Přednáška 9. Metody měření depoziční rychlosti Měření parametrů plazmatu.

Transkript

1 Přednáška 9 Metody měření depoziční rychlosti Měření parametrů plazmatu.

2 Depoziční rychlost Jak měřit tloušťku vrstvy? Kdy měřit? přímo během růstu (insitu) po vytvoření vrstvy po vyndání z komory

3 Insitu měření tloušťky vrstev obvykle nepřímé měření založené na změně nějakého parametru povlaku v závislosti na jeho tloušťce pro optické vrstvy se obvykle kontroluje některý z optických parametrů závislých na tloušťce existuje i insitu AFM a STM pro výzkumné aplikace lze použít i SEM rozdíl v polohách rovin zaostření

4 Krystalový měřič QCM - Quartz crystal microbalance měříme hmotnost materiálu deponovaného na senzor pro tlouštíku nutný přepočet přes hustotu využívá změny frekvence křemenného rezonátoru. Rezonátor osciluje na dané vlastní frekvenci, která se mění díky malým přírůstkům či úbytkům hmotnosti.

5 QCM Metoda měření QCM může být použita ve vakuu, v plynném prostředí a také i v kapalném prostředí i jako část biosenzoru.

6 Krystal Vrstva se deponuje na stranu křemenného výbrusu zapojeného do oscilačního obvodu obvykle 1 až 30 MHz podle typu Křemenný výbrus je přesně vybroušená destička krystalu křemene, opatřená na protilehlých stranách elektrodami.

7 Teorie funkce - Sauerbreyova rovnice pozorované změna frekvence oscilací je dána rovnicí Df = -Cf * Dm, kde Cf je citlivostní faktor např Hz mg-1 cm2 pro 5Mhz AT-cut krystal Dm je změna hmotnosti na 1 plochu v g/cm 2

8 Tloušťka vrstvy Sauerbreyova rovnice je často používána pro tenké vrstvy vytvořené ve vakuu. Vrstva se předpokládá tuhá, homogenní a pak je Cf dáno jen vlastnostmi krystalu a tloušťka vrstvy je pak Tf = Dm / rf, kde vstupuje hustota povlaku. pokud povlak nebude tuhá vrstva tak Cf nebude zcela přesně konstanta

9 Absorbce světla např. pomocí IČ spektroskopie, elipsometrie

10 Elipsometrie měření optických vlastností úhlů změny polarizace světla při průchodu povlakem výsledek se porovná s výpočtem modelu, kde jedním z parametrů je tloušťka vrstvy lze i multivrstevné struktury, ale roste složitost modelu

11 Elipsometrie měříme změnu polarizace světla při průchodu materiálem a pomocí matematického modelu z toho určíme změny fyzikálních parametrů obvyklé uspořádání na odraz, principiálně lze měřit i na průchod lze měřit na jedné vlnové délce nebo na více podle typu přístroje

12 Insitu elipsometrie

13 Měření po depozici vrstev Kde měřit? 1. na připraveném místě obvykle mechanická maska 2. na libovolném místě bez přípravy

14 1. Měření tloušťky s maskou Idea: Část substrátu před depozicí zakryjeme. lze použít kontaktní masku (část držáku) nebo podobně jako u litografie např. smývatelnou vrstvu někdy funguje dobře i jednoduchá čárka fixem vrstva tam nepřilne a odloupne se

15 Co získáme tloušťku zjistíme jako rozdíl výšek po odstranění masky MASKA Vrstva Substrát

16 Jak měřit kontaktně - mechanicky profilometr bezkontaktně - opticky laserový profilometr laserový a světelný interferometr konfokální mikroskop (není součástí přednášky)

17 Mechanický profilometr použitelný prakticky na všechny materiály nevyžaduje žádné optické nebo magnetické vlastnosti Ostrý hrot radius cca 2 mm pevně nastavený přítlak Vrstva Substrát

18 Ambios XP-2 Poloměr hrotu cca 2mm, přítlak 0.05 mg mg síla se neměří (není to AFM) Vertical Resolution: 1 Å at μm, Å at 0μm Lateral Resolution: 0nm Vertical Range: 0um max. Step Height Repeatability: Å on 1um step tlouštka vzorků pod cca 30 mm omezení na tvar vzorku

19 Ambios XP-2 vzorek, stolek, kamera, LED osvětlení a hrot

20 ff

21 Hodnotit lze STANDARD ANALYTICAL SOFTWARE Roughness Parameters: Ra, Rq, Rp, Rv, Rt, Rz Waviness Parameters: Wa, Wq, Wp, Wv, Wt, Wz Step Height Parameters: Avg. Step Ht., Avg. Ht., Max. Peak, Max. Valley, Peak to Valley Geometry Parameters: Area, Slope, Radius, Perimeter Other Parameters: Stress analysis, height histogram, skewness, profile subtraction

22 Laserový profilometr laserový dálkoměr s posunem vzorku problém vrstva i substrát musí odrážet použité světlo často nutné pokovení používán v minulosti lze hodnotit shodné parametry Dálkoměr

23 Laserový a světelný interferometr mapování 3D tvaru povrchu tedy mnohem více než jen tloušťka povlaku (

24 Měření na obecném místě pro specifické aplikace lakovny a tlusté vrstvy existují jednoduché měřící přístroje obecně je měření problematické, stejně jako insitu je potřeba měřit nepřímo

25 Specifické aplikace lak, nemag. pokov, atd. na feromagnetickém podkladu - používá permanentní magnet např. PosiTest model G rozsah 0 až 200 mm přesnost ±1 µm do 20 µm, ±5 % nad 20 µm Vyhodnocování změny přídržné síly permanentního magnetu v závislosti na tloušťce naneseného povlaku.

26 Specifické aplikace Magnetoinduktivní metoda - použitelná na feromagnetických podkladech, tedy zejména na železných kovech. Povlaková vrstva musí být neferomagnetická. Představuje nejčastější obor využití této techniky. Metoda vířivých proudů - použitelná na neferomagnetických, avšak vodivých podkladech. Typickým příkladem jsou barevné kovy. Povlaková vrstva musí být nevodivá. Ultrazvuková metoda - nejuniverzálnější, použitelná prakticky na všech druzích podkladu včetně skla, plastů, betonu, dřeva apod. Vzhledem k vyšší ceně ve srovnání s přístroji pracujícími na jednom z výše uvedených principů se většinou využívá právě v oblastech, kde není možné měření provést jednou z těchto metod.

27 Specifické aplikace nevýhodou je často měřitelná nejmenší tlouštíka např. mm vhodné pro průmyslové aplikace jako jsou lakovny a galvanické linky (jen některé materiály a kombinace) PosiTector 200 k nedestruktivnímu měření tlouštěk povlaků na betonu, dřevě, plastu, skle, keramice a dalších podkladech Minimální tloušťka vrstvy: od 13 µm - ± (2 µm 3% z hodnoty)

28 Specifické aplikace pozlacení a galvanické povlaky vhodná metoda je XRF (rentgenovská fluorescence) XRF je primárně technika na určení prvkového složení, ale s vhodným počítačovým modelem lze také z naměřených dat spočítat tlouštku provedení do ruky pro rychlé určení složení materiálu nevidí prvky lehčí než hliník!!

29 Příklad SFT-1 50nm Au plating thickness can be measured precisely in seconds

30 Elipsometrie stejně jako insitu, lze měřit i po vyjmutí vrstev z komory výsledek modelu bývá tloušťka vrstvy drsnost vrstvy velmi drsné vrstvy lze obtížně měřit rozptyl světla na nerovnostech optické funkce n, k

31 Příklad existuje mnoho výrobců a modelů a provedení

32 Příklad

33 Příklad lze pohybovat vzorkem a získat mapy

34 Měření charakteristik plazmatu neutrály základní stav a excitované stavy, teploty ionty stupeň ionizace, excitace, teploty radikály neutrální částice fotony vlnová délka a množství elektrony některé parametry lze měřit přímo, jiné nutno spočítat podle předpokládaných podmínek ve výboji, mnoho parametrů je vzájemně propojeno

35 Přehled měřících metod dále uvedené metody budou popsány pouze velice jednoduše, protože detailní popis vyžaduje znalosti z teorie fyziky plazmatu

36 Fotony Optická emisní spektroskopie měříme fotony vylétávající z plazmového výboje lze dopočítat koncentrace částic v jednotlivých stavech a stupeň ionizace (Sahova rovnice) lze určit tlak plynu přibližně z rozšíření čar ve spektru

37 Optická emisní spektroskopie

38 Model

39 Elektrony a ionty Langmuirova sonda Hmotnostní spektrometrie Self Excited Electron Plasma Resonance Spectroscopy (SEERS)

40 Langmuirova sonda viz dříve vložený vodič do výboje

41 Měřené parametry V místě sondy měříme: (sondou lze často pohybovat mapovat plazma v 1D) Plovoucí potenciál Plazmový potenciál Hustota elektronů Hustota iontů Teplota elektronů (kte) Distribuční funkce elektronů podle energie (EEDF)

42 Příklad existují single sondy (asymetrické) symetrické sondy

43 Příklad pro RF plazma Vp x 9 6x 9 5x 9 4x 9 3x 9 2x 9 1x 9 Ne Vf 18-3 Density (cm ) Potential (V) 24 8x -Vf RF Power (W) Ni RF Power (W)

44 SEERS sonda připojená do úrovně vnitřní stěny systému Special sensor in a coaxial geometry (50 Ohm) inserted into the wall (flange) of the recipient as a virtual part of the wall and does not influence plasma. Calibration depending on the sensor position is not necessary.

45 SEERS

46 SEERS sledování stability procesů v polovodičovém průmyslu

47 L.P. a SEERS obě metody umí měřit množství elektronů 1x 1x 9 9x 9 9 8x 9x 9 L.P. IV 9 6x x Electron Density (cm ) -3 Electron Density (cm ) 8x SEERS 9 5x 9 4x 9 3x L.P. EEDF 9 2x 9 9 7x 9 6x 9 5x SEERS better ground 9 4x SEERS 9 3x 9 2x L.P. EEDF 9 1x 1x 0 L.P. IV RF Power (W) 40mTorr argon RF plasma discharge RF Power (W) 40mTorr oxygen RF plasma discharge

48 Hmotnostní spektrometr Residual Gas Analyser (RGA) Plazma monitor (s energiovým rozdělením)

49 RGA např. Prisma m/q 1 až 300 amu (podle verze) zdroj elektronů s řiditelnou energií a proudem typicky 70 ev obvykle výsledkem měření množství iontů jednotlivých hmotností čistota pozadí procesu z toho lze spočítat počet neutrální částic

50 Separace iontů podle m/q dnes nejčastěji kvadrupol - Wolfgang Paul Nobelova cena 1989 jen ionty s nastaveným m/q mohou projít na tyčích je vysoké napětí s vysokou frekvencí ovládací SW řeší pohybové rovnice v RF poli

51 Jak analyzovat přímo ionty stačí vypnou zdroj elektronů v RGA? Nestačí, musíme ještě upravit iontovou optiku přidat extrakční optiku pro ionty a také nějak vyřešit problém existence iontů s různou energií vložíme ještě energiový filtr např. elektrostatický filtr

52 Elektrostatický filtr dráha letu je funkcí rychlosti ne hmotnosti r 2mEc qb

53 Plazma monitor např. Hiden EQP m/q 1 až 500 amu enegie iontů do 00 ev RGA, kladné i záporné ionty

54 Příklady měření vytváření povlaků CN rozprašování uhlíkového terče ve výboji v dusíku, při jedné energii iontů Intensity (counts/s) 6 5 N2 N C CN N N (CN)2 4 3 C2 H2O H 2 N 0 C2N C3N N4 O2 C4N (C2N)2 C5N m/q (amu)

55 Vliv tlaku a výkonu DC magnetron IM=1A 7 Plasma potential Pressure p(n2)= 0.15Pa 0.3Pa 0.5Pa 1.0Pa 3.0Pa 3 2 p(n2)=0.5pa 6 ion N2 distance 0mm 1965W 1242W 5 570W Current IM= 0.1A 0.5A 1.0A 2.0A 3.0A 4 Intensity [counts] Intensity [counts] Ion N2 Power 600±30W distance 0mm 273.5W W Total energy [ev] Total energy [ev]

56 Vliv tlaku a výkonu RF magnetron 6 5 Prf=600W N p(n2)=1pa PRF=600W distance 0mm C2 5 N2 Pressure p(n2)= 0.15Pa 0.3Pa 0.5Pa 1.0Pa 3.0Pa 3 C CN 0 Intensity [counts] Intensity [counts] Ion N2 distance 0mm 6 C2N 4 N3 (CN) Total energy [ev] Total energy [ev] 1 Normalized intensity [1] p(n2)=0.5pa Distance 0mm Power Prf= 600W 2170W Total energy [ev]

57 Příklady IED pro obloukový výboj Ar ions in TiN RLVIP process celkový tlak 1.5 x -3 mbar Ionty lze urychlit přidáním předpětí na substrát

58 Příklady měření energie iontů dopadajících na RF napájenou elektrodu v Ar/N2 plazmatu ArH N V N 2000 Ar Ion Energy (ev) 150 bias -300V 150 Intensity (counts/s) Intensity (counts/s) 200 bias -150V Ion Energy (ev)

59 Literatura