VYSOKÉ UČENÍ TECHNICKÉ V BRNĚ BRNO UNIVERSITY OF TECHNOLOGY FAKULTA ELEKTROTECHNIKY A KOMUNIKAČNÍCH TECHNOLOGIÍ ÚSTAV FYZIKY FACULTY OF ELECTRICAL ENGINEERING AND COMMUNICATION DEPARTMENT OF PHYSICS VYUŽITÍ ELEKTROMAGNETICKÉ A AKUSTICKÉ EMISE PRO DIAGNOSTIKU MODERNÍCH KOMPOZITNÍCH MATERIÁLŮ APPLICATION OF ELECTROMAGNETIC AND ACOUSTIC EMISSION FOR THE DIAGNOSTICS OF ADVANCED COMPOSITE MATERIALS ZKRÁCENÁ VERZE DOKTORSKÉ PRÁCE SHORT VERSION OF DOCTORAL THESIS AUTOR PRÁCE AUTHOR VEDOUCÍ PRÁCE SUPERVISOR Ing. TOMÁŠ TRČKA prof. Ing. PAVEL KOKTAVÝ, CSc., Ph.D. BRNO 2014
KLÍČOVÁ SLOVA Elektromagnetická emise, akustická emise, trhlina, elektrický náboj, elektrický dipólový moment, diagnostika, mechanické zatěžování, moderní kompozitní materiály. KEYWORDS Electromagnetic emission, acoustic emission, crack, electric charge, electric dipole moment, diagnostics, mechanical stress, advanced composite materials. Místo uložení rukopisu: Vědecké oddělení děkanátu FEKT VUT v Brně, Technická 10, 616 Brno. TRČKA, T. Využití elektromagnetické a akustické emise pro diagnostiku moderních kompozitních materiálů. Brno: Vysoké učení technické v Brně, Fakulta elektrotechniky a komunikačních technologií. Ústav fyziky, 2014. 27 s. Zkrácená verze disertační práce. Vedoucí disertační práce prof. Ing. Pavel Koktavý, CSc., Ph.D. Tomáš Trčka, 2014
Obsah 1. ÚVOD... 1 2. SOUČASNÝ STAV ŘEŠENÉ PROBLEMATIKY... 2 2.1. Moderní kompozitní materiály pro konstrukční účely... 2 2.2. Nedestruktivní metody testování polymerních kompozitů... 2 2.3. Metoda elektromagnetické emise... 3 2.4. Metoda akustické emise... 4 3. CÍLE DISERTAČNÍ PRÁCE... 5 4. METODIKA MĚŘENÍ ELEKTROMAGNETICKÉ EMISE... 6 4.1. Navržený model vzniku elektromagnetické emise... 6 4.2. Kapacitní snímač pro měření elektromagnetické emise... 6 4.3. Náhradní elektrické schéma měřicího obvodu... 7 4.4. Kompletní přenosový systém měřicího kanálu EME... 9 5. EXPERIMENTÁLNÍ PRACOVIŠTĚ... 10 5.1. Specifikace měřicích kanálů EME a AE... 10 5.2. Pracoviště UFYZ FEKT... 11 5.3. Pracoviště UFYZ FAST... 12 6. ANALÝZA MĚŘENÝCH SIGNÁLŮ EME A AE... 13 6.1. Analýza signálů akustické emise v časové oblasti... 13 6.2. Analýza signálů elektromagnetické emise v časové oblasti... 13 6.3. Ukázka zpracování měřených dat v časové oblasti... 14 6.4. Analýza signálů EME a AE ve frekvenční oblasti... 15 6.5. Spojitá elektromagnetická a akustická emise... 16 7. VYHODNOCENÍ PRIMÁRNÍCH PARAMETRŮ MIKROTRHLIN... 17 7.1. Experimentální ověření přenosové funkce kanálu EME... 17 7.2. Vyhodnocení spektrální výkonové hustoty el. dip. momentu... 18 7.3. Vyhodnocení časových průběhů el. dip. momentu... 19 8. ZDROJE EME VE VLÁKNOVÝCH POLYMERNÍCH KOMPOZITECH... 20 8.1. Studium elektromagnetické emise v polymerní matrici... 20 8.2. Studium elektromagnetické emise ve vláknové výztuži... 21 8.3. Fraktografie lomových ploch kompozitů... 22 9. ZÁVĚR A VLASTNÍ PŘÍNOS AUTORA... 23 Použitá literatura... 25 Vybrané autorské publikace související s tématem disertace... 25 Životopis autora... 26 Projekty řešené autorem... 26 Vybrané produkty autora... 26 Abstrakt... 27
1. ÚVOD Na základě řady experimentů provedených v průběhu několika posledních desetiletí bylo zjištěno, že v průběhu mechanického zatěžování elektricky nevodivých pevných látek jsou generovány signály elektromagnetické (EME) a akustické emise (AE). Uvedené emisní signály lze tedy využít k indikaci vzniku mikrotrhlin ve vnitřní struktuře namáhaných materiálů. Prostřednictvím vhodně navržené metodiky detekce, zpracování a vyhodnocování signálů EME a AE je možné sledovat odezvu materiálu na aplikovanou mechanickou zátěž a fyzikální interpretace měřených dat umožňuje získat nové informace o procesech doprovázejících vznik trhlin v pevných látkách. Jev EME v pevných látkách je založen na generování elektromagnetického pole při mechanickém vybuzení látek. Diagnostická metoda založená na tomto jevu ovšem není v současné době plně začleněna mezi běžně používané metody nedestruktivního testování (NDT) namáhaných materiálů a konstrukcí. Popsaný stav je způsoben především tím, že samotný mechanismus vzniku EME v pevných látkách zatím není uspokojivě vysvětlen. V zahraniční literatuře bylo publikováno několik modelů, na jejichž základě se autoři snažili popsat souvislost mezi experimentálně měřenými průběhy EME a primárními parametry vznikajících mikrotrhlin. Většina navržených modelů ovšem naráží na řadu omezení, jelikož jednotlivé experimenty byly prováděny na různých pracovištích, byly použity odlišné snímače EME a v neposlední řadě bylo studium EME zaměřeno na odlišné materiály. Z uvedených důvodů je tedy zřejmé, že je velmi složité vzájemně porovnávat takto získané výsledky a vyvozovat z nich jednoznačné závěry. Současně se signálem EME se při vzniku trhliny generuje také signál akustické emise, který je na povrchu vzorku detekován prostřednictvím piezoelektrických snímačů. Signály AE doprovázejí dynamické procesy v materiálu a projevují se jako postupné elastické vlnění. Metodou akustické emise je označována komplexní metodika detekce signálů AE na povrchu tělesa a jejich následného zpracování a vyhodnocování. Metoda AE je dnes již plně etablována v oboru nedestruktivního testování materiálů a běžně se používá jako doplňková NDT metoda v řadě průmyslových aplikací. Z hlediska studovaných materiálů se tato práce zaměřuje na specifickou skupinu moderních kompozitních materiálů, a to především na vláknové polymerní kompozity se skelnou výztuží. Výhodou uvedeného typu kompozitů je skutečnost, že vznik trhlin na rozhraní mezi polymerní matricí a skelnou výztuží je doprovázen výraznou elektrickou aktivitou. - 1 -
2. SOUČASNÝ STAV ŘEŠENÉ PROBLEMATIKY 2.1. Moderní kompozitní materiály pro konstrukční účely Jako kompozity jsou obecně označovány heterogenní materiály složené ze dvou nebo více různých fází s odlišnými mechanickými, fyzikálními a chemickými vlastnostmi. Jedna z těchto fází bývá obvykle spojitá, používá se termín matrice, zatímco nespojitou (disperzní) fázi označujeme jako výztuž [1]. Matrice je nejčastěji poddajná a plastická, jelikož slouží především jako pojivo výztuže. Největšího průmyslového rozšíření dosáhly ve světě kompozity na bázi organických pryskyřic vyztužených různými typy keramických nebo anorganických vláken. V současnosti se nejčastěji využívají vláknové polymerní kompozity (VPK) se skelnou výztuží. Základní charakteristikou VPK je synergická kombinace tvarovatelné nepevné polymerní matrice s pevností a tuhostí vyztužujících vláken. Jednou z největších výhod VPK je možnost měnit a cíleně upravovat jejich výsledné vlastnosti vhodnou kombinací pojiva (různé druhy pryskyřic), typu výztuže (různé druhy vláken) a její formou (roving, rohož, tkanina), prostorového uspořádání výztuže, poměru mezi obsahem výztuže a pojiva a v neposlední řadě také technologií výroby. Tyto možnosti jsou u klasických konstrukčních materiálů výrazně omezeny, nebo prakticky neexistují [1]. Polymerní kompozity vykazují komplexní lomové mechanismy za různých podmínek mechanického zatěžování, které jsou především důsledkem jejich anizotropní pevnosti a tuhosti. Na rozdíl od jedné převládající lomové trhliny, často pozorované u izotropních křehkých materiálů, dochází při mechanickém zatěžování polymerních kompozitů k rozvoji rozsáhlého poškození v celém vzorku. Mezi nejběžnější poruchové mechanismy u VPK patří plastická deformace matrice, vznik mikrotrhlin v matrici, oddělování vláken od matrice, vytahování vláken z matrice, porušení výztuže (přetržení vláken) a oddělování jednotlivých vrstev (delaminace). 2.2. Nedestruktivní metody testování polymerních kompozitů Obor nedestruktivního testování (NDT) využívá neinvazivní metody založené na různých fyzikálních principech k vyhodnocování strukturální integrity kontrolovaných materiálů, struktur nebo konstrukcí. Zkoušený předmět přitom nesmí být danou zkouškou poškozen a nesmí být ovlivněna schopnost jeho dalšího použití v provozních podmínkách. V současné době se NDT využívá v široké řadě průmyslových odvětví, příkladem může být letectví, - 2 -
doprava, stavebnictví, vojenské a vesmírné aplikace, kontrola jaderných elektráren a mnoho dalších. Úroveň poškození různorodých materiálů můžeme nedestruktivním způsobem posoudit na základě vyhodnocování jejich tepelných, radioaktivních, akustických, optických, elektrických, mechanických a jiných charakteristik. Přitom je nezbytné mít neustále na vědomí, že každá NDT technika je charakteristická svými výhodami a možnostmi použití v různých průmyslových aplikacích, ale současně žádná z nich není zcela dokonalá a dostatečně univerzální. Všechny NDT metody naráží na řadu přirozených omezení, která nejčastěji plynou z použitých fyzikálních principů. Úspěšné vyhodnocení úrovně poškození, včetně identifikace mechanismů těchto poruch, vyžaduje ve většině případů současné nasazení několika zkušebních metod, což může být často velmi náročný úkol a zároveň je nutné vzít v úvahu i finanční náklady s tím spojené [2]. V kompletním textu odevzdávané disertační práce jsou stručně popsány nejvíce rozšířené NDT metody, které lze aplikovat na kontrolu kompozitních materiálů (především VPK). 2.3. Metoda elektromagnetické emise Při vzniku a v průběhu následného šíření mikrotrhliny v materiálu může docházet k řadě elementárních procesů, které vedou k odchýlení od rovnovážného stavu. Tyto procesy jsou reprezentovány především přerušením chemických vazeb, pohybem atomů, molekul, elektronů a iontů v těsné blízkosti čela trhliny a lokálním ohřevem v důsledku plastické deformace. V průběhu několika posledních desetiletí bylo během řady laboratorních experimentů pozorováno, že při mechanickém zatěžování pevných látek dochází k emisi elektronů a kladných iontů, neutrálních částic, fotonů ve viditelném spektru, elektromagnetickému vyzařování v rozsahu od desítek Hz až po gamma záření a ke vzniku akustické emise [3], [4]. Tyto rozličné druhy emisí vykazují některé společné charakteristiky, což může odkazovat i na společné mechanismy jejich vzniku [3]. Dickinson a jeho skupina se dlouhodobě věnovali systematickému studiu těchto jevů na velkém množství materiálů a zmíněnou emisi nejrůznějších částic doprovázejících deformaci a lomové poruchy materiálů nazvali souhrnným pojmem fraktoemise [3], [4]. Fraktoemise je rozšířeným jevem a její aplikace do materiálového výzkumu může pomoci identifikovat chemické a fyzikální procesy probíhající na atomárním měřítku před vnikem mikrotrhlin a v průběhu jejich šíření studovaným materiálem [4]. Elektromagnetická emise v oblasti rádiových frekvencí tvoří jednu z velmi důležitých složek fraktoemise pro materiálový výzkum ve fyzice, stejně jako pro strojírenské obory. - 3 -
Mechanismy vzniku EME mohou být velmi různorodé a jejich studium bylo předmětem zájmu mnoha autorů, kteří se zabývali touto problematikou již od prvních laboratorních pozorování EME. Mnoho fyzikálních jevů bylo vyhodnocováno jako možné zdroje EME, a to především v laboratorních experimentech souvisejících s předpovědí katastrofických událostí, jako jsou zemětřesení a sopečné erupce [5]. I přes dlouholeté teoretické a experimentální studium těchto jevů za nejrůznějších podmínek a pro velké množství materiálů, nejsou ani v současné době jednotlivé zdroje EME a jejich vzájemné interakce zcela pochopeny. V kompletním textu disertační práce je čtenář podrobněji seznámen s historickým vývojem metody elektromagnetické emise a s perspektivními oblastmi jejího využití. Jsou zde také popsány potenciální zdroje EME, které by se mohly výrazně projevovat při mechanickém namáhání vzorků VPK, betonu a případně i žuly. Pozornost byla dále zaměřena na vlastnosti a parametry detekovaných signálů EME generované v důsledku vzniku mikrotrhlin ve vnitřní struktuře zatěžovaných křehkých materiálů. Závěrečnou část úvodní kapitoly o metodě EME tvoří rozsáhlý přehled a kritická analýza historicky nejvíce rozšířených modelů trhlinami generované EME publikovaných v řadě prestižních periodik přibližně do roku 2010. 2.4. Metoda akustické emise Schopnost detekovat, monitorovat a lokalizovat iniciaci a rozvoj porušení v mechanicky zatěžovaných materiálech řadí metodu akustické emise mezi nedestruktivní metody zkoušení materiálů. Jedná se současně o tzv. pasivní NDT metodu, jelikož nevnáší do testované struktury žádné aktivní buzení, ale pouze pasivně monitoruje probíhající procesy. V porovnání s ostatními konvenčními NDT metodami má metoda AE potenciál poskytnout principiálně odlišnou a zároveň také nezávislou informaci o procesech probíhajících v zatěžovaných materiálech a strukturách [6]. Z uvedených důvodů se metoda AE často používá jako doplňková NDT metoda v řadě průmyslových aplikací. Podle většiny odborné literatury lze kompletní proces vzniku AE, její detekce, zpracování a vyhodnocování rozdělit na několik samostatných částí (zdroj AE, šíření napěťových vln tělesem, transformace mechanických vln na elektrický signál, přenos a zpracování elektrického signálu vhodným měřicím systémem, zobrazení a vyhodnocení měřených signálů AE) [6]. Studium problematiky související s jednotlivými fázemi celého procesu je klíčové pro správnou fyzikální interpretaci měřených dat u konkrétních aplikací metody AE. - 4 -
3. CÍLE DISERTAČNÍ PRÁCE Nosným tématem disertační práce je teoretické a experimentální studium elektromagnetické a akustické emise generované při tvorbě trhlin v moderních kompozitních materiálech. Hlavní cíle disertace lze shrnout do následujících bodů: Rozpracování metodiky měření elektromagnetické emise kapacitním snímačem, důsledná analýza transformací primárních parametrů trhliny na měřené veličiny v rámci sestaveného přenosového systému a nalezení kompletní přenosové funkce měřicího kanálu EME. Vytvoření metodiky pro vyhodnocování primárních parametrů trhliny na základě měřených průběhů EME v časové a frekvenční oblasti. Rozšíření metody elektromagnetické emise na moderní kompozitní materiály určené pro konstrukční aplikace, studium a identifikace významných zdrojů EME ve vláknových polymerních kompozitech. Návrh a realizace plně automatizovaného experimentálního pracoviště pro kontinuální vícekanálový záznam, zpracování a vyhodnocování signálů EME a AE, vývoj potřebného softwarového balíku s jednoduchým uživatelským rozhraním a realizace mobilní varianty měřicí aparatury vhodné i pro využití na jiných pracovištích. Splnění výše uvedených cílů významně přispěje k rozvoji metod nedestruktivní diagnostiky. Praktické využití se očekává především pro diagnostiku kompozitních materiálů a konstrukcí při jejich mechanickém zatěžování, zejména potom pro registraci vzniku a evoluci mikrotrhlin v moderních konstrukčních materiálech. Ke splnění vytyčených cílů je nezbytné vyřešit řadu dílčích problémů, které jsou podrobně shrnuty v nezkrácené verzi disertační práce. - 5 -
4. METODIKA MĚŘENÍ ELEKTROMAGNETICKÉ EMISE 4.1. Navržený model vzniku elektromagnetické emise V rámci řešení problematiky generování EME byl navržen a rozpracován model vzniku EME během mechanického zatěžování kompozitních materiálů, který je založený na pohybu nabitých stěn trhliny při jejím vzniku a následném časovém vývoji [7], [8]. Uvedený model vychází z předpokladu, že vznik trhlin ve vnitřní struktuře namáhaných materiálů je doprovázen nerovnoměrným přerozdělením elektrického náboje na formujících se stěnách nově vznikající trhliny. Trhlinu malých rozměrů je tedy možné charakterizovat elektrickým dipólem a samotný proces vzniku trhliny lze poté charakterizovat časovou změnou elektrického dipólového momentu, přičemž libovolný dipól s časově proměnným dipólovým momentem vždy generuje elektromagnetické (EM) pole. S rostoucí plochou nově vznikající trhliny lze protilehlé stěny trhliny popsat jako elektrickou dvojvrstvu, která je souborem jednotlivých elementárních dipólů s definovanou plošnou hustotou dipólového momentu. V navrženém modelu je tedy za elementární zdroj generovaného EM pole při vzniku trhlin v mechanicky zatěžovaných materiálech považován časově proměnný elektrický dipól související s pohybem nabitých stěn formující se trhliny. 4.2. Kapacitní snímač pro měření elektromagnetické emise Pro detekci signálů EME byl v případě nejčastěji měřených pravoúhlých vzorků kompozitních materiálů zvolen kapacitní snímač ve formě deskového kondenzátoru, mezi jehož snímací elektrody je vložen vzorek zatěžovaného materiálu. Předpokládejme kapacitní snímač ve formě dvou paralelních vodivých elektrod s plochou S a vzájemnou vzdáleností d. Mezi tyto elektrody je vložen testovaný vzorek s relativní permitivitou ε r a celková kapacita uvedeného snímače je C 0. Předpokládejme dále, že v zatěžovaném materiálu dojde ke vzniku trhliny, přičemž protilehlé stěny nově vznikající trhliny lze popsat jako elektrickou dvojvrstvu nesoucí náboje Q a +Q. Během vzniku a následného časového vývoje trhliny jsou na vodivých deskách snímače indukovány elektrické náboje a vhodně navrženým zatěžovacím obvodem ZO začne protékat proud i 1 (t). Na vstupních svorkách zatěžovacího obvodu tak vzniká napětí u 1 (t) a na jeho výstupních svorkách můžeme měřit napětí u(t), které je vhodnou veličinou pro vyhodnocování EME. Výše popsaný zjednodušený model kapacitního snímače s obecným zatěžovacím obvodem ilustruje obr. 4.1. - 6 -
d Q p r c + Q C 0 S i ( t 1 ) u ( ) u(t) 1 t ε r Obr. 4.1 Zjednodušený model kapacitního snímače s obecným zatěžovacím obvodem. Dále byla postupně rozebrána teorie snímání elektrického pole kapacitním snímačem, ze které vyplývá možnost jeho nahrazení elektrickým schématem s ekvivalentním zdrojem proudu a paralelně připojeným kondenzátorem o kapacitě shodné se snímacím kondenzátorem. Pro transformaci primárních parametrů trhliny na velikost ekvivalentního zdroje proudu souvisejícího se vznikem trhliny byl odvozen důležitý vztah ε p i = r, (4.1) d dt kde p cn je velikost normálové složky celkového dipólového momentu trhliny p r c [A1]. Na základě rovnice (4.1) byla mezi sledovanými veličinami kapacitního snímače vyjádřena také přenosová funkce K ip (jω) ve tvaru d cn I(jω) ε r K ip (jω) = = jω. (4.2) P cn (jω) d 4.3. Náhradní elektrické schéma měřicího obvodu Pro detekci a záznam signálů EME byl navržen a realizován měřicí systém, jehož blokové schéma je uvedeno na obr. 4.2 (a). Náhradní elektrické schéma měřicího obvodu EME vychází z obr. 4.2 (b) a jeho hlavním účelem je popsat transformaci elektrického proudu generovaného při vzniku trhliny na elektrické napětí u(t) měřené na vstupních svorkách použitého předzesilovače. Zdrojovou veličinou je časově proměnný proud i(t), pro který byl odvozen vztah (4.1). Kapacitní snímač je zde reprezentován kapacitou C 0 a svodovým odporem dielektrika R 0. Parazitní kapacity přívodních koaxiálních kabelů, respektive průmyslových BNC spojek, jsou do náhradního elektrického obvodu započteny prostřednictvím kapacit C K, resp. C SP. Zatěžovací impedance je tvořena Π článkem složeným z kombinace rezistorů R Z, R F a kapacity C F. Vstupní impedance předzesilovače EME je reprezentována kapacitou C P a rezistorem R P. - 7 -
V Z O R E K BNC spojka a) Kompletní blokové schéma měřicího kanálu EME. Zatěžovací impedance Koax. kabel Nízkošumový předzesilovač Řídicí jednotka Zesilovač EME s bankou filtrů Sběr dat Kapacitní snímač b) Náhradní elektrické schéma měřicího obvodu. C SP C F C K PA31 AM22 Banka Filtrů Vzorkovací jednotka i(t) C 0 R 0 R Z R F R P C P f DM 30 Hz f HM 1,2 MHz National Instruments Obr. 4.2 a) Kompletní blokové schéma měřicího kanálu EME, b) Náhradní elektrické schéma jednotlivých částí měřicího obvodu. Popsaný náhradní elektrický obvod lze dále zjednodušit podle obr. 4.3, kde C = C 0 + C SP, C 1 = CP + CK, R R R R + R 0 Z = a 0 Z R R R F P 1 =. RF + RP Obr. 4.3 Zjednodušené náhradní elektrické schéma měřicího obvodu EME. Analýzou náhradního elektrického obvodu byla sestavena nehomogenní lineární diferenciální rovnice druhého řádu s konstantními koeficienty ve tvaru kde A = R( CC + CC + C ), ( ) 1 F 1CF 2 2 d u du d pcn A + B + Du = H, (4.3) 2 2 dt dt dt R 1 r B = C1 + CF + C + CF, D =, H = ε RCF. R R d Diferenciální rovnice (4.3) umožňuje z měřeného napětí u(t) zpětně určit časový průběh primární zdrojové veličiny p cn (t). Z náhradního obvodu podle obr. 4.3 byla také matematicky vyjádřena přenosová funkce K ui (jω) ve tvaru K ui ( jω) = U I = 2 1 ω RR 1 1 jωc RR ( CC CC C C ) + jω( CR + C R + C R + C R) 1 F 1 F F 1 F 1 1 1 1 F. (4.4) - 8 -
4.4. Kompletní přenosový systém měřicího kanálu EME Po započtení vlivu pásmové propusti na měřené signály (zesilovač EME s bankou filtrů) byl sestaven kompletní přenosový systém měřicího kanálu EME (viz obr. 4.4) a byly určeny velikosti všech fyzikálních veličin a obvodových prvků vystupujících v dílčích přenosových funkcích výsledného vztahu K uf p ε = ip ui uf u ui uf u, (4.5) d r ( jω) K ( jω) K ( jω) K ( jω) = jω K ( jω) K ( jω) kde K u f u ( jω) reprezentuje přenosovou funkci zesilovače EME s bankou filtrů a K ( jω) je kompletní přenosová funkce měřicího kanálu EME. u f p Obr. 4.4 Kompletní přenosový systém měřicího kanálu EME. Na základě dosazených hodnot je možné matematicky simulovat a vykreslit jednotlivé přenosové funkce popsaného systému. Příkladem mohou být teoreticky odvozené přenosové funkce K ui (jω) a K ( jω), jejichž modulové charakteristiky jsou uvedeny na obr. 4.5 a obr. 4.6. Podstatným výsledkem v této oblasti je především konstantní průběh modulu kompletní přenosové funkce měřicího kanálu EME K ( jω) v rozsahu frekvencí od 1 khz do 1 MHz. u f p u f p 10 6 10 14 10 5 10 12 K ui (jω) / Ω 10 4 10 3 K uf p (jω) / F-1.m -1 10 10 10 8 10 2 10 6 10 1 10 0 10 1 10 2 10 3 10 4 10 5 10 6 10 7 f / Hz 10 4 10 0 10 1 10 2 10 3 10 4 10 5 10 6 10 7 f / Hz Obr. 4.5 Modul přenosové funkce K ui (jω). Obr. 4.6 Modul kompletní přenosové funkce měřicího kanálu EME. - 9 -
5. EXPERIMENTÁLNÍ PRACOVIŠTĚ V experimentální části disertace byla nejprve popsána obecná struktura pracoviště určeného pro vícekanálové měření signálů EME a AE během mechanického zatěžování vzorků kompozitních materiálů a byly také blíže specifikovány parametry použitého přístrojového vybavení potřebného pro realizaci měřicích kanálů EME a AE. Postupně byla sestavena a zprovozněna dvě pracoviště vycházející z obecného konceptu měřicí aparatury. 5.1. Specifikace měřicích kanálů EME a AE Kanál elektromagnetické emise Měřicí kanál EME vychází z blokového schématu podle obr. 4.2 v kapitole 4.3. K zesílení velmi slabých signálů EME je využit nízkošumový předzesilovač PA31, který nabízí šířku pásma zpracovávaného signálu v rozmezí 20 Hz až 10 MHz, vysokou vstupní impedanci 10 MΩ / 20 pf, volitelný zisk 6/20/40 db a výrobcem udávané šumové napětí přibližně 1,8 nv / Hz na kmitočtu 1 khz. Do měřicí větve EME je dále zařazen zesilovač AM22, který umožňuje nastavit zisk v rozsahu (10 až 80) db. Tato varianta zesilovače byla zvolena především kvůli možnosti uživatelsky měnit šířku pásma přenášeného signálu EME, a to prostřednictvím nastavitelné dolní a horní mezní frekvence zabudovaného filtru typu pásmové propusti. Výrobcem udávané šumové napětí je asi 13 nv / Hz na kmitočtu 1 khz. Celkové zesílení kanálu EME je nejčastěji 60 db. Kanál akustické emise Pro snímání signálů akustické emise se využívají piezoelektrické snímače od různých výrobců. Použité snímače splňují požadavky na frekvenční pásmo signálů AE (alespoň do 1 MHz) a ke vzorku se připevňují nejčastěji pomocí včelího vosku. Tato varianta zajišťuje dobrý akustický kontakt mezi vzorkem a snímačem a umožňuje snadné mechanické přichycení snímačů na vzorek a jejich následné odstranění. Signály akustické emise jsou přivedeny na vstup nízkošumového zesilovače PA15 s šířkou pásma 3 Hz až 1 MHz, což je dostatečné pro měřené signály AE. Mezi další parametry tohoto zesilovače patří vysoká vstupní impedance 10 MΩ / 40 pf, volitelný zisk 0/20/40 db a šumové napětí přibližně 2 nv / Hz na kmitočtu 1 khz. Do kanálu AE byl dále zařazen zesilovač AM22, a to především z důvodu filtrace provozního akustického rušení způsobeného chodem motoru hydraulického lisu, případně rušení z okolního prostředí. Celkové zesílení kanálu AE je nejčastěji 40 db a šířka přenášeného pásma signálů v rozmezí 30 khz až 1 MHz. - 10 -
5.2. Pracoviště UFYZ FEKT Blokové schéma pracoviště na UFYZ FEKT je uvedeno na obr. 5.1. Podrobná struktura měřicích kanálů EME a AE je popsána v kapitole 5.1. MXI Vzdálený kontrolér PXI-5105 PXI-4072 PXI-4130 Obr. 5.1 Blokové schéma pracoviště na UFYZ FEKT. Ve snaze sestavit pracoviště, které umožňuje kontinuální vícekanálový záznam signálů EME a AE, jejich zpracovávání a vyhodnocování v reálném čase, bylo potřeba nahradit klasické laboratorní přístroje flexibilním modulárním systémem s dostatečným výkonem pro splnění těchto technicky náročných požadavků. Celý systém byl navíc navrhován s ohledem na maximální možnou mobilitu měřicí sestavy. Důležitým požadavkem byla také možnost řízení celého systému z přenosného PC. Výsledkem bylo navržení, zakoupení a sestavení měřicího systému založeného na moderním průmyslovém PXI standardu [A2]. Jádro sestavené aparatury tvoří skříň NI PXI-1033 s pěti sloty, do kterých lze vkládat libovolné PXI moduly. Uvedená skříň umožňuje využít celkovou šířku pásma až 110 MB/s. Řízení celého systému lze provádět pouze vzdáleně, a to prostřednictvím klasického PC (PCI-Express karta), nebo přenosného počítače (NI ExpressCard-8630). V aktuálně využívané sestavě jsou pro plnou funkčnost navrženého systému využity 3 sloty. Základem je vysokorychlostní osciloskopická karta NI PXI-5105, která umožňuje kontinuální záznam až osmi kanálů EME a AE. Napájení tenzometru zajišťuje měřicí zdrojová jednotka NI PXI-4130 a napětí z jeho výstupu je snímáno multimetrickou kartou NI PXI-4072. Řízení jednotlivých modulů navrženého PXI systému je řešeno prostřednictvím software vytvořeného v moderním grafickém vývojovém prostředí LabVIEW [A2], [A3]. - 11 -
5.3. Pracoviště UFYZ FAST Hlavní nevýhodou pracoviště sestaveného na UFYZ FEKT je ruční hydraulický lis určený k mechanickému zatěžování testovaných vzorků. Tento lis totiž neumožňuje plynulé řízení mechanické zátěže. Pracoviště na UFYZ FAST (viz obr. 5.2) naopak disponuje motorovým hydraulickým lisem, u něhož bylo možné nastavovat mechanickou zátěž pomocí potenciometru na ovládacím panelu lisu. Vhodným zásahem do ovládacího panelu lisu (hardwarovým i softwarovým) bylo umožněno externí softwarové řízení a plynulá regulace zatěžovací charakteristiky. K softwarovému řízení lisu z dostupného PC byl následně využit jeden z analogových výstupů multifunkční karty NI PCI-6014, který je schopen plynule nastavovat napětí na vstupu externího řídicího modulu, a to na základě uživatelsky definovaného průběhu zatěžovací charakteristiky. LabVIEW Hydraulický lis Elektromagnetické stínění F NI PCI-6014 Konektorový blok NI SCB-68 Nastavení zatížení NI PCI-6111 Konektorový blok NI BNC-2110 RS 232 Zesilovač EME Zesilovač AE Předzesilovač EME Předzesilovač AE SD Z L SAE V Z O R E K SD - Snímač Deformace SAE - Senzor Akustické Emise Baterie 12V Tenzometr Obr. 5.2 Blokové schéma plně automatizovaného pracoviště na UFYZ FAST. Struktura a přístrojové vybavení u měřicích kanálů EME a AE je stejné jako v případě pracoviště na UFYZ FEKT. Zesílené signály z obou kanálů jsou přivedeny na vstup dvoukanálové osciloskopické karty NI PCI-6111 a uloženy do paměti počítače pro další zpracování. Pro náročnější experimenty, kdy je vyžadován záznam z více senzorů AE, lze s výhodou využít mobilní PXI systém z kapitoly 5.2, který byl častokrát využíván i mimo výzkumné laboratoře našeho ústavu [A4], [A5]. V kombinaci s možností softwarového řízení mechanické zátěže lisu byly na tomto pracovišti použity také citlivé snímače deformace, které průběžně zaznamenávají informaci o deformaci (zkrácení) zatěžovaného vzorku. Díky tomu lze v reálném čase sledovat pracovní diagram namáhaného materiálu, tedy závislost aplikované síly na aktuální deformaci vzorku. - 12 -
6. ANALÝZA MĚŘENÝCH SIGNÁLŮ EME A AE Díky automatizaci celého procesu měření signálů EME a AE je možné v rámci jednoho experimentu získat velké množství (řádově až tisíce) jejich časových realizací. Pro účely následného vyhodnocování měřených emisních signálů je proto vhodné provést jejich popis pomocí vhodně zvolených parametrů jak v časové, tak i ve frekvenční oblasti. 6.1. Analýza signálů akustické emise v časové oblasti Výsledkem v této oblasti byl návrh jedenácti parametrů vycházejících z obecných definic inspirovaných převážně normou ČSN EN 1330-9, vývoj odpovídajících algoritmů a jejich implementace do stávajícího software na pracovištích UFYZ FEKT i UFYZ FAST. Uživatel tak může na všech aktivních kanálech AE v reálném čase sledovat časový průběh zaznamenané realizace a tabulku s rychlým přehledem všech nalezených parametrů (obr. 6.1). 100 80 START TIME STOP TIME 60 40 U AE / mv 20 0-20 START TRESHOLD STOP TRESHOLD -40-60 -80 MAXIMUM TIME -100 0 50 100 150 200 250 300 350 400 t / μs Obr. 6.1 Ukázka zpracování typických událostí AE v reálném čase obslužným programem. V aktuální verzi obslužného software je vyhodnocováno jedenáct vhodně navržených parametrů (špičková amplituda, počátek, konec a doba trvání události AE, doba náběhu, počet přechodů v době trvání události AE, počet přechodů v době náběhu, průměrná frekvence přechodů, efektivní hodnota události AE, energie události AE a dominantní frekvence události AE) [A2]. Přesné definice a anglické značení vyhodnocovaných parametrů signálů AE (stejně jako v případě EME) jsou uvedeny v nezkrácené verzi disertace. 6.2. Analýza signálů elektromagnetické emise v časové oblasti Pro popis časových průběhů měřených signálů EME je potřeba definovat vhodné parametry s ohledem na značnou variabilitu těchto náhodných signálů (viz typické průběhy na obr. 6.2). Z metodiky měření elektromagnetické emise - 13 -
popsané v kapitole 4 dále vyplývá, že některé parametry definované normou ČSN EN 1330-9 pro akustickou emisi nemají pro signály EME téměř žádný fyzikální význam. Z uvedených důvodů se v současné verzi měřicího programu při nalezení události EME automaticky vyhodnocují pouze vybrané parametry (počátek, konec a doba trvání události EME, maximální a efektivní hodnota události EME, energie události EME a její dominantní frekvence). 0,4 9,0 0,2 EME 18,0 U EME / mv 0,2 6,0 EME 0,0 3,0-0,2 0,0 AE -0,4-3,0 80 120 160 200 t / μs U AE / mv U EME / mv 0,0 12,0-0,2 6,0-0,4 0,0 AE -0,6-6,0 50 100 150 200 t / μs U AE / mv Obr. 6.2 Ukázka typických průběhů měřených signálů EME a AE. Pro účely vyhodnocování navržených parametrů byl vytvořen jednoduchý program (prostředí MATLAB), který umožňuje uživateli zobrazit vzájemné korelace mezi vybranými parametry, popřípadě jejich vývoj v čase nebo v závislosti na působící mechanické zátěži či velikosti deformace (zkrácení) namáhaného vzorku [A2], [A6]. 6.3. Ukázka zpracování měřených dat v časové oblasti Základním grafickým výstupem při vyhodnocování experimentálních dat je měřená zatěžovací charakteristika společně s odezvou vzorku na aplikovanou mechanickou zátěž ve formě četnosti výskytu typických událostí EME nebo AE ve spouštěcím kanále (viz obr. 6.3). Výrazně vyšší vypovídací hodnotu o průběhu vyhodnocovaného měření mají grafické výstupy označované jako zjednodušené pracovní diagramy. Jejich základem je opět průběh aplikované síly, tentokrát ovšem v závislosti na rostoucí deformaci vzorku. Do společného grafu je vykreslována i četnost výskytu typických událostí EME nebo AE, taktéž v závislosti na rostoucí deformaci (viz obr. 6.4). Na charakteristice z obr. 6.4 je možné pozorovat např. výrazný nárůst detekovaných událostí AE v pokročilé fázi zatěžování, který zřejmě souvisel se vznikem trhlin ve vnitřní struktuře materiálu, což bylo následně doprovázeno také rozvojem plastické deformace vzorku. Na postupný rozvoj plastické deformace lze usuzovat i z průběhu zjednodušeného pracovního diagramu vzorku VE1 (jeho postupného zakřivení) ve finální fázi zatěžování, po které následovala jeho celková destrukce. - 14 -
100 800 100 500 F / kn 90 80 70 60 50 40 30 20 Vzorek: VE1 (vinylester-e sklo) Spouštěcí kanál: AE Maximální síla: 91,61 kn Doba zatěžování: 6381,97 s 700 600 500 400 300 200 100 N AE / - F / kn 90 80 70 60 50 40 30 20 Vzorek: VE1 (vinylester-e sklo) Počet událostí AE: 20367 400 300 200 100 N AE / - 10 0 1100 2200 3300 4400 5500 0 6600 t / s Obr. 6.3 Zatěžovací charakteristika a četnost událostí AE, vzorek VE1. 10 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 d / mm Obr. 6.4 Zjednodušený pracovní diagram a četnost událostí AE, vzorek VE1. 6.4. Analýza signálů EME a AE ve frekvenční oblasti Speciálnímu případu, kdy stěny trhliny konají po rozevření tlumený kmitavý pohyb, odpovídá tlumený kmitavý průběh snímaného napětí signálu EME. U těchto specifických realizací je vhodné provést spektrální analýzu obou měřených signálů, což může přinést další důležité informace o tvorbě trhliny a jejím časovém vývoji. Pro účely studia emisních signálů ve frekvenční oblasti byla rozpracována metodika spektrální analýzy vycházející z Welchovy metody odhadu spektrální výkonové hustoty (PSD) [A7], která byla aplikována na rozsáhlý soubor měřených signálů EME a AE, a to především na specifickou skupinu časových realizací, kdy signál EME vykazuje tlumený kvaziharmonický průběh. Z vykreslených průběhů PSD obou emisních signálů lze snadno určit jejich dominantní frekvence. Vhodným nástrojem pro časově-frekvenční analýzu studovaných signálů je tzv. spektrogram, který umožňuje sledovat vývoj spektra v čase. Na základě výsledků získaných v této oblasti lze měřené signály rozdělit do dvou charakteristických skupin podrobněji popsaných v nezkrácené verzi disertační práce. Příkladem kompletní časově-frekvenční analýzy specifických průběhů EME a AE jsou grafy na obr. 6.5. 0.6 EME 9.0 0.6 EME 9.0 0.0 6.0 0.0 6.0 U EME / mv -0.6-1.2-1.8 AE 3.0 0.0-3.0 0 250 500 750 1000 t / µs a) Kompletní časové realizace EME a AE. U AE / mv U EME / mv -0.6-1.2-1.8 AE 3.0 0.0-3.0 170 230 290 350 t / µs b) Detail počátků EME a AE. U AE / mv - 15 -
f / MHz f / MHz 1 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 t / ms 1 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 c) Spektrogram AE. 0 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 t / ms e) Spektrogram EME. -110-115 -120-125 -130-135 -140-145 -150 db -120-125 -130-135 -140-145 -150-155 -160-165 db Su / V 2.s Su / V 2.s 10-11 10-12 10-13 10-14 10-15 10-16 10-17 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 f / MHz 10-12 10-13 10-14 10-15 10-16 10-17 d) PSD signálu AE. 10-18 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 f / MHz f) PSD signálu EME. Obr. 6.5 Časově-frekvenční analýza signálů EME a AE, skupina I, vzorek VE1. 6.5. Spojitá elektromagnetická a akustická emise V pokročilé fázi zatěžování vláknových polymerních kompozitů začnou postupně převažovat jejich závažné vnitřní poruchové mechanismy, jako je např. delaminace, které jsou typicky doprovázeny extrémně silnými signály EME a AE a jejich postupným přechodem z diskrétní do spojité formy detekovaných časových průběhů. Ukázka spojitého signálu EME je uvedena na obr. 6.6. 3 2 1 U EME / mv 0-1 -2-3 -4-5 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 t / ms Obr. 6.6 Ukázka spojitého signálu EME, vzorek PE2, F = 45,55 kn. - 16 -
7. VYHODNOCENÍ PRIMÁRNÍCH PARAMETRŮ MIKROTRHLIN 7.1. Experimentální ověření přenosové funkce kanálu EME Základem navrženého řešení je experimentální měření modulu přenosové funkce K u f i ( jω) definované na základě přenosového systému z obr. 4.4, a to prostřednictvím zdroje proudu připojeného přímo ke svorkám kapacitního snímače (viz obr. 7.1). Zdroj proudu byl realizován pomocí napěťového generátoru Agilent 33220A zapojeného do série s odporem R S = 600 MΩ. Obr. 7.1 Náhradní elektrické schéma experimentálního měření přenosové funkce kanálu EME. Odezvou měřicího kanálu EME na vstupní proud i(t) je časově proměnné napětí u f (t) detekované na vstupu použité vzorkovací jednotky. Z měřeného časového průběhu výstupního napětí u f (t), resp. jeho spektrální výkonové hustoty S ( ), lze určit modul hledané přenosové funkce podle vztahu u f ω Su ( ω) f K u ( jω) f i =, (7.1) S ( ω) kde S i (ω) je spektrální výkonová hustota proudu přivedeného ke svorkám snímače EME. Dosazením přenosových funkcí (4.2) a (7.1) do rovnice K uf p r ( jω) K ( jω) K ( jω) = jω K ( jω) i ε = ip uf i uf i, (7.2) d která vychází ze vztahu (4.5), je možné vzájemně srovnávat moduly experimentálně zjištěných přenosových funkcí a jejich teoreticky odvozené varianty získané dosazením jednotlivých veličin a obvodových prvků do rovnic (4.2) a (4.4). Ze srovnání výsledků (viz obr. 7.2 a obr. 7.3) je patrné, že v tomto konkrétním případě bylo dosaženo velmi dobré shody mezi experimentálně měřenými a matematicky odvozenými průběhy sledovaných přenosových funkcí, což ve výsledku umožňuje poměrně snadnou verifikaci dosazovaných veličin a obvodových prvků vystupujících nejenom v přenosové funkci (4.5), ale současně i v diferenciální rovnici (4.3). - 17 -
K uf i (jω) / Ω 10 7 10 6 10 5 10 4 10 3 10 2 10 1 10 1 10 2 10 3 10 4 10 5 10 6 10 7 f / Hz Teoretická simulace Experimentálně změřeno K uf p (jω) / F-1.m -1 10 13 10 12 10 11 10 10 10 9 10 1 10 2 10 3 10 4 10 5 10 6 10 7 f / Hz Teoretická simulace Experimentálně změřeno Obr. 7.2 Modul přenosové funkce ze vstupního proudu na napětí na výstupu kanálu EME. Obr. 7.3 Modul přenosové funkce z dip. momentu trhliny na napětí na výstupu kanálu EME. 7.2. Vyhodnocení spektrální výkonové hustoty el. dip. momentu Ze znalosti experimentálně zjištěné přenosové funkce K u f p ( jω) pro zvolenou konfiguraci měřicího kanálu EME a spektrální výkonové hustoty časových realizací výstupního napětí S u f ( ω) je možné zpětně vyhodnocovat spektrální výkonovou hustotu celkového elektrického dipólového momentu S p (ω) souvisejícího s trhlinou. Uvedenou transformaci lze vyjádřit jako Su ( ω) f S p ( ω) =. (7.3) K uf p ( jω) 2 Na obr. 7.4 jsou uvedeny průběhy spektrální výkonové hustoty vybraných signálů EME detekovaných při rozdílné úrovni aplikované mechanické zátěže včetně šumového pozadí zaznamenaného na výstupu měřicího kanálu EME před začátkem samotného experimentu, tedy bez působení externí mechanické zátěže. Odpovídající spektrální výkonové hustoty celkového el. dip. momentu porušené oblasti, vypočtené podle vztahu (7.3), lze sledovat na obr. 7.5. S uf / V 2.s 10-10 10-11 10-12 10-13 10-14 10-15 F = 40,1 kn F = 45,1 kn F = 45,5 kn pozadí S p / C 2.m 2.s 10-30 10-32 10-34 10-36 10-38 F = 40,1 kn F = 45,1 kn F = 45,5 kn 10-16 10-40 10-17 10 1 10 2 10 3 10 4 10 5 10 6 f / Hz Obr. 7.4 Spektrální výkonová hustota napětí na výstupu kanálu EME, vzorek PE2. 10-42 10 1 10 2 10 3 10 4 10 5 10 6 f / Hz Obr. 7.5 Spektrální výkonová hustota dip. momentu trhliny, vzorek PE2. - 18 -
7.3. Vyhodnocení časových průběhů el. dip. momentu Kromě spektrální výkonové hustoty celkového el. dip. momentu trhliny S p (ω) lze z časových realizací EME zaznamenaných na výstupu měřicího kanálu EME zpětně vyhodnotit také jeho časový průběh p(t). Pro vyjádření hledané transformace byla navržena metodika, která je založená na numerickém řešení diferenciální rovnice (4.3), která popisuje souvislost mezi primární zdrojovou veličinou trhliny p(t) a napětím u(t) detekovaným na vstupních svorkách použitého předzesilovače EME. Po dvojím integrování obou stran diferenciální rovnice (4.3) dostáváme vztah [ u( t)dt] A B D p( t) = u( t) + u( t)dt + dt, (7.4) H H H kde koeficienty rovnice (A, B, D a H) jsou určeny pomocí obvodových prvků uvedených v náhradním elektrickém schématu měřicího obvodu EME podle obr. 4.3 v kapitole 4.3. V případě koeficientu H je také zohledněna souvislost mezi zdrojovými veličinami i(t) a p(t) vyplývající ze vztahu (4.1). Ukázka popsané transformace je uvedena na obr. 7.6. Je zde vidět vybraný detail časových průběhů U EME (t) a p(t) během pokročilé fáze zatěžování vzorku PE2. 1,2 0,6 EME 0,8 0,6 U EME / mv 0,0-0,6-1,2-1,8 p 57 58 59 60 61 62 63 t / ms 0,4 0,2 0,0-0,2 p / 1E-15 C.m Obr. 7.6 Vybraný detail časových průběhů U EME (t) a p(t), vzorek PE2, F = 45,42kN. V případě vzniku izolovaných trhlin v namáhaném materiálu můžeme předpokládat přibližně schodovitý průběh (náhodně rostoucí nebo klesající) měřeného celkového el. dipólového momentu s případnými překmity, nebo naopak s jeho postupným ustalováním na jednotlivých konstantních hodnotách. Tomuto předpokladu, který je plně v souladu s navrženým modelem generování EME, odpovídají také časové průběhy U EME (t) a p(t) z obr. 7.6. Podrobnější rozbor problematiky (vedoucí ke zformulování výše uvedeného předpokladu) lze opět nalézt v nezkrácené verzi předkládané disertační práce. - 19 -
8. ZDROJE EME VE VLÁKNOVÝCH POLYMERNÍCH KOMPOZITECH Pro pochopení procesů, při kterých dochází ke vzniku elektromagnetické emise během mechanického zatěžování vzorků VPK, je vhodné se nejprve zaměřit na podrobné studium jevu EME v průběhu namáhání jednotlivých složek těchto moderních materiálů, tedy použité matrice a zvolené vláknové výztuže. Za tímto účelem byla opatřena a připravena sada vzorků samostatných polymerních matric a nejčastěji používané vláknové výztuže. 8.1. Studium elektromagnetické emise v polymerní matrici Z dodaných kusů materiálů určených pro tvorbu matrice u VPK se skelnou výztuží byly připraveny menší vzorky ve tvaru kvádru o rozměrech přibližně 40 mm 70 mm 10 mm. Testovanými materiály byly vinylester, polyester a epoxid, přičemž jejich zatěžování probíhalo v celém rozsahu (15 až 100) kn s konstantním nárůstem síly. Ve většině případů byl proces zatěžování ukončen až po celkové destrukci vzorku. Zjednodušené pracovní diagramy polymerních materiálů z jedné sady prováděných měření jsou uvedeny na obr. 8.1. Překvapivým závěrem v této oblasti je experimentálně ověřená skutečnost, že i přes výraznou plastickou deformaci materiálů matric a jejich následné zničení dochází k detekci pouze naprosto zanedbatelného množství trhlinami generovaných událostí EME. Lomové a deformační procesy v matrici tedy nelze považovat za jeden z významných mechanismů vzniku EME ve studovaných polymerních kompozitech. Při manuálním zpracování výsledků z mechanického zatěžování čtyř připravených souborů vzorků vinylesterové, polyesterové a epoxidové matrice byly nalezeny řádově jednotky průběhů diskrétních signálů EME a AE (viz obr. 8.2), které prokazatelně nesouvisí s rušivými mechanismy. F / kn 100 90 80 70 60 50 40 30 MATRICE VINYLESTER 20 POLYESTER EPOXID 10 0 1 2 3 4 5 6 7 d / mm Obr. 8.1 Zjednodušené pracovní diagramy materiálů pro tvorbu matric u VPK. U EME / mv 0,7 0,0-0,7-1,4 AE EME 20 10-10 160 200 240 280 320 t / µs 0 U AE / mv Obr. 8.2 Ukázka diskrétních signálů EME a AE v materiálech pro tvorbu matrice. - 20 -
8.2. Studium elektromagnetické emise ve vláknové výztuži Pro měření signálů EME při tahovém namáhání vzorků vláknové výztuže testovaných kompozitů byla použita trhací aparatura zobrazená na obr. 8.3. Obr. 8.3 Aparatura pro trhání vláknové výztuže. Prostřednictvím uvedené aparatury byly postupně sledovány signály EME generované při lomu skleněných, uhlíkových, kevlarových a čedičových svazků vláken. Současně byl snímán také signál akustické emise, a to prostřednictvím piezoelektrického senzoru připevněného k pevné čelisti sloužící pro uchycení namáhaného svazku vláken. Průřezy samostatných vláken testované výztuže byly přibližně 24 μm (E sklo), 7 μm (uhlík), 5 μm (kevlar) a 15 μm (čedič). Ze získaných experimentálních výsledků jednoznačně vyplývá, že lomové procesy u všech typů studované vláknové výztuže jsou doprovázeny výraznými signály EME (viz průběhy na obr. 8.4). Samotný proces lomu vláknové výztuže je tedy možné považovat za jeden z významných mechanismů vzniku EME v případě mechanicky zatěžovaných polymerních kompozitů s vláknovou výztuží. 0,2 EME 24,0 0,2 EME 9,0 U EME / mv 0,0-0,2 12,0 0,0 U AE / mv U EME / mv 0,0-0,2-0,4 6,0 3,0 0,0 U AE / mv -0,4 AE -12,0 350 500 650 800 t / µs a) Skleněná vlákna (E sklo). -0,6 AE -3,0 0 200 400 600 t / µs b) Uhlíková vlákna. Obr. 8.4 Typické průběhy EME a AE detekované při lomu různých typů vláknové výztuže. - 21 -
Využití EME a AE pro diagnostiku moderních kompozitních materiálů 8.3. Fraktografie lomových ploch kompozitů V neposlední řadě byla provedena také důkladná fraktografická analýza lomových ploch vzorků VPK po jejich destrukci. Pro tyto účely byla speciálně připravena (ruční výrobou) sada vzorků na bázi polymerní vinylesterové matrice a skelné výztuže typu E sklo. Díky ruční přípravě uvedených vzorků je přesně známo jak složení výsledného kompozitu, tak i struktura jeho vyztužení. Pomocí skenovacího elektronového mikroskopu (SEM) byly dále postupně zobrazeny nejčastější poruchové mechanismy nalezené na lomových plochách studovaných kompozitních struktur (viz například snímky na obr. 8.5). Následovalo podrobné studium pořízených snímků za účelem identifikace významných zdrojů EME. Komentované výstupy z této oblasti jsou uvedeny v nezkrácené verzi disertace. a) Lom holých vláken vytažených z matrice. b) Lom svazku vláken zabudovaného v matrici. c) Oddělování vláken od matrice. d) Šíření trhliny po rozhraní vlákno-matrice. Obr. 8.5 Snímky SEM ukázka poruchových mechanismů u VPK (možné zdroje EME). - 22 -
9. ZÁVĚR A VLASTNÍ PŘÍNOS AUTORA Prezentovaná disertační práce shrnuje výsledky výzkumu autora v oblasti rozvoje metod nedestruktivní diagnostiky. Práce se zaměřuje především na studium jevu elektromagnetické emise v mechanicky namáhaných kompozitních materiálech určených pro konstrukční účely, a to zejména ve specifické skupině vláknových polymerních kompozitů se skelnou výztuží, které v současnosti nalézají stále větší uplatnění v řadě průmyslových aplikací. Přestože metoda EME nabízí významný aplikační potenciál v oblasti sledování rozvoje porušení v zatěžovaných pevných látkách, jejímu rozšíření na uvedenou skupinu moderních kompozitních materiálů bylo dosud věnováno poměrně málo pozornosti. Předkládaná práce tak nabízí ucelený přehled výsledků výzkumu možného využití metody EME pro diagnostiku kompozitních materiálů. Jako perspektivní se jeví především kombinace pasivních metod EME a AE, čehož lze s výhodou využít pro diagnostiku a průběžné monitorování namáhaných materiálů a konstrukcí, predikci jejich celkového selhání, podrobnější studium vznikajících defektů a zpřesnění metod jejich lokalizace. Následuje stručný souhrn vybraných výsledků, které reprezentují vlastní přínos autora k rozvoji řešené problematiky. Za nejvýznamnější vlastní přínos v teoretické části disertační práce lze považovat popis kompletního kanálu EME s kapacitním snímačem prostřednictvím dílčích přenosových funkcí, které reprezentují postupnou transformaci primárních parametrů trhliny (zejména jejího elektrického dipólového momentu) na elektrické veličiny měřené v různých částech sestaveného přenosového systému. Důsledná analýza jednotlivých transformací v časové i frekvenční oblasti totiž umožnila vytvořit metodiku vhodnou pro vyhodnocování primárních parametrů trhliny na základě měřených průběhů EME. Díky tomu je možné sledovat a vyhodnocovat vývoj primární veličiny související s registrovanou mikrotrhlinou, a ne pouze průběhy EME ve formě elektrického napětí detekovaného na výstupu přenosového systému, které jsou běžně hlavním předmětem zájmu u jiných autorů zabývajících se danou problematikou. Významným výstupem v praktické části řešené problematiky je zejména sestavení a zprovoznění dvou automatizovaných pracovišť pro měření generovaných emisních signálů, včetně realizace kompletní softwarové podpory potřebné pro účely záznamu, zpracování a následného vyhodnocování velkého množství měřených experimentálních dat. Velkým přínosem pro další výzkum v této oblasti je také zprovoznění mobilní - 23 -
varianty měřicího systému založeného na moderním průmyslovém PXI standardu, který je navržen primárně pro náročnější aplikace vyžadující kontinuální vícekanálový záznam studovaných emisních signálů (nejčastěji pro účely lokalizace detekovaných mikrotrhlin). Vhodným zásahem do řídicího software lze navržený systém snadno doplnit o možnost sběru dat z dodatečných senzorů, případně jej využít pro řízení nejrůznějších procesů v rámci prováděných experimentů (např. průběhu aplikované zátěže). Zásadním příspěvkem k postupnému rozvoji metod nedestruktivní diagnostiky je rozšíření metody EME také na specifickou skupinu vláknových polymerních kompozitů. V této oblasti byla značná pozornost věnována podrobnému studiu potenciálních zdrojů EME ve studovaných kompozitních strukturách a jejich samostatných složkách (materiály pro tvorbu matrice a vzorky použité vláknové výztuže). Na základě výsledků z řady prováděných experimentů byl potvrzen předpoklad, že významnými zdroji detekované EME ve studované skupině vláknových polymerních kompozitů jsou lomové procesy v použité vláknové výztuži, zatímco deformace a lom matrice k výsledné četnosti EME již nijak výrazně nepřispívají. Uvedený závěr je podpořen také důkladnou fraktografickou analýzou lomových ploch zatěžovaných kompozitních vzorků po jejich celkové destrukci. Na sledovaných lomových plochách byly identifikovány rozsáhlé oblasti s již zmiňovanými významnými zdroji EME, které mohou mít zásadní vliv jak na četnost, tak i měřenou úroveň detekované EME. Na základě výše uvedeného rozboru lze konstatovat, že vytyčené cíle předkládané disertační práce byly splněny. Dosažené výsledky slouží jako prostředek pro získání nových poznatků o procesech probíhajících v mechanicky zatěžovaných pevných látkách a jejich možném využití pro diagnostiku moderních kompozitních materiálů a konstrukcí. Další perspektivní oblastí rozvoje řešené problematiky by mohlo být především studium EME založené na detekci emisních signálů prostřednictvím specializovaných indukčních snímačů a antén. Variantu detekce signálů EME kapacitním snímačem lze totiž využít převážně pro účely základního výzkumu v laboratorních podmínkách. Rozšíření metodiky měření EME o možnost snímání generovaných signálů pomocí systému vhodně zvolených indukčních snímačů a antén může naopak nalézt významné uplatnění také v aplikační sféře. V oblasti základního výzkumu by bylo vhodné se podrobněji zaměřit na možné využití EME pro studium mechanismu vzniku a rozvoje trhlin v kompozitních materiálech a strukturách. - 24 -
Použitá literatura [1] JANČÁŘ, J. Úvod do materiálového inženýrství polymerních kompozitů. 1. vyd. Brno: Vysoké učení technické v Brně, Fakulta chemická, 2003, 194 s. ISBN 80-214-2443-5. [2] ZHANG, Z. and M. RICHARDSON Chapter 20: Nondestructive testing of composite materials. BOUDENNE, A. Handbook of multiphase polymer systems. Hoboken, NJ: Wiley, 2012, p. 777-796. ISBN 978-1-119-97203-7. [3] DICKINSON, J. T., M. K. PARK, E. E. DONALDSON and L. C. JENSEN. Fracto-emission accompanying adhesive failure. Journal of Vacuum Science and Technology. 1982, vol. 20, issue 3, p. 436-439. ISSN 0022-5355. [4] DICKINSON, J. T. Chapter 10: Fracto-emission. SUMMERSCALES, J. Non-destructive testing of fibre-reinforced plastics composites. New York, NY, USA: Sole distributor in the USA and Canada, Elsevier Science Pub. Co., 1990, p. 429-475. ISBN 1-85166-093-3. [5] KRUMBHOLZ, M. Electromagnetic radiation as a tool to determine actual crustal stresses: applications and limitations. Göttingen, 2010. 161 p. Ph.D. thesis. Georg-August-Universität zu Göttingen. Supervisor Prof. Dr. Sharon Webb. [6] PŘIBÁŇ, M. Akustická emise (AE): teorie a praxe provozních kontrol konstrukcí [online]. 2012 [cit. 2013-03-18]. Online studijní materiál učební texty k semináři. Dostupné z: http://www.crr.vutbr.cz/system/files/brozura_06_1205.pdf [7] KOKTAVY, P. Experimental study of electromagnetic emission signals generated by crack generation in composite materials. Measurement Science and Technology. 2009, vol. 20, issue 1, p. 0-7. ISSN 0957-0233. [8] KOKTAVÝ, P. Využití impulzních náhodných procesů pro diagnostiku materiálů a součástek. Brno, 2006. 118 s. Habilitační práce. VUT v Brně, FEKT, Ústav fyziky. Vybrané autorské publikace související s tématem disertace [A1] [A2] [A3] [A4] [A5] [A6] [A7] KOKTAVY, P., T. TRCKA and B. KOKTAVY. Noise diagnostics of composite materials by using spectral characteristics of electromagnetic emission. In 22nd International Conference on Noise and Fluctuations (ICNF). Montpellier, Italy. 2013. p. Tu-P-1 (4 p.). ISBN 978-1-4799-0670-3. TRCKA, T. and P. KOKTAVY. Electromagnetic and acoustic emission signals continual measurement and real time processing. ElectroScope. 2010(3). p. 1-4. ISSN 1802-4564. TRCKA, T., P. KOKTAVY and P. TOFEL. Electromagnetic and acoustic emission signals real-time measurement, processing and data evaluation. Key Engineering Materials (print). 2011. 465(1). p. 318-321. ISSN 1013-9826. TRCKA, T., J. LANIK and R. MACKU. Comparing the properties of polypropylene fibers contained in ordinary and lightweight concrete using three-point bending tests with stress concentrator and acoustic emission method. Key Engineering Materials (print). 2014. 592(1). p. 537-540. ISSN 1013-9826. CSEFALVAY, G., T. TRCKA, O. VODAK and P. SEDLAK. Using acoustic emission in fracture monitoring of cementitious composites. Key Engineering Materials (print). 2014. 592(1). p. 521-524. ISSN 1013-9826. KOKTAVY, P., T. TRCKA and B. KOKTAVY. Noise diagnostics of advanced composite materials for structural applications. In 21st International Conference on Noise and Fluctuations (ICNF). Toronto, Kanada. 2011. p. 88-91. ISBN 978-1-4577-0191-7. TRCKA, T., P. KOKTAVY and B. KOKTAVY. Spectral analysis of electromagnetic and acoustic emission stochastic signals. In American Institute of Physics (AIP) conference proceedings. Melville, New York. 2009. p. 655-658. ISSN 0094-243X. - 25 -
Životopis autora Ing. Tomáš Trčka Fakulta elektrotechniky a komunikačních technologií Vysoké učení technické v Brně Technická 8 616 00 Brno Tel. +420 541 143 259 E-mail: xtrcka03@stud.feec.vutbr.cz Web: http://www.ufyz.feec.vutbr.cz Kvalifikace 2008 2006 Profesní kariéra 2008 dosud 2014 dosud KVALIFIKACE A PROFESNÍ KARIÉRA Titul Ing. v oboru telekomunikační a informační technika, VUT v Brně. Titul Bc. v oboru teleinformatika, VUT v Brně. Technicko hospodářský pracovník (UFYZ, FEKT VUT v Brně). Technicko hospodářský pracovník (CEITEC, VUT v Brně). Odborné aktivity Projekty řešené autorem Spoluřešitel 2009 2012 2010 2010 2011 2013 2011 2013 2011 2013 2012 2013 Vybrané produkty autora Výzkum v oblasti diagnostiky mechanicky zatěžovaných kompozitních materiálů prostřednictvím signálů elektromagnetické a akustické emise. Návrh a realizace plně automatizovaných systémů pro měření, zpracování a vyhodnocování experimentálních dat v rámci řešení výzkumných projektů. Aktivní práce na inovaci technického zázemí pro vědu a výzkum na Ústavu fyziky, především návrh a výroba desek plošných spojů a vývoj specializovaného software v prostředích MATLAB a LabVIEW. Doktorský grant s názvem "Diagnostika defektů v materiálech za použití nejnovějších defektoskopických metod", GD102/09/H074. Specifický výzkum s tématem "Výzkum metodik pro zlepšení kvality optoelektronických materiálů a součástek", FEKT-S-10-4. Evropský projekt "Nanovědy pro elektroinženýry", OP VK 2.2-CZ.1.07 Projekt GAČR "Využití EME a AE ve výzkumu moderních kompozitních materiálů pro konstrukční aplikace", GAP104/11/0734. Specifický výzkum "Diagnostika defektů v materiálech pro elektroniku", FEKT-S-11-11. Projekt TAČR "Nízkoteplotní alkalický palivový článek o výkonu 5kW pro stacionární aplikace", TA02020998. Řešitel 2012 2013 Software pro dlouhodobá měření parametrů kondenzátorů. Typ produktu: software pro měření (LabVIEW). Software pro testování kvality kondenzátorů v provozních podmínkách. Typ produktu: software pro měření (LabVIEW). Software pro analýzu transportu nosičů náboje u autoemisních katod. Typ produktu: software pro měření (LabVIEW). - 26 -