ZAJIŠTĚNÍ SPRÁVNOSTI VÝSLEDKŮ PŘI STANOVENÍ STOPOVÝCH PRVKŮ. Věra Spěváčková, Mája Čejchanová, Lucie Kašparová, Kateřina Wranová SZÚ, Praha

Rozměr: px

Začít zobrazení ze stránky:

Download "ZAJIŠTĚNÍ SPRÁVNOSTI VÝSLEDKŮ PŘI STANOVENÍ STOPOVÝCH PRVKŮ. Věra Spěváčková, Mája Čejchanová, Lucie Kašparová, Kateřina Wranová SZÚ, Praha"

Šimon Sedláček
před 7 lety
Počet zobrazení:

1 ZAJIŠTĚNÍ SPRÁVNOSTI VÝSLEDKŮ PŘI STANOVENÍ STOPOVÝCH PRVKŮ Věra Spěváčková, Mája Čejchanová, Lucie Kašparová, Kateřina Wranová SZÚ, Praha

2 Úspěšnost laboratoří v mezilaboratorním porovnávání, organizovaného společností SEKK (Česká republika) TE 01 (plazma) Cu Počet lab. úspěšnost % Zn Počet lab. úspěšnost %

3 Úspěšnost laboratoří v mezilaboratorním porovnávání, organizovaného společností SEKK (Česká republika) TE 02 (plná krev) sekk.cz Cd Počet lab. úspěšnost % Pb Počet lab. úspěšnost % Hg Počet lab. úspěšnost %

4 Faktory, ovlivňující správnost Vhodná technika Validace metod (meze detekce, stanovitelnosti, reprodukovatelnost, správnost, rušivé vlivy ) Používání matricových referenčních materiálů Důsledná kontrola celého procesu se zaměřením na eliminaci kontaminace vzorku či naopak ztrát analytu Konstrukce regulačních diagramů Účast v mezilaboratorních testech

5 Požadavky snížen ení náhodných chyb na minimum zamezení vzniku hrubých chyb Pro monitorovací studii je nutná dlouhodobá porovnatelnost výsledků mezi jednotlivými roky Monitoring v letech vzorky rozděleny podle matric do participujících ch laboratoří,, takže e každá laboratoř analyzovala danou matrici pro všechny v oblasti (krev dosp.. SZÚ,, děti d ZÚZ Ústí n.l., vlasy ZÚZ Plzeň, mo ZÚ Středo edočes.. kraj, moč děti ZÚZ Žďár r n.s.), moč dosp. od roku 2004 všechny matrice analyzovány ny pouze na jednom pracovišti (SZÚ) Při i změně instrumentace je nutná vzájemn jemná souběž ěžná kontrola

6 SZÚ metody stanovení do roku 2009 AAS ETAAS - Cd, Pb AAS - FAAS Cu, Zn AAS - HGAAS Se AAS AMA Hg

7 SZÚ metody stanovení od roku 2009 ICP MS Cd, Cu, Pb, Se AAS FAAS Zn AAS AMA Hg přechod na ICP MS Porovnání obou technik paralelním měřením kontrolních vzorků

8 Porovnání ICP-MS a AAS Cu; µg/l plná krev Se; µg/l ICP MS Cu v krvi µg/l y = 1,0275x R 2 = 0, ,0 500,0 1000,0 1500,0 2000,0 AAS ICP MS Se v krvi µg/l y = 1,0231x R 2 = 0, ,0 150,0 100,0 50,0 0,0 0,0 50,0 100,0 150,0 200,0 AAS

9 Porovnání ICP MS a AAS plná krev porovnání Cd µg/l porovnání Pb µg/l ICP MS 4,0 3,5 3,0 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 0, AAS ICP MS ,0 20,0 40,0 60,0 AAS

10 Speciální odběrové nádobky pro stanovení stopových prvků centrálně distribuované: krev - Vacutte Greiner pro stopové prvky, polypropylén, testované moč Sarstedt polypropylén, myté Monitoring - ihned po odběru zamrazeno na C COPHES vzorky nejprve rozděleny podle stanovovaných analytů, pak zamrazeny

11 Vlasy Odebíráno a myto podle doporučení WHO+IAEA do PE nebo papírových sáčků Odběr - zadní část hlavy, vzorek brán od hlavy do vzdálenosti cca 4 cm Mytí aceton 3x demineralizovaná voda aceton Sušení - v bezprašném prostředí při pokojové teplotě (zamezení ztrát rtuti)

12 Referenční materiály Kontrola správnosti pomocí matricových referenčních materiálů pro stopové prvky Krev Seronorm Whole blood level 1 a 2 Moč BioRad Urine level 1 a 2 Vlasy GBW Možné připravit matricový kontrolní vzorek ve větším množství a s ním provádět denní kontrolu případný problém jak je to se stabilitou?

13 Příklady regulačních diagramů ident. den hodnota Regulační diagram jednotlivých hodnot X-Reg95(C), verze 1.6 Seronorm ,65 Metoda SOP2 Encona LabSoft, Ústí n.l. WB ,74 Analyt Cd blood rok ,75 Analytik vera rozměr ug/l Laboratoř AAS/ICP ,65 Licensed for: SZÚ Praha, NRL LGT OV ,68 0,90 Měřené hodnoty ,70 0,84 n ,60 0,80 průměr 0,67 0, ,70 std(m) 0, ,60 0, ,60 0,67 vypočtené meze ,60 0,60 VM +/- 0, ,80 0,55 RM +/- 0, ,60 0,50 0,50 CL 0, , ,65 0, , ,70 0,30 Výsledek testu ,72 1- hodnota mimo ,64 0,20 RM +/- Ne 2 - následné 0,10 hodnoty mimo VM +/- Ne 0, násl. hodnot na stejné straně CL Ne ps ident. den hodnota Regulační diagram jednotlivých hodnot X-Reg95(C), verze 1.6 blood ,28 Metoda SOP 1.4/4B Encona LabSoft, Ústí n.l. Seronorm ,07 Analyt Hg blood rok WB ,25 Analytik Čejchanová rozměr ug/l Laboratoř AAS MR ,28 Licensed for: SZÚ Praha, NRL LGT OV ,34 3,00 Měřené hodnoty ,21 n ,18 průměr 2, ,20 2,50 2,48 std(m) 0, ,28 2, ,15 2,22 vypočtené meze 2,00 2,05 1,97 VM +/- 0,2 RM +/- 0,3 CL 2,22 1,50 1,00 0,50 0, Výsledek testu 1- hodnota mimo RM +/- Ne 2 - následné hodnoty mimo VM +/- Ne 9 - násl. hodnot na stejné straně CL Ne ident. den hodnota Regulační diagram jednotlivých hodnot X-Reg95(C), verze 1.6 Seronorm ,10 Metoda SOP2 Encona LabSoft, Ústí n.l. WB ,60 Analyt Pb blood rok ,60 Analytik vera rozměr ug/l Laboratoř AAS/ICP ,60 Licensed for: SZÚ Praha, NRL LGT OV ,50 45,00 Měřené hodnoty ,10 n ,40 40,00 průměr 29, ,30 38,21 std(m) 2, ,20 35,00 35, ,00 vypočtené meze ,80 30,00 29,80 VM +/- 5, ,20 RM +/- 8, ,50 25,00 CL 29,80 24, , ,10 21,39 20, , ,30 15,00 Výsledek testu ,10 1- hodnota mimo ,00 10,00 RM +/- Ne 2 - následné 5,00 hodnoty mimo VM +/- Ne 0, násl. hodnot na stejné straně CL Ne ps ps

14 Mezilaboratorní testování Mezinárodní programy: SRN (Erlangen( Erlangen) equas.de krev).de (moče, sérum, IAEA iaea.org/programmes/aqcs IMEP imep.ws (tkáně) Národní programy SEKK (sérum, krev) aqcs (tkáně)) Mezilaboratorní domácí domluva mezi laboratořemi dle potřeby

15 Výsledky mezinárodních okružních testů krev, µg/l (laboratoř SZÚ); výsledek, rozpětí Cd A Cd B Hg A Hg B Pb A Pb B EQUAS EQUAS EQUAS EQUAS EQUAS

16 Výsledky mezinárodních okružních testů Cd v moči, µg/l (SZÚ) G- EQUAS A B A B A B SZÚ 0,50 2,68 0,35 1,55 4,7 15,5 Ref.. H. 0,47 2,80 0,38 1,73 5,2 17,3 rozpětí COPHES 2,05-3,55 0,29-0,65 A 0,20-0,56 B 1,22-2,24 A 14,3-20,3 B 4,0-6,4 T U SZÚ 0,23 0,36 0,28 0,55 0,63 0,32 Ref.. H. 0,23 0,35 0,21 0,43 0,66 0,40 rozpětí 0,25-0,45 0,16-0,30 0,12-0,30 0,31-0,54 0,48-0,84 0,32-0,44

17 Příklad mezilaboratorního porovnání PHIME lyofilizovaná lyofilizovaná krev (SZÚ = 4) Hg Conc. (ug/kg) average 95 % confidence interval Laboratory

18 Výsledky mezilaboratorního porovnání COPHES Hg vlasy (SZÚ - 2)

19 Výsledky okružních testů Z-scoreZ pozn. pro úspěšný výsledek musí být Z-scoreZ <2 a analýzy nebyly požadovány nebo nevyhodnoceny organizátorem Cd Cu Hg Pb Se Zn IMEP 20, 2003 a a 0,27 0,82 a a IAEA 436, ,61-0,12 0,17 a -0,48-0,57 IAEA 452, ,40 0,04 0,16-0,52-0,09 0,22

20 Děkujeme za pozornost

Podobné dokumenty

nní biologický monitoring v České republice a některých n evropských státech

Stopové prvky humánn nní biologický monitoring v České republice a některých n evropských státech tech Spěváčkov ková V., Wranová K., Krsková A., Čejchanová M., Kašparov parová L., Černá M. Státn tní zdravotní