DESTILAČNÍ ZKOUŠKA PALIV

Rozměr: px

Začít zobrazení ze stránky:

Download "DESTILAČNÍ ZKOUŠKA PALIV"

Daniel Tichý
před 8 lety
Počet zobrazení:

1 VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE Fakulta technologie ochrany prostředí Ústav technologie ropy a alternativních ativních paliv DESTILAČNÍ ZKOUŠKA PALIV Laboratorní cvičení

2 ÚVOD Destilační zkouška patří mezi základní metody charakterizace kapalných paliv poskytující informace o rozmezí a průběhu bodů varu (frakčním složení). Výsledkem destilační zkoušky je tzv. destilační křivka, která se zaznamenává buď v podobě tabulky, nebo v podobě grafu, kde na ose x je vyneseno předestilované množství paliva (% obj.) a na ose y příslušná teplota varu ( C). Na základě destilační zkoušky je možné posoudit, o jaký typ paliva se jedná a zda není kontaminováno cizorodou frakcí. Navíc je možné z destilační zkoušky odhadnout i další parametry paliva (např. hustotu, bod vzplanutí apod.). Na obr. 1 jsou uvedeny typické destilační křivky vybraných motorových paliv motorová nafta Teplota varu ( C) letecký petrolej Předestilované množství (% obj.) automobilový benzín Obr. 1: Typické destilační křivky vybraných motorových paliv Destilační zkouška se běžně používá nejen pro charakterizaci motorových paliv, ale i pro charakterizaci dalších ropných produktů (např. technické benzíny, rozpouštědla atp.) příp. meziproduktů a rafinérských proudů (např. lehký benzín, reformát atp.). V tab. 1 jsou uvedeny orientační hodnoty typických rozmezí bodů varu některých ropných výrobků (příp. meziproduktů). Výše popsaná destilační zkouška se provádí za atmosférického tlaku (ASTM D 86 a je použitelná pro frakce s konečným bodem varu do 400 C. Pro charakterizaci frakcí s vyšším bodem varu se používá destilační zkouška za sníženého tlaku (ASTM D 1160). 1

Na základě destilační zkoušky je možné posoudit, o jaký typ paliva se jedná a zda není kontaminováno cizorodou frakcí. Navíc je možné z destilační zkoušky odhadnout i další parametry paliva (např.

3 Tab. 1: Typická destilační rozmezí vybraných ropných produktů Produkt Destilační rozmezí ( C) lehký benzín těžký benzín automobilový benzín petrolej (letecký) motorová nafta ZADÁNÍ PRÁCE 1. Proveďte destilační zkoušku tří neznámých vzorků. Výsledky měření uveďte do protokolu jak ve formě tabulky, tak ve formě grafu. V prvním sloupci tabulky bude uvedeno předestilované množství vzorku (% obj.) a ve druhém sloupci teplota varu ( C). Do tabulky uveďte všechny body destilace včetně jejího začátku a konce, u kterého uveďte i konečný předestilovaný objem (% obj.). Grafické znázornění vyjádřete jako závislost teploty ( C) na předestilovaném množství (% obj.). 2. Na základě provedených měření určete, o jaké vzorky se jedná, příp. zda a v jakém rozsahu jsou kontaminovány jinou frakcí. 3. Výsledky měření a identifikace vzorků zpracujte do protokolu, který bude obsahovat hlavičku (název práce, jméno, datum, kruh.), stručný popis práce (jedna dvě věty), výsledky měření a závěr (zhodnocení vzorků, mimořádné jevy, atd. ). 2

V prvním sloupci tabulky bude uvedeno předestilované množství vzorku (% obj.) a ve druhém sloupci teplota varu ( C).

4 PRACOVNÍ POSTUPY V laboratoři jsou k dispozici tři odlišné aparatury pro provedení destilační zkoušky podle normovaného postupu ASTM D 86 (ekvivalentní normy: IP 123, ISO 3405). Hlavní rozdíl mezi aparaturami spočívá v odlišném způsobu ohřevu vzorku (1x plynový kahan, 2 x elektrický odporový ohřev). Všechny tři aparatury mají uspořádání v souladu s výše uvedenou normou. Aparatura s plynovým kahanem Příprava ke zkoušce 1. Nejprve je třeba důkladně vyčistit destilační aparaturu včetně trubky chladiče. 2. Do vany chladiče se přivede chladicí voda spodním přívodem. Horním nátrubkem voda přepadá a odvádí se do odpadu. 3. Odměrným válcem odměřte 100 ml vzorku a přelijte ho do frakční baňky tak, aby nevnikl do odvodní trubice. Do baňky vhoďte varný kamínek. 4. Teploměr opatřený korkovou zátkou zasuňte těsně do hrdla baňky tak, aby byl v ose hrdla a aby horní konec rtuťové nádobky byl ve výši dolního okraje odvodní trubice v místě jejího přitavení (v případě použití termočlánku umístěte teplotní sondu tak, aby byl konec sondy asi 0,5-1 cm pod dolním okrajem odvodní trubice). 5. Frakční baňku se vzorkem postavte na kruhový nosič a spojte dobře těsnící korkovou zátkou s trubicí chladiče tak, aby odvodní trubice baňky zasahovala mm do chladičové trubice a byla v její ose. 6. Čistý odměrný válec 100 ml postavte pod konec chladičové trubice tak, aby trubice končila nad značkou 100 ml a nedotýkala se stěny válce. Utěsněte zátky a frakční baňku zakryjte krytem. Postup zkoušky 1. Pod baňku postavte kahan a zahřívání seřiďte tak, aby l. kapka z chladiče skápla mezi 10. a 20. minutou od počátku zahřívání. Teplotu v okamžiku skápnutí první kapky zaznamenejte jako počátek destilace. Odměrný válec poté posuňte, aby se konec chladičové trubice dotýkal jeho stěny. 2. Prvních 8-10 ml vzorku má předestilovat rychlostí 2-3 ml min -1, a dále rychlostí 4-5 ml min -1 kondenzátu. Během destilace zaznamenávejte teploty, při nichž předestiluje 5, 10, 15 90, 95 ml, a to na celé stupně ( C). 3. Destilační zkoušku ukončete, jakmile je dosaženo teploty konce destilace, což je teplota, na níž se rtuťový sloupec teploměru zastaví a začne klesat po oddestilování 95 % vzorku. Aparaturu rozeberte a důkladně vyčistěte. Aparatura s elektrickým ohřevem (Setastill) Příprava ke zkoušce 1. Nejprve je třeba důkladně vyčistit destilační aparaturu včetně trubky chladiče. 3

Aparatura s plynovým kahanem Příprava ke zkoušce 1. Nejprve je třeba důkladně vyčistit destilační aparaturu včetně trubky chladiče. 2. Do vany chladiče se přivede chladicí voda spodním přívodem.

5 2. Do vany chladiče se přivede chladicí voda spodním přívodem. Horním nátrubkem voda přepadá a odvádí se do odpadu. 3. Odměrným válcem odměřte 100 ml vzorku a přelijte ho do frakční baňky tak, aby nevnikl do odvodní trubice. Do baňky vhoďte varný kamínek. 4. Teploměr opatřený korkovou zátkou těsně zasuňte do hrdla baňky tak, aby byl v ose hrdla a aby horní konec rtuťové nádobky byl ve výši dolního okraje odvodní trubice v místě jejího přitavení (v případě použití termočlánku umístěte teplotní sondu tak, aby byl konec sondy asi 0,5-1 cm pod dolním okrajem odvodní trubice). 5. Pomocí otočného knoflíku <RAISE> posuňte pohyblivou plotýnku dolů tak, aby bylo možné frakční baňku se vzorkem spojit dobře těsnící silikonovou zátkou s trubicí chladiče. Odvodní trubice baňky by měla být v ose chladičové trubice a zasahovat do ní v délce mm. Takto umístěnou baňku přidržte a knoflíkem <RAISE> vysuňte pohyblivou plotýnku tak, aby dno baňky dobře zapadlo do kruhového otvoru v plotýnce. 7. Odměrný válec 100 ml postavte pod konec chladičové trubice tak, aby trubice končila nad značkou 100 ml a nedotýkala se stěny válce. Utěsněte zátky a frakční baňku zakryjte krytem. Postup zkoušky 1. Třípolohový přepínač přepněte do polohy HEAT a výkon elektrického ohřevu seřiďte tak, aby l. kapka z chladiče skápla mezi 10. a 20. minutou od počátku zahřívání. Teplotu v okamžiku skápnutí první kapky zaznamenejte jako počátek destilace. Odměrný válec poté posuňte, aby se konec chladičové trubice dotýkal jeho stěny. 2. Prvních 8-10 ml vzorku má předestilovat rychlostí 2-3 ml min -1, a dále rychlostí 4-5 ml min -1 kondenzátu. Během destilace zaznamenávejte teploty, při nichž předestiluje 5, 10, 15 90, 95 ml, a to na celé stupně ( C). 4. Destilační zkoušku ukončete, jakmile je dosaženo teploty konce destilace, což je teplota, na níž se rtuťový sloupec teploměru zastaví a začne klesat po oddestilování 95 % vzorku. Po dosažení konce destilace přepněte třípolohový přepínač do polohy FAN (elektrický větrák ochlazuje topnou plotýnku). Aparaturu rozeberte a důkladně vyčistěte. Aparatura s elektrickým ohřevem (Herzog HDA 620) Příprava ke zkoušce 1. Nejprve je třeba důkladně vyčistit destilační aparaturu včetně trubky chladiče. 2. Odměrným válcem odměřte 100 ml vzorku a přelijte ho do frakční baňky tak, aby nevnikl do odvodní trubice. Do baňky vhoďte varný kamínek. 3. Teploměr opatřený korkovou zátkou těsně zasuňte do hrdla baňky tak, aby byl v ose hrdla a aby horní konec rtuťové nádobky byl ve výši dolního okraje odvodní trubice v místě jejího přitavení (v případě použití termočlánku umístěte teplotní sondu tak, aby byl konec sondy asi 0,5-1 cm pod dolním okrajem odvodní trubice). 4

Teploměr opatřený korkovou zátkou těsně zasuňte do hrdla baňky tak, aby byl v ose hrdla a aby horní konec rtuťové nádobky byl ve výši dolního okraje odvodní trubice v místě jejího přitavení (v

6 4. Pomocí otočného knoflíku posuňte pohyblivou plotýnku dolů tak, aby bylo možné frakční baňku se vzorkem spojit dobře těsnící silikonovou zátkou s trubicí chladiče. Odvodní trubice baňky by měla být v ose chladičové trubice a zasahovat do ní v délce mm. Takto umístěnou baňku přidržte a knoflíkem pro posun plotýnky vysuňte pohyblivou plotýnku tak, aby dno baňky dobře zapadlo do kruhového otvoru v plotýnce. 5. Odměrný válec 100 ml postavte pod konec chladičové trubice tak, aby trubice končila nad značkou 100 ml a nedotýkala se stěny válce. Utěsněte zátky a frakční baňku zakryjte krytem. Postup zkoušky 1. Přepněte hlavní přepínač do polohy I a knoflíkem HEATER POWER seřiďte výkon elektrického ohřevu tak, aby l. kapka z chladiče skápla mezi 10. a 20. minutou od počátku zahřívání. Teplotu v okamžiku skápnutí první kapky zaznamenejte jako počátek destilace. Odměrný válec poté posuňte, aby se konec chladičové trubice dotýkal jeho stěny. 2. Prvních 8-10 ml vzorku má předestilovat rychlostí 2-3 ml min -1, a dále rychlostí 4-5 ml min -1 kondenzátu. Během destilace zaznamenávejte teploty, při nichž předestiluje 5, 10, 15 90, 95 ml, a to na celé stupně ( C). 3. Destilační zkoušku ukončete, jakmile je dosaženo teploty konce destilace, což je teplota, na níž se rtuťový sloupec teploměru zastaví a začne klesat po oddestilování 95 % vzorku. Po dosažení konce destilace přepněte knoflík HEATER POWER do polohy OFF a zmáčkněte oranžové tlačítko BLOWER ON (elektrický větrák ochlazuje topnou plotýnku). Aparaturu rozeberte a důkladně vyčistěte. 5

Takto umístěnou baňku přidržte a knoflíkem pro posun plotýnky vysuňte pohyblivou plotýnku tak, aby dno baňky dobře zapadlo do kruhového otvoru v plotýnce. 5.

Podobné dokumenty

MOTOROVÉ NAFTY. Laboratorní cvičení. Ústav technologie ropy a alternativních paliv VYSOKÁ

MOTOROVÉ NAFTY. Laboratorní cvičení. Ústav technologie ropy a alternativních paliv VYSOKÁ VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE Fakulta technologie ochrany prostředí Ústav technologie ropy a alternativních paliv MOTOROVÉ NAFTY Laboratorní cvičení ÚVOD Motorové nafty jsou paliva používaná