Vzorkování pro analýzu životního prostředí 10/14. RNDr. Petr Kohout doc.ing. Josef Janků CSc.

Transkript

1 Vzorkování pro analýzu životního prostředí 10/14 RNDr. Petr Kohout doc.ing. Josef Janků CSc. Letní semestr 2014

2 Vzorkování pro analýzu životního prostředí - N Úvod do problematiky vzorkování 2. Faktory ovlivňující jakost programu zkoušení volba schématu vzorkování, zabezpečení jakosti vzorkovacích a analytických prací 3. Postup při přípravě programu zkoušení a při zpracování plánu vzorkování, dokumentace vzorkovacích prací 4. Bezpečnost práce při odběrech vzorků 5. Vzorkování pevných a plastických materiálů I základní principy vzorkování pevných a plastických materiálů 6. Vzorkování pevných a plastických materiálů II specifika vzorkování zemin, sypkých materiálů, sedimentů a kalů 7. Vzorkování kapalných materiálů I základní principy vzorkování kapalných materiálů, specifikace vzorkování povrchových vod 8. Vzorkování kapalných materiálů II specifikace vzorkování podzemní vody, odpadní vody 9. Vzorkování půdního vzduchu 10. Vzorkování odpadů (souhrn) 11. Úpravy vzorků v terénu (pevné, kapalné vzorky) 12. Balení, konzervace, skladování, doprava a předání vzorku do laboratoře (pevné, kapalné vzorky) 13. Validace vzorkovací a analytické metody (řízení jakosti vzorkovacích a analytických prací) 14. Vyhodnocení výsledků případové studie - závěrečné zprávy (zkouška)

3 Vzorkování pro analýzu životního prostředí - N Vzorkování odpadů - souhrn

4 Odpady Legislativní předpisy: 1. Zákon č. 185/2001 Sb. o odpadech a o změně některých dalších zákonů,

5 Odpady Legislativní předpisy - vyhlášky: 1. Vyhláška č. 376/2001 Sb., o hodnocení nebezpečných vlastností odpadů 2. Vyhláška č. 381/2001 Sb., kterou se stanoví Katalog odpadů, Seznam nebezpečných odpadů a seznamy odpadů a států pro účely vývozu, dovozu a tranzitu odpadů a postup při udělování souhlasu k vývozu, dovozu a tranzitu odpadů (Katalog odpadů), ve znění pozdějších předpisů 3. Vyhláška č. 382/2001 Sb., o podmínkách použití upravených kalů na zemědělské půdě 4. Vyhláška č. 383/2001 Sb., o podrobnostech nakládání s odpady 5. Vyhláška č.384/2001 Sb., o nakládání s PCB 6. Vyhláška č.294/2005 Sb. o podmínkách ukládání odpadů na skládky a jejich využívání na povrchu terénu a změně vyhlášky č. 383/2001 Sb., o podrobnostech nakládání s odpady 7. Vyhláška č. 341/2008 Sb., o podrobnostech nakládání s biologicky rozložitelnými odpady a o změně vyhlášky č. 294/2005 Sb., o podmínkách ukládání odpadů na skládky a jejich využívání na povrchu terénu a změně vyhlášky č. 383/2001 Sb., o podrobnostech nakládání s odpady (vyhláška o podrobnostech nakládání s biologicky rozložitelnými odpady)

6 Odpady Legislativní předpisy - vyhlášky: 8. Vyhláška č.352/2005 Sb., o nakládání s elektrozařízeními a elektroodpady 9. Vyhláška č.352/2008 Sb., o podrobnostech nakládání s autovraky

7 Zákon č.185/2001 Sb. 3 Pojem odpad (1) Odpad je každá movitá věc, které se osoba zbavuje nebo má úmysl nebo povinnost se jí zbavit a přísluší do některé ze skupin odpadů uvedených v příloze č. 1 k tomuto zákonu.

8 Požadavky na vzorkování odpadů vyplývající z legislativních předpisů:

9 Vyhláška Ministerstva životního prostředí a Ministerstva zdravotnictví č. 376/2001 Sb. o hodnocení nebezpečných vlastností odpadů 5 Odběr vzorků pro účely hodnocení nebezpečných vlastností odpadů (1) Před odběrem vzorků musí být zpracován plán odběru vzorků, jehož zásady jsou uvedeny v příloze č. 4 (2) Odběr vzorků pro účely hodnocení nebezpečných vlastností odpadu splňuje žádoucí předpoklady, byl-li proveden standardními metodami stanovenými v technických normách tak, aby byl získán reprezentativní vzorek posuzovaného odpadu. (3) O odběru vzorků musí být sepsán protokol, který je spolu s protokoly o provedených zkouškách nebezpečných vlastností odpadu přílohou osvědčení podle 8 této vyhlášky. Náležitosti protokolu o odběru vzorků odpadu jsou uvedeny v příloze č. 5. (4) Odběr vzorků může provést pouze fyzická osoba, která absolvovala školení pro hodnocení nebezpečných vlastností odpadů, jehož náplň schválilo ministerstvo nebo Ministerstvo zdravotnictví podle 7 odst. 6 písm. c) nebo 7 odst. 7 písm. c) zákona. (5) Vzorek musí být odebrán minimálně v objemu, hmotnosti nebo velikosti potřebné k provedení zkoušek uvedených v příloze č. 3.

10 Vyhláška č. 294/2005 Sb. 4 Způsob hodnocení odpadů podle vyluhovatelnosti a mísitelnosti, seznam odpadů, které je zakázáno ukládat na skládky, a další podmínky pro ukládání odpadů na skládky (2) Odběr vzorků odpadů pro účely zpracování základního popisu odpadu a sledování kritických ukazatelů může provádět pouze kvalifikovaná osoba, která není vlastníkem odpadu. V průběhu vzorkování musí být důsledně zajištěna jakost a řízení kvality vzorkování. Vzor protokolu o odběru vzorků je uveden ve zvláštním právním předpise 5).

11 Použití kalů na zemědělské půdě Vyhláška MŽP č. 382/2001 Sb. 4 odst. 1) původci kalů zajišťují monitoring vlastností kalů a monitoring půdy 4, odst. 2) Při monitoringu kalů se provádí odběry a chemickými a mikrobiologické analýzy (požadavky na osoby provádějící odběr nejsou specifikovány) 4, odst. 4) Monitoring půdy provádějí osoby pověřené Ústředním kontrolním a zkušebním ústavem zemědělským podle podmínek definovaných Zákonem č. 156/1998 Sb. o hnojivech.

12 Nakládání s PCB, odpady s obsahem PCB a zařízeními obsahujícími PCB Vyhláška MŽP 384/2001 Sb. 2 odst. 2) odběry vzorků dle 2 odst. 2, provádějí pouze osoby, které byly certifikovány podle ČSN EN a splňují odbornou způsobilost podle zvláštních právních předpisů.

13 Odpady Použití vzorkování v problematice řešení ekologických zátěží: 1. lokalizování a prostorové vymezení kontaminovaného materiálu, který je určen k následné likvidaci, 2. charakterizace odpadů pro účely dalšího nakládání s odpadem (při zpracování základního popisu odpadu, při hodnocení nebezpečných vlastností odpadů apod.),

14 Odpady 1. lokalizování a prostorové vymezení kontaminovaného materiálu, který je určen k následné likvidaci, a) při vzorkování je uplatňován etapovitý přístup postupného upřesňování lokalizace a celkového množství kontaminovaného materiálu s využitím metod vzorkování s úsudkem (autoritativní vzorkování), b) vzorkování je podmíněno požadavky osoby odpovědné za realizaci a výsledky rizikové analýzy nebo sanačních prací.

15 Odpady 2. charakterizace odpadů pro účely dalšího nakládání s odpadem (při zpracování základního popisu odpadu, při hodnocení nebezpečných vlastností odpadů apod.),, a) při vzorkování jsou využívány zejména metody statistického vzorkování, b) vzorkování je podmíněno požadavky Zákona o odpadech a osoby odpovědné za další nakládání s odpadem.

16 Metodický pokyn MŽP pro vzorkování odpadů C1256D3D006B1934.nsf/$pid/MZPJMFOKWRKV/$FILE/MP%20pro%20vzorkov%C3%A1n%C3%AD%20odpad%C5%AF,%20%C3%BAnor% pdf

17 Normy pro vzorkování odpadů ČSN EN Charakterizace odpadů Vzorkování odpadů Pokyny pro přípravu programu vzorkování a jeho použití CEN/TNI : Charakterizace odpadů - Vzorkování odpadů - Část 1: Postup pro výběr a použití kritérií pro odběr vzorků v různých podmínkách; (Výběr a použití základů statistického přístupu ke vzorkování v různých podmínkách) CEN/TNI : Charakterizace odpadů - Vzorkování odpadů - Část 2: Způsoby vzorkování; CEN/TNI : Charakterizace odpadů - Vzorkování odpadů - Část 3: Postupy pro získávání podvzorků v terénu; CEN/TNI : Charakterizace odpadů - Vzorkování odpadů - Část 4: Postupy pro balení vzorku, jeho skladování, konzervaci, dopravu a doručování; CEN/TNI : Charakterizace odpadů - Vzorkování odpadů - Část 5: Postup přípravy plánu vzorkování.

18 Co dělá problémy při vzorkování jednotlivých matric odpadů?

19 Skupenství Fyzikální vlastnosti Proměnlivost znaků Technické podmínky uložení Pevné velikost částic prachovitý, jemnozrnný střednězrnitý, hrubozrnný konsolidace materiálu odpad je tvořen jedinou jednotkou odpad je tvořen více jednotkami nezpevněné homogenní homogenní zpevněné náhodně heterogenní heterogenní materiál v klidu malá množství (pytle, kartóny, sudy, bedny, materiál volně bez obalu) velká množství (zásobníky, volně na dopravních prostředcích, volně v lodních prostorech, volně na skládkách) materiál v pohybu z padajícího proudu, z otevřených nebo uzavřených žlabů, korečkových dopravníků, pásového dopravníku apod.) masivní kusy

20 Prostorová různorodost (heterogenita)

21 Skupenství Fyzikální vlastnosti Proměnlivost znaků Technické podmínky uložení Kapalné viskozita odpad je tvořen jedinou jednotkou odpad je tvořen více jednotkami materiál v klidu materiál v pohybu nízkoviskózní kapaliny (dynamická viskozita < Pa.s) homogenní homogenní malé nádoby (láhve, plechovky, kanystry, sudy) z toku (potrubí) středně a vysokoviskózní kapaliny (dynamická viskozita > Pa.s) náhodně heterogenní heterogenní mělké nádrže (hloubka < 2 m) nenáhodně heterogenní hluboké nádrže (hloubka > 2 m) cisterny laguny

22 Skupenství Fyzikální vlastnosti Proměnlivost znaků Technické podmínky uložení odpad je tvořen jedinou jednotkou odpad je tvořen více jednotkami materiál v klidu materiál v pohybu Heterogenní směsi (suspenze, emulze, pěny, kaly) viskozita velikost částic tuhé fáze podíl kapalné a tuhé fáze homogenní náhodně heterogenní homogenní heterogenní malé nádoby (láhve, plechovky, kanystry, sudy) mělké nádrže (hloubka < 2 m) z toku (potrubí) nenáhodně heterogenní hluboké nádrže (hloubka > 2 m) cisterny laguny

23 Postupy a způsoby odběru vzorku Příloha č.3 Metodického pokynu MŽP CEN/TNI : Charakterizace odpadů - Vzorkování odpadů - Část 2: Způsoby vzorkování

24 Norma definuje postupy odběru vzorků odpadů a vzorkovací technika pro: základní skupenství a podoby odpadů (kapalné odpady, odpady po ohřátí kapalné, pastovité odpady a kaly, pevné odpady, sypké, kusovité) způsoby jejich uložení ( sudy, nádrže, hromady, laguny, kontejnery atd.).

25 Principy výběru postupů odběru vzorků Pravděpodobnostní vzorkování preferovaný postup vzorkování, který umožňuje kvantifikovat úroveň spolehlivosti získaných výsledků z hlediska platnosti pro testovaný soubor. Při uplatňování pravděpodobnostního vzorkování musí být dodržovány doporučené způsoby odběru vzorku uváděné v této příloze; odebírá se celý profil, průřez apod.

26 Principy výběru postupů odběru vzorků Vzorkování s úsudkem používá se tam, kde nelze odebrat z celého souboru reprezentativní vzorek např. z důvodu omezené dostupnosti zdrojů, tj. času nebo financí, případně je požadován odběr konkrétní části vzorkovaného souboru anebo odběr z určitého bodu vzorkovaného souboru

27 Principy výběru postupů odběru vzorků Postupy odběrů závisí na kombinaci různých vlastností odpadu a podmínek vyskytujících se v místě odběru. Určujícími faktory jsou: typ materiálu odpadu/fyzikální vlastnosti podmínky na místě odběru/místo uložení odpadu (nádrž, halda, dopravní pás apod.), očekávaný stupeň heterogenity (např. homogenní kapaliny, rozvrstvené kapaliny, segregované kaly, směsi pevných materiálů), požadovaná spolehlivost výsledků, která může ovlivnit přístup k výběru směsných nebo bodových (prostých) vzorků, jak je uvedeno v příloze č. 2.

28 Základní schéma pro vzorkování odpadů

29 Odběr kapalin

30 Odběr kapalin ze sudů nebo barelů

31 Sudy nebo barely zabezpečit proti pohybu, uzemnit Usadit minut Očistit zátku a okolí Otevřít zátku nebo odstranit celé víko

32 Kapalné odpady - sudy Pravděpodobnostní pro homogenní kapaliny??? Uzavřenou trubicí - celý profil Otřít a vypustit do vzorkovnice Opakovat až do získání potřebného objemu

33 Kapalné odpady - sudy Pravděpodobnostní pro neznámé kapaliny Povrchový + dnový vzorek slít a nechat usadit Nedojde-li k rozvrstvení odebrat jako v předcházejícím případě Dojde-li, potom každou vrstvu zvlášť a vytvořit směsný vzorek

34 Kapalné odpady - sudy Vzorkování s úsudkem Povrchový vzorek Dnový vzorek

35 Malé kontejnery nebo vaky Stratifikace? Pravděpodobnostní Je-li stratifikace Profilový vzorek Není-li Zamíchání a odlití vzorku Vzorkování s úsudkem Protřepání a odlití vzorku

36 Nádrže Stejně jako sudy S úsudkem lze využít revizní otvory

37 Potrubí vyčistit zkontrolovat tlak a teplotu S úsudkem plnit pomocí nálevky z proudu Statisticky norma neřeší Lze v časové nebo průtokové závislosti (Turbulentní proudění) Z kohoutu nebo ventilu Konstantní průtok

38 Laguna nebo jímka Pravděpodobnostní čerpání S úsudkem z obvodu laguny Zatížený vzorkovač Naběrák (šoufek)

39 Kapalné a pevné látky mobilní po ohřátí Kontejnery, potrubí Zahřátím ztekutit. Plnit předehřátou vzorkovnici POZOR! NA BEZPEČNOSTNÍ RIZIKA!!! Nikdy nezahřívat neznámý materiál!!!

40 Odběr kapalných a pevných odpadů mobilních po ohřátí Odběr kapalných a pevných odpadů mobilních po ohřátí Kontejner nebo potrubí? 6.1 Odběr z kontejneru 6.2 Odběr z potrubí Výběr typu kontejneru 5.1 Barely nebo kanistry 5.2 Malé kontejnery nebo vaky 5.3 Vertikální nádrž 5.4 Horizontální válc. nádrž 5.5 Potrubí Postupuj dle obr Pvpdobnostní vzorkování Postupuj dle obr. 4 Postupuj dle obr. 5 Postupuj dle obr. 6

41 Odběr kalů Odběr kalů Ano Je odpad uložen v kontejneru? Ne Odběr z kontejneru Odběr z laguny nebo jímky Výběr typu kontejneru 8.1 Barel nebo kanystr 8.2 Malý kontejner nebo vak 8.3 Vertikální nádrž 8.4 Horizontální válcovitá nádrž 8.6 Laguna nebo jímka Postupuj dle obr Pvpdobnostní vzorkování Postupuj dle obr. 4 Postupuj dle obr. 5 Postupuj dle obr. 7

42 Pastovité materiály Odběr materiálu v pohybu Z vytlačovaného proudu (nožem, strunou) Z pásového dopravníku (celý průřez)

43 Odběr jemně zrnitých materiálů Vzorkování jemně zrnitých pevných látek Kde jsou uloženy? 10.1 Malé objemy v klidu 10.2 Velké objemy v klidu 10.3 Padající proud 10.4 Pásový dopravník 10.5 Šnekový dopravník Ano Pvpdobnostní vzorkování? Ano Pvpdobnostní vzorkování? Ne Pvpdobnostní vzorkování? Ne Pvpdobnostní vzorkování? Ano Pvpdobnostní vzorkování Pvpdobnostní vzorkování Ne Pvpdobnostní vzorkování Ano Pvpdobnostní vzorkování Ne Vzorkování s úsudkem Vzorkování s úsudkem Použití naběráku? Ne Průřezový vzorek pomocí naběráku Ano Příčný profil zařízením s uzavíratelným vstupem Průřezový vzorek pomocí pravoúhlé šablony Příčný profil naběrákem

44 Odběr zrnitého nebo hrudkovitého materiálu Zrnité nebo hrudkovité materiály Kde je odpad uložen? 11.1 Malé objemy v klidu 11.3 Velké haldy 11.5 Malá množství masivních kusů materiálu v klidu 11.6 Velká množství masivních kusů materiálu v klidu 11.7 Velké kusy v pohybu Pvpdobnostní vzorkování? Vzorkování s úsudkem Vzorkování s úsudkem Postupuj podle obr Pvpdobnostní vzorkování 11.2 Velké objemy v klidu 11.4 V pohybu Výběr kusu materiálu Vzorkování s úsudkem Vzorkování s úsudkem Postupuj podle obr Směrový Směrový Geometrický nebo geometrický vzorek? Ano Pvpdobnostní vzorkování Směrový vzorek Geometrický vzorek Pvpdobnostní vzorkování Ne Vzorkování s úsudkem

45 Prášky, granule a malé krystaly Malé objemy v klidu (násypky, hromady, sila) Pravděpodobnostní Jádrovým vzorkovačem S úsudkem Lžící, lopatkou Velké objemy v klidu (násypky, hromady, sila) Pravděpodobnostní Vakuový vzorkovač, vrták řada dílčích vzorků S úsudkem Stejně, ale bodový odběr

46 Prášky, granule a malé krystaly Odběr z padajících proudů Pravděpodobnostní Průřezový vzorek Rozlišuje se šířka a hloubka proudu S úsudkem Z určitého místa proudu Odběr z pásových dopravníků Průřezový vzorek pomocí lopaty Pomocí pravoúhlé šablony S úsudkem jenom jednou

47 Prášky, granule a malé krystaly Odběr ze šnekových dopravníků zastavit před odběrem! Pravděpodobnostní i s úsudkem Vakuový vzorkovač

48 Hrubozrnné nebo hrudkovité materiály Odběr z pytlů, sudů nebo barelů rozprostření do vrstvy Pravděpodobnostní Pomocí latě oddělte materiál v místě vymezeném PV tento materiál přesuňte stranou podle PV proveďte rovnoběžné řezy ve zbývajícím materiálu odeberte materiál mezi rovnoběžnými řezy k přípravě směrového vzorku, S úsudkem V jednom místě odeberte požadované množství vzorku

49 Hrubozrnné nebo hrudkovité materiály Odběr velkých objemů z násypek nebo zásobníků S úsudkem během plnění Zavěšená vzorkovací trubice Odběr z velkých hald rozprostření do plochy Pravděpodobnostní Odběr v obou směrech Zmenšování vzorku S úsudkem (bodový odběr)

50 Odběr hrubozrnných materiálů

51 Úprava terénních vzorků

52 Výsledné laboratorní vzorky

53 Hrubozrnné nebo hrudkovité materiály V pohybu - jako v předešlém případu Malé objemy z masivních kusů materiálu S úsudkem Odštípnutí, odseknutí Z hromady velkých kusů materiálu S úsudkem Konkrétní kus Směrový vzorek - osekáním

54 Hrubozrnné nebo hrudkovité materiály Odběr velkých kusů v pohybu Pomocí technických prostředků umožňující předchozí postupy

55 Způsoby odběru vzorků A dále je třeba mít na zřeteli : z čeho se odpad bude odebírat velikost odebraného vzorku (dle plánu vzorkování) je-li vzorek pro vizuální kontrolu nebo pro provedení zkoušek že u kapalných nebo polotuhých odpadů lze použít vzorkovací zařízení pro odběry vzorků vod u pevných odpadů - vzorkovací vrtáky, lopatky, škrabky a jádrovky vzorkovací zařízení, pomocné nástroje a vzorkovnice (včetně uzávěrů a jejich těsnění) by měla být z materiálů inertních vůči vzorku