VÝVOJ NANOSTRUKTURNÍCH MATERIÁLU S VYUŽITÍM TECHNOLOGIE ECAP INVESTIGATION OF NANOSTRUCTURE MATERIALS WITH USE OF ECAP TECHNOLOGY

Transkript

1 VÝVOJ NANOSTRUKTURNÍCH MATERIÁLU S VYUŽITÍM TECHNOLOGIE ECAP INVESTIGATION OF NANOSTRUCTURE MATERIALS WITH USE OF ECAP TECHNOLOGY Stanislav Rusz a Miroslav Greger a Martin Kubícek a Martin Pastrnák a Juliusz Senderski b a VŠB Technická univerzita Ostrava, 17. listopadu 15, Ostrava - Poruba, CR, E- mail: stanislav.rusz@vsb.cz, miroslav.greger@vsb.cz, b OML - Institute of Non Ferrous Metals in Gliwice, ul. Pilsudskiego 19, Skawina, Poland, zwsender@cyf-kr.edu.pl ABSTRAKT Problematika vývoje nanostrukturních materiálu je v soucasné dobe intenzívne zkoumaná na významných vedeckých pracovištích a univerzitách ve svete - Soul, Fukuoka, Los Angeles, Grenoble, Los Alamos apod., uznávánými vedeckými odborníky (Furukawa, Nemoto, Langdon, Stolyarov, Zhu, Lowe, Segal apod.). Jedná se zejména o vývoj technologie ECAP (Equal-Channel Angular Pressing Pravoúhlé protlacování rovnostrannými kanály). Daná technologie prináleží k základním metodám pro dosažení ultrajemného zrna. Jedná se zejména o neželezné kovy a jejich slitiny. Neželezné kovy a jejich slitiny jsou velmi dobre recyklovatelné a nahrazují stále ve vetším merítku oceli. Zároven dochází k významnému snižování výrobních nákladu u výrobku z techto materiálu. Roste význam jejich použití zejména v automobilovém prumyslu, ve vojenském a kosmickém prumyslu. ABSTRACT The investigation of nano-structure materials is subject of concentrated efforts of major research institutions in the world - Soul, Fukuoka, Los Angeles, Grenoble, Los Alamos, etc. and eminent scientists - Furukawa, Nemoto, Langdon, Stolyarov, Zhu, Lowe, Segal, etc. In particular this concerns ECAP (Equal-Channel Angular Pressing) technologies. This technology represents a basic method for achieving super fine granularity structures. Especially non-ferrous metals, and their alloys are of primary concern. Non-ferrous metals, and their alloys are subject of an easy recycling process, and they increasingly tend to substitute steel on a larger scale. At the same time, a major decrease of production cost for these materials, and their products can be noted. Their importance for applications by automobile industry is ever growing that is also the case for military and space industries. ÚVOD Znacne velký podíl na dosažení nanostruktury v materiálech má nedávný vývoj nových druhu metod, kdy pomocí vysoké plastické deformace docilujeme významného rozdrobení zrna v polykrystalických materiálech. V soucasné dobe napetové procesy zahrnují 1

2 protlacování pod úhlem (ECAP) 2, vysokotlaký krut (HTP) a nahromadené válcové zpevnení (ARB) 4. Z techto procesu je ECAP predevším výjímecný, protože má potenciál pro výrobu jemné a homogenní struktury. Zároven muže být daná technologie úspešne využitá v prumyslové praxi. Praktické overení technologie ECAP je provedeno na protlacování slitiny AlCu4Mg2. V príspevku jsou popsány principy technologie ECAP s duležitými stríhacími systémy a s následnou deformací uvnitr tváreného materiálu. Z hlediska vývoje jemnozrnné mikrostruktury predstavuje ECAP závislost na techto základních technologických parametrech: - predepsaném typu pruchodu, která se uskutecnuje otácením vzorku mezi jednotlivými protlacováními, - na úhlu, který je umísten mezi dvemi cástmi kanálku uvnitr ECAP zápustky - rovnež na protlacovací rychlosti a teplote. 1. PRINCIPY TECHNOLOGIE ECAP Vysokého plastické pretvorení je dosahováno protlacováním vzorku zápustkou (viz obr. 1). Mechanicky opracovaný vzorek je vložen do zápustky tvaru L. Pro prípad kdy úhel mezi dvema cástmi L zápustky rovná 90?, testovací vzorek je namáhán na strih vokamžiku prechodu z jedné cásti do druhé (viz obr. c. 1). Je zrejmé že dochází k protlacení vzorku v kanálu bez jakékoliv zmeny rozmeru v prícném prurezu. Tímto se daný proces odlišuje od vetšiny obvyklých zpusobu tvárení kovu jako je válcování a protlacování, kde je pruvodním jevem zmenšení rozmeru prícného prurezu opracovávaného kusu. V praxi je vhodné definovat 3 jednotlivé roviny uvnitr vzorku protlaceného technologii ECAP - tyto roviny jsou znázorneny na obr. c. 1 - a to rovina X kolmo na podélnou osu a roviny Y a Z rovnobežné s bocním a horním celem vzorku od bodu podle poradí jak byly vytlaceny ze zápustky. Dosažená velikost deformace v jednotlivých místech pruchodu zápustkou je predevším závislá na úhlu? mezi dvema oddelenými cástmi kanálku uvnitr zápustky. Také je zde závislost na úhlu? v horním vnejšku oblouku zakrivení v míste, kde se oba kanálky protínají. Obr. 1: Základní schéma procesu vícenásobného protlacování 2

3 Jelikož je plocha prícného prurezu vzorku nemenná na jednotlivých místech pri pruchodu zápustkou, je zrejmé, že opakované protlacování muže být podstoupeno za úcelem dosáhnutí velmi vysoké konecné deformace. V praxi je možné otocit vzorek mezi jednotlivými protlacováními, takže je aktivován odlišný stríhací systém. Nekolik výzkumu bylo provedeno na základe zhodnocení efektu otácení vzorku mezi jednotlivými protlacováními a nyní je obecne uzáváno že vede ke ctyrem odlišným pruchodum kanálem, které jsou navrženy pruchod typu A, typu B A, typu B C a typu C a jsou schématicky zobrazeny na obrázku c. 3 (Ref. 8). Tudíž pri pruchodu typu A je vzorek protlacován bez následného otocení, pri pruchodu B je vzorek otocen o 90? mezi každým protlacením, s otocením se zmenou smeru, které se vyskytuje u pruchodu B A, nebo s otocením ve stejném smeru pri pruchodu B C. Pri pruchodu typu C je vzorek otocen o 180? mezi každým protlacováním. Pruchod A Pruchod B A Pruchod B C Pruchod C Obr. 2: Schéma jednotlivých typu pruchodu nástrojem ECAP Metodou SAED (Selected Area Electron Difraction) modely vykazují, že velmi velká zrna v neslisovaném materiálu se po prvním pruchodu nástrojem rozdelí na subzrna mající prodloužený vzhled, ležící v pásmové strukrure s jednotlivými hranicemi, mezi kterými jsou malé úhly. Jak je predvídáno ze schématického zobrazení pro jeden pruchod zápustkou je prokázán výskyt tri pásem subzrn orientovaných paralelne k vrchní i spodní cásti povrchu vzorku a to v rovine X, blízko ke smeru stríhání pod úhlem 45?, subzrna v horním i spodním okraji v rovine Y a kolmo na smer protlacování - v rovine Z. Po druhém pruchodu zápustkou, jak je prokázáno, že se otocením vzorku o 90? mení stríhací systém, (viz typ pruchodu B C ) a subzrnová pásma, které byly dosaženy po jednom pruchodu, jsou rozbita do jemných a usporádaných zrn, hranice pokracují dále pak nesprávnou orientací pod malým úhlem. Sledování tohoto typu mechanismu zmeny struktury pri stálé deformací seskupováním zrn oddelených hranicemi s vysokým úhlem, kde je dosaženo kritické velikosti deformace, jež je výsledkem homogenního seskupení zrn oddelených na hranicích velkým úhlem. Tato kritická velikost deformace se blíží velikosti??~ 4 u cistého Al, pri tvárení za pokojové 3

4 teploty pri úhlu? =90. U slitiny al Cu4Mg2 bylo experimentálne potvrzeno dosažení vyšší velikosti deformace??~ 6. 2.VLIV VELIKOSTI ÚHLU KANÁLU A POCTU PRUCHODU NA VÝSLEDNOU DEFORMACI Velikost deformace dosažené jedním pruchodem nástrojem ECAP závisí na úhlu? a? dle vztahu 2N??????????? N? cot??????? cos ec (1) 3 2 2? 2 2?? kde N je pocet pruchodu zápustkou. Z rovnice (1) vyplývá, že stejná velikost deformace muže být dosažena pomocí jednoho protlacení vzorku zápustkou s malou hodnotou úhlu? nebo dvojnásobným protlacením vzorku zápustkou pri vysokém vnitrním úhlu. Napríklad jedno protlacení? =90 je matematický ekvivalent pres, rovnici (1), a dve oddelené protlacování s? =135?. Obr. 3: Zobrazení úhlu kanálu u nástroje ECAP 3. VÝSLEDKY EXPERIMENTU PROTLACOVÁNÍ NÁSTROJEM ECAP Velmi duležitým poznatkem je práve overení vhodných velikostí vnitrních úhlu nástroje Ecap z hlediska jejich zobecnení pro tvárení ruzných typu materiálu. Pro slitinu AlCu4Mg2 byl použitý? = 90 a 4 pruchody kanálem pruchodem typu B c. Urcení optimálních velikostí polomeru zaoblení prechodu vertikální do horizontální cásti kanálu (vnejší a vnitrní) byly odzkoušeny pro 3 typy vložek kanálu. R vn. = 2,4 mm - odpovídajíci úhlu? a R vnitr. = 0.2 mm 4

5 Obr.4: Vzorek slitiny po jednotlivých pruchodech nástrojem ECAP 3.1 Merení tvrdosti po délce a prurezu vzorku V další cásti prací bylo provedeno merení tvrdosti po délce protlacovaného vzorku. Obr. 5: Prubeh tvrdosti po délce vzorku c. 1 (4 pruchody kanálem ECAPu) 5

6 Obr. 6: Prubeh tvrdosti po délce vzorku c. 2 (4 pruchody kanálem ECAPu) Obr. 7: Prubeh tvrdosti po délce vzorku c. 3 (4 pruchody kanálem ECAPu) Pro srovnání uvádím prubeh tvrdosti ve výchozím vzorku, pred protlacováním Prubeh tvrdosti po délce vzorku (výchozí polotovar) Tvrdost HV 0,3 52, , , ,5 49 2,0 4,0 6,0 8,0 Rada1 Vzdálenost (mm) Obr. 8 Prubeh tvrdosti, výchozí stav (po délce vzorku) 6

7 Obdobné merení tvrdosti bylo provedeno i po prurezu vzorku bez významnejších odchylek oproti dosaženým hodnotám po délce vzorku. Z dosažených výsledku vyplývá, že dochází k rovnomernému zpevnení materiálu v prubehu tvárecího procesu, velikost tvrdosti dosahovala hodnot v rozmezí HV 0,3 = Z dosažených výsledku vyplývá, že dochází k podstatnému nárustu a zrovnomernení tvrdosti po délce vzorku po ctvrtém pruchodu kanálem ve srovnání s výchozím stavem, což odpovídá výchozím predpokladum. Pri rozdrobování zrna dochází zároven i ke zpevnování materiálu vlivem vysokého stupne deformace. 4. METALOGRAFICKÁ ANALÝZA STRUKTURY NA TEM Príklady analýzy struktury po prvním a ctvrtém pruchodu u slitiny AlCu4Mg2 provedené na TEM ve výzkumném ústavu OML Skawina u Krakowa Obr. 9 Struktura vzorku po prvním pruchodu nástrojem ECAP u slitiny ALCu4Mg2 (1 mm od okraje vzorku) Obr. 10 Struktura vzorku po ctvrtém pruchodu nástrojem ECAP u slitiny ALCu4Mg2 (1 mm od okraje vzorku) VYHODNOCENÍ Dle provedených analýz struktury slitiny AlCu4Mg2 na TEM byla jednoznacne potvrzena vhodnost navržené konstrukce tvárecího nástroje pro technologii ECAP a zároven i 7

8 overena metodika protlacovací technologie z hlediska potrebného poctu pruchodu a vhodného úhlu kanálu s príslušným vnejším i vnitrním polomerem zaoblení pro dosažení nanovelikosti zrna. Vysokým stupnem deformace a vytvorením velkého poctu strižných rovin došlo k anihilaci dislokací po hranicích zrn. Výsledkem je dosažení znacného rozdrobení zrna (od nm) v celém objemu vzorku, pri výchozí strední zrnitosti vzorku 150? m. Dosažené výsledky dávají velmi dobrý predpoklad pro další výzkumné práce v této oblasti. ZÁVER Dosažené výsledky jednoznacne potvrdily, že technologie ECAP plne vyhovuje potrebám pro dosažení ultrajemné struktury ve slitine AlCu4Mg2 a to z hlediska minimalizace poctu pruchodu rovnostranným kanálem, zároven i dosažení vysokého stupne deformace potrebného pro rozdrobení zrna (dochází k rozbití subzrn). Po ctvrtém pruchodu nástrojem dosahuje stupen deformace hodnoty??~ 6 a strední velikost zrna je rádove v rozmezí d str. = nm. Další práce budou zamereny na vývoj nové konstrukce nástroje ECAP, jak rovnež na podrobnejší analýzu mikrostruktury v jednotlivých oblastech protlaceného vzorku pomocí difraktometru. Zároven budou danou technologii zkoumány slitiny s obtížnejší tvaritelnosti na bázi Mg. LITERATURA [1] SEGAL V. M.: Mat. Sci. and Eng., A197 (1995), p [2] SHIN H. C., HA T. K. and. CHANG Y. W: Scripta Mater., Vol. 45, (2001) 823. [3] TOMITA Y. and IWAMOTO T.: Int. J. Mech. Sci., 37 (1995), p [4] GREGER M., RUSZ S.: Experimental verification development structure near cold forming alloy AlCu4Mg1 technology ECAP. VSB-TU Ostrava. Ostrava 2002, pp. 35. Provedené práce byly realizovány v rámci projektu CEZ CEZ J17/ , Výzkum, vývoj a inovace technologií. 8