STRIPPING VOLTAMETRIE

Rozměr: px
Začít zobrazení ze stránky:

Download "STRIPPING VOLTAMETRIE"

Transkript

1 LABORATOŘ Z ANALYTICKÉ CHEMIE III - Zimní semestr - Úloha III. STRIPPING VOLTAMETRIE Vyučující: Specializace, výuka dne: Ing. Dr. Ivan ŠVANCARA... Ing. Radovan METELKA...

2 ÚKOLY A ZÁMĚRY: seznámení s technikou stripping voltametrie, obsluhou příslušné instrumentace a prací s ovládacím software u použitého analyzátoru úvod do problematiky elektrochemické stopové analýzy měření s rtuťovými filmovými elektrodami a jejich charakterizace praktické procvičení postupu při stanovení těžkých kovů ve vodných roztocích a seznámení s metodou vícenásobného standardního přídavku pro kvantitativní analýzu předložených vzorků zpracování a vyhodnocení výsledků. 1. TEORETICKÁ ČÁST 1.1 Elektrochemická stripping analýza Elektrochemická stripping analýza (ESA [1]) je analytická technika, u níž se využívá během tzv. prekoncentračního kroku nahromadění stanovované látky z roztoku vzorku na povrch nebo do nitra pracovní elektrody. Následně se sleduje elektrochemické chování nahromaděné látky během rozpouštěcího "stripping" kroku. Ke zvýšení účinnosti se prekoncentrace provádí za míchání roztokem vzorku. Mezi oba základní kroky se obyčejně zařazuje doba klidu, potřebná k ustálení rovnováhy na elektrodě před vlastním elektrochemickým měřením. Princip stripping voltametrie (SV), která je v praxi nejvíce používanou modifikací ESA, je založen na tom, že v důsledku vnějšího vnuceného potenciálu podléhá předem nakoncentrovaná látka elektrochemickým přeměnám, jež jsou spojeny s průtokem proudu. Celý proces se pak zaznamenává jako změna proudu v závislosti na vkládaném napětí. Podle způsobu provedení prekoncentračního kroku lze rozlišit několik variant voltametrické stripping analýzy; např. průchod proudu, vyvolaný vloženým konstantním potenciálem, je nezbytný u stripping voltametrie s elektrolytickým nahromaděním, zatímco u adsorptivní či extraktivní stripping voltametrie se využívá k nakoncentrování látek příslušných fyzikálněchemických pochodů neelektrochemické povahy. Pro analytické účely je výhodné spojit proces nahromadění se sledováním v módu diferenčně pulsní voltametrie, DPV. Tato kombinace je známa jako tzv. diferenčně pulsní stripping voltametrie (DPSV) a existuje ve dvou základních obměnách podle specifikace prováděného stripping kroku; jako diferenčně pulsní anodická stripping voltametrie (DPASV) a diferenčně pulsní katodická stripping voltametrie (DPCSV [2]). Analytické postupy, využívající jednotlivé varianty DPSV, pak představují metody, u nichž je snížení meze detekce dosaženo nejen vlastním nakoncentrováním, ale i způsobem snímání signálu v režimu DPV. Tato obecně velmi účinná detekce spolu s možností nahromaďování látek i z velmi zředěných roztoků činí z metod DPSV nástroj schopný konkurovat nejmodernějším spektrálním technikám jak z pohledu možností dosáhnout mimořádně nízkých mezí detekce, tak z hlediska potřebné selektivity u stanovení jednotlivých iontů a sloučenin v nejrozmanitějších typech vzorků. [1,2] viz Poznámky a doplňky k textu, str. 16

3 1.2 Rtuťové filmové elektrody O úspěchu metod, využívajících některou z variant DPSV rozhoduje do značné míry i volba vhodného detekčního systému, v němž se postupem času oblíbenou pracovní elektrodou stala rtuťová filmová elektroda (MFE [3]). Jde o velmi tenký povlak kovové rtuti vylučovaný na inertním povrchu nosné elektrody, obvykle z uhlíkových materiálů, včetně uhlíkové pasty [4] a speciálních uhlíkových inkoustů [5]. Nosná elektroda slouží nejen jako substrát k nanášení rtuťového filmu, ale umožňuje také vodivé spojení filmu s elektrickým obvodem. Mikroskopické studie prokázaly, že rtuťový film je ve skutečnosti tvořen souborem miniaturních kuliček elementární rtuti s průměrem často menším než 1 µm (viz obr. 1 vpravo). MFE se připravuje dvojím způsobem: buď se rtuťový film se elektrolyticky vylučuje externě ze zvláštního roztoku s rozpuštěnou rtuťnatou solí, nebo se film rtuti vytváří in situ, tj. přímo v analyzovaném roztoku, který obsahuje přídavek částic Hg II. Zatímco v prvním případě se povlak rtuti obnovuje jen čas od času, při vylučování in situ se obvykle vytváří pro každé nové měření. V porovnání s visící rtuťovou kapkou (HMDE [6]), jež se ve stripping voltametrii používá nejvíce, Obr. 1: Mikroskopický snímek povrchu uhlíkové pasty s vyloučeným rtuťovým filmem. ( 1 : ) není MFE tolik náchylná na mechanickou manipulaci (např. při měřeních přímo v terénu), eliminuje používání problematické kovové rtuti a v neposlední řadě s ní lze dosáhnout i nižších mezí detekce. Na druhé straně jsou však měření s MFE méně selektivní než se rtuťovou kapkou, neboť filmové elektrody trpí výrazněji interferencemi [7] při analýze vzorků se složitější matricí. 1.3 Stripping voltametrie v analytické praxi Stripping voltametrie patří i v současnosti k standardním analytickým technikám pro stopovou a ultrastopovou analýzu [8] anorganických iontů a molekul, organických látek či řady léčiv a biologicky důležitých sloučenin. DPASV se rtuťovými elektrodami je vhodná zejména k analýze těžkých kovů, např. Pb, Cd, Cu, Bi, Tl a Zn. Pevné (tuhé) elektrody z uhlíku a drahých kovů lze použít pro DPASV i DPCSV a uplatňují se při stanoveních mnoha dalších elementů, např. ušlechtilých kovů (Ag, Au, Hg), kovů skupiny železa (Fe, Co, Ni), platiny (Pt, Ir, Pd) popř. řady dalších (Be, Al, In, Ge, Sn, Sb, Te, V, Cr, Mo a Mn); voltametricky stanovitelné jsou i některé nekovy (např. As a Se). Z organických látek se stanovují např. dusíkaté a kyslíkaté deriváty, chlorované polyaromatické uhlovodíky, či syntetická barviva a pesticidy. V poslední době byly navrženy i nesčetné metody pro využití stripping voltametrie při analýze potravin, farmakologických preparátů a biologicky důležitých sloučenin. Stanovení lze provádět v nejrůznějších typech vzorků, které se však musí před analýzou náležitě upravit. Pro vzorky vod se často vystačí s UV-zářením a ultrazvukem, pro pevné vzorky se v současnosti využívají převážně moderní vysokotlaké mineralizace. [3-8] viz Poznámky a doplňky k textu, str

4 2. EXPERIMENTÁLNÍ ČÁST 2.1 Použité přístroje a zařízení V práci bude používán polarografický a voltametrický analyzátor PPA-02 (LABIO a.s.) ve spojení s osobním počítačem (PC) a v případě potřeby [9] i s připojeným elektrodovým stojanem SMDE (Laboratorní přístroje), jenž je přizpůsoben pro práci s CPE: Obr. 2: Sestava pro měření na analyzátoru PPA-02 (Varianta s připojeným externím stojanem) Analyzátor PPA-02 je počítačem ovládaný kompaktní přístroj se zabudovaným elektrodovým systémem s HMDE. (Při použití jiného typu pracovní elektrody, např. CPE, je možnost jednoduchého připojení externí elektrodové cely.) Přístroj se vyznačuje snadnou obsluhou s nabídkou rutinních metod kvalitativní a kvantitativní analýzy. Jeho jistou slabinou je ovládací software v operačním systému DOS, čímž jsou jen z malé části využity možnosti současné výpočetní techniky. Součástí celého měřícího vybavení je i tlaková láhev s redukčním ventilem pro přívod inertního plynu, napojená na spouštěcí zařízení přístroje PPA-02, jež ovládá přístup plynu do měřící cely s analyzovaným roztokem. 2.2 Obecné pokyny Příprava k měření Nejprve je nutno zkontrolovat, zda je pracovní místo řádně připraveno a podle přiloženého seznamu ověřit úplnost vybavení, potřebného k provedení celé úlohy. Veškeré nádobí důkladně vymyjte destilovanou (deionizovanou) vodou. Do nádobek pro voltametrickou analýzu uložených v přistavených kádinkách připravte roztok(y) základního elektrolytu podle příslušného návodu u jednotlivých úkolů. [9] viz Poznámky a doplňky k textu, str. 17

5 Zásobní a standardní roztoky se přelijí v potřebném množství do připravených kádinek, z nichž budou tyto roztoky pipetovány. Pro pipetování budou používány výhradně automatické pipety, s jejichž správnou obsluhou je nutno se předem obeznámit od vyučujícího [10]. Po upevnění nádobky s připraveným elektrolytem do elektrodového stojanu, je nutné každý nově připravený roztok probublat inertním plynem, čímž se odstraní v elektrolytu rozpuštěný kyslík. K tomu je nutné za asistence vyučujícího nastavit redukčním ventilem na tlakové láhvi průtok plynu tak, aby plyn přiváděný do roztoku vytvářel souvislý "řetízek" bublinek. Probublávání lze spouštět i tlačítkem PURGE na čelním panelu analyzátoru. Každý nově připravený roztok se probublává min. 5 minut. Poznámka: Čištění roztoků proudem inertního plynu lze provádět i za přítomnosti všech elektrod. Po ukončení probublávání se však před vlastním měřením musí odstranit bublinky ulpěné na povrchu pracovních elektrod. K měřením se připraví příslušná pracovní elektroda i zbývající elektrody: Držák s uhlíkovou pastou, CPE : Pootočením pístu držáku se vytlačí cca 0,5 mm silný roubík uhlíkové pasty, který se odstraní (otře) a takto nově získaný povrch pasty se vyhladí filtračním papírem navlhčeným destilovanou vodou. Po vytlačení a vyleštění povrchu uhlíkové pasty je pak nutno u pouzdra pootočit pístem zpět, aby se uvolnil tlak v pouzdře, ale aby nedošlo k přerušení kontaktu uvnitř pouzdra mezi náplní pasty a koncem pístu. Obnovený pracovní povrch CPE by měl být hladký, prostý jakýchkoliv rýh a pasta musí vyplňovat celý otvor koncové části [11]. Připravená CPE se zasadí do otvoru stojanu, je-li třeba, její dřík se utěsní Parafilmem [12] a do zdířky v pístu se připojí příslušný kabel s banánkem. Elektroda ze souboru SPE 1-6 [13]: Zvolená elektroda ( proužek ) se opatrně vyjme ze zásobníku; nejlépe uchopením za hrany, aby nedošlo k dotyku s natištěným inkoustem. Horní částí opatřenou nálepkou s číslem 1 až 6, se elektroda připojí k nástavci SPE uchopením do krokodýlku. (Upevnění SPE musí být provedeno velmi opatrně a jen na okraji proužku, aby nedošlo k poškrábání povrchu SPE 1-6 ostrými hranami či zoubky kontaktu!) Nástavec s elektrodou se poté zastrčí do příslušného otvoru v nosné hlavě elektrod a jeho poloha upraví tak, aby proužek SPE zasahoval asi 1 cm pod hladinu analyzovaného roztoku. Nakonec se do horní části nástavce připojí přívodní kabel analyzátoru. Referentní chlorido-stříbrná ( Ag/AgC l) a pomocná Pt-elektroda: Při jejich kontrole je je třeba věnovat pozornost zejména jejich upevnění v hlavě elektrodové cely spolu s pracovní elektrodou a zasunutým rotačním míchadlem. (Jeho funkci je třeba zvlášť zkontrolovat: otáčení hřídele by nemělo být ovlivněno ani rozmístěním elektrod, ani polohou nádobky samotné.) Míchadlo lze manuálně ovládat tlačítkem STIRRER na čelním panelu analyzátoru Ovládání analyzátoru PPA-02 Zahájení práce - Zapnout analyzátor (na zadní straně přístroje) a osobní počítač, včetně monitoru - příkazem: C:\uloha se spustí program PPA-02 ; zobrazí se Hlavní menu (obr. 3). Volba experimentálních podmínek - V hlavní nabídce vyhledat položku PARAMETERS; zobrazí se první strana menu Parametry (obr. 4 a) s předvolenými a doporučenými podmínkami měření. (Bližší podrobnosti o jednotlivých parametrech - viz Hlavní menu: INFORMATIONS) - zkontrolovat, zda jednotlivé hodnoty v menu souhlasí s parametry uvedenými na obr. 4 b a popř. provést příslušnou korekci. Volbu parametrů ukončit klávesou End. [10-13] viz Poznámky a doplňky k textu, str

6 Obr. 3: Software PPA-02 Hlavní menu ovládání: kurzory Obr. 4 a: Software PPA-02 menu Parametry, str. 1 ovládání: kurzory tabulátor vstup Enter konec End Obr. 4 b: Software PPA-02 menu Parametry, str. 2 ovládání: kurzory vstup Enter konec End

7 - na zobrazené druhé části menu Parametry (obr. 4 b) opět provést kontrolu a volbu podmínek stejným způsobem. Znovu ukončit klávesou End. Poznámka: Posledně deklarovaný soubor podmínek je při novém použití programu vždy automaticky vyvolán. Jsou-li v tomto původním menu provedeny nějaké změny, je nutno upravený soubor parametrů znovu uložit pod zvoleným označením, např. metoda-1 až n. Analýza - V hlavní nabídce vyhledat příkaz ANALYSIS; zobrazí se menu Analýza (obr. 5) a v něm zvolit položku VOLTAMMETRIC CURVE Měření a ukládání záznamů - Z nabídky Analýza zvolit příkaz MEASUREMENT, který aktivuje menu Měření, znázorněné na obr. 6. V jeho pravém horním rohu jsou uvedeny všechny parametry metody a vpravo uprostřed nápis R E A D Y (stav pohotovosti před a po měření). - do řádku NAME: vypsat zvolený kód pro označení záznamu křivky, která bude následovat. (Způsob kódování je uveden u jednotlivých úloh I. až V.) - další pomocné údaje do zbývajících řádků v nabídce ( SAMPLE VOLUME:, ELECTROLYTE:, COMMENT: ) se nevypisují a přejde se přímo na řádek START (dolní lišta, vlevo dole); přístroj je připraven k měření - po iniciaci příkazu START probíhá měření (odst ), po němž se kódem označený záznam uloží na příkazem SAVE (spodní lišta menu), což program potvrdí. Zpracování uložených záznamů: vyhodnocení velikosti píků - V menu Analýza označit příkaz DRAWING OF THE ARCHIVE CURVE, který umožní vstup do databáze již zaznamenaných a uložených křivek - v adresáři D:\ppa2\data\ vyhledat (kurzorem a klávesami Page Down / Up) podle zvoleného kódu požadovaný soubor, jenž se zobrazí jako křivka s příslušnými údaji v menu Měření - na spodní liště tohoto menu (viz obr. 6) se označí příkaz PEAK, čímž se aktivuje podprogram pro vyhodnocování (zobrazí se červená šipka zcela vlevo). - pohybem šipky nad křivkou pomocí kurzorů lze pak vyhledat počáteční a koncové body pro určení spojnice a vyhodnocení výšky příslušného píku [14]. Postupně se volí se poloha obou bodů (Ctrl+Enter) a označí se vrchol píku (v místě šipky ). - po provedené specifikaci píku, např. chemickou značnou, se zobrazí dvě základní charakteristiky vyhodnoceného signálu: velikost píku, I P (v µa), a jeho poloha (v mv). Hodnota I P se zaznamená a stejným způsobem se vyhodnotí také případné další píky na téže křivce (viz obrázek v úloze II.) - podprogram pro vyhodnocování píků se ukončí klávesou End Pracovní postup Pro všechna prováděná měření budou společné následující kroky obecného postupu: Analýza je zahájena příkazem START (viz menu Měření). V první fázi probíhá krok elektrolytické akumulace, při níž je roztok automaticky promícháván a vložený konstantní potenciál nahromadění indikován LC-displajem na panelu přístroje. Po vypnutí míchadla následuje doba klidu (cca 10 s). Měření ( stripping krok ) zahajuje bezprostředně poté a nyní proměnné napětí je opět sledováno displejem. Záznam je v reálném čase zobrazován na monitoru počítače. Po dosažení konečného potenciálu polarizace elektrody je celé tříkrokové měření automaticky ukončeno, což je indikováno červeným nápisem R E A D Y. Poznámka: Celý postup je třeba nejprve vyzkoušet za asistence vyučujícího! [14] viz Poznámky a doplňky k textu, str. 18

8 Obr. 5: Software PPA-02 menu Analýza ovládání: kurzory vstup Enter výstup Esc Obr. 6: Software PPA-02; menu Měření ovládání: tabulátor vstup Enter

9 Úloha I : Úvod do měření se rtuťovými filmovými elektrodami Princip: Ve stripping voltametrii se rtuťové filmové elektrody nejvíce používají pro stanovení těžkých kovů ve vzorcích, kde jsou přítomny v podobě jednoduchých iontů. Během prekoncentrace při dostatečně negativním potenciálu dochází na MFE k redukci těchto iontů na elementární kov a následné tvorbě amalgamu. V této podobě nahromaděný těžký kov je poté znovu oxidován během anodického scanu [15]. Oba děje lze vyjádřit chemickými rovnicemi: Me n+ + n e + x Hg Me(Hg) x prekoncentrační krok Me(Hg) x n e Me n+ + x Hg stripping krok Při použití techniky DPV se zpětná oxidace kovů v amalgamu registruje v podobě píků, jejichž poloha charakterizuje daný element (potenciál píku, E P ), zatímco jejich výška (velikost píku, I P [13]) udává množství kovu nahromaděného za daných podmínek. Pracovní postup: a) Základní elektrolyt se připraví napipetováním 18 ml destilované vody + 2 ml 1M HCl µl 0,005 M Hg 2+ do voltametrické nádobky [16]. Tento roztok se probublá inertním plynem; mezitím se připraví pracovní elektroda označená CPE a obnoví se její povrch (viz. odst a také pozn. [11]). Před zahájením měření je vhodné zkontrolovat, zda jsou v menu Parametry navoleny příslušné experimentální podmínky [17]. Změřené křivky se budou označovat jednotným kódem [18], v této úloze jako XX1A-1(2 resp. 3). Při prvním měření podle návodu z odstavce se získá tzv. základní linie [19], znázorněná na obr. I a. Automatickou pipetou se poté nadávkuje (příslušným otvorem v teflonové hlavě elektrodové cely) 400 µl M Pb 2+, roztokem se několik sekund zamíchá (tlačítkem STIRRER) a po vypnutí míchadla se zahájí nové měření a zaznamená se křivka s píkem Pb. V případě potřeby se ještě upraví podmínky a celé měření se zopakuje. b) Připraví se nový základní elektrolyt o stejném složení, nechá se probublat a mezitím se odejme z cely elektroda CPE, uloží se do kádinky s destilovanou vodou a k měření se připraví jedna ze série tištěných elektrod, SPE 1-6 (viz odst ). Upraví se příslušné parametry [17] a podobně jako v bodě a) se s touto elektrodou provede měření v základním elektrolytu a po přídavku Pb 2+, přičemž příslušné křivky budou tentokrát označeny XX1B-1(2 popř. 3) Pokyny pro zpracování výsledků: Pozorování z jednotlivých měření využijete v následujících úlohách, zejména při volbě optimálních podmínek pro daný typ experimentu. [11,14-19] viz Poznámky a doplňky k textu, str

10 Úloha I : Úvod do měření s rtuťovými filmovými elektrodami ( Vzorové voltamogramy ) Obr. I a: Záznam typické základní linie MF(CPE) anodickou stripping voltametrií Obr. I b: Oxidační pík Pb na tištěné elektrodě s vyloučeným rtuťovým filmem při měření anodickou stripping voltametrií

11 Úloha II : Charakterizace rtuťových filmů vyloučených na dvou různých uhlíkových substrátech a jejich testování pro stanovení iontů Pb 2+ Princip: Vlastnosti nosných elektrod CPE a SPE, jež se přímo promítají do chování příslušných MFE, lze charakterizovat některými vybranými kritérii, např. celkovým průběhem základní linie, tvarem jednotlivých píků a jejich vzájemným rozlišením, citlivostí a reprodukovatelností měření, či úrovní hladiny zbytkových proudů [20]. U tištěných elektrod, pocházejících z jedné šarže (série) lze předpokládat, že jejich chování bude identické nebo alespoň velmi podobné. Právě ověření platnosti tohoto konstatování bude stěžejní náplní experimentální práce v této laboratorní úloze. K získání experimentálních dat pro vyhodnocení uvedených parametrů jsou při anodické stripping voltametrii s MFE zvláště vhodné testovací měření s ionty Pb 2+ [21]. Pracovní postup: a) K měření se připraví elektroda SPE 1 a základní elektrolyt o složení: 18 ml destilované vody + 2 ml 1M HCl µl 0,005 M Hg 2+. Do něj se napipetuje 400 µl M Pb 2+ a dle poznatků z předchozích měření v úloze 1 b se ještě upraví doba elektrolytické akumulace tak, aby měl očekávaný signál optimální velikost [22]. Nyní se provede série 6 až 7 opakovaných měření se stále stejnou elektrodou SPE 1 za podmínek a zásad jako v předchozím úkolu [křivky XX2A-1a až f (g)]. Poté se analogickým způsobem a v tomtéž roztoku proměří i zbývající elektrody SPE 2 až 6 a to postupně, jedna po druhé. (Příslušné soubory uložených křivek ponesou označení XX2A-2a až e(f), XX2A-3a až f(g) atd.) b) Nachystá se nový elektrolyt stejného složení (zatím bez přídavku Pb 2+ ), pracovní elektroda CPE a v menu Parametry se nastaví se zvolené podmínky. Známým způsobem se zaznamená křivka základního elektrolytu (jako XX2B-ze), do roztoku se napipetuje 100 µl M Pb 2+, krátce zamíchá a zaznamená se příslušná odezva (XX2B-pl). Roztok se znovu proměří ještě po dalších dvou až třech identických standardních přidáních iontů Pb 2+ (tzv. alikvotní přídavky), a křivky takto získané kalibrace se uloží jako XX2B-p2 až p4. Mezi jednotlivými přídavky se vždy znovu krátce promíchá analyzovaný roztok. Pokyny pro zpracování a vyhodnocení výsledků: Porovnáním záznamů s MF(CPE) a MF(SPE) posuďte vliv použitého typu substrátu na chování rtuťového filmu a zjištěné rozdíly se pokuste interpretovat podle textu v pozn. [20]. Vyhodnocením velikosti píků Pb dle postupu v odst pro všechny záznamy XX2A-1a až e, XX2A-2a až f atd., vyjádřete pro jednotlivé elektrody SPE 1-6 hodnotu reprodukovatelnosti, R. (viz [19]). Při výpočtu postupujte podle názorného příkladu (tamtéž). Data z kalibračních měření s MF(CPE zpracujte v podobě kalibrační křivky o souřadnicích I P [µa] vs c Me [µm] např. v editoru Excel, jež máte k dispozici v počítači. Ke grafu uveďte i numerický tvar regresní přímky a korelační koeficient (viz obr. II b a pozn. [23,24]). Z provedených měření odhadněte také průměrnou úroveň zbytkových proudů (v µa) u obou typů MFE a výsledky zahrňte do protokolu. [20-24] viz Poznámky a doplňky k textu, str

12 Úloha II : Charakterizace rtuťových filmových elektrod: Kalibrační křivka Pb na MF(CPE) ( Vzorový voltamogram a graf ) Obr. II a: Ukázka způsobu vyhodnocení velikosti a polohy píku Pb získaného s MF(SPE) pomocí software PPA-02 Obr. II b: Kalibrační křivka olova na elektrodě MF(CPE)

13 Úloha III : Stanovení iontů Pb 2+ v předloženém vzorku Princip: Ke kvantitativní analýze se v současnosti volí ve velké většině případů tzv. metoda vícenásobného standardního přídavku, která je rychlá, úsporná, dostatečně přesná a poměrně značně nezávislá na projevech matrice vzorku. V neposlední řadě je to asi jediná metoda kvantitativní analýzy, kterou lze automatizovat a tudíž využít i u počítačem plně řízených analyzátorů. Opakování téhož přídavku o definovaném objemu a známé koncentraci bezpečně zajišťuje kontrolu proporcionality signálu s koncentrací. Pracovní postup: Obdržený vzorek obsahující neznámou koncentraci iontů Pb 2+ [25] se doplní destilovanou vodou po rysku. Takto připravený zásobní roztok vzorku bude analyzován ve dvou podílech pro stanovení na obou typech MFE, přičemž série měření během stanovení s MF(CPE) bude prováděna na stejném povrchu uhlíkové pasty. a) Do elektrolytu o složení 8 ml destilované vody + 2 ml 1M HCl µl 0,005 M Hg 2+ se napipetuje 10 ml zásobního roztoku vzorku. Po důkladném probublání inertním plynem se připravený roztok vzorku zanalyzuje s elektrodou CPE. Nejprve se zaznamená křivka vzorku, kterou je vhodné pro kontrolu zreprodukovat (XX3A-v1 popř. v2). Poté se do roztoku nadávkuje přídavek roztoku M Pb 2+ zvoleného objemu [26], opět se provede analýza a zaznamená křivka XX3A-p1. Do stejného roztoku se znovu aplikují další dva až tři stejné přídavky standardního roztoku Pb 2+ a zaregistrují odpovídající křivky XX3A-p2 až p3(p4). b) K analýze se připraví druhý vzorek identického složení a ze souboru SPE 1-6 vybere elektroda, která během testovacích měření v úloze II poskytla nejlepší výsledky [27]. Jinak při analýze druhého vzorku postupujte stejně jako u prvního vzorku. (Situaci po prvním standardním přidání ilustruje i obrázek na následující stránce.) Zaznamenané křivky se v této úloze ukládají jako: XX3B-v1(v2), XX3B-p1, XX3B-p2, atd. Pokyny pro zpracování výsledků a jejich vyhodnocení: Koncentrace olova v analyzovaném roztoku, c Pb, se zjistí graficky; extrapolací regresní závislosti v souřadnicích I P [µa] vs c Pb [µm], kdy velikost píku Pb (popř. průměr velikostí dvou píků z opakovaných měření v1 a v2) je vynášena přímo na ose y (tj., pro c Pb = 0; [28]), jak znázorňuje obr. III b na vedlejší stránce. Koncentraci c Pb přepočtěte na obsah Pb v µg / 100 ml, tj. na objem odměrky s předloženým vzorkem. Při výpočtu uvažujte i příslušný zřeďovací faktor. [ M (Pb) = 207,19 g.mol-1 ] [25-28] viz Poznámky a doplňky k textu, str. 20

14 Úloha III : Stanovení Pb a Cd v předloženém vzorku ( Vzorový voltamogram a graf pro vyhodnocení c Pb ) Obr. III a: Stanovení olova na elektrodě MF(SPE) [ znázorněna situace po prvním přídavku] Obr. III b: Ukázka grafického vyhodnocení neznámé koncentrace olova ve vzorku, [ Po analýze s elektrodou MF(CPE) ]

15 Úloha IV : Využití tvorby komplexů ve stripping voltametrii iontu Tl + Princip: S využitím komplexotvorných rovnováh v elektrochemii se lze setkat např. při maskování některých rušivých iontů. Princip stínění lze názorně doložit na elektrochemii thallia. Stanovení Tl + je v řadě případů silně rušeno přítomností některých vícevalentních iontů, které se na elektrodě redukují, nahromaďují a posléze oxidují při téměř shodném potenciálu. Na voltamogramech je pak patrné překrytí signálů; např. píky Cd a Tl často zcela splývají. Použitím vhodného komplexotvorného činidla, jakým je EDTA ( Chelaton III ), lze převést rušivé ionty na stabilní cheláty narozdíl od komplexu Tl I [29]: Me 2+ + H 2 Y 2 MeY H + Tl + + H 2 Y 2 ( TlY H + ) Na voltamogramech se naznačené pochody projeví jako úplné vymizení píků Cd a Pb ze voltametrických záznamů, zatímco pík thallia zůstává nezměněn. Iont Tl + lze tedy v prostředí EDTA elektrolyticky hromadit a voltametricky stanovit i za přítomnosti značného přebytku Pb 2+ a Cd 2+, neboť tyto ionty jsou účinně stíněny (obr. IV a). V praxi se stanovení thallia provádí při kontrolovaném ph, aby se zamezilo možným konkurenčním rovnováhám, snižujícím maskovací účinek EDTA. U stanovení Tl je pro analyzovaný roztok doporučena hodnota ph 4-5, k čemuž je vhodný octanový pufr jako základní elektrolyt. Elektrochemie iontů Tl + je zajímavá i z pohledu jejich jednoelektronové redukce, takže např.v kombinaci s olovem a kadmiem, podléhající redukci dvouelektronové, je pík thallia snadno rozlišitelný pro svoji dvounásobnou šířku [30]. Pracovní postup: Připraví se základní elektrolyt o složení: 18 ml destilované vody + 2 ml octanového pufru (1M CH 3 COOH + 1M CH 3 COONa) µl 0,005 M Hg 2+. V menu Parametry, str. 2, se změní veličina INITIAL POTENTIAL na hodnotu: Po probublání roztoku vzorku se zaznamenají s elektrodou CPE postupně čtyři voltamogramy: linie základního elektrolytu (křivka: XX4-ze), po přidání 400 µl M Tl + (XX4-tl), 300 µl M Pb 2+ (XX4- pb) a 300 µl M Cd 2+ (XX4-cd). Na posledně jmenovaném záznamu jsou patrné překrývající se píky Tl a Cd v těsné blízkosti píku Pb (obr. IV a). Poté se do roztoku napipetuje 200 µl 0,1 M EDTA, roztok se promíchá a změří (XX4-edta). Získá se tak křivka zcela odlišná od předchozích, jež názorně dokládá komplexotvorný účinek EDTA, včetně výrazné změny až rozštěpení rozpouštěcího signálu rtuti (obr. IV b). Pokyny pro zpracování a vyhodnocení výsledků : Vyhodnocením tvaru a velikosti píku Tl v nestíněném prostředí, I P (Tl před ), a signálu Tl po přídavku EDTA, I P (Tl po ) [křivky XX4-tl resp. XX4-edta] se přesvědčete, že rušivý pík Cd i možný efekt sousedního píku Pb byly eliminovány, tzn., ověřte, že oba avizované píky thallia mají stejnou velikost. Zjištěné hodnoty I P (Tl před ) a I P (Tl po ) pak uveďte do protokolu; změnu původní odezvy můžete vyjádřit i procenticky. [28-30] viz Poznámky a doplňky k textu, str. 20

16 Úloha IV : Využití tvorby komplexů ve stripping voltametrii s rtuťovou filmovou elektrodou ( Vzorové voltamogramy ) Obr. IV a: Oxidační píky Cd + Tl a Pb v prostředí bez přítomnosti EDTA Obr. IV b: Oxidační pík Tl v prostředí EDTA [ Píky Pb a Cd eliminovány stíněním]

17 Poznámky a doplňky k textu 1) V české literatuře se lze běžně setkat s alternativním názvem elektrochemická rozpouštěcí analýza (ERA). Toto pojmenování však pochází z dřívějšího období a z dnešního pohledu není zcela výstižné, neboť nevyjadřuje podstatu všech v současnosti známých modifikací této techniky. Je proto vhodnější používat termín elektrochemická stripping analýza, který je počeštěným přepisem mezinárodně akceptovaného anglického termínu "electrochemical stripping analysis". ["to strip". stáhnout, svlékat (se) ]. 2) z angl. "differential pulse anodic (cathodic) stripping voltammetry". 3) z angl. "mercury film electrode". 4) Uhlíková pasta představuje zvláštní typ elektrodového materiálu, jenž se připravuje smíšením uhlíkového prášku a vhodného pojiva, obyčejně ve vodě nerozpustné a elektricky nevodivé organické kapaliny. Vzniklá uhlíková pasta se vpravuje do elektrodového pouzdra, např. pístového typu (viz obr. dole). Takové pouzdro dostatečně fixuje měkkou a tvárnou pastu, umožňuje její vodivé spojení s obvodem a konstrukce dovoluje i snadnou přípravu potřebného pracovního povrchu elektrody vytlačením a uhlazením pasty otvorem v koncovce plastikového těla. Celá sestava se jednoduše nazývá uhlíková pastová elektroda (CPE, z angl. "carbon paste electrode"). Řadou rysů se CPE podobá pevným uhlíkovým elektrodám, ale některými vlastnostmi se od nich značně liší. Příčinou je ve většině případů právě přítomnost organické kapaliny. Obr. P-1: Elektrodové pouzdro pro uhlíkovou pastu s možností volby koncovky s různým průměrem otvoru. (Pohled na rozebranou a sestavenou konstrukci Při experimentální práci se bude používat pouzdro s uhlíkovou pastou, připravenou ze spektrálního grafitového prášku a hustého silikonového oleje. Pracovní plocha povrchu této elektrody je dána průměrem otvoru vyměnitelné teflonové koncovky (viz obr. nahoře); přičemž pro voltametrická měření je optimální hodnota = 2 mm. V dalším textu bude elektroda z uhlíkové pasty označována v souladu s již zavedenými zkratkami; tj. jako CPE popř. MF(CPE), bude-li o ní pojednáváno jako o substrátu s naneseným rtuťovým filmem. 5) Uhlíkové inkousty jsou podstatou tzv. tištěných resp. sítotiskových elektrod, (SPE, z angl. "screenprinted electrode"), které představují jeden z posledních trendů vývoje moderních elektrochemických čidel. Inkousty se v tekutém stavu nanášejí na vhodné podložky a z těchto polotovarů se pak zhotovují přesně definovanými postupy např. tlakovým či tepelným vytvrzováním ve speciálně konstruovaných strojích celé šarže miniaturních senzorů. Smyslem takové strategie je výroba stejného typu

18 elektrod ve velkých sériích a tím i za výhodnějších ekonomických podmínek. Ideálním stavem pak situace, kdy každé čidlo ze stejné série a tudíž i identických vlastností bude k jednomu účelu, popř. pouze na jedno použití. Mimo jiné tím odpadnou problémy s čištěním a regenerací již použitých kusů. (Zatímco první generace SPE představovaly rozmanité formy pracovních elektrod, současné technologie umožňují vyrábět rovněž soubory kompletních elektrodových cel, obsahující pracovní, srovnávací popř. i pomocnou elektrodu jako funkční celky, a to na ploše několika čtverečních milimetrů.) Chování uhlíkových inkoustů podobně jako uhlíkových past lze výrazně ovlivňovat změnou složení, včetně možností jejich chemické či biologické modifikace. Variabilita těchto postupů spolu s přesně cíleným využitím různých typů SPE např. v kombinaci s jednoúčelovými analyzátory pak povedou ke zvýšení výkonnosti příslušných metod a v důsledku toho i k dalšímu zefektivnění práce analytiků. Obr. P-2: Deska s tištěnými elektrodami stejného typu (vpravo nahoře: celá šarže s 30 kusy; vlevo nahoře: soubor 10 ks po odlomení z původní desky; vlevo dole: jedna elektroda s měřítkem pro porovnání velikosti V této laboratorní úloze bude pro měření k dispozici soubor 6 kusů elektrod, jež pocházejí ze stejné šarže. V dalším textu budou jednotlivé elektrody označeny symboly SPE 1 až 6. 6) z angl. "hanging mercury drop electrode". 7) Běžně užívaný pojem interference znamená rušivý vliv dalších složek při stanovení určité látky. Interferující složky mohou být přítomny již v roztoku vzorku, ale se mohou vytvářet i v průběhu měření. Příkladem je tvorba intermetalických sloučenin typu Cu x Zn y v kovové rtuti, které negativně ovlivňují stanovení směsí Cu a Zn na rtuťových filmových elektrodách. 8) Stopová analýza je oblast kvantitativní analytické chemie, která se zabývá stanovením látek na koncentrační úrovni cca až mol l 1, což odpovídá obsahu v rozmezí 1 mg až 1 µg l 1 ). Ultrastopová analýza se pak věnuje stanovením koncentrací či obsahů ještě nižších. 9) Poznámka: Připojení externího stojanu pro měření s uhlíkovými elektrodami je vhodné tehdy, pokud je u analyzátoru v provozu původní detekční systém s HMDE, umístěný ve vestavěném držáku na čelním panelu přístroje. Je-li však visící kapka odmontována, je možno využít držáku s teflonovou hlavou i pro měření s uhlíkovými elektrodami. 10) Automatické pipety (tzv. transferpipety) jsou velmi praktickou pomůckou a představují nedílnou součást vybavení moderních laboratoří, kde pozvolna vytlačují klasické skleněné pipety. Zde se budou používat transferpipety s nastavitelným objemem, které jsou vybaveny nasazovacími špičkami odpovídající kapacity. Upozornění: Při manipulaci s transferpipetami dbejte, aby nedošlo k nasátí pipetovaného roztoku do ústí sacího pístu. Ten sice bývá u některých výrobků chráněn speciální plastovou vložkou, ale i ta úplně nezabrání průniku roztoku do nitra pipety.

19 Značně agresivní roztoky solí, kyselin a zásad pak mohou v krátké době vážně poškodit vnitřní pružinový mechanismus pipety. Pokud k nechtěnému proniknutí roztoku do nitra transferpipety přeci jen dojde, nepokoušejte se o demontování nasávacího zařízení sami, ale neprodleně o tom informujte vyučujícího! Obr. P-2: Automatická pipeta s nastavitelným objemem 11) Celá úprava povrchu CPE se provádí vždy jen na začátku série měření, nikoli po každém dílčím záznamu! Během vlastní analýzy již povrch používané MF(CPE) musí zůstat nezměněn.. Znamená to, že při praktických měřeních je povrch uhlíkové pasty obnovován pouze na začátku každé nové úlohy (resp. dílčí úlohy a,b), před analýzou nově připraveného roztoku. 12) Parafilm je obchodní značkou chráněný výrobek. Jde o průhlednou fólii s mimořádnou elasticitou; udává se, že ji lze roztáhnout až o 200 %. V současnosti se hojně uplatňuje v chemických a biologických laboratořích, kde se používá např. k neprodyšnému uzavírání odměrných baněk, kádinek a spojů s gumovými hadicemi. Hodí i k různým úpravám, včetně uzpůsobení rozměrů těla elektrod. 13) Některé typy tištěných elektrod ztrácejí delším skladováním funkčnost, kterou lze do jisté míry obnovit tím, že se před měřením projdou tzv. aktivací. Jde o aplikování vysoce pozitivních a následně vysoce negativních potenciálů, které se střídají v rychlých periodických cyklech. Aktivačních postupů lze využít naopak i pro zcela nové elektrody, u nichž se tímto docílí krátkodobého zlepšení jejich analytických parametrů jako např. zvýšení detekční schopnosti (citlivosti). V případě potřeby může vyučující využít této úpravy i pro soubor elektrod SPE 1-6, používaných v této práci. Jejich aktivování však bude provedeno na některém z elektrochemických analyzátorů nové generace, který je na katedře analytické chemie k dispozici a jenž tuto experimentálně poměrně náročnou operaci umožňuje. 14) Pro ostré a symetrické píky, což je případ i většiny voltametrických měření s MFE, je možné pro kvantitativní účely zjednodušeně udávat jejich velikost jako výšku. Takto pracuje i software PPA- 02, jež vyhodnocuje vzdálenost vrcholu píku od spojnice dvou manuálně určených inflexních bodů u paty píku. Hodnota získané vzdálenosti, tj.výška, je pak přepočtena přímo na velikost proudu v µa. Software moderních analyzátorů však běžně umožňují i přesnější integraci plochy píků. 15) Scan je zažitý odborný termín (z angl.) a v případě elektrochemických měření jej lze interpretovat jako záznam resp. průběh záznamu. (Bližší specifikací je anodický scan znázorňující situaci, kdy probíhá záznam od negativnějšího k pozitivnějšímu potenciálu; opakem je pak katodický scan.) 16) Všechny roztoky a standardy používané v této práci, jejichž koncentrace je nižší než 0,01 M, jsou stabilizovány acidifikací 65% HNO 3 (na ph 2). U takto značně zředěných roztoků by totiž jinak mohlo dojít k nežádoucím změnám koncentrací iontů v důsledku jejich nevratné sorpce iontů na stěny nádob. 17) Pro měření se využijí předvolené parametry (viz odst a obr. 4 a,b), které zůstanou během práce neměnné, nebude-li v návodu výslovně uvedeno jinak. Výjimkou jsou jen doba elektrolytické akumulace (ELECTROLYSIS TIME) a proudový rozsah (citlivost přístroje, CURRENT RANGE), jejichž hodnoty bude nutno zvolit vždy po konzultaci s vyučujícím podle aktuální potřeby daného experimentu. Pro začátek lze doporučit pro měření s CPE dobu akumulace 30 s a proudový rozsah 10,00 µa, zatímco u experimentů s SPE č s a 100,00 µa (dále viz pozn. 19).

20 18) Označování záznamů během měření bude prováděno jednotně s uvedením dne provedení práce (např. PO, UT až PA), příslušné úlohy a pořadí daného měření. Konkrétní způsob kódování je upřesněn u každé úlohy. (Poznámka: Sjednocené značení je zaváděno proto, že poslouží ke snadné orientaci v souborech archivovaných křivek a pro jejich případnou pozdější kontrolu vyučujícím.) 19) Termínem základní linie se charakterizuje odezva polarizace pracovní elektrody v daném elektrolytu a rozmezí potenciálů. Ideální základní linie MFE by měla být přímka s velkým rozpouštěcím píkem rtuti (E P = ± 0.0 V vs Ag/AgCl), indikující oxidaci rtuťového filmu. Případné další signály v oblasti potenciálů před rozpouštěcím píkem rtuti svědčí o nečistotách v analyzovaném systému a celé měření je nutno zopakovat s nově připraveným elektrolytem, a po důkladném opláchnutí nádobky i elektrodové cely. 20) Zbytkové proudy ( elektrochemický šum resp. pozadí ) lze chápat jako sumu všech proudových příspěvků, jež přímo nepřísluší sledovanému elektrochemickému ději. Jedná se např. o signál marginálních složek v měřeném roztoku a nečistot na elektrodě nebo o elektrický šum v obvodu. Hlavní součást zbytkových proudů však obvykle představuje příspěvek rozkladných proudů oxidace a redukce elektrolytu v důsledku omezené polarizace dané elektrody. Zbytkové proudy jsou obecně nežádoucí a jejich negativní vliv roste úměrně s klesající úrovní měřené koncentrace; tj., kdy se šum již začíná nepříznivě projevovat v celkovém poměru vůči analytickému signálu. Velikost zbytkových proudů lze odhadnout i absolutně - jako střední hodnotu proudu, jež při daném měření tvoří určitý podíl ze zvoleného proudového rozsahu a která odpovídá polarizaci elektrody v základním elektrolytu v definovaném potenciálovém rozmezí. [ U měření s MF(CPE) za podmínek zvolených v této práci jde o interval mezi 1,0 a 0,0 V vs Ag/AgCl, kde reziduální proudy obyčejně nepřevyšují hodnotu 1 µa.] Citlivost měření. V kontextu předchozích definic lze citlivost chápat jako míru reakce dané elektrody na definovanou změnu koncentrace; tj., čím vyšší citlivost, tím nižší koncentrace k detekci. Reprodukovatelnost signálu charakterizuje spolehlivost měření. Závisí do značné míry kvalitě použité elektrody, ale chyby při opakování signálu mohou být způsobeny i jinými faktory, např. špatnou funkcí přístroje či nesprávně zvolenými podmínkami metody. Reprodukovatelnost se obvykle udává v procentech a je definována vztahem: R = Σ i (Y i Y ). 100 n. Y [ % ] kde: Y i... aktuální hodnota i-tého signálu, Y... aritmetický průměr (n... počet měření) U voltametrie představuje obecný symbol Y intenzitu proudové odezvy, tj. velikost píku v µa). Při měřeních s MF(SPE) na mikromolární úrovni, což je případ této úlohy, by se měl analytický signál reprodukovat s relativní chybou do 10 %. Pozn.: Hodnota R se běžně vyjadřuje i jako směrodatná odchylka, σ n, kterou lze snadno získat např. u kapesních kalkulátorů, umožňujících statistické výpočty. Výpočet reprodukovatelnosti signálu lze nejlépe ukázat na příkladu: Při měřeních s elektrodou SPE 2 (křivky XX2A-2a až 2f ) byly vyhodnoceny následující velikosti píků (v µa): I P (1) = 35,42; I P (2) = 36,91; I P (3) = 34,72; I P (4) = 36,18; I P (5) = 23,66 a I P (6) = 34,33. Bylo tedy získáno celkem šest hodnot pro tutéž koncentraci Pb, přičemž měření č. 5 je evidentně odlehlé a ze souboru se proto vyloučí *). Zbývajících pět údajů a jejich průměrná hodnota, I P ( ) = 35,51 µa, pak poslouží k výpočtu podle výše uvedeného definičního vztahu: R = { (35,42 36,51) + (36,91 35,51) + (34,72 35,51) + (36,18 35,51) + (34,33 35,51) } ,51 R = ± 2,9 %. *) Pozn.: Při pochybách o odlehlosti výsledku je možno použít exaktní statistický test. Jak již bylo uvedeno, vlastnosti uhlíkových substrátů se odrážejí v chování filmů, které nesou. Uhlíkové inkousty mají po vytvrzení pojiva poměrně značný odpor, což se u SPE mj. projeví na zvýšené hladině zbytkových proudů, poměrně nízké citlivosti měření a zhoršena může být i jejich reprodukovatelnost. Naproti rtuťový film vyloučený na výborně vodivých uhlíkových pastách má dostatečně vysokou citlivost a analytický signál, popř. jeho poměr k šumu, je na MF(CPE) vyšší než u MF(SPE). Tyto skutečnosti jsou také důvodem odlišné volby podmínek pro měření v pozn. 16.

Praktický kurz Monitorování hladiny metalothioneinu po působení iontů těžkých kovů Vyhodnocení měření

Praktický kurz Monitorování hladiny metalothioneinu po působení iontů těžkých kovů Vyhodnocení měření Laboratoř Metalomiky a Nanotechnologií Praktický kurz Monitorování hladiny metalothioneinu po působení iontů těžkých kovů Vyhodnocení měření Vyučující: Ing. et Ing. David Hynek, Ph.D., Prof. Ing. René

Více

Moderní vizualizační nástroje pro elektrochemickou detekci iontů těžkých kovů

Moderní vizualizační nástroje pro elektrochemickou detekci iontů těžkých kovů Název: Školitel: Moderní vizualizační nástroje pro elektrochemickou detekci iontů těžkých kovů Renáta Kenšová, Marie Konečná Datum: 11. 9. 2013 Reg.č.projektu: CZ.1.07/2.3.00/20.0148 Název projektu: Mezinárodní

Více

Voltametrie (laboratorní úloha)

Voltametrie (laboratorní úloha) Voltametrie (laboratorní úloha) Teorie: Voltametrie (přesněji volt-ampérometrie) je nejčastěji používaná elektrochemická metoda, kdy se na pracovní elektrodu (rtuť, platina, zlato, uhlík, amalgamy,...)

Více

U = E a - E k + IR Znamená to, že vložené napětí je vyrovnáváno

U = E a - E k + IR Znamená to, že vložené napětí je vyrovnáváno Voltametrie a polarografie Princip. Do roztoku vzorku (elektrolytu) jsou ponořeny dvě elektrody (na rozdíl od potenciometrie prochází obvodem el. proud) - je vytvořen elektrochemický článek. Na elektrody

Více

Galvanický článek. Li Rb K Na Be Sr Ca Mg Al Be Mn Zn Cr Fe Cd Co Ni Sn Pb H Sb Bi As CU Hg Ag Pt Au

Galvanický článek. Li Rb K Na Be Sr Ca Mg Al Be Mn Zn Cr Fe Cd Co Ni Sn Pb H Sb Bi As CU Hg Ag Pt Au Řada elektrochemických potenciálů (Beketova řada) v níž je napětí mezi dvojicí kovů tím větší, čím větší je jejich vzdálenost v této řadě. Prvek více vlevo vytěsní z roztoku kov nacházející se vpravo od

Více

Automatická potenciometrická titrace Klinická a toxikologická analýza Chemie životního prostředí Geologické obory

Automatická potenciometrická titrace Klinická a toxikologická analýza Chemie životního prostředí Geologické obory Automatická potenciometrická titrace Klinická a toxikologická analýza Chemie životního prostředí Geologické obory Titrace je spolehlivý a celkem nenáročný postup, jak zjistit koncentraci analytu, její

Více

Laboratorní práce č. 8: Elektrochemické metody stanovení korozní rychlosti

Laboratorní práce č. 8: Elektrochemické metody stanovení korozní rychlosti Laboratorní práce č. 8: Elektrochemické metody stanovení korozní rychlosti Cíl práce: Cílem laboratorní úlohy Elektrochemické metody stanovení korozní rychlosti je stanovení korozní rychlosti oceli v prostředí

Více

Stanovení korozní rychlosti elektrochemickými polarizačními metodami

Stanovení korozní rychlosti elektrochemickými polarizačními metodami Stanovení korozní rychlosti elektrochemickými polarizačními metodami Úvod Měření polarizačního odporu Dílčí děje elektrochemického korozního procesu anodická oxidace kovu a katodická redukce složky prostředí

Více

Úloha č. 8 POTENCIOMETRICKÁ TITRACE. Stanovení silných kyselin alkalimetrickou titrací s potenciometrickou indikací bodu ekvivalence

Úloha č. 8 POTENCIOMETRICKÁ TITRACE. Stanovení silných kyselin alkalimetrickou titrací s potenciometrickou indikací bodu ekvivalence 1 Princip Úloha č. 8 POTENCIOMETRICKÁ TITRACE Stanovení silných kyselin alkalimetrickou titrací s potenciometrickou indikací bodu ekvivalence Nepřímá potenciometrie potenciometrická titrace se využívá

Více

Úvod do koroze. (kapitola, která bude společná všem korozním laboratorním pracím a kterou studenti musí znát bez ohledu na to, jakou práci dělají)

Úvod do koroze. (kapitola, která bude společná všem korozním laboratorním pracím a kterou studenti musí znát bez ohledu na to, jakou práci dělají) Úvod do koroze (kapitola, která bude společná všem korozním laboratorním pracím a kterou studenti musí znát bez ohledu na to, jakou práci dělají) Koroze je proces degradace kovu nebo slitiny kovů působením

Více

přesnost (reprodukovatelnost) správnost (skutečná hodnota)? Skutečná hodnota použití různých metod

přesnost (reprodukovatelnost) správnost (skutečná hodnota)? Skutečná hodnota použití různých metod přesnost (reprodukovatelnost) správnost (skutečná hodnota)? Skutečná hodnota použití různých metod Měření Pb v polyethylenu 36 různými laboratořemi 0,47 0 ± 0,02 1 µmol.g -1 tj. 97,4 ± 4,3 µg.g -1 Měření

Více

Chelatometrie. Stanovení tvrdosti vody

Chelatometrie. Stanovení tvrdosti vody Chelatometrie Stanovení tvrdosti vody CHELATOMETRIE Cheláty (vnitřně komplexní sloučeniny; řecky chelé = klepeto) jsou komplexní sloučeniny, kde centrální ion je členem jednoho nebo více vznikajících kruhů.

Více

Klasická DC polarografie Úkol: Naměřte polarogramy dle pracovního postupu a poté vypracujte přiložený výsledkový list! Poznámka:

Klasická DC polarografie Úkol: Naměřte polarogramy dle pracovního postupu a poté vypracujte přiložený výsledkový list! Poznámka: Klasická DC polarografie Klinická a toxikologická analýza Chemie životního prostředí Geologické obory Úkol: Naměřte polarogramy dle pracovního postupu a poté vypracujte přiložený výsledkový list! Poznámka:

Více

Elektrochemický potenciál Standardní vodíková elektroda Oxidačně-redukční potenciály

Elektrochemický potenciál Standardní vodíková elektroda Oxidačně-redukční potenciály Elektrochemický potenciál Standardní vodíková elektroda Oxidačně-redukční potenciály Elektrochemie rovnováhy a děje v soustavách nesoucích elektrický náboj Krystal kovu ponořený do destilované vody + +

Více

Název: Stanovení železa ve vzorcích krve pomocí diferenční pulzní voltametrie

Název: Stanovení železa ve vzorcích krve pomocí diferenční pulzní voltametrie Název: Stanovení železa ve vzorcích krve pomocí diferenční pulzní voltametrie Školitel: MVDr. Ludmila Krejčová Datum: 24.2. 2012 Reg.č.projektu: CZ.1.07/2.3.00/20.0148 Název projektu: Mezinárodní spolupráce

Více

Určení koncentrace proteinu fluorescenční metodou v mikrotitračních destičkách

Určení koncentrace proteinu fluorescenční metodou v mikrotitračních destičkách Určení koncentrace proteinu fluorescenční metodou v mikrotitračních destičkách Teorie Stanovení celkových proteinů Celkové množství proteinů lze stanovit pomocí několika metod; například: Hartree-Lowryho

Více

Metodika stanovení kyselinové neutralizační kapacity v pevných odpadech

Metodika stanovení kyselinové neutralizační kapacity v pevných odpadech Metodika stanovení kyselinové neutralizační kapacity v pevných odpadech 1 Princip Principem zkoušky je stanovení vodného výluhu při různých přídavcích kyseliny dusičné nebo hydroxidu sodného a následné

Více

Mgr. Vladimír Halouzka Katedra fyzikální chemie Přírodovědecká fakulta Univerzita Palackého v Olomouci

Mgr. Vladimír Halouzka Katedra fyzikální chemie Přírodovědecká fakulta Univerzita Palackého v Olomouci Uhlíkové mikroelektrody modifikované stříbrnými a platinovými nanovrstvami a jejich využití pro detekci peroxidu vodíku Mgr. Vladimír Halouzka Katedra fyzikální chemie Přírodovědecká fakulta Univerzita

Více

Název: Beketovova řada kovů

Název: Beketovova řada kovů Název: Beketovova řada kovů Autor: Mgr. Jiří Vozka, Ph.D. Název školy: Gymnázium Jana Nerudy, škola hl. města Prahy Předmět, mezipředmětové vztahy: chemie, biologie, fyzika Ročník: 3. Tématický celek:

Více

MUKOADHEZIVNÍ ORÁLNÍ FILMY

MUKOADHEZIVNÍ ORÁLNÍ FILMY Návod na cvičení pro skupinu č. 1 MUKOADHEZIVNÍ ORÁLNÍ FILMY Cílem praktické části cvičení je příprava a hodnocení dvou druhů MOF: MOF-A: 4 % sodná sůl karboxymethylcelulosy (NaCMC), 3 % glycerol, ad 100

Více

VYUŽITÍ A VALIDACE AUTOMATICKÉHO FOTOMETRU V ANALÝZE VOD

VYUŽITÍ A VALIDACE AUTOMATICKÉHO FOTOMETRU V ANALÝZE VOD Citace Kantorová J., Kohutová J., Chmelová M., Němcová V.: Využití a validace automatického fotometru v analýze vod. Sborník konference Pitná voda 2008, s. 349-352. W&ET Team, Č. Budějovice 2008. ISBN

Více

Stanovení těžkých kovů ve vodách pomocí AAS, rozpouštěcí voltametrie a chronopotenciometrie

Stanovení těžkých kovů ve vodách pomocí AAS, rozpouštěcí voltametrie a chronopotenciometrie Stanovení těžkých kovů ve vodách pomocí AAS, rozpouštěcí voltametrie a chronopotenciometrie Úkol Stanovte obsah Cd a Pb ve vzorcích vod s využitím AAS, rozpouštěcí voltametrie a chronopotenciometrie. 1.

Více

Úloha č. 1 Odměřování objemů, ředění roztoků Strana 1. Úkol 1. Ředění roztoků. Teoretický úvod - viz návod

Úloha č. 1 Odměřování objemů, ředění roztoků Strana 1. Úkol 1. Ředění roztoků. Teoretický úvod - viz návod Úloha č. 1 Odměřování objemů, ředění roztoků Strana 1 Teoretický úvod Uveďte vzorec pro: výpočet směrodatné odchylky výpočet relativní chyby měření [%] Použitý materiál, pomůcky a přístroje Úkol 1. Ředění

Více

3. NEROVNOVÁŽNÉ ELEKTRODOVÉ DĚJE

3. NEROVNOVÁŽNÉ ELEKTRODOVÉ DĚJE 3. NEROVNOVÁŽNÉ ELEKTRODOVÉ DĚJE (Elektrochemické články kinetické aspekty) Nerovnovážné elektrodové děje = děje probíhající na elektrodách při průchodu proudu. 3.1. Polarizace Pojem polarizace se používá

Více

Charlesův zákon (pt závislost)

Charlesův zákon (pt závislost) Charlesův zákon (pt závislost) V této úloze pomocí čidla tlaku plynu GPS-BTA a teploměru TMP-BTA (nebo čidla Go!Temp) objevíme součást stavové rovnice ideálního plynu Charlesův zákon popisující izochorický

Více

Pufrové roztoky S pufrovými roztoky TMS máte jistotu, že získáte přesné výsledky objemy: 100 ml, 250 ml, 1000 ml

Pufrové roztoky S pufrovými roztoky TMS máte jistotu, že získáte přesné výsledky objemy: 100 ml, 250 ml, 1000 ml ph ELEKTRODY TMS Rozmanitost ph elektrod TMS Vám umožňuje vybrat si ten správný typ pro daný měřený vzorek, jeho objem a teplotu. Elektrody ve skleněném, nebo plastovém pouzdře skleněné pouzdro elektrody

Více

VOLTAMPEROMETRIE. Stanovení rozpuštěného kyslíku

VOLTAMPEROMETRIE. Stanovení rozpuštěného kyslíku VOLTAMPEROMETRIE Stanovení rozpuštěného kyslíku Inovace předmětu probíhá v rámci projektu CZ.1.07/2.2.00/28.0302 Inovace studijních programů AF a ZF MENDELU směřující k vytvoření mezioborové integrace.

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MĚDI, ŽELEZA, MANGANU A ZINKU METODOU FAAS

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MĚDI, ŽELEZA, MANGANU A ZINKU METODOU FAAS Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MĚDI, ŽELEZA, MANGANU A ZINKU METODOU FAAS 1 Účel a rozsah Tato metoda specifikuje podmínky pro stanovení obsahu mědi, manganu, zinku a železa ve

Více

Kurz 1 Úvod k biochemickému praktiku

Kurz 1 Úvod k biochemickému praktiku Kurz 1 Úvod k biochemickému praktiku Pavla Balínová http://vyuka.lf3.cuni.cz/ Důležité informace Kroužkový asistent: RNDr. Pavla Balínová e-mailová adresa: pavla.balinova@lf3.cuni.cz místnost: 410 studijní

Více

13. A L K A L I M E T R I E A K O N D U K T O M E T R I E

13. A L K A L I M E T R I E A K O N D U K T O M E T R I E 1. A L K A L I M E T R I E A K O N D U K T O M E T R I E I. ALKALIMETRICKÉ TITRACE 1.1. Standardizace,1M roztoku NaO Roztok dvojsytné kyseliny šťavelové C O. O se titruje do druhého stupně odměrným roztokem

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU 5-VINYL - 2-THIOOXAZOLIDONU (GOITRINU) METODOU GC

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU 5-VINYL - 2-THIOOXAZOLIDONU (GOITRINU) METODOU GC Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU 5-VINYL - 2-THIOOXAZOLIDONU (GOITRINU) METODOU GC 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení vinylthiooxazolidonu (dále VOT) v krmivech.

Více

Elektrolytické vylučování mědi (galvanoplastika)

Elektrolytické vylučování mědi (galvanoplastika) Elektrolytické vylučování mědi (galvanoplastika) 1. Úvod Často se setkáváme s požadavkem na zhotovení kopie uměleckého nebo muzejního sbírkového předmětu. Jednou z možností je použití galvanoplastické

Více

STANOVENÍ CHLORIDŮ. Odměrné argentometrické stanovení chloridů podle Mohra

STANOVENÍ CHLORIDŮ. Odměrné argentometrické stanovení chloridů podle Mohra STANOVENÍ CHLORIDŮ Odměrné argentometrické stanovení chloridů podle Mohra Cíl práce Stanovte titr odměrného standardního roztoku dusičnanu stříbrného titrací 5 ml standardního srovnávacího roztoku chloridu

Více

Derivační spektrofotometrie a rozklad absorpčního spektra

Derivační spektrofotometrie a rozklad absorpčního spektra Derivační spektrofotometrie a rozklad absorpčního spektra Teorie: Derivační spektrofotometrie, využívající derivace absorpční křivky, je obecně používanou metodou pro zvýraznění detailů průběhu záznamu,

Více

Úloha č.2 Vážení. Jméno: Datum provedení: TEORETICKÝ ÚVOD

Úloha č.2 Vážení. Jméno: Datum provedení: TEORETICKÝ ÚVOD Jméno: Obor: Datum provedení: TEORETICKÝ ÚVOD Jednou ze základních operací v biochemické laboratoři je vážení. Ve většině případů právě přesnost a správnost navažovaného množství látky má vliv na výsledek

Více

CS Úřední věstník Evropské unie L 54/89

CS Úřední věstník Evropské unie L 54/89 26.2.2009 CS Úřední věstník Evropské unie L 54/89 c) při vlnové délce mezi 230 a 320 nm se nesmí spektrum vzestupné části, vrcholu a sestupné části píku zkoušeného vzorku lišit od ostatních částí spektra

Více

Úloha 1: Lineární kalibrace

Úloha 1: Lineární kalibrace Úloha 1: Lineární kalibrace U pacientů s podezřením na rakovinu prostaty byl metodou GC/MS měřen obsah sarkosinu v moči. Pro kvantitativní stanovení bylo nutné změřit řadu kalibračních roztoků o různé

Více

Stanovení kritické micelární koncentrace

Stanovení kritické micelární koncentrace Stanovení kritické micelární koncentrace TEORIE KONDUKTOMETRIE Měrná elektrická vodivost neboli konduktivita je fyzikální veličinou, která popisuje schopnost látek vést elektrický proud. Látky snadno vedoucí

Více

Číslo projektu Číslo a název šablony klíčové aktivity Tematická oblast Autor Ročník 3 Obor CZ.1.07/1.5.00/34.0514 III/2 Inovace a zkvalitnění výuky prostřednictvím ICT Metody instrumentální analýzy, vy_32_inovace_ma_11_09

Více

metody založené na měření elektrických vlastností vzorku dielektrimetrie konduktometrie

metody založené na měření elektrických vlastností vzorku dielektrimetrie konduktometrie ELEKTROANALYTICKÉ METODY metody založené na měření elektrických vlastností vzorku dielektrimetrie konduktometrie metody založené na sledování elektrochemického děje proud je nulový potenciometrie proud

Více

metody založené na měření elektrických vlastností vzorku dielektrimetrie konduktometrie

metody založené na měření elektrických vlastností vzorku dielektrimetrie konduktometrie ELEKTROANALYTICKÉ METODY metody založené na měření elektrických vlastností vzorku dielektrimetrie konduktometrie metody založené na sledování elektrochemického děje proud je nulový potenciometrie proud

Více

vzorek1 0.0033390 0.0047277 0.0062653 0.0077811 0.0090141... vzorek 30 0.0056775 0.0058778 0.0066916 0.0076192 0.0087291

vzorek1 0.0033390 0.0047277 0.0062653 0.0077811 0.0090141... vzorek 30 0.0056775 0.0058778 0.0066916 0.0076192 0.0087291 Vzorová úloha 4.16 Postup vícerozměrné kalibrace Postup vícerozměrné kalibrace ukážeme na úloze C4.10 Vícerozměrný kalibrační model kvality bezolovnatého benzinu. Dle následujících kroků na základě naměřených

Více

Chyby spektrometrických metod

Chyby spektrometrických metod Chyby spektrometrických metod Náhodné Soustavné Hrubé Správnost výsledku Přesnost výsledku Reprodukovatelnost Opakovatelnost Charakteristiky stanovení 1. Citlivost metody - směrnice kalibrační křivky 2.

Více

Úloha č. 9 Stanovení hydroxidu a uhličitanu vedle sebe dle Winklera

Úloha č. 9 Stanovení hydroxidu a uhličitanu vedle sebe dle Winklera Úloha č. 9 Stanovení hydroxidu a uhličitanu vedle sebe dle Winklera Princip Jde o klasickou metodu kvantitativní chemické analýzy. Uhličitan vedle hydroxidu se stanoví ve dvou alikvotních podílech zásobního

Více

Průvodka. CZ.1.07/1.5.00/34.0802 Zkvalitnění výuky prostřednictvím ICT. III/2 Inovace a zkvalitnění výuky prostřednictvím ICT. Pořadí DUMu v sadě 07

Průvodka. CZ.1.07/1.5.00/34.0802 Zkvalitnění výuky prostřednictvím ICT. III/2 Inovace a zkvalitnění výuky prostřednictvím ICT. Pořadí DUMu v sadě 07 Průvodka Číslo projektu Název projektu Číslo a název šablony klíčové aktivity CZ.1.07/1.5.00/34.0802 Zkvalitnění výuky prostřednictvím ICT III/2 Inovace a zkvalitnění výuky prostřednictvím ICT Příjemce

Více

Pufry, pufrační kapacita. Oxidoredukce, elektrodové děje.

Pufry, pufrační kapacita. Oxidoredukce, elektrodové děje. ÚSTAV LÉKAŘSKÉ BIOCHEMIE A LABORATORNÍ DIAGNOSTIKY 1. LF UK Pufry, pufrační kapacita. Oxidoredukce, elektrodové děje. Praktické cvičení z lékařské biochemie Všeobecné lékařství Martin Vejražka, Tomáš Navrátil

Více

Průtokové metody (Kontinuální měření v proudu kapaliny)

Průtokové metody (Kontinuální měření v proudu kapaliny) Průtokové metody (Kontinuální měření v proudu kapaliny) 1. Přímé měření: analyzovaná kapalina většinou odvětvena + vhodný detektor 2. Kapalinová chromatografie (HPLC) Stanovení po předchozí separaci 3.

Více

C-1 ELEKTŘINA Z CITRONU

C-1 ELEKTŘINA Z CITRONU Experiment C-1 ELEKTŘINA Z CITRONU CÍL EXPERIMENTU Praktické ověření, že z citronu a také jiných potravin standardně dostupných v domácnosti lze sestavit funkční elektrochemické články. Měření napětí elektrochemického

Více

PŘÍRUČKA SPRÁVNÉHO ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ A TVORBY PROTOKOLŮ

PŘÍRUČKA SPRÁVNÉHO ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ A TVORBY PROTOKOLŮ PŘÍRUČKA SPRÁVNÉHO ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ A TVORBY PROTOKOLŮ TATO PŘÍRUČKA VZNIKLA V RÁMCI PROJEKTU FONDU ROZVOJE VYSOKÝCH ŠKOL FRVŠ G6 1442/2013 PŘEDMLUVA Milí studenti, vyhodnocení výsledků a vytvoření

Více

ÚSTAV KOVOVÝCH MATERIÁLŮ A KOROZNÍHO INŽENÝRSTVÍ. Informace k praktickému cvičení na Stanovišti 3

ÚSTAV KOVOVÝCH MATERIÁLŮ A KOROZNÍHO INŽENÝRSTVÍ. Informace k praktickému cvičení na Stanovišti 3 ÚSTAV KOVOVÝCH MATERIÁLŮ A KOROZNÍHO INŽENÝRSTVÍ Informace k praktickému cvičení na Stanovišti 3 Meziuniverzitní laboratoř pro in situ výuku transportních procesů v reálném horninovém prostředí Vypracoval:

Více

Spektrofotometrické stanovení fosforečnanů ve vodách

Spektrofotometrické stanovení fosforečnanů ve vodách Spektrofotometrické stanovení fosforečnanů ve vodách Úkol: Spektrofotometricky stanovte obsah fosforečnanů ve vodě Chemikálie: 0,07165 g dihydrogenfosforečnan draselný KH 2 PO 4 75 ml kyselina sírová H

Více

215.1.19 ČÍSLO KYSELOSTI

215.1.19 ČÍSLO KYSELOSTI 215.1.19 ČÍSLO KYSELOSTI ÚVOD Stanovení čísla kyselosti patří k základním normovaným metodám hodnocení ropných produktů. Tento návod je vytvořen podle norem IP 177/96 a ASTM D66489. Tyto normy specifikují

Více

Oxidace a redukce. Hoření = slučování s kyslíkem = oxidace. 2 Mg + O 2 2 MgO S + O 2 SO 2. Redukce = odebrání kyslíku

Oxidace a redukce. Hoření = slučování s kyslíkem = oxidace. 2 Mg + O 2 2 MgO S + O 2 SO 2. Redukce = odebrání kyslíku Oxidace a redukce Hoření = slučování s kyslíkem = oxidace 2 Mg + O 2 2 MgO S + O 2 SO 2 Redukce = odebrání kyslíku Fe 2 O 3 + 3 C 2 Fe + 3 CO CuO + H 2 Cu + H 2 O 1 Oxidace a redukce Širší pojem oxidace

Více

Ústřední komise Chemické olympiády. 50. ročník 2013/2014. OKRESNÍ KOLO kategorie D ŘEŠENÍ SOUTĚŽNÍCH ÚLOH

Ústřední komise Chemické olympiády. 50. ročník 2013/2014. OKRESNÍ KOLO kategorie D ŘEŠENÍ SOUTĚŽNÍCH ÚLOH Ústřední komise Chemické olympiády 50. ročník 2013/2014 OKRESNÍ KOLO kategorie D ŘEŠENÍ SOUTĚŽNÍCH ÚLOH TEORETICKÁ ČÁST (70 BODŮ) Informace pro hodnotitele Ve výpočtových úlohách jsou uvedeny dílčí výpočty

Více

Gymnázium a Střední odborná škola, Rokycany, Mládežníků 1115

Gymnázium a Střední odborná škola, Rokycany, Mládežníků 1115 Gymnázium a Střední odborná škola, Rokycany, Mládežníků 1115 Číslo projektu: CZ.1.07/1.5.00/34.0410 Číslo šablony: 19 Název materiálu: Ročník: Identifikace materiálu: Jméno autora: Předmět: Tématický celek:

Více

Využití faktorového plánování v oblasti chemických specialit

Využití faktorového plánování v oblasti chemických specialit LABORATOŘ OBORU I T Využití faktorového plánování v oblasti chemických specialit Vedoucí práce: Ing. Eliška Vyskočilová, Ph.D. Umístění práce: FO7 1 ÚVOD Faktorové plánování je optimalizační metoda, hojně

Více

Digitální luxmetr Sonel LXP-1. Návod k obsluze

Digitální luxmetr Sonel LXP-1. Návod k obsluze Digitální luxmetr Sonel LXP-1 Návod k obsluze Přístroj je určen k měření osvětlení ve vnitřních a venkovních prostorách. Naměřené hodnoty osvětlení lze odečítat v jednotkách osvětlení lux nebo fotokandela.

Více

Elektrochemické články a poločlánky

Elektrochemické články a poločlánky Elektrochemické články a poločlánky Vznik poločlánku ponoření zinku do vody (Zn Zn 2+ + 2e ) těleso začne uvolňovat kationy Zn 2+ v tělese se začnou hromadit elektrony nárůst elektrostatických sil děj

Více

Na www.studijni-svet.cz zaslal(a): Téra2507. Elektrochemické metody

Na www.studijni-svet.cz zaslal(a): Téra2507. Elektrochemické metody Na www.studijni-svet.cz zaslal(a): Téra2507 Elektrochemické metody Elektrolýza Do roztoku elektrolytu ponoříme dvě elektrody a vložíme na ně dostatečně velké vnější stejnosměrné napětí. Roztok elektrolytu

Více

Modifikace uhlíkové pastové elektrody pro stanovení stříbrných iontů

Modifikace uhlíkové pastové elektrody pro stanovení stříbrných iontů Název: Školitel: Modifikace uhlíkové pastové elektrody pro stanovení stříbrných iontů Mgr. Dana Dospivová Datum: 24.2.212 Reg.č.projektu: CZ.1.7/2.3./2.148 Název projektu: Mezinárodní spolupráce v oblasti

Více

Optimalizace podmínek měření a práce s AAS

Optimalizace podmínek měření a práce s AAS S (KT & Geochemie) Optimalizace podmínek měření a práce s S Teoretický základ úlohy: 1: OPTIMLIZCE PRCOVNÍCH PODMÍNEK Jedním z prvních úkolů při práci s atomovým absorpčním spektrometrem (S) je vždy nalezení

Více

Ústav fyziky a měřicí techniky Laboratoř chemických vodivostních senzorů

Ústav fyziky a měřicí techniky Laboratoř chemických vodivostních senzorů Ústav fyziky a měřicí techniky Laboratoř chemických vodivostních senzorů Návod na laboratorní úlohu Detekce nízkých koncentrací plynů pomocí chemických vodivostních senzorů Úvod Chemické vodivostní senzory

Více

Elektrochemická příprava kovů a jejich slitin

Elektrochemická příprava kovů a jejich slitin Elektrochemická příprava kovů a jejich slitin Základní elektrochemické metody Průmyslová výroba základních kovů - hliník Základní elektrochemické metody - Elektrolýza, základy a principy - Elektropřenos

Více

Bazénové elektrody a příslušenství pro rok 2014

Bazénové elektrody a příslušenství pro rok 2014 Bazénové elektrody a příslušenství pro rok 2014 1. ph elektrody kombinované vhodné pro bazény s gelovým elektrolytem 22111 ph kombinovaná HC 233 1.680,- pro běžné využití do 1 baru, samočistící, záruka

Více

LabMeredian Plus základní kurz

LabMeredian Plus základní kurz LabMeredian Plus základní kurz Program LabMeredian Plus 2 je součástí projektu LabMeredian. Může však být provozován i zcela samostatně. LabMeredian Plus je určen pro napojení k různým typům laboratorních

Více

Stanovení sedimentační stability a distribuce velikosti částic na přístroji LUMisizer

Stanovení sedimentační stability a distribuce velikosti částic na přístroji LUMisizer Návody pro laboratorní cvičení z technologie mléka 1/6 Stanovení sedimentační stability a distribuce velikosti částic na přístroji LUMisizer Popis zařízení LUMisizer je temperovaná odstředivka, která umožňuje

Více

Vzdělávací oblast: Člověk a příroda Vzdělávací obor (předmět): Chemie - ročník: PRIMA

Vzdělávací oblast: Člověk a příroda Vzdělávací obor (předmět): Chemie - ročník: PRIMA Směsi Látky a jejich vlastnosti Předmět a význam chemie Vzdělávací oblast: Člověk a příroda Vzdělávací obor (předmět): Chemie - ročník: PRIMA Téma Učivo Výstupy Kódy Dle RVP Školní (ročníkové) PT K Předmět

Více

ZŠ ÚnO, Bratří Čapků 1332

ZŠ ÚnO, Bratří Čapků 1332 Úvodní obrazovka Menu (vlevo nahoře) Návrat na hlavní stránku Obsah Výsledky Poznámky Záložky edunet Konec Chemie 1 (pro 12-16 let) LangMaster Obsah (střední část) výběr tématu - dvojklikem v seznamu témat

Více

Metodický postup stanovení kovů v půdách volných hracích ploch metodou RTG.

Metodický postup stanovení kovů v půdách volných hracích ploch metodou RTG. Strana : 1 1) Význam a použití: Metoda je používána pro stanovení prvků v půdách volných hracích ploch. 2) Princip: Vzorek je po odběru homogenizován, je stanovena sušina, ztráta žíháním. Suchý vzorek

Více

GALAVANICKÝ ČLÁNEK. V běžné životě používáme název baterie. Odborné pojmenování pro baterii je galvanický článek.

GALAVANICKÝ ČLÁNEK. V běžné životě používáme název baterie. Odborné pojmenování pro baterii je galvanický článek. GALAVANICKÝ ČLÁNEK V běžné životě používáme název baterie. Odborné pojmenování pro baterii je galvanický článek. Galvanický článek je zařízení, které využívá redoxní reakce jako zdroj energie. Je zdrojem

Více

Agilent 5110 ICP-OES vždy o krok napřed

Agilent 5110 ICP-OES vždy o krok napřed analytická instrumentace, PC, periferie, služby, poradenství, servis Agilent 5110 ICP-OES vždy o krok napřed FACT Jedinečný nástroj pro korekce spektrálních interferencí. V dokonalém světě by ICP-OES spektrometry

Více

Validace sérologických testů výrobcem. Vidia spol. s r.o. Ing. František Konečný IV/2012

Validace sérologických testů výrobcem. Vidia spol. s r.o. Ing. František Konečný IV/2012 Validace sérologických testů výrobcem Vidia spol. s r.o. Ing. František Konečný IV/2012 Legislativa Zákon č. 123/2000 Sb. o zdravotnických prostředcích ve znění pozdějších předpisů Nařízení vlády č. 453/2004

Více

Oborový workshop pro SŠ CHEMIE

Oborový workshop pro SŠ CHEMIE PRAKTICKÁ VÝUKA PŘÍRODOVĚDNÝCH PŘEDMĚTŮ NA ZŠ A SŠ CZ.1.07/1.1.30/02.0024 Tento projekt je spolufinancován Evropským sociálním fondem a státním rozpočtem České republiky. Oborový workshop pro SŠ CHEMIE

Více

Radiační odstraňování vybraných kontaminantů z podzemních a odpadních vod

Radiační odstraňování vybraných kontaminantů z podzemních a odpadních vod Radiační odstraňování vybraných kontaminantů z podzemních a odpadních vod Václav Čuba, Viliam Múčka, Milan Pospíšil, Rostislav Silber ČVUT v Praze Centrum pro radiochemii a radiační chemii Fakulta jaderná

Více

d p o r o v t e p l o m ě r, t e r m o č l á n k

d p o r o v t e p l o m ě r, t e r m o č l á n k d p o r o v t e p l o m ě r, t e r m o č l á n k Ú k o l : a) Proveďte kalibraci odporového teploměru, termočlánku a termistoru b) Určete teplotní koeficienty odporového teploměru, konstanty charakterizující

Více

215.1.10 SKUPINOVÁ ANALÝZA MOTOROVÝCH NAFT

215.1.10 SKUPINOVÁ ANALÝZA MOTOROVÝCH NAFT 215.1.10 SKUPINOVÁ ANALÝZA MOTOROVÝCH NAFT ÚVOD Snižování emisí výfukových plynů a jejich škodlivosti je hlavní hnací silou legislativního procesu v oblasti motorových paliv. Po úspěšném snížení obsahu

Více

Název školy: Číslo a název sady: klíčové aktivity: VY_32_INOVACE_131_Elektrochemická řada napětí kovů_pwp

Název školy: Číslo a název sady: klíčové aktivity: VY_32_INOVACE_131_Elektrochemická řada napětí kovů_pwp Název školy: Číslo a název projektu: Číslo a název šablony klíčové aktivity: Označení materiálu: Typ materiálu: Předmět, ročník, obor: Číslo a název sady: Téma: Jméno a příjmení autora: STŘEDNÍ ODBORNÁ

Více

Střední průmyslová škola, Karviná. Protokol o zkoušce

Střední průmyslová škola, Karviná. Protokol o zkoušce č.1 Stanovení dusičnanů ve vodách fotometricky Předpokládaná koncentrace 5 20 mg/l navážka KNO 3 (g) Příprava kalibračního standardu Kalibrace slepý vzorek kalibrační roztok 1 kalibrační roztok 2 kalibrační

Více

1. Příloha 1 Návod úlohy pro Pokročilé praktikum z biochemie I

1. Příloha 1 Návod úlohy pro Pokročilé praktikum z biochemie I 1. Příloha 1 Návod úlohy pro Pokročilé praktikum z biochemie I Vazba bromfenolové modři na sérový albumin Princip úlohy Albumin má unikátní vlastnost vázat menší molekuly mnoha typů. Díky struktuře, tvořené

Více

5.0 ZJIŠŤOVÁNÍ FÁZOVÝCH PŘEMĚN

5.0 ZJIŠŤOVÁNÍ FÁZOVÝCH PŘEMĚN 5.0 ZJIŠŤOVÁNÍ FÁZOVÝCH PŘEMĚN Metody zkoumání fázových přeměn v kovech a slitinách jsou založeny na využití změn převážně fyzikálních vlastností, které fázovou přeměnu a s ní spojenou změnu struktury

Více

2. MĚŘENÍ TEPLOTY TERMOČLÁNKY

2. MĚŘENÍ TEPLOTY TERMOČLÁNKY 2. MĚŘENÍ TEPLOTY TERMOČLÁNKY Otázky k úloze (domácí příprava): Jaká je teplota kompenzačního spoje ( studeného konce ), na kterou koriguje kompenzační krabice? Dá se to zjistit jednoduchým měřením? Čemu

Více

Stanovení koncentrace složky v roztoku potenciometrickým měřením

Stanovení koncentrace složky v roztoku potenciometrickým měřením Laboratorní úloha B/1 Stanovení koncentrace složky v roztoku potenciometrickým měřením Úkol: A. Stanovte potenciometrickým měřením koncentraci HCl v dodaném vzorku roztoku. Zjistěte potenciometrickým měřením

Více

NÁVOD K OVLÁDÁNÍ PÁLÍCÍHO STROJE A ŘÍDÍCÍHO SYSTÉMU RIPAST 401

NÁVOD K OVLÁDÁNÍ PÁLÍCÍHO STROJE A ŘÍDÍCÍHO SYSTÉMU RIPAST 401 NÁVOD K OVLÁDÁNÍ PÁLÍCÍHO STROJE A ŘÍDÍCÍHO SYSTÉMU RIPAST 401 Start stroje Stroj se uvádí do provozu stisknutím talčítka START na ovládacím panelu. Po zapnutí stroje a načtení operačního systému se objeví

Více

Manganový zeolit MZ 10

Manganový zeolit MZ 10 Manganový zeolit MZ 10 SPECIFIKACE POPIS PRODUKTU PUROLITE MZ 10 je manganový zeolit, oxidační a filtrační prostředek, který je připraven z glaukonitu, přírodního produktu, lépe známého jako greensand.

Více

CHEMIE Pracovní list č.3 žákovská verze Téma: Acidobazická titrace Mgr. Lenka Horutová Student a konkurenceschopnost

CHEMIE Pracovní list č.3 žákovská verze Téma: Acidobazická titrace Mgr. Lenka Horutová Student a konkurenceschopnost www.projektsako.cz CHEMIE Pracovní list č.3 žákovská verze Téma: Acidobazická titrace Lektor: Projekt: Reg. číslo: Mgr. Lenka Horutová Student a konkurenceschopnost CZ.1.07/1.1.07/03.0075 Teorie: Základem

Více

Příloha č. 2 Technické podmínky

Příloha č. 2 Technické podmínky Příloha č. 2 Technické podmínky 1. Integrované zařízení pro skladování a přípravu chemických sloučenin se musí skládat z následujících komponent s příslušnými minimálními parametry: 1.1. Skladovací zařízení

Více

ŘADA KOVŮ, LP č. 1 REAKCE KOVŮ

ŘADA KOVŮ, LP č. 1 REAKCE KOVŮ ŘADA KOVŮ, LP č. 1 REAKCE KOVŮ Autor: Mgr. Stanislava Bubíková Datum (období) tvorby: 27. 2. 2012 Ročník: osmý Vzdělávací oblast: Člověk a příroda / Chemie / Částicové složení látek a chemické prvky; chemické

Více

Laboratorní analytické metody. Petr Tůma

Laboratorní analytické metody. Petr Tůma Laboratorní analytické metody Petr Tůma Rozdělení analytických metod Metody separační Chromatografie kapalinová plynová Elektroforéza Metody spektrální absorpční spektrometrie v UV/VIS Metody elektrochemické

Více

Reliance 3 design OBSAH

Reliance 3 design OBSAH Reliance 3 design Obsah OBSAH 1. První kroky... 3 1.1 Úvod... 3 1.2 Založení nového projektu... 4 1.3 Tvorba projektu... 6 1.3.1 Správce stanic definice stanic, proměnných, stavových hlášení a komunikačních

Více

Metody elektroanalytické

Metody elektroanalytické Důležité veličiny proud I (ampér - A) náboj Q (coulomb - C) Q t = I dt 0 napětí, potenciál U, E, φ (volt - V) odpor R (ohm - Ω), vodivost G (siemens - S) teplota T (K), látkové množství n (mol) Základní

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MELAMINU A KYSELINY KYANUROVÉ METODOU LC-MS

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MELAMINU A KYSELINY KYANUROVÉ METODOU LC-MS Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MELAMINU A KYSELINY KYANUROVÉ METODOU LC-MS 1 Rozsah a účel Postup je určen pro stanovení obsahu melaminu a kyseliny kyanurové v krmivech. 2 Princip

Více

Stanovení silných kyselin potenciometrickou titrací

Stanovení silných kyselin potenciometrickou titrací Úloha č. Stanovení silných kyselin potenciometrickou titrací Princip Potenciometrické titrace jsou jednou z nejrozšířenějších elektrochemických metod kvantitativního stanovení látek. V potenciometrické

Více

Vyučovací předmět: CVIČENÍ Z MATEMATIKY. A. Charakteristika vyučovacího předmětu.

Vyučovací předmět: CVIČENÍ Z MATEMATIKY. A. Charakteristika vyučovacího předmětu. Vyučovací předmět: CVIČENÍ Z MATEMATIKY A. Charakteristika vyučovacího předmětu. a) Obsahové, časové a organizační vymezení předmětu Základem vzdělávacího obsahu předmětu Cvičení z matematiky je vzdělávací

Více

Gymnázium Jiřího Ortena, Kutná Hora

Gymnázium Jiřího Ortena, Kutná Hora Předmět: Seminář chemie (SCH) Náplň: Obecná chemie, anorganická chemie, chemické výpočty, základy analytické chemie Třída: 3. ročník a septima Počet hodin: 2 hodiny týdně Pomůcky: Vybavení odborné učebny,

Více

ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE

ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE LABORATOŘ OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) F Imobilizace na alumosilikátové materiály Vedoucí práce: Ing. Eliška Leitmannová, Ph.D. Umístění práce: laboratoř F07, F08 1 Úvod Imobilizace aktivních

Více

Vzdělávací oblast: Člověk a příroda. Vyučovací předmět: Chemie. Třída: tercie. Očekávané výstupy. Poznámky. Přesahy. Žák: Průřezová témata

Vzdělávací oblast: Člověk a příroda. Vyučovací předmět: Chemie. Třída: tercie. Očekávané výstupy. Poznámky. Přesahy. Žák: Průřezová témata Vzdělávací oblast: Člověk a příroda Vyučovací předmět: Chemie Třída: tercie Očekávané výstupy Uvede příklady chemického děje a čím se zabývá chemie Rozliší tělesa a látky Rozpozná na příkladech fyzikální

Více

Kalibrace a limity její přesnosti

Kalibrace a limity její přesnosti Univerzita Pardubice Fakulta chemicko technologická Katedra analytické chemie Licenční studium chemometrie Statistické zpracování dat Kalibrace a limity její přesnosti Zdravotní ústav se sídlem v Ostravě

Více

ŘADA DÁLKOVĚ PROGRAMOVANÝCH NASTAVITELNÝCH NAPÁJECÍCH ZDROJŮ DC LABORATORNÍ TŘÍDA. Série SDP SDP 2210 / 2405 / 2603.

ŘADA DÁLKOVĚ PROGRAMOVANÝCH NASTAVITELNÝCH NAPÁJECÍCH ZDROJŮ DC LABORATORNÍ TŘÍDA. Série SDP SDP 2210 / 2405 / 2603. ŘADA DÁLKOVĚ PROGRAMOVANÝCH NASTAVITELNÝCH NAPÁJECÍCH ZDROJŮ DC LABORATORNÍ TŘÍDA Série SDP SDP 2210 / 2405 / 2603 Návod k obsluze 1. Důležité bezpečnostní informace a doporučení Obecné bezpečnostní informace

Více

ELEKTROCHEMIE. Zabývá se rovnováhami a ději v soustavách obsahující elektricky nabité částice. Ca 2+ x Ca +II

ELEKTROCHEMIE. Zabývá se rovnováhami a ději v soustavách obsahující elektricky nabité částice. Ca 2+ x Ca +II ELEKTROCHEMIE Zabývá se rovnováhami a ději v soustavách obsahující elektricky nabité částice. Ca 2+ x Ca +II Samostatný kation Oxidační číslo ve sloučenině Sám Jen ve sloučenině 1 ELEKTROCHEMIE: POJMY

Více

Technická specifikace LOGGERY D/R/S

Technická specifikace LOGGERY D/R/S Technická specifikace LOGGERY D/R/S Revision DD 280113-CZ D3633 (T+RH+DOTYKOVÁ SONDA) Str. 2 D3121 (T+RH+EXT. SONDA) Str. 4 D3120 (T+RH) Str. 6 S3121 (T+RH+EXT. SONDA) Str. 8 R3121 (T+RH+EXT. SONDA) Str.

Více