Název: Standardizace roztoku manganistanu Autor: RNDr. Markéta Bludská Název školy: Gymnázium Jana Nerudy, škola hl. města Prahy Předmět, mezipředmětové vztahy: chemie a její aplikace, matematika Ročník: 3., ChS (1. ročník vyššího gymnázia) Výukové materiály Tématický celek: Chemická analýza kvantitativní oxidačně redukční titrace. Stručná anotace: Žáci se seznámí s metodou standardizace roztoku, která se používá pro přesné stanovení koncentrace odměrného roztoku u látek méně stabilních. Za využití klasické redoxní titrace pomocí kyseliny šťavelové provedou žáci stanovení odměrného roztoku manganistanu. Naučí se sestavit titrační aparaturu, správně stanovit bod ekvivalence při titraci, a z něj následně vypočítat koncentraci titrovaného roztoku. VM je vhodný k doplnění učiva jak anorganické chemie (sloučeniny manganu a jejich využití), tak analytické a fyzikální chemie (kvantitativní stanovení a výpočet látkového množství podle stechiometrických koeficientů reakce). Tento výukový materiál byl vytvořen v rámci projektu Přírodní vědy prakticky a v souvislostech inovace výuky přírodovědných předmětů na Gymnáziu Jana Nerudy (číslo projektu CZ.2.17/3.1.00/36047) financovaného z Operačního programu Praha - Adaptabilita.
Výukové materiály Teorie: Vzhledem k relativní nestabilnosti roztoku manganistanu je třeba jeho rostok standardizovat, abychom určili jeho přesnou koncentraci a mohli ho využít následně pro manganometrii. Pro standardizaci se používá nejčastěji dihydrát kyseliny šťavelové (COOH)2 2H2O, eventuálně také šťavelany sodný nebo draselný Na2C2O4, K2C2O4. Stanovení je v podstatě klasickou redoxní titrací. Probíhá při ní reakce: 2 KMnO4 + 5 HOOC-COOH + 3 H2SO4 2 MnSO4 + K2SO4 + 10 CO2 + 8 H2O Reakce běží zpočátku velmi pomalu, proto je třeba roztok kyseliny šťavelové v titrační baňce zahřát. Titruje se fialovým roztokem manganistanu, který se během titrace redukuje na bezbarvé ionty manganaté podle rovnice: MnO4 - + 8 H + + 5e - Mn 2+ + 4 H2O. První nadbytečná kapka manganistanu po dosažení bodu ekvivalence zbarví titrovaný roztok růžově. Při odečítání spotřeby v byretě je třeba odečítat horní meniskus; kvůli intenzivnímu fialovému zbarvení činidla totiž nelze provádět běžné odečítání spodního menisku. Klíčová slova: redoxní titrace, standardizace roztoku, manganometrie, titrační roztok, titrovaný roztok, bod ekvivalence, stechiometrický poměr reaktantů, titrační aparatura Metodický pokyn pro učitele pro práci s VM: V laboratoři by žáci měli redoxní titraci provádět poté, co budou mít teoreticky probraný princip oxidačně redukčních reakcí a budou umět tyto reakce vyčíslovat. Praktické provedení redoxní titrace zpravidla velmi pomůže žákům metodu titrace pro stanovení neznámé koncentrace titrovaného roztoku pochopit. Během práce je důležité dbát na dodržování zásad práce při titraci, jako je proplachování použitého nádobí vhodným roztokem (byretu titračním roztokem, titrační baňku destilovanou vodou), správné použití nálevky na byretu a její včasné odstranění, použití bílého papíru pod titrační baňku kvůli lepšímu stanovení bodu ekvivalence, nutnost provádět jedno měření orientační pro určení přibližné spotřeby a následně 2-3 měření přesná, jejichž průměr lze poté využít pro výpočet, ovšem pouze, pokud se moc neliší. Další aplikace, možnosti, rozšíření, zajímavosti : Titrační baňku lze nahradit kádinkou a míchání při titraci zajistit pomocí magnetické míchačky a míchadélka. Též je možno sledovat průběh titrace potenciometrickou metodou za využití redoxní sondy a vyhodnotit následně získanou potenciometrickou křivku. Na tento VM lze navázat VM pro manganometrii; přitom žáci využijí svůj standardizovaný roztok k další titraci, což působí pro žáky motivačně, a navíc si novým provedením redoxní titrace upevní získané dovednosti při manipulaci s aparaturou. Pomůcky (seznam potřebného materiálu): Navažovací lodička, váhy, lžička, střička s destilovanou vodou, odměrná baňka, byreta, nálevka, titrační baňky, topné hnízdo nebo elektrická plotýnka, kádinka, pipeta, pipetovací nástavec, odměrné válce, hadr, teploměr. Kyselina šťavelová (COOH)2 0,05 mol/l, kyselina sírová H2SO4 2mol/l, manganistan draselný KMnO4.
Standardizace roztoku manganistanu Pracovní list pro žáka LP n : Jméno: Třída:. Datum:. Úkol: Provést standardizaci roztoku manganistanu draselného pomocí kyseliny šťavelové. Chemikálie: 0,05M roztok kyseliny šťavelové (COOH)2, 2M roztok kyseliny sírové H2SO4, KMnO4 Pomůcky: navažovací lodička, váhy, lžička, střička s destilovanou vodou, odměrná baňka (250 ml), byreta, nálevka, 3 titrační baňky, topné hnízdo nebo elektrická plotýnka, kádinka, pipeta na 25 ml, pipetovací nástavec, odměrné válce, hadr, teploměr Pracovní postup: 1) Nejprve si na předvážkách odvažte 1,19 g KMnO4. Odměřený manganistan přesypte do odměrné baňky a doplňte destilovanou vodou do dvou třetin. Mícháním urychlete rozpouštění manganistanu. Po rozpuštění doplňte destilovanou vodou po rysku a protřepejte. 2) Vyslechněte teoretický úvod k dnešnímu praktickému cvičení. 3) Do 3 titračních baněk vypláchnutých destilovanou vodou odměřte pomocí pipety po 25 ml kyseliny šťavelové (0,05 M). S roztoky dojděte k vedení praktika pro roztok H2SO4 (10 ml do každé baňky). 4) Vložte jednu titrační baňku s kys. šťavelovou do topného hnízda nebo na elektrickou plotýnku, do baňky vložte teploměr a zahřívejte pomalu na 80 C. (Hlídejte zahřívání, aby vám kyselina nevystříkla ven.) 5) Než se kyselina ohřeje, sestavte titrační aparaturu. 6) Byretu propláchněte asi 10 ml roztoku KMnO4, propláchněte také nálevku, jakož i kádinku či válec, který na doplnění byrety používáte. Poté doplňte byretu roztokem manganistanu nad horní rysku, sundejte nálevku z byrety a opatrným upouštěním roztoku kohoutem byrety do připravené kádinky nastavte meniskus hladiny na nulu.
7) Pod byretu umístěte první titrační baňku se zahřátou kyselinou šťavelovou, nezapomeňte pod ní vložit bílý papír kvůli lepšímu rozpoznání bodu ekvivalence. Titrujte roztok kyseliny šťavelové roztokem manganistanu až do trvalého růžového zabarvení roztoku. Kapky manganistanu, které během titrace ulpí na stěnách titrační baňky, spláchněte vždy střičkou do roztoku, aby měření bylo co nejpřesnější. Mezitím dejte zahřívat druhou baňku. První měření je kontrolní a rychlé, jehož výsledkem má být pouze přibližné určení spotřeby titračního roztoku. Následují dvě měření přesná, během kterých necháte vytékat titrační roztok z byrety zpočátku rychleji, titraci zpomalíte, jak se bude spotřeba blížit prvnímu orientačnímu měření, a nakonec přikapáváte po jedné kapce a vždy rozmícháte, až do trvale růžového zabarvení. Schema titrační aparatury: Před každou následující titrací doplňte vždy byretu na nulu, jako poprvé. Nezapomeňte poté nikdy odstranit nálevku z byrety. Spotřebu manganistanu si zapisujte. Pokud se obě přesná stanovení liší více než o 0,30 ml, bylo by vhodné provést titraci ještě potřetí. Pro další výpočet použijete průměrnou hodnotu těchto měření. Spotřeba titačního roztoku: orientační měření: 1.měření: V1ekv 2.měření: V2ekv (event. 3.měření:..ml...ml..ml..ml) Průměrná hodnota spotřeby: Vekv = ml
Vyhodnocení: 1) Vysvětlete princip manganometrické titrace. Proč se provádí standardizace některých roztoků? 2) Proč je potřeba roztok kyseliny šťavelové před titrací zahřát? 3) Vyčíslete rovnici titrační reakce:... KMnO4 +. HOOC-COOH +. H2SO4. MnSO4 +. K2SO4 +. CO2 +. H2O 4) S využitím hodnot stechiometrických koeficientů reakce vyjádřete poměr látkových množství obou reaktantů, n(kmno4) / n((cooh)2) v bodě ekvivalence: 5) Vypočítejte pomocí vztahu mezi koncentrací a látkovým množstvím, jaké bylo původní látkové množství kyseliny šťavelové v titrovaném roztoku: 6) Podle vztahu odvozeného v bodě 4) vypočtěte látkové množství manganistanu draselného n(kmno4) použitého na titraci do bodu ekvivalence, a následně i jeho původní koncentraci, za využití měřením stanoveného objemu spotřebovaného roztoku v bodě ekvivalence Vekv: