X-RAY EXAMINATION OF THE FATIGUE PROCESS RENTGENOGRAFICKÉ ZKOUMÁNÍ ÚNAVOVÉHO PROCESU J.Fiala *, P.Mazal **, M.Kolega *, P.Liškutín ** * University of West Bohemia Plzeň CZ ** Brno University of Technology Abstract Using x-ray diffraction, we inspected periodically (after each 5 cycles) the crystal structure of eight samples of an aluminium alloy during their cyclic loading to failure. It has been found that the structure of polycrystalline samples cyclicaly subjected to an applied stress develops a preferred orientation which is changing regularly in course of time and we assume that this effect could help to predict a safe operating life more exactly. Key words: fatigue, x-ray diffraction, preferred orientation Abstrakt Cyklicky jsme zatěžovali osm vzorků hliníkové slitiny až do lomu a v průběhu celé této doby jsme pomocí rentgenového záření periodicky (vždy po 5 cyklech) testovali jak se vlivem cyklického zatěžování mění krystalová struktura této slitiny. Zjistili jsme, že ve struktuře polykrystalických vzorků vzniká vlivem cyklického zatěžování textura (přednostní orientace), která se během zatěžování mění s pozoruhodnou pravidelností. Předpokládáme, že na základě tohoto jevu bude možno zlepšit přesnost odhadu zbytkové životnosti. Klíčová slova: únava, rentgenová difrakce, přednostní orientace 1. Úvod Cyklické zatěžování vyvolává živé přemisťování dislokací, které v důsledku toho spolu intensivněji interagují za vzniku imobilních konfigurací. To posléze vede k dichotomisaci mosaikové struktury a růstu větších mosaikových bloků na úkor bloků menších [1]. Přitom se hromadí parakrystalické defekty a roste hustota vnitřní i povrchové energie mosaikových bloků, což posléze vede k jejich rozpadu a desintegraci mosaikové struktury [2]. Vnitřní struktura materiálu se tedy v průběhu (a důsledkem) cyklického namáhání cyklicky mění (hrubne desintegruje - hrubne - ) ovšem s periodou, která je řádově větší než perioda zatěžování. Při rekrystalisaci mosaikové struktury mohou pak vzniknout necelistvosti. Čím více cykly mosaiková struktura prošla, tím větší je pravděpodobnost nukleace nadkritické trhliny. 2. Rentgenografická technika Pomocí rentgenové difrakce sledujeme (dis)orientaci, tj. směrovou distribuci mosaikových bloků (krystalků), která se při cyklickém zatěžování materiálu periodicky
mění v rytmu střídavé destrukce a restituce jeho struktury. Disorientaci mosaikových bloků charakterisuje šířka K (tzv. azimutálního profilu, tj.) směrové distribuce intensity difraktovaného záření podél difrakční linie (2) hliníku daná vztahem: K p = 1 K min q kde p je délka horizontální úsečky CD, která půlí úsečku AB mezi maximem distribuce A a bodem B. Bod B je průsečíkem vertikály vedené bodem A s přímkou r aproximující pozadí distribuční křivky. Hodnota q (měřítková korekce) je odlehlost bodů -1 a -9 na horizontální ose souřadné, charakterisující směr, v obrázku č.1. Na vertikální ose je intensita záření difraktovaného v daném směru. K min je nejmenší hodnota veličiny 1.p/q, kterou jsme nalezli v hodnoceném souboru difraktogramů daného vzorku [3, 4]. 3. Použitý materiál a experimentální technika Na konferenci Defektoskopie 29 [4] jsme podali informaci o změnách mozaikové struktury v důsledku únavového zatěžování materiálu EN AW-682/T6. Výsledky těchto měření byly natolik zajímavé, že jsme se rozhodli ověřit jejich platnost na jiné slitině založené na bázi Al. Tímto materiálem byla duralová slitina EN AW-217A. Polotovar tohoto materiálu (plochá tyč s průřezem 15x8 mm, délka 1 mm) byl vyroben protlačováním a důsledkem byla poměrně značná nehomogenita struktury (směrovost). Ukázka vzhledu metalografických výbrusů struktury s výraznou směrovostí v jednotlivých směrech a příklad lomové plochy vzorku s orientací TS je na obr. 1. Obr. 1. a) 3D reprezentace vzhledu nehomogenity slitiny Al ve směrech L, S a T, b) příklad únavové lomové plochy vzorku TS orientací. Fig. 1. a) 3D representation of non-homogeneity of Al alloy in directions L, S and T, b) exemple of fatigue fracture surface in specimen with TS orientation
Tab. I. Chemické složení sledovaného materiálu (hm %). Tab. I. Chemical composition of tested material (wt%) prvek materiál Si Fe Cu Mn Mg Zn Ni Al EN-AW 217A,7,7 4,,6,6,2,1 rest Obr. 2. Tvar zkušebního vzorku (rozměry 12 x 5 x 75 mm) Fig. 2. Shape of the specimen (dimensions 12 x 5 x 75 mm) Vzorky byly únavově zatěžovány za podmínek čtyřbodového střídavého ohybu v rezonančním pulzátoru RUMUL Cractronic 16. Vždy po cca po 5 zátěžných cyklech byly vzorky odeslány k RTG analýze. Současně byly provedeny analýzy signálu AE a změn frekvencí zatěžování na vzorcích zatěžovaných bez přerušení. Výsledky těchto experimentů potvrdily obdobné změny orientace strukturních mosaikových bloků, které byly pozorovány u materiálu EN AW-668/T5. 4. Výsledky měření a diskuse Experimenty na slitině EN AW-217A. Směrová distribuce mosaikových bloků se během cyklického zatěžování střídavě rozšiřuje a zužuje (obr. 4 a 5). Závislost šířky K-té směrové distribuce na počtu zátěžných cyklů u čtyřech sledovaných vzorků TL1, TL2, TS1 a TS2 (viz obr. 1.) hliníkové slitiny EN AW-217A (dural: 4%Cu;,6%Mg;,7%Si) je znázorněna na obr. 4 a 5. Průběh této závislosti dokumentuje, jak se disperse struktury střídavě zmenšuje (když dochází ke spojování mosaikových bloků do větších celků, čímž se jejich směrová distribuce zužuje a hodnota K klesá) a zvětšuje (když se velké mosaikové bloky v důsledku nahromaděných parakrystalických distorsí rozpadají na menší fragmenty, z nichž každý má poněkud jinou orientaci, takže hodnota K roste). Grafy dokladují pravidelnost, periodicitu, která se do strukturních přeměn vyvolávaných cyklickým zatěžováním po jakési úvodní náběhové či panenské fázi prosazuje. Periodicitu, která navozuje představy o možném využití při predikci zbytkové živostnosti cyklicky zatěžovaných dílců.
Obr. 3. Konstrukce hodnoty K, charakterisující azimutální profil difrakční linie (2) hliníku (dle textu). Fig. 3. Construction of K value for characterisation of azimuthal diffraction line (2) of aluminium (according to the text). Aby měření směrové distribuce mosaikových bloků, které je principem použité rentgenografické techniky, bylo účinné, musí distribuce být dost selektivní (musí mít rezonanční charakter). Jinými slovy, je třeba, aby sledovaný materiál jevil (spíše více než méně) výraznou texturu a analysovaný výbrus byl vůči této textuře vhodně orientován. Což ilustruje srovnání rentgenogramů vzorku TL2 na obrázcích 4 a 5 s rentgenogramy vzorku LS1 na obr. 7. Oba tyto vzorky jsou vyříznuty z jednoho a téhož plechu, ale v různých směrech a v důsledku toho je vzorek TL2 pro použitou rentgenografickou techniku (mnohem) vhodnější než vzorek LS1.
TL21 TL21 TL21 - File: TL21.raw - Type: Chi-scan - Start: -112.1 - End: -67.5 - Step:.5 - Step time: 15. s - Temp.: 25 C (Room) - Ti 4 3 2 a) 1-112 -11-1 -9-8 -7 3 2 b) 1-112 -11-1 -9-8 -7 TL211 TL211 TL211 - File: TL211.raw - Type: Chi-scan - Start: -112.1 - End: -67.5 - Step:.5 - Step time: 15. s - Temp.: 25 C (Room) - Ti 2 19 18 17 16 15 14 13 12 11 1 9 8 7 c) 6 5 4 3 2 1-112 -11-1 -9-8 -7 TL212 TL212 TL212 - File: TL212.raw - Type: Chi-scan - Start: -112.1 - End: -67.5 - Step:.5 - Step time: 15. s - Temp.: 25 C (Room) - Ti Obr. 4. Azimutální profil difrakční linie (2) hliníku charakterisuje směrovou distribuci (disorientaci) mosaikových bloků vzorku TL2 po a) 5. zátěžných cyklech, b) 55. zátěžných cyklech a c) 6. zátěžných cyklech. Fig. 4. Azimuthal profile of diffraction line (2) of aluminium for characterisation of disorientation of mosaic blocks of the specimen TL2: a) 5. load. cycles, b) 55. load. cycles and c) 6. load. cycles.
TL213 TL213 TL213 - File: TL213.raw - Type: Chi-scan - Start: -112.1 - End: -67.5 - Step:.5 - Step time: 15. s - Temp.: 25 C (Room) - Ti 34 33 32 31 3 29 28 27 26 25 24 23 22 21 2 19 18 17 16 15 14 13 12 11 1 9 8 7 6 5 4 3 2 1 a) -112-11 -1-9 -8-7 33 32 31 3 29 28 27 26 25 24 23 22 21 2 19 18 17 16 15 14 13 12 11 1 9 8 7 6 5 4 3 2 1 b -112-11 -1-9 -8-7 TL214 TL214 TL214 - File: TL214.raw - Type: Chi-scan - Start: -112.1 - End: -67.5 - Step:.5 - Step time: 15. s - Temp.: 25 C (Room) - Ti c) Obr. 5. Azimutální profil difrakční linie (2) Al charakterisuje směrovou distribuci (disorientaci) mosaikových bloků vzorku TL2: a) po 65. cyklech, b) po 7. cyklech, c) závislost veličiny K, charakterisující směrovou distribuci (disorientaci) mosaikových bloků, na počtu zátěžných cyklů (tučně je vyznačen vývoj (dis)orientace mosaikových bloků od 5. do 7. zátěžných cyklů, dokumentovaný azimutálními profily na obr.4a, 4b, 4c, 5a, 5b. Fig. 5. Azimuthal profile of diffraction line (2) of aluminium for characterisation of disorientation of mosaic blocks of the specimen TL2: a) 65. load.cycles, b) 7. load.cycles, c) the dependence of K (characterics of the disorientation of mosaic blocks) on the number of loading cycles (bold line indicates development of (dis)orientation of mosaic blocks from 5. to 7. loading cycles, documented by azimuthal profiles on Fig. 4a, 4b, 4 c, 5a, 5b.
1 9 8 7 6 5 4 3 2 1 12 11 1 9 8 7 6 5 4 3 2 1 9 8 7 6 5 4 3 2 1-112 -11-1 -9-8 -7-112 -11-1 -9-8 -7-112 -11-1 -9-8 -7 LS112 LS112 LS112 - File: LS112.raw - Type: Chi-scan - Start: -112.1 - End: -67.5 - Step:.5 - Step time: 15. s - Temp.: 25 C (Room) - T 75 Faktor K 5 25 a) 25 5 75 1 Počet zátěžných cyklů (.1 3 ) 75 Faktor K 5 25 b) 25 5 75 1 Počet zátěžných cyklů (.1 3 ) Obr. 6. Srovnání závislosti veličiny K, charakterisující směrovou distribuci (disorientaci) mosaikových bloků, na počtu zátěžných cyklů: a) vzorku TL1, b) vzorku TL2. Fig. 6 Dependence of K on the number of loading cycles a) spec.tl1, b) TL 2. a) LS11 LS11 LS11 - File: LS11.raw - Type: Chi-scan - Start: -112.1 - End: -67.5 - Step:.5 - Step time: 15. s - Temp.: 25 C (Room) - T b) LS111 LS111 LS111 - File: LS111.raw - Type: Chi-scan - Start: -112.1 - End: -67.5 - Step:.5 - Step time: 15. s - Temp.: 25 C (Room) - T Lin(Counts) c) Obr. 7. Azimutální profil difrakční linie (2) hliníku charakterisuje směrovou distribuci (disorientaci) mosaikových bloků vzorku LS1: a) po 5. zátěžných cyklech, b) 55. zátěžných cyklech, c) 6. zátěžných cyklech. Fig. 7 Azimuthal profile of diffraction line (2) of aluminium for characterisation of disorientation of mosaic blocks of the specimen LS1: a) 5. load.cycles, b) 55. load.cycles and c) 6. load.cycles.
4. Závěr Použitou rentgenografickou technikou byly dokumentovány změny, ke kterým dochází ve struktuře materiálu vlivem jeho cyklického namáhání. Závislost těchto změn na počtu zátěžných cyklů není monotonní a má výraznou periodickou složku. Acknowledgements. This work is a part of the research project MSMT CR - 1M 25647161 Ecocentre for Applied Research of Non-ferrous Metals financed by the Ministry of Education, Youth and Sports of the Czech Republic. Literatura [1] W.A.Wood: The Study of Metal Structures and Their Mechanical Properties, Pergamon Press, New York 1971. [2] A.M.Hindeleh, R.Hosemann: Paracrystals representing the physical state of matter, Journal of Physics C: Solid State Physics 21 (1988), 4155-417. [3] J.Fiala, I.Schindler, R.Foret, S.Němeček: Sledování struktury konstrukčních materiálů a její degradace rtg difrakcí, Strojnícky časopis 53 (22), 1-23. [4] J.Fiala, P.Mazal, M.Kolega: Mikrostrukturní změny vyvolané cyklickou deformací. In Proceedings of NDE for Safety/Defektoskopie 29, Praha, 29, 7-11.