VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE Fakulta technologie ochrany prostředí Ústav technologie ropy a alternativních paliv BOD VZPLANUTÍ ROPNÝCH FRAKCÍ Laboratorní cvičení
ÚVOD Z větší části se celosvětově zpracovávaná ropa používá pro výrobu kapalných paliv, ať už se jedná o paliva pro pohon dopravních prostředků nebo o paliva, která se spalují za účelem vytápění či výroby technologického tepla. Řada těchto paliv se z hlediska požární bezpečnosti řadí do skupiny hořlavých kapalin. Za hořlavou kapalinu se přitom považuje kapalina, suspenze nebo emulze, splňující při atmosférickém tlaku 101 kpa. současně tyto podmínky: a) není při teplotě + 35 C tuhá ani pastovitá, b) má při teplotě + 50 C tlak nasycených par nejvýše 294 kpa, c) má teplotu vzplanutí nejvýše + 250 C, d) lze u ní stanovit teplotu hoření. Hořlavé kapaliny se podle hodnoty bodu vzplanutí dělí do čtyř tříd nebezpečnosti, jejichž přehled je spolu s typickými hodnotami bodu vzplanutí některých ropných výrobků uveden v Tab. 1. Bod vzplanutí (teplota vzplanutí) je přitom definován jako nejnižší teplota, při které se v normovaném zařízení vytvoří taková směs par analyzované látky se vzduchem, která se po přiblížení iniciačního plaménku vzplane a okamžitě zhasne. Pokud výše uvedená směs vzplane a trvale hoří, hovoříme o bodu hoření (teplota hoření), který je přirozeně vyšší než bod vzplanutí. Tab. 1: Klasifikace hořlavých kapalin Třída nebezpečnosti Bod vzplanutí ( C) Příklad (typické hodnoty) I. třída < 21 automobilový benzín * II. třída 21-55 letecký petrolej (48 C) III. třída 55-100 motorová nafta (70 C) IV. třída 100-250 motorový olej (220 C) *) obvykle se nestanovuje Bod vzplanutí se měří buď v uzavřeném, nebo otevřeném kelímku. Pokud je bod vzplanutí nižší než 100 C používá se uzavřený kelímek, při bodu vzplanutí vyšším než 100 C se pak používá zpravidla kelímek otevřený. Je třeba vzít v úvahu, že hodnoty teplot vzplanutí stanovené v otevřeném kelímku bývají zpravidla o 5-20 C vyšší než teploty vzplanutí stanovené metodou uz avřeného kelímku. Při klasifikaci hořlavin je nutné považovat hodnoty stanovené metodou otevřeného kelímku pouze za orientační. Je zřejmé, že bod vzplanutí je důležitým bezpečnostním ukazatelem kapalných paliv. V závislosti na bodu vzplanutí resp. třídě nebezpečnosti jsou stanoveny bezpečnostní požadavky pro jejich skladování, distribuci a použití. Nižší bod vzplanutí než je pro daný typ paliva předepsáno, představuje vždy zvýšené požárně-bezpečnostní riziko. Příkladem může být kontaminace motorové nafty automobilovým benzinem nebo přítomnost velkého množství paliva v motorovém oleji. 1
ZADÁNÍ PRÁCE 1. Stanovte bod vzplanutí motorové nafty a leteckého petroleje v uzavřeném a v otevřeném kelímku a porovnejte naměřené hodnoty. 2. Jak se změní bod vzplanutí motorové nafty stanovený v uzavřeném kelímku, po kontaminaci automobilovým benzínem v množství 0,5 a 1 % hm. 3. Stanovte bod vzplanutí vzorku motorového oleje v otevřeném kelímku. 4. Jak se změní bod vzplanutí motorového oleje stanovený v otevřeném kelímku, po kontaminaci motorovou naftou v množství X % hm. (obsah nafty určí vedoucí práce). 5. Výsledky měření zpracujte do protokolu, ve kterém uveďte jméno, kruh, datum, název práce, výsledky měření a stručný závěr. PRACOVNÍ POSTUPY Stanovení bodu vzplanutí v uzavřeném kelímku (ekvivalentní normy: ASTM D93, IP 34/404, ISO 2719, EN 22719) Princip metody Vzorek je umístěn v uzavřeném programově temperovaném kelímku. Teplota vzorku v kelímku je průběžně měřena platinovým teploměrem. Ve víčku kelímku je clonka, do které se po jejím otevření sklopí zkušební plamínek plynového hořáku. Při vzplanutí směsi par se vzduchem vznikají ionty, které umožní vedení proudu mezi dvěma elektrodami umístěnými ve víčku kelímku. Tento proudový impuls indikující dosažení bodu vzplanutí, ukončí měření a zapne chlazení. Teplota bodu vzplanutí korigovaná na atmosférický tlak se zobrazí na displeji a po potvrzení tlačítkem se výsledek měření vytiskne na připojené tiskárně. Pracovní postup 1. Zapněte přívod chladící vody a plynu. 2. Zapněte přístroj hlavním vypínačem umístěným vpravo dole na zadním panelu. 3. Zapněte tiskárnu stisknutím tlačítka <1>; zapnutí je indikováno zelenou kontrolkou. 4. Naplňte kelímek vzorkem po vyznačenou rysku a umístěte ho do temperovaného bloku. 5. Nasaďte na kelímek víčko a přesvědčete se, že je dokonale usazeno (Buďte opatrní při manipulaci s víčkem, aby nedošlo k přetržení vodiče nebo poškození platinového teploměru ve skleněném pouzdře). 6. Připojte náhon míchadla a táhlo mechanismu otvírání clony. 7. Do základního menu přístroje se vstupuje jedním stisknutím tlačítka vedle symbolu GO. Po stisknutí tlačítka vedle symbolu teploměru nastavte 2
předpokládanou teplotu vzplanutí a potvrďte stiskem klávesy <ENTER> (50 C pro letecký petrolej, 65 C pro motorovou naftu). Po st isknutí tlačítka vedle symbolu zkumavek zadejte číslo vzorku a potvrďte stiskem klávesy <ENTER>. 8. Stiskněte tlačítko vedle symbolu GO a po zkušebním sklopení plynového hořáku zapalte plamen (Pokud přístroj nebyl delší dobu v provozu, může trvat až 20 s než je možné plyn zapálit.) Dvěma regulačními ventily, jejichž ovládání je umístěno na předním panelu přístroje, nastavte požadovanou délku pilotního a iniciačního plaménku. 9. Přístroj nyní pracuje automaticky. Po dosažení bodu vzplanutí se automaticky vypne přívod plynu, zapne se chlazení a zazní nepřerušovaný akustický signál. Na displeji se zobrazí symbol pro vypnutí akustického signálu vedle příslušného tlačítka. Po stisknutí tlačítka se zobrazí na displeji hodnota bodu vzplanutí a tiskárna vytiskne výsledek stanovení. 10.Po vychladnutí (cca. 5 minut) odpojte míchadlo a ovládání clony a sundejte víčko kelímku. Očistěte Pt-teploměr a míchadlo. 11.Vyjměte kelímek z kovového bloku, vylijte vzorek a vytřete kelímek buničitou vatou. Pokud jste ukončili všechna měření, vypláchněte kelímek rozpouštědlem a nechte ho vysušit. Rozpouštědlo použijte také pro opláchnutí Pt-teploměru a míchadla. Přístroj nestanoví bod vzplanutí ve dvou případech: Ke vzplanutí dojde hned při první sklopení zkušebního plaménku do kelímku (teplota vzorku je o 17 C nižší než je nastavená předpokládaná teplota vzplanutí). Na displeji se v tomto případě zobrazí FIRST DIP FLASH. Ke vzplanutí nedojde ani při teplotě o 15 C vyšší než je nastavená předpokládaná teplota vzplanutí (od předpokládané teploty vzplanutí je aktivován přerušovaný akustický signál). V tomto případě se na displeji zobrazí SECURITY STOP. Stanovení bodu vzplanutí v otevřeném kelímku (dle Clevelanda) (ekvivalentní normy: ASTM D92, IP 36, ISO 2592) Při stanovení bodu vzplanutí dle Clevelanda se vzorek zahřívá v otevřeném kelímku, po každém zvýšení teploty o 2 C se přejede zkušebním plamínkem přes kelímek v rovině jeho okraje. Jakmile dojde ke vzplanutí, přečte se teplota vzorku a zaznamená se jako bod vzplanutí. Analýzu provádějte na automatickém přístroji značky ISL. Mosazný kelímek se naplní vzorkem po rysku a umístí se do kruhového výřezu na topné desce přístroje. Přístroj se zapne vypínačem On/Off a otevře se přívod plynu. Zapálí se udržovací i testovací plamínek. Délka testovacího plamínku by měla být asi 10 mm. (Velký testovací plamínek způsobí přílišné ohřátí detektoru a zastavení testu.) Číselnými tlačítky se zadá předpokládaná hodnota bodu vzplanutí (pro letecký petrolej a motorovou naftu použijte hodnoty o cca 20 C vyšší než u měření bodu vzplanutí v uzavřeném kelímku; 210 C pro čerstvý motorový olej) a stiskne se tlačítko ENTER. Stiskne se tlačítko ON, čímž se zahájí automatický test. 3
Stisknutím tlačítka TEST se zkontroluje, zda délka testovacího plamínku není příliš velká, tj. jestli se po přejetí plamínku nad vzorkem test nezastaví. V případě, že se test zastaví, stiskne se tlačítko OFF, zmenší se délka testovacího plamínku, stiskne se tlačítko ON a postup se opakuje. Během testu přístroj měří teplotu vzorku pomocí čidla a automaticky přejíždí plamínkem nad kelímkem a zaznamená teplotu bodu vzplanutí, která poté zůstane na displeji zafixovaná. Zvukový signál lze vypnout tlačítkem ALA (alarm). Po ochlazení přístroje a vyčištění je možné začít se stanovením bodu vzplanutí pro další vzorek. (Přístroj umožňuje i současné stanovení bodu hoření. Postup práce se nemění, navíc se pouze před zahájením testu (ON) stiskne tlačítko FIRE. Přístroj po určení bodu vzplanutí pokračuje v testu a při detekci trvalého udržení plamene nad kelímkem zaznamená na displeji jak teplotu bodu vzplanutí tak i bodu hoření.) 4