TECHNICKÁ UNIVERZITA V LIBERCI FAKULTA STROJNÍ. Katedra materiálu. Posouzení kvality povlakovaných vrstev

Transkript

1 TECHNICKÁ UNIVERZITA V LIBERCI FAKULTA STROJNÍ Katedra materiálu Studijní program: Studijní obor: Zaměření: B2341 Strojírenství 3911R018 Materiály a technologie Materiálové inţenýrství Posouzení kvality povlakovaných vrstev Evaluation of the quality of the coating layers KMT B 143 Bakalářská práce Autor: Petr Kostečka Vedoucí práce: doc. Ing. František Stuchlík, CSc. Konzultant: Ing. Josef Sondor Liberec 2010

2 Vložit originál Posouzení kvality povlakovaných vrstev Dílčí pokyny 1. Proveďte technickou analýzu metod vytváření povlaků na řezných nástrojích 2. Seznamte se problematikou posuzování kvality povlakovaných nástrojů u fy R. Bosch Jihlava 3. Analyzujte metalograficky a chemicky profil různých vrstev na povlakovaných nástrojích s vyuţitím GDOES a elektronové mikroskopie 4. Vyhodnoťte získané poznatky a doporučte výhodnější postup vyhodnocování kvality povlaků u fy Bosch.

3 Prohlášení Byl(a) jsem seznámen(a) s tím, ţe na mou bakalářskou práci se plně vztahuje zákon č. 121/2000 Sb. o právu autorském, zejména 60 školní dílo. Beru na vědomí, ţe Technická univerzita v Liberci (TUL) má právo na uzavření licenční smlouvy o uţití mé bakalářské práce a prohlašuji, ţe souhlasím s případným uţitím mé bakalářské práce (prodej, zapůjčení apod.) Jsem si vědom toho, ţe uţít své bakalářské práce nebo poskytnout licenci k jejímu vyuţití mohu jen se souhlasem TUL, která má právo ode mne poţadovat přiměřený příspěvek na úhradu nákladů, vynaloţených univerzitou na vytvoření díla (aţ do jejich skutečné výše). Bakalářskou práci jsem vypracoval(a) samostatně s pouţitím uvedené literatury a na základě konzultací s vedoucím bakalářské práce a konzultantem. Datum: Podpis: 3 z 52

4 Poděkování Na tomto místě bych rád poděkoval svému vedoucímu bakalářské práce panu doc. Ing. Františku Stuchlíkovi, CSc. za podporu během tvorby této práce. Děkuji také panu Ing. Josefu Sondorovi, DiS. Jiřímu Pickovi, panu Petru Kruţíkovi a panu Ivovi Borskému za jejich odbornou pomoc a poskytnuté technické zázemí. Použité pojmy a zkratky Cm, Cmk ukazatele krátkodobé způsobilosti procesu respektive ukazatel způsobilosti stroje Cp, Cpk ukazatele dlouhodobé způsobilosti procesu Koheze soudrţnost (zde míněno povlaku) Adheze přilnavost (zde myšleno povlaku k substrátu) HSS high speed steel rychlořezná ocel CBN Cubic Boron Nitride kubický nitrid bóru CVD Chemical Vapor Deposition PVD Physical Vapor Deposition ARE Activated Reactive Evaporation jedna z metod PVD AID Ion Beam Assisted Deposition jedna z metod PVD IBSD Ion Beam Sputering Deposition jedna z metod PVD Target (terč) termín označující zdrojový materiál při povlakování metodou PVD GDOES Glow Discharge Optical Emission Spectrometry 4 z 52

5 ABSTRAKT Tato práce se zabývá povlakováním řezných nástrojů. Na úvod vysvětluje, proč se vlastně nástroje povlakují. V další části je vypracován přehled metod pouţívaných na povlakování včetně stručného vysvětlení principů jednotlivých technologií PVD a CVD. Na konci teoretické části je vypracován přehled zkušebních metod k hodnocení kvality povlaků. V praktické části je analyzován přístup k povlakovaným nástrojům ve firmě BOSCH Diesel Jihlava s.r.o. Dále je navrţen způsob, jakým hodnotit kvalitu povlaků v případě, ţe firma sama není výrobcem povlaků. V závěrečné části je popsáno, jak byl navrţený postup provedený v praxi. Klíčová slova: PVD (Physical Vapour Deposition). CVD (Chemical Vapour Deposition). Zkoušení povlaků. Optimalizace nástroje. Výsledky. ABSTRACT This work deals with coating of cutting tools. At the beginning it explains why the tools are coating. In the next part there is an overview of methods using for coating including short explanation of principles of individual technologies PVD and CVD. An overview of test methods for evaluation of quality of coatings is at the end of the theoretical part. The approach to coating tools in firm BOSCH Diesel Jihlava Ltd. is analysed in the practical part. Next there is a proposal for evaluation quality of coatings in case when the firm is not producer of coatings. The final part describes how the proposed procedure was carried out in practise. Key words: PVD (Physical Vapour Deposition). CVD (Chemical Vapour Deposition). Testing of coatings. Optimization of tools. Results. 5 z 52

6 Obsah 0. Teoretická část Úvod Poţadavky na řezné nástroje Vývoj řezných nástrojů Technologie výroby povlaků Technologie CVD (Chemical Vapour Deposition) Charakteristické znaky metody CVD Technologie PVD (Physical Vapour Deposition) Přehled PVD metod Naprašování doutnavým výbojem Naprašování za asistence iontového paprsku (IBSD) Přímé napařování Reaktivní napařování Aktivované reaktivní napařování (ARE) Napařování za asistence iontového paprsku Charakteristické znaky metody PVD Povlaky vyráběné metodou PVD Zkoušení povlaků obecně Metody pro posouzení fyzikálních vlastností Měření tvrdosti Měření tloušťky povlaku - Kalotest Měření tloušťky povlaku metalografická metoda Měření drsnosti povlaku Vrypová indentace (Scratch test) Statická indentace (Mercedes test) Kluzné vlastnosti (pin-on-disk nebo ball-on-disk test) Metody pro posouzení chemických vlastností z 52

7 5.2.1 Odolnost proti oxidaci Chemická stabilita Tepelná stabilita Současný stav v závodě BOSCH Diesel Jihlava Popis výroby Pouţívané nástroje Pouţívané povlaky Kontrola nástrojů Optimalizace nástrojů - obecně Vyhodnocování kvality povlaků Experimentální část Popis problému Popis nástroje Obrobek Výrobní zařízení Návrh řešení Plán testu Provedení testu Příprava nástrojů Analýza povlaků Výsledky měření Vyhodnocení Závěr Bibliografie z 52

8 Přílohy Příloha č. 1: Výkres čelního záhlubníku Příloha č. 2: Příklad protokolu z měření drsnosti dna zahloubení Příloha č. 3: Navrţený formulář pro záznamy z optimalizace nástrojů Seznam obrázků 4-1 Schéma reaktoru s horkou stěnou [16] Příklad uspořádání pracovní komory pro technologii PVD [11] Monovrstva [13] Gradientní vrstva [13] Multivrstva [13] Nanovrstvy [13] Nanokompozitní vrstvy [13] Trojitá vrstva [13] Hodnocení porušení okolí vtisku vytvořeného Rockwellovým indentorem [3] Obráběné zahloubení (výřez z výkresu) Testované nástroje ZOLLER genius III zařízení pouţité na výstupní kontrole Zařízení na kalotest - pouţito na povlak TINALOX Zařízení na kalotest - pouţito na povlaky AlTiN a naco Kalotest AlTiN - zvětšeno 100x Kalotest naco - zvětšeno 100x Kalotest TINALOX SN²- zvětšeno 100x Mercedes test AlTiN - zvětšení 100x Mercedes test naco - zvětšení 100x Mercedes test TINALOX SN² - zvětšení 100x Zařízení GDA 750 HP GDOES analýza povlaku AlTiN GDOES analýza povlaku naco GDOES analýza povlaku TINALOX SN² Povrch povlaku AlTiN zvětšení 500x Lom povlaku AlTiN - zvětšení 3 500x Lom povlaku AlTiN na zkušebním vzorku - zvětšení x z 52

9 7-19 Povrch povlaku naco - zvětšení 500x Lom povlaku naco - zvětšení 3 500x Lom povlaku naco na zkušebním vzorku - zvětšení x Povrch povlaku TINALOX SN² - zvětšení 500x Lom povlaku TINALOX SN² - zvětšení 3 500x Lom povlaku TINALOX SN² na zkušebním vzorku - zvětšení x Seznam tabulek Tabulka č. 1: Porovnání nástrojů Tabulka č. 2: Porovnání vlastností povlaků vyráběných technologií PVD a CVD Tabulka č. 3: Orientační hodnoty tvrdostí různých druhů vrstev Tabulka č. 4: Testované povlaky Tabulka č. 5: Přehled vlastností testovaných povlaků dle specifikace výrobce Tabulka č. 6: Výsledky z provozních testů drsnosti Tabulka č. 7: Výsledky z provozních testů přehled Tabulka č. 8: Ekonomické vyhodnocení z 52

10 0. Teoretická část 1. Úvod Řezné nástroje prošly od svého vzniku velkým vývojem. Z hlediska pouţitých materiálů lze v historii vysledovat několik mezníků tohoto vývoje. Jedním z nich je i uplatnění technologie pro vytváření povlaků na řezných nástrojích (70. léta minulého století). Povlaky udělily nástrojům nové vlastnosti a obrábění se posunulo dál nejen v oblasti výkonnosti ale i kvality obrábění. Je logické, ţe kvalita obráběného výrobku souvisí i s kvalitou pouţitých řezných nástrojů. Je také logické, ţe kvalita nástroje je dána i kvalitou povlaku. Otázkou však je, jak posuzovat kvalitu povlaku. Existuje mnoho měřicích metod, kterými lze určit vlastnosti povlaku jako např. tloušťku, drsnost, tepelnou odolnost atd. Pokud se však bude chápat kvalita povlaku jako vhodnost konkrétního povlaku pro danou aplikaci, je nutné laboratorní měření doplnit i o výsledky z praxe. Cílem této práce je vypracovat metodiku, která umoţní posuzování kvality povlaků u konkrétních obráběcích procesů. Metodika by měla být vypracována tak, aby mohla být aplikována ve firmě BOSCH Diesel s.r.o. Podmínkou je, aby docházelo pouze k minimálnímu narušení běţné sériové výroby. Snahou tedy bude vyuţít v maximální moţné míře standardní procesy pro posuzování nástrojů. Tyto procesy se však rozšíří o činnosti, které umoţní posoudit kvalitu samotného povlaku. Navrţená metodika se následně ověří v praxi. 10 z 52

11 2. Požadavky na řezné nástroje Obecně se dá říci, ţe na řezné nástroje jsou pouze dva základní poţadavky: - aby nástroj vyráběl v poţadované kvalitě - aby vyráběl za co nejmenší cenu Bohuţel zajištění těchto poţadavků je relativně komplikované. Abychom je vůbec mohli posoudit, musíme sledovat celou řadu ukazatelů. Ukazatelem kvality obrábění se rozumí splnění technických poţadavků (rozměry a jejich tolerance). V současné době však jiţ nestačí vyrábět pouze v předepsané toleranci, ale je zde také poţadavek na splnění způsobilosti procesu (ukazatele Cm, Cmk, Cp, Cpk). Z toho důvodu jsme tlačeni k tomu, abychom vyuţívali pouze část tolerančního pole. Proto jsou kladeny větší nároky na výrobní proces včetně obráběcích nástrojů. Takto definovaná kvalita je relativně jednoduše měřitelná. Posuzování nákladů na nástroje je však jiţ sloţitější. Mimo poţadované kvality výrobků se zde promítá cena nástroje, ţivotnost nástroje, náklady na seřizování strojů, produktivita práce apod. Kdyţ výše uvedené poţadavky budu konkretizovat, poţadujeme obráběcí nástroj, který je velmi tvrdý, odolný otěru, je houţevnatý a má relativně vysokou teplotní odolnost. Navíc nástroj musí být za přiměřenou cenu (vzhledem k počtu obrobených kusů). Míru splnění výše uvedených poţadavků lze chápat jako kvalitu nástroje. Je moţné sice kvalitu nástroje popsat dodrţením výkresových hodnot na nástroji, splněním materiálových předpisů na nástroj a splněním různých laboratorních zkoušek (například testy povlaků viz kapitola 5), ale rozhodujícím ukazatelem nástrojů by měly být výsledky ze skutečného provozu. 11 z 52

12 3. Vývoj řezných nástrojů V 19. století byl nejlepší řezný materiál nástrojová ocel. Roku 1900 Frederic Taylor představil řezné nástroje z rychlořezné oceli (HSS). Ve 30. letech minulého století byly vyvinuty slinuté karbidy, které znamenaly další skok vpřed v oboru obrábění. Roku 1969 vznikla první generace povlakovaných nástrojů. Dosáhlo se dalšího výrazného přiblíţení k výše uvedeným poţadavkům houţevnatý nástroj s dostatečně velkou odolností proti opotřebení [1]. Tabulka č. 1: Porovnání nástrojů [1] Doba zpracování [min] Ţivotnost [ks] Řezná rychlost [m/min] Nástrojová ocel řádově jednotky HSS 26 2,5 40 Slinuté karbidy Povlakované SK < I přes velký pokrok však vývoj povlakovaných nástrojů pokračuje dodnes. Vyvíjejí se nové druhy povlaků i nové technologie výroby povlaků. 12 z 52

13 4. Technologie výroby povlaků 4.1 Technologie CVD (Chemical Vapour Deposition) Vstupní materiál pro vytvoření povlaku je plyn (na rozdíl od PVD). Vstupní plyn se nazývá prekurzor [2]. Tento plyn reaguje v plazmě v těsné blízkosti povlakovaného materiálu (substrátu). Produkt reakce se uchytí na povrchu substrátu. Tento produkt tvoří katalyzátor pro další reakci. K další reakci je nutné do pracovní komory (reaktoru) přivést reaktivní plyn (pouţívá se N 2, NH 4 nebo CH 4 ). Výsledek této reakce vytváří námi poţadovaný povlak [3]. Aby reakce proběhly, je nutné zajistit vhodné podmínky především teplotu a tlak. Velmi důleţitá je teplota substrátu (pokud nedosáhne správné teploty, neprobíhá na něm reakce). V praxi se pouţívají dva druhy reaktorů: - reaktor s horkou stěnou stěny reaktoru se vyhřívají, pouţívá se u exotermické reakce - reaktor se studenou stěnou ohřívá se pouze drţák substrátu, pouţívá se u endotermické reakce Vhodným výběrem typu reaktoru se zabraňuje reakci par s povrchem reaktoru a následnému vytváření povlaku na stěnách reaktoru [3]. Prekurzor se dostává do reaktoru pomocí nosných plynů. Jako nosný plyn se pouţívá N 2, H 2 nebo Ar. Nosným plynem se také řídí reakce v reaktoru. Nosný plyn do jisté míry ovlivňuje i samotnou reakci (zabraňuje neţádoucím sekundárním reakcím) [3]. Reakční plyny se volí podle toho, jaký chceme vyrobit povlak. Dají se rozdělit do skupin dle chemického sloţení [2]: - Halogenidy - TiCl 4, TaCl 5, WF 6, atd. - Hydridy - SiH 4, GeH 4, AlH 3 (NMe 3 ) 2, NH 3, atd. - Organokovové sloučeniny - Kovové alkyly - AlMe 3, Ti(CH 2 tbu) 4, atd. - Kovové alkoxidy - Ti(OiPr) 4, atd. - Kovové dialylamidy- Ti(NMe 2 ) 4, atd. - Kovové diketonáty Cu(acac) 2, atd. 13 z 52

14 - Kovové karbonyly - Ni(CO) 4, atd. 4-1 Schéma reaktoru s horkou stěnou [16] Reakční + nosný plyn Substrát Topné těleso Metoda CVD má mnoho modifikací, jejichţ cílem je zrychlit deponování (coţ se v některých případech vzhledem ke klasické CVD podařilo aţ o jeden řád). Dalším cílem je sníţit teplotu povlakovacího procesu (např. u modifikací PACVD, MTCVD). Příklady modifikací CVD [2]: - APCVD - Atmospheric Pressure Chemical Vapour Deposition - LPCVD - Low Pressure Chemical Vapour Deposition - MOCVD - Metal-Organic Chemical Vapour Deposition - PACVD - Plasma Assisted Chemical Vapour Deposition - PECVD - Plasma Enhanced Chemical Vapour Deposition - LCVD - Laser Chemical Vapour Deposition - PCVD - Photochemical Vapour Deposition - CVI - Chemical Vapour Infiltration - CBE - Chemical Beam Epitaxy - MTCVD Middle Temperature Chemical Vapour Deposition - HFCVD Hot Filament Chemical Vapour Deposition (pouţití na výrobu diamantových povlaků) Charakteristické znaky metody CVD CVD metody se vyznačují tím, ţe povlakování probíhá za vyšších teplot kolem C [4]. Nicméně některé metody umoţňují pracovat při niţších teplotách (např. PACVD jiţ kolem mezi 470 a 530 C) [5]. 14 z 52

15 Metodou CVD lze vytvářet povlaky TiC, TiN, TiCN, Al 2 O 3, DLC (Diamond Like Carbon) a další [1], [3]. Povlaky vytvořené CVD metodou se vyznačují jemným zrnem, jsou celistvé po celém povrchu povlakovaného materiálu, mají vysokou čistotu (myšleno bez příměsí). Po celém povrchu substrátu je prakticky stejná tloušťka povlaku (přestoţe během povlakování zůstává substrát v klidu na rozdíl od technologie PVD). CVD povlaky se také vyznačují dobrou adhezí k substrátu [3]. Metodou CVD lze dosáhnout tloušťek povlaků jiţ od 10 nm aţ do cca 13 µm. Pomocí této metody lze vytvářet i multivrstvy (například firma Valenite vyrobila povlak s 200 vrstvami viz [4]). Omezení metody CVD spočívá v tom, ţe lze pracovat pouze s materiály (substráty a plyny), které jsou schopny reagovat. Hlavní nevýhoda této metody spočívá v teplotním ovlivnění povlakovaného materiálu. Po povlakování tedy musí ještě následovat tepelné zušlechtění. Další nevýhodou této metody je nemoţnost napovlakovat ostré hrany. Dochází i k negativnímu ovlivňování ţivotního prostředí. Vedlejším produktem procesu jsou odpadní plyny s obsahem halogenidů (fluor, chlor). Metoda je také energeticky náročná z důvodu vyšších pracovních teplot a nutnosti vytvořit vakuum [3], [4]. 4.2 Technologie PVD (Physical Vapour Deposition) Základní princip je podobný jako u metody CVD. Zásadní rozdíl však spočívá v tom, ţe zdrojový materiál není v plynné fázi, ale v pevné (nazývá se target). Materiál z targetu se nezískává chemickou cestou, ale fyzikálními postupy (odprašováním nebo odpařováním). Některé druhy PVD metod probíhají za relativně velmi nízkých teplot řádově desítek stupňů Celsia. To umoţňuje tuto metodu aplikovat například i na plasty [6]. Obecně lze proces PVD rozdělit do následujících fází [7]: 1) Odprášení / odpaření zdrojového materiálu (zdroj povlaku se nazývá target) 2) Přeprava materiálu k povlakovanému materiálu (substrátu) 3) Reakce povlakujícího materiálu s plynem (jedná-li se o reaktivní povlakování) 4) Vytváření vrstvy na povrchu substrátu 15 z 52

16 4.2.1 Přehled PVD metod Naprašování - Doutnavým výbojem - Magnetronové - s vyváţeným magnetronem - s nevyváţeným magnetronem - Stejnosměrnou nebo radiofrekvenční diodou - Za asistence iontového paprsku (iontová implantace) Napařování - Přímé - Reaktivní - Aktivované reaktivní - Za asistence iontového paprsku (iontová implantace) Zdroj: [3], [8], [7] Naprašování doutnavým výbojem Probíhá za nízkého tlaku (dle pouţité technologie mezi 10-5 aţ 10-2 Pa) v argonové atmosféře. Target tvoří katodu, komora anodu. Mezi katodou a anodou hoří oblouk, čímţ vytváří argonovou plazmu. Ionty plazmy jsou elektrickým polem urychlovány a dopadají na target. Z targetu se tím odprašují částice (atomy a molekuly). Tyto částice se dostávají k substrátu a vytváří na něm povlak. V praxi se uplatňuje reaktivní naprašování. Atmosféra pracovní komory navíc obsahuje reaktivní plyn. Odprášený materiál z targetu během své cesty s plynem reaguje a vytváří poţadované sloţení povlaku (například TiN do atmosféry se vpouští navíc dusík) [3]. Naprašování doutnavým výbojem je relativně jednoduché, ale má své nevýhody pomalá depozice, vyšší tepelné zatíţení substrátu, malé povlakovací plochy. To se dá zlepšit vyšší ionizací argonu. Pro zvýšení účinnosti ionizace lze vyuţít magnetické pole tím se dostáváme k technologii magnetronového naprašování Naprašování za asistence iontového paprsku (IBSD) Probíhá při tlacích kolem 10-2 Pa. Zdroj iontů je externí. Iontový paprsek je namířený na target a dopadající ionty odpráší materiál. Substrát je vhodně umístěn tak, aby na něj dopadaly částice odprášené z targetu. 16 z 52

17 Iontový paprsek lze pouţít i v kombinaci s jiným druhem odprášení (depozice s asistencí iontového paprsku). V tomto případě iontový paprsek směřuje na substrát. Iontový paprsek se navíc pouţívá k čištění substrátu na atomární úrovni. Tato metoda zajišťuje výbornou adhezi, vysokou čistotu povlaku a velmi nízký ohřev substrátu. Výhodou také je, ţe díky nezávislosti zdroje iontů lze teplotu substrátu během povlakování řídit [3] Přímé napařování Proces probíhá při tlacích mezi 10-6 aţ 10-3 Pa. Odpařování se provádí elektronovým paprskem. Pro odpaření a následnou depozici se nepouţívá plasma (pokud se objeví, tak je to pouze vedlejší produkt). Metoda je relativně jednoduchá, levná a výkonná. Nedosahuje se však potřebné adheze, tudíţ není pouţívána na povlakování řezných nástrojů [8]. Touto metodou se napařuje čistý kov, některé slitiny a sloučeniny Reaktivní napařování Proces probíhá v komoře při tlaku mezi 0,1 aţ 1 Pa a teplotách od 150 C do asi 500 C [9]. Substrát a targety se vloţí do komory. Substrát tvoří anodu. Na anodu se přivádí předpětí. Toto předpětí je jeden z nejdůleţitějších řídících parametrů procesu. Targety tvoří katodu. Dle pouţité technologie mají targety tvar desek nebo trubek a jsou umístěny po boku komory, popřípadě uprostřed komory (viz obrázek č. 4-2). Důleţité je, ţe substrát (povlakované nástroje) se musí uchytit do speciálního stojanu, který sám rotuje a navíc zajistí otáčení povlakovaných nástrojů (během povlakování probíhá planetový pohyb). Pouze tak se zajistí rovnoměrný povlak po celém nástroji. Komora je následně vakuována a předehřívána. Následuje oprašování (jde o konečné očištění povlakovaného materiálu na atomární úrovni). Oprašování se provádí ionizovaným inertním plynem (argonem) nebo ionizovaným titanem (z targetu). Výhoda titanu spočívá v tom, ţe má větší hmotnost atomů, coţ v praxi znamená, ţe oprašování je účinnější. Za tímto účelem se pouţívá sníţené anodové napětí jinak by došlo k povlakování. 17 z 52

18 Po odprášení substrátu následuje samotné povlakování. V první fázi se tepelně odpařuje target. Odpařování lze provádět odporově, indukčně, obloukem, elektronovým paprskem, laserem atd.). V případě obloukového odpařování se na katodě vytváří tzv. katodová skvrna. Tato skvrna má teplotu kolem C, coţ zajistí odpaření prakticky jakéhokoliv materiálu. Pohyb katodové skvrny po targetu je řízen magnetickým polem [10]. V případě reaktivního napařování se v této chvíli přivede do komory dusík, popřípadě jiný (aktivní) plyn s obsahem uhlíku (například metan). Odpařený materiál katody (targetu) je přitahován k anodě (nástrojům) probíhá druhá fáze povlakování transport. U některých technologií je transport navíc podporován magnetickým polem. V blízkosti povlakovaného materiálu dochází k reakci kovových par s plynem a vytváří se chemická sloučenina třetí fáze (reakce). Tato sloučenina deponuje na povrchu povlakovaného materiálu a tím vytváří poţadovaný povrch čtvrtá fáze. Mimo předpětí na anodě je velmi důleţitým parametrem procesu čas. Celý proces povlakování trvá řádově hodiny (například TiN cca 5 hodin, AlTiN cca 12 hodin). Po povlakování následuje ochlazování (asi 2 hodiny) Aktivované reaktivní napařování (ARE) Napařování probíhá za přítomnosti reaktivního plynu a plasmy. Tím se dosahuje zvýšené adheze a účinnosti napařování [8] Napařování za asistence iontového paprsku Pouţívá se navíc k některé z výše uvedených metod. Pouţívá se nezávislý zdroj iontů. Ionty bombardují přímo substrát, na kterém kondenzují páry z targetu. Tím se docílí dokonalejšího zapracování povlaku do materiálu. Touto metodou se dosahuje nejlepší adheze. Iontový paprsek lze navíc vyuţít k čištění substrátu na atomární úrovni před začátkem povlakování. Další přínos této metody spočívá v tom, ţe umoţňuje vznik sloučenin při niţších teplotách neţ jsou nutné pro rovnováţné chemické reakce tím se docílí niţší teploty substrátu (pod 160 C) [3]. 18 z 52

19 4.2.8 Charakteristické znaky metody PVD Pouţitím vhodné PVD technologie lze povlakovat prakticky jakýkoliv materiál. Navíc lze vyrábět i povlaky z materiálů, na které nelze aplikovat metodu CVD (např. TiAlN) [3]. Příprava substrátu na povlakování je náročnější neţ u CVD musí se dokonale očistit. V některých případech se nástroje před povlakováním ještě omílají [11]. Při PVD technologii se pohybuje napařovaný materiál po přímce. Aby se docílilo rovnoměrného povlaku po celém povrchu substrátu, musí se pouţívat rotujících drţáků substrátu (viz obr. 4-2) [3]. PVD technologie nezpůsobuje významné tepelné ovlivnění materiálu a povlakování je v podstatě konečná operace (zušlechtění neprobíhá aţ po povlakování jako u klasické CVD [5]). Technologie umoţňuje povlakovat ostré hrany výhoda při povlakování nástrojů [4]. Technologie je méně energeticky náročná neţ CVD a navíc méně zatěţuje ţivotní prostředí (nevznikají nebezpečné plyny jako u CVD) [3]. Technologie PVD umoţňuje vyrábět řadu povlaků s různou strukturou. Struktury povlaků jsou know-how jednotlivých výrobců, kteří pro své povlaky často pouţívají své obchodní názvy. 4-2 Příklad uspořádání pracovní komory pro technologii PVD [11] Na obrázku je vidět pracovní komora s trubkovými targety. V tomto případě jsou targety umístěny po boku komory i uprostřed. Je také vidět drţák s nástroji, který zajišťuje planetový pohyb v průběhu povlakování. 19 z 52

20 Tabulka č. 2: Porovnání vlastností povlaků vyráběných technologií PVD a CVD [4], [3], [12], [10] PVD Napařování Naprašování CVD Povlakovací teplota [ C] < Doba povlakování Kratší neţ u CVD (5-12 hod) Delší neţ u PVD Tloušťky povlaku [µm] běţně 2 5, speciální do 100 (jednotlivé vrstvy od 5 nm) 5 13 (jednotlivé vrstvy od 10 nm) Pohyb substrátu během ANO NE procesu Povlakování ostrých hran ANO NE Ohřev substrátu ANO zpravidla ANO (vnějším zdrojem) NE Ovlivnění mech. vlastností malé větší neţ PVD substrátu Energetická náročnost nízká vysoká Zatíţení ţivotního prostředí malé vysoké 20 z 52

21 4.2.9 Povlaky vyráběné metodou PVD Níţe popisované druhy povlaků pochází z firmy PLATIT, nicméně dostatečně ilustrují nejčastěji pouţívané současné povlaky. Monoblock (monovrstva) 4-3 Monovrstva [13] Rozlišujeme: bez adhezní vrstvy s adhezní vrstvou Výhoda tohoto povlaku spočívá v jeho ceně a rychlosti povlakování. Při výrobě tohoto povlaku jsou všechny targety v povlakovací komoře odkryty, a proto je růst vrstvy rychlý [14]. A B Gradient (gradientní vrstva) 4-4 Gradientní vrstva [13] Na povlakovaném nástroji se nejdříve vytvoří adhezní vrstva (obyčejně TiN nebo CrN). Následně se vytváří vrstva, která obsahuje tvrdé komponenty (například kubický AlN). Mnoţství tvrdých komponentů se průběţně zvyšuje. Nejvyšší koncentrace je na povrchu nástroje [14]. 21 z 52

22 Multilayer (multivrstva) 4-5 Multivrstva [13] Multivrstvy se docílí tak, ţe se pouţije více targetů z různých materiálů. Materiál z targetů se odpařuje střídavě. Tím vznikají jednotlivé vrstvy. Multivrstvy brání v šíření trhlin, proto jsou mimo jiné vhodné pro výrobní procesy s přerušovaným řezem [14]. Nanolayer (nanovrstvy) 4-6 Nanovrstvy [13] Nanovrstva je v podstatě konvenční multivrstva, kde tloušťka jednotlivých vrstev je menší neţ 20 nm. Nanovrstvy se vyznačují vysokou odolností proti šíření trhlin. Zajímavé je, ţe tvrdost nanovrstvy je závislá na tloušťce subvrstev. Pokud se pouţije optimální tloušťka vrstev, dojde k enormnímu nárůstu tvrdosti vrstvy (aţ dvojnásobek běţné tvrdosti) [14]. 22 z 52

23 Nanocomposite (nanokompozitní vrstvy) 4-7 Nanokompozitní vrstvy [13] Nanokompozitní vrstva se vytváří tak, ţe se odpařují různé materiály (například Ti, Al, Cr a Si). Odpařené materiály se však nemísí, ale vznikají dvě fáze. Na povrchu nástroje vzniká amorfní matice (Si 3 N 4 ) a do ní se usazují nanokrystaly (TiAlN-, AlCrN-). Vzniklá struktura podstatně zlepšuje fyzikální vlastnosti [14]. Triple coating (trojité vrstvy) 4-8 Trojitá vrstva [13] Tento povlak se skládá ze tří druhů vrstev: 1. Adhezní vrstva tradiční TiN, případně CrN. 2. Jádro (monovrstva), nejčastěji AlTiN. 3. Nanokompozitní vrstva. Zajistí vysokou odolnost proti opotřebení a extrémní vysokoteplotní tvrdost [14]. 23 z 52

24 5. Zkoušení povlaků obecně U povlakovaných nástrojů je důleţité znát fyzikální i chemické vlastnosti. Níţe je uveden základní přehled důleţitých vlastností. Fyzikální vlastnosti: - tvrdost povlaku (měřítko abrazivní odolnosti) - tloušťka povlaku - drsnost - adheze - koheze - kluzné vlastnosti Chemické vlastnosti: - odolnost proti oxidaci - chemická stability - tepelná stabilita 5.1 Metody pro posouzení fyzikálních vlastností Měření tvrdosti Princip: Tvrdost se měří pomocí mikrotvrdoměru. Běţně se pouţívá Vickersův indentor. Abychom eliminovali vliv substrátu, můţe indentor vniknout maximálně do 1/10 tloušťky vrstvy. Z toho důvodu se volí zátěţ řádově v mn. Vtisk je potom hluboký pod 0,5 µm. Tvrdosti vrstev dosahují řádově desítek GPa (viz tabulka č. 3) [11]. Výsledkem zkoušky jsou také nanoindentační křivky zobrazující závislost hloubky na zatíţení. Zkušební zařízení: např. Fischerscope H 100 VP 24 z 52

25 Tabulka č. 3: Orientační hodnoty tvrdostí různých druhů vrstev [11] Vrstva Tvrdost [GPa] TiN 23 TiCN 30 CrN 17 TiAlN 33 DLC 25 TiAlSiN Měření tloušťky povlaku - Kalotest Kalotest se pouţívá pro měření tloušťky povlaku, ale umoţňuje i jisté posouzení abrazivní odolnosti. Princip: Do vzorku se vybrousí kuličkou o známém průměru důlek (kulový vrchlík), který zasahuje do substrátu. Obyčejně se pouţívá ocelová kulička potřená diamantovou brusnou pastou. Následně se měří tloušťka mezikruţí. Změří se hloubka vrchlíku a dopočítá se tloušťka povlaku. Metodu lze aplikovat na tloušťky povlaků od 1 do 100 µm [9], [11]. Tato metoda sice není zcela přesná, ale vzhledem k její náročnosti na technické vybavení a na přípravu měřeného vzorku je pro praxi výhodná. Lze ji aplikovat i přímo na řezném nástroji. Zkušební zařízení: kalotest + mikroskop Měření tloušťky povlaku metalografická metoda Princip: Postupuje se jako u běţné metalografie. V daném místě se provede řez a následné vyleštění substrátu. Tloušťka povlaku se poté změří pod metalografickým mikroskopem [11]. Metoda je přesnější neţ kalotestem, ale je pracnější a nákladnější. Pouţívá se pro přesná (laboratorní) měření a pro posuzování multivrstev, kdy jednotlivé vrstvy jsou mimo rozlišovací schopnost kalotestu. Mimo výše uvedené metody lze pouţít GDOES analýzu, ale tato metoda bez relativně sloţitého kalibrování přístroje má poměrně velkou chybu měření. 25 z 52

26 5.1.4 Měření drsnosti povlaku Princip: Provádí se na vyleštěných substrátech. Do drsnosti se nepočítají nepravidelné vady materiálu (trhlinky, důlky, rysky apod.). [11] Zkušební zařízení: dílenský drsnoměr, lze pouţít i AFM (atomic force microscope) [11] Vrypová indentace (Scratch test) Princip: Zkouška se provádí diamantovým indentorem (Rockwellův typ). Zkoušený materiál se upne na posuvný stolek. Indentor se postupně zatěţuje od 0 N do stanoveného zatíţení. Během zatíţení se stolek se vzorkem rovnoměrně pohybuje. Analyzuje se morfologie vrypu. Výsledkem zkoušky je zjištěné kritické zatíţení Lc (tj. síla, při které dojde k odtrţení povlaku). Dále se zaznamenává průběh normálové síly Fn a tangenciální síly Ft. Z uvedených sil se počítá koeficient tření. Dalším výstupem této zkoušky je signál akustické emise AE (elastická vlna generovaná uvolněním energie vázané ve struktuře materiálu). Zkouška navíc umoţňuje celkově posoudit kohezi [15]. Zkušební zařízení: scratch tester Statická indentace (Mercedes test) Princip: Slouţí k posouzení adhezivních a kohezivních vlastností. Test se provádí stejným indentorem jako vrypová indentace. Vzorek se nechá v klidu a zatěţuje se normálovou silou (standardně N). Indentor vytvoří vryp aţ do samotného substrátu. Následně se studuje morfologie vrypu. Na základě porovnání skutečného porušení s tabulkou vzorových typů se určí stupeň adheze a koheze [9]. Zkušební zařízení: tvrdoměr 26 z 52

27 5-1 Hodnocení porušení okolí vtisku vytvořeného Rockwellovým indentorem [3] Adhezivní vlastnosti Kohezivní vlastnosti Kluzné vlastnosti (pin-on-disk nebo ball-on-disk test) Princip: Pro zkoušku se musí napovlakovat zkušební disk. Disk se poté umístí na otočný stolek a zatíţí se hrotem nebo kuličkou. Zatěţovací síla je řádově v jednotkách N. Disk rotuje a sledují se ukazatele jako například otěr kuličky, frikční koeficient, otěr vrstvy atd. Zatíţení a teploty během testu se zdaleka nepřibliţují skutečným podmínkám obrábění, proto je tato metoda určena pouze pro laboratorní zkoumání vlastností povlaků [11]. Zkušení zařízení: Tribometr 5.2 Metody pro posouzení chemických vlastností Odolnost proti oxidaci Kaţdá vrstva má svoji maximální teplotu pouţití. Tato teplota je dána právě odolností proti oxidaci. Rozlišuje se mezi povrchovou a hloubkovou oxidací. Povrchová oxidace za určitých podmínek vytváří vrstvu, která brání další oxidaci (pasivuje). Hloubková oxidace vede ke zničení povlaku. Princip: Aplikuje se gravimetrická metoda. Hodnotí se rozdíl hmotnosti zkoumaného povlaku před působením a po působení zvýšené teploty za přítomnosti kyslíku [11]. 27 z 52

28 5.2.2 Chemická stabilita Zkoumá intenzitu chemické reakce vrstvy s obráběným materiálem za podmínek obrábění. Chemická stabilita je závislá na druhu obráběného materiálu a na řezných podmínkách [11] Tepelná stabilita Povlak je termodynamicky nestabilní. Kvůli tomu se při ohřevu během obrábění můţe změnit vnitřní struktura (nárůst krystalitů, růst vnitřního napětí atd.). To se projeví zhoršením mechanických vlastností. K odhalení těchto změn se pouţívá elektronová mikroskopie nebo rentgenová difrakce (XRD) [11]. Z výše uvedených zkoušek je zřejmé, ţe ačkoliv je chemická odolnost povlaků velmi důleţitá pro uţivatele nástrojů, samotné zkoušky jsou proveditelné pouze ve specializovaných laboratořích. Ve výrobních firmách se proto tyto zkoušky běţně neprovádějí. 28 z 52

29 6. Současný stav v závodě BOSCH Diesel Jihlava 6.1 Popis výroby Bosch Diesel Jihlava je součástí koncernu BOSCH. Patří do divize dieselových systémů. V Jihlavě se vyrábějí komponenty vstřikovacího systému common rail. Konkrétně se jedná o vstřikovací čerpadla (CP1H, CP3 a nejnovější generace CP4), dále se zde vyrábějí zásobníky nafty (raily) a regulační ventily (DRV). Mimo to je v Jihlavě největší pracoviště pro sériové opravy vstřikovacích čerpadel v dieselové divizi. Charakter výroby je hromadný vyrábějí se řádově v miliony kusů za rok (myšlen součet všech druhů produktů). Jihlavský závod část komponentů nakupuje a část si vyrábí z polotovarů sám. Následně se z nich montují vstřikovací čerpadla a raily. Do Jihlavy se dostávají polotovary ve formě výkovků (např. tělesa pro pumpy CP3, zásobníky nafty raily, excentrické hřídele) a odlitků (litina - tělesa pro čerpadla CP1H, slitina hliníku pro tělesa čerpadel CP4). Část polotovarů se pouze brousí (excentrické hřídele), u dalších probíhá třískové obrábění (tělesa, příruby, raily). Obrábění se provádí v obráběcích centrech, kde je sdruţeno více výrobních operací nebo na plně automatických obráběcích linkách. 6.2 Používané nástroje V závodě se pouţívají standardní katalogové nástroje i nástroje speciální. Firma si část (speciálních) nástrojů vyrábí sama, dále sama provádí optimalizaci nástrojů a broušení nástrojů. Povlakování nástrojů zadává externím dodavatelům. V závodě Jihlava se pouţívá v současné době zhruba 950 typů řezných nástrojů. Z toho se asi 90 % povlakuje. Materiálem pro nástroje je většinou slinutý karbid (SK). Mimo slinutých karbidů se pouţívají cermety, kubický nitrid bóru (CBN), polykrystalický diamant (PKD) a nástroje z rychlořezné oceli (HSS). Cermety se nasazují pro operace s vysokou řeznou rychlostí například výstruţníky popřípadě záhlubníky. Cermety se nepovlakují. 29 z 52

30 CBN se pouţívá na obrábění za tvrda (na zakalené součásti). Stejně jako cermety se nasazuje tam, kde jsou vyšší řezné rychlosti. PKD se nasazuje na obrobky z hliníkových slitin s vyšším obsahem křemíku. Testy ukázaly, ţe pro hliníkové slitiny s niţším obsahem křemíku jsou vyhovující nástroje ze SK. Mají prakticky srovnatelnou ţivotnost, ale niţší cenu. HSS se pouţívá na řezání závitů a na sráţení hran. 6.3 Používané povlaky Pouţívají se povlaky vyráběné metodou PVD i CVD. Povlaky provedené metodou CVD jsou aplikovány převáţně na vyměnitelných břitových destičkách. Asi 90 % povlaků tvoří TAlN SN2, AlTiN, TiAlN multivrstva a TiAl. Zbývajících 10 % tvoří povlaky TiN, TiCN, TiB + speciální povlaky. Speciální povlaky se nasazují v případě, ţe nastává problém s produktivitou nebo kvalitou a standardní povlaky nejsou schopny vyhovět poţadavkům na nástroj. 6.4 Kontrola nástrojů Nakupované nástroje procházejí přes vstupní kontrolu, kde jsou namátkově kontrolovány. Provádí se vizuální kontrola a měření geometrie nástroje. Nástroje, které se vyrábějí (popřípadě brousí) přímo v závodě, procházejí výstupní kontrolou. Výstupní kontrola pouţívá stejné měřící zařízení jako vstupní kontrola. Po nabroušení se nástroje posílají na povlakování. Zpět do firmy se vracejí nástroje přes vstupní kontrolu. Kvalita povlaků se standardně nekontroluje spoléhá se na dodavatele. Povlaky se testují teprve v případě, ţe je podezření na nedodrţení specifikací. Podnětem můţe být vzhledová kontrola, rozměrová kontrola nebo náhlý pokles ţivotnosti nástroje. Kontroluje se tloušťka povlaku (kalotestem). U vyměnitelných břitových destiček lze provádět i GDOES analýzu. U ostatních nástrojů je problém s přípravou vzorku (naše zařízení potřebuje rovnou plochu o průměru asi 3 mm). 6.5 Optimalizace nástrojů - obecně Optimalizaci nástrojů provádí zvláštní útvar ve spolupráci s technologem odpovědným za daný proces. Optimalizace se týká geometrie nástrojů, materiálu nebo pouţití nových povlaků. 30 z 52

31 Optimalizace samotných povlaků se neprovádí testují se však různé (nové) druhy povlaků. V některých případech je nasazení konkrétních typů povlaků konzultováno s dodavateli povlaků. S vybraným/doporučeným povlakem dále probíhají provozní testy. Při konečném vyhodnocení nástroje je kritériem dostatečná produktivita (řezná rychlost a ţivotnost nástroje), kvalita obrobených součástí a cena nástroje. 6.6 Vyhodnocování kvality povlaků Zjistil jsem, ţe se vyskytují případy, kdy na základě úspěšných provozních testů je zaveden nový typ povlaku na nástroj. Po nasazení modifikovaného nástroje do sériové výroby však nástroj nedosahuje parametrů zjištěných při provozních testech. Při analýze takových případů jsem zjistil, ţe z provozních testů nejsou k dispozici vstupní údaje, na základě kterých by se daly v případě problémů prokazatelně porovnávat podmínky testu s následnou sériovou produkcí. Například se nedá prokázat, ţe testovaný povlak měl stejné parametry jako povlak ze sériové výroby. Jak jsem uvedl na začátku práce, skutečnou míru kvality nástrojů vidím ve výsledcích z reálného provozu. Z toho by se mělo vycházet i při vyhodnocování kvality povlaků. Posuzování kvality povlaků pouze na základě laboratorních testů (viz kapitola 5) nevede vţdy k přesvědčivým výsledkům. V praxi se stává, ţe povlakované nástroje, přestoţe mají nejmodernější povlaky, nesplňují očekávání - jejich skutečná ţivotnost je podstatně menší, neţ teoretická. Vysvětluji si to tím, ţe během procesu obrábění působí celá řada vlivů, jejichţ důsledky nejsme schopni odhadnout. Z výše uvedeného vyplývá, ţe kvalita povlaku by neměla být posuzována pouze laboratorními testy nebo pouze provozními testy. Posouzení kvality povlaku musí být provedeno na základě zhodnocení laboratorních výsledků i výsledků z provozu. Spojením těchto dvou přístupů lze získat údaje, které usnadní výběr nejvhodnějšího povlaku pro konkrétní výrobní operaci. Tento přístup lze aplikovat v rámci optimalizací nástrojů. Na rozdíl od běţné praxe, kdy se vţdy zkouší pouze jeden druh povlakovaného nástroje, navrhuji provádět rozsáhlejší testy, kdy bude naráz testováno více druhů povlaků. Oproti běţným testům se musí klást větší důraz na eliminaci vnějších vlivů. Rozhodující vliv by měl mít povlak. Kvůli tomu je třeba zajistit srovnatelné podmínky testu (např. obrábět materiály ze stejné šarţe popř. podobných vlastností, provádět testy vţdy na stejném stroji, 31 z 52

32 pouţívat nástroje se stejnou geometrií apod.). Navíc je bezpodmínečně nutné vhodným způsobem dokumentovat průběh testu. Takto zdokumentované výsledky testu je třeba uchovávat, abychom je mohli pouţít v případě problémů v sériové výrobě. Testy nástrojů by tedy měly probíhat následovně: 1) Vybrat na základě znalostí vstupního materiálu a výrobního procesu nástroje s povlaky, které se jeví jako vhodné pro daný proces 2) Provést analýzu povlaků, popřípadě i nástrojů (povlaky, rozměry, geometrie) 3) Provést dokumentované provozní zkoušky (stejný stroj, stejné řezné rychlosti, zdokumentovaný vstupní materiál, ověřená měřidla) 4) Vyhodnotit povlak na základě výsledků při vyhodnocování brát ohled na podmínky pokusu (zda byl vstupní materiál srovnatelný, zda povlak odpovídal technické specifikaci apod.) Za tímto účelem jsem vypracoval formulář, který by měl být pouţíván v případě testů nových povlaků (viz příloha č. 3). Pouţívání tohoto formuláře by mělo zajistit standardizaci testů, přehledné a úplné výsledky z provozních a laboratorních testů. Při testování povlaků je do jisté míry problémem to, ţe řezné nástroje si závod Jihlava nepovlakuje sám. Aby se mohly provádět testy v popsaném rozsahu, je nutná spolupráce s dodavateli povlaků. V kapitole 7 je popsán konkrétní postup při testování povlaků v rámci optimalizace výrobního nástroje. 32 z 52

33 7. Experimentální část 7.1 Popis problému Na tělese vstřikovacího čerpadla CP3 se obrábí zahloubení pro O-krouţek (Ø13,2H11) čelním záhlubníkem (viz obrázek 7-1). Při obrábění zahloubení je problematické dodrţet předepsanou drsnost dna zahloubení. Specifikaci je moţné dodrţet pouze za podmínky výměny nástroje před jeho plánovanou ţivotností. V praxi to způsobuje řadu problémů (především zvyšování nákladů na nástroje a častější zastavování linky). Navenek se to projevuje především sníţenou produktivitou práce a výskytem výrobků mimo technické specifikace. 7.2 Popis nástroje Jedná se o 4-břitý pravotočivý záhlubník s 2 chladícími kanálky (viz příloha č. 1). Nástroj se vyrábí z dodaného polotovaru přímo v závodě Jihlava. Nástroj je z tvrdokovu DK460UF (WC 90 %, Co 10 %, velikost zrna 0,5 m, tvrdost 1620 HV). Dále se nástroj externě povlakuje metodou PVD (konkrétně metodou ARC). V současné době se pouţívá povlak TiAlN. 7.3 Obrobek Obrobkem je výkovek z oceli 20MnCr5. Materiál, zpracování a vlastnosti jsou dále specifikovány v podnikové normě N28 ES7149, ze které není moţno z důvodu ochrany know-how citovat. 7-1 Obráběné zahloubení (výřez z výkresu) 33 z 52

34 7.4 Výrobní zařízení Obrábění probíhá na plně automatizované lince sloţené z jednotlivých obráběcích center firmy Heller. Na této operaci se obrábějí 4 tělesa najednou. Kaţdé těleso je obráběno samostatným nástrojem. 7.5 Návrh řešení Nástroj se v minulosti jiţ optimalizoval. Došlo ke změnám geometrie. Další pokusy se změnami geometrie jiţ nevedly ke zlepšení dá se tedy předpokládat, ţe nástroj jiţ má pro dané řezné podmínky optimální geometrii. Z důvodu udrţení produktivity práce nelze sníţit řeznou rychlost. Zbývá tedy změna materiálu nástroje nebo změna povlaku. Změna povlaku se jeví jako jednodušší a pravděpodobně levnější varianta. Cílem práce je tedy prověřit, jestli pouţitím jiného povlaku na nástroji lze docílit prodlouţení ţivotnosti nástroje při zachování produktivity práce a splnění kvalitativních poţadavků. Dále je nutno vhodnost povlaku posoudit i z ekonomického hlediska. To rozhodne o tom, zda lze nejvhodnější povlak nasadit i pro tento konkrétní případ. 7.6 Plán testu Test bude probíhat na standardním výrobním zařízení v rámci běţné produkce. Za účelem testu budou vyrobeny 3 sady nástrojů. Jedna sada bude se standardním povlakem a další sady s novými povlaky. Aby se omezil vliv předchozích povlakování, budou povlaky naneseny na nově vyrobené nástroje. Před povlakováním se nástroje proměří, aby se zajistilo, ţe mají správné rozměry a stejnou geometrii. Povlaky nástrojů budou ve spolupráci s dodavatelem povlaků podrobeny analýze (spoluprací rozumím odbornou konzultaci a dodání zkušebních vzorků). Analýza povlaku nástrojů vyloučí vliv nestandardně provedeného povlakování. Provede se měření tloušťky (kalotest), test adheze a koheze (Mercedes test), GDOES analýza a elektronová mikroskopie. Aby se neznehodnotily nástroje, provede se analýza povlaků na zkušebním tělese, které bude povlakováno společně s testovanými nástroji. Aby nedošlo k zamíchání zkušebních nástrojů se standardními, označí se nástroje laserovým popisem (viz obrázek 7-2). 34 z 52

35 Kvalita povlaků bude posuzována i prostřednictvím výrobků. V průběhu výroby se bude měřit drsnost dna zahloubení. Toto měření bude probíhat se zvýšenou četností, aby se zabránilo případnému znehodnocení výrobků a aby měření mělo vypovídací hodnotu. Samozřejmě se bude sledovat i počet vyrobených kusů. 7-2 Testované nástroje, TINALOX (TiAlN - naprašování), B AlTiN (napařování), C naco 7.7 Provedení testu Příprava nástrojů Podle plánu byly za účelem testu vyrobeny nové nástroje. Byly vyrobeny ze stejných polotovarů a na stejných výrobních strojích, které se pouţívají pro běţnou výrobu. Všechny nástroje před povlakováním prošly výstupní kontrolou. Kontrola proběhla na zařízení Zoller genius III (viz obr. 7-3). Kontrolovaly se rozměry i 35 z 52

36 geometrie nástroje. Standardní měřící program umoţnil změřit pouze profil nástroje výsledkem byl protokol z měření. Geometrie nástroje se měřila ručně k dispozici nebyly protokoly měřicího zařízení, ale byly k dispozici zápisky pracovníka kontroly. Všechny nástroje odpovídaly výkresové dokumentaci. 7-3 ZOLLER genius III zařízení použité na výstupní kontrole Technická specifikace: Bezkontaktní 5-osé měřidlo pro 2D i 3D měření. Měřicí rozsah délky: do 470 mm Měřicí rozsah průměru: do 250 mm Přesnost: ± 0,002 mm S dodavateli povlaků byl konzultován problém s čelním záhlubníkem. V tabulce č. 4 je uveden přehled povlaků, které po zhodnocení vlastností materiálu a řezných podmínek byly doporučeny k testům. V tabulce č. 5 je stručný přehled vlastností testovaných povlaků. Tabulka č. 4: Testované povlaky Vzorek Povlak Poznámka Dodavatel A TINALOX SN² Nanokompozitní, 1 magnetronové naprašování B AlTiN Technologie ARC 2 C naco Nanokompozitní, 2 technologie ARC Tabulka č. 5: Přehled vlastností testovaných povlaků [3], [14] Povlak Tvrdost Tloušťka Koeficient Max. provozní [µm] tření teplota [ C] TINALOX SN² [HV] 2 4 0, AlTiN 38 [GPa] 1 4 0, naco 40 [GPa] 1 4 0, z 52

37 Po ověření geometrie a rozměrů byly poslány nástroje na povlakování do externích firem s poţadavkem na výrobu a dodání zkušebního tělesa. Na zkušebních tělesech byla provedena analýza povlaků (kalotest, Mercedes test, GDOES analýza a elektronová mikroskopie) Analýza povlaků Kalotest Pouţité zařízení: Na měření tloušťky povlaku TINALOX SN² bylo pouţito zařízení Kalotest + Mikroskop Nikon SMZ SW Kappa (viz obrázek níţe). 7-4 Zařízení na kalotest - použito na povlak TINALOX Specifikace zařízení: Mikroskop: zvětšení 16x 506x Přesnost: 0,0005 mm Specifikace testu: Kulička: loţisková ocel o průměru 20 mm Otáčky: 500 min -1 Čas: 120 s Brusivo: diamantová pasta 0,7 µm Tloušťka povlaku je vyhodnocena automaticky samotným zařízením. 37 z 52

38 Na povlaky AlTiN a naco mikroskop Zeiss Axio IMAGER. bylo pouţito zařízení kalomax a metalografický 7-5 Zařízení na kalotest - použito na povlaky AlTiN a naco Specifikace mikroskopu: Zvětšení: optické objektivy 5x, 10x, 20x, 50x a 100x; ve spojení s kamerou lze kaţdý zvětšit 10x Specifikace testu: Kulička: loţisková ocel o průměru 50 mm Otáčky: 500 min -1 Čas: 60 s Brusivo: diamantová pasta 0,25 µm Z naměřených hodnot se následně dopočítala tloušťka povlaku. 38 z 52

39 naco Vypočítaná tloušťka: 2,09 µm Výsledky AlTiN Vypočítaná tloušťka: 2,21 µm Tloušťka odpovídá specifikaci. 7-6 Kalotest AlTiN - zvětšeno 100x Tloušťka odpovídá specifikaci. Na vzorku je mimo jiné patrné, ţe během broušení došlo k odtrţení části povlaku. 7-7 Kalotest naco - zvětšeno 100x TINALOX SN² 7-8 Kalotest TINALOX SN²- zvětšeno 100x Naměřená tloušťka: 4,8 µm Měření ukázalo, ţe u tohoto povlaku je překročena horní toleranční hranice o 0,8 µm. Nepředpokládám, ţe by to mělo negativní vliv na ţivotnost nástroje. Pokud by se však při případném pouţití tohoto povlaku lišily provozní výsledky od tohoto testu, bude nutné ověřit tloušťku povlaků u sériových nástrojů. 39 z 52

40 Mercedes test Testovací zařízení: univerzální tvrdoměr Digi Testor metalografický mikroskop Zeiss Axio IMAGER Vnikací těleso: diamantový kuţel s vrcholovým úhlem 120 Zatěţovací síla: N Vyhodnocení proběhlo podle obrázku 5-1. AlTiN Kolem vpichu nejsou patrné ţádné praskliny ani odloupnutí povlaku od substrátu. Dá se říci, ţe se jedná o mimořádně dobrý výsledek. Vyhodnocení: A1 / K1 Výsledek je vyhovující. 7-9 Mercedes test AlTiN - zvětšení 100x naco V okolí vpichu jsou patrné trhliny. Na první pohled trhliny tvarem nezapadají do vyhodnocovacího schématu mají tendenci vytvářet útvary tvaru kruhu aţ spirály. Tento tvar je zapříčiněn rozdílným mechanismem šíření trhlin v povlaku tohoto typu. Vyhodnocení povlaku jsem provedl po konzultaci s dodavatelem. Vyhodnocení: A1 / K Mercedes test naco - zvětšení 100x Výsledek je vyhovující. 40 z 52

41 TINALOX SN² V okolí vpichu jsou patrné drobné prasklinky. Také je vidět, ţe došlo k částečnému odprýsknutí povlaku. Vyhodnocení: A2 / K2 Výsledek je vyhovující Mercedes test TINALOX SN² - zvětšení 100x GDOES analýza Pro GDOES analýzu bylo pouţito zařízení GDA 750 HP 7-12 Zařízení GDA 750 HP Specifikace zařízení: Výrobce: Spectruma Vzorek: maximální tloušťka 45 mm; minimální tloušťka 0,05 mm; je nutná rovná plocha o průměru větším jak 3 mm Spektrální rozlišení: lepší neţ 0,024 nm [FWHM] Rozsah pouţitelných vlnových délek: nm Holografická difrakční mříţka: 2400 vrypů/mm Vstupní štěrbina: šířka 20 μm Štěrbina ve výstupní masce: 40 μm 41 z 52

42 Mass Conc. [%] Výsledky AlTiN 100 Fe2 Fe Ti N Al 10 Ti Al N Depth [µm] 7-13 GDOES analýza povlaku AlTiN naco 7-14 GDOES analýza povlaku naco 42 z 52

43 Mass Conc. [%] TINALOX SN² 100 Fe Sample Date Drawing Nr. Operator tinalox Ti N 20 Al 10 Fe2 Ti Al N Depth [µm] 7-15 GDOES analýza povlaku TINALOX SN² Analýza GDOES nenaznačuje, ţe by se povlaky vymykaly technické specifikaci. Z hlediska materiálového sloţení se tedy povlaky jeví jako standardní. Elektronová mikroskopie K analýze byly pouţity zkušební vzorky, které byly povlakovány společně s nástroji. Nejdříve bylo provedeno zkoumání povrchu povlaku při zvětšení 500x. Pro další analýzu byly vzorky následně naříznuty a rozlomeny a byl zkoumán povlak v místě lomu. Pro analýzu byl pouţit rastrovací elektronový mikroskop (SEM) Carl Zeiss AG - EVO 50 Series. Specifikace mikroskopu je k dispozici na stránkách výrobce: Na následujících stránkách jsou fotografie z elektronové mikroskopie. V daném rozlišení nebyly shledány ţádné problémy. 43 z 52