OR-CH-4/18. Zkoušení způsobilosti v oblasti základního chemického rozboru. říjen 2018

Transkript

1 ASLAB Středisko pro posuzování způsobilosti laboratoří Výzkumný ústav vodohospodářský T. G. Masaryka, veřejná výzkumná instituce Podbabská 2582/30, Praha 6 aslab@vuv.cz Tel.: www. aslab.cz OR-CH-4/18 Zkoušení způsobilosti v oblasti základního chemického rozboru říjen 2018 Zkoušení způsobilosti (ZZ) OR-CH-4/18 je zaměřeno především na ukazatele základního chemického rozboru odpadních vod v souladu s požadavky zákona č. 254/2001 Sb. ve znění pozdějších předpisů, vyhlášky MŽP č. 123/2012 Sb., o poplatcích za vypouštění odpadních vod do vod povrchových, nařízení vlády č. 143/2012 Sb. a nařízení vlády č. 401/2015 Sb. Do protokolu uveďte povinně výsledek a rozšířenou nejistotu U v rozměrech výsledku. Pokud stanovení neprovádíte, rubriku proškrtněte. Žádáme všechny účastníky, aby uváděli kódy postupů dle přiložených tabulek. Nezapomeňte všechny hodnoty pro sloučeniny dusíku uvést přepočtené na elementární dusík. Není přípustné uvádět výsledky pro více metod. U všech modelových roztoků, které je předepsáno ředit, uvádějte výsledky získané pro vzorek zředěný podle návodu, bez přepočtů na původní roztok v ampuli či na další ředění. Všechny vzorky uchovávejte v temnu při (3 ± 2) C a zpracujte co nejrychleji. Protokol s výsledky odešlete nejpozději (datum poštovního razítka) na adresu ASLAB. Později zaslané výsledky nemohou být zahrnuty do zpracování. Výsledky zasílejte poštou na přiloženém protokolu nebo em. Vzor protokolu a informace k tomuto ZZ lze najít na internetové adrese Pro zvýšení úrovně anonymity je v každém projektu ZZ přidělován nový kód laboratoře, který účastník obdrží společně se zprávou v příloze osvědčení. Vztažné hodnoty budou po uveřejněny na internetové adrese Termín odeslání Osvědčení a zprávy je Přejeme všem laboratořím úspěch ve zvolených parametrech a těšíme se na další spolupráci. Ing. Roman Dvořák Ing. Hana Kohoutová Libuše Vlková ASLAB ASLAB ASLAB Přehled termínů OR-CH-4/18 Odeslání výsledků... do Termín odeslání Osvědčení a zprávy txt-ch vytv ul tisk :54 dvořák roman 1/7

2 Připraveny jsou tyto vzorky: 1. Vzorek 1,2,3: Vzorek vody ve dvoulitrové láhvi. Jedná se o vzorek přírodní vody, ve kterém budou stanovovány tyto ukazatele: konduktivita, Cl -, SO4 2-, N-NO3 -, Ca a Mg. Výsledek stanovení konduktivity uvádějte při 25 o C. 2. Vzorek 4: PE ampule o objemu 20 ml koncentrovaného tlumivého roztoku pro stanovení ph. Analytický vzorek získáte pětinásobným ředěním dodaného roztoku destilovanou vodou. Výsledek stanovení ph pro takto získaný vzorek zapište do protokolu. 3. Vzorek 5: PE ampule s ~20 ml roztoku pro stanovení BSK5. Ze vzorku v ampuli získáte analytický vzorek zředěním 200x. Všechna ředění proveďte čerstvě naočkovanou zřeďovací vodou. K očkování použijte 2 ml splaškové vody (na odtoku z čistírny) nebo 20 ml povrchové vody na 1 l zřeďovací vody. Výsledek vztáhněte na analytický vzorek (t.j. po 200násobném zředění) a zapište do protokolu. 4. Vzorek 6: PE ampule s modelovým roztokem pro stanovení CHSKCr. Dodaný vzorek je pro stanovení nutné ředit 10x destilovanou vodou, do protokolu uveďte výsledek pro takto naředěný vzorek. 5. Vzorek 7: PE ampule s modelovým roztokem pro stanovení Pcelk. Vzorek je ke stanovení nutné ředit 100x destilovanou vodou, do protokolu uveďte výsledek pro takto naředěný vzorek. 6. Vzorek 8: PE ampule s modelovým roztokem pro stanovení Norgan. Vzorek řeďte destilovanou vodou 50x, do protokolu uveďte výsledek pro takto naředěný vzorek. 7. Vzorek 9: PE ampule s modelovým roztokem pro stanovení N-NO2 -, N-(NH4 + +NH3), Nanorg. a Ncelk. K přípravě roztoku pro stanovení je třeba dodaný vzorek 50x ředit destilovanou vodou beze stop amoniaku. Do protokolu uveďte koncentrace složek takto naředěného vzorku. Do výsledku Nanorg. zahrňte všechny anorganické formy dusíku. Do výsledku Ncelk. zahrňte všechny formy dusíku. 8. Vzorek 10: PE ampule se standardním roztokem pro stanovení fluoridů. Vzorek řeďte destilovanou vodou 50x, do protokolu uveďte výsledek pro takto naředěný vzorek. 9. Vzorek 11: Skleněná ampule s modelovým roztokem pro stanovení anionaktivních tenzidů. Vzorek ke stanovení řeďte destilovanou vodou 100x, do protokolu zapište výsledek pro takto zředěný vzorek. Výsledky uvádějte přepočtené na n-dodecylsíran sodný. 10. Vzorek 12: Skleněná ampule s modelovým roztokem pro stanovení rozpuštěného organického uhlíku (TOC). Roztok zřeďte 10x vodou používanou k přípravě kalibračních roztoků a takto připravený vzorek analyzujte. Od výsledku je nutné odečíst obsah anorganického uhlíku. Takto získaný výsledek zapište do protokolu, v rubrice metoda uveďte typ použitého přístroje. 11. Vzorek 13: Zkumavka z umělé hmoty o objemu 50 ml se suspenzí pro stanovení nerozpuštěných látek. Obsah zkumavky protřepejte, kvantitativně převeďte do odměrné baňky na 2000 ml a doplňte objem směsi destilovanou vodou po rysku. Po důkladném protřepání odebírejte z takto získaného vzorku vhodné alikvotní podíly pro stanovení nerozpuštěných látek. Pro zajištění srovnatelnosti je nutné vzorek zpracovat podle normy ČSN EN 872 ( ) s filtrem ze skelných vláken o střední velikosti pórů 0,7 μm až 1,3 μm. Do protokolu uveďte výsledek pro naředěný vzorek. 12. Vzorek 14: Zkumavka z umělé hmoty o objemu 50 ml se suspenzí pro stanovení zbytku po žíhání. Obsah zkumavky protřepejte, kvantitativně převeďte do odměrné baňky na 250 ml a doplňte objem směsi destilovanou vodou po rysku. Po důkladném protřepání odebírejte z takto získaného vzorku vhodné alikvotní podíly pro stanovení zbytku po žíhání. Hodnotu nerozpuštěných látek u tohoto vzorku neuvádějte, ve zprávě bude tato hodnota uvedena jako informativní. Předmětem osvědčení bude zbytek po žíhání. 13. Vzorek 15: PE ampule o objemu 20 ml pro stanovení rozpuštěných látek sušených a rozpuštěných látek žíhaných (RAS). Ke stanovení rozpuštěných látek sušených a žíhaných řeďte vzorek destilovanou vodou 50x. Do protokolu zapište výsledek pro takto naředěný vzorek. 14. Vzorek 16: Půllitrová skleněná zábrusová láhev pro stanovení AOX (vzorek konzervován HNO3). Vzorek uchovávejte v temnu při teplotě 3 ± 2 C a stanovení proveďte do 48 hodin od jejího převzetí. 15. Vzorek 17: Skleněná ampule s roztokem pro stanovení veškerých kyanidů (vzorek konzervován NaOH 0,1 mol/l). Ke stanovení roztok 100x zřeďte destilovanou vodou a vzhledem k tomu, že obsahuje komplexně vázaný kyanid, proveďte destilační separaci kyanidu. Do protokolu uveďte výsledek pro zředěný vzorek. Zpracujte co nejdříve. 16. Vzorek 18: Skleněná ampule s modelovým roztokem pro stanovení fenolů, konzervovaným NaOH. Ke stanovení roztok 100x zřeďte destilovanou vodou a proveďte destilační separaci fenolu. Do protokolu uveďte výsledek pro zředěný vzorek. Zpracujte co nejdříve. txt-ch vytv ul tisk :54 dvořák roman 2/7

3 OR-CH-4/18 KÓDY POSTUPŮ: ZCHR ve vodách V protokolu vyplňte sloupec Kód postupu číselným znakem použitých postupů analýzy podle následující tabulky: Ukazatel Postup Kód Elektrická konduktivita ČSN EN Stanovení elektrické konduktivity 1 Nenormalizovaný postup 2 Chloridy ČSN ISO 9297 Argentometrické stanovení dle Mohra ČSN EN ISO Metoda kapalinové chromatografie iontů ČSN EN ISO Průtoková analýza (FIA, CFA) se spektrometrickou nebo potenciometrickou detekcí Titrace Hg(NO3)2 vizuální indikace, nenormalizovaný postup Titrace AgNO3 dle Mohra (ind. K2Cr2O7), nenormalizovaný postup Titrace AgNO3 potenciometrická indikace, nenormalizovaný postup Izotachoforéza 6 Sírany ČSN EN ISO Metoda kapalinové chromatografie iontů ČSN Odměrná metoda s Pb(NO 3) 2 Odměrná metoda s Pb(NO3)2, nenormalizovaný postup Odměrná metoda Ba(ClO4)2, nenormalizovaný postup Izotachoforéza 6 FIA nebo SFA 7 Turbidimetrie 15 Gravimetrie 20 2C Dusičnany (dusičnanový dusík) ČSN ISO Spektrofotometrická metoda s kyselinou sulfosalicylovou ČSN EN ISO Stanovení dusitanového a dusičnanového dusíku a sumy obou průtokovou analýzou (CFA, FIA) se spektrofotometrickou detekcí ČSN EN ISO Metoda kapalinové chromatografie iontů Spektrofotometrie se salicylanem, nenormalizovaný postup 2 txt-ch vytv ul tisk :54 dvořák roman 3/7

4 FIA nebo SFA 7 Přímá UV spektrometrie 8 Vápník ČSN ISO 6058 Odměrná analýza s EDTA ČSN ISO 7980 Stanovení Ca a Mg AAS (plamen) ČSN EN ISO Metoda kapalinové chromatografie iontů ČSN EN ISO Stanovení 33 prvků ICP AES Odměrná analýza s EDTA 2 Plamenová fotometrie včetně AAS 12 ICP 13 Hořčík ČSN ISO 6059 (diferenčně z celkové tvrdosti a Ca) ČSN ISO 7980 Stanovení Ca a Mg AAS (plamen) ČSN EN ISO Metoda kapalinové chromatografie iontů ČSN EN ISO Stanovení 33 prvků ICP AES Diferenčně z celkové tvrdosti a Ca 2 Plamenová fotometrie včetně AAS 12 ICP 13 ph ČSN ISO potenciometrie 1 Stanovení ph potenciometrie, nenormalizovaný postup 2 BSK5 ČSN EN 1899 Stanovení BSK 5 ČSN EN Jodometrické stanovení O 2 ČSN EN Stanovení O 2 ISE BSK5, nenormalizovaný postup 2 CHSKCr Fotometrické stanovení, nenormalizovaný postup (bývalá TNV semimikrometoda) ČSN ISO titračně (bývalá TNV titračně) Makrometoda (titrace), nenormalizovaný postup 2 ČSN ISO Metoda ve zkumavkách 10 Fosfor celkový ČSN EN ISO 6878 kap. 7 po oxidaci peroxosíranem txt-ch vytv ul tisk :54 dvořák roman 4/7

5 ČSN EN ISO 6878 kap. 8 po rozkladu HNO 3 a H 2SO 4 TNV Spektrofotometrie po rozkladu HClO 4 a HNO 3 ČSN EN ISO Stanovení 33 prvků ICP AES Spektrometrie s molybdenanem amonným a kyselinou askorbovou, nenormalizovaný postup Spektrometrie po rozkladu v mikrovlnném zařízení, nenormalizovaný postup SFA, FIA s UV-digescí 7 Jiný vypsat 2 Organický dusík ČSN EN Stanovení dusíku dle Kjeldahla Stanovení organického dusíku, nenormalizovaný postup 2 Výpočtem ze stanovení celkového dusíku 21 Oxidace na NO2 podle Koroleva 22 Dusitany (dusitanový dusík) ČSN EN Molekulární absorpční spektrofotometrická metoda ČSN EN ISO Stanovení dusitanového a dusičnanového dusíku a sumy obou průtokovou analýzou (FIA, CFA) se spektrofotometrickou detekcí ČSN ISO Metoda kapalinové chromatografie iontů Spektrofotometrie s NED a kyselinou sulfanilovou 2 Chromatografie iontů, nenormalizovaný postup 4 Celkový dusík ČSN EN Stanovení dusíku dle Kjeldahla Amonné ionty (amoniakální dusík) ČSN EN ISO Stanovení dusíku Metoda oxidační mineralizace peroxosíranem ČSN EN Stanovení dusíku- Stanovení vázaného dusíku (TN b) po oxidaci na oxidy dusíku Oxidace na NO2 podle Koroleva 22 ČSN ISO 5664 Odměrná analýza po destilaci ČSN ISO Manuální spektrofotometrická metoda ČSN ISO 6778 Iontově selektivní elektroda ČSN EN ISO Stanovení amoniakálního dusíku průtokovou analýzou (CFA, FIA) se spektrofotometrickou detekcí ČSN EN ISO Metoda kapalinové chromatografie iontů Nesslerovo činidlo, nenormalizovaný postup 2 1E txt-ch vytv ul tisk :54 dvořák roman 5/7

6 Fluoridy ČSN ISO Iontově selektivní elektroda ČSN ISO Anorganicky vázané celkové fluoridy po rozkladu a destilaci ČSN ISO Metoda kapalinové chromatografie iontů Spektrofotometrie se zirkoniumalizarinem, nenormalizovaný postup Spektrofotometrie s xylenolovou oranží, nenormalizovaný postup Izotachoforéza 6 Anionaktivní tenzidy ČSN EN 903 Spektrofotometrie s methylenovou modří 1 Spektrofotometrie s methylenovou modří, nenormalizovaný postup 2 TOC ČSN EN 1484 Stanovení TOC 1 Nerozpuštěné látky ČSN EN (NL 105) Nerozpuštěné látky, nenormalizovaný postup 2 Zbytek po žíhání Zbytek po žíhání, nenormalizovaný postup 2 (NL 550) Rozpuštěné látky ČSN (RL 105) Rozpuštěné látky, nenormalizovaný postup 2 Rozpuštěné anorganické soli (RL 550, RAS) ČSN ČSN Rozpuštěné látky, nenormalizovaný postup 2 Kyanidy celkové ČSN Celkové kyanidy destilací ČSN EN ISO Stanovení veškerých a volných kyanidů kontinuální průtokovou analýzou Spektrofotometrie s kyselinou barbiturovou, nenormalizovaný postup 2 txt-ch vytv ul tisk :54 dvořák roman 6/7

7 Fenoly ČSN ISO 6439 Spektrofotometrie se 4-aminoantipyrinem po destilaci ČSN ISO Metoda GC po extrakčním zkoncentrování Spektrofotometrie se 4-nitroanilinem, nenormalizovaný postup Spektrofotometrie se 4-aminoantipyrinem, nenormalizovaný postup GC/MS 17 HPLC 18 AOX V protokolu vyplňte sloupec Kód postupu číselným znakem použitých postupů analýzy podle následující tabulky (příklad: A1-C1-D2- E1-F2): Krok postupu Metoda Kód A. Postup ČSN EN ISO 9562 vsádkový třepací (normalizovaný postup) ČSN EN ISO 9562 adsorpce na koloně (normalizovaný postup) Jiný postup (vypsat) A1 A2 A3 B. Zakoncentrování Suspenze akt. uhlí - filtrace přes frity B1 Suspenze akt. uhlí - filtrace přes filtry Filtrace přes kolonku Jiné B2 B3 B4 C. Způsob detekce Coulometrie C1 Jiný (uveďte) C2 D. Způsob ověření funkce přístroje Ověření úplnosti postupu Ověření funkce coulometru (přímý nástřik Cl - ) Žádný D1 D2 D3 E. Použitý kalibrační standard 4-Chlorfenol E1 Kyselina 2-chlorbenzoová E2 Jiný (uveďte) E3 Prohlášení o nezávadnosti vzorků Všechny uvedené vzorky distribuované za účelem analytického stanovení OR-CH-4/18 jsou svým složením na koncentračních úrovních odpadní vody a nejedná se o nebezpečnou chemickou látku ve smyslu zákona č. č. 350/2011 Sb. v platném znění. txt-ch vytv ul tisk :54 dvořák roman 7/7