny se jeví jako kovově čistá. Provedenými termodynamickými analýzami se podařilo najít podmínky vzniku oxidických plen na povrchu taveniny při tavení a lití ve vakuové indukční peci. Nemá-li dojít ke kontaminaci odlitku z ţárupevné slitiny niklu oxidickými plenami musí ve vakuové indukční peci panovat takové tlakové poměry, které zajistí ochranné působení uhlíku po celou dobu proudění taveniny dutinou formy nejlépe aţ do teploty solidu. Je ovšem třeba vzít v úvahu, ţe porézní keramická skořepina je odlita cca 2 min po vyjmutí z ţíhací pece, během této doby dochází k odplyňování keramiky a parciální tlak kyslíku v dutině formy můţe být vyšší neţ v komoře vakuové pece. Oxidaci kapek slitiny, které ulpí na stěně kelímku po odlití tavby (obr. 5) nelze zabránit. Proto se při odlévání monokrystalických lopatek leteckých spalovacích turbín pouţívají kelímky na jedno pouţití [6, 39]. Slitiny titanu představuji zvláštní případ. Pokrytí hladiny vrstvou oxidů by nastalo aţ po překročení maximální rozpustnosti kyslíku ve slitině, která je vysoká a v běţných podmínkách nedosaţitelná. Pokud není uţito silných dezoxidovadel (Ca, Y) je tavení a lití těchto slitin prováděno s kovově čistou hladinou. Práce vznikla s podporou projektu GAČR 106/09/1913. Literatura [1] Vacuum Systems and Technologies for Metallurgy and Heat Treatment. General brochure. Hanau (D) : ALD Vacuum Technologies GmbH, [2] KEMMER, HJ. et al. The New Vacuum Melting Facility at Thyssen Krupp VDM and its Special Innovative Features. In Proceedings of the symposium High Performance Materials for Gas Turbines [CD-ROM]. Dortmund (D) : Thyssen Krupp VDM, 2003, p [3] BOHUŠ, O. aj. Mimopecní rafinace oceli. 1. vyd. Praha : SNTL, s. [4] RASHID, AKMB., CAMPBELL, J. Oxide Defects in a Vacuum Investment-Cast Ni-Based Turbine Blade. Metallurgical and Materials Transactions, Jul 2004, vol. 35A, no. 7, p [5] AIHUA, H., SHUSEN, C., YANCHUN, L. Double oxide film defects in Ni-based super-alloy castings. China Foundry, February 2008, vol. 5, no. 1, p [6] CHOUDHURY, A. Vacuum Metallurgy. 1st ed. Warrensville Hts. (USA) : ASM International, p. ISBN X. [7] KNÜPPEL, H. Desoxidation und Vakuumbehandlung von Stahleisen. Band II. Grundlagen und Verfahren der Pfannenmetalurgie. Düsseldorf (D) : Verlag Stahleisen MbH, 1983, 412 p. [8] LINČEVSKIJ, BV. Vakuumnaja indukcionnaja plavka. Moskva : Metallurgija, 1975, 239 s. [9] MOTLOCH, Z. Příspěvek k teorii mimopecního vakuování oceli. In Vakuování oceli. Ostrava : Dům techniky ČVTS, 1976, s [10] KRUPKOWSKI, A. Rozpouštění plynů v kovech. Hutnické aktuality, 1958, svazek 15, s [11] IWANCIW, E. Odplyňování kovů ve vakuu. Hutnické aktuality, 1958, svazek 15, s [12] MOTLOCH, Z. Vakuové odplynění tekuté oceli. Hutnické aktuality, 1960, svazek 21, s [13] EDNERAL, FP. Electrometallurgy of Steel and Ferro-alloys. Volume I. Electric steelmaking. 1st ed., Moscow : Mir Publishers, 1979, 311 p. [14] SAMARIN, AM. Dezoxidace a odsiřování oceli ve vakuu. Hutnické aktuality, 1958, svazek 15, s [15] PRIDGEON, JW. et al. Principles and Practices of Vacuum Induction Melting and Vacuum Arc Remelting. In DONACHIE, MJ., JR. Superalloys, Source Book. Metals Park (USA) : American Society for Metals, 1984, p [16] ŢITŇANSKÝ, M. Príspevok k vyuţitiu vákuovej metalurgie pre rafináciu kovov a ich zliatin. In Vakuování oceli. Ostrava : Dům techniky ČVTS, 1976, s [17] ESPE,W. Vakuová technika v metalurgii. In JENÍČEK, L. Vakuová technika v metalurgii. [Sborník referátů]. Praha : SNTL, 1957, s [18] SPERNER, F., FLOMEYR, J. Development of vacuum investment casting. In Transactions Vacuum Metallurgy Conference. New York : American Vacuum Society, 1969, p [19] VYSTYD, M., HAKL, J. Některé zkušenosti z vakuového tavení a odlévání ţárupevných slitin na bázi Ni. Strojírenství, 1972, roč. 22, č. 1, str [20] FORD, DA. Inclusion-free Vacuum Melting of Superalloys. Foundry Trade Journal, January 18, 1973,, p [21] DRAŢIL, A. Technologie výroby chrom-niklových ţárupevných slitin v Poldi-SONP Kladno. In Materiály leteckých turbinových motorů. Praha : Pobočka ČSVTS při n. p. Motorlet, ZJŠ, 1984, s [22] VODSEĎÁLEK, J., VYSTYD, M., PECH, R. Vlastnosti a použití žáropevných ocelí a slitin. 2. vydání. Praha : SNTL, s. [23] ODSTRČIL, B.: Pouţití vakua v metalurgii některých kovů a slitin. In JENÍČEK, L. Vakuová technika v metalurgii. [Sborník referátů]. Praha : SNTL, 1957, s [24] SINGH, NP., THORNTON, TJ. VIM alloy melting for Casting inclusions and dross. In 2001 JACT Investment Casting Seminar. Tokyo : Japanese Association of Casting Technology, 2001, p [25] GROSZKOWSKI, J. Technika vysokého vakua. 1. vydání. Praha : SNTL, s. [26] BŮŢEK, Z. Základní termodynamické údaje o metalurgických reakcích a interakcích prvků v soustavách významných pro hutnickou teorii a praxi. Hutnické aktuality, 1979, roč. 20, č.1/2, s [27] KULIKOV, IS. Raskislenije metallov. 2. vydání. Moskva : Metalurgija, s. [28] ZEMČÍK, L., RUSÍN, K., ŠVEJCAR, J. Prediction of reactivity between melt and refractory material from the viewpoint of physical chemistry. In Proceedings of the 56th World Foundry Congress. Düsseldorf : CIATF, p [29] GUO, J. et al. Evaporation behavior of Aluminium during the Cold Crucible induction skull melting of titanium aluminium alloys. Metallurgical and Materials Transactions B, August 2000, vol. 31B, p [30] ZEMČÍK, L., DLOUHÝ, A. Tavení intermetalických slitin typu gama TiAl ve vakuových indukčních pecích. Slévárenství, 2004, č. 6, s [31] ZEMČÍK, L., DLOUHÝ, A., DOČEKALOVÁ, K. Investment casting of near-gamma TiAl intermetallic alloys. In Proceedings of the International Symposium on Liquid Metal Processing and Casting LMPC2007. Paris : Société Francaise de Metallurgie et des Matériaux, 2007, p [32] MAEDA, M. et al. Activity of aluminium in molten Ti/Al alloys. Materials Science and Engineering, 1997, A , p [33] DAS, K., CHOUDHURY, P., DAS, S. The Al-O-Ti (Aluminum- Oxygen-Titanium) System. Journal of Phase Equilibria, 2002, vol. 23, no. 6, p

41 Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN [34] CANCAREVIC, M, ZINKEVICH, M., ALDINGER, F. Thermodynamic description of the Ti-O system using the [35] associate model for the liquid phase. Calphad, 2007, vol. 31, no. 3, p [36] KUANG, JP., HARDING, RA., CAMPBELL, J. Investigation into refractories as crucible and mould materials for melting and casting -TiAl alloys. Materials Science and Technology, September 2000, vol. 16, p Neţelezné kovy a slitiny Non-ferrous Metals and Alloys [37] TSUKIHASHI, F., TAWARA, E., HATTA, T. Thermodynamics of calcium and oxygen in molten titanium and titaniumaluminium alloys. Metallurgical and Materials Transactions B, December 1996, vol. 27B, p [38] KOBAYASHI, Y., TSUKIHASHI, F. Thermodynamics of yttrium and oxygen in molten Ti, Ti 3Al, and TiAl. Metallurgical and Materials Transactions B, October 1998, vol. 29B, p [39] REED, RC. The Superalloys Fundamentals and Applications. 1st ed. Cambridge (UK) : Cambridge University Press, pp. ISBN Recenze: prof. Ing. Jana Dobrovská, CSc. doc. Ing. Rostislav Dudek, Ph.D. 39

42 Neželezné kovy a slitiny Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV Non-ferrous Metals and Alloys ISSN Processing of Titanium and Titanium Alloys by Forming Zpracování čistého titanu a slitin titanu tvářením doc. Ing. Miroslav Greger, CSc., VŠB Technical University Ostrava, Faculty of Metallurgy and Materials Engineering, Ing. Václav Mašek, ŠKODA TRANSPORTION a.s., Plzeň. Depending on the predominant phase or phases in their microstructure, titanium alloys are categorized as alpha, alpha-beta, and beta. This natural grouping not only reflects basic titanium production metallurgy, but it also indicates general properties specific for each type. The alpha phase in pure titanium is characterized by a hexagonal close-packed crystalline structure that remains stable from room temperature to approximately 881 C. The beta phase in pure titanium has a body-centered cubic structure, and it is stable from approximately 881 C to the melting point of approx C. Adding alloying elements to titanium provides a wide range of physical and mechanical properties. Certain alloying additions, notably aluminum, tend to stabilize the alpha phase; that is, they raise the temperature at which the alloy will be transformed completely to the beta phase. This temperature is known as the beta-transus temperature. Alloying additions, such as chromium, niobium, copper, iron, manganese, molybdenum, tantalum, and vanadium, stabilize the beta phase by lowering the temperature of transformation from alpha to beta. Some elements, notably tin and zirconium, behave as neutral solutes in titanium and have little effect on the transformation temperature, acting instead as strengtheners of the alpha phase. Titanium and its alloys may be used for structural applications also at increased temperatures. Temperatures of usage are lower than those of structural steels. Machinery used for forming of titanium is basically similar to that used at processing of steel. For achievement of the required properties of the formed products it is necessary to ensure optimal handling of semi-finished product, use machinery with higher deformation force, optimise conditions of heating and minimise contamination of metal during it hot forming. Titan a jeho slitiny mohou být využívány pro konstrukční aplikace i při zvýšených teplotách. Teploty použití jsou nižší než u konstrukčních ocelí. Používaná strojní zařízení pro tváření titanu jsou v podstatě obdobná, jako při zpracování ocelí. Pro dosažení požadovaných vlastností tvářených výrobků je nutné zajistit optimální manipulaci s polotovarem, využít strojní zařízení disponující vyšší deformační silou, optimalizovat podmínky ohřevu a minimalizovat kontaminaci kovu během zpracování za tepla. 1. Introduction Fabrication of formed structural elements from titanium and titanium alloys is realised particularly by hammer and die forging, extrusion and rolling. Titanium occurs in two crystalline modifications: phase (HCP) is stable at low temperatures, phase (BCC) is stable at temperatures above 881 C see Fig. 1. Titanium and its alloys are characterised by low density, high resistance to corrosion and good mechanical properties. Mechanical and technological properties of titanium, namely cold forming are significantly influenced by impurities [1-3]. Formability of highly pure titanium is very high and achieved the values up to 97% [4, 5]. Tramp elements (O, N) stabilise the phase, they increase strength, hardness and they decrease toughness and forming [6]. Carbon moreover decreases weldability, hydrogen initiates reduction of toughness by ageing. Friction properties of titanium are unfavourable as titanium in comparison with majority of metals has high friction coefficient. Technological hot formability is lower due to high strain resistance and easy gas absorptivity (O 2, N 2 ) at heating. Titanium surpasses by its resistance to corrosion even stainless steel, and it is practically insoluble in acids. a) b) Fig. 1 Arrangement of atom in basic titanium lattice: a) Ti, b) Ti Obr. 1 Uspořádání atomů v základní mřížce titanu : a) Ti, b) Ti 40 Titanium alloys are characterised by good biocompatibility, resistance to electro-chemical corrosion, they have low modulus of elasticity at preservation of hi strength [7-9]. Influence of chemical composition on temperatures of polymorphic transformations for the alloy TiAl6V4 are shown in Fig. 2. In recent years they became very attractive not only

43 Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN in the area of aircraft and space industry, but also as material for implants [10-12]. They are beginning to be used in automotive industry at fabrication of special forgings. Titanium alloys are classified into three basic groups. Neželezné kovy a slitiny Non-ferrous Metals and Alloys b [ C] DKT [ C] HKT [ C] Ti8Al8V2Fe 1000 Ti2Al11,5V2Sn11Zr 800 Ti13V11Cr3Al Ti2,7Al13V7Sn2Zr Ti15V3Cr3Al3Sn Ti4,5Sn6Zr11,5MO Ti3Al8V6Cr4Mo4Zr Fig. 2 Influence of the vanadium on temperature of polymorphic transformation Obr. 2 Vliv obsahu vanadu na teplotu polymorfní transformace 2. Titanium alloys Fig. 4 Temperature of transformation t (b) and interval of forging temperatures of titanium alloys Obr. 4 Teplota transformace t (b) a interval kovacích teplot slitin titanu a) Single phase alloys they resemble by their structure to pure titanium, however their strength is double. They can be processed by cold forming. They are used in the so called soft state. Their advantage consists in their structural stability even at high temperatures. Basic phase () has crystal lattice HCP. Temperature of transformation t b and interval of forging temperatures ( LFT IKT HFT) is shown in Fig. 3. b) Single phase alloys are highly alloyed. Strength can be substantially increased by heat treatment combined with cold forging. Its advantage is good formability, its disadvantage is high density, which increases with number of alloying elements [13, 14[. Use of alloys is particularly in use of aircraft industry. Temperature of transformation t and interval of forging temperatures are shown in Fig. 4 c) Two-phase alloys, (Fig. 5) are characterised by high strength, or by super-plastic properties. They find very broad usage in mechanical engineering and also in medicine at production of implants. Temperature of transformation t and interval of forging temperatures is shown in Fig. 5. Ti8Al1Mo1V Ti5Al2,5Sn Ti6Al5Zr0,5Mo0,25Si Ti5Al3,5Sn3Zr1Nb0,25Mo0,3Si b [ C] DKT [ C] HKT [ C] CP Ti Ti6AL2Sn4Zr2Mo0,2Si Ti6Al2Nb1Ta0,8Mo Ti5Al6Sn2Zr1Mo0,1Si Ti5Al4,5Sn4Zr0,7Nb0,5Mo0,4Si0,06C Fig.Temperature t (b) of transformation, low (LFT) and high (HFT) forging tem of titanium and titanium alloy Obr. 3 Teplota t (b) transformace, dolní (DKT) a horní (HKT) kovací teplota titanu a slitin titanu 41 Ti6Al5Zr4Mo1Cu0,25Si Ti2Al11Sn4Zr1Mo0,25Si b [ C] DKTα [ C] HKTα [ C] DKTb [ C] HKTb [ C] Ti4Al4Mo2,5Sn Ti6Al4V Ti4,5Al5Mo1,5Cr Ti6Al4V-ELI Ti6Al6V2Sn TI6AL2Sn4Zr6Mo Ti6Al2Sn2Zr2Mo2Cr Ti5Al2,3Sn2Zr4Cr4Mo Fig. 5 Temperature of transformation t and interval of forging temperatures of titanium alloys Obr. 5 Teplota transformace t a interval kovacích teplot slitin titanu 3. Structural use of titanium and titanium alloys Titanium and its alloys have in comparison with steel an advantage in low density and excellent resistance to corrosion. The main interest was concentrated on use of outstanding anticorrosion resistance of titanium for production of pressure vessels for chemical industry and on use of its outstanding mechanical properties in mechanical engineering and in aircraft industry. The dominant consumption of titanium and its alloys remains in the area of construction of aircrafts. Increase of production of forgings from titanium alloys for use in automotive industry is expected regardless of the higher price of basic semis and also substantially higher price of forgings. Use of titanium in aircraft industry has been initiated by an increasing speed of planes. Surface temperature if

44 Neželezné kovy a slitiny Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV Non-ferrous Metals and Alloys ISSN wings and fuselage increases at high speeds. Use of classical structural materials based on aluminium alloys is limited by this. Titanium and its alloys are used for components of engines, airframes and apparatus. Components of engines comprise particularly various parts of compressors, discs, rotors, rings and compressor casings, rotary and stationary compressor blades, etc. Titanium alloys with the following mechanical properties Rm = 1280 MPa; Rp0.2 = 1070 MPa; A = 12% are used in aircraft industry for mechanically stressed components. 4. Forming of titanium Ordinary equipment used also for processing of steel is used for manufacture of forgings from titanium and its alloys, as well as for their heat treatment. However, strain resistance and deformation forces are higher than at forging of high-alloyed steels (such as austenitic stainless steels). Even very complicated shapes are dieforged from pure titanium (CP Ti), but only some titanium alloys are processed by this method. Technological procedure of fabrication of forgings consists of several basic operations: heating to the forging temperatures, forging, heat treatment, surface transient of forgings. 4.1 Heating to top forming temperature Titanium oxides are formed at heating at oxidation temperature at temperatures exceeding 880 C, which influence negatively also the layers under the surface. Titanium surface may in reduction environment get enriched by carbon and hydrogen diffusion from surface of re-heated semi-product towards inner layers takes place. This results in decrease of plastic properties and decrease of technological formability. The following principles are valid of heating of titanium and its alloys: a) It must be heated in an oxidation atmosphere in electric chamber furnaces or in induction furnaces. b) An optimum heating temperature and duration of heating must be chosen for forging and heating time must be limited only to a time that is absolutely necessary for obtaining homogeneous temperature field over the full cross-section of the pressed bock (blank). Long-term heating above the point of transformation t will form a coarse-grain structure that is not suitable fro subsequent forging. Power consumption at induction heating achieves 0.35 kwh/kg. 4.2 Hammer forging of titanium and its alloys Technically pure titanium (Grade 1) has very good both cold and hot formability. Majority of titanium alloys has only limited cold formability. Usual contents of admixtures (carbon, oxygen and nitrogen) do not have substantial influence of change of hot formability. The tests have proved that final forging temperature has big influence on formability especially in the case of twophase alloys. Strain resistance at forging of titanium is approximately similar to that of the aluminium alloy EN 42 AW In titanium alloys it is approx. by 25 to 30% higher than in alloyed steels. At forging of semiproducts with casting structure at the beginning of forging lower strain rate is chosen, that s why hydraulic forging presses are used with advantage. After forming of the casting structure the final phase of forging may be realised also on drop hammers. 4.3 Die-forging of titanium and its alloys Construction of the presses must be sufficiently rigid, since strain rate of pure titanium varies around 100 to 200 MPa, and that of titanium alloys around 350 MPa. Strain resistance achieves at low finish forging temperature even 550 MPa. Values of the basic mechanical properties obtained by controlled cooling from finish forging temperatures are given in tab. 1. Spreading at forging of pure titanium and it alloys is bigger than for example in steels, particularly at high forging temperatures. This must be taken into account at proposal of the finish forging cavity. Big attention must be paid to more difficult filling of the die cavity due to higher friction, when galling of surfaces may occur, as well as big deviations of dimensions or shapes of the forged piece. In the case of complicated shapes of forged products sticking of titanium and its alloys at high forging temperatures to the die walls occurs, which increases also the strain resistance. At bug deformations of approx. 70% the pressure in a die at forging of pure titanium varies between 400 to 800 MPa, at forging of alloys it achieves even 1100 MPa. Problems with more difficult material flow in a die have not yet been eliminated even by application of new lubricants [15]. Tab. 1 Mechanical properties of titanium and selected titanium alloys Tab. 1 Mechanické vlastnosti titanu a vybraných slitin titanu Titanium alloys according to ASTM Rm [MPa] Rp0.2 [MPa] A [%] E [GPa] Ti Grade Ti6Al4V Ti3Al2,5V Ti2,5Cu Ti 621/0, Grade Ti30Ta Ti62V2Si Ti15Mo5Zr3Al Ti12Mo5Zr5Sn

45 Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN Neželezné kovy a slitiny Non-ferrous Metals and Alloys 5. Influence of severe plastic deformation on properties of Ti and Ti6Al4V Fine grained titanium alloys and pure titanium with grain size below 1 m have outstanding mechanical properties. The process used for preparation of ultra-fine grained structures is severe plastic deformation (SPD). Development of structure and of basic mechanical properties in dependence on magnitude of the applied extreme deformation was investigated on pure titanium (Grade 1) and on the alloy Ti6Al4V. Their chemical composition is given in tab. 2 Tab. 2 Chemical composition of CP Ti and the alloy Ti6Al4V, wt.% Tab. 2 Chemické složení CP Ti a slitiny Ti6Al4V, hm.% Al V Fe C N O a) Ti Ti6Al4V The properties were investigated after one and after four passes through the ECAP tool. Selected samples were moreover exposed also to cold deformation. After processing by ECAP miniature test rods were made from the extruded rods for tensile test. The samples after ECAP + cold deformation were subjected to hardness tests. Tensile test was performed at the laboratory temperature on the testing machine MTS 100 kn at strain rate of 5.5*10-4 s -1. Dimensions of the working part of tensile samples were the following: cross-section 2.4 x 3 mm. The measured length of tensile samples was 6 mm. Tab. 3 Mechanical properties of Ti Grade 1and of the alloy Ti6Al4V after ECAP Tab. 3 Mechanické vlastnosti Ti Grade 1 a slitiny Ti6Al4V po ECAP Titanium and Ti alloys Number of passes Rm Rp0.2 A E according to through [MPa] [MPa] [%] [GPa] ASTM the ECAP tool ,0 98 Ti Grade 1 Ti6Al4V , b) Fig. 6 Initial sub-structure of CP Ti (a), sub-structure of CPTi after 4 passes through the ECAP toll (b) Obr. 6 Počáteční substruktura CP Ti (a), substruktura CPTi po 4 průchodu ECAP (b) Dependence of micro-hardness on magnitude of extreme deformation is shown in Fig. 7. Fig. 7 Dependence of micro-hardness of pure titanium (Grade 1) on magnitude of cold deformation Obr. 7 Závislost mikrotvrdosti čistého titanu (Grade 1) na velikosti deformace za studena 43

46 Neželezné kovy a slitiny Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV Non-ferrous Metals and Alloys ISSN Conclusions Titanium and its alloys may be both hot and cold formed. Formability is the decisive technological property, which depends on chemical composition, structure and on conditions of deformation. Pure titanium (CP Ti) with low content of admixtures (Grade 1) is characterised by both high hot and cold formability. The experiments have confirmed high formability of CP Ti, when the achieved relative cold formability varied around 97%. Structure BCC is also characterised by higher hot formability than the HCP structure. What concerns technological properties at processing of titanium by forging high coefficient of friction, as well as bigger spreading are adverse. At forging it is necessary to chose optimum conditions of heating, lower strain rate, and it is necessary to assume also application of bigger strain forces. Acknowledgement The findings acquired at solution of the projects GAČR No. 106/09/1598 and VZ MSM were used in this article Literature [1] BUDINSKI, K.G. Tribological properties of titanium alloys. Wear, 1991, 151, pp [2] ZHU, X.J., TAN, M. J., ZHOU, W. Enhanced superplasticity in commercially pure titanium alloy. Scripta Materialia, 2005, Vol. 52, Issue 7, pp [3] FONSECAA, J. C, HENRIQUESB, G. E., SOBRINHOA, L. C. et al. Stress-relieving and porcelain firing cycle influence on marginal fit of commercially pure titanium and titanium aluminum vanadium copings. Dental Materials, 2003, vol.19, pp [4] XUN, Y., TAN, M. J., NIEH, T. G. Grain boundary characterisation in superplastic deformation of Al-Li alloy using electron backscatter diffraction. Materials Science and Technology, 2004, Vol. 20, N. 2, pp [5] TAN, M. J., ZHU, X. J. Dynamic recrystallization in commercially pure titanium. Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering, 2006, Vo.18, Iss. 1-2, pp [6] ROCHA, S.S., ADABO, G.L., HENRIQUES, G.E.P. et al. Vickers hardness of cast commercially pure titanium and Ti- 6Al-4V alloy submitted to heat treatments. Brazil Dental Journal, 2006, vol.17, no. 2, pp [7] BOYER, R.R. Attributes, Characteristics, and Applications of Titanium and Its Alloys. JOM, 2010, vol. 62/5, pp [8] BOYER, R. R., BRIGGS, R. D. The use of β titanium alloys in the aerospace industry. Journal of Materials Engineering and Performance, 2005, vol. 14/ 6, pp [9] GREGER, M., KANDER, L. Effect of deformation on microstructure and mechanical properties pure titanium and Ti6Al4V alloys. 13 th International Research/Expert Conference Trends in the Development of Machinery and Associated Technology, TMT 2009, Hammamet, Tunisia, 2009, pp [10] PALMQUIST, A., LINDBER, F., EMANUELSSON, L. et al. Morphological studies on machined implants of commercially pure titanium and titanium alloy (Ti6Al4V) in the rabbit. Journal of Biomedical Materials Research Part B: Applied Biomaterials, 2009, pp [11] GREGER,M., ČERNÝ, M., KANDER,L. et al. Structure ang properties of titanium for dental implants. Metallurgija, 2009, vol., no. 4. pp [12] KUDRMAN, J., FOUSEK, J., BREZINA, V. Properties of titanium alloys. Conference proceedings 15 th international conference Metal Tanger, Ostrava, CD ROM. [13] GREGER, M., KANDER, L. Mechanical properties of titanium after severe plastic deformation. Hutnické listy, 2009, 4, pp [14] GREGER, M., WIDOMSKÁ, M., KANDER, L. Mechanical properties of ultra fine grain titanium. Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering, 2010, vol. 40, iss. 1, pp [15] GREGER, M., KANDER, L., MAŠEK, V. et al. Structure and properties of ultra-fine grain titanium used for special applications Conference proceedings 1 st International Conference COMAT COMTES FHT a.s. Plzeň 2010, p CD Recenze: Ing. Ladislav Jílek, CSc. Ing. Jiří Petržela, Ph.D. Firmy nabírají tisíce nových techniků Lidové noviny, Petr Švihel Deset tisíc nových lidí, většinou inženýrů, chce do deseti let zaměstnat společnost ČEZ. Tisíce konstruktérů či vývojářů nabírá v příštích osmi letech také Škoda Auto. A další stovky techniků chtějí firmy jako ABB nebo Siemens. Absolventi technických oborů, jak ukazují aktuální plány českých firem, se nemusejí bát o budoucnost. V ČEZ mají noví pracovníci nahradit dosluhující kolegy, ale budou potřební i při rozšiřování elektráren. Automobilka Škoda Auto spustila kampaň, kde uvádí, že každý rok vytvoří stovky nových pracovních míst. Zajímá se o specialisty, jako jsou konstruktéři a vývojáři. Ti mají automobilce pomoci do roku 2018 zdvojnásobit výrobu. Podle odhadů vycházejících z náborových plánů největších českých zaměstnavatelů v průmyslu bude do roku 2020 potřeba okolo 14 tisíc nových technicky vzdělaných zaměstnanců. O místa se však nebudou prát jen Češi. Nespoléháme pouze na český trh a svůj záběr jsme již před pár lety rozšířili i do zahraničí, říká Alena Ciprová, personální ředitelka technologické firmy ABB. Tento postup se firmě osvědčil a nabírá lidi zejména na Slovensku a v Rumunsku. Dnes jde přitom hlavně o to přesvědčit studenty, aby se o technické obory zajímali. Střední školy mají volné kapacity a nabírají kohokoliv, kdo má zájem obor studovat. Proto jednotlivé technologické firmy apelují na mladistvé. V dnešní době je pro nás nadále prvořadé propagovat mezi školáky a jejich rodiči techniku jako velice zajímavý obor s budoucností, 44

47 Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN Neželezné kovy a slitiny Non-ferrous Metals and Alloys podporovat střední technické školy a učiliště v náboru studentů do prvních ročníků, říká Eva Nováková, mluvčí ČEZ. Firmy přitom při shánění nových sil nespoléhají jen na vysoké školy, soustředí se i na mladší ročníky. Přednáší na základních školách, pomáhají s nábory na středních školách, které i dotují. Několik let úzce spolupracujeme s ČVUT a naši zaměstnanci na půdě školy přednášejí v rámci cyklu odborných přednášek, říká Monika Rousová, personální ředitelka firmy 2N, a dodává, že díky tomu jsou v kontaktu se studenty už během studií. Firmy také vymýšlejí, jak působit i na rodiče studentů. A výsledkem jsou reklamní kampaně, které zdůrazňují, že technika bude lukrativním oborem i za několik let. Poselstvím těchto kampaní je, že pokud se rodiče rozhodnou poslat své děti na technické obory, zajistí jim tak jasnou kariéru. S hledáním nových pracovníků by přitom firmy nyní neměly mít problém, absolventů je dost. Například loni opustilo vysoké školy s technickým zaměřením přes 18 tisíc absolventů. Řada z nich nemůže najít práci. Máme kolem šesti tisíc absolventů inženýrů, z toho tisíc je nezaměstnaných, říká Jiří Vojtěch z Národního ústavu odborného vzdělávání. Podle něj skutečná potřeba techniků není tak veliká a zástupci zaměstnavatelů se na to dívají z dlouhodobého pohledu. Firmy se však brání tvrzením, že řada lidí není ochotná se za prací stěhovat. Nadbytek absolventů by měl změnit populační propad, který způsobí, že do tří let bude poptávka skutečně odpovídat počtu absolventů. Školství tak řeší otázku, nakolik je nutné propagovat technické obory a jestli i za dvacet třicet let bude stále potřeba takové množství techniků. Počet uchazečů a absolventů technických oborů na vysokých školách v ČR: 2005/ / / / / /11 Uchazeči (dostavili se) Přijatí Absolventi Firma ČEZ Škoda Auto Bosch Siemens ABB Kolik lidí tento rok hledá do roku 2020 potřebují techniků do roku 2018 bude automobilka každý rok nabírat stovky lidí Letos 120 nových zaměstnanců Shání 100 zaměstnanců během letošního roku do roku 2015 shání řádově několik set pracovníků Třinecké železárny koupily maďarskou drátovnu D&D Drótáru i-region.eu, etarget, MSK, ČTK, i-region.eu Třinecké železárny koupily maďarskou drátovnu D&D Drótáru. Kupní cena a náklady na restrukturalizaci koupené firmy se budou pohybovat v řádu stovek milionů Kč. Drátovny se nedávno zbavili slovenští podnikatelé Juraj Kamarás a Ladislav Krajňák z investiční skupiny CTY. Třinecké železárny však nekoupily podnik přímo od nich, ale přes prostředníka. Do vedení drátovny již dosadily svého člověka. Zástupcem obchodního ředitele v ní je Jozef Blaško, který působí také v dozorčí radě Třineckých železáren. Drátovna v maďarském Miškovci může vyrobit za rok až 100 tis. tun ocelových drátů a lan. Její výrobky se používají hlavně při stavbě velkých mostů, rychlostních silnic nebo výškových budov. Exportuje 80 % své produkce. Patří mezi odběratele svého nového majitele. Třinecké železárny, druhá největší česká hutní firma, vloni skončily ve ztrátě pohybující se na úrovni roku Předloni skončila po 15 letech zisků ve ztrátě 732 milionů Kč. Loňský propad zavinil hlavně růst cen surovin, nízké ceny ocele a oprava koksárenské baterie. Skupina Moravia Steel, která je majoritním vlastníkem Třineckých železáren, naopak skončila v zisku v řádu stamilionů Kč. SB 45

48 Povrchová úprava kovů Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV Surface, Treatment ISSN povrchová úprava kovů Duplexní povlak TiAlN/DLC na plazmově nitridované oceli AISI 304 Duplex Coating TiAlN/DLC on Plasma Nitrided Stainless Steel AISI 304 Ing. Zdeněk Joska, prof. Ing. Jaromír Kadlec CSc., prof. Ing. Vojtěch Hrubý CSc., Univerzita obrany v Brně, Fakulta vojenských technologií Korozivzdorné oceli patří mezi skupinu ocelí s obsahem větším než 10.5% Cr. Austenitické korozivzdorné oceli tvoří jednu ze tří skupin korozivzdorných ocelí, která se vyznačuje velmi dobrou kombinací vlastností jako je dobrá korozní odolnost, dobré mechanické vlastnosti, dobrou opracovatelností a svařitelností a jsou nemagnetické. Mezi jejich hlavní nevýhody patří nízká povrchová tvrdost a otěruvzdornost. Austenitické oceli nejsou díky svému chemickému složení kalitelné. Jedním z možných způsobů jak zvýšit povrchovou tvrdost u těchto ocelí je chemicko tepelné zpracování nebo povlakování. Duplexní povlak složený z plazmové nitridace a PVD povlaku je jednou z možných metod, kterou můžeme dosáhnout podstatného zvýšení povrchové tvrdosti a otěruvzdornosti. Pro experiment byla použita ocel AISI 304 na které byl vytvořen duplexní povlak složený z plazmové nitridované vrstvy a PVD povlaku TiAlN/DLC. V tomto typu povlaku tvrdá plazmově nitridovaná vrstva vytváří vhodný přechod mezi měkkým podkladovým materiálem a velmi tvrdým DLC povlakem, zvyšuje jeho užitné vlastnosti jako je tvrdost a velmi malý součinitel tření. Článek se zabývá hodnocením chemického složení a mechanických vlastností duplexního povlaku a srovnává výsledky s povlakem TiAlN/DLC deponovaným na nenanitridovaný povrch. Stainless steels are group of steel, which contains more than 10.5% Cr. Austenitic stainless steels are one of three groups of stainless steels, which have particularly suitable combination of properties, such as good corrosion resistance, good mechanical properties, good workability and weldability and which are non-magnetic. However, low hardness and strength limit their application. These disadvantages of steel components are improved by using surface engineering techniques, which modify the characteristics of the surface layers either by coating processes, such as physical vapour deposition, chemical vapour deposition, or by diffusion processes, such as carburizing or nitriding. In this work a combination of plasma nitriding and PVD coating as surface treatment has been used in order to improve material properties. Plasma nitriding technique for austenitic stainless steels is an industrial practice for improving wear resistance and hardness, but they suffer a decrease of corrosion resistance. High hardness, chemical inertness and excellent tribological properties of amorphous carbon coatings, often called diamond-like carbon (DLC) coatings, are of great interest for technological applications. When these coatings are deposited on soft substrate material as a result of their very thin thickness, further increase in the wear and especially in the load-bearing resistance is limited by plastic deformation of the substrate, which results in the eventual collapse of the coating. The duplex treatment of the AISI 316L stainless steel consisted of a plasma nitriding at 550 C for 8 hours and of subsequent application of coating with TiAlN/DLC layers. The article is devoted to a study of the chemical composition and mechanical properties of duplex system. Chemical composition of substrate steel was measured by GDOES/Bulk method, concentration profiles of PVD coating and plasma nitrided layer were measured by GDOES/QDP method on LECO SA Microstructure of duplex coating was evaluated by laser confocal microscopy (OLYMPUS OLS 3000), surface micro-hardness was evaluated by Vickers method on LECO LM 247AT. Adhesion of PVD coating was measured by Rockwell indentation test. The results show that the duplex surface system possesses a desirable combination of properties, especially of hardness. Nitrided layer creates a very good interface between the soft substrate material and hard thin PVD coating. The adhesion of PVD coating is better on duplex treated surface. 46

49 Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN Úvod Austenitické korozivzdorné oceli a obzvláště ocel AISI 316L v současné době nachází stále více aplikací v chemickém, potravinářském, farmaceutickém, energetickém průmyslu a stavebním průmyslu díky svým vlastnostem jako je dobrá tvárnost, svařitelnost a především vynikající korozní odolnost v různých agresivních korozních prostředích. Ovšem mezi jejich hlavní nevýhody patří jejich nízká tvrdost a otěruvzdornost, která limituje jejich použití i v aplikacích kde jsou požadovány dobré tribologické Tab. 1 Chemické složení korozivzdorných ocelí Tab. 1 Chemical composition of stainless steel AISI 304 Chemické složení (%) C Mn Cr Ni Si P S 0,12 2, ,00 0,045 0,03 GDOES 0,045 1,78 18,6 8,60 0,45 0,027 0,002 Parametry GDOES/Bulk analýzy: U =800 V, I = 30mA, p Ar = 314 Pa vlastnosti [1]. Na základě těchto skutečností je aplikována široká škála povrchových úprav pro zlepšení těchto vlastností. Mezi tyto povrchové úpravy můžeme zařadit termochemické úpravy povrchu jako je cementace, nitridace, karbonitridace, iontová implantace nebo povlaky deponovanými různými způsoby například metodami PVD nebo CVD [1,2,3,4]. Plazmová nitridace patřící do metod chemicko - tepelného zpracování, je to velmi všestranný proces, který pracuje při nízkých teplotách zpravidla 500 C až 560 C. Jestliže je tento proces aplikován na austenitické korozivzdorné oceli, vytváří při teplotách nitridace nad 450 C multifázovou nitridovanou vrstvu, která se vyznačuje vysokou tvrdostí a dobrou otěruvzdorností. Díky svým vlastnostem může být využita jako vhodná přechodová vrstva mezi velmi tvrdým tenkým povlakem a měkkým podkladovým materiálem jako je austenitická korozivzdorná ocel [4,5,6,7,8,9]. Povrchová úprava kovů Surface, Treatment dobrá tepelná vodivost, dobré optické vlastnosti, chemickou stálost, biokompatibilitu a vynikající odolnost proti korozi. Mezi jeho nevýhody ovšem patří špatná adheze, kvůli které se často používá mezivrstva mezi podkladovým materiálem a DLC povlakem nejčastěji ji tvoří povlaky TiAlN, CrN nebo TiN [10,11]. V tomto článku budou studovány vlastnosti duplexního povlaku vytvořeného na korozivzdorné oceli AISI 304 složeného z nitridované vrstvy a tenkého povlaku TiAlN/DLC vytvořeného PVD metodou. Budou hodnoceny hloubkové profily duplexního povlaku, mikrostruktura duplexního povlaku, povrchová tvrdost a adheze. Výsledky budou porovnány s povlakem TiAlN/DLC deponovaným na nenanitridovaný povrch oceli. Experimentální metody a použitý materiál Vzorky oceli AISI 304 v nezpracovaném stavu měly rozměry 50 x 30 mm a tloušťku 2 mm. Ověření chemického složení oceli bylo provedeno pomocí metody GDOES/Bulk na zařízení LECO SA 2000 naměřené hodnoty chemického složení jsou uvedeny v Tab. 1. Povrch vzorků byl broušen na metalografické brusce na brusných papírech o zrnitosti od 120 do Tab. 2 Parametry plazmové nitridace Tab. 2 Parameters of plasma nitriding process Teplota [ o C] 510 Čas [h] 6 Průtok H 2 /N 2 /CH 4 [l.min -1 ] 8/32/1,5 Napětí [V] 530 Tlak[Pa] 280 Délka pulsu [µs] 100 Tenké povlaky DLC patří mezi jedny z nejrozšířenějších tenkých povlaků, který může být deponován jak CVD nebo PVD metodami [1,8,9,10,11]. DLC povlaky jsou tvořené strukturou uhlíkových vazeb sp2 a sp3, které dávají tomuto povlaku jedinečné vlastnosti jako je vysoká tvrdost, nízký koeficient tření, Obr. 1 Hloubkové koncentrační profily nitridované vrstvy oceli AISI 302 Fig. 1 GDOES profile of plasma nitrided layer Následně byly vzorky nitridovány v zařízení PN 60/60 firmy Rűbig za podmínek viz Tab. 2. Na nitridované vzorky byl ve firmě Liss v zařízení µpi 80 nedeponován magnetronovým naprašováním povlak TiAlN/DLC. Pro hodnocení mikrostruktury duplexního povlaku na příčném metalografickém výbrusu byl využit. konfokální laserový mikroskop Olympus LEXT OLS

50 Povrchová úprava kovů Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV Surface, Treatment ISSN Obr. 2 GDOES hloubkový koncentrační profil TiAlN/DLC na nitridovaném povrchu Fig. 2 GDOES profile of TiAlN/DLC coating on nitrided surface Obr. 3 Průběh mikrotvrdosti nitridované vrstvy Fig. 3 Micro-hardness depth profile of a plasma nitrided layer Obr. 5 Povrchová mikrotvrdost Fig. 5 Surface micro-hardness Mikrotvrdost plazmově nitridované vrstvy byla měřena na příčném výbrusu metodou dle Vickerse, zatížení 50 g čas prodlevy při zatížení byl 12 s. Povrchová mikrotvrdost deponovaných vzorků byla měřena v rozmezí zatížení 1 N 10 N na automatickém mikrotvrdoměru LECO AMH 247 AT. Na každém vzorku bylo provedeno pět měření, výsledný průběh mikrotvrdosti je určen z aritmetického průměru naměřených hodnot. Pro vyhodnocení přilnavosti povlaku byla použita vtisková indentační zkouška. Byl použit Rockwellův indentor s vrcholovým úhlem 120 s poloměrem zaoblení hrotu 0,2 mm a ztížení 1492 N. Pro hodnocení přilnavosti po indentačním testu byl použit rastrovací elektronový mikroskop Tescan Vega TS Obr. 4 Mikrostruktura duplexního povlaku Fig. 4 Microstructure of duplex coating Obr. 6 Indentační vtisk TiAlN/DLC na nenanitridovaném povrchu Fig. 6 Indentation test of single coated sample 48

51 Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN Povrchová úprava kovů Surface, Treatment Závěr Obr. 7 Fig. 7 Výsledky Indentační vtisk TiAlN/DLC na nitridovaném povrchu Indentation test of duplex treated sample Chemické složení podkladové oceli AISI 304 měřené metodou GDOES/Bulk viz Tab. 1, odpovídalo chemickému složení udávanému v normě. Koncentrační profily plazmově nitridované vrstvy a povlaku měřené metodou GDOES/QDP jsou zobrazeny na obr. 1 a obr. 2, odpovídaly navrženým parametrům nitridace a depozice povlaku. Na obr. 1 jsou vidět koncentrační profily dusíku a uhlíku obsah dusíku je v nitridované vrstvě konstantní na hodnotě 2%, uhlík má dvě lokální maxima jedno v hloubce 10 µm a druhé výraznější v hloubce 50 µm. Na příčném výbrusu byl měřen průběh mikrotvrdosti viz. obr. 3, který potvrzuje velmi ostrý přechod mezi nitridovanou vrstvou a podkladovým materiálem mikrotvrdost nitridované vrstvy dosahovala nejvyšších hodnot 1190 HV 0,05. Na obr. 4 je příčný metalografický výbrus duplexním povlakem, je zde dobře vidět ostře ohraničená plazmově nitridované vrstva o tloušťce 55 µm a nadeponovaný povlak TiAlN/DLC o tloušťce 1,5 µm. Výsledky měření povrchové mikrotvrdosti jsou znázorněny na obr. 5, nejvyšších hodnot dosáhl duplexní povlak TiAlN/DLC na nitridovaném podkladu, který dosahoval nejvyšších hodnot až 3441 HV 0,02, zatímco povlak deponovaný na oceli AISI 304 dosáhl nejvyšších hodnot mikrotvrdosti 2317 HV 0,01. Výsledky indentačního testu, jsou zobrazeny na obr. 5, a obr. 6. U povlaku deponovaného na oceli AISI 304 došlo v okolí vtisku k odloupnutí povlaku a výsledný stupeň přilnavosti odpovídá stupni HF6, což je nevyhovující přilnavost [12]. U duplexního povlaku je v okolí vtisku patrné pouze kruhovité praskliny způsobené praskáním a prolamováním nitridované vrstvy, výslednou přilnavost můžeme přiřadit k stupni HF1, což je vyhovující adheze. Cílem experimentu bylo vytvoření duplexního povlaku na austenitické korozivzdorné oceli AISI 304, složeného z nitridované vrstvy a tenkého povlaku TiAlN/DLC. Plazmová nitridace vytvořila vrstvu o tloušťce 55 µm, nejvyšší hodnoty povrchové tvrdosti nitridované vrstvy dosahovaly 1136 HV 1. Následně deponovaný povlak TiAlN/DLC měl tloušťku 1,5 µm. Při měření mikrotvrdosti duplexního povlaku byly naměřeny nejvyšší hodnoty 3441 HV 0,02, zatímco u povlaku deponovaného nenanitridovanou ocel nejvyšší hodnoty mikrotvrdosti dosahovaly pouze 2317 HV 0,01. Měření adheze tenkého povlaku indentačním testem ukázalo, že u duplexního povlaku adheze odpovídá stupni HF1, v okolí vtisku se vytvořily pouze kruhové praskliny, zatímco u povlaku deponovaného na oceli AISI 304 přilnavost odpovídala nevyhovujícímu stupni HF6, v okolí vtisku došlo k odloupnutí povlaku. Z dosažených výsledků je patrné, že nitridovaná vrstva tvoří velmi dobrý přechod mezi měkkým podkladovým materiálem a velmi tvrdým tenkým povlakem. Výsledný duplexní povlak se vyznačuje velmi dobrou přilnavostí a vysokou tvrdostí. Poděkování Příspěvek byl podpořen výzkumným záměrem MO0FVT Výzkum a vývoj moderních materiálů a technologií pro aplikace ve vojenské technice a specifickým výzkumem, Využití moderních materiálů a technologií ve speciální technice. Literatura [1] Lo K.H., Shek C.H., Lai J.K.L.: Materials Science and Engineering: R: Reports 65 (2009) [2] Pokorny Z., Hruby V., Kusmic D.: Hutnické listy 63 (2010), s [3] Pokorny Z., Hruby V., Key Engineering materials, 465 (2011), s [4] E. De Las Heras, D.A. Egidi, P. Corengiea, at al: Coatings Technology 202 (2008), s [5] M. Jelinek, T. Kocourek, J. Kadlec, et al: Thin Solid Films 506 (2006) s [6] Kadlec J., Dvorak M.: Strength of Materials 40 (2008), s [7] T. Czerwiec, N. Renevier and H. Michel, Surface and Coatings Technology, 131 (2000)ww s [8] Z. Joska, M. Pospichal, et al: Chemické listy 104 (2010) s [9] Joska Z., Kadlec J., Hruby V., et al: Key Engineering Materials, Vol. 465, 2011, s [10] M. Azzi, M. Paquette, J.A. Szpunar, et al: Wear, Vol. 267, 2009, s [11] F. Cellier, J.F. Nowak, Diamond and Related Materials, Vol. 3, 1994, s [12] U. Wiklund, J. Gunnars, S. Hogmark, Wear, Vol. 232, 1999, s Recenze: prof. Ing. Zdeněk Jonšta, CSc. prof. Ing. Miroslav Tvrdý, DrSc. 49

52 Povrchová úprava kovů Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV Surface, Treatment ISSN Vliv parametru tlaku na mechanické vlastnosti nitridovaných vrstev Influence of Pressure Parameter on Mechanical Properties of Nitrided Layers Ing. Zdeněk Pokorný, prof. Ing. Vojtěch Hrubý, CSc., Univerzita obrany v Brně, Fakulta vojenských technologií, Ing. Anna Henzlová Hrubá, Rašínova vysoká škola s.r.o., Brno Plazmová nitridace je proces chemicko-tepelného zpracování využívající doutnavý výboj, při kterém dochází k difúzi dusíku do materiálu. Pracovní atmosféra uvnitř nitridačního zařízení je tvořena směsí dusíku a vodíku (N 2 + H 2 ), pracovní teplota je zpravidla od 480 do 560 C [1]. Během plazmové nitridace vzniká na povrchu materiálu bílá vrstva, tzv. lem nitridů. Během procesu pak dochází k difúzi nitridů z povrchu materiálu do základního materiálu a vytváření difúzní vrstvy. Tloušťka a tvrdost difúzní a bílé vrstvy závisí na mnoha faktorech. Zejména na obsahu nitridotvorných prvků v materiálu, teplotě, době nitridace a tlaku nitridační atmosféry. Plazmová nitridace je často využívána ke zvýšení povrchové tvrdosti, korozní odolnosti nebo meze únavy. Cílem experimentu bylo vytvoření nitridovaných vrstev uvnitř dutin a zjištění jejich mechanických vlastností. Dále pak porovnat dosaženou hloubku nitridace při různých tlacích, ověřit vlastnosti vytvořených vrstev na oceli 32CrMoV Z tohoto důvodu byly dutiny po plazmové nitridaci rozřezány na malé vzorky, na nichž byla měřena mikrotvrdost a zjišťována mezní tloušťka vrstvy na automatizovaném mikrotvrdoměru LECO LM 247 AT. K vyhodnocení tvrdosti vrstvy bylo využito univerzálního tvrdoměru ZWICK ZHU 2.5, metalografie byla hodnocena optickým mikroskopem OLYMPUS GX 51 a konfokálním mikroskopem LEXT Veškeré výsledky byly následně vzájemně porovnány. Chemické složení bylo analyzováno metodou GDOES na spektrometru SA 2000 LECO. The plasma nitriding is a process of thermo-chemical treatment using d.c. glow discharge to improve elemental nitrogen on the surface of steel for subsequent diffusion into the bulk of material. An ambient atmosphere consists of mixture of nitrogen and hydrogen; temperature should be between 480 and 560 C. During plasma nitriding process a compound zone was created. This layer was created on the surface of ferrous materials. During process the diffusion layer is created beneath compound zone. Thickness and hardness of diffusion layers depend on many factors, especially on quantity of nitride-formed elements. The composition of nitrided layers can be effectively influenced by nitriding atmosphere. Technology of plasma nitriding is widely used to increase the surface hardness, fatigue strength, wear and corrosion resistance of steels. The article deals with creation and mechanical properties of nitrided layers created inside cavities. The results were compared; the length and depth of nitriding at various pressures, mechanical properties of layers created on 32CrMoV12-10 steel. After plasma nitriding process the cavities were cut off for evaluation of micro-hardness, hardness and metallography. Nitrided layers were evaluated by metallographic method on optical microscope OLYMPUS GX 51 and confocal laser microscope LEXT OLS 3000, by GDOES method on spectrometer LECO 3000, by hardness method on universal hardness tester ZWICK ZHU 2.5 and by micro-hardness method on automatic micro-hardness tester LM 247 AT. 1. Úvod Proces plazmové nitridace je hojně využíván pro potřeby povrchové úpravy kovových materiálů. Při samotném procesu plazmově nitridace dochází k postupnému sycení povrchu dusíkem. Součásti, které jsou plazmově nitridovány, jsou umístěny do nitridačního zařízení, tzv. recipientu. Do recipientu je během procesu nitridace přiváděn dusík s vodíkem v plynné formě, nedochází ke štěpným reakcím jako v případě použití nitridace plynné. Je nutné si uvědomit, že vodík slouží pouze jako nosič dusíku. Dá se tedy říci, že pomocí vodíku je dusík distribuován atmosférou k povrchu součástí. Tento fakt samozřejmě souvisí s jeho hmotností, o čemž hovoří i jeho umístění v periodické soustavě prvků. Proces plazmové nitridace se skládá ze dvou fází. V první fázi dochází k tzv. iontovému čistění nebo-li odprašování. Během tohoto cyklu dochází k odstranění 50 nečistot z povrchu materiálu použitím neutrálního plynu. Často je využíván argon. Následuje fáze plazmové nitridace, kdy je povrch bombardován ionty dusíku, které postupně ulpívají na povrchu materiálu. Jedná se o vrstvu, která obsahuje až 11,5% N. Z této vrstvy, jež se nazývá bílou vrstvou, je následně dusík distribuován pomocí procesu difúze do jádra materiálu, kde dochází k vytváření nitridů železa a legujících prvků. Samotné nitridy železa však nedosahují příliš vysoké tvrdosti, jedná se o zvýšení max. 30 %. Vysokou tvrdost vrstvy způsobují zejména nitridy chromu, molybdenu, vanadu a hliníku [2]. Metodu plazmové nitridace je možné účelně využít pro úpravu povrchů vnitřních i vnějších. Dnešní technologie plazmové nitridace již umožňuje i nitridaci dutin.

53 Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN Vzniklá nitridovaná vrstva skládající se z lemu nitridů na povrchu a difúzní vrstvy pod povrchem disponuje lepšími vlastnostmi, zejména s ohledem na odolnost proti mechanickému opotřebení a korozní odolnost [3]. Experimenty byly zaměřeny na změny vlastností nitridované vrstvy vytvořené při procesu plazmové nitridace s různými hodnotami tlaků. V rámci experimentů byla posuzována využitelnost plazmové nitridace pro povrchovou úpravu dlouhých úzkých dutin z materiálu 32CrMoV Pro experimenty byly použity vrtané tyče s otvory 6 mm o délce 500 mm. Jednotlivé vzorky byly plazmově nitridovány při rozdílných parciálních tlacích [4]. Po nitridaci byly posuzovány rozdílné průběhy měřených veličin. Na počátku experimentu bylo ověřeno chemické složení materiálu metodou GDOES, dále pak byly měřeny hloubkové koncentrační profily metodou GDOES/QDP [5]. Na vzorcích byla dále hodnocena tloušťka nitridované vrstvy v hloubce dutiny. Dále byla hodnocena metalografie, chemické složení v dutině a univerzální tvrdost. 2. Experiment Pro experimenty, které se zabývají možností aplikace nitridovaných vrstev do hloubky úzkých děr, byly vyrobeny dutiny z oceli 32CrMoV12-10 (ČSN ). Do tyčí z oceli o průměru 38 mm byly technologií hlubokého vrtání zhotoveny otvory o průměrech 6 mm. Délka jednotlivých tyčí byla 500 mm. Vzniklé trubky (dutiny) byly následně soustruženy na vnější průměr 25 mm. Dále pak byly tepelně zpracovány dle tab. 1. Tepelným zpracováním bylo dosaženo tvrdostí HRC. Tab. 1 Tepelné zpracování oceli 32CrMoV12-10 před procesem plazmové nitridace Tab. 1 Heat-treatment of steel 32CrMoV12-10 before plasma nitriding process Proces Teplota [ C] Termální kalení 940/190 Proces Popouštění 650 Povrchová úprava kovů Surface, Treatment Zušlechtěné dutiny byly postupně nitridovány v zařízení PN 60/60 (obr. 1). Při plazmové nitridaci bylo postupně použito tlaku 400 a 500 Pa. Nitridované dutiny byly rozřezány od horní (čelní) části. Délka prvního prstencového vzorku byla volena širší z důvodu bezpečného nanitridování povrchu dutiny v délce 30 mm. Tab. 2 Parametry plazmové nitridace oceli 32CrMoV12-10 Tab. 2 Parameters of nitriding process of steel 32CrMoV12-10 Teplota [ o C] 500 Doba [h] 6 Průtok plynů H 2 /N 2 [l.min -1 ] 24/8 Napětí [V] 530 Tlak [Pa] 400, 500 Prodleva [µs] 100 Následující prstencové vzorky pak měly délku 10 mm. Další 2 mm byly připočteny z důvodu prořezu kotouče při řezání, tzn. výsledné vzdálenosti vzorků od přední části byly 42, 54, 66, 78, 90, 102, 114, 126, 138, 150, 162, 174, 186, 198, 210, 222, 234, 246, 258, 270, 282, 294 mm. Po odřezání byly všechny prstencové vzorky označeny a opět osově rozříznuty na dvě poloviny tak, aby rovina řezu procházela pokud možno přesně osou otvoru (osa otvoru ležela přímo v rovině řezu, obr. 2). Obr. 2 Vzorek po osovém rozřezání Fig. 2 Sample after cutting Po celkové přípravě vzorků byla posuzována mikrostruktura vrstev po tepelném zpracování. Po naleptání nitalem je doložena charakteristická výchozí struktura oceli nejprve v zobrazení konfokálního mikroskopu OLYMPUS LEXT OLS 3000 (obr. 3Obr. ) a následně světelného mikroskopu OLYMPUS GX 51 (obr. 4). Proces plazmové nitridace vytvořil v povrchové vrstvě materiálu nitridovanou vrstvu skládající se z bílé a difúzní vrstvy (obr. 3, 4). Bílá vrstva byla měřena s využitím optického mikroskopu pomocí programu ANALYSIS. Obr. 1 Nitridace vzorků v zařízení PN 60/60 Fig. 1 Nitriding of samples in furnace PN 60/60 Ověření chemického složení bylo provedeno na přístroji SA 2000 LECO (tab. 3). Zjištěné hodnoty chemického složení pak byly porovnány s hodnotami tabulkovými pro definovanou ocel. 51

54 Analyzovaná hm. % Povrchová úprava kovů Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV Surface, Treatment ISSN V případě použitých dutin byla mikrotvrdost základního materiálu 550 HV 0,05, přičemž hodnota použitelné mezní tloušťky nitridované vrstvy byla zvolena o 50 HV 0,05 vyšší. Obr. 3 Mikrostruktura vzorku (konfokální mikroskop) Fig. 3 Microstructure of sample (confocal microscope) Obr. 5 Zobrazení měření mikrotvrdosti na mikrotvrdoměru LECO Fig. 5 Diagram of micro-hardness measurement on micro-hardness tester LECO Obr. 4 Mikrostruktura vzorku (optický mikroskop, 1000x) Fig. 4 Microstructure of the sample (optical microscope, 1000x) Instrumentovaná tvrdost byla měřena na univerzálním tvrdoměru Zwick ZHU 2.5. Počáteční rychlost pohybu diamantového Vickersova indentoru byla 300 mm/min. Rychlost vpichu po dotyku indentoru povrchu zkoušeného materiálu byla rychlost indentoru snížena na 50 mm/min. Indentace byla provedena do povrchu nitridovaného materiálu se zatížením 100 N po dobu 12 s. Hodnoty jednotlivých indentačních vpichů byly získány jako střední průměrné hodnoty z pěti indentací (měření). Tab. 3 Chemické složení oceli 32CrMoV12-10 Tab. 3 Chemical composition of the steel 32CrMoV12-10 C Mn Si Cr Mo V P S GDOES/Bulk 0,30 0,47 0,25 2,95 0,89 0,28 0,002 0,001 DIN standard 0,30 0,35 < 0,60 < 0,35 2,80 3,20 0,80 1,20 0,25 0,35 < 0,025 < 0, Pa V rámci měření chemického složení metodou GDOES/BULK byly měřeny i koncentrační profily metodou GDOES/QDP (obr. 6). Dále byla měřena mikrotvrdost a tloušťka nitridované difúzní vrstvy každého vzorku metodou měření mikrotvrdosti podle Vickerse automatizovaným mikrotvrdoměrem LECO LM 247 AT. Mikrotvrdoměr byl vybaven softwarem AMH 43. Nitridovaná vrstva byla měřena na pěti místech (pěti vektory), přičemž krok měření byl nastaven na 0,01 mm (obr. 5). Zatížení odpovídalo 0,05 kg po dobu 10 sekund [4]. Pro vyhodnocení indentačních vpichů byl zvolen objektiv se zvětšením 1000x. V intervalu bylo vždy provedeno 30 měření. Konečná hodnota mikrotvrdosti pak byla dána aritmetickým průměrem všech tvrdostí v dané vzdálenosti od okraje měřeného vzorku. 500 Pa Hloubka [mm] Obr. 6 Koncentrační profily GDOES měřené na referenčních vzorcích, porovnání mezi plazmovou nitridací 500 C/6h/400Pa a 500 C/6h/500Pa Fig. 6 GDOES depth profile; measured on the reference sample; comparing comparison of btw plasma nitriding process 500 C/6h/400Pa and 500 C/6h/500Pa 52

55 Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN Povrchová úprava kovů Surface, Treatment Obr. 7 Porovnání mikrotvrdostí a mezních tlouštěk vzorků ve vzdálenosti 30 mm, tlak 500 Pa vlevo a tlak 400 Pa vpravo Fig. 7 Comparison of micro-hardness and Nht thicknesses of the samples at a distance of 30 mm, at the pressure of 500 Pa (left) and 400 Pa (right) Obr. 8 Závislost standardní síly na hloubce indexace, měřeno na referenčních vzorcích, plazmová nitridace 500 C/6h/400Pa a 500 C/6h/500Pa Fig. 8 Dependence of standard force on depth; measured on the reference samples; plasma nitriding process 500 C/6h/400Pa and 500 C/6h/500Pa Tab. 4 Průběhy nitridovaných vrstev Tab. 4 Trends of plasma nitrided layers Hloubka [mm] Tloušťka difúzní vrstvy [mm] Dutina o průměru 6 mm Tloušťka bile vrstvy [mm] Tlak 400 Pa Tlak 500 Pa Tlak 400 Pa Tlak 500 Pa 30 0,1242 0,1379 2,48 3, ,1108 0,1412 2,46 3, ,1115 0,1238 2,16 3, ,1045 0,1214 1,89 2, ,0939 0,1075 1,50 2, ,0915 0,1071 1,60 2, ,0853 0,1024 1,37 1, ,0787 0,0863 1,55 1, ,0729 0,0876 1,50 0, ,0408 0, ,000 0,0100 0,00 0,00 53

56 Povrchová úprava kovů Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV Surface, Treatment ISSN Obr. 9 Průběh nitridované vrstvy v dutině při tlaku 400 Pa Fig. 9 Trend of plasma nitrided layer in cavity at the pressure of 400 Pa Obr. 10 Průběh nitridované vrstvy v dutině při tlaku 500 Pa Fig. 10 Trend of plasma nitrided layer in cavity at the pressure of 500 Pa Obr. 11 Porovnání tloušťky vytvořené bílé vrstvy pří různých tlacích Fig. 11 Comparison of thickness of white layer at various pressures Obr. 12 Porovnání mezní tloušťky difúzní vrstvy pří různých tlacích Fig. 12 Comparison of Nht thickness of diffusion layer at various pressures 3. Hodnocení Plazmovou nitridací byla zvýšena povrchová tvrdost jádra z 500 HV 0,05 na 1150 HV 0,05, což je ukázáno na obr. 7. Mikrotvrdost nitridované difúzní vrstvy byla měřena v souladu s normou DIN a metodou měření mikrotvrdosti [7]. Měření koncentračních profilů metodou GDOES/QDP ukazuje zásadní vliv parametru tlaku na tloušťku nitridované vrstvy jak vnitřních, tak i vnějších povrchů. Tento fakt je dále podpořen výsledky měření univerzální tvrdosti na univerzálním tvrdoměru ZWICK ZHU 2.5, které jsou graficky znázorněny na obr. 8. Z výsledků univerzální tvrdosti lze vyvodit závislost mezi tlakem nitridace a hloubkou nitridované vrstvy či její tvrdostí. Při měření univerzální tvrdosti bylo zjištěno, že tlak má výrazný vliv na tvrdost nitridované vrstvy pouze v intervalu tlaků Pa (obr. 8). Při tlacích nad 500 Pa jsou průběhy tvrdostí shodné s průběhem při 500 Pa. Při poklesu tlaku pod 500 Pa pak jsou průběhy shodné s průběhy při 400 Pa. V případě měření průběhů mikrotvrdostí bylo dosaženo stejného výsledku (obr. 7). Experimenty ukázaly, že mikrotvrdost materiálu koresponduje s tloušťkou vytvořené bílé vrstvy. Vzájemná závislost mezní tloušťky nitridované vrstvy a lemu nitridů je patrná z obr. 9 a 10. Při zvýšení tlaku o 100 Pa došlo k průměrnému zvýšení bílé vrstvy o 1 μm. Toto navýšení tloušťky vrstvy způsobilo zvýšení mezní tloušťky nitridované difúzní vrstvy (tab. 4, obr ). Při plazmové nitridaci bylo dosaženo zvýšení hloubky nitridace ze 138 na 145 mm. 54

57 Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN Závěr V důsledku zvýšení parciálního tlaku při procesu plazmové nitridace, byla zvýšena nejen hloubka průniku plazmy (délka) do dutiny, ale i výsledná mezní tloušťka bílé i difúzní nitridované vrstvy. Parametr tlaku má tedy zásadní vliv nejen na hloubku nitridace v dutinách, ale i na tloušťku vytvářených nitridovaných vrstev. Mimo to, mají vrstvy nitridované při vyšších parciálních tlacích vyšší koncentraci dusíku. Při experimentech bylo prokázáno, že zvýšení tlaku má výrazný vliv na hloubku nitridace nejen v dutině, ale i na povrchu. Vzhledem k vývoji instrumentované tvrdosti (obr. 8) lze prokazatelně říci, že vrstva nitridovaná při tlaku 400 Pa je méně tvrdá než vrstva nitridovaná při tlaku vyšším než 500 Pa. Samotný parametr tlaku během procesu plazmové nitridace má výrazný vliv na vytvářenou bílou vrstvu nitridů. Experiment a provedená měření byla realizována za finanční podpory VZ FVT a Projektu pro podporu výuky a vědy v oblasti strojírenství. Literatura Povrchová úprava kovů Surface, Treatment [1] Joska, Z., et al.: Plazmová nitridace austenitických korozivzdorných ocelí. In Vrstvy a povlaky 2010, Rožnov pod Radhoštěm: LISS, 2010, p [2] Pokorny, Z., Hruby, V.: Plasma Nitriding of deep narrow Cavities. In Key Engineering materials, vol. 465, pp [3] Kadlec, J., Dvorak, M.: Duplex surface treatment of stainless steel X12CrNi Strength of Materials, 40 (2008), p [4] Pokorny, Z., Hruby, V., Stransky, K. The Mechanical properties of Plasma nitrided layers. 14 th International Research/Expert Conference Trends in the development of machinery and Associated technology TMT 2010, Mediterranean Cruise: Universita Zenica, 1 (2010), p [5] Jelinek, M., Kocourek, T., Kadlec, J., Bulir, J. Gradient titanium-carbon layers grown by pulsed laser deposition combined with magnetron sputtering. Laser Physics, 10 (2003), p [6] DIN :1999, Hardness depth of heat-treated parts - Part 4: Determination of the diffusion hardening depth and the diffusion depth. [7] ČSN EN ISO :2007, Metallic materials Instrumented indentation test for hardness and materials parameters Part 1: Test method. Recenze: prof. Ing. Zdeněk Jonšta, CSc. prof. Ing. Miroslav Tvrdý, DrSc. Celostátní konference ZAMĚŘENÍ KONFERENCE října 2011 Hotel Relax, Rožnov pod Radhoštěm, Česká Republika, EU Konference se bude zabývat novými teoretickými poznatky v oblasti žárovzdorných materiálů, novými technologiemi přípravy a údržby vyzdívek pecí a seznámit se s výrobky jednotlivých firem. Jedním z cílů je podat účastníkům přehled o nových druzích žárovzdorných a izolačních materiálů. TEMATICKÉ OKRUHY použití žárovzdorných materiálů ve vyzdívkách koksárenských baterií použití žárovzdorných materiálů ve vyzdívkách vysokých pecí použití žárovzdorných materiálů ve vyzdívkách ocelářských pecí kontinuální odlévání oceli sekundární metalurgie ohřívací pece a pece pro tepelné zpracování provozní zkušenosti se spotřebou a opotřebením staviv popř. vyzdívek dalších hutních agregátů POŘADATELÉ

58 Povrchová úprava kovů Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV Surface, Treatment ISSN Vliv podmínek měření na parametry drsnosti povrchu Influence of the Measurement Conditions on the Surface Roughness Parameters doc. Ing. Emil Svoboda, CSc., por. Ing. Pavel Bartošík, Ing. Renata Dvořáková, CSc., kpt. Mgr. Quang Dung Tran, Univerzita obrany Brno, Fakulta vojenských technologií V příspěvku jsou popsány vlivy podmínek měření na parametry drsnosti povrchu. Cílem příspěvku je analýza vlivu podmínek měření 2D a 3D drsnosti povrchu. Autoři uvádějí odlišnosti dotykových a bezdotykových profilometrů, posuzují podmínky měření drsnosti povrchu z hlediska místa měření, měřicího přístroje a vyhodnocení jednotlivých měření, rozebírají vlivy jednotlivých podmínek měření na výsledky měření drsnosti povrchu a uvádějí předpoklady pro správnou interpretaci výsledků měření. Vlastní experimentální část je zaměřena na posouzení vlivu kroku snímání dat na charakteristiky drsnosti povrchu měřené 2D a 3D systémy měření, a to absolutní metodou, pomocí dotykových a optických bezdotykových metod měření. Byly hodnoceny vlivy na parametry Ra, Pa, RSm, PSm v případě 2D měření profilu a parametry Sa u 3D topografie povrchu. Parametr Ra, průměrná aritmetická úchylka profilu drsnosti, je standardní velmi často používaný parametr v praxi; parametr RSm, průměrná šířka prvků profilu drsnosti, je společně s parametrem Ra používán ke specifikaci podmínek měření z hlediska typu profilu podle normy ČSN EN ISO Ze 3D parametrů byl posuzován parametr Sa, průměrná aritmetická úchylka povrchu. Parametr Sa byl hodnocen na základní ploše s označením SaP; povrch je získán z naměřeného povrchu po odstranění tvarové úchylky a odpovídá základnímu povrchu. Druhý typem parametru je SaR, což je povrch, který byl získán ze základního povrchu odstraněním vlnitosti. Tento povrch obsahuje pouze úchylky drsnosti povrchu na ploše a odpovídá profilu drsnosti u 2D měření. Výsledky experimentů, provedených na stratifikovaném povrchu, jednoznačně dokumentují vliv nastaveného kroku měření na parametry drsnosti povrchu jak v případě 2D měření, tak i u 3D měření topografie povrchu. U parametru RSm je vliv jednoznačný, se stoupajícím krokem rostou i parametry RSm. U parametrů Ra a Sa se projevuje vliv kroku měření na parametry drsnosti povrchu jinak. S rostoucím krokem snímání dat dochází k poklesu hodnot parametrů drsnosti povrchu. Maximální hodnoty je dosaženo při kroku 1µm x 1µm. Toto souvisí s vlastnostmi měřeného povrchu; při jiném typu povrchu lze dosáhnout jiných výsledků. Výsledky prokazují vliv kroku měření na parametry drsnosti povrchu, což může mít vliv na hodnocení funkčních vlastností povrchů, a to zejména v současné době užívaných strukturovaných povrchů, kdy je povrch šitý na míru funkci součástky. The paper describes the effects of measurement conditions on surface roughness parameters. The aim is to analyse the effect of measurement conditions of 2D and 3D surface roughness. The authors present different features of contact and non-contact profilers, consider the conditions of surface roughness on the measurement point, measuring instruments and evaluation of individual measurements, analyse the effects of measurement conditions on the results of surface roughness and state the requirements for proper interpretation of results. The actual experimental part focuses on the evaluation of the influence of scanning spacing on the characteristics of the surface roughness of 2D and 3D measurement systems, namely the absolute method, using contact and noncontact optical measurement techniques. The effects on the parameters Ra, Pa, RSm, PSm for 2D profile measurements and Sa parameters for the 3D surface topography were evaluated. Parameter Ra, expressing the arithmetic average variations of roughness profile, is the standard parameter often used in practice; parameter RSm, the average width of roughness profile elements, together with the Ra parameter, is used to specify the conditions of measurement in terms of type of profile according to ISO The 3D parameters were used to assess the Sa parameter, the average arithmetic deviation over the surface. The Sa parameter was assessed on the basic area identified as SaP; i.e. the surface obtained from the measured surface shape after removal of deviations and it corresponds to the basic surface. The second parameter is of the type of SaR, which is a surface obtained from the basic surface after correction of waviness. This surface contains only the deviations of surface roughness, and it corresponds to the roughness profile of 2D system measurements. Results of experiments conducted on a stratified surface clearly show the influence of the measurement spacing on the surface roughness parameters in both the 2D measurements, and 3D surface topography measurements. The influence is apparent with the RSm parameter; in upward spacing the parameters of the RSm are also growing. The parameters Ra and Sa are influenced by the effects of the spacing of measuring surface roughness parameters differently. The values of surface 56

59 Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN Povrchová úprava kovů Surface, Treatment roughness parameter are decreasing with the increasing data acquisition spacing. The maximum value is obtained with the spacing of 1μm x 1μm. This relates to the characteristics of the measured surface; with another type of surface the achieved results may be different. The results show the influence of the spacing of the measuring surface roughness parameters, which may affect the evaluation of the functional properties of surfaces, especially in the currently used structured surfaces, where the surface is "tailored" to the function of components. 1. Úvod Z významu struktury povrchu pro jeho funkci vyplývá nutnost měření a hodnocení jeho charakteristik. K získání komplexní informace o povrchu jsou stále ověřovány další způsoby hodnocení struktury povrchu, které by umožnily přiřazení jednotlivých měřených parametrů k vlastnostem povrchu a podmínkám jeho vzniku. Vývoj měření a hodnocení struktury povrchu zaznamenal výrazný kvalitativní technický pokrok. Výrobci měřící techniky aktivně reagují na nové požadavky na kvalitu funkčních povrchů součástí z progresivních konstrukčních materiálů, spojenou s vysokou přesností rozměrů, tvaru a vzájemné polohy často malých funkčních ploch. Vývoj měřící techniky je výrazně ovlivňován i technickými potřebami uživatelů. Vzhledem k tomu, že se pro kontrolu struktury povrchu používají jednoúčelová měřící zařízení je samozřejmé, že výsledkem komplexního vývoje je nejen zvyšování technické úrovně stávajících měřících a vyhodnocovacích prostředků pro strukturu povrchu, ale i nové měřící systémy. Jeden ze současných trendů vývoje v oblasti měřící techniky je zavádění nových metod měření struktury povrchu zaměřených na bezdotykové optické metody založené na různých principech měření. Druhý vývojový trend metrologie povrchu je zaměřen na širší uplatnění prostorového (třírozměrného, označovaného 3D) měření a hodnocení struktury povrchu. 3D hodnocení přináší objektivnější popis povrchu, který vede k reálnějším závěrům, zejména při řešení vztahů mezi charakteristikou povrchu a jeho funkčními vlastnostmi. Sledování těchto vztahů je z praktického hlediska důležité nejen při vytváření nových povrchů, ale i v průběhu jejich funkčního využívání. 2. Odlišnosti dotykových a bezdotykových optických profilometrů Při měření struktury povrchu stejného vzorku dotykovým a bezdotykovým způsobem dostaneme různé výsledky. Jak rozdíly ve výsledcích interpretovat nebo podle čeho volit vhodnou metodu měření pro různé aplikace, to je základní problém současného rozvoje měřící techniky v oblasti hodnocení drsnosti povrchu. Využití bezdotykových měřících přístrojů se rychle rozšiřuje. Je to dáno jednak vysokou rychlostí měření bezdotykových systémů, zejména jejich schopností shromáždit velké soubory 3D dat v krátkém čase, jednak rozšířením možností měření, např. povrchů z měkkých materiálů bez nebezpečí jejich poškození. Řada optických metod je založena na zaostřování bodu na měřeném povrchu. Struktura povrchu je odvozována z průměrného signálu, získaného z plochy zaostřeného bodu. Běžně tento bod má rozměr několika mikrometrů a jeho šířka se mění s velikostí vertikálního rozsahu detektoru. V porovnání s dotykovou metodou je výsledný efekt uvedeného procesu uhlazení povrchu, které má za následek zmenšení šířky pásma dat pro zpracování. Tak je tomu pouze v případech, kdy je datová rozteč optické techniky stejná jako u dotykového snímání. Další odlišnost, kterou přináší optická technika je změna ve sklonech (šikmosti) profilu povrchu. Rozdíl spočívá v tom, že hrot, kterým je profil snímán má tendenci rozšiřovat výstupky a zmenšovat šířku prohlubní, což ovlivňuje data pro hodnocení šikmosti. To lze upravit softwarem. Poněvadž u optických systémů tento způsob ovlivnění neexistuje, není tato korekce snímacího hrotu třeba. Problémem použití optických měřících přístrojů je, že dochází k tzv. ztrátě dat. Ke ztrátě dat dochází v hraničních oblastech (na hranách) nebo náhlých a rychlých změnách tvaru profilu povrchu. V těchto místech se nemusí světelný paprsek správně odrážet zpět do detektoru a následně nemohou být hodnoty dat zaznamenány. Ztráta dat může být způsobována i velmi vysokou nebo nízkou odrazivostí kontrolovaného povrchu, příp. v místech převýšení povrchů, především v závislosti na použitém bezdotykovém měřícím systému. Některé optické metody měření užívají fázovaná data odraženého světla. To může vést k chybným závěrům, když povrch obsahuje více materiálů, které způsobují různé fázové změny při odrazu světla. To se může negativně projevit při měření např. výšky depozitní vrstvy ve výrobě polovodičů nebo drsnosti povrchu součástí s kombinovanými povlaky. V tradičním strojírenském prostředí mají dotykové metody proti optickým zřejmou výhodu ve větší toleranci vůči znečištění. Snímací hrot odsune malé 57

60 Povrchová úprava kovů Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV Surface, Treatment ISSN nečistoty nebo mu nevadí olejová vrstva. Optická sonda vyžaduje skutečně čistý měřený povrch. V tomto prostředí je velmi důležité použití hodnotících parametrů struktury povrchu, které jsou definovány v normách ISO. Proto je zatím ve strojírenské praxi dávána přednost dotykovým měřicím přístrojům. Je-li vyžadován klasický způsob hodnocení struktury povrchu, potom správné výsledky zajistí dotykový měřicí přístroj. Přesto praktické přednosti bezkontaktního měření často převáží tuto standardní správnost výsledku. To se projeví zejména při nasazení v kontrolních procesech, kde je velmi důležitá rychlost procesu a relativní měření je prakticky významnější než absolutní. Je třeba zdůraznit, že existuje řada povrchů, které nelze dotykovým profilometrem vůbec měřit a musí být použita bezdotyková metoda. Mezi ně patří povrchy některých nových konstrukčních materiálů nebo moderní, tzv. technické povrchy, kde velké rozměrové rozdíly profilu povrchu znemožňují použití snímacího hrotu. 3. Podmínky měření textury povrchu Podmínky měření jsou všechny proměnné parametry, které ovlivňují výsledky měření drsnosti povrchu. Podmínky měření se liší podle použitého přístroje, protože každý přístroj dovoluje nastavit pouze určitý soubor podmínek. Dílenské dotykové přístroje s relativním měřením drsnosti povrchu dovolují nastavit velmi omezené podmínky; ostatní podmínky jsou z hlediska obsluhy neměnné a jsou dány konstrukcí přístroje. Laboratorní přístroje dotykové i bezdotykové naopak dovolují nastavit relativně široké spektrum podmínek měření, které se může projevit na výsledcích měření drsnosti nebo topografie povrchu. Mezi podmínky měření patří: Místo a směr měření na součásti: Měřené místo mělo by být přesně specifikováno, kde a v jaké poloze se má drsnost povrchu měřit. Změna místa měření se projeví odlišnými výsledky v parametrech drsnosti povrchu. Měřené místo volí obsluha přístroje. Směr měření podle normy [2] se drsnost povrchu měří zásadně kolmo na směr největších nerovností na povrchu. Pokud tyto nerovnosti nejsou patrné, potom je nutné směr měření specifikovat v dokumentaci nebo v označení drsnosti povrchu na výkrese. Směr měření volí obsluha přístroje podle označení drsnosti povrchu na výkrese anebo podle svých zkušeností. Přístroj a jeho možnosti: Typ přístroje je dán možnostmi pracoviště. Výsledek měření ovlivňuje zejména princip měření daným přístrojem. Typ snímače a tvar hrotu u dotykových přístrojů existuje celá řada snímačů pro různé typy povrchů; 58 pokud není stanoveno jinak, měření má být provedeno standardním snímačem; při měření na zvláštních typech ploch je vhodné k výsledku měření uvést a typ snímače a tvar hrotu (poloměry snímacích hrotů jsou uvedeny v ČSN EN ISO 3274:1999). Rychlost posuvu rychlost posuvu má vliv na schopnost měřicího přístroje zaznamenat data s určitou frekvencí a tím i roztečí jednotlivých bodů snímaného povrchu; u dílenských přístrojů je zpravidla pevně nastavená a nelze ji měnit; u laboratorních přístrojů na měření drsnosti a topografie povrchu je možno ji nastavit ve vazbě na krok snímaných dat a vlastností snímače; tato kombinace parametrů měřicího přístroje ovlivňuje naměřené hodnoty drsnosti povrchu. Počet měřících bodů profilu krok měření jednotlivých snímaných bodů Měřící rozsah měřící rozsah u jednotlivých přístrojů se liší; obvykle jsou k dispozici 2 až 3 rozsahy v ose Z; rozsah nastavuje obsluha přístroje a musí mít takovou hodnotu, aby postihl celé výškové spektrum odchylek nerovností na povrchu. Rozsah měřicího přístroje souvisí s rozlišovací schopností v ose Z a je nutno najít vhodnou relaci mezi rozsahem a požadovanou rozlišovací schopností, protože s rostoucím rozsahem se rozlišovací schopnost zmenšuje. Měřená délka je určována počtem cut-off, který závisí na charakteru povrchu. Zpravidla délka měření odpovídá 6 až 7 násobku zvolené velikosti cut-off. Například sedminásobek cut-off 0,8 mm ukazuje na délku měření 5,6 mm. Podle typu filtru jsou pro vlastní hodnocení profilu vyloučena data v rozsahu jednoho nebo dvou cut-off, výsledek potom splňuje doporučení normy ISO. Uvedený postup se uplatní jen u měření drsnosti. Při hodnocení vlnitosti nebo základního profilu se délka dat stanovuje v závislosti na aplikaci a charakteru povrchu tak, aby objem zpracovaných dat skutečně reprezentoval texturu povrchu. Měřící rychlost u dílenských přístrojů na měření drsnosti povrchu je pevně daná konstrukcí přístroje; u laboratorních přístrojů se dá nastavit operátorem a souvisí s frekvencí snímání dat, s principem měření a s druhem použitého snímače. Rychlost měření ovlivňuje dobu měření zejména při hodnocení topografie povrchu. Postup vyhodnocení: Vyhodnocovaná délka L souvisí s mezní vlnovou délkou cut-off a s velikostí nerovností na povrchu; u periodických profilů souvisí s roztečí nerovností (výstupků a prohlubní) profilu, vytvořených procesem vzniku povrchu označovaných RSm a u neperiodických profilů souvisí a výškou nerovností reprezentovanou parametry Ra a Rz. Volba L / λc volba vyhodnocované délky L a výběr filtru λc závisí na způsobu hodnocení. K volbě mezní vlnové délky cut-off a vyhodnocované délky existuje řada doporučení, např. v ISO Filtr profilu základní prvek procesu měření parametrů struktury povrchu, který přímo ovlivňuje hodnoty výsledků měření. Filtr rozděluje profily na

61 Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN Povrchová úprava kovů Surface, Treatment dlouhovlnné a krátkovlnné složky. Filtr zajišťuje vyloučení vlnových délek, které jsou nad nebo pod konkrétní frekvencí. V přístrojích pro měření drsnosti povrchu, vlnitosti a základního profilu jsou používány tři filtry, definované v ČSN EN ISO 11562, které dělí strukturu povrchu na složky podle rozteče nerovností. Podle uvedené normy filtry profilu určují rozhraní takto: filtr s - rozhraní mezi drsností a kratšími složkami vln na povrchu, filtr c - rozhraní mezi drsností a vlnitostí, filtr f - rozhraní mezi vlnitostí a delšími složkami vln na povrchu. Správná volba filtrů je základem objektivního měření. Vlastní měřící systém vytváří mechanický filtr profilu. Software zajišťuje matematickou filtraci profilu. Volba filtru volba způsobu filtrace je spojena s rozsahem zpracovávaných dat profilu povrchu. Podstatou procesu filtrace je zkreslení jednoho nebo obou konců záznamu dat profilu. Toto zkreslení je třeba odstranit, aby bylo zajištěno, že do analýzy budou zařazena jen data skutečného profilu. Proto jsou u filtru 2CR odstraněna data v rozsahu dvou základních délek ze začátku řady filtrovaných dat. U filtru 2CR-PC nejsou zpracovávána data na jedné základní délce z obou konců filtrovaných dat. U Gaussova filtru jsou z analýzy vynechána data jen z poloviny základní délky na každém konci filtrovaných dat; je doporučováno použití Gaussova filtru jako fázově vhodného, dostatečně rychlého a přesného. Programové vybavení moderních profilometrů umožňuje filtraci s dalšími filtry 2CR a 2CR-PC (fázově korigované). Jejich význam je především v případech zajištění kompatibility s výsledky měření na starších přístrojích. Mechanický měřící systém přístroje působí také jako filtr, který ovlivní výsledky měření. Proto je třeba při výběru měřící techniky zvažovat i její schopnost zajistit požadovanou míru přesnosti reprodukce skutečného profilu povrchu. Cut off mezní vlnová délka představuje vlnovou délku, při které začíná být filtr účinný. Mezní vlnová délka je parametrem měřicího přístroje, jejíž hodnotu je třeba před měřením nastavit. Cut-off je synonymem a stejně důležitým parametrem jako je základní délka. Zatímco vyhodnocovaná délka je fyzikální veličinou (délka kontrolovaného povrchu), základní délka (cutoff) je funkcí profilometru, která upravuje převod profilu povrchu na odpovídající elektrický signál v rozmezí základní délky. Vlnové délky v měřeném signálu závisí na nerovnostech povrchu. Při použití krátkovlnného filtru, který vyloučí vlnové délky větší než 0,25 mm, zůstanou ve filtrovaném signálu zastoupeny jen nerovnosti s roztečí 0,25 mm a menší, což je podmínkou k získání základní délky 0,25 mm. Měřící systém odřezává nerovnosti s roztečí 0,25 mm, což je označováno mezní vlnovou délkou (cut-off). Při volbě mezní vlnové délky je rozhodující charakter struktury kontrolovaného povrchu. U parametrů povrchu zpravidla analyzujeme vlnové délky nerovností mezi vyšším a nižším cut-off ; tyto budou vztaženy k Ls 59 nebo λs (nejkratší) a k Lc nebo λc (nejdelší). Základní délka l je vždy přiřazována k Lc. V každém případě by měla být volba hodnoty cut-off prováděna až po zvážení velikosti roztečí nerovností (výstupků a prohlubní) profilu, vytvořených procesem obrábění, a označovaných RSm. Doporučuje se nastavovat filtr λc v hodnotě odpovídající asi pětinásobku rozteče nerovností. Pro volbu velikosti cutoff musí být rozhodující charakter kontrolovaného povrchu a ne jeho velikost nebo délka. Pro statisticky věrohodnou analýzu povrchu po obrábění je možné volit hodnoty cut-off až do desetinásobku vlnové délky stop na povrchu. Volba Ls / λs / šířky pásma - během devadesátých let byl v doporučeních ISO zaveden termín šířka pásma (vlnového). V tomto systému jsou kratší vlnové délky využívané při analýze drsnosti povrchu potlačovány krátkovlnným filtrem (označovaným jako filtr λs viz ISO 3274:1996). Šířka pásma je takto omezena řízeným způsobem, který je v přímém vztahu k vlastnostem povrchu. Tento postup je výhodnější než omezování šířky pásma měřícího systému. Podle doporučení ISO lze ve všech možných případech volit šířku pásma 300 : 1. Nejmenší použitelná velikost λs bude závislá na datové rozteči základního profilu; u měřicího přístroje s datovou roztečí 0,25 μm bude nejmenší λs představovat hodnota 1,25 μm. Filtr λs má být volen tak, aby nebyl tlumen vlnovými délkami, které pravděpodobně vznikají v procesu vzniku povrchu. Doporučené kombinace hodnot λc, λs a poloměru snímacího hrotu jsou uvedeny v ČSN EN ISO 3274:1999. Specifika u optických profilometrů: Typ snímače u profilometrů se využívá řada principů např. konfokální snímač, interferometr, a další. Typ snímače ovlivňuje nastavení přístroje a vertikální rozlišení přístroje, v některých případech i rozsah měření podle použitého optického systému. Vlnová délka světla ve viditelném spektru jde o elektromagnetické záření o vlnové délce nm, které má vliv na vertikální rozlišení měřicího přístroje; vlnovou délku světla je nutno volit podle vlastností měřeného povrchu. Fokusace je zaostření světelného paprsku na měřeném povrchu; s fokusací souvisí u řady přístrojů vertikální rozsah; správná fokusace zabezpečuje využití celého rozsahu snímače. Intenzita osvětlení je fotometrická veličina, definovaná jako světelný tok dopadající na určitou plochu. Je podílem světelného toku (v lumenech) a plochy (v metrech čtverečních). U přístrojů pro měření textury povrchu má vliv na možnost správné identifikace měřeného povrchu a tím i na správné nastavení přístroje. Barevná aberace vada optických systémů závislá na vlnové délce světla a indexu lomu; optické systémy při této vadě odráží světlo každé barvy jinak, což může být příčinou rozdílných výsledků na různě odrazných

62 Povrchová úprava kovů Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV Surface, Treatment ISSN površích měřených materiálů nebo se projeví jako barevné lemování ostrých přechodů mezi světlem a stínem. Aberace by měla být korigována měřícím softwarem přístroje; může se také korigovat opticky. Frekvence snímače u některých přístrojů je parametr nastavitelný a má spojitost s rychlostí měření a krokem snímání dat. Vyšší frekvence se používá u hladkých a lesklých povrchů, nižší frekvenci je nutno použít u hrubších a méně odrazných povrchů; měření s vysokou frekvencí dovoluje měřit s větší četností dat a vyšší rychlostí a naopak. Průměr stopy paprsku na povrchu závisí na typu snímače, zvětšení a vlastnostech objektivu; střed měřící skvrny je místo měření a její velikost ovlivňuje výškovou souřadnici měřeného bodu. Struktura povrchu je odvozována z průměrného signálu, získaného z plochy zaostřeného bodu. Běžně tento bod má rozměr několika mikrometrů a jeho šířka se mění s velikostí vertikálního rozsahu detektoru. Zorný úhel objektivu úhel od osy přístroje po nejzazší efektivně pozorovatelný bod v daném směru. U přístrojů pro měření textury povrchu je závislý na typu snímače a zvětšení. Orientace detektoru je v přístrojích zpravidla neměnná, má však vliv na výsledek měření způsobený jeho polohou vzhledem k měřenému povrchu zejména z hlediska vertikálního vyrovnání detektoru a měřeného povrchu. Počet měření při dané měřené dráze při vícenásobném měření na předem dané dráze může vzhledem ke kroku v horizontální rovině dojít k tzv. překrytí měřicích stop; ty se mohou vzájemně ovlivňovat a tím mohou mít vliv i na výsledné souřadnice měřených dat; krok dat má vazbu na velikost průměru stopy paprsku na povrchu, která by měla být podstatně menší než velikost kroku. Interpretace výsledku měření drsnosti povrchu U výsledků měření drsnosti povrchu musí být vždy uvedeny podmínky měření. Potom jsou rozdíly ve výsledcích měření drsnosti povrchu dány pouze nahodilostmi jeho vzniku. V případě neuvedení podmínek měření do výsledků vstupují i vlivy podmínek měření a tím i systematické chyby. 4. Metodika experimentů Měření bylo prováděno na reálných součástech dvěma principy na přístrojí Talysurf CLI 1000 takto: 1. Absolutní metodou indukčním dotykovým snímačem se standardním hrotem 3D profilometrem Talysurf CLI Absolutní metodou bezdotykovým optickým (konfokálním) snímačem 3D profilometrem Talysurf CLI Pro stanovení měřené délky bylo provedeno předběžné měření na přístroji Surtronic 25 relativní metodou indukčním snímačem (nelze nastavit krok) ke stanovení základních parametrů profilu drsnosti. Z naměřených hodnot parametrů Ra vyplynul požadavek na délku měření podle doporučení v normě ČSN ISO 4288 při základní/vyhodnocované délce 0,25 mm/1,25 mm. Plocha měření bude mít při 3D topografii povrchu velikost 1,25 mm x 1,25 mm. Při hodnocení vlivu kroku na drsnost povrchu byl u přístroje Talysurf CLI 1000 proměnnou veličinou v nastavení krok snímání dat viz tab. 1. Krok měření má vliv nejen na parametry měřené drsnosti povrchu, ale i na dobu měření a velikost souboru dat, čímž způsobuje i komplikace při jejich zpracování. Informace o velikostech souboru dat při měření profilu délky 1,25 mm nebo plochy 1,25 x 1,25 mm včetně počtu měřených bodů a doby měření jsou uvedeny v tab. 1 a 2. Velikost dat a doba měření jsou dva významné parametry pro rozhodnutí se jakým způsobem a jak dlouho měřit. Tab. 1 Počet měřených bodů profilu a plochy Tab. 1 Number of the measured points of the surface profile and surface area Krok [µm] Profil 1,25 mm Počet měřených bodů Plocha 1,25 mm x 1,25 mm 0,5 x 0, x x x x x Při měření profilu je počet dat v rozmezí od 250 do 2500 podle zvoleného kroku, při měření plochy je počet změřených bodů mnohonásobně větší (250x až 2500) a souvisí s počtem měřených řad vedle sebe na ploše. Současně i doby měření a velikost dat ke zpravování po 3D měření nabývají velmi rozdílných hodnot viz tabulka 2. Doby měření při kroku 4 µm x 4 µm cca do 20 minut jsou přijatelné, při kroku 0,5 µm x 0,5 µm se dosahuje doby měření 3 hodiny 17 minut a to je velmi dlouhá doby na operativní měření. Stejné jo to i z hlediska velikosti zpracovávaných dat, které mají při nejmenším kroku velikost 23,8MB a to již vyžaduje vybavení laboratoře kvalitní výpočetní technikou; v případě větších kroků měření již postačuje běžná výpočetní technika. 60

63 Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN Tab. 2 Doby měření a velikosti dat při měření plochy přístrojem Talysurf CLI 1000 Tab. 2 Measurement times and data size at the measurement of the surface area by the instrument Talysurf CLI1000 Plocha 1,25 mm x 1,25 mm Krok [µm] Doba měření [h:min:s] Velikost dat 0,5 x 0,5 3:17:00 23,8 MB 1 x 1 1:26:00 6,0 MB 2 x 2 0:37:00 1,5 MB 3 x 3 0:24:40 680,0 kb 4 x 4 0:18:30 383,0 kb 5 x 5 0:15:00 250,0 kb Povrchy byly hodnoceny vybranými parametry drsnosti povrchu [1] a plochy: Pa průměrná aritmetická úchylka základního profilu nefiltrovaný profil povrchu. Ra průměrná aritmetická úchylka profilu drsnosti často používaný parametr na hodnocení drsnosti povrchu. PSm průměrná šířka prvků základního profilu RSm průměrná šířka prvků profilu drsnosti Sa průměrná aritmetická úchylka povrchu parametr je obdobou parametru Ra; parametr je zařazen do EUR EN. SaP průměrná aritmetická úchylka povrchu parametr je stanoven z S-L povrchu po odstranění tvarové úchylky L-filtrem z naměřeného povrchu; je obdobou parametru Pa stanoveného ze základního profilu; SaR průměrná aritmetická úchylka povrchu parametr je stanoven z S-F povrchu (povrchu pouze s drsností) po odstranění vlnitosti F- operátorem z S-L povrchu; je obdobou parametru Ra u profilu drsnosti. Vzhledem ke stratifikovaným vlastnostem povrchu (povrch vzniklý jako důsledek dvou po sobě následujících technologických operací, kdy je část profilu vytvořena jednou a část profilu jinou technologickou operací; tyto povrchy jsou převážně u součástí s funkčně náročnými plochami, které jsou zpravidla vytvářeny broušením a dokončovány dokončovacími operacemi. Stopy po broušení totiž obvykle nejsou v celé hloubce překryty profilem vytvořeným následující operací; tvar nerovností má významný vliv na funkční vlastnosti takovéto plochy) měřených součástí je délka měření a velikost plochy odpovídající. Naměřená data jednotlivými přístroji byla zpracována a vyhodnocena pomocí programu Talyprofile Platinum pro 2D systém měření a pro 3D systém měření pomocí programu Talymap Platinum. 5. Výsledky a jejich rozbor Povrchová úprava kovů Surface, Treatment Měření 2D systémem absolutní metodou indukčním nebo optickým snímačem probíhalo na zvolené ploše nejméně 3x; výsledky uváděné v grafech jsou střední hodnoty z provedených měření. Při měření 2D systémem oběma metodami byl profil povrchu získán měřením na délce 1,25 mm a změna kroku v ose měření měněna od 0,5 µm do 5 µm. Na obrázcích 1 a 2 je uveden vliv kroku na parametry RSm a PSm měřenými induktivním a optickým snímačem. Parametry RSm a PSm mají s rostoucím krokem jednoznačně očekávanou rostoucí tendenci u obou metod měření. Parametry získané měřením optickým snímačem dosahují při kroku do 3 µm nižších hodnot než parametry měření dotykovým indukčním snímačem. Při větším krou jsou parametry srovnatelné anebo jsou hodnoty dosažení optickým bezdotykovým snímačem vyšší. Parametry RSm v obou případech mají vyšší hodnoty než parametry PSm. Obr. 1 Vliv kroku měření na parametry RSm a PSm - indukční snímač Fig. 1 The effect of the measurement spacing on parameters RSm and PSm inductive sensor Obr. 2 Vliv kroku měření na parametry RSm a PSm - optický snímač Fig. 2 The effect of the measurement spacing on parameters RSm and PSm optical sensor 61

64 Povrchová úprava kovů Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV Surface, Treatment ISSN Na obrázku 3 je uveden vliv kroku měření na parametry drsnosti povrchu Ra a Pa při měření absolutní 2D metodou indukčním snímačem. Parametr Pa se pohybuje v rozmezí od 0,091 µm do 0,117 µm. Maximální hodnota byla naměřena při kroku 1 µm; hodnoty parametru Pa při menším nebo větším kroku jsou menší. Analogické chování má parametr Ra, pouze hodnoty jsou nižší a to v rozmezí od 0,083 µm do 0,101 µm. Rozdíl v hodnotách parametrů Pa a Ra je objektivně dán; parametr Pa je základní profil, který obsahuje jak drsnost povrchu, tak i vlnitost; parametr Ra je pouze obrazem drsnosti povrchu. Analogické chování má parametr Ra, dosahované hodnoty jsou nižší a to v rozmezí od 0,07 µm do 0,121 µm. Příčina rozdílných hodnot parametrů Pa a Ra je stejná jako v předchozím případě. Při měření 3D systémem byla měřena čtvercová plocha 1,25 mm x 1,25 mm a změna kroku byla vždy v obou osách stejná od 0,5 µm do 5 µm. Obrázek 4 dokumentuje vliv kroku měření na parametr drsnosti povrchu Ra při měření absolutní 2D metodou optickým bezdotykovým způsobem pomocí konfokálního snímače. Parametr Pa dosahuje v případě měření optickým způsobem vyšších hodnot, a to od 0,11 µm do 0,171 µm. Maximální hodnota byla naměřena při kroku 1 µm; hodnoty parametru Pa při menším nebo větším kroku jsou výrazně menší. Obr. 5 Vliv kroku měření na parametr SaR a SaP absolutní metoda, optický snímač Fig. 5 The effect of the measurement spacing on parameters SaR and SaP absolute method, optical sensor Výsledky měření 3D topografie povrchu optickým bezdotykovým způsobem pomocí konfokálního snímače dokumentuje obrázek 5. Parametry SaP a SaR mají stejnou tendenci jako parametry měřené 2D systémem optickým snímačem i indukčním snímačem. Obr. 3 Vliv kroku měření na parametry Ra a Pa - absolutní metoda, indukční snímač Fig. 3 The effect of the measurement spacing on parameters Ra and Pa absolute method, inductive sensor Obr. 4 Vliv kroku měření na parametr Pa a Ra absolutní metoda, optický snímač Fig. 4 The effect of the measurement spacing on parameters Pa and Ra absolute method, optical sensor 62 SaP parametr dosahuje vždy vyšších hodnot než parametr SaR; maximální hodnota je u obou parametrů dosažena při kroku v obou osách 1 µm x 1 µm; při menším nebo větších krocích bylo dosaženo v obou případech nižších hodnot parametrů SaP a SaR. 6. Závěr Z dosažených výsledků měření vyplývá, že krok snímání dat má vliv na parametry drsnosti povrchu jak u 2D systému měření, tak zejména u 3D systému měření. Měřením s nejmenším krokem sice získáme největší počet dat, ale doba měření je dlouhá a velikost souboru dat je u 3D měření nepřiměřeně velká, přičemž výsledky drsnosti jsou nižší, než u kroku 1 µm x 1 µm. Protože podle normy ČSN EN ISO 4288:1999 je za drsnost povrchu považována největší hodnota nerovností na povrchu, je z výsledků patrné, že není nutné vždy měřit s nejmenším krokem, ale s krokem, který odpovídá největší drsnosti povrchu. Získané výsledky jsou přínosné jak z hlediska doby měření, která se u 3D systémů výrazně zkracuje přibližně na polovinu, ale i z hlediska velikost souboru naměřených dat, který má asi 25% velikosti souboru při

65 Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN nejmenším kroku. To samozřejmě vede i ke snazšímu zpracování výsledků měření 3D topografie povrchu. Je pravděpodobné, že u jiných typů povrchů může být dosaženo jiných výsledků. Výsledky uvedené v tomto článku jsou součástí širšího experimentálního výzkumu v oblasti vlivu podmínek měření na parametry drsnosti povrchu získané jak 2D, tak i 3D měřením. Příspěvek byl podpořen projektem na podporu organizace Podpora výuky a vědy v oblasti strojírenství a projektem specifického výzkumu FVT Literatura Povrchová úprava kovů Surface, Treatment [1] Whitehouse, D. J.: Handbook of Surface Metrology, Institute of Physics Publishing Bristol and Philadelphia 1994, str a [2] Whitehouse, D. J.: Surfaces and their Measurement, Kogan Page Science, [3] Novák, Z.: Prostorové hodnocení textury povrchu. Studie. Brno [4] DVOŘÁKOVÁ, Renata, SVOBODA, Emil, MAŇAS, Karel. Application of the Surface Roughness Spectrum Analysis at Diagnosing Functional Performance of Armament Components. Chemické listy, Vol. 104, 2010, s ISSN [5] ČSN EN ISO 4288 Geometrické požadavky na výrobky Struktura povrchu: Profilová metoda Pravidla a postupy pro posuzování struktury povrchu. ČSNI Recenze: prof. Ing. Zdeněk Jonšta, CSc. Hutní montáže spoléhají na kvalifikované lidi novinky.cz, Anna Bortlíčková, Právo Ostravská společnost Hutní montáže, která je členem strojírenské skupiny Vítkovice Machinery Group a zaměřuje se na montáže technologií pro nové energetické zdroje, loni zvýšila tržby i hrubý zisk. Firma rovněž podstatně zvedla zaměstnanost. Tržby Hutních montáží, které jsou v Česku jednou z největších firem v oboru montáží, oprav a údržby průmyslových a energetických celků a infrastruktury, vzrostly z 1,2 miliardy na 1,4 miliardy Kč. Zisk před zdaněním za rok 2010 dosáhl 131 miliónů Kč, což bylo o 14 miliónů Kč více než předloni. Počet zaměstnanců firma meziročně zvýšila přibližně o stovku na 836 a v průměru najímala ještě dalších 255 externích pracovníků. Firma se uplatňuje ve specializovaných činnostech a oborech, které ještě téměř nejsou zasaženy krizí. Vsadila na vysokou kvalifikaci zaměstnanců a na knowhow pro nové energetické zdroje. Takzvané nadkritické elektrárenské kotle vyžadují technologickou zdatnost a schopnosti vysoce kvalifikovaných lidí. Vybudování zázemí pro zakázky v energetice, na kterých Hutní montáže postavily svou strategii, vyžadovalo zavést dokonalý systém přípravy zaměstnanců. Firma tak zřídila ve Sviadnově na Frýdecko-Místecku pracoviště, které se věnuje přípravě, zácviku, zkouškám a zaškolování pracovníků pro zmíněné zakázky. Kromě toho Hutní montáže spolupracují se svými odběrateli a školí své zaměstnance také přímo pod jejich dohledem v Německu či dalších zemích, kde se chystá výstavba nebo zásadní rekonstrukce energetických kapacit. Rozhodnutí jít i za cenu nemalých výdajů na montáže nových typů energetických kotlů, kde hraje zásadní roli zvládnutí práce se špičkovými materiály, bylo rozhodně momentem, který umožnil eliminovat dopady celosvětových hospodářských výkyvů. Dokládá to i výhled na letošní rok, který slibuje zachování tržeb na loňské úrovni. K největším zakázkám firmy v oblasti energetiky patří montáže pro společnosti Alstom Power a Hitachi Power Europe. V tuzemsku pokračují práce na komplexní rekonstrukci tepelné elektrárny v Tušimicích. SB, red. 63

66 Zkušebnictví, měřictví, laboratorní metody Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV Testing, Measurement, Laboratory Methods ISSN zkušebnictví, měřictví, laboratorní metody Numerical and Physical Modelling of Steel Flow in AsymmetricTundish Numerické a fyzikální modelování proudění oceli v asymetrické mezipánvi prof. Ing. Karel Michalek, CSc., Ing. Karel Gryc, Ph.D., Ing. Markéta Tkadlečková, Ph.D., Ing. Zbyněk Hudzieczek, Ing. Petr Klus, Ing. Vojtěch Sikora, Vysoká škola báňská Technická univerzita Ostrava, Fakulta metalurgie a materiálového inženýrství The aim of this paper is to present new knowledge and experience from numerical and physical modelling of metallurgical processes at the Department of Metallurgy, VSB Technical University of Ostrava in Czech Republic and to explain especially the principle of tundish process simulations. The numerical modelling was realized by the CFD program FLUENT. This professional modelling software enables numerous settings. The paper describes the pre-processing, processing and post-processing phases of numerical modelling. The mesh of the tundish was designed by the GAMBIT software. The boundary conditions were set according to the needs of experiment. The low-reynolds k-epsilon model was used for final computation of steel flow. The post-processing data evaluation is also discussed. Physical simulation of tundish metallurgy processes utilizes a pair of conductivity and temperature probes situated in the determined areas of the tundish model. The first pair is placed in the inlet area (shroud nozzle) and others are in the outlet zones (submersion nozzles). The probes response to the KCl concentration change after its injection into the water bath. Time delays between response at the inlet and individual outlets registration of concentration change are observed. Also, the RTD (Residence Time Distribution) curves are plotted on the basis of time dependency of concentration changes during experiments for individual outlets. Two basic methods exist of utilization of KCl concentration change in this water physical tundish modelling methodology. The advantages and disadvantages of the mentioned methods are discussed and possible future developments are outlined. Příspěvek prezentuje poznatky a zkušenosti z oblasti numerického a fyzikálního modelování metalurgických procesů na katedře metalurgie VŠB - TU Ostrava. Pozornost je zaměřena především na objasnění principu modelování mezipánvových procesů pomocí numerické simulace v CFD programu Fluent a pomocí fyzikálního modelování s využitím vodivostní, teplotní a vizualizační metody. CFD program umožňuje řadu komplexních nastavení. Článek popisuje princip fáze přípravy modelování (pre-processing), vlastní řešení (processing) a možnosti hodnocení výsledků (post-processing). Geometrie mezipánve byla vykreslena v GAMBITu. Okrajové podmínky byly nastaveny dle provozních podmínek a na základě poznatků odborné celosvětové literatury. Pro výpočet proudění v mezipánvi (pánvi) byl použit low-reynoldsům k- epsilon model. Výhodou numerického modelování byla možnost získat optickou představu o charakteru proudění v mezipánvi vizualizací vektorů rychlosti proudění či profilů šíření koncentrační změny. Fyzikální modelování procesů mezipánvové metalurgie je založeno na principu použití vodivostní a teplotní metody. V agregátu jsou místěny páry vodivostních a teplotních sond. První pár sond je v oblasti vstupu (stínicí trubice) a další sondy jsou umístěny na výstupu (ponorná výlevka) nebo v objemu agregátu. Sondy na výstupu snímají odezvu změny koncentrace v čase po injektáži vodivostního roztoku KCl na vstupu. Časové zpoždění odezvy mezi vstupem a výstupem je zaznamenáno tzv. RTD (Residence TimeDistribution) křivkou. Datové výsledky numerického a fyzikálního modelování byly zpracovány ve formě přechodových charakteristik bezrozměrové koncentrace na čase. Z těchto křivek bylo možno získat hodnoty minimálních retenčních časů, 64

67 Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN Zkušebnictví, měřictví, laboratorní metody Testing, Measurement, Laboratory Methods informace o charakteru proudění, zkratovém proudění či rozsahu směsné oblasti. Hodnocení homogenity proudění bylo provedeno pomocí variačního koeficientu. Získané výsledky numerického modelování byly porovnány s výsledky paralelně probíhajícího fyzikálního modelování a provozního experimentu a prokázaly vysokou míru shody. Metody modelování rozvíjené na katedře metalurgie umožnily například optimalizaci sekvenčního odlévání na zařízení plynulého odlévání v Třineckých železárnách, a.s. Introduction Attention of the Department of Metallurgy of the VSB Technical University of Ostrava has for a long time been focused on the study of steel flow nature in the tundish using physical and numerical modelling. The sophisticated methodology of the experiments and the well-selected system of physical and numerical modelling results, transformed into the operational experience with the verified use of similarity theory, offers the opportunity to address fundamental technological problems. This paper brings the main information about the setting of the numerical and physical modelling of the steel flow through the tundish and the determination of the steel flow character, or extent of the intermixed zone under conditions of the Department of Metallurgy. The results from physical and numerical simulations were used to optimize an inner configuration of tundishes and boundary conditions of casting in order to minimize the extent of the intermixed zone in continuous cast steel billets, under conditions of a continuous casting machine (CCM) No. 2 and CCM No. 1 located in TRINECKE ZELEZARNY (TZ). 1. Numerical Modelling It is necessary to specify the inlets, outlets and walls for the tundish geometry in the GAMBIT pre-processor in order to subsequently define the boundary and Fig. 1 The computational grid of the tundish geometry of CCM No. 2 with the detailed view of the computational grid of the tundish nozzle Obr. 1 Výpočetní síť geometrie mezipánve ZPO č. 2 v TZ a pohled na detail výlevky The numerical modelling of the steel flow in the tundish during the sequence casting of the steel billets cast under conditions of CCMs in TZ was realized by CFD program FLUENT. Generally, the numerical solution of each task is divided into the following three stages [1]: 1. Pre-processing includes the geometry modelling and the computational grid generation process. 2. Processing involves its own definition of the flow model and the computation in the solver. 3. Post-processing focuses on the results evaluation. 1.1 Initial and Processing Settings The geometry modelling and the generation process of the tundish computational grid were made in the GAMBIT pre-processor. The computational grid of the geometry for 15 tons of steel in the tundish CCM No. 2 and the detail of the nozzle geometry are shown in fig. 1. The geometry for 20 tons of steel in the tundish CCM No. 1 and the detail of the computational grid of the nozzle geometry are shown in fig. 2. Fig. 2 The tundish geometry of CCM No. 1 with the surface at 0.6 m level variant for 20 tons of steel in the tundish Obr. 2 Geometrie mezipánve ZPO č. 1 v TZ s úrovní hladiny 0,6 m ode dna varianta s 20 t oceli v mezipánvi operational parameters in the solver (FLUENT). The walls and the melt surface of the tundish have been defined as the WALL, the tundish volume was specified as the FLUID, the output from the shroud as the VELOCITY-INLET and the nozzles on the tundish bottom as the OUTFLOW. The complete computational grid of the tundish geometry was saved in the *.msh format and imported in CFD programme FLUENT. The flow was considered to be incompressible, viscous, and turbulent. The calculations included the effect of the natural convection [2]. 65

68 Zkušebnictví, měřictví, laboratorní metody Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV Testing, Measurement, Laboratory Methods ISSN In the numerical simulations, three models of turbulence have been tested: the RNG k-ε model, the k-ω model completed with the definition of the transitional flow, and the shear-stress transport (SST) k-ω model. The aim of these test computations was to verify their influence on the final character of the steel flow, and to find the optimal settings for the whole model. While the standard k-ε model is a high-reynoldsnumber model, the RNG theory provides an analytically derived differential formula for effective viscosity that accounts for low-reynolds-number effects. Effective use of this feature does, however, depend on an appropriate treatment of the near-wall region. These features make the RNG k-ε model more accurate and reliable for a wider class of flows than the standard k-ε model. The RNG k-ε model has a form similar to the standard k-ε model [3]: t x and t C k ku j x k i eff k x u 1 k x i j i G i k x G b 2 k Y x Gk C3Gb C2 R S j eff j M S k (1) (2) In these equations, G k represents the generation of turbulence kinetic energy caused by the mean velocity gradients. G b is the generation of turbulence kinetic energy due to buoyancy. Y M represents the contribution of the fluctuating dilatation in compressible turbulence to the overall dissipation rate. The quantities k and are the inverse effective Prandtl numbers for k and, respectively. S k and S are user-defined source terms. The standard k-ω model in the FLUENT is based on the Wilcox k-ω model, which incorporates modifications for low-reynolds-number effects, compressibility, and shear flow spreading. The Wilcox model predicts free shear flow spreading rates that are in close agreement with measurements for far wakes, mixing layers, and plane, round, and radial jets, and is thus applicable to the wall-bounded flows and free shear flows. The standard k-ω model is an empirical model based on model transport equations for the turbulence kinetic energy (k) and the specific dissipation rate (), which can also be considered as the ratio of to k. Due to the fact that the k-ω model has been modified over the years, production terms have been added to both the k and equations, which have improved the accuracy of the model for predicting free shear flows. The 66 turbulence kinetic energy k, and the specific dissipation rate, are obtained from the following transport equations [3]: k kui t xi (3) k k Gk Yk Sk x j x j and t x u j x i G x j i Y S (4) In these equations, G k represents the generation of turbulence kinetic energy caused by mean velocity gradients. G represents the generation of. k and represent the effective diffusivity of k and, respectively. Y k and Y represent the dissipation of k and due to turbulence. S k and S are user-defined source terms. The SST k-ω model has a form similar to the standard k- ω model. The equation of ω includes in addition also D ω, which represents the cross-diffusion term. The SST k-ω model was developed by Menter to effectively blend the robust and accurate formulation of the k-ω model in the near-wall region with the free-stream independence of the k- model in the far field. The principle of the numerical modelling of the sequence casting is the simulation of steel flow in the tundish during a change of chemical composition of incoming steel. The simulation of the change in steel grade lies in changing the input concentration of the component from the value 0 up to the value 1. For simulation of the change in the cast steel grade, it was necessary to define two components: the old and the new melt. To distinguish the old from the newly supplied melt the descriptions OLD MELT and NEW MELT were used. The simulation of the change in the concentration was done using the Species Mass Fraction function from the value 0 (MELT) up to the value 1 (NEW MELT) [2]. The operating conditions and material properties were entered. The steel density was defined as a profile function of temperature using the Piecewise-linear function n 1 n T n T Tn (5) T T n1 n where is density,1 n N and N is the number of segments (max. 30 segments for each parameter).

69 Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN The material properties of the steel melt are listed in tab. 1. Tab. 1 The material properties of melt using for numerical modelling of steel flow [2] Tab. 1 Materiálové vlastnosti taveniny používané při numerickém modelování proudění oceli [2] density kg.m for 1783 K 7006 for 1813 K heat capacity J.kg -1.K heat conductivity W.m -1.K viscosity kg.m -1.s The inlet parameters of the steel flow into the tundish through the shroud were already defined as the VELOCITY-INLET. This condition takes into account the constant value of the flow velocity, of the temperature and of the turbulence parameters across the whole cross-section. The value of the turbulence intensity of the incoming flow was I = 1 %. The hydraulic diameter of 0.04 m corresponds to the internal diameter of the shroud. The steel bath flow under both isothermal and nonisothermal conditions was computed for all simulated variants. The first variant considered isothermal bath flow in the tundish, which may arise under conditions when the temperature of the newly supplied steel is identical to the steel present in the tundish. The other variant was characterised by non-isothermal bath flow in the tundish. In that case, the temperature of the newly supplied steel was considered to be by 30 C higher than the temperature of the steel already present in the tundish. Under non-isothermal conditions, buoyancy forces emerge as a result of varying densities of the steel present in the tundish resulting in the development of the reverse flow. The OUTFLOW condition was used at the outlets from the tundish. This condition represents one similar to the free steel flow from the tundish, and uses the given operational parameters when calculating the flow from the tundish. The transfer and conduction of heat were assumed by through convection, as well as by conduction. The heat losses were considered to occur through the walls of the tundish and through the melt surface. The value of the heat losses through the bottom and walls of the tundish was W.m -2. The heat loss through the free melt surface was selected to be W.m -2. Zkušebnictví, měřictví, laboratorní metody Testing, Measurement, Laboratory Methods representation of temperature or pressure profiles, which means the projection of the individual profiles as a continuous process of changes from the start to final value over time. The data results obtained as the time-dependent concentration and temperature changes were monitored during the numerical simulation for each casting strand (CS) at the tundish outlets and processed into the transition dimensionless characteristics. From the behaviour of the transition curve, it is possible to observe the spread of the concentration change in the individual casting strands and to determine the shortcircuiting or the extent of the intermixed zone. Fig. 3 shows the transition curves of the concentration changes in the individual nozzles of the tundish during the continuous casting of 150 mm square billets under isothermal conditions and with 8 tons of the steel in the tundish of CCM No. 2 obtained from the numerical modelling [1]. Fig. 3 The transition curves of the concentration change in the individual casting strands (CS5, CS6, CS7, CS8) of the tundish CCM No.2 Obr. 3 Přechodové křivky změny koncentrace na jednotlivých licích proudech mezipánve ZPO č.2 v TZ Fig. 4 shows the concentration changes (from the value 0 to 1) under condition of the steel flow of 0.2 m above the bottom of the CCM No. 2 tundish [2]. 8 t 15 t 90 s 96 s 130 s 128 s FLUENT solves the system of differential equations of the flow using the finite volume method. The SEGREGATED-IMPLICIT solver was used to solve the task. The simulations were carried out in a non-stationary regime with convergence at each time level [1]. 1.2 Post-processing The correct treatment and interpretation of results of the numerical modelling is an integral and very significant phase. Numerical simulations can receive both data and graphical results. The animation is the effective way of s 176 s 210s 208 s Fig. 4 The concentration changes (from the value 0 to 1) under condition of the steel flow of 0.2 m above the bottom of CCM No.2 tundish for 8 and 15 tons of steel weight Obr. 4 Zobrazení šíření koncentrační změny (z hodnoty 0 na 1) v podmínkách proudící lázně v mezipánvi v horizontálním řezu vedeném 0,2 m nad úrovní dna mezipánve pro 8 a 15 t hmotnosti oceli v mezipánvi

70 Zkušebnictví, měřictví, laboratorní metody Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV Testing, Measurement, Laboratory Methods ISSN The temperature field and computational grid from the numerical modelling of steel flow in the tundish of the CCM No. 2 using the CFD program FLUENT are shown in fig. 5. The quality of the obtained results designates the density of computational gird, the selected nature of the fluid flow and turbulence model, the choice of turbulence intensity, and/or entered physical boundary conditions, etc. If necessary, the effective control of all inputs and outputs and the computational grid has to be made. Numerical modelling results should be verified by physical modelling, or direct operational experiment. Fig. 6 The schematic organization of the CCM No.2 in TZ Obr. 6 Schéma uspořádání ZPO č.2 v TZ Fig. 5 The temperature field and computational grid from the numerical modelling of steel flow in the tundish of the CCM No. 2 using the CFD program FLUENT Obr. 5 Teplotní pole získaná numerickou simulací proudění oceli v mezipánvi ZPO č.2 TZ a detail výpočetní sítě výlevky mezipánve 2. Physical Modelling of Flow Pattern in the Tundish In the applied research conducted within the Department of Metallurgy, the results of scientific research in the field of numerical modelling are verified not only using operational experiments in a real plant, but also using the sophisticated modelling of physical processes in the tundish. The Department of Metallurgy has three physical models of tundishes currently available. Fig. 7 The view on the model of asymmetric four-strand tundish of the CCM No. 2 on scale of 1:3 Obr. 7 Pohled na model asymetrické čtyřproudé mezipánve ZPO č.2 v měřítku 1:3 Department of Metallurgy has also performed an extensive experimental work (publications) in other two models of the real tundish, which is installed to be part of CCM No. 1 in the TZ. The former Plexiglas model was constructed on a scale of 1:5 (fig. 8). 2.1 Plexiglass models and similarity parameters The first model is the one of a four-strand asymmetric tundish of the CCM No. 2 operating in TZ. The CC-machine No. 2 of TZ is of an eight-strand design set for billets, a radial type with the radius of curvature of 9 m, and it is equipped with two asymmetric four-strand tundishes for casting, as you can see in fig. 6 [1]. These tundishes are filled with the melt from a single casting ladle and the tundishes have the partition wall between the impacting point and the outlet node of the casting strand No. 5. The Plexiglass model is constructed on the M l = 1:3 scale with regard to a real tundish (see fig. 7). Fig. 8 The view of the model of asymmetric five-strand tundish of the CCM No. 1 on a scale of 1:5 Obr. 8 Pohled na model asymetrické pěti-proudé mezipánve ZPO č.1 v měřítku 1:5 The more recent model was constructed on a scale of 1:4 (fig. 9). 68

71 Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN Zkušebnictví, měřictví, laboratorní metody Testing, Measurement, Laboratory Methods For study of the flow nature of the modelled fluid, a conductivity method is employed, which uses a weak aqueous solution of KCl and changes in concentration of the substance during the experiment. The conductivity and concentration is measured by probes located at the inlet and outlets of the tundish. The concentration of KCl is recalculated. The resulting concentration of KCl in aqueous solution is used to identify the characteristics of the so-called retention times, and to obtain the time-dependent changes in concentration at the outlet of the tundish the RTD curve. In practice, the physical modelling of steel flow in a tundish commonly uses both methods. Fig. 9 Overview of the tundish model on a 1:4 scale, along with detailed views of: outlet node of immersion nozzle (detail A), central measuring station (detail B), measuring units of inductive flow meter (detail C), shroud (detail D) Obr. 9 Celkový pohled na model mezipánve v měřítku 1:4 s detailními pohledy na: výstupní část ponorné trubice (A), centrální měřící stanici (B), měřící jednotky indukčního průtokoměru (C), stínící trubici (D) The technical parameters of the simulations under conditions of tundish models constructed on a scale of 1:3, 1:4 and 1:5 can be computationally determined - based on the theory of similarity (see tab. 2). Tab. 2 Tab. 2 The dependence of the length, speed, time scales and flow patterns on tundish models in comparison with the real tundish [4] Závislosti délkových, rychlostních, časových a průtokových měřítek na modelech mezipánve vzhledem k provozní mezipánvi [4] Conditions Length Velocity Time Vol. flow Real tundish l w τ Q V Model 1:3 Model 1:4 Model 1: l 0.25 l 0.2 l w ½ w w w ½ τ τ Q V Q V Q V 2.2 Principle of Physical Modelling and Processing of Results Physical modelling of the steel flow in a tundish is realized on the scale models with Plexiglass at the Department of Metallurgy. For simulation of the flow of steel, it is possible to use the water that has suitable physical properties - see tab. 3. The method of the permanent change of concentration (Heaviside step unit) essentially simulates the continuous casting process during the change of the ladle. During the physical modelling, the second container/other ladle usually contains a water solution with high content of KCl. A typical curve (F-curve) corresponding to such a permanent change in concentration is illustrated in fig. 10. Fig. 10 The transition curve of permanent change in concentration of KCl recorded during the physical modelling of the transition zone extent under the condition of the CCM No. 2 Obr. 10 Přechodová křivka trvalé změny koncentrace KCl získaná během fyzikálního modelování rozsahu směsné oblasti na ZPO č. 2 The second method is based on the high-speed injection of the marker concentrate into the inlet strand of the tundish and on subsequent monitoring of the response of this Dirac pulse at each outlet of the tundish (casting strands). The time dependence of the concentration changes of the marker at the outlets is expressed by the RTD C-curve(see fig. 11). Tab. 3 Physical properties of water at 20 ºC and steel at 1600 ºC [4] Tab. 3 Fyzikální vlastnosti vody při 20 C a oceli při 1600 C [4] Physical Quantity Name Unit Water Steel Density ρ kg.m Kinematic viscosity υ m 2.s Dynamic viscosity η kg.m -1.s Surface tension σ kg.s Fig. 11 The time dependence of concentration change of the marker at the outlet expressed by h the RTD C-curve Obr. 11 Časová závislost změny koncentrace stopovací látky na výstupu vyjádřena RTD C-křivkou 69

72 dimensionless concentration of Cu; - Zkušebnictví, měřictví, laboratorní metody Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV Testing, Measurement, Laboratory Methods ISSN Between both time-dependent functions, there is a following relationship: F C d (6) 0 Fig. 12 shows graphical comparisons of the operational results with those obtained from numerical simulations under the conditions of constant tundish bath weight of 8 t. 1,20 The F-curve can be obtained integrating the C-curve. Then the C-curve can be derived from the F-curve. In terms of the Department of Metallurgy, both mentioned methods are used. In respect of perpetual agreement of the method of permanent changes of concentration with the operating mechanism of CCM casting, this method is preferred. The method based on the Dirac pulse is then used to visualize the nature of the flow using KMnO 4 (see fig. 7). The time dependence of the KCl concentration in aqueous solution is shown on the graphs of the RTD curves (fig. 10 and 11). With the help of the above defined time scales for different models (Table with transfers), the time courses of the RTD curves are converted to the specific operating conditions of the tundish. The concentration of KCl is then converted to the dimensionless concentration according to the following relationship: c c c min (7) max c c min where c dimensionless concentration; 1 c min minimum KCl concentration; %wt. c maximum KCl concentration; %wt. c max KCl concentration in time τ; %wt. This adjusted data can be used now as an input for further scientific and research activities related to the applied research of studies of the steel flow nature in the tundish for example based on inner design optimization [5, 6]. 3. Results Discussion and Comparison The results obtained from numerical simulation and physical modelling are analogously processed according to the specific research needs. The data obtained from the modelling of the steel flow character in the tundish are obviously used for the determination of the characteristic time moments or steel weight cast in dimensionless concentration intervals of 0.1 to 0.9 or 0.3 to 0.7. The account of intermixed zone solutions would be incomplete without the comparison of operational results with those obtained from the numerical modelling using the CFD FLUENT programme. The results of these simulations have also been published in [2]. 1,00 0,80 0,60 0,40 0,20 0,00-0, time after ladle change; s operational experiment numerical simulation Fig. 12 Graphical comparison of operational results with those obtained from numerical simulation of transition zone origination for the CS No. 6 [2] Obr. 12 Grafické srovnání provozních výsledků s výsledky získanými z numerické simulace vzniku směsné oblasti na CS č. 6 [2] The particular numerical simulation variant has been chosen intentionally in order to reflect the monitored critical moment in the course of tundish change at the operational experiment when the real tundish weight dropped down to 7.87 t. As it is shown in the fig. 12, the pattern of the transition curve obtained from the numerical simulation fairly correlates with the experimental field data, particularly in the field and beyond its point of inflection. Certain discrepancy was observed at the initial stage, where the transition curve was somewhat delayed compared to the experimental data, which may presumably be related to a variation in the conditions of the first field experiment and the numerical simulation juxtaposed. In the field experiment, the tundish was, after the ladle change, refilled by applying an increased flow rate (4.5 t.min -1 ), which resulted in achieving the nominal tundish steel weight (approx. 13 t) in 3 to 4 minutes. The numerical simulation conditions were, on the contrary, reduced to the stable tundish steel weight (8 t), which corresponded to lower flow rate into the tundish, namely 1.75 t.min -1. The substantially higher flow rate in the field experiment resulted in markedly enhanced tundish flow dynamics and reduced retention times, which might have in the end been reflected in the more rapid concentration increment at the tundish outlets. It is rather difficult to simulate the tundish refilling process using FLUENT in this way; test trials are being undertaken in the time being. Fig. 13 shows graphical comparisons of the physical modelling results with those obtained from numerical simulations under the conditions of a constant tundish bath weight of 8 t. There is a good agreement, too [2]. 70

73 Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN Fig. 13 Graphical comparison of physical results with those obtained from numerical simulation of transition zone origination for the CS No. 6 [2] Obr. 13 Grafické srovnání výsledků fyzikálního a numerického modelování vzniku směsné oblasti na CS č. 6 [2] 4. Conclusions The presented work introduced the knowledge from the numerical and physical modelling of the steel flow at tundishes under conditions of the Department of Metallurgy at the Faculty of Metallurgy and Material Engineering of VSB-Technical University of Ostrava. The numerical modelling is carried out in the CFD programme FLUENT. The physical modelling uses the water models from Plexiglass in different geometric scales. The water models are located in the Laboratory of physical and numerical modelling of the Department of Metallurgy. The main advantage of numerical modelling is the opportunity to easily change the setting of the boundary conditions. On the other hand, the result from numerical modelling is best confirmed using a different method, in this case physical modelling or plant experiment. To transfer the practicable results into a real plant system, it is also necessary to have the most accurate information about the physical properties of substances involved in the production process. This information is often taken from various external sources outside their own problem-solving team and/or the physical properties are determined on the basis of various theoretical calculations. The scientific and technical background of the Department of Metallurgy and Department of Physical Chemistry and Theory of Technological Processes at the Faculty of Metallurgy and Materials Engineering VSB - Technical University of Ostrava, as well as the extensive experience of applied research enabled these workplaces to participate in a major project conducted under the frame of the Regional Materials Science and Technology Centre (RMSTC), particularly through the establishment of the workplace "Laboratory for Modelling of Processes in the Liquid and Solid Phases. Associated with the solving of the research project RMSTC, the next support of the Laboratory for Modelling of Processes in Liquid and Solid Phases will Zkušebnictví, měřictví, laboratorní metody Testing, Measurement, Laboratory Methods be realized, which aims to react to the current market needs and to focus on, in the Czech Republic not yet comprehensively solved, issues of the technology of production, casting and solidification of steel. The Laboratory will use modern analytical instruments to precisely identify the specific physical properties of the studied systems - various types of steels, slag, ferroalloys, and to implement them onto the physical and numerical model of the solved problem. These instruments will conclude the high temperature equipment for measuring of thermo physical properties STA449 F3 Jupiter from NetzschGerätebau GmbH, a high-temperature viscometer for metals and slag, a physical model for modelling of metallurgical processes during the production, processing and solidification of steel, and in the last case the numerical software for simulation of filling and solidification of steel in mould. The Laboratory for Modelling of Processes in Liquid and Solid Phase thus represents a unique summary of equipment and scientific and research potential, allowing with optimal staffing the study of complex processes occurring in the production, casting and solidification of metals for the application sphere. Acknowledgment A part of the paper was created within the project No. CZ.1.05/2.1.00/ "Regional Materials Science and Technology Centre", within the frame of the operationwwal programme "Research and Development for Innovations" financed by the Structural Funds and from the state budget of the Czech Republic. Literature [1] Tkadlečková,M., Michalek, K., Gryc, K, Hudzieczek, Z., Pindor, J., Střasák, P., Morávka, J.: Comparison of extent of the intermixed zone achieved under different boundary conditions of continuous billets casting. In 19 th International Conference of Metallurgy and Materials METAL 2010, Rožnov p. Radhoštěm, Czech Republic, EU, 2010, pp.6. ISBN pdf [2] Tkadlečková, M.: The Numerical Modelling of the Transition Zone Extent in the Continuous Cast Blanks. Dissertation Thesis.VSB-TU Ostrava, FMME, Department of Metallurgy, Ostrava, p.137 (in Czech) [3] FLUENT 6.3 User's Guide. fluent6.3/help/html/ug/main_pre.htm [4] Gryc, K.: The Physical Modelling of the Transition Zone in Continuous Cast Blanks and Knowledge Utilization in Steel Plant. Dissertation Thesis.VSB-TU Ostrava, FMME, Department of Metallurgy, Ostrava, p.159 (in Czech) [5] K. Gryc, K. Michalek, Z. Hudzieczek, J. Morávka: Hutnickélisty, Vol. 62, 2009, No. 3, p. 4-10, ISSN (in Czech) [6] K. Gryc, K. Michalek, Z. Hudzieczek: Physical Modelling of Different Impact Place Modification, In.: The theory and practice of production and steel processing, Rožnov pod Radhoštěm, 2010, p , ISBN (in Czech) Recenze: prof. Ing. František Kavička, CSc. Ing. Marek Velička, Ph.D. 71

74 Zkušebnictví, měřictví, laboratorní metody Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV Testing, Measurement, Laboratory Methods ISSN Monitoring of Deformation Area of Body Stamping by Using of Non-contact Optical Method Pozorování deformačních polí u karosářského výlisku pomocí bezkontaktní metody Ing. Tomáš Jíra, Ing. Pavel Solfronk, Ph.D., Technická univerzita v Liberci, fakulta strojní, Ing. Pavel Voborník, Škoda Auto a.s. At present when more and more demands are brought to bear in the areas of ecology, dynamics, safety, overall vehicle weight, and all this with regard to the final price, at which this product shall be offered on the market, we would not do without application of computer equipment, which is an integral part of vehicle development and production. One of the auxiliary tools, which may substantially contribute to the attainment of our objectives and trends is mainly in the area of production of body stampings use of the ARGUS 4M system supplied to our market by the firm GOM Ltd. This system, which consists of a scanning camera, computer unit and additional jigs, is capable of differentiating and gradually numbering the major and secondary strain, together with the indexes, major and secondary deformation based on optical scanning. The resultant variables can be visualised using a pre-set mode in resultant strain and deformation fields, which enable us to get an idea about the process and size of the major and secondary strains (main and secondary deformation), which arise during the actual forming process on the pressing line. The entire process, which consists of the collected sample, creation of the deformation web, optic scanning and subsequent computation and compilation of the strain (deformation) model, can be accomplished within a relatively short time, so that, we can resiliently respond and create feedback, in the course of actual solution of problematic areas of the body stampings. This system shall be tested thoroughly in the critical areas of marginal deformation, which shall be created using various strain conditions. Its resultant values shall be visualised using the diagrams of the marginal deformation and compared in the diagrams of marginal deformation compiled on the basis of test "by disengaging shaped test bodies with variable width b" for identical materials in the marginal deformation areas. It was established on the basis of final comparisons that this system shows very good resulting values for stampings, at which deformation sizes are reached in the region of homogeneous plastic deformation. These values were measurable with difficulty in regions after strength limit, especially in regions of local deformation and resulting deformation values showed higher irregular measurement deviations in some instances. V současné době, která se vyznačuje neustálým zvyšováním trendů a cílů v oblasti výroby, je nezbytnou součástí pří plnění těchto standardů zapojení výpočetní techniky. Jedním z pomocných nástrojů, které velkou mírou mohou přispět k dosažení našich cílů a trendů, a to zejména v oblasti výroby karosářských výlisků, je systém ARGUS 4M dodávaný na náš trh fa GOM Ltd. Tento systém je tvořen snímací kamerou, výpočetní jednotkou a dodatečnými přípravky a dokáže na základě optického snímání rozlišovat a postupně vyčíslit hlavní a vedlejší deformace. Výsledné hodnoty lze zobrazit pomocí přednastavených modů do následných deformačních polí, které nám umožňují vytvořit si představu o průběhu a velikosti hlavních a vedlejších deformací, která vznikla při samotném tvářecím pochodu v lisovací lince. Celý proces, který se skládá z odebrání vzorku, vytvoření deformační sítě, optického snímání a následného výpočtu a sestavení napěťového (deformačního) modelu, lze dosáhnout v poměrně krátké době, a to tak, abychom mohli pružně reagovat a vytvořit zpětnou vazbu při samotném řešení problematických míst karosářských výlisků. Tento systém bude podroben důkladnému prověření v kritických oblastech mezního přetvoření u karosářských výlisků. Jeho výsledné hodnoty budou zobrazeny pomocí diagramů mezního přetvoření a porovnány s diagramy mezních přetvoření sestavených na základě zkoušky vypínáním tvarových zkušebních těles s proměnnou šířkou b u totožných materiálů v oblastech mezních přetvoření. Na základě těchto výsledných porovnání bylo zjištěno, že tento systém vykazuje velmi dobré výsledné hodnoty u výlisků, u nichž jsou dosaženy velikosti deformací v oblastech homogenní plastické deformaci. V oblastech jež se nacházely za mezí pevnosti, zejména pak v oblastech lokálního přetvoření, byly tyto hodnoty obtížně měřitelné a výsledné hodnoty velikostí deformací v některých případech vykazovali vyšší odchylky měření. 1. Introduction assumed work is determined for broader usage of this system. The conventional measurement method uses a The objective of the research work is to verify the workshop microscope as a comparative measurement possibilities of the ARGUS 4M optical system in the that makes it possible to analyse the deformation also in analysis of deformation of the stamping in the areas of the vicinity of the fissures. This equipment is used at the local thinning or fracture. Use of the results of the Department of Engineering Technology, FS TUL. The 72

75 Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN tests shall be done on test samples, which by their shape model various states of strain in the stamping. For each deformation trace, two sets of samples are used, on which the deformation analysis will be done using the given methods. The deformation traces were created in such a way so that they correspond with the forming limit diagram, hereinafter referred to as "FLD" (forming limit curve, hereinafter referred to as FLC ) and were thus capable of describing various states of strain, or, deformation states ( m 0, 5 up to m 1) [1]. 2. Research part procedure For the research part, such materials were chosen, the chemical composition and material features of which makes them suitable for production of car body stampings. In all cases, this concerned deep-drawn IF steel with a hot-dip galvanizing layer [2]. These materials were subjected to roughness tests (equipment: HOMMEL TESTER T1000) and static tensile test (equipment: Zwick/Z030) in all three rolling directions according to the standard ČSN [3]. The resultant variables were processed by both graphic expression, as well as with use of spreadsheet data, Figure 1. Zkušebnictví, měřictví, laboratorní metody Testing, Measurement, Laboratory Methods is already elaborated in detail. The criterion for termination of the test is creation of local thinning or fracture in the tested sample, Figure 2. Fig. 2 Set of samples for optical analysis of the forming deformation with an area of local thinning (fracture) Obr. 2 Sada vzorků určených pro optickou analýzu ARGUS 4M On the basis of resultant values [φ 2kj, φ 1kj ] at the detected points in the critical areas of the stamping (local thinning, fracture area), the FLD were compiled. The diagrams are punctuated with a range of points (FLC), that divide the safe stamping area from the areas with local thinning, fracture, Figure 3. The diagram was created on the basis of on regression equation 1: 2 1kj = a + b 2kj + c 2kj (1) where: φ 2kj, φ 1kj co-ordinates of the range of FLC points a, b, c regression coefficients Fig. 1 Tensile diagram for the first sample taken perpendicularly to the direction of rolling, resultant values were processed graphically and with use of spreadsheet Obr. 1 Tahový diagram pro vzorek odebraný kolmo na směr válcování On the basis of the resultant parameters, it is possible to say that the tested samples correspond to the data that are given in the material sheets [4], and deformation traces shall further be created from the tested material. 2.1 Comparative method for stretching shaping bodies with variable b width For the comparative method for experimentally ascertaining of the forming limit diagram, the method for stretching shaped test bodies with variable width b was applied. This method for determination of the FLD was used already for a long time in the Department of Mechanical Engineering of the TU in Liberec and the methodology for performance and evaluation of the test 73 Fig. 3 FLD of tested samples from various deformation traces Obr. 3 FLD zkoušených vzorků sestavených z různých deformačních stop 2.2 Analysis using the ARGUS 4M optical system From the previous materials, which were processed by the method for creation of the FLD using the test for stretching the shaped test bodies with variable width b, an identical set of samples was created for optical analysis using the ARGUS 4M system. The deformation mesh points were electrochemically etched in the test sample (flat sheet metal). A pattern of the deformation mesh points for electrochemical etching of dimensions 400 x 280 mm was used for creation of the deformation mesh; the mesh dimension is 2 mm (distance between the centres of these points). On the cleaned cut-out, we placed a screen (textile pattern) and using an applicator

76 φ1,2 [-] Zkušebnictví, měřictví, laboratorní metody Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV Testing, Measurement, Laboratory Methods ISSN with felt-lined roller soaked in electrolyte, we ran over the screen. The deformation mesh was applied only to the areas where we assumed the largest degree of deformation, which should correspond to the forming of the sample - Figure 4. area of local thinning, the following phenomena that are discussed further hereunder were observed. Analysis of the deformation in the area of local thinning (fracture) using the ARGUS 4M optical system and the workshop microscope obtained the highest variant values for the samples of width b = 30 mm. The results obtained using the workshop microscope showed higher degree of major and minor deformations, Figure 6. 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 Mikroskop φ1 Mikroskop φ2 Argus φ1 Argus φ2 měřený vzorek detekovaná oblast kalibrační kameny measured sample detected area calibration stones 0,0 0,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0 12,0-0,2-0,4 Fig. 4 Sample ready for ARGUS 4M analysis Obr. 4 Příprava vzorku pro ARGUS 4M analýzu One of the possibilities, offered by the ARGUS 4M system [5], is also visualisation of results using FLD - Figure 5. To create the FLD, it is necessary to define the FLC and material characteristics. The FLC constitutes the defined points, which represent the minor and major deformations. After display of the resultant values and modifications from this project, it is possible to create a report in various display modes, Figure 5. -0,6 L [mm] Fig. 6 Discernible differences in the major and minor deformations between the microscopic method and the ARGUS optical analysis Obr. 6 Grafické zobrazení měření velikosti hlavních a vedlejších deformací pomocí ARGUS 4M a mikroskopu This difference is discernible on all tested materials. Samples of width b = 30 mm represent a state of strain close to uni-axial draw. For this reason, the observed area is characterised by substantial deformation in both major directions. In spite of the fact that the ARGUS 4M system works with highly sensitive scanning technology, it is not possible for the samples (representing uni-axial draw) to capture and clearly discern the individual mesh deformation points at the fracture points. Fig. 5 FLD visualisation of the tested part Obr. 5 FLD u zkoušeného vzorku 3. Discussion of the results The objective of this work was to determine the possibilities of the ARGUS 4M optical system for the analysis of deformation in the areas of local thinning or fracture in the course of sheet metal forming. The measurement results obtained using this system were compared with the conventional method for measurement of deformation on a workshop microscope. Comparison of the measurement results was done for various states of strain, which represent deep-drawing technology in a broad spectrum. In the actual analysis of the distribution of deformation in the 74 For this reason, the ARGUS 4M system is only capable of evaluating points that do not lie directly in the vicinity of the fracture and is capable of further processing of these points using software. The analysed points have logically lower deformation value than the points directly neighbouring the fracture. Since the progress of the deformation is observed endways to the fracture, the progress shifts to the lower values. 4. Conclusions From the results of the work, it is clear that the ARGUS 4M system is a very flexible tool for analysis of the stamping deformation. In the deformation area that is not close to the critical fracture deformations, it is possible to contend that the system is stable and it provides adequately precise results. The use of the ARGUS 4M system in the case of analysis of deformation in the fracture area is disputable. For already-mentioned reasons, the ARGUS 4M system is not very suitable for analysis of deformation in the vicinity of the fracture. For this type of analysis, GOM a.s. supplies the ARAMIS system, the configuration of which is adapted to this requirement.

77 Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN From the measured variables, it is clear that in the case of the ARGUS 4M system, the biggest deformation measurement error in the vicinity of the fracture is in the areas, where the strain is closer to uni-axial draw. However, when drawing irregularly shaped stampings, these areas are very few on the stamping. In spite of this fact, however, I would recommend use of the ARGUS 4M system only for analysis of deformation in the stable area, for which this system is intended. * The paper was prepared with financial support of the project of the TUL students grant competition 2822 within the frame of support of specific university research. Literature Zkušebnictví, měřictví, laboratorní metody Testing, Measurement, Laboratory Methods [1] Buchar, Z. FLD for thin deep-drawn sheet metal, [Dissertation], VŠST, Liberec [18/05/2006]. [2] BILLY, F. Trendy vývoja ocelových plechov pre lahké automobilové konstrukce. Hutnické listy vol.54, 1999, č. 3, s ISSN [3] ČSN EN : Tensile test, Czech Standards Institute, [4] DIN EN 10346: : Kontinuierlich feuerverzinktes Band und Blech aus weichen Stählen zum Kaltformen-Technische Lieferbedingungen e. V., Berlin, July [5] fa. GOM: Argus 4M Instruction, [12/02/2007] < on/ > Recenze: Ing. Milan Dvořák Ing. Jan Saidl, Ph.D. Společnost OCELOVÉ PÁSY Hlubinská 917/20, Moravská Ostrava připravuje 8. mezinárodní konferenci OCELOVÉ PÁSY Vysoké Tatry Stará Lesná - Košice Slovenská republika Nad konferencí převzal záštitu president U. S. STEEL KOŠICE, spol. s r.o. pan Georgie F. Babcoke 75

78 Zkušebnictví, měřictví, laboratorní metody Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV Testing, Measurement, Laboratory Methods ISSN Vplyv rýchlosti ochladzovania v kritických teplotných oblastiach na výskyt zníženej plasticity za tepla Effect of Cooling Rate in the Critical Temperature Areas on the Occurrence of Hot Ductility prof. Ing. Margita Longauerová, CSc., Ing. Mária Fedorová, Technická univerzita Košice, Hutnícka fakulta, Slovenská republika, Ing. Josef Bořuta, CSc., Aleš Bořuta, MATERIÁLOVÝ A METALURGICKÝ VÝZKUM s.r.o. Ostrava Hodnotilo sa vysokoteplotné skrehnutie v TiNb IF oceli, použitím plastometrickej skúšky krutom za tepla a sledoval sa vplyv rýchlosti ochladzovania medzi rozpúšťacím žíhaním a kritickou teplotou 1100 C, 700 C na zníženú plasticitu. Výrazný pokles plasticity v oblasti stabilného austenitu nastáva pri teplote 1100 o C a v oblasti fázovej premeny v tesnom okolí 700 o C pri rýchlosti ochladzovania z rozpúšťacej teploty na teplotu deformácie v 2 = 4 C/s. Spomalením rýchlosti ochladzovania z rozpúšťacieho žíhania na teplotu deformácie o C z v 2 = 4 C/s na v 2 = 1,4 C/s sa plasticita zlepšila, zrejme v dôsledku zhrubnutia častíc pri pomalom ochladzovaní po rozpúšťacom žíhaní, resp. vyviazania S na Mn. Ďalšie spomalenie rýchlosti ochladzovania až na v 2 = 0,5 C/s spôsobilo pokles počtu otáčok do porušenia, t. j. zhoršenie plasticity a môže to súvisieť s rozbehnutím segregačných procesov prítomných prímesí počas dlhšieho zotrvania pri vysokej teplote. Oproti základnému programu, sú všetky hodnoty plasticity v programe, kde sa menila rýchlosť ochladzovania z rozpúšťacieho žíhania na teplotu deformácie 1100 o C lepšie, posunuté k vyšším hodnotám Nf, včítane najvyššej rýchlosti v 2 = 4 C/s. Túto anomáliu pri vysokej rýchlosti ochladzovania v 2 = 4 C/s možno vysvetliť odlišnou hĺbkou odberu vzoriek pod povrchom bramy oproti hĺbke odberu vzoriek v základnom programe. Vplyv spomalenia rýchlosti ochladzovania z teploty rozpúšťacieho žíhania na kritickú teplotu deformácie 700 o C v oblasti fázovej premeny ovplyvňuje hodnoty počtu otáčok do porušenia iba málo, ktoré sú v intervale Nf = 6 10,2 otáčok. Toto vysokoteplotné skrehnutie v analyzovanej oceli je zrejme podporované zvýšenou hustotou interkryštalicky vyprecipitovaných jemných častíc, napr. AlN, NbCN, TiC alebo TiN, ktoré sú miestami nukleácie mikrodutín a ich následnou koalescenciou nastáva potom interkryštalické porušenie. Možno predpokladať, že vplyvom použitého spomalenia rýchlosti ochladzovania z rozpúšťacieho žíhania z v 2 = 4 C/s na 1,4 C/s, resp. 0,5 C/s sa získal hrubší film alotriomorfného feritu s jeho vyšším podielom, čo mohlo spôsobiť mierne zlepšenie plasticity pri fázovej premene. Hot ductility loss in TiNb IF steel was investigated using plastometer torsion tests, and the effect of cooling rate between solution annealing and test temperature 1100, 700 C on hot ductility loss was also investigated. Significant decrease in hot ductility occurred in the area of stable austenite at 1100 C and in the area of phase transformation in the immediate vicinity of 700 C at a cooling rate from dissolution temperature to deformation temperature v 2 = 4 C/s. Slowing the cooling rate from solution annealing temperature to deformation temperature of 1100 C from v 2 = 4 C/s to v 2 = 1.4 C/s improved hot ductility, probably due to thickening of the particles during the slow cooling after solution annealing, or due to precipitation of S onto Mn. Further slowing of the cooling rate down to v 2 = 0.5 C/s caused a decrease in the number of revolutions to failure Nf, i.e. deterioration of hot ductility, which may be related to the start of the segregation process of present impurities during the longer dwell at high temperature. Compared to the basic program, all values of hot ductility in the program, which varied the cooling rate from solution annealing temperature to deformation temperature of 1100 C, shifted to higher values of Nf, including at high speed v 2 = 4 C/s. This anomaly at the high rate v 2 = 4 C/s can be explained by different sampling depth below the slab surface compared to the sampling depth in the basic programme. Slowing the cooling rate from solution annealing temperature to the critical deformation temperature of 700 o C in the area of phase transformation affected the value of the number of revolutions to failure only slightly, which remained within the range Nf = turns. This high-temperature embrittlement in the analyzed steel is evidently supported by increased density of intergranular precipitated fine particles, for example AlN, NbCN, TiC or TiN, which are sites of nucleation microcavities, and intergranular failure occurs after their subsequent coalescence. It can be assumed that it is the influence of slowing the cooling rate from v 2 = 4 C/s to 1.4 C/s, or to 0.5 C/s to obtain a thicker film with a higher amount of allotriomorphic ferrite, which could cause slight improvement in hot ductility during phase transformation. 76

79 Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN Úvod Pre stanovenie deformačných charakteristík ocelí pri vysokých teplotách sú vhodnými metódami vysokoteplotná ťahová skúška a tiež plastometrická skúška krutom za tepla, alebo ich kombinácia [1,2]. Pokles tvárnosti pri ochladzovaní ocelí, ktorý spravidla zhoršuje aj kvalitu plynule odlievaných polotovarov možno rozdeliť do 3 hlavných oblastí nasledovne: oblasť I krehkost v blízkosti teploty solidusu ocele, oblasť II - krehkosť vo vysokoteplotnej oblasti stabilného austenitu ( o C), oblasť III - krehkosť v teplotnej oblasti fázovej premeny γ α, resp. α γ ( o C), pričom oblasť III A je nízkoteplotná oblasť austenitu (900 o C Ac 3, Ar 3 ) a oblasť III B je oblasť fázovej premeny γ α, resp. α γ. Skrehnutie pri vysokých teplotách ovplyvňuje mimo základných faktorov (ku ktorým patria teplota, napäťový stav ocele, jej teplotná história pred deformáciou, charakteristiky ocelí ako chemické zloženie, makro a mikroštruktúra, prítomnosť škodlivých prímesí a inklúzií) aj rýchlosť ochladzovania [3,4]. Pomalšia rýchlosť ochladzovania stuhnutej ocele na teplotu deformácie, alebo výdrž na tejto teplote deformácie pri ťahovej skúške, znižuje náchylnosť na skrehnutie [5-7]. Pripisuje sa to zhrubnutiu častíc na hraniciach austenitu, čím sa plasticita zlepšuje. Naopak, precipitácia jemných sulfidov, oxidov alebo oxisulfidov na hraniciach zŕn austenitu zoslabuje ich pevnosť a je príčinou skrehnutia [3]. Významné skrehnutie sa potvrdilo v širokom teplotnom intervale pre vyššiu rýchlosť ochladzovania, kým pomalšia rýchlosť ochladzovania, pod 1 o C/s potláčala toto skrehnutie [8]. Rýchlosť ochladzovania môže výrazne ovplyvňovať aj kvalitu plynule vyrábaných polotovarov, preto cieľom tejto práce bolo analyzovať jeho vplyv na hodnoty vysokoteplotných charakteristík v kritických teplotných oblastiach, a to v oblasti austenitu, resp. fázovej premeny pre TiNb IF oceľ v podmienkach krutovej skúšky. Zkušebnictví, měřictví, laboratorní metody Testing, Measurement, Laboratory Methods Tab. 1 Chemické zloženie analyzovanej ocele Tab. 1 Chemical composition of analysed steel Chemické zloženie [hm. %] C Mn Si P S Al Mo Ti V 0,0039 0,42 0,007 0,071 0,006 0,038 0,002 0,034 0,001 B Ca Cu Ni As Sn Sb Nb Zn 0,0005 0,0002 0,02 0,011 0,003 0,003 0,002 0,044 0,001 Výrezy A, B, C a D zo začiatku bramy boli odliate rýchlosťou 0,53 m/min a výrezy E, F, G a H z konca bramy sa odliali rýchlosťou 0,8 m/min. Miesta výrezov z bramy sú ilustrované na obr. 1. Vzorky pre vysokoteplotné skúšky sa odobrali z výrezov B, C a D, t.j. zo začiatku bramy, odliatej rýchlosťou 0,53 m/min. Vysokoteplotné skúšky sa realizovali na krutovom plastometri SETARAM vo Výskumnom ústave, a.s. Vítkovice, Ostrava. Podmienky základného programu skúšky v teplotnom intervale o C boli nasledovné: rozpúšťacie žíhanie pri 1375 C/0,75, výdrž na teplote deformácie 1, rýchlosť ochladzovania z rozpúšťacieho žíhania na teplotu deformácie v 2 = 4 C/s, deformačná rýchlosť s -1. Ohrev, ochladenie a následná deformácia sa vykonali v ochrannej argónovej atmosfére. Plasticita sa hodnotila počtom otáčok do porušenia Nf. Pre experimenty sa použili vzorky o polomere 6 mm, l 0 = 50 mm, ktoré boli vyrezané z povrchu bramy s malým polomerom r v smere vyťahovania bramy. V základnom programe driek skúšobných tyčí väčšinou odpovedal hĺbke 17 mm pod povrchom bramy (vzorky č. C11 C17), resp. hĺbke 40 mm (vzorky č. D21 a D23). Ďalej sa realizoval program, kde sa menila rýchlosť ochladzovania z rozpúšťacej teploty na teplotu deformácie, a to z najvyššej 4 C/s na 1,4 C/s a napokon na 0, 5 C/s pri kritických teplotách deformácie 700 a 1100 C. V tomto skúšobnom programe driek skúšobných tyčí odpovedal hĺbke 60 mm pod povrchom bramy (vzorky č. C 26 C32, č. D24 D29). 2. Materiál a experimentálne metodiky Ako experimentálny materiál sa použili vzorky z výrezov bramy TiNb IF ocele. Oceľ bola vyrobená v kyslíkovom konvertore tak, aby svojím chemickým zložením a teplotou vyhovovala podmienkam pre spracovanie vo vákuovacej stanici, kde sa prebublávala argónom. Takto spracovaná oceľ bola odliata na zariadení pre plynulé odlievanie so zakriveným kryštalizátorom. Chemické zloženie je uvedené v tab. 1. Charakteristické údaje bramy sú nasledovné: rozmery bramy: 8000 x 1220 mm rýchlosti liatia: 0,53 m/min a 0,80 m/min teplota likvidus ocele: 1530 ºC teplota liatia: 1567ºC Obr.1 Miesta odberu výrezov Fig. 1 Positions of cut-outs smer vyťahovania bramy 77

80 Nf (počet otáčok) Zkušebnictví, měřictví, laboratorní metody Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV Testing, Measurement, Laboratory Methods ISSN Získané výsledky a ich diskusia Tab. 2 a 3 uvádza výsledky základného programu vysokoteplotnej skúšky a doplneného programu, v ktorom sa menila rýchlosť ochladzovania z rozpúšťacieho žíhania na teplotu deformácie. Výsledky základného programu teplotnej závislosti počtu otáčok do porušenia N f, získaných krutovým plastometrom pre rýchlosť ochladzovania z rozpúšťacej teploty na teplotu deformácie v 2 = 4 C/s sú vyznačené prerušovanou čiarou na obr.2 pre teplotný interval o C, t.j. mimo oblasti skrehnutia I v blízkosti solidu a výsledky doplneného programu prezentujú rôzne označené body podľa legendy v obr.2. Tab.2 Výsledky základného programu Tab.2 Results of basic program Vz. č. rýchl. ochl. TQ Nf (počet [ C/s] [ C] otáčok) C ,33 C ,47 D ,27 C ,39 D ,94 C ,64 C ,65 C ,49 C ,0 Tab.3 Výsledky programu s rôznou rýchlosťou ochladzovania Tab.3 Results of program with different cooling rate Vz. č. rýchl. ochl. TQ Nf (počet [ C/s] [ C] otáčok) D ,3 C ,1 D25 1, ,6 C27 1, ,9 D26 0, ,8 C29 0, ,3 D ,1 C ,6 D28 1, ,0 C31 1, ,2 D29 0, ,8 C32 0, ,0 Oblasť skrehnutia II Výsledky základného programu ukazujú, že výrazný pokles plasticity v oblasti stabilného austenitu nastáva pri teplote 1100 o C, ako to dokumentuje obr.2 pre rýchlosť ochladzovania z rozpúšťacej teploty na teplotu deformácie v 2 = 4 C/s. V tejto teplotnej oblasti II sa krehkosť pripisuje predovšetkým precipitácii jemných sírnikov, oxidov, častíc na báze mikrolegúr a tiež segregácii prímesí na hranice austenitických zŕn [3,6,9]. Ide o precipitáciu jemných častíc sulfidov MnS, (FeMn)S na hraniciach austenitických zŕn, prípadne v kombinácii so segregáciou S na tieto hranice, resp. rozhrania precipitát - matrica alebo na rozhranie s mikrodefektami v oceli [9,10]. Uvedené častice alebo 78 atómy prímesí potom môžu pôsobiť ako nukleačné miesta pre vznik dutín a v prípade ich veľkého počtu sa urýchľuje ich koalesencia, ktorej výsledkom môže byť finálne skrehnutie v 2= 4,0 C/s v 2= 4,0 C/s v 2= 0,5 C/s v 2= 1,4 C/s Obr.2 Teplotná závislosť plasticity za tepla pri krutovej skúške Fig. 2 Temperature dependence of hot ductility at torsion test Po aplikácii pomalšej rýchlosti ochladzovania z rozpúšťacieho žíhania na teplotu deformácie v 2 = 1,4 C/s sa plasticita vyjadrená počtom otáčok do porušenia pri teplote deformácie o C zlepšila, ako to potvrdzuje obr.2. Možno to pripísať zhrubnutiu častíc pri pomalom ochladzovaní po rozpúšťacom žíhaní, resp. vyviazaniu S na Mn, čo vyvoláva zlepšenie plasticity. Ďalšie spomalenie rýchlosti ochladzovania po rozpúšťacom žíhaní až na v 2 = 0,5 C/s spôsobilo však pokles počtu otáčok do porušenia, čo znamená opätovné zhoršenie plasticity a môže to súvisieť s rozbehnutím segregačných procesov prítomných prímesí počas dlhšieho zotrvania pri vysokej teplote. Oproti základnému programu, ktorého výsledkom je závislosť počtu otáčok do porušenia na teplote v intervale o C v podobe prerušovanej čiary sú všetky hodnoty plasticity v programe, kde sa menila rýchlosť ochladzovania z rozpúšťacieho žíhania na teplotu deformácie lepšie, posunuté k vyšším hodnotám Nf, včítane najvyššej rýchlosti v 2 = 4 C/s. Túto anomáliu možno vysvetliť rôznou hĺbkou odberu vzoriek pod povrchom bramy. Kým v základnom programe vzorky boli v hĺbke 17 a 40 mm, v programe s meniacou sa rýchlosťou z rozpúšťacieho žíhania boli z hĺbky 60 mm pod povrchom bramy. Hoci všetky vzorky boli z oblasti s kolumnárnymi dendritmi, možno predpokladať, že vo väčšej hĺbke sú pôvodné austenitické, či liace zrná väčšie, čo mohlo ovplyvniť získané výsledky. Oblasť skrehnutia III TQ ( C) Kritický pokles plasticity v oblasti fázovej premeny sa prejavil v tejto IF oceli pri teplote v blízkosti 700 o C, obr.2. Vplyv spomalenia rýchlosti ochladzovania z teploty rozpúšťacieho žíhania na teplotu deformácie 700 o C z v 2 = 4 C/s na v 2 = 1,4 C/s, resp. iba v 2 = 0,5 C/s ovplyvňuje hodnoty počtu otáčok do porušenia iba málo, ktoré sú v intervale Nf = 6 10,2 otáčok s tendenciou zlepšenia plasticity pri spomalení rýchlosti ochladzovania. Toto vysokoteplotné skrehnutie

81 Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN v analyzovanej oceli je zrejme podporované zvýšenou hustotou interkryštalicky vyprecipitovaných jemných častíc, napr. AlN, NbCN, TiC alebo TiN, ktoré sú miestami nukleácie mikrodutín a ich následnou koalescenciou nastáva potom interkryštalické porušenie. Náchylnosť na skrehnutie je umocnená aj jemným feritickým sieťovím. Čím je alotriomorfný ferit jemnejší a jeho objemový podiel je pod 10%, tým je náchylnosť na skrehnutie vyššia [11,12]. Možno predpokladať, že v analyzovanej oceli vplyvom použitého spomalenia rýchlosti ochladzovania z rozpúšťacieho žíhania z v 2 = 4 C/s na 1,4 C/s, resp. 0,5 C/s sa získal hrubší film alotriomorfného feritu s jeho vyšším podielom, čo mohlo spôsobiť mierne zlepšenie plasticity pri fázovej premene. Overenie týchto predpokladov bude predmetom ďalšej publikácie. 4. Záver Z analýzy vplyvu rýchlosti ochladzovania medzi teplotou rozpúšťacieho žíhania a teplotou deformácie v kritických teplotných oblastiach na výskyt zníženej plasticity pri plastometrických skúškach krutom pre TiNb IF oceľ vyplývajú nasledovné závery: 1. Výrazný pokles plasticity v oblasti stabilného austenitu nastáva pri teplote 1100 o C a v oblasti fázovej premeny v tesnom okolí 700 o C pri rýchlosti ochladzovania z rozpúšťacej teploty na teplotu deformácie v 2 = 4 C/s. 2. Spomalením rýchlosti ochladzovania z rozpúšťacieho žíhania na teplotu deformácie pri kritickej teplote o C z v 2 = 4 C/s na v 2 = 1,4 C/s sa plasticita vyjadrená počtom otáčok do porušenia zlepšila, zrejme v dôsledku zhrubnutia častíc pri pomalom ochladzovaní po rozpúšťacom žíhaní, resp. vyviazania S na Mn. Ďalšie spomalenie rýchlosti ochladzovania po rozpúšťacom žíhaní až na v 2 = 0,5 C/s spôsobilo pokles počtu otáčok do porušenia, čo znamená opätovné zhoršenie plasticity a môže to súvisieť s rozbehnutím segregačných procesov prítomných prímesí počas dlhšieho zotrvania pri vysokej teplote. Oproti základnému programu, sú všetky hodnoty plasticity v programe, kde sa menila rýchlosť ochladzovania z rozpúšťacieho žíhania na teplotu deformácie v kritickej teplotnej oblasti 1100 o C lepšie, posunuté k vyšším hodnotám Nf, včítane najvyššej rýchlosti v 2 = 4 C/s. Túto anomáliu pri vysokej rýchlosti ochladzovania v 2 = 4 C/s možno vysvetliť odlišnou hĺbkou odberu vzoriek pod povrchom bramy oproti hĺbke odberu vzoriek v základnom programe. Zkušebnictví, měřictví, laboratorní metody Testing, Measurement, Laboratory Methods 3. Vplyv spomalenia rýchlosti ochladzovania z teploty rozpúšťacieho žíhania na kritickú teplotu deformácie 700 o C v oblasti fázovej premeny z v 2 = 4 C/s na v 2 = 1,4 C/s, resp. iba na v 2 = 0,5 C/s ovplyvňuje hodnoty počtu otáčok do porušenia iba málo, ktoré sú v intervale Nf = 6 10,2 otáčok s tendenciou zlepšenia plasticity pri spomalení rýchlosti ochladzovania. Poďakovanie Práca vznikla vďaka podpore projektu VEGA č. 1/0513/08 Vedeckou grantovou agentúrou MŠ SR a SAV a projektu MPO ČR TANDEM č. FT-TA4/048. Acknowledgement This work was supported by the Joint Scientific Grant Agency (VEGA) of the Slovak Ministry of Education and the Slovak Academy of Sciences, Project No.1/0513/08 and MPO ČR TANDEM n. FT- TA4/048. Literatúra [1] Schindler, I.; Bořuta, J. In CONMET 94, Brno: 1994, No.1, s [2] Bořuta, J.; Gembalova, P.; Jilek, L.; Kubina, T.; Rusz, S. History and present days of materials forming research in Vitkovice. Plasticity of metallic materials. Editors: Hadasik E., Schindler, I., Gliwice, 2004, s [3] Suzuki, H.G. et al. Trans. ISIJ, 1982, vol.22, 48 [4] Bořuta, J.; Kubina, T. Segregace, precipitace a tvařitelnost ocelí za tepla. Acta Metallurgica Slovaca. 8, 2002, Spec. Issue 3, s. 183 [5] Revaux, T. et al. Transactions ISIJ, 1994, vol.34, No.6, s [6] Suzuki, A. High Temperature Deformation Behaviour on Solidification, Trans. ISIJ, 1985, vol. 25, s [7] Minz, B.; Yue,S.-Jonas, J.J.: In Recrystallization 90. TMS Public., Minerals, Metals and Soc, Australia, 1990, s. 553 [8] Suzuki, H. et al. Trans. ISIJ, 1984, vol.24, s. 54 [9] Suzuki, H.et al. Trans. ISIJ, 1984, vol.24, s. 169 [10] Suzuki, H.et al. Trans. ISIJ, 1997, vol.37, 9, s. 862 [11] Mintz, B.; Abushoha, R.; Cowey, A. Mater. Sci. Technol. 1998, 14, s. 222 [12] Mintz, B.; Abushoha, R. Mater. Sci. Technol. 1992, 8, s. 171 [13] Kuběna, J. et.al.: Výzkum podmínek a tvorba modelu vzniku chemické nehomogenity, napěťových stavů a porušení materiálu při plynulém odlévání oceli, projekt MPO ev. Č. FT- TA4/048 ( ), závěrečná zpráva. Recenze: prof. Ing. Jiří Kliber, CSc. prof. Ing. Ivo Schindler, CSc. 79

82 Ekonomika, organizace, řízení Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV Economy, Organization, Management ISSN ekonomika, organizace, řízení Hodnocení kvality nákupu v průmyslových podnicích Evaluation of the Quality of Purchasing in Industrial Companies doc. Ing. Václav Nétek, CSc., Ing. Petr Besta, Ph.D., Ing. Andrea Samolejová, Ph.D., Ing. Jindřich Haverland, Vysoká škola báňská Technická univerzita Ostrava, Fakulta metalurgie a materiálového inţenýrství Průmyslové podniky jsou v důsledku dopadů světové ekonomické krize nuceny hledat úspory ve všech oblastech. Řada výrobních subjektů se v posledních letech příliš nezabývala optimalizací svých nákupních procesů. Zejména velké nadnárodní společnosti zabývající se hutní výrobou nebo tvářecími procesy se orientovaly převážně na zvyšování kvality výrobních technologií. Efektivní a nákladově optimalizovaný nákup však spolurozhoduje o úspěšnosti podniku. V této oblasti je klíčovou činností především výběr a hodnocení dodavatelů. Výběr dodavatele je dominantním případem rozhodování, které utváří konkurenceschopnost podniku. Čím větší nákupní možnosti, čím více dodavatelů, tedy možností, jak uspokojit vnitropodnikové potřeby, tím závažnější i obtížnější je toto rozhodování. Rozhodování o dodavateli není jednoduché, protože je nutno brát v úvahu řadu kritérií, která se týkají celého marketingového nákupního mixu a dalších faktorů vnějších a vnitřních. Kvalita volby správného dodavatele má mimořádně závažný vliv na výsledky hospodaření každého podniku a v konečném důsledku pak na realizaci cílů dlouhodobé strategie. Ve finální fázi se projevuje v nákladech, zásobách i kvalitě a prodejnosti výrobků, a tím také v zisku. As a result of the world economic crisis, companies are forced to look for savings in all areas. Many manufacturing subjects haven t recently dealt with optimization of their purchasing processes. Large international companies engaged in metallurgical production or forming processes in particular were aiming mainly at increasing the quality of their manufacturing technologies. Efficient and cost optimized purchasing, however, co-determinates the success of the company. Selection and evaluation of the suppliers represent the key activities in this area. Selection of a supplier is a dominant example of decision-making, which creates the competitive power of a company. The higher the purchasing possibilities, the higher the number of suppliers, i.e. options how to meet the in-house demand, the more important and more demanding it is to make this decision. The decision regarding suppliers is not an easy one, because a number of criteria needs to be taken into account, and these criteria involve the entire marketing purchasing mix and other internal and external factors. The quality of selection of the right supplier is tremendously important for economic results of each company and, at the end, for realization of the long-term strategy objectives. In its final stage, it shows itself in the costs, stock and quality and saleability of products and, as a result, in the profit as well. The complex nature of the entire selection procedure for suppliers in industrial companies rests in the multidimensionality of the decision-making process. The suppliers are often evaluated according to dozens of different criteria. In case it is necessary to evaluate many suppliers at the same time, it is necessary to use exact methods. This article shows the application of multi-criteria decision-making method of evaluation of suppliers in industrial companies. 1. Kvalita nákupního procesu v průmyslových podnicích V současné době se přibliţně 90 % světové produkceoceli zpracovává tvářením. Tento způsob zpracování oceli bude dominantní i dalších letech. Významným způsobem se budou zvyšovat uţitné vlastnosti, ale současně bude velký tlak na sniţování nákladů. Klíčovou roli budou mít náklady týkající se úspory elektrické energie, nákupu materiálu, ale i dalších komponent nutných pro efektivní fungování údrţby celého výrobního procesu. Tváření je zaloţeno na vlastnosti kovů snášet velké plastické deformace, bez porušení soudrţnosti, tedy na tvařitelnosti kovů, která vyplývá z jejich 80

83 Hutnické listy č.2/2011, roč. LXIV ISSN krystalografického uspořádání. Změna tvaru tělesa, smysly nepřehlédnutelnými poruchami v uspořádání kovového mikrosvěta, dislokacemi, a jejich pohybem ve výhodně orientovaných skluzových systémech krystalové mříţky tvářeného kovu. Vnějším účinkem vyvolaný pohyb dislokací a vzrůst jejich hustoty se dnes povaţuje za fyzikální základ plastické deformace, jejíţ praktické naplnění se pak ubírá některou z technologií: válcováním, taţením protlačováním, kováním a lisováním. První tři z uvedených technologií tváření se uplatňují převáţně v hutních závodech, kování se rozšířilo jak do hutních, tak strojírenských závodů, kdeţto lisování patří k významným technologiím strojírenské výroby [5]. Strojní podniky jsou dnes zásadním způsobem nuceny sniţovat své výrobní náklady. Velmi opomíjenou oblastí jsou nákupní procesy. Kvalita nákupního procesu spolurozhoduje o konkurenceschopnosti daného výrobku. V případě, ţe dojde k nakoupení nekvalitního nebo cenově nevýhodného vstupního materiálu, můţe být rozhodnuto o trţním uplatnění vyráběného produktu, před samotným procesem transformace zdrojů na finální produkt. Také proto se velké hutní a strojní podniky v poslední době zaměřují na zvyšování efektivity a kvality svého nákupu. 2. Význam volby vhodného dodavatele Výběr a hodnocení dodavatelů můţe být realizován různými způsoby. Většina je však zaloţena na monitorování předem definovaných kritérií. Při vlastním rozhodování je moţno zvaţovat celou řadu kritérií, které se dotýkají nabízených výrobků a sluţeb, zejména jejich jakosti, ceny a kontraktačních podmínek. V praxi však je počet sledovaných kritérií většinou omezen na ty které mají určitou váhu z hlediska konkrétních podmínek podniku. Jejich výběr je nutné přirozeně důkladně uváţit. Průmyslové podniky dávají většinou přednost těm, které ovlivňují ekonomické a obchodní Ekonomika, organizace, řízení Economy, Organization, Management snadno okem pozorovatelná, je umoţněna lidskými výsledky podniku (náklady, zásoby, jakost). Tyto kritéria poté přirozeně determinují finální kvalitu výrobku. Je nutno zvaţovat i objem nákupu od příslušného dodavatele, tzn. jeho finanční a ekonomickou závaţnost. Význam hraje přirozeně také to jaké má firma s daným dodavatelem zkušenosti. V obecné rovině můţeme kritéria členit do čtyř skupin: - kritéria která se týkají výrobků; - kritéria která se týkají poskytovaných sluţeb; - kritéria která se týkají ceny a kontraktačních podmínek; - kritéria která hodnotí chování a přístup dodavatele [4] Při obtíţném rozhodování lze vybrat buď jednoho nebo několik dodavatelů. Často je lépe dát přednost nákupu z více zdrojů, čímţ se eliminuje závislost pouze na jediném dodavateli a navíc se tím naskýtá moţnost srovnání. U opakovaných nákupů se doporučuje přehodnocovat rozhodnutí o volbě dodavatele a to na základě aktualizovaných informací doplněných o srovnání nových nákupních moţností a zkušeností. Při nákupním rozhodování je uţitečné rozlišit dvě skupiny dodavatelů. První skupinu tvoří menší regionální dodavatelé. Pro tyto subjekty mohou být důleţité i menší zakázky. Tito dodavatelé se snaţí v maximální míře plnit dohodnuté objednávky, protoţe nechtějí přijít o svého zákazníka, ani ztratit kredit před ostatními potenciálními partnery. Druhou skupinu tvoří velcí dodavatelé, kteří jsou schopni dodat, často i pohotově, poměrně široký sortiment výrobků, ale někdy očekávají větší aktivitu od kupujícího či ústupky v kvalitativních parametrech. Při vlastním rozhodování o dodavateli lze postupovat tak, ţe (podle dostupnosti informací a závaţnosti nákupního rozhodování) rozhodnutí bude výsledkem: Obr. 1 Multikriterialita při hodnocení dodavatelů Fig. 1 Multicriteria at evaluation of suppliers 81