ÚSTAV JADERNÉHO VÝZKUMU

Transkript

1 drr И,СВ ČESKOSLOVENSKA AKADEMIE VÉD ÚSTAV JADERNÉHO VÝZKUMU RE2 Ho XMdapcra&j VTSQKDTEPbOWÍ OHfiSV iliiiurfcii TABLBT 1Ю 2 USOYABÍCH S POJIfl INFORMAČNÍ STfc EDISKO

2 NUCLE4R RESEARCH INSTITUTE kit - CZECHOSLOVAKIA INFOffMATIOtf CINTfl

3 Hanuš LANDSPERSiíY techn. spolupráce: F. Škvor J e Bezucha J«. Vacková V e Bohuslav J* Hataš VYSOKOTEPLOTNÍ OHŘEV SLINUTÍCH TABLET U0 2 LISOVÁNÍCH S POJIVY

4 6 v o d Studiu přípravy slinutých tablet kysličníku uraničitého byla věnována v ÚJV značná posornoat a jeho výsledky, byly uveřejněny jednak v radě dílčích zpráv» jednak v sou* hrané zprávě (1)» která shrnuje práce provedené až do roka 1968» Při jejím uzavírání se však ukázalo, že jo nutné ještě dát odpověi na několik důležitých dílčích otázek, předa* vsím na možnost použití pojiv při aplikace studované technologie v provozních parametrech a dále pak zabývat se otázkami vysokoteplotních změn při teplotách překračujících teplotu slinování* Výsledky studia prvého problému ukázaly (2,3), že nejen použití pojiv není na závadu ani z hlediska konečné hustoty slinutých tablet ani z hlediska obsahu zbytkového uhlíku, jehož množství činilo po slinuti při 1400 o ~1600 C <C 30 ppm, že však zároveň je možno malými úpravami elinovacího cyklu dosáhnout různé konečné mikrostruktury slinutého materiálu případně různého charakteru porovitosti, kteréžto vlastnosti mohou význačným způsobem ovlivnit radiační chování a stability těchto palivových materiálů. Výsledky vysokoteplotního studia tablet lisovaných bez pojiv a slinutých při teplotě C byly shrnuty v předchozí zprávě (4)«U série vzorků připravených z různých výchozích materiálů bylo zjištěno, že až do 1600 C při výdržích do 8 hodin dochází vždy ke smršťování se zvýšenou teplotou nebo dobou výdrže, případně nanejvýše rozměrové změny při zvyšování jednoho ze sledovaných parametrů leží v rozmezí chyby měření, v žádném případě však nebylo pozorováno zvětšování lineárních rozměrů tablet* Stejných výsledků bylo dosaženo i při vysokoteplotních výdržích do 2200 C C po dobu do 6 hodin* Vzhledem к tomu, že rozměrové změny byly malé, byla věnována značná pozornost závislosti růstu zrna na teplotě žíhání při teplotách > 1600 C. Ukázalo se, že pre každý materiál je charakteristický určitý rozsah porovitosti, v němž ke změnám zrna s dobou a teplotou žíhání dochází*

5 - 2 - Velikost zrna po ohřevu závisí primárně na původní velikosti zrna, tje na výchozím materiálu a teprve sekundárně na pórovitosti. Pro různé výchozí materiály jsou oblasti, v nichž ее pohybuji změny zrna a pórovitosti v daném teplotním rozmezí různé. V souhlase s pracemi jiných pracovifit (5) bylo zjištěno, *>e se stoupající jemností výchozího materiálu dochází ke zvýšenému vzniku intergranulární pórovitosti, kterou je možno do značné míry eliminovat dlouhodobým ohřevem, tfplné odstraněni póru však není možné, nebot v*dy dochází při určité teplotě ke vzniku pórovitosti intragranulární. Pro vyhodnocení růstu zrna v oblasti teplot 170O-22OO C bylo 2 2 n použito vztahu D - D Q «к t, kde D je průměr zrna a bylo zjištěno, že n je blízké hodnotě 0,4-0,5 a jen slabě závisí na teplotě žíhání. Některé zahraniční údaje (6,7) uváděly, že při vysokých teplotách dochází к expanzi tablet, která někdy dosahuje až 10 % původní hodnoty» dosažené při optimální teplotě slinování. Tento jev připisovali přítomnosti plynných produktů vzniklých reakcí U0 2 se zbytkovým uhlíkem. Jiní autoři (5) f kteří měřili tlak těchto plynných produktů (CO) uvádí, že odhadovaný tlak v uzavřených pórech je řádově esi 10 atm. V jiné zprávě (8) se uvádí* že při vysokoteplotním ohřevu tablet U0 2 (18O0 C, 10 hod,) byla pozorována segregace intergranulární fáze, již podle měření mikrotvrdosti bylo přiřčeno slovení u* C 2 3 e Všechny tyto údaje ukazovaly na nutnost zabývat se ottzkou vlivu lisovacích pojiv na vysokoteplotní změny slinutých tablet. Bylo proto rozhodnuto na základě předchozích prací vybrat dva typy pojiva, jejichž použití se busto jevilo vhodným na základě vlastních výsledků (polyetylenglykol) nebo bylo provozně zkouseno ve VZUP tlníěek (polyvinyl* alkohol) a tři základní práškové materiály U0 2, jejichž charakteristiky jsou uvedeny v následující tabulce 6* 1» a pro-

6 véet s nimi podobnou sérii experimentu, jak bylo popsáno u materiálu lisovaných bez pojiv (4)» E x p e r i m e n t á l n í část Vlsstncsti práškových U0 2 byly uvedeny výše? vlastnosti pojiv a jejich zavedení do práškového U0 2 právě tak jako celý pracovní postup a použitá technologie v předchozích pracech (3.4). Jediný rozdíl od předchozích prací spočíval v torn, že na základě pcžsdavku VSU? f níšek nebyly směsi sušeny při teplotě 100 C, nýbrž pouze na vzduchu při laboratorní teplotě do přibližně konstantní váhy» Ani za těchto podiiiínek se ovšem nepodařilo dosáhnout toho, aby vlhkost praěku resp^ těkavý podíl činil a3i 2 % t nýbrž vždy byl nižší * Bylo použito 2 % přídavku pojiva, vzorky byly lisovány jednostranným lisovacím tlakem, uvedeným v tab. č, 2 f sliiiovuny ve vodíku při rychlosti teplotního oblevu 535 C/hod. s jednohodinovou výdrží při 500 C; po dosažení slinovací teploty (tab* 2} byly vsorky drženy při tétc teplotč uvedeno?j dobu a poté zchiazeny trendem IQ7Q C/hod* ^linuté tablety byly pak trendem lg?0 C/hod» ohřátý ve vodíku na zvolenou teplotu v rozmezí O0 C e zde drženy po dobu 1/2, 2 & 8 hode Ochlazení na laboratorní teplotu bylo provedeno týmž trendem* Před i po slinutí byly tablety změřeny a zváženy pro stanovení geometrické hustoty. Pro srovnaní byla u některých vzorku změřena hu3tota pomocí rozdílu váhy tablety na vzduchu a ve voděo Měřící technika byla popsána již dříve (9' f právě tak jako příprava výbrusu a leptání» К leptání bylo použito směsi HgSO. * H 2^2 V2ín l eaeffl k obecně lepši kvalitě získaných naleptaných ploch* К proměření velikosti zrna byla použita Killiardova metoda úseček в převodem na velikost zrna násobením faktorem 1#5 (4)* К proměřování velikosti pórů byla pro relativně malou přesnost metody použité v předchozí práci (4) vyzkouěena objektivní metoda plošné analýzy fází pomocí přístroje

7 4 QUANTIUET» Tento přistroj umožňuje pm velkém počtu čeření poskytnout číselné údaje o plodném procentuelním obsahu fází lišících se optickým kontrastem (v našem případě pórů). 3ovněž je mo2no získat údaje o počtu částic reepo popu a v náročnějších případech i distribuční křivku velikoati pórů* Podrobnosti měřeni budou uvedeny v následující kapitole» Výsledky a diskuse V tab. Č. 3 jsou shrnuty výsledky stanovení hustoty po lisován С (d,), po slinutí (d ) a změny v geometrické hue tetě pc vysokoteplotním ohřevu, kde tři hodnoty pod sebou ležící odpovídají vždy výdrži 1/2, 2 a 8 hod» Tabulka č» 4 pak srovnává výsledky stanoveni hustoty z rozměrů tablet s výsledky stanovení vážením v kapalině» PřeievSím je zde nápadné relativně nl?kú hustota určené z geometrických rozměrů u některých slinutých tablet, zvlást* a přídavkem polyvinylalkoholu po lisovaní» Naproti tomu htstota určené vážením v kapalině, tety hustota tablety bez otevřené pórovítosti přesahuje ve vdech případech 95 % nuatoty teoretické» Jelikož podle vnějšího vzhledu byly slinuté tablety vesměs velmi dobré, byly některé vzorky i/broušeny a vyleětěny a při malých zvětšeních posouzen celkový vzhled vnitřku tablet» Ja rozdíl od podobných materiálů připravených bez pojiv nebo s pojivy z prásku euěen^'ch při teplotě л# 10О С, bylo u těchto tablet patrný vznik trhlin různých rozměrů, řádově až do 100^«Sirky a někdy procházející větěí části tablety, jindy jen určitým úsekem; Často byly také patrné shluky trhlin případně shluky makroрбгйф Jelikož však hustota těchto tablet bez pórů Činila 95 л hustoty teoretické, bylo rozhodnuto ponechat zvolenou technologii a provádět dalěi studia na těchto materiálech»

8 5 - Dalším severem, který je možno učinit z tabulky č. 3 a 4 je skutečnost» že právě tak jako v případě práce bez pojiv i zde jsou vysokoteplotní změny v rozměrech ^oměmě malé a rozptyl naměřených hodnot natolik velký, *e re získaných hodnot nelze odvodit Žádné konkrétní závislosti o změnách pórovitostl* Na rozdíl od předchozích prací pohybovala se hodnota odchylky udávající pravděpodobnost, že 95 % měření bude ležet v uvedených rozmezích okolo л/+1,5 % hustoty teoretické (po stanovení hustoty z rozměrů). Naproti tomu chyba určení hustoty vážením byla podstatně nižší, přibližně 0,5 % hustoty teoretické, avšak zde je právě patrné, že změny hustoty jsou velmi malé a činí maximálně 2-3 %, při čemž u většiny vzorků se pohybují okolo 1 % hustoty teoretické. Studium vyleštěných ploch pod mal^m zvětšením (6x a 6Qz) ukázalo, že i v tomto případě zůstávají ve většině případu zachovány vnitrní trhliny resp, shluky makropórcu Příklady vyleštěných ploch u tří vzorku vysokoteplotně zpracovaných jsou uvedeny na obr» č. 1 a,b,c. Přitom ovšem je nutno poznamenat, že tyto oblasti činily jen relativně malý podíl celkové tablety a větší oblasti zůstávaly zcela neporušeny, jak je ukázáno např. na obr* Id. Z tabulky č» 4 je také patrný malý vliv doby výdrže při zvolené teplotě na změny hustoty určené vážením v kapalině, právě tak jako malý vliv teploty» Mikde není ovšem prakticky patrný pokles hustoty při vysokých teplotách proti hustotám po slinutí (nepatrné snížení někdy pozorované leží v mezích chyby měření a nelze je považovat za skutečně prokázané) Studium velikosti zrna, a změn velikosti zrna s teplotou a dobou ohřevu bylo druhou podstatnou Částí studia chování tablet při vysokých teplotách* I zde jsme však narazili na řadu problému s nimiž jsme se v dřívějších fázích

9 - о práce nesetkali a to pře^ evěíai na značnou vnitrní nehonícganitu tablet* Při studiu mikrostruktury slinutých tablet U0 2 nelze se vyhnout problémům nehomogenity a defektu uvnitř tablet* Tyto defekty, které samy o sobě mohou být malého rozsahu a zásadním způsobem neovlivní celkovou hustotu i meetanické a fyzikální vlastnosti tablet, mohou se projevit při vysokoteplotním ohřevu a pak v důsledku intensivního pohybu hmoty při vysokých teplotách již výrazněji výše uvedené vlastnosti ovlivnit, iroto byla též těmto otázkám věnována pozornost při studiu vysokoteplotního chovaní slinutých tablet U0 2 * Y literatuře nenalezneme téměř žádné zmínky с problémech nehomogenity a defektů ve slinutých tabletách UOp a zdálo by se tedy, že tentr jev není podstatný, nebo se vyskytuje jen velmi ojediněle» Ve skutečnosti však tomu tak není zcela a v praxi ее při vyhodnocování výsledků zcela úmyslně věnuje pozornost pouze těm Částem tablety, které jsou homogenní a bez defektů a případná malá místa s odchylnými vlastnostmi ее vynechávají jako netypická* Také naše hodnocení, tak jak bylo shrnuto v předchezích pracech, bylo založeno na tomto vyhodnocování "průměrného materiálu"» Je totiž třeba zdůraznit, že u většiny materiálů byl tento postup zcela oprávněný, poněvadž objemové procento defektu nebo nohomogenit bylo velmi nepatrné, tfé-li však být studie vyčerpávající, nelze se těmto otázkám vyhnout zcela a je třeba jim věnovat určitou pozornost* Je to tím důležitější, že zatím co v předchozích pracech se neužívalo pojiv, zde byla pojiva poprvé použita způsobem, požadovaným technologickými parametry* Podstatně vyědí etupen nehomogenity struktury naznačuje přímo, že pojiva, která při vnějším způsobu posuzování, případně při měření hustoty neprokazují žádný podstatný vliv, budou z hlediska vnitřní struktury hrát podstatnější roli* Nehomogenity a defekty, které vznikají v tabletách při a po vysokoteplotním ohřevu jsou v podstatě dvojího druhu*

10 7 - I» Ty, ktori byly již přivými ve slinuté tabletě a jejichž chování odpoví 3 a oeteriělu с vls3tnc3t3ch odpovídajících tšjmto cblasterc» * Nové defekty nebo nehomo^snity, které viní^ly ^ důsledku jiných defektu v tableto, prípidn* příaso v důsledku vysokoteplotního ohřevu. «Jetírou z hlavních nc-h-ccgonit, kt-зге pome ras častc se vyskytují v tabletách a jsou patrný jak ne vyleštěných plochách, tak i ne naleptaných výbrusech, j :cu rezmi-rove nalá místa se zvýšenou porovitostt» Obr, 6* Z ukazuje takový případ», Podle naěich zkušeností vznikly tyto oblasti jako důsledek nehomogenity výchozího práškového UO^? *^ němž i po honogenizaci zůstal určitý -;odíl částic méně slíncateinýeh al již v důsledku nehomogenity suroviny (polyuranan amonný) nebo v důsledku lokálního přehřátí při redukci* Tyto částice nebo jejich shluky slinují v důsledku zvýšené porcvitosti edehylným způsobem a výsledkem je oblast se zvýšenou pórovitosí, Орабпуы jevem také někdy pozorovaným jsou Liopak místa o extrémně vysoké hustotě, téměř bes pórů ř která se ve slinutých tabletách vyskytují (obr* б. ЗК Jejich vz* ik je naopak podmíněn přítomností Částic velmi dobře slinovatalrých* V některých případech byl pozorován efei^t, jeh^ž výsledek zachycuje obr, 5 4-* «Jde o vznik oblasti з vy so ou póroví tosti, obklopenou obalen с pórovitosti témšř nulové* Tento typ defektu vznikr v důsledku výrazné nehemogenit} výchozího práškového 'JOp &. svčdčí o jeho nedostatečné ho-aogenisaci před lisováním* Prodloužené mletí vede кч snížení vzniku těchto nehomogenit, zoé se věak, že hlavníc důvodem je nehomogenita výchozího ADU* Jelikož ADU (polyurman amonný) lze účinně mlýt pouze na speciálních září zení chj, je nejvhodnější věnovat velkou péči přípravě homogenního itfhj e Nepodařilo se nán zatím jednoznačně vysvětlit příčiny vzniku tohoto efektu, dounívéme so věak z analogie s jinými nokusy, provedenými v dřívějších pracech (9), že tato místa předatavovala původně zrna velmi dobře slinovatelného materiálu, která v důsledku vysoké rychlosti slinování na povrchu původní částice se usávrete a oblast vysoké hustoty nedovoluje pohybu pórů přee ní. Potvrzením je např. obr.

11 ** у * 4.b., kde je patrní, ;e saratení v eueledku vysoké rychlosti zhutnění bylo tak veliké, že došlo к oddělení obou son» Podobné snímky (obrv.",. 5) jsae totiž dostávali ze série vzorku připravených v íáape f kle jak je z výbrusu patrné, jednotlivé Částice alinují sice velmi dobře, ale právě v důsledku vysoké rychlosti slinutí dojde к jejich vzájemnému oddělení a uzavření a výsledek je- celková nízká hustota slinuté tabletye Všechny tyto nehcmogenity a defekty byly pozorovány již u tablet slinutých a je třeba poznamenat» ге v dřívějších pracech někdy i když jer, velmi sporadicky i u tablet připravovaných bez pojiv«přes япебяси pozornost, kterou jsme vzniku různých defektu a nehojrogenit věnovali při vysokoteplotním ohřevu, nezjistili jsme nikdy případ, kdy by doělo ke jejich vzniku až po tomto ohřevu, vždy jsme podobný defekt nebo alespoň jeho zdroj nalezli již u materiálu pouze slinutého. Vyplývá z toho skutečnost, Že přídavek pojiv vede ke zvýšení defektnosti struktury slinutých tablet, 2e však nevede к podstat vzniku dalčích nových defektu nebo nehomogenit při vysokoteplotním ohřevu* Je naprosto nutno doporučit věnovat otázkám vnitřní struktury tablet při jejich výrobě a slinování v provozních podmínkách dostatečnou pozornosti Prakticky jsae se však v předchozích pracech nesetkali se vznikem velkých trhlin nebo 3 rozpraskanými tabletami; pokud tak bylo pozorováno» eliminovali jsme přísluěné postupy v dal í préci nebol jsme považovali dosažení tablet bez trhlin za jeden zs základních požadavků» Ani zde v této práci nebylo množství tablet s většími prasklinami vysoké; šlo větěinou o jednotlivé kusy,* při pečlivé práci je možno předpokládat, že jejich vznik bude minimální o Bude ovsem třeba studovat každý konkrétní případ jednotlivě, neboí bude patrně záviset jak na 3ruhu paliva, tak i na vlast* nostech výchozího materiálu a na celkové technologii. Proto tské nemůžeme zcela jednoznačně doporučit při námi používané technologii slinování způsob odstraňování rozpouětědel tak, jak nám byl závodem VZUP Mníšek doporučena V našich

12 > podmínkách je pouhé vysušení па vzduchu do konstantní váhy (kdy celkový těkavý pcail byl vždy < 2%) nedostatečné* Jedním s hlavních problému při proměřování velikosti zrn byly nehemogenit^ ve velikosti srns podstatné většího rozsahu než tomu bylo kdykoliv předtím. Na obr. č. 6 jsou uvedeny dva příklady z téže tablety» vzaté z různých míst. Podobné příklady v гйзпев rozsahu b v bylo moznc uvéstта všech tří typů výchozího U0 >6 Na př«na obr. * 7a je patrné, rozhraní mezi oblastmi a velkými zrny a oblastmi, se zrny malými«vývoj pórovitosti těchto oblasti při vyšší teplota a delší výdrži je pak patrný na vedlejším obrázku 7bo Zcela opačný příklad je uveden na obr» čo S e Zde již základní materiál po předchozím slinutí na 150Q C mel dva výrazné typy oblastí - obiati s malými zrny a drobnou pórovitosti intragranulární a vedle toho oblasti s velkými zrny a póry intergranulamimi a relativně nižší pórovitosti intragranulárnu U tohoto materiálu je nutno zvláště poznamenat, že použití pojiv sspusebem tak, jak bylo uvedeno, vede výrazně ke vzniku nehomogenit v tabletě, nebol původní struktura slinutého materiálu, lisovaného bez pojiva, byla velmi homogenní* Vznik jednoho druhu trhlin v tabletách, který můžeme připsat vysokoteplotnímu ohřevp. je ukázán na čvou obrázcích (9a,b). Z obou je patrné, že trhliny vznikají jak na hranicích zrn, tak i uprostřed srn«jelikož jsme se domnívali, že vznik těchto trhlin (zvláště typu uvedenému na obr. 9b) by mohl být podmíněn příliš rychlým chlazením, byl proveden zvlástní experiment a velmi pomalým chlazením (267 C/hod) a naproti tomu pak podobný experiment s rychlým ohřevem i chlazením (2140 C/hod), avěak s materiálem bez pojivo Zatím co v prvém případě byly trhliny pozorovány i při takto pomalém chladícím postupu, nebyly v druhém případě, kdy experiment byl proveden s týmž materiálem, trhliny pozorovány vůbec*

13 - 1С - Také vývoj вгпа v oblasti primárních trhlin a makropórů (přítomných v tabletě již po slinutí) byl různý. Na obr. Č* 10 jsou dva extrémní případy. V prvém případě růst srna v okolo makropóru nebyl výrazně ovlivněn a zůstával stejný jako v ostatní oblasti tablety* V druhém případe naopak v okolí trhliny byl růst srn výraznější* Vysvětlení v obou případech je celkem jednoduché. V prvém případě se jedná, jak je patrně z vyleštěné plochy o uzavřenou pórovitost а ътьгррог vznikl patrně slinutím většího počtu pórů vzniklých jako defekt při přípravě* V druhém případě* kdy 51c o prasklinu, dochází к výraznému pohybu hmoty» při čemž trhlina působí jako past zachycující póry* Kezi těmito oběma extrémy bylo ovčem možno pozorovat celou řadu smíšených případů* které pochopitelně Siní hodnocení podstatně komplikovanější3o ' Teprve vezmeme-li v úvahu všechny tyto skutečnosti, je možno přistoupit к hodnocení závislosti růstu zrna na čase a případně na teplotě* Výsledky těchto měření jsou uvedeny v tab* Č. 5 a na obr* č* 11* jako hodnoty exponentu Д v rovnici D - DQ * к t Podobně jako u tablet bez pojiv nelze použít t* sv. rychlostní konstanty к pro výpočet aktivační energie tohoto procesu* Tabelované hodnoty svědčí o tom* Že přídavek pojiv významným způsobem ovlivňuje růst srna; zatím co při lisování bas pojiv nebyl výrazný rozdíl mezi hodnotami n a obou vzorků ani u dalších vzorků dříve studovaných (4), jsou v připadá pouii- Ži pojiv při lisování poměrně výrazné odlišeny. Vzhledem к tomu» že charakter použité rovnice je čistě empirický jak bylo doloženo v předchozí zprávě* nelze ze získaných výsledku činit žádné teoretieké závěry* Je nutno pouze konetatovat* že pojiva přidaná před lisováním mají významný vliv na konečnou velikost zrna případně na kinotiku růstu zrna* Prvá závislost - vztah mezi konečnou velikosti zrna a použitím pojiv je pochopitelný, neboí jak bylo ukázáno již drive* dochází při od plynování a následujícím slinováni к aktivaci slinové.с <> procesu v prvých fázích slinuti a je možno volbou odplynovacícb podmínek ovlivnit jak

14 - И - konečnou pórovitost, tak i její charakter a tím i primární velikost zrna» Z toho však také vyplývá i určité ovlivněni kinetiky růstu srna při použití pojiv při lisování, nebol charakter porovitoeti ovlivňuje tento proces» Tyto důvody vedly nás к tomu hledat přesně jel způsob vyhodnocení porovitoeti studovaných vzorků» aby tak bylo možno jednak nějakým způsobem pórovitoat charakterizovat a jednak kvantitativně vyhodnocovat. Změny celkové porovitoeti шшсепе a údajů hustoty naměřené před a po vysokoteplotním ohřevu byly totiž malé a rozptyl naměřených hodnot velký. Z kvalitativního hlediska je nutno především upozornit» že 8 ohledem na to 9 co bylo řečeno v předchozí části o ha» homogenitě tablet 9 bude každé hodnoceni velice problematické. To, co bylo řečeno výěe o zrnech, platí ve stejné míře i o porovitoeti, nebot oba jevy - růat zrna a pohyb pórů a jejich změny v distribuci velikosti jsou spolu úzce spjaty* Vzhledem к tomu, že původní hodnocení porovitoeti, tak jak bylo uvedeno v předchozích zprávách (4) a založené na sestrojení distribuční křivky ploch průrazů pórů na vyleštěné ploše výbrusu a z ni vypočteného středního průměru, bylo velmi hrubé, pokusili jame ea použít jako objektivnější měřítko t.zv. lineární analýzu va spojeni a přístrojem pro automatické odečítání délek průseků póry typu QUANTIlíET. Lineární analýza spočívá na matematickém principu odvozeném Roaivalem (podle 10) podle něhož podíl objemu dispergované fáze v nějakém tělese o objemu V je roven podílu součtu délek průsečíků z celkové délky úsečky, která vzniknou na úsečce vedená libovolným směrem tamto tělesem tím, že tato úsečka protíná jednotlivé částice dispergované fáze, tedy va» 1/L kde x celkový objem dispergované fáse v objemu Val ji součet deleft úseček vymezených částicemi při průchodu úsečky délky L jimi»

15 V naěem případě jsou cis pergcvsnou fází. póry. Poněvadž рогу v reálné tabletě nají většinou nepravidelný tvar, v mnoha případecl. jsou propojeny a tvoří kanálky, zvláště je-li hustoxa tablet;/ niísí, je nutno si předem definovat pojem velikosti póru 5- rozložení velikosti póru. Pomocí lineární analýzy je m:ono na základě výše uvedeného definovat si ekvivalentní diatribuč í křivku kulových póru, které mají totéž rozlcžerí d-lsk průseků na jednotkovou délku úsečky jako skutečná tablet?» Tímto modelem je možno např. nahradit i velmi složité případy otevřené pórovitosti a sledovat takto jejich změny» Na zá-cladě této úvahy odvodil Dočkatiegel (10) jednoduchý vzorec pomocí něhož je možno z distribuční křivky délek úseků protatých úsečkou délky L vypočíet distribuční křivku. Distribuční křivka зе zí3ká jednoduchým výpočtem pomocí vzorce odvozeného Bockstiegelem ve tvaru n i JL f N Í+I/2 * ^F [ r-^r-т \ n i^i ) 4+1 " 4 ' kde Пл je počet průsečíku s délkou шеъ± 1*^ a lji ležících na jednotkové délce úsečky a N^ je počet ekvivalentních kulových póru o průměru rcezi &^ л = 4-1 a 4 = 4* ^ýras Щ+л/2 saiači zde počet pórů o velikosti mezi 1. а 4+1 Objem každé frakce pórů je pak definován vztahem i * (T/6). (N i. d ± 3 ) Vhodným matematickým zpracováním lze z distribuční křivky získat řadu dalěích charakteristických veličin, z nichž jednou, velmi сезо užívanou je střední velikost póru počítaná podle vsoroe: který umožňuje sledovat jednoduchým způsobem změny ve velikosti póru* Popeaná metoda byla ověřována na sadě vzorku různého původu* Bylo zpracováno celkem 22 vzorků, které ее od eebe

16 lišily jednak celkovou porovitoati, jednak jejím charakterem (vsavřené póry blízké* kulovým» kanálkovité póry a stavy mezi oběma extrémy)o Bylo použito automatického krokovacího systému takže výběr průměrného vzorku byl zcela objektivní 9 výsledky byly zpracovány jednak ve formě distribučních křivek velikosti póru, jednak ve formě celkové pórovitosti a etředního průměru a hodnota celkové porovitoati byla srovnávána в hodnotou určenou z geometrických rozměrů* Hěřcní délek úseček bylo provedeno na přístroji Quantimet ve SVÚII Praha metodikou v tomto ústavě vyvinutou (11) tamějším pracovníkem lne* Veselým» Výsledky jsou uvedeny v tabo č* 6 a 7 a ilustrují problematičnost použití této metody na vzorky takového d:-uhu jako jsou popsané typy s otevřenou porovitoati» Rozdíly mezi pórovitosti určenou lineární analýzou a pórovitosti určenou z rozměrů tablety jsou vysoké» V některých případech překračují v'sledky prvé metody i 100 výsledky metody druhé, ačkoliv nelze vyloučit i několik výsledků opačných. Příčin rozdíků je několikt hlavní i', nich je značná nehomogenita tablet* Úmyslně jsme se vyhnili jakémukoliv vybírání průměrných míst a při vizuelním pozorování obrazovky Quantimetu bylo např* patrné, že jediná trhlina, anebo jediný velký shluk pórů, který pokryl relativně velkou část obrazovky zcela zásadně zkreslil výsledky, ačkoliv takovýto defekt může ve skutečnosti zaujímat ve studované tabletě relativně nepatrný objem* Učinili jsme proto polus jednak reprodukovat měření, jednak zv/šit jejich počet na dare ploše, jednak pořídit více výbruců z téže tablety* Výsledek prvého pokusu je uveden v tabulce 6. 7 Je z ní patrné, že troje reprodukování celého ítěření (vzorek byl vždy znovu po 20 měřeních zcela náhodně poxoáon na stolek mikroskopu) vede к velmi rozdílným výsledkům, právě tak jako provedeme-11 měření 60x«Přitom vzal se vůbec neblíží

17 naměřené hodnoty pórovitosti hodnotě skutečné. Je totiž zcela nepravděpodobné, aby hodnota pórovitosti určená z geometrických rozměru byla prakticky o 100 % nižěí než hodnota určená lineární analýzou, nýbrž prakticky by tomu mělo být nanejvýše naopak* 3e vsak některá jednotlivá měření se blíží skutečné h^ínotě je z tabulky č. 8 zcela evidentní. Přitom je třeba poznamenat, *e v2-orek f který jsme vzali к pokusu byl zcela běžný typ s převažující uzavřenou pórovitosti, u něhož jsme předpokládali, že měření bude probíhat velmi dobře. Výsledky druhého pokusu jsou v tab* č. 6, řádka 11 a 22; v obou případech Slo o tutéž tabletu u níž po provedené prvé sérii měření byl vzorek znovu přebroušen, přeleětěn a znovu měřen» I zde je patrný velký rozdíl, ačkoliv i tato tableta byla tabletou 8 převážně uzavřenou pórovitosti a se zdánlivě velmi dobře vyleštěnou plochou bez velkého množství nehomogenit (posuzováno vizuelně). Je těžké rozhodnout na základě obou druhů pokusu zde uvedených, z čeho vyplývají rozdíly, je však zcela nesporné, že provedený počet měření je nedostačující. Poněvadž však doba potřebná pro tato měření (měřilo se vždy 20 polí) je extrémně vysoká, ztrácí se pro dané typy materiálu výhoda této metody* Je ovšem možný ještě druhý výklad, totiž skutečnost, Že daný typ materiálu, zvláště pokud jde o kanélkovité póry nelze srovnávat s modelem, použitým pro vyhodnocení lineární analýzou. Jak vyplyne z dalšího (vysoký podíl jemných póru, které nelze Quantimetem zachytit a které ve snaze o toto zachycení byly nadmíru zdůrazněny a ovlivnily celý výsledek)$je tento výklad velice pravděpodobný. Abychom alespoň Částečně posoudili vliv počtu měření, bylo použito zjednodušeného postupu, vyplývajícího z Roeívalovy teorie (podle 10). Poměr celkového objemu dispergované fáze v к celkovému studovanému objemu V, je roven poměru součtu ploch průřezu touto fází, které vzniknou, jestliže vedeme rez libovolným směrem ve zvoleném objemu ( ) к celkové ploše průřezu A, tedy

18 v/у * а/а Srovnávali jsme tec! у pouze procento plochy z celkové ploch;; гези Д v závislosti na počtu měřoní* & tomuto účelu jsme pcažili zpřesněné metodiky, vypracované v ÚJV v oddělení řvzikélní metalurgie, kde také bylatoěření provedena a zpracována (12) 0 Aby se zajistila vyhovující reprodukova tejpz^* a přesnost měření, převáděla se měření v každé» fra» zu loox* Přitom skutečná ploch jednoho pracovního pole byla přibližně 0,08? mř při zvětšení 700x a 0,025 mm při zvětšení 1300x. Bylo tedy v prvém případě proměřeno asi 27 % plo» chy řasu vzorku o průměru tablety 6»3 mni a v druhém připadá* 9 %* Pracovní parametry přístroje byly nastaveny tak, aby se při měření registrovaly všechny řezy рогу в průměrem větším než 2л1» při zvětšení 700x a l»3/*«při zvětšení 13ÓQfc«Tyto hodnoty byly nastaveny empiricky vizuelním srovnáním a projekcí na obrazovce» Jde v podstatě o určitý kompromis při měření, nebot by sice bylo možno registrovat рогу в pr6- měrem menším, ovšem znamenalo by to, že by se zároveň větií plochjprojevovaly výrazněji a měření by bylo zatíženo velkou chybou na straně velkých póru a hlavně shluku drobných pórů, které se totiž pak začínají projevovat a registre/at jako jednotlivé makropóry e Za výslednou hodnotu plochy řezu póru и daného vzorku byl vzat aritmetický průměr hodnot získaných při všech 100 měřeních. Jako ukazatel přesnosti byla pak pro tento arita*' tický průměr určena střední kvadratická chyba aritmetického průměru, vztažená na aritmetický průměr a vyjádřená v % <J s у. 7 -*- 100 /%/ I n (n-1) kde x^ je odečtený údaj na přístroji pro dané pracovní pole 9 x je aritmetický průměr odečtených hodnot n je počet měření»

19 16 Tato chyba může sloužit kromě své prvotní funkce - - vymezení přesnosti - také pro posouzení nehoaogenity у rozložení fáze, nebot při méně homogenním uspořádáni po- ' rovitosti bude chyba větší při zachování ostatních parametru* Přitom je v Sak třeba uvážit ještě vliv makropórú, které ее svými rozměry liší od průměrně pórovitosti vzorka až o několik řádů. Nevyhneme-li se při standardním výběru pracovního pole takovému místu, dosahuje chyba značně vysokých hodnot а г celkového výsledku nemůže рек být patrno* sda jo tato vysoká chyba vyvolána nehonicgenitcu v rozloženi pórů nebo náhodným výskytem velké dutiny, trhliny a pod* Z tohoto důvodu bylo nutno při standardním krokování v ně^a^jli^a ^Hjpa4aeh vynechat určitou měřenou plochu obsahující ртегё' %&ЬЩайах>~ póry enormních rozměrů. - ' Výsledky měření provedených na dvou sériích vaořků jéoo uvedeny v tab* б* 8 a 9 zároveň s hodnotami porovitoati určenými z geometrických rozměrů* Prvá skupina vsorkft (tab* б* в) představuje vzorky stejného typu jaké byly užity v tab* б* б) druhé skupina jsou vzorky jejichž řez je znázorněn na obr* 6* 12 (12 vzorků a pojivy + 6 vzorků bez pojiv)* vmhledem к tomu, ze šlo vždy pouze o měření jedné tablety na jednom řszu, je v tabulce uvedena hodnota hustoty určené ж geometrických rozměrů pouze u této tablety a může ae v některých případech značně lišit od hodnoty tabelované v tab* č* 3* Výsledky prvé skupiny měření svědčí pouze o řádové shodě obou metod* zatím co shoda výsledku druhé akmpiny je ve většině případů podstatně lepší. Je ovsem třeba připomenout, že měření prováděná na Quantimetu jsou časově astrem* ně náročná* Ověřovali jame vliv počtu měření na výaledek tak*. že jsme tledovali poklea chyby ae stoupajícim poetem ňafaní. Několik vybraných vzorků je uvedena na obr* ě* 14 a fotografie těchto tablet v měřeném řezu na obr* 6* 13* Z obr* č. 14 je patrné* ře 20 měření je zcela nafloatměnjiai a Še teprve po 60 měřeních jsou změny v chybě m přltývajícim padtem měřeni přijatelné* Srovnání obr* č* 14 a 13 mtesttje také dobrou korelaci mezi dosaženou chybou a homogenitou; čím

20 vyšší chyba, tím menaí homeg nity vzorkuc Tento závěr nelze ovfíem brá ; zcela mechanicky? nýbrž vždy bade třeba doplnit výsledky r.ěřenl ne Quantimctu E.etalogrMÍick.yro studiem celého výbrusu, aby bylo rrožne provést ř&dneu interpretaci» Podrobné studium mikrovýbrusů tepelně zpracovávaných materiálů však ukazuje ještí jeden záaať.ní nedostatek Quantimetv íebr )с Vedle poměrně početně menšího množství pórů o velikosti na:.i výše uvedenou nejnižší hranici existuje v těchto materiálech značné množství mikropóru o velikostech menších než. je tato hranice a tedy neregistrovaných. Z hlediska určení celkovtho objamu pórů a pórovitosti je tento objem sice zanedbatelný, aelze to však říci z hlediska studia radiační stability a úniku štěpných plynu* Tento relativně nepatrný objem mikropérů představuje ovšem poměrně velký vnit:/*ní povrch, jímž budou plyny difundovat do peru a difúze bude tedy probíhat podle zcela jiného modelu, než jekby by" с možno teoreticky předpokládat při takovém rozloženi velikosti póru, jak je určeno z měření na Quantimetu. V současné době věak pracoviště ííjv nedisponuje žádným takovým zařízením,které by umožnilo studium rozložení mikropóru,x>d uvedenou mez e Významným výsledkem, jehož bylo dosaženo, je skutečnost, že n^byl pozorován růst objemu tablet pri vysokoteplotním ohřevu, jak tomu nasvědčovaly literární údaje, uvedené v prvé Časti této zprávy. Provedli jsme analýzu řady vzorků před i po tepelném zpracování na obsah zbytkového uhlíku reap, karbidů (srv. práci 4). V Médném případě nobyl nalezen obsah uhlíku vyšší než 50 ppm 0 ííení třeba uvádět konkrétní hodnoty, nebot citlivost metody tak jak byla vypracována, nedovoluje zcela spolehlivě rozlišit na př. mezi 20 a 30 ppm, avšak zcela spolehlivě určí zda vzorek obsahuje více nebo méně než 50 ppm. Svědčí to o tom, že z hlediska obsahu uhlíku byly naše typy materiálu zcela vyhovující»

21 Závěry lo Při vysokoteplotním zpracování slinutých tablet UO^ v rozmezí C bylo zjištěno, ie rust zrna lze sice popsat empirickou rovnicí 2) - D = к t, že však hodnoty exponentu n se liší 06 podobných hodnot získaných na těchže materiálech, lisovaných bez cojiv. Použití pojiv bez předchozího sušení prášku před lisováním vede však к značné vnitřní nehomogenitě tablety projevující se jako nehomogenita rozložení pórů i jejich velikostí a z toho V$Í'4*'? ' л ^ nehomogenita zrna a Z tohoto hlediáa se ukazuje nutným studovat uvolňování štěpných plynu z těchto materiálu a porovnat je s materiály lisovanými bez pojiv* 2* Otázka kvantitativního hodnocení porovitosti těchto materiálů zůstává problematická«výsledky dosažené pomocí lineární analýzy na Quantimetu nepopisují exaktně vzorek, nebot Quantimet může pracovat pouze v určitém rozmezí velikosti pórů; jestliže je toto rozmezí příliš veliké s dochází bud к snížené registraci pórů malých nebo naopak ke z>výšené registraci makroporů, nebot shluk jemných pórů se pak registruje jako velký рог* Navíc je spodní hranice registrace mikroporů příliš vysoká a i když celkový objem mikroporů o velikosti pod tuto hranici je malý, bude jeho přínos z hlediska úniku štěpných plynu ps^^ý.. Osvědčilo se stanovení porovitosti vzorků z procenta plochy řezu pery ve výbrusu z materiálu slinutých na vysokou hustotu (^. 95 %) v případě, ^e se jedná o póry uzavřené, avšak výsledek nelze hodnotit mechanicky, nýbrž je třeba současně porovnávat plochy výbrusu a provádět komplexní metalografické ohodnocení*, 3* Obsah uhlíku ve studovaných slinutých materiálech nepřesahoval hodnotu 50 ppm a další vysokoteplotní zpracování nemělo za následek zvětšování objemu pórů o Znamená to tedy, že z tohoto hlediska je uvedený minimální obsah zbytkového uhlíku 50 ppm dostačující. Ve studovaném časovém rozmezí (1/2-8 hod.) a teplotním rozmezí ( C) nebyl také pozorován vznik a segregace další fáze»

22 Tabulka č» 1 /laetnosti výchozích piášku U0 2 Výchozí inater: ál redo teplota měrný pci?rch označo АШ - 1 4GC-óX-$?C eu- J-16 ADU - 2 vc0-6c -&0C 1.72 J-2 АШ X Vzorky AJU (polyuranan amonný) byly připraveny srážením z roztoku dusičnanu uranylu čpavkem; vzorek ADU-l měl měrný povrch asi 15 ш*"/з, vzorejc ADU-2 asi 30 IU /g. Coa byly redukovány v tiísegmentové peci s teplotami redukce uvedenými v tabulce; vzorek ADU-3 byl srážen v JÍAPE při ph = 7 teplotě 7C C a byl při filtraci promyt do negativní reakce na nitrátové ionty»

23 Та о ul-i.fi Со 2 r?<"! (EÍtiky pi. jcprav;/ эхлг-н, : ch taoiot jftalerr.ál teplete slinutí?. novací v.ls.v. T^-iru pj o,,.t^>._í slino. Li С Íip/Ci2" ДОС* J-16 IpCC 1 X J* i?. :SL.*=--ÍÍ_«J» ~.. rcci^sasf.льс*а 1 hod-, v^árl pii. 50*> С Э

24 Tabulka č«3«objemové eměny po slinuti a po vysokoteplotním ohíevu Materiál Pojivo d 1 á Q 170СГС 1800 C l;oo C 2200 Q C J-18 FtfA 40,3+4>,*b. 89,5^0,8 РШ 41,8+0,5 94,8+1,0 РЧА Íi4,2+C),5 90,3+0,7 5*»*+9*2 93,9+0,7 J-2 FfA 58,310,6 91,3^0,8 ива «0,3^0,5 9з,г:о,8 3,3 з,в 3,8 1,6 0,6 г»о 4,0 5,0 6,0 Г Ч9 4,1 и» #*»» 4,5 4,5 5,0 0,0 1,5 1,2 3,6 3,8 5,1 2,9 2,9 -í.7 4 ř l 3$ 1 2,6 2,7 2,9 7,7 7,7 8,2 0,4 2,0 1,1 5,4 6*г>?,о 3,5 5,4 - «и» 5,4 4,7 1,2-0,1-0,6 4*1 5,4 5,'- 3,1 3,-3 3,7 3,6 4,4 3,6 з,о 3,0 2,5 Chyba po atanoveni hustly * G vysokoteplotním ohřevu činila u vsech veorku asi 1,5 *.

25 Tabulka č<> 4 Hustota tablet určené a) z rozměrů, b) p^y^is.**tricky Materiál Pojivo předslinování a % b % a x b % a % b Ъ а >; Ъ Á, a *. b % J-18 ±>VA 93, *0 96,6 97 я ,9 97 ř? 39,5 :.* ,3 94,0 97,1 Л»2 9^2 9i,6 9Й 3 3 Ь9 Э 5 9M: ,4 94,5 97 ř 4 97,7 98,1 94,2 9í3»5 B ,4 РШ 95,4 96,3 94,8 96,2 95,2 96,3 96,0 95,9 94,6 ^u, ,3 96, j - 96,8 9tí, С 94,7-94,8 9b, 5 96,8 96,2 96,0 95*8 95» 9 97,0 94,2 9ó 6 94,8 jo» 1? X PVA 94, ,9-95,7 97,5 94,4-90,3 95,1 $5*3 9i>4 94 s l ~ 96* j 97,/;. _.: ř? - i.,, 3.;,,,,. УО^З 97,3 9i>,4 96?, 2 97» J 9о<Д ^!> s 0-90, j 9>,л. PEG 96,8 97,1 96,8 97,4 97,4 97,1 97,0 97,3 93,9 96 я ? 0 96 ; 6 -Í ,7 97,6 vn.-í 9*\ *> С}' ' (- О"-, '.'-,*Н Р -' * у л "' : J.'; >.';'' ' ; " -» ; : " "' - '' о 2 х'уа 94,о 9o ť, { - -*%9 zij-i- * 95, , ,4 9t>, ,9 РШ ,4 97 й О ,7 9ь, , ,7

26 óvislost Tabal e:ipc,ел :,и' т 3 teplotě Vzorek Pojivo i?-; 190C 2200 J-18 PEG *» 0,Й'7 oas С «14.?VA M, 3 ř' \J!.' л í: ^ 0.41 Co71 r, f ř * Г W O '/Ví 0 o í-? C4^ '*^ 1Ъ:_г ':.. *.i'.4 FVÁ 0 :P 7 v o 35 ОоЫ Co3<i 0 Oo39 Co39

27 Tabulka č<> 6 Porovitost tablet U0 2 určená lineární analýzou, z geometrických rozměra а z plochy prqfezu pórů. Tf*. «i Ce objo póru z linoanal» p0rovíto8t z rozměru plocha,pruřezu póru z % % > 6 7 e 9 1С ii IS S S 7 11,2 8oi 8*0 9*2 2о o0 4ol 5-2 4*7 12*7 9«8 8.1 ICol 2e8 llo o8 4Л * I60IS » *» * со с 2.3 з 9 с 3.1 з.в * o5 2* Měření provedeno ve STUM Praha.

28 Tabulka * 7 Stanovení pórovítoati po jfdaotlijýeb aiřaaíeh pomocí lineární analýzy a s plody řasa pórů (vsortk 8 tab» 6) čoměření pórovítoat stanovaná г Z lineární analysy ploch/ prtkrasu pórů % * Ъ znovu 20 měřeni dtto , * в 5* l.oc * *86 7o7 S.O 6o9 6o9 6o3 6*8 7o * «

29 Ifiu,t-í bycmici:l c-'xr/f.'iosti»и:и : ;,:..'. i i. i-': stanova:.-s eonet: re-: ačr$ a a : ;a-.'. ic-;."iy řezu- \ oř o Jíi:.c-r* ; - Т11Д1 vzorek роге v: tc эг ploeisi po u chyba poií?: póru cfc, С: í) JP C ^. Ш VlupU"U '^; <J! J...> o :?JL iíx??,' í ic6-6 1,: c. ; c & 5-8:5.:*25 p3t Л; 2* ,г б 90 1*83 Ж4» з»^».arpw _ u *.*! ^í»r Měření ^s;v;a převedena v Úťnr-OF

30 Tabulka с* > 9 Sr rovnání porovitosti tepelně zpracovaných vzorku etanovené и geometricky-'h rozměr б л z procenta plochy i зга póry» Vzo2*3k <> te Я Ota >c doba hed o. plochu póru % chyba % pórovitoet z rozměru 1-18 PEG 1ГС /2 5o o 82 o 3o22 2,93 3»3S 7oC8 <ж? 6o71 J CO o-ie FVA Ю0 1/2 8 с 5X2 Vo37 3*95 5o60 6o:4 *«76 4 с o Х-ПЛ 1Ю Ю0 1/2 S « % с :> *61 2 о 48 1*0? X-PVA 1"00 Г / o 23 2*10 7* *i-0 5o64 ЗеЗО 2.36 j-ie r r oo Ю0 1/2 6 8 lo61 lo39 2o ;»;> об8 1об5 X l ř '00 1"C / e06 ; "52 4 o 3-3 3o в>

31 Literatura 1, H. Landsper*ký s í.j, Podéat, Zpráva ÚJV 2464 Ch 21 K. Landsperský, I, Vaněček, Zprava &JV 2372 M 3.!L Landeperský s Ir Vánoček, Jaderno energie (zasláno к publikaci) 4o H» Lancisperský, Fr.» škvor, J, Hezucha, Zpráva ŮJV č. PKP 15/70 5o 3.'.'rar.cois, G. ^urfca, u» Delmas, II* Int. Powder Ket- Conf-,, Prague 1960^ Acadenia Praha, o le Aiíiatc, R.I.«л.Colombo, J* Nucl» í/.at, 11/3/, 348, » I» Amato, IJ. Ardizione, í. < Ravizza, J, Xucl» Mat, 21, 88 ř Ш 7 8o I, Amato, r í-í.. Colombo, J, Nucl* -at, 10/3/, 261, » H, Landsperský, L. Podset, J<. Vachuška, J. Bezucha, správa &JV 2146/Ch 10* J. 3ockstiegel, Z t iietallk, 57/8/, 647, 196b 11 o J. Veselý, soukromé sdolení, SVÓM Praha 12* L. Jurkech 9 V* Pavelec, Metalografické vyhodnocení tablet J0 2 po ocí QUxVI-iTIbiSTUo Interní zpníva ОРЬл

32 Se zna& vyobrazeni Obr,. 5. l e Vzhled vylestě^é* plochy výbrusu» trhlinami u vzorku vysokoteplotní zpracovávaných Obr, б 0 2* Porovitost ostrůfhсvitého charakteru Obr. $ 3o Inkluse 0 vysokou luatotou Obr. Se 4«Styk oblasti vysoké a nízké porosity Obr«c. *5, Výbrus tablety sllcuté z materiálu obsahují cích částice elinující již při preparaci práškového uo 2 Obr, 5, 6, nehomogenní zrno; Výbrus ze dvou míst téže tablety Obr. <, 7o Vzhled styku mezi oblastmi 8 velkými a malýsl zrny Obr* 5* 8» Ruet zrna v oblastech a lokálně zvýšenou porožitou Obr* с* 9< Trhliny v tabletách vzniklé při vysokoteplotním ohřevu Obr. S*10«Ruet zrna v okolí a akr oporů vzniklých před vysokoteplotním ohřevea Obr* 5oll e Závislost log /D~-r~ / na 5aee a teplotě a/ J - 18 b/ X X 1700 C bez pojiv O 1800 ~ - - PVA V" » - «- - PEG O 2200 Obr. ёо!2* беа tabletou vzorku J~18 a Z teplotně zpracovávaných při C a pojivy a bez nich Obro So13o Rozložení pórovitostl na řasu tabletou Obr. *14«Poklee chyby měření se vzrůstajícím počtem měření 0br«5.15* Mikropory o rozměrech *Cl-2 Ад» v tabletách,

33 \ OBR. 1a. OBR. 1c. I ч OBR.U.

34 0BR.2 OBR. 4a.

35 oa&. 3.

36 > л» «. * ^ «- * '....-',-1 ч',' ',. ť- л* >V4-* > v ** U'«a 1 -- Kr>^'^;^ I \ \ f ; :<. ш»^*ч* 7т ь ь^л^й.?^-д^.^.-.т^.^>л ívcv i л\ >'.' ' -У*-- ' Х- '? ' Г*ЩЬ *'-1^*2 *. :>'v- -ГО;.-;--'. ; *-:; -' * ^ Ш Й ; *.;» -, :. * о -;» \«í. г=- л, J-**9*...» ;..«/?««.» --..?. v. '«. л -»> * « *.» ' 1 *.. - ^ '» "» ;. #, ' '»- < v'» /г ; - -. =.,.- л,-, r ' '. OBR ЛЬ.

37 I

38 OBR. 6a. OBR.6 b. OBR. 7a. 400 OBR.7b

39 * OBR v 4

40 9\ "" чл " ;И1 ; * ч/..л;-^^;>о DB/?.'9 a'. OB/? ,u

41 v>:..\*; OBR.lOa. OBR. 10 b. A*.* vi Г X * - v * -., * ' i- «x. - ' '. X -. ' 4. **:?: * ' ' *.% ' v : -, ÍHkfie& &&iijíuřf**jtiir&jí&e iiál OBR. АОс. 400 P- OBR. 10 d.

42 ci т t CS» OBR.

43 I У 4.5 / ' У х / log t OBR. a.

44 J <l2h h h PVA I PEG X PEG 6,5mm i 1 08R. 42a.

45 J 18 X О ч/ 6,5mm OBR. 42b.

46 X. 4ЭОО*~ PVA *& А mm OBR. /За.

47 i> 48. рм <fts f mm \ -4 ОВК.Ш,

48 У i 8. PEG 430O* _ M 4 mm л v...-лч.:-, í. i- K. v:ř:.ř > -í-'\>:--'^- ч? / ^ v-v^^-vv^r ^ч^л^;.. * ,w.;;. = :; v ; ;,...^ ОвЯ. /3c.

49 " ' * X - PEG 490Ú'. 8к К mm * '... - У -. * г.- -. j'-"л" Г * '.. - ' '... ' ' ' : ' - >,. '.'"i - * " : ft* 1...;;; * ' - "*V " ' i ' '. Í*.:.-:''.." : " > у * - 1 * * -.. Vv-.. : '.»... -.» U > '.*. : v ^.V> řiv..*.-.-. :. :<..»,.... /^..'л^ча h*7--' '<.**. %:.:. :' -,.'.5. ;.;. Kíiíriáiit»--. v-*"-» " ' v. «*ť " -. :VZÍM**A ШШ -* **. -..:%i. ' '» -jrt..'. : «&&* ÍUsiUtU А. #. ж i-:-v Л / -Л- ч - --: -..шшк? -'"'i'f»' ч- ; ' * -*?»» ' -^Шйй!! fr,.... v*,..-. # :\ o r? -л>.-.-. '" л' v *.' '-'' '* '-'«í' *.. "... ;. _» '' V."» ". л-:у ч ;. '*? '..-Г-.*.'У.: '.-<. * - * * ':.. ; c -y ; РЕЯ^'-Г- 7 *" "^ -*>- Sv: 2>Г;\. #.-. * : ' : - -9».*'?-Ч...У f SŇ-.V V...: :-,v-v :-.-. *» ' -.-.;.. r--.3.'.*:. -.i ^--- 'v' - '""*. - * I V -. '' :? й : ;.,?,'..., : С--i-v : - - «^.' '.. ч :. -. : -.v... -.: ; ; -vvv^í^ -^ -,.:/.'..í/->-..v.;--''-.v'^4^ v ; ;'...Ví-.,... v.,- ; r-;-. - ' - * г Ч :?*", ' - V--V--4-.v.v:..^*v- ^% v'f.'.?4:v-.-^--.."'- v ';--::.- -v, '^ v - *: *? hf *: :.у r: /.,.<л> ;.. -^:ÍV -v.-f.:.- :-. "." - v ' :'. *... "'.:^i.-- > ^ : : -» ц šfc.^v-ví-'".'.---'-"'.- 4 -^ ^ í*'*.'..^--''> *-.^5ř :>.- '.' i.-,-*". / ' - : t A;-:: ÍV /' -..-.'> V4. ;.. >.v... 4 '. - ^ 5=-, ': >: -*. -O-:: ', / /'' o r <'-.:.'^ -'. v.---->- * >'»- л '->г.\-.>.''.-' v v0,v :-,v. ; ':-..-Í -;; ". V-.XÍ *^ -. : v;,-..,'.. ; ; :* c/4-.'v -^;'v- v:,ť»:..,. ';.., './-\-. '?».-.;;.. ЛЛ^;-: 03Л. /3«V.

50 о 20 АО 60 SO 100 п OBR ЛЬ.

51 ' К: :* t Г ' * :. * \.» «. V. \..v- «*? '", V... * <**. ".\ ; fw. Т- ' "'» I- 4 <^Ь " *Г >.ř - 4 " %, * * I ' ' >,, :*. % OS/?.45.