Transkript

1 Číslo projektu Číslo a název šablony klíčové aktivity Tematická oblast Autor Ročník 3 Obor CZ.1.07/1.5.00/ III/2 Inovace a zkvalitnění výuky prostřednictvím ICT Metody instrumentální analýzy, vy_32_inovace_ma_11_09 Oldřich Riemer L/01 Datum Anotace Prezentace určená k podpoře výuky elektrochemických metod konduktometrie nepřímá, titrace Použité zdroje a odkazy: NEZNÁMÝ, Neznámý. googl [online]. [cit ]. Dostupný na WWW: NEZNÁMÝ, Neznámý. elektrochem [online]. [cit ]. Dostupný na WWW: NEZNÁMÝ, Neznámý. analytická chémie [online]. [cit ]. Dostupný na WWW:

2 Elektrochemické metody Konduktometrie nepřímá konduktometrické titrace

3 PRINCIP Konduktometrická vodivostní titrace je metoda odměrné analýzy, při níž se využívá principu konduktometrie pro stanovení bodu ekvivalence. V průběhu titrace sledujeme změny vodivosti titrovaného roztoku, ať již vlivem záměny iontů v roztoku nebo jejich vymizení v závislosti na objemu přidávaného titračního činidla. Specifické podmínky vodivostní titrace: - změna vodivosti elektrolytu již při zředění použití koncentrovanějších titračních roztoků - titrované roztoky dostatečně zředěné, konstantní teplota při průběhu titrace - při analytické reakci musí docházet ke změnám vodivosti titrovaného roztoku Indikace bodu ekvivalence se využívá u neutralizační, srážecí a komplexotvorných titracích. Bod ekvivalence (BE) vyhodnocujeme graficky - závislost změřené vodivosti G analytické reakce a objemu V titračního činidla. Výhody titrace barevných, zakalených i silně zředěných roztoků. Vybavení konduktometr, vodivostní zvonečková elektroda Pt, elektromagnetické míchadlo, kádinka, byreta

4 Obr: Křivka tvar V Obr: Zvonečková elektroda Obr: Konduktometrická titrace

5 KONDUKTOMETRICKÁ NEUTRALIZAČNÍ TITRACE KYSELINY HCl OR NaOH Sledujeme průběh titrace, při níž dochází k prudkým změnám vodivosti před nebo za bodem ekvivalence. Při chemické reakci dochází k výrazné koncentrační změně velmi vodivých iontů oxoniových a hydroxidových za vzniku prakticky nedisociovné vody. H 3 O + + OH - 2H 2 O Na začátku titrace vodivost G vysoká způsobená ionty H 3 O +, postupným přidáváním OR titračního činidla NaOH pokles vodivosti vznik nedisociované vody. Nejmenší vodivost v bodě ekvivalence BE určují ionty NaCl vymizení iontů H 3 O +. Přidáním dalšího objemu OR NaOH vodivost stoupá přebytkem iontů OH -. BE zjistíme z grafu sestrojeného na základě tabulky naměřených hodnot objemu V (cm 3 ) přidávaného OR titračního činidla (NaOH) a vodivosti G (ms) titrovaného roztoku (HCl) Vyhodnocení BE proložíme přímky oběma větvemi za vzniku průsečíku z jehož středu sneseme kolmici na osu x a tím zjistíme objem titračního činidla..

6 KONDUKTOMETRICKÉ TITRACE SMĚSI KYSELIN (CH 3 COOH a HCl) OR NaOH Titrace směsi kyselin probíhá za podmínek rozdílných disociačních konstant kyselin a to alespoň ( krát). Nejdříve probíhá titrace silné kyseliny (HCl) a potom slabé kyseliny (CH 3 COOH). Grafická křivka průběhu titrace má dva body ekvivalence. Obr: Titrační křivka stanovení směsi kyselin OR NaOH

7 KONDUKTOMETRICKÁ SRÁŽECÍ TITRACE VZORKU NaCl a OR AgNO 3 Mění se vodivost roztoku během tvorby sraženiny. Titrační křivka za bodem ekvivalence vykazuje vzrůst vodivosti následkem titračního roztoku s ionty, vzrůst vodivosti je určen pohyblivostí vedlejších iontů, které se nezúčastní tvorby sraženiny. Rozpustnost sraženiny je největší v konečném bodě. Pro vyhodnocení titrační křivky BE, nesmíme pro určení použít měřící body v blízkosti konečného bodu titrace. Graf srážecí konduktometrické titrace v o d i v o s t ml odměrného roztoku