Sigma-Aldrich rozšíření nabídky pro oblast moderní analytické chemie

Rozměr: px

Začít zobrazení ze stránky:

Download "Sigma-Aldrich rozšíření nabídky pro oblast moderní analytické chemie"

Milada Soukupová
před 8 lety
Počet zobrazení:

1 Sigma-Aldrich rozšíření nabídky pro oblast moderní analytické chemie

2 Analytický postup

3 3

4 radiello 4

5 ASSET EZ4-NCO vzorkovač pro isokyanáty Lze dosáhnout nízké detekční limity Vzorkování od 5 minut do 8 hodin Rychlá derivatizace na stabilní deriváty Vysoká kapacita Bez interferencí Jednoduché skladování po expozici 5

Rychlá derivatizace na stabilní deriváty Vysoká

6 Food and Beverage Analysis 6

7 SPE a dspe 7

8 QuEChERS QuEChERS zkratka Quick Easy Cheap Effective Rugged Safe QuEChERS metoda byla vyvinuta pro multiresiduální analýzu pesticidů v potravinách. Nyní se použivá i v jiných oblastech pro další analyty. 8

pro multiresiduální analýzu pesticidů v potravinách.

9 QuEChERS 1 SOLI Extrakce: rozdělení fází, pufrování a odstranění vody 2 SORBENTY Čištění: odstranění nežádoucích látek 3 Zkumavky Vše najdete v naší Supel QuEřadě 9

10 Supel QuE Z-Sep sorbenty Snižují interference z mastných matric Ostraňují pigmenty Zvyšují robustnost LC-MS a GC-MS metod Mohou nahradit sorbenty C18 a PSA ve stávajících metodách, není třeba nový vývoj metody Používají se pro analýzy pesticidů, PAU, PCB, PBDE a retardátorů hoření v problematických matricích 10

PSA ve stávajících metodách, není třeba nový vývoj metody Používají se pro

11 Retenční mechanismus O O Zr CH 2 O O C R1 O O Zr HO CH 2 Monoglyceride Z-Sep SPE HO CH 2 Lewis acid-lewis base interactions CH 2 CH O O O C O C R1 R2 C18 C18 Hydrophobic interactions between carbon chains O CH 2 O C R3 C18 Triglyceride C18 SPE

interactions CH 2 CH O O O C O C R1 R2 C18 C18 Hydrophobic

12 Z-Sep a Z-Sep+ sorbenty pro odstranění tuků 12

13 Mykotoxiny 13

14 Mykotoxiny 14

15 Supel Tox kolonky TrichoBind OchraBind FumoniBind DON Tricho AflaZea SPE Cartridge Analyte(s) Matrix Purification Strategy Supel Tox AflaZea Supel DON Supel Tricho Supel Tox TrichoBind Supel Tox FumoniBind Aflatoxin Zearalenone grains, feeds, TMR samples, peanuts, peanut products, oils, spices, and aqueous solutions Interference Removal Deoxynivalenol (DON) wheat, flour, and corn Interference Removal Trichothecenes (Type A and B) grains and complex matrices Interference Removal Trichothecenes Multifunctional (Type A and B) grains, feeds, and other complex matrices Bind and Elute Fumonisins Multifunctional (B1 and B2) grains and cereals Bind and Elute Multifunctional Bind and Elute Supel Tox OchraBind Ochratoxin A grain and feed samples 15

flour, and corn Interference Removal Trichothecenes (Type A and B) grains and complex matrices Interference Removal Trichothecenes Multifunctional (Type A and B) grains, feeds, and other

16 Supel Tox AflaZea, DON, Tricho 3) Apply elution solvent Original sample (analytes & IS in a matrix) 1) Condition SPE cart. 2) Apply sample to SPE cart. Nežádoucí složky z matrice zůstávají zachyceny na sorbent a vymyje se jenom čistý analyt Redukuje se počet kroků Šetří se čas Zvyšuje se prostupnost laboratoře Unwanted matrix remains on cartridge. Cartridge discarded. 4) Evaporate elution solvent Purified analyte eluted 5) Reconstitute Purified & concentrated analytes & IS

Nežádoucí složky z matrice zůstávají zachyceny na sorbent a vymyje se jenom čistý analyt Redukuje se počet kroků Šetří

17 EXPERIMENTAL PROOF OF PERFORMANCE: Analysis of Aflatoxin B1, B2, G1, and G2 in Corn Meal, Wheat Meal, and Raw Peanut Paste Matrices Extracts spiked with Aflatoxin Standard Mix (Fluka 34036) and run through Supel Tox AflaZea cartridges. Collected eluate and diluted for HPLC analysis. % Recovery G2 G1 B2 B1 Aflatoxin Corn Wheat Peanut Paste Results: Exceptional cleanup High analyte recoveries (>85%) Low %RSD for aflatoxin analysis (<5%) 17

Collected eluate and diluted for HPLC analysis.

18 HPLC 18

19 Chronologie vývoje HPLC nosičů Silikagel jako nejpoužívanější nosič Velikost částic Ascentis Express Rychlost analýz, účinnost Porous silica 5 µm 3 µm <2 µm monoliths, CEC 19

20 Účinnost versus velikost částic Columns: All C18, All 150 x 4.6mm Flow: 1.8mL/min Detection: 254nm Temp: 30 C Injection Vol: 5µL Analytes: 1. o-xylene (0.04mg/mL 2. p-xylene (0.01mg/mL N ave = 36, N ave = 18, N ave = 12, sub-2µm N ave = 6, µm 5µm 20 10µm

21 Vysoké průtokové rychlosti, rychlé separace 16, ,000 14,000 12, ml/min UHPLC 1.7 µm , , , ,000 3 µm , Mobile Phase Velocity (mm/sec) Mobile Phase Velocity (mm/sec) *4.6 x 50 mm columns, 55/45 MeCN/Water 21

22 van Deemterova křivka 1 - příčiny rozšiřování zón H = A + B/u + Cu Flow uniformity, multipath or eddy diffusion term A term Flow Longitudinal or axial diffusion B term Rate of mass transfer between mobile phase and stationary phase C term Mobile phase Stationary phase 1 based on: Michael Dong (2006). Modern HPLC for Practicing Scientists

23 Teorie a praxe Knox published in 1999 and 2002 that the contribution of the A term in the van Deemter equation had probably been underestimated. J. H. Knox, Band Dispersion in Chromatography- A New View of the A Term, Journal of Chromatography A, 831 (1999) J. H. Knox, A Universal Expression for Bandspreading in the Mobile Zone, Journal of Chromatography A, 960 (2002) Kirkland commercialized a spherical Fused-Core silica in 2006 with very narrow size distribution (PSD) and exceptional performance. J. J. Kirkland, T. J. Langlois and J. J. DeStefano, Fused-Core Particles for HPLC Columns, American Laboratory, 39 (February 2007), Desmet, et. al. observed a strong trend between narrow silica particle size distribution (PSD) and better column performance. D. Cabooter, A. Fanigliulo, G. Bellazzi, B. Allieri, A. Rottigni, G. Desmet, Relationship between Particle Size Distribution and Chromatographic Performance, J. of Chromatography A, 1217 (2010) there is strong correlation between particle size distribution of the packings and the quality (of the column), Desmet, et. al., J. of Chrom. A, 1217 (2010), Theory and evidence strongly indicated that columns with fully porous particles might also be significantly improved by a very narrow PSD and become the new standard. 23

24 References 1. J.J. van Deemter, F.J. Zuiderweg, A. Klinkenberg, Chem Eng. Sci. 5 (1956) J. C. Giddings, Dynamics of Chromatography- Part 1, Marcel Dekker, New York, London, J. H. Knox, Band Dispersion in Chromatography- A New View of the A Term, Journal of Chromatography A, 831 (1999) J. H. Knox, A Universal Expression for Bandspreading in the Mobile Zone, Journal of Chromatography A, 960 (2002) J. J. Kirkland, T. J. Langlois and J. J. DeStefano, Fused-Core Particles for HPLC Columns, American Laboratory, 39 (February 2007), D. Cabooter, A. Fanigliulo, G. Bellazzi, B. Allieri, A. Rottigni, G. Desmet, Relationship between Particle Size Distribution and Chromatographic Performance, J. of Chromatography A, 1217 (2010) K. Broeckhoven, D. Cabooter and G. Desmet, Kinetic Performance Comparison of Fully and Superficially Porous Particles, Journal of Pharmaceutical Analysis 2013;3(5):

25 Povrchově porézníčástice versus zcela porézníčástice: 0.5 µm Difuzní vrstva 0.75 µm 2.7 µm 1.7 µm Fused-Core is a trademark of Advanced Materials Technology Inc. Ascentis is a trademark of the Sigma-Aldrich Corp. 25

26 Vysoké průtokové rychlosti, rychlé separace 16, ,000 14, µm ,000 10, ml/min ,000 6,000 4, µm FC 3 µm µm Ascentis Express 2, Mobile Phase Velocity (mm/sec) Mobile Phase Velocity (mm/sec) *4.6 x 50 mm columns, 55/45 MeCN/Water 26

27 Ascentis Express 2006 Účinnost 250,000 N/m. Robustní Účinnost srovnatelná s částicemi sub-2µm Zpětný tlak srovnatelný s částicemi 3µm Použitelné se systémy do 600 bar 2012 Účinnost 150,000 N/m. Robustní Účinnost srovnatelná s částicemi 3 µm a se zpětným tlakem srovnatelným s částicemi 5µm 27

28 Ascentis Express Fused-Core tm specifikace Sorbent: vysoce čistý silikagel 1.7 µ neporézní jádro a 0.5 µ porézní vrstva jsou type B 3.3 µ neporézní jádro a 0.6 µ porézní vrstva jsou type B Velikost částic: 2.7 µ, 5.0 µ Distribuce velikosti částic: Velikost pórů: Velikost povrchu: ph rozsah: Limitní tlak: Nabídka stacionárních fází LC-MS: 2.7 +/ µ (6% standardní odchylka*) 90 Å, 160 Å 150 m²/g ( m²/g efektivní) 2 9 (minimálně) 600 barů (testováno na UHPLC) C18, peptide ES C18, C8, F5, RP-Amide, Phenyl-Hexyl, HILIC vysoce kompatibilní * Typický rozsah pro malé totálně porézní částice je 15-20% standardní odchylka. 28

29 Úzká distribuce velikosti částic Fused-Core Standard Dev. 6% H = A + B/u + Cu Number 1000 Improves UHPLC performance 2µm frits homogenní lože (člen A) porozita frit (životnost kolony) Improves classic HPLC performance Particle Diameter, microns 29

30 Titan TM pro UHPLC Vysocečisté monodisperzníčastice silikagelu Titan Porous Fused-Core (Ascentis Express and BIOshell TM ) 1.9 µm 2.7 µm 5 µm Patentovaná technologie Ecoporous 30

31 Titan TM * 31

32 Distribuce částic u různých typů silikagelů n u m b e r c o u n t ( % ) Particle Size Distribution Data for Silicas Titan 1.9 porous Bez dalšího třídění Fused-Core µm porous (Titan) 1.7 µm porous 2.7 µm Fused-Core 3 µm porous 5 µm Fused-Core 5 µm porous Fused-Core 5.0 Klasické totálně porézní silikagely Particle Size (µm)

33 Porovnání UHPLC HPLC 1.3 µm 1.7 µm 1.8 µm 2.0 µm 3.0 µm 3.5 µm 5.0 µm Best UHPLC column ~ Value for performance Fast HPLC on any system Work horse column 33

34 Titan TM UHPLC kolony do konce března s 20% slevou na vyzkoušení 34

35 Problém s nečistotami v mobilní fázi Nečistoty, které na HPLC nejsou detegovatelné mohou být problém na UHPLC 35

36 LC-MS Ultra CHROMASOLV Rozpouštěla a aditiva do MF Brand Product Name Description Pack size Fluka Acetonitrile LC-MS Ultra CHROMASOLV, 99.9%, tested for UHPLC-MS 1L, 2L Fluka Methanol LC-MS Ultra CHROMASOLV, 99.9%, tested for UHPLC-MS 1L, 2L Fluka Water LC-MS Ultra CHROMASOLV, tested for UHPLC-MS 1L, 2L Fluka Trifluoroacetic acid LC-MS Ultra eluent additive, 99.0% suitable for UHPLC-MS 1ML, 2ML Fluka Formic acid LC-MS Ultra eluent additive, 98% suitable for UHPLC-MS 1ML, 2ML Fluka Ammonium formate LC-MS Ultra eluent additive, suitable for UHPLC-MS 25G Fluka Ammonium acetate LC-MS Ultra eluent additive, suitable for UHPLC-MS 25G 36

37 Analytické standardy 37

38 Analytické standardy 38

39 Analýza potravin a nápojů 39

40 Sekundarní standardy pro farmaceutickou kontrolu kvality 40

41 Standardy, referenční materiály, certifikované referenční materiály

42 42

43 43

44 44

45 45

46 Mezilaboratorní porovnávání Akreditováno podle ISO Velký počet účastníků z celého světa ( ) Jednoduché odesílání výsledků přes web 4 6 okružních testů během roku 45 dnů na odeslání výsledků Je provedena statistická analýza a hodnotící zpráva je zaslána každé laboratoři Výsledek formou hodnotící zprávy formou Z-score Acceptable, Warning nebo Fail 46

47 Formulář na výsledky 47

48 Instrukce ke zpracování vzorku 48

49 Koncentrační rozsahy 49

50 Hodnotící zpráva a Z-score 50

51 Quick-Turn Studies 51

52 Certifikované referenční materiály 52

53 Děkuji za pozornost 53

Podobné dokumenty

Nabídka Sigma-Aldrich pro rychlou a multidimenzionální HPLC. RNDr. Dana Procházková

Nabídka Sigma-Aldrich pro rychlou a multidimenzionální HPLC RNDr. Dana Procházková Sigma-Aldrich Laboratorní chemikálie Organická rozpouštědla, pufry, kyseliny, báze, soli, etc.. Katalogy The Reporter