OR-CH-2/15. Zkoušení způsobilosti v oblasti speciální anorganické a organické analýzy. Praha, Brno, Ostrava - duben Mn µg/l ± 12 A1-B1a

Transkript

1 ASLAB Středisko pro posuzování způsobilosti laboratoří Výzkumný ústav vodohospodářský T. G. Masaryka, veřejná výzkumná instituce Podbabská 2582/30, Praha 6 aslab@vuv.cz Tel.: OR-CH-2/15 Zkoušení způsobilosti v oblasti speciální anorganické a organické analýzy Praha, Brno, Ostrava - duben 2015 Zkoušení způsobilosti (ZZ) OR-CH-2/15 je zaměřeno na stanovení analytů podle vyhlášky Ministerstva zdravotnictví č. 252/2004 Sb v platném znění a zákona č. 254/2001 Sb v platném znění. Do protokolu uveďte výsledek a rozšířenou nejistotu U v rozměrech výsledku. V případě uvádění relativní hodnoty U v procentech nezapomeňte uvést procenta. Žádáme všechny účastníky, aby uváděli kódy postupů dle přiložené tabulky. Vyhodnocení výsledků v závěrečné zprávě bude dle kritéria z-skóre, zároveň budou výsledky vyhodnoceny i dle zeta-skóre. Pro názornost uvádíme příklad vyplnění tabulky v protokolu: Ukazatel Jednotka Zaokrouhlení Výsledek Rozšířená nejistota U (k = 2) Kód postupu Mn µg/l ± 12 A1-B1a Cu µg/l 0,1 68,2 ± 7,3 A1-B1c Protokol s výsledky odešlete nejpozději (datum poštovního razítka) na adresu ASLAB. Výsledky zasílejte poštou na přiloženém protokolu nebo em na adresu aslab@vuv.cz s použitím programu MPZ Client 2.0. Obě varianty protokolu jsou si ekvivalentní, a proto je plně dostačující zaslání výsledků ZZ pouze v jedné formě (tištěné či elektronické). Vzor protokolu a informace k tomuto ZZ lze najít na internetové adrese Pro zvýšení úrovně anonymity bude v každém projektu ZZ přidělováno účastníkovi nové označení kódu laboratoře, které účastník obdrží společně se zprávou v příloze osvědčení. Při vyplňování hlavičky v elektronickém protokolu, pokud jej používáte, uvádějte do kolonky kód laboratoře své evidenční číslo. Vztažné hodnoty budou po uveřejněny na internetové adrese Seminář k ZZ se koná v 9:30 h v přednáškovém sále Výzkumného ústavu vodohospodářského T. G. Masaryka, v.v.i., Praha 6, budova C. Na semináři bude účastníkům předáno osvědčení o účasti v ZZ a zpráva o vyhodnocení ZZ (podmínkou je uhrazená faktura). V případě, že se nebudete moci zúčastnit semináře, obdržíte osvědčení a zprávu poštou. Přejeme všem laboratořím úspěch ve zvolených stanoveních a těšíme se na další spolupráci. Ing. Roman Dvořák Ing. Hana Kohoutová Libuše Vlková ASLAB ASLAB ASLAB Přehled termínů OR-CH-2/15 Odeslání výsledků..do Seminář txt-ch vytv ul tisk :22 dvořák roman 1/5

2 Připraveny jsou následující vzorky: 1. SPECIÁLNÍ ANORGANICKÁ ANALÝZA 1.1 Stanovení těžkých kovů v pitných a povrchových vodách Pro oblast pitných a povrchových vod je připravena jedna jednolitrová vzorkovnice označená OR-CH-2/15 vzorek č Kovy v pitné vodě a dvě vzorkovnice o objemu 25 ml označené OR-CH-2/15 vzorek č. 17 Ag v pitné vodě (koncentrát) a OR-CH-2/15 vzorek č. 18 Hg v pitné vodě (koncentrát). Vzorky 1-16 jsou konzervovány 0,5% HNO 3, vzorek č.17 1% HNO 3, vzorek č.18 0,5% HNO 3 + 0,1% HCl + 0,05% K 2 Cr 2 O 7. Obsah kovů ve vzorku č stanovte v dodaných (neředěných) vzorcích. Vzorek č. 17 Ag v pitné vodě (koncentrát)a vzorek č. 18 Hg v pitné vodě (koncentrát) řeďte před analýzou 100x (do odměrné baňky objemu 100 ml se odměří 1 ml vzorku, 0,5ml konc. HNO 3 a objem se doplní destilovanou vodou do 100 ml) a ihned zpracujte dle zvyklostí laboratoře. Výsledek udávejte vztažený na analytický vzorek, tj. podle návodu naředěný roztok. Do protokolu uveďte jeden výsledek a hodnotu rozšířené nejistoty v jednotkách výsledku. 1.2 Stanovení těžkých kovů v odpadních vodách Pro oblast odpadních vod je připravena jedna jednolitrová vzorkovnice označená OR-CH-2/15 vzorek č Kovy v odpadní vodě a dvě vzorkovnice o objemu 25 ml označená OR-CH-2/15 vzorek č. 35 Ag v odpadní vodě (koncentrát) a OR-CH-2/15 vzorek č. 36 Hg v odpadní vodě (koncentrát). Vzorky jsou konzervovány 0,5% HNO 3, vzorek č. 35 1% HNO 3, vzorek č.36 0,5% HNO 3 + 0,1% HCl + 0,05% K 2 Cr 2 O 7. Obsah kovů ve vzorku č uveďte v dodaných (neředěných) vzorcích. Vzorek č. 35 Ag v odpadní vodě (koncentrát) a vzorek č. 36 Hg v odpadní vodě (koncentrát) řeďte před analýzou 100x (do odměrné baňky objemu 100 ml se odměří 1 ml vzorku, 0,5ml konc. HNO 3 a objem se doplní destilovanou vodou do 100 ml) a ihned zpracujte dle zvyklostí laboratoře. Výsledek udávejte vztažený na analytický vzorek, tj. podle návodu naředěný roztok. Do protokolu uveďte jeden výsledek a hodnotu rozšířené nejistoty v jednotkách výsledku. 2. SPECIÁLNÍ ORGANICKÁ ANALÝZA Stanovení nepolárních extrahovatelných látek a uhlovodíků C 10 -C 40 v pitných, povrchových a odpadních vodách a stanovení extrahovatelných látek Jako standard pro NEL byla použita motorová nafta, pro uhlovodíky C 10 -C 40 motorová nafta ve směsi s těžší frakcí typu motorového oleje a pro EL směs motorová nafta a rostlinný olej. NEL v pitných a povrchových vodách Ke stanovení NEL laboratoř obdrží jednu ampuli s roztokem motorové nafty v acetonu, označenou OR-CH-2/15 vzorek č. 37 NEL v pitné vodě. Do 2 l vlastní ředicí vody odměřte 1 ml roztoku standardu z ampule. Takto připravený vzorek intenzivně Oba údaje jsou pro vyhodnocení ZZ povinné. NEL v dodaném vzorku mohou být stanoveny rovněž metodou plynové chromatografie. Výsledky z tohoto ZZ budou vyhodnoceny standardně, tzn. nezávisle na použité metodě stanovení. NEL v odpadních vodách Ke stanovení NEL laboratoř obdrží jednu ampuli s roztokem motorové nafty a rostlinného oleje v acetonu, označenou OR-CH-2/15 vzorek č. 38 NEL v odpadní vodě. NEL v dodaném vzorku mohou být stanoveny rovněž metodou plynové chromatografie. Výsledky z tohoto ZZ budou vyhodnoceny standardně, tzn. nezávisle na použité metodě stanovení. txt-ch vytv ul tisk :22 dvořák roman 2/5

3 C 10 -C 40 v pitných a povrchových vodách Ke stanovení C 10 -C 40 laboratoř obdrží jednu ampuli s roztokem motorové nafty a těžší frakce typu motorového oleje v acetonu, označenou OR-CH-2/15 vzorek č. 39 C 10 -C 40 v pitné vodě. Do 2 l vlastní ředicí vody odměřte 1 ml roztoku standardu z ampule. Takto připravený vzorek intenzivně C 10 -C 40 v odpadních vodách Ke stanovení C 10 -C 40 laboratoř obdrží jednu ampuli s roztokem motorové nafty, těžší frakce typu motorového oleje v acetonu, označenou OR-CH-2/15 vzorek č. 40 C 10 -C 40 v odpadní vodě. EL Ke stanovení laboratoř obdrží jednu ampuli s roztokem motorové nafty a rostlinného oleje v acetonu, označenou OR-CH-2/15 vzorek č. 41 EL.!!! Ampuli se standardem před použitím velmi intenzivně protřepejte!!! txt-ch vytv ul tisk :22 dvořák roman 3/5

4 OR-CH-2/15 Kódy postupů KOVY V protokolu č. 1 vyplňte sloupec Kód postupu číselným znakem použitých postupů analýzy podle následující tabulky (např. A1-B1b): Krok postupu Princip Postup Kód A. Předúprava Přímé stanovení A1 Koncentrace odpařením (zahuštění vzorku) Extrakce Separace na ionexu Jiná předúprava B. Postup stanovení AAS Plamenová C 2H 2-vzduch B1a Plamenová C 2H 2-N 2O Bezplamenová (vč. WETA) Hydridová Metoda studených par TMA 254 AMA 254 A2 A3 A4 A5 B1b B1c B1d B1e B1f B1g ICP-OES ICP-OES přímá B2a Elektrochemické postupy Fotometrické postupy ICP-OES s ultrasonickým zmlžovačem ICP-OES hydridová ICP-MS Přímé stanovení (DPP) Rozpouštěcí voltamperometrie (DPASV, DPCSV, adsorpční) vypsat Jiný postup vypsat B5 B2b B2c B2d B3a B3b B4 txt-ch vytv ul tisk :22 dvořák roman 4/5

5 NEL, C 10 -C 40 a EL: V protokolu č. 2 vyplňte sloupec Kód postupu číselným znakem použitých postupů analýzy podle následující tabulky (příklad A1-B1-C3-D4-E2-F2-G1): Krok postupu Metoda Kód A. Izolace Extrakce organickým rozpouštědlem A1 Extrakce na pevné fázi (SPE) A2 Jiná A3 B. Sorbent Oxid hlinitý B1 Florisil B2 Silikagel B3 Jiný B4 C. Čištění Na sloupci C1 Vsádkově C2 Jiné C3 D. Postup stanovení Gravimetrie D1 GC D2 UV spektrofotometrie D3 IČ spektrofotometrie D4 Jiný D5 E. Vyhodnocení Empirický vzorec E1 Kalibrace E2 Jiné E3 F. Kalibrační látka: Motorová nafta F1 Lehký topný olej F2 Jiný ropný produkt F3 Směsný standard F4 Jiná F5 Žádná F6 G. Korigovali jste výtěžnost? ANO G1 NE G2 Informace o používaných metodách budou využity při přípravě metodik a norem. ASLAB je vázán důvěrností údajů. Veškeré informace jsou zásadně využívány anonymně ve formě souborných statistických dat. Prohlášení o nezávadnosti vzorků Všechny uvedené vzorky distribuované za účelem analytického stanovení OR-CH-2/15 jsou svým složením a množstvím na úrovních, kdy se nejedná se o nebezpečnou chemickou látku ve smyslu zákona č. 350/2011 Sb. v platném znění. txt-ch vytv ul tisk :22 dvořák roman 5/5