Vliv typu filtrů a změny vlhkosti ve váhovně na gravimetrické stanovení prašného aerosolu. Helena Plachá

Transkript

1 Vliv typu filtrů a změny vlhkosti ve váhovně na gravimetrické stanovení prašného aerosolu Helena Plachá Výroční porada OOČO ČHMÚ, Radostovice

2 ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA ČSN EN Kvalita ovzduší Stanovení frakce PM10 aerosolových částic Referenční metoda a postup při terénní zkoušce ověření požadované těsnosti shody mezi výsledky hodnocené a referenční metody ICS Duben 2000 ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA ČSN EN Kvalita ovzduší Normovaná gravimetrická metoda stanovení frakce PM2,5 aerosolových částic ICS Březen 2006

3 Vliv způsobu skladování blanků ve váhovně Vliv způsobu skladování blanků ve váhovně na jejich stabilitu ( otevřená, uzavřená) 93,80 Laboratorní blank Millipore - otevřená Petriho miska 93,75 93,70 93,65 93,60 93,55 93,50 93,45 93, % relativní vlhkosti 90,50 90,45 Laboratorní blank Millipore - uzavřená Petriho miska 90,40 90,35 90,30 90,25 90,20 90,

4 Millipore dlouhodobý pokus filtr volně položený a uzavřený návaznost v řadě 95 Laboratorní blank Millipore - dlouhodobý pokus uzavřeno Znovu otevřeno

5 ČSN EN Filtry musí být ze skleněných nebo křemenných vláken nebo skleněných vláken pokrytých PTFE.

6 Whatmann Scleicher & Schuell GF/C Fisher Scientific Glass microfibres filter 021A00004 Mancherey-Nagel MN GF-1 Papírna Pernštejn Filtrační papíry ze skleněných vláken Z 4 Různé typy GF filtrů MIN hmotnosti filtru MAX hmotnosti filtru MAX-MIN cena za 100 ks W1 92,348 92,349 92,350 92,357 91,75 92,81 1,1 1190,00 W2 92,310 91,912 W3 92,656 92,650 92,635 92,645 W4 92,805 92,810 92,800 92,835 W5 91,766 91,748 91,763 91,772 W6 91,965 91,950 91,962 91,993 FS1 90,168 90,160 90,169 90,172 90,08 92,36 2,3 340,00 FS2 90,079 90,081 90,101 90,108 FS3 91,028 91,014 91,052 91,054 FS4 90,753 90,701 90,724 90,738 FS5 92,357 92,326 92,380 92,354 FS6 91,819 91,764 91,789 91,786 MN1 91,051 90,998 91,044 91,064 88,17 93,10 4,9 640,00 MN2 91,732 91,710 91,744 91,764 MN3 88,196 88,166 88,228 88,233 MN4 89,348 89,329 89,400 89,417 MN5 93,103 93,091 93,038 93,147 MN6 92,067 92,046 92,002 92,111 CZ1 139, , , , ,98 144,48 5,5 300,00 CZ2 142, , , ,173 CZ3 139, , , ,098 CZ4 142, , , ,687 CZ5 141, , , ,060 CZ6 144, , , ,472 subjektivní hodnocení filtry s jeným rastrem z jedné strany, poměrně pevné na tah v tahu pevné, okraje "pouští chlupy a drolí se" v tahu OK, při otěru chlupatí, nedrolí se silné, hrubé, lámou se, vhodné spíš jako filtr pro filtraci nečistot Millipore Glas Fibre Prefiters APFC04700 Millipore Glas Fibre Prefiters ML -1 93,346 93,268 93,194 93,337 90,74 94,98 4,2 2070,00 ML -2 92,881 92,803 92,744 92,832 ML -3 94,984 94,933 94,796 94,884 ML -4 90,837 90,843 90,742 90,891 ML -5 93,511 93,503 93,366 93,514 ML -6 93,415 93,405 93,280 93,391 G 93,263 93,279 93,234 93,331 87,74 93,33 5,6 H 93,089 93,097 I 87,744 87,808 87,790 87,853 J 90,520 90,530 90,546 90,603 jemnější než Whatmann, víc se kroutí

7 Různé typy GF filtrů 94,5 93,5 Whatmann Scleicher & Schuell GF/C ,5 144,5 143,5 Papírna Pernštejn Filtrační papíry ze skleněných vláken Z-4 92,5 142,5 91,5 141,5 90,5 89,5 88, ,5 139,5 138, ,5 W1 W2 W3 W4 W5 W6 137,5 CZ1 CZ2 CZ3 CZ4 CZ5 CZ6 Fisher Scientific Glass microfibres filter 021A00004 Millipore Glas Fibre Prefiters APFC ,5 94,5 93,5 93,5 92,5 92,5 91,5 91,5 90,5 89,5 88,5 87,5 FS1 FS2 FS3 FS4 FS ,5 89,5 88,5 87, ML -1 ML -2 ML -3 ML -4 ML -5 ML -6 94,5 93,5 92,5 91,5 Mancherey-Nagel MN GF-1 94,5 93,5 92,5 91,5 Millipore Glas Fibre Prefiters APFA současné , ,5 89,5 88,5 87, MN1 MN2 MN3 MN4 MN5 MN6 89,5 88,5 87,5 G H I J

8 ČSN EN Čisté filtry se váží dvakrát s prodlevou nejméně 12 hodin pro potvrzení ustálení hmotnosti filtru. Liší-li se naměřené hmotnosti o více jak 40 µg pro LVS systémy a 500 µg pro HVS systémy, musí být příslušný filtr vyřazen. Výše uvedené změny hmotnosti 40 µg pro LVS systémy a 500 µg pro HVS systémy odpovídají změnám hmotnostní koncentrace asi 0,7 µg/m3 (při jmenovitém průtoku a 24 h odběru vzorku). Exponované filtry se kondicionují ve váhovně nejméně po dobu 48 hodin před vážením a potom dalších 24 h až 72 h. Liší-li se naměřené hmotnosti o více jak 60 µg pro LVS systémy a 800 µg pro HVS systémy, naměřené výsledky se neuvažují. Výše uvedené změny hmotnosti 60 µg pro LVS systémy a 800 µg pro HVS systémy odpovídají změnám hmotnostní koncentrace asi 1 µg/m3 (při jmenovitém průtoku a 24 h odběru vzorku). Hmotnost exponovaných filtrů je průměrnou hodnotou obou těchto vážení.

9 Papírna Pernštejn Millipore Whatmann Fisher Scientific Millipore Glas Mancherey-Nagel Filtrační papíry ze Glas Scleicher & Schuell Glass microfibres Fibre Prefiters MN GF-1 skleněných vláken Z GF/C filter 021A00004 Fibre 4 APFC04700 Prefiters Různé typy GF filtrů MAX-MIN *1000 prů m ě r W 1 92,348 92,349 0, ,35 W2 92,310 W 3 92,656 92,650 0, ,65 W 4 92,805 92,810 0, ,81 W 5 91,766 91,748 0, ,76 W 6 91,965 91,950 0, ,96 FS1 90,168 90,160 0, ,17 FS2 90,079 90,081 0, ,08 FS3 91,028 91,014 0, ,03 FS4 90,753 90,701 0, ,73 FS5 92,357 92,326 0, ,35 FS6 91,819 91,764 0, ,79 MN1 91,051 90,998 0, ,03 MN2 91,732 91,710 0, ,73 MN3 88,196 88,166 0, ,19 MN4 89,348 89,329 0, ,35 MN5 93,103 93,091 0, ,10 MN6 92,067 92,046 0, ,06 CZ1 139, ,638 0, ,65 CZ2 142, ,148 0, ,17 CZ3 139, ,041 0, ,06 CZ4 142, ,643 0, ,65 CZ5 141, ,996 0, ,01 CZ6 144, ,435 0, ,45 ML -1 93,346 93,268 0, ,30 ML -2 92,881 92,803 0, ,83 ML -3 94,984 94,933 0, ,94 ML -4 90,837 90,843 0, ,84 ML -5 93,511 93,503 0, ,50 ML -6 93,415 93,405 0, ,40 G 93,263 93,279 0, ,27 H 93,089 93,097 0, ,09 I 87,744 87,808 0, ,78 J 90,520 90,530 0, ,53

10 Různé typy GF filtrů Whatmann Scleicher & Schuell GF/C Fisher Scientific Glass microfibres filter 021A00004 Mancherey-Nagel MN GF Papírna Pernštejn Filtrační papíry ze skleněných vláken Z-4 Millipore Glas Fibre Pref iters APFC04700 Millipore Glas Fibre Pref iters APFA04700

11 Papírna Pernštejn Millipore Whatmann Fisher Scientific Millipore Glas Mancherey-Nagel Filtrační papíry ze Glas Scleicher & Schuell Glass microfibres MN GF-1 skleněných vláken Z Fibre Prefiters GF/C filter 021A00004 Fibre 4 APFC04700 Prefiters Různé typy GF filtrů MAX-MIN *1000 prům ěr W 1 92,348 92,349 92,350 92,357 0, ,35 W 2 92,310 91,912 poškozený filtr W 3 92,656 92,650 92,635 92,645 0, ,65 W 4 92,805 92,810 92,800 92,835 0, ,81 W 5 91,766 91,748 91,763 91,772 0, ,76 W 6 91,965 91,950 91,962 91,993 0, ,97 FS1 90,168 90,160 90,169 90,172 0, ,17 FS2 90,079 90,081 90,101 90,108 0, ,09 FS3 91,028 91,014 91,052 91,054 0, ,04 FS4 90,753 90,701 90,724 90,738 0, ,73 FS5 92,357 92,326 92,380 92,354 0, ,35 FS6 91,819 91,764 91,789 91,786 0, ,79 MN1 91,051 90,998 91,044 91,064 0, ,04 MN2 91,732 91,710 91,744 91,764 0, ,74 MN3 88,196 88,166 88,228 88,233 0, ,21 MN4 89,348 89,329 89,400 89,417 0, ,37 MN5 93,103 93,091 93,038 93,147 0, ,09 MN6 92,067 92,046 92,002 92,111 0, ,06 CZ1 139, , , ,682 0, ,64 CZ2 142, , , ,173 0, ,16 CZ3 139, , , ,098 0, ,05 CZ4 142, , , ,687 0, ,65 CZ5 141, , , ,060 0, ,01 CZ6 144, , , ,472 0, ,44 ML -1 93,346 93,268 93,194 93,337 0, ,29 ML -2 92,881 92,803 92,744 92,832 0, ,82 ML -3 94,984 94,933 94,796 94,884 0, ,90 ML -4 90,837 90,843 90,742 90,891 0, ,83 ML -5 93,511 93,503 93,366 93,514 0, ,47 ML -6 93,415 93,405 93,280 93,391 0, ,37 G 93,263 93,279 93,234 93,331 0, ,28 H 93,089 93,097 0,008 I 87,744 87,808 87,790 87,853 0, ,80 J 90,520 90,530 90,546 90,603 0, ,55

12 ČSN EN Kondicionace a vážení filtrů musí být prováděno v klimatizované místnosti. Tato místnost se v této evropské normě bude označovat jako váhovna, ačkoli jde spíše o vhodnou místnost nebo jen oddělený prostor. Teplota a relativní vlhkost musí být sledovány kontinuálně a řízeny v rozmezí 20 C ± 1 C a (50 ± 5) %. UPOZORNĚNÍ Podmínky ve váhovně uvedené v článku 5.2 by měly odpovídat podmínkám uvedeným v EN Pracovní skupina, která tuto normy vypracovala, striktně doporučuje, aby relativní vlhkost váhovny byla nižší. Z důvodů právní návaznosti však bylo rozhodnuto, že bude nejlepší, když se návrh EN přizpůsobí EN a sporné parametry se upraví po revizi EN 12341, která proběhne v blízké budoucnosti.

13 Různá vlhkost, čisté filtry Evid. Č MAX-MIN *1000 průměr A1 93,481 93,496 93,475 93,544 93,527 0, ,50 A2 88,040 88,061 88,028 88,053 88,030 0, ,04 A3 91,601 91,603 91,577 91,618 91,586 0, ,60 A4 91,243 91,259 91,225 91,258 91,234 0, ,24 A5 91,787 91,816 91,777 91,818 91,774 0, ,79 A6 91,383 91,413 91,339 91,386 91,363 0, ,38 A7 91,410 91,425 91,370 91,412 91,384 0, ,40 A8 90,991 91,018 90,880 91,027 90,998 0, ,98 A9 92,597 92,607 92,596 92,615 92,589 0, ,60 A10 93,148 93,131 93,158 93,142 0, ,14 A11 92,685 92,608 92,632 92,595 0, ,63 Čisté filtry - vlhkost 40% Evid. Č MAX-MIN 5dní 5dní *1000 MAX-MIN 4 dny 4dny *1000 průměr B1 93,437 93,510 93,520 93,525 93,511 0, , ,50 B2 87,917 88,001 88,018 88,008 87,998 0, , ,99 B3 91,458 91,540 91,559 91,553 91,553 0, , ,53 B4 91,125 91,192 91,201 91,183 91,177 0, , ,18 B5 91,655 91,757 91,759 91,745 91,756 0, , ,73 B6 91,327 91,339 91,345 91,346 91,343 0, , ,34 B7 91,258 91,364 91,368 91,345 91,345 0, , ,34 B8 90,924 90,995 90,970 90,974 90,962 0, , ,97 B9 92,556 92,597 92,574 92,547 92,563 0, , ,57 B10 93,010 93,146 93,121 93,101 93,109 0, , ,10 B11 92,519 92,611 92,579 92,556 92,563 0, , ,57

14 Různá vlhkost, čisté filtry Čisté filtry - vlhkost 50% Převážení 1 Převážení 2 Evid. Č MAX-MIN *1000 průměr Evid. Č Evid. Č C ,518 93,507 93,525 93,512 0, ,52 D1 93,527 E1 93,496 C ,030 88,026 88,018 88,013 0, ,02 D2 88,027 E2 87,995 C ,568 91,563 91,564 91,578 0, ,57 D3 91,568 E3 91,562 C ,208 91,189 91,190 91,201 0, ,20 D4 91,194 E4 91,164 C ,785 91,775 91,768 91,779 0, ,78 D5 91,798 E5 91,767 C ,376 91,369 91,364 91,383 0, ,37 D6 91,399 E6 91,376 C ,397 91,372 91,378 91,396 0, ,39 D7 91,413 E7 91,402 C ,011 91,012 90,991 91,006 0, ,01 D8 91,064 E8 91,048 C ,561 92,597 92,554 92,580 0, ,57 D9 92,603 E9 92,581 C ,155 93,113 93,113 93,140 0, ,13 D10 93,138 E10 93,129 C ,614 92,587 92,611 92,620 0, ,61 D11 92,611 E11 92,603

15 Různá vlhkost, čisté filtry 94,0 Čisté filtry 93,0 92,0 91,0 90,0 89,0 Řada1 Řada2 Řada3 Řada4 Řada5 Řada6 Řada7 Řada8 Řada9 Řada10 Řada11 88,0 87,0 průměr 1 Č průměr 2 Č průměr 3 Č převážení Č převážení Č

16 Různá vlhkost, čisté filtry průměr 1 EX průměr 2 EX změna vlhkosti -10% - odchylka průměr 3 EX změna vlhkosti 10% - odchylka převážení EX odchylka převážení EX odchylka změna vlhkosti a návrat - odchylka 92,70 92,63-0,07 92,61-0,02 92,627 0,019 92,585-0,042-0,09 93,30 93,23-0,07 93,27 0,04 93,279 0,006 93,223-0,056-0,03 92,98 92,93-0,06 92,92 0,00 92,926 0,002 92,886-0,040-0,06 90,73 90,69-0,03 90,75 0,06 90,800 0,051 90,729-0,071 0,02 92,93 93,30 0,37 92,94-0,36 92,948 0,007 92,924-0,024 0,01 89,86 89,83-0,03 89,88 0,05 89,905 0,021 89,903-0,002 0,02 91,79 91,71-0,08 91,74 0,03 91,757 0,019 91,748-0,009-0,05 91,69 91,65-0,04 91,68 0,02 91,689 0,012 91,684-0,005-0,01 91,69 91,64-0,05 91,70 0,06 91,721 0,024 91,712-0,009 0,01 89,51 89,46-0,05 89,51 0,05 89,522 0,012 89,515-0,007 0,00 90,21 90,16-0,05 90,21 0,05 90,224 0,013 90,207-0,017 0,00 91,60 91,57-0,02 91,60 0,03 91,553-0,051 91,529-0,024 0,01 90,52 90,42-0,09 90,49 0,07 90,482-0,009 90,456-0,026-0,02-0,0202 0,0056 0,0097-0,0255-0,0146

17 Různá vlhkost, exponované filtry Evid.č MAX-MIN *1000 průměr AA1 92,691 92,706 92,688 92,727 92,669 0, ,70 AA2 93,290 93,305 93,284 93,343 93,275 0, ,30 AA3 92,978 92,974 93,025 92,951 0, ,98 AA4 90,727 90,722 90,746 90,707 0, ,73 AA5 92,931 92,933 92,951 92,915 0, ,93 AA6 89,866 89,861 89,882 89,840 0, ,86 AA7 91,773 91,768 91,845 91,763 0, ,79 AA8 91,691 91,692 91,709 91,674 0, ,69 AA9 91,684 91,687 91,709 91,670 0, ,69 AA10 89,504 89,504 89,530 89,497 0, ,51 AA11 90,197 90,199 90,255 90,195 0, ,21 AA12 91,596 91,592 91,614 91,585 0, ,60 AA13 90,544 90,543 90,514 90,460 0, ,52 Evid.č MAX-MIN 5dní 5dní *1000 MAX-MIN 4 dny 4dny *1000 průměr BB1 92,655 92,625 92,641 92,631 92,600 0, , ,63 BB2 93,236 93,227 93,256 93,215 93,235 0, , ,23 BB3 92,941 92,956 92,934 92,902 92,900 0, , ,93 BB4 90,735 90,676 90,697 90,668 90,692 0, , ,69 BB5 94,914 92,895 92,907 92,890 92,900 2, , ,30 BB6 89,838 89,822 89,836 89,853 89,823 0, , ,83 BB7 91,817 91,641 91,692 91,687 91,688 0, , ,71 BB8 91,662 91,616 91,668 91,652 91,671 0, , ,65 BB9 91,638 91,609 91,651 91,639 91,657 0, , ,64 BB10 89,477 89,433 89,481 89,455 89,467 0, , ,46 BB11 90,149 90,125 90,174 90,164 90,173 0, , ,16 BB12 91,599 91,540 91,587 91,561 91,580 0, , ,57 BB13 90,423 90,388 90,442 90,424 90,437 0, , ,42

18 Různá vlhkost, exponované filtry Evid.č MAX-MIN *1000 průměr Evid.č Evid.č CC1 92,561 92,623 92,614 92,612 92,629 0, ,61 DD1 92,627 EE1 92,585 CC2 93,310 93,262 93,254 93,264 93,276 0, ,27 DD2 93,279 EE2 93,223 CC3 92,936 92,920 92,915 92,922 92,926 0, ,92 DD3 92,926 EE3 92,886 CC4 90,732 90,718 90,714 90,826 90,755 0, ,75 DD4 90,800 EE4 90,729 CC5 92,937 92,927 92,944 92,939 92,958 0, ,94 DD5 92,948 EE5 92,924 CC6 89,932 89,866 89,848 89,884 89,889 0, ,88 DD6 89,905 EE6 89,903 CC7 91,735 91,747 91,719 91,730 91,760 0, ,74 DD7 91,757 EE7 91,748 CC8 91,685 91,680 91,661 91,666 91,692 0, ,68 DD8 91,689 EE8 91,684 CC9 91,696 91,697 91,679 91,691 91,722 0, ,70 DD9 91,721 EE9 91,712 CC10 89,495 89,496 89,549 89,485 89,526 0, ,51 DD10 89,522 EE10 89,515 CC11 90,212 90,205 90,200 90,201 90,238 0, ,21 DD11 90,224 EE11 90,207 CC12 91,607 91,610 91,560 91,644 91,600 0, ,60 DD12 91,553 EE12 91,529 CC13 90,483 90,482 90,532 90,459 90,497 0, ,49 DD13 90,482 EE13 90,456

19 Různá vlhkost, exponované filtry 94,0 Exponované filtry 93,5 93,0 92,5 92,0 91,5 91,0 90,5 90,0 Řada1 Řada2 Řada3 Řada4 Řada5 Řada6 Řada7 Řada8 Řada9 Řada10 Řada11 Řada12 Řada13 89,5 89,0 průměr 1 EX průměr 2 EX průměr 3 EX převážení EX převážení EX

20 Různá vlhkost, čisté filtry 94,0 Čisté filtry 93,5 93,0 92,5 92,0 91,5 91,0 90,5 90,0 Řada1 Řada2 Řada3 Řada4 Řada5 Řada6 Řada7 Řada8 Řada9 Řada10 Řada11 89,5 89,0 průměr 1 Č průměr 2 Č průměr 3 Č převážení Č převážení Č

21 Různá vlhkost, exponované filtry průměr 1 Č průměr 2 Č změna vlhkosti - 10% - odchylka průměr 3 Č změna vlhkosti 10% - odchylka převážení Č odchylka převážení Č odchylka 93,50 93,50 0,00 93,52 0,01 93,527 0,011 93,496-0,031 0,01 88,04 87,99-0,05 88,02 0,03 88,027 0,005 87,995-0,032-0,02 91,60 91,53-0,06 91,57 0,04 91,568 0,000 91,562-0,006-0,03 91,24 91,18-0,07 91,20 0,02 91,194-0,003 91,164-0,030-0,05 91,79 91,73-0,06 91,78 0,04 91,798 0,021 91,767-0,031-0,02 91,38 91,34-0,04 91,37 0,03 91,399 0,026 91,376-0,023 0,00 91,40 91,34-0,06 91,39 0,05 91,413 0,027 91,402-0,011-0,01 90,98 90,97-0,02 91,01 0,04 91,064 0,059 91,048-0,016 0,02 92,60 92,57-0,03 92,57 0,01 92,603 0,030 92,581-0,022-0,03 93,14 93,10-0,05 93,13 0,03 93,138 0,008 93,129-0,009-0,01 92,63 92,57-0,06 92,61 0,04 92,611 0,003 92,603-0,008-0,02-0,0468 0,0319 0,0171-0,0199-0,0148

22 Další postup?

23 Děkuji za pozornost