Laboratorní cvičení manuál pro vyučujícího Příprava a reakce ethynu Před příchodem žáků do laboratoře je třeba připravit tyto chemikálie v odpovídající koncentraci: CaC 2, NaCl, bromová voda, roztok KOH 10%, H 2SO 4 96%, roztok K 2Cr 2O 7 10%, aceton. Podle věku a zkušeností žáků je vhodné uvážit sestavení ukázkové aparatury, i když je nákres aparatury součástí každého pracovního návodu. Aparatura pro vyvíjení a jímání plynu (Obr. 1) a aparatura pro vyvíjení plynu a probublávání plynu ve zkumavce (Obr. 2). Obr. 1. Aparatura pro vyvíjení a jímání plynu Obr. 2. Aparatura pro vyvíjení plynu a probublávání plynu ve zkumavce Je vhodné ověřit, že se žáci obecně seznámili s tématem, k němuž se práce v laboratoři vztahuje. Lze použít následující otázky: Jaký je obecný vzorec alkynů? Jaké vazby alkyny obsahují? Instruktáž k bezpečnosti práce: Karbid vápníku prudce reaguje s vodou, je třeba žáky upozornit na bezpečnou manipulaci s touto látkou. Aceton je hořlavá látka, je třeba dbát zvýšené opatrnosti při práci s ním v blízkosti otevřeného ohně nebo zdrojů tepla. Dichroman draselný a bromová voda jsou látky zdraví škodlivé. Zejména v případě dichromanu draselného je na zvážení vyučujícího, zda, v závislosti na platných předpisech, zařadí tento krok do laboratorního cvičení. Lze jej vynechat, nicméně připravený acetylen nebude tak čistý. Hydroxid draselný je látka žíravá. Pracovní postup s poznámkami k bezpečnosti práce a k výsledkům reakcí: 1. Dodržujte bezpečnost práce, nezapomínejte na použití ochranných prostředků (brýle, plášť, rukavice). Celou práci je vhodné provádět v digestoři.
Obr. 1. Aparatura pro vyvíjení a jímání plynu 2. Sestavte aparaturu podle schématu (Obr. 1) nebo podle vzorové aparatury v laboratoři. Je nezbytné, aby baňka s bočním vývodem byla zcela suchá. Pokud suchá není, dejte jí sušit do sušárny. Aparaturu si nechte zkontrolovat vyučujícím. - Zkontrolovat všem žákům sestavení aparatury, zj. namazání zábrusu dělící nálevky. Baňka musí být suchá! 3. Do suché baňky s bočním vývodem vsuňte krystalky karbidu vápenatého, které jste předem odvážili na navažovací lodičce (5 g). Baňku uzavřete dělící nálevkou se zábrusem. 4. Jednu promývací baňku naplňte zhruba do poloviny roztokem dichromanu draselného a požádejte vyučujícího, aby do ní přikápl několik kapek kyseliny sírové.!dichroman draselný je jedovatá látka, pracujte s ní v rukavicích a podle instrukcí vyučujícího! Pak promývací nádobu připojte pomocí odváděcí trubice a hadice k baňce s bočním vývodem. 5. Druhou promývací nádobu naplňte roztokem hydroxidu draselného a zapojte ji za první promývací baňku pomocí hadice. Zároveň na ni připojte odváděcí trubici. 6. Do dělící nálevky převeďte pomocí odměrného válce nasycený roztok chloridu sodného (100 ml) a pozvolna jej přikapávejte do baňky. - Chlorid sodný je použit z důvodu příliš bouřlivého průběhu reakce s čistou vodou, s roztokem chloridu sodného probíhá reakce pomaleji. 7. Vznikající plyn nechte volně unikat asi 1 minutu (dojde k vypuzení vzduchu z aparatury). 8. Najímejte čistý acetylen nad vodou do několika větších zkumavek (2 ks) a zazátkujte je. Zkumavku před jímáním naplňte vodou, vznikající plyn ji vytěsní. - Připomenout, že zkumavku před jímáním plynu je třeba naplnit vodou, vznikající plyn ji vytěsní. 9. S první zkumavkou proveďte test na čistotu acetylenu. Nasaďte si ochranný štít a pracujte dále od vyvíjecí aparatury. Pokuste se zapálit najímaný acetylen hořící špejlí. (Zkumavku upevněte do držáku na zkumavky.) - Upevnit zkumavku do držáku na zkumavky, odzátkovat a zapálit špejlí. Tento pokus je pouze testem k potvrzení čistoty acetylenu.!pokud je acetylen ve směsi se Obr. 2. Aparatura pro vyvíjení plynu a probublávání plynu ve zkumavce vzduchem, tvoří výbušnou směs! 10. Po najímání acetylenu do zkumavek odstraňte skleněnou vanu s vodou a nechte acetylen probublávat bromovou vodou ve zkumavce (Obr. 2). Pozorujte změny. - Probubláváním acetylenu v bromové vodě dochází k odbarvení bromové vody do čirého roztoku. Z chemického hlediska dochází k adici bromu na trojnou vazbu acetylenu. 11. Acetylen ve druhé zkumavce zapalte u jejího ústí a pozorujte plamen. Určete pevné zplodiny hoření acetylenu. - Hořením acetylenu vznikají tmavě černé dýmy, saze, které jsou tvořeny uhlíkem. Zároveň vzniká oxid uhličitý a voda. 12. Umyjte použité laboratorní nádobí, ukliďte pracovní stůl a předejte jej vyučujícímu.
Obsah protokolu: - Je třeba zdůraznit požadavky na obsah protokolu, formu a datum odevzdání protokolu. - Jméno a příjmení, třída, datum. - Název a cíl práce. - Stručně popište pracovní postup a popište sledované změny v reakcích. - Napište rovnici přípravy acetylenu. CaC 2 + H 2 O Ca(OH) 2 + HC CH - Vypracujte úkoly nebo odpovězte na následující otázky: o Jaké zplodiny vznikají při hoření acetylenu? o Proč necháváme probublávat vyvíjený acetylen přes dvě promývací nádoby s roztoky? o Jaká reakce probíhá ve zkumavce s bromovou vodou a acetylenem? o Proč musí být baňka na začátku reakce dokonale suchá? Jak probíhá reakce karbidu vápenatého s vodou? - Při hoření acetylenu vznikají saze, které jsou tvořeny uhlíkem. Acetylen hoří čadivým plamenem. - Probubláváním přes promývací nádoby vzniká čistý acetylen bez příměsí. - Při reakci acetylenu s bromovou vodou dochází k adici bromu na trojnou vazbu acetylenu. - Pokud by baňka nebyla dokonale suchá, začala by ihned probíhat bouřlivá reakce karbidu vápníku s vodou. - Závěr. Likvidace chemikálií: Organické chemikálie nelze vylévat do výlevky. Je třeba je separovat do označené odpadní nádoby. Klasifikace použitých chemikálií: Karbid vápenatý: - H260 Při styku s vodou uvolňuje hořlavé plyny, které se mohou samovolně vznítit. - P223 Chraňte před možným stykem s vodou kvůli prudké reakci a možnému náhlému vzplanutí. - P231+P232 Manipulace pod inertním plynem. Chraňte před vlhkem. - P370+P378 V případě požáru: K hašení použijte suchý písek nebo hasicí prášek do uhašení. - P422 Skladujte pod inertním plynem. Chlorid sodný není klasifikován jako nebezpečná látka. Bromová voda: - H332 Zdraví škodlivý při vdechování. - H315 Dráždí kůži. - H318 Způsobuje vážné poškození očí. - H400 Vysoce toxický pro vodní organismy. - P273 Zabraňte uvolnění do životního prostředí. - P280 Používejte ochranné rukavice/ochranný oděv/ochranné brýle/obličejový štít.
Hydroxid draselný 10%: - H290 Může být korozivní pro kovy. - P280 Používejte ochranné rukavice/ochranný oděv/ochranné brýle/obličejový štít. - P310 Okamžitě volejte toxikologické informační středisko/ lékaře. - P305 + P351 + P338 Při zasažení očí: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte Kyselina sírová 96%: - P280 Používejte ochranné rukavice/ochranný oděv/ochranné brýle/obličejový štít. - P310 Okamžitě volejte Toxikologické informační středisko nebo lékaře. - P301+P330+P331 Při požití: Vypláchněte ústa. Nevyvolávejte zvracení. Dichroman draselný: - H272 Může zesílit požár; oxidant. - H350 Může vyvolat rakovinu. - H340 Může vyvolat genetické poškození. - H360FD Může poškodit reprodukční schopnost. Může poškodit plod v těle matky. - H330 Při vdechování může způsobit smrt. - H301 Toxický při požití. - H312 Zdraví škodlivý při styku s kůží. - H372 Způsobuje poškození orgánů při prodloužené nebo opakované expozici. - H334 Při vdechování může vyvolat příznaky alergie nebo astmatu nebo dýchací potíže. - H317 Může vyvolat alergickou kožní reakci. - H410 Vysoce toxický pro vodní organismy, s dlouhodobými účinky - P201 Před použitím si obstarejte speciální instrukce. - P273 Zabraňte uvolnění do životního prostředí. - P280 Používejte ochranné rukavice/ochranný oděv/ochranné brýle/obličejový štít. - P301+P310 Při požití: Okamžitě volejte Toxikologické informační středisko/ lékaře. - P308+P313 Při expozici nebo podezření na ni: Vyhledejte lékařskou pomoc/ošetření.
Aceton: - H225 Vysoce hořlavá kapalina a páry. - H319 Způsobuje vážné podráždění očí. - H336 Může způsobit ospalost nebo závratě. - P210 Chraňte před teplem, horkými povrchy, jiskrami, otevřeným ohněm a jinými zdroji zapálení. Zákaz kouření! - P261 Zamezte vdechování par. - P305 + P351 + P338 Při zasažení očí: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte Návrh práce pro žáky, kteří budou dříve hotovi: - Návrh dalšího pokusu s acetylenem: Do nasyceného roztoku dusičnanu stříbrného přikapávejte amoniak tak dlouho, dokud se nerozpustí vzniklá sraženina. Následně zaveďte trubici z aparatury pro vyvíjení plynu a nechte probublávat acetylen. Vzniká sraženina acetylidu stříbrného, kterou lze oddělit filtrací. Za pomoci vyučujícího lze pak acetylid stříbrný na trojnožce se síťkou pomocí kahanu zahřívat (spolu s filtračním papírem). Po vysušení acetylid stříbrný vybuchuje.