Optimalizace nakládání s kaly z komunálních čistíren odpadních vod

Podobné dokumenty
Optimalizace nakládání s kaly z komunálních čistíren odpadních vod

Příloha č. 1 k MP č. 04/14. Datum účinnosti. Identifikace metody (SOP) Zk.č. 1 M-CH 01 Stanovení teploty ČSN

Vyhláška č. 153/2016 Sb. ze dne 9. května 2016

1. Oddělení hydrochemie Macharova 5, Ostrava - Přívoz 2. Oddělení hydrobiologie Macharova 5, Ostrava - Přívoz

Aktualizované znění. 382/2001 Sb.

Aqualia infraestructuras inženýring, s.r.o. Centrální laboratoř Slavníkovců 571/21, Ostrava, Mariánské Hory M-CH 01 (ČSN )

NÁVOD PRO STANOVENÍ ŽIVOTASCHOPNÝCH MIKROORGANISMŮ V BIOAEROSOLECH MONITORING VNITŘNÍHO PROSTŘEDÍ V MATEŘSKÝCH ŠKOLKÁCH 2016

Aqualia infraestructuras inženýring, s.r.o. Centrální laboratoř Slavníkovců 571/21, Ostrava, Mariánské Hory M-CH 01 (ČSN )

NORMY PRO CHARAKTERIZACI ODPADŮ VYDANÉ V ROCE Ing. Lenka Fremrová

257/2009 Sb. VYHLÁŠKA ze dne 5. srpna 2009

NORMY PRO CHARAKTERIZACI ODPADŮ. Ing. Lenka Fremrová

Ověření kritických míst analytického postupu při analýze vzorku stavebního materiálu na obsah PAH

EKO-SOP-001, část O (ČSN ISO 11465) EKO-SOP-001, část E (ČSN ISO ČSN EN )

Vodohospodářské inženýrské služby, a.s. Laboratoř VIS Křížová 472/47, Praha 5

OSVĚDČENÍ O AKREDITACI

VYHLÁŠKA. ze dne o podmínkách použití upravených kalů na zemědělské půdě

MORAVSKÁ VODÁRENSKÁ, a.s. Oddělení kontroly kvality vody Dolní novosadská, Olomouc

Povodí Vltavy, státní podnik vodohospodářská laboratoř České Budějovice Pražská tř. 490/90, České Budějovice

Součástí semináře bylo praktické procvičování účastníků ve vzorkování kalů pro stanovení mikrobiologických ukazatelů.

Vyhláška č. 257/2009 Sb. ze dne 5. srpna 2009 o používání sedimentů na zemědělské půdě

Povodí Vltavy, státní podnik vodohospodářská laboratoř České Budějovice E. Pittera 1, České Budějovice

VÝSLEDKY MEZILABORATORNÍHO ZKOUŠENÍ V KALECH Z ČIŠTĚNÍ ODPADNÍCH KOMUNÁLNÍCH VOD

VYHLÁŠKA č. 257/2009 Sb. ze dne 5. srpna o používání sedimentů na zemědělské půdě

Evidenční list využití kalů v zemědělství za rok...

Ing.Václav Šťastný. VZORKOVÁNÍ ODPADNÍCH VOD seminář Brno

Příloha č.: 1 ze dne: je nedílnou součástí osvědčení o akreditaci č.: 96/2012 ze dne:

VYHLÁŠKA. ze dne 2019,

nelegální sklad odpadů areál kozí farmy Příloha č.1 Situace širších vztahů srpen 2016 Pěnčín - nelegální sklad odpadů Sanace ekologické zátěže

Zkoušení způsobilosti vzorkování sedimentů. Alena Nižnanská, Pavel Kořínek, CSlab Vladimíra Bryndová, Laboratoř MORAVA

1. Laboratoř pitných vod Za Olšávkou 290, Sady, Uherské Hradiště 2. Laboratoř odpadních vod U Kunovského lesa 1496, Kunovice

č. 130/2019 Sb. VYHLÁŠKA ze dne 23. května 2019 o kritériích, při jejichž splnění je asfaltová směs vedlejším produktem nebo přestává být odpadem

Zkoušky: Laboratoř je způsobilá aktualizovat normy identifikující zkušební postupy. Laboratoř je způsobilá provádět samostatné vzorkování.

Koncentrace vybraných polyaromatických uhlovodíků v půdách městských aglomerací (venkovní hrací plochy)

ČEVAK a.s. Laboratoř Mánesova 41/6, České Budějovice

Koncentrace vybraných polyaromatických uhlovodíků v půdách městských aglomerací (venkovní hrací plochy)

Povodí Labe, státní podnik Odbor vodohospodářských laboratoří, laboratoř Ústí nad Labem Pražská 49/35, Ústí nad Labem

Platné znění části vyhlášky č. 474/2000 Sb., o stanovení požadavků na hnojiva, ve znění pozdějších předpisů, s vyznačením navrhovaných změn

výstupydlepříl.č.6vyhl.č.341/2008 Sb. zákonč.156/1998sb.,ohnojivech. 4 skupiny, 3 třídy pouze mimo zemědělskou půdu

Optimalizace nakládání s kaly z komunálních čistíren odpadních vod

Pentachlorfenol (PCP)

CZ.1.07/1.5.00/ Digitální učební materiály Monitorování životního prostředí. Monitoring vody

Koncentrace vybraných polyaromatických uhlovodíků v půdách městských aglomerací (venkovní hrací plochy)

ORLICKÁ LABORATOŘ, s.r.o. ORLICKÁ LABORATOŘ Lhotka 219, Česká Třebová ZP 002 (ČSN ) ZP 003 (ČSN EN ISO ) ZP 004 (ČSN EN ISO 6222)

Severočeské vodovody a kanalizace, a.s. Středisko laboratoří Liberec Sladovnická 1082, Liberec 30

Chemická a mikrobiologická laboratoř katedry pozemních. staveb

Srovnávací praktické zkoušení upravených kalů mezi zúčastněnými laboratořemi sledovalo dílčí samostatné cíle:

ABITEC, s.r.o. zkušební laboratoř Radiová 7, Praha 10

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU SEMDURAMICINU METODOU HPLC

Návrh vyhlášky o podmínkách použití upravených kalů na zemědělské půdě v kontextu se zákonem o hnojivech č. 156/1998 Sb.

Úvod. Postup praktického testování

Heptachlor. Standardizované metody

Protokol o zkoušce. Datum vystavení : Laboratoř

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU PROBIOTICKÝCH BAKTERIÍ RODU ENTEROCOCCUS

SOP - 7 (ČSN ISO ) SOP - 8 (ČSN )

Identifikace zkušebního postupu/metody SOP 01 (ČSN EN ISO 6222) SOP 07 (ČSN EN ISO :2015) SOP 12 (firemní návod IDEXX Laboratories)

ANALYTIKA ORGANICKÝCH HNOJIV VYROBENÝCH Z BRO. Alena Žalmanová NRL RO ÚKZÚZ Plzeň, Slovanská alej 20, Plzeň

Koncentrace vybraných polyaromatických uhlovodíků v půdách městských aglomerací (venkovní hrací plochy)

STŘEDNÍ ODBORNÁ ŠKOLA a STŘEDNÍ ODBORNÉ UČILIŠTĚ, Česká Lípa, 28. října 2707, příspěvková organizace

P. Martinková, R. Jobánek, D. Pospíchalová. Stanovení vybraných léčiv v čistírenském kalu

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU 5-VINYL - 2-THIOOXAZOLIDONU (GOITRINU) METODOU GC

Laboratoř je způsobilá aktualizovat normy identifikující zkušební postupy. Laboratoř je způsobilá provádět samostatné vzorkování.

Vzorkování pro analýzu životního prostředí 11/14. RNDr. Petr Kohout doc.ing. Josef Janků CSc.

INECO průmyslová ekologie, s.r.o. Zkušební laboratoř INECO průmyslová ekologie s.r.o. náměstí Republiky 2996, Dvůr Králové nad Labem

Aktuální seznam akreditovaných zkoušek. Ostravské vodárny a kanalizace a.s. Hydroanalytické laboratoře Oderská 44, Ostrava - Přívoz

LIMITY V MIKROBIOLOGII ODPADŮ LIMITY V MIKROBIOLOGII ODPADŮ

ČÁST DEVÁTÁ UKAZATELÉ JAKOSTI SUROVÉ VODY ODEBÍRANÉ Z POVRCHOVÝCH VODNÍCH ZDROJŮ NEBO Z PODZEMNÍCH VODNÍCH ZDROJŮ PRO ÚČELY ÚPRAVY NA VODU PITNOU

Vysoká škola báňská Technická univerzita Ostrava Výzkumné energetické centrum Zkušební laboratoř 17. listopadu 15/2172, Ostrava - Poruba

NÁVRH VYHLÁŠKA. ze dne 2018

UPRAVENÉ KALY A JEJICH VYUŽITÍ V ZEMĚDĚLSTVÍ. Ing. Josef Svoboda, Ph.D. Odbor kontroly zemědělských vstupů ÚKZÚZ

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MELAMINU A KYSELINY KYANUROVÉ METODOU LC-MS

Mgr. Šárka Tomšejová, Ph.D. Řešeno v rámci projektu Vliv spalování komunálního odpadu v malých zdrojích tepla na životní prostředí v obcích

Vodovody a kanalizace Přerov, a.s. Laboratoř pitných vod Šířava 482/21, Přerov I - Město, Přerov

Identifikace zkušebního postupu/metody SOP 1 (ČSN ISO 10523) SOP 2 (ČSN ) SOP 3 (ČSN EN ISO 7027) SOP 4 (ČSN , ČSN )

Nakládání s kaly z ČOV a jejich budoucí vývoj. Kristýna HUSÁKOVÁ odbor odpadů

Technické normy pro stanovení radioaktivních látek ve vzorcích vody a související normy

N á v r h VYHLÁŠKA. ze dne ,

POROVNÁNÍ METOD STANOVENÍ INDIKÁTORVÝCH ORGANISMŮ V ČISTÍRENSKÝCH KALECH

Odběr vzorků pro mikrobiologickou analýzu ČSN EN ISO : RNDr. Jaroslav Šašek SZÚ Praha

Vysoká škola báňská Technická univerzita Ostrava Výzkumné energetické centrum 17. listopadu 15/2172, Ostrava - Poruba

Rozbor sedimentu z koupaliště Lhotka a návrh na další nakládání s vytěženou hmotou

Státní zdravotní ústav Šrobárova 48, Praha 10

Aplikace kalů z ČOV na zemědělskou půdu s ohledem zejména na obsah těžkých kovů v kalech

PT#V Odběry vzorků pitné vody a vody určené k výrobě pitné vody

1 Pracoviště Chudobín LITOLAB, spol. s r.o., 2 Pracoviště Prostějov LITOLAB, spol. s r.o., Kralický Háj-areál NAVOS, Kralice na Hané

Vodní zdroje Holešov, a.s. divize laboratoř Tovární 1423, Holešov

Zkoušení malých čistíren odpadních vod ve VÚV TGM, v.v.i.

Výzkumný ústav organických syntéz a.s. ANALYTIKA TOXILA č.p. 296, Rybitví

Identifikace zkušebního postupu/metody IP 100 (ISO 9096, ČSN EN )

143/2012 Sb. NAŘÍZENÍ VLÁDY. ze dne 28. března 2012

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU SELENU METODOU ICP-OES

Polychlorované bifenyly (PCB)

ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA. Březen

NORMY PRO ANALÝZU VODY A PRO CHEMIKÁLIE POUŽÍVANÉ K ÚPRAVĚ VODY

Ústřední kontrolní a zkušební ústav zemědělský. Central Institute for Supervising and Testing in Agriculture JEDNOTNÉ PRACOVNÍ POSTUPY ANALÝZA PŮD II

Protokol o zkoušce. : ALS Czech Republic, s.r.o. : Věra Polanecká. : Na Harfě 336/9, Praha 9 - Vysočany, Česká Česká Lípa Česká republika

BIOANALYTIKA CZ, s.r.o. Píšťovy Chrudim III. Ing. Markéta Dvořáčková

Separační metody v analytické chemii. Plynová chromatografie (GC) - princip

NOVÉ NORMY. Ing. Lenka Fremrová. Sweco Hydroprojekt a.s.

Metodika stanovení kyselinové neutralizační kapacity v pevných odpadech

Identifikace zkušebního postupu/metody SOP 1 (ČSN ISO 10523) SOP 3 (ČSN ) SOP 4 (ČSN EN ISO 27027)

Transkript:

Optimalizace nakládání s kaly z komunálních čistíren odpadních vod Oddíl I 2. Harmonogram a metodika odběru vzorků Zpracovatel: ECO trend Research centre s.r.o. Na Dolinách 36 147 00 Praha 4 říjen 2015 PROGRAMUŽIVOTNÍ PROSTŘEDÍ A STÁTNÍHO ROZPOČTU ČESKÉ REPUBLIKY. 1

Obsah 1. Úvod... 3 2. Harmonogram odběrů... 4 3. Metodika odběru vzorků a jejich zpracování... 6 3.1 Legislativa... 6 3.2 Odběr primárních vzorků... 6 3.3 Fyzikálně-chemické vlastnosti kalu... 8 3.4 Stanovení těžkých kovů... 8 3.5 Adsorbovatelné organické halogenované látky (AOX)... 8 3.6 Polychlorované bifenyly (PCB)... 9 3.7 Polyaromatické uhlovodíky (PAU)... 9 3.8 Alkylfenoly a alkylfenoletoxyláty... 10 3.9 Nesteroidní látky... 10 3.10 Steroidní látky... 10 3.11 Mikrobiologické ukazatele... 11 Zdroje:... 13 PROGRAMUŽIVOTNÍ PROSTŘEDÍ A STÁTNÍHO ROZPOČTU ČESKÉ REPUBLIKY. 2

1. Úvod Základním dokumentem pro výchozí parametry realizace odběru vzorků byla Bližší specifikace předmětu veřejné zakázky, která byla součástí zadávací dokumentace. Bližší specifikace předmětu veřejné zakázky stanovuje, že součástí projektu by mělo být vyhodnocení analýz kalů z ČOV realizované pouze v kategorii velkých komunálních ČOV (nad 100 000 EO), a dále z několika malých ČOV - v dosahu průmyslového znečištění, (70 1000 EO), jednotlivých regionů ČR (1 ČOV z každého kraje), a to dle hlavních kritérii ovlivňujících výsledky sledování tj. doba zdržení kalu na ČOV a vyšší počet napojených obyvatel v těchto ČOV. V rámci prvního kontrolního dne projektu po jednání zadavatele projektu s dodavatelem bylo domluveno, že vyhodnocení analýz upravených kalů z ČOV v kategorii velkých ČOV specifikovaných v Bližší specifikaci předmětu veřejné zakázky, tj. 14 ČOV nad 100 000 EO (1 ČOV v 1 kraji) nelze provést zejména z důvodu neexistence ČOV s počtem připojených ekvivalentních obyvatel nad 100 000 v rámci každého kraje. U malých ČOV 70-1000 EO je důvodem pro změnu kategorie zejména fakt, že takto malé ČOV často nedisponují v rámci procesu čištění technologií úpravy kalů a tím by nedošlo k naplnění cílů, kterých požaduje zadavatel dosáhnout. Zadavatel na základě tohoto zjištění definoval požadavek zahrnout do projektu výhradně ČOV, které provádí úpravu kalů ve smyslu 32 zákona o odpadech a na základě toho je lze po splnění dalších požadavků vyplývajících z prováděcích právních předpisů aplikovat na ZPF. Závazně bylo stanoveno, že za velké komunální ČOV budou považovány ČOV nad 10 000 EO. Budou provedeny 2 kola odběrů po 7 laboratorních vzorcích na celkem 14 velkých komunálních ČOV (1 ČOV z každého kraje). Za malé ČOV budou považovány ČOV do 10 000 EO. Na základě dohody mělo být provedeno minimálně 1 kolo odběrů po 7 laboratorních vzorcích na celkem 13 malých ČOV (1 ČOV z každého kraje). Předpokladem tedy bylo nejméně 287 odebraných a analyzovaných vzorků. Dodavatel měl povinnost se výhradně zaměřit na ČOV, které produkují upravený čistírenský kal katalogového čísla 19 08 05 Kaly z čištění komunálních odpadních vod. Tzn., že kal byl v ČOV podroben biologické, chemické nebo tepelné úpravě, dlouhodobému skladování nebo jakémukoliv jinému vhodnému procesu tak, že se významně snížil obsah patogenních organismů v kalech, a tím zdravotní riziko spojené s jeho aplikací na ZPF. Dle Bližší specifikaci předmětu veřejné zakázky byl stanoven i základní rozsah prováděných analýz. Rozbory měly být prováděny s cílem zjistit zejména obsah reziduí farmak zahrnující zejména látky s estrogenními účinky - E1, E2 EE2, nesteroidní protizánětlivá farmaka ibuprofen, kyselina salicylová a dále antirevmatika diklofenak, antiepileptika karbamazepin a regulátory lipidů v krvi kyselina klofibrová. Dále bylo požadováno zjišťování obsahu prostředků osobní péče (dále také jako PPCP )v kalech z ČOV se zaměřením na kosmetické přípravky, přípravky osobní hygieny, parfémy, čistící prostředky aj., ale rovněž škodlivin, tj. těžkých kovů, halogenové organické sloučeniny (dále také jako AOX ), polychlorované bifenyly (dále také jako PCB ) zahrnující sumu 7 kongenerů - 28+52+101+118+138+153+180, polycyklické aromatické uhlovodíky (dále také jako PAU ) zahrnující sumu - antracenu, benzo(a)antracenu, benzo(a)pyrenu, benzo(b)fluoranthenu, benzo(ghi)perylenu, PROGRAMUŽIVOTNÍ PROSTŘEDÍ A STÁTNÍHO ROZPOČTU ČESKÉ REPUBLIKY. 3

benzo(k)fluoranthenu, fluoranthenu, fenanthrenu, chrysenu, indeno(1,2,3-cd)pyrenu, naftalenu a pyrenu, a to ve spolupráci s akreditovanými laboratořemi. 2. Harmonogram odběrů Na základě postupu nadefinovaného zadavatelem v úvodu řešení projektu přistoupil řešitelský tým k vlastní realizaci odběru vzorků. Základním krokem bylo oslovení jednotlivých ČOV, splňující stanovená kritéria a zajištění spolupráce. Z každého kraje bylo osloveno několik "malých" (připojeno 2 000-15 000 EO) a několik "velkých" ČOV (nad 15 000 EO). Na základě odezvy byl pro každý kraj vybrán jeden zástupce z řad "malých" ČOV a jeden z řad "velkých" ČOV. Jediným krajem, který byl problémový, byl Karlovarský kraj. V tomto kraji se bohužel nepodařilo ke spolupráci přimět žádnou "malou" ČOV. Naopak z Královehradeckého kraje jsme ke spolupráci získali dvě ČOV spadající svou velikostí do kategorie "velkých" ČOV. Z tohoto důvodu bylo u "velké" ČOV z Královehradeckého kraje s nižším počtem připojených ekvivalentních obyvatel proveden odběr vzorku pouze jednou (současně na ni lze nahlížet jako na náhradu dat za "malou ČOV z Karlovarského kraje). U "velkých" ČOV byl vzorek hygienizovaného kalu odebírán dvakrát, jelikož lze předpokládat, že by byl pro zkoumané účely využíván právě kal z velkých ČOV. Mezi dvěma odběry na jednotlivých ČOV byl časový odstup alespoň dvou měsíců, kdy je jisté, že vzhledem k době zdržení kalu, dojde k jeho obměně a tím i případné změně složení. Tento časový rozestup byl u odebraných vzorků na všech "velkých" ČOV dodržen. Celkový přehled realizovaných odběrů je uveden v následující tabulce Tabulka 1 Harmonogram odběru vzorků odběr I datum odběr II datum VELKÉ ČOV PHA - velká ČOV 25.6.2015 28.8.2015 STČ - velká ČOV 29.5.2015 1.9.2015 JHČ - velká ČOV 14.5.2015 12.8.2015 PLK - velká ČOV 20.5.2015 6.8.2015 KVK - velká ČOV 20.5.2015 12.8.2015 ULK - velká ČOV 30.6.2015 21.9.2015 LBK - velká ČOV 16.7.2015 21.9.2015 HKK - velká ČOV 11.5.2015 7.9.2015 HKK - velká ČOV 11.5.2015 nebylo podruhé vzorkováno PAK - velká ČOV 13.5.2015 1.9.2015 PROGRAMUŽIVOTNÍ PROSTŘEDÍ A STÁTNÍHO ROZPOČTU ČESKÉ REPUBLIKY. 4

VYS - velká ČOV 21.5.2015 10.8.2015 JHM - velká ČOV 26.5.2015 31.7.2015 OLK - velká ČOV 27.5.2015 6.8.2015 ZLK - velká ČOV 26.5.2015 9.9.2015 MSK - velká ČOV 21.5.2015 4.8.2015 MALÉ ČOV PHA - malá ČOV 9.6.2015 STČ - malá ČOV 29.6.2015 JHČ - malá ČOV 1.6.2015 PLK - malá ČOV 5.6.2015 ULK - malá ČOV 26.6.2015 LBK - malá ČOV 2.9.2015 HKK - malá ČOV 7.7.2015 PAK - malá ČOV 12.6.2015 VYS - malá ČOV 21.5.2015 JHM - malá ČOV 26.5.2015 OLK - malá ČOV 27.5.2015 ZLK - malá ČOV 26.5.2015 MSK - malá ČOV 9.6.2015 PROGRAMUŽIVOTNÍ PROSTŘEDÍ A STÁTNÍHO ROZPOČTU ČESKÉ REPUBLIKY. 5

3. Metodika odběru vzorků a jejich zpracování 3.1 Legislativa Předpis č. 382/2001, Sb.: Vyhláška Ministerstva životního prostředí o podmínkách použití upravených kalů na zemědělské půdě [1]. Dle přílohy č. 3 k vyhlášce č. 382/2001 Sb. Tabulka 2 Mezní hodnoty koncentrací vybraných rizikových látek a prvků v kalech pro jejich použití na zemědělské půdě (ukazatele pro hodnocení kalů) Tabulka 3 Mikrobiologická kritéria pro použití kalů na zemědělské půdě 3.2 Odběr primárních vzorků Odběr vzorků byl prováděn v souladu s normou ČSN EN ISO 5667-13: Pokyny pro odběr vzorků kalů z čistíren a úpraven vod [2]. Místo odběru a bod odběru jsou na základě cíle a účelu odběru definovány plánem vzorkování a v souladu s normou ČSN EN ISO 5667-13 [2]. PROGRAMUŽIVOTNÍ PROSTŘEDÍ A STÁTNÍHO ROZPOČTU ČESKÉ REPUBLIKY. 6

Jestliže plán vzorkování nebo zadání objednatele nevymezuje polohu bodu odběru jednoznačně (např. vzdálenostmi od odměrného bodu), rozhodne o bodu odběru osoba odpovědná za vzorkování, aby byly splněny požadavky na účel vzorkování a reprezentativnost vzorku. Vzorkovnice, vzorkovače a technické pomůcky přicházející do styku se vzorkem musí být čisté, případně sterilní v technickém stavu umožňujícím bezpečné a spolehlivé provedení odběru. Používány jsou čisté (nové) vzorkovnice. Vzorkovnice dle požadovaných laboratorních stanovení se označí popisem přímo na vzorkovnici nebo štítkem identifikujícím vzorek (obvykle názvem vzorku, příp. dle specifikací plánu vzorkování). Při vzorkování je důležité zaznamenat rozměry vzorkovaného objektu nebo jeho částí určených jako zájmová plocha pro získání vzorků. Vzorek se ukládá do příslušné sběrné nádoby, případně rovnou do vzorkovnice. Pro získání směsného vzorku je při vyjímání vzorkovače ze vzorkovaného objektu nutné vhodnou manipulací zamezit úniku materiálu ze vzorkovače. Směsný vzorek (případně i každý dílčí vzorek) je řádně zadokumentován jeho popisem a případně fotodokumentací. Mezi jednotlivými odběry se použité technické prostředky a zařízení vyčistí vodou v místě odběru, případně sterilizují dezinfekčním prostředkem. Odběry se provádějí na základě schopností osoby zajistit reprezentativnost odběru a jsou závislé na odborném úsudku vzorkující osoby. Je-li předpoklad, že vzorkovaný kal je z hlediska sledovaných parametrů homogenní, pak lze tento kal odebírat po obvodu zájmové plochy nebo pokud to prostorové rozměry a přístup k nim umožní, odebíráme dílčí vzorky v pravidelné síti bodů. Odběry se provádí vhodným vzorkovačem tak, že se skryje povrchová vrstva (hloubka cca 10 cm) a vlastní odběr se provede až z podpovrchové vrstvy. U odběru z kalových polí nesmí dojít k odběru podložní vrstvy. Při tvorbě směsných vzorků je potřeba celé odebrané množství materiálu řádně homogenizovat a zmenšit podle požadavků plánu vzorkování a laboratorních stanovení. Homogenizaci pastovitých kalů provádíme v PE kbelíku, vaničce nebo v jiné k tomuto účelu určené a vhodné nádobě pomocí lopatky či jiného vhodného nástroje. Materiál hněteme tak dlouho, až se jeví jako homogenní. Pak jej zmenšíme obdobným způsobem jako při kvartaci. Je nutné zajistit, aby nedošlo k sekundární kontaminaci vzorku, proto je nutné provádět tyto úkony v dekontaminované nádobě nebo na dekontaminované podložce (např. na plachtě). Po odběru jsou vzorky umístěny do přepravního chladicího boxu, kde jsou v případě potřeby obsypány ledem, popř. obloženy namraženými chladícími vložkami. Zde se nedoporučuje přímý kontakt (dotyk) vzorkovnice s chladícím médiem. Vzorek se co možná nejrychleji předá laboratoři, ve většině případů v den odběru. Norma ČSN EN ISO 5667-15 [3] uvádí doporučené časy pro započetí zkoušení. PROGRAMUŽIVOTNÍ PROSTŘEDÍ A STÁTNÍHO ROZPOČTU ČESKÉ REPUBLIKY. 7

3.3 Fyzikálně-chemické vlastnosti kalu Fyzikálně-chemický rozbor kalů - Stanovení celkové sušiny, zbytku po žíhání a ztráta žíháním Metoda vychází z normy ČSN EN 11465 [4]. Vhodné množství důkladně homogenizovaného vzorku kalu se vysuší v sušárně při 105 C do konstantní hmotnosti. Zbytek po žíhání se získá žíháním vysušeného vzorku při teplotě 550 C do konstantní hmotnosti (většinou po dobu 2 h). Ztráta žíháním se vypočítá jako rozdíl stanovených hodnot sušeného a žíhaného odparku. Fyzikálně-chemický rozbor kalů - Stanovení ph Metoda vychází z normy ČSN EN 12176 [5]. ph je měřeno v homogenizovaném nefiltrovaném vzorku elektrochemicky pomocí kombinované skleněné elektrody. 3.4 Stanovení těžkých kovů Metoda vychází z normy US EPA 6010 [6] a US EPA 3050 [7]. K vysušenému vzorku v kádince se přidá lučavka královská a kádinka se přikryje hodinovým sklíčkem a nechá stát 16 hodin. Poté se kádinka zahřívá do bodu varu směsi a vaří se po dobu 2 hodin. Po skončení rozkladu se obsah kádinky nechá vychladnout a následně se kvantitativně převede do odměrné baňky a doplní 5% kyselinou dusičnou. Přefiltrovaný vzorek se použije pro analýzu. Pro analýzu kovů je použita atomová emisní spektroskopie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-OES). Roztok vzorku je peristaltickým čerpadlem nasáván do zmlžovače a vzniklý aerosol je unášen nosným plynem do indukčně vázaného plazmatu (ICP) a pomocí detektoru se sleduje emitované záření. Kvantifikace se provádí metodou vnějšího standardu. 3.5 Adsorbovatelné organické halogenované látky (AOX) Metoda vychází z normy DIN 38 414-S18 [8] a ČSN EN 16166 [9]. Organické sloučeniny ve vzorku se adsorbují na aktívní uhlí vsádkovým způsobem, anorganické halogenidy se odstraní elucí kyselým roztokem dusičnanu sodného a aktivní uhlí s naadsorbovanými látkami se spálí v peci v proudu kyslíku a nosného plynu. Halogenovodík vzniklý po spálení vzorku se převede přes promývačku s kyselinou sírovou do coulometrické cely. Cela je naplněna kyselinou octovou obsahující nízkou koncentraci stříbrných iontů, se kterými reaguje vzniklý halogenovodík a vzniká nerozpustný halogenid. Úbytek stříbrných PROGRAMUŽIVOTNÍ PROSTŘEDÍ A STÁTNÍHO ROZPOČTU ČESKÉ REPUBLIKY. 8

iontů zvyšuje napětí mezi referentní a indikační elektrodou. Z celkového náboje potřebného pro titraci halogenovodíku se pomocí Faradayova zákona vypočítá hmotnost organicky vázaných halogenů přítomných ve vzorku. 3.6 Polychlorované bifenyly (PCB) Metoda vychází z normy ISO 10382 [10]. Polychlorované bifenyly jsou ze vzorku (původního) extrahovány do organického rozpouštědla (aceton:n-hexan). Organický extrakt je oddělen od vzorku (alikvot se odebere pomocí stříkačky přes PTFE filtr) a jeho podíl zkoncentrován (nejprve Kuderna- Danish aparaturou a poté proudem dusíku). Zkoncentrovaný podíl extraktu je podroben přečištění na sypané koloně pomocí Florisilu, silikagelu a síranu sodného), při kterém jsou odstraněny případné rušivé látky. Přečištěný a zkoncentrovaný extrakt je analyzován metodou plynové chromatografie s detektorem elektronového záchytu (GC-ECD). Kvantifikace se provádí metodou vnějšího standardu s následnou korekcí na výtěžnost interního standardu. 3.7 Polyaromatické uhlovodíky (PAU) Metoda vychází z normy US EPA 8270 [11]. Polyaromatické uhlovodíky jsou ze vzorku (původního) extrahovány do organického rozpouštědla (aceton:n-hexan). Organický extrakt je oddělen od vzorku (alikvot se odebere pomocí stříkačky přes PTFE filtr) a jeho podíl zkoncentrován (nejprve Kuderna- Danish aparaturou a poté proudem dusíku). Zkoncentrovaný podíl extraktu je podroben přečištění (na sypané koloně pomocí Florisilu, Silikagelu a síranu sodného), při kterém jsou odstraněny rušivé látky. Přečištěný a zkoncentrovaný extrakt je analyzován metodou plynové chromatografie s hmotnostním detektorem (GC-MS). Kvantifikace se provádí metodou vnějšího standardu s následnou korekcí na výtěžnost interního standardu. PROGRAMUŽIVOTNÍ PROSTŘEDÍ A STÁTNÍHO ROZPOČTU ČESKÉ REPUBLIKY. 9

3.8 Alkylfenoly a alkylfenoletoxyláty Metoda vychází z dokumentu European Standard BT WI CSS99040 [12]. Alkylfenoly a alkylfenoletoxyláty jsou ze vzorku (původního) extrahovány do organického rozpouštědla (aceton:nhexan). K extraktu se přidá derivatizační činidlo MSTFA (silanizace) a po derivatizaci a vyklepání s MQ vodou (přečištění) lze extrakt použít k analýze. Derivatizovaný extrakt je analyzován metodou plynové chromatografie s hmotnostním detektorem (GC-MS). Směsi izomerů jsou identifikovány metodou fingerprint Kvantifikace se provádí metodou vnějšího standardu s následnou korekcí na výtěžnost interního standardu. 3.9 Nesteroidní látky Metoda vychází z normy ČSN P CEN/TS 16178 [13]. Nesteroidní látky jsou ze vzorku (původního, rozetřeného se síranem sodným) extrahovány acetonitrilem. Vzorek je centrifugován a přefiltrován přes diskové filtry pro odstranění nečistot. Přefiltrovaný extrakt je analyzován metodou ultra-účinné kapalinové chromatografie s hmotnostní detekcí (UPLC/MS/MS). Kvantifikace se provádí metodou vnějšího standardu a výsledky jsou korigovány na aktuální výtěžnost. 3.10 Steroidní látky Metoda vychází z normy ČSN P CEN/TS 16178 [13]. Steroidy jsou ze vzorku (původního, rozetřeného se síranem sodným) extrahovány acetonitrilem. Vzorek je centrifugován a přefiltrován přes diskové filtry pro odstranění nečistot. Extrakt je analyzován metodou ultra-účinné kapalinové chromatografie s hmotnostní detekcí (UPLC/MS/MS), kdy se sledují dva fragmentační ionty. Kvantifikace se provádí metodou vnějšího standardu a výsledky jsou korigovány na výtěžnost interního standardu. PROGRAMUŽIVOTNÍ PROSTŘEDÍ A STÁTNÍHO ROZPOČTU ČESKÉ REPUBLIKY. 10

3.11 Mikrobiologické ukazatele Vzorky se odebírají do sterilních vzorkovnic a uzavřené se transportují a uchovávají při teplotě do 8 C. Vzorky musí být zpracovány co nejdříve po odběru v souladu s platnou legislativou. U vzorků stabilních matric (např. komposty a stabilizované kaly) je možno prodloužit na dobu ne delší než 7 dní. Termotolerantní koliformní bakterie (AHEM 1/2008) [14], Enterokoky (AHEM 1/2008 [14], ČSN EN ISO 7899-2 [15]) Připraví se výchozí suspenze 10g vzorku + 90ml Ringerův roztoku. Vzorek se homogenizuje a poté se připraví série desetinásobného ředění (1ml do 9 ml ve zkumavce). Termotolerantní koliformní bakterie (AHEM 1/2008) [14], Enterokoky (AHEM 1/2008 [14], ČSN EN ISO 7899-2 [15]) Na povrch agarové půdy se inokuluje pipetou 0,2 ml vzorku, inokulum se rozetře sterilní tyčinkou. Následuje kultivace jednotlivých agarových půd s inokulem: Termotolerantních koliformní bakterie: m-fc agar, kultivace při 44 C po dobu 18-24 hod Enterokoky: Slanetz-Bartley agar, kultivace při 37 C po dobu 5 hodin a následně 20-44 hod při 44 C Po uvedené době se provede odečet počtu narostlých kolonií a výpočet počtu mikroorganismů v původním vzorku Průkaz Salmonely (AHEM 1/2008 [14], ČSN EN ISO 6579 [16]) Předpomnožení mikroorganismů v tlumivé peptonové vodě, kultivace při 37 C po dobu 20 hod. Následně se provádí pomnožení v selektivních půdách: Rappaport- kultivace při 42 C po dobu 24 hodin Půda se selenitem kultivace při 37 C po dobu 24 hodin Vyočkování na pevné půdy XLD, FENOL, kultivace při 37 C po dobu 24 hodin Po uvedené době se provede odečet a konfirmace výskytu Salmonely. PROGRAMUŽIVOTNÍ PROSTŘEDÍ A STÁTNÍHO ROZPOČTU ČESKÉ REPUBLIKY. 11

Seznam tabulek Tabulka 1 Harmonogram odběru vzorků... 4 Tabulka 2 Mezní hodnoty koncentrací vybraných rizikových látek a prvků v kalech pro jejich použití na zemědělské půdě (ukazatele pro hodnocení kalů)... 6 Tabulka 3 Mikrobiologická kritéria pro použití kalů na zemědělské půdě... 6 PROGRAMUŽIVOTNÍ PROSTŘEDÍ A STÁTNÍHO ROZPOČTU ČESKÉ REPUBLIKY. 12

Zdroje: [1] Vyhláška Ministerstva životního prostředí č. 382/2001 Sb., o podmínkách použití upravených kalů na zemědělské půdě [2] ČSN EN ISO 5667-13: Jakost vod - Odběr vzorků - Část 13: Návod pro odběr vzorků kalů [3] ČSN EN ISO 5667-15: Jakost vod - Odběr vzorků - Část 15: Pokyny pro konzervaci a manipulaci se vzorky kalu a sedimentu [4] ČSN EN 11465: Kvalita půdy - Stanovení hmotnostního podílu sušiny a hmotnostní vlhkosti půdy - Gravimetrická metoda [5] ČSN EN 12176: Charakterizace kalů - Stanovení ph [6] US EPA 6010: Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission Spectroscopy (ICP-AES) [7] US EPA 3050: Acid Digestion of Sediments, Sludges, and Soils [8] DIN 38 414-S18: Determination of adsorbable organic halogens (AOX) [9] ČSN EN 16166: Kaly, upravený bioodpad a půdy - Stanovení adsorbovatelných organicky vázaných halogenů (AOX) [10] ISO 10382: Soil quality -- Determination of organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls -- Gaschromatographic method with electron capture detection [11] US EPA 8270: Semivolatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS) [12] European Standard BT WI CSS99040: Soils, sludges and treated bio-waste Determination of nonylphenos (NP) and nonylphenol-mono- and diethoxylates Method by gas chromatography with mass selective detection (GC-MS) [13] ČSN P CEN/TS 16178: Kaly, upravený bioodpad a půdy - Stanovení farmaceutických výrobků [14] AHEM 1/2008: Metodický návod pro stanovení indikátorových organismů v bioodpadech, upravených bioodpadech, kalech z čistíren odpadních vod, digestátech, substrátech, kompostech, pomocných růstových prostředcích a podobných matricích [15] ČSN EN ISO 7899-2: Jakost vod. Stanovení fekálních streptokoků. Část 2: Metoda membránových filtrů [16] ČSN EN ISO 6579: Mikrobiologie potravin a krmiv - Horizontální metoda průkazu bakterií rodu Salmonella Evropská unie Spolufinancováno z prostředků Fondu soudržnosti v rámci Technické pomoci Operačního programu Životní prostředí. PROGRAMUŽIVOTNÍ PROSTŘEDÍ A STÁTNÍHO ROZPOČTU ČESKÉ REPUBLIKY. 13