ALTERNATIVNÍ METODY STANOVENÍ HLOUBKOVÉ DISTRIBUCE

Transkript

1 ALTERNATIVNÍ METODY STANOVENÍ HLOUBKOVÉ DISTRIBUCE Mgr. Hana Bártová Katedra dozimetrie a aplikace ionizujícího záření FJFI ČVUT v Praze XRF metody ve výzkumu památek

2 Stanovení hloubkové distribuce prvků V laboratorním uspořádání je pro stanovení hloubkové distribuce možné použít konfokální XRF V případě přenosného přístroje není konfokální varianta dostupná Alternativy: 1. Změna parametrů měření (naklánění vzorku) 2. Korekce experimentálních spekter a) Emisní metoda b) Vyhodnocení poměru čar charakteristického rentgenového záření (Kα/Kβ)

3 Změna parametrů měření naklánění vzorku Minimálně dvě měření, porovnání spekter Vzorek po naklonění Vrstva vzorku, kterým prochází záření je tlustší, intenzita čar prvků v hlubších vrstvách bude menší Test homogenity vzorku Po naklonění se naměřené spektrum nezmění Úzký svazek kolimace Zeslabení čar prvků ze spodní vrstvy je výraznější pro větší úhly naklonění Trojek, T., Čechák, T., Musílek, L., NIMB, 263 (2007), 76-78

4 Změna parametrů měření, naklánění vzorku výhody a nevýhody + Jednoduchá identifikace vrstev, bez následného zpracování dat Zachování ostatních parametrů, vzdálenost Úzký svazek - Dvě či více měření, zdroj nejistot

5 Výpočet korekčních faktorů experimentálních spekter Flower Still Life with meadow flowers and roses, Vincent van Gogh, summer 1886 (Kröller Müller Museum, Otterlo, the Netherlands. Oil on canvas, cm, KM , FH 278, JH 1103) Alfeld, M., et al., Appl. Phys. A: Mater. Sci. Process., 111 (1) (2013),

6 Metoda vyhodnocení poměru čar Kα/Kβ Série čar charakteristického rentgenového záření měřeného prvku např. Fe Kα/Kβ, Pb Lα/M Prvek na povrchu vzorku charakteristické záření není ovlivněno absorpcí ve vzorku Prvek v hlubší vrstvě vzorku toky charakteristického záření se změní Lineární součinitel zeslabení v látce pro čáru Kα je větší než pro čáru Kβ, E(Kα)<E(Kβ), záření větší energie se zeslabí méně Prvek v hlubší vrstvě vzorku menší poměr Kα/Kβ Informace o tloušťce vrstvy absolutní intenzita čar charakteristického záření 1. Zeslabení primárního záření 2. Zeslabení záření v měřené vrstvě (samoabsorpce) 3. Zeslabení sekundárního záření v překryvné vrstvě

7 Výpočet korekcí pomocí metody fundamentálních parametrů Vlastnosti zdroje rentgenového záření Spektrum primárního záření (monochromatické, polychromatické) Geometrie měření Úhly dopadu primárního záření a detekce sekundárního, vzdálenost vzorku, velikost vzorku, složení matrice Vlastnosti detektoru (účinnost detekce) Fyzikální vlastnosti rentgenového záření Energie čar charakteristického záření měřeného prvku, fluorescenční výtěžek Lineární zeslabovací koeficienty pro dané energie Model vrstvy pigmentů (podle obsažených prvků), bez organických částí (plátno, lepidlo, pojiva, laky) Výpočet zeslabení v překryvné vrstvě použití dvou empiricky stanovených konstant, K 1 a K 2 Lidský faktor tloušťku měřené ani překryvné vrstvy neznáme, konstanty jsou voleny tak aby bylo dosaženo určitého zlepšení výsledků Alfeld, M., et al., Appl. Phys. A: Mater. Sci. Process., 111 (1) (2013),

8 Korekce obrazu Vyhodnocení Kα/Kβ Metoda fundamentálních parametrů Alfeld, M., et al., Appl. Phys. A: Mater. Sci. Process., 111 (1) (2013),

9 Emisní metoda korekce obrazu Intenzita prvku vyskytujícího se ve vrchní vrstvě (Pb Lα) výpočet absorpce v této vrstvě Dvě empiricky stanovené konstanty, K 3 a K 4 Lidský faktor, použitelné pro jednoduché systémy Alfeld, M., et al., Appl. Phys. A: Mater. Sci. Process., 111 (1) (2013),

10 Metoda vyhodnocení poměru čar Kα/Kβ kalibrace 1. Kalibrační diagramy z experimentálních dat 2. Monte Carlo simulace ověřené experimentem Vyhodnocení dva doplňující se parametry Absolutní intenzita čar charakteristického záření informace o tloušťce vrstvy Poměr čar Kα/Kβ informace o hloubce vrstvy Vynesení závislosti poměru čar na absolutní intenzitě čáry Kα zobrazení hloubkové distribuce Kalibrační diagramy pro různý analyt a matrice Matricové jevy přítomnost prvků s absorpční hranou mezi čarami Kα/Kβ

11 Kalibrace Bártová, H., Trojek, T., Johnová, K., RPC, in press, 2017, DOI: /j.radphyschem

12 Description Depth of layer ± σ [g.m 2 Al equivalent] Thickness of layer ± σ [g.m 2 CaCO 3 equivalent] Hair 16 ± ± 11 Hair over face 25 ± 4 38 ± 5 Apple 24 ± 5 52 ± 9 Cross 17 ± 2 41 ± 6 σ combined uncertainty Retables, called from Kadaň, Prague, ca. 1470, tempera, wood, cm, The National Gallery in Prague, Inv. Nos. O , Pešina 1950 and Fajt 2014 Bártová, H., Trojek, T., Čechák, T., Šefců, R., Chlumská, Š., RPC, in press, 2017, DOI: /j.radphyschem

13 Retables, called from Kadaň, Prague, ca. 1470, tempera, wood, cm, The National Gallery in Prague, Inv. Nos. O , Pešina 1950 and Fajt 2014 Bártová, H., Trojek, T., Čechák, T., Šefců, R., Chlumská, Š., RPC, in press, 2017, DOI: /j.radphyschem

14 Kα/Kβ omezení Sn-Ka s(sn-ka) s rel(sn-ka) Sn-Kb s(sn-kb) s rel(sn-kb) poměr s rel(poměr) s(poměr) ,9 % ,2 % 6,00 7,2 % 0, ,1 % ,5 % 5,75 7,6 % 0, ,0 % ,3 % 5,55 7,4 % 0,41 Tenké vrstvy Kβ slabá intenzita, při výpočtu poměru stoupá nejistota Vrstvy ve velké hloubce velké zeslabení ~70 % Tenký překryvný materiál Výskyt měřeného prvku v překryvné vrstvě

15 Metoda vyhodnocení poměru Kα/Kβ výhody a nevýhody + Lze zpracovat z jakéhokoli měření (skenování, ruční analyzátor) + Korekce na změnu vzdálenosti + Korekce obrazu Výpočet hloubky kalibrace - Nutné zpracování spekter - Šíření nejistot, třeba delší doby měření - Nevhodné pro složité systémy (více vrstev, směsné vrstvy, měřený prvek v překryvné vrstvě)

16 Software pro zpracování spekter a vyhodnocení dat PyMCA, WinAxil MCNP, XRMC MS Excel, QtiPlot, GnuPlot, Origin Matlab

17 Děkuji za pozornost. Strip 2011, Gerhard Richter, 220 cm x 220 cm, Catalogue Raisonné: 919, Digital print on paper between Alu Dibond and Perspex (Diasec)