Vzorkování pro analýzu životního prostředí 11/14 RNDr. Petr Kohout doc.ing. Josef Janků CSc. Letní semestr 2014
Vzorkování pro analýzu životního prostředí - N240003 1. Úvod do problematiky vzorkování 2. Faktory ovlivňující jakost programu zkoušení volba schématu vzorkování, zabezpečení jakosti vzorkovacích a analytických prací 3. Postup při přípravě programu zkoušení a při zpracování plánu vzorkování, dokumentace vzorkovacích prací 4. Bezpečnost práce při odběrech vzorků 5. Vzorkování pevných a plastických materiálů I základní principy vzorkování pevných a plastických materiálů 6. Vzorkování pevných a plastických materiálů II specifika vzorkování zemin, sypkých materiálů, sedimentů a kalů 7. Vzorkování kapalných materiálů I základní principy vzorkování kapalných materiálů, specifikace vzorkování povrchových vod 8. Vzorkování kapalných materiálů II specifikace vzorkování podzemní vody, odpadní vody 9. Vzorkování půdního vzduchu 10. Vzorkování odpadů (souhrn) 11. Úpravy vzorků v terénu (pevné, kapalné vzorky) 12. Balení, konzervace, skladování, doprava a předání vzorku do laboratoře (pevné, kapalné vzorky) 13. Validace vzorkovací a analytické metody (řízení jakosti vzorkovacích a analytických prací) 14. Vyhodnocení výsledků případové studie - závěrečné zprávy (zkouška)
Vzorkování pro analýzu životního prostředí - N240003 11. Úpravy vzorků v terénu (pevné, kapalné vzorky)
Požadovaná velikost laboratorního vzorku při respektování velikosti částic Pozor na vzájemný vztah mezi velikostí částic a velikostí vzorku!!! Kniha J. Kozák - Z. Cagaš: Hodnocení upravitelnosti a způsobu úpravy nerostných surovin, SNTL ISVTL, Praha 1965, kap. 1.23 "Určení váhy vzorku podle Demonda a Halferdalla", str. 14-15 Demond a Helferdall vzpracovali svou metodu na základě rozměrů zrn vzorků, přičemž se opírali hlavně o zkušenosti, nikoli o početní odvození. Vzorec je podobný předcházejícím vzorcům: Demond-Halferdallův vzorec Q = k * d^a kde "k" je součinitel charakterizující vzorkovanýž materiál a "a" mocnitel o hodnotě < 3. (Q je v kg a d je velikost zrna v mm). Hodnoty součinitelů k a a jsou uvedeny v závislosti na charakteru rudniny v následující tabulce: velmi stejnorodé stejnorodá nestejnorodá nestejnorodá, prorostlá k 0,06 0,1 0,18 0,32 a 1,8 2 2,25 2,5 V následující tabulce je množství vzorku v g Zrno (mm) velmi stejnorodé stejnorodá nestejnorodá nestejnorodá, prorostlá 0,010 0,015 0,010 0,006 0,003 0,100 0,951 1,000 1,012 1,012 1,000 60,000 100,000 180,000 320,000 10,000 3 786 10 000 32 009 101 193 50,000 68 596 250 000 1 196 617 5 656 854
Požadovaná velikost zkoušeného vzorku pro stanovení parametrů v sušině Stanovení hmotnost navážky g PAU < 5 PCB < 5 VOC < 5 kovy < 5 NEL < 5 PCDD/F 5-10
Normy
Normy
Metodický pokyn MŽP pro vzorkování odpadů http://www.env.cz/ C1256D3D006B1934.nsf/$pid/MZPJMFOKWRKV/$FILE/MP%20pro%20vzorkov%C3%A1n%C3%AD%20odpad%C5%AF,%20%C3%BAnor%202008.pdf
Postupy pro úpravu vzorků Postup a místo provádění specifikuje MV Nesmí dojít ke o o kontaminaci změně fyzikálních a chemických vlastností
Postupy pro úpravu vzorků Příprava podvzorku Bez zmenšování částic Se zmenšováním částic (drcení, mletí jen v laboratoři)
Terminologie míchání (mixing) směšování složek, částic nebo vrstev do více homogenního stavu [ISO 11074-2] zmenšování velikosti částic (particle size reduction) drcení vzorku aby se zmenšily částice celého vzorku bez zmenšení hmotnosti
Terminologie dělení vzorku (sample division) postup výběru jednoho nebo více podvzorků ze souboru vzorků podvzorek (sub-sample) množství (hmotnostní nebo objemové) materiálu získané postupy, které zajišťují. že jsou v něm sledované ukazatele náhodně rozloženy v částech o stejné nebo různé velikosti
Terminologie získání podvzorku (sub-sampling) postup výběru jednoho nebo více podvzorků ze souboru vzorků [ISO 11074-2:1998]
Technické prostředky pevná plastová fólie lopatka mechanická lopata kvartační kříž váhy homogenizační nádoba zařízení pro drcení síta na dělení sypkého materiálu podle velikosti částic děliče
Zařízení na úpravu vzorků
Zařízení na úpravu vzorků
Zařízení na úpravu vzorků
Sušení a sítování
Sušení a sítování
Směsný vzorek Terénní směsný vzorek Stejně velké dílčí vzorky (m/v) Úměrné dílčí vzorky (m/v) Zrnité materiály folie vršení na kužel (20x)
Směsný vzorek Kapalné vzorky a kaly Stratifikace (poměrový vzorek ) Homogenizační nádoba Třepání, míchání, hnětení Pastovité materiály Homogenizační nádoba hnětení
Získávání podvzorku Kapaliny (i viskózní) Uložené v jedné nádobě Promíchat (míchání, třepání, hnětení) Převést do vzorkovnice Uložené ve více nádobách Každou nádobu promíchat Odebrat, smísit, promíchat Převést do vzorkovnice
Získávání podvzorku Kapaliny a pevné odpady mobilní po ohřátí Pozor na výbuch, požár, toxické plyny Postupuje se stejně jako v předchozím případě Kaly Řídké (jako předchozí) Filtrační koláče a husté kaly
Získávání podvzorku Pastovité látky Z kontejneru (promíchat) Z proudu (rozkrájet vybrat) Prášky, granule a malé krystaly Zmenšení agregátů Ruční (rozprostřít a rozmělnit lopatou) mechanické
Získávání podvzorku Ruční a mechanický způsob Přehazování lopatou dlouhá hromada Vhodné pro > 100 kg Kónická hromada 3 x Pás na šíři lopaty délka 1,5 3 m (odběr ze základny) Pás těsně vedle protilehle (odběr z jiného místa základny) Opakuje se Zmenšování: jedna lopata z konce na vzorek a druhá těsně vedle se vyloučí Celý postup se opakuje až do požadované velikosti vzorku
Získávání podvzorku Ruční a mechanický způsob Kvartace Vhodné pro < 100 kg Kónická hromada 3 x Zploštit vrcholek (nižší než šířka lopaty), rozdělit na čtyři části. Ze dvou protilehlých další hromada, zbytek odstranit. Opakuje se až do velikosti požadovaného vzorku.
Získávání podvzorku Oddělování vzorku sypkého materiálu Dělení (příhradový dělič) š = 3 x ø částice Rozdělení proudu na dvě části, jedna se odstraní Opakuje se až do požadované velikosti vzorku
děličky dělička.
dělička
děličky Příhradový dělič riffle box
dělička rotační dělič pro větší částice rotary sample divider
dělička rotační dělič pro malé částice rotary sample divider
Získávání podvzorku Z hrubého nebo kusového odpadu Pokud nelze zmenšit v terénu, je třeba zmenšit v laboratoři
Úprava terénních vzorků
Úprava terénních vzorků
Úprava terénních vzorků
Výsledné laboratorní vzorky