POPIS VYNALEZU K AUTORSKÉMU OSVĚDČENI ( 1» ) ČESKOSLOVENSKA SOCIALISTICKÁ (11) (BI) G 01 N 25/14. /22/ Přihlášeno /21/ /PV /

Transkript

1 ČESKOSLOVENSKA SOCIALISTICKÁ R E P U B L I K A ( 1» ) POPIS VYNALEZU K AUTORSKÉMU OSVĚDČENI (11) (BI) (51) lni. Cl. 3 /22/ Přihlášeno /21/ /PV / G 01 N 25/14 ÚŘAD PRO VYNÁLEZY A OBJEVY (10) Zveřejněno (45) Vydáno (75) Autor vvnálezu ČERVINKA JISÍ ing., BÄNOVEC JOSEF ing., KOVAŘÍK MILAN ing., BÄR JAROMÍR doc. ing., BRNO (54) Zařízení ke stanovení kyslíku a jiných nečistot v sodíku destilační metodou Zařízeni podle vynálezu je tvořeno nádobou, zhotovenou z elektricky nevodivého materiálu, opatřené přírubou, dále je tvořeno potrubím к vývěvě s hlavním ventilem a přívodem argonu s argonovým ventilem, a uvnitř nádoby je pod napouštěcí tryskou se sodíkovým ventilem umístěn kelímek zhotovený z feromagnetického kovu a pohyblivě zavěšený na závěsech, a nádoba je na vnější straně opatřena elektrickým indukčním topením posouvatelným podle vnějšího povrchu nádoby. Vynálezu je možno použít především při analýze kapalného sodíku užívaného jako nosiče tepla v jaderných elektrárnách s rychlými sodíkovými reaktory a u zkušebních smyček, stendů a podobných zařízení

2 Vynález se týká zařízení ke stanovení kyslíku a jiných nečistot v sodíku, destilační metodou. Ke stanovení kyslíku a jiných nečistot, například kovových příměsí apod., destilační metodou, se doposud používaly jednak kovové vakuové destilační přístroje, do nichž se přímo odebíraly vzorky kapalného sodíku, například ze sodíkové zkušební smyčky, v nichž se sodík destiloval pomocí elektrického odporového topení a v odparce sodíku se pak stanovil kyslík jako kysličník sodný, případně jiné nečistoty. К tomuto účelu se jednak používaly skleněné a křemenné vakuové destilační přístroje, do nichž se vkládal vzorek sodíku v rukavicové skříni naplněné argonem a v přístroji se pak prováděla pouze destilace sodíku. Výhodou stanovení kyslíku za použití kovového destilačního přístroje byla skutečnost, že se vzorek kapalného sodíku v přístroji nejen destiloval, ale i přímo odebíral ze svého zdroje. Jeho nevýhodou byla poměrná složitost celého zařízení, například nutnost opatřit přístroj pohyblivou krytkou uvnitř přístroje a ovládanou mechanicky zevně za vakua v přístro-. ji, což mělo velmi nepříznivý vliv jednak na udržení vakua v přístroji, jednak na izolaci sodíku od vzdušného kyslíku z okolí, který pak znehodnocoval výsledky měřeni. Stanovení kyslíku takovým přístrojem bylo obtížné, zdlouhavé a výsledky jím dosažené byly nespolehlivé. Zařízení bylo výrobně náročné a nákladné. Skleněné a křemenné destilační přístroje byly naproti tomu výrobně i provozně jednoduché a levné, avšak vyžadovaly kromě toho ještě zvláštní aaříze;ní к odběru vzorků kapalného sodíku ze zdroje, tj. například ze sodíkových smyček, a kromě toho bylo ještě nutno používat к vpravení vzorku sodíku do přístroje rukavicovou skříň naplněnou čistým argonem. Tyto okolnosti celou analýzu rovněž značně komplikovaly, časově ji prodlužovaly, zvyšovaly nároky na náklady a spolehlivost a přesnost výsledků zpochybňovaly. Uvedené nedostatky ve.značné míře odstraňuje zařízení ke stanovení kyslíku a jiných nečistot v sodíku destilační metodou podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že jej tvoří nádoba vytvořená z elektricky nevodivého materiálu opatřená přírubou, potrubí к vývěvě s hlavním ventilem a přívodem argonu s argonovým ventilem, a uvnitř nádoby je pod napouštěcí tryskou se sodíkovým ventilem umístěn, kelímek, zhotovený z feromagnetického kovu a pohyblivě zavěšený na závěsech, a nádoba je na vnější straně opatřena elektrickým indukčním topením posouvatelným podle vnějších povrchů nádoby. Zařízení podle vynálezu umožňuje jak odběr vzorku kapalného sodíku, tak samo provedení jeho destilace, přitom použití elektricky nevodivých materiálů, jako jsou skla a křemen, umožňuje méně nákladnou výrobu a snadnou zhotovitelnost zařízení, dále umožňuje zjednodušit odběr vzorku použitím magnetu při odvržení prvních podílů vzorku a konečně umožňuje rovněž použití elektrického indukčního topení. Průhlednost těchto materiálů umožňuje vizuální sledování a kontrolu odběru vzorku i jeho destilace a všech procesů uvnitř zařízení. Určitá křehkost zařízení je vyvážena lacinou a snadnou zhotovitelností i celé série zařízení podle vynálezu. Zařízení má daleko méně těsnicích ploch než přístroje používané doposud к témuž účelu, což podstatně omezuje pronikání vzdušného kyslíku к vzorku sodíku a tím umožňuje přesnější a spolehlivější výsledky stanovení kyslíku v sodíku. Díky jednoduchosti zařízení jsou prováděná stanovení rychlejší, přesnější a spolehlivější, než tomu bývalo doposud. Příklad provedení zařízení podle vynálezu je znázorněn na přiložených schematických výkresech. Zařízení tvoří především součásti zhotovené z pyrexového skla, jimiž je nádoba ^ s přírubou 2 a potrubím 3 s vakuovým hlavním ventilem 5^ spojujícím vnitřní prostor nádoby jednak s vakuovou soustavou s vývěvou jednak s přívodem 6_ argonu s argonovým ventilem 7.

3 Příruba 2 nádoby l je spojena pomocí teflonového těsnění lji s kovovou protipřírubou 16_ zdroje _П sodíku vakuovým rychlouzávěrem 26. Přitom těsnění lj! je pevně přilepeno lepidlem к pří rubě 2. Zdrojem ÍT_ sodíku v kapalném stavu je v našem případě potrubí experimentální sodíkové smyčky, opatřené uprostřed nátrubku 27 s protipřírubou _16 napouštěcí tryskou 8 se sodíkovým ventilem 9_. Svisle pod sodíkovým ventilem 9_ je uvnitř nádoby _1 umístěn niklový kelímek 10 pohyblivě zavěšený na dvou závěsech zhotovených z tenkých kovových drátků zavěšených na platinových drátcích 2j3 zakotvených ve stěně nádoby 1^. Válcové těleso nádoby je opatřeno elektrickým indukčním topením 2 posouvatelným podle vnějšího povrchu nádoby JL od dolní krajní polohy při ústí potrubí 3 do nádoby /viz obr. 1 a 2/, a odtud vzhůru až к přírubě 2 Kelímek 10 je opatřen termočlánkovým teploměrem }J3 s vodičem JL4 vyvedeným přes stěnu potrubí 3 к přístroji 5, jímž je v tomto případě milivoltmetr, kalibrovaný na údaje teploty. Dno nádoby má tvar kulové plochy odpovídajícího tvaru topného hnízda 20, do něhož je zasazeno. Mezi topným hnízdem 2Q a vnější stranou dna Г9 je umístěna kovová miska 21. К příslušenství zařízení patří magnet 22 a průhledná deska 22 z pyrexového skla, jejíž hrany jsou zbroušeny pro vakuový rychlouzávěr 26. Funkce zařízení je zřejmá ze tří přiložených obrázků. Nejprve se zařízení napojí vzduchotěsně na zdroj sodíku podle obr. 1. Sodíkový ventil 9_ je uzavřen, indukční topení 12^ je v dolní krajní poloze, vakuová soustava s vývevou se spustí, argonový ventil T_ se uzavře a hlavní ventil 5 se otevře. Po dosažení konstantního vakua uvnitř nádoby 1_ se vývěva zastaví a ventilem T_ se napustí do nádoby čistý argon. Vakuování a připouštění argonu se podle potřeby opakuje. Potom se nařídí tlak čistého argonu v nádobě tak, aby byl vyšší než vnější atmosférický tlak v okolí nádoby 1 a nižší, než je tlak kapalného sodíku uvnitř zdroje Г7 sodíku. Elektrickým topným hnízdem 20 se vyhřeje nádoba na teplotu blízkou teplotě sodíku ve zdroji ДЛ sodíku. Potom se ve směru kolmém ke svislé rovině proložené oběma závěsy 11 přiblíží z vnější strany nádoby magnet 2_3. Účinkem magnetu 23 se vychýlí niklový kelímek _10 ke stěně nádoby sodíkový ventil 9_ se pootevře a do nádoby se připustí množství kapalného sodíku 24 odpovídající asi obsahu kelímku 10. Přitom tekoucí sodík 25_ padá na dno 19 mimo kelímek _10 /obr. 2/. Potom se magnet 23 oddálí od nádoby kelímek se vrátí do původní polohy, tekoucí sodík jej vyplní a přeteče na dno 1_9 nádoby Nato se sodíkový ventil 9 uzavře a topné hnízdo 20 se vypne. Pod topné hnízdo 20 se podstaví pružinový zvedák kterým se vyvine mírný tlak příruby 2_ proti protipřírubě lj>. Vakuový rychlouzávěr 2 se otevře. Deska 22_ se vsune mezi horní okraj těsnění ljí a protipřírubu lb_, až dosedne na celou horní plochu těsnění JJ^. Potom se vakuový rychlouzávěr 26_ uzavře. Zařízení Se pak může přemístit. Nato se uzavře přívod 6_ argonu argonovým ventilem ]_, spustí se vakuová soustava s vývěvou a otevře se hlavní ventil 5^. Vakuová soustava s vývevou" stále vytváří vakuum, poloha indukčního topení 2^ se nastaví tak, aby toto topení co nejlépe obklopovalo kelímek 10 a pak se toto topeni uvede v činnost. Měřicím přístrojem lji se sleduje časová závislost teploty kelímku ÍO. Současně se sleduje průběh zahřívání a destilace sodíku vizuálně, hlavně přes průhlednou desku 22. Po ukončení destilace se vypne indukční topení lj2 a vakuová soustava s vývěvou Do nádoby se vpustí argonovým ventilem ]_ argon do vyrovnávi s atmosférickým tlakem, deska 22^ se odstraní, kelímek se vyjme a v odparku na vnitřních stěnách a na dně kelímku 10 se stanoví obsah kyslíku, případně jiných nečistot v kapalném sodíku. Zařízení podle vynálezu může být využito к chemickým analýzám sodíku, zvláště ke stanovení kyslíku a jiných nečistot v sodíku destilační metodou, prováděnou především při-analýze kapalného sodíku, užívaného jako nosiče tepla v jaderných elektrárnách s rychlými sodíkovými reaktory a u zkušebních sodíkových smyček, stendů a podobných zařízení.

4 P Ř E D M Ě T V Y N Ä L E Z U 1. Zařízení ke stanovení kyslíku a jiných nečistot v sodíku destilační metodou, vyznačené tím, že je tvořeno nádobou /1/ zhotovenou z elektricky nevodivého materiálu opatřenou přírubou /2/, potrubím /3/ к vývěvě /4/ s hlavním ventilem /5/ a přívodem /6/ argonu s argonovým ventilem /7/, a uvnitř nádoby /1/ je pod napouštěcí tryskou /8/ se sodíkovým ventilem /9/ umístěn kelímek /Ю/ zhotovený z feromagnetického kovu a pohyblivě zavěšený na závěsech /11/, a nádoba /1/ je na své vnější straně opatřena elektrickým indukčním topením /12/ posouvatelným podle vnějšího povrchu této nádoby /1/. 2. Zařízení podle bodu 1, vyznačené tím, že kelímek /10/ je opatřen termočlánkovým teploměrem /13/ s vodičem /14/ vyvedeným přes stěnu potrubí /3/ к měřicímu přístroji /15/. 3. Zařízení podle bodu 1, vyznačené tím, že mezi přírubou /2/ a protipřírubou /16/ zdroje /17/ sodíku je umístěno těsnění /18/. 4. Zařízení podle bodu 1, vyznačené tím, že nádoba /1/ má dno /19/ tvaru kulové plochy, přičemž toto dno /19/ je umístěno v elektrickém topném hnízdě /20/ a mezi tímto dnem /19/ a elektrickým topným hnízdem /20/ je umístěna kovová miska /21/. 5. Zařízení podle bodu 1, vyznačené tím, že nádoba /1/, 'příruba /2/ a potrubí /3/ jsou zhotoveny buä ze skla, nebo z křemene. 6. Zařízení podle bodu 1, vyznačené tím, že je vybaveno deskou /22/, jejíž okraje jsou přizpůsobeny tvaru vakuového rychlouzávěru /26/, zhotovenou z průhledného materiálu, s výhodou buá ze skla, nebo z křemene, a těsnění /18/ je pevně spojeno s přírubou /2/. 7. Zařízení podle bodu 3, vyznačené tím, že těsnění /18/ je zhotoveno buä z teflonu, nebo ze silikonového kaučuku nebo z vitonu nebo i z kaučuku. 3 výkresy

5 Obr

6 Obr. & n

7 Okr 3 1С 21 Л xr