SYNCHRONIZACE LASEROVÝCH PULSŮ V SESTAVĚ LIBS+LIFS

Transkript

1 VYSOKÉ UČENÍ TECHNICKÉ V BRNĚ BRNO UNIVERSITY OF TECHNOLOGY FAKULTA STROJNÍHO INŽENÝRSTVÍ ÚSTAV KONSTRUOVÁNÍ FACULTY OF MECHANICAL ENGINEERING INSTITUTE OF MACHINE AND INDUSTRIAL DESIGN SYNCHRONIZACE LASEROVÝCH PULSŮ V SESTAVĚ LIBS+LIFS SYNCHRONIZATION OF THE LASER PULSES IN THE LIBS+LIFS SETUP DIPLOMOVÁ PRÁCE MASTER'S THESIS AUTOR PRÁCE AUTHOR VEDOUCÍ PRÁCE SUPERVISOR Bc. MARTIN KOSÍK doc. Ing. JOZEF KAISER, Ph.D. BRNO 2007

2 ANOTACE Diplomová práce se zabývá synchronizací dvou laserových pulzů v aparatuře LIBS+LIFS. Úvodní část práce obsahuje obecný popis metod LIBS a LIFS a u aparatury LIBS i jednotlivými částmi této aparatury. Druhá část diplomové práce je věnována synchronizací obou laserových pulzů. Jsou zde popsány a vysvětleny dvě metody zapojení, které byly navrženy, zrealizovány a vyzkoušeny na reálných hodnotách. Poslední část práce se věnuje dvěma tématům. V prvním tématu se řeší konstrukční uchycení zrcátka, kde zrcátko slouží pro měření výkonu Quantel Brilliant B laseru. Druhé téma se zabývá vytvořením uživatelského programu. ANOTATION The subject of this diploma thesis work is the synchronization of laser pulses in LIBS and LIFS experimental setups. In the introduction a general description of the methods LIBS and LIFS is given and the appropriate parts of setups are described. The second part is devoted to synchronization of the both laser pulses. There are described and illustrated two different methods for synchronization. On the frame of the work these methods were designed, realized and checked out on real values. In the last part of the thesis the construction of a mirror-holder for measurement of the pulse energy of the Quantel Brilliant B laser is detailed. This part consist also a description of a short computer code worked out for easier setting of the operation parameters of LIBS and LIFS lasers.

3

4 PROHLÁŠENÍ Prohlašuji, že jsem diplomovou práci vypracoval samostatně, za použití uvedené literatury a pod odborným vedením pana doc. Ing. Josefa Kaisera, Ph.D. V Brně dne.. Podpis: PODĚKOVÁNÍ Rád bych zde poděkoval všem kdo se na této diplomové práci podíleli a zvláště děkuji panu doc. Ing. Josefovi Kaiserovi, Ph.D., že mě v diplomové práci po celou dobu pomáhal a vedl ke zdárnému dokončení celé práce. Také děkuji panu Ing. Radkovi Malinovi, za pomoc při řešení konstrukčního řešení a pomoc při vytváření ovládacího programu v diplomové práci. A všem kteří se na této práci se podíleli.

5

6 Obsah Obsah Úvod Metodika spektrometrie laserem indukovaného mikroplazmy Výhody metody LIBS Historie LIBS LIBS Aparatura Princip LIBS Vznik plazmy Zahřívání, tavení Odpařování Plazma po dopadu laserového pulzu Časový rozvoj plazmy Kalibrace LIFS aparatura spojení metod libs a lifs (LIBS+LIFS) Synchronizace Quantel Brilliant B laseru a Solar LS laseru Hlavní řídící zdroj CCD kamera Postup zapojení Schéma zapojení Možnosti nastavení energií obou laserů pro konstantní Vyzkoušení zapojení na reálných hodnotách Hlavní řídící zdroj Quantel Brilliant B laser Postup zapojení Schéma zapojení Možnosti nastavení obou laserů pro konstantní Vyzkoušení nastavení časování na reálných hodnotách Konstrukce uchycení zrcátka pro měření výkonu Quantel Brilliant B laseru 44 8 Program pro zjišťování zpoždění Závěr Použitá literatura Citace a elektronické zdroje Seznam použitých veličin a zkratek Seznam obrázků Seznam tabulek Seznam příloh

7 Úvod ÚVOD Cílem diplomové práce je navrhnout program pro synchronizaci dvou laserových pulzů, které se vyšlou na vzorek v experimentální aparatuře pro laserovou spektrometrii. Tato synchronizace má sloužit k přesnému zjišťování složení zkoumaného materiálu. Metoda LIBS (Laser Induced Breakdown Spectroscopy) se používá pro zjišťování složení materiálu, který je podroben účinkům laserového paprsku. LIFS (Laser Induced Fluorescence Spectroscopy) se používá díky malým detekčním limitům k zjišťování přesného složení materiálu, tedy jaké procentuální množství má každý obsažený prvek ve vzorku. LIBS aparatura se skládá ze tří hlavních částí, a to z Nd:YAG laseru, optického systému vláken a sestavy pro spektrální analýzu. Všechny tři základní části jsou v diplomové práci rozebrány podrobněji. Dále je uvedeno, jak se záření svítící mikroplazmy se následně vyhodnocuje spektrální aparaturou. Aparatura LIBS používá Quantel Brilliant B laser, v aparatuře LIFS je excitační laser Ti:Sa laser čerpán Nd:YAG laserem Solar LS. Pro synchronizaci byla navržena dvě možná zapojení, které se hlavně liší v použití hlavního řídícího zdroje. Tato dvě zapojení jsou odzkoušená na reálných nastaveních obou laserů a výsledky předvedeny v práci. Pro potřeby změření výkonu se muselo konstrukčně navrhnout uchycení zrcátka, díky kterému jsme mohli přímo měřit výkon Quantel Brilliant B laseru. Uchycení zrcátka je univerzální, v LIBS aparatuře jej lze uplatnit i mimo použití v diplomové práci. Naměřené hodnoty pomocí zrcátka jsme pak využili v ovládacím programu. Tento program slouží k pohodlnějšímu ovládání obou laserů. Pomocí programu uživatel získá pro požadované energie jednotlivých laserových pulsů parametry nastavení odpovídajících laserů. 12

8 Metodika spektrometrie laserem indukovaného mikroplazmy 1 METODIKA SPEKTROMETRIE LASEREM INDUKOVANÉHO MIKROPLAZMY Metodika spektrometrie laserem indukovaného mikroplazmy (LIBS) slouží k okamžité spektrochemické analýze matriálu. Pro účely rychlé materiálové analýzy metoda LIBS využívá lasery, většinou pulzní, které vyzařují energii menší než 1 J/pulz. Detekční limity se pohybují od desítek do stovek ppm. Další technika používaná pro rychlé detekování vlastností materiálu je LIFS. Snížení detekčních limitů lze dosáhnout spojením právě těchto dvou metod, tedy LIBS a LIFS. Metody LIBS a LIBS+LIFS se používají mimo jiné i v průmyslových oborech, kde často nelze aplikovat jiné analytické postupy, které vyžadují přípravu a na čas náročné laboratorní testy Výhody metody LIBS Aplikace LIBS umožňuje rychlou a jednoduchou základní analýzu vlastností materiálu a vyhodnocování hodnot v reálném čase. Tato metoda je vhodná k detekci prvků v pevných látkách, kapalinách a plynech, např.: ocel, guma, sklo, plasty, vzorky hornin, aerosoly, znečištěný vzduch a voda s různými příměsi. Metoda nevyžaduje žádnou nebo velmi malou přípravu materiálu, který má být analyzován. Příprava může být pouze odstranění nežádoucí povrchové vrstvy (vzniklou oxidací materiálu nebo znečištěním) pomocí několika počátečních laserových pulzů aplikovaných na vzorek. Obvyklé analytické postupy jsou příliš drahé a časově náročné, protože je většinou potřeba vyjmout část vzorku a přenést jej k dalšímu laboratornímu výzkumu. Svou jednoduchostí a pružností je tato metoda vhodnou k používání přímo na místě, kde se nachází zkoumaný vzorek, tedy je i možno ji použít v určité fázi výrobního procesu. LIBS se používá i v těžko přístupných místech a prostředích, kde může dojít k ohrožení zdraví, jako jsou například pracoviště s nukleárními reaktory

9 Historie LIBS 2 HISTORIE LIBS Mezníky ve vývoji LIBS, jako analytické technologie využitelné v širokém oboru, ilustrují některé významné etapy ve vývoji Ted Mainman vynalezl pulsní laser První analytické využití plazmy indukované laserem (na povrchu materiálu), zrození spektroskopie pomocí laserem indukované plazmy První zpráva o vytvoření laserem indukované plazmy v plynech Představena laserová mikro-spektrální analýza Poprvé prozkoumána laserem indukovaná plazma v tekutině Představena časově-rozlišitelná spektroskopie laserem indukované plazmy Prostudovány charakteristiky laserem vyvolaných jisker ve vzduchu Tavené kovy analyzovány pomocí metody LIBS Doloženo použití Q-switched laseru, výsledky porovnány s normálním pulsovým laserem Aplikace LIBS na zkoumání biologických vzorků Analýza oceli provedena s pomocí Q-switched laseru Spektrochemická analýza aerosolů pomocí laseru LIBS použito pro diagnózu koroze nukleárního reaktoru První použití akustických vlastností laserem generované plazmy Provedena analýza vzorků tekutiny a nebezpečných aerosolů Pokusy o zvýšení intenzity detekovaných spektrálních čar použitím externího elektrického a magnetického pole Za pomoci metody LIBS byla provedena analýza kovů v půdě Vynalezena přenosná jednotka LIBS pro monitorování kontaminace povrchu Provedena analýza pevných látek pod vodou pomocí dvoupulzového LIBS Vedení laserového pulzu, snímání záření a vytvoření mikroplazmy pomocí optických vláken Použití vícepulsového LIBS na kovových vzorcích LIBS využito k analýze uměleckých děl (malby, sochy atd.) S pomocí LIBS zkoumáno usazování zbytkových kovů v zubech Pulzy z laditelných laserů byly použity pro zvýšení účinnosti LIBS (LIBS+LIFS) Předvedeno LIBS bez kalibrace Zpráva o komerčních LIBS nástrojích pro analýzu uhlí Představení LIBS v projektu NASA Mars Rover První mezinárodní konference o LIBS Pisa, Itálie Druhá mezinárodní konference o LIBS Orlando, Florida, USA Třetí mezinárodní konference o LIBS Malaga, Španělsko LIBS schváleno pro misi na Mars v roce Čtvrtá mezinárodní konference o LIBS Montreal, Kanada. 14

10 LIBS aparatura 3 LIBS APARATURA 3 Aparatura LIBS se skládá ze tří hlavních částí: a) Ablační laser (většinou Q-switched Nd:YAG). b) Systém optických vláken. c) Sestava pro spektrální analýzu. Obr schematické znázornění aparatury LIBS. 15

11 LIBS aparatura ad.a) Laser (Q-Switched Nd:YAG): Nd:YAG laser je dnes nejvíce používaný typ pevnolátkového laseru. Princip fungování laseru je následující. Jde o to, "vyrazit" v atomu aktivního prostředí externě dodanou energií některé elektrony na dráhy s vyšší energetickou hladinou. Částice tam ale moc dlouho nevydrží a při sestupu na nižší hladinu přebytečnou energii vyzáří ve formě fotonů. Ty mohou při vhodné konstelaci podpořit působení externí energie, a tak postupně v aktivním prostředí putuje stále více a více fotonů. Laser je tvořen dutinou, ve které jsou umístěny laserový krystal a výbojka pro zajištění jeho optického buzení a optickým resonátorem tvořeným zadním zrcadlem s odrazivostí blížící se 100% a částečně propustným výstupním zrcadlem. Laserový krystal představuje aktivní element, ve kterém dochází ke stimulované emisi a následnému zesílení záření během každého průchodu. V případě Nd:YAG laserů je aktivním materiálem izotropní krystal yttrium aluminum granátu dopovaný neodymem. Tepelná vodivost granátu dovoluje účinné chlazení aktivního materiálu, a proto lze tento laser provozovat jak v impulsním, tak v kontinuálním režimu. Při kontinuálním provozu je laser buzen kontinuálně hořícími kryptonovými výbojkami (nově diodami) a může dosahovat výkonů 100 až 200 W. Pro impulsní buzení se do krystalové mřížky yttrium aluminium granátu přidává další dopující prvek ionty chrómu (Cr3+). Potom lze použít pro buzení xenonové výbojky. Energie dosahované ve volně běžícím režimu jsou až 5 J, při délce impulsu s a opakovací frekvenci až 100 Hz. Účinnost Nd:YAG laseru dosahuje až několika procent. Aby koncentrace světelné energie byla co největší, má budící dutina speciální tvar elipsy. Vnitřní stěna budící dutiny je pro zvýšení odrazivosti pokovena (obvykle vrstvou stříbra nebo zlata). Rezonátor je zpravidla tvořen zrcadly s kruhovou aperturou (velikost otvoru optických přístrojů). Pro kontinuální pevnolátkové lasery je typická odrazivost výstupního zrcadla R ~ 90%, pro pulzní R = 8 až 50%. 16

12 LIBS aparatura Obr princip Nd:YAG laseru [3]. Zdroj buzení jeho úkolem je dodat dostatečné množství energie do výbojky v impulsním nebo kontinuálním režimu. K napájení kontinuální výbojky slouží budící elektrický obvod, který je zdrojem proudu od 10 do 60 A. Chladící jednotka je určena k odebírání tepla aktivnímu prostředí, které je vytvořené při nezářivých přechodech aktivních iontů, neboť podstatná část energie buzení se uvnitř hlavice přemění na teplo. Chlazení probíhá chladící tekutinou (zpravidla destilovaná voda), která protéká celou budící dutinou. Laserový krystal a výbojky jsou umístěny ve skleněných trubicích a voda jimi protéká. 17

13 LIBS aparatura Obr. 3.3 laserová hlavice Quantel Brilliant B laseru [2]. Oblasti využití Nd:YAG laseru: ve spektroskopii spektrum každé látky je složeno ze souboru charakteristických spektrálních čar, který zkoumanou látku jednoznačně určuje. Obor fyziky zaměřený na studium spektra, které vzniká v procesu interakce mezi látkou a elektromagnetickým vlněním, se nazývá spektroskopie. Prostřednictvím spektroskopie lze studovat kvantové přechody a usuzovat na energetické hladiny atomů, molekul a makroskopických soustav, a tak získat informaci o stavbě a vlastnostech látky. Laserová spektroskopie využívá laserového záření pro vyvolání kvantových přechodů ve zkoumaných látkách. Velká směrovost laserového záření umožňuje provádět spektroskopické studie na dálku (používá se zejména při detekci znečištění ovzduší). Podle druhu interakce dělíme laserovou spektroskopii na lineární a nelineární. V infračervené spektroskopii se využívají molekulární plynové lasery, polovodičové lasery a kapalinové lasery. Ve viditelné oblasti pak zejména barvivové lasery, v ultrafialové oblasti lasery excimerové. v medicíně nejvíce se Nd:YAG laser používá pro operace předního pouzdra oční čočky. Laser v posledních čtyřiceti až padesáti letech postupně pronikal do mnoha odvětví: oftalmologie, dermatologie, plastické chirurgie, neurochirurgie, otolaryngologie, urologie, gynekologie a dalších. Zájem lékařů o tento nový druh světelného záření je pochopitelný a plyne z unikátních vlastností laserového záření, kterými jsou: monohochromatičnost, koherence, kolimovanost. Jsou to vlastnosti, které umožňují oproti původním zdrojům světla, lepší přesnost zásahu a větší účinek daný mnohonásobným výkonem laserového světla. v mikroelektronice nejčastěji je používán Nd:YAG laser s kontinuálním buzením pro vyřezávání korigující drážky v odporové vrstvě, což změní hodnotu elektrického odporu. Soustředěný laserový svazek dopadající na vrstvu způsobí její místní odpaření. 18

14 LIBS aparatura v astronomii, geodézii, geofyzice a ekologii velmi brzy po uvedení laseru do provozu byl laser použit v systému radaru jako vysílač záření. Pomocí tohoto tzv. laserového radaru jsou měřeny vzdálenosti k objektům, které odrážejí laserové záření zpět do směru přicházejícího svazku. Jako laserové vysílače se v laserových radarech používají impulsní pevnolátkové lasery rubínové a Nd:YAG. v technologiích pro: - svařování, - řezání, - vrtání, - řezání do skla, - značení, značkování, popis a gravitování, - kalení, - obrábění. ad.b) Systém optických vláken: Optická vlákna mohou sloužit k dopravě laserových pulzů přímo k danému vzorku a následně po dopadu laserového paprsku na materiál k přenášení získaného optického signálu zase do spektroskopu. Použitím vhodného systému optických vláken je možné LIBS použít jako aparaturu k mobilní spektroskopické analýze materiálu. Obr optický kabel [4]. 19

15 LIBS aparatura ad.c) Stručný popis sestavy pro spektrální analýzu: Po rozkladu světla na mřížce spektroskopu je světlo detekováno fotodiodami nebo (I)CCD kamerou. Otevírání a uzavírání závěrky ke vstupu signálu na fotodiody (pozorovací okno) je řízeno detekční aparaturou spojenou s počítačem. Otevření závěrky je zpožděno o předem zvolený čas, neboli zpoždění od dopadu laserového pulzu na vzorek. Pro zisk poměru signál/šum se zaznamenávají emise řádově od desítek do stovek pulzů (z jednoho místa na povrchu vzorku). 3.1 Princip LIBS Technika LIBS využívá laserový paprsek o stálé frekvenci pulzů, směřovaný na daný vzorek. Pokud je ke směřování laserového pulzu (<1 J) použita čočka, je záření koncentrováno na velmi malou plošku. Průměr svazku v ohnisku je velmi malý, někdy jen několik mikrometrů. Intenzita jednoho pulzu je řádově v jednotkách GW/cm 2 a jedním pulzem se odpaří jen nepatrné množství objemu materiálu. Obecně platí, že nejmenší intenzitu k vytvoření plazmy vyžadují pevné látky, kapaliny více a plynné látky potřebují nejvíce intenzity. Například minimální množství energie, která je potřebná ke vzniku plazmy, šířené ve vzduchu pro 7 ns dlouhý pulz světla a vlnové délky 532 nm, jež je fokusováno čočkou o ohniskové vzdálenosti 12,7 mm, je 15,5 mj. Pro stejné uspořádání, ale umístěné ve vzorku stojaté vody, je potřeba ke vzniku plazmy jenom 5,4 mj. Záření vzniklé plazmy se nadále vyšetřuje pomocí spektroskopu. V získaném spektru je možné nalézt spektrální čáry daných prvků. Poněvadž elementární složení svítící mikroplazmy odpovídá složení zkoumaného materiálu, je pak následné určení složení vzorku jednoduché a rychlé. 20

16 LIBS aparatura 3.2 Vznik plazmy Působení laserového svazku na vzorek lze rozdělit do následujících fází [1]: 3.2 LASEROVÝ PULZ VZOREK (PEVNÁ FÁZE) ZAHŘÍVÁNÍ, TAVENÍ ODPAŘOVÁNÍ, ATOMIZACE (tvorba volných atomů) EXCITACE (tvorba excitovaných atomů) IONIZACE (tvorba iontů) Kvantitativní analýza je založena na znalosti funkce S X =f(c x ), která vyjadřuje závislost intenzity zobrazovacího signálu pro danou vlnovou délku, na které prvek vyzařuje, na koncentraci zkoumaného prvku X. Tato závislost je zobrazena v následujícím schématu: c x > N x > N x * > J > Q > I x > S x kde je: c x koncentrace zkoumaného prvku X ve vzorku, N x počet atomů prvku X v plazmě, * N x počet atomů prvku X v excitovaném stavu, J celková intenzita od těchto spektrálních čar, Q část intenzity vstupující do spektroskopu, I x intenzita spektrální čáry prvku X na určité vlnové délce, intenzita signálu registrovaného na detektoru spektroskopu. S x Zahřívání, tavení Po dopadu laserového pulzu na povrch vzorku jsou dopadající fotony absorbovány atomy daného materiálu. Způsobují mnoho kolizí (v časových intervalech srovnatelných s délkou laserového pulzu). Vznikající jevy, jež obecně závisí na délce trvání pulzu, vlnové délce, na které laser vyzařuje, a na fyzikálních a chemických vlastnostech zkoumaného vzorku materiálu. Intenzivní ohřev materiálu, k němuž dochází na omezené, velmi malé ploše, způsobuje velmi rychlý vzestup teploty materiálu (přibližně kolem K/s). Teplo je vedeno směrem do materiálu a vytváří se tenká roztavená vrstvička

17 LIBS aparatura Odpařování Po vytvoření roztavené vrstvičky materiálu tepelná energie na povrchu dále narůstá a po určitém čase je dosaženo stavu, kdy je překročeno skupenské teplo varu pro daný materiál. Teplo nemůže být odváděno z místa dopadu laserového pulzu dostatečně rychle a dochází k odpařování. Teplota je v tomto procesu regulována odpařovacím procesem. Střední zářivá energie na jednotku hmotnosti, která je nutná k vytvoření tenké roztavené vrstvy je [1]: E S = ρ It 1 Dt 1, kde je: I intenzita ozařování, t 1 délka trvání laserového pulzu, D koeficient termodifúze. Minimální intenzita potřebná na odpaření vzorku je [1]: I min D = ρlv, t 1 kde je: ρ hustota látky, měrné skupenské teplo varu. l v I min je závislá na délce laserového pulzu a z toho vyplývá jedna z výhod využívání pulzních laserů. 22

18 LIBS aparatura Plazma po dopadu laserového pulzu Pokud je I větší než I min, dochází k odpařování povrchu roztavené vrstvičky. Po dopadu laserového pulzu na zkoušený materiál vzniká na jeho povrchu vypálený kráter, který je znázorněn na obr Rychlost, se kterou je látka odebírána, je [1]: v SS 1 =, ρ 2 [ l + C( T T ) ] v V A kde je: C měrné teplo, T V teplota varu, teplota okolí. T A Teplota na povrchu vzorku [1]: 2I Dt T 1 S =, K π kde je: K tepelná vodivost. Hloubka kráteru na povrchu za čas t [1]: x t SS ( t t ) = v, v kde je: v SS rychlost odpařování z povrchu látky, t v čas potřebný k dosažení T V z okolní teploty T A, t v πkρc = 2 4I ( T T ) 2 V A. 23

19 LIBS aparatura Obr. 3.5 typický LIBS ablační kráter [5]. Pokud je dopadající intenzita právě nad prahovou hodnotou odpařovacího procesu ( GW/m 2 ), odpařování z povrchu roztavené vrstvičky probíhá při normální teplotě varu daného materiálu. Tyto páry o nízké hustotě jsou prakticky transparentní pro dopadající laserový pulz. Dochází k malému ohřevu par, kdy teplota a rozpínání plazmy závisí jenom na vlastnostech vzorku a na intenzitě I. Matematické modely pro tento druh plazmy předpovídají expanzní rychlost 900 m/s a teploty asi K pro vzorek železa. Tento druh plazmy je v LIBS spektroskopii pouze velmi málo využitelný. Pro velmi vysoké I (větší než 1 PW/m 2 ) je vzniklá plazma příliš hustá a má vysokou teplotu. Tento druh plazmy se používá v experimentech, zabývajících se termojadernou syntézou iniciovanou laserem. Pouze plazma pro I mezi zmíněnými krajními hodnotami (100 GW/m 2 1 PW/m 2 ) je obecně použitelná pro LIBS spektroskopii. Pro I v rozsahu hodnot specifikovaném v předchozím odstavci, může být tlak příliš vysoký, takže dochází k absorpci dopadajícího laserového záření. Dochází k ní v tenké, částečně ionizované vrstvě, která existuje mezi pevnou látkou a oblakem páry. 24

20 LIBS aparatura Hustota elektronů N e v této vrstvě dosahuje kritické elektronové hustoty N C, což způsobí zamezení dopadu záření na vzorek. Laserový pulz je odrážen od plazmy, dokud jeho hustota neklesne pod kritickou hodnotu [1], N C = 1, λ -2. V důsledku interakce záření laserové pulzu a plazmy, vzrůstá elektronová hustota uvnitř plazmy. Jestliže je dosaženo kritické hustoty N C, laserový pulz je odrážen a neproniká až k povrchu vzorku. Záření Nd:YAG laseru je absorbováno v parách mechanismem inverzního brzdného záření, což má za důsledek ohřev a expanzi plazmy, a tím i snížení jeho hustoty. Laserové světlo může nyní opět dopadnout na povrch vzorku a odpařit další malé množství materiálu, které opět zvýší hustotu plazmy. Tento proces se opakuje a dochází k rozpínání plazmy rychlostí až 10 km/s po dobu trvání laserového pulzu. Tyto velké expanzní rychlosti spojené s intenzitou kolem 1 GW/cm 2 působí na povrchu vzorku značné tlaky a to až 10 GPa. K odpařování dochází za teplot hodně převyšujících normální bod varu materiálu. Dochází k tvorbě mělkého kráteru o hloubce několik mikrometrů. Po skončení pulzu plazma chladne a slábne. Procesu ochlazování plazmy se využívá pro spektroskopická měření. Typická doba pro LIBS analýzu je od 0,2 až 20 µs po dopadu laserového pulzu na vzorek. Uvedený popis odpařování materiálu z povrchu vzorku je fenomenologický. Na jeho základu lze však předpokládat, že fyzikální vlastnosti materiálu jejich závislost na teplotě a tlaku jako například tepelná vodivost, měrné teplo, bod varu a tlak par mohou mít velký vliv na parametry výsledné plazmy. V tab. 3.1 jsou porovnána množství odstraněného materiálu u různých vzorků laserovým pulzem. Zkoumaný vzorek Odstraněná hmotnost [ng] Hliník 170 Měď 84 Ocel 30 Boraxované sklo (Na 2 B 4 O 7 ) 3 Keramika (Al 2 O 3 ) 4 Mosaz (Cu 65,5%, Zn 34,1 %) 90 Tab množství odstraněného materiálu jedním laserovým pulzem. Nd:YAG laser, λ=1 064 nm, délka trvání pulzu t 1 =8 ns, enrgie E=13 mj. Nárazníkový plyn: Ar při tlaku Pa [1]. 25

21 LIBS aparatura Časový rozvoj plazmy Pro techniku LIBS je důležitá znalost časového rozvoje plazmy. Z počátku nelze provádět spektroskopické měření, protože v prvních desítkách nanosekund je v plazmě emitováno kontinuální brzdné záření jako výsledek interakcí elektron-iont a iontiont. V několika prvních stovkách nanosekund se plazma ochlazuje, kontinuální pozadí se zmenšuje a začínají být patrné ostré spektrální čáry. Tyto čáry jsou způsobeny přechody ionizovaných atomů. Po čase řádově tisíců nanosekund většinou zůstávají viditelné pouze ostré emisní čáry jednou ionizovaných atomů, které jsou hlavně využívány metodou LIBS. Protože počáteční hustota volných elektronů a iontů je vysoká, je na počátku časového rozvoje plazmy rozšíření spektrálních čar do velké míry ovlivněno Starkovým jevem [2]. Po určitém čase po dopadu pulzu dochází k rekombinaci a klesá elektronová hustota. Starkův jev je opět hlavní příčinou rozšíření čar Kalibrace LlBS není absolutní metoda. Vyžaduje standardní vzorky o známém složení pro srovnání a pozdější analýzu zkoumaného vzorku. Emisní čáry z těchto standardů jsou použity k sestrojení kalibračních křivek. K sestrojení těchto křivek se zpravidla využívá intenzity pečlivě vybrané spektrální čáry prvku o největším procentuálním zastoupení (referenční čára) a jejího poměru k intenzitě spektrální čáry prvku (kalibrační čára) o menším procentuálním zastoupení. Pro poměr intenzit spektrálních čar (který je prakticky nezávislý na teplotě) kalibrovaného prvku (index 1) a referenčního prvku (index 2) dostáváme [1], I = N 1g1A1 Z 2λ2 E2 E exp N 2 g 2 A2 Z1λ1 kt e I Podle kalibračních křivek je možné nalézt obsah prvku ve zkoumaném vzorku. Celý proces vyhodnocování je extrémně rychlý a automatizuje se počítačem. Z těchto důvodů metodu LlBS můžeme považovat za metodu reálného času. Známe-li kalibrační křivky i pro jiné prvky, pak může být provedena kompletní materiálová analýza vzorku. 26

22 LIFS aparatura 4 LIFS APARATURA Metoda LIFS využívá již získaných informací z metody LIBS k možnosti detekovat teoreticky i jednotlivé atomy. Velmi nízkých detekčních limitů může být dosaženo, pokud jsou atomy daného prvku v již vytvořené plazmě excitovány kontinuálním nebo pulzním laserem. Předpokládá se, že saturací rezonanční hladiny se počet fotonů emitovaných jedním atomem, jenž je závislý na poměru označovacího času t R a doby trvání přechodu rezonanční hladiny, zvětší. Jeden atom, například Na, který prochází světlem kontinuálního laseru o průměru svazku 0,3 cm naladěného na D čáru, rychlostí asi 3, cm/s, vykoná kolem 300 excitačně-fluorescenčních cyklů. Tento hrubý odhad právě poukazuje na možnost metody LIBS využívat její schopnosti detekovat i jednotlivé atomy a to samozřejmě pouze v ideálních podmínkách. Proto musí být aparatura umístěna ve vakuu, tedy bez příměsových prvků, a je používán kontinuální laser. V praxi jsou však detekční limity daleko větší. Jedním z důvodů je použití pulzních laserů pro excitaci vybraného přechodu. Pokud vezmeme v úvahu, že pro hodnoty prvku, například Na, a typickou délku pulzu Nd:YAG laseru, která je 10 ns, tak může jednou excitovaný atom Na emitovat pouze jeden foton. Dalším faktorem, který snižuje detekční limity je nízká frekvence pulzních Nd:YAG laserů (20 Hz). To znamená, že je excitován pouze malý počet atomů. 4 27

23 Spojení metod LIBS a LIFS (LIBS+LIFS) 5 SPOJENÍ METOD LIBS A LIFS (LIBS+LIFS) Spojení metod LIBS a LIFS zachovává výhodu LIBS, tzn. mobilní detekci prvků, a přidává zvýšenou detekční schopnost pro spektrální analýzu. Obr schéma možného zapojení LIBS+LIFS. Plnou čarou je ohraničena metoda LIBS a v čárkovaném ohraničení jsou zapojeny obě metody LIBS a LIFS [4]. V znázorněném zapojení, obr. 5.1, je použit exitační titan-safírový (Ti:Sa) laser (Solar LX 325). Ti:Sa laser je pevnolátkový laser s částečnou možností samostatného ovládání. Tento typ laseru pokrývá široké pásmo vlnových délek. Má vynikající fyzické a chemické vlastnosti. Z toho vyplývá, že je možnost jej použít skoro ve všech dostupných možnostech zapojení. K jeho čerpání se používá Ar-laser (488 až 514,5 nm) a to jak v kontinuálním tak i v pulzním režimu a Nd:YAG laser (na 532 nm nebo 1064 nm) v pulzním nebo v pulzně-periodickém režimu. 28

24 Synchronizace Quantel Brilliant B laseru a Solar LS laseru 6 SYNCHRONIZACE QUANTEL BRILLIANT B LASERU A SOLAR LS LASERU Synchronizací se rozumí, časování obou laserů, tedy nastavení energií jednotlivých pulsů (zpoždění mezi výbojkou a Q-switchem) a zpoždění mezi jednotlivými laserovými pulsy ( 3 ) a zároveň nastavení detekčního okna (zpoždění, délka). Oba lasery budeme synchronizovat tak, abychom mohli měřit vlastnosti materiálu i jejich přesné složení. V této diplomové práci jsme realizovali dvě možnosti zapojení pro synchronizaci laserů. Obě metody jsou si hodně podobné, podstatný rozdíl je v tom, co použijeme jako hlavní řídící zdroj. V prvním případě jako hlavní zdroj slouží CCD kamera a ve druhém případě byl použit přímo spouštěcí signál výbojky Quantel Brilliant B laseru. V obou případech se k synchronizaci využilo pulzního generátoru (DG) Stanford Research DG535. U druhé realizace zapojení jsme museli ještě přidat další zařízení (dělič pulzů), které propouští každý n-tý signál (v rozsahu 1-999), jenž je vyslán z Quantel Brilliant B laseru. Je to z důvodu, že CCD kamera může snímat pouze při frekvenci 1 Hz a výbojka Quantellu má opakovací frekvenci 10 Hz. Dělič pulzů zhotovil Ing. Pavel Krásenský z Masarykovy univerzity. 6 Parametry v experimentu použitých laserů: Quantel Brilliant B laser: - opakovací frekvence Hz - vlnová délka nm nm - maximální energie v jednom pulzu nm mj 532 nm mj - divergence... 0,7 mrad - délka pulzu ns Obr charakteristika Quantel Brilliant B laseru závislost energií na zpoždění mezi výbojkou a Q-switchem. 29

25 Synchronizace Quantel Brilliant B laseru a Solar LS laseru Solar LQ916 laser: - opakovací frekvence Hz - vlnová délka nm nm - maximální energie v jednom pulzu nm mj 532 nm mj - divergence... 1,3 mrad - délka pulzu ns - polarizace nm... vertikální 532 nm... horizontální Obr charakteristika Solar LS laseru závislost energií na zpoždění mezi výbojkou a Q-switchem. 30

26 Synchronizace Quantel Brilliant B laseru a Solar LS laseru Ti:Sa laser: - opakovací frekvence Hz - vlnová délka... viz obr. 6.3 Obr charakteristika Ti:Sa laseru závislost energií na vlnové délce. 31

27 Synchronizace Quantel Brilliant B laseru a Solar LS laseru Obr časové schéma zapojení obou laserů Na obr. 6.4 je znázorněno časové schéma zapojení obou laserů, kde F Q je výbojka Quantel Brilliant B laseru, Q Q je Q-switch Quantel Brilliant B laseru, F S je výbojka Solar LS laseru a Q Q je Q-switch Solar LS laseru. Jsou zde znázorněny jednotlivé signály a pro názornost jsou zaznačena i jednotlivá zpoždění ( ). 32

28 Synchronizace Quantel Brilliant B laseru a Solar LS laseru 6.1 Hlavní řídící zdroj CCD kamera Detektor byl vyvinut firmou Reflex s.r.o. (Praha, Novodvorská 994). Kromě samotné snímací části (diodový řádek) obsahuje i pulzní generátor a příslušný ovládací software Postup zapojení 1) výbojky - Signál 1 vedeme z CCD kamery na vstup IN na DG. Jedná se o TTL signál s opakovací frekvencí 10 Hz. - Signál T 0 (T 0 =1+ zpoždění < 85 ns) z DG připojíme na vstup IN výbojky Quantel Brilliant B laseru, zachování frekvence 10 Hz. - Signál z výstupu A na DG přivedeme na vstup IN výbojky Solar LS laseru ) Q-switche - Signál 2 z kamery přivedeme na vstup IN Q-switch laseru Quantel Brilliant B. Zpoždění mezi signálem 1 a signálem 2 se nastaví programem, který ovládá kameru (240 µs pro maximální výkon a 480 µs pro minimální výkon). - Signál z výstupu OUT Q-switch na Quantel Brilliant B laseru připojíme na vstup a na integračním boxu. - Signál z výstupu B na DG připojíme na vstup b integračního boxu. Zpoždění mezi kanály A a B na DG (zpoždění mezi výbojkou Solar LS a Q-switchem Solar LS laseru) je v rozmezí 130 µs pro maximální výkon a 330 µs pro minimální výkon. Výstupní signál c na integračním boxu má logickou 1, když na a a b je také 1 (musí být spuštěn Q-switch laseru Quantel Brilliantu B, aby mohl být spuštěn i Q-switch Solar LS laseru). Na vstupu a integračního boxu je signál prodloužen o 500 µs. - Q-switch na Solar LS laseru je spouštěn výstupním signálem c z integračního boxu. 3) CCD kamera - Detekční okno CCD kamery (zpoždění, délka) se nastaví v programu, který ovládá kameru. 33

29 Synchronizace Quantel Brilliant B laseru a Solar LS laseru Schéma zapojení Obr schéma zapojení s hlavním řídícím signálem z CCD kamery. 34

30 Synchronizace Quantel Brilliant B laseru a Solar LS laseru Možnosti nastavení energií obou laserů pro konstantní 3 1) Nastavování Quantel Brilliant B laseru: a) snížení výkonu: - pokud chceme snížit výkon, musíme zvětšit zpoždění BRILL (v ovládacím programu laseru). Pro dodržení konstantního 3 je nutno zvýšit zpoždění A (na DG) o stejnou hodnotu, o jakou jsme zvýšili BRILL b) zvýšení výkonu: - pokud chceme zvýšit výkon, musíme zmenšit BRILL (v ovládacím programu laseru). Pro dodržení konstantního 3 je zapotřebí zmenšit zpoždění A (na DG) o stejnou hodnotu, o jakou jsme zvýšili BRILL. 2) Nastavení Solar LS laseru: a) snížení výkonu: - pokud chceme snížit výkon laseru, musíme zvětšit zpoždění B (na DG). Pro dodržení konstantního 3 je nutno zmenšit zpoždění A (na DG) o stejnou hodnotu, o jakou jsme zvýšili B. b) zvýšení výkonu: - pokud chceme zvýšit výkon, je zapotřebí zmenšit B (na DG). Pro dodržení konstantního 3 musíme zvětšit zpoždění A (na DG) o stejnou hodnotu, o jakou jsme zmenšili B. 3) Nastavení obou laserů současně: a) zvýšení výkonu Quantel Brilliant B laseru a snížení Solar LS laseru: - pokud zmenšíme BRILL (na ovládacím programu laseru) o hodnotu t BRILL a zároveň zvětšíme B (na DG) o hodnotu t SOLAR, potom musíme pro dodržení konstantního 3 zvětšit A (na DG) o hodnotu (t BRILL + t SOLAR ). b) snížení výkonu Quantel Brilliant B laseru a zvýšení Solar LS laseru: - pokud zvětšíme BRILL (na ovládacím programu laseru) o hodnotu t BRILL a současně zmenšíme B (na DG) o hodnotu t SOLAR, potom musíme pro dodržení konstantního 3 zmenšit A (na DG) o hodnotu (t BRILL + t SOLAR ). 35

31 Synchronizace Quantel Brilliant B laseru a Solar LS laseru Vyzkoušení zapojení na reálných hodnotách Konstantní 3, tedy zpoždění mezi Q-switchem Quantel Brilliant B laseru a Solar LS laseru, si zvolíme 5 µs. Na ovládacím programu Quantell nastavíme energii Brilliant B laseru na hodnotu 60 mj, která odpovídá zpoždění mezi výbojkou a Q-switchem, 435 µs. Na DG nastavíme zpoždění 230 µs a to je energie 50 mj. Z těchto hodnot vyplývá, že zpoždění na výstupu A na DG musíme nastavit na 210µs. Pro zadané hodnoty: BRILL = 435 µs B = 230 µs A = 210 µs Obr výstup z osciloskopu: Brilliant B laser žlutý signál flash lampy, modrý Q-switch, Solar LS laser fialový signál flash lampa, zelený Q-switch. Po nastavení zadaných hodnot do programu a do DG se nám na osciloskopu zobrazí všechny čtyři signály, jak je vidět na obr Na tomto obrázku jsou zobrazeny všechny čtyři signály a jejich vzájemné nastavení zpoždění mezi jednotlivými signály. Časová základna na osciloskopu je 100 µs. 36

32 Synchronizace Quantel Brilliant B laseru a Solar LS laseru Obr výstup z osciloskopu: modrý signál Q-switch Brilliant B laseru, zelený signál Q-switch Solar LS laseru. Na obr. 6.7 je vidět výstup z osciloskopu, na kterém jsou znázorněny všechny čtyři signály. Díky zmenšení časové základny na 2,5 µs, je zřetelně vidět zpoždění mezi jednotlivými pulzy obou Q-switchů. 37

33 Synchronizace Quantel Brilliant B laseru a Solar LS laseru 6.2 Hlavní řídící zdroj Quantel Brilliant B laser V tomto případě se jako detektor používá ICCD kamera (Jobin Yvon, Horiba) Postup zapojení 1) výbojky - Signál z výstupu OUT Quantel Brilliant B laseru vedeme na vstup IN do DG. Jedná se o TTL signál s opakovací frekvencí 10 Hz. - Signál z výstupu B na DG přivedeme na vstup IN výbojky Solar LS laseru. 2) Q-switche - Zpoždění mezi výbojkou a Q-switchem Quantel Brilliant laseru si nastavíme pomocí DG mezi vstupem IN a výstupem A (240 µs pro maximální výkon a 480 µs pro minimální výkon). - Signál z výstupu A na DG vedeme na vstup IN na dělič pulzů. - Signál z výstupu OUT na děliči pulzů vedeme na vstup IN Q-switch Quantel Brilliant B laser. - Signál z výstupu OUT Q-switch Quantel Brilliant B laseru připojíme na vstup a na integračním boxu. - Signál z výstupu C na DG připojíme na vstup b integračního boxu. Zpoždění mezi kanály A a B na DG (zpoždění mezi výbojkou Solar LS a Q-switchem Solar LS laseru) je v rozmezí 130 µs pro maximální výkon a 330 µs pro minimální výkon. Výstupní signál c na integračním boxu má logickou 1, když na a a b je také 1 (musí být spouštěn Q-switch laseru Quantel Brilliantu B, aby mohl být zprovozněn i Q-switch Solar LS laseru). Na vstupu a integračního boxu je prodloužen signál o 500 µs. - Q-switch na Solar LS laseru je spouštěn výstupním signálem c z integračního boxu. 3) ICCD kamera - Detekční okno ICCD kamery (zpoždění, délka) se nastaví v programu, který ovládá kameru. - Obrazový zesilovač ICCD kamery se pouští pomocí výstupního signálu OUT Q-switche Solar LS laseru. 38

34 Synchronizace Quantel Brilliant B laseru a Solar LS laseru Schéma zapojení Obr schéma zapojení s hlavním řídícím zdrojem Quantel Brilliant B laser. 39

35 Synchronizace Quantel Brilliant B laseru a Solar LS laseru Možnosti nastavení obou laserů pro konstantní 3 1) Nastavování Quantel Brilliant B laseru: a) snížení výkonu: - pokud chceme snížit výkon, musíme zvětšit zpoždění BRILL (pomocí DG). Pro dodržení konstantního 3 je nutné zvýšit zpoždění A (na DG) o stejnou hodnotu, o jakou jsme zvětšili BRILL. b) zvýšení výkonu: - pokud chceme zvýšit výkon, je zapotřebí snížit BRILL (pomocí DG). Pro dodržení konstantního 3 musíme zmenšit zpoždění A (na DG) o stejnou hodnotu, o jakou jsme zvětšili BRILL. 2) Nastavení Solar LS laseru: a) snížení výkonu: - pokud chceme snížit výkon laseru, je zapotřebí zvětšit zpoždění B (na DG). Pro dodržení konstantního 3 musíme zmenšit zpoždění A (na DG) o stejnou hodnotu, o jakou jsme zvětšili B. b) zvýšení výkonu: - pokud chceme zvýšit výkon laseru, musíme zmenšit B (na DG). Pro dodržení konstantního 3 je nutné zvětšit zpoždění A (na DG) o stejnou hodnotu, o jakou jsme zmenšili B. 3) Nastavení obou laserů zároveň a) zvýšení výkonu Quantel Brilliant B laseru a snížení Solar LS laseru: - pokud zmenšíme BRILL (pomocí DG) o hodnotu t BRILL a současně zvětšíme B (na DG) o hodnotu t SOLAR, potom musíme pro dodržení konstantního 3 zvětšit zpoždění A (na DG) o hodnotu ( t BRILL +t SOLAR ). b) snížení výkonu Quantel Brilliant B laseru a zvýšení Solar LS laseru: - pokud zvětšíme BRILL (pomocí DG) o hodnotu t BRILL a zároveň zmenšíme B (na DG) o hodnotu t SOLAR, potom musíme pro dodržení konstantního 3 zmenšit zpoždění A (na DG) o hodnotu (t BRILL + t SOLAR ). 40

36 Synchronizace Quantel Brilliant B laseru a Solar LS laseru Vyzkoušení nastavení časování na reálných hodnotách Konstantní 3, tedy zpoždění mezi Q-switchem Quantel Brilliant B laseru a Q-switchem Solar LS laseru si zvolíme 5 µs. Na DG nastavíme energii Brilliant B laseru na hodnotu 60 mj. Ta se rovná zpoždění mezi výbojkou a Q-switchem ( BRILL ), která je 435 µs. Na DG nastavíme energii Solar LS laseru na 50 mj, tomu odpovídá zpoždění ( B ) 230 µs. Z těchto hodnot vyplývá, že zpoždění na výstup A na DG musíme nastavit na 210 µs. Pro zadané hodnoty: BRIL = 435 µs B = 230 µs A = 210 µs Obr výstup z osciloskopu: Brilliant B laser žlutý signál flash lampy, modrý Q-switch, Solar LS laser fialový signál flash lampa, zelený Q-switch. Po nastavení zadaných hodnot do programu a na DG se nám na osciloskopu zobrazí všechny čtyři signály, jak je vidět na obr Na tomto obrázku jsou zobrazeny všechny čtyři signály a jejich vzájemné nastavení zpoždění mezi jednotlivými signály. Časová základna na osciloskopu je 100 µs. Z obrázku je patrné, že signál z Q-switche Brilliantu je jiný než u zapojení s hlavním řídícím zdrojem CCD kamerou. Tento rozdíl je dán pouze zařízením, ale na výsledek to nemá žádný vliv. 41

37 Synchronizace Quantel Brilliant B laseru a Solar LS laseru Obr výstup z osciloskopu: modrý signál Q-switch Brilliant B laseru, zelený signál Q-switch Solar LS laseru. Na obr je výstup z osciloskopu, kde jsou znázorněny pouze signály Q-switchů obou laserů. Je tu patrné zpoždění obou Q-switchů 3. Pro názornost byla v tomto případě zmenšena časová základna na 20 µs. 42

38 Synchronizace Quantel Brilliant B laseru a Solar LS laseru Obr výstup z osciloskopu: zobrazení pouze výbojky. Žlutý signál je z výbojky Quantel Brilliant B laseru a fialový je ze Solar LS laseru. Na obr jsou znázorněny signály výbojek, je zde zřetelně vidět nastavené zpoždění mezi výbojkou Quantel Brilliantu B laseru, to je žlutý signál a fialovým signálem výbojky Solar LS laseru. Osciloskop má nastavenou časovou základnu na 100 µs. 43

39 Konstrukce uchycení zrcátka pro měření výkonu Quantel Brilliant B laseru 7 KONSTRUKCE UCHYCENÍ ZRCÁTKA PRO MĚŘENÍ VÝKONU QUANTEL BRILLIANT B LASERU V diplomové práci jsem také zabýval konstrukčním řešením uchycení vychylovacího zrcátka pro měření výkonu a energie Quantel Briliant B laseru. Požadavky na konstrukci: - volně nastavitelná výška na tyči periskopu. - rameno držáku musí mít jednu pevnou polohu a zároveň musí být umožněno s ramenem z této polohy otáčet na obě strany s minimálním úhlem vzdálenost osy zrcátka a osy tyče musí být 39 mm, která je dána parametry periskopu firmou Thorlabs GmbH (Munich, Hans-Boeckler- Str.6, Germany) Toto konstrukční zadání jsem řešil následovně. Celá sestava se skládá z pěti základních dílů a zrcátka, viz obr 7.1. Obr sestava uchycení zrcátka. 44

40 Konstrukce uchycení zrcadla pro měření výkonu Quantel Brilliant B laseru Obr uchycení ramene. Pro nastavení výšky bylo zvoleno uchycení ramene, obr. 7.2, pomocí dvou šroubů s gumovými konci, aby nedošlo k případnému poškození povrchu nerezové tyče, která je připevněna k desce stolu. Pevná poloha ramena, obr. 7.3, je zajištěna kuličkou, umístěná v držáku a pomocí pružinky se šroubkem, které na ni tlačí, zapadne do drážky ve tvaru V v rameni. Pro vyjetí z této polohy jenom povolíme šroubek, aby se uvolnila kulička, pak můžeme ramenem otáčet na obě strany. Tento pohyb byl umožněn tím, že držák je ve tvaru písmene U. 45

41 Konstrukce uchycení zrcátka pro měření výkonu Quantel Brilliant B laseru Obr. 7.3 rameno. Do ramene v osové vzdálenosti 39 mm je umístěno přichycení zrcátka. K tomuto přichycení je držák zrcátka připevněn šroubem, viz obr Díky rozměrům celé sestavy, jsme museli mezi rameno a držák zrcátka umístit podložku, obr. 7.4, abychom zajistili otáčení kolem své osy držáku zrcátka. 46

42 Konstrukce uchycení zrcadla pro měření výkonu Quantel Brilliant B laseru Obr systém uchycení držáku zrcátka. V podložce vede díra pro šroub, kterým se přichytí jak podložka, tak i celý držák zrcátka k uchycení zrcátka. Při řešení konstrukce musely být dodrženy všechny konstrukční zásady a normy. 47

43 Závěr 8 PROGRAM PRO ZJIŠŤOVÁNÍ ZPOŽDĚNÍ Pro usnadnění práce s nastavováním jednotlivých parametrů jsme vytvořili program. Tento program slouží na nastavení požadovaných výkonů (respektive energie/pulz) jednotlivých laserů vyhledáním odpovídajících hodnot zpoždění Výbojka Q-switch obou laserů. Program využívá hodnot z databáze Energie Zpoždění. Tyto hodnoty jsme získali měřením pro oba lasery a to jak při vlnové délce 532 nm, tak i nm. V programu se vychází z toho, že uživatel potřebuje znát zpoždění, které má nastavit buď do ovládacího programu Quantel (pro laser Quantel Brilliant B v případě prvního synchronizačního schématu), nebo na DG. Uživatel do programu zadá energie obou laserových pulzů, zpoždění mezi oběma lasery a vlnovou délku záření (bílé pole v programu). Z těchto dat program vyhledá přesné nastavení zpoždění obou laserů, které pak uživatel zadá do ovládacího programu Quantel nebo do DG. Pro představu jak je celá sestava propojena (jak je vidět na obr. 8.1) je přidáno na pracovní plochu programu i schéma celého zapojení a také v grafech charakteristiky obou laserů v závislosti energie na zpoždění. Z důvodu bezpečnosti a správné funkčnosti laserů jsou zdrojová data zamčená. Program je vytvořen v Microsoft Office Excel a je kompatibilní se všemi verzemi od verze Microsoft Office Excel 97. Obr pracovní plocha programu. 48

44 Program pro zjišťování zpoždění 9 ZÁVĚR V této diplomové práci jsem se zabýval synchronizací dvou laserových pulzů, konstrukčním řešením uchycení zrcátka pro měření výkonu (energie) Quantel Brilliant B laseru a tvorbou programu pro zjišťování hodnot na nastavení zpoždění u Quantel Brilliant B laseru a Solar LS laseru. Hlavním přínosem této práce je návrh a odzkoušení dvou modelů pro synchronizaci laserových pulzů. Rozdíl v těchto zapojeních je zejména v jejich hlavním řídícím zdroji signálu. U prvního způsobu zapojení je hlavním řídícím zdrojem CCD kamera. U druhé možnosti zapojení je hlavní řídící signál použit přímo z výbojky Quantel Brilliant B laseru. U tohoto zapojení jsme do sestavy museli ještě vložit takzvaný dělič pulzů, protože CCD kamera, která má sejmout výsledné spektrum, pracuje pouze na frekvenci 1 Hz. Děličem pulzů se docílí toho, že bude dále puštěn pouze každý desátý pulz. U obou způsobů zapojení byla vyzkoušena jejich funkčnost i na reálných hodnotách, které se používají v praxi. Výsledky jsou zobrazeny pomocí obrázků výstupů z osciloskopu v diplomové práci. V konstrukčním řešení bylo navrženo uchycení zrcátka pro měření výkonu a energie Quantl Brilliant B laseru. Pro řešení tohoto problému byly použity již známé možnosti řešení tohoto uchycení. Bylo provedeno zjednodušení výroby, snadnější manipulace, více možností nastavení zrcátka, vyšší možnosti pohybu u ramene sestavy a lepší manipulovatelnost s celou sestavou. Program pro nastavení zpoždění obou laserů byl vytvořen z důvodu zjednodušení práce s nastavováním laserů. Tento program byl vytvořen proto, že uživatel většinou zná pouze potřebné výkony (energie) laserů a nezná zpoždění, které musí do laseru nastavit a pokud nemá tyto hodnoty naměřené. V programu byly použity hodnoty, které se na obou laserech naměřily, proto je tento program se stávající databází použitelný pouze pro lasery v dané konkrétní LIBS aparatuře. 9 49

45 Závěr 10 POUŽITÁ LITERATURA [a] SAMEK, O. LIŠKA, M. KAISER, J. MORRIS, G. Využití laserových ablací pro materiálovou analýzu: integrace LIBS a LIFS. JMO, 1998, 4, s [b] Nd:YAG laser Brilliant B, User s manual, Quantel, France, 2004 [c] Ti:Sapphire laser, User s manual, Solar Ltd: Belarusk, 1997 [d] [e] DG535 Digital Delay/Pulse Generator, Operating manual and Programing reference, Stanford Systém, USA, 2002 GRAMERS, D.A. RADZZIEMSKI, L.J. Handbook of Laser-Induced Breakdown Spectroskopy, Wiley, New York, Citace a elektronické zdroje [1] SAMEK, O. LIŠKA, M. KAISER, J. MORRIS, G. Využití laserových ablací pro materiálovou analýzu: integrace LIBS a LIFS. JMO, 1998, 4, s [2] Big Sky Laser Technologies [online]. c2002, [cit ]. Dostupné z: < [3] Rofin The innovation leader in the industrial laser market [online]. c2207, [cit ]. Dostupné z: < [4] ÚVT MU Zpravodaj [online]. c2007, [cit ]. Dostupné z: < [5] Laser-solid Interaction [online]. c2007, [cit ]. Dostupné z: < 50

46 Použitá literatura 51

47 Seznam použitých symbolů a zkratek 11 SEZNAM POUŽITÝCH VELIČIN A ZKRATEK 11 c x koncentrace zkoumaného prvku X ve vzorku N x počet atomů prvku X v plazmě * N x počet atomů prvku X v excitovaném stavu J celková intenzita od těchto spektrálních čar Q část této intenzity vstupuje do spektroskopu I x intenzita spektrální čáry prvku X na určité vlnové délce S x intenzita signálu registrovaného na detektoru spektroskopu I intenzita ozařování t 1 délka trvání laserového pulzu ρ hustota látky D koeficient termodifúze ρ hustota látky l v měrné skupenské teplo varu t 1 délka trvání laserového pulzu I min je závislá na délce laserového pulzu a z toho vyplývá jedna z výhod využívání pulzních laserů. C měrné teplo T V teplota varu T A teplota okolí K tepelná vodivost t čas v SS rychlost odpařování z povrchu látky t V čas potřebný k dosažení T V z okolní teploty T A N e hustota elektronů N C kritická elektronová hustota N počet populace g statická váha λ vlnová délka E energetická hladina zpoždění laserových pulzů t BRILL čas o kolik se zmenší/zvětší BRILL t SOLAR čas o kolik se zmenší/zvětší B nebo A 52

48 Seznam obrázků 12 SEZNAM OBRÁZKŮ Obr schematické znázornění aparatury LIBS Obr princip Nd:YAG laseru Obr Quantel Brilliant B laser Obr optický kabel Obr kráter po použití pulzového laseru na zkoušený materiál Obr schéma možného zapojení LIBS+LIFS Obr charakteristika Quantel Brilliant B laseru Obr charakteristika Solar LS laseru Obr charakteristika Ti:Sa laseru závislost energií na vlnové délce Obr časové schéma zapojení obou laserů Obr schéma zapojení s hlavním řídícím signálem z CCD kamery Obr výstup z osciloskopu Obr výstup z osciloskopu Obr schéma zapojení s hlavním řídícím zdrojem Quantel Brilliant B laser Obr výstup z osciloskopu Obr výstup z osciloskopu Obr výstup z osciloskopu Obr sestava uchycení zrcadla Obr uchycení ramene Obr rameno Obr systém uchycení držáku zrcadla Obr pracovní plocha programu

49 Seznam tabulek 13 SEZNAM TABULEK 13 Tab množství odstraněného materiálu jedním laserovým pulzem

50 Seznam příloh 14 SEZNAM PŘÍLOH Výkres sestavení včetně kusovníku Uchyceni ramene Rameno Podložka Přichycení zrcátka Ustavení sklíčka 3-5O/ O/ O/ O/ O/ O/