Využití GCxGC-TOF MS při analýze potravinových kontaminantů a biologicky aktivních látek

HTML
DOWNLOAD

Rozměr: px

Začít zobrazení ze stránky:

Download "Využití GCxGC-TOF MS při analýze potravinových kontaminantů a biologicky aktivních látek"

Vladimír Toman
před 6 lety
Počet zobrazení:

1 Využití GCxGC-TOF MS při analýze potravinových kontaminantů a biologicky aktivních látek Radim Štěpán Státní zemědělská a potravinářská inspekce Inspektorát v Praze

2 Státní zemědělská a potravinářská inspekce je orgánem státního dozoru nad bezpečnostní, zdravotní nezávadností a jakostí potravin. Inspectorate in Prague Inspectorate in Brno Headquarters

3 Laboratories: Accredited according to ISO/IEC Main fields of interest: food contaminants (pesticide residues, mycotoxins ) food additives (sweeteners, dyes, preserving agents ) allergen proteins (soybean, eggs, peanuts ) food authenticity (adulteration of wine, juices ) detection of food irradiation (herbs, spices ) consumer complaints etc. National reference laboratory (NRL) for pesticide residues in fruit & vegetables for pesticide residues in cereals for single-residue methods for mycotoxins

4 Rezidua pesticidů v ovoci, zelenině, obilovinách a dětské výživě Multireziduální QuEChERS # metoda: 370 pesticidů v každém vzorku jednotná příprava vzorku možnost rozšiřování počtu analyzovaných pesticidů LOQ 1-10 µg/kg < EU MRL 60 pesticidů LC-MS/MS 170 pesticidů GCxGC-TOF MS 140 pesticidů polární nepolární # EN 15662:2008 Foods of plant origin -Determination of pesticide residues using GC-MS and/or LC-MS/MS following acetonitrile extraction/partitioning and clean-up by dispersive SPE - QuEChERS-method

5 PTV-GCxGC-TOF MS LECO Pegasus 4D s CFM modulátorem: CFM modulátor rutinní použití nezávislost na kapalném N2 Injection technique - PTV Columns (GCxGC) Modulator TOF-MS PTV operated in a solvent vent mode injection volume 10 ul, vent time 40 sec, vent flow 20 ml/min, temp. 40 C 1 st dimension DB-5 MS (30 m x 0.25 mm x 0.25 um) 2 nd dimension BPX-50 (2 m x 0.1 mm x 0.1 um) modulation period: 5 sec acquisition rate: 50 spectra/sec

6 Apple matrix-matched standard of 140 pesticides at 100 µg/kg level Runtime: 45 min 3-chloroanilin deltamethrin RunTime: 47 min

7 Chlorpyrifos-methyl in peaches at 50 µg/kg TIC

8 Chlorpyrifos-methyl in peaches at 50 µg/kg Mass 286 Deconvoluted spectrum S/N: 6126 Spectral match: 939 Library spectrum

chemickými vlastnostmi Application of these compounds is

9 Anabolické steroidy v potravních doplňcích a sportovní výživě Testosterone sloučeniny s podobnými fyzikálně chemickými vlastnostmi Application of these compounds is banned in EU countries except for medical or therapeutic use!!!

10 Flow chart of analytical procedure # Ethyl acetate extraction 1g sample, shaking 0.5 min., ultrasonic bath 5 min. Dispersive SPE clean-up 0.25 g primary secondary amine (PSA) GCxGC-TOF MS # Stepan et al.: Comprehensive two-dimensional gas chromatography with time-of-flight mass spectrometric detection for the determination of anabolic steroids and related compounds in nutritional supplements, Food Additives and Contaminants, 25 (5), , 2008

11 25 anabolic steroids in protein concentrate LOQs: mg/kg Repeatability: % Recovery: %

12 GCxGC: Improvement of sensitivity Nandrolone (2,834 µg/ml) GCxGC-TOF S/N: 3708 S/N: 355 GC-TOF 0.24 sec. 4 sec.

13 Nutritional supplement: Animal STAK 2 Producer: Universal Nutrition Declared as a product that helps you to NATURALLY ENHANCE your body s ability to produce anabolic hormones

14 Target analysis: DHEA (Dehydroepiandrosterone): 0,360 mg/kg 7,17-Dimethyltestosterone: 0,773 mg/kg Progesterone: 0,159 mg/kg 7,17-Dimethyltestosteron Spectral Match: 810 DHEA Spectral Match: 873 Progesterone Spectral Match: 733 positive capsule

15 Nutritional supplement: Novedex XT Producer: Gaspari Nutrition Product desription & statement Misleading description of ingredients

16 Non-Target analysis

17 Non-Target analysis modulations

18 Non-Target analysis ATD (Androsta-1,4,6-triene-3,17-dione) modulations

Non-Target analysis (NIST library) ATD ATD (Androsta-1,4,6-triene-3,17-dione): 16

19 Non-Target analysis (NIST library) ATD ATD (Androsta-1,4,6-triene-3,17-dione): mg/kg 40 mg per day according to maximum recommended daily dose of supplement

20 Analýza biologicky aktivních látek Nutritional supplement: Mariendistel Extrakt ostropestřece mariánského Analýza vzorku na žádost Policie ČR

21 Non-Target analysis TIC 1st Dimension RetentionTime (sec) 2nd Dimension RetentionTime (sec)

22 Non-Target analysis Mass 58 Metamfetamin 1st Dimension RetentionTime (sec) 2nd Dimension RetentionTime (sec)

23 Consumer complaints Tavený sýr (výrobce Lactalis CZ): Stížnost spotřebitele Netypická vůně a chuť

24 Non-Target analysis Uhlovodíky C10-C30 Přenos z povrchového voskového obalu do výrobku 1st Dimension RetentionTime (sec) 2nd Dimension RetentionTime (sec)

25 GCxGC-TOF MS: Enhanced sensitivity Enhanced chromatographic resolution Full mass spectra: unique identification of compounds

26 Děkuji za pozornost!

Podobné dokumenty

Přístup SZPI ke kontrole reziduí pesticidů v potravinách rostlinného původu

Přístup SZPI ke kontrole reziduí pesticidů v potravinách rostlinného původu Radim Štěpán Státní zemědělská a potravinářská inspekce Inspektorát v Praze Státní zemědělská a potravinářská inspekce je orgánem