ANALÝZA LEHKÝCH PRVKŮ N,O,H FÚZÍ V INERTNÍM PLYNU A POMOCÍ OPTICKÉ EMISNÍ SPEKTROSKOPIE. Zdeněk WEISS, Pavel NOVÁK
|
|
- Eva Doležalová
- před 8 lety
- Počet zobrazení:
Transkript
1 ANALÝZA LEHKÝCH PRVKŮ N,O,H FÚZÍ V INERTNÍM PLYNU A POMOCÍ OPTICKÉ EMISNÍ SPEKTROSKOPIE Zdeněk WEISS, Pavel NOVÁK LECO Instrumente Plzeň spol. s r.o., Plaská 66, Plzeň, Česká republika info@leco.cz Abstrakt V příspěvku je popsána analýza dusíku, kyslíku a vodíku v kovových a některých jiných materiálech pomocí fúze v inertním plynu (GFA) a pomocí optické emisní spektroskopie s doutnavým výbojem (GDS). Uvedeny jsou typické aplikační oblasti pro každou metodu. U fúze v inertním plynu je to kromě klasické analýzy nízkých koncentrací O, N, H také speciační analýza oxidů a analýza volného a vázaného dusíku. Hlavní aplikační doménou spektroskopické analýzy těchto tří prvků je hloubkově rozlišená analýza různých tenkovrstvých systémů, materiálů po chemicko-tepelném zpracování, materiálů s oxidickými vrstvami, apod. V těchto případech jde obvykle o relativně vysoké koncentrace těchto lehkých prvků (např. vrstvy oxidů a nitridů). 1. FÚZE V INERTNÍM PLYNU Fúze v inertním plynu (inert gas fusion analysis, GFA) [1] je metoda pro analýzu dusíku, vodíku, kyslíku a vodíku v širokém spektru kovových, keramických a jiných anorganických materiálů. Vzorek se zahřívá v grafitovém kelímku na vysokou teplotu v proudu inertního plynu, argonu nebo helia. Uvolňují se při tom plyny, které vstupují do proudu nosného plynu a jsou analyzovány. Kyslík přítomný ve vzorku reaguje s uhlíkem z kelímku za vzniku oxidu uhelnatého, CO. V závislosti na teplotě a typu vzorku může zároveň vznikat i oxid uhličitý, CO 2. Dusík a vodík se uvolňují v elementární formě jako N 2 a H 2. V takto vzniklé směsi plynů je možné analyzovat oxidy uhlíku, CO a CO 2, pomocí infračervených (IR) detektorů, založených na absorpci infračerveného záření z širokopásmového zdroje, obyčejně žhaveného vlákna. Infračervené detektory jsou selektivní, tj. k silné absorpci těchto plynů dochází v úzkém intervalu vlnových délek, charakteristickém pro daný plyn (absorpční pás). Ostatní plyny, jako např. N 2 a H 2, toto záření neabsorbují a tedy neruší analýzu. K výběru vhodné spektrální oblasti pro absorpci se používají optické filtry. Detekce pomocí absorpce infračerveného záření funguje dobře také pro vodní páru. Tím se otevírá možnost stanovit vodík ve směsi plynů tím, že se převede na vodní páru, a následnou infračervenou detekcí. Dusík a vodík téměř neabsorbují světlo až do daleké ultrafialové oblasti a k jejich detekci je nutné použít jinou metodu. K tomuto účelu se využívá závislosti tepelné vodivosti směsi plynů na jejím složení (TC). V takovém detektoru se analyzovaný plyn vede přes žhavené vlákno, které se tím ochlazuje. Intenzita ochlazování závisí na tepelné vodivosti tohoto plynu a tedy i na jeho složení. Teplota vlákna se mění a s ní i jeho elektrický odpor.. Při můstkovém zapojení, kdy v jedné větvi proudí čistý nosný plyn a ve druhé větvi analyzovaná směs, se dají změny vodivosti měřit s velkou citlivostí. Potíž u detektorů TC je v tom, že nejsou selektivní: každá složka směsi přispívá k její celkové tepelné vodivosti. V takové situaci je nejsnazší analyzovat vždy jen binární směsi, tj. pouze jeden
2 analyzovaný plyn ve směsi s nosným plynem. Metoda se používá jako relativní, tj. odezvu detektoru je třeba zjistit kalibrací. Ostatní plyny se z původní směsi musí odstranit. Buď chemicky - pomocí látek, které daný plyn chemicky vážou, nebo pomocí časového rozlišení, kdy se různé plyny přítomné ve směsi dostanou k detektoru v různou dobu, podobně jako u plynové chromatografie. Například k oddělení vodíku (H 2 ) a dusíku (N 2 ) se používají molekulová síta. Citlivost detekce TC roste s rozdílem relativních molekulových hmotností analyzovaného a nosného plynu. 2. SOUČASNÉ STANOVENÍ DUSÍKU, KYSLÍKU A VODÍKU V ANALYZÁTORECH LECO Při návrhu přístrojů pro současnou analýzu N, O, H je třeba brát v úvahu vlastnosti obou typů detektorů (IR, TC) popsané v předchozím odstavci. Přístroje tohoto druhu najdeme v typové řadě TCH. Schéma takového zařízení, založeného na fúzi v proudu helia, je na obr. 1. Obr. 1 Simultánní analyzátor dusíku, kyslíku a vodíku (LECO, řada TCH) Fig. 1 Simultaneous N/O/H determinator (LECO TCH series) Plyny uvolněné při fúzi vstupují do modulu IR a projdou detektory CO a CO 2 (stanovení kyslíku). Dále plyny postupují přes zahřátý CuO, kterým se zoxiduje CO na CO 2 a vodík zreaguje na vodní páru, H 2 O. Dále se plyn vede přes další IR detektor CO 2 a přes IR detektor H 2 O pro stanovení celkového vodíku. CO 2 se pak odstraní pomocí lecosorbu (NaOH na inertním nosiči) a voda pomocí anhydronu (bezvodý chloristan hořečnatý). Na konci následuje detektor TC pro stanovení dusíku. Jestliže má vzorek velký obsah kyslíku, množství CO 2 v analyzovaném plynu bude tak velké, že jeho odstraněním by se znatelně snížil proud plynu do detektoru TC, což by ovlivnilo jeho odezvu. Proto je třeba takové změny proudu plynu kompenzovat (dynamická kompenzace průtoku patent LECO). 3. ALTERNATIVNÍ ZPŮSOBY STANOVENÍ VODÍKU FÚZÍ V INERTNÍM PLYNU Pokud jde o vodík, zařízení popsané výše je založeno na fúzi v proudu helia s IR detekcí (vodík ve formě H 2 O). Jsou ale i jiné možnosti: fúze v argonu nebo dusíku, detekce vodíku metodou tepelné vodivosti (TC, jako H 2 ), resp. použití trubkové odporové pece místo grafitového kelímku zahřívaného průchodem proudu. Některé kombinace jsou nepoužitelné, např. detekce TC kombinovaná s fúzí v proudu helia: rozdíl tepelné vodivosti vodíku a helia není velký a citlivost takové metody by nebyla dostatečná. V tabulce 1 jsou popsány 3 možné způsoby analýzy vodíku. Přednost se dává fúzi v argonu s detekcí TC. Tento způsob používá LECO v analyzátorech řady RH pro stanovení vodíku
3 jako jediného prvku (tj. nikoli v kombinaci s N, O jako u řady TCH). Také v tomto případě se odstraňuje CO a CO 2 chemicky. CO je třeba zoxidovat na CO 2, ale na rozdíl od analyzátoru TCH musí vodík zůstat v elementární formě. Toho se dá dosáhnout pomocí Schutzeho činidla (J 2 O 5 na silikagelovém nosiči). Dusík se oddělí průchodem plynů přes molekulové síto. Vodík projde kolonou jako první a je detekován detektorem TC. Dusík projde později a signál odpovídající dusíku se neregistruje. Detekční limity jsou v řádu zlomků ppm. Poslední sloupec v tabulce 1 se týká techniky žárové extrakce, u které se vzorek netaví, pouze se zahřeje asi na 1100 C. Při této teplotě se dusík a kyslík ze vzorku neuvolňuje a vodík se vede do detektoru TC v proudu dusíku. Vzorek se nežíhá v gafitovém kelímku, ale v křemenné reakční trubici v odporové peci. Řízeným ohřevem s předem definovanými prodlevami na určitých teplotách je možné odlišit vodík na povrchu vzorku od vodíku pocházejícího z objemu. Toho se využívá zejména v průmyslu zpracování hliníku. Tab 1 Srovnání tří metod analýzy vodíku Table 1 Comparison of three methods of hydrogen analysis 4. FRAKČNÍ (SPECIAČNÍ) ANALÝZA KYSLÍKU A DUSÍKU S použitím řízeného ohřevu a registrací signálu v závislosti na teplotě je možné provádět na přístrojích řady TC frakční analýzu oxidů, zejména oxidických vměstků v kovových materiálech [2] a také analýzu volného dusíku a dusíku vázaného v nitridech. Vzorek se zahřívá s rovnoměrným nárůstem teploty v grafitovém kelímku v proudu helia. Pro každý typ oxidu existuje určitá teplota, pod kterou je tento oxid v tavenině nasycené uhlíkem stabilní a nad kterou se začne redukovat. Při takové teplotě se kyslík vázaný v tomto oxidu uvolní jako CO, což se projeví jako pík na IR detektoru. Tyto charakteristické teploty závisí na složení taveniny (tedy jsou obecně pro každý typ materiálu jiné) a dají se určit pomocí termodynamických úvah. Pro interpretaci termoevolučních závislostí při analýze oxidů existuje program, který se dodává k některým analyzátorům LECO řady TC. Typická termoevoluční křivka při frakční analýze oxidů (jeden typ vměstků) je na obr. 2.
4 Obr. 2 Termoevoluční křivka při frakční analýze oxidů v uhlíkové oceli na analyzátoru LECO TC600 Fig. 2 A typical evolution kinetics of oxygen from a carbon steel (LECO TC600 analyzer) 5. ANALÝZA VODÍKU, DUSÍKU A KYSLÍKU OPTICKOU EMISNÍ SPEKTROSKOPIÍ Lehké prvky jako dusík, kyslík a vodík v kovových a některých jiných materiálech je možné analyzovat také pomocí optické emisní spektroskopie s buzením pomocí doutnavého (GDS) [3] nebo jiskrového výboje. Doutnavý výboj má výhodu v tom, že poskytuje možnost provádět takové analýzy v závislosti na hloubce pod povrchem, tj. měřit hloubkové koncentrační profily těchto prvků. Je třeba zdůraznit, že se jedná o jinou kategorii analýz než u fúze v inertním plynu, zejména v tom, že typické množství materiálu použité k analýze je o několik řádů menší (GFA: typicky 1 g, GDS: typicky g). Tomu odpovídá i podstatně horší citlivost při analýze těchto prvků pomocí emisní spektroskopie ve srovnání s GFA. Nicméně existují důležité aplikační oblasti, kde analýza N, O, H pomocí spektroskopie s doutnavým výbojem má své místo a je jen velmi těžko nahraditelná jinými metodami. Dva příklady takových aplikací s analýzami provedenými na spektrometru LECO GDS850A jsou uvedeny níže. Na obr. 3 je hloubkový koncentrační profil dusíku, uhlíku a některých dalších prvků v nitridované nerezavějící oceli AISI 316. V popisu grafu jsou pro některé prvky uvedeny škálovací faktory použité proto, aby se příslušná křivka zobrazila ve vhodném měřítku např. pro uhlík je škálovací faktor 100, koncentrační škála pro uhlík je tedy 100x zvětšená a maximum v hloubce cca 4 µm je rovno 0.38 % C. Integrací hloubkového profilu dusíku v mezích od nuly (povrch) do hloubky cca 4 µm, ve které končí svrchní nitridová vrstva, je možné určit celkové množství dusíku v této nitridové vrstvě, např. v jednotkách g m -2.
5 Obr. 3 Hloubkový koncentrační profil dusíku, uhlíku a dalších prvků v nitridované oceli AISI 316 Fig. 3 Depth profile of nitrogen, carbon and other elements in a nitrided AISI 316 stainless steel Obr. 4 Hloubkový profil tenkovrstvého systému TiN/Al 2 O 3 /TiBN/TiCN na karbidu wolframu Fig. 4 Depth profile of a TiN/Al 2 O 3 /TiBN/TiCN thin film system on tungsten carbide Na obr. 4 je hloubkový profil tenkovrstvého systému TiN/Al 2 O 3 /TiBN/TiCN vytvořeného metodami fyzikální depozice (PVD) na substrátu z karbidu wolframu s kobaltem. Jde o tvrdé a otěruvzdorné vrstvy pro řezné nástroje. Z takového hloubkového profilu je možné určit chemické složení jednotlivých vrstev (typ nitridů resp. oxidů) a jejich tloušťku. Pro úplnost ještě poznámka o spektroskopické analýze vodíku: Spektrometry LECO používají velmi citlivou čáru, H α z Lymanovy série, nm. U emisní spektroskopie intenzita signálu závisí mj. na objemové hustotě příslušných atomů ve výboji, tedy signál je při jinak stejných parametrech excitace a použitých spektrálních čar úměrný koncentraci daného prvku v atomových jednotkách (procentech). Protože vodík má relativní atomovou hmotnost 1, jeho koncentrace v atomových jednotkách je číselně vždycky podstatně větší než v hmotnostních jednotkách. To všechno přispívá k dobré citlivosti při spektroskopické analýze vodíku. Při analýze jsme často spíš než citlivostí omezeni přítomností vodíku
6 nepocházejícího z daného vzorku, ale např. ze vzdušné vlhkosti, apod. Typická aplikace pro analýzu vodíku metodou GDS je určení obsahu vodíku v různých tenkovrstvých systémech. Například ve vrstvách připravených galvanickou depozicí bývá často vysoký obsah vodíku. Jinou aplikací jsou např. vrstvy amorfního křemíku pro aplikace v elektronice. LITERATURA [1] LAWRENZ D., MITCHELL J., Thermal Evolution Methods for Carbon, Sulfur, Oxygen, Nitrogen and Hydrogen in Iron and Steel Analysis, Encyclopedia of Analytical Chemistry, Wiley, 1 st Ed., 2001, [2] KRASOVSKII P.V., GRUNER W., GRIGOROVITCH K.V., Comparative Study of Oxide Speciation in Steel by Inert Gas Fusion Technique, Steel Research International, 2006, 77, 1, [3] WEISS Z., Emission yields and the standard model in glow discharge optical emission spectroscopy, Spectrochimica Acta Part B, 2006, 61,
Emise vyvolaná působením fotonů nebo částic
Emise vyvolaná působením fotonů nebo částic PES (fotoelektronová spektroskopie) XPS (rentgenová fotoelektronová spektroskopie), ESCA (elektronová spektroskopie pro chemickou analýzu) UPS (ultrafialová
VícePrincipy chemických snímačů
Principy chemických snímačů Název školy: SPŠ Ústí nad Labem, středisko Resslova Autor: Ing. Pavel Votrubec Název: VY_32_INOVACE_05_AUT_99_principy_chemickych_snimacu.pptx Téma: Principy chemických snímačů
VíceBezpečnostní inženýrství. - Detektory požárů a senzory plynů -
Bezpečnostní inženýrství - Detektory požárů a senzory plynů - Úvod 2 Včasná detekce požáru nebo úniku nebezpečných látek = důležitá součást bezpečnostního systému Základní požadavky včasná detekce omezení
VíceINFRAČERVENÁ SPEKTROMETRIE A BIOSLOŽKY PALIV
VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE Fakulta technologie ochrany prostředí Ústav technologie ropy a alternativních paliv INFRAČERVENÁ SPEKTROMETRIE A BIOSLOŽKY PALIV Laboratorní cvičení ÚVOD V několika
VíceMolekulová spektroskopie 1. Chemická vazba, UV/VIS
Molekulová spektroskopie 1 Chemická vazba, UV/VIS 1 Chemická vazba Silová interakce mezi dvěma atomy. Chemické vazby jsou soudržné síly působící mezi jednotlivými atomy nebo ionty v molekulách. Chemická
Vícenano.tul.cz Inovace a rozvoj studia nanomateriálů na TUL
Inovace a rozvoj studia nanomateriálů na TUL nano.tul.cz Tyto materiály byly vytvořeny v rámci projektu ESF OP VK: Inovace a rozvoj studia nanomateriálů na Technické univerzitě v Liberci Experimentální
VíceMĚŘENÍ ABSOLUTNÍ VLHKOSTI VZDUCHU NA ZÁKLADĚ SPEKTRÁLNÍ ANALÝZY Measurement of Absolute Humidity on the Basis of Spectral Analysis
MĚŘENÍ ABSOLUTNÍ VLHKOSTI VZDUCHU NA ZÁKLADĚ SPEKTRÁLNÍ ANALÝZY Measurement of Absolute Humidity on the Basis of Spectral Analysis Ivana Krestýnová, Josef Zicha Abstrakt: Absolutní vlhkost je hmotnost
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU SELENU METODOU ICP-OES
Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU SELENU METODOU ICP-OES 1 Rozsah a účel Postup specifikuje podmínky pro stanovení celkového obsahu selenu v minerálních krmivech a premixech metodou optické emisní spektrometrie
VíceNávod pro laboratorní úlohu: Komerční senzory plynů a jejich testování
Návod pro laboratorní úlohu: Komerční senzory plynů a jejich testování Úkol měření: 1) Proměřte závislost citlivosti senzoru TGS na koncentraci vodíku 2) Porovnejte vaši citlivostní charakteristiku s charakteristikou
VíceVODA 1. FYZIKÁLNÍ METODY. Charakteristické vlastnosti vody využívané v analytických metodách. chemická reaktivita. těkavost, rozpouštěcí schopnost
VODA http://www3.interscience interscience.wiley.com/cgi- bin/bookhome bookhome/109880499?cretry=1&sretry=0 Charakteristické vlastnosti vody využívané v analytických metodách chemická reaktivita těkavost,
VíceFotoelektronová spektroskopie Instrumentace. Katedra materiálů TU Liberec
Fotoelektronová spektroskopie Instrumentace RNDr. Věra V Vodičkov ková,, PhD. Katedra materiálů TU Liberec Obecné schéma metody Dopad rtg záření emitovaného ze zdroje na vzorek průnik fotonů několik µm
VícePříprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253
Příprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Část 16 Iontová chromatografie Iontová chromatografie je speciální technika vyvinutá pro separaci anorganických iontů a organických
VíceMETODY ANALÝZY POVRCHŮ
METODY ANALÝZY POVRCHŮ (c) - 2017 Povrch vzorku 3 definice IUPAC: Povrch: vnější část vzorku o nedefinované hloubce (Užívaný při diskuzích o vnějších oblastech vzorku). Fyzikální povrch: nejsvrchnější
VíceCHARAKTERIZACE MATERIÁLU II
CHARAKTERIZACE MATERIÁLU II Vyučující a zkoušející Ing. Martin Kormunda, Ph.D. - CN320 Konzultační hodiny: Po 10-12, St 13 14 nebo dle dohody Doc. RNDr. Jaroslav Pavlík, CS.c. - CN Konzultační hodiny:
VíceÚvod do spektrálních metod pro analýzu léčiv
Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti Úvod do spektrálních metod pro analýzu léčiv Pavel Matějka, Vadym Prokopec pavel.matejka@vscht.cz pavel.matejka@gmail.com Vadym.Prokopec@vscht.cz
VíceAnalýza vrstev pomocí elektronové spektroskopie a podobných metod
1/23 Analýza vrstev pomocí elektronové a podobných metod 1. 4. 2010 2/23 Obsah 3/23 Scanning Electron Microscopy metoda analýzy textury povrchu, chemického složení a krystalové struktury[1] využívá svazek
VíceDETEKTORY pro kapalinovou chromatografii. Izolační a separační metody, 2018
DETEKTORY pro kapalinovou chromatografii Izolační a separační metody, 2018 Detektory v kapalinové chromatografii Typ detektoru Zkratka Měřená veličina Refraktometrický detektor RID index lomu Spektrofotometrický
Více13. Spektroskopie základní pojmy
základní pojmy Spektroskopicky významné OPTICKÉ JEVY absorpce absorpční spektrometrie emise emisní spektrometrie rozptyl rozptylové metody Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti
VíceAUTOMATICKÁ EMISNÍ SPEKTROMETRIE
AUTOMATICKÁ EMISNÍ SPEKTROMETRIE SPEKTROGRAFIE Jako budící zdroj slouží plazma elektrického výboje, kdy se výkon generátoru mění v plazmatu na teplo, ionizační a budící práci a zářivou E. V praxi se spektrografie
VíceABSORPČNÍ A EMISNÍ SPEKTRÁLNÍ METODY
ABSORPČNÍ A EMISNÍ SPEKTRÁLNÍ METODY 1 Fyzikální základy spektrálních metod Monochromatický zářivý tok 0 (W, rozměr m 2.kg.s -3 ): Absorbován ABS Propuštěn Odražen zpět r Rozptýlen s Bilance toků 0 = +
VíceFTIR analýza plynných vzorků, vzorkovací schémata.
FTIR analýza plynných vzorků, vzorkovací schémata. Dr. Ján Pásztor, Ing. Karel Šec Ph.D., Nicolet CZ s.r.o., Klapálkova 2242/9, 149 00 Praha 4 Tel./fax 272760432,272768569,272773356-7, nicoletcz@nicoletcz.cz
VíceRentgenová difrakce a spektrometrie
Rentgenová difrakce a spektrometrie RNDr.Jaroslav Maixner, CSc. VŠCHT v Praze Laboratoř rentgenové difraktometrie a spektrometrie Technická 5, 166 28 Praha 6 224354201, 24355023 Jaroslav.Maixner@vscht.cz
VícePrůtokové metody (Kontinuální měření v proudu kapaliny)
Průtokové metody (Kontinuální měření v proudu kapaliny) 1. Přímé měření: analyzovaná kapalina většinou odvětvena + vhodný detektor 2. Kapalinová chromatografie (HPLC) Stanovení po předchozí separaci 3.
VíceFOTOAKUSTIKA. Vítězslav Otruba
FOTOAKUSTIKA Vítězslav Otruba 2010 prof. Otruba 2 The spectrophone 1881 A.G. Bell návrh a Spektrofonu (spectrophone) pro účely posouzení absorpčního spektra subjektů v těch částech, které jsou neviditelné.
VíceVybrané spektroskopické metody
Vybrané spektroskopické metody a jejich porovnání s Ramanovou spektroskopií Předmět: Kapitoly o nanostrukturách (2012/2013) Autor: Bc. Michal Martinek Školitel: Ing. Ivan Gregora, CSc. Obsah přednášky
VíceSPEKTROSKOPICKÉ VLASTNOSTI LÁTEK (ZÁKLADY SPEKTROSKOPIE)
SPEKTROSKOPICKÉ VLASTNOSTI LÁTEK (ZÁKLADY SPEKTROSKOPIE) Elektromagnetické vlnění SVĚTLO Charakterizace záření Vlnová délka - (λ) : jednotky: m (obvykle nm) λ Souvisí s povahou fotonu Charakterizace záření
VíceSeparační metody v analytické chemii. Plynová chromatografie (GC) - princip
Plynová chromatografie (GC) - princip Plynová chromatografie (Gas chromatography, zkratka GC) je typ separační metody, kdy se od sebe oddělují složky obsažené ve vzorku a které mohou být převedeny do plynné
VíceÚloha č. 1: CD spektroskopie
Přírodovědecké fakulta Masarykovy univerzity v Brně Předmět: Jméno: Praktikum z astronomie Andrea Dobešová Obor: Astrofyzika ročník: II. semestr: IV. Název úlohy Úloha č. 1: CD spektroskopie Úvod: Koho
VíceKlinická a farmaceutická analýza. Petr Kozlík Katedra analytické chemie
Klinická a farmaceutická analýza Petr Kozlík Katedra analytické chemie e-mail: kozlik@natur.cuni.cz http://web.natur.cuni.cz/~kozlik/ 1 Spojení separačních technik s hmotnostní spektrometrem Separační
VíceAPLIKAČNÍ MOŽNOSTI GDOS PŘI HODNOCENÍ POVRCHOVÝCH VRSTEV KOVOVÝCH MATERIÁLŮ. VÚHŽ a.s., Dobrá 240, Dobrá, ČR, E mail:
APLIKAČNÍ MOŽNOSTI GDOS PŘI HODNOENÍ POVRHOVÝH VRSTEV KOVOVÝH MATERIÁLŮ Miloš Vaníček, Karel Malaník VÚHŽ a.s., Dobrá 24, 739 51 Dobrá, ČR, E mail: dlz@vuhz.cz Abstrakt In the course of manufacturing and
VíceZÁKLADNÍ ČÁSTI SPEKTRÁLNÍCH PŘÍSTROJŮ
ZÁKLADNÍ ČÁSTI SPEKTRÁLNÍCH PŘÍSTROJŮ (c) -2008, ACH/IM BLOKOVÉ SCHÉMA: (a) emisní metody (b) absorpční metody (c) luminiscenční metody U (b) monochromátor často umístěn před kyvetou se vzorkem. Části
VíceÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE
LABORATOŘ OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) F Imobilizace na alumosilikátové materiály Vedoucí práce: Ing. Eliška Leitmannová, Ph.D. Umístění práce: laboratoř F07, F08 1 Úvod Imobilizace aktivních
Více- Rayleighův rozptyl turbidimetrie, nefelometrie - Ramanův rozptyl. - fluorescence - fosforescence
ROZPTYLOVÉ a EMISNÍ metody - Rayleighův rozptyl turbidimetrie, nefelometrie - Ramanův rozptyl - fluorescence - fosforescence Ramanova spektroskopie Každá čára Ramanova spektra je svými vlastnostmi závislá
VíceTechniky prvkové povrchové analýzy elemental analysis
Techniky prvkové povrchové analýzy elemental analysis (Foto)elektronová spektroskopie (pro chemickou analýzu) ESCA, XPS X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) Any technique in which the sample is bombarded
VíceSPEKTROMETRIE. aneb co jsem se dozvěděla. autor: Zdeňka Baxová
SPEKTROMETRIE aneb co jsem se dozvěděla autor: Zdeňka Baxová FTIR spektrometrie analytická metoda identifikace látek (organických i anorganických) všech skupenství měříme pohlcení IČ záření (o různé vlnové
VíceATOMOVÁ SPEKTROMETRIE
ATOMOVÁ SPEKTROMETRIE doc. Ing. David MILDE, Ph.D. tel.: 585634443 E-mail: david.milde@upol.cz (c) -017 Doporučená literatura Černohorský T., Jandera P.: Atomová spektrometrie. Univerzita Pardubice 1997.
Více3. Vlastnosti skla za normální teploty (mechanické, tepelné, optické, chemické, elektrické).
PŘEDMĚTY KE STÁTNÍM ZÁVĚREČNÝM ZKOUŠKÁM V BAKALÁŘSKÉM STUDIU SP: CHEMIE A TECHNOLOGIE MATERIÁLŮ SO: MATERIÁLOVÉ INŽENÝRSTVÍ POVINNÝ PŘEDMĚT: NAUKA O MATERIÁLECH Ing. Alena Macháčková, CSc. 1. Souvislost
VíceChemické senzory Principy senzorů Elektrochemické senzory Gravimetrické senzory Teplotní senzory Optické senzory Fluorescenční senzory Gravimetrické chemické senzory senzory - ovlivňov ování tuhosti pevného
VíceCHARAKTERIZACE MATERIÁLU II
CHARAKTERIZACE MATERIÁLU II Vyučující a zkoušející Ing. Martin Kormunda, Ph.D. - CN320 Konzultační hodiny: Po 10-12, St 13 14 nebo dle dohody Doc. RNDr. Jaroslav Pavlík, CS.c. - CN Konzultační hodiny:
VíceÚvod do laserové techniky KFE FJFI ČVUT Praha Michal Němec, 2014. Plynové lasery. Plynové lasery většinou pracují v kontinuálním režimu.
Aktivní prostředí v plynné fázi. Plynové lasery Inverze populace hladin je vytvářena mezi energetickými hladinami některé ze složek plynu - atomy, ionty nebo molekuly atomární, iontové, molekulární lasery.
VíceCZ.1.07/1.1.30/01.0038 SPŠ
Monitorovací indikátor: 06.43.10 Počet nově vytvořených/inovovaných produktů Akce: Přednáška, KA 5 Číslo přednášky: 3 Téma: APLIKACE TENKÝCH VRSTEV NA OBRÁBĚCÍCH NÁSTROJÍCH Lektor: Ing. Jiří Hodač Třída/y:
VíceHmotnostní spektrometrie
Hmotnostní spektrometrie Princip: 1. Ze vzorku jsou tvořeny ionty na úrovni molekul, nebo jejich zlomků (fragmentů), nebo až volných atomů dodáváním energie, např. uvolnění atomů ze vzorku nebo přímo rozštěpení
VíceHPLC - Detektory A.Braithwaite and F.J.Smith; Chromatographic Methods, Fifth edition, Blackie Academic & Professional 1996 Colin F. Poole and Salwa K.
Vysokoúčinná kapalinová chromatografie - Detektory - I Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 HPLC - Detektory A.Braithwaite and F.J.Smith; Chromatographic Methods, Fifth
VíceModel dokonalého spalování pevných a kapalných paliv Teoretické základy spalování. Teoretické základy spalování
Spalování je fyzikálně chemický pochod, při kterém probíhá organizovaná příprava hořlavé směsi paliva s okysličovadlem a jejich slučování (hoření) za intenzivního uvolňování tepla, což způsobuje prudké
VíceGlass temperature history
Glass Glass temperature history Crystallization and nucleation Nucleation on temperature Crystallization on temperature New Applications of Glass Anorganické nanomateriály se skelnou matricí Martin Míka
VíceINTERPRETACE HMOTNOSTNÍCH SPEKTER
INTERPRETACE HMOTNOSTNÍCH SPEKTER Hmotnostní spektrometrie hmotnostní spektrometrie = fyzikálně chemická metoda založená na rozdělení hmotnosti iontů v plynné fázi podle jejich poměru hmotnosti a náboje
VíceInfračervená spektrometrie
Podstata infračervené absorpce jednofotonový přechod mezi dvěma vibračními (vibračně-rotačními) rotačními) stavy molekuly, jejichž energie jsou E 1 a E 2, vyvolaný interakcí s fotonem dopadajícího záření
VíceMetody analýzy povrchu
Metody analýzy povrchu Metody charakterizace nanomateriálů I RNDr. Věra Vodičková, PhD. Povrch pevné látky: Poslední monoatomární vrstva + absorbovaná monovrstva Ovlivňuje fyzikální vlastnosti (ukončení
VíceHmotnost atomů a molekul 6 Látkové množství 11. Rozdělení směsí 16 Separační metody 20. Hustota, hmotnostní a objemový zlomek 25.
Obsah Obecná chemie II. 1. Látkové množství Hmotnost atomů a molekul 6 Látkové množství 11 2. Směsi Rozdělení směsí 16 Separační metody 20 3. Chemické výpočty Hustota, hmotnostní a objemový zlomek 25 Koncentrace
VíceGD OES a GD MS v praktických aplikacích
GD OES a GD MS v praktických aplikacích Princip povrchových analýz Interakce materiálu s prvotním činidlem Prvotní činidlo prodělá změnu nebo vybudí reakci materiálu Detekce signálu vybuzeného materiálem
VíceDOUTNAVÝ VÝBOJ. Další technologie využívající doutnavý výboj
DOUTNAVÝ VÝBOJ Další technologie využívající doutnavý výboj Plazma doutnavého výboje je využíváno v technologiích depozice povlaků nebo modifikace povrchů. Jedná se zejména o : - depozici povlaků magnetronovým
VíceMINIATURIZACE PRŮTOKOVÝCH ELEKTROCHEMICKÝCH CEL PRO GENEROVÁNÍ TĚKAVÝCH SLOUČENIN. Jakub Hraníček
MINIATURIZACE PRŮTOKOVÝCH ELEKTROCHEMICKÝCH CEL PRO GENEROVÁNÍ TĚKAVÝCH SLOUČENIN Jakub Hraníček Katedra analytické chemie, Přírodovědecká fakulta, Univerzita Karlova, Albertov 6, 128 43 Praha 2 E-mail:
VíceDOUTNAVÝ VÝBOJ. 1. Vlastnosti doutnavého výboje 2. Aplikace v oboru plazmové nitridace
DOUTNAVÝ VÝBOJ 1. Vlastnosti doutnavého výboje 2. Aplikace v oboru plazmové nitridace Doutnavý výboj Připomeneme si voltampérovou charakteristiku výboje v plynech : Doutnavý výboj Připomeneme si, jaké
VíceElektronová mikroanalýz Instrumentace. Metody charakterizace nanomateriálů II
Elektronová mikroanalýz ýza 1 Instrumentace Metody charakterizace nanomateriálů II RNDr. Věra V Vodičkov ková,, PhD. Elektronová mikroanalýza relativně nedestruktivní rentgenová spektroskopická metoda
VíceATOMOVÁ ABSORPČNÍ SPEKTROMETRIE S KONTINUÁLNÍM ZDROJEM ZÁŘENÍ
ATOMOVÁ ABSORPČNÍ SPEKTROMETRIE S KONTINUÁLNÍM ZDROJEM ZÁŘENÍ Bohumil Dočekal V atomové absorpční spektrometrii je principiálně možné k měření absorpce atomy analytu využívat i vysokovýkonné kontinuální
VíceOPTICK SPEKTROMETRIE
OPTICK TICKÁ EMISNÍ SPEKTROMETRIE Optical Emission Spectrometry (OES) ATOMOVÁ EMISNÍ SPEKTROMETRIE (AES) (c) -2010 OES je založena na registrování fotonů vzniklých přechody valenčních e - z vyšších energetických
VíceZdroje optického záření
Metody optické spektroskopie v biofyzice Zdroje optického záření / 1 Zdroje optického záření tepelné výbojky polovodičové lasery synchrotronové záření Obvykle se charakterizují zářivostí (zářivý výkon
VíceModulace a šum signálu
Modulace a šum signálu PATRIK KANIA a ŠTĚPÁN URBAN Nejlepší laboratoř molekulové spektroskopie vysokého rozlišení Ústav analytické chemie, VŠCHT Praha kaniap@vscht.cz a urbans@vscht.cz http://www.vscht.cz/anl/lmsvr
VíceVysoká škola báňská Technická univerzita Ostrava Výzkumné energetické centrum 17. listopadu 15/2172, Ostrava - Poruba
Laboratoř plní požadavky na periodická měření emisí dle ČSN P CEN/TS 15675:2009 u zkoušek a odběrů vzorků označených u pořadového čísla symbolem E. Laboratoř je způsobilá aktualizovat normativní dokumenty
VíceUčební texty Diagnostika II. snímače 7.
Předmět: Ročník: Vytvořil: Datum: Praxe 4. ročník Fleišman Luděk 28.5.2013 Název zpracovaného celku: Učební texty Diagnostika II. snímače 7. Snímače plynů, měřiče koncentrace Koncentrace látky udává, s
VíceMetody analýzy povrchu
Metody analýzy povrchu Metody charakterizace nanomateriálů I RNDr. Věra Vodičková, PhD. 2 Povrch pevné látky: Poslední monoatomární vrstva + absorbovaná monovrstva Ovlivňuje fyzikální vlastnosti (ukončení
VíceNávod pro laboratorní úlohu: Závislost citlivosti plynových vodivostních senzorů na teplotě
Návod pro laboratorní úlohu: Závislost citlivosti plynových vodivostních senzorů na teplotě Náplní laboratorní úlohy je proměření základních parametrů plynových vodivostních senzorů: i) el. odpor a ii)
Více2. FYZIKÁLNÍ ZÁKLADY ANALYTICKÉ METODY RBS
RBS Jaroslav Král, katedra fyzikální elektroniky FJFI, ČVUT. ÚVOD Spektroskopie Rutherfordova zpětného rozptylu (RBS) umožňuje stanovení složení a hloubkové struktury tenkých vrstev. Na základě energetického
VíceDalší poznatky o kovových materiálech pro konstruování
Příloha č. 3 Další poznatky o kovových materiálech pro konstruování Definice oceli podle ČSN EN 10020 (42 0002): [Kříž 2011, s.44] Oceli (ke tváření) jsou kovové materiály, jejichž hmotnostní podíl železa
Více10. Tandemová hmotnostní spektrometrie. Princip tandemové hmotnostní spektrometrie
10. Tandemová hmotnostní spektrometrie Princip tandemové hmotnostní spektrometrie Informace získávané při tandemové hmotnostní spektrometrii Možné způsoby uspořádání tandemové HS a/ scan fragmentů vzniklých
VíceElektronová mikroskopie SEM, TEM, AFM
Elektronová mikroskopie SEM, TEM, AFM Historie 1931 E. Ruska a M. Knoll sestrojili první elektronový prozařovací mikroskop 1939 první vyrobený elektronový mikroskop firma Siemens rozlišení 10 nm 1965 první
VíceHMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE - kvalitativní i kvantitativní detekce v GC a LC - pyrolýzní hmotnostní spektrometrie - analýza polutantů v životním
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE - kvalitativní i kvantitativní detekce v GC a LC - pyrolýzní hmotnostní spektrometrie - analýza polutantů v životním prostředí - farmakokinetické studie - kvantifikace proteinů
VícePOSTUPY TERMICKÉHO ZPRACOVÁNÍ ODPADŮ S VYUŽITÍM PLAZMOVÉHO ROZKLADU ZA PŘÍTOMNOSTI TAVENINY ŽELEZA Zdeněk Bajger a Zdeněk Bůžek b Jaroslav Kalousek b
POSTUPY TERMICKÉHO ZPRAVÁNÍ ODPADŮ S VYUŽITÍM PLAZMOVÉHO ROZKLADU ZA PŘÍTOMNOSTI TAVENINY ŽELEZA Zdeněk Bajger a Zdeněk Bůžek b Jaroslav Kalousek b a Divize 90 Výzkum a vývoj VÍTKOVICE, a.s., ČR, zdenek.bajger@vitkovice.cz
VíceFluorescence (luminiscence)
Fluorescence (luminiscence) Patří mezi luminiscenční metody fotoluminiscence. Luminiscence efekt, kdy excitované molekuly či atomy vyzařují světlo při přechodu z excitovaného do základního stavu. Podle
VíceSkupenské stavy látek. Mezimolekulární síly
Skupenské stavy látek Mezimolekulární síly 1 Interakce iont-dipól Např. hydratační (solvatační) interakce mezi Na + (iont) a molekulou vody (dipól). Jde o nejsilnější mezimolekulární (nevazebnou) interakci.
VíceC5060 Metody chemického výzkumu
C5060 Metody chemického výzkumu Audio test: Start P01 Termická analýza Přednášející: Doc. Jiří Sopoušek Moderátor: Doc. Pavel Brož Operátor STA: Bc.Ondřej Zobač Brno, prosinec 2011 1 Organizace přednášky
VíceOptogalvanick{ spektrometrie Vítězslav Otruba
Optogalvanick{ spektrometrie Vítězslav Otruba Princip metody Optogalvanický efekt využívá kombinace excitace atomů resonančním zářením a srážkové ionizace částicemi plazmatu (plamene) k selektivní ionizaci
VíceHODNOCENÍ MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ TENKOVRSTVÝCH SYSTÉMŮ Z GRAFU ZÁVISLOSTI MÍRY INFORMACE NA ZATÍŽENÍ
HODNOCENÍ MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ TENKOVRSTVÝCH SYSTÉMŮ Z GRAFU ZÁVISLOSTI MÍRY INFORMACE NA ZATÍŽENÍ ANALYSIS OF MECHANICAL PROPERTIES OF THIN FILMS SYSTEMS FROM DEPENDENCE OF KIND OF INFORMATION AND
VíceVyužití UV/VIS a IR spektrometrie v analýze potravin
Využití UV/VIS a IR spektrometrie v analýze potravin Chemické laboratorní metody v analýze potravin MVDr. Zuzana Procházková, Ph.D. MVDr. Michaela Králová, Ph.D. Spektrometrie: základy Interakce záření
VíceSpektroskopie v UV-VIS oblasti. UV-VIS spektroskopie. Roztok KMnO 4. pracuje nejčastěji v oblasti 200-800 nm
Spektroskopie v UV-VIS oblasti UV-VIS spektroskopie pracuje nejčastěji v oblasti 2-8 nm lze měřit i < 2 nm či > 8 nm UV VIS IR Ultra Violet VISible Infra Red Roztok KMnO 4 roztok KMnO 4 je červenofialový
VíceProč elektronový mikroskop?
Elektronová mikroskopie Historie 1931 E. Ruska a M. Knoll sestrojili první elektronový prozařovací mikroskop,, 1 1939 první vyrobený elektronový mikroskop firma Siemens rozlišení 10 nm 1965 první komerční
VíceObsah Chemická reakce... 2 PL:
Obsah Chemická reakce... 2 PL: Vyčíslení chemické rovnice - řešení... 3 Tepelný průběh chemické reakce... 4 Rychlost chemických reakcí... 4 Rozdělení chemických reakcí... 4 1 Chemická reakce děj, při němž
VíceZŠ ÚnO, Bratří Čapků 1332
Úvodní obrazovka Menu (vlevo nahoře) Návrat na hlavní stránku Obsah Výsledky Poznámky Záložky edunet Konec Chemie 1 (pro 12-16 let) LangMaster Obsah (střední část) výběr tématu - dvojklikem v seznamu témat
Víceiglidur H2 Nízká cena iglidur H2 Může být použit pod vodou Cenově výhodné Vysoká chemická odolnost Pro vysoké teploty
Nízká cena iglidur Může být použit pod vodou Cenově výhodné Vysoká chemická odolnost Pro vysoké teploty 399 iglidur Nízká cena. Pro aplikace s vysokými požadavky na teplotní odolnost. Může být podmíněně
VíceKontinuální měření emisí Ing. Petr Braun
ODBORNÉ VZDĚLÁVÁNÍ ÚŘEDNÍKŮ PRO VÝKON STÁTNÍ SPRÁVY OCHRANY OVZDUŠÍ V ČESKÉ REPUBLICE Kontinuální měření emisí Ing. Petr Braun Způsob provádění Emise jako předmět měření Pro účely zákona o ovzduší č. 201/2012
VíceVYUŽITÍ TEPELNÉHO ZMLŽOVAČE V AAS
1 VYUŽITÍ TEPELNÉHO ZMLŽOVAČE V AAS JAN KNÁPEK Katedra analytické chemie, Přírodovědecká fakulta MU, Kotlářská 2, Brno 611 37 Obsah 1. Úvod 2. Tepelný zmlžovač 2.1 Princip 2.2 Konstrukce 2.3 Optimalizace
VícePoužití metody GD-OES Application of GD-OES
Použití metody GD-OES Application of GD-OES Antonín Kříž a), Petr Šmíd b) a) Nové technologie - výzkumné centrum, ZČU-Plzeň, Univerzitní 8, 306 14 Plzeň b) Katedra fyziky, ZČU-Plzeň, Univerzitní 22, 306
VíceZáklady NIR spektrometrie a její praktické využití
Nicolet CZ s.r.o. The world leader in serving science Základy NIR spektrometrie a její praktické využití NIR praktická metoda molekulové spektroskopie, nahrazující pracnější, časově náročnější a dražší
VíceATOMOVÁ SPEKTROMETRIE
ATOMOVÁ SPEKTROMETRIE Atomová spektrometrie valenčních e - 1. OES (AES). AAS 3. AFS 1 Atomová spektra čárová spektra Tok záření P - množství zářivé energie (Q E ) přenesené od zdroje za jednotku času.
VícePlamenová fotometrie
Plamenová fotometrie Doc. MUDr. Petr Schneiderka CSc. Tvorba a ověření e-learningového prostředí pro integraci výuky preklinických a klinických předmětů na LF UP a FZV UP Reg. č.: CZ.1.07/2.2.00/15.0313
VíceFLUORIMETRICKÉ STANOVENÍ FLUORESCEINU
FLUORIMETRICKÉ STANOVENÍ FLUORESCEINU návod vznikl jako součást bakalářské práce Martiny Vidrmanové Fluorimetrie s využitím spektrofotometru SpectroVis Plus firmy Vernier (http://is.muni.cz/th/268973/prif_b/bakalarska_prace.pdf)
VíceStanovení vodní páry v odpadních plynech proudících potrubím
Vysoká škola chemicko-technologická v Praze Ústav plynárenství, koksochemie a ochrany ovzduší Technická 5, 166 28 Praha 6 Stanovení vodní páry v odpadních plynech proudících potrubím Semestrální projekt
VícePokrokové řešení monitorování plynu
Kontinuální monitorování emisí Kontrola zásobníků/komínů Kontrola výrobních procesů Řízení jakosti Měření výfukových plynů Kontrola kvality pracovního prostředí Výzkum spalovacích procesů Záchranné sbory
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU DEKOCHINÁTU METODOU HPLC
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU DEKOCHINÁTU METODOU HPLC 1 Rozsah a účel Tato metoda specifikuje podmínky pro stanovení dekochinátu metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie
VíceInfračervená spektroskopie
Infračervená spektroskopie 1 Teoretické základy Podstatou infračervené spektroskopie je interakce infračerveného záření se studovanou hmotou, kdy v případě pohlcení fotonu studovanou hmotou mluvíme o absorpční
VíceEXPERIMENTÁLNÍ METODY I 9. Měření znečištění ovzduší
FSI VUT v Brně, Energetický ústav Odbor termomechaniky a techniky prostředí prof. Ing. Milan Pavelek, CSc. EXPERIMENTÁLNÍ METODY I 9. Měření znečištění ovzduší OSNOVA 9. KAPITOLY Úvod do měření znečištění
Více1. Látkové soustavy, složení soustav
, složení soustav 1 , složení soustav 1. Základní pojmy 1.1 Hmota 1.2 Látky 1.3 Pole 1.4 Soustava 1.5 Fáze a fázové přeměny 1.6 Stavové veličiny 1.7 Složka 2. Hmotnost a látkové množství 3. Složení látkových
VíceAtomová absorpční spektrometrie (AAS)
Atomová absorpční spektrometrie (AAS) Kvantitativní analytická metoda Měří se absorpce záření veličina absorbance Záření je absorbováno volnými atomy stanovovaného prvku oblak atomů vytvořených ze vzorku.
VícePrůmyslové lasery pro svařování
Průmyslové lasery pro svařování (studijní text k předmětu SLO/UMT1) Připravila: Hana Šebestová V současné době se vyrábí řada typů laserů. Liší se svou konstrukcí, poskytovaným výkonem, účinností i charakterem
VíceProduktová řada Elektricky vodivý Vysoká pevnost v tlaku Dobrá tepelná odolnost Vysoká hodnota pv Dobrá chemická odolnost
Elektricky vodivý iglidur Produktová řada Elektricky vodivý Vysoká pevnost v tlaku Dobrá tepelná odolnost Vysoká hodnota pv Dobrá chemická odolnost HENNLICH s.r.o. Tel. 416 711 338 ax 416 711 999 lin-tech@hennlich.cz
VíceStřední odborná škola a Střední odborné učiliště, Hustopeče, Masarykovo nám. 1
Číslo projektu Číslo materiálu Název školy CZ.1.07/1.5.00/34.0394 VY_32_INOVACE_15_OC_1.01 Střední odborná škola a Střední odborné učiliště, Hustopeče, Masarykovo nám. 1 Autor Tématický celek Ing. Zdenka
VíceStručný úvod do spektroskopie
Vzdělávací soustředění studentů projekt KOSOAP Slunce, projevy sluneční aktivity a využití spektroskopie v astrofyzikálním výzkumu Stručný úvod do spektroskopie Ing. Libor Lenža, Hvězdárna Valašské Meziříčí,
VíceStanovení koncentrace (kvantifikace) proteinů
Stanovení koncentrace (kvantifikace) proteinů Bioanalytické metody Prof. RNDr. Pavel Peč, CSc. Úvod Kritéria výběru metod stanovení koncentrace proteinů jsou založena na možnostech pro vlastní analýzu,
VíceSpektrální charakteristiky
Spektrální charakteristiky Cíl cvičení: Měření spektrálních charakteristik filtrů a zdrojů osvětlení 1 Teoretický úvod Interakcí elektromagnetického vlnění s libovolnou látkou vzniká optický jev, který
Více