Obsah ZPRAVODAJ ČVS 18 (1) Texty přednášek pro LŠVT Získávání vakua...2. Měření vakua I měření totálních tlaků...8

Transkript

1 ZPRAVODAJ ČVS 18 (1) Obsah Texty přednášek pro LŠVT 2010 Získávání vakua...2 Měření vakua I měření totálních tlaků...8 Měření vakua II měření parciálních tlaků...14 Kalibrace vakuových měrek...19 Návrh a realizace laboratorních zařízení...24 PRŮMYSLOVÉ VAKUOVÉ SYSTÉMY: od návrhu k realizaci...28 Vakuové systémy pro elektronovou mikroskopii...31 Vakuová technika v urychlovačích částic...34 Inzerenti v tomto čísle: Chromspec Pfeiffer Vacuum 3. strana obálky 4. strana obálky Redakční rada Zpravodaje ČVS: Jiří Drbohlav (drb@drbohlav.net) Pavel Drašar (drasar@telecom.cz) Ladislav Peksa (ladislav.peksa@mff.cuni.cz) Karel Bok (karel.bok@valachnet.cz) Zpravodaj České vakuové společnosti je občasník, který pro své členy k dokumentačním a propagačním účelům vydává Česká vakuová společnost v Praze. ISSN Zpravodaj je evidován jako periodikum u MK ČR pod evidenčním číslem MK ČR E Sekretariát ČVS: Hana Kacafírková V Holešovičkách Praha 8, Tel , Fax , cvs@vakspol.cz, URL: IČO

2 ZPRAVODAJ ČVS 18 (1) Získávání vakua Bábor P., Páleniček M. a Plojhar M. (babor@fme.vutbr.cz) Ústav fyzikálního inženýrství, Fakulta strojního inženýrství, Vysoké učení technické v Brně Než se začneme zabývat získáváním vakua je třeba si tento pojem definovat. Dnes je vakuum pro oblast vakuových technologií definováno podle německé normy DIN takto: Vakuum je stav plynu, který má menší hustotu než atmosféra na zemském povrchu. Podobnou definici použila i americká vakuová společnost v roce Jako vakuum označuje stav plynu, jehož tlak je nižší než tlak atmosférický (1, Pa = 760 Torr). Samotné slovo vakuum pochází z latiny a znamená prázdný. V teoretické fyzice je vakuum stav systému s nejnižší možnou energií. Ideálním případem vakua je stav, kdy se v daném prostoru nevyskytuje žádná částice, kdy se jedná o část prostoru, který neobsahuje hmotu, ale může obsahovat elektrické a magnetické pole. V tomto příspěvku se však budeme držet definice americké vakuové společnosti. Pak lze vakuum rozlišovat podle tlaku na nízké vakuum (LV 3, Pa), střední (MV , ), vysoké (HV Pa), ultravysoké (UHV Pa) a extrémní vakuum (XHV <10-10 Pa). Vakuum můžeme rozdělit také na umělé a přirozené. Dle použité definice lze říci, že můžeme dýchat, protože umíme v plících vytvořit vakuum (~40 kpa). Bohužel vakuum lze použít i proti nám, tak jak to dělají komáři, když nám sají krev (~10 kpa). Při pobytu ve vesmíru ( Pa) nám vakuum činí rovněž značné komplikace. Tento příspěvek se zabývá problematikou získávání umělého vakua. Začneme trochou historie, která je čerpána z práce Doc. Rusňáka [1] a encyklopedie Wikipedie [2]. Pak rozebereme virtuální experiment s velkým počtem kuliček a najdeme jeho souvislost s kinetickou teorií plynů. Na základě kinetické teorie odvodíme stavovou rovnici plynu. Odstranění vzduchu z určitého prostoru je největším úkolem při získávání vakua, proto se zmíníme o jeho vlastnostech. Jakým způsobem je tento vzduch z určitého prostoru odstraňován (čerpán), bude vysvětleno na přednášce s řadou ilustrací, které se do tohoto příspěvku už nevešly. Trocha historie Kořeny vakuové fyziky můžeme nalézt již v 17. století při formování klasické fyziky za dob Newtona, Galileiho a dalších. V tomto století se Galilei zabýval problémem, proč vodní pumpy nezvednou vodu do výšky větší než deset metrů. Co se nachází v prostoru přetržení vodního sloupce? Lidé si do této doby mysleli, že vakuum nelze vytvořit, že prázdnota neexistuje. Horror vacui Strach z prázdnoty Roku 1643, Galileův žák, Torriceli provedl pokus s rtutí. V uzavřené trubici vytvořil sloupec rtuti o výšce 76 cm, nad ním vzniklo vakuum. Vznik vakua Torriceli správně popsal v souvislosti s tlakem atmosféry. Prázdný prostor byl vytvořen a tím tak položeny základy fyziky vakua. Po Torricelim je pojmenována jedna z nejpoužívanějších jednotek tlaku - 1Torr = 1 mm sloupce rtuti. Během několika dalších let byly sestrojeny slavné Magneburské polokoule, které byly čerpány vývěvou s dřevěným pístem sestrojenou Otto von Guerickem. Tyto pokusy vyvrátily Aristotelovo tvrzení, že příroda nesnáší prázdnotu, které bylo dogmatem. Ačkoliv možnost existence vakua - prázdného prostoru - byla zdánlivě mnohokrát vyvrácena v různých filosofických traktátech a scholastických disputacích,

3 ZPRAVODAJ ČVS 18 (1) Guerickovy pokusy s polokoulemi otevřely vědcům oči a umožnily zavrhnout Aristotelovy představy o prostoru a povšimnout si antické atomistické koncepce, ve které byla prázdnota přímo vyžadována pro pohyb hmotných atomů. Ještě před koncem 17. století bylo sestrojeno několik dalších vývěv (Hooke, Boyl, Papin), dosahovaly tlaků v řádu jednotek kpa, největším technickým problémem bylo těsnění. Tvorba nižšího vakua však nebyla předmětem jejich zájmu, ale potřebovali ho pro svou práci. Vakuum s tlakem v řádu jednotek kpa bylo postačující dlouhých 200 let. Teprve v 19. st. při pokusech průchodu elektrického proudu ve zředěných plynech byla zkonstruována Geisslerem vývěva, která využívá rtuť, jako píst. Tím se podařilo odstranit problémy s těsněním pístů. Dalším zdokonalováním (Töpler, Sprengel) bylo dosaženo tlaku v řádu desetin Pa. Teoretické základy dal vakuové fyzice Bernouli (18. st.) rozpravou o kinetické energii molekul. Bernouliho teorie nebyla uznávána, přiklánělo se k fluidové teorii tepla. V 19. století Joule podal potřebný důkaz o pravdivosti Bernouliho teorie pokusem o ekvivalenci tepla a práce. Kinetická teorie plynů je v podstatě teoretickým základem pro vakuovou fyziku, proto budou některé její závěry demonstrovány pomocí virtuálního experimentu. Nižší tlak přinesl problémy s jeho měřením. V roce 1874 zkonstruoval McLeod kompresní manometr, který se dodnes používá ke kalibraci jiných manometrů. Přelom ve vakuové technologii způsobil vynález žárovky Edisonem v roce Žárovka se stala prvním sériově vyráběným produktem využívající vakuum. Od těch dob se získávání vakua stalo technickým a průmyslovým oborem. Druhá polovina 19. století přináší další rozvoj kinetické teorie plynů a na sklonku tohoto století přichází řada objevů spjatých s vakuem - objevení RTG, elektronů, elektronky, diody. Podařilo se experimentálně prokázat pravdivost kinetické teorie plynů. Hned na začátku 20. století nastal průlom v možnostech čerpání. Objev molekulární vývěvy (1912), difúzní vývěvy (1913) a kryosorpční vývěvy (1904) umožnil rychlé čerpání větších objemů a dosažení nižšího tlaku. Vznikají a vyvíjejí se taktéž nepřímé metody měření tlaků. V období mezi válkami rozvoj průmyslu dává prostor výrobě vakuových zařízení, také rozvoj jaderné fyziky (urychlovače) podporuje vakuové technologie. Ve druhé polovině 20. století bylo dosaženo tlaku 10-6 Pa, což bylo umožněno zdokonalením difúzní vývěvy a objevem frakční vývěvy. Teoretické znalosti také nezaostávaly. Langmuir se věnoval studiu povrchových procesů látek ve vakuu. Dále se zdokonalovala technologie pomocí užití nových materiálů (wolfram, molybden, tantal). S koncem druhé světové války přichází mnoho dalších objevů, v 50. letech se spojují jednotlivé odvětví zabývající se problémy vakua a vzniká nový fyzikální obor - vakuová fyzika, která se zabývá studiem objemových a povrchových procesů, které způsobují změnu počtu částic v prostoru s vakuem. V současné době se stala vakuová technika nedílnou součástí špičkového výzkumu a mnohých odvětví průmyslu. Kinetická teorie plynů Jak již bylo zmíněno, kinetická teorie plynů se považuje za základ vakuové fyziky. Kinetická teorie plynů se zabývá výkladem termodynamických vlastností plynu jako mechanické soustavy částic, které setrvávají v neustálém pohybu ve všech směrech a s různými rychlostmi. Srážky mezi jednotlivými částicemi jsou pružné, srážky mezi částicemi

4 ZPRAVODAJ ČVS 18 (1) a stěnami systému mohou být pružné i nepružné. Protože se jedná o velké množství částic důležitou roli hraje statistický přístup. Proveďme virtuální experiment pomocí počítače. Vložme N (několik stovek) kuliček do virtuálního prostoru tvaru krychle se stěnami. Udělme jim všem stejnou velikost rychlosti a umožněme jim na počátku pohyb jedním směrem (obr. 1). Během pohybu přiřazujme jednotlivým kuličkám různý odstín šedé podle velikosti okamžité rychlosti. Pokud kulička narazí na stěnu krychle, změňme její směr, tak aby se vrátila zpět do krychle. Pro určení směru po odrazu na stěně můžeme například použít kosinové rozložení nebo použít ve skutečnosti nereálný zákon dopadu a odrazu na výsledek našeho experimentu to nebude mít vliv. Velikost rychlosti kuliček nechme před a po srážce se stěnou konstantní. Pokud se srazí dvě kuličky mezi sebou, přepočítejme jejich velikosti a směry okamžitých rychlostí podle zákona zachování hybnosti a energie (uvažujme pružnou srážku). Na pohybující se kuličky nepůsobme žádnou silou, nechme je mezi srážkami pohybovat se konstantní rychlostí. Počáteční stav našich kuliček je zobrazen na obr. 1, kde všechny kuličky mají stejný odstín daný velikostí jejich rychlosti a počáteční vektor rychlost směřuje k levé stěně krychle. Na tomto obrázku jsou i grafy počtu kuliček v určitých intervalech: horizontálních složek vektoru rychlosti v x, velikosti rychlosti v a energie kuliček E k, tedy jejich absolutní četnost ve zvolených intervalech zmíněných veličin (v grafech na obr. 1 je hodnota absolutní četnosti mimo rozsah). Obr. 1 Zobrazení kuliček na počátku našeho virtuálního experimentu.

5 ZPRAVODAJ ČVS 18 (1) Obr. 2 Zobrazení kuliček na konci našeho virtuálního experimentu včetně grafů četností složek rychlostí v horizontálním směru v x, velikostí rychlostí v a energií kuliček E k. Černé křivky jsou vypočteny na základě kinetické teorie plynů. Nechme kuličky pohybovat se určitou dobu a pak spočítejme absolutní četnost hodnot těchto veličin v jednotlivých intervalech a výsledky vynesme do grafů. Výsledek je na obr. 2 - graf četnosti složky rychlosti v horizontálním směru (záporné znaménko v grafu značí, že se kulička pohybuje zleva doprava, kladné zprava doleva) je symetrický. V ostatních směrech lze rovněž pozorovat stejné rozdělení složek rychlostí. Původní společný směr kuliček nelze identifikovat a žádný ze směrů rychlostí se po určité době náhodného srážení kuliček nestane preferovaným. Všechny směry rychlostí jsou stejně pravděpodobné a jednotlivé směry jsou na sobě nezávislé. Na základě tohoto předpokladu, který pozorujeme i v našem experimentu, a tzv. ekvipartičního teorému (jeden stupeň volnosti má kinetickou energii 1/2kT) se Maxwellovi podařilo odvodit, že rozložení složek rychlostí má Gaussovo rozdělení a pro absolutní četnost dn velikosti rychlostí v intervalu dv platí kde f (v) je Maxwellova rozdělovací funkce Na obr. 2 jsou absolutní četnosti velikosti rychlostí počítány pomocí těchto analytických vztahů a jsou znázorněny spojitou černou čarou. Pokud známe rozložení velikosti rychlostí lze snadno pomocí vztahu pro výpočet kinetické energie vypočítat rozložení energií jednotlivých kuliček. Z hlediska celkové energie všech kuliček je důležitá jejich střední kvadratická rychlost, kterou lze vypočítat podle vztahu

6 ZPRAVODAJ ČVS 18 (1) V našem experimentu je střední kvadratická rychlost rovna rychlosti, kterou se všechny kuličky pohybovaly na počátku (obr. 1), před tím než se mezi sebou začaly srážet a jejich rychlosti se staly náhodnými. Součet kinetických energií kuliček na počátku experimentu a na konci se musí rovnat, protože docházelo pouze k pružným srážkám. Tuto celkovou kinetickou energii lze vyjádřit pomocí této střední kvadratické rychlosti:. Nahrazením dostáváme známý vztah pro kinetickou energii jednoatomových plynů s třemi stupni volnosti (kuličky v našem experimentu můžeme ztotožnit s atomy plynu): případě ideálního plynu je tato energie rovna vnitřní energii plynu U. Kromě odvození rychlostí a energií částic plynu nabízí kinetická teorie další kvantitativní vztahy mezi mikroskopickými a makroskopickými veličinami. Lze pomocí ní odvodit i vzájemné vztahy mezi makroskopickými veličinami. Tak jak je to v případě následujícího odvození stavové rovnice ideálního plynu. Stavovou rovnici lze odvodit různými způsoby; např. pomocí statistické fyziky, Gay- Lussacových zákonu, ale také z jednoduchých úvah o tlaku, které zde připomeneme. Řekněme, že v jednotkovém objemu lze počet částic vyjádřit vztahem kde každá z těchto částic dopadne za čas dt na plochu stěny ds a po odrazu je změna hybnosti jedné částice rovna 2mv x, pak pro všechny částice v daném jednotkové objemu je tato změna hybnosti rovna: Ze znalosti síly, jako změny hybnosti za jednotku času, můžeme získat tlak pomocí a celkový tlak získáme integrací přes všechny rychlosti. Použitím Maxwellovy rozdělovací funkce a matematických úpravách obdržíme

7 ZPRAVODAJ ČVS 18 (1) S ohledem na stejnou důležitost všech tří souřadnic platí rovnosti: obdržíme Dosazením již dříve odvozeného vztahu pro celkovou kinetickou energii získáme stavovou rovnici Vzduch Právě vzduch je tím co se nejčastěji snažíme odčerpat z nějakého prostoru. Vzduch je směs plynů tvořící atmosféru Země. Plyny s majoritním zastoupením jsou dusík (78 % obj.), kyslík (21 % obj.), argon (1 % obj.), oxid uhličitý (0,03 % obj.), dále Ne, He, Xe, Kr, metan a vodík. Složení vzduchu závisí na nadmořské výšce. Každých 15 km od povrchu Země klesne tlak vzduchu o řád. V horních vrstvách atmosféry je nejvíce zastoupen vodík spolu s elementárními částicemi jako jsou elektrony a neutrální částice. Hlavním konstituentem vzduchu jsou i molekuly vody. Množství vody obsažené ve vzduchu je značně proměnné. Pokud je vzduch čerpán z určitého prostoru, jeho složení v oblastech LV se mění jen minimálně. V oblasti HV mají dominantní zastoupení vodní páry (70 90 %) a to především proto, že se začnou uvolňovat ze stěn vakuového systému. Při tlaku pod 10 Pa neodstraňujeme vzduch obsažený ve vakuovaném prostoru, ale čerpáme především částice uvolňující se ze stěn. Abychom snížili tlak do oblasti UHV musí dojít k odstranění vodních par ze stěn vakuového sytému. To se nejčastěji provádí ohřevem stěn vakuového sytému na maximální povolenou teplotu. Vyšší teplota zvýší rychlost desorpce vody a tím se sníží doba potřebná k jejich odčerpání. V oblasti UHV se pak dominantním konstituentem stane vodík. V tomto případě se však vodík dostává do čerpaného prostoru pronikáním skrze stěny vakuového systému. Další snižování tlaku do oblasti XHV je limitováno především obtížností čerpání vodíku. Podle aktuálního složení čerpané atmosféry je třeba vhodně volit i metody čerpání. Jejich přehled bude obsahem přednášky Získávání vakua I a II Závěr Abychom se nám podařilo získat kvalitní vakuum, musíme si nejdříve uvědomit co čerpáme a pak podle toho zvolit vhodné metody čerpání. Co je však podle mého názoru nejdůležitější

8 ZPRAVODAJ ČVS 18 (1) je respektovat a uvědomit si myšlenku 1. zákona vakua, který anglicky zní Vakuum Doesn t Suck ( vakuum nesaje ). K tomu měl nepřímo přispět i náš virtuální experiment. Částice plynu se pohybují v podstatě stejně, jako tomu bylo v případě tohoto experimentu, ve kterém jsme mohli kuličky jen uzavřít do nádoby, jejich pohyb se pak řídil zákony mechaniky uplatňovanými především při jejich vzájemných srážkách. Vakuum nedisponuje žádnou silou, kterou by mohlo působit na částice a přitahovat je do oblasti s nižším tlakem nemůže je tedy ani sát. Vakuum je často jen nutný předpoklad k tomu, abychom umožnili částicím se svévolně pohybovat tam kam chceme. [1] Rusňák, Karel, et al. Vakuová fyzika a technika [online]. Plzeň : ZČU, 2009 [cit ]. Dostupné z WWW: [2] Air In Wikipedia : the free encyclopedia [online]. St. Petersburg (Florida) : Wikipedia Foundation,, [cit ]. Dostupné z WWW: Měření vakua I měření totálních tlaků Zbyněk Hůlek, zbynek.hulek@gmail.com Souhrn: definice tlaku, základních jednotek SI a běžně užívaných jednotek. Z různých principů vybereme pouze ty, které se v současné době používají v praxi vakuometry kapacitní, tepelné a ionizační. Stručně bude rovněž probráno měření čerpacích rychlostí vývěv. Otázkou kalibrace a principů při kalibraci používaných se zabývá jiná přednáška této školy. Tlak plynu p je definován jako silové působení molekul F dopadajících na plochu A p = Ze stavové rovnice plynů plyne vztah mezi tlakem a hustotou plynu: F A p = n. k. T, kde v jednotkách SI: tlak p je vyjádřen v Pa (N/m 2 ), hustota plynu 1/m 3, teplota v K, k je Boltzmanova konstanta k = 1, J/K. Měření tlaku na základě měření síly je možno aplikovat obecně do tlaků cca 10-1 mbar (při použití např. kapalinového U-manometru). Kapacitní vakuometry snížily tuto mez až do tlaků řádu 10-4 mbar (10-2 Pa).

9 ZPRAVODAJ ČVS 18 (1) Obr. 1. Pracovní oblasti průmyslových vakuometrů Kapacitní vakuometry a piezoelektrické vakuometry měří tlak jako silové působení a jejich údaj nezávisí na druhu plynu. Referenční tlak a měřený tlak způsobí průhyb membrány, který se měří elektricky. Vakuometry, kde je průhyb membrány měřen jako změna kapacity patří k velice přesným vakuometrům a slouží v některých případech jako Obr. 2. Uspořádání piezoelektrického čidla sekundární standardy. Pracovní oblast obvykle pokrývá 4 dekády. Vysoká přesnost měření je zaručena v horních 2 dekádách (přesnost pod 1 %), v nejnižší dekádě se více uplatňují teplotní efekty (drift nuly apod.). Řada výrobců používá membránu keramickou, konstrukce čidla je z nerezu a čidla jsou vhodná i pro korosivní prostředí. Obr. 3. Kapacitní vakuometr

10 ZPRAVODAJ ČVS 18 (1) Tepelné vakuometry, často označované jako Piraniho (dle typu s jedním ohřívaným vláknem, jehož odpor se mění v závislosti na teplotě nebo při konstantní teplotě se mění příkon do vlákna) využívají závislosti přenosu tepla plynem na koncentraci molekul. Přenos tepla závisí na druhu plynu, tedy i údaj vakuometru je na druhu plynu závislý. Vakuometr je konstrukčně velmi jednoduchý. Přenos tepla molekulami plynu závisí i na stavu povrchu vlákna, pokrytí povrchu vlákna např. produkty rozkladu olejů vede k odchylkám od původní Obr. 4. Schéma tepelného vakuometru kalibrační křivky. Při vysokém tlaku (obvykle nad cca 5 kpa) převládá přenos tepla konvekcí, při nízkém tlaku (pod 10-2 Pa) převládá přenos tepla vedením držáků vlákna a radiací. Vakuometr se seřizuje při atmosférickém tlaku a při tlaku < 10-2 Pa. Obr. 5. Závislost údaje tepelného vakuometru na druhu plynu

11 ZPRAVODAJ ČVS 18 (1) Ionizační vakuometry měří tlak (koncentraci molekul) tak, že plyn je ionizován a vzniklé ionty jsou elektrickým polem svedeny k jedné elektrodě. Iontový proud je potom mírou tlaku. Ve vakuometru dle Bayarda a Alperta (viz obr. 6.) jsou elektrony emitovány ze žhavené katody (obvykle wolframové) a přitahovány k anodě provedené jako mřížka. Ionty vzniklé ionizací nárazem elektronů jsou sbírány kolektorem, obvykle na zemním potenciálu. Iontový proud je dán vztahem I = K. Iel. p, kde K je citlivost vakuometru, I el elektronový proud a p je tlak. Kolektor ve tvaru tenkého drátu snižuje tzv. rentgenovskou dolní mez. Obr. 6. Schéma ionizačního vakuometru vakuometru se žhavenou katodou, Bayard-Alpert Obr. 7. Schéma ionizačního výbojového typu (inverted magnetron)

12 ZPRAVODAJ ČVS 18 (1) Výbojový ionizační vakuometr (vakuometr se studenou katodou) sestává z anody ve tvaru drátu umístěné uvnitř katody na zemní potenciálu. Systém elektrod je umístěn v poli permanentního magnetu. Mezi anodou a katodou je napětí několik kv. Elektrony uvolněné z anody jsou urychlovány směrem ke katodě, jejich dráha se prodlužuje v mg. poli a na své cestě ionizují molekuly plynu. Iontový proud je mírou tlaku. Vztah mezi měřeným tlakem a iontovým proudem: p = I n / C. Výhodou vakuometru se studenou katodou je jednoduchá konstrukce a možnost čištění. Důležitý je rovněž fakt, že vakuometr není citlivý k náhlému vniknutí vzduchu. Nevýhodou může být ztížené zapalování výboje při nízkých tlacích a znatelný čerpací efekt vakuometru. Vedle měření tlaku je důležité porozumět rovněž měření čerpacích rychlostí vývěv a měření proudu plynu. Čerpací rychlost vývěv je měřena na základě měření proudu plynu a tlaku na vstupu do vývěvy. Uspořádání je dáno např. normou DIN , DIN a DIN viz obr. 8. Uspořádání měření zaručuje, že proudu plnu nesměřuje přímo do hrdla vývěvy a rovněž ne do vakuometru. Vchází se ze vztahu: S = Q / p. Měření proudu plynu pro metrologické účely bude popsáno v kapitole o kalibraci. Obr. 8. Příklad uspořádání měření čerpací plynu rychlosti vysokovakuové vývěvy

13 ZPRAVODAJ ČVS 18 (1) Měření proudu plynu průmyslovým způsobem se provádí zařízeními typu Mass Flow Controller. Princip spočívá v rozdělení proudu plynu na hlavní a proud kapilárou senzoru. V obou kanálech je proudění laminární, proudy jsou úměrné. Na začátku měrné kapiláry je plyn ohříván. Teplo přenášené plynem kapilárou je měřeno a odtud se určuje proud plynu. Obr. 9. Zařízení pro napouštění MFC Mass Flow Controller Literatura: [1] J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 [2] Christian Edelmann: Vakuumphysik, Spektrum Akademischer Verlag, 1998 [3] Vacuum Technology Know How - firemní literatura Pfeiffer-Vacuum, 2009 [4] (mass flow controler MFC) [5] Adwanced Energy Industries, Inc., princip MFC

14 ZPRAVODAJ ČVS 18 (1) Měření vakua II měření parciálních tlaků Zbyněk Hůlek, Souhrn: definice parciálního a totálního tlaku, základní schéma hmotnostního spektrometru, kvadrupólový analyzátor, analyzátor s mg. polem, příklady spekter, charakteristická spektra (cracking patterns), aplikace heliový tester, Sputter Process Monitor Reálný plyn ve vakuové aparatuře je tvořen směsí molekul jednotlivých plynů. Totální tlak je dán součtem parciálních tlaků jednotlivých složek. Pro stanovení parciálního tlaku dané složky je třeba měřit její koncentraci izolovaně od směsi. To předpokládá separaci dané Obr. 1. Měření totálního a parciálního tlaku. Separace se provádí v prostoru nebo v čase. složky, která se provádí na základě poměru hmotnosti a náboje ionizovaných molekul složky nebo jejich fragmentů (poměr m/e ). Tato separace se provádí v hmotnostním spektrometru. Hmotnostní spektrometr má obecně následující základní části: 1. iontový zdroj 2. hmotnostní filtr (separátor) 3. detektor Hmotnostní filtr dokáže rozlišit ionizované částice podle m/e. Obr. 2. Části hmotnostního spektrometru. Jako hmotnostní filtry jsou pro měření parciálních tlaků aktuálně používány separace iontů v magnetickém poli, vysokofrekvenční filtry kvadrupólového typu a filtry typu time-of-flight (TOF).

15 ZPRAVODAJ ČVS 18 (1) Obr. 3. Příklad iontového zdroje Pro ionizaci molekul jsou obvykle používány iontové zdroje se žhavenou katodou, ve kterých dochází k ionizaci nárazem elektronů. Elektrony jsou emitovány žhavenou katodou, získávají energii desítky ev (rozdílem napětí katoda anoda) a při srážkách Obr. 4. Pravděpodobnost ionizace na energii elektronů s molekulami plynu vznikají ionty. Jako materiál katody bývají použity W, Re nebo Ir s Th 2O 3. Hmotnostní spektrometry pro analýzu plynů ve vakuu bývají provedeny podle schématu v následujících obrázcích. Kvadrupólový spektrometr používá jako iontový filtr kvadrupól soustavu 4 tyčí, ke kterým je připojeno vysokofrekvenční napětí U 1 = U + V cos ωt. Obr. 5. Spektrometr s magnetickým. polem

16 ZPRAVODAJ ČVS 18 (1) Pro pevnou hodnotu frekvence projdou filtrem ionty s m/e úměrně s amplitudou V. Poměr U/V určuje rozlišení hmotnostních píků ve spektru. Hmotnostní stupnice je lineární a m je úměrné V. Při ionizaci molekul nárazem elektronů vznikají vedle iontů tvořených celou molekulou i ionty fragmentů molekuly. Obr. 7. Vznik ionizovaných fragmentů Obr. 8. Definice rozlišení Detekce iontových proudů, které jsou velmi malé (řádu např A) se provádí buďto proudovým zesilovačem nebo pomocí násobiče elektronů. V násobiči elektronů jsou detekované ionty přivedeny na konverzní elektrodu, vznikají sekundární elektrony, které jsou dále násobeny na povrchu elektrod s koeficientem sekundární emise > 1. Obr. 9. Faraday cup

17 ZPRAVODAJ ČVS 18 (1) Obr. 10. Elektronový násobič chanelltron Typická spektra naměřená v rozsahu atomárních hmotností 1 až 50 ukazují jednak typické charakteristické spektrum (cracking patterns) vody, jednak složené spektrum dusíku a kyslíku, hlavních složek vzduchu. Voda je obvykle hlavní složkou zbytkové atmosféry v aparatuře, která nebyla odplyněna při zvýšené teplotě (nebyla vypečena ). Přítomnost dusíku a kyslíku signalizuje možnou netěsnost v aparatuře. Obr. 11: Spektrum, dominuje voda, m/e = 17, p = 1E-6 Pa Obr. 12: Spektrum, dominuje dusík a kyslík, m/e = 28 a m/e = 32, p = 1E-4 Pa

18 ZPRAVODAJ ČVS 18 (1) Aplikace hmotnostní spektroskopie je ilustrována na dvou příkladech: Heliový tester (heliový hledač netěsností) používá většinou spektrometr s magnetickým filtrem (viz obr. 5). Současné heliové testery mají obvykle čerpací systém s turbomolekulární vývěvou. Přívod plynu od testované aparatury (ve vakuovém režimu) je veden k výstupu turbomolekulární vývěvy. Využívá se malý kompresní poměr turbovývěvy pro He helium proniká proti směru čerpání vývěvy k detektoru helia jednoduchému hmotnostnímu spektrometru s mg. polem. V režimu čichání je plyn z atmosféry veden Obr. 13. Schéma heliového testeru hledače netěsností přes škrticí kapiláru a hadičku mezi předvakuovou vývěvu a turbovývěvu. Sputter Process Monitor (monitor naprašovacích procesů) je konstruován takto: katoda iontového zdroje a kvadrupólový systém jsou ve vakuu < 10-3 Pa, ionizační prostor iontového zdroje vidí naprašovací komoru. Výsledkem je vysoká citlivost zvláště pro nečistoty v pracovní komoře, např. vodní páru. Obr. 14: Schéma iontového zdroje SPM (Sputter Process Monitoru) katoda iontového zdroje (5) a kvadrupólový systém (4) jsou čerpány samostatnou turbovývěvou.

19 ZPRAVODAJ ČVS 18 (1) Kalibrace vakuových měrek Tomáš Gronych Matematicko-fyzikální fakulta Univerzity Karlovy v Praze, V Holešovičkách 2, Praha 8 1.Úvod Stav vakuového systému obvykle charakterizujeme celkovým tlakem přítomných plynů a par. V současnosti to představuje měření nízkých tlaků v rozsahu až 15-ti řádů od atmosférického tlaku 10 5 Pa až ke hranici, od které začíná obor extrémně vysokého vakua, t.j Pa. Základní definice jednotky tlaku p=f/a nám říká, že se jedná o působení známé síly na známou plochu. Potřeba snížit silové působení částic plynu není ovšem tím důvodem, proč vakuum využíváme v mnoha aplikacích. S klesajícím tlakem totiž dochází ke a) zvětšování střední volné dráhy (průměrné vzdálenosti, kterou částice urazí mezi dvěma srážkami) a současně ke b) zmenšování frekvence nárazů (průměrného počtu částic dopadajících na plochu za čas). Dostatečně dlouhá střední volná dráha částic ve vakuu nám umožňuje provozování takových aplikací jako jsou např. elektronové mikroskopy či urychlovače částic. Dostatečně malá frekvence nárazů zase umožňuje udržení povrchu bez přítomnosti adsorbovaných částic plynu a tím principiální fungování celé řady technologií i vědeckých metod, kde čistota povrchu hraje klíčovou roli. Z praktických i historických důvodů, sice na displejích vakuometrů čteme údaj tlaku, přesto bychom stav vakuového systému mohli někdy i lépe charakterizovat např. koncentrací částic, střední volnou drahou, frekvencí nárazů, tepelnou vodivostí atp. 2. Metody kalibrace vakuometrů Pro většinu běžně používaných měrek tlaků pro obor vakua nelze s dostatečnou přesností stanovit vztah mezi údajem měrky (např. výchylkou membrány deformačního vakuometru, napájecím napětím můstku Piraniho měrky, kolektorovým proudem ionizačního vakuometru atp.) a tlakem plynu. Mezi výstupní veličinou Y a vstupními parametry X i platí obecná funkční závislost Y=F(X i), kde jedním ze vstupních parametrů je tlak, dalšími jsou více či méně známé parametry a jinými mohou být fyzikální konstanty. Pokud tedy výstupní měřenou veličinu Y nedokážeme z teorie jednoznačně odvodit na základě vstupních veličin X i, musí být měrka kalibrována. Pro kalibraci vakuometrů máme k dispozici dva základní postupy [1]: Údaj měrky je porovnáván se známým tlakem stanoveným tzv. primárním etalonem. Takový postup, který bychom mohli nazvat metodou primárního etalonu, nám zajišťuje nejvyšší možnou přesnost kalibrace. Primárním etalonem je dle definice etalon, který je určen nebo všeobecně považován za etalon s nejvyššími metrologickými vlastnostmi a jehož hodnota je uznávána bez navázání na jiné etalony téhož oboru hodnot. Primární etalon tedy měří tlak plynu či generuje známý tlak plynu s nejnižší možnou nejistotou a s přímou návazností na základní jednotky hmotnosti, délky a času. Údaj měrky je porovnáván s údajem jiné již okalibrované měrky, kterou označujeme jako sekundární či referenční etalon, pokud tato byla zkalibrována pomocí primárního etalonu. Tento postup, označovaný jako metoda porovnávání, je samozřejmě méně přesný, než předcházející. Důležitou podmínkou použití této metody je vysoká stabilita (krátkodobá

20 ZPRAVODAJ ČVS 18 (1) i dlouhodobá) údaje sekundárního etalonu, která by měla být vyšší než stabilita kalibrované měrky. 3. Primární etalony Obdobně jako při měření vakua nevystačíme pro celý rozsah tlaků s jediným typem měrky, tak ani při generaci známého tlaku v celé potřebné škále nevystačíme s jediným principem primárního etalonu. Tlak plynu od atmosférického do přibližně 10 Pa může být měřen přímo jeho silovým působením např. kapalinovými manometry. Pod touto hranicí jsou primární etalony koncipovány jakožto vakuové systémy, které definovaným termodynamickým procesem dokáží zredukovat výchozí vyšší dobře měřitelný či nastavitelný tlak k hodnotě nižší. Vhodně realizovaným expanzním postupem lze tlakovou stupnici rozšířit až k tlakům Pa. Principem expanzních metod tedy není definice jednotky tlaku ve vakuové oblasti, ale posun jednotky tlaku ze známé, dobře měřitelné či generované hodnoty tlaku, k hodnotám nižším (a to prakticky o několik řádů). 1. Kapalinové manometry patří k nejstarším (Torricelli, 1644) zařízením pro měření nízkých tlaků. Soudobými velmi přesnými metodami měření odlehlosti výšek hladin (laserová interferometrie, ultrazvukové měření) v rtuťovém U-manometru lze dosáhnout rozlišení až 10 nm, tedy asi 10-3 Pa. 2. McLeodův vakuometr (1873) založený na kompresi tlaku plynu při měření umožnil snížení dolní hranice měření klasickými kapalinovými manometry a až do 60. let minulého století byl jediným použitelným primárním etalonem pro obory jemného a vysokého vakua. Dokonce až do 30. let to byl jediný vakuometr použitelný pro tyto obory. Dolní měřící hranice dosahuje k 10-4 Pa. V současnosti se tento vakuometr již prakticky nepoužívá. Důvodem jsou jeho nevýhody (část systému ze skla, měrnou kapalinou je rtuť) a existence jiných principů. 3. Pístové tlakoměry nejsou vlastně měrkami, ale přesněji generátory tlaku založenými na jednoduchém principu, zřejmém z obr. 1. m g kalibrovaný vakuometr p A Obr. 1. Princip pístového tlakoměru Princip vyplývá přímo ze základní silové definice jednotky tlaku. Pístové měrky [2] existují v mnoha konstrukčních modifikacích: i) tlakoměry s rotujícím pístem, ii) digitální pístový tlakoměr, iii) digitální pístový tlakoměr s nerotujícím pístem, iv) tlakoměr s kónickou měrkou. Od 90. let jsou právě tlakoměry na pístovém principu zaváděny jako primární etalony vakua v rozsazích, které byly dříve pokrývány kapalinovými a kompresními vakuometry. Důvodem jsou výhodnější provozní vlastnosti při srovnatelných dosahovaných nejistotách.

21 ZPRAVODAJ ČVS 18 (1) Statická expanze je po McLeodově vakuometru druhou metodou, která se začala používat v metrologii vakua. Princip metody na obr. 2 vychází z Boylova-Mariottova zákona. kalibrovaný vakuometr V 1 V 2 napouštění plynu Obr. 2. Statická expanze čerpání Jestliže plyn z menšího objemu V 1 při známém vyšším tlaku necháme expandovat (otevřením spojovacího ventilu) do mnohem většího objemu V 2, který byl předtím evakuován, tak pokles tlaku odpovídá poměru objemů. Počáteční tlak před expanzí může ovšem být jenom tak velký, aby se chování plynu odpovídalo chování ideálního plynu. Pro dusík či vzácné plyny by výchozí tlak neměl překročit zhruba Pa. Prakticky se používá hodnot výchozího tlaku od 10 3 Pa až do Pa, generovaných buď pístovým tlakoměrem coby primárním etalonem nebo měřeným vhodným sekundárním etalonem. Princip statické expanze je obvykle užíván cyklicky (vícenásobná statická expanze) ke generaci tlaku v požadované hodnoty. Nejnižší tlak, který lze generovat touto metodou je určen zejména: 1) mezním tlakem systému (měl by být alespoň o dva řády menší než výsledný), 2) uvolňováním plynu ze stěn (během měření nesmí vést k významnému nárůstu tlaku v systému), 3) adsorbcí plynů na stěnách (a tím nezanedbatelnému poklesu počtu částic v objemu, které se účastní expanze). Zejména z posledně uvedené příčiny je nejnižší tlak generovaný statickou expanzí omezen do tlaků 10-6 Pa pro dusík a vzácné plyny, zatímco užití vodíku jakožto kalibračního plynu je tímto omezeno dokonce jen do 10-2 Pa (kyslík je vůbec nepoužitelný). Přesné zjištění poměru objemů před a po expanzi určuje výslednou přesnost metody. Tento poměr bývá v širokém rozmezí od 1/100 až 1/ a může být určen [3] a)geometricky, b)gravimetricky, c) tlakovou metodou nebo d) kumulační tlakovou metodou. Vzhledem k některým technickým i fyzikálním omezením statické expanze lze v současnosti pozorovat snahu ji nahradit etalonem na jiném principu. Dynamická expanze je jednou z několika modifikací dynamických metod nastavování tlaku ve vakuovém systému, které lze užít při konstrukci primárních etalonů. Kalibrační plyn je definovaně současně do systému připouštěn a současně čerpán. Dynamické metody tak elegantně odstraňují problémy spojené s adsorpcí a desorpcí částic, neboť po dostatečně dlouhé době se adsorpční a desorpční proudy vyrovnají a nemají vliv na velikost generovaného tlaku.

22 ZPRAVODAJ ČVS 18 (1) kalibrovaný vakuometr S EFF C 1 p 1 p C 2 2 p 3 Obr. 3. Dynamická expanze Základní princip dynamické expanze je na obr. 3. Kalibrační plyn kontinuálně expanduje z části s vyšším, známým tlakem p 1 do části čerpané vývěvou skrze dvě vakuové vodivosti C 1 a C 2. Pokud v systému neexistují jiné zdroje plynu, či jiné způsoby čerpání, pak proud plynu Q jednotlivými vodivostmi musí být (při izotermických podmínkách) stejný a platí Q ( p1 p2 ) C1 = ( p2 p3) C2 =. Pokud volbou velikostí vodivostí C 1, C 2 a čerpací rychlosti použité vývěvy zajistíme, že p 2 resp. p 3 jsou zanedbatelně malé vůči p 1 resp. p 2, je tlak generovaný dynamickou expanzí C 1 p 2 = p1. C2 Primární etalony založené na tomto principu [4] jsou používány v oblastech vysokého a velmi vysokého vakua. Vodivost C 2 bývá realizována jako tzv. NPL clona. Hodnotu její vodivosti lze v molekulárních podmínkách spočítat ze známých rozměrů clony, známe-li teplotu a molekulovou hmotnost plynu. Pokud není čerpací rychlost použité vývěvy alespoň o tři řády větší než vodivost clony je potřeba ji do výpočtu generovaného tlaku zahrnout. Na cloně se tedy projevuje tzv. efektivní čerpací rychlost S EFF daná sériovou kombinací vodivosti clony a čerpací rychlostí vývěvy. Vodivost C 1 bývá jakožto proměnný prvek součástí tzv. průtokoměru, t.j. zařízení, které na primárních principech měří velikost proudu plynu Q a tím hodnotu vodivosti C 1. Potom lze generovaný tlak vyjádřit jako p = Q 2. S EFF Abychom mohli v dynamickém vakuovém systému o tlaku plynu uvažovat jako o skalární veličině musí být co nejméně narušeno Maxwellovo rychlostní rozdělení. Tento požadavek je dobře zajištěn splněním podmínky, že plocha otvoru použité clony může být nejvýše 1/1000 plochy koule vepsané do komory, v které je tlak generován. Horní obor generovaných tlaků je omezen podmínkou molekulárního proudění clonou (tedy jejím rozměrem). Dolní obor je omezen jak mezním tlakem systému, tak i nejnižším proudem plynu generovaným/měřeným průtokoměrem. Krom metody dynamické expanze existují i jiné dynamické metody použitelné ke konstrukci primárních etalonů. Jednou z nich je i originální metoda dynamické extenze

23 ZPRAVODAJ ČVS 18 (1) [5] budovaného primárního etalonu ultravysokého vakua Českého metrologického institutu pro obor tlaků 10-5 až Pa. 4. Sekundární etalony Sekundárním etalonem pro určitý obor tlaků se stává vakuometr zkalibrovaný na primárním etalonu. Zásadním kritériem při výběru vakuometru, který má sloužit jakožto sekundární pro další kalibrace jiných vakuometrů, je jeho dobrá krátkodobá i dlouhodobá stabilita. Z tohoto důvodu se jakožto sekundární etalony nejčastěji používají membránové kapacitní vakuometry, viskózní vakuometr s rotující kuličkou či vhodné typy stabilních ionizačních vakuometrů. Údaj dvou vakuometrů (kalibrovaného a sekundárního etalonu) lze porovnávat jedině, když oba jsou vystaveny stejnému tlaku. To musí být zajištěno vhodným návrhem vakuového systému, který má sloužit ke kalibracím metodou porovnávání. Zvláště v systému, kde se tlak nastavuje dynamicky, to klade specifické požadavky na geometrii systému a umístění měrek. Literatura [1] K. Jousten, Calibrations and Standards. In K. Jousten, editor, Handbook of Vacuum Technology, Viley-VCH Verlag, Weinheim (2008) [2] F. Staněk et al., Etalony na pístovém principu, Zpravodaj ČVS 9 (2): (2001) [3] J. Tesař et al., Zohlednění vlastností reálného plynu v systému statické expanze, Zpravodaj ČVS 9 (2): (2001) [4] L. Peksa, Vývoj etalonu vysokého vakua na principu dynamické expanze v ČR, Zpravodaj ČVS 9 (2): (2001) [5] L. Peksa et al., Primary Vacuum Standard for UHV Range Standing Experience and Present Problems, MAPAN Journal of Metrology Society of India 24 (2): (2009)

24 ZPRAVODAJ ČVS 18 (1) Návrh a realizace laboratorních zařízení R. Přikryl, Fakulta chemická VUT, Brno Aplikace, které pracují s procesy za sníženého tlaku, nacházejí uplatnění v mnoha odvětvích průmyslu. Jak systémy průmyslové tak i ty laboratorní se liší zejména v požadavcích na kvalitu vakua, tedy na tlak v systému a složení zbytkových plynů, na objem evakuovaného prostoru a na čerpací rychlost systému, který prostor čerpá. Tím je zpravidla dán výběr čerpacího zařízení z hlediska mezního tlaku, požadované čerpací rychlosti, případně schopnosti čerpat agresivní plyny a z hlediska požadované čistoty (olejový vs. bezolejový systém a pod.). Stejně tak je tím mnohdy jednoznačně vymezena technologie spojování jednotlivých částí systému (ISO-KF, ISO-K, ISO-CF) a použité materiály (vysoce legovaná ocel, hliník, OFHC měď, viton, teflon, keramika a pod.). Už na počátku návrhu zařízení je vhodné stanovit stupeň automatizace budovaného systému. Na základě těchto požadavků lze provést výběr pořizovaných komponent s ohledem na možnosti jejich řízení. Z hlediska návrhu automatizace systému je důležité, jakým způsobem komunikují senzory nebo aktivní členy s centrální řídicí jednotkou a nebo jakým způsobem komunikují se svou řídicí jednotkou a ta je dále schopna sama komunikovat s centrální řídicí jednotkou celého systému. Architektura řízení laboratorních systémů Pro řízení laboratorních systémů zpravidla postačí využít jako centrální řídicí jednotku osobní počítač, ať už v provedení notebooku či v tomto případě přece jen výhodnějšího stolního PC. V některých aplikacích, zejména u těch, které pracují s elektromagnetickým polem, je opodstatněné použít průmyslové provedení PC s příslušnými periferiemi. Tato řídicí jednotka pak díky algoritmu, který je třeba vytvořit, umožní komfortní řízení systému, sběr a zpracování naměřených dat. Automatizované systémy mohou fungovat buď na bázi jedné centrální jednotky, která veškeré procesy řídí, zpracovává data z měrek, stará se o řízení a regulace procesních veličin (tzv. Soft PLC programmable logic controll), a nebo je systém složen z více autonomních jednotek, které dílčí úkoly samy zabezpečují. Tyto jednotky si pak s centrální řídicí jednotkou předávají jen informace o požadovaných hodnotách, skutečných hodnotách a pod., neprobíhá však vyhodnocování dat pro regulace a řízení (tzv. Slot PLC). Připojení komponent systémů může být realizováno těmito dvěma způsoby nebo kombinací obou z nich. Pro design vakuových systémů, které je občas nutné řídit manuálně pomocí jednotlivých komponent, je vhodnější spíše struktura Slot PLC. Neklade nároky na výkon a hlavně nutnou stabilitu řídicího počítače a ovládacího programu, je však mírně složitější na realizaci. Vzhledem k rozmanitosti výrobků na trhu se však zpravidla neubráníme vytvoření hybridní struktury. Virtuální instrumentace Ve výzkumu a vývoji procesů je typickým problémem potřeba neustálé modifikace laboratorního vybavení v závislosti na momentálních požadavcích plynoucích z podmínek experimentu. Jednou z efektivních metod, jak předcházet vysokým nákladům za stále nové komponenty, je vybavovat laboratoře univerzálními měřicími a ovládacími moduly, které lze integrovat do funkčních celků (tzv. virtuálních přístrojů). Tyto celky pak pracují pod řízením centrální řídicí jednotky s algoritmem ušitým na míru aplikaci. Virtuální

25 ZPRAVODAJ ČVS 18 (1) instrumentace nebo také virtuální měřící systém je tedy kombinace zpravidla univerzálního hardwaru a jednoúčelovému softwaru. Lze tak vytvářet přístroje a měřící systémy s uživatelsky definovanými vlastnostmi. Uživatel není omezen inteligentními funkcemi implementovanými výrobcem do přístrojů. Za podmínek, že nároky na hardware se nezmění, je změna funkcí virtuálního přístroje na úrovni software relativně snadnou změnou s minimálními dodatečnými náklady. Pro návrhy a realizaci jednoduchého řízení experimentu a sběru dat dnes existují programy jako EFLAB, ControlWEB nebo LabVIEW, ve kterém zvládnou vyvíjet i složité aplikace uživatelé, kteří nemají nijak hluboké znalosti o programování. LabVIEW Název programovacího a vývojového prostředí LabVIEW od americké firmy National Instruments byl vytvořen z anglického spojení Laboratory Virtual Instruments Engineering Workbench. Na počátku jeho vzniku existovala představa tvůrců, aby jakýkoliv technik, který dokáže své poznatky a požadavky zapsat do blokového diagramu mohl podobně intuitivně vytvořit řídicí program. Vzniklo tak prostředí, které místo textového programování umožňuje snadno a rychle tvořit programy v grafické podobě. Program LabVIEW obsahuje jednoduché i velmi složité funkce, které jsou reprezentovány ikonami. Ty lze vzájemně spojovat virtuálními vodiči a vytvářet tak funkční celky. Data lze komfortně ukládat do souborů nebo vykreslovat do grafu. Toto programovací prostředí se neustále vyvíjí a s nadsázkou lze říct, že je jeho použití neomezené. Komunikační rozhraní komponent vakuových systémů Výrobci komponent pro vakuovou techniku dnes běžně nabízejí komponenty s digitálním komunikačním rozhranním nebo je možné využít pro řízení analogový normovaný signál. Přestože je na průmyslovém trhu mnoho standardů komunikačních rozhraní a sběrnic, v laboratorní praxi stále převládají rozhraní sériových portů RS-232 nebo 485 či USB a paralelní rozhraní GPIB. I tak známé sběrnice jako ProfiBus, DeviceNet, Ethernet, CAN zůstávají minoritou při automatizaci většiny přírodovědných experimentů. V případě univerzálních komponent, jako jsou vyhodnocovací jednotky signálů různých senzorů tlaku, síly, teploty, a pod. je na trhu nepřeberné množství možností připojení těchto systémů k řídicí jednotce. V případě, že je třeba pracovat s analogovými signály, je možné osadit PC univerzální měřicí kartou interním modulem, který je opatřen D/A a A/D převodníky, případně digitálními vstupy a výstupy. Umí tak analogový signál měřit i generovat. Druhým způsobem je využít externích modulů pracujících na stejném principu, jsou však připojeny zpravidla na modul sběrnice, který s počítačem komunikuje např. po USB rozhraní. Výrobci zvučných jmen jako National Instruments nabízí širokou paletu těchto modulů, ať už jsou to moduly univerzální nebo určené pro měření konkrétních veličin (teplota, tlak, zrychlení a pod). Měření tlaku K měření tlaku ve vakuových systémech se používají nejčastěji měrky založené na třech odlišných principech senzoru (Pirani, Penning, membrána s kapacitním senzorem). Jejich použití je dáno jejich omezeným měřicím rozsahem. Výstup ze senzoru měrky je realizován analogově nebo digitálně, záleží na výrobci. Dnešní měrky v sobě zpravidla obsahují mikrokontroler a řadí se tak do skupiny SMART senzorů. Přesto se zpravidla nepřipojují přímo k rozhraní centrální řídící jednotky, z důvodu optimalizace přenosu dat a počtu linek je vhodné využít vícekanálovou jednotku pro vakuoměrky, která zabezpečí vyhodnocení

26 ZPRAVODAJ ČVS 18 (1) signálu ze senzorů a zobrazení získaných hodnot na integrovaném displeji. Jednotky jsou často osazeny programovatelnými výstupy (triggery), které lze jednoduše nastavit ve smyslu sepnuto, když je tlak vyšší než a podobně. Tyto triggery lze s úspěchem využít pro řízení systému na nejnižší úrovni. Příkladem může být ochrana turbomolekulární vývěvy, kterou zapojíme tak, že ji nelze zapnout, pokud bude tlak nižší, než výrobcem povolená hodnota. Ať už centrální řídicí jednotka vyšle jakýkoliv povel nebo snad nefunguje a nebo obsluha provádí úkony na systému přímo, tato ochrana je účinná neustále. Řízení vakuových ventilů Vakuové ventily jsou po čerpací soustavě nejdůležitějšími komponentami aparatur. Jejich stav určuje směr proudění plynu uvnitř aparatury a i při malé chybě v nedodržení některých zásad práce s vakuovým systémem může operátor otevřením nevhodného ventilu způsobit velké škody na majetku a v tom horším případě i na svém zdraví (roztržená turbomolekulární vývěva po nárazu tlakové vlny z prudce zavzdušněného systému). Jejich řízení a zejména ochraně proti nedovoleným operacím je už při návrhu systému potřeba věnovat zvýšenou pozornost. Dnešní ventily používané v automatizované vakuové technice je možné ovládat: elektromagneticky dvoupolohově elektropneumaticky dvoupolohově servomotorem + řídicí jednotkou plynule. Řídicí napětí elektromagnetických solenoidů je zpravidla volitelné ~230 V nebo =24 V o výkonu kolem 10 W. Řídicí jednotka (PC) ani běžné výstupní obvody digitálních výstupů periferií PC nejsou uzpůsobeny pro spínání takových proudů. Plyne z toho nutnost použití tranzistoru a relé nebo triaku, jichž vstup lze připojit na některé tyto výstupy PC. Na trhu jsou k dispozici i univerzální řídicí jednotky pro ventily a jednoduché konvertory pro ovládání přes RS 232. Ventily jsou volitelně osazeny modulem koncových přepínačů, které jsou přepínány v závislosti na aktuální pozici ventilu. Používají se pro signalizaci dosažené pozice ventilu (stav, kdy není ventil ani v poloze OPEN ani v poloze CLOSE může například pomoci signalizovat poruchu nebo překážku v jeho dráze) a nebo k blokaci činnosti dalších komponent systému. Plynule nastavitelné ventily jsou uvedeny v následujícím odstavci. Automatické řízení čerpací rychlosti vakuových systémů V procesech probíhajících za sníženého tlaku je zpravidla potřeba řídit čerpací rychlost vakuového systému. Jiná čerpací rychlost je vhodná k evakuaci celého systému (používá se nejčastěji maximální), jiná například při fázi čištění v plazmatickém výboji, jiná při procesu PE-CVD, reaktivního napařování a pod. Možnosti řízení čerpací rychlosti přímým nastavením pracovních podmínek vakuových vývěv jsou dle principu vývěvy nemožné (difúzní vývěva), velmi omezené a nebo zbytečně nákladné (frekvenční měniče u mechanických vývěv). Výjimku tvoří novější turbomolekulární vývěvy, které jsou řízeny mikrokontrolery umožňující volbu otáček v rozsahu %. Toto nastavení je možné buď pomocí volitelného ovládacího panelu nebo přímo pomocí komunikačního rozhraní jednotky turbíny. I přes tyto možnosti je dostupný rozsah čerpací rychlosti velmi úzký. Pro účely omezení čerpací rychlosti soustavy v širokém rozsahu je nejjednodušší použít plynule nastavitelný ventil. Na trhu jsou k tomuto účelu k dispozici ventily v provedení motýlkové klapky nebo na principu podobnému Irisovy clony. Oba systémy jsou řízeny elektronikou s pohonem realizovaným krokovým motorem nebo servomechanikou. Ventily od firmy

27 ZPRAVODAJ ČVS 18 (1) VAT jsou osazeny mikrokontrolerem s rozhraním RS232 pro přímé řízení pozice klapky a také PID regulátorem, který lze využít pro autonomní regulaci konstantního tlaku při procesech. V tomto případě je k němu potřeba připojit analogový signál z měrky tlaku. Řízení průtoků plynů Procesy využívající vakuovou techniku často pracují s plyny a parami kapalných látek, které je nutné reprodukovatelně dávkovat. Za tímto účelem lze samozřejmě využít jehlové ventily s indikátorem pozice, v případě požadavku na měření skutečného průtoku v kombinaci s rotametrickým průtokoměrem. Z hlediska řízení a automatizace experimentu je však nutné využít elektronické průtokoměry nebo lépe přímo regulátory průtoku. Integrovaný senzor hmotnostního průtoku (pracující na principu měření tepelné vodivosti média procházejícího senzorem) spolu s PID regulátorem a jím řízeným ventilem tak poskytuje možnost přesného dávkování plynů a par. Jejich nevýhodou je často poměrně malý rozsah průtoků. Na druhou stranu nabízí dobrou reprodukovatelnost a stabilitu naměřených i regulovaných hodnot. Regulátory mají zpravidla normalizovaný analogový vstup, novější digitální rozhraní RS232, 485, připojení na sběrnici FlowBus a pod. Průtokoměry lze pak sdružovat do celků a přistupovat k nim z jednoho bodu z jejich řídicí jednotky nebo například v případě zařízení od firmy Bronkhorst i prostřednictvím libovolného zařízení, které je osazeno rozhraním RS232 jako bránou do sběrnice FlowBus. Měření a regulace teploty vzorků Měření teploty je další častou aplikací v automatizaci. Senzory bývají na principu odporových snímačů, polovodičových prvků a termočlánků. Pro vývoj laboratorních systémů je velmi výhodné využít univerzální přístroje, které mají možnost odečítat teplotu ze všech standardních senzorů, zobrazují ji na displeji a mají volitelné komunikační rozhraní. Některé typy mají integrovaný PID regulátor s výstupy, které se dnes běžně používají pro přímé řízení (relé, SSR relé) nebo pro koncový stupeň (pulsní šířkově modulovaný signál nebo normovaný napěťový či proudový signál), který umožní řídit i výkonové komponenty (topné těleso, čerpadlo a pod.). Speciální skupinu tvoří optické senzory snímající infračervené záření měřeného tělesa (PIR senzory); jsou to zpravidla kompaktní zařízení, mnohé již s komunikačním rozhraním. Generátory plazmatu Velmi častým procesem za sníženého tlaku jsou plazmochemické procesy. Plazmatický výboj je generován speciálním zdrojem napětí (radiofrekvenční zdroje, vysokonapěťové zdroje, mikrovlnné zdroje a pod.). Tato zařízení nabízejí zpravidla spínaný výstup v režimu pulzní šířkové modulace. Výkon plazmového výboje tak lze řídit nejen výstupním napětím (nebo proudem), ale rovněž rozdělením na pulzy o jejich proměnlivé šířce. Poměrem šířky pulzu k jeho celkové periodě (tzv. střídou) je pak výkon řízen v tzv. pulzním režimu. Generátory plazmatu od známých firem jako Advanced Energy, MKS instruments a pod. nabízejí tato zařízení již s komunikačním rozhraním zpravidla standardu RS232. V případě RF generátoru je energie z jeho výstupu impedančně přizpůsobována v tzv. přizpůsobovacím členu. Nastavení parametrů komponent tohoto člene (kapacita kondenzátorů, případně indukčnost cívky) bývá již řešeno automatikou s ohledem na minimální odražený výkon. Generátory plazmatu v oblasti radiových frekvencí často způsobují nemalé problémy při konstrukci automatizovaných systémů. Střídavé elektromagnetické pole se dokáže šířit jak po napájecích vodičích jednotlivých zařízení, tak i po signálových vodičích ze senzorů a