Úloha 5: Studium rentgenových spekter Mo a Cu anody

Transkript

1 Úloha 5: Studium rentgenových spekter Mo a Cu anody FYZIKÁLNÍ PRAKTIKUM FJFI ČVUT V PRAZE Datum měření: Jméno: František Batysta Pracovní skupina: 5 Ročník a kroužek: 2. ročník, pond. odp. Spolupracovník: Štěpán Timr Hodnocení: Abstrakt Využitím rozptylu na krystalu LiF jsme změřili spektra rentgenového záření měděné a molybdenové anody pro různá urychlovací napětí rentgenky. Identifikovali jsme peaky charakteristického záření a přiřadili je k příslušným přechodům elektronů do vnitřních energetických hladin. Dále jsme ze znalosti spekter brzdného záření přibližně stanovili Planckovu konstantu. 1 Úvod Rentgenové záření je elektromagnetické záření s krátkými vlnovými délkami v rozmezí 100 pm až 10 nm. Vzhledem k tomu, že pro energii jednoho fotonu platí E = hc λ, jedná se o velmi energetické záření schopné ionizovat materiál, se kterým interaguje. Rengenové záření má bohaté použití. Krom aplikace v medicíně zmíníme například rentgenovou strukturní analýzu proteinů. Rengenovým paprskem nelze snadno zobrazovat objekty přímo tak, jako například optickým mikroskopem, protože většina materiálů má v oblasti rentgenového záření index lomu prakticky roven jedné. Místo toho však lze použít faktu, že krystalické látky se chovají jako prostorové mřížky, na kterých dochází k difrakci rentgenového záření. Odtud pak lze nepřímo aplikací Fourierovy syntézy zpětně usuzovat na strukturu krystalu. V naší úloze však budeme postupovat opačně: pomocí známého krystalu LiF získáme spektrum rentgenového záření. 2 Pracovní úkoly 1. V domácí přípravě vytvořte graf závislosti energie a vlnové délky záření na úhlu rozptylu na krystalu LiF. Vycházejte z tabulkových hodnot h a c, mřížkovou konstantu krystalu berte jako d = 201pm. Položte n = Pomocí ručního ovládání rentgenové aparatury PHYWE změřte spektrum rentgenového záření měděné nebo molybdenové anody při napětí 35 kv. Volte skoky poloh G.-M. počítače po 1 stupni (otáčení krystalu spřažené s goniometrem), proud ma. Počet fotonů zaznamenaných G.-M. počítačem v závislosti na energii nebo vlnové délce vyneste do grafu. 3. Pomocí softwarového ovládání a odečítání dat změřte spektra měděné a molybdenové anody pro urychlovací napětí 15 kv, 19 kv, 22 kv a 30 kv. Volte skoky poloh G.-M. počítače po nebo jemněji, nastavte nejvyšší možný proud. Označte maxima charakteristického záření pro oba materiály, spočítejte jejich energii a srovnejte je s tabulkovými hodnotami. Měření pro všechna napětí na dané anodě vynášejte do jednoho grafu v závislosti na energii nebo vlnové délce. 4. Za použití dříve naměřených spekter určete přibližně hodnotu Planckovy konstanty. Nalezenou konstantu h srovnejte s tabulkovou hodnotou. 3 Základní pojmy a vztahy 3.1 Vznik a vlastnosti rentgenového záření 1

2 Rentgenové záření vzniká interakcí elektronů urychlených napětím v řádu desítek kilovoltů s anodou (viz obr. 1). Účinnost konverze kinetické energie v paprsky X však dosahuje pouhých 0,1%. Přitom dochází ke generaci rentgenového záření dvěma způsoby, které se od sebe kvalitativně liší. Podle způsobu vzniku tedy rozlišujeme: 1. brzdné záření - elektron, který při ztrácí kinetickou energii může emitovat foton s libovolnou energií (do maximální velikosti E max = e U, kde U je urychlující napětí). Dostáváme spojité spektrum. 2. charakteristické záření - Vzniká přechodem mezi vnitřními slupkami atomu. Jedná se o záření s diskrétním spektrem, jehož spektrální čáry závisí na materiálu použité anody. Obrázek 1: Rentgenka. K: katoda, A: anoda, γ: rentgenové záření, e : Proud elektronů. 3.2 Difrakce rentgenového záření na krystalu 3.3 Uspořádání Difrakce na prostorové mřížce je obecně velmi komplikovaná. Naštěstí, lze ukázat, že podmínka podmínka konstruktivní interference je ekvivalentní s podmínkou rozptylu na krystalografických rovinách. To je situace analogická s interferencí na tenké vrstvě - dráhový rozdíl paprsků odražený od sousedních rovin musí být celočíselný násobek vlnové délky (obr. 2). Matematicky lze podmínku zapsat nλ = 2d sin θ, (1) kde n je řád maxima, θ je úhel rozptylu a d vzdálenost sousedních rovin. Díky tomu, že šířka maxima je velmi úzká a úhel rozptylu Obrázek 2: Náčrtek k Braggově rovnici závisí podle rovnice (1) na vlnové délce záření, můžeme při vhodném uspořádání použít difrakce ke spektrální analýze rentgenového záření. 4 Experimentální uspořádání a metody 4.1 Pomůcky 35 kv rentgen PHYWE s vyměnitelnou anodou, PC. 4.2 Uspořádání Schéma experimentálního uspořádání je na obrázku 3. K dispozici jsme měli dvě rentgenky; jednu s měděnou a druhou s molybdenovou anodou. Vlastnosti rentgenového záření bylo možné ovlivňovat nastavením urychlovacího napětí (až do 35 kv) a nastavením velikosti proudu katodového záření. Rengenové záření procházelo skrz kolimátor do měřící komory s goniometrem. V ose goniometru byl umístěn krystal LiF, na rameni goniometru se nacházel Geiger-Müllerův počítač. Přístoj umožňoval nastavit úhel natočení krystalu i detektoru zvlášt, avšak pro naše účely bylo výhodnější zpřažené otáčení, kdy úhel detektoru byl vždy dvojnásobek úhlu krystalu θ. Takovéto uspořádání definuje spolu s rovnicí (1) vztah mezi úhlem krystalu θ, a vlnovou délkou záření λ, resp. Energií záření E. 2d sin θ λ = n (2) E = nhc 2d sin θ. (3) 2

3 Závislosti (2), (3) jsou vyneseny v grafech 4, Určení Planckovy konstanty Klíčem k určení Planckovy konstanty je znalost maximální energie, která se ve spektru ještě nachází (E max = eu, kde e je elektrický náboj elektronu, U je urychlovací napětí). Upravíme-li Braggovu rovnici na tvar Geiger Mulleruv pocitac sin θ = hc 1 2de U, a proložíme-li lineární závislost 1/U sin θ přímkou, získáme koeficient + Kolimator θ θ a = hc 2de. (4) Odtud pak dostaneme Planckovu konstantu jako h = a 2de c (5) Krystal LiF Rengenka Obrázek 3: Experimentální uspořádání 5 Výsledky 5.1 Ruční měření Ruční měření (vynesené v grafu 6) probíhalo za následujícího nastavení: Urychlovací napětí 35 kv Úhlové rozlišení 1 Použitá anoda Mo Integrační doba 5 s Rozsah měření θ (1, 60 ) V okolí peaků jsme rozlišovací úhel zjemnili na

4 λ [nm] θ [deg] Obrázek 4: Přepočet úhlu θ na vlnovou délku. 9 x E [ev] θ [deg] Obrázek 5: Přepočet úhlu θ na energii fotonu. 4

5 Počet záblesků λ [nm] Obrázek 6: Rentgenové spektrum molybdenové anody - ruční měření. Závislost počtu záblesků za sekundu na vlnové délce záření. Vlnové délky odpovídají rozptylu prvního řádu. Ruční měření jsme provedli bez vhodného kolimátoru, jak naznačil první falešný peak při λ = 0.02nm. Proto jsme při stejném napětí změřili obě anody znovu již s vhodným kolimátorem (již v automatickém režimu). 5.2 Automatické měření Opět nejprve shrneme parametry automatického měření: Urychlovací napětí 15, 19, 22, 30, 35 kv Úhlové rozlišení 0.2 Použitá anoda Mo, Cu Integrační doba 1 s Rozsah měření θ (4, 60 ) Spektra pro jednotlivé anody s označenými charakteristickými peaky najdete v grafech 7 a 8. V obou grafech odpovídají vlnové délky rozptylu prvního řádu na krystalu LiF. Jednotlivým peakům v grafech 7 a 8 jsme přiřadili příslušné energie, řád, a jim odpovídající přechody z vyšších energetických hladin do slupky vnitřní slupky K. Všechny naměřené úhly θ uvažujeme s přesností Určení Planckovy konstanty Z naměřených spekter Cu a Mo anody jsme odečetli nejmenší úhly θ = θ(u), které ve spektru přísluší maximální energii záření E max = eu (viz tabulka 2). Některá spektra při vyšších napětí (35 kv) nezahrnujeme, nebot náběhová hrana rentgenového záření nebyla při malých úhlech zřetelná. Do detektoru totiž pronikalo záření též přímo, aniž bu se rozptýlilo na krystalu. 5

6 Počet záblesků , n=1 K β 1, n=1, n=2 K β 1, n=2 15 kv 19 kv 22 kv 30 kv 35 kv λ [nm], n=3 Obrázek 7: Rentgenové spektrum molybdenové anody - automatické měření. Závislost počtu záblesků za sekundu na vlnové délce záření. Počet záblesků , n=1 K β 1, n=1, n=2 15 kv 19 kv 22 kv 30 kv 35 kv K β 1, n= λ [nm] Obrázek 8: Rentgenové spektrum měděné anody - automatické měření. Závislost počtu záblesků za sekundu na vlnové délce záření. 6

7 Mo Cu E exp [kev] θ [ ] Přechod řád E tab [kev] E exp [kev] θ [ ] Přechod řád E tab [kev] 19.3 ± K β ± K β ± K α1 + K α ± K α1 + K α ± K β ± K β ± K α1 + K α ± K α1 + K α ± K α1 + K α Tabulka 1: Charakteristické peaky molybdenové a měděné anody porovnané s tabulkovými hodnotami. Mo Cu U [kv] θ [ ] sin θ 1/U [kv 1 ] U [kv] θ [ ] sin θ 1/U [kv 1 ] Tabulka 2: Určení Planckovy konstanty: Odečtené náběhové hrany spojitých spekter pro různá urychlovací napětí. Proložené závislosti sin θ na 1/U přímkou jsou vyobrazeny v grafech 9, 10. Hodnotu jsme prokládali přímkou ve tvaru y = ax + b, kde koeficienty a, b jsme určili metodou nejmenších čtverců. Výsledná hodnota Planckovy konstanty vypočtená ze vztahu (5) je h Mo = 6.5 ± Js h Cu = 6.4 ± Js Odchylku Planckovy konstanty jsme pouze odhadli na základě relativních chyb úhlu θ. 6 Diskuze 6.1 Identifikace spektrálních čar Jak je vidět z tabulky 1, Námi stanovené energie spektrálních čar měděné anody se velmi dobře shodují s tabulkovými hodnotami. U molybdenové anody je vidět, že jsou všechnu hodnoty energií nepatrně posunuty k nižším hodnotám, než tabulkové. Obecně přesnější určení energií spektrálních řad dávají peaky vyšších řádů, nebot závislost energie na úhlu θ není pro větší úhly tak strmá. Na druhou stranu peaky vyšších řádů jsou méně zřetelné. S potěšením konstatujeme, že všechny tabulkové hodnoty se od námi určených hodnot liší méně, než vypočítaný interval spolehlivosti. 6.2 Určení Planckovy konstanty Z tabulky 2 plyne, že nejvyšší energie přítomná v brzdném záření nezávisí na materiálu anody. Námi určené hodnoty Planckovy konstanty jsou nižší přibližně o 3 %, než tabulková hodnota h tab = Js. Statistická chyba ze čtyř prokládaných hodnot (pro obě anody) vyšla nesmyslně nízká (až na šesté platném místě). Proto jsme vzhledem předpokládané chybě určení úhlů náběhových hran σ θ = 0.2 odhadli chybu Planckovy konstanty na Js. 7 Závěr Změřili jsme spektrum měděné a molybdenové anody. Měření jsme provedli nejprve manuálně s úhlovým rozlišením 1, poté automaticky pro 5 různých napětí a s úhlovým rozlišením 0.2. Identifikovali 7

8 0.2 sin θ data 1 linear /U [1/kV] Obrázek 9: Molybdenová anoda: proložení závislosti sin θ na 1/U přímkou. 0.2 sin θ data 1 linear /U [1/kV] Obrázek 10: Měděná anoda: proložení závislosti sin θ na 1/U přímkou. 8

9 jsme spektrální čáry rentgenového záření obou anod a dosáhli jsme dobré shody s tabulkovými hodnotami. Z náběhových hran brzdného záření pro různá napětí jsme pro oba kovy přibližně vypočítali hodnotu Planckovy konstanty, kde jsme dosáhli relativní přesnosti 3 %. Reference [1] FJFI ČVUT, Studium rentgenových spekter Mo a Cu anody, [online], [cit. 1. března 2010], [2] FJFI ČVUT: Chybměření a zpracování naměřených výsledků [online], [cit. 1. března 2010], [3] P. ŘEZÁČOVÁ, Úvod do rentgenové krystalografie,[online], [cit. 1. března 2010], [4] Hyperphysics :Characteristic X-Rays [online], [cit. 1. března 2010], 9