VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE Fakulta technologie ochrany prostředí Ústav technologie ropy a alternativních paliv MOTOROVÉ NAFTY Laboratorní cvičení
ÚVOD Motorové nafty jsou paliva používaná pro pohon vznětových (dieselových) motorů. Výroba motorových naft je jednodušší než výroba automobilových benzínů. Obvykle se vyrábějí mísením vhodných ropných destilátů tak, aby výsledná směs vyhovovala požadavkům na destilační rozmezí, cetanové číslo, viskozitu, bod vzplanutí, bod tuhnutí, aj. Vhodnými ropnými destiláty pro výrobu motorových naft jsou především plynové oleje a petroleje z atmosférické destilace ropy nebo střední destiláty pocházející ze štěpných procesů. Tyto vstupní suroviny se zpravidla rafinují a to především za účelem snížení obsahu síry (< 10 mg kg -1 ) a aromatických uhlovodíků (< 11 % hm.). Motorové nafty se ještě mohou podle potřeby aditivovat různými typy přísad pro zlepšení jejich vlastností. Používají se aditiva zlepšující nízkoteplotní vlastnosti - depresanty, mazivostní přísady, zlepšovače cetanového čísla apod. V České republice jsou požadavky na kvalitu motorové nafty obsaženy v normě ČSN EN 590, která je totožná s normou Evropské unie. Podle této normy se motorové nafty (MN) dělí na 2 skupiny: MN pro mírné klima a MN pro arktické klimatické podmínky. MN pro mírné klima se dále dělí podle hodnoty CFPP na 6 tříd. Vybrané požadavky na motorové nafty pro mírné klima podle ČSN EN 590 jsou uvedeny v následující Tab. 1. Tab. 1: Vybrané kvalitativní parametry motorových naft dle ČSN EN 590 Parametr Mezní hodnoty Hustota při 15 C (kg m -3 ) 820-845 Destilace: při 250 C předestiluje (% obj.) max. 65 při 350 C předestiluje (% obj.) min. 85 95 % obj. předestiluje při teplotě ( C) max. 360 Obsah síry (mg kg -1 ) max. 10 Bod vzplanutí ( C) min. 55 Kinematická viskozita při 40 C (mm 2 s -1 ) 2,00 4,50 Cetanový index min. 46 (CČ min. 51) Obsah polyaromátů (% hm.) max. 11 Obsah metylesterů mastných kyselin (% obj.) max. 5 CFPP ( C) podle třídy motorové nafty Třída A B C D E F max. CFPP ( C) +5 0-5 -10-15 -20 1
ZADÁNÍ PRÁCE 1. Stanovte základní parametry (destilační zkouška, hustota a bod vzplanutí) surovin pro výrobu motorové nafty (výsledky destilační zkoušky uveďte ve formě tabulky i grafu). Vypočítejte cetanový index (CI) petroleje a plynového oleje. 2. Proměřte závislost bodu vzplanutí, hustoty a filtrovatelnosti (CFPP) na obsahu petroleje (0, 20, 40 a 60 % obj.) ve směsi petrolej-plynový olej. Výsledky uveďte v tabulce a dále sestrojte grafy proložené vhodnou regresní křivkou (přímka, polynom ) a určete rovnice pro výpočet příslušných parametrů s objemovým zlomkem petroleje jako nezávislou proměnou. 3. Proveďte charakteristiku neznámého vzorku motorové nafty připraveného z petroleje a plynového oleje: destilační zkouška, hustota, bod vzplanutí, CFPP a výpočet CI. Výsledky destilační zkoušky uveďte společně s výsledky uvedenými v bodě 2. Ostatní parametry zpracujte podle vzoru uvedeného v Tab. 2. 4. Na základě měření provedených v bodě 2 a 3 určete obsah jednotlivých rafinérských proudů (petrolej-x pe, plynový olej-x po ) ve vzorku (při výpočtu složení nepoužívejte parametr CFPP!) a určete třídu motorové nafty. 5. Posuďte aditivnost (d MN,15 = d pe,15 x pe + d po,15 x po ; CI MN = CI pe xpe + CI po xpo atd.) hustoty, cetanového čísla, T 10, T 50, T 90 a bodu vzplanutí neznámého vzorku motorové nafty. Takto vypočítané parametry uveďte společně s experimentálně zjištěnými hodnotami podle vzoru uvedeného v Tab. 2. 6. Určete množství depresantu (mg kg -1 ), kterým je neznámý vzorek motorové nafty aditivován. Doporučený postup: Proměřte závislosti CFPP na obsah depresantu (0, 500, 1000 a 2000 mg kg -1 ) a proložte ji vhodnou regresní křivkou (K tomu je třeba připravit motorovou naftu o složení vypočítaném v bodě 4). Tab. 2: Vzorová tabulka pro posouzení aditivnosti různých parametrů motorové nafty Parametr: Exp. zjištěná hodnota Vypočítaná hodnota * Aditivní hodnota ** Obsah petroleje ve vzorku Hustota při 15 C (kg m -3 ) Destilace:10 % obj. předestiluje při T 10 ( C) Bod vzplanutí ( C) Cetanový index CFPP ( C) 50 % obj. předestiluje při T 50 ( C) 90 % obj. předestiluje při T 90 ( C) * Hodnota vypočítaná ze závislostí Veličina = f (x pe ) ** Hodnota vypočítaná za předpokladu aditivnosti veličin (např. CI MN = CI pe x pe + CI po x po ). 2
PRACOVNÍ POSTUPY Stanovení bodu vzplanutí v uzavřeném kelímku (ekvivalentní normy: ASTM D93, IP 34/404, ISO 2719, EN 22719) Princip metody Bod vzplanutí je definován jako nejnižší teplota, při které se v normovaném zařízení vytvoří taková směs par analyzované látky se vzduchem, která se po přiblížení iniciačního plaménku vznítí a okamžitě zhasne. Podle bodu vzplanutí se dělí hořlavé kapaliny do čtyř tříd nebezpečnosti. Vzorek je umístěn v uzavřeném programově temperovaném kelímku. Teplota vzorku v kelímku je průběžně měřena platinovým teploměrem. Ve víčku kelímku je clonka, do které se po jejím otevření sklopí zkušební plamínek plynového hořáku. Při vzplanutí směsi par se vzduchem vznikají ionty, které umožní vedení proudu mezi dvěma elektrodami umístěnými ve víčku kelímku. Tento proudový impuls indikující dosažení bodu vzplanutí, ukončí měření a zapne chlazení. Teplota bodu vzplanutí korigovaná na atmosférický tlak se zobrazí na displeji a po potvrzení tlačítkem se výsledek měření vytiskne na připojené tiskárně. Pracovní postup 1. Zapněte přívod chladící vody a plynu. 2. Zapněte přístroj hlavním vypínačem umístěným vpravo dole na zadním panelu. 3. Zapněte tiskárnu stisknutím tlačítka <1>; zapnutí je indikováno zelenou kontrolkou. 4. Naplňte kelímek vzorkem po vyznačenou rysku a umístěte ho do temperovaného bloku. 5. Nasaďte na kelímek víčko a přesvědčete se, že je dokonale usazeno (Buďte opatrní při manipulaci s víčkem, aby nedošlo k přetržení vodiče nebo poškození platinového teploměru ve skleněném pouzdře). 6. Připojte náhon míchadla a táhlo mechanismu otvírání clony. 7. Do základního menu přístroje se vstupuje jedním stisknutím tlačítka vedle symbolu GO. Po stisknutí tlačítka vedle symbolu teploměru nastavte předpokládanou teplotu vzplanutí a potvrďte stiskem klávesy <ENTER>. Po stisknutí tlačítka vedle symbolu zkumavek zadejte číslo vzorku a potvrďte stiskem klávesy <ENTER>. 8. Stiskněte tlačítko vedle symbolu GO a po zkušebním sklopení plynového hořáku zapalte plamen (Pokud přístroj nebyl delší dobu v provozu, může trvat až 20 s, něž je možné plyn zapálit.) Dvěma regulačními ventily (ovládání je umístěno na předním panelu přístroje) nastavte požadovanou délku pilotního a iniciačního plaménku. 9. Přístroj nyní pracuje automaticky. Po dosažení bodu vzplanutí se automaticky vypne přívod plynu, zapne se chlazení a zazní nepřerušovaný akustický signál. Na displeji se zobrazí symbol pro vypnutí akustického signálu vedle příslušného 3
tlačítka. Po stisknutí tlačítka se zobrazí na displeji hodnota bodu vzplanutí a tiskárna vytiskne výsledek stanovení. 10.Po vychladnutí (cca. 5 minut) odpojte míchadlo a ovládání clony a sundejte víčko kelímku. Očistěte Pt-teploměr a míchadlo. 11.Vyjměte kelímek z kovového bloku, vylijte vzorek a vytřete kelímek buničitou vatou. Pokud jste ukončili všechna měření, vypláchněte kelímek rozpouštědlem a nechte ho vysušit. Rozpouštědlo použijte také pro opláchnutí Pt-teploměru a míchadla. Přístroj nestanoví bod vzplanutí ve dvou případech: Ke vzplanutí dojde hned při první sklopení zkušebního plaménku do kelímku (teplota vzorku je o 17 C nižší než je nastavená předpokládaná teplota vzplanutí). Na displeji se v tomto případě zobrazí FIRST DIP FLASH. Ke vzplanutí nedojde ani při teplotě o 15 C vyšší než je nastavená předpokládaná teplota vzplanutí (od předpokládané teploty vzplanutí je aktivován přerušovaný akustický signál). V tomto případě se na displeji zobrazí SECURITY STOP. 4
Destilační zkouška motorové nafty (ekvivalentní normy: ASTM D86, IP 123, ISO 3405) V laboratoři jsou k dispozici dvě odlišné aparatury pro stanovení destilační křivky motorové nafty. Hlavní rozdíl mezi aparaturami spočívá v odlišném způsobu ohřevu vzorku (plynový kahan nebo elektrický odporový ohřev). Obě aparatury mají uspořádání v souladu s výše uvedenou normou. Aparatura s plynovým kahanem Příprava ke zkoušce 1. Nejprve je třeba důkladně vyčistit destilační aparaturu včetně trubky chladiče. 2. Do vany chladiče se přivede chladicí voda spodním přívodem. Horním nátrubkem voda přepadá a odvádí se do odpadu. 1. Odměrným válcem odměřte 100 ml vzorku a přelijte ho do frakční baňky tak, aby nevnikl do odvodní trubice. Do baňky vhoďte varný kamínek. 3. Teploměr opatřený korkovou zátkou zasuňte těsně do hrdla baňky tak, aby byl v ose hrdla a aby horní konec rtuťové nádobky byl ve výši dolního okraje odvodní trubice v místě jejího přitavení (v případě použití termočlánku umístěte teplotní sondu tak, aby byl konec sondy asi 0,5-1 cm pod dolním okrajem odvodní trubice). 4. Frakční baňku se vzorkem postavte na kruhový nosič a spojte dobře těsnící korkovou zátkou s trubicí chladiče tak, aby odvodní trubice baňky zasahovala 25-50 mm do chladičové trubice a byla v její ose. 5. Čistý odměrný válec 100 ml postavte pod konec chladičové trubice tak, aby trubice končila nad značkou 100 ml a nedotýkala se stěny válce. Utěsněte zátky a frakční baňku zakryjte krytem. Postup zkoušky 1. Pod baňku postavte kahan a zahřívání seřiďte tak, aby l. kapka z chladiče skápla mezi 10. a 20. minutou od počátku zahřívání. Teplotu v okamžiku skápnutí první kapky zaznamenejte jako počátek destilace. Odměrný válec poté posuňte, aby se konec chladičové trubice dotýkal jeho stěny. 2. Prvních 8-10 ml vzorku má předestilovat rychlostí 2-3 ml min -1, a dále rychlostí 4-5 ml min -1 kondenzátu. Během destilace zaznamenávejte teploty, při nichž předestiluje 5, 10, 15 90, 95 ml, a to na celé stupně ( C). 3. Destilační zkoušku ukončete, jakmile je dosaženo teploty konce destilace, což je teplota, na níž se rtuťový sloupec teploměru zastaví a začne klesat po oddestilování 95 % vzorku. Aparaturu rozeberte a důkladně vyčistěte. Aparatura s elektrickým ohřevem Příprava ke zkoušce 2. Nejprve je třeba důkladně vyčistit destilační aparaturu včetně trubky chladiče. 5
3. Do vany chladiče se přivede chladicí voda spodním přívodem. Horním nátrubkem voda přepadá a odvádí se do odpadu. 4. Odměrným válcem odměřte 100 ml vzorku a přelijte ho do frakční baňky tak, aby nevnikl do odvodní trubice. Do baňky vhoďte varný kamínek. 5. Teploměr opatřený korkovou zátkou těsně zasuňte do hrdla baňky tak, aby byl v ose hrdla a aby horní konec rtuťové nádobky byl ve výši dolního okraje odvodní trubice v místě jejího přitavení (v případě použití termočlánku umístěte teplotní sondu tak, aby byl konec sondy asi 0,5-1 cm pod dolním okrajem odvodní trubice). 6. Pomocí otočného knoflíku <RAISE> posuňte pohyblivou plotýnku dolů tak, aby bylo možné frakční baňku se vzorkem spojit dobře těsnící silikonovou zátkou s trubicí chladiče. Odvodní trubice baňky by měla být v ose chladičové trubice a zasahovat do ní v délce 25-50 mm. Takto umístěnou baňku přidržte a knoflíkem <RAISE> vysuňte pohyblivou plotýnku tak, aby dno baňky dobře zapadlo do kruhového otvoru v plotýnce. 6. Odměrný válec 100 ml postavte pod konec chladičové trubice tak, aby trubice končila nad značkou 100 ml a nedotýkala se stěny válce. Utěsněte zátky a frakční baňku zakryjte krytem. Postup zkoušky 1. Třípolohový přepínač přepněte do polohy HEAT a výkon elektrického ohřevu seřiďte tak, aby l. kapka z chladiče skápla mezi 10. a 20. minutou od počátku zahřívání. Teplotu v okamžiku skápnutí první kapky zaznamenejte jako počátek destilace. Odměrný válec poté posuňte, aby se konec chladičové trubice dotýkal jeho stěny. 2. Prvních 8-10 ml vzorku má předestilovat rychlostí 2-3 ml min -1, a dále rychlostí 4-5 ml min -1 kondenzátu. Během destilace zaznamenávejte teploty, při nichž předestiluje 5, 10, 15 90, 95 ml, a to na celé stupně ( C). 4. Destilační zkoušku ukončete, jakmile je dosaženo teploty konce destilace, což je teplota, na níž se rtuťový sloupec teploměru zastaví a začne klesat po oddestilování 95 % vzorku. Po dosažení konce destilace přepněte třípolohový přepínač do polohy FAN (elektrický větrák ochlazuje topnou plotýnku). Aparaturu rozeberte a důkladně vyčistěte. Záznam výsledků z destilační zkoušky Jednotlivé body destilační křivky zapište v podobě tabulky. V prvním sloupci tabulky bude uvedeno předestilované množství vzorku (% obj.) a ve druhém sloupci teplota varu ( C). Do tabulky uveďte všechny body destilace včetně jejího začátku a konce, u kterého uveďte i konečný předestilovaný objem (% obj.). Grafické znázornění vyjádřete jako závislost teploty ( C) na předestilovaném množství (% obj.). 6
Měření hustoty oscilačním hustoměrem DMA 48 (ekvivalentní normy: IP 365, ISO 12185) Princip V přístroji je umístěna křemenná kapilára, která má přesně definovaný objem a je temperována. Kapilára se vzorkem neustále kmitá. Z oscilační charakteristiky (perioda oscilace závisí na hmotnosti) a definovaného objemu kapiláry přístroj automaticky vypočítává hustotu, která je udávána v g cm -3 s přesností na čtyři desetinná místa. Přístroj se vyznačuje vysokou přesností, malou časovou náročností a v neposlední řadě také malou spotřebou vzorku (řádově několik mililitrů). Přístroj je v oblastech technologie ropy určen především k měření hustoty kapalných lehkých až olejových frakcí. Postup měření 1. Zapněte hlavní vypínač (rozsvítí se displeje nastavené a aktuální teploty a hlavní displej udávající hustotu) a vyčkejte, až přestane blikat X umístěné vedle kontrolního okénka. Po ustálení by měl přístroj ukazovat při teplotě 15 a 20 C hustotu 0,0012 g cm -3 (při dané teplotě je to hustota vzduchu v kapiláře). 2. Zapněte světlo kontrolního okénka (<LIGHT>) a stříkačkou nadávkujte vzorek do kapiláry tak, aby byla celá kapilára vyplněna vzorkem bez bublin vzduchu. 3. Vypněte osvětlení kontrolního okénka (zapnuté světlo by ovlivňovalo hustotu vzorku), vyčkejte na zhasnutí červeného X a odečtěte hodnotu hustoty vzorku (v případě, že byla poslední kalibrace přístroje provedena před více než sedmi dny, za posledním desetinným místem je zobrazeno C ). 4. Vyprázdněte kapiláru a několikrát důkladně promyjte rozpouštědlem (většinou se používá metanol popřípadě aceton). 5. Vyprázdněte kapiláru, připojte přívod vzduchu a zapněte vzduchové čerpadlo (<PUMP>). 6. Nechte důkladně vysušit kapiláru od zbytků rozpouštědla, vypněte vzduchové čerpadlo a odpojte přívod vzduchu. Po ustálení musí být udávaná hustota opět 0,0012 g cm -3. Poznámka Displej zobrazuje hustotu v g cm -3 (vlevo od hlavního displeje svítí g/cm 3 ) nebo zobrazuje hodnotu periody oscilace ( period ). Pro zobrazení hustoty zadejte F505 <ENTER>. Pokud přístroj vyžaduje kalibraci, nelze zobrazit hustotu. Kalibrace přístroje Pokud se mění nastavená teplota, při které je měřena hustota, je třeba provést kalibraci přístroje. V případě, že se měří hustota stále při stejné teplotě, je nutné přístroj nakalibrovat alespoň jednou za sto dní. Pokud měníte teplota měření (F300 <ENTER> zadání teploty a <ENTER>) nebo v případě, že od poslední kalibrace uplynula delší doba než 100 dní, přístroj bude kalibraci automaticky požadovat zobrazením CAL. 7
Kalibrace musí být nejméně dvoubodová. Běžně se provádí kalibrace na vzduch a destilovanou vodu. Pro kalibraci na vodu a vzduch má přístroj definované funkce a v paměti jsou uloženy hustoty těchto látek při různých teplotách. Lze však kalibrovat i na jiné látky, u kterých jsou k dispozici přesné údaje o hustotě. Dále je uveden postup běžné kalibrace na vzduch a destilovanou vodu. Postup kalibrace 1. Vymyjte důkladně kapiláru metanolem a vysušte ji (viz. Postup měření). 2. Zadejte pomocí klávesnice příkaz F100 <ENTER> (zobrazí se hustota vzduchu při dané teplotě), potvrďte stisknutím <ENTER> a vyčkejte. Za několik minut zhasne blikající X a kalibrace vzduchem je ukončena. 3. Zapněte světlo, naplňte kapiláru destilovanou vodou a po kontrole dokonalého naplnění vypněte osvětlení. 4. Pro spuštění kalibrace vodou zadejte F101 <ENTER>. 5. Po zobrazení hustoty stiskněte <ENTER>. Po zhasnutí X je kalibrace vodou ukončena. 6. Na displeji je zobrazen rozdíl mezi poslední a novou kalibrační konstantou, který má být v rozmezí +/- 0,0005. (při kalibraci po RESETu musí hodnota ležet v rozmezí 1,3 až 1,6) Jiná zobrazení na displeji OSC CAL Zobrazí se, pokud kapilára není dobře naplněna nebo vysušena Přístroj vyžaduje kalibraci E-00-02 Nebyla dosaženo stability do deseti minut (nadávkujte vzorek znovu). E-00-00 Kalibrační chyba (stiskněte <CLR> a proveďte novou kalibraci). E-00-01 Kalibrační chyba (standardy se neliší v hustotě o více než 0,01 g cm -3 ; stiskněte <CLR> a proveďte novou kalibraci). 8
Výpočet cetanového indexu (ekvivalentní normy: ASTM D4737, IP 380, ISO 4264) Cetanový index byl zaveden pro porovnání dieselových paliv z hlediska jejich cetanového čísla, které charakterizuje zpoždění teplotního vznětu při spalování ve vznětovém motoru. Cetanové číslo lze změřit pouze na zkušebním motoru, zatímco k výpočtu cetanového indexu stačí znát hustotu a vybrané body destilační křivky paliva. Číselně jsou si hodnoty CI a CČ velice podobné. Existuje více matematických vztahů pro výpočet CI. Např. výpočet CI podle ASTM D976 je založen na znalosti hustoty a teploty, při které předestiluje 50 % obj. vzorku. Tento výpočet se však nehodí pro lehká paliva s koncem destilace menším než 260 C. Následující vztah pro výpočet cetanového indexu je čtyřparametrový a kromě hustoty je pro výpočet nutná znalost tří bodů destilační křivky. Rovnice pro výpočet cetanového indexu nelze použít pro posouzení kvality teplotního vznětu paliv, která byla aditivována zlepšovači cetanového čísla. Tyto přísady totiž mohou zvýšit CČ až o 5 jednotek při dozaci 1000 mg kg -1. Vzorec pro výpočet cetanového indexu: CI = 45,2 + 0,0892T 10N + (0,131 + 0,901B)T 50N + (0,0523 0,42B)T 90N + 0,00049(T 2 10N T 2 90N) + 107B + 60B 2 kde: CI = Cetanový index T 10N = T 10 215 T 10 = teplota ( C) při které předestiluje 10 % obj. vzorku T 50N = T 50 260 T 50 = teplota ( C) při které předestiluje 50 % obj. vzorku T 90N = T 90 310 T 90 = teplota ( C) při které předestiluje 90 % obj. vzorku B = exp( 3,5(d 15 0,85)) 1 d 15 = hustota (g cm -3 ) při 15 C 9
Filtrovatelnost - CFPP (Cold Filter Plugging Point) (ekvivalentní normy: IP 309, EN 116) Princip Zkouška filtrovatelnosti (CFPP) se provádí především u motorových naft. CFPP je definován, jako nejvyšší teplota při které již neproteče 20 ml vzorku sítkem s definovanou velikostí (filtr) za dobu kratší než 60 s. Vzorek je přitom nasáván přes filtr konstantním podtlakem 2 kpa a při standardních podmínkách ochlazování. Pracovní postup Automatický přístroj pro měření CFPP (Normlab) je nutno připojit ke kryostatu, který dodává chladící lázeň požadované teploty. Jako chladící médium se používá etanol. 1. Připojte přístroj ke kryostatu, zapněte kryostat a nastavte teplotu lázně na -50 C. Při očekávaném CFPP vyšším než -20 C, musí být teplota chladící lázně nižší než -33 C. Po dosažení teploty vzorku -20 C (CFPP je nižší než -20 C) je nutné, aby měla chladící lázeň teplotu cca -51 C. Pokud není chladící výkon kryostatu dostatečný, pro dosažení požadované teploty, je třeba do chladící lázně kryostatu přidávat suchý led (CO 2 (s)). 2. Zapněte přístroj hlavním vypínačem, který je umístěn vpravo dole na zadním panelu. 3. Pokud má chladící lázeň dostatečně nízkou teplotu (< -33 C), naplňte zkumavku vzorkem po rysku, vložte jí do cely a spusťte sítko s teploměrem do zkumavky. 4. Na kontrolním displeji (viz obr. 1) je jako první údaj zobrazen symbol měřící cely. (P1 - levá, P2 - pravá). Tlačítkem <UNIT> se přepíná aktuální zobrazovaná cela. 5. Po prvním stisknutí tlačítka <START T> se zobrazí počáteční teplota od které se začíná měřit CFPP. Zadejte hodnotu (doporučená hodnota je -5 C) pomocí klávesnice a potvrďte tlačítkem <ENTER>. Tato teplota by měla být alespoň o 5 C vyšší než CFPP. 6. Po dalším stisku tlačítka <START T> se zobrazí údaj o rozmrazování vzorku. Rozmrazování se používá po ukončení měření vzorku. Pro rozmrazení zadejte 1 <ENTER>; vypnutí rozmrazování 0 <ENTER>. 7. Dvoupolohové přepínače po stranách hlavního ovládacího panelu slouží k přepínání zobrazované teploty aktuální cely (teplota chladící lázně nebo vzorku). 8. Pokud jste zadali počáteční teplotu, spusťte měření tlačítkem <ON/OFF>. Od této chvíle už přístroj pracuje automaticky a je třeba pouze udržovat dostatečně nízkou teplotu lázně v kryostatu (-34 resp. -51 C). Před vlastním měřením nebo kdykoliv během něho je možné vyzkoušet nasávání vzorku přes sítko tlačítkem <TEST>. Nepoužívejte však toto tlačítko zbytečně (při každém nasátí vzorku se vzorek zahřeje). 9. Po dosažení CFPP přístroj tuto teplotu zaznamená a lze ji vyvolat tlačítkem <EDIT>. Pokud je k přístroji připojena tiskárna, vytiskne graf celého průběhu měření (závislost času potřebného k nasátí 20 ml vzorku v závislosti na teplotě vzorku). Po skončení měření opatrně vyjměte zkumavku ze zkušební cely tak, aby v ní zůstal teploměr a sítko a uzavřete měřící celu. Zkumavku poté nechte 10
rozmrazit nad měřící celou (druhá možnost rozmražení vzorku je ponechání zkumavky v měřící cele a zapnutí funkce rozmrazování). V případě, že už nebudete dále provádět žádná měření, vypněte také kryostat. Vymyjte zkumavku, sítko a odměrnou nádobku acetonem (pozor na povrch přístroje, jehož lak aceton rozpouští!), nechte vysušit a sestavte aparaturu, aby byla připravena k dalšímu měření. Pokud jste ukončili všechna měření, vypněte hlavní vypínač přístroje. Obr. 1: Ovládací panel přístroje Normlab Popis tlačítek: <ON/OFF> Zapnutí a vypnutí automatického měření CFPP. <START T> První stisknutí - zadání teploty první zkoušky. Druhé stisknutí - zapnutí/vypnutí rozmrazování vzorku (volte 0/1). <EDIT> První stisknutí - zobrazí CFPP posledního vzorku v dané cele. Druhé stisknutí - tisk výsledků (pokud je připojena tiskárna). <SAMPLE> Po stisknutí je možné zadat číslo vzorku. <TEST> Zkouška nasávání a filtrování vzorku (lze spustit kdykoliv). <UNIT> Přepínání aktuální cely, jejíž parametry jsou zobrazeny na displeji. 11